光学部品の製造方法
【課題】研磨液のコロイダルシリカの付着個数を定量的に評価する検査情報をフィードバックして、最適な洗剤等に切り換えることで、最終洗浄工程における高清浄化の要求を満たせるよう工夫した光学部品の製造方法を提供する。
【解決手段】表面に蛍光色素５３を結合させた、シリカ系の砥粒であるコロイダルシリカ５２を含む研磨液で光学部品５０を精密研磨する精密研磨工程と、精密研磨された光学部品５０に付着している異物を洗浄して除去する最終洗浄工程と、最終洗浄された光学部品５０に付着しているコロイダルシリカ５２の付着個数を定量的に評価する検査工程とを含む。
【解決手段】表面に蛍光色素５３を結合させた、シリカ系の砥粒であるコロイダルシリカ５２を含む研磨液で光学部品５０を精密研磨する精密研磨工程と、精密研磨された光学部品５０に付着している異物を洗浄して除去する最終洗浄工程と、最終洗浄された光学部品５０に付着しているコロイダルシリカ５２の付着個数を定量的に評価する検査工程とを含む。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、光学部品の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
光学部品、例えば情報記録媒体〔例えばハードディスクドライブ（Ｈａｒｄ ｄｉｓｋ ｄｒｉｖｅ…ＨＤＤ）等〕用のガラス基板は、円盤加工工程、ラッピング工程、粗研磨工程、精密研磨工程、最終洗浄工程、検査工程を経て製造されている。なお、粗研磨工程と精密研磨工程との間、または精密研磨工程と最終洗浄工程との間に、化学強化工程が入ることもある。
【０００３】
このような情報記録媒体用のガラス基板は、高密度化に伴って、最終洗浄工程における高洗浄化の要求が高まっている。
【０００４】
そのため、検査工程におけるガラス基板の異物欠陥の検査では、異物の位置を光学的表面分析装置（ＯＳＡ…Ｏｐｔｉｃａｌ Ｓｕｒｆａｃｅ Ａｎａｌｙｚｅｒ）で解析してマーキングし、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）による観察と、エネルギー分散型蛍光Ｘ線分析装置（ＥＤＸ）による元素分析とを行っている。
【０００５】
そして、検査工程で得られた検査情報を最終洗浄工程にフィードバックして、その異物の除去に最適な洗剤等に切り替えることによって、最終洗浄工程における高清浄化の要求を達成しようとしている。
【０００６】
ところで、最終洗浄工程の前の精密研磨工程では、シリカ系の砥粒（コロイダルシリカ）を含む研磨液（スラリー）が用いられることがある（特許文献１〜３参照）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００７】
【特許文献１】特開２０００−６１８１９号公報
【特許文献２】特開２００６−８２１３８号公報
【特許文献３】特開２００９−１１６９５０号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
しかしながら、コロイダルシリカを含む研磨液では、検査工程のＥＤＸによる元素分析において、分析された異物は、ガラス基板自体の研磨屑（二酸化ケイ素）の付着か、研磨液のコロイダルシリカ（二酸化ケイ素）の付着か、あるいは組成の判別ができない微少付着か、分析エラーか等の正確な切り分けが困難であった。
【０００９】
そのため、検査工程の検査情報を最終洗浄工程にフィードバックして、研磨液のコロイダルシリカの除去に最適な洗剤等に切り替えられないので、最終洗浄工程における高清浄化の要求を満たしにくいという問題があった。
【００１０】
本発明は、前記問題を解消するためになされたもので、研磨液のコロイダルシリカの付着個数を定量的に評価する検査情報をフィードバックして、最適な洗剤等に切り換えることで、最終洗浄工程における高清浄化の要求を満たせるように工夫した光学部品の製造方法を提供することを目的とするものである。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
前記課題を解決するために、本発明の光学部品の製造方法は、表面に蛍光色素を結合させた、シリカ系の砥粒であるコロイダルシリカを含む研磨液で光学部品を精密研磨する精密研磨工程と、精密研磨された光学部品に付着している異物を洗浄して除去する最終洗浄工程と、最終洗浄された光学部品に付着しているコロイダルシリカの付着個数を定量的に評価する検査工程とを含むことを特徴とするものである。
【００１２】
この構成によれば、コロイダルシリカを含む研磨液を精密研磨工程で用いる場合に、このコロイダルシリカの表面に蛍光色素を結合させているから、最終洗浄工程の後の検査工程で、光学部品の表面を蛍光顕微鏡で観察すれば、蛍光発光する異物が研磨液に含まれるコロイダルシリカであると明確に分析できるようになる。なお、蛍光観察する際に液浸を行うと、分解能が向上するため、より好ましい。
【００１３】
すなわち、光学部品の異物欠陥分析時に、蛍光発光しなければガラス基板自体の研磨屑（二酸化ケイ素）の付着であると分析でき、組成判別できない微少付着であっても、蛍光発光していれば研磨液に含まれるコロイダルシリカであると分析でき、判定エラーであっても、蛍光発光していれば研磨液に含まれるコロイダルシリカであると分析できる。
【００１４】
このように、蛍光発光の有無によって、研磨液に含まれるコロイダルシリカを正確な切り分けできるようになる。
【００１５】
そして、検査工程において、最終洗浄された光学部品に付着している研磨液のコロイダルシリカの付着個数を定量的に評価することで、付着個数が許容範囲を超えている場合には、検査工程の検査情報を最終洗浄工程にフィードバックして、コロイダルシリカの除去に最適な洗剤や最適な周波数の超音波清浄に切り換えられるので、最終洗浄工程における高清浄化の要求を満たせるようになる。
【００１６】
他の態様として、前記検査工程は、蛍光顕微鏡でコロイダルシリカの付着個数を観察して把握する把握工程を含み、把握したコロイダルシリカの付着個数に応じて、前記最終洗浄工程で、コロイダルシリカの除去に最適な洗浄方法に切り替えるように、把握工程の把握情報を最終洗浄工程にフィードバックする構成とすることができる。なお、蛍光観察する際に液浸を行うと、分解能が向上するため、より好ましい。
【００１７】
この構成によれば、検査工程の中の把持工程において、最終洗浄された光学部品に付着しているコロイダルシリカの付着個数を蛍光顕微鏡で観察して把持する。そして、把握したコロイダルシリカの付着個数に応じて、最終洗浄工程で、コロイダルシリカの除去に最適な洗剤に切り替えるように、把握工程の把握情報を最終洗浄工程にフィードバックする。これにより、最終洗浄工程における高清浄化の要求を満たせるようになる。
【００１８】
また、他の態様として、前記把握工程で、コロイダルシリカの付着個数が所定の個数を超えた時に、前記最終洗浄工程の洗剤を交換する構成とすることができる。
【００１９】
この構成によれば、最終洗浄工程では、例えば６時間毎に洗剤を交換している。しかし、把握工程でコロイダルシリカの付着個数が所定の個数を超えた時には、現在使用中の洗剤ではこれ以上のコロイダルシリカを除去できないと判断して、６時間を経過する前に最終洗浄工程の洗剤を交換する。これにより、最終洗浄工程における高清浄化の効率が向上するようになる。
【００２０】
さらに、他の態様として、前記光学部品として形状が異なる数種類が存在する場合、前記検査工程で、個々の光学部品のコロイダルシリカの付着個数を定量的に評価した情報に基づいて、前記最終洗浄工程で、対応する光学部品の異物の除去に最適な洗剤に切り換える構成とすることができる。
【００２１】
この構成によれば、組成が異なる数種類が存在する光学部品を最終洗浄する場合、検査工程で、個々の光学部品のコロイダルシリカの付着個数を定量的に評価した情報を得て、その情報に基づいて、最終洗浄工程で、対応する光学部品のコロイダルシリカの除去に最適な洗剤や最適な周波数の超音波清浄に切り換える。これにより、形状が異なる数種類の光学部品を毎回検査する必要が無くなるので、最終洗浄工程における高清浄化の効率が向上するようになる。
【発明の効果】
【００２２】
本発明によれば、コロイダルシリカの付着個数を定量的に評価する検査情報をフィードバックして、最適な洗剤等に切り換えることで、最終洗浄工程における高清浄化の要求を満たせるようになる。
【図面の簡単な説明】
【００２３】
【図１】本発明に係る光学部品である情報記録媒体用ガラス基板の斜視図である。
【図２】図１のガラス基板の製造工程図である。
【図３】研磨工程に用いられる研磨装置の側面断面図である。
【図４】（ａ）は異物が付着したガラス基板の正面図、（ｂ）はコロイダルシリカの断面図である。
【図５】実験例１と比較例１の分析結果を示す図表である。
【図６】実験例２の工程図である。
【図７】実験例３の工程図である。
【図８】（ａ）は比較例２の工程図、（ｂ）はグライド実験結果を示すグラフである。
【図９】（ａ）は実験例２と実験例３と比較例２の分析結果を示す図表、（ｂ）はコロイダルシリカの付着個数の推移の分析結果を示す図表である。
【発明を実施するための形態】
【００２４】
以下、本発明を実施するための形態について、図面を参照しながら詳細に説明する。図１は、情報記録媒体〔例えばハードディスクドライブ（ＨＤＤ）等〕用ガラス基板５０の斜視図、図２は、ガラス基板５０の製造工程図である。
【００２５】
ガラス基板５０は、円盤加工工程Ａ、ラッピング工程Ｂ、粗研磨工程Ｃ、精密研磨工程Ｄ、最終洗浄工程Ｅ、検査工程Ｆを経て製造される。なお、粗研磨工程Ｃと精密研磨工程Ｄとの間、または精密研磨工程Ｄと最終洗浄工程Ｅとの間に、化学強化工程Ｇが入ることもある。
【００２６】
ガラス基板５０に使用するガラス素子５０´は、二酸化ケイ素（ＳｉＯ２）を主成分とし、これにマグネシウムとカルシウムとの双方を含まないガラス組成物を使用できるが、いずれか一方若しくは双方を含むガラス組成物も使用できる。また、セリウムを含まないものや含むものも使用できる。
【００２７】
円盤加工工程Ａは、溶融状ガラスを、例えば、外径が２．５インチ、１．８インチ、１インチ、０．８インチ等のサイズで、厚みが２ｍｍ、１ｍｍ、０．６３ｍｍ等の円盤状のガラス素子５０´に押圧加工する工程である。
【００２８】
ラッピング工程Ｂは、ガラス素子５０´を所定の板厚にラッピング加工する工程である。ラッピング工程Ｂは、第１ラッピング工程Ｂ１と第２ラッピング工程Ｂ２とで構成されている。
【００２９】
第１ラッピング工程Ｂ１では、ガラス素子５０´の表裏両面を研削（ラッピング）し、ガラス素子５０´の全体形状、すなわちガラス素子５０´の平行度、平坦度および厚みを予備調整する。
【００３０】
第２ラッピング工程Ｂ２では、第１ラッピング工程Ｂ１に続いて、ガラス素子５０´の表裏両面を再び研削して、ガラス素子５０´の平行度、平坦度および厚みを微調整する。
【００３１】
粗研磨工程Ｃは、精密研磨工程Ｄで最終的に必要とされる面粗さを効率よく得ることができるように、面粗さを向上させる工程である。
【００３２】
精密研磨工程Ｄは、粗研磨工程Ｃを経たガラス素子５０´の表面をさらに精密に研磨する工程である。
【００３３】
最終洗浄工程Ｅは、精密研磨工程Ｄを経て、ガラス素子５０´に付着した異物を洗浄して除去する工程である。なお、ラッピング工程Ｂの後や粗研磨工程Ｃの後にも、洗浄工程を設けることもできる。
【００３４】
この最終洗浄工程Ｅで、ガラス素子５０´に付着した異物を洗浄して除去することで、情報記録媒体用のガラス基板５０が完成することになる。
【００３５】
検査工程Ｆは、最終洗浄工程Ｅを経て完成した情報記録媒体用のガラス基板５０に付着したまま残存している異物を検査する工程である。
【００３６】
この検査工程Ｆで、異物の個数が許容範囲を下回っているときは（ＯＫ）、ガラス基板５０は、表面に磁気層等を形成する工程に送られる。また、異物の個数が許容範囲を越えているときは（ＮＧ）、ガラス基板５０は、再洗浄工程に送られて再洗浄され、再検査工程で再検査されるようになる。
【００３７】
化学強化工程Ｇは、化学強化液にガラス素子５０´を浸漬して、ガラス素子５０´に化学強化層を形成する工程である。このような化学強化層を形成することで、情報記録媒体用のガラス基板５０の耐衝撃性、耐振動性及び耐熱性等を向上させることができる。
【００３８】
次に、粗研磨工程Ｃと精密研磨工程Ｄとに用いられる研磨装置１を説明する。図３は両面同時研磨可能な研磨装置の側面断面図である。
【００３９】
研磨装置１は、互いに平行になるように上下に間隔を隔てて配置された円盤状の上定盤５と下定盤２とを備えており、互いに逆方向に回転する。
【００４０】
この上下の定盤５，２の対向するそれぞれの面にガラス素子５０´の表裏の両面を研磨するための研磨砥粒Ｓが貼り付けられている。上下の定盤５，２の間には、回転可能な複数のキャリア４が設けられ、各キャリア４にガラス素子５０´を嵌め込んで配置するようになる。
【００４１】
キャリア４は、ガラス素子５０´を保持した状態で、自転しながら定盤５，２の回転中心に対して下定盤２と同じ方向に公転する。このような動作をしている研削装置１において、研磨液５１を研磨液供給器１１のノズル３４から上定盤５とガラス素子５０´との間、及び下定盤２とガラス素子５０´との間にそれぞれに供給することでガラス素子５０´の研削を行うことができる。
【００４２】
供給された研磨液５１は、液回収部１０で回収されて、金属イオン等を除去した後、研磨液供給器１１に戻されるようになる。なお、１２は、潤滑剤供給器である。
【００４３】
この研磨液５１は、シリカ系の砥粒（コロイダルシリカ）を含む研磨液（スラリー）であり、図４（ｂ）のように、コロイダルシリカ５２の表面には、蛍光色素５３が結合されている。なお、蛍光色素５３が結合されているコロイダルシリカ５２は、精密研磨工程Ｄで必要であり、粗研磨工程Ｃでは、蛍光色素５３が結合されていないコロイダルシリカ５２であっても差し支えはない。
【００４４】
研磨液５１は、ｐＨが１〜３の範囲で使用されるのが好ましい。この範囲内では、研磨に適した分散性を保つことができる。即ち、この範囲を超えると、コロイダルシリカ５２が凝集しやすくなり、研磨に際してガラス素子５０´の表面にコロイダルシリカ５２が局所的に凝集する。その結果、ガラス素子５０´の表面において、その凝集した部分が他の部分よりも研磨量（取り代量）が多くなる。したがって、精密研磨工程Ｄの前に化学強化工程Ｇが入る場合には、化学強化工程Ｇで形成された化学強化層（圧縮応力層）の平衡がくずれ、ガラス素子５０´が歪みやすくなって平坦性が悪くことがある。
【００４５】
また、研磨液５１は、コロイダルシリカ５２のゼータ電位が−１０ｍＶ以下、または＋１０ｍＶ以上となる範囲の条件にして使用するのが好ましい。コロイダルシリカ５２のゼータ電位が−１０ｍＶから＋１０ｍＶまでの範囲では、前記の場合と同様に、コロイダルシリカ５２が凝集しやすくなり、ガラス素子５０´の表面にコロイダルシリカ５２が局所的に凝集し易くなるからである。より好ましくは、コロイダルシリカ５２のゼータ電位がー５０ｍＶ〜−１０ｍＶ、又は＋１０ｍＶ〜＋５０ｍＶである。ゼータ電位測定には、大塚電子社製のゼータ電位・粒径測定システム（ＥＬＳＺ−２）を使用した。データ３回を取って、その平均値をゼータ電位の値とした。
【００４６】
また、コロイダルシリカ５２は、平均粒子径が１〜１００ｎｍ、好ましくは、８０ｎｍ以下のものを用いる。粒子径が８０ｎｍを越えると、研磨後のガラス素子５０´の平滑性が低下するおそれが生じるからである。より好ましくは、平均粒子径が５０ｎｍ以下、例えば２０ｎｍ程度のものを用いる。
【００４７】
そして、前述のように、精密研磨工程Ｄを経たガラス素子５０´に付着した異物を最終洗浄工程Ｅで洗浄して除去することで、情報記録媒体用のガラス基板５０が完成することになる。
【００４８】
その後、最終洗浄工程Ｅを経て完成した情報記録媒体用のガラス基板５０に付着したまま残存している異物を検査工程Ｆで検査するのであるが、コロイダルシリカ５２を含む研磨液５１を用いた場合、以下のような問題が生じる。
【００４９】
すなわち、検査工程ＦのＥＤＸによる元素分析において、分析された異物は、図５（ａ）のように、ガラス基板５０自体の研磨屑（二酸化ケイ素）ａの付着か、研磨液５１のコロイダルシリカ５２（二酸化ケイ素）ｂの付着か、あるいは組成の判別ができない微少付着か、分析エラーか等の正確な切り分けが困難なことである。なお、鉄（Ｆｅ）、カーボン（Ｃ）、セリウム（Ｃｅ）が付着することもある〔図４（ａ）では一括して符号ｃを付している。〕。
【００５０】
そこで、コロイダルシリカ５２を含む研磨液５１を用いる場合に、研磨液５１に含まれるコロイダルシリカ５２を明確に判別できる工夫を、コロイダルシリカ５２自体に施している。
【００５１】
図４（ｂ）に示したように、コロイダルシリカ５２の表面には、蛍光色素５３が結合されている。コロイダルシリカ５２の粒径は、例えば２０ｎｍである。
【００５２】
蛍光色素５３としては、例えばフルオレセイン類、ローダミン類、クマリン類、ピレン類、シアニン類が適当である。
【００５３】
例えば、コロイダルシリカ５２の表面にアミノ基（−ＮＨ２）、カルボキシル基（−ＣＯＯＨ）、イソチオシアネート基（−Ｎ＝Ｃ＝Ｓ）またはエステル基（−ＣＯＯＲ）を有するシランカップリング試薬を結合させ、これらの基を介してコロイダルシリカ５２の表面に蛍光色素５３を結合させることができる。その厚みは、数ｎｍである。
【００５４】
コロイダルシリカ５２の表面に結合させた蛍光色素５３の表面は、外殻５４で覆われているのが好ましい。外殻としては、例えば、シリカ（ＳｉＯ２）、高分子等が適当である。
【００５５】
例えば、蛍光色素標識コロイダルシリカ５２の表面の蛍光色素５３と結合していないアミノ基（−ＮＨ２）、カルボキシル基（−ＣＯＯＨ）、イソチオシアネート基（−Ｎ＝Ｃ＝Ｓ）またはエステル基（−ＣＯＯＲ）にシリカ化合物を反応させて、蛍光色素５３で標識されたコロイダルシリカ５２の表面にシリカ皮膜を形成することができる。
【００５６】
また、正の電荷を持つイオン性高分子と負の電荷を持つイオン性高分子を、コロイダルシリカ５２の表面に静電的引力によって交互に積層させて、コロイダルシリカ５２の表面に高分子の皮膜を形成することができる。なお、シリカ皮膜は、硬度が変わらないため、高分子皮膜より好ましい。その厚みは、数ｎｍである。
【００５７】
ここで、図５の図表を用いて、蛍光色素５３を結合させたコロイダルシリカ５２を含む研磨液５１を用いた実験例１と、蛍光色素５３を結合させていないコロイダルシリカ５２を含む研磨液５１を用いた比較例１とを説明する。
【００５８】
実験例１と比較例１は、研磨液５１以外は、精密研磨工程Ｄと最終洗浄工程Ｅは同じ条件である。なお、実験例１では、精密研磨工程Ｄの後は、蛍光色素５３の褪色を防ぐために遮光した。
【００５９】
実験例１と比較例１のガラス基板５０は、最終洗浄工程Ｅの後に、異物の位置を光学的表面分析装置（ＯＳＡ）で解析してマーキングし、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）による観察と、エネルギー分散型蛍光Ｘ線分析装置（ＥＤＸ）による元素分析とを行った。ＳＥＭとしては、日立ハイテク社製の超高分解能電界放出形走査電子顕微鏡（Ｓ−４８００）を使用した。ＥＤＸとしては、ＨＯＲＩＢＡ社製のエネルギー分散型Ｘ線分析装置（ＥＭＡＸ ＥＮＥＲＧＹ ＥＸ−２５０）を使用した。
【００６０】
なお、実験例１では、ＳＥＭ観察とＥＤＸ観察の前に、蛍光顕微鏡で観察を行って、コロイダルシリカ５２の付着個数を定量した後に、ＳＥＭ観察とＥＤＸ観察を行った。その理由は、ガラス基板５０にＳＥＭ観察とＥＤＸ観察のための成膜を施すと、蛍光色素５３の蛍光強度が低下するためである。
【００６１】
その結果、図５の図表のように、比較例１では、組成不明の元素が９個であった。これに対して実験例１では、蛍光顕微鏡の観察で、蛍光発光する異物が研磨液５１に含まれるコロイダルシリカ５２であると明確に分析できるようになる。したがって、組成不明の元素の中からコロイダルシリカ５２を選別できることから、コロイダルシリカ５２が５個であることが分かり、組成不明の元素が２個に減少した。つまり、組成不明であった付着物の約２５％がコロイダルシリカ５２の付着であることが判明した。
【００６２】
前記のように、コロイダルシリカ５２を含む研磨液５１をガラス基板５０の研磨に用いる場合に、このコロイダルシリカ５２の表面に蛍光色素５３を結合させているから、ガラス基板５０の表面を蛍光顕微鏡で観察すれば、蛍光発光する異物が研磨液５１に含まれるコロイダルシリカ５２であると明確に分析できるようになる。
【００６３】
したがって、ガラス基板５０の異物欠陥分析時に、蛍光発光しなければガラス基板５０自体の研磨屑（二酸化ケイ素）の付着であると分析でき、組成判別できない微少付着であっても、蛍光発光していれば研磨液５１に含まれるコロイダルシリカ５２であると分析でき、判定エラーであっても、蛍光発光していれば研磨液５１に含まれるコロイダルシリカ５２であると分析できる。
【００６４】
このように、蛍光発光の有無によって、研磨液５１に含まれるコロイダルシリカ５２を正確な切り分けできるようになる。
【００６５】
そのため、後述するように、検査工程Ｆの検査情報を最終洗浄工程Ｅにフィードバックして、研磨液５１に含まれるコロイダルシリカ５２（異物）の除去に最適な洗剤や最適な周波数の超音波清浄に切り替えられるので、最終洗浄工程Ｅにおける高清浄化の要求を満たせるようになる。
【００６６】
また、コロイダルシリカ５２の表面に蛍光色素５３を結合させることで、コロイダルシリカ５２のゼータ電位が変化して、コロイダルシリカ５２が凝集しやすくなる。この対策として蛍光色素５３の表面を外殻（高分子、シリカ等）５４で覆うことで、ゼータ電位の差がほぼ元の状態に保たれるようになる。この結果、コロイダルシリカ５２の分散性を維持できるようになり、研磨特性も維持できるようになる。さらに、コロイダルシリカ５２のゼータ電位の差が５ｍＶ以内であれば、コロイダルシリカ５２の分散性を維持できるようになる。
【００６７】
次に、検査工程Ｆの検査情報を最終洗浄工程Ｅにフィードバックして、研磨液５１に含まれるコロイダルシリカ５２（異物）の除去に最適な洗剤や最適な周波数の超音波清浄に切り替える方法を具体的に説明する。
【００６８】
図６は、後述する実験例２に対応する工程であり、検査工程Ｆは、異物の位置を光学的表面分析装置（ＯＳＡ）で解析してマーキングするＯＳＡ測定工程Ｆ−１を含んでいる。
【００６９】
このＯＳＡ測定工程Ｆ−１で異物の付着個数が測定され、異物の付着個数が許容範囲を下回っているときは（ＯＫ）、ＳＥＭ・ＥＤＸ観察のための成膜を施す工程Ｆ−２で成膜を施され、ＳＥＭ・ＥＤＸ観察の工程Ｆ−３に送られる。
【００７０】
また、ＯＳＡ測定工程Ｆ−１で異物の付着個数が許容範囲を越えているときは（ＮＧ）、把握工程Ｆ−４に送られて、蛍光顕微鏡の観察で、蛍光発光する異物が研磨液５１に含まれるコロイダルシリカ５２であるか否か、コロイダルシリカ５２である場合には、付着個数が定量的に評価されるようになる。
【００７１】
この把握工程Ｆ−４でコロイダルシリカ５２の付着個数が許容範囲を越えているときは（ＮＧ）、再洗浄工程Ｆ−５（または最終洗浄工程Ｅ）に送られて再洗浄され、把握したコロイダルシリカ５２の付着個数に応じて、コロイダルシリカ５２に適した洗剤等で再洗浄される。
【００７２】
その後、ＯＳＡ測定工程Ｆ−６でコロイダルシリカ５２の付着個数が再測定され、コロイダルシリカ５２の付着個数が許容範囲を下回っているときは（ＯＫ）、ＳＥＭ・ＥＤＸ観察のための成膜を施す工程Ｆ−２で成膜を施され、ＳＥＭ・ＥＤＸ観察の工程Ｆ−３に送られる。
【００７３】
また、ＯＳＡ測定工程Ｆ−６で異物の付着個数が許容範囲を越えているときは（ＮＧ）、把握工程Ｆ−４に再び送られて、付着個数が再評価される。
【００７４】
一方、把握工程Ｆ−４でコロイダルシリカ５２の付着個数が許容範囲を越えていないが（ＯＫ）、他の異物の付着個数が許容範囲を越えているときは、再洗浄工程Ｆ−５（または最終洗浄工程Ｅ）に送られて再洗浄され、他の異物に適した洗剤等で再洗浄される。
【００７５】
その後、ＯＳＡ測定工程Ｆ−６で他の異物の付着個数が再測定され、他の異物の付着個数が許容範囲を下回っているときは（ＯＫ）、ＳＥＭ・ＥＤＸ観察のための成膜を施す工程Ｆ−２で成膜を施され、ＳＥＭ・ＥＤＸ観察の工程Ｆ−３に送られる。
【００７６】
また、ＯＳＡ測定工程Ｆ−６で他の異物の付着個数が許容範囲を越えているときは（ＮＧ）、把握工程Ｆ−４に再び送られて、付着個数が再評価される。
【００７７】
そして、把握工程Ｆ−４の把握情報は、最終洗浄工程Ｅにフィードバックされ、最終洗浄工程Ｅで、コロイダルシリカ５２の除去に最適な洗剤（または他の異物の除去に最適な洗剤）や最適な周波数の超音波清浄に切り替えることにより、最終洗浄工程Ｅにおける高清浄化の要求を満たせるようになる。
【００７８】
図７は、後述する実験例３に対応する工程であり、図６の検査工程Ｆと比較して、ＯＳＡ測定工程Ｆ−１と、再洗浄工程Ｆ−５（または最終洗浄工程Ｅ）に、他の異物に適した洗剤等で再洗浄する工程とを含んでいない。
【００７９】
図８（ａ）は、後述する比較例２に対応する工程であり、図７の検査工程Ｆと比較して、把握工程Ｆ−４と再洗浄工程Ｆ−５（または最終洗浄工程Ｅ）とを含んでいない。
【００８０】
ここで、図９（ａ）の図表を用いて、実験例２、実験例３、比較例２の説明をする。実験例２、実験例３、比較例２で共通することは、蛍光色素５３を結合させたコロイダルシリカ５２を含む研磨液５１を使用したことである。
【００８１】
実験例２は、最終洗浄工程Ｅの後に、ＯＳＡ測定工程Ｆ−１で異物の付着個数を把握し、把握工程Ｆ−４でコロイダルシリカ５２の付着個数を把握したものである。
【００８２】
実験例３は、最終洗浄工程Ｅの後に、把握工程Ｆ−４でコロイダルシリカ５２の付着個数を把握したものである。
【００８３】
比較例２は、最終洗浄工程Ｅの後に、把握工程Ｆ−４が無く、コロイダルシリカ５２の付着個数を把握していないものである。
【００８４】
その結果、図９（ａ）の図表のように、比較例２では、コロイダルシリカ５２と他の異物との切り分けができないために、組成不明の元素が９個で、Ｔｏｔａｌ付着個数も非常に多いことが分かる。
【００８５】
これに対して、実験例２では、コロイダルシリカ５２と他の異物との切り分けができるため、コロイダルシリカ５２と他の異物の付着個数を減少させることができるので、比較例２と比べて、組成不明の元素もＴｏｔａｌ付着個数も激減していることが分かる。
【００８６】
また、実験例３では、コロイダルシリカ５２の切り分けができるため、コロイダルシリカ５２の付着個数を減少させることができるので、実験例２に劣るものの、比較例２と比べて、組成不明の元素もＴｏｔａｌ付着個数も激減していることが分かる。
【００８７】
ここで、ＯＳＡ測定工程Ｆ−１で、異物の付着個数が許容範囲を下回っている（しきい値以下）のガラス基板５０に、下地層、磁性層、保護層および潤滑層を順次に積層して、ハードディスクドライブ用の磁気ディスクを１００枚作成した。
【００８８】
これらの磁気ディスクに対して、ＧＨ（グライドハイト）５ｎｍのグライド実験を行った。ここで、ＧＨとは、ヘッドがディスク上を浮上するときにディスク上の各種突起に当たらないことを保証するためのテストである。
【００８９】
その結果は、図８（ｂ）に示す通りであり、実験例２は良品率が９３％、実験例３は良品率８５％であるのに対して、比較例２は良品率７０％であった。
【００９０】
また、把握工程Ｆ−４で、コロイダルシリカ５２の付着個数が所定の個数を超えた時に、最終洗浄工程Ｅの洗剤を交換する管理手法と、６時毎に最終洗浄工程Ｅの洗剤を交換する管理手法とを比較するために、１００バッチ（１バッチはガラス基板５０が１０００枚）のコロイダルシリカ５２の付着個数の推移を実験した。
【００９１】
その結果は、図９（ｂ）に示す通りであり、把握工程Ｆ−４で管理している場合は、１００バッチ目（１０万枚目）であっても、コロイダルシリカ５２の付着個数が少ないガラス基板５０が得られることが分かる。
【００９２】
これに対して、時間で管理している場合は、３０バッチ目（３万枚目）頃からコロイダルシリカ５２の付着個数が多くなってくることが分かる。
【００９３】
したがって、時間で管理している場合と比べて、把握工程Ｆ−４で管理する場合には、把握工程Ｆ−４でコロイダルシリカ５２の付着個数が所定の個数を超えた時には、現在使用中の洗剤ではこれ以上のコロイダルシリカ５２を除去できないと判断して、最終洗浄工程Ｅの洗剤を交換することにより、最終洗浄工程Ｅにおける高清浄化の効率が向上するようになる。
【００９４】
前記のように、コロイダルシリカ５２を含む研磨液５１を精密研磨工程Ｄで用いる場合に、このコロイダルシリカ５２の表面に蛍光色素５３を付着させているから、蛍光発光の有無によって、研磨液５１に含まれるコロイダルシリカ５２を正確な切り分けできるようになる。
【００９５】
そして、検査工程Ｆにおいて、最終洗浄されたガラス基板５０に付着しているコロイダルシリカ５２の付着個数を定量的に評価することで、付着個数が許容範囲を超えている場合には、検査工程Ｆの検査情報を最終洗浄工程Ｅにフィードバックして、コロイダルシリカ５２の除去に最適な洗剤や最適な周波数の超音波清浄に切り換えられるので、最終洗浄工程Ｅにおける高清浄化の要求を満たせるようになる。
【００９６】
具体的には、検査工程Ｆの中の把握工程Ｆ−４において、最終洗浄されたガラス基板５０に付着しているコロイダルシリカ５２の付着個数を蛍光顕微鏡で観察して把握する。そして、把握したコロイダルシリカ５２の付着個数に応じて、最終洗浄工程Ｅで、コロイダルシリカ５２の除去に最適な洗剤や最適な周波数の超音波清浄に切り替えるように、把握工程Ｆ−４の把握情報を最終洗浄工程Ｅにフィードバックする。これにより、最終洗浄工程Ｅにおける高清浄化の要求を満たせるようになる。
【００９７】
一方、ガラス基板５０として組成が異なる数種類が存在する場合、検査工程Ｆで、個々のガラス基板５０のコロイダルシリカ５２の付着個数を定量的に評価した情報に基づいて、最終洗浄工程Ｅで、対応するガラス基板５０のコロイダルシリカ５２の除去に最適な洗剤や最適な周波数の超音波清浄に切り換えることができる。
【００９８】
これによれば、組成が異なる数種類のガラス基板５０を毎回、蛍光顕微鏡観察する必要が無くなるので、最終洗浄工程Ｅにおける高清浄化の効率が向上するようになる。
【００９９】
前記実施形態では、光学部品として、ハードディスクドライブ用のガラス基板５０を例としたが、これによれば、ハードディスクドライブ用のガラス基板５０の高洗浄化の要求を達成できるようになる。
【０１００】
また、光学部品は、半導体用のシリコンウェハーとすることもでき、この場合には、半導体用のシリコンウェハーの高洗浄化の要求を達成できるようになる。
【符号の説明】
【０１０１】
Ａ 円盤加工工程
Ｂ ラッピング工程
Ｃ 粗研磨工程
Ｄ 精密研磨工程
Ｅ 最終洗浄工程
Ｆ 検査工程
Ｇ 化学強化工程
５０ ガラス基板
５０´ ガラス素子
５１ 研磨液
５２ コロイダルシリカ
５３ 蛍光色素
５４ 外殻
【技術分野】
【０００１】
本発明は、光学部品の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
光学部品、例えば情報記録媒体〔例えばハードディスクドライブ（Ｈａｒｄ ｄｉｓｋ ｄｒｉｖｅ…ＨＤＤ）等〕用のガラス基板は、円盤加工工程、ラッピング工程、粗研磨工程、精密研磨工程、最終洗浄工程、検査工程を経て製造されている。なお、粗研磨工程と精密研磨工程との間、または精密研磨工程と最終洗浄工程との間に、化学強化工程が入ることもある。
【０００３】
このような情報記録媒体用のガラス基板は、高密度化に伴って、最終洗浄工程における高洗浄化の要求が高まっている。
【０００４】
そのため、検査工程におけるガラス基板の異物欠陥の検査では、異物の位置を光学的表面分析装置（ＯＳＡ…Ｏｐｔｉｃａｌ Ｓｕｒｆａｃｅ Ａｎａｌｙｚｅｒ）で解析してマーキングし、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）による観察と、エネルギー分散型蛍光Ｘ線分析装置（ＥＤＸ）による元素分析とを行っている。
【０００５】
そして、検査工程で得られた検査情報を最終洗浄工程にフィードバックして、その異物の除去に最適な洗剤等に切り替えることによって、最終洗浄工程における高清浄化の要求を達成しようとしている。
【０００６】
ところで、最終洗浄工程の前の精密研磨工程では、シリカ系の砥粒（コロイダルシリカ）を含む研磨液（スラリー）が用いられることがある（特許文献１〜３参照）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００７】
【特許文献１】特開２０００−６１８１９号公報
【特許文献２】特開２００６−８２１３８号公報
【特許文献３】特開２００９−１１６９５０号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
しかしながら、コロイダルシリカを含む研磨液では、検査工程のＥＤＸによる元素分析において、分析された異物は、ガラス基板自体の研磨屑（二酸化ケイ素）の付着か、研磨液のコロイダルシリカ（二酸化ケイ素）の付着か、あるいは組成の判別ができない微少付着か、分析エラーか等の正確な切り分けが困難であった。
【０００９】
そのため、検査工程の検査情報を最終洗浄工程にフィードバックして、研磨液のコロイダルシリカの除去に最適な洗剤等に切り替えられないので、最終洗浄工程における高清浄化の要求を満たしにくいという問題があった。
【００１０】
本発明は、前記問題を解消するためになされたもので、研磨液のコロイダルシリカの付着個数を定量的に評価する検査情報をフィードバックして、最適な洗剤等に切り換えることで、最終洗浄工程における高清浄化の要求を満たせるように工夫した光学部品の製造方法を提供することを目的とするものである。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
前記課題を解決するために、本発明の光学部品の製造方法は、表面に蛍光色素を結合させた、シリカ系の砥粒であるコロイダルシリカを含む研磨液で光学部品を精密研磨する精密研磨工程と、精密研磨された光学部品に付着している異物を洗浄して除去する最終洗浄工程と、最終洗浄された光学部品に付着しているコロイダルシリカの付着個数を定量的に評価する検査工程とを含むことを特徴とするものである。
【００１２】
この構成によれば、コロイダルシリカを含む研磨液を精密研磨工程で用いる場合に、このコロイダルシリカの表面に蛍光色素を結合させているから、最終洗浄工程の後の検査工程で、光学部品の表面を蛍光顕微鏡で観察すれば、蛍光発光する異物が研磨液に含まれるコロイダルシリカであると明確に分析できるようになる。なお、蛍光観察する際に液浸を行うと、分解能が向上するため、より好ましい。
【００１３】
すなわち、光学部品の異物欠陥分析時に、蛍光発光しなければガラス基板自体の研磨屑（二酸化ケイ素）の付着であると分析でき、組成判別できない微少付着であっても、蛍光発光していれば研磨液に含まれるコロイダルシリカであると分析でき、判定エラーであっても、蛍光発光していれば研磨液に含まれるコロイダルシリカであると分析できる。
【００１４】
このように、蛍光発光の有無によって、研磨液に含まれるコロイダルシリカを正確な切り分けできるようになる。
【００１５】
そして、検査工程において、最終洗浄された光学部品に付着している研磨液のコロイダルシリカの付着個数を定量的に評価することで、付着個数が許容範囲を超えている場合には、検査工程の検査情報を最終洗浄工程にフィードバックして、コロイダルシリカの除去に最適な洗剤や最適な周波数の超音波清浄に切り換えられるので、最終洗浄工程における高清浄化の要求を満たせるようになる。
【００１６】
他の態様として、前記検査工程は、蛍光顕微鏡でコロイダルシリカの付着個数を観察して把握する把握工程を含み、把握したコロイダルシリカの付着個数に応じて、前記最終洗浄工程で、コロイダルシリカの除去に最適な洗浄方法に切り替えるように、把握工程の把握情報を最終洗浄工程にフィードバックする構成とすることができる。なお、蛍光観察する際に液浸を行うと、分解能が向上するため、より好ましい。
【００１７】
この構成によれば、検査工程の中の把持工程において、最終洗浄された光学部品に付着しているコロイダルシリカの付着個数を蛍光顕微鏡で観察して把持する。そして、把握したコロイダルシリカの付着個数に応じて、最終洗浄工程で、コロイダルシリカの除去に最適な洗剤に切り替えるように、把握工程の把握情報を最終洗浄工程にフィードバックする。これにより、最終洗浄工程における高清浄化の要求を満たせるようになる。
【００１８】
また、他の態様として、前記把握工程で、コロイダルシリカの付着個数が所定の個数を超えた時に、前記最終洗浄工程の洗剤を交換する構成とすることができる。
【００１９】
この構成によれば、最終洗浄工程では、例えば６時間毎に洗剤を交換している。しかし、把握工程でコロイダルシリカの付着個数が所定の個数を超えた時には、現在使用中の洗剤ではこれ以上のコロイダルシリカを除去できないと判断して、６時間を経過する前に最終洗浄工程の洗剤を交換する。これにより、最終洗浄工程における高清浄化の効率が向上するようになる。
【００２０】
さらに、他の態様として、前記光学部品として形状が異なる数種類が存在する場合、前記検査工程で、個々の光学部品のコロイダルシリカの付着個数を定量的に評価した情報に基づいて、前記最終洗浄工程で、対応する光学部品の異物の除去に最適な洗剤に切り換える構成とすることができる。
【００２１】
この構成によれば、組成が異なる数種類が存在する光学部品を最終洗浄する場合、検査工程で、個々の光学部品のコロイダルシリカの付着個数を定量的に評価した情報を得て、その情報に基づいて、最終洗浄工程で、対応する光学部品のコロイダルシリカの除去に最適な洗剤や最適な周波数の超音波清浄に切り換える。これにより、形状が異なる数種類の光学部品を毎回検査する必要が無くなるので、最終洗浄工程における高清浄化の効率が向上するようになる。
【発明の効果】
【００２２】
本発明によれば、コロイダルシリカの付着個数を定量的に評価する検査情報をフィードバックして、最適な洗剤等に切り換えることで、最終洗浄工程における高清浄化の要求を満たせるようになる。
【図面の簡単な説明】
【００２３】
【図１】本発明に係る光学部品である情報記録媒体用ガラス基板の斜視図である。
【図２】図１のガラス基板の製造工程図である。
【図３】研磨工程に用いられる研磨装置の側面断面図である。
【図４】（ａ）は異物が付着したガラス基板の正面図、（ｂ）はコロイダルシリカの断面図である。
【図５】実験例１と比較例１の分析結果を示す図表である。
【図６】実験例２の工程図である。
【図７】実験例３の工程図である。
【図８】（ａ）は比較例２の工程図、（ｂ）はグライド実験結果を示すグラフである。
【図９】（ａ）は実験例２と実験例３と比較例２の分析結果を示す図表、（ｂ）はコロイダルシリカの付着個数の推移の分析結果を示す図表である。
【発明を実施するための形態】
【００２４】
以下、本発明を実施するための形態について、図面を参照しながら詳細に説明する。図１は、情報記録媒体〔例えばハードディスクドライブ（ＨＤＤ）等〕用ガラス基板５０の斜視図、図２は、ガラス基板５０の製造工程図である。
【００２５】
ガラス基板５０は、円盤加工工程Ａ、ラッピング工程Ｂ、粗研磨工程Ｃ、精密研磨工程Ｄ、最終洗浄工程Ｅ、検査工程Ｆを経て製造される。なお、粗研磨工程Ｃと精密研磨工程Ｄとの間、または精密研磨工程Ｄと最終洗浄工程Ｅとの間に、化学強化工程Ｇが入ることもある。
【００２６】
ガラス基板５０に使用するガラス素子５０´は、二酸化ケイ素（ＳｉＯ２）を主成分とし、これにマグネシウムとカルシウムとの双方を含まないガラス組成物を使用できるが、いずれか一方若しくは双方を含むガラス組成物も使用できる。また、セリウムを含まないものや含むものも使用できる。
【００２７】
円盤加工工程Ａは、溶融状ガラスを、例えば、外径が２．５インチ、１．８インチ、１インチ、０．８インチ等のサイズで、厚みが２ｍｍ、１ｍｍ、０．６３ｍｍ等の円盤状のガラス素子５０´に押圧加工する工程である。
【００２８】
ラッピング工程Ｂは、ガラス素子５０´を所定の板厚にラッピング加工する工程である。ラッピング工程Ｂは、第１ラッピング工程Ｂ１と第２ラッピング工程Ｂ２とで構成されている。
【００２９】
第１ラッピング工程Ｂ１では、ガラス素子５０´の表裏両面を研削（ラッピング）し、ガラス素子５０´の全体形状、すなわちガラス素子５０´の平行度、平坦度および厚みを予備調整する。
【００３０】
第２ラッピング工程Ｂ２では、第１ラッピング工程Ｂ１に続いて、ガラス素子５０´の表裏両面を再び研削して、ガラス素子５０´の平行度、平坦度および厚みを微調整する。
【００３１】
粗研磨工程Ｃは、精密研磨工程Ｄで最終的に必要とされる面粗さを効率よく得ることができるように、面粗さを向上させる工程である。
【００３２】
精密研磨工程Ｄは、粗研磨工程Ｃを経たガラス素子５０´の表面をさらに精密に研磨する工程である。
【００３３】
最終洗浄工程Ｅは、精密研磨工程Ｄを経て、ガラス素子５０´に付着した異物を洗浄して除去する工程である。なお、ラッピング工程Ｂの後や粗研磨工程Ｃの後にも、洗浄工程を設けることもできる。
【００３４】
この最終洗浄工程Ｅで、ガラス素子５０´に付着した異物を洗浄して除去することで、情報記録媒体用のガラス基板５０が完成することになる。
【００３５】
検査工程Ｆは、最終洗浄工程Ｅを経て完成した情報記録媒体用のガラス基板５０に付着したまま残存している異物を検査する工程である。
【００３６】
この検査工程Ｆで、異物の個数が許容範囲を下回っているときは（ＯＫ）、ガラス基板５０は、表面に磁気層等を形成する工程に送られる。また、異物の個数が許容範囲を越えているときは（ＮＧ）、ガラス基板５０は、再洗浄工程に送られて再洗浄され、再検査工程で再検査されるようになる。
【００３７】
化学強化工程Ｇは、化学強化液にガラス素子５０´を浸漬して、ガラス素子５０´に化学強化層を形成する工程である。このような化学強化層を形成することで、情報記録媒体用のガラス基板５０の耐衝撃性、耐振動性及び耐熱性等を向上させることができる。
【００３８】
次に、粗研磨工程Ｃと精密研磨工程Ｄとに用いられる研磨装置１を説明する。図３は両面同時研磨可能な研磨装置の側面断面図である。
【００３９】
研磨装置１は、互いに平行になるように上下に間隔を隔てて配置された円盤状の上定盤５と下定盤２とを備えており、互いに逆方向に回転する。
【００４０】
この上下の定盤５，２の対向するそれぞれの面にガラス素子５０´の表裏の両面を研磨するための研磨砥粒Ｓが貼り付けられている。上下の定盤５，２の間には、回転可能な複数のキャリア４が設けられ、各キャリア４にガラス素子５０´を嵌め込んで配置するようになる。
【００４１】
キャリア４は、ガラス素子５０´を保持した状態で、自転しながら定盤５，２の回転中心に対して下定盤２と同じ方向に公転する。このような動作をしている研削装置１において、研磨液５１を研磨液供給器１１のノズル３４から上定盤５とガラス素子５０´との間、及び下定盤２とガラス素子５０´との間にそれぞれに供給することでガラス素子５０´の研削を行うことができる。
【００４２】
供給された研磨液５１は、液回収部１０で回収されて、金属イオン等を除去した後、研磨液供給器１１に戻されるようになる。なお、１２は、潤滑剤供給器である。
【００４３】
この研磨液５１は、シリカ系の砥粒（コロイダルシリカ）を含む研磨液（スラリー）であり、図４（ｂ）のように、コロイダルシリカ５２の表面には、蛍光色素５３が結合されている。なお、蛍光色素５３が結合されているコロイダルシリカ５２は、精密研磨工程Ｄで必要であり、粗研磨工程Ｃでは、蛍光色素５３が結合されていないコロイダルシリカ５２であっても差し支えはない。
【００４４】
研磨液５１は、ｐＨが１〜３の範囲で使用されるのが好ましい。この範囲内では、研磨に適した分散性を保つことができる。即ち、この範囲を超えると、コロイダルシリカ５２が凝集しやすくなり、研磨に際してガラス素子５０´の表面にコロイダルシリカ５２が局所的に凝集する。その結果、ガラス素子５０´の表面において、その凝集した部分が他の部分よりも研磨量（取り代量）が多くなる。したがって、精密研磨工程Ｄの前に化学強化工程Ｇが入る場合には、化学強化工程Ｇで形成された化学強化層（圧縮応力層）の平衡がくずれ、ガラス素子５０´が歪みやすくなって平坦性が悪くことがある。
【００４５】
また、研磨液５１は、コロイダルシリカ５２のゼータ電位が−１０ｍＶ以下、または＋１０ｍＶ以上となる範囲の条件にして使用するのが好ましい。コロイダルシリカ５２のゼータ電位が−１０ｍＶから＋１０ｍＶまでの範囲では、前記の場合と同様に、コロイダルシリカ５２が凝集しやすくなり、ガラス素子５０´の表面にコロイダルシリカ５２が局所的に凝集し易くなるからである。より好ましくは、コロイダルシリカ５２のゼータ電位がー５０ｍＶ〜−１０ｍＶ、又は＋１０ｍＶ〜＋５０ｍＶである。ゼータ電位測定には、大塚電子社製のゼータ電位・粒径測定システム（ＥＬＳＺ−２）を使用した。データ３回を取って、その平均値をゼータ電位の値とした。
【００４６】
また、コロイダルシリカ５２は、平均粒子径が１〜１００ｎｍ、好ましくは、８０ｎｍ以下のものを用いる。粒子径が８０ｎｍを越えると、研磨後のガラス素子５０´の平滑性が低下するおそれが生じるからである。より好ましくは、平均粒子径が５０ｎｍ以下、例えば２０ｎｍ程度のものを用いる。
【００４７】
そして、前述のように、精密研磨工程Ｄを経たガラス素子５０´に付着した異物を最終洗浄工程Ｅで洗浄して除去することで、情報記録媒体用のガラス基板５０が完成することになる。
【００４８】
その後、最終洗浄工程Ｅを経て完成した情報記録媒体用のガラス基板５０に付着したまま残存している異物を検査工程Ｆで検査するのであるが、コロイダルシリカ５２を含む研磨液５１を用いた場合、以下のような問題が生じる。
【００４９】
すなわち、検査工程ＦのＥＤＸによる元素分析において、分析された異物は、図５（ａ）のように、ガラス基板５０自体の研磨屑（二酸化ケイ素）ａの付着か、研磨液５１のコロイダルシリカ５２（二酸化ケイ素）ｂの付着か、あるいは組成の判別ができない微少付着か、分析エラーか等の正確な切り分けが困難なことである。なお、鉄（Ｆｅ）、カーボン（Ｃ）、セリウム（Ｃｅ）が付着することもある〔図４（ａ）では一括して符号ｃを付している。〕。
【００５０】
そこで、コロイダルシリカ５２を含む研磨液５１を用いる場合に、研磨液５１に含まれるコロイダルシリカ５２を明確に判別できる工夫を、コロイダルシリカ５２自体に施している。
【００５１】
図４（ｂ）に示したように、コロイダルシリカ５２の表面には、蛍光色素５３が結合されている。コロイダルシリカ５２の粒径は、例えば２０ｎｍである。
【００５２】
蛍光色素５３としては、例えばフルオレセイン類、ローダミン類、クマリン類、ピレン類、シアニン類が適当である。
【００５３】
例えば、コロイダルシリカ５２の表面にアミノ基（−ＮＨ２）、カルボキシル基（−ＣＯＯＨ）、イソチオシアネート基（−Ｎ＝Ｃ＝Ｓ）またはエステル基（−ＣＯＯＲ）を有するシランカップリング試薬を結合させ、これらの基を介してコロイダルシリカ５２の表面に蛍光色素５３を結合させることができる。その厚みは、数ｎｍである。
【００５４】
コロイダルシリカ５２の表面に結合させた蛍光色素５３の表面は、外殻５４で覆われているのが好ましい。外殻としては、例えば、シリカ（ＳｉＯ２）、高分子等が適当である。
【００５５】
例えば、蛍光色素標識コロイダルシリカ５２の表面の蛍光色素５３と結合していないアミノ基（−ＮＨ２）、カルボキシル基（−ＣＯＯＨ）、イソチオシアネート基（−Ｎ＝Ｃ＝Ｓ）またはエステル基（−ＣＯＯＲ）にシリカ化合物を反応させて、蛍光色素５３で標識されたコロイダルシリカ５２の表面にシリカ皮膜を形成することができる。
【００５６】
また、正の電荷を持つイオン性高分子と負の電荷を持つイオン性高分子を、コロイダルシリカ５２の表面に静電的引力によって交互に積層させて、コロイダルシリカ５２の表面に高分子の皮膜を形成することができる。なお、シリカ皮膜は、硬度が変わらないため、高分子皮膜より好ましい。その厚みは、数ｎｍである。
【００５７】
ここで、図５の図表を用いて、蛍光色素５３を結合させたコロイダルシリカ５２を含む研磨液５１を用いた実験例１と、蛍光色素５３を結合させていないコロイダルシリカ５２を含む研磨液５１を用いた比較例１とを説明する。
【００５８】
実験例１と比較例１は、研磨液５１以外は、精密研磨工程Ｄと最終洗浄工程Ｅは同じ条件である。なお、実験例１では、精密研磨工程Ｄの後は、蛍光色素５３の褪色を防ぐために遮光した。
【００５９】
実験例１と比較例１のガラス基板５０は、最終洗浄工程Ｅの後に、異物の位置を光学的表面分析装置（ＯＳＡ）で解析してマーキングし、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）による観察と、エネルギー分散型蛍光Ｘ線分析装置（ＥＤＸ）による元素分析とを行った。ＳＥＭとしては、日立ハイテク社製の超高分解能電界放出形走査電子顕微鏡（Ｓ−４８００）を使用した。ＥＤＸとしては、ＨＯＲＩＢＡ社製のエネルギー分散型Ｘ線分析装置（ＥＭＡＸ ＥＮＥＲＧＹ ＥＸ−２５０）を使用した。
【００６０】
なお、実験例１では、ＳＥＭ観察とＥＤＸ観察の前に、蛍光顕微鏡で観察を行って、コロイダルシリカ５２の付着個数を定量した後に、ＳＥＭ観察とＥＤＸ観察を行った。その理由は、ガラス基板５０にＳＥＭ観察とＥＤＸ観察のための成膜を施すと、蛍光色素５３の蛍光強度が低下するためである。
【００６１】
その結果、図５の図表のように、比較例１では、組成不明の元素が９個であった。これに対して実験例１では、蛍光顕微鏡の観察で、蛍光発光する異物が研磨液５１に含まれるコロイダルシリカ５２であると明確に分析できるようになる。したがって、組成不明の元素の中からコロイダルシリカ５２を選別できることから、コロイダルシリカ５２が５個であることが分かり、組成不明の元素が２個に減少した。つまり、組成不明であった付着物の約２５％がコロイダルシリカ５２の付着であることが判明した。
【００６２】
前記のように、コロイダルシリカ５２を含む研磨液５１をガラス基板５０の研磨に用いる場合に、このコロイダルシリカ５２の表面に蛍光色素５３を結合させているから、ガラス基板５０の表面を蛍光顕微鏡で観察すれば、蛍光発光する異物が研磨液５１に含まれるコロイダルシリカ５２であると明確に分析できるようになる。
【００６３】
したがって、ガラス基板５０の異物欠陥分析時に、蛍光発光しなければガラス基板５０自体の研磨屑（二酸化ケイ素）の付着であると分析でき、組成判別できない微少付着であっても、蛍光発光していれば研磨液５１に含まれるコロイダルシリカ５２であると分析でき、判定エラーであっても、蛍光発光していれば研磨液５１に含まれるコロイダルシリカ５２であると分析できる。
【００６４】
このように、蛍光発光の有無によって、研磨液５１に含まれるコロイダルシリカ５２を正確な切り分けできるようになる。
【００６５】
そのため、後述するように、検査工程Ｆの検査情報を最終洗浄工程Ｅにフィードバックして、研磨液５１に含まれるコロイダルシリカ５２（異物）の除去に最適な洗剤や最適な周波数の超音波清浄に切り替えられるので、最終洗浄工程Ｅにおける高清浄化の要求を満たせるようになる。
【００６６】
また、コロイダルシリカ５２の表面に蛍光色素５３を結合させることで、コロイダルシリカ５２のゼータ電位が変化して、コロイダルシリカ５２が凝集しやすくなる。この対策として蛍光色素５３の表面を外殻（高分子、シリカ等）５４で覆うことで、ゼータ電位の差がほぼ元の状態に保たれるようになる。この結果、コロイダルシリカ５２の分散性を維持できるようになり、研磨特性も維持できるようになる。さらに、コロイダルシリカ５２のゼータ電位の差が５ｍＶ以内であれば、コロイダルシリカ５２の分散性を維持できるようになる。
【００６７】
次に、検査工程Ｆの検査情報を最終洗浄工程Ｅにフィードバックして、研磨液５１に含まれるコロイダルシリカ５２（異物）の除去に最適な洗剤や最適な周波数の超音波清浄に切り替える方法を具体的に説明する。
【００６８】
図６は、後述する実験例２に対応する工程であり、検査工程Ｆは、異物の位置を光学的表面分析装置（ＯＳＡ）で解析してマーキングするＯＳＡ測定工程Ｆ−１を含んでいる。
【００６９】
このＯＳＡ測定工程Ｆ−１で異物の付着個数が測定され、異物の付着個数が許容範囲を下回っているときは（ＯＫ）、ＳＥＭ・ＥＤＸ観察のための成膜を施す工程Ｆ−２で成膜を施され、ＳＥＭ・ＥＤＸ観察の工程Ｆ−３に送られる。
【００７０】
また、ＯＳＡ測定工程Ｆ−１で異物の付着個数が許容範囲を越えているときは（ＮＧ）、把握工程Ｆ−４に送られて、蛍光顕微鏡の観察で、蛍光発光する異物が研磨液５１に含まれるコロイダルシリカ５２であるか否か、コロイダルシリカ５２である場合には、付着個数が定量的に評価されるようになる。
【００７１】
この把握工程Ｆ−４でコロイダルシリカ５２の付着個数が許容範囲を越えているときは（ＮＧ）、再洗浄工程Ｆ−５（または最終洗浄工程Ｅ）に送られて再洗浄され、把握したコロイダルシリカ５２の付着個数に応じて、コロイダルシリカ５２に適した洗剤等で再洗浄される。
【００７２】
その後、ＯＳＡ測定工程Ｆ−６でコロイダルシリカ５２の付着個数が再測定され、コロイダルシリカ５２の付着個数が許容範囲を下回っているときは（ＯＫ）、ＳＥＭ・ＥＤＸ観察のための成膜を施す工程Ｆ−２で成膜を施され、ＳＥＭ・ＥＤＸ観察の工程Ｆ−３に送られる。
【００７３】
また、ＯＳＡ測定工程Ｆ−６で異物の付着個数が許容範囲を越えているときは（ＮＧ）、把握工程Ｆ−４に再び送られて、付着個数が再評価される。
【００７４】
一方、把握工程Ｆ−４でコロイダルシリカ５２の付着個数が許容範囲を越えていないが（ＯＫ）、他の異物の付着個数が許容範囲を越えているときは、再洗浄工程Ｆ−５（または最終洗浄工程Ｅ）に送られて再洗浄され、他の異物に適した洗剤等で再洗浄される。
【００７５】
その後、ＯＳＡ測定工程Ｆ−６で他の異物の付着個数が再測定され、他の異物の付着個数が許容範囲を下回っているときは（ＯＫ）、ＳＥＭ・ＥＤＸ観察のための成膜を施す工程Ｆ−２で成膜を施され、ＳＥＭ・ＥＤＸ観察の工程Ｆ−３に送られる。
【００７６】
また、ＯＳＡ測定工程Ｆ−６で他の異物の付着個数が許容範囲を越えているときは（ＮＧ）、把握工程Ｆ−４に再び送られて、付着個数が再評価される。
【００７７】
そして、把握工程Ｆ−４の把握情報は、最終洗浄工程Ｅにフィードバックされ、最終洗浄工程Ｅで、コロイダルシリカ５２の除去に最適な洗剤（または他の異物の除去に最適な洗剤）や最適な周波数の超音波清浄に切り替えることにより、最終洗浄工程Ｅにおける高清浄化の要求を満たせるようになる。
【００７８】
図７は、後述する実験例３に対応する工程であり、図６の検査工程Ｆと比較して、ＯＳＡ測定工程Ｆ−１と、再洗浄工程Ｆ−５（または最終洗浄工程Ｅ）に、他の異物に適した洗剤等で再洗浄する工程とを含んでいない。
【００７９】
図８（ａ）は、後述する比較例２に対応する工程であり、図７の検査工程Ｆと比較して、把握工程Ｆ−４と再洗浄工程Ｆ−５（または最終洗浄工程Ｅ）とを含んでいない。
【００８０】
ここで、図９（ａ）の図表を用いて、実験例２、実験例３、比較例２の説明をする。実験例２、実験例３、比較例２で共通することは、蛍光色素５３を結合させたコロイダルシリカ５２を含む研磨液５１を使用したことである。
【００８１】
実験例２は、最終洗浄工程Ｅの後に、ＯＳＡ測定工程Ｆ−１で異物の付着個数を把握し、把握工程Ｆ−４でコロイダルシリカ５２の付着個数を把握したものである。
【００８２】
実験例３は、最終洗浄工程Ｅの後に、把握工程Ｆ−４でコロイダルシリカ５２の付着個数を把握したものである。
【００８３】
比較例２は、最終洗浄工程Ｅの後に、把握工程Ｆ−４が無く、コロイダルシリカ５２の付着個数を把握していないものである。
【００８４】
その結果、図９（ａ）の図表のように、比較例２では、コロイダルシリカ５２と他の異物との切り分けができないために、組成不明の元素が９個で、Ｔｏｔａｌ付着個数も非常に多いことが分かる。
【００８５】
これに対して、実験例２では、コロイダルシリカ５２と他の異物との切り分けができるため、コロイダルシリカ５２と他の異物の付着個数を減少させることができるので、比較例２と比べて、組成不明の元素もＴｏｔａｌ付着個数も激減していることが分かる。
【００８６】
また、実験例３では、コロイダルシリカ５２の切り分けができるため、コロイダルシリカ５２の付着個数を減少させることができるので、実験例２に劣るものの、比較例２と比べて、組成不明の元素もＴｏｔａｌ付着個数も激減していることが分かる。
【００８７】
ここで、ＯＳＡ測定工程Ｆ−１で、異物の付着個数が許容範囲を下回っている（しきい値以下）のガラス基板５０に、下地層、磁性層、保護層および潤滑層を順次に積層して、ハードディスクドライブ用の磁気ディスクを１００枚作成した。
【００８８】
これらの磁気ディスクに対して、ＧＨ（グライドハイト）５ｎｍのグライド実験を行った。ここで、ＧＨとは、ヘッドがディスク上を浮上するときにディスク上の各種突起に当たらないことを保証するためのテストである。
【００８９】
その結果は、図８（ｂ）に示す通りであり、実験例２は良品率が９３％、実験例３は良品率８５％であるのに対して、比較例２は良品率７０％であった。
【００９０】
また、把握工程Ｆ−４で、コロイダルシリカ５２の付着個数が所定の個数を超えた時に、最終洗浄工程Ｅの洗剤を交換する管理手法と、６時毎に最終洗浄工程Ｅの洗剤を交換する管理手法とを比較するために、１００バッチ（１バッチはガラス基板５０が１０００枚）のコロイダルシリカ５２の付着個数の推移を実験した。
【００９１】
その結果は、図９（ｂ）に示す通りであり、把握工程Ｆ−４で管理している場合は、１００バッチ目（１０万枚目）であっても、コロイダルシリカ５２の付着個数が少ないガラス基板５０が得られることが分かる。
【００９２】
これに対して、時間で管理している場合は、３０バッチ目（３万枚目）頃からコロイダルシリカ５２の付着個数が多くなってくることが分かる。
【００９３】
したがって、時間で管理している場合と比べて、把握工程Ｆ−４で管理する場合には、把握工程Ｆ−４でコロイダルシリカ５２の付着個数が所定の個数を超えた時には、現在使用中の洗剤ではこれ以上のコロイダルシリカ５２を除去できないと判断して、最終洗浄工程Ｅの洗剤を交換することにより、最終洗浄工程Ｅにおける高清浄化の効率が向上するようになる。
【００９４】
前記のように、コロイダルシリカ５２を含む研磨液５１を精密研磨工程Ｄで用いる場合に、このコロイダルシリカ５２の表面に蛍光色素５３を付着させているから、蛍光発光の有無によって、研磨液５１に含まれるコロイダルシリカ５２を正確な切り分けできるようになる。
【００９５】
そして、検査工程Ｆにおいて、最終洗浄されたガラス基板５０に付着しているコロイダルシリカ５２の付着個数を定量的に評価することで、付着個数が許容範囲を超えている場合には、検査工程Ｆの検査情報を最終洗浄工程Ｅにフィードバックして、コロイダルシリカ５２の除去に最適な洗剤や最適な周波数の超音波清浄に切り換えられるので、最終洗浄工程Ｅにおける高清浄化の要求を満たせるようになる。
【００９６】
具体的には、検査工程Ｆの中の把握工程Ｆ−４において、最終洗浄されたガラス基板５０に付着しているコロイダルシリカ５２の付着個数を蛍光顕微鏡で観察して把握する。そして、把握したコロイダルシリカ５２の付着個数に応じて、最終洗浄工程Ｅで、コロイダルシリカ５２の除去に最適な洗剤や最適な周波数の超音波清浄に切り替えるように、把握工程Ｆ−４の把握情報を最終洗浄工程Ｅにフィードバックする。これにより、最終洗浄工程Ｅにおける高清浄化の要求を満たせるようになる。
【００９７】
一方、ガラス基板５０として組成が異なる数種類が存在する場合、検査工程Ｆで、個々のガラス基板５０のコロイダルシリカ５２の付着個数を定量的に評価した情報に基づいて、最終洗浄工程Ｅで、対応するガラス基板５０のコロイダルシリカ５２の除去に最適な洗剤や最適な周波数の超音波清浄に切り換えることができる。
【００９８】
これによれば、組成が異なる数種類のガラス基板５０を毎回、蛍光顕微鏡観察する必要が無くなるので、最終洗浄工程Ｅにおける高清浄化の効率が向上するようになる。
【００９９】
前記実施形態では、光学部品として、ハードディスクドライブ用のガラス基板５０を例としたが、これによれば、ハードディスクドライブ用のガラス基板５０の高洗浄化の要求を達成できるようになる。
【０１００】
また、光学部品は、半導体用のシリコンウェハーとすることもでき、この場合には、半導体用のシリコンウェハーの高洗浄化の要求を達成できるようになる。
【符号の説明】
【０１０１】
Ａ 円盤加工工程
Ｂ ラッピング工程
Ｃ 粗研磨工程
Ｄ 精密研磨工程
Ｅ 最終洗浄工程
Ｆ 検査工程
Ｇ 化学強化工程
５０ ガラス基板
５０´ ガラス素子
５１ 研磨液
５２ コロイダルシリカ
５３ 蛍光色素
５４ 外殻
【特許請求の範囲】
【請求項１】
表面に蛍光色素を結合させた、シリカ系の砥粒であるコロイダルシリカを含む研磨液で光学部品を精密研磨する精密研磨工程と、精密研磨された光学部品に付着している異物を洗浄して除去する最終洗浄工程と、最終洗浄された光学部品に付着しているコロイダルシリカの付着個数を定量的に評価する検査工程とを含むことを特徴とする光学部品の製造方法。
【請求項２】
前記検査工程は、蛍光顕微鏡でコロイダルシリカの付着個数を観察して把握する把握工程を含み、把握したコロイダルシリカの付着個数に応じて、前記最終洗浄工程で、コロイダルシリカの除去に最適な洗浄方法に切り替えるように、把握工程の把握情報を最終洗浄工程にフィードバックすることを特徴とする請求項１に記載の光学部品の製造方法。
【請求項３】
前記把握工程で、コロイダルシリカの付着個数が所定の個数を超えた時に、前記最終洗浄工程の洗剤を交換することを特徴とする請求項２に記載の光学部品の製造方法。
【請求項４】
前記光学部品として形状が異なる数種類が存在する場合、前記検査工程で、個々の光学部品のコロイダルシリカの付着個数を定量的に評価した情報に基づいて、前記最終洗浄工程で、対応する光学部品の異物の除去に最適な洗剤に切り換えることを特徴とする請求項１〜３のいずれか一項に記載の光学部品の製造方法。
【請求項１】
表面に蛍光色素を結合させた、シリカ系の砥粒であるコロイダルシリカを含む研磨液で光学部品を精密研磨する精密研磨工程と、精密研磨された光学部品に付着している異物を洗浄して除去する最終洗浄工程と、最終洗浄された光学部品に付着しているコロイダルシリカの付着個数を定量的に評価する検査工程とを含むことを特徴とする光学部品の製造方法。
【請求項２】
前記検査工程は、蛍光顕微鏡でコロイダルシリカの付着個数を観察して把握する把握工程を含み、把握したコロイダルシリカの付着個数に応じて、前記最終洗浄工程で、コロイダルシリカの除去に最適な洗浄方法に切り替えるように、把握工程の把握情報を最終洗浄工程にフィードバックすることを特徴とする請求項１に記載の光学部品の製造方法。
【請求項３】
前記把握工程で、コロイダルシリカの付着個数が所定の個数を超えた時に、前記最終洗浄工程の洗剤を交換することを特徴とする請求項２に記載の光学部品の製造方法。
【請求項４】
前記光学部品として形状が異なる数種類が存在する場合、前記検査工程で、個々の光学部品のコロイダルシリカの付着個数を定量的に評価した情報に基づいて、前記最終洗浄工程で、対応する光学部品の異物の除去に最適な洗剤に切り換えることを特徴とする請求項１〜３のいずれか一項に記載の光学部品の製造方法。
【図１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【図８】
【図９】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【図８】
【図９】
【公開番号】特開２０１２−１４７６８（Ｐ２０１２−１４７６８Ａ）
【公開日】平成２４年１月１９日（２０１２．１．１９）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２０１０−１４８８５５（Ｐ２０１０−１４８８５５）
【出願日】平成２２年６月３０日（２０１０．６．３０）
【出願人】（３０３０００４０８）コニカミノルタオプト株式会社 (3,255)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２４年１月１９日（２０１２．１．１９）
【国際特許分類】
【出願日】平成２２年６月３０日（２０１０．６．３０）
【出願人】（３０３０００４０８）コニカミノルタオプト株式会社 (3,255)
【Ｆターム（参考）】
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