伸線材の結晶配向測定方法
【課題】切断などの加工や平行に並べたりする手間を要することなく、伸線材の結晶配向性を評価することが可能なＸ線回折測定方法を提供する。
【解決手段】２θ−θ法を用いて、ターゲットからのＸ線を入射コリメータを通して伸線材に当て、伸線材からの回折したＸ線を受光側コリメータを通して計数器に入射して、伸線材の複数の結晶面による回折ピークを測定する。
【解決手段】２θ−θ法を用いて、ターゲットからのＸ線を入射コリメータを通して伸線材に当て、伸線材からの回折したＸ線を受光側コリメータを通して計数器に入射して、伸線材の複数の結晶面による回折ピークを測定する。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、伸線材の結晶配向性についての情報を得るためのＸ線回折の測定方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
伸線材は、母合金をダイス加工などによって細い線状に加工したものであり、加工後はスプールなどに巻き取られて保管される。この伸線材をＸ線回折で測定する場合、適当な大きさに切断した後に試料が平滑になるように並べて固定する必要がある。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００３】
しかし、測定の際、直径が数μｍから数十μｍの伸線材を平滑になるように並べて固定するのは煩雑であるうえ、確実に並べるのが非常に困難である。したがって、伸線材の結晶配向性を正確に評価するのは困難である。
【０００４】
したがって、本発明は、切断などの加工や平行に並べたりする手間を要することなく、伸線材の結晶配向性を評価することが可能なＸ線回折測定方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
本発明者は、スプールなどに巻かれた状態の伸線材について、巻かれた状態のままでＸ線回折測定を実施することが効果的であることを見い出た。本発明の測定方法は、スプールなどに巻かれた伸線材をその巻き取り方向とＸ線入射方向が一致するように固定したうえで、Ｘ線回折の装置構成を集中法の光学系ではなく平行ビーム系にして測定することによって解決される。
【発明の効果】
【０００６】
本発明の測定方法によれば、伸線材について、試料を破壊することなく、短時間で結晶配向性に関する資料を得ることができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００７】
図１は、本発明の測定方法に用いるＸ線回折装置を説明するための斜視図である。図１において、ターゲット（Ｘ線源）１２から平行ビームを形成する入射側コリメータ１４を通して試料であるスプールに巻かれた伸線材１６にＸ線を入射し、伸線材１６からの回折したＸ線を平行ビームを形成する受光側コリメータ１８を通して計数器２０に入射して、伸線材の回折ピークを測定する。
【０００８】
すなわち、Ｘ線回折装置は平行ビーム系として光学軸調整した状態にしておく。次に、スプールなどに巻かれた状態の伸線材１６をＸ線回折装置の試料ホルダーに固定する。このとき、Ｘ線入射方向と伸線材の巻き取り方向を揃えることによって、複数の試料との結晶配向性を直接的に比較できる。なお、試料ホルダーは、大型試料が固定できるものであることが望ましい。
【０００９】
伸線材の複数の結晶面による回折ピークが計測できる測定範囲について２θ−θスキャン法で計測する。図２は、２θ−θスキャン法を説明するための平面図である。図２において、ターゲット１２の中心からゴニオメータ回転中心（試料１６の表面中心）までの距離とゴニオメータ回転中心（試料１６の表面中心）から計数器２０までの距離が等しくなる光学系において、試料表面に平行な結晶面の回折ピークを計数するには、常に入射角と出射角が同じになるように試料と計数器を回転させる必要がある。それを満たすためには、試料の回転角θに対して計数器は2倍の回転角２θとなるように走査する。
【００１０】
上記測定方法によって得られた回折パターンについて、各々の回折ピーク強度を計数する。
【実施例】
【００１１】
ここでは、スプールに巻き取られた直径１５μｍの伸線材についての実施例を示す。線状加工の際の加工強度が異なる不良品２試料（Ａ、Ｂ）について、良品との配向の度合いを比較した結果を図３に示す。図３から、不良品（図中の（ａ）および（ｂ））が良品（図中（ｃ））よりも（２２０）ピーク強度が小さいことがわかる。このように、加工強度の違いによる配向性の変化を正確に確認することが可能となる。
【００１２】
実施例で測定した３試料について、本法による測定時間と従来法（切断して並べて固定して測定に供す方法）の平均作業時間を下記の表１に示す。表から、従来法では情報を得るまでに９０分かかるのに対し、本法では４５分で情報を得ることができる。
【００１３】
【表１】
【図面の簡単な説明】
【００１４】
【図１】本発明の測定方法に用いるＸ線回折装置を説明するための斜視図である。
【図２】２θ−θスキャン法を説明するための平面図である。
【図３】加工強度の異なる２試料および良品１試料の配向性評価結果である。
【符号の説明】
【００１５】
１２ ターゲット
１４ 入射側コリメータ
１６ 試料
１８ 受光側コリメータ
２０ 計数器
【技術分野】
【０００１】
本発明は、伸線材の結晶配向性についての情報を得るためのＸ線回折の測定方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
伸線材は、母合金をダイス加工などによって細い線状に加工したものであり、加工後はスプールなどに巻き取られて保管される。この伸線材をＸ線回折で測定する場合、適当な大きさに切断した後に試料が平滑になるように並べて固定する必要がある。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００３】
しかし、測定の際、直径が数μｍから数十μｍの伸線材を平滑になるように並べて固定するのは煩雑であるうえ、確実に並べるのが非常に困難である。したがって、伸線材の結晶配向性を正確に評価するのは困難である。
【０００４】
したがって、本発明は、切断などの加工や平行に並べたりする手間を要することなく、伸線材の結晶配向性を評価することが可能なＸ線回折測定方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
本発明者は、スプールなどに巻かれた状態の伸線材について、巻かれた状態のままでＸ線回折測定を実施することが効果的であることを見い出た。本発明の測定方法は、スプールなどに巻かれた伸線材をその巻き取り方向とＸ線入射方向が一致するように固定したうえで、Ｘ線回折の装置構成を集中法の光学系ではなく平行ビーム系にして測定することによって解決される。
【発明の効果】
【０００６】
本発明の測定方法によれば、伸線材について、試料を破壊することなく、短時間で結晶配向性に関する資料を得ることができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００７】
図１は、本発明の測定方法に用いるＸ線回折装置を説明するための斜視図である。図１において、ターゲット（Ｘ線源）１２から平行ビームを形成する入射側コリメータ１４を通して試料であるスプールに巻かれた伸線材１６にＸ線を入射し、伸線材１６からの回折したＸ線を平行ビームを形成する受光側コリメータ１８を通して計数器２０に入射して、伸線材の回折ピークを測定する。
【０００８】
すなわち、Ｘ線回折装置は平行ビーム系として光学軸調整した状態にしておく。次に、スプールなどに巻かれた状態の伸線材１６をＸ線回折装置の試料ホルダーに固定する。このとき、Ｘ線入射方向と伸線材の巻き取り方向を揃えることによって、複数の試料との結晶配向性を直接的に比較できる。なお、試料ホルダーは、大型試料が固定できるものであることが望ましい。
【０００９】
伸線材の複数の結晶面による回折ピークが計測できる測定範囲について２θ−θスキャン法で計測する。図２は、２θ−θスキャン法を説明するための平面図である。図２において、ターゲット１２の中心からゴニオメータ回転中心（試料１６の表面中心）までの距離とゴニオメータ回転中心（試料１６の表面中心）から計数器２０までの距離が等しくなる光学系において、試料表面に平行な結晶面の回折ピークを計数するには、常に入射角と出射角が同じになるように試料と計数器を回転させる必要がある。それを満たすためには、試料の回転角θに対して計数器は2倍の回転角２θとなるように走査する。
【００１０】
上記測定方法によって得られた回折パターンについて、各々の回折ピーク強度を計数する。
【実施例】
【００１１】
ここでは、スプールに巻き取られた直径１５μｍの伸線材についての実施例を示す。線状加工の際の加工強度が異なる不良品２試料（Ａ、Ｂ）について、良品との配向の度合いを比較した結果を図３に示す。図３から、不良品（図中の（ａ）および（ｂ））が良品（図中（ｃ））よりも（２２０）ピーク強度が小さいことがわかる。このように、加工強度の違いによる配向性の変化を正確に確認することが可能となる。
【００１２】
実施例で測定した３試料について、本法による測定時間と従来法（切断して並べて固定して測定に供す方法）の平均作業時間を下記の表１に示す。表から、従来法では情報を得るまでに９０分かかるのに対し、本法では４５分で情報を得ることができる。
【００１３】
【表１】
【図面の簡単な説明】
【００１４】
【図１】本発明の測定方法に用いるＸ線回折装置を説明するための斜視図である。
【図２】２θ−θスキャン法を説明するための平面図である。
【図３】加工強度の異なる２試料および良品１試料の配向性評価結果である。
【符号の説明】
【００１５】
１２ ターゲット
１４ 入射側コリメータ
１６ 試料
１８ 受光側コリメータ
２０ 計数器
【特許請求の範囲】
【請求項１】
２θ−θ法を用いて、ターゲットからのＸ線を入射コリメータを通して伸線材に当て、伸線材からの回折したＸ線を受光側コリメータを通して計数器に入射して、伸線材の複数の結晶面による回折ピークを測定することを特徴とする伸線材の結晶配向測定方法。
【請求項２】
請求項１記載の伸線材の結晶配向測定方法において、上記伸線材はスプールに巻かれた状態であることを特徴とする伸線材の結晶配向測定方法。
【請求項１】
２θ−θ法を用いて、ターゲットからのＸ線を入射コリメータを通して伸線材に当て、伸線材からの回折したＸ線を受光側コリメータを通して計数器に入射して、伸線材の複数の結晶面による回折ピークを測定することを特徴とする伸線材の結晶配向測定方法。
【請求項２】
請求項１記載の伸線材の結晶配向測定方法において、上記伸線材はスプールに巻かれた状態であることを特徴とする伸線材の結晶配向測定方法。
【図１】
【図２】
【図３】
【図２】
【図３】
【公開番号】特開２００６−９０７６６（Ｐ２００６−９０７６６Ａ）
【公開日】平成１８年４月６日（２００６．４．６）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００４−２７４４６１（Ｐ２００４−２７４４６１）
【出願日】平成１６年９月２２日（２００４．９．２２）
【出願人】（０００１８３３０３）住友金属鉱山株式会社 (2,015)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成１８年４月６日（２００６．４．６）
【国際特許分類】
【出願日】平成１６年９月２２日（２００４．９．２２）
【出願人】（０００１８３３０３）住友金属鉱山株式会社 (2,015)
【Ｆターム（参考）】
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