伸線用インゴットの成分濃度傾斜化方法
【課題】 軸線方向には成分濃度が基本的に均一で、軸線を中心とする半径方向には成分濃度の傾斜を有する伸線用インゴットを作製する。
【解決手段】 高比重の金属元素成分と低比重の金属元素成分とからなる伸線用インゴットにおいて、インゴットを真空または不活性雰囲気中で加熱するとともにインゴットの高さ方向の中心線を回転軸として超高速で回転することによって最外周部に存在する二種以上の金属元素成分に異なる遠心力を発生させ、インゴットの最外周部で低比重の金属元素成分を希釈化させる。また、インゴットの最外周部で高比重の金属元素成分を濃縮させる。
【解決手段】 高比重の金属元素成分と低比重の金属元素成分とからなる伸線用インゴットにおいて、インゴットを真空または不活性雰囲気中で加熱するとともにインゴットの高さ方向の中心線を回転軸として超高速で回転することによって最外周部に存在する二種以上の金属元素成分に異なる遠心力を発生させ、インゴットの最外周部で低比重の金属元素成分を希釈化させる。また、インゴットの最外周部で高比重の金属元素成分を濃縮させる。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、高比重の金属元素成分と低比重の金属元素成分とからなる伸線用インゴットの成分濃度傾斜化方法、特に半導体装置用のボンディングワイヤまたはバンプワイヤに適した伸線用インゴットの成分濃度傾斜化方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
これまで、半導体装置用のボンディングワイヤにおいては、酸化の速さの異なる２種類以上の元素からなる伸線用インゴットの微量の金属材料を、酸素を含む気体中で一定時間加熱し、その後、形成した表面酸化物を機械的または化学的に除去することを特徴とする金属材料の製造方法が開発されている（特許文献１参照）。しかし、この方法では、微量の添加元素群と酸素とが結合しやすく、局所的に結合した添加元素群が金などのベースをなす金属・合金（以下、単にベースという）中を移動して、金などのベース金属中に部分的な添加元素群の集合体を形成したり、特定の添加元素が強固な酸化物を形成したりするおそれがある。そのため本発明者らは、窒素雰囲気中で伸線用インゴットを一定時間加熱する傾斜化方法を開発した（特許文献２参照）。
【０００３】
しかし、特許文献１や特許文献２に開示された方法は、いずれも、加熱時間が２０時間以上と長いため製造コストが高くなり、なかなか利用されなかった。また、長時間加熱するためか、一連の作業後に添加元素の平均組成が変化してしまい、引き続く処理工程が安定しないという欠点があった。添加元素の金属元素成分が微量な場合は、このような傾斜化処理後に含有量が半分以下になることもあった。特にＢｅなどの熱拡散しやすい微量の添加元素がインゴット中に存在したりすると、長時間の加熱によってインゴット表面に高濃度で濃縮されるため微量添加元素の平均組成の制御が難しくなるという問題があった。
また、金属元素成分が純度９９．９質量％以上のＡｕ、Ａｇ、Ｃｕ、ＰｔまたはＰｄなどの場合は、酸化や窒化が困難な金属元素である。これらのＡｕ、Ａｇ、Ｃｕ、ＰｔまたはＰｄなどの金属またはこれらを主成分とする合金、たとえばＡｕ−Ｐｄ合金については、熱拡散によって傾斜化することができないという問題があった。
【０００４】
他方、学術的には、２０万Ｇ以上、望ましくは８１万Ｇ以上の超高加速度場を、６０℃を超える高温下で発生させて、固体中の成分組成を傾斜化させる方法を提供しようとするものがある（特許文献３参照）。
しかし、この方法は、これまでの液体中の固体を分離する遠心分離機を利用したに過ぎず、超高速の加速度場を実現させるため、試料容器は回転軸からできるだけ離れた端部に設置していた。そのため２０万ｒｐｍ以上の超高速回転を実現したとしても、試料中の成分は試料内で偏在してしまう欠点があった。インゴット中で金属元素成分が偏析しているような場合には、その後の伸線工程でワイヤが蛇行したり断線したりする原因となる。よって、超高速の加速度場を利用するやり方は実用的な方法としては考えられていなかった。
【０００５】
上記のように、これまでは溶解鋳造したインゴットの最外周部の金属元素成分を半径方向にコントロールする実用的な方法が存在しなかった。また、特許文献１や特許文献２に開示された方法では、長時間の加熱処理を伴うため、加熱によって揮発する金属元素は使用できず、利用できるインゴットの金属元素に制約があった。しかも、最外周部のインゴットの固体と気体の界面反応が複雑なため、金属元素成分を半径方向にコントロールするのに特定の合金成分について個別的に多数の実験を必要とし、特許文献１や特許文献２に開示された方法は実用的な製造方法ではなかった。
【０００６】
【特許文献１】特開２００６−３２９３４号公報
【特許文献２】特願２００７−８１３５号
【特許文献３】特開平９−２９０１７８号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
本発明は、上記の事情に鑑み、軸線方向には成分濃度が基本的に均一で、軸線を中心とする半径方向には成分濃度の傾斜を有する伸線用インゴットを作製することを課題とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明の伸線用インゴットの成分濃度傾斜化方法は、高比重の金属元素成分と低比重の金属元素成分とからなる伸線用インゴットにおける低比重の金属元素成分濃度を最外周部から中心部側へ傾斜化させるための方法であって、前記インゴットを真空または不活性雰囲気中で加熱するとともにインゴットの高さ方向の中心線を回転軸として超高速で回転することによって最外周部に存在する二種以上の金属元素成分に異なる遠心力を発生させ、インゴットの最外周部で低比重の金属元素成分を希釈化させることを特徴とする方法（ａ）である。
【０００９】
また、高比重の金属元素成分と低比重の金属元素成分とからなる伸線用インゴットにおける高比重の金属元素成分濃度を中心部側から最外周部へ傾斜化させるための方法であって、前記インゴットを真空または不活性雰囲気中で加熱するとともにインゴットの高さ方向の中心線を回転軸として超高速で回転することによって二種以上の金属元素成分に異なる遠心力を発生させ、インゴットの最外周部で高比重の金属元素成分を濃縮させることを特徴とする方法（ｂ）である。
【００１０】
また、高比重の金属元素成分と低比重の金属元素成分とからなる伸線用インゴットにおける低比重の金属元素成分濃度を最外周部から中心部側へ傾斜化させるための方法であって、前記インゴットを真空または不活性雰囲気中で加熱するとともにインゴットの高さ方向の中心線を回転軸として超高速で回転することによって最外周部に存在する二種以上の金属元素成分に異なる遠心力を発生させ、インゴットの最外周部で低比重の金属元素成分でを希釈化させた後、このインゴットを熱処理することを特徴とする方法（ｃ）である。
【００１１】
また、高比重の金属元素成分と低比重の金属元素成分とからなる伸線用インゴットにおける高比重の金属元素成分濃度を中心部側から最外周部へ傾斜化させるための方法であって、前記インゴットを真空または不活性雰囲気中で加熱するとともにインゴットの高さ方向の中心線を回転軸として超高速で回転することによって二種以上の金属元素成分に異なる遠心力を発生させ、インゴットの最外周部で高比重の金属元素成分を濃縮させた後、このインゴットを熱処理することを特徴とする方法（ｄ）である。
【００１２】
また、高比重の金属元素成分と低比重の金属元素成分とからなる伸線用インゴットにおける低比重の金属元素成分濃度を最外周部から中心部側へ傾斜化させるための方法であって、前記インゴットを真空または不活性雰囲気中で加熱するとともにインゴットの高さ方向の中心線を回転軸として超高速で回転することによって最外周部に存在する二種以上の金属元素成分に異なる遠心力を発生させ、インゴットの最外周部で低比重の金属元素成分を希釈化させた後、このインゴットを熱処理してから表面エッチングすることを特徴とする方法（ｅ）である。
【００１３】
また、高比重の金属元素成分と低比重の金属元素成分とからなる伸線用インゴットにおける高比重の金属元素成分濃度を中心部側から最外周部へ傾斜化させるための方法であって、前記インゴットを真空または不活性雰囲気中で加熱するとともにインゴットの高さ方向の中心線を回転軸として超高速で回転することによって二種以上の金属元素成分に異なる遠心力を発生させ、インゴットの最外周部で高比重の金属元素成分を濃縮させた後、このインゴットを熱処理してから表面エッチングすることを特徴とする方法（ｆ）である。
【００１４】
最外周部で希釈化または濃縮される金属元素成分が０．１質量％以下の微量添加元素であること、最外周部から中心部側へ傾斜化させる金属元素成分が純度９９．９質量％以上のＡｕ、Ａｇ、Ｃｕ、ＰｔまたはＰｄのいずれかであること、中心部側から最外周部へ傾斜化させる金属元素成分が純度９９．９質量％以上のＡｌ、ＧｅまたはＳｉのいずれかであること、が好ましく、最外周部で希釈化または濃縮される金属元素成分が０．１質量％以下の微量添加元素たるＢｅであること、はさらに好ましい。
Ａｌ、ＧｅまたはＳｉとするのは、これらの軽金属元素は高純度化がしやすいからである。
Ｂｅは熱処理によっては傾斜化することができない元素だからである。
【００１５】
また、高比重の金属元素成分がＡｕ、Ａｇ、ＣｕまたはＰｔのいずれかであり、かつ、低比重の金属元素成分がＰｄであることも、好ましい態様である。これらは貴金属元素であり、半導体装置の接続線として利用しやすいからである。また、Ｃｕも貴金属元素のものに準じて取り扱うことができるからである。加えて、貴金属成分とＣｕだけから構成されるので、貴金属成分の回収が容易になるからである。
さらに、インゴットを回転させる場合の最外周層の回転加速度が１，０００Ｇ（Ｇ＝９．８ｍ／秒2）以上であること、伸線用インゴットが半導体装置用のボンディングワイヤまたはバンプワイヤ用インゴットであること、もまた、好ましい態様である。
１，０００Ｇ未満では、添加元素成分を移動しやすくするため加熱温度を高くする必要があり、インゴットの剛性が低下するからである。
傾斜化されたボンディングワイヤまたはバンプワイヤは、その２重構造によって均質に合金化されたワイヤよりも機械的性質が優れていると考えられる。
なお、ここで、「最外周部」というのは、傾斜化されたインゴットを表面エッチングして最外周層を除去した後の、微量添加元素が偏析している部分をいう。
【発明の効果】
【００１６】
本発明の高温・高速回転による傾斜化では、主に合金成分の比重差によって遠心分離されるため、成分の添加量はさほど影響せずにあらゆる元素が傾斜化できる。特に完全固溶するＡｕ−Ｐｄ合金であっても、実施例に示すように機械的に分離することができていることから、回転軸の回転スピードとインゴットの保持温度によってインゴット表面からの合金成分元素の傾斜化の勾配を制御することができる。
また、これまでの傾斜化のようにインゴット自体を融点（Ａｕでは１０６３℃、Ａｌでは６５９℃である。）近くの高温度にまで加熱して保持することを必要としなくなる効果がある。このためＢｅやＺｎなどのように揮発しやすい微量添加元素やＣａやＹのように基礎金属（実施例ではＡｕ）中を移動しやすい微量添加金属であっても、基礎金属の表面から傾斜化させることができる効果がある。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１７】
本発明は、インゴットの軸線を中心として回転させ、比重の異なる元素に異なる大きさの回転によって生ずる遠心力を作用させ、その遠心力によって元素の比重に基づいて異なる移動挙動を行わせることを基本とする。すなわち、本発明は、インゴットの高さ方向の中心線を回転軸として超高速で回転することによって、最外周部に存在する二種以上の金属元素成分に異なる遠心力を発生させ、最外周部の金属元素成分を半径方向にコントロールすることによって、伸線に適したインゴットを得ようとするものである。本発明は、基本的に遠心力を利用するため、インゴットの金属元素成分は比重差が大きいものほど処理時間が短縮される。さらに、遠心力に加え加熱することによってインゴット中の金属元素成分の移動を速めることができ、最外周部の金属元素成分を半径方向にコントロールする処理時間が短縮される。
【００１８】
金属元素の比重は周知なので、インゴットの直径と回転数および加熱源が定まれば、本発明は最外周部のインゴットの金属元素成分を半径方向に機械的にコントロールすることができる。本発明はインゴット表面の界面反応を伴わないので、インゴットの中へ異物が混入することはない。
本発明の伸線用インゴットの傾斜化方法において、インゴットの最外周部で低比重の金属元素成分を希釈化させるには、高比重の単数または複数の金属元素成分を主成分とした基礎金属または基礎合金に低比重の金属元素成分を単数または複数で添加または微量添加したインゴットを用いる。
【００１９】
また、本発明の伸線用インゴットの傾斜化方法において、インゴットの最外周部で高比重の金属元素成分を濃縮させるには、低比重の単数または複数の金属元素成分を主成分とした基礎金属または基礎合金に高比重の金属元素成分を単数または複数で添加または微量添加したインゴットを用いる。
本発明は金属元素の比重差を利用するため、添加元素または微量添加元素は基礎金属または基礎合金の粒界または粒内に微細な金属粒子として析出していることが好ましい。
【００２０】
本発明の伸線用インゴットの傾斜化方法において、インゴットの形状は円柱体であることが好ましい。インゴット最外周部の表面を伸線時に均質な状態に保つためである。円柱体は扁平なほど、同じ回転数でも最外周部の遠心力が大きくなるので好ましい。特に最外周部で低比重の金属元素成分を希釈化させた場合には、インゴットの表面に表面偏析による酸化物層がないので、酸化物による伸線ダイスの摩耗が少なくなる。
本発明のインゴットが半導体装置用の純度９９．９９質量％以上のＡｕ合金（微量添加金属成分が０．０１質量％未満で、残部が純度９９．９９質量％以上のＡｕからなるもの。ただし、残部には微量添加金属成分が含まれない。）の場合、十分希釈化させると、伸線後のボンディングワイヤは表面が高純度のＡｕ組成だけになっているので、リードフレームなどへのセカンド接合性が向上するだけでなく、表皮効果による高周波抵抗が改善される。
【００２１】
微量添加金属成分がＢｅであっても、比重差によってＢｅがインゴットの表面に表面偏析することはない。また、本発明のインゴットが半導体装置用の純度９９．９質量％以上のＡｌ合金に０．１質量％のＮｉを添加したものである場合、十分濃縮化させると、インゴットの表面はＮｉリッチのＡｌ層が形成され、伸線作業が容易になるだけでなく、耐食性のあるボンディングワイヤを作ることができる。このワイヤ全体としてはＡｌの含有量が高いので、第一ボンド時のチップダメージが少なくなる。
【００２２】
本発明の伸線用インゴットの傾斜化方法において、インゴットの温度が高くなればなるほど、遠心力による移動が容易になると考えられるので、加熱は大きいほど好ましい。ただし、加熱はインゴットの形状が変形しない程度で行われる。加熱方法には誘導加熱、抵抗加熱、高周波加熱、レーザ加熱などがあるが、レーザ加熱が必要な個所だけを加熱することができるので好ましい。具体的にはインゴットの最外周層の表面温度がインゴットの融点または共晶点の８５％以上の温度から融点までの温度が好ましい。
【００２３】
本発明の伸線用インゴットの傾斜化方法において、インゴットの回転数が高くなればなるほど、遠心力による金属元素成分の比重差による移動が容易になるので、回転数は高いほど好ましい。ただし、回転数が高くなると、回転軸からインゴットが外れた場合に危険度が増すので、毎分５千回転から毎分５万回転の間が好ましい。
本発明において、回転装置としては、高速回転の穴あけドリル機のシャフトを利用することができる。また、回転動力として自動車のモータやタービンモータ、高周波モータなどを利用して回転装置を作成することができる。大抵の場合、１万ｒｐｍ以上の高速回転が容易に得られる。
回転時間は、使用する金属元素の種類やインゴットの最外周部にかかる遠心力によって異なるが、５時間〜３０時間の範囲が好ましい。５時間未満では分離時間が十分ではなく、３０時間以上では費用対効果がはなはだ低下するからである。
【００２４】
本発明の伸線用インゴットの傾斜化方法において、後処理として熱処理するのはインゴットを調質させるためである。高速回転による金属元素の移動に伴い、インゴット中では目に見えない転移やボイドが発生していると予想される。後処理としての熱処理によってインゴット中のこれらの不均質さを解消し、伸線しやすくするためである。
また、本発明の伸線用インゴットの傾斜化方法において、後処理として熱処理後にエッチングをするのは、インゴット表層の汚れを取り除くだけでなく、合金組成の分布むら等が生じるのを防ぐためである。エッチングは、インゴットの最外周層の汚れ等をとる目的に着眼すれば、化学エッチングが好ましい。
【実施例】
【００２５】
以下に、図面も交えながら、実施例によって本発明を詳細に説明する。
図１は、本発明の回転方法を示す模式的概念図である。
［実施例１］
図１において、伸線用インゴット１は、中空の凸型ホルダー２に載置してネジで固定する。この凸型ホルダー２を回転シャフト３にはめ込み、モータによって回転シャフト３を高速回転させる。
純度９９．９９９質量％以上のＡｕに１０質量ｐｐｍのＢｅ、２０質量ｐｐｍのＭｇおよび２５質量ｐｐｍのＦｅを添加したＡｕ合金インゴット（直径３０ｍｍ、高さ５５ｍｍ）を、凸型ホルダー２にセットし、先端のとがった黒鉛電極を用い、Ａｒ雰囲気中で、あらかじめアークの発生条件出しした数ミリの極間距離を保ちながらアーク放電を１時間行い、Ａｕ合金インゴットの表面温度を９５０℃にした。
【００２６】
この状態で１８０分間、１０，０００回転／分の高速回転させた。
回転終了後、大気中で冷却してからインゴットを凸型ホルダーから取り出し、その表面を酸洗いした。そして、形状の崩れたインゴットの頭部の部分を取り除き、その直下の部分を長手方向に切断した。インゴット側面表層からの添加元素の分布をＩＣＰ質量分析装置を用いて測定した。結果を表１、表２および図２のグラフにして示す。
【００２７】
【表１】
【００２８】
【表２】
【００２９】
図２のグラフから次のことがわかる。
ａ．Ｂｅ添加元素の測定値が当初の添加量よりも低いことがわかった。これは、インゴット最外層の表面に偏析されたためと思われる。
ｂ．Ｂｅ添加元素とＦｅ添加元素の分布は滑らかな曲線上に載っている。このことから、Ｂｅ添加元素とＦｅ添加元素は、他の添加元素が存在していても、Ａｕインゴット中で均一に分散しやすい元素であると考えられる。これまで高純度のＡｕ中で、Ｂｅ添加元素が均一に分散しているものは報告されていなかった。従って、本発明の方法によって傾斜化されたＡｕインゴットを伸線して半導体装置用のボンディングワイヤやバンプワイヤに用いると、これまでにない安定した品質のワイヤが得られる。
ｃ．他方、Ｍｇ添加元素の分布は滑らかな曲線上に載っているとはいえない。これは、これら３添加元素のうちでＭｇ添加元素が高温のＡｕインゴット中でもっとも移動しやすい元素であると考えられる。
【００３０】
［実施例２］
各々純度９９．９質量％以上のＡｕ−１質量％Ｐｄ合金に０．１質量％のＣａを添加したインゴット（直径３０ｍｍ、高さ５５ｍｍ）を、インゴットの回転数は５，０００回転／分、表面温度は５８０℃で、１８０分間回転させた。
回転終了後、大気中で冷却してからインゴットを取り出し、その表面を酸洗いした。そして、インゴットを切断してインゴット表面からの添加元素の分布をＩＣＰ質量分析装置にて測定した。結果を表３、表４および図３のグラフにして示す。
【００３１】
【表３】
【００３２】
【表４】
【００３３】
図３のグラフから次のことがわかる。
ｄ．１質量％のＰｄがＡｕ中に存在していても、このＰｄは滑らかな曲線に沿って傾斜化されている。
ｅ．また、これまでＡｕ中での分布が安定しなかったＣａ添加元素およびＹ添加元素の分布も、うまく傾斜化できていることが示されている。
ｆ．また、１質量％のＰｄがＡｕ中に存在していても、微量のＣａ添加元素およびＹ添加元素は、Ｐｄの影響を受けていないことがわかる。これは、Ａｕ−１質量％Ｐｄ合金中における傾斜化が、主に機械的に遠心分離されていることを物語るものである。
【００３４】
［実施例３］
純度９９．９９９質量％以上のＡｌ金属（比重２．７０）に比重の大きなＣｕ（比重８．９５）を１５質量ｐｐｍ、Ｎｉ（比重８．９０）を５０質量ｐｐｍおよびＦｅ（比重７．８７）を１０質量ｐｐｍ添加したインゴット（直径３０ｍｍ、高さ７０ｍｍ）を、インゴットの回転数は１０，０００回転／分、表面温度は５８０℃で、１８０分間回転させた。
回転終了後、大気中で冷却してからインゴットを取り出し、その表面を酸洗いした。そして、インゴットを切断してインゴット表面からの添加元素の分布をＩＣＰ質量分析装置にて測定した。結果を表５、表６および図４のグラフにして示す。
【００３５】
【表５】
【００３６】
【表６】
【００３７】
図４のグラフから次のことがわかる。
ｇ．各元素の測定値が当初の添加量よりも低く測定されていることがわかった。これは、インゴット最外層の表面に偏析されたためである。ＮｉよりもＣｕとＦｅの添加元素の濃度が低いのは、高温のＡｌインゴット中でこれらの元素が移動しやすいためと考えられる。
ｈ．Ｎｉ添加元素の濃度が他の元素に比べて高くて安定しているのは、Ａｌインゴット中で均一に分散しやすい元素であると考えられる。しかも、Ｎｉ添加元素の濃度が表面近傍で高く表面以外で安定しているのは、高温のＡｌインゴット中で安定している領域が５０質量ｐｐｍ前後であることを示すものである。
【００３８】
ｉ．Ｆｅ添加元素の濃度が表面付近では低く表面から少し入ったところで高くなっているのは、Ｆｅ添加元素よりもＣｕ添加元素のほうが高温のＡｌインゴット中で優先してインゴット最外層の表面に偏析され、相対的にＦｅ添加元素がＡｌインゴットの中心側へ押しやられたためであると考えられる。また、Ｆｅ添加元素の濃度が中心部へ進むほど低くなっているのは、高温のＡｌインゴット中でＦｅ添加元素がこれら３添加元素のうちＡｌインゴットの中でもっとも移動しやすい元素であると考えられる。
ｊ．Ｃｕ添加元素の濃度が表面近傍で高く表面以外で安定しているのは、高温のＡｌインゴット中で安定している領域が１０質量ｐｐｍ前後であることを示すものである。
【産業上の利用可能性】
【００３９】
本発明によれば、ボンディングワイヤまたはバンプワイヤにおいて、ワイヤの中心から半径方向に外周に向かって添加元素の濃度勾配を簡易の導入することができるので、接合性と機械的特性等で調和のとれた好ましいボンディングワイヤまたはバンプワイヤを簡便に得ることができ、ボンディングワイヤまたはバンプワイヤを利用する技術分野に益する処大である。
【図面の簡単な説明】
【００４０】
【図１】本発明の回転方法を示す概念図である。
【図２】実施例１中で傾斜化したＡｕ中のＢｅ、ＭｇおよびＦｅの、それぞれの濃度分析曲線を示すトレース図。
【図３】実施例２中で傾斜化したＡｕ−Ｐｄ合金中のＹ・Ｃａ、およびＰｄの、それぞれの濃度分析曲線を示すトレース図。
【図４】実施例３中で傾斜化したＡｌ中のＣｕ、ＦｅおよびＮｉの、それぞれの濃度分析曲線を示すトレース図。
【符号の説明】
【００４１】
１：伸線用インゴット
２：（中空の）凸型ホルダー
３：回転シャフト
【技術分野】
【０００１】
本発明は、高比重の金属元素成分と低比重の金属元素成分とからなる伸線用インゴットの成分濃度傾斜化方法、特に半導体装置用のボンディングワイヤまたはバンプワイヤに適した伸線用インゴットの成分濃度傾斜化方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
これまで、半導体装置用のボンディングワイヤにおいては、酸化の速さの異なる２種類以上の元素からなる伸線用インゴットの微量の金属材料を、酸素を含む気体中で一定時間加熱し、その後、形成した表面酸化物を機械的または化学的に除去することを特徴とする金属材料の製造方法が開発されている（特許文献１参照）。しかし、この方法では、微量の添加元素群と酸素とが結合しやすく、局所的に結合した添加元素群が金などのベースをなす金属・合金（以下、単にベースという）中を移動して、金などのベース金属中に部分的な添加元素群の集合体を形成したり、特定の添加元素が強固な酸化物を形成したりするおそれがある。そのため本発明者らは、窒素雰囲気中で伸線用インゴットを一定時間加熱する傾斜化方法を開発した（特許文献２参照）。
【０００３】
しかし、特許文献１や特許文献２に開示された方法は、いずれも、加熱時間が２０時間以上と長いため製造コストが高くなり、なかなか利用されなかった。また、長時間加熱するためか、一連の作業後に添加元素の平均組成が変化してしまい、引き続く処理工程が安定しないという欠点があった。添加元素の金属元素成分が微量な場合は、このような傾斜化処理後に含有量が半分以下になることもあった。特にＢｅなどの熱拡散しやすい微量の添加元素がインゴット中に存在したりすると、長時間の加熱によってインゴット表面に高濃度で濃縮されるため微量添加元素の平均組成の制御が難しくなるという問題があった。
また、金属元素成分が純度９９．９質量％以上のＡｕ、Ａｇ、Ｃｕ、ＰｔまたはＰｄなどの場合は、酸化や窒化が困難な金属元素である。これらのＡｕ、Ａｇ、Ｃｕ、ＰｔまたはＰｄなどの金属またはこれらを主成分とする合金、たとえばＡｕ−Ｐｄ合金については、熱拡散によって傾斜化することができないという問題があった。
【０００４】
他方、学術的には、２０万Ｇ以上、望ましくは８１万Ｇ以上の超高加速度場を、６０℃を超える高温下で発生させて、固体中の成分組成を傾斜化させる方法を提供しようとするものがある（特許文献３参照）。
しかし、この方法は、これまでの液体中の固体を分離する遠心分離機を利用したに過ぎず、超高速の加速度場を実現させるため、試料容器は回転軸からできるだけ離れた端部に設置していた。そのため２０万ｒｐｍ以上の超高速回転を実現したとしても、試料中の成分は試料内で偏在してしまう欠点があった。インゴット中で金属元素成分が偏析しているような場合には、その後の伸線工程でワイヤが蛇行したり断線したりする原因となる。よって、超高速の加速度場を利用するやり方は実用的な方法としては考えられていなかった。
【０００５】
上記のように、これまでは溶解鋳造したインゴットの最外周部の金属元素成分を半径方向にコントロールする実用的な方法が存在しなかった。また、特許文献１や特許文献２に開示された方法では、長時間の加熱処理を伴うため、加熱によって揮発する金属元素は使用できず、利用できるインゴットの金属元素に制約があった。しかも、最外周部のインゴットの固体と気体の界面反応が複雑なため、金属元素成分を半径方向にコントロールするのに特定の合金成分について個別的に多数の実験を必要とし、特許文献１や特許文献２に開示された方法は実用的な製造方法ではなかった。
【０００６】
【特許文献１】特開２００６−３２９３４号公報
【特許文献２】特願２００７−８１３５号
【特許文献３】特開平９−２９０１７８号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
本発明は、上記の事情に鑑み、軸線方向には成分濃度が基本的に均一で、軸線を中心とする半径方向には成分濃度の傾斜を有する伸線用インゴットを作製することを課題とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明の伸線用インゴットの成分濃度傾斜化方法は、高比重の金属元素成分と低比重の金属元素成分とからなる伸線用インゴットにおける低比重の金属元素成分濃度を最外周部から中心部側へ傾斜化させるための方法であって、前記インゴットを真空または不活性雰囲気中で加熱するとともにインゴットの高さ方向の中心線を回転軸として超高速で回転することによって最外周部に存在する二種以上の金属元素成分に異なる遠心力を発生させ、インゴットの最外周部で低比重の金属元素成分を希釈化させることを特徴とする方法（ａ）である。
【０００９】
また、高比重の金属元素成分と低比重の金属元素成分とからなる伸線用インゴットにおける高比重の金属元素成分濃度を中心部側から最外周部へ傾斜化させるための方法であって、前記インゴットを真空または不活性雰囲気中で加熱するとともにインゴットの高さ方向の中心線を回転軸として超高速で回転することによって二種以上の金属元素成分に異なる遠心力を発生させ、インゴットの最外周部で高比重の金属元素成分を濃縮させることを特徴とする方法（ｂ）である。
【００１０】
また、高比重の金属元素成分と低比重の金属元素成分とからなる伸線用インゴットにおける低比重の金属元素成分濃度を最外周部から中心部側へ傾斜化させるための方法であって、前記インゴットを真空または不活性雰囲気中で加熱するとともにインゴットの高さ方向の中心線を回転軸として超高速で回転することによって最外周部に存在する二種以上の金属元素成分に異なる遠心力を発生させ、インゴットの最外周部で低比重の金属元素成分でを希釈化させた後、このインゴットを熱処理することを特徴とする方法（ｃ）である。
【００１１】
また、高比重の金属元素成分と低比重の金属元素成分とからなる伸線用インゴットにおける高比重の金属元素成分濃度を中心部側から最外周部へ傾斜化させるための方法であって、前記インゴットを真空または不活性雰囲気中で加熱するとともにインゴットの高さ方向の中心線を回転軸として超高速で回転することによって二種以上の金属元素成分に異なる遠心力を発生させ、インゴットの最外周部で高比重の金属元素成分を濃縮させた後、このインゴットを熱処理することを特徴とする方法（ｄ）である。
【００１２】
また、高比重の金属元素成分と低比重の金属元素成分とからなる伸線用インゴットにおける低比重の金属元素成分濃度を最外周部から中心部側へ傾斜化させるための方法であって、前記インゴットを真空または不活性雰囲気中で加熱するとともにインゴットの高さ方向の中心線を回転軸として超高速で回転することによって最外周部に存在する二種以上の金属元素成分に異なる遠心力を発生させ、インゴットの最外周部で低比重の金属元素成分を希釈化させた後、このインゴットを熱処理してから表面エッチングすることを特徴とする方法（ｅ）である。
【００１３】
また、高比重の金属元素成分と低比重の金属元素成分とからなる伸線用インゴットにおける高比重の金属元素成分濃度を中心部側から最外周部へ傾斜化させるための方法であって、前記インゴットを真空または不活性雰囲気中で加熱するとともにインゴットの高さ方向の中心線を回転軸として超高速で回転することによって二種以上の金属元素成分に異なる遠心力を発生させ、インゴットの最外周部で高比重の金属元素成分を濃縮させた後、このインゴットを熱処理してから表面エッチングすることを特徴とする方法（ｆ）である。
【００１４】
最外周部で希釈化または濃縮される金属元素成分が０．１質量％以下の微量添加元素であること、最外周部から中心部側へ傾斜化させる金属元素成分が純度９９．９質量％以上のＡｕ、Ａｇ、Ｃｕ、ＰｔまたはＰｄのいずれかであること、中心部側から最外周部へ傾斜化させる金属元素成分が純度９９．９質量％以上のＡｌ、ＧｅまたはＳｉのいずれかであること、が好ましく、最外周部で希釈化または濃縮される金属元素成分が０．１質量％以下の微量添加元素たるＢｅであること、はさらに好ましい。
Ａｌ、ＧｅまたはＳｉとするのは、これらの軽金属元素は高純度化がしやすいからである。
Ｂｅは熱処理によっては傾斜化することができない元素だからである。
【００１５】
また、高比重の金属元素成分がＡｕ、Ａｇ、ＣｕまたはＰｔのいずれかであり、かつ、低比重の金属元素成分がＰｄであることも、好ましい態様である。これらは貴金属元素であり、半導体装置の接続線として利用しやすいからである。また、Ｃｕも貴金属元素のものに準じて取り扱うことができるからである。加えて、貴金属成分とＣｕだけから構成されるので、貴金属成分の回収が容易になるからである。
さらに、インゴットを回転させる場合の最外周層の回転加速度が１，０００Ｇ（Ｇ＝９．８ｍ／秒2）以上であること、伸線用インゴットが半導体装置用のボンディングワイヤまたはバンプワイヤ用インゴットであること、もまた、好ましい態様である。
１，０００Ｇ未満では、添加元素成分を移動しやすくするため加熱温度を高くする必要があり、インゴットの剛性が低下するからである。
傾斜化されたボンディングワイヤまたはバンプワイヤは、その２重構造によって均質に合金化されたワイヤよりも機械的性質が優れていると考えられる。
なお、ここで、「最外周部」というのは、傾斜化されたインゴットを表面エッチングして最外周層を除去した後の、微量添加元素が偏析している部分をいう。
【発明の効果】
【００１６】
本発明の高温・高速回転による傾斜化では、主に合金成分の比重差によって遠心分離されるため、成分の添加量はさほど影響せずにあらゆる元素が傾斜化できる。特に完全固溶するＡｕ−Ｐｄ合金であっても、実施例に示すように機械的に分離することができていることから、回転軸の回転スピードとインゴットの保持温度によってインゴット表面からの合金成分元素の傾斜化の勾配を制御することができる。
また、これまでの傾斜化のようにインゴット自体を融点（Ａｕでは１０６３℃、Ａｌでは６５９℃である。）近くの高温度にまで加熱して保持することを必要としなくなる効果がある。このためＢｅやＺｎなどのように揮発しやすい微量添加元素やＣａやＹのように基礎金属（実施例ではＡｕ）中を移動しやすい微量添加金属であっても、基礎金属の表面から傾斜化させることができる効果がある。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１７】
本発明は、インゴットの軸線を中心として回転させ、比重の異なる元素に異なる大きさの回転によって生ずる遠心力を作用させ、その遠心力によって元素の比重に基づいて異なる移動挙動を行わせることを基本とする。すなわち、本発明は、インゴットの高さ方向の中心線を回転軸として超高速で回転することによって、最外周部に存在する二種以上の金属元素成分に異なる遠心力を発生させ、最外周部の金属元素成分を半径方向にコントロールすることによって、伸線に適したインゴットを得ようとするものである。本発明は、基本的に遠心力を利用するため、インゴットの金属元素成分は比重差が大きいものほど処理時間が短縮される。さらに、遠心力に加え加熱することによってインゴット中の金属元素成分の移動を速めることができ、最外周部の金属元素成分を半径方向にコントロールする処理時間が短縮される。
【００１８】
金属元素の比重は周知なので、インゴットの直径と回転数および加熱源が定まれば、本発明は最外周部のインゴットの金属元素成分を半径方向に機械的にコントロールすることができる。本発明はインゴット表面の界面反応を伴わないので、インゴットの中へ異物が混入することはない。
本発明の伸線用インゴットの傾斜化方法において、インゴットの最外周部で低比重の金属元素成分を希釈化させるには、高比重の単数または複数の金属元素成分を主成分とした基礎金属または基礎合金に低比重の金属元素成分を単数または複数で添加または微量添加したインゴットを用いる。
【００１９】
また、本発明の伸線用インゴットの傾斜化方法において、インゴットの最外周部で高比重の金属元素成分を濃縮させるには、低比重の単数または複数の金属元素成分を主成分とした基礎金属または基礎合金に高比重の金属元素成分を単数または複数で添加または微量添加したインゴットを用いる。
本発明は金属元素の比重差を利用するため、添加元素または微量添加元素は基礎金属または基礎合金の粒界または粒内に微細な金属粒子として析出していることが好ましい。
【００２０】
本発明の伸線用インゴットの傾斜化方法において、インゴットの形状は円柱体であることが好ましい。インゴット最外周部の表面を伸線時に均質な状態に保つためである。円柱体は扁平なほど、同じ回転数でも最外周部の遠心力が大きくなるので好ましい。特に最外周部で低比重の金属元素成分を希釈化させた場合には、インゴットの表面に表面偏析による酸化物層がないので、酸化物による伸線ダイスの摩耗が少なくなる。
本発明のインゴットが半導体装置用の純度９９．９９質量％以上のＡｕ合金（微量添加金属成分が０．０１質量％未満で、残部が純度９９．９９質量％以上のＡｕからなるもの。ただし、残部には微量添加金属成分が含まれない。）の場合、十分希釈化させると、伸線後のボンディングワイヤは表面が高純度のＡｕ組成だけになっているので、リードフレームなどへのセカンド接合性が向上するだけでなく、表皮効果による高周波抵抗が改善される。
【００２１】
微量添加金属成分がＢｅであっても、比重差によってＢｅがインゴットの表面に表面偏析することはない。また、本発明のインゴットが半導体装置用の純度９９．９質量％以上のＡｌ合金に０．１質量％のＮｉを添加したものである場合、十分濃縮化させると、インゴットの表面はＮｉリッチのＡｌ層が形成され、伸線作業が容易になるだけでなく、耐食性のあるボンディングワイヤを作ることができる。このワイヤ全体としてはＡｌの含有量が高いので、第一ボンド時のチップダメージが少なくなる。
【００２２】
本発明の伸線用インゴットの傾斜化方法において、インゴットの温度が高くなればなるほど、遠心力による移動が容易になると考えられるので、加熱は大きいほど好ましい。ただし、加熱はインゴットの形状が変形しない程度で行われる。加熱方法には誘導加熱、抵抗加熱、高周波加熱、レーザ加熱などがあるが、レーザ加熱が必要な個所だけを加熱することができるので好ましい。具体的にはインゴットの最外周層の表面温度がインゴットの融点または共晶点の８５％以上の温度から融点までの温度が好ましい。
【００２３】
本発明の伸線用インゴットの傾斜化方法において、インゴットの回転数が高くなればなるほど、遠心力による金属元素成分の比重差による移動が容易になるので、回転数は高いほど好ましい。ただし、回転数が高くなると、回転軸からインゴットが外れた場合に危険度が増すので、毎分５千回転から毎分５万回転の間が好ましい。
本発明において、回転装置としては、高速回転の穴あけドリル機のシャフトを利用することができる。また、回転動力として自動車のモータやタービンモータ、高周波モータなどを利用して回転装置を作成することができる。大抵の場合、１万ｒｐｍ以上の高速回転が容易に得られる。
回転時間は、使用する金属元素の種類やインゴットの最外周部にかかる遠心力によって異なるが、５時間〜３０時間の範囲が好ましい。５時間未満では分離時間が十分ではなく、３０時間以上では費用対効果がはなはだ低下するからである。
【００２４】
本発明の伸線用インゴットの傾斜化方法において、後処理として熱処理するのはインゴットを調質させるためである。高速回転による金属元素の移動に伴い、インゴット中では目に見えない転移やボイドが発生していると予想される。後処理としての熱処理によってインゴット中のこれらの不均質さを解消し、伸線しやすくするためである。
また、本発明の伸線用インゴットの傾斜化方法において、後処理として熱処理後にエッチングをするのは、インゴット表層の汚れを取り除くだけでなく、合金組成の分布むら等が生じるのを防ぐためである。エッチングは、インゴットの最外周層の汚れ等をとる目的に着眼すれば、化学エッチングが好ましい。
【実施例】
【００２５】
以下に、図面も交えながら、実施例によって本発明を詳細に説明する。
図１は、本発明の回転方法を示す模式的概念図である。
［実施例１］
図１において、伸線用インゴット１は、中空の凸型ホルダー２に載置してネジで固定する。この凸型ホルダー２を回転シャフト３にはめ込み、モータによって回転シャフト３を高速回転させる。
純度９９．９９９質量％以上のＡｕに１０質量ｐｐｍのＢｅ、２０質量ｐｐｍのＭｇおよび２５質量ｐｐｍのＦｅを添加したＡｕ合金インゴット（直径３０ｍｍ、高さ５５ｍｍ）を、凸型ホルダー２にセットし、先端のとがった黒鉛電極を用い、Ａｒ雰囲気中で、あらかじめアークの発生条件出しした数ミリの極間距離を保ちながらアーク放電を１時間行い、Ａｕ合金インゴットの表面温度を９５０℃にした。
【００２６】
この状態で１８０分間、１０，０００回転／分の高速回転させた。
回転終了後、大気中で冷却してからインゴットを凸型ホルダーから取り出し、その表面を酸洗いした。そして、形状の崩れたインゴットの頭部の部分を取り除き、その直下の部分を長手方向に切断した。インゴット側面表層からの添加元素の分布をＩＣＰ質量分析装置を用いて測定した。結果を表１、表２および図２のグラフにして示す。
【００２７】
【表１】
【００２８】
【表２】
【００２９】
図２のグラフから次のことがわかる。
ａ．Ｂｅ添加元素の測定値が当初の添加量よりも低いことがわかった。これは、インゴット最外層の表面に偏析されたためと思われる。
ｂ．Ｂｅ添加元素とＦｅ添加元素の分布は滑らかな曲線上に載っている。このことから、Ｂｅ添加元素とＦｅ添加元素は、他の添加元素が存在していても、Ａｕインゴット中で均一に分散しやすい元素であると考えられる。これまで高純度のＡｕ中で、Ｂｅ添加元素が均一に分散しているものは報告されていなかった。従って、本発明の方法によって傾斜化されたＡｕインゴットを伸線して半導体装置用のボンディングワイヤやバンプワイヤに用いると、これまでにない安定した品質のワイヤが得られる。
ｃ．他方、Ｍｇ添加元素の分布は滑らかな曲線上に載っているとはいえない。これは、これら３添加元素のうちでＭｇ添加元素が高温のＡｕインゴット中でもっとも移動しやすい元素であると考えられる。
【００３０】
［実施例２］
各々純度９９．９質量％以上のＡｕ−１質量％Ｐｄ合金に０．１質量％のＣａを添加したインゴット（直径３０ｍｍ、高さ５５ｍｍ）を、インゴットの回転数は５，０００回転／分、表面温度は５８０℃で、１８０分間回転させた。
回転終了後、大気中で冷却してからインゴットを取り出し、その表面を酸洗いした。そして、インゴットを切断してインゴット表面からの添加元素の分布をＩＣＰ質量分析装置にて測定した。結果を表３、表４および図３のグラフにして示す。
【００３１】
【表３】
【００３２】
【表４】
【００３３】
図３のグラフから次のことがわかる。
ｄ．１質量％のＰｄがＡｕ中に存在していても、このＰｄは滑らかな曲線に沿って傾斜化されている。
ｅ．また、これまでＡｕ中での分布が安定しなかったＣａ添加元素およびＹ添加元素の分布も、うまく傾斜化できていることが示されている。
ｆ．また、１質量％のＰｄがＡｕ中に存在していても、微量のＣａ添加元素およびＹ添加元素は、Ｐｄの影響を受けていないことがわかる。これは、Ａｕ−１質量％Ｐｄ合金中における傾斜化が、主に機械的に遠心分離されていることを物語るものである。
【００３４】
［実施例３］
純度９９．９９９質量％以上のＡｌ金属（比重２．７０）に比重の大きなＣｕ（比重８．９５）を１５質量ｐｐｍ、Ｎｉ（比重８．９０）を５０質量ｐｐｍおよびＦｅ（比重７．８７）を１０質量ｐｐｍ添加したインゴット（直径３０ｍｍ、高さ７０ｍｍ）を、インゴットの回転数は１０，０００回転／分、表面温度は５８０℃で、１８０分間回転させた。
回転終了後、大気中で冷却してからインゴットを取り出し、その表面を酸洗いした。そして、インゴットを切断してインゴット表面からの添加元素の分布をＩＣＰ質量分析装置にて測定した。結果を表５、表６および図４のグラフにして示す。
【００３５】
【表５】
【００３６】
【表６】
【００３７】
図４のグラフから次のことがわかる。
ｇ．各元素の測定値が当初の添加量よりも低く測定されていることがわかった。これは、インゴット最外層の表面に偏析されたためである。ＮｉよりもＣｕとＦｅの添加元素の濃度が低いのは、高温のＡｌインゴット中でこれらの元素が移動しやすいためと考えられる。
ｈ．Ｎｉ添加元素の濃度が他の元素に比べて高くて安定しているのは、Ａｌインゴット中で均一に分散しやすい元素であると考えられる。しかも、Ｎｉ添加元素の濃度が表面近傍で高く表面以外で安定しているのは、高温のＡｌインゴット中で安定している領域が５０質量ｐｐｍ前後であることを示すものである。
【００３８】
ｉ．Ｆｅ添加元素の濃度が表面付近では低く表面から少し入ったところで高くなっているのは、Ｆｅ添加元素よりもＣｕ添加元素のほうが高温のＡｌインゴット中で優先してインゴット最外層の表面に偏析され、相対的にＦｅ添加元素がＡｌインゴットの中心側へ押しやられたためであると考えられる。また、Ｆｅ添加元素の濃度が中心部へ進むほど低くなっているのは、高温のＡｌインゴット中でＦｅ添加元素がこれら３添加元素のうちＡｌインゴットの中でもっとも移動しやすい元素であると考えられる。
ｊ．Ｃｕ添加元素の濃度が表面近傍で高く表面以外で安定しているのは、高温のＡｌインゴット中で安定している領域が１０質量ｐｐｍ前後であることを示すものである。
【産業上の利用可能性】
【００３９】
本発明によれば、ボンディングワイヤまたはバンプワイヤにおいて、ワイヤの中心から半径方向に外周に向かって添加元素の濃度勾配を簡易の導入することができるので、接合性と機械的特性等で調和のとれた好ましいボンディングワイヤまたはバンプワイヤを簡便に得ることができ、ボンディングワイヤまたはバンプワイヤを利用する技術分野に益する処大である。
【図面の簡単な説明】
【００４０】
【図１】本発明の回転方法を示す概念図である。
【図２】実施例１中で傾斜化したＡｕ中のＢｅ、ＭｇおよびＦｅの、それぞれの濃度分析曲線を示すトレース図。
【図３】実施例２中で傾斜化したＡｕ−Ｐｄ合金中のＹ・Ｃａ、およびＰｄの、それぞれの濃度分析曲線を示すトレース図。
【図４】実施例３中で傾斜化したＡｌ中のＣｕ、ＦｅおよびＮｉの、それぞれの濃度分析曲線を示すトレース図。
【符号の説明】
【００４１】
１：伸線用インゴット
２：（中空の）凸型ホルダー
３：回転シャフト
【特許請求の範囲】
【請求項１】
高比重の金属元素成分と低比重の金属元素成分とからなる伸線用インゴットにおける低比重の金属元素成分濃度を最外周部から中心部側へ傾斜化させるための方法であって、前記インゴットを真空または不活性雰囲気中で加熱するとともにインゴットの高さ方向の中心線を回転軸として超高速で回転することによって最外周部に存在する二種以上の金属元素成分に異なる遠心力を発生させ、インゴットの最外周部で低比重の金属元素成分を希釈化させることを特徴とする伸線用インゴットの成分濃度傾斜化方法。
【請求項２】
高比重の金属元素成分と低比重の金属元素成分とからなる伸線用インゴットにおける高比重の金属元素成分濃度を中心部側から最外周部へ傾斜化させるための方法であって、前記インゴットを真空または不活性雰囲気中で加熱するとともにインゴットの高さ方向の中心線を回転軸として超高速で回転することによって二種以上の金属元素成分に異なる遠心力を発生させ、インゴットの最外周部で高比重の金属元素成分を濃縮させることを特徴とする伸線用インゴットの成分濃度傾斜化方法。
【請求項３】
高比重の金属元素成分と低比重の金属元素成分とからなる伸線用インゴットにおける低比重の金属元素成分濃度を最外周部から中心部側へ傾斜化させるための方法であって、前記インゴットを真空または不活性雰囲気中で加熱するとともにインゴットの高さ方向の中心線を回転軸として超高速で回転することによって最外周部に存在する二種以上の金属元素成分に異なる遠心力を発生させ、インゴットの最外周部で低比重の金属元素成分を希釈化させた後、このインゴットを熱処理することを特徴とする伸線用インゴットの成分濃度傾斜化方法。
【請求項４】
高比重の金属元素成分と低比重の金属元素成分とからなる伸線用インゴットにおける高比重の金属元素成分濃度を中心部側から最外周部へ傾斜化させるための方法であって、前記インゴットを真空または不活性雰囲気中で加熱するとともにインゴットの高さ方向の中心線を回転軸として超高速で回転することによって二種以上の金属元素成分に異なる遠心力を発生させ、インゴットの最外周部で高比重の金属元素成分を濃縮させた後、このインゴットを熱処理することを特徴とする伸線用インゴットの成分濃度傾斜化方法。
【請求項５】
高比重の金属元素成分と低比重の金属元素成分とからなる伸線用インゴットにおける低比重の金属元素成分濃度を最外周部から中心部側へ傾斜化させるための方法であって、前記インゴットを真空または不活性雰囲気中で加熱するとともにインゴットの高さ方向の中心線を回転軸として超高速で回転することによって最外周部に存在する二種以上の金属元素成分に異なる遠心力を発生させ、インゴットの最外周部で低比重の金属元素成分を希釈化させた後、このインゴットを熱処理してから表面エッチングすることを特徴とする伸線用インゴットの成分濃度傾斜化方法。
【請求項６】
高比重の金属元素成分と低比重の金属元素成分とからなる伸線用インゴットにおける高比重の金属元素成分濃度を中心部側から最外周部へ傾斜化させるための方法であって、前記インゴットを真空または不活性雰囲気中で加熱するとともにインゴットの高さ方向の中心線を回転軸として超高速で回転することによって二種以上の金属元素成分に異なる遠心力を発生させ、インゴットの最外周部で高比重の金属元素成分を濃縮させた後、このインゴットを熱処理してから表面エッチングすることを特徴とする伸線用インゴットの成分濃度傾斜化方法。
【請求項７】
最外周部で希釈化または濃縮される金属元素成分が０．１質量％以下の微量添加元素である請求項１から請求項６までのいずれかに記載の伸線用インゴットの成分濃度傾斜化方法。
【請求項８】
最外周部から中心部側へ傾斜化させる金属元素成分が純度９９．９質量％以上のＡｕ、Ａｇ、Ｃｕ、ＰｔまたはＰｄのいずれかである請求項１、請求項３または請求項５のいずれかに記載の伸線用インゴットの成分濃度傾斜化方法。
【請求項９】
中心部側から最外周部へ傾斜化させる金属元素成分が純度９９．９質量％以上のＡｌ、ＧｅまたはＳｉのいずれかである請求項２、請求項４または請求項６のいずれかに記載の伸線用インゴットの成分濃度傾斜化方法。
【請求項１０】
最外周部で希釈化または濃縮される金属元素成分が０．１質量％以下の微量添加元素たるＢｅである請求項１、請求項３または請求項５のいずれかに記載の伸線用インゴットの成分濃度傾斜化方法。
【請求項１１】
高比重の金属元素成分がＡｕ、Ａｇ、ＣｕまたはＰｔのいずれかであり、かつ、低比重の金属元素成分がＰｄである請求項１、請求項３または請求項５のいずれかに記載の伸線用インゴットの成分濃度傾斜化方法。
【請求項１２】
インゴットを回転させる場合の最外周層の回転加速度が１，０００Ｇ（Ｇ＝９．８ｍ／秒2）以上である請求項１から請求項６までのいずれかに記載の伸線用インゴットの成分濃度傾斜化方法。
【請求項１３】
伸線用インゴットが半導体装置用のボンディングワイヤまたはバンプワイヤ用インゴットである請求項１から請求項６までのいずれかに記載の伸線用インゴットの成分濃度傾斜化方法。
【請求項１】
高比重の金属元素成分と低比重の金属元素成分とからなる伸線用インゴットにおける低比重の金属元素成分濃度を最外周部から中心部側へ傾斜化させるための方法であって、前記インゴットを真空または不活性雰囲気中で加熱するとともにインゴットの高さ方向の中心線を回転軸として超高速で回転することによって最外周部に存在する二種以上の金属元素成分に異なる遠心力を発生させ、インゴットの最外周部で低比重の金属元素成分を希釈化させることを特徴とする伸線用インゴットの成分濃度傾斜化方法。
【請求項２】
高比重の金属元素成分と低比重の金属元素成分とからなる伸線用インゴットにおける高比重の金属元素成分濃度を中心部側から最外周部へ傾斜化させるための方法であって、前記インゴットを真空または不活性雰囲気中で加熱するとともにインゴットの高さ方向の中心線を回転軸として超高速で回転することによって二種以上の金属元素成分に異なる遠心力を発生させ、インゴットの最外周部で高比重の金属元素成分を濃縮させることを特徴とする伸線用インゴットの成分濃度傾斜化方法。
【請求項３】
高比重の金属元素成分と低比重の金属元素成分とからなる伸線用インゴットにおける低比重の金属元素成分濃度を最外周部から中心部側へ傾斜化させるための方法であって、前記インゴットを真空または不活性雰囲気中で加熱するとともにインゴットの高さ方向の中心線を回転軸として超高速で回転することによって最外周部に存在する二種以上の金属元素成分に異なる遠心力を発生させ、インゴットの最外周部で低比重の金属元素成分を希釈化させた後、このインゴットを熱処理することを特徴とする伸線用インゴットの成分濃度傾斜化方法。
【請求項４】
高比重の金属元素成分と低比重の金属元素成分とからなる伸線用インゴットにおける高比重の金属元素成分濃度を中心部側から最外周部へ傾斜化させるための方法であって、前記インゴットを真空または不活性雰囲気中で加熱するとともにインゴットの高さ方向の中心線を回転軸として超高速で回転することによって二種以上の金属元素成分に異なる遠心力を発生させ、インゴットの最外周部で高比重の金属元素成分を濃縮させた後、このインゴットを熱処理することを特徴とする伸線用インゴットの成分濃度傾斜化方法。
【請求項５】
高比重の金属元素成分と低比重の金属元素成分とからなる伸線用インゴットにおける低比重の金属元素成分濃度を最外周部から中心部側へ傾斜化させるための方法であって、前記インゴットを真空または不活性雰囲気中で加熱するとともにインゴットの高さ方向の中心線を回転軸として超高速で回転することによって最外周部に存在する二種以上の金属元素成分に異なる遠心力を発生させ、インゴットの最外周部で低比重の金属元素成分を希釈化させた後、このインゴットを熱処理してから表面エッチングすることを特徴とする伸線用インゴットの成分濃度傾斜化方法。
【請求項６】
高比重の金属元素成分と低比重の金属元素成分とからなる伸線用インゴットにおける高比重の金属元素成分濃度を中心部側から最外周部へ傾斜化させるための方法であって、前記インゴットを真空または不活性雰囲気中で加熱するとともにインゴットの高さ方向の中心線を回転軸として超高速で回転することによって二種以上の金属元素成分に異なる遠心力を発生させ、インゴットの最外周部で高比重の金属元素成分を濃縮させた後、このインゴットを熱処理してから表面エッチングすることを特徴とする伸線用インゴットの成分濃度傾斜化方法。
【請求項７】
最外周部で希釈化または濃縮される金属元素成分が０．１質量％以下の微量添加元素である請求項１から請求項６までのいずれかに記載の伸線用インゴットの成分濃度傾斜化方法。
【請求項８】
最外周部から中心部側へ傾斜化させる金属元素成分が純度９９．９質量％以上のＡｕ、Ａｇ、Ｃｕ、ＰｔまたはＰｄのいずれかである請求項１、請求項３または請求項５のいずれかに記載の伸線用インゴットの成分濃度傾斜化方法。
【請求項９】
中心部側から最外周部へ傾斜化させる金属元素成分が純度９９．９質量％以上のＡｌ、ＧｅまたはＳｉのいずれかである請求項２、請求項４または請求項６のいずれかに記載の伸線用インゴットの成分濃度傾斜化方法。
【請求項１０】
最外周部で希釈化または濃縮される金属元素成分が０．１質量％以下の微量添加元素たるＢｅである請求項１、請求項３または請求項５のいずれかに記載の伸線用インゴットの成分濃度傾斜化方法。
【請求項１１】
高比重の金属元素成分がＡｕ、Ａｇ、ＣｕまたはＰｔのいずれかであり、かつ、低比重の金属元素成分がＰｄである請求項１、請求項３または請求項５のいずれかに記載の伸線用インゴットの成分濃度傾斜化方法。
【請求項１２】
インゴットを回転させる場合の最外周層の回転加速度が１，０００Ｇ（Ｇ＝９．８ｍ／秒2）以上である請求項１から請求項６までのいずれかに記載の伸線用インゴットの成分濃度傾斜化方法。
【請求項１３】
伸線用インゴットが半導体装置用のボンディングワイヤまたはバンプワイヤ用インゴットである請求項１から請求項６までのいずれかに記載の伸線用インゴットの成分濃度傾斜化方法。
【図１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図２】
【図３】
【図４】
【公開番号】特開２００９−６２５８８（Ｐ２００９−６２５８８Ａ）
【公開日】平成２１年３月２６日（２００９．３．２６）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００７−２３２２９６（Ｐ２００７−２３２２９６）
【出願日】平成１９年９月７日（２００７．９．７）
【出願人】（０００２１７３３２）田中電子工業株式会社 (51)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２１年３月２６日（２００９．３．２６）
【国際特許分類】
【出願日】平成１９年９月７日（２００７．９．７）
【出願人】（０００２１７３３２）田中電子工業株式会社 (51)
【Ｆターム（参考）】
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