マイクロ波支援化学作用のための濾過装置とそれに関わる方法
【課題】抽出処理の速度を早くする濾過方法を提供する。
【解決手段】マイクロ波透過マトリクス除去工具をマイクロ波透過反応容器内に配置する段階と、マトリクスベースの組成物を、除去工具の入ったマイクロ波反応容器に加える段階と、マイクロ波を、反応容器、マトリクスベースの組成物、及びマトリクス除去工具に照射する段階と、マトリクスベースの組成物を、反応容器からマトリクス除去工具を使って取り出す段階を含んでいる。別の態様では、少なくとも幾らかの液体を含んでいるマトリクスベースの組成物をフィルター容器内に配置する段階と、フィルターの上流で、組成物に中程度の過剰圧力を掛けて、液体がフィルターを通って移動するのを加速する段階を含んでいる。
【解決手段】マイクロ波透過マトリクス除去工具をマイクロ波透過反応容器内に配置する段階と、マトリクスベースの組成物を、除去工具の入ったマイクロ波反応容器に加える段階と、マイクロ波を、反応容器、マトリクスベースの組成物、及びマトリクス除去工具に照射する段階と、マトリクスベースの組成物を、反応容器からマトリクス除去工具を使って取り出す段階を含んでいる。別の態様では、少なくとも幾らかの液体を含んでいるマトリクスベースの組成物をフィルター容器内に配置する段階と、フィルターの上流で、組成物に中程度の過剰圧力を掛けて、液体がフィルターを通って移動するのを加速する段階を含んでいる。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、研究室及び卓上で試料を調製し濾過する技法に関し、特に、通常は濾過工程を必要とする抽出及び部分温浸を含む、マイクロ波支援化学技法を実施する際に役立つ技法に関する。
【背景技術】
【０００２】
抽出は、混合物又はマトリクスから特定の組成物を分析すること及び取得することの両方に関し、周知の技法である。抽出は、特定の組成物が、特定の溶媒に溶解する、又は第１の溶媒よりも第２の溶媒により良く溶解するという優先性に基づいている。対象の物質を含んでいるマトリクスが適切な溶媒に接触すると、その組成物は、マトリクスから溶媒の中へと移動することになる。溶媒をマトリクスから分離することができれば、対象の組成物の一部又は全部を含んだまま分離されることになる。その後、溶媒を取り除けば対象の組成物が得られ、或いは、溶媒内の組成物の溶液を、更に、溶媒をベースにした試験又は分析に掛けることができる。
【０００３】
温浸は、比較的頑強な溶媒、代表的には強酸又は酸の組み合わせを使って固体試料を溶解し、成分、代表的には元素を特定できるようにすることを指す。可能であれば、温浸の目的は、試料を酸の中に完全に溶解して、後での取扱及び分析がやり易いようにすることである。部分温浸（「浸出」と呼ばれることもある）では、しかしながら、試料の一部のみが溶解し、従って固体の残さが後に残る。大抵の場合、この残さは、関係する品目を回収して特定するために、濯いで濾過しなければならない。
【０００４】
ここで使用する「マトリクス」という用語は、多種多様な組成物及び組成物の混合物を指す。これらは、通常、固体と液体、又は液体と液体の混合物を含み、気体を含むこともある。
【０００５】
抽出と温浸は、従って多種多様な分析シナリオに利用することができる。例えば、土壌（又は関係土壌物質）、動物又は植物性の物質、又は或る種の液体の様な試料を抽出技法に供して、所与の対象組成物の存在を、そして可能性としてはその量を特定することができる。
【０００６】
もっと具体的な例として、土壌試験では、抽出は、環境事情及び法律に従って制限又は排除しなければならない物質の存在及び量を特定するのに（単独で、又は他の試験と組み合わせて）広く使用されている。米国では、この法律には、（限定するわけではないが）「固体廃棄物廃棄法（４２ＵＳＣ第６９０１）」及び関係法規、例えば４０ＣＦＲパート２６１ｆｆ「危険廃棄物の特定及びそのリスト」が含まれる。
【０００７】
その様な対象化合物の相当量を作り出しているであろう事業体にとって、定期的な試験が、従って、望ましいか又は法律によって要求され、又はその両方である。抽出は、その様な化合物の存在を、そして可能性としてはその量を特定するための１つの技法である。にもかかわらず、多くの化学的及び物理的現象の場合と同じく、所与の組成物が特定の溶媒の中へと移動する既知の傾向は、移動が直ちに、又は迅速に起こることを意味するものではない。言い換えると、抽出は、多くの環境下で比較的低速の技法を表す。
【０００８】
Pareは、米国特許第５，３３８，５５７号で幾つかの代表的なマイクロ波抽出技法について述べている。そこに述べられているように、マイクロ波技法は、或る種の抽出技法を大幅に加速することができる。第５，３３８，５５７号は、２０秒で実施されるマイクロ波抽出が、２時間の蒸気蒸留抽出、又は６時間のソックスレー抽出と等価である例を含んでいる。従って、或る種の機能的な利点に加えて、マイクロ波支援抽出は、どの様な工程に必要な時間でも大幅に短縮して、所与の期間内に実施できる試験の数を増やすことができる。
【０００９】
マイクロ波支援温浸は、例えば、米国特許第５，４２０，０３９号、第５，２１５，７１５号、第４，８８２，２８６号、第４，８７７，６２４号、及び第４，８３５，３５４号に述べられている。これらの特許は、勿論、温浸技法の代表例であって、温浸技法を限定するものではない。
【００１０】
しかしながら、幾つか実際に考慮せねばならないものがある。先ず、抽出は、溶媒のマトリクスとの接触を取り扱うので、溶媒とマトリクスは、対象の組成物がマトリクスから溶媒の中に抽出された後でも、通常、互いに分離させねばならない。マトリクスが、土壌、スラッジなどの様な混合物質である場合、適切な抽出結果を得るには、溶媒を全て回収し、全てのマトリクスから分離する必要がある。加えて、マトリクスを溶媒で濯ぐと、抽出される組成物の産量が増して、あらゆる測定結果の精度が上がることが分かっている。
【００１１】
にもかかわらず、マトリクス試料を完全に取り除いて分離するには、抽出ベースの測定値で得られる精度が下がるという実際上の障害がでてくる。具体的には、抽出及び部分的温浸には、殆ど常に、少なくとも１つの濾過工程が必要である。濾過が低速又は厄介、又はその両方である場合、全体的な抽出処理の速度を遅くしかねない。そして、低速の濾過工程は、マイクロ波支援処理の速度の利点を低減又は無くすことになりかねない。
【００１２】
抽出又は部分的温浸と組み合わせて使用される代表的な濾過技法には、重力濾過、真空濾過、シリンジ濾過がある。重力濾過は低速である。真空濾過は、重力濾過より早いが、溶媒を失う恐れがあり、密封された回収容器が必要で、望ましくない冷却効果を作り出し（雰囲気水蒸気の望ましくない凝結を引き起こすことになり）かねない。シリンジ濾過は、比較的少量の資料に限定されがちで、閉塞を引き起こす傾向にある。
【００１３】
従って、マイクロ波支援技法を補足できるほど高速で、抽出及び部分的温浸の様な技法に容易に組み込める濾過技法が必要とされている。
【特許文献１】米国特許第５，３３８，５５７号
【特許文献２】米国特許第５，４２０，０３９号
【特許文献３】米国特許第５，２１５，７１５号
【特許文献４】米国特許第４，８８２，２８６号
【特許文献５】米国特許第４，８７７，６２４号
【特許文献６】米国特許第４，８３５，３５４号
【特許文献７】米国特許第６，８６３，８７１号
【発明の開示】
【課題を解決するための手段】
【００１４】
或る態様では、本発明は、マイクロ波支援抽出の方法である。この態様では、本発明は、マイクロ波透過マトリクス除去工具をマイクロ波透過反応容器内に配置する段階と、マトリクスベースの組成物を、除去工具の入ったマイクロ波反応容器に加える段階と、マイクロ波を、反応容器、マトリクスベースの組成物、及びマトリクス除去工具に照射する段階と、マトリクスベースの組成物を、反応容器からマトリクス除去工具を使って取り出す段階を含んでいる。。
【００１５】
別の態様では、本発明は、マトリクスベースの組成物の分離産量を改善するための濾過方法である。この態様では、本発明は、少なくとも幾らかの液体を含んでいるマトリクスベースの組成物をフィルター容器内に配置する段階と、フィルターの上流で、組成物に中程度の過剰圧力を掛けて、液体がフィルターを通って移動するのを加速する段階を含んでいる。
【００１６】
更に別の態様では、本発明は、マトリクスベースの組成物をマイクロ波支援処理するための容器アッセンブリである。容器アッセンブリは、マイクロ波透過反応容器と、反応容器内のマイクロ波透過マトリクス除去工具を含んでいる。工具は、ハンドルと、ハンドルの一方の終端部にあるプランジャを含んでおり、プランジャは、反応容器の断面形状に実質的に合致しており、ハンドルを操作してプランジャを容器から引くと、マトリクスベースの組成物を容器の内側に沿って動かし、容器の外に出せるようになっている。
【００１７】
更に別の態様では、本発明は、マイクロ波関連抽出技法及び関連タスクのための濾過システムである。本システムは、漏斗支持器、漏斗支持器に載っている漏斗、漏斗の漏斗支持器とは反対側に載っているフィルターカップ、フィルターカップの漏斗とは反対側に係合させるための過圧キャップ、及び、中程度の過剰圧力をフィルターカップに供給して溶媒がフィルターカップ及び漏斗を通って移動するのを加速するための、過圧キャップと流体連通しているポンプを含んでいる。
【００１８】
本発明の上記及びその他の目的及び利点、並びに前記のことを実現する方法は、以下の詳細な説明を添付図面と関連付けて読めば、明らかになるであろう。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１９】
図１は、本発明による濾過システムを全体として１０で示す斜視図である。関連する濾過システムの態様を図２から図７に示している。図１の斜視図は、角括弧１１で示す漏斗支持器と、漏斗支持器１１に載っている漏斗１２を示している。フィルターカップ１３は、漏斗１２の漏斗支持器とは反対側に載っている。過圧キャップ１４は、フィルターカップ１３の漏斗１２とは反対側と係合している。概略的に１５で示すガスポンプは、（概略的に１６で示す）流体配管を通して過圧キャップ１４と連通しており、中程度の気体の過剰圧力をフィルターカップ１３に供給して、液体、通常は触媒の、フィルターカップ１３と漏斗１２を通る運動を加速する。圧縮ガスのタンク又は他の供給源も、適切に調整されるのであれば、ここに述べるゲストポンプと機能的に等価であると理解されたい。
【００２０】
図１は、代表的な実施形態では、漏斗支持器１１は、基部１７、脚部又は脚部アッセンブリ２０、脚部２０と基部１７に支持されている台２１、漏斗１２を受け入れるための、台２１に設けられた開口２２（図３）を含んでいることも示している。更に図１に示す様に、台２１は、通常、複数の漏斗１２を受け入れるため台２１に複数（図では２０個）の開口２２を含んでいる。
【００２１】
代表的な実施形態では、基部１７と台２１は共に円形で、漏斗１２は円形断面を有しており、漏斗を受け入れる開口２２も同様に円形である。
図２は、基部１７、脚部２０、台２１、漏斗１２、フィルターカップ１３、過圧キャップ１４を含む、図１に示す各要素の断面図である。
【００２２】
図３は、台２１の概略上面図であり、漏斗１２を入れる複数の開口２２を示している。
図４と図５は、フィルターカップ１３に関する追加の詳細事項を示している。カップ１３は、複数の開口２４を有する孔の開いた（穿孔された、窓の付いた）基部２３を含んでいる。図５の分解図に示すように、フィルター媒体２５は、フィルター媒体２５をカップ１３の基部２３の上に保持するためのリング２６として図示されているリテイナーで、基部２３に支持されている。カップ１３は、先細になった壁２７と円筒形の断面を有している。フィルター媒体も通常は円形で、保持リング２６も、フィルター媒体２５を基部２３に押し付けて保持するために円形になっている。フィルター媒体２５は、通常（限定するわけではないが）、紙、グラスファイバー、又はポリマーの布を備えている。３つの部品（カップ、フィルター、保持リング）を使用するのは、必要なのではなく随意的なもので、一体構造でも同じく受容可能であると理解されたい。
【００２３】
フィルターカップ１３は、漏斗１２とは別体の部品なので、ポリエチレン又はポリプロピレンのようなポリマーで好都合に形成することができ、フィルター媒体２５は、必要な又は期待される濾過特性に基づいて所与の多孔性を有するように選択することができる。これらの比較的費用が掛からず周知の材料を組み込むことができるので、フィルターカップ１３を、１回限り使用の使い捨て部品として理想的に適したものにすることができる。勿論、本発明は、低コスト又は使い捨てのフィルターカップを必要とするものではないが、設計及び材料の利用可能性によって、その様な目的にとって理想的になると理解されたい。好都合なことに加えて、低コストの使い捨て材料を使用すれば、試料から試料への汚染を防げるようになり、より永久的な材料を洗浄する工程を省けるようになる。しかしながら、本発明は、より永久的な材料（例えば、底をフリットガラスにしたフィルター）を使用する場合にでも、利点を提供するものと理解されたい。
【００２４】
図６は、漏斗１２に関する追加の詳細事項を示している。漏斗１２は、第１先細壁部分３０、垂直壁部分３１、及び、排水部分３３に繋がる円錐部分３２を含んでいる。漏斗壁部分３０の傾斜は、フィルターカップ１３の壁２７の傾斜と実質的に同様で、場合によっては同じである。これによって、濾過工程の間、カップ１３を漏斗１２内に保持し易くなる。
【００２５】
カップ１３と漏斗１２は、ここに図示している例では別体の部品になっているが、単一の部品を形成することもできるものと理解されたい。しかしながら、多くの場合、これらの部品を別体にすることで、上記のように、フィルターカップ１３を、一体のカップと漏斗アッセンブリを捨てるよりも低コストで捨てる機会を提供することになる。
【００２６】
濾過システムは、従って、それ自体でマトリクスベースの組成物の分離産量を改善する方法にも繋がる。この態様では、本発明は、少なくとも幾らかの液体を含んでいるマトリクスベースの組成物をフィルター容器内に配置する段階と、次に、フィルターの上流で、組成物に中程度の過剰圧力を掛けて、液体がフィルターを通って移動するのを加速する段階を含んでいる。圧力のレベルは、使用するポンプによって最も良く表すことができる。例えば、（２００ミリバールの圧力を作り出せる）Rena(登録商標) Air200の様な家庭水槽用ポンプは、その等価物と同様、全く適している。一般に、中程度の過剰圧力は、液体がマトリクスから濾過される際の速度を上げるが、工程又は材料に悪影響を及ぼすことはない。例えば、中程度の過剰圧力は、液体又は固体をフィルターカップから跳ね飛ばすことはないし、他の望ましくない物理的又は化学的な影響を作り出すこともない。
【００２７】
本方法は、更に、濾過された組成物を溶媒で、多くの場合元のマトリクス内の液体と同じ溶媒で、濯ぐ段階と、フィルターの上流で、組成物に中程度の過剰圧力を再度掛ける段階を含んでいてもよい。
【００２８】
装置に関して論議したように、本方法は、大抵の場合、複数のマトリクスベースの組成物の試料をそれぞれの複数のフィルター容器内に配置する段階と、その後、順次、各フィルター容器内の各組成物に中程度の過剰圧力を掛ける段階を含んでいる。装置の場合と同様に、過剰圧力を掛ける段階は、フィルター容器にキャップを取り付ける段階と、不活性ガスの流体の流れをキャップに供給する段階を含んでいる。ここで使用する「不活性」という用語は、周期律表の不活性ガス又は希ガスではなく、ガスとマトリクスベースの組成物の間の関係を指すが、不活性ガス又は希ガスも適している。多くの場合、不活性ガスは窒素ガス又は単に周囲の空気でもよい。
【００２９】
本方法及び装置は、それぞれの複数のフィルター容器内で同じマトリクスベースの組成物を濾過する機会、又は少なくとも２つのそれぞれのフィルター容器内で少なくとも２つの異なるマトリクスベースの組成物を濾過する機会を提供する。可能性としては、異なる組成物を、複数のフィルター容器それぞれの中で濾過することもできる。
【００３０】
もう１つの利点として、大部分の実施形態で、過圧キャップ１４は、フィルターカップ１３又は漏斗１２に、決して固定され（例えば、ねじ込まれ、又はクランプされ）るわけではない。そうではなく、キャップ１４は、意図した目的を実行するため、カップ１３又は漏斗１２に押し付けて置くだけでよい。これによって、過圧キャップ１４をカップ１３の間で迅速に動かして、全体の濾過速度を更に上げることができるようになる。一般に、過圧キャップ１４は、効率的に係合させるため、フィルターカップ１３の上唇部と同じ直径を有している。過圧キャップ１４は、中程度の過剰圧力を掛ける際にキャップ１４とカップ１３の間に幾らか軽い圧力を加えるため、ワッシャ又は等価物を含んでいてもよい。
【００３１】
図７は、本発明と組み合わせて使用すれば更に役立つ容器アッセンブリを示している。容器アッセンブリは、全体を３６で表しており、マイクロ波透過反応容器３７と、容器３７内のマイクロ波透過マトリクス除去工具４０を含んでいる。工具４０は、ハンドル４１と、ハンドル４１の一端に取り付けられたプランジャ４２（図７では、両者を分解して示している）を含んでいる。プランジャ４２は、反応容器３７の断面形状に実質的に合致しており、ハンドル４１を操作してプランジャ４２を容器３７から引き上げると、マトリクスベースの組成物を容器３７の内側に沿って動かし、容器３７の外に出せるようになっている。その際、図７に示すように、ハンドルには目穴４３が設けられていて、別体のハンドル又はワイヤを連結して工具４０を容器３７から引き上げるのに使用することができるようになっている。この他のハンドルの設計も考えられ、例えば、ハンドルを作業者の手が届くほど大きくして、手で引っ張るようにしてもよい。
【００３２】
容器３７は、通常、マイクロ波照射に対し透明性を維持するため、ガラス、石英、又は適切なポリマーで形成されている。同様に、工具４０も、同じ目的で、ガラス、石英、又はポリマーで形成されている。しかしながら、使用時できるだけ頑丈にするため、工具４０と容器３７は、通常、ポリテトラフルオロエチレン（ＰＴＦＥ）の様な頑丈なポリマーで形成されている。
【００３３】
図７に示すように、反応容器３７は、円形断面を有しており、（ある場合には）製造方法に基づき容器の壁に対して僅かな傾斜を含んでいてもよい。反応容器３７が円形断面を有している場合、プランジャ４２も同様に円形である。
【００３４】
望ましいか又は必要であれば、容器アッセンブリは、更に、マイクロ波照射の間に容器３７とその内容物を密封するためのキャップ４４を含んでいてもよい。殆どの場合、キャップ４４は、容器３７の上にねじ込まれるが、場合によっては、制御されたやり方でアクセス圧力を解放できる方式（例えば、共有譲渡された米国特許第６，８６３，８７１号参照）でクランプされていてもよい。
【００３５】
容器アッセンブリ３６は、同様に、マイクロ波支援抽出又は部分温浸を実行する好都合な方法を提供する。この方法では、マイクロ波透過マトリクス除去工具４０が、マイクロ波透過反応容器３７の中に配置される。除去工具４０を所定の位置に配置した後、マトリクスベースの組成物が、反応容器３７の中に加えられる。次いで、マイクロ波が、反応容器、マトリクスベースの組成物、通常存在する溶媒又は酸、及びマトリクス除去工具に照射される。次に、マトリクスベースの組成物が、マトリクス除去工具を使って反応容器から取り除かれる。これらの抽出及び部分温浸に常用されている方法は、勿論、溶媒−溶媒抽出又は完全温浸の場合は、生じる試料が全く固体を形成しないため、この工具も濾過システムも必要ないものと理解されたい。したがって、全体を１０で表している容器アッセンブリ３６と濾過システムは、両者が共に溶媒−固体の抽出と部分温浸にとって好都合であるので、互いに補足しあっている。
【００３６】
装置について先に述べたように、容器３７は、望ましいか又は必要であれば、容器３７にマイクロ波を照射する前に、キャップ４４で密封してもよい。本発明の他の態様について先に述べたように、マトリクスベースの組成物は、通常、溶媒又は少なくとも幾らかの固体を含んでいる。
【００３７】
代表的な実施形態では、本方法は、複数のマイクロ波透過マトリクス除去工具をそれぞれ複数のマイクロ波透過反応容器の中に、１つの容器当たり１つの工具となるよう配置する段階を含んでいる。次に、マトリクスベースの組成物の一部分を各反応容器に加え、次いで、全ての反応容器、その中に封入されている組成物、及びそれぞれのマトリクス除去工具に、マイクロ波を同時に照射する。本発明の他の実施形態については、本方法は、同じマトリクスベースの組成物を複数の容器それぞれに加える段階、又は、異なる組成物を複数の容器の内少なくとも２つ、可能性としては全部に加える段階を含んでいてもよい。反応が完了すると、工具４０を使って、取り出されたマトリクスベースの組成物をフィルターに、代表的な実施形態ではここに説明した濾過システムに移す。
【００３８】
以上本発明の好適な実施形態を説明してきた図面及び明細書では、特定の用語を使用しているが、これらの用語は、総称的且つ説明的意味で用いているに過ぎず、限定する目的はなく、本発明の範囲は、特許請求の範囲に定義するものとする。
【図面の簡単な説明】
【００３９】
【図１】本発明による濾過システムの斜視図である。
【図２】図３の線２−２に沿う濾過システムの断面図である。
【図３】本発明による濾過システムの上面図である。
【図４】本発明によるフィルターカップの斜視図である。
【図５】本発明によるフィルターカップの分解図である。
【図６】本発明に使用される漏斗の断面図である。
【図７】本発明による反応容器とマトリクス除去工具の斜視図である。
【符号の説明】
【００４０】
１０ 濾過システム
１１ 漏斗支持器
１２ 漏斗
１３ フィルターカップ
１４ 過圧キャップ
１５ ガスポンプ
１７ 基部
２０ 脚部
２１ 台
２２ 開口
２３ 孔開き基部
２４ 開口
２５ フィルター媒体
２６ リテイナー
２７ 壁
３６ 容器アッセンブリ
３７ 反応容器
４０ 除去工具
４１ ハンドル
４２ プランジャ
４４ キャップ
【技術分野】
【０００１】
本発明は、研究室及び卓上で試料を調製し濾過する技法に関し、特に、通常は濾過工程を必要とする抽出及び部分温浸を含む、マイクロ波支援化学技法を実施する際に役立つ技法に関する。
【背景技術】
【０００２】
抽出は、混合物又はマトリクスから特定の組成物を分析すること及び取得することの両方に関し、周知の技法である。抽出は、特定の組成物が、特定の溶媒に溶解する、又は第１の溶媒よりも第２の溶媒により良く溶解するという優先性に基づいている。対象の物質を含んでいるマトリクスが適切な溶媒に接触すると、その組成物は、マトリクスから溶媒の中へと移動することになる。溶媒をマトリクスから分離することができれば、対象の組成物の一部又は全部を含んだまま分離されることになる。その後、溶媒を取り除けば対象の組成物が得られ、或いは、溶媒内の組成物の溶液を、更に、溶媒をベースにした試験又は分析に掛けることができる。
【０００３】
温浸は、比較的頑強な溶媒、代表的には強酸又は酸の組み合わせを使って固体試料を溶解し、成分、代表的には元素を特定できるようにすることを指す。可能であれば、温浸の目的は、試料を酸の中に完全に溶解して、後での取扱及び分析がやり易いようにすることである。部分温浸（「浸出」と呼ばれることもある）では、しかしながら、試料の一部のみが溶解し、従って固体の残さが後に残る。大抵の場合、この残さは、関係する品目を回収して特定するために、濯いで濾過しなければならない。
【０００４】
ここで使用する「マトリクス」という用語は、多種多様な組成物及び組成物の混合物を指す。これらは、通常、固体と液体、又は液体と液体の混合物を含み、気体を含むこともある。
【０００５】
抽出と温浸は、従って多種多様な分析シナリオに利用することができる。例えば、土壌（又は関係土壌物質）、動物又は植物性の物質、又は或る種の液体の様な試料を抽出技法に供して、所与の対象組成物の存在を、そして可能性としてはその量を特定することができる。
【０００６】
もっと具体的な例として、土壌試験では、抽出は、環境事情及び法律に従って制限又は排除しなければならない物質の存在及び量を特定するのに（単独で、又は他の試験と組み合わせて）広く使用されている。米国では、この法律には、（限定するわけではないが）「固体廃棄物廃棄法（４２ＵＳＣ第６９０１）」及び関係法規、例えば４０ＣＦＲパート２６１ｆｆ「危険廃棄物の特定及びそのリスト」が含まれる。
【０００７】
その様な対象化合物の相当量を作り出しているであろう事業体にとって、定期的な試験が、従って、望ましいか又は法律によって要求され、又はその両方である。抽出は、その様な化合物の存在を、そして可能性としてはその量を特定するための１つの技法である。にもかかわらず、多くの化学的及び物理的現象の場合と同じく、所与の組成物が特定の溶媒の中へと移動する既知の傾向は、移動が直ちに、又は迅速に起こることを意味するものではない。言い換えると、抽出は、多くの環境下で比較的低速の技法を表す。
【０００８】
Pareは、米国特許第５，３３８，５５７号で幾つかの代表的なマイクロ波抽出技法について述べている。そこに述べられているように、マイクロ波技法は、或る種の抽出技法を大幅に加速することができる。第５，３３８，５５７号は、２０秒で実施されるマイクロ波抽出が、２時間の蒸気蒸留抽出、又は６時間のソックスレー抽出と等価である例を含んでいる。従って、或る種の機能的な利点に加えて、マイクロ波支援抽出は、どの様な工程に必要な時間でも大幅に短縮して、所与の期間内に実施できる試験の数を増やすことができる。
【０００９】
マイクロ波支援温浸は、例えば、米国特許第５，４２０，０３９号、第５，２１５，７１５号、第４，８８２，２８６号、第４，８７７，６２４号、及び第４，８３５，３５４号に述べられている。これらの特許は、勿論、温浸技法の代表例であって、温浸技法を限定するものではない。
【００１０】
しかしながら、幾つか実際に考慮せねばならないものがある。先ず、抽出は、溶媒のマトリクスとの接触を取り扱うので、溶媒とマトリクスは、対象の組成物がマトリクスから溶媒の中に抽出された後でも、通常、互いに分離させねばならない。マトリクスが、土壌、スラッジなどの様な混合物質である場合、適切な抽出結果を得るには、溶媒を全て回収し、全てのマトリクスから分離する必要がある。加えて、マトリクスを溶媒で濯ぐと、抽出される組成物の産量が増して、あらゆる測定結果の精度が上がることが分かっている。
【００１１】
にもかかわらず、マトリクス試料を完全に取り除いて分離するには、抽出ベースの測定値で得られる精度が下がるという実際上の障害がでてくる。具体的には、抽出及び部分的温浸には、殆ど常に、少なくとも１つの濾過工程が必要である。濾過が低速又は厄介、又はその両方である場合、全体的な抽出処理の速度を遅くしかねない。そして、低速の濾過工程は、マイクロ波支援処理の速度の利点を低減又は無くすことになりかねない。
【００１２】
抽出又は部分的温浸と組み合わせて使用される代表的な濾過技法には、重力濾過、真空濾過、シリンジ濾過がある。重力濾過は低速である。真空濾過は、重力濾過より早いが、溶媒を失う恐れがあり、密封された回収容器が必要で、望ましくない冷却効果を作り出し（雰囲気水蒸気の望ましくない凝結を引き起こすことになり）かねない。シリンジ濾過は、比較的少量の資料に限定されがちで、閉塞を引き起こす傾向にある。
【００１３】
従って、マイクロ波支援技法を補足できるほど高速で、抽出及び部分的温浸の様な技法に容易に組み込める濾過技法が必要とされている。
【特許文献１】米国特許第５，３３８，５５７号
【特許文献２】米国特許第５，４２０，０３９号
【特許文献３】米国特許第５，２１５，７１５号
【特許文献４】米国特許第４，８８２，２８６号
【特許文献５】米国特許第４，８７７，６２４号
【特許文献６】米国特許第４，８３５，３５４号
【特許文献７】米国特許第６，８６３，８７１号
【発明の開示】
【課題を解決するための手段】
【００１４】
或る態様では、本発明は、マイクロ波支援抽出の方法である。この態様では、本発明は、マイクロ波透過マトリクス除去工具をマイクロ波透過反応容器内に配置する段階と、マトリクスベースの組成物を、除去工具の入ったマイクロ波反応容器に加える段階と、マイクロ波を、反応容器、マトリクスベースの組成物、及びマトリクス除去工具に照射する段階と、マトリクスベースの組成物を、反応容器からマトリクス除去工具を使って取り出す段階を含んでいる。。
【００１５】
別の態様では、本発明は、マトリクスベースの組成物の分離産量を改善するための濾過方法である。この態様では、本発明は、少なくとも幾らかの液体を含んでいるマトリクスベースの組成物をフィルター容器内に配置する段階と、フィルターの上流で、組成物に中程度の過剰圧力を掛けて、液体がフィルターを通って移動するのを加速する段階を含んでいる。
【００１６】
更に別の態様では、本発明は、マトリクスベースの組成物をマイクロ波支援処理するための容器アッセンブリである。容器アッセンブリは、マイクロ波透過反応容器と、反応容器内のマイクロ波透過マトリクス除去工具を含んでいる。工具は、ハンドルと、ハンドルの一方の終端部にあるプランジャを含んでおり、プランジャは、反応容器の断面形状に実質的に合致しており、ハンドルを操作してプランジャを容器から引くと、マトリクスベースの組成物を容器の内側に沿って動かし、容器の外に出せるようになっている。
【００１７】
更に別の態様では、本発明は、マイクロ波関連抽出技法及び関連タスクのための濾過システムである。本システムは、漏斗支持器、漏斗支持器に載っている漏斗、漏斗の漏斗支持器とは反対側に載っているフィルターカップ、フィルターカップの漏斗とは反対側に係合させるための過圧キャップ、及び、中程度の過剰圧力をフィルターカップに供給して溶媒がフィルターカップ及び漏斗を通って移動するのを加速するための、過圧キャップと流体連通しているポンプを含んでいる。
【００１８】
本発明の上記及びその他の目的及び利点、並びに前記のことを実現する方法は、以下の詳細な説明を添付図面と関連付けて読めば、明らかになるであろう。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１９】
図１は、本発明による濾過システムを全体として１０で示す斜視図である。関連する濾過システムの態様を図２から図７に示している。図１の斜視図は、角括弧１１で示す漏斗支持器と、漏斗支持器１１に載っている漏斗１２を示している。フィルターカップ１３は、漏斗１２の漏斗支持器とは反対側に載っている。過圧キャップ１４は、フィルターカップ１３の漏斗１２とは反対側と係合している。概略的に１５で示すガスポンプは、（概略的に１６で示す）流体配管を通して過圧キャップ１４と連通しており、中程度の気体の過剰圧力をフィルターカップ１３に供給して、液体、通常は触媒の、フィルターカップ１３と漏斗１２を通る運動を加速する。圧縮ガスのタンク又は他の供給源も、適切に調整されるのであれば、ここに述べるゲストポンプと機能的に等価であると理解されたい。
【００２０】
図１は、代表的な実施形態では、漏斗支持器１１は、基部１７、脚部又は脚部アッセンブリ２０、脚部２０と基部１７に支持されている台２１、漏斗１２を受け入れるための、台２１に設けられた開口２２（図３）を含んでいることも示している。更に図１に示す様に、台２１は、通常、複数の漏斗１２を受け入れるため台２１に複数（図では２０個）の開口２２を含んでいる。
【００２１】
代表的な実施形態では、基部１７と台２１は共に円形で、漏斗１２は円形断面を有しており、漏斗を受け入れる開口２２も同様に円形である。
図２は、基部１７、脚部２０、台２１、漏斗１２、フィルターカップ１３、過圧キャップ１４を含む、図１に示す各要素の断面図である。
【００２２】
図３は、台２１の概略上面図であり、漏斗１２を入れる複数の開口２２を示している。
図４と図５は、フィルターカップ１３に関する追加の詳細事項を示している。カップ１３は、複数の開口２４を有する孔の開いた（穿孔された、窓の付いた）基部２３を含んでいる。図５の分解図に示すように、フィルター媒体２５は、フィルター媒体２５をカップ１３の基部２３の上に保持するためのリング２６として図示されているリテイナーで、基部２３に支持されている。カップ１３は、先細になった壁２７と円筒形の断面を有している。フィルター媒体も通常は円形で、保持リング２６も、フィルター媒体２５を基部２３に押し付けて保持するために円形になっている。フィルター媒体２５は、通常（限定するわけではないが）、紙、グラスファイバー、又はポリマーの布を備えている。３つの部品（カップ、フィルター、保持リング）を使用するのは、必要なのではなく随意的なもので、一体構造でも同じく受容可能であると理解されたい。
【００２３】
フィルターカップ１３は、漏斗１２とは別体の部品なので、ポリエチレン又はポリプロピレンのようなポリマーで好都合に形成することができ、フィルター媒体２５は、必要な又は期待される濾過特性に基づいて所与の多孔性を有するように選択することができる。これらの比較的費用が掛からず周知の材料を組み込むことができるので、フィルターカップ１３を、１回限り使用の使い捨て部品として理想的に適したものにすることができる。勿論、本発明は、低コスト又は使い捨てのフィルターカップを必要とするものではないが、設計及び材料の利用可能性によって、その様な目的にとって理想的になると理解されたい。好都合なことに加えて、低コストの使い捨て材料を使用すれば、試料から試料への汚染を防げるようになり、より永久的な材料を洗浄する工程を省けるようになる。しかしながら、本発明は、より永久的な材料（例えば、底をフリットガラスにしたフィルター）を使用する場合にでも、利点を提供するものと理解されたい。
【００２４】
図６は、漏斗１２に関する追加の詳細事項を示している。漏斗１２は、第１先細壁部分３０、垂直壁部分３１、及び、排水部分３３に繋がる円錐部分３２を含んでいる。漏斗壁部分３０の傾斜は、フィルターカップ１３の壁２７の傾斜と実質的に同様で、場合によっては同じである。これによって、濾過工程の間、カップ１３を漏斗１２内に保持し易くなる。
【００２５】
カップ１３と漏斗１２は、ここに図示している例では別体の部品になっているが、単一の部品を形成することもできるものと理解されたい。しかしながら、多くの場合、これらの部品を別体にすることで、上記のように、フィルターカップ１３を、一体のカップと漏斗アッセンブリを捨てるよりも低コストで捨てる機会を提供することになる。
【００２６】
濾過システムは、従って、それ自体でマトリクスベースの組成物の分離産量を改善する方法にも繋がる。この態様では、本発明は、少なくとも幾らかの液体を含んでいるマトリクスベースの組成物をフィルター容器内に配置する段階と、次に、フィルターの上流で、組成物に中程度の過剰圧力を掛けて、液体がフィルターを通って移動するのを加速する段階を含んでいる。圧力のレベルは、使用するポンプによって最も良く表すことができる。例えば、（２００ミリバールの圧力を作り出せる）Rena(登録商標) Air200の様な家庭水槽用ポンプは、その等価物と同様、全く適している。一般に、中程度の過剰圧力は、液体がマトリクスから濾過される際の速度を上げるが、工程又は材料に悪影響を及ぼすことはない。例えば、中程度の過剰圧力は、液体又は固体をフィルターカップから跳ね飛ばすことはないし、他の望ましくない物理的又は化学的な影響を作り出すこともない。
【００２７】
本方法は、更に、濾過された組成物を溶媒で、多くの場合元のマトリクス内の液体と同じ溶媒で、濯ぐ段階と、フィルターの上流で、組成物に中程度の過剰圧力を再度掛ける段階を含んでいてもよい。
【００２８】
装置に関して論議したように、本方法は、大抵の場合、複数のマトリクスベースの組成物の試料をそれぞれの複数のフィルター容器内に配置する段階と、その後、順次、各フィルター容器内の各組成物に中程度の過剰圧力を掛ける段階を含んでいる。装置の場合と同様に、過剰圧力を掛ける段階は、フィルター容器にキャップを取り付ける段階と、不活性ガスの流体の流れをキャップに供給する段階を含んでいる。ここで使用する「不活性」という用語は、周期律表の不活性ガス又は希ガスではなく、ガスとマトリクスベースの組成物の間の関係を指すが、不活性ガス又は希ガスも適している。多くの場合、不活性ガスは窒素ガス又は単に周囲の空気でもよい。
【００２９】
本方法及び装置は、それぞれの複数のフィルター容器内で同じマトリクスベースの組成物を濾過する機会、又は少なくとも２つのそれぞれのフィルター容器内で少なくとも２つの異なるマトリクスベースの組成物を濾過する機会を提供する。可能性としては、異なる組成物を、複数のフィルター容器それぞれの中で濾過することもできる。
【００３０】
もう１つの利点として、大部分の実施形態で、過圧キャップ１４は、フィルターカップ１３又は漏斗１２に、決して固定され（例えば、ねじ込まれ、又はクランプされ）るわけではない。そうではなく、キャップ１４は、意図した目的を実行するため、カップ１３又は漏斗１２に押し付けて置くだけでよい。これによって、過圧キャップ１４をカップ１３の間で迅速に動かして、全体の濾過速度を更に上げることができるようになる。一般に、過圧キャップ１４は、効率的に係合させるため、フィルターカップ１３の上唇部と同じ直径を有している。過圧キャップ１４は、中程度の過剰圧力を掛ける際にキャップ１４とカップ１３の間に幾らか軽い圧力を加えるため、ワッシャ又は等価物を含んでいてもよい。
【００３１】
図７は、本発明と組み合わせて使用すれば更に役立つ容器アッセンブリを示している。容器アッセンブリは、全体を３６で表しており、マイクロ波透過反応容器３７と、容器３７内のマイクロ波透過マトリクス除去工具４０を含んでいる。工具４０は、ハンドル４１と、ハンドル４１の一端に取り付けられたプランジャ４２（図７では、両者を分解して示している）を含んでいる。プランジャ４２は、反応容器３７の断面形状に実質的に合致しており、ハンドル４１を操作してプランジャ４２を容器３７から引き上げると、マトリクスベースの組成物を容器３７の内側に沿って動かし、容器３７の外に出せるようになっている。その際、図７に示すように、ハンドルには目穴４３が設けられていて、別体のハンドル又はワイヤを連結して工具４０を容器３７から引き上げるのに使用することができるようになっている。この他のハンドルの設計も考えられ、例えば、ハンドルを作業者の手が届くほど大きくして、手で引っ張るようにしてもよい。
【００３２】
容器３７は、通常、マイクロ波照射に対し透明性を維持するため、ガラス、石英、又は適切なポリマーで形成されている。同様に、工具４０も、同じ目的で、ガラス、石英、又はポリマーで形成されている。しかしながら、使用時できるだけ頑丈にするため、工具４０と容器３７は、通常、ポリテトラフルオロエチレン（ＰＴＦＥ）の様な頑丈なポリマーで形成されている。
【００３３】
図７に示すように、反応容器３７は、円形断面を有しており、（ある場合には）製造方法に基づき容器の壁に対して僅かな傾斜を含んでいてもよい。反応容器３７が円形断面を有している場合、プランジャ４２も同様に円形である。
【００３４】
望ましいか又は必要であれば、容器アッセンブリは、更に、マイクロ波照射の間に容器３７とその内容物を密封するためのキャップ４４を含んでいてもよい。殆どの場合、キャップ４４は、容器３７の上にねじ込まれるが、場合によっては、制御されたやり方でアクセス圧力を解放できる方式（例えば、共有譲渡された米国特許第６，８６３，８７１号参照）でクランプされていてもよい。
【００３５】
容器アッセンブリ３６は、同様に、マイクロ波支援抽出又は部分温浸を実行する好都合な方法を提供する。この方法では、マイクロ波透過マトリクス除去工具４０が、マイクロ波透過反応容器３７の中に配置される。除去工具４０を所定の位置に配置した後、マトリクスベースの組成物が、反応容器３７の中に加えられる。次いで、マイクロ波が、反応容器、マトリクスベースの組成物、通常存在する溶媒又は酸、及びマトリクス除去工具に照射される。次に、マトリクスベースの組成物が、マトリクス除去工具を使って反応容器から取り除かれる。これらの抽出及び部分温浸に常用されている方法は、勿論、溶媒−溶媒抽出又は完全温浸の場合は、生じる試料が全く固体を形成しないため、この工具も濾過システムも必要ないものと理解されたい。したがって、全体を１０で表している容器アッセンブリ３６と濾過システムは、両者が共に溶媒−固体の抽出と部分温浸にとって好都合であるので、互いに補足しあっている。
【００３６】
装置について先に述べたように、容器３７は、望ましいか又は必要であれば、容器３７にマイクロ波を照射する前に、キャップ４４で密封してもよい。本発明の他の態様について先に述べたように、マトリクスベースの組成物は、通常、溶媒又は少なくとも幾らかの固体を含んでいる。
【００３７】
代表的な実施形態では、本方法は、複数のマイクロ波透過マトリクス除去工具をそれぞれ複数のマイクロ波透過反応容器の中に、１つの容器当たり１つの工具となるよう配置する段階を含んでいる。次に、マトリクスベースの組成物の一部分を各反応容器に加え、次いで、全ての反応容器、その中に封入されている組成物、及びそれぞれのマトリクス除去工具に、マイクロ波を同時に照射する。本発明の他の実施形態については、本方法は、同じマトリクスベースの組成物を複数の容器それぞれに加える段階、又は、異なる組成物を複数の容器の内少なくとも２つ、可能性としては全部に加える段階を含んでいてもよい。反応が完了すると、工具４０を使って、取り出されたマトリクスベースの組成物をフィルターに、代表的な実施形態ではここに説明した濾過システムに移す。
【００３８】
以上本発明の好適な実施形態を説明してきた図面及び明細書では、特定の用語を使用しているが、これらの用語は、総称的且つ説明的意味で用いているに過ぎず、限定する目的はなく、本発明の範囲は、特許請求の範囲に定義するものとする。
【図面の簡単な説明】
【００３９】
【図１】本発明による濾過システムの斜視図である。
【図２】図３の線２−２に沿う濾過システムの断面図である。
【図３】本発明による濾過システムの上面図である。
【図４】本発明によるフィルターカップの斜視図である。
【図５】本発明によるフィルターカップの分解図である。
【図６】本発明に使用される漏斗の断面図である。
【図７】本発明による反応容器とマトリクス除去工具の斜視図である。
【符号の説明】
【００４０】
１０ 濾過システム
１１ 漏斗支持器
１２ 漏斗
１３ フィルターカップ
１４ 過圧キャップ
１５ ガスポンプ
１７ 基部
２０ 脚部
２１ 台
２２ 開口
２３ 孔開き基部
２４ 開口
２５ フィルター媒体
２６ リテイナー
２７ 壁
３６ 容器アッセンブリ
３７ 反応容器
４０ 除去工具
４１ ハンドル
４２ プランジャ
４４ キャップ
【特許請求の範囲】
【請求項１】
マイクロ波支援抽出及び部分温浸の様な技法に有用な試料調製法において、
マイクロ波透過マトリクス除去工具をマイクロ波透過反応容器内に配置する段階と、
マトリクスベースの組成物を、前記除去工具の入っている前記マイクロ波反応容器に加える段階と、
前記反応容器、前記マトリクスベースの組成物、及び前記マトリクス除去工具に、マイクロ波を照射する段階と、
前記マトリクスベースの組成物を前記反応容器から前記マトリクス除去工具を使って取り出す段階と、から成る方法。
【請求項２】
前記容器にマイクロ波を照射する前記段階の前に、前記工具が中に入っている前記反応容器を密封する段階を含んでいる、請求項１に記載の方法。
【請求項３】
前記マトリクスベースの組成物を加える前記段階は、溶媒と少なくとも幾らかの固体を含んでいる組成物を加える段階を含んでいる、請求項１に記載の方法。
【請求項４】
複数のマイクロ波透過マトリクス除去工具をそれぞれ複数のマイクロ波透過反応容器の中に、１つの容器当たり１つの工具となるように配置する段階と、
前記マトリクスベースの組成物の一部分を前記それぞれの反応容器に加える段階と、
全ての前記反応容器、その中に封入されている組成物、及びそれぞれのマトリクス除去工具に、マイクロ波を同時に照射する段階を含んでいる、請求項１に記載の方法。
【請求項５】
同じマトリクスベースの組成物を、前記複数の容器のそれぞれに加える段階を含んでいる、請求項４に記載の方法。
【請求項６】
異なる組成物を、前記複数の容器の内の少なくとも２つに加える段階を含んでいる、請求項４に記載の方法。
【請求項７】
前記取り出されたマトリクスベースの組成物を漏斗フィルターに移す段階を含んでいる、請求項１に記載の方法。
【請求項８】
マトリクスベースの組成物の分離産量を改善するための濾過方法において、
少なくとも幾らかの液体を含んでいるマトリクスベースの組成物をフィルター容器内に配置する段階と、
前記フィルターの上流で、前記組成物に中程度の過剰圧力を掛けて、前記液体が前記フィルターを通って移動するのを加速する段階と、から成る方法。
【請求項９】
濾過された組成物を溶媒で濯ぐ段階と、フィルターの上流で、前記組成物に中程度の過剰圧力を再度掛ける段階を更に含んでいる、請求項８に記載の濾過方法。
【請求項１０】
複数のマトリクスベースの組成物の試料を、それぞれ複数のフィルター容器内に配置する段階と、
その後、順次、各それぞれのフィルター容器内の各組成物に中程度の過剰圧力を掛ける段階を含んでいる、請求項８に記載の方法。
【請求項１１】
過剰圧力を掛ける前記段階は、前記フィルター容器にキャップを取り付ける段階と、前記キャップに不活性ガスの流体の流れを供給する段階を含んでいる、請求項８に記載の方法。
【請求項１２】
実質的に同じマトリクスベースの組成物を、それぞれの複数のフィルター容器のそれぞれの中に配置する段階を含んでいる、請求項１０に記載の方法。
【請求項１３】
少なくとも２つの異なるマトリクスベースの組成物を、それぞれの複数のフィルター容器の内の少なくとも２つの中に配置する段階を含んでいる、請求項１０に記載の方法。
【請求項１４】
マトリクスベースの組成物のマイクロ波支援処理を行うための容器アッセンブリにおいて、
マイクロ波透過反応容器と、
前記反応容器内のマイクロ波透過マトリクス除去工具と、を備えており、
前記工具は、ハンドルと、前記ハンドルの一方の終端にあるプランジャとを含んでおり、前記プランジャは、前記反応容器の断面形状に実質的に合致しており、前記ハンドルを操作して前記プランジャを容器から引くと、マトリクスベースの組成物を前記容器の内側に沿って動かし、前記容器の外に出せるようになっている、容器アッセンブリ。
【請求項１５】
前記マイクロ波透過反応容器は、ガラス、石英、及びポリマーから成る群より選択される、請求項１４に記載の容器アッセンブリ。
【請求項１６】
前記マイクロ波透過マトリクス除去工具は、ガラス、石英、及びポリマーから成る群より選択される、請求項１４に記載の容器アッセンブリ。
【請求項１７】
前記除去工具は、フッ素化ポリマーを備えている、請求項１６に記載の容器アッセンブリ。
【請求項１８】
前記反応容器は円形断面を有している、請求項１４に記載の容器アッセンブリ。
【請求項１９】
前記プランジャは円形である、請求項１８に記載の容器アッセンブリ。
【請求項２０】
マイクロ波を照射する間、前記容器とその内容物を密封するための、前記反応容器用のキャップを更に備えている、請求項１４に記載の容器アッセンブリ。
【請求項２１】
研究室での試料調製及び関連作業のための濾過システムにおいて、
漏斗支持器と、
前記漏斗支持器に載っている漏斗と、
前記漏斗の前記漏斗支持器とは反対側に載っているフィルターカップと、
前記フィルターカップの前記漏斗とは反対側に係合させるための過圧キャップと、
中程度の過剰圧力を前記フィルターカップに供給して溶媒が前記フィルターカップ及び前記漏斗を通って移動するのを加速するための、前記過圧キャップと流体連通している加圧ガスの供給源と、を備えている濾過システム。
【請求項２２】
前記フィルターカップは、
孔の開いた基部と、
前記基部に支持されているフィルター媒体と、
前記フィルター媒体を前記フィルターカップの前記基部の上に保持するためのリテイナーと、を備えている、請求項２１に記載の濾過システム。
【請求項２３】
前記フィルターカップは円筒形の断面を有しており、
前記フィルター媒体は円形であり、
前記リテイナーは、前記円形のフィルター媒体を前記基部に対して保持するための保持リングを備えている、請求項２２に記載の濾過システム。
【請求項２４】
前記フィルター媒体は紙を備えている、請求項２２に記載の濾過システム。
【請求項２５】
前記漏斗支持器は、
基部と、
脚部と、
前記脚部と前記基部に支持されている台と、
前記漏斗を受け入れるために前記台に設けられた開口と、を備えている、請求項２１に記載の濾過システム。
【請求項２６】
複数の漏斗を受け入れるために前記台に設けられた複数の開口を備えている、請求項２５に記載の濾過システム。
【請求項２７】
前記基部と前記台は共に円形であり、
前記漏斗は円形断面を有しており、
前記台の前記漏斗を受け入れる開口は円形である、請求項２６に記載の濾過システム。
【請求項２８】
前記加圧ガスの供給源は空気ポンプを備えている、請求項２１に記載の濾過システム。
【請求項２９】
マイクロ波支援抽出及び部分温浸の様な技法に有用な試料調製法において、
マイクロ波透過マトリクス除去工具をマイクロ波透過反応容器内に配置する段階と、
少なくとも幾らかの液体を含んでいるマトリクスベースの組成物を、前記除去工具の入っている前記マイクロ波反応容器に加える段階と、
前記反応容器、前記マトリクスベースの組成物、及び前記マトリクス除去工具に、マイクロ波を照射する段階と、
前記マトリクスベースの組成物を前記反応容器から前記マトリクス除去工具を使って取り出す段階と、
前記マトリクスベースの組成物をフィルター容器に移す段階と、
前記フィルターの上流で、前記組成物に中程度の過剰圧力を掛けて、前記液体が前記フィルターを通って移動するのを加速する段階と、から成る方法。
【請求項１】
マイクロ波支援抽出及び部分温浸の様な技法に有用な試料調製法において、
マイクロ波透過マトリクス除去工具をマイクロ波透過反応容器内に配置する段階と、
マトリクスベースの組成物を、前記除去工具の入っている前記マイクロ波反応容器に加える段階と、
前記反応容器、前記マトリクスベースの組成物、及び前記マトリクス除去工具に、マイクロ波を照射する段階と、
前記マトリクスベースの組成物を前記反応容器から前記マトリクス除去工具を使って取り出す段階と、から成る方法。
【請求項２】
前記容器にマイクロ波を照射する前記段階の前に、前記工具が中に入っている前記反応容器を密封する段階を含んでいる、請求項１に記載の方法。
【請求項３】
前記マトリクスベースの組成物を加える前記段階は、溶媒と少なくとも幾らかの固体を含んでいる組成物を加える段階を含んでいる、請求項１に記載の方法。
【請求項４】
複数のマイクロ波透過マトリクス除去工具をそれぞれ複数のマイクロ波透過反応容器の中に、１つの容器当たり１つの工具となるように配置する段階と、
前記マトリクスベースの組成物の一部分を前記それぞれの反応容器に加える段階と、
全ての前記反応容器、その中に封入されている組成物、及びそれぞれのマトリクス除去工具に、マイクロ波を同時に照射する段階を含んでいる、請求項１に記載の方法。
【請求項５】
同じマトリクスベースの組成物を、前記複数の容器のそれぞれに加える段階を含んでいる、請求項４に記載の方法。
【請求項６】
異なる組成物を、前記複数の容器の内の少なくとも２つに加える段階を含んでいる、請求項４に記載の方法。
【請求項７】
前記取り出されたマトリクスベースの組成物を漏斗フィルターに移す段階を含んでいる、請求項１に記載の方法。
【請求項８】
マトリクスベースの組成物の分離産量を改善するための濾過方法において、
少なくとも幾らかの液体を含んでいるマトリクスベースの組成物をフィルター容器内に配置する段階と、
前記フィルターの上流で、前記組成物に中程度の過剰圧力を掛けて、前記液体が前記フィルターを通って移動するのを加速する段階と、から成る方法。
【請求項９】
濾過された組成物を溶媒で濯ぐ段階と、フィルターの上流で、前記組成物に中程度の過剰圧力を再度掛ける段階を更に含んでいる、請求項８に記載の濾過方法。
【請求項１０】
複数のマトリクスベースの組成物の試料を、それぞれ複数のフィルター容器内に配置する段階と、
その後、順次、各それぞれのフィルター容器内の各組成物に中程度の過剰圧力を掛ける段階を含んでいる、請求項８に記載の方法。
【請求項１１】
過剰圧力を掛ける前記段階は、前記フィルター容器にキャップを取り付ける段階と、前記キャップに不活性ガスの流体の流れを供給する段階を含んでいる、請求項８に記載の方法。
【請求項１２】
実質的に同じマトリクスベースの組成物を、それぞれの複数のフィルター容器のそれぞれの中に配置する段階を含んでいる、請求項１０に記載の方法。
【請求項１３】
少なくとも２つの異なるマトリクスベースの組成物を、それぞれの複数のフィルター容器の内の少なくとも２つの中に配置する段階を含んでいる、請求項１０に記載の方法。
【請求項１４】
マトリクスベースの組成物のマイクロ波支援処理を行うための容器アッセンブリにおいて、
マイクロ波透過反応容器と、
前記反応容器内のマイクロ波透過マトリクス除去工具と、を備えており、
前記工具は、ハンドルと、前記ハンドルの一方の終端にあるプランジャとを含んでおり、前記プランジャは、前記反応容器の断面形状に実質的に合致しており、前記ハンドルを操作して前記プランジャを容器から引くと、マトリクスベースの組成物を前記容器の内側に沿って動かし、前記容器の外に出せるようになっている、容器アッセンブリ。
【請求項１５】
前記マイクロ波透過反応容器は、ガラス、石英、及びポリマーから成る群より選択される、請求項１４に記載の容器アッセンブリ。
【請求項１６】
前記マイクロ波透過マトリクス除去工具は、ガラス、石英、及びポリマーから成る群より選択される、請求項１４に記載の容器アッセンブリ。
【請求項１７】
前記除去工具は、フッ素化ポリマーを備えている、請求項１６に記載の容器アッセンブリ。
【請求項１８】
前記反応容器は円形断面を有している、請求項１４に記載の容器アッセンブリ。
【請求項１９】
前記プランジャは円形である、請求項１８に記載の容器アッセンブリ。
【請求項２０】
マイクロ波を照射する間、前記容器とその内容物を密封するための、前記反応容器用のキャップを更に備えている、請求項１４に記載の容器アッセンブリ。
【請求項２１】
研究室での試料調製及び関連作業のための濾過システムにおいて、
漏斗支持器と、
前記漏斗支持器に載っている漏斗と、
前記漏斗の前記漏斗支持器とは反対側に載っているフィルターカップと、
前記フィルターカップの前記漏斗とは反対側に係合させるための過圧キャップと、
中程度の過剰圧力を前記フィルターカップに供給して溶媒が前記フィルターカップ及び前記漏斗を通って移動するのを加速するための、前記過圧キャップと流体連通している加圧ガスの供給源と、を備えている濾過システム。
【請求項２２】
前記フィルターカップは、
孔の開いた基部と、
前記基部に支持されているフィルター媒体と、
前記フィルター媒体を前記フィルターカップの前記基部の上に保持するためのリテイナーと、を備えている、請求項２１に記載の濾過システム。
【請求項２３】
前記フィルターカップは円筒形の断面を有しており、
前記フィルター媒体は円形であり、
前記リテイナーは、前記円形のフィルター媒体を前記基部に対して保持するための保持リングを備えている、請求項２２に記載の濾過システム。
【請求項２４】
前記フィルター媒体は紙を備えている、請求項２２に記載の濾過システム。
【請求項２５】
前記漏斗支持器は、
基部と、
脚部と、
前記脚部と前記基部に支持されている台と、
前記漏斗を受け入れるために前記台に設けられた開口と、を備えている、請求項２１に記載の濾過システム。
【請求項２６】
複数の漏斗を受け入れるために前記台に設けられた複数の開口を備えている、請求項２５に記載の濾過システム。
【請求項２７】
前記基部と前記台は共に円形であり、
前記漏斗は円形断面を有しており、
前記台の前記漏斗を受け入れる開口は円形である、請求項２６に記載の濾過システム。
【請求項２８】
前記加圧ガスの供給源は空気ポンプを備えている、請求項２１に記載の濾過システム。
【請求項２９】
マイクロ波支援抽出及び部分温浸の様な技法に有用な試料調製法において、
マイクロ波透過マトリクス除去工具をマイクロ波透過反応容器内に配置する段階と、
少なくとも幾らかの液体を含んでいるマトリクスベースの組成物を、前記除去工具の入っている前記マイクロ波反応容器に加える段階と、
前記反応容器、前記マトリクスベースの組成物、及び前記マトリクス除去工具に、マイクロ波を照射する段階と、
前記マトリクスベースの組成物を前記反応容器から前記マトリクス除去工具を使って取り出す段階と、
前記マトリクスベースの組成物をフィルター容器に移す段階と、
前記フィルターの上流で、前記組成物に中程度の過剰圧力を掛けて、前記液体が前記フィルターを通って移動するのを加速する段階と、から成る方法。
【図１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【公開番号】特開２００７−２５６２７５（Ｐ２００７−２５６２７５Ａ）
【公開日】平成１９年１０月４日（２００７．１０．４）
【国際特許分類】
【外国語出願】
【出願番号】特願２００７−４３６２３（Ｐ２００７−４３６２３）
【出願日】平成１９年２月２３日（２００７．２．２３）
【出願人】（５００１１９５６９）シーイーエム・コーポレーション (16)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成１９年１０月４日（２００７．１０．４）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００７−４３６２３（Ｐ２００７−４３６２３）
【出願日】平成１９年２月２３日（２００７．２．２３）
【出願人】（５００１１９５６９）シーイーエム・コーポレーション (16)
【Ｆターム（参考）】
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