ポリマーフイルムの製造方法
【課題】幅方向への収縮を抑制して光学特性に優れたフイルムを製造する。
【解決手段】ドープ１３により形成した流延膜１５を流延バンド６３から剥ぎ取って湿潤フイルム１７とし、テンタ式乾燥機５４に送る。テンタ式乾燥機５４では、湿潤フイルム１７の両側端部を把持する。そして幅方向に湿潤フイルム１７を延伸しながら所定の溶媒含有率になるまで乾燥する。次に、最上流の支持ローラ８２をコーンケーブローラとした乾燥室５５に湿潤フイルム１７を送り、湿潤フイルム１７の長手方向に０．５〜１０ｋｇ／ｍの張力を付与しながら搬送して乾燥する。これにより、幅方向への収縮によるしわやつれが低減された平面性に優れるフイルム１９を得ることができる。
【解決手段】ドープ１３により形成した流延膜１５を流延バンド６３から剥ぎ取って湿潤フイルム１７とし、テンタ式乾燥機５４に送る。テンタ式乾燥機５４では、湿潤フイルム１７の両側端部を把持する。そして幅方向に湿潤フイルム１７を延伸しながら所定の溶媒含有率になるまで乾燥する。次に、最上流の支持ローラ８２をコーンケーブローラとした乾燥室５５に湿潤フイルム１７を送り、湿潤フイルム１７の長手方向に０．５〜１０ｋｇ／ｍの張力を付与しながら搬送して乾燥する。これにより、幅方向への収縮によるしわやつれが低減された平面性に優れるフイルム１９を得ることができる。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ポリマーフイルムの製造方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
ポリマーフイルムの代表例であるセルロースアシレートフイルムは、偏光板の保護膜になることができるなどの利点を有することから、安価で薄型の液晶表示装置を提供することができる光学フイルムとして、幅広く利用されている。
【０００３】
セルロースアシレートフイルムは、主に溶液製膜方法で製造される。溶液製膜方法とは、セルロースアシレートなどのポリマーと溶媒とを含むポリマー溶液を濾過装置により濾過する等してドープを調製し、走行する支持体上にドープを流延して流延膜を形成してから、溶媒を含んだ状態のフイルムとして支持体から剥ぎ取った後に、このフイルムを乾燥する方法である。
【０００４】
この溶液製膜方法では、支持体から剥ぎ取ったフイルム中の揮発成分である溶媒の量を乾燥設備により低減させ、最終的にはできる限りゼロに近くする。揮発成分の蒸発に伴ってフイルムが収縮し、これによりしわやつれなどの変形が生じることがあるが、乾燥設備を複数用いて段階的にフイルムを乾燥させることにより、しわやつれなどの変形を抑制することができる。乾燥設備としては、例えば、乾燥風をフイルムに吹き付ける送風機や、湿潤フイルムの両側端部を把持手段により把持しながらこのフイルムを乾燥するテンタ式乾燥機や、フイルムを支持する複数の支持ローラと温度制御装置とを有する乾燥室などが挙げられる。通常は、複数の支持ローラで支持しながらフイルムを搬送する間に、前記送風機により乾燥風を吹き付けて乾燥し、その後前記テンタ式乾燥機内にフイルムを送り込んで所定の溶媒量になるまで乾燥し、最終的に前記乾燥室で乾燥する。
【０００５】
フイルム中の多量の溶媒の内、そのほとんどは、テンタ式乾燥機の出口までに蒸発するが、それでも、乾量基準で５〜３０％程度の溶媒が含まれている。このように溶媒がフイルム中に多少なりとも残存していると、乾燥室内で乾燥する間にフイルムは収縮してしまう。ただし、乾燥室内では、フイルムの搬送方向、つまり、フイルムの長手方向に張力を付与して拘束しているので、フイルムは長手方向には収縮せずに幅方向にのみ収縮する。なお、この幅方向への収縮は、付与する張力の大きさに比例する。
【０００６】
このように、テンタ式乾燥機出口以降でフイルムが幅方向に収縮すると、その表面にしわやつれが生じてしまう。そのため、フイルムの光学特性が低下してしまうという問題が生じる。フイルムの幅方向の収縮を抑制するためには、例えば、フイルム中の残留溶媒量を規定して、乾燥する方法（例えば、特許文献１参照）などが提案されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００７】
【特許文献１】特開２００３−０３３９３１号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
特許文献１記載の方法は、乾燥する際のフイルム中の溶媒量を規定して揮発溶媒（成分）量を低減することで、乾燥時の幅方向への収縮率を低減させている。しかし、光学フイルムであるセルロースアシレートフイルムに要求される光学特性は年々厳しくなっており、より優れた光学特性を有するフイルムを製造することができる方法の提供が望まれている。
【０００９】
本発明は、湿潤フイルムを乾燥する際に、幅方向での収縮、つまり幅方向における寸法変化を抑制しながら揮発成分量をできる限り低減して、光学特性に優れたフイルムを得ることができるポリマーフイルムの製造方法を提供する。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
ポリマーと溶媒とを含むポリマー溶液を支持体上に流延して流延膜を形成し、前記流延膜を前記支持体より連続的に剥がして溶媒を含んだフイルムとしてから、このポリマーフイルムを乾燥させるポリマーフイルムの製造方法において、前記溶媒を含んだポリマーフイルムの両側端部を把持手段により把持して、前記ポリマーフイルムを幅方向に延伸しながら搬送する間に乾燥する第１乾燥工程と、前記第１乾燥工程の後に、前記ポリマーフイルムの長手方向に２×９．８（Ｎ／ｍ）以上８×９．８（Ｎ／ｍ）以下の張力を付与して、複数のローラによりポリマーフイルムを支持して搬送しながら乾燥する第２乾燥工程とを有し、前記複数のローラの少なくとも１本は、前記ポリマーフイルムの幅よりも長く、長手方向の中央に関して対称な形状を有し、長手方向の中央から両端に向かうにしたがい外径が大きくなる鼓型ローラであり、この鼓型ローラの前記ポリマーを支持する範囲における最大外径Ｄ１（ｍｍ）と最小外径ｄ１（ｍｍ）とが０．９＜ｄ１／Ｄ１＜０．９９の条件を満たすことを特徴とする。
【００１１】
前記ポリマーはセルロースアシレートであることが好ましい。前記第２乾燥工程を経た前記ポリマーフイルムを巻き取る巻き取り工程を有し、前記把持手段により把持された直後の前記ポリマーフイルムの幅をＬ１（ｍｍ）とし、前記第２乾燥工程終了後であり巻き取られる直前の前記ポリマーフイルムの幅をＬ２（ｍｍ）とするとき、Ｌ２／Ｌ１は１．１≦Ｌ２／Ｌ１≦１．５の条件を満たすことが好ましい。前記第２乾燥工程の開始時における前記ポリマーフイルムは、乾量基準で５重量％以上２０重量％以下の前記溶媒を含むことが好ましい。なお、前記複数のローラのうちの最上流のひとつは、前記鼓型ローラであることが好ましい。
【発明の効果】
【００１２】
本発明によると、幅方向への収縮を抑制し、かつ徐々に揮発成分量を低減しながら乾燥することができる。そのため、フイルム表面にしわやつれなどが生じることなく乾燥することができるので、平面性に優れたフイルムを得ることができる。
【００１３】
また、フイルムの伸縮幅をできる限り抑制しながらフイルムを乾燥することができる。
【００１４】
くわえて、フイルムの幅方向外側に向かって応力を付与することができる。そのため、幅方向に収縮するのを抑制しながら乾燥することができ、結果として、特別な乾燥設備を用いることなく、平面性に優れたフイルムを得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【００１５】
【図１】本発明でのセルロースアシレートフイルムの製造工程の流れを示す。
【図２】本発明でのドープ製造ラインの概略図を示す。
【図３】本発明でのフイルム製造ラインの概略図を示す。
【図４】本発明での乾燥室内における支持ローラの一例の正面図である。
【図５】段差型の支持ローラの一例の正面図である。
【発明を実施するための形態】
【００１６】
ドープを製造するためのポリマーは特に限定されないが、セルロースアシレートが好ましく、セルロースの水酸基の水素へのアシル基の置換度が下記式（Ｉ）〜（ＩＩＩ）の全てを満足するセルロースアシレートがより好ましい。
（Ｉ） ：２．５≦Ａ＋Ｂ≦３．０
（ＩＩ） ：０≦Ａ≦３．０
（ＩＩＩ） ：０≦Ｂ≦２．９
ただし、式中のＡおよびＢは、セルロースの水酸基中の水素がアシル基に置換されている割合を表しており、Ａはアセチル基の置換度、Ｂは炭素原子数が３〜２２であるアシル基の置換度である。なお、０．１ｍｍ以上４ｍｍ以下の粒子の割合が、全重量に対して９０重量％以上であるセルロースアシレートを用いることが好ましい。
【００１７】
セルロースを構成し、β−１，４結合しているグルコース単位は、２位、３位および６位に遊離の水酸基を有している。セルロースアシレートは、これらの水酸基の一部または全部の水素が、炭素数２以上のアシル基で置換された重合体（ポリマー）である。アシル置換度とは、２位、３位および６位それぞれについて、セルロースの水酸基がエステル化している割合を意味する。例えば、２位の水酸基が１００％エステル化されたときのアシル置換度は１であり、２位、３位、６位すべての水酸基が各１００％エステル化されたときのアシル置換度は３となる。
【００１８】
全アシル置換度、すなわち、ＤＳ２＋ＤＳ３＋ＤＳ６の値が、２．００〜３．００が好ましく、より好ましくは、２．２２〜２．９０であり、特に好ましくは、２．４０〜２．８８である。また、Ｄ６Ｓ／（ＤＳ２＋ＤＳ３＋ＤＳ６）の値が、０．２８以上が好ましく、より好ましくは０．３０以上であり、特に好ましくは０．３１〜０．３４である。なお、ＤＳ２は、グルコース単位において２位の水酸基の水素がアシル基により置換されている割合（以下、２位のアシル置換度と称する）であり、ＤＳ３は、グルコース単位において３位の水酸基の水素がアシル基により置換されている割合（以下、３位のアシル置換度と称する）であり、ＤＳ６は、グルコース単位において６位の水酸基の水素がアシル基によって置換されている割合である（以下、６位のアシル置換度と称する）。
【００１９】
セルロースアシレートが有するアシル基は１種類だけでもよく、あるいは２種類以上のアシル基が含まれていてもよい。アシル基が２種類以上のときには、そのひとつがアセチル基であることが好ましい。２位、３位および６位の水酸基がアセチル基により置換されている度合いの総数をＤＳＡとし、２位、３位および６位の水酸基がアセチル基以外のアシル基により置換されている度合いの総数をＤＳＢとすると、ＤＳＡ＋ＤＳＢの値が、２．２２〜２．９０であることが好ましく、より好ましくは、２．４０〜２．８８である。また、ＤＳＢは０．３０以上であることが好ましく、特に好ましくは０．７以上である。さらにＤＳＢは、その２０％以上が６位水酸基の置換基であることが好ましく、より好ましくは２５％以上であり、３０％以上がさらに好ましく、特に好ましくは、３３％以上である。また、セルロースアシレートの６位におけるＤＳＡ＋ＤＳＢの値が、０．７５以上であることが好ましく、さらに好ましくは０．８０以上であり特に好ましくは０．８５以上である。これらのセルロースアシレートを用いることにより、優れた溶解性のセルロースアシレート溶液を調製することができる。なお、セルロースアシレートは、リンター綿またはパルプ綿のどちらか一方から得られたものでも、両者を混合させたものでも使用することができるが、リンター綿から得られたものが好ましい。
【００２０】
本発明におけるセルロースアシレートの炭素数２以上のアシル基としては、脂肪族基でもアリール基でもよく、特に限定はされない。例えば、セルロースのアルキルカルボニルエステル、アルケニルカルボニルエステル、芳香族カルボニルエステル、芳香族アルキルカルボニルエステルなどが挙げられ、それぞれ、さらに置換された基を有していてもよい。これらの好ましい例としては、プロピオニル基、ブタノイル基、ペンタノイル基、ヘキサノイル基、オクタノイル基、デカノイル基、ドデカノイル基、トリデカノイル基、テトラデカノイル基、ヘキサデカノイル基、オクタデカノイル基、ｉｓｏ−ブタノイル基、ｔ−ブタノイル基、シクロヘキサンカルボニル基、オレオイル基、ベンゾイル基、ナフチルカルボニル基、シンナモイル基などが例示される。これらの中でも、プロピオニル基、ブタノイル基、ドデカノイル基、オクタデカノイル基、ｔ−ブタノイル基、オレオイル基、ベンゾイル基、ナフチルカルボニル基、シンナモイル基などがより好ましく、特に好ましくは、プロピオニル基、ブタノイル基である。
【００２１】
セルロースアシレートを溶かす溶媒としては、芳香族炭化水素（例えば、ベンゼン，トルエンなど）、ハロゲン化炭化水素（例えば、ジクロロメタン、クロロホルム、クロロベンゼンなど）、アルコール（例えば、メタノール、エタノール、ｎ−プロパノール、ｎ−ブタノール、ジエチレングリコールなど）、ケトン（例えば、アセトン、メチルエチルケトンなど）、エステル（例えば、酢酸メチル、酢酸エチル、酢酸プロピルなど）およびエーテル（例えば、テトラヒドロフラン、メチルセロソルブなど）などが挙げられる。
【００２２】
上記のハロゲン化炭化水素においては、炭素原子数が１〜７のハロゲン化炭化水素や、ジクロロメタンが好ましく用いられる。セルロースアシレートの溶解性、流延膜の支持体からの剥ぎ取り性、フイルムの機械的強度、光学特性などの物性の観点から、ジクロロメタンの他に炭素原子数１〜５のアルコールを１種類ないしは数種類混合することが好ましい。アルコールの含有量は、溶媒全体に対して、２質量％以上２５質量％以下が好ましく、より好ましくは、５質量％以上２０質量％以下である。アルコールとしては、メタノール、エタノール、ｎ−プロパノール、イソプロパノール、ｎ−ブタノールなどが挙げられるが、メタノール、エタノール、ｎ−ブタノール、あるいはこれらの混合物が好ましく用いられる。
【００２３】
最近、環境に対する影響を最小限に抑えるため、ジクロロメタンを用いない溶媒組成も提案されている。この場合には、炭素原子数が４〜１２のエーテル、炭素原子数が３〜１２のケトン、炭素原子数が３〜１２のエステルが好ましく、これらを適宜混合して用いる。これらのエーテル、ケトンおよびエステルは、環状構造を有していてもよい。エーテル、ケトンおよびエステルの官能基（すなわち、−Ｏ−、−ＣＯ−および−ＣＯＯ−）のいずれか２つ以上を有する化合物も溶媒として用いることができる。溶媒は、アルコール性水酸基のような他の官能基を有していてもよい。２種類以上の官能基を有する溶媒を用いる場合には、その炭素原子数は、いずれかの官能基を有する化合物の規定範囲内であればよい。
【００２４】
なお、セルロースアシレートの詳細は、特開２００５−１０４１４８号の［０１４０］段落から［０１９５］段落に記載されている。これらの記載は、本発明に適用することができる。また、溶媒および可塑剤，劣化防止剤，紫外線吸収剤（ＵＶ剤），光学異方性コントロール剤，レターデーション制御剤，染料，マット剤，剥離剤，剥離促進剤などの添加剤についても、同じく特開２００５−１０４１４８号の［０１９６］段落から［０５１６］段落に詳細に記載されている。これらの記載は、本発明に適用することができる。
【００２５】
本発明のセルロースアシレートフイルムの光学特性は、下記の式（ＩＶ）および（Ｖ）で表されるＲｅレターデーション値、Ｒｔｈレターデーション値が、それぞれ、下記の式（ＶＩ）および（ＶＩＩ）を満たすことが好ましい。
（ＩＶ） ：Ｒｅ（λ）＝（ｎｘ−ｎｙ）×ｄ
（Ｖ） ：Ｒｔｈ（λ）＝｛（ｎｘ＋ｎｙ）／２−ｎｚ｝×ｄ
（ＶＩ） ：４６ｎｍ≦Ｒｅ（６３０）≦２００ｎｍ
（ＶＩＩ） ：７０ｎｍ≦Ｒｔｈ（６３０）≦３５０ｎｍ
式（ＩＶ）中のＲｅ（λ）は、波長λｎｍにおける正面レターデーション値（単位；ｎｍ）であり、式（Ｖ）中のＲｔｈ（λ）は、波長λｎｍにおける膜厚方向のレターデーション値（単位；ｎｍ）である。また、ｎｘはフイルム面内の遅相軸方向の屈折率であり、ｎｙはフイルム面内の進相軸方向の屈折率であり、ｎｚはフイルムの厚み方向の屈折率であり、ｄはフイルムの厚さである。さらに好ましくは、下記の式（ＶＩＩＩ）および（ＩＸ）を満たすことである。
（ＶＩＩＩ） ：４６ｎｍ≦Ｒｅ（６３０）≦１００ｎｍ
（ＩＸ） ：１８０ｎｍ≦Ｒｔｈ（６３０）≦３５０ｎｍ
【００２６】
湿度変化や高温下での経時による質量変化や寸法変化に伴い、ＲｅおよびＲｔｈの光学特性値は変化するが、ＲｅおよびＲｔｈの値の変化は少ないほど好ましい。湿度による光学特性値の変化を少なくするためには、６位アシル置換度の大きなセルロースアシレートや疎水性の各種添加剤（可塑剤，レターデーション制御剤，紫外線吸収剤など）を用いて、フイルムの透湿度や平衡含水率を小さくする。透湿度は、６０℃，９５％ＲＨ２４時間で１平方メートル当たり４００ｇ以上２３００ｇ以下であることが好ましく、平衡含水率は、２５℃，８０％ＲＨにおける測定値が３．４％以下であることが好ましい。また、２５℃における湿度を１０％ＲＨから８０％ＲＨに変化させたときの光学特性の変化量が、Ｒｅ値で１２ｎｍ以下，Ｒｔｈ値で３２ｎｍ以下であることが好ましい。疎水性添加剤の量は、セルロースアシレートに対して１０％以上３０％以下であることが好ましく、より好ましくは、１２％以上２５％以下であり、特に好ましくは、１４．５％以上２０．０％以下である。さらに、添加剤が揮発性や分解性を有する場合、フイルムの質量変化や寸法変化が発生して、光学特性に変化が生じる。したがって、質量変化量は、８０℃，９０％ＲＨで４８時間経時後において、５％以下であることが好ましく、寸法変化量は、６０℃，９５％ＲＨで２４時間経時後において、５％以下であることが好ましい。また、寸法変化や質量変化が少々あっても、フイルムの光弾性係数が小さいと光学特性の変化量は少なくなる。したがって、フイルムの光弾性係数が、５０×１０−１３ ｃｍ２ ／ｄｙｎｅ以下であることが好ましい。
【００２７】
図１に、本発明におけるセルロースアシレートフイルムの製造工程の流れを示す。本発明でのフイルムの製造工程は、ドープ製造工程１２と、流延工程１４と、剥取工程１６と、乾燥工程１８とを有する。
【００２８】
ドープ製造工程１２では、セルロースアシレートフイルムの原料となるドープ１３を製造する。溶媒とフイルムの主成分であるセルロースアシレートと添加剤とを順次混合して調製したセルロースアシレート溶液を、金属フィルタを有する濾過装置により濾過してドープ１３とする。
【００２９】
流延工程１４では、このドープ１３を走行する支持体の上に流延して流延膜１５を形成する。この流延膜１５が自己支持性を有するようになった後、これを支持体より連続的に剥ぎ取って、溶媒を含んだ湿潤フイルム１７とする。続いて、乾燥工程１８で、この湿潤フイルム１７から溶媒を蒸発させてセルロースアシレートフイルム（以下、フイルムと称する）１９とする。乾燥工程１８には互いに異なる条件下で湿潤フイルムを乾燥する第１，第２乾燥工程１８ａ，１８ｂがある。第１，第２乾燥工程における乾燥条件としては、それぞれのエリア毎における温度、湿度、送風の有無、送風条件等がある。
【００３０】
図２に、ドープ製造工程１２を実施するドープ製造ライン２０を示す。ただし、本発明で用いることができるドープ１３の製造方法は、図２に示す形態に限定されない。ドープ製造ライン２０は、溶媒タンク２１と添加剤タンク２２とホッパ２３と溶解タンク２４と濾過装置２５とストックタンク２６からなる。ドープ製造ライン２０を構成するこれらの各種部材は、複数本の配管によりそれぞれ接続されている。
【００３１】
溶媒タンク２１、添加剤タンク２２およびホッパ２３には、ドープ１３を構成する各種材料が、それぞれ供給されてある。溶媒タンク２１に貯蔵されている溶媒は、セルロースアシレートを溶解させる。この溶媒としては、例えば、ジクロロメタンを主溶媒とし、これにアルコール類を混合した混合溶媒などを用いる。添加剤タンク２２には、フイルムに各種機能を付与するための添加剤が貯蔵されている。この添加剤としては、例えば、可塑剤、レターデーション制御剤、紫外線吸収剤（例えば、ベンゾトリアゾール系化合物）、マット剤（例えば、シリカ粒子）や、劣化防止剤、光学異方性コントロール剤、染料および剥離剤などが挙げられ、目的に応じて適宜選択して用いる。また、ホッパ２３には、フイルムの主原料であるセルロースアシレートが供給されている。
【００３２】
前記添加剤が常温で液体の場合には、液体状態のままで溶解タンク２４に送り込むことができる。また、前記添加剤が固体の場合には、ホッパを用いて溶解タンク２４に送り込むこともできる。なお、複数種類の添加剤を用いる場合には、添加剤タンク２２中に複数種類の添加剤を溶解させた溶液を入れておき、適宜バルブ３１を調整して送り出してもよいし、用いる添加剤の種類に応じて、これらの添加剤が溶解している溶液を入れた複数の添加剤タンクを用意し、バルブを設けた配管により、各種添加剤タンクと溶解タンク２４とを接続させて、前記バルブを調整することで送り込むこともできる。
【００３３】
溶媒、添加剤およびセルロースアシレートを混合する順番は、特に限定されない。本実施形態においては、溶媒と添加剤とセルロースアシレートとをこの順で溶解タンク２４に送り込んで混合した形態を示したが、これ以外の方法としては、例えば、所定量のセルロースアシレートを溶解タンク２４に送り込んだ後に、所定量の溶媒および添加剤を送り込んでセルロースアシレート溶液を作製することもできるし、あらかじめ溶媒と添加剤とを混合した混合溶液を作製し、この混合溶液とセルロースアシレートとを混合してもよい。また、セルロースアシレートに添加剤を混合したものに溶媒を添加してもよい。
【００３４】
溶解タンク２４には、これを覆うようにしてその外周に配されたジャケット３２と、モータ３３により回転する第１攪拌翼３４と、モータ３５により回転する第２攪拌翼３６が取り付けられている。第１攪拌翼３４は、アンカー翼であることが好ましく、第２攪拌翼３６は、ディゾルバータイプの偏芯攪拌機を用いることが好ましい。ジャケット３２を取り付けることで、伝熱媒体を流す流路が形成される。この流路に温度調整した伝熱媒体を流すことにより、溶解タンク１３の内部温度を調整する。このとき、溶解タンク１３内は−１０℃以上５５℃以下の範囲に温度調整することが好ましい。
【００３５】
加熱装置４１は、ジャケット付き配管を用いるとともに、膨潤液３７を加圧できる機能を有していることが好ましい。加熱装置４１は、膨潤液３７を所定の温度に保持できる形態であれば、特に限定はされない。このように、膨潤液３７を加熱、または加圧加熱条件下に保持することで、溶媒中にセルロースアシレートを充分に溶解させたセルロースアシレート溶液を作製することができる。このとき、膨潤液３７の温度は、０℃以上９７℃以下であることが好ましい。なお、膨潤液３７を−１５０℃以上−１０℃以下の温度に冷却することで、溶媒中にセルロースアシレートを溶解させる冷却溶解法を実施することもできる。このような加熱溶解法、または冷却溶解法を適宜選択して行うと、溶媒中にセルロースアシレートを充分に溶解させることができる。また、加熱装置４１の下流には、セルロースアシレート溶液を略室温とするための、温調機４３が設けられている。
【００３６】
濾過装置２５は金属フィルタを有しており、これにセルロースアシレート溶液を通過させることで、粒径の大きい添加剤やセルロースアシレート、または不純物などの異物を取り除くことができる。金属フィルタに関しては、その材質および孔径などは特に限定はされないが、平均孔径が１００μｍ以下であることが好ましい。
【００３７】
ストックタンク２６は、モータ４６と連動した攪拌羽４７を有し、この攪拌羽４７を回転させてドープ１３を攪拌し、各種材料が均一に混合している状態を保持する。なお、ドープ１３は、泡抜き作業を行うことが好ましい。この泡抜きの方法においては、公知のいずれの方法を適用することができるし、その実施箇所などは、特に限定されない。
【００３８】
ドープ製造ライン２０によるドープ１３の製造方法を説明する。まず、前記溶媒を溶媒タンク２１から溶解タンク２４に送り込む。このとき、前記溶媒の量は、バルブ３０により調整する。同様に、溶解タンク２４に、バルブ３１を調整して添加剤タンク２２から添加剤を送り込むとともに、ホッパ２３から、セルロースアシレートを送り込む。溶解タンク２４では、モータ３３またはモータ３５を適宜選択して、第１攪拌翼３４および第２攪拌翼３６を回転させて、溶媒中にセルロースアシレートを膨潤させた膨潤液３７を作製する。次に、ポンプ４０を用いて、膨潤液３７を加熱装置４１に送液する。温調機４３により略室温としたセルロースアシレート溶液を、バルブ４４を開けて濾過装置２５に送液し、濾過することでドープ１３を製造する。このようにして得られたドープ１３を、バルブ４５によりストックタンク２６に送液して、この内部に貯留する。
【００３９】
なお、セルロースアシレートフイルムを得る溶液製膜法における素材、原料、添加剤の溶解方法および添加方法、濾過方法、脱泡などのドープの製造方法については、特開２００５−１０４１４８号の［０５１７］段落から［０６１６］段落に詳細に記載されている。これらの記載は、本発明に適用することができる。
【００４０】
図３に、フイルム製造ライン５０を示す。フイルム製造ライン５０は、流延室５１と剥取ローラ５２と渡り部５３とテンタ式乾燥機５４と乾燥室５５と巻取室５６とを備える。ただし、本発明においては、図３に示す形態に限定されるものではない。
【００４１】
流延室５１は、流延ダイ６０と、一対の回転ローラ６１，６２と、流延バンド６３と、伝熱媒体循環装置６４と、温調設備６５と、回収装置６６と、減圧チャンバ６７と、給気ダクト６８〜７０とを備える。流延ダイ６０の素材は、２相ステンレス鋼が好ましく、その熱膨張率が２×１０−５（℃−１）以下であることが好ましい。また、その接液面、つまりドープと接する面の仕上げ精度は表面粗さで１μｍ以下であり、真直度は、いずれの方向にも１μｍ／ｍ以下であり、スリットのクリアランスは自動調整により０．５ｍｍ以上３．５ｍｍ以下の範囲とすることができる流延ダイが好ましい。このような流延ダイ６０を用いると、より優れた平面性をもつフイルムを得ることができる。流延ダイ６０のリップ先端の接液部における角部分のＲ（面取り半径）は、スリット全巾に亘り５０μｍ以下である。なお、流延ダイ６０内での剪断速度は１（１／秒）以上５０００（１／秒）以下となるように調整されることが好ましい。
【００４２】
流延ダイ６０の幅は特に限定されるものではないが、最終製品となるフイルムの幅の１．０倍〜２．０倍程度であることが好ましい。また、流延ダイ６０は、コートハンガー型流延ダイであることが好ましく、厚み調整ボルト（ヒートボルト）が所定の間隔で設けられてあり、ヒートボルトによる自動厚み調整機構が取り付けられることがより好ましい。ヒートボルトはあらかじめ設定されるプログラムにより、ポンプ（例えば、高精度ギアポンプ）４８の送液量に応じてプロファイルを設定するが、フイルム製造ライン５０中に厚み計（例えば、赤外線厚み計）を設けて、そのプロファイルに基づく調整プログラムによりフィードバック制御されてもよい。なお、流延エッジ部を除く任意の２点の厚み差は１μｍ以内に調整し、幅方向厚みの最小値において最も大きな差が３μｍ以下、厚み精度は±１．５μｍ以下に調整することが好ましい。
【００４３】
なお、流延ダイ６０のリップ先端には、硬化膜が形成されていることがより好ましい。硬化膜の形成方法は、特に限定されるものではなく、セラミックスコーティング、ハードクロムメッキ、窒化処理方法などの方法を用いればよい。ただし、硬化膜としてセラミックスを用いる場合には、切削性、耐腐食性に優れ、かつ低気孔率であり脆くない、かつ流延ダイ７１と密着性がよく、かつドープ１３と密着性が悪いものが好ましい。具体的には、タングステン・カーバイド（ＷＣ），Ａｌ２ Ｏ３ ，ＴｉＮ，Ｃｒ２ Ｏ３ などが挙げられるが特に好ましくはＷＣを用いることである。ＷＣコーティングは、溶射法で行うことができる。
【００４４】
流延ダイ６０のスリット端には、流延されるドープ１３が局所的に乾燥固化することを防止するために、溶媒供給装置（図示しない）を取り付けることが好ましい。より好ましくは、ドープ１３を可溶化する溶媒（例えば、ジクロロメタン８６．５質量部，アセトン１３質量部，ｎ−ブタノール０．５質量部の混合溶媒）を流延ビード端部とスリットとの気液界面に供給することである。このとき、供給するポンプの脈動率は５％以下のものを用いることが好ましい。
【００４５】
流延バンド６３は、流延ダイ６０の下流に設けられた回転ローラ６１，６２に掛け渡されており、駆動装置（図示しない）により回転ローラ６１、６２が回転することで、無端で走行する。流延バンド６３の移動速度、すなわち流延速度は、１０ｍ／分以上２００ｍ／分以下であることが好ましい。回転ローラ６１，６２には、伝熱媒体循環装置６４が取り付けられている。また、回転ローラ６１，６２の内部には、伝熱媒体流路（図示しない）が形成されており、伝熱媒体循環装置６４により所定の温度に保持された伝熱媒体を循環させて、回転ローラ６１，６２を所定の温度に保持することで、流延バンド６３の表面温度を所定の値に調整する。このとき、流延バンド６３の表面温度は、−２０℃以上４０℃以下であることが好ましい。
【００４６】
流延バンド６３の形状および材質は特に限定されるものではないが、その幅に関しては、ドープ１３の流延幅に対して１．１倍以上３．０倍以下の範囲のものを用いることが好ましく、その長さは１０ｍ以上２００ｍ以下で、厚みは０．３ｍｍ以上１０ｍｍ以下であり、表面粗さは０．０５μｍ以下となるように研磨したものを用いることが好ましい。材質は、ステンレス製とし、充分な耐腐食性と強度とを有するようにＳＵＳ３１６製であることがより好ましい。また、流延バンド６３の全体の厚みムラは０．５％以下のものを用いることが好ましい。
【００４７】
回転ローラ６１，６２が駆動する際の流延バンド６３に生じるテンションは、１．５×１０４ ｋｇ／ｍとなるように調整することが好ましい。また、回転ローラ６１，６２と流延バンド６３との相対速度差は、０．０１ｍ／分以下となるように調整する。流延バンド６３の速度変動は０．５％以下とし、流延バンド６３が一回転する際に生じる幅方向の蛇行は、１．５ｍｍ以下とすることが好ましい。この蛇行を制御するために、流延バンド６３の両端を検出する検出器（図示しない）を設け、その測定値に基づきフィードバック制御を行うことがより好ましい。さらに、流延ダイ６０直下の回転ローラ６１の回転に伴う上下方向の位置変動は、２００μｍ以下に調整することが好ましい。
【００４８】
回転ローラ６１，６２を直接支持体として用いることもできる。このとき、回転ムラが０．２％以下となるように高精度で回転させるとともに、用いる回転ローラ６１，６２の表面の平均粗さを、０．０１μｍ以下とすることが好ましい。そこで、クロムメッキ処理などを行い充分な硬度と耐久性を持たせる。なお、支持体（回転ローラ６１，６２や流延バンド６３）の表面欠陥は、最小限に抑制する必要がある。具体的には、３０μｍ以上のピンホールは皆無とし、１０μｍ以上３０μｍ未満のピンホールは１個／ｍ２ 以下とし、１０μｍ未満のピンホールは２個／ｍ２ 以下とすることが好ましい。
【００４９】
流延室５１には、温調設備６５が設けられており、これにより、その内部温度を所定の値に保持する。流延室５１の内部温度は、−１０℃以上５７℃以下であることが好ましい。また、流延膜１５から揮発して、流延室５１の内部に浮遊している有機溶媒を凝縮回収するために、凝縮器（コンデンサ）７１が設けられている。凝縮液化した有機溶媒は、凝縮器７１で凝縮した後に、回収装置６６により回収して、ドープ調製用溶媒として再生してから再利用する。このように回収溶媒をドープ調整用溶媒として用いた場合には、原料コストの低減を実現することができるので、結果として、生産コストを低下させることができる。
【００５０】
流延時におけるドープ１３の温度は、−１０℃以上５７℃以下であることが好ましい。また、減圧チャンバ６７を流延するドープ１３の背面付近に設けて、所望の圧力に調整しながら流延することが好ましい。減圧チャンバ６７は、特に限定されるものではないが、所定の温度に保つためのジャケット（図示しない）を備えていることが好ましく、その温度が１０℃以上５０℃以下の範囲に保持されていることが好ましい。
【００５１】
流延膜１５は、流延バンド６３の走行とともに移動する。このとき、給気ダクト６８〜７０から乾燥風を吹き付けて、流延膜１５中の溶媒を蒸発させる。給気ダクト６８〜７０の取り付け位置は、特に限定はされないが、例えば、本実施例のように、流延バンド６３の上部上流側に給気ダクト６８を、下流側に給気ダクト６９を配し、流延バンド６３の下部に給気ダクト７０を設けて乾燥風を吹き付けてもよい。このように流延バンド６３の上部の他に、下部から乾燥風を吹き付けると、より効果的に流延膜１５を乾燥させることができる。なお、形成直後の流延膜１５に乾燥風が吹き付けられることによる膜面の面状変動を抑制するために、遮風装置（図示しない）が設けられていることが好ましい。図３においては、流延膜１５の支持体として流延バンド６３を用いているが、この形態に限定されるものではなく、例えば、流延ドラムを用いることもできる。このとき、流延ドラムの表面温度は、−２０℃以上４０℃以下であることが好ましい。
【００５２】
渡り部５３には、複数のパスローラ９０と送風機（図示しない）とが備えられる。湿潤フイルム１７に送風機から乾燥風を送風して乾燥する。このとき、乾燥風の温度は、２０℃以上２５０℃以下であることが好ましい。なお、渡り部５３では、下流側のパスローラの回転速度を上流側のパスローラの回転速度より速くすることにより湿潤フイルム１７にドローを付与させることも可能である。
【００５３】
テンタ式乾燥機５４は、湿潤フイルム１７の両側端部を把持する把持部材（例えば、クリップ）と、異なる温度の区画域を有している。テンタ式乾燥機５４内部では、湿潤フイルム１７の両側端部を前記把持部材で把持して搬送する間に、溶媒を揮発させて乾燥する第１乾燥工程を行う。テンタ式乾燥機５４内は、異なる温度の区画域を設けて、乾燥条件を調整しながら乾燥させることが好ましい。渡り部５３とテンタ式乾燥機５４との少なくともいずれか一方において、流延方向と幅方向との少なくとも１方向に湿潤フイルム１７を０．５％以上３００％以下の範囲で延伸することが好ましい。上述のように湿潤フイルム１７を幅方向に延伸する場合には、その後に緩和することが好ましい。
【００５４】
第２乾燥工程を実施する乾燥室５５には、湿潤フイルム１７を支持するための複数の支持ローラ８２が備えられてある。支持ローラ８２は回転自在に搬送路に備えられてある。複数の支持ローラ８２の中には、湿潤フイルム１７の搬送のために回転駆動用の駆動コントローラが備えられてあるものがある。乾燥室５５における湿潤フイルム１７の搬送手段は、駆動コントローラが備えられた支持ローラ８２に限定されず、これに代えて、または加えて他のものであってもよい。湿潤フイルム１７は、乾燥室５５で搬送されている間に溶媒が蒸発させて乾燥される。乾燥室５５の内部温度は、特に限定されるものではないが、５０℃以上１８０℃以下の範囲であることが好ましい。また、乾燥室５５には、吸着回収装置８３が取り付けられており、これにより、揮発成分を吸着回収する。揮発成分である溶媒などが除去された大気は、乾燥室５５内に乾燥風として再度送風される。なお、乾燥室５５は、乾燥温度を変えるために複数に区画されていることがより好ましい。耳切装置８０と乾燥室５５との間に、予備乾燥室（図示しない）を設けて湿潤フイルム１７の予備乾燥を行うことが好ましい。このように予備乾燥室に湿潤フイルム１７を送り込むと、湿潤フイルム１７の急激な温度上昇を抑制することができるので、これに伴うフイルムの形状変化を防止することができる。
【００５５】
乾燥室５５内で湿潤フイルム１７を乾燥する際には、その長手方向に対する張力（以下、搬送長力と称する）が０．５×９．８Ｎ／ｍ以上１０×９．８Ｎ／ｍ以下となるようにしてフイルム１９を搬送する。ここでの張力の単位「Ｎ／ｍ」とは、湿潤フイルム１７の幅１ｍあたりに付与される力（単位Ｎ）を意味する。したがって、例えば、湿潤フイルム１７の幅が１．５ｍで、長手方向に０．５×９．８Ｎ／ｍの張力をかけるためには、湿潤フイルム１７に１．５×０．５×９．８（Ｎ）の引張の力を付与することになる。長手方向における張力は、より好ましくは１×９．８Ｎｍ以上９×０．８Ｎ／ｍ以下であり、特に好ましくは２×９．８Ｎ／ｍ以上８×９．８Ｎ／ｍ以下である。長手方向における張力が１０×９．８Ｎ／ｍよりも大きい場合には、搬送する力が強すぎるので長手方向または幅方向に湿潤フイルム１７が変形しやすい。一方、長手方向における張力が０．５×９．８Ｎ／ｍよりも小さい場合には、搬送する力が弱すぎるために、しわやつれが生じてしまうので、湿潤フイルム１７の光学特性が低下してしまう。上記のような張力（テンション）は、ひずみゲージ法を利用したテンションピックアップ装置（図示しない）を、各支持ローラ８２間に設置して計測する。なお、張力は、エアシリンダによって荷重制御することができるダンサ（図示しない）により調整することができる。ただし、このテンションピックアップ装置の設置箇所は特に限定はされない。
【００５６】
乾燥室５５の内部の支持ローラ８２は、長手方向の長さが湿潤フイルム１７の幅よりも大きく、長手方向の中央部に関して対称の形状とされている。材質および形態などは、特に限定はされない。
【００５７】
図４に、支持ローラ８２の一例の概略図を示す。複数の支持ローラ８２のうち、少なくともひとつは、長手方向に異なる径を有する円筒構造または円柱構造であることが好ましい。湿潤フイルム１７を支持する範囲における最大外径をＤ１とし、最小外径をｄ１としたときに、ｄ１／Ｄ１が０．９＜ｄ１／Ｄ１＜０．９９の条件を満たし、湿潤フイルム１７の幅方向、つまり支持ローラ８２の長手方向における中央部を中心にして両端に向かうにしたがい外径が大きくなる鼓型のローラであることが好ましく、コーンケーブローラであることがより好ましい。ｄ１／Ｄ１は、より好ましくは０．９１＜ｄ１／Ｄ１＜０．９８である。ただし、ｄ１／Ｄ１の値が０．９９よりも大きい場合には、湿潤フイルム１７を効果的に巻き掛けることができないので、湿潤フイルム１７と前記ローラとの間でずりが発生してしまうために、湿潤フイルム１７の形状が変形してしまう。一方で、ｄ１／Ｄ１の値が０．９未満の場合には、中央部と中央部よりも径の大きな両端部とは回転したときの周速が大きく異なるために、湿潤フイルム１７の中央部から両端に向かってよじれたシワが発生する、搬送が好適に行われなくなる（搬送不良）等の問題が発生することがある。また、乾燥室５５では、上流側であるほどフイルム中の溶媒量が多いので、このように、複数の支持ローラ８２のうち上流側のものほどコーンケーブローラとすると、より効果的に幅方向への収縮を抑制して乾燥することができる。したがって、複数の支持ローラ８２のうち少なくとも最上流のひとつは、コーンケーブローラとすることが好ましい。
【００５８】
乾燥室５５の入口、つまり第２乾燥工程開始時における湿潤フイルム１７の溶媒含有率は、乾量基準で５重量％以上２０重量％以下であることが好ましい。より好ましくは、６重量％以上１８重量％以下であり、特に好ましくは７重量％以上１５重量％以下である。湿潤フイルム１７の溶媒含有率が２０重量％よりも多い場合には、乾燥室５５内で揮発する溶媒量が多量になるので、湿潤フイルム１７が収縮して変形しやすい。一方、湿潤フイルム１７の溶媒含有率が５重量％未満の場合には、乾燥室５５内で湿潤フイルム１７が劣化してしまうおそれがある。なお、湿潤フイルム１７の溶媒含有率は、下記の式（Ｘ）で表される値とする。
（Ｘ） 溶媒含有率（重量％）＝（Ａ−Ｂ）×１００／Ａ
式（Ｘ）中において、Ａは、サンプリング時における湿潤フイルム１７の重量、Ｂはサンプリングした湿潤フイルム１７を１１０℃で１時間の条件下で熱風乾燥した後の重量（ｇ）である。
【００５９】
乾燥室を出たフイルム１９は、冷却室８４に搬送され、続いて、冷却室８４の下流に設けられる強制除電装置（除電バー）８５により帯電圧が所定の範囲（例えば、−３ｋＶ以上＋３ｋＶ以下）とされる。ただし、この強制除電装置８５の設置箇所は、本実施形態に限定されるものではない。さらに、ナーリング付与ローラ８６を設けて、フイルム１９の両縁に、エンボス加工を施してナーリングを付与することが好ましい。なお、ナーリングされた箇所の凹凸は、１μｍ以上２００μｍ以下であることが好ましい。
【００６０】
フイルム製造ライン５０によるセルロースアシレートフイルム１９の製造方法について説明する。まず、ドープ１３を、流延ダイ６０から、回転ローラ６１，６２で支持されながら連続的に無端で走行する流延バンド６３の上に流延して、流延膜１５を形成する。流延膜１５が自己支持性を有するものとなった後、剥取ローラ５２により支持しながら流延バンド６３から流延膜１５を連続的に剥ぎ取って、湿潤フイルム１７を形成する。その後、湿潤フイルム１７を、渡り部５３に送り込んで、複数のローラで支持しながら搬送する間に、所定の溶媒量となるまで乾燥してから、テンタ式乾燥機５４内部に送り込む。
【００６１】
フイルム１９を、第２乾燥工程である乾燥室５５へ送り込んで、十分に乾燥する。なお、テンタ式乾燥機５４と乾燥室５５との間に耳切装置８０を設けて、フイルム１９の両端を切断する。切断されたフイルム１９の両端は、カッターブロワ（図示しない）によりクラッシャ８１に送られ、そこで粉砕されてチップとなる。このチップは、ドープ調製用に再利用することができ、生産コストを低減することができる。このフイルム１９の両縁を切断する工程は、省略することもできるが、流延工程１４から巻取工程までのいずれかで行うことが好ましい。
【００６２】
乾燥したフイルム１９を冷却室８４に搬送し、略室温まで冷却する。なお、乾燥室５５と冷却室８４との間に調湿室（図示しない）を設けてもよい。この調湿室内で、フイルム１９に所望の湿度および温度に調整された空気を吹き付けることで、フイルム１９上においてカールが発生したり巻取時に巻き取り不良が発生したりするのを抑制することができる。
【００６３】
フイルム１９を巻取室５６内に送り込み、その内部に備えられている巻取ローラ８７で連続的に巻き取る。このとき、プレスローラ８８で、所望のテンションを付与しつつ巻き取ることが好ましい。なお、テンションは巻取開始時から終了時まで徐々に変化させることがより好ましい。巻き取られるフイルム１９は、長手方向（流延方向）に少なくとも１００ｍ以上とし、幅方向が６００ｍｍ以上であることが好ましく、１４００ｍｍ以上１８００ｍｍ以下であることがより好ましい。ただし、１８００ｍｍより大きい場合にも効果がある。
【００６４】
ただし、本発明では、第１乾燥工程直前の湿潤フイルム１７の幅と巻き取られる直前のフイルム１９の幅の割合が所定の値となるようにすることが好ましい。すなわち、前記第１乾燥工程で、両側端部を把持した直後の湿潤フイルム１７の幅をＬ１（ｍｍ）とし、前記第２乾燥工程終了後であり、巻き取られる直前のフイルム１９の幅をＬ２（ｍｍ）とするとき、Ｌ２／Ｌ１が１．１≦Ｌ２／Ｌ１≦１．５となるようにすることが好ましい。より好ましくは、１．１≦Ｌ２／Ｌ１≦１．４であり、特に好ましくは、１．１≦Ｌ２／Ｌ１≦１．３である。このように、第１，第２乾燥前後でのフイルムの収縮率をできる限り抑制することで、巻取り時における収縮を防止することができる。Ｌ２／Ｌ１が１．１未満の場合には、充分なレターデーション値を発現させることができないことがある。また、Ｌ２／Ｌ１が１．５よりも大きい場合には、幅方向への延伸が強すぎてしまうために、しわやつれなどが生じてしまうおそれがある。なお、延伸または緩和を行っている間においては、フイルムの乾燥温度が、５０℃以上１８０℃以下の範囲で略一定に保持されていることが好ましい。
【００６５】
なお、本実施形態では、乾燥室５５内の支持ローラ８２としてコーンケーブローラを使用した例を説明したが、支持ローラ８２の長手方向の長さがフイルム１９の幅よりも大きく、かつ幅方向に異なる径を有しており、その長手方向の中央に関して対称の形状とされていればよく、特に限定はされない。例えば、図５に示すような、段差を有する支持ローラ１００でもよい。支持ローラ１００の最大外径および最小外径にはそれぞれ図４と同じ符号を付し、これらの条件は前述の実施形態の条件と同じであるので、説明を略す。支持ローラ１００は、フイルム１９の側端部を支持する支持部１００ａが両縁部に形成されてあり、この両支持部１００ａの間はフイルムと非接触となる凹部１００ｂが形成されてある。支持部１００ａの外径と凹部１００ｂの外径とは、支持ローラ１００の長手方向においてそれぞれ一定とされてある。支持ローラ１００の長手方向における凹部１００ｂの長さＬ４、つまり両支持部１００ａの間の長さが１０ｍｍ以上１００ｍｍ以下であり、両支持部１００ａと凹部１００ｂとの段差Ｌ５は０．１ｍｍ以上２０ｍｍ以下であることが好ましい。このような支持ローラ１００を用いると、フイルム１９の幅方向に張力が働くので、幅方向への収縮の発生を抑制しながら搬送することができるとともに、フイルム１９と支持ローラ１００との接触面積も小さいので、摩擦による面状欠陥の発生を抑制することができる。
【００６６】
流延ダイ、支持体などの構造、共流延、剥離法、延伸、各工程の乾燥条件、ハンドリング方法、カール、平面性矯正後の巻取方法から、溶媒回収方法、フイルム回収方法まで、特開２００５−１０４１４８号の［０６１７］段落から［０８８９］段落に詳しく記載されている。これらの記載は、本発明に適用することができる。
【００６７】
［性能・測定法］
（カール度・厚み）
巻き取られたセルロースアシレートフイルムの性能およびそれらの測定法は、特開２００５−１０４１４８号の［０１１２］段落から［０１３９］段落に記載されている。これらの記載は、本発明に適用することができる。
【００６８】
［表面処理］
前記セルロースアシレートフイルムの少なくとも一方の面が表面処理されていることが好ましい。前記表面処理が真空グロー放電処理、大気圧プラズマ放電処理、紫外線照射処理、コロナ放電処理、火炎処理、酸処理またはアルカリ処理の少なくとも一種であることが好ましい。
【００６９】
［機能層］
（帯電防止・硬化層・反射防止・易接着・防眩）
前記セルロースアシレートフイルムの少なくとも一方の面が下塗りされていても良い。さらに、このセルロースアシレートフイルムをベースフイルムとして、他の機能性層を付与した機能性材料として用いることが好ましい。前記機能性層が帯電防止層，硬化樹脂層，反射防止層，易接着層，防眩層および光学補償層から選択される少なくとも１層を設けることが好ましい。
【００７０】
前記機能性層が、少なくとも一種の界面活性剤を０．１ｍｇ／ｍ２ 以上１０００ｍｇ／ｍ２ 以下含有することが好ましい。また、前記機能性層が、少なくとも一種の滑り剤を０．１ｍｇ／ｍ２ 以上１０００ｍｇ／ｍ２ 以下含有することが好ましい。さらに、前記機能性層が、少なくとも一種のマット剤を０．１ｍｇ／ｍ２ 以上１０００ｍｇ／ｍ２ 以下含有することが好ましい。さらには、前記機能性層が、少なくとも一種の帯電防止剤を１ｍｇ／ｍ２ 以上１０００ｍｇ／ｍ２ 以下含有することが好ましい。
【００７１】
セルロースアシレートフイルムに、種々様々な機能、特性を実現するための表面処理機能性層の付与方法は、特開２００５−１０４１４８号の［０８９０］段落から［１０８７］段落に詳細な条件、方法も含めて記載されている。これらの記載は、本発明に適用することができる。
【００７２】
（用途）
前記セルロースアシレートフイルムは、特に偏光板保護フイルムとして有用である。セルロースアシレートフイルムを偏光子に貼り合わせた偏光板を、液晶層に通常は２枚貼って液晶表示装置を作製する。ただし、液晶層と偏光板との配置は限定されるものではなく、公知の各種配置とすればよい。特開２００５−１０４１４８号には、液晶表示装置として、ＴＮ型，ＳＴＮ型，ＶＡ型，ＯＣＢ型，反射型，その他の例が詳しく記載されている。この記載は、本発明に適用することができる。また、同出願には光学的異方性層や、反射防止，防眩機能を付与したセルロースアシレートフイルムについての記載もある。さらには、適度な光学性能を付与して二軸性セルロースアシレートフイルムとした光学補償フイルムとしての用途も記載されている。これは、偏光板保護フイルムと兼用して使用することもできる。特開２００５−１０４１４８号の［１０８８］段落から［１２６５］段落に詳細が記載されている。これらの記載は、本発明に適用することができる。
【００７３】
次に、本発明の実施例を説明する。フイルム製造に使用したドープ１３の調製に際しての配合を下記に示す。
【実施例１】
【００７４】
［組成］
セルローストリアセテート（置換度２．８４、粘度平均重合度３０６、含水率０．２質量％、ジクロロメタン溶液中６質量％の粘度 ３１５ｍＰａ・ｓ、平均粒子径１．５ｍｍであって標準偏差０．５ｍｍである粉体） １００質量部
ジクロロメタン（第１溶媒） ３２０質量部
メタノール（第２溶媒） ８３質量部
１−ブタノール（第３溶媒） ３質量部
可塑剤Ａ（トリフェニルフォスフェート） ７．６質量部
可塑剤Ｂ（ジフェニルフォスフェート） ３．８質量部
ＵＶ剤ａ：２（２′−ヒドロキシ−３′，５′−ジ−ｔｅｒｔ−ブチルフェニル）ベンゾ
トリアゾール ０．７質量部
ＵＶ剤ｂ：２（２′−ヒドロキシ−３′，５′−ジ−ｔｅｒｔ−アミルフェニル）−５−
クロルベンゾトリアゾール ０．３質量部
クエン酸エステル混合物（クエン酸、モノエチルエステル、ジエチルエステル、トリエチ
ルエステル混合物） ０．００６質量部
微粒子（二酸化ケイ素（平均粒径１５ｎｍ）、モース硬度 約７） ０．０５質量部
【００７５】
［セルローストリアセテート］
なお、ここで使用したセルローストリアセテートは、残存酢酸量が０．１質量％以下であり、Ｃａ含有率が５８ｐｐｍ、Ｍｇ含有率が４２ｐｐｍ、Ｆｅ含有率が０．５ｐｐｍであり、遊離酢酸４０ｐｐｍ、さらに硫酸イオンを１５ｐｐｍ含むものであった。また６位水酸基の水素に対するアセチル基の置換度は０．９１であった。また、全アセチル基中の３２．５％が６位の水酸基の水素が置換されたアセチル基であった。また、このＴＡＣをアセトンで抽出したアセトン抽出分は８質量％であり、その重量平均分子量／数平均分子量比は２．５であった。また、得られたＴＡＣのイエローインデックスは１．７であり、ヘイズは０．０８、透明度は９３．５％であり、Ｔｇ（ガラス転移温度；ＤＳＣにより測定）は１６０℃、結晶化発熱量は６．４Ｊ／ｇであった。このＴＡＣは、綿から採取したセルロースを原料として合成されたものである。以下の説明において、これを綿原料ＴＡＣと称する。
【００７６】
図２に示すドープ製造ライン２０を用いてドープ１３を調製した。攪拌羽を有する４０００Ｌのステンレス製溶解タンク２４で前記複数の溶媒を混合してよく攪拌し、混合溶媒とした。なお、溶媒の各原料としては、すべてその含水率が０．５質量％以下のものを使用した。次に、ＴＡＣのフレーク状粉体をホッパ２３から徐々に添加した。ＴＡＣ粉末は、溶解タンク２４に投入されて、最初は５ｍ／秒の周速で攪拌するディゾルバータイプの第２攪拌翼３６および、中心軸に第１攪拌翼３４としてアンカー翼を用いて、周速１ｍ／秒で攪拌する条件下で３０分間分散した。分散開始時の温度は２５℃であり、最終到達温度は４８℃となった。さらに、予め調製された添加剤溶液を添加剤タンク２２からバルブ３１で送液量を調整して、全体が２０００ｋｇとなるようにした。添加剤溶液の分散を終了した後に、高速攪拌は停止した。そして、第１攪拌翼３４の周速を０．５ｍ／秒としてさらに１００分間攪拌し、ＴＡＣフレークを膨潤させて膨潤液３７を得た。膨潤終了までは窒素ガスにより溶解タンク２４内を０．１２ＭＰａになるように加圧した。この際の溶解タンク２４の内部は、酸素濃度が２ｖｏｌ％未満であり防爆上で問題のない状態を保った。また膨潤液３７中の水分量は０．３質量％であった。
【００７７】
膨潤液３７を溶解タンク２４からポンプ４０により加熱装置４１に送り込んで、膨潤液３７を５０℃まで加熱してから、２ＭＰａの加圧下で９０℃まで加熱して完全に溶解させてセルロースアシレート溶液を得た。このときの加熱時間は１５分であった。次に、セルロースアシレート溶液を温調機４３により３６℃まで温度を下げた後で、公称孔径８μｍの濾材を有する濾過装置２５を通過させドープ（以下、濃縮前ドープと称する）を得た。この際、濾過装置２５における１次側圧力は１．５ＭＰａ、２次側圧力を１．２ＭＰａとした。濾過装置２５に備えるフィルタなどは、高温にさらされるので、ハステロイ（商品名）合金製で耐食性の優れたものを利用し、かつ保温加熱用の伝熱媒体を流通させるジャケットを備えたものを使用した。
【００７８】
このようにして得られた濃縮前ドープを８０℃で常圧とされたフラッシュ装置（図示しない）内でフラッシュ蒸発させてからドープ１３とした。このとき、蒸発した溶媒を凝縮器で回収した。フラッシュ後のドープ１３の固形分濃度は、２１．８質量％となった。なお、凝縮された溶媒はドープ調製用溶媒として再利用すべく回収装置（図示しない）で回収した後に、再生装置（図示しない）で再生してから溶媒タンク２１に送液した。また、回収装置および再生装置では、蒸留や脱水を行った。前記フラッシュ装置のフラッシュタンクには攪拌軸にアンカー翼を備えた攪拌機（図示しない）を設け、その攪拌機により周速０．５ｍ／秒でフラッシュされたドープを攪拌して脱泡を行った。このフラッシュタンク内のドープの温度は２５℃であり、タンク内におけるドープの平均滞留時間は５０分であった。このドープ１３を採取して２５℃で測定した剪断粘度は、剪断速度１０（秒−１）で４５０Ｐａ・ｓであった。
【００７９】
次に、ドープ１３に弱い超音波を照射することにより泡抜きを実施してから、ドープ１３の温度を３６℃に調整して、２０００Ｌのステンレス製ストックタンク２６内に送液して貯蔵した。ストックタンク２６では、攪拌羽４７として中心軸に備えたアンカー翼を用いて、周速０．３ｍ／秒で常時攪拌を行った。なお、濃縮前ドープからドープ１３を調製する際に、ドープ接液部には、腐食などの問題は全く生じなかった。
【００８０】
図３に示すフイルム製造ライン５０を用いてフイルム１９を製造した。ストックタンク２６内のドープ１３を流延ダイ６０に送り出した。流延ダイ６０は、幅が１．８ｍであり乾燥されたフイルムの膜厚が８０μｍとなるように、流延ダイ６０の吐出口のドープ１３の流量を調整して流延を行った。なお、流延ダイ６０の吐出口からのドープ１３の流延幅を１７００ｍｍとした。また、流延ダイ６０からドープ１３を供給する際には、ドープ１３の温度を３６℃に調整した。
【００８１】
流延ダイ６０と配管とはすべて、製膜中には３６℃に保温した。流延ダイ６０は、コートハンガータイプのダイを用いた。流延ダイ６０には、厚み調整ボルトが２０ｍｍピッチに設けられており、ヒートボルトによる自動厚み調整機構を具備しているものを使用した。端部２０ｍｍを除いたフイルムにおいては、５０ｍｍ離れた任意の２点の厚み差は１μｍ以内であり、幅方向における厚みのばらつきが３μｍ／ｍ以下となるように調整した。また、全体厚みは±１．５％以下に調整した。
【００８２】
また、流延ダイ６０の１次側には、この部分を減圧するための減圧チャンバ６７を設置した。この減圧チャンバ６７の減圧度は、流延ビードの前後で１〜５０００Ｐａの圧力差が生じるように調整され、この調整は流延速度に応じてなされる。その際に、流延ビードの長さが２０〜５０ｍｍとなるように流延ビードの両面側の圧力差を設定した。また、減圧チャンバ６７は、流延部周囲のガスの凝縮温度よりも高い温度に設定できる機構を具備したものを用いた。ダイ吐出口におけるビードの前面部、背面部にはラビリンスパッキン（図示しない）を設けた。流延ダイ６０のダイ吐出口の両端には開口部を設けるとともに、流延ビードの両縁の乱れを調整するためのエッジ吸引装置（図示しない）を取り付けた。前記エッジ吸引装置は、１〜１００Ｌ／分の範囲となるようにエッジ吸引風量を調整することができるものである。
【００８３】
流延ダイ６０の材質は、熱膨張率が２×１０−５（℃−１）以下の析出硬化型のステンレス鋼を用いた。流延ダイ６０の接液面の仕上げ精度は、表面粗さで１μｍ以下、真直度はいずれの方向にも１μｍ／ｍ以下であり、スリットのクリアランスは１．５ｍｍに調整した。また、流延ダイ６０のリップ先端には、溶射法によりＷＣ（タングステンカーバイト）コーティングをおこない硬化膜を設けるとともに、このリップ先端での接液部の角部分のＲが、スリット全巾に亘り５０μｍ以下になるように加工されているものを用いた。なお、流延ダイ６０内部でのドープ１３の剪断速度は１〜５０００（１／秒）の範囲であった。
【００８４】
流延ダイ６０の吐出口には、流出するドープ１３が局所的に乾燥固化することを防止するために、ドープ１３を可溶化するための混合溶媒Ａ（ジクロロメタンが８６．５質量部、アセトンが１３質量部、１−ブタノールが０．５質量部）を、流延ビードの両側端部と吐出口との界面部に対して、それぞれ０．５ｍｌ／分ずつ供給した。このとき、混合溶媒Ａを供給するポンプの脈動率は５％以下であった。また、減圧チャンバ６７により流延ビード背面側の圧力を前面部よりも１５０Ｐａ低くした。なお、本実施例では、前記エッジ吸引装置のエッジ吸引風量を、３０〜４０Ｌ／分の範囲となるように適宜調整した。
【００８５】
風圧変動抑制手段（図示しない）を有した流延室５１内に設置した支持体上に、流延ダイ６０からドープ１３を流延した。前記支持体は、幅２．１ｍで長さが７０ｍのステンレス製のエンドレスバンドを流延バンド６３として利用した。流延バンド６３の材質はＳＵＳ３１６製であり、厚みが１．５ｍｍ、表面粗さが０．０５μｍ以下、全体の厚みムラが０．５％以下となるように研磨したものを使用した。流延バンド６０は、２個の回転ローラ６１，６２により駆動させた。このとき、流延バンド６０の搬送方向における張力は１．５×１０５ Ｎ／ｍ２ であり、流延バンド６３と回転ローラ６１，６２との相対速度差が０．０１ｍ／分以下になるようにそれぞれ調整した。流延バンド６３の速度変動を０．５％以下とした。また、１回転の幅方向の蛇行が、１．５ｍｍ以下に制限されるように流延バンド６３の両端位置を検出して制御した。流延ダイ６０の直下におけるダイリップ先端と流延バンド６３との上下方向の位置変動は２００μｍ以下にした。
【００８６】
回転ローラ６１，６２は、流延バンド６３の温度調整を行うことができるように、内部に伝熱媒体を送液できるものを用いた。流延ダイ６０側の回転ローラ６１には５℃の伝熱媒体を流し、他方の回転ローラ６２には乾燥のために４０℃の伝熱媒体を流した。流延直前の流延バンド６３中央部の表面温度は１５℃であり、その両側端の温度差は６℃以下であった。なお、流延バンド６３には、表面欠陥がないものが好ましく、３０μｍ以上のピンホールは皆無であり、１０〜３０μｍのピンホールは１個／ｍ２ 以下、１０μｍ未満のピンホールは２個／ｍ２ 以下であるものを用いた。
【００８７】
流延室５１の温度は、温調設備６５を用いて３５℃に保った。流延バンド６３上に流延されたドープ１３から形成された流延膜１５には、給気ダクト６８から流延膜１５に対し１３５℃の乾燥風を平行に吹き付けて乾燥した。また、下流側の給気ダクト６９および流延バンド６３下部の給気ダクト７０からは、順に１４０℃と６５℃の乾燥風を送風した。それぞれの乾燥風の飽和温度は、いずれも−８℃付近であった。なお、空気を窒素ガスで置換して、流延バンド６３上の乾燥雰囲気における酸素濃度を５ｖｏｌ％に保持した。流延室５１内に凝縮器（コンデンサ）７１を設け、その出口温度を−１０℃に設定して溶媒を凝縮回収してから、回収装置６７で回収した。回収された溶媒は、水分量が０．５％以下となるように調整した。また、溶媒が除去された乾燥風は、再度加熱して乾燥風として再利用した。
【００８８】
流延開始から５秒間は、乾燥風が直接に流延ビードおよび流延膜１５に当たらないように遮風板（図示しない）を設置して、流延ダイ６０近傍の静圧変動を±１Ｐａ以下に抑制した。流延膜１５中の溶媒比率が乾量基準で５０質量％になった時点で、流延バンド６３から剥取ローラ５２で支持しながら湿潤フイルム１７として剥ぎ取った。また、剥取テンションは１×１０２ Ｎ／ｍ２ とし、剥取不良を抑制するために、流延バンド６３の速度に対して剥取速度（剥取ローラドロー）を１００．１〜１１０％の範囲になるように適宜調整した。剥ぎ取った湿潤フイルム１７の表面温度は１５℃であった。このとき、流延バンド６３上での乾燥速度は平均で、６０質量％（乾量基準溶媒）／分であった。渡り部５３のローラを介して湿潤フイルム１７をテンタ式乾燥機５４に送った。渡り部５３では、送風機（図示しない）から４０℃の乾燥風を湿潤フイルム１７に送風しながら、湿潤フイルム１７の搬送方向に約３０Ｎの張力を付与して搬送した。
【００８９】
テンタ式乾燥機５４内では、湿潤フイルム１７の両側端部をクリップで固定しながら搬送する間に、乾燥風を吹き付けることで乾燥してフイルム１９とした。前記クリップは、２０℃の伝熱媒体の供給により冷却した。また、前記クリップの搬送はチェーンで行った。このとき、前記クリップのスプロケットの速度変動は０．５％以下であった。
【００９０】
テンタ式乾燥機５４内を３ゾーンに分け、それぞれのゾーンの乾燥風温度を上流側から９０℃，１１０℃，１２０℃とした。乾燥風のガス組成は−１０℃における飽和ガス濃度とした。テンタ式乾燥機５４の出口ではフイルム１９内の残留溶媒量が７質量％となるように、乾燥ゾーンの条件を調整し、平均乾燥速度は１２０質量％（乾量基準溶媒）／分となるようにして乾燥した。テンタ式乾燥機５４内では、延伸前の湿潤フイルム１７の幅を１００％としたとき、延伸後の幅が１０３％となるように幅方向に延伸しながら搬送した。剥取ローラ５２からテンタ式乾燥機５４の入口に至るまでの延伸率（テンタ駆動ドロー）は１０２％とした。なお、テンタ式乾燥機５４では、湿潤フイルム１７の両側端部を前記クリップで把持し延伸しながら、揮発成分量が１２重量％になるまで乾燥した。
【００９１】
また、テンタ式乾燥機５４の入口から出口までの長さに対する、クリップ把持開始位置から把持解除位置までの長さの割合は９０％とした。テンタ式乾燥機５４内には、凝縮回収用に凝縮器（コンデンサ）を設け、その出口温度を−８℃に設定して、蒸発した溶媒を−１０℃の温度で凝縮させて（液化）回収した。前記凝縮溶媒は、含まれる水分量が０．５質量％以下に調整されて再使用された。なお、テンタ式乾燥機５４内の空気を窒素ガスで置換して、乾燥雰囲気における酸素濃度は５ｖｏｌ％に保持した。さらに、乾燥室５５で高温乾燥させる前に、１００℃の乾燥風が供給されている予備乾燥室（図示しない）でフイルム１９を予備加熱した。
【００９２】
テンタ式乾燥機５４の出口から３０秒以内に、湿潤フイルム１７の両端を５０ｍｍ幅ずつ耳切装置５０としてのＮＴ型カッターにより切断した。カットした両端は、カッターブロワ（図示しない）によりクラッシャ８１に送って、平均８０ｍｍ２ 程度のチップに粉砕した。このチップは、再度、ドープ調製用原料としてＴＡＣフレークと共に、ドープ１３の原料として利用した。
【００９３】
湿潤フイルム１７を乾燥室５５で高温乾燥した。乾燥室５５を４つに区画して、その区画内に複数の支持ローラ８２を配して、その区画内に、上流側から１２０℃，１３０℃，１３０℃，１３０℃の乾燥風を送風機（図示しない）から給気した。乾燥室５５内では、湿潤フイルム１７の搬送方向に８ｋｇ／ｍの張力を付与して、最終的に揮発性分量が０．３質量％になるまで約１０分間乾燥した。複数の支持ローラ８２を、ラップ角度（フイルムの巻き掛け中心角）が９０〜１８０度の範囲となるように搬送路に配した。また、その最上流の支持ローラ８２は、図４に示すコーンケーブローラとした。このコーンケーブローラは、Ｄ１が１００ｍｍ、ｄ１が９８ｍｍ、長手方向の長さＷが１８００ｍｍであり、材質がアルミ製でその表面にハードクロムめっきされているものである。支持ローラ８２の回転によるフイルム位置の振れは、全て５０μｍ以下であった。なお、張力を８ｋｇ／ｍとしたときのローラ撓みは、０．５ｍｍ以下となるように選定した。
【００９４】
乾燥風に含まれる溶媒ガスを、吸着回収装置８２により吸着回収除去した。このとき吸着剤としては活性炭を使用するとともに、乾燥窒素を用いて脱着を行った。なお、回収した溶媒は、水分量を０．３質量％以下に調整してドープ調製用溶媒として再利用した。前記乾燥風には、溶媒ガスの他、可塑剤，ＵＶ吸収剤，その他の高沸点物が含まれるので冷却除去する冷却器およびプレアドソーバでこれらを除去して再生循環使用した。また、最終的に屋外排出ガス中のＶＯＣ（揮発性有機化合物）は１０ｐｐｍ以下となるよう、吸脱着条件を設定した。また、全蒸発溶媒のうち、凝縮法で回収する溶媒量は９０質量％であり、残りのものの大部分は吸着回収により回収した。
【００９５】
乾燥したフイルム１９を第１調湿室（図示しない）に搬送した。乾燥室５５と第１調湿室との間には、１１０℃の乾燥風を給気した。なお、第１調湿室には、温度５０℃、露点が２０℃の空気を給気した。続いて、カールの発生を抑制する第２調湿室（図示しない）にフイルム１９を搬送した。第２調湿室では、フイルム１９に直接９０℃，湿度７０％の乾燥風を給気した。
【００９６】
調湿後のフイルム１９を、冷却室８４で３０℃以下に冷却してから、強制除電装置８５により、搬送中のフイルム１９の帯電圧が常時−３〜＋３ｋＶの範囲となるように調整した。さらに、ナーリング付与ローラ８５により、フイルム１９の両端にナーリングを付与した。ナーリングは、フイルム１９の片側からエンボス加工を行った。このとき、ナーリング付与ローラによる押し圧を、ナーリングを付与する幅を１０ｍｍとし、凹凸の高さがフイルム１９の平均厚みよりも平均１２μｍ高くなるように設定した。
【００９７】
最後に、フイルム１９を巻取室５６に搬送して、径が１６９ｍｍの巻取ローラ８７で巻き取った。巻取室５６の内部に、イオン風除電装置（図示しない）を設けて、フイルム１９の帯電圧が−１．５〜＋１．５ｋＶとなるように調整するととともに、室内温度２８℃，湿度７０％に保持した。巻き取り時のフイルム１９の温度は２５℃、含水量は１．４質量％、残留溶媒量は０．３質量％であった。このようにして得られたフイルム（厚さ８０μｍ）１９の製品幅は、１４７５ｍｍであり、巻取り全長は３９４０ｍであった。このとき、巻き始め時および終了時での張力を、それぞれ順に３００Ｎ／ｍ、２００Ｎ／ｍになるように調整するとともに、巻き取り時での巻きズレの変動幅（オシレート幅と称することもある）を±５ｍｍとし、巻取ローラ８７に対する巻きズレ周期を４００ｍとした。巻取ローラ８７に対するプレスローラ８８の押し圧は、５０Ｎ／ｍに設定した。また、全工程を通して平均乾燥速度は２０質量％（乾量基準溶媒）／分であった。なお、Ｌ２／Ｌ１が１．３となるようにした。
【００９８】
〔平面性の評価〕
本実施例において製造したフイルム１９の表面を目視にて観察して、しわやつれの有無を観察した。
【実施例２】
【００９９】
実施例１のドープ１３の組成を以下に代えた。
［組成］
・セルローストリアセテート（ＴＡＣ） １００質量部
（アセチル基による置換度２．８１（酢化度６０．２％），Ｍｗ／Ｍｎ＝２．７，粘度平均重合度３０５，ジクロロメタン溶液中６質量％の粘度３５０ｍＰａ・ｓ）
・ジクロロメタン（第１溶媒） ４３０質量部
・メタノール（第２溶媒） ４８質量部
・可塑剤Ａ ７．６質量部
・可塑剤Ｂ ３．８質量部
なお、上記可塑剤Ａはトリフェニルフォスフェート（ＴＰＰ）、可塑剤Ｂはビフェニルジフェニルフォスフェート（ＢＤＰ）である。
【０１００】
化１に示すレターデーション制御剤と上記のドープ１３の一部とジクロロメタン：メタノール＝９：１（質量比）の溶媒とにより添加剤液Ａをつくりろ過をした。
【０１０１】
【化１】
【０１０２】
さらに、微粒子（商品名；エアロジルＲ９７２，日本エアロジル（株））と、上記ドープ１３の一部とジクロロメタン：メタノール＝９：１（質量比）の溶媒とを混合して添加剤液Ｂをつくった。添加剤液Ｂにおいては、下記微粒子は体積平均粒径が０．７μｍになるようにアトライタにて分散した。分散後の添加剤液Ｂをろ過した。
【０１０３】
インラインミキサを用いて添加剤液Ｂを添加剤液Ａに混合し、この混合液を上記ドープ１３にインラインミキサを用いて混合した。このようにして、フイルム１９としたときにマット剤が１質量％、レターデーション制御剤が６質量％となるような液をつくって流延に供した。その他の条件は実施例１と同じである。
【０１０４】
実施例１，２ともに、製造したフイルム１９の平面性を評価した結果、収縮によるしわやつれをほとんど確認することができなかった。本実施例１，２では、テンタ式乾燥機５４において、乾量基準での揮発成分量を所定の値として乾燥した。そして、テンタ式乾燥機５４で両側端部を把持した直後の湿潤フイルム１７の幅をＬ１（ｍｍ）とし、乾燥室５５での乾燥が終了し、巻き取られる直前の前記フイルムの幅をＬ２（ｍｍ）としたときのＬ２／Ｌ１の値を所定の範囲とした。その結果、フイルム１９の幅方向の収縮を抑制しながら乾燥することができたと考えられる。
【０１０５】
また、乾燥室５５内の支持ローラ８２のうち最上流のものをコーンケーブローラとしたとともに、搬送方向への張力を調整して湿潤フイルム１７を乾燥した。そのため、湿潤フイルム１７が幅方向にずれてもその形状によりずり落ちることがなく、湿潤フイルム１７と支持ローラ８２との接触面積を低減することができるので、摩擦によるしわやつれなどの発生を抑制することができた。くわえて、コーンケーブローラを用いると、上述のように湿潤フイルム１７を搬送する際の安定性（以下、搬送安定性と称する）も向上させることができることが分かった。以上より、本発明を用いると、収縮によるしわやつれがほとんどない優れた平面性を有するとともに、搬送安定性を向上させて、フイルム１９を製造することができることを確認した。
【符号の説明】
【０１０６】
１７ 湿潤フイルム
１９ フイルム
５０ フイルム製造ライン
５４ テンタ式乾燥機
５５ 乾燥室
８２ 支持ローラ
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ポリマーフイルムの製造方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
ポリマーフイルムの代表例であるセルロースアシレートフイルムは、偏光板の保護膜になることができるなどの利点を有することから、安価で薄型の液晶表示装置を提供することができる光学フイルムとして、幅広く利用されている。
【０００３】
セルロースアシレートフイルムは、主に溶液製膜方法で製造される。溶液製膜方法とは、セルロースアシレートなどのポリマーと溶媒とを含むポリマー溶液を濾過装置により濾過する等してドープを調製し、走行する支持体上にドープを流延して流延膜を形成してから、溶媒を含んだ状態のフイルムとして支持体から剥ぎ取った後に、このフイルムを乾燥する方法である。
【０００４】
この溶液製膜方法では、支持体から剥ぎ取ったフイルム中の揮発成分である溶媒の量を乾燥設備により低減させ、最終的にはできる限りゼロに近くする。揮発成分の蒸発に伴ってフイルムが収縮し、これによりしわやつれなどの変形が生じることがあるが、乾燥設備を複数用いて段階的にフイルムを乾燥させることにより、しわやつれなどの変形を抑制することができる。乾燥設備としては、例えば、乾燥風をフイルムに吹き付ける送風機や、湿潤フイルムの両側端部を把持手段により把持しながらこのフイルムを乾燥するテンタ式乾燥機や、フイルムを支持する複数の支持ローラと温度制御装置とを有する乾燥室などが挙げられる。通常は、複数の支持ローラで支持しながらフイルムを搬送する間に、前記送風機により乾燥風を吹き付けて乾燥し、その後前記テンタ式乾燥機内にフイルムを送り込んで所定の溶媒量になるまで乾燥し、最終的に前記乾燥室で乾燥する。
【０００５】
フイルム中の多量の溶媒の内、そのほとんどは、テンタ式乾燥機の出口までに蒸発するが、それでも、乾量基準で５〜３０％程度の溶媒が含まれている。このように溶媒がフイルム中に多少なりとも残存していると、乾燥室内で乾燥する間にフイルムは収縮してしまう。ただし、乾燥室内では、フイルムの搬送方向、つまり、フイルムの長手方向に張力を付与して拘束しているので、フイルムは長手方向には収縮せずに幅方向にのみ収縮する。なお、この幅方向への収縮は、付与する張力の大きさに比例する。
【０００６】
このように、テンタ式乾燥機出口以降でフイルムが幅方向に収縮すると、その表面にしわやつれが生じてしまう。そのため、フイルムの光学特性が低下してしまうという問題が生じる。フイルムの幅方向の収縮を抑制するためには、例えば、フイルム中の残留溶媒量を規定して、乾燥する方法（例えば、特許文献１参照）などが提案されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００７】
【特許文献１】特開２００３−０３３９３１号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
特許文献１記載の方法は、乾燥する際のフイルム中の溶媒量を規定して揮発溶媒（成分）量を低減することで、乾燥時の幅方向への収縮率を低減させている。しかし、光学フイルムであるセルロースアシレートフイルムに要求される光学特性は年々厳しくなっており、より優れた光学特性を有するフイルムを製造することができる方法の提供が望まれている。
【０００９】
本発明は、湿潤フイルムを乾燥する際に、幅方向での収縮、つまり幅方向における寸法変化を抑制しながら揮発成分量をできる限り低減して、光学特性に優れたフイルムを得ることができるポリマーフイルムの製造方法を提供する。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
ポリマーと溶媒とを含むポリマー溶液を支持体上に流延して流延膜を形成し、前記流延膜を前記支持体より連続的に剥がして溶媒を含んだフイルムとしてから、このポリマーフイルムを乾燥させるポリマーフイルムの製造方法において、前記溶媒を含んだポリマーフイルムの両側端部を把持手段により把持して、前記ポリマーフイルムを幅方向に延伸しながら搬送する間に乾燥する第１乾燥工程と、前記第１乾燥工程の後に、前記ポリマーフイルムの長手方向に２×９．８（Ｎ／ｍ）以上８×９．８（Ｎ／ｍ）以下の張力を付与して、複数のローラによりポリマーフイルムを支持して搬送しながら乾燥する第２乾燥工程とを有し、前記複数のローラの少なくとも１本は、前記ポリマーフイルムの幅よりも長く、長手方向の中央に関して対称な形状を有し、長手方向の中央から両端に向かうにしたがい外径が大きくなる鼓型ローラであり、この鼓型ローラの前記ポリマーを支持する範囲における最大外径Ｄ１（ｍｍ）と最小外径ｄ１（ｍｍ）とが０．９＜ｄ１／Ｄ１＜０．９９の条件を満たすことを特徴とする。
【００１１】
前記ポリマーはセルロースアシレートであることが好ましい。前記第２乾燥工程を経た前記ポリマーフイルムを巻き取る巻き取り工程を有し、前記把持手段により把持された直後の前記ポリマーフイルムの幅をＬ１（ｍｍ）とし、前記第２乾燥工程終了後であり巻き取られる直前の前記ポリマーフイルムの幅をＬ２（ｍｍ）とするとき、Ｌ２／Ｌ１は１．１≦Ｌ２／Ｌ１≦１．５の条件を満たすことが好ましい。前記第２乾燥工程の開始時における前記ポリマーフイルムは、乾量基準で５重量％以上２０重量％以下の前記溶媒を含むことが好ましい。なお、前記複数のローラのうちの最上流のひとつは、前記鼓型ローラであることが好ましい。
【発明の効果】
【００１２】
本発明によると、幅方向への収縮を抑制し、かつ徐々に揮発成分量を低減しながら乾燥することができる。そのため、フイルム表面にしわやつれなどが生じることなく乾燥することができるので、平面性に優れたフイルムを得ることができる。
【００１３】
また、フイルムの伸縮幅をできる限り抑制しながらフイルムを乾燥することができる。
【００１４】
くわえて、フイルムの幅方向外側に向かって応力を付与することができる。そのため、幅方向に収縮するのを抑制しながら乾燥することができ、結果として、特別な乾燥設備を用いることなく、平面性に優れたフイルムを得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【００１５】
【図１】本発明でのセルロースアシレートフイルムの製造工程の流れを示す。
【図２】本発明でのドープ製造ラインの概略図を示す。
【図３】本発明でのフイルム製造ラインの概略図を示す。
【図４】本発明での乾燥室内における支持ローラの一例の正面図である。
【図５】段差型の支持ローラの一例の正面図である。
【発明を実施するための形態】
【００１６】
ドープを製造するためのポリマーは特に限定されないが、セルロースアシレートが好ましく、セルロースの水酸基の水素へのアシル基の置換度が下記式（Ｉ）〜（ＩＩＩ）の全てを満足するセルロースアシレートがより好ましい。
（Ｉ） ：２．５≦Ａ＋Ｂ≦３．０
（ＩＩ） ：０≦Ａ≦３．０
（ＩＩＩ） ：０≦Ｂ≦２．９
ただし、式中のＡおよびＢは、セルロースの水酸基中の水素がアシル基に置換されている割合を表しており、Ａはアセチル基の置換度、Ｂは炭素原子数が３〜２２であるアシル基の置換度である。なお、０．１ｍｍ以上４ｍｍ以下の粒子の割合が、全重量に対して９０重量％以上であるセルロースアシレートを用いることが好ましい。
【００１７】
セルロースを構成し、β−１，４結合しているグルコース単位は、２位、３位および６位に遊離の水酸基を有している。セルロースアシレートは、これらの水酸基の一部または全部の水素が、炭素数２以上のアシル基で置換された重合体（ポリマー）である。アシル置換度とは、２位、３位および６位それぞれについて、セルロースの水酸基がエステル化している割合を意味する。例えば、２位の水酸基が１００％エステル化されたときのアシル置換度は１であり、２位、３位、６位すべての水酸基が各１００％エステル化されたときのアシル置換度は３となる。
【００１８】
全アシル置換度、すなわち、ＤＳ２＋ＤＳ３＋ＤＳ６の値が、２．００〜３．００が好ましく、より好ましくは、２．２２〜２．９０であり、特に好ましくは、２．４０〜２．８８である。また、Ｄ６Ｓ／（ＤＳ２＋ＤＳ３＋ＤＳ６）の値が、０．２８以上が好ましく、より好ましくは０．３０以上であり、特に好ましくは０．３１〜０．３４である。なお、ＤＳ２は、グルコース単位において２位の水酸基の水素がアシル基により置換されている割合（以下、２位のアシル置換度と称する）であり、ＤＳ３は、グルコース単位において３位の水酸基の水素がアシル基により置換されている割合（以下、３位のアシル置換度と称する）であり、ＤＳ６は、グルコース単位において６位の水酸基の水素がアシル基によって置換されている割合である（以下、６位のアシル置換度と称する）。
【００１９】
セルロースアシレートが有するアシル基は１種類だけでもよく、あるいは２種類以上のアシル基が含まれていてもよい。アシル基が２種類以上のときには、そのひとつがアセチル基であることが好ましい。２位、３位および６位の水酸基がアセチル基により置換されている度合いの総数をＤＳＡとし、２位、３位および６位の水酸基がアセチル基以外のアシル基により置換されている度合いの総数をＤＳＢとすると、ＤＳＡ＋ＤＳＢの値が、２．２２〜２．９０であることが好ましく、より好ましくは、２．４０〜２．８８である。また、ＤＳＢは０．３０以上であることが好ましく、特に好ましくは０．７以上である。さらにＤＳＢは、その２０％以上が６位水酸基の置換基であることが好ましく、より好ましくは２５％以上であり、３０％以上がさらに好ましく、特に好ましくは、３３％以上である。また、セルロースアシレートの６位におけるＤＳＡ＋ＤＳＢの値が、０．７５以上であることが好ましく、さらに好ましくは０．８０以上であり特に好ましくは０．８５以上である。これらのセルロースアシレートを用いることにより、優れた溶解性のセルロースアシレート溶液を調製することができる。なお、セルロースアシレートは、リンター綿またはパルプ綿のどちらか一方から得られたものでも、両者を混合させたものでも使用することができるが、リンター綿から得られたものが好ましい。
【００２０】
本発明におけるセルロースアシレートの炭素数２以上のアシル基としては、脂肪族基でもアリール基でもよく、特に限定はされない。例えば、セルロースのアルキルカルボニルエステル、アルケニルカルボニルエステル、芳香族カルボニルエステル、芳香族アルキルカルボニルエステルなどが挙げられ、それぞれ、さらに置換された基を有していてもよい。これらの好ましい例としては、プロピオニル基、ブタノイル基、ペンタノイル基、ヘキサノイル基、オクタノイル基、デカノイル基、ドデカノイル基、トリデカノイル基、テトラデカノイル基、ヘキサデカノイル基、オクタデカノイル基、ｉｓｏ−ブタノイル基、ｔ−ブタノイル基、シクロヘキサンカルボニル基、オレオイル基、ベンゾイル基、ナフチルカルボニル基、シンナモイル基などが例示される。これらの中でも、プロピオニル基、ブタノイル基、ドデカノイル基、オクタデカノイル基、ｔ−ブタノイル基、オレオイル基、ベンゾイル基、ナフチルカルボニル基、シンナモイル基などがより好ましく、特に好ましくは、プロピオニル基、ブタノイル基である。
【００２１】
セルロースアシレートを溶かす溶媒としては、芳香族炭化水素（例えば、ベンゼン，トルエンなど）、ハロゲン化炭化水素（例えば、ジクロロメタン、クロロホルム、クロロベンゼンなど）、アルコール（例えば、メタノール、エタノール、ｎ−プロパノール、ｎ−ブタノール、ジエチレングリコールなど）、ケトン（例えば、アセトン、メチルエチルケトンなど）、エステル（例えば、酢酸メチル、酢酸エチル、酢酸プロピルなど）およびエーテル（例えば、テトラヒドロフラン、メチルセロソルブなど）などが挙げられる。
【００２２】
上記のハロゲン化炭化水素においては、炭素原子数が１〜７のハロゲン化炭化水素や、ジクロロメタンが好ましく用いられる。セルロースアシレートの溶解性、流延膜の支持体からの剥ぎ取り性、フイルムの機械的強度、光学特性などの物性の観点から、ジクロロメタンの他に炭素原子数１〜５のアルコールを１種類ないしは数種類混合することが好ましい。アルコールの含有量は、溶媒全体に対して、２質量％以上２５質量％以下が好ましく、より好ましくは、５質量％以上２０質量％以下である。アルコールとしては、メタノール、エタノール、ｎ−プロパノール、イソプロパノール、ｎ−ブタノールなどが挙げられるが、メタノール、エタノール、ｎ−ブタノール、あるいはこれらの混合物が好ましく用いられる。
【００２３】
最近、環境に対する影響を最小限に抑えるため、ジクロロメタンを用いない溶媒組成も提案されている。この場合には、炭素原子数が４〜１２のエーテル、炭素原子数が３〜１２のケトン、炭素原子数が３〜１２のエステルが好ましく、これらを適宜混合して用いる。これらのエーテル、ケトンおよびエステルは、環状構造を有していてもよい。エーテル、ケトンおよびエステルの官能基（すなわち、−Ｏ−、−ＣＯ−および−ＣＯＯ−）のいずれか２つ以上を有する化合物も溶媒として用いることができる。溶媒は、アルコール性水酸基のような他の官能基を有していてもよい。２種類以上の官能基を有する溶媒を用いる場合には、その炭素原子数は、いずれかの官能基を有する化合物の規定範囲内であればよい。
【００２４】
なお、セルロースアシレートの詳細は、特開２００５−１０４１４８号の［０１４０］段落から［０１９５］段落に記載されている。これらの記載は、本発明に適用することができる。また、溶媒および可塑剤，劣化防止剤，紫外線吸収剤（ＵＶ剤），光学異方性コントロール剤，レターデーション制御剤，染料，マット剤，剥離剤，剥離促進剤などの添加剤についても、同じく特開２００５−１０４１４８号の［０１９６］段落から［０５１６］段落に詳細に記載されている。これらの記載は、本発明に適用することができる。
【００２５】
本発明のセルロースアシレートフイルムの光学特性は、下記の式（ＩＶ）および（Ｖ）で表されるＲｅレターデーション値、Ｒｔｈレターデーション値が、それぞれ、下記の式（ＶＩ）および（ＶＩＩ）を満たすことが好ましい。
（ＩＶ） ：Ｒｅ（λ）＝（ｎｘ−ｎｙ）×ｄ
（Ｖ） ：Ｒｔｈ（λ）＝｛（ｎｘ＋ｎｙ）／２−ｎｚ｝×ｄ
（ＶＩ） ：４６ｎｍ≦Ｒｅ（６３０）≦２００ｎｍ
（ＶＩＩ） ：７０ｎｍ≦Ｒｔｈ（６３０）≦３５０ｎｍ
式（ＩＶ）中のＲｅ（λ）は、波長λｎｍにおける正面レターデーション値（単位；ｎｍ）であり、式（Ｖ）中のＲｔｈ（λ）は、波長λｎｍにおける膜厚方向のレターデーション値（単位；ｎｍ）である。また、ｎｘはフイルム面内の遅相軸方向の屈折率であり、ｎｙはフイルム面内の進相軸方向の屈折率であり、ｎｚはフイルムの厚み方向の屈折率であり、ｄはフイルムの厚さである。さらに好ましくは、下記の式（ＶＩＩＩ）および（ＩＸ）を満たすことである。
（ＶＩＩＩ） ：４６ｎｍ≦Ｒｅ（６３０）≦１００ｎｍ
（ＩＸ） ：１８０ｎｍ≦Ｒｔｈ（６３０）≦３５０ｎｍ
【００２６】
湿度変化や高温下での経時による質量変化や寸法変化に伴い、ＲｅおよびＲｔｈの光学特性値は変化するが、ＲｅおよびＲｔｈの値の変化は少ないほど好ましい。湿度による光学特性値の変化を少なくするためには、６位アシル置換度の大きなセルロースアシレートや疎水性の各種添加剤（可塑剤，レターデーション制御剤，紫外線吸収剤など）を用いて、フイルムの透湿度や平衡含水率を小さくする。透湿度は、６０℃，９５％ＲＨ２４時間で１平方メートル当たり４００ｇ以上２３００ｇ以下であることが好ましく、平衡含水率は、２５℃，８０％ＲＨにおける測定値が３．４％以下であることが好ましい。また、２５℃における湿度を１０％ＲＨから８０％ＲＨに変化させたときの光学特性の変化量が、Ｒｅ値で１２ｎｍ以下，Ｒｔｈ値で３２ｎｍ以下であることが好ましい。疎水性添加剤の量は、セルロースアシレートに対して１０％以上３０％以下であることが好ましく、より好ましくは、１２％以上２５％以下であり、特に好ましくは、１４．５％以上２０．０％以下である。さらに、添加剤が揮発性や分解性を有する場合、フイルムの質量変化や寸法変化が発生して、光学特性に変化が生じる。したがって、質量変化量は、８０℃，９０％ＲＨで４８時間経時後において、５％以下であることが好ましく、寸法変化量は、６０℃，９５％ＲＨで２４時間経時後において、５％以下であることが好ましい。また、寸法変化や質量変化が少々あっても、フイルムの光弾性係数が小さいと光学特性の変化量は少なくなる。したがって、フイルムの光弾性係数が、５０×１０−１３ ｃｍ２ ／ｄｙｎｅ以下であることが好ましい。
【００２７】
図１に、本発明におけるセルロースアシレートフイルムの製造工程の流れを示す。本発明でのフイルムの製造工程は、ドープ製造工程１２と、流延工程１４と、剥取工程１６と、乾燥工程１８とを有する。
【００２８】
ドープ製造工程１２では、セルロースアシレートフイルムの原料となるドープ１３を製造する。溶媒とフイルムの主成分であるセルロースアシレートと添加剤とを順次混合して調製したセルロースアシレート溶液を、金属フィルタを有する濾過装置により濾過してドープ１３とする。
【００２９】
流延工程１４では、このドープ１３を走行する支持体の上に流延して流延膜１５を形成する。この流延膜１５が自己支持性を有するようになった後、これを支持体より連続的に剥ぎ取って、溶媒を含んだ湿潤フイルム１７とする。続いて、乾燥工程１８で、この湿潤フイルム１７から溶媒を蒸発させてセルロースアシレートフイルム（以下、フイルムと称する）１９とする。乾燥工程１８には互いに異なる条件下で湿潤フイルムを乾燥する第１，第２乾燥工程１８ａ，１８ｂがある。第１，第２乾燥工程における乾燥条件としては、それぞれのエリア毎における温度、湿度、送風の有無、送風条件等がある。
【００３０】
図２に、ドープ製造工程１２を実施するドープ製造ライン２０を示す。ただし、本発明で用いることができるドープ１３の製造方法は、図２に示す形態に限定されない。ドープ製造ライン２０は、溶媒タンク２１と添加剤タンク２２とホッパ２３と溶解タンク２４と濾過装置２５とストックタンク２６からなる。ドープ製造ライン２０を構成するこれらの各種部材は、複数本の配管によりそれぞれ接続されている。
【００３１】
溶媒タンク２１、添加剤タンク２２およびホッパ２３には、ドープ１３を構成する各種材料が、それぞれ供給されてある。溶媒タンク２１に貯蔵されている溶媒は、セルロースアシレートを溶解させる。この溶媒としては、例えば、ジクロロメタンを主溶媒とし、これにアルコール類を混合した混合溶媒などを用いる。添加剤タンク２２には、フイルムに各種機能を付与するための添加剤が貯蔵されている。この添加剤としては、例えば、可塑剤、レターデーション制御剤、紫外線吸収剤（例えば、ベンゾトリアゾール系化合物）、マット剤（例えば、シリカ粒子）や、劣化防止剤、光学異方性コントロール剤、染料および剥離剤などが挙げられ、目的に応じて適宜選択して用いる。また、ホッパ２３には、フイルムの主原料であるセルロースアシレートが供給されている。
【００３２】
前記添加剤が常温で液体の場合には、液体状態のままで溶解タンク２４に送り込むことができる。また、前記添加剤が固体の場合には、ホッパを用いて溶解タンク２４に送り込むこともできる。なお、複数種類の添加剤を用いる場合には、添加剤タンク２２中に複数種類の添加剤を溶解させた溶液を入れておき、適宜バルブ３１を調整して送り出してもよいし、用いる添加剤の種類に応じて、これらの添加剤が溶解している溶液を入れた複数の添加剤タンクを用意し、バルブを設けた配管により、各種添加剤タンクと溶解タンク２４とを接続させて、前記バルブを調整することで送り込むこともできる。
【００３３】
溶媒、添加剤およびセルロースアシレートを混合する順番は、特に限定されない。本実施形態においては、溶媒と添加剤とセルロースアシレートとをこの順で溶解タンク２４に送り込んで混合した形態を示したが、これ以外の方法としては、例えば、所定量のセルロースアシレートを溶解タンク２４に送り込んだ後に、所定量の溶媒および添加剤を送り込んでセルロースアシレート溶液を作製することもできるし、あらかじめ溶媒と添加剤とを混合した混合溶液を作製し、この混合溶液とセルロースアシレートとを混合してもよい。また、セルロースアシレートに添加剤を混合したものに溶媒を添加してもよい。
【００３４】
溶解タンク２４には、これを覆うようにしてその外周に配されたジャケット３２と、モータ３３により回転する第１攪拌翼３４と、モータ３５により回転する第２攪拌翼３６が取り付けられている。第１攪拌翼３４は、アンカー翼であることが好ましく、第２攪拌翼３６は、ディゾルバータイプの偏芯攪拌機を用いることが好ましい。ジャケット３２を取り付けることで、伝熱媒体を流す流路が形成される。この流路に温度調整した伝熱媒体を流すことにより、溶解タンク１３の内部温度を調整する。このとき、溶解タンク１３内は−１０℃以上５５℃以下の範囲に温度調整することが好ましい。
【００３５】
加熱装置４１は、ジャケット付き配管を用いるとともに、膨潤液３７を加圧できる機能を有していることが好ましい。加熱装置４１は、膨潤液３７を所定の温度に保持できる形態であれば、特に限定はされない。このように、膨潤液３７を加熱、または加圧加熱条件下に保持することで、溶媒中にセルロースアシレートを充分に溶解させたセルロースアシレート溶液を作製することができる。このとき、膨潤液３７の温度は、０℃以上９７℃以下であることが好ましい。なお、膨潤液３７を−１５０℃以上−１０℃以下の温度に冷却することで、溶媒中にセルロースアシレートを溶解させる冷却溶解法を実施することもできる。このような加熱溶解法、または冷却溶解法を適宜選択して行うと、溶媒中にセルロースアシレートを充分に溶解させることができる。また、加熱装置４１の下流には、セルロースアシレート溶液を略室温とするための、温調機４３が設けられている。
【００３６】
濾過装置２５は金属フィルタを有しており、これにセルロースアシレート溶液を通過させることで、粒径の大きい添加剤やセルロースアシレート、または不純物などの異物を取り除くことができる。金属フィルタに関しては、その材質および孔径などは特に限定はされないが、平均孔径が１００μｍ以下であることが好ましい。
【００３７】
ストックタンク２６は、モータ４６と連動した攪拌羽４７を有し、この攪拌羽４７を回転させてドープ１３を攪拌し、各種材料が均一に混合している状態を保持する。なお、ドープ１３は、泡抜き作業を行うことが好ましい。この泡抜きの方法においては、公知のいずれの方法を適用することができるし、その実施箇所などは、特に限定されない。
【００３８】
ドープ製造ライン２０によるドープ１３の製造方法を説明する。まず、前記溶媒を溶媒タンク２１から溶解タンク２４に送り込む。このとき、前記溶媒の量は、バルブ３０により調整する。同様に、溶解タンク２４に、バルブ３１を調整して添加剤タンク２２から添加剤を送り込むとともに、ホッパ２３から、セルロースアシレートを送り込む。溶解タンク２４では、モータ３３またはモータ３５を適宜選択して、第１攪拌翼３４および第２攪拌翼３６を回転させて、溶媒中にセルロースアシレートを膨潤させた膨潤液３７を作製する。次に、ポンプ４０を用いて、膨潤液３７を加熱装置４１に送液する。温調機４３により略室温としたセルロースアシレート溶液を、バルブ４４を開けて濾過装置２５に送液し、濾過することでドープ１３を製造する。このようにして得られたドープ１３を、バルブ４５によりストックタンク２６に送液して、この内部に貯留する。
【００３９】
なお、セルロースアシレートフイルムを得る溶液製膜法における素材、原料、添加剤の溶解方法および添加方法、濾過方法、脱泡などのドープの製造方法については、特開２００５−１０４１４８号の［０５１７］段落から［０６１６］段落に詳細に記載されている。これらの記載は、本発明に適用することができる。
【００４０】
図３に、フイルム製造ライン５０を示す。フイルム製造ライン５０は、流延室５１と剥取ローラ５２と渡り部５３とテンタ式乾燥機５４と乾燥室５５と巻取室５６とを備える。ただし、本発明においては、図３に示す形態に限定されるものではない。
【００４１】
流延室５１は、流延ダイ６０と、一対の回転ローラ６１，６２と、流延バンド６３と、伝熱媒体循環装置６４と、温調設備６５と、回収装置６６と、減圧チャンバ６７と、給気ダクト６８〜７０とを備える。流延ダイ６０の素材は、２相ステンレス鋼が好ましく、その熱膨張率が２×１０−５（℃−１）以下であることが好ましい。また、その接液面、つまりドープと接する面の仕上げ精度は表面粗さで１μｍ以下であり、真直度は、いずれの方向にも１μｍ／ｍ以下であり、スリットのクリアランスは自動調整により０．５ｍｍ以上３．５ｍｍ以下の範囲とすることができる流延ダイが好ましい。このような流延ダイ６０を用いると、より優れた平面性をもつフイルムを得ることができる。流延ダイ６０のリップ先端の接液部における角部分のＲ（面取り半径）は、スリット全巾に亘り５０μｍ以下である。なお、流延ダイ６０内での剪断速度は１（１／秒）以上５０００（１／秒）以下となるように調整されることが好ましい。
【００４２】
流延ダイ６０の幅は特に限定されるものではないが、最終製品となるフイルムの幅の１．０倍〜２．０倍程度であることが好ましい。また、流延ダイ６０は、コートハンガー型流延ダイであることが好ましく、厚み調整ボルト（ヒートボルト）が所定の間隔で設けられてあり、ヒートボルトによる自動厚み調整機構が取り付けられることがより好ましい。ヒートボルトはあらかじめ設定されるプログラムにより、ポンプ（例えば、高精度ギアポンプ）４８の送液量に応じてプロファイルを設定するが、フイルム製造ライン５０中に厚み計（例えば、赤外線厚み計）を設けて、そのプロファイルに基づく調整プログラムによりフィードバック制御されてもよい。なお、流延エッジ部を除く任意の２点の厚み差は１μｍ以内に調整し、幅方向厚みの最小値において最も大きな差が３μｍ以下、厚み精度は±１．５μｍ以下に調整することが好ましい。
【００４３】
なお、流延ダイ６０のリップ先端には、硬化膜が形成されていることがより好ましい。硬化膜の形成方法は、特に限定されるものではなく、セラミックスコーティング、ハードクロムメッキ、窒化処理方法などの方法を用いればよい。ただし、硬化膜としてセラミックスを用いる場合には、切削性、耐腐食性に優れ、かつ低気孔率であり脆くない、かつ流延ダイ７１と密着性がよく、かつドープ１３と密着性が悪いものが好ましい。具体的には、タングステン・カーバイド（ＷＣ），Ａｌ２ Ｏ３ ，ＴｉＮ，Ｃｒ２ Ｏ３ などが挙げられるが特に好ましくはＷＣを用いることである。ＷＣコーティングは、溶射法で行うことができる。
【００４４】
流延ダイ６０のスリット端には、流延されるドープ１３が局所的に乾燥固化することを防止するために、溶媒供給装置（図示しない）を取り付けることが好ましい。より好ましくは、ドープ１３を可溶化する溶媒（例えば、ジクロロメタン８６．５質量部，アセトン１３質量部，ｎ−ブタノール０．５質量部の混合溶媒）を流延ビード端部とスリットとの気液界面に供給することである。このとき、供給するポンプの脈動率は５％以下のものを用いることが好ましい。
【００４５】
流延バンド６３は、流延ダイ６０の下流に設けられた回転ローラ６１，６２に掛け渡されており、駆動装置（図示しない）により回転ローラ６１、６２が回転することで、無端で走行する。流延バンド６３の移動速度、すなわち流延速度は、１０ｍ／分以上２００ｍ／分以下であることが好ましい。回転ローラ６１，６２には、伝熱媒体循環装置６４が取り付けられている。また、回転ローラ６１，６２の内部には、伝熱媒体流路（図示しない）が形成されており、伝熱媒体循環装置６４により所定の温度に保持された伝熱媒体を循環させて、回転ローラ６１，６２を所定の温度に保持することで、流延バンド６３の表面温度を所定の値に調整する。このとき、流延バンド６３の表面温度は、−２０℃以上４０℃以下であることが好ましい。
【００４６】
流延バンド６３の形状および材質は特に限定されるものではないが、その幅に関しては、ドープ１３の流延幅に対して１．１倍以上３．０倍以下の範囲のものを用いることが好ましく、その長さは１０ｍ以上２００ｍ以下で、厚みは０．３ｍｍ以上１０ｍｍ以下であり、表面粗さは０．０５μｍ以下となるように研磨したものを用いることが好ましい。材質は、ステンレス製とし、充分な耐腐食性と強度とを有するようにＳＵＳ３１６製であることがより好ましい。また、流延バンド６３の全体の厚みムラは０．５％以下のものを用いることが好ましい。
【００４７】
回転ローラ６１，６２が駆動する際の流延バンド６３に生じるテンションは、１．５×１０４ ｋｇ／ｍとなるように調整することが好ましい。また、回転ローラ６１，６２と流延バンド６３との相対速度差は、０．０１ｍ／分以下となるように調整する。流延バンド６３の速度変動は０．５％以下とし、流延バンド６３が一回転する際に生じる幅方向の蛇行は、１．５ｍｍ以下とすることが好ましい。この蛇行を制御するために、流延バンド６３の両端を検出する検出器（図示しない）を設け、その測定値に基づきフィードバック制御を行うことがより好ましい。さらに、流延ダイ６０直下の回転ローラ６１の回転に伴う上下方向の位置変動は、２００μｍ以下に調整することが好ましい。
【００４８】
回転ローラ６１，６２を直接支持体として用いることもできる。このとき、回転ムラが０．２％以下となるように高精度で回転させるとともに、用いる回転ローラ６１，６２の表面の平均粗さを、０．０１μｍ以下とすることが好ましい。そこで、クロムメッキ処理などを行い充分な硬度と耐久性を持たせる。なお、支持体（回転ローラ６１，６２や流延バンド６３）の表面欠陥は、最小限に抑制する必要がある。具体的には、３０μｍ以上のピンホールは皆無とし、１０μｍ以上３０μｍ未満のピンホールは１個／ｍ２ 以下とし、１０μｍ未満のピンホールは２個／ｍ２ 以下とすることが好ましい。
【００４９】
流延室５１には、温調設備６５が設けられており、これにより、その内部温度を所定の値に保持する。流延室５１の内部温度は、−１０℃以上５７℃以下であることが好ましい。また、流延膜１５から揮発して、流延室５１の内部に浮遊している有機溶媒を凝縮回収するために、凝縮器（コンデンサ）７１が設けられている。凝縮液化した有機溶媒は、凝縮器７１で凝縮した後に、回収装置６６により回収して、ドープ調製用溶媒として再生してから再利用する。このように回収溶媒をドープ調整用溶媒として用いた場合には、原料コストの低減を実現することができるので、結果として、生産コストを低下させることができる。
【００５０】
流延時におけるドープ１３の温度は、−１０℃以上５７℃以下であることが好ましい。また、減圧チャンバ６７を流延するドープ１３の背面付近に設けて、所望の圧力に調整しながら流延することが好ましい。減圧チャンバ６７は、特に限定されるものではないが、所定の温度に保つためのジャケット（図示しない）を備えていることが好ましく、その温度が１０℃以上５０℃以下の範囲に保持されていることが好ましい。
【００５１】
流延膜１５は、流延バンド６３の走行とともに移動する。このとき、給気ダクト６８〜７０から乾燥風を吹き付けて、流延膜１５中の溶媒を蒸発させる。給気ダクト６８〜７０の取り付け位置は、特に限定はされないが、例えば、本実施例のように、流延バンド６３の上部上流側に給気ダクト６８を、下流側に給気ダクト６９を配し、流延バンド６３の下部に給気ダクト７０を設けて乾燥風を吹き付けてもよい。このように流延バンド６３の上部の他に、下部から乾燥風を吹き付けると、より効果的に流延膜１５を乾燥させることができる。なお、形成直後の流延膜１５に乾燥風が吹き付けられることによる膜面の面状変動を抑制するために、遮風装置（図示しない）が設けられていることが好ましい。図３においては、流延膜１５の支持体として流延バンド６３を用いているが、この形態に限定されるものではなく、例えば、流延ドラムを用いることもできる。このとき、流延ドラムの表面温度は、−２０℃以上４０℃以下であることが好ましい。
【００５２】
渡り部５３には、複数のパスローラ９０と送風機（図示しない）とが備えられる。湿潤フイルム１７に送風機から乾燥風を送風して乾燥する。このとき、乾燥風の温度は、２０℃以上２５０℃以下であることが好ましい。なお、渡り部５３では、下流側のパスローラの回転速度を上流側のパスローラの回転速度より速くすることにより湿潤フイルム１７にドローを付与させることも可能である。
【００５３】
テンタ式乾燥機５４は、湿潤フイルム１７の両側端部を把持する把持部材（例えば、クリップ）と、異なる温度の区画域を有している。テンタ式乾燥機５４内部では、湿潤フイルム１７の両側端部を前記把持部材で把持して搬送する間に、溶媒を揮発させて乾燥する第１乾燥工程を行う。テンタ式乾燥機５４内は、異なる温度の区画域を設けて、乾燥条件を調整しながら乾燥させることが好ましい。渡り部５３とテンタ式乾燥機５４との少なくともいずれか一方において、流延方向と幅方向との少なくとも１方向に湿潤フイルム１７を０．５％以上３００％以下の範囲で延伸することが好ましい。上述のように湿潤フイルム１７を幅方向に延伸する場合には、その後に緩和することが好ましい。
【００５４】
第２乾燥工程を実施する乾燥室５５には、湿潤フイルム１７を支持するための複数の支持ローラ８２が備えられてある。支持ローラ８２は回転自在に搬送路に備えられてある。複数の支持ローラ８２の中には、湿潤フイルム１７の搬送のために回転駆動用の駆動コントローラが備えられてあるものがある。乾燥室５５における湿潤フイルム１７の搬送手段は、駆動コントローラが備えられた支持ローラ８２に限定されず、これに代えて、または加えて他のものであってもよい。湿潤フイルム１７は、乾燥室５５で搬送されている間に溶媒が蒸発させて乾燥される。乾燥室５５の内部温度は、特に限定されるものではないが、５０℃以上１８０℃以下の範囲であることが好ましい。また、乾燥室５５には、吸着回収装置８３が取り付けられており、これにより、揮発成分を吸着回収する。揮発成分である溶媒などが除去された大気は、乾燥室５５内に乾燥風として再度送風される。なお、乾燥室５５は、乾燥温度を変えるために複数に区画されていることがより好ましい。耳切装置８０と乾燥室５５との間に、予備乾燥室（図示しない）を設けて湿潤フイルム１７の予備乾燥を行うことが好ましい。このように予備乾燥室に湿潤フイルム１７を送り込むと、湿潤フイルム１７の急激な温度上昇を抑制することができるので、これに伴うフイルムの形状変化を防止することができる。
【００５５】
乾燥室５５内で湿潤フイルム１７を乾燥する際には、その長手方向に対する張力（以下、搬送長力と称する）が０．５×９．８Ｎ／ｍ以上１０×９．８Ｎ／ｍ以下となるようにしてフイルム１９を搬送する。ここでの張力の単位「Ｎ／ｍ」とは、湿潤フイルム１７の幅１ｍあたりに付与される力（単位Ｎ）を意味する。したがって、例えば、湿潤フイルム１７の幅が１．５ｍで、長手方向に０．５×９．８Ｎ／ｍの張力をかけるためには、湿潤フイルム１７に１．５×０．５×９．８（Ｎ）の引張の力を付与することになる。長手方向における張力は、より好ましくは１×９．８Ｎｍ以上９×０．８Ｎ／ｍ以下であり、特に好ましくは２×９．８Ｎ／ｍ以上８×９．８Ｎ／ｍ以下である。長手方向における張力が１０×９．８Ｎ／ｍよりも大きい場合には、搬送する力が強すぎるので長手方向または幅方向に湿潤フイルム１７が変形しやすい。一方、長手方向における張力が０．５×９．８Ｎ／ｍよりも小さい場合には、搬送する力が弱すぎるために、しわやつれが生じてしまうので、湿潤フイルム１７の光学特性が低下してしまう。上記のような張力（テンション）は、ひずみゲージ法を利用したテンションピックアップ装置（図示しない）を、各支持ローラ８２間に設置して計測する。なお、張力は、エアシリンダによって荷重制御することができるダンサ（図示しない）により調整することができる。ただし、このテンションピックアップ装置の設置箇所は特に限定はされない。
【００５６】
乾燥室５５の内部の支持ローラ８２は、長手方向の長さが湿潤フイルム１７の幅よりも大きく、長手方向の中央部に関して対称の形状とされている。材質および形態などは、特に限定はされない。
【００５７】
図４に、支持ローラ８２の一例の概略図を示す。複数の支持ローラ８２のうち、少なくともひとつは、長手方向に異なる径を有する円筒構造または円柱構造であることが好ましい。湿潤フイルム１７を支持する範囲における最大外径をＤ１とし、最小外径をｄ１としたときに、ｄ１／Ｄ１が０．９＜ｄ１／Ｄ１＜０．９９の条件を満たし、湿潤フイルム１７の幅方向、つまり支持ローラ８２の長手方向における中央部を中心にして両端に向かうにしたがい外径が大きくなる鼓型のローラであることが好ましく、コーンケーブローラであることがより好ましい。ｄ１／Ｄ１は、より好ましくは０．９１＜ｄ１／Ｄ１＜０．９８である。ただし、ｄ１／Ｄ１の値が０．９９よりも大きい場合には、湿潤フイルム１７を効果的に巻き掛けることができないので、湿潤フイルム１７と前記ローラとの間でずりが発生してしまうために、湿潤フイルム１７の形状が変形してしまう。一方で、ｄ１／Ｄ１の値が０．９未満の場合には、中央部と中央部よりも径の大きな両端部とは回転したときの周速が大きく異なるために、湿潤フイルム１７の中央部から両端に向かってよじれたシワが発生する、搬送が好適に行われなくなる（搬送不良）等の問題が発生することがある。また、乾燥室５５では、上流側であるほどフイルム中の溶媒量が多いので、このように、複数の支持ローラ８２のうち上流側のものほどコーンケーブローラとすると、より効果的に幅方向への収縮を抑制して乾燥することができる。したがって、複数の支持ローラ８２のうち少なくとも最上流のひとつは、コーンケーブローラとすることが好ましい。
【００５８】
乾燥室５５の入口、つまり第２乾燥工程開始時における湿潤フイルム１７の溶媒含有率は、乾量基準で５重量％以上２０重量％以下であることが好ましい。より好ましくは、６重量％以上１８重量％以下であり、特に好ましくは７重量％以上１５重量％以下である。湿潤フイルム１７の溶媒含有率が２０重量％よりも多い場合には、乾燥室５５内で揮発する溶媒量が多量になるので、湿潤フイルム１７が収縮して変形しやすい。一方、湿潤フイルム１７の溶媒含有率が５重量％未満の場合には、乾燥室５５内で湿潤フイルム１７が劣化してしまうおそれがある。なお、湿潤フイルム１７の溶媒含有率は、下記の式（Ｘ）で表される値とする。
（Ｘ） 溶媒含有率（重量％）＝（Ａ−Ｂ）×１００／Ａ
式（Ｘ）中において、Ａは、サンプリング時における湿潤フイルム１７の重量、Ｂはサンプリングした湿潤フイルム１７を１１０℃で１時間の条件下で熱風乾燥した後の重量（ｇ）である。
【００５９】
乾燥室を出たフイルム１９は、冷却室８４に搬送され、続いて、冷却室８４の下流に設けられる強制除電装置（除電バー）８５により帯電圧が所定の範囲（例えば、−３ｋＶ以上＋３ｋＶ以下）とされる。ただし、この強制除電装置８５の設置箇所は、本実施形態に限定されるものではない。さらに、ナーリング付与ローラ８６を設けて、フイルム１９の両縁に、エンボス加工を施してナーリングを付与することが好ましい。なお、ナーリングされた箇所の凹凸は、１μｍ以上２００μｍ以下であることが好ましい。
【００６０】
フイルム製造ライン５０によるセルロースアシレートフイルム１９の製造方法について説明する。まず、ドープ１３を、流延ダイ６０から、回転ローラ６１，６２で支持されながら連続的に無端で走行する流延バンド６３の上に流延して、流延膜１５を形成する。流延膜１５が自己支持性を有するものとなった後、剥取ローラ５２により支持しながら流延バンド６３から流延膜１５を連続的に剥ぎ取って、湿潤フイルム１７を形成する。その後、湿潤フイルム１７を、渡り部５３に送り込んで、複数のローラで支持しながら搬送する間に、所定の溶媒量となるまで乾燥してから、テンタ式乾燥機５４内部に送り込む。
【００６１】
フイルム１９を、第２乾燥工程である乾燥室５５へ送り込んで、十分に乾燥する。なお、テンタ式乾燥機５４と乾燥室５５との間に耳切装置８０を設けて、フイルム１９の両端を切断する。切断されたフイルム１９の両端は、カッターブロワ（図示しない）によりクラッシャ８１に送られ、そこで粉砕されてチップとなる。このチップは、ドープ調製用に再利用することができ、生産コストを低減することができる。このフイルム１９の両縁を切断する工程は、省略することもできるが、流延工程１４から巻取工程までのいずれかで行うことが好ましい。
【００６２】
乾燥したフイルム１９を冷却室８４に搬送し、略室温まで冷却する。なお、乾燥室５５と冷却室８４との間に調湿室（図示しない）を設けてもよい。この調湿室内で、フイルム１９に所望の湿度および温度に調整された空気を吹き付けることで、フイルム１９上においてカールが発生したり巻取時に巻き取り不良が発生したりするのを抑制することができる。
【００６３】
フイルム１９を巻取室５６内に送り込み、その内部に備えられている巻取ローラ８７で連続的に巻き取る。このとき、プレスローラ８８で、所望のテンションを付与しつつ巻き取ることが好ましい。なお、テンションは巻取開始時から終了時まで徐々に変化させることがより好ましい。巻き取られるフイルム１９は、長手方向（流延方向）に少なくとも１００ｍ以上とし、幅方向が６００ｍｍ以上であることが好ましく、１４００ｍｍ以上１８００ｍｍ以下であることがより好ましい。ただし、１８００ｍｍより大きい場合にも効果がある。
【００６４】
ただし、本発明では、第１乾燥工程直前の湿潤フイルム１７の幅と巻き取られる直前のフイルム１９の幅の割合が所定の値となるようにすることが好ましい。すなわち、前記第１乾燥工程で、両側端部を把持した直後の湿潤フイルム１７の幅をＬ１（ｍｍ）とし、前記第２乾燥工程終了後であり、巻き取られる直前のフイルム１９の幅をＬ２（ｍｍ）とするとき、Ｌ２／Ｌ１が１．１≦Ｌ２／Ｌ１≦１．５となるようにすることが好ましい。より好ましくは、１．１≦Ｌ２／Ｌ１≦１．４であり、特に好ましくは、１．１≦Ｌ２／Ｌ１≦１．３である。このように、第１，第２乾燥前後でのフイルムの収縮率をできる限り抑制することで、巻取り時における収縮を防止することができる。Ｌ２／Ｌ１が１．１未満の場合には、充分なレターデーション値を発現させることができないことがある。また、Ｌ２／Ｌ１が１．５よりも大きい場合には、幅方向への延伸が強すぎてしまうために、しわやつれなどが生じてしまうおそれがある。なお、延伸または緩和を行っている間においては、フイルムの乾燥温度が、５０℃以上１８０℃以下の範囲で略一定に保持されていることが好ましい。
【００６５】
なお、本実施形態では、乾燥室５５内の支持ローラ８２としてコーンケーブローラを使用した例を説明したが、支持ローラ８２の長手方向の長さがフイルム１９の幅よりも大きく、かつ幅方向に異なる径を有しており、その長手方向の中央に関して対称の形状とされていればよく、特に限定はされない。例えば、図５に示すような、段差を有する支持ローラ１００でもよい。支持ローラ１００の最大外径および最小外径にはそれぞれ図４と同じ符号を付し、これらの条件は前述の実施形態の条件と同じであるので、説明を略す。支持ローラ１００は、フイルム１９の側端部を支持する支持部１００ａが両縁部に形成されてあり、この両支持部１００ａの間はフイルムと非接触となる凹部１００ｂが形成されてある。支持部１００ａの外径と凹部１００ｂの外径とは、支持ローラ１００の長手方向においてそれぞれ一定とされてある。支持ローラ１００の長手方向における凹部１００ｂの長さＬ４、つまり両支持部１００ａの間の長さが１０ｍｍ以上１００ｍｍ以下であり、両支持部１００ａと凹部１００ｂとの段差Ｌ５は０．１ｍｍ以上２０ｍｍ以下であることが好ましい。このような支持ローラ１００を用いると、フイルム１９の幅方向に張力が働くので、幅方向への収縮の発生を抑制しながら搬送することができるとともに、フイルム１９と支持ローラ１００との接触面積も小さいので、摩擦による面状欠陥の発生を抑制することができる。
【００６６】
流延ダイ、支持体などの構造、共流延、剥離法、延伸、各工程の乾燥条件、ハンドリング方法、カール、平面性矯正後の巻取方法から、溶媒回収方法、フイルム回収方法まで、特開２００５−１０４１４８号の［０６１７］段落から［０８８９］段落に詳しく記載されている。これらの記載は、本発明に適用することができる。
【００６７】
［性能・測定法］
（カール度・厚み）
巻き取られたセルロースアシレートフイルムの性能およびそれらの測定法は、特開２００５−１０４１４８号の［０１１２］段落から［０１３９］段落に記載されている。これらの記載は、本発明に適用することができる。
【００６８】
［表面処理］
前記セルロースアシレートフイルムの少なくとも一方の面が表面処理されていることが好ましい。前記表面処理が真空グロー放電処理、大気圧プラズマ放電処理、紫外線照射処理、コロナ放電処理、火炎処理、酸処理またはアルカリ処理の少なくとも一種であることが好ましい。
【００６９】
［機能層］
（帯電防止・硬化層・反射防止・易接着・防眩）
前記セルロースアシレートフイルムの少なくとも一方の面が下塗りされていても良い。さらに、このセルロースアシレートフイルムをベースフイルムとして、他の機能性層を付与した機能性材料として用いることが好ましい。前記機能性層が帯電防止層，硬化樹脂層，反射防止層，易接着層，防眩層および光学補償層から選択される少なくとも１層を設けることが好ましい。
【００７０】
前記機能性層が、少なくとも一種の界面活性剤を０．１ｍｇ／ｍ２ 以上１０００ｍｇ／ｍ２ 以下含有することが好ましい。また、前記機能性層が、少なくとも一種の滑り剤を０．１ｍｇ／ｍ２ 以上１０００ｍｇ／ｍ２ 以下含有することが好ましい。さらに、前記機能性層が、少なくとも一種のマット剤を０．１ｍｇ／ｍ２ 以上１０００ｍｇ／ｍ２ 以下含有することが好ましい。さらには、前記機能性層が、少なくとも一種の帯電防止剤を１ｍｇ／ｍ２ 以上１０００ｍｇ／ｍ２ 以下含有することが好ましい。
【００７１】
セルロースアシレートフイルムに、種々様々な機能、特性を実現するための表面処理機能性層の付与方法は、特開２００５−１０４１４８号の［０８９０］段落から［１０８７］段落に詳細な条件、方法も含めて記載されている。これらの記載は、本発明に適用することができる。
【００７２】
（用途）
前記セルロースアシレートフイルムは、特に偏光板保護フイルムとして有用である。セルロースアシレートフイルムを偏光子に貼り合わせた偏光板を、液晶層に通常は２枚貼って液晶表示装置を作製する。ただし、液晶層と偏光板との配置は限定されるものではなく、公知の各種配置とすればよい。特開２００５−１０４１４８号には、液晶表示装置として、ＴＮ型，ＳＴＮ型，ＶＡ型，ＯＣＢ型，反射型，その他の例が詳しく記載されている。この記載は、本発明に適用することができる。また、同出願には光学的異方性層や、反射防止，防眩機能を付与したセルロースアシレートフイルムについての記載もある。さらには、適度な光学性能を付与して二軸性セルロースアシレートフイルムとした光学補償フイルムとしての用途も記載されている。これは、偏光板保護フイルムと兼用して使用することもできる。特開２００５−１０４１４８号の［１０８８］段落から［１２６５］段落に詳細が記載されている。これらの記載は、本発明に適用することができる。
【００７３】
次に、本発明の実施例を説明する。フイルム製造に使用したドープ１３の調製に際しての配合を下記に示す。
【実施例１】
【００７４】
［組成］
セルローストリアセテート（置換度２．８４、粘度平均重合度３０６、含水率０．２質量％、ジクロロメタン溶液中６質量％の粘度 ３１５ｍＰａ・ｓ、平均粒子径１．５ｍｍであって標準偏差０．５ｍｍである粉体） １００質量部
ジクロロメタン（第１溶媒） ３２０質量部
メタノール（第２溶媒） ８３質量部
１−ブタノール（第３溶媒） ３質量部
可塑剤Ａ（トリフェニルフォスフェート） ７．６質量部
可塑剤Ｂ（ジフェニルフォスフェート） ３．８質量部
ＵＶ剤ａ：２（２′−ヒドロキシ−３′，５′−ジ−ｔｅｒｔ−ブチルフェニル）ベンゾ
トリアゾール ０．７質量部
ＵＶ剤ｂ：２（２′−ヒドロキシ−３′，５′−ジ−ｔｅｒｔ−アミルフェニル）−５−
クロルベンゾトリアゾール ０．３質量部
クエン酸エステル混合物（クエン酸、モノエチルエステル、ジエチルエステル、トリエチ
ルエステル混合物） ０．００６質量部
微粒子（二酸化ケイ素（平均粒径１５ｎｍ）、モース硬度 約７） ０．０５質量部
【００７５】
［セルローストリアセテート］
なお、ここで使用したセルローストリアセテートは、残存酢酸量が０．１質量％以下であり、Ｃａ含有率が５８ｐｐｍ、Ｍｇ含有率が４２ｐｐｍ、Ｆｅ含有率が０．５ｐｐｍであり、遊離酢酸４０ｐｐｍ、さらに硫酸イオンを１５ｐｐｍ含むものであった。また６位水酸基の水素に対するアセチル基の置換度は０．９１であった。また、全アセチル基中の３２．５％が６位の水酸基の水素が置換されたアセチル基であった。また、このＴＡＣをアセトンで抽出したアセトン抽出分は８質量％であり、その重量平均分子量／数平均分子量比は２．５であった。また、得られたＴＡＣのイエローインデックスは１．７であり、ヘイズは０．０８、透明度は９３．５％であり、Ｔｇ（ガラス転移温度；ＤＳＣにより測定）は１６０℃、結晶化発熱量は６．４Ｊ／ｇであった。このＴＡＣは、綿から採取したセルロースを原料として合成されたものである。以下の説明において、これを綿原料ＴＡＣと称する。
【００７６】
図２に示すドープ製造ライン２０を用いてドープ１３を調製した。攪拌羽を有する４０００Ｌのステンレス製溶解タンク２４で前記複数の溶媒を混合してよく攪拌し、混合溶媒とした。なお、溶媒の各原料としては、すべてその含水率が０．５質量％以下のものを使用した。次に、ＴＡＣのフレーク状粉体をホッパ２３から徐々に添加した。ＴＡＣ粉末は、溶解タンク２４に投入されて、最初は５ｍ／秒の周速で攪拌するディゾルバータイプの第２攪拌翼３６および、中心軸に第１攪拌翼３４としてアンカー翼を用いて、周速１ｍ／秒で攪拌する条件下で３０分間分散した。分散開始時の温度は２５℃であり、最終到達温度は４８℃となった。さらに、予め調製された添加剤溶液を添加剤タンク２２からバルブ３１で送液量を調整して、全体が２０００ｋｇとなるようにした。添加剤溶液の分散を終了した後に、高速攪拌は停止した。そして、第１攪拌翼３４の周速を０．５ｍ／秒としてさらに１００分間攪拌し、ＴＡＣフレークを膨潤させて膨潤液３７を得た。膨潤終了までは窒素ガスにより溶解タンク２４内を０．１２ＭＰａになるように加圧した。この際の溶解タンク２４の内部は、酸素濃度が２ｖｏｌ％未満であり防爆上で問題のない状態を保った。また膨潤液３７中の水分量は０．３質量％であった。
【００７７】
膨潤液３７を溶解タンク２４からポンプ４０により加熱装置４１に送り込んで、膨潤液３７を５０℃まで加熱してから、２ＭＰａの加圧下で９０℃まで加熱して完全に溶解させてセルロースアシレート溶液を得た。このときの加熱時間は１５分であった。次に、セルロースアシレート溶液を温調機４３により３６℃まで温度を下げた後で、公称孔径８μｍの濾材を有する濾過装置２５を通過させドープ（以下、濃縮前ドープと称する）を得た。この際、濾過装置２５における１次側圧力は１．５ＭＰａ、２次側圧力を１．２ＭＰａとした。濾過装置２５に備えるフィルタなどは、高温にさらされるので、ハステロイ（商品名）合金製で耐食性の優れたものを利用し、かつ保温加熱用の伝熱媒体を流通させるジャケットを備えたものを使用した。
【００７８】
このようにして得られた濃縮前ドープを８０℃で常圧とされたフラッシュ装置（図示しない）内でフラッシュ蒸発させてからドープ１３とした。このとき、蒸発した溶媒を凝縮器で回収した。フラッシュ後のドープ１３の固形分濃度は、２１．８質量％となった。なお、凝縮された溶媒はドープ調製用溶媒として再利用すべく回収装置（図示しない）で回収した後に、再生装置（図示しない）で再生してから溶媒タンク２１に送液した。また、回収装置および再生装置では、蒸留や脱水を行った。前記フラッシュ装置のフラッシュタンクには攪拌軸にアンカー翼を備えた攪拌機（図示しない）を設け、その攪拌機により周速０．５ｍ／秒でフラッシュされたドープを攪拌して脱泡を行った。このフラッシュタンク内のドープの温度は２５℃であり、タンク内におけるドープの平均滞留時間は５０分であった。このドープ１３を採取して２５℃で測定した剪断粘度は、剪断速度１０（秒−１）で４５０Ｐａ・ｓであった。
【００７９】
次に、ドープ１３に弱い超音波を照射することにより泡抜きを実施してから、ドープ１３の温度を３６℃に調整して、２０００Ｌのステンレス製ストックタンク２６内に送液して貯蔵した。ストックタンク２６では、攪拌羽４７として中心軸に備えたアンカー翼を用いて、周速０．３ｍ／秒で常時攪拌を行った。なお、濃縮前ドープからドープ１３を調製する際に、ドープ接液部には、腐食などの問題は全く生じなかった。
【００８０】
図３に示すフイルム製造ライン５０を用いてフイルム１９を製造した。ストックタンク２６内のドープ１３を流延ダイ６０に送り出した。流延ダイ６０は、幅が１．８ｍであり乾燥されたフイルムの膜厚が８０μｍとなるように、流延ダイ６０の吐出口のドープ１３の流量を調整して流延を行った。なお、流延ダイ６０の吐出口からのドープ１３の流延幅を１７００ｍｍとした。また、流延ダイ６０からドープ１３を供給する際には、ドープ１３の温度を３６℃に調整した。
【００８１】
流延ダイ６０と配管とはすべて、製膜中には３６℃に保温した。流延ダイ６０は、コートハンガータイプのダイを用いた。流延ダイ６０には、厚み調整ボルトが２０ｍｍピッチに設けられており、ヒートボルトによる自動厚み調整機構を具備しているものを使用した。端部２０ｍｍを除いたフイルムにおいては、５０ｍｍ離れた任意の２点の厚み差は１μｍ以内であり、幅方向における厚みのばらつきが３μｍ／ｍ以下となるように調整した。また、全体厚みは±１．５％以下に調整した。
【００８２】
また、流延ダイ６０の１次側には、この部分を減圧するための減圧チャンバ６７を設置した。この減圧チャンバ６７の減圧度は、流延ビードの前後で１〜５０００Ｐａの圧力差が生じるように調整され、この調整は流延速度に応じてなされる。その際に、流延ビードの長さが２０〜５０ｍｍとなるように流延ビードの両面側の圧力差を設定した。また、減圧チャンバ６７は、流延部周囲のガスの凝縮温度よりも高い温度に設定できる機構を具備したものを用いた。ダイ吐出口におけるビードの前面部、背面部にはラビリンスパッキン（図示しない）を設けた。流延ダイ６０のダイ吐出口の両端には開口部を設けるとともに、流延ビードの両縁の乱れを調整するためのエッジ吸引装置（図示しない）を取り付けた。前記エッジ吸引装置は、１〜１００Ｌ／分の範囲となるようにエッジ吸引風量を調整することができるものである。
【００８３】
流延ダイ６０の材質は、熱膨張率が２×１０−５（℃−１）以下の析出硬化型のステンレス鋼を用いた。流延ダイ６０の接液面の仕上げ精度は、表面粗さで１μｍ以下、真直度はいずれの方向にも１μｍ／ｍ以下であり、スリットのクリアランスは１．５ｍｍに調整した。また、流延ダイ６０のリップ先端には、溶射法によりＷＣ（タングステンカーバイト）コーティングをおこない硬化膜を設けるとともに、このリップ先端での接液部の角部分のＲが、スリット全巾に亘り５０μｍ以下になるように加工されているものを用いた。なお、流延ダイ６０内部でのドープ１３の剪断速度は１〜５０００（１／秒）の範囲であった。
【００８４】
流延ダイ６０の吐出口には、流出するドープ１３が局所的に乾燥固化することを防止するために、ドープ１３を可溶化するための混合溶媒Ａ（ジクロロメタンが８６．５質量部、アセトンが１３質量部、１−ブタノールが０．５質量部）を、流延ビードの両側端部と吐出口との界面部に対して、それぞれ０．５ｍｌ／分ずつ供給した。このとき、混合溶媒Ａを供給するポンプの脈動率は５％以下であった。また、減圧チャンバ６７により流延ビード背面側の圧力を前面部よりも１５０Ｐａ低くした。なお、本実施例では、前記エッジ吸引装置のエッジ吸引風量を、３０〜４０Ｌ／分の範囲となるように適宜調整した。
【００８５】
風圧変動抑制手段（図示しない）を有した流延室５１内に設置した支持体上に、流延ダイ６０からドープ１３を流延した。前記支持体は、幅２．１ｍで長さが７０ｍのステンレス製のエンドレスバンドを流延バンド６３として利用した。流延バンド６３の材質はＳＵＳ３１６製であり、厚みが１．５ｍｍ、表面粗さが０．０５μｍ以下、全体の厚みムラが０．５％以下となるように研磨したものを使用した。流延バンド６０は、２個の回転ローラ６１，６２により駆動させた。このとき、流延バンド６０の搬送方向における張力は１．５×１０５ Ｎ／ｍ２ であり、流延バンド６３と回転ローラ６１，６２との相対速度差が０．０１ｍ／分以下になるようにそれぞれ調整した。流延バンド６３の速度変動を０．５％以下とした。また、１回転の幅方向の蛇行が、１．５ｍｍ以下に制限されるように流延バンド６３の両端位置を検出して制御した。流延ダイ６０の直下におけるダイリップ先端と流延バンド６３との上下方向の位置変動は２００μｍ以下にした。
【００８６】
回転ローラ６１，６２は、流延バンド６３の温度調整を行うことができるように、内部に伝熱媒体を送液できるものを用いた。流延ダイ６０側の回転ローラ６１には５℃の伝熱媒体を流し、他方の回転ローラ６２には乾燥のために４０℃の伝熱媒体を流した。流延直前の流延バンド６３中央部の表面温度は１５℃であり、その両側端の温度差は６℃以下であった。なお、流延バンド６３には、表面欠陥がないものが好ましく、３０μｍ以上のピンホールは皆無であり、１０〜３０μｍのピンホールは１個／ｍ２ 以下、１０μｍ未満のピンホールは２個／ｍ２ 以下であるものを用いた。
【００８７】
流延室５１の温度は、温調設備６５を用いて３５℃に保った。流延バンド６３上に流延されたドープ１３から形成された流延膜１５には、給気ダクト６８から流延膜１５に対し１３５℃の乾燥風を平行に吹き付けて乾燥した。また、下流側の給気ダクト６９および流延バンド６３下部の給気ダクト７０からは、順に１４０℃と６５℃の乾燥風を送風した。それぞれの乾燥風の飽和温度は、いずれも−８℃付近であった。なお、空気を窒素ガスで置換して、流延バンド６３上の乾燥雰囲気における酸素濃度を５ｖｏｌ％に保持した。流延室５１内に凝縮器（コンデンサ）７１を設け、その出口温度を−１０℃に設定して溶媒を凝縮回収してから、回収装置６７で回収した。回収された溶媒は、水分量が０．５％以下となるように調整した。また、溶媒が除去された乾燥風は、再度加熱して乾燥風として再利用した。
【００８８】
流延開始から５秒間は、乾燥風が直接に流延ビードおよび流延膜１５に当たらないように遮風板（図示しない）を設置して、流延ダイ６０近傍の静圧変動を±１Ｐａ以下に抑制した。流延膜１５中の溶媒比率が乾量基準で５０質量％になった時点で、流延バンド６３から剥取ローラ５２で支持しながら湿潤フイルム１７として剥ぎ取った。また、剥取テンションは１×１０２ Ｎ／ｍ２ とし、剥取不良を抑制するために、流延バンド６３の速度に対して剥取速度（剥取ローラドロー）を１００．１〜１１０％の範囲になるように適宜調整した。剥ぎ取った湿潤フイルム１７の表面温度は１５℃であった。このとき、流延バンド６３上での乾燥速度は平均で、６０質量％（乾量基準溶媒）／分であった。渡り部５３のローラを介して湿潤フイルム１７をテンタ式乾燥機５４に送った。渡り部５３では、送風機（図示しない）から４０℃の乾燥風を湿潤フイルム１７に送風しながら、湿潤フイルム１７の搬送方向に約３０Ｎの張力を付与して搬送した。
【００８９】
テンタ式乾燥機５４内では、湿潤フイルム１７の両側端部をクリップで固定しながら搬送する間に、乾燥風を吹き付けることで乾燥してフイルム１９とした。前記クリップは、２０℃の伝熱媒体の供給により冷却した。また、前記クリップの搬送はチェーンで行った。このとき、前記クリップのスプロケットの速度変動は０．５％以下であった。
【００９０】
テンタ式乾燥機５４内を３ゾーンに分け、それぞれのゾーンの乾燥風温度を上流側から９０℃，１１０℃，１２０℃とした。乾燥風のガス組成は−１０℃における飽和ガス濃度とした。テンタ式乾燥機５４の出口ではフイルム１９内の残留溶媒量が７質量％となるように、乾燥ゾーンの条件を調整し、平均乾燥速度は１２０質量％（乾量基準溶媒）／分となるようにして乾燥した。テンタ式乾燥機５４内では、延伸前の湿潤フイルム１７の幅を１００％としたとき、延伸後の幅が１０３％となるように幅方向に延伸しながら搬送した。剥取ローラ５２からテンタ式乾燥機５４の入口に至るまでの延伸率（テンタ駆動ドロー）は１０２％とした。なお、テンタ式乾燥機５４では、湿潤フイルム１７の両側端部を前記クリップで把持し延伸しながら、揮発成分量が１２重量％になるまで乾燥した。
【００９１】
また、テンタ式乾燥機５４の入口から出口までの長さに対する、クリップ把持開始位置から把持解除位置までの長さの割合は９０％とした。テンタ式乾燥機５４内には、凝縮回収用に凝縮器（コンデンサ）を設け、その出口温度を−８℃に設定して、蒸発した溶媒を−１０℃の温度で凝縮させて（液化）回収した。前記凝縮溶媒は、含まれる水分量が０．５質量％以下に調整されて再使用された。なお、テンタ式乾燥機５４内の空気を窒素ガスで置換して、乾燥雰囲気における酸素濃度は５ｖｏｌ％に保持した。さらに、乾燥室５５で高温乾燥させる前に、１００℃の乾燥風が供給されている予備乾燥室（図示しない）でフイルム１９を予備加熱した。
【００９２】
テンタ式乾燥機５４の出口から３０秒以内に、湿潤フイルム１７の両端を５０ｍｍ幅ずつ耳切装置５０としてのＮＴ型カッターにより切断した。カットした両端は、カッターブロワ（図示しない）によりクラッシャ８１に送って、平均８０ｍｍ２ 程度のチップに粉砕した。このチップは、再度、ドープ調製用原料としてＴＡＣフレークと共に、ドープ１３の原料として利用した。
【００９３】
湿潤フイルム１７を乾燥室５５で高温乾燥した。乾燥室５５を４つに区画して、その区画内に複数の支持ローラ８２を配して、その区画内に、上流側から１２０℃，１３０℃，１３０℃，１３０℃の乾燥風を送風機（図示しない）から給気した。乾燥室５５内では、湿潤フイルム１７の搬送方向に８ｋｇ／ｍの張力を付与して、最終的に揮発性分量が０．３質量％になるまで約１０分間乾燥した。複数の支持ローラ８２を、ラップ角度（フイルムの巻き掛け中心角）が９０〜１８０度の範囲となるように搬送路に配した。また、その最上流の支持ローラ８２は、図４に示すコーンケーブローラとした。このコーンケーブローラは、Ｄ１が１００ｍｍ、ｄ１が９８ｍｍ、長手方向の長さＷが１８００ｍｍであり、材質がアルミ製でその表面にハードクロムめっきされているものである。支持ローラ８２の回転によるフイルム位置の振れは、全て５０μｍ以下であった。なお、張力を８ｋｇ／ｍとしたときのローラ撓みは、０．５ｍｍ以下となるように選定した。
【００９４】
乾燥風に含まれる溶媒ガスを、吸着回収装置８２により吸着回収除去した。このとき吸着剤としては活性炭を使用するとともに、乾燥窒素を用いて脱着を行った。なお、回収した溶媒は、水分量を０．３質量％以下に調整してドープ調製用溶媒として再利用した。前記乾燥風には、溶媒ガスの他、可塑剤，ＵＶ吸収剤，その他の高沸点物が含まれるので冷却除去する冷却器およびプレアドソーバでこれらを除去して再生循環使用した。また、最終的に屋外排出ガス中のＶＯＣ（揮発性有機化合物）は１０ｐｐｍ以下となるよう、吸脱着条件を設定した。また、全蒸発溶媒のうち、凝縮法で回収する溶媒量は９０質量％であり、残りのものの大部分は吸着回収により回収した。
【００９５】
乾燥したフイルム１９を第１調湿室（図示しない）に搬送した。乾燥室５５と第１調湿室との間には、１１０℃の乾燥風を給気した。なお、第１調湿室には、温度５０℃、露点が２０℃の空気を給気した。続いて、カールの発生を抑制する第２調湿室（図示しない）にフイルム１９を搬送した。第２調湿室では、フイルム１９に直接９０℃，湿度７０％の乾燥風を給気した。
【００９６】
調湿後のフイルム１９を、冷却室８４で３０℃以下に冷却してから、強制除電装置８５により、搬送中のフイルム１９の帯電圧が常時−３〜＋３ｋＶの範囲となるように調整した。さらに、ナーリング付与ローラ８５により、フイルム１９の両端にナーリングを付与した。ナーリングは、フイルム１９の片側からエンボス加工を行った。このとき、ナーリング付与ローラによる押し圧を、ナーリングを付与する幅を１０ｍｍとし、凹凸の高さがフイルム１９の平均厚みよりも平均１２μｍ高くなるように設定した。
【００９７】
最後に、フイルム１９を巻取室５６に搬送して、径が１６９ｍｍの巻取ローラ８７で巻き取った。巻取室５６の内部に、イオン風除電装置（図示しない）を設けて、フイルム１９の帯電圧が−１．５〜＋１．５ｋＶとなるように調整するととともに、室内温度２８℃，湿度７０％に保持した。巻き取り時のフイルム１９の温度は２５℃、含水量は１．４質量％、残留溶媒量は０．３質量％であった。このようにして得られたフイルム（厚さ８０μｍ）１９の製品幅は、１４７５ｍｍであり、巻取り全長は３９４０ｍであった。このとき、巻き始め時および終了時での張力を、それぞれ順に３００Ｎ／ｍ、２００Ｎ／ｍになるように調整するとともに、巻き取り時での巻きズレの変動幅（オシレート幅と称することもある）を±５ｍｍとし、巻取ローラ８７に対する巻きズレ周期を４００ｍとした。巻取ローラ８７に対するプレスローラ８８の押し圧は、５０Ｎ／ｍに設定した。また、全工程を通して平均乾燥速度は２０質量％（乾量基準溶媒）／分であった。なお、Ｌ２／Ｌ１が１．３となるようにした。
【００９８】
〔平面性の評価〕
本実施例において製造したフイルム１９の表面を目視にて観察して、しわやつれの有無を観察した。
【実施例２】
【００９９】
実施例１のドープ１３の組成を以下に代えた。
［組成］
・セルローストリアセテート（ＴＡＣ） １００質量部
（アセチル基による置換度２．８１（酢化度６０．２％），Ｍｗ／Ｍｎ＝２．７，粘度平均重合度３０５，ジクロロメタン溶液中６質量％の粘度３５０ｍＰａ・ｓ）
・ジクロロメタン（第１溶媒） ４３０質量部
・メタノール（第２溶媒） ４８質量部
・可塑剤Ａ ７．６質量部
・可塑剤Ｂ ３．８質量部
なお、上記可塑剤Ａはトリフェニルフォスフェート（ＴＰＰ）、可塑剤Ｂはビフェニルジフェニルフォスフェート（ＢＤＰ）である。
【０１００】
化１に示すレターデーション制御剤と上記のドープ１３の一部とジクロロメタン：メタノール＝９：１（質量比）の溶媒とにより添加剤液Ａをつくりろ過をした。
【０１０１】
【化１】
【０１０２】
さらに、微粒子（商品名；エアロジルＲ９７２，日本エアロジル（株））と、上記ドープ１３の一部とジクロロメタン：メタノール＝９：１（質量比）の溶媒とを混合して添加剤液Ｂをつくった。添加剤液Ｂにおいては、下記微粒子は体積平均粒径が０．７μｍになるようにアトライタにて分散した。分散後の添加剤液Ｂをろ過した。
【０１０３】
インラインミキサを用いて添加剤液Ｂを添加剤液Ａに混合し、この混合液を上記ドープ１３にインラインミキサを用いて混合した。このようにして、フイルム１９としたときにマット剤が１質量％、レターデーション制御剤が６質量％となるような液をつくって流延に供した。その他の条件は実施例１と同じである。
【０１０４】
実施例１，２ともに、製造したフイルム１９の平面性を評価した結果、収縮によるしわやつれをほとんど確認することができなかった。本実施例１，２では、テンタ式乾燥機５４において、乾量基準での揮発成分量を所定の値として乾燥した。そして、テンタ式乾燥機５４で両側端部を把持した直後の湿潤フイルム１７の幅をＬ１（ｍｍ）とし、乾燥室５５での乾燥が終了し、巻き取られる直前の前記フイルムの幅をＬ２（ｍｍ）としたときのＬ２／Ｌ１の値を所定の範囲とした。その結果、フイルム１９の幅方向の収縮を抑制しながら乾燥することができたと考えられる。
【０１０５】
また、乾燥室５５内の支持ローラ８２のうち最上流のものをコーンケーブローラとしたとともに、搬送方向への張力を調整して湿潤フイルム１７を乾燥した。そのため、湿潤フイルム１７が幅方向にずれてもその形状によりずり落ちることがなく、湿潤フイルム１７と支持ローラ８２との接触面積を低減することができるので、摩擦によるしわやつれなどの発生を抑制することができた。くわえて、コーンケーブローラを用いると、上述のように湿潤フイルム１７を搬送する際の安定性（以下、搬送安定性と称する）も向上させることができることが分かった。以上より、本発明を用いると、収縮によるしわやつれがほとんどない優れた平面性を有するとともに、搬送安定性を向上させて、フイルム１９を製造することができることを確認した。
【符号の説明】
【０１０６】
１７ 湿潤フイルム
１９ フイルム
５０ フイルム製造ライン
５４ テンタ式乾燥機
５５ 乾燥室
８２ 支持ローラ
【特許請求の範囲】
【請求項１】
ポリマーと溶媒とを含むポリマー溶液を支持体上に流延して流延膜を形成し、前記流延膜を前記支持体より連続的に剥がして前記溶媒を含んだポリマーフイルムとしてから、このポリマーフイルムを乾燥させるポリマーフイルムの製造方法において、
前記溶媒を含んだ前記ポリマーフイルムの両側端部を把持手段により把持して、前記ポリマーフイルムを幅方向に延伸しながら搬送する間に乾燥する第１乾燥工程と、
前記第１乾燥工程の後に、前記ポリマーフイルムの長手方向に２×９．８（Ｎ／ｍ）以上８×９．８（Ｎ／ｍ）以下の張力を付与して、複数のローラにより前記ポリマーフイルムを支持して搬送しながら乾燥する第２乾燥工程とを有し、
前記複数のローラの少なくとも１本は、前記ポリマーフイルムの幅よりも長く、長手方向の中央に関して対称な形状を有し、長手方向の中央から両端に向かうにしたがい外径が大きくなる鼓型ローラであり、この鼓型ローラの前記ポリマーを支持する範囲における最大外径Ｄ１（ｍｍ）と最小外径ｄ１（ｍｍ）とが０．９＜ｄ１／Ｄ１＜０．９９の条件を満たすことを特徴とするポリマーフイルムの製造方法。
【請求項２】
前記ポリマーはセルロースアシレートであることを特徴とする請求項１記載のポリマーフイルムの製造方法。
【請求項３】
前記第２乾燥工程を経た前記ポリマーフイルムを巻き取る巻き取り工程を有し、
前記把持手段により把持された直後の前記ポリマーフイルムの幅をＬ１（ｍｍ）とし、前記第２乾燥工程終了後であり巻き取られる直前の前記ポリマーフイルムの幅をＬ２（ｍｍ）とするとき、
Ｌ２／Ｌ１は１．１≦Ｌ２／Ｌ１≦１．５の条件を満たすことを特徴とする請求項１または２記載のポリマーフイルムの製造方法。
【請求項４】
前記第２乾燥工程の開始時における前記ポリマーフイルムは、乾量基準で５重量％以上２０重量％以下の前記溶媒を含むことを特徴とする請求項１ないし３いずれかひとつ記載のポリマーフイルムの製造方法。
【請求項５】
前記複数のローラのうちの最上流のひとつは前記鼓型ローラであることを特徴とする請求項１ないし４いずれかひとつ記載のポリマーフイルムの製造方法。
【請求項１】
ポリマーと溶媒とを含むポリマー溶液を支持体上に流延して流延膜を形成し、前記流延膜を前記支持体より連続的に剥がして前記溶媒を含んだポリマーフイルムとしてから、このポリマーフイルムを乾燥させるポリマーフイルムの製造方法において、
前記溶媒を含んだ前記ポリマーフイルムの両側端部を把持手段により把持して、前記ポリマーフイルムを幅方向に延伸しながら搬送する間に乾燥する第１乾燥工程と、
前記第１乾燥工程の後に、前記ポリマーフイルムの長手方向に２×９．８（Ｎ／ｍ）以上８×９．８（Ｎ／ｍ）以下の張力を付与して、複数のローラにより前記ポリマーフイルムを支持して搬送しながら乾燥する第２乾燥工程とを有し、
前記複数のローラの少なくとも１本は、前記ポリマーフイルムの幅よりも長く、長手方向の中央に関して対称な形状を有し、長手方向の中央から両端に向かうにしたがい外径が大きくなる鼓型ローラであり、この鼓型ローラの前記ポリマーを支持する範囲における最大外径Ｄ１（ｍｍ）と最小外径ｄ１（ｍｍ）とが０．９＜ｄ１／Ｄ１＜０．９９の条件を満たすことを特徴とするポリマーフイルムの製造方法。
【請求項２】
前記ポリマーはセルロースアシレートであることを特徴とする請求項１記載のポリマーフイルムの製造方法。
【請求項３】
前記第２乾燥工程を経た前記ポリマーフイルムを巻き取る巻き取り工程を有し、
前記把持手段により把持された直後の前記ポリマーフイルムの幅をＬ１（ｍｍ）とし、前記第２乾燥工程終了後であり巻き取られる直前の前記ポリマーフイルムの幅をＬ２（ｍｍ）とするとき、
Ｌ２／Ｌ１は１．１≦Ｌ２／Ｌ１≦１．５の条件を満たすことを特徴とする請求項１または２記載のポリマーフイルムの製造方法。
【請求項４】
前記第２乾燥工程の開始時における前記ポリマーフイルムは、乾量基準で５重量％以上２０重量％以下の前記溶媒を含むことを特徴とする請求項１ないし３いずれかひとつ記載のポリマーフイルムの製造方法。
【請求項５】
前記複数のローラのうちの最上流のひとつは前記鼓型ローラであることを特徴とする請求項１ないし４いずれかひとつ記載のポリマーフイルムの製造方法。
【図１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【公開番号】特開２０１１−１８９７５０（Ｐ２０１１−１８９７５０Ａ）
【公開日】平成２３年９月２９日（２０１１．９．２９）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２０１１−１２７２０９（Ｐ２０１１−１２７２０９）
【出願日】平成２３年６月７日（２０１１．６．７）
【分割の表示】特願２００６−２１８０７（Ｐ２００６−２１８０７）の分割
【原出願日】平成１８年１月３１日（２００６．１．３１）
【出願人】（３０６０３７３１１）富士フイルム株式会社 (25,513)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２３年９月２９日（２０１１．９．２９）
【国際特許分類】
【出願日】平成２３年６月７日（２０１１．６．７）
【分割の表示】特願２００６−２１８０７（Ｐ２００６−２１８０７）の分割
【原出願日】平成１８年１月３１日（２００６．１．３１）
【出願人】（３０６０３７３１１）富士フイルム株式会社 (25,513)
【Ｆターム（参考）】
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