光部品接合材
【課題】気泡の混入による接続損失の発生を回避し、接合時における作業性が向上し、更には、経済的負担を小さくすることのできる光部品接合材を提供することにある。
【解決手段】光部品接合材は、触媒を含むシリコーン系オイルと、複数の不飽和基を有するポリオルガノシロキサン及び複数のケイ素原子にそれぞれ結合した複数の水素原子を有するポリオルガノハイドロジェンシロキサンを混合したシリコーン混合溶液とを含む。
【解決手段】光部品接合材は、触媒を含むシリコーン系オイルと、複数の不飽和基を有するポリオルガノシロキサン及び複数のケイ素原子にそれぞれ結合した複数の水素原子を有するポリオルガノハイドロジェンシロキサンを混合したシリコーン混合溶液とを含む。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、光通信分野における光路接続や、レンズ、プリズム等の光学素子の複合化に利用される光部品接合材に関する。
【背景技術】
【０００２】
一般に、光ファイバによる光路接続や、レンズ、プリズム等の光学素子の複合化においては、光学用接着剤による接着や、物理的な接続及び複合化等が行われる。特に、接合部分での位置変動が光学特性に大きく影響する場合、使用環境下での変形量が小さい部品を用いて、光ファイバやレンズ等の光部品が物理的に接続及び複合化される。この場合、接合部分での位置変動は抑えられるものの、接合部分への空気の侵入を回避することができず、結果として、光部品の光学特性を大きく低下させてしまうことがある。従って、接合部分への空気の侵入を防ぐため、光部品を物理的に接続及び複合化する際に接合材が用いられる。
【０００３】
接合材の使用について多芯光ファイバ用コネクタへの適用例を参照して説明する。
図１に示すように、多芯光ファイバ用コネクタ１（以下、コネクタと称す）は、複数の光ファイバ２による光路接続のために使用される。このコネクタ１の場合、一組のフェルール３がそれらの接合面３ｂを対向させて配置され、各フェルール３の両ガイド孔３ａにガイド棒４が挿入される。これにより、各光ファイバ２は、対応する光ファイバ２と同軸上に配置され、かつ物理的に接続される。しかし、こうした物理的な接続だけでは、両フェルール３の接合面３ｂ間に空気が侵入し、その空気により数％の光の接続損失が生じる。そこで、図２に示すように、空気の混入による接続損失を極力小さくするため、両フェルール３の接合面３ｂ間に、光学特性及び非分解性に優れる接合材５が充填される。このような接合材５として、具体的には、屈折率が所望の値になるように調製された光学用シリコーンオイル等が用いられる。
【０００４】
この種の接合材５は液状であるため、両フェルール３の接合面３ｂ間に充填された後、経時的に流出し、最終的には、両フェルール３の接合部分に存在しなくなる。この問題を解消するため、特許文献１には、両フェルールの接合面間に、流動性が極めて低く、かつ高粘度の低架橋密度のシリコーンゲルを充填する方法が提案されている。しかし、この文献に開示の方法によれば、シリコーンゲルの粘度が高いため、充填時に混入した気泡は接合材から除去され難く、その気泡により光の接続損失が発生する虞がある。また、特許文献２には、両フェルールの接合面間に、シリコーンゲルパッドを介在させる方法が開示されている。この文献に開示の方法によれば、接合材であるシリコーンゲルパッドが固体物であるため、接合材中への気泡の混入は抑止できるものの、フェルール及び接合材間への気泡の混入までは回避することができない。そこで、塗布時に液状であり、経時的に硬化し、最終的に固化する液状硬化性接合材の使用が考えられる。液状硬化性接合材として、例えば、シリコーン系、アクリル系、エポキシ系、ウレタン系、シアノ系等の液状硬化性材料からなるものが挙げられるが、これらのうち、光透過性及び耐環境性に優れ、かつ低い表面張力及び粘度を有しているとの理由から、シリコーン系液状硬化性材料が光部品のための接合材として非常に適している。
【０００５】
シリコーン系液状硬化性材料のうち、触媒の存在下で、不飽和基を有する成分とケイ素原子に結合した水素原子を有する成分とがヒドロシリル化反応（付加重合）し、硬化するものとして、付加型液状シリコーン材料が知られている。この付加型液状シリコーン材料は、硬化反応に伴い反応物を生成せず、空気による硬化阻害も受けないため、ゴム、樹脂成形体、接着剤、ポッティング材又は塗料などに幅広く用いられている。
【特許文献１】再公表特許ＷＯ２００１／０８８５８４号公報
【特許文献２】特開平１０−１１１４２９号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
ところで、この付加型液状シリコーン材料を光部品接合材として用いる場合、不飽和基を有する成分とケイ素原子に結合した水素原子を有する成分と触媒とを均一に混合する必要がある。そのため、混合時に気泡が材料中に混入することがあり、その場合、気泡をその材料から取り除かなければならない。また、上記の両成分及び触媒を均一に混合した後、その混合物を適量だけ採取して光部品に塗布するため、実際の使用量よりも多くの材料を必要とする。従って、付加型液状シリコーン材料を光部品接合材として用いた場合、混合作業や脱泡作業等を伴い、かつ材料の使用量が多くなり、経済的、効率的な負担が大きく、非常に使い難いものとなっていた。
【０００７】
本発明の目的は、気泡の混入による接続損失の発生を回避することができ、接合時における作業性が向上し、更には、経済的負担を小さくすることのできる光部品接合材を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
上記の目的を達成するために、請求項１に記載の発明は、光部品を接合するための光部品接合材であって、触媒を含むシリコーン系オイルと、複数の不飽和基を有するポリオルガノシロキサン及び複数のケイ素原子にそれぞれ結合した複数の水素原子を有するポリオルガノハイドロジェンシロキサンを混合したシリコーン混合溶液とを含むことを要旨とする。
【０００９】
請求項２に記載の発明は、請求項１記載の発明において、シリコーン系オイルは、ジメチルシリコーンオイル、フェニルメチルシリコーンオイル又はそれらの混合物であることを要旨とする。
【００１０】
請求項３に記載の発明は、請求項１又は２記載の発明において、複数の不飽和基を有するポリオルガノシロキサンは、両末端ビニル−ジフェニルシロキサン−ジメチルシロキサン構造を有し、ポリオルガノシロキサンに含まれるジフェニルシロキサンの割合が１〜２０モル％の範囲に設定されていることを要旨とする。
【発明の効果】
【００１１】
本発明によれば、気泡の混入による接続損失の発生を回避することができ、接合時における作業性が向上し、更に、経済的負担を小さくすることのできる光部品接合材を提供することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１２】
本発明の光部品接合材を具体化した一実施形態について説明する。
本実施形態において、光部品接合材は、触媒を含むシリコーン系オイルと、複数の不飽和基を有するポリオルガノシロキサン及び複数のケイ素原子にそれぞれ結合した複数の水素原子を有するポリオルガノハイドロジェンシロキサンを混合したシリコーン混合溶液とを含む。この場合、まず、光部品の接合面に、触媒を含むシリコーン系オイルが塗布される。すると、光部品の接合面において、触媒がシリコーン系オイルと共に均一に分散される。その触媒にシリコーン混合溶液を接触させるだけで、複数の不飽和基を有するポリオルガノシロキサンと、複数のケイ素原子にそれぞれ結合した複数の水素原子を有するポリオルガノハイドロジェンシロキサンとが付加重合し、シリコーン混合溶液が経時的に硬化する。このように、光部品接合材は、最初は液状であるが、触媒にシリコーン混合溶液を接触させると、経時的に硬化し、最終的に固化する。
【００１３】
触媒として、具体的には、白金、ルテニウム、ロジウム、パラジウム等の白金属系遷移触媒を用いることができる。これらの白金属系遷移触媒のうち、触媒とシリコーン混合溶液とを接触させたときヒドロシリル化反応が速やかに進行するとの理由から、塩化白金酸やそのアルコール変性物、白金のビニルシロキサン錯体を用いることが好ましく、より具体的には、白金と、テトラビニルシラン、カルボニルビニルメチル、ジビニルテトラメチルジシロキサン又はシクロビニルメチルシロキサンとの錯体溶液や、白金とオクチルアルデヒド／オクタノールとの錯体溶液等を用いることが好ましい。
【００１４】
触媒を含むシリコーン系オイルは、シリコーン混合溶液との接触前に触媒を塗布面（光部品の接合面）に均一に分布させるために用いられる。シリコーン系オイルは、非常に小さい表面張力（約２５ｄｙｎ／ｃｍ以下）を有している。このため、シリコーン系オイルは、塗布後、濡れ広がり易く、平滑化され易い。これにより、触媒は、シリコーン系オイルが塗布された光部品の接合面上で、シリコーン系オイルと共に広がり、均一に分散される。そして、その触媒にシリコーン混合溶液が接触したとき、シリコーン混合溶液中に触媒が取り込まれるため、ヒドロシリル化反応が促進される。シリコーン系オイルとして、具体的には、メチルシリコーンオイル、ジメチルシリコーンオイル、メチルフェニルシリコーンオイル、ジメチル−ジフェニルシリコーンオイル、ジメチル−フェニルメチルシリコーンオイル、フェニルシリコーンオイル、アルキル変性シリコーンオイル、フロロシリコーンオイル等を用いることができる。
【００１５】
シリコーン系オイルは、触媒を溶解し、シリコーン混合溶液との相溶性を示すものであれば任意の種類のシリコーン系オイルを使用できるが、塗布面を濡らす程度に低い粘度を有していることが好ましい。シリコーン系オイルとして、比較的低い粘度を有しているとの観点から、ジメチルシリコーンオイルを用いることが好ましく、ジメチルシリコーンオイルは、３〜２０ｃｓの粘度を有していることが特に好ましい。
【００１６】
シリコーン混合溶液に取り込まれるシリコーン系オイルによっては、硬化後の接合材の光学特性に影響を及ぼすことがある。この場合、接合材の光学特性を考慮して、塗布されるシリコーン系オイルの量を調整することが好ましい。硬化後の接合材の光学特性の変動を小さく抑えるため、シリコーン系オイル及びシリコーン混合溶液の重量比は、０．５／１０〜２／１０の範囲に設定されることが好ましい。また、複数の種類のシリコーン系オイルを混合して用いることもできる。特に、光通信分野の用途では、接合材の屈折率が約１．４〜１．５の範囲に設定されることが望ましい。このように、接合材の光学特性のうち屈折率が特に重要とされる用途では、屈折率が約１．４であるジメチルシリコーンオイルや、屈折率が約１．５であるフェニルメチルシリコーンオイルや、それらの混合物を用いて、シリコーンオイルの屈折率を調整することができる。
【００１７】
シリコーン系オイルに含まれる触媒の含有量は、塗布面に触媒を残存させることのできる量であれば特に限定されないが、シリコーン混合溶液の硬化時間やシリコーン系オイルの安定性などを考慮して、白金換算で１００ｐｐｍ〜１００００ｐｐｍの範囲に設定されることが好ましい。触媒の濃度が１００ｐｐｍ未満の場合、シリコーン混合溶液の塗布量に対し触媒の量が少なすぎるため、ヒドロシリル化反応を十分に進行させることができず、好ましくない。また、触媒の濃度が１００００ｐｐｍを超える場合、触媒の貯蔵安定性に問題があり、好ましくない。
【００１８】
シリコーン混合溶液は、複数の不飽和基を有するポリオルガノシロキサン、及び複数のケイ素原子にそれぞれ結合した複数の水素原子を有するポリオルガノハイドロジェンシロキサンを混合したものである。ポリオルガノシロキサンは、シロキサン骨格を有する重合体であって、シロキサン骨格の側鎖に、メチル基やエチル基等に代表されるアルキル基、フェニル基等のアリール基、クロロメチル基等の置換アルキル基を有している。本実施形態において、ポリオルガノシロキサンは、シロキサン骨格の末端又は側鎖に複数の不飽和基を有している。不飽和基は、隣接する原子間で、２価以上で結合している化学結合を有している。不飽和基として、具体的には、ビニル基、アリール基、アセチレン基、１−ブテニル基等が挙げられる。
【００１９】
複数の不飽和基を有するポリオルガノシロキサンは、両末端ビニル−ジフェニルシロキサン−ジメチルシロキサン構造であることが特に好ましい。この場合、複数の不飽和基を有するポリオルガノシロキサンは、高屈折率を生じるジフェニル側鎖ユニットと、低屈折率を生じるジメチル側鎖ユニットとを兼ね備えている。また、ポリオルガノシロキサンに含まれるジフェニルシロキサンの割合は、１〜２０モル％の範囲に設定されていることが好ましい。ジフェニルシロキサンの割合が１モル％未満である場合、接合材の屈折率を１．４〜１．５の範囲に調整することが困難になるため、好ましくない。一方、ジフェニルシロキサンの割合が２０モル％を超える場合も、接合材の屈折率を１．４〜１．５の範囲に調整することが困難になるため、好ましくない。更に、この場合、両末端にあるビニル基がポリオルガノハイドロジェンシロキサンとの付加重合に寄与するため、架橋構造の変化による屈折率の変動が小さく抑えられる。従って、両末端ビニル−ジフェニルシロキサン−ジメチルシロキサン構造は、接合材の光学特性のうち屈折率が特に要求される場合に適している。
【００２０】
ポリオルガノハイドロジェンシロキサンは、１分子中に、複数のケイ素原子に結合した少なくとも２つの水素原子を有している。このようなポリオルガノハイドロジェンシロキサンは、複数の不飽和基を有するポリオルガノシロキサンとの付加重合により架橋構造を形成する。ケイ素原子に結合した置換基として、水素原子以外に、例えば、メチル基やエチル基等に代表されるアルキル基、フェニル基等のアリール基、クロロメチル基等の置換アルキル基等が挙げられる。また、ポリオルガノハイドロジェンシロキサンは、直鎖状、分岐状及び環状のいずれの形態であってもよく、それらが組み合わされたものであってもよい。
【００２１】
ポリオルガノハイドロジェンシロキサンとして、以下の（ａ）〜（ｃ）に示すものを使用することが好ましい。
（ａ）（ＣＨ３）２ＨＳｉＯ−基を側鎖として含むポリオルガノハイドロジェンシロキサン
（ｂ）
【００２２】
【化１】
（但し、式中、Ｒ１はメチル基又は長鎖アルキル基、Ｒ２はメチル基又はエチル基、ｍは３〜１００、ｎは０〜１００の整数）で表される直鎖状ポリオルガノハイドロジェンシロキサン。
（ｃ）
【００２３】
【化２】
（但し、式中、Ｒ３はメチル基又はフェニル基、ｐは１〜１００、ｑは０〜１００の整数）で表される直鎖状ポリオルガノハイドロジェンシロキサン。
【００２４】
触媒存在下で、複数の不飽和基を有するポリオルガノシロキサンと複数のケイ素原子に結合した水素原子を有するポリオルガノハイドロジェンシロキサンとが付加重合した固化後の接合材は、流動性を示さない程度の硬さを有していればよく、粘土状、ゲル状、ゴム状又はガラス状の固化物であることが好ましい。しかしながら、固化後の接合材を光部品から外して、再度、光部品に接合する場合、固化後の接合材は、ゲル状又はゴム状を有していることが好ましい。この場合、ポリオルガノハイドロジェンシロキサンの配合量は、ポリオルガノシロキサンの不飽和基１個に対し、ケイ素原子に結合した水素原子の数が１個〜１０個になるように設定され、１．５個〜４個になるように設定されることが好ましい。
【００２５】
接合材の光学特性のうち屈折率が特に要求される場合、シリコーン混合溶液に、その屈折率を調整するため、屈折率調整材を添加してもよい。屈折率調整材は、シリコーン混合溶液と反応しないとの理由から、ケイ素原子に結合した置換基として、メチル基やエチル基等のアルキル基、又はフェニル基等のアリール基を有するポリオルガノシロキサンが用いられる。屈折率調整材としてポリオルガノシロキサンを用いる場合、光部品接合材の屈折率を低くするためには、ポリジメチルシロキサンを用いることが好ましく、光部品接合材の屈折率を高くするためには、ポリフェニルメチルシロキサンやポリジフェニルシロキサンを用いることが好ましい。この場合、シリコーン混合溶液中に含まれるポリオルガノハイドロジェンシロキサンの割合、その含有量の増減に応じて屈折率の調整が容易に行えるとの理由から、１ｗｔ％〜２５ｗｔ％の範囲に設定されていることが好ましい。また、シリコーン混合溶液の硬化後の屈折率の変動を考慮すれば、光部品接合材の屈折率を所望の値から−０．０２〜＋０．０２の範囲で調整することもできる。
【００２６】
シリコーン混合溶液に、その粘度を調整するため、シリカ等の微粉末を添加し、分散させてもよい。これ以外の方法として、シリコーン混合溶液を構成する各シロキサンの分子量を調整してもよい。これらの方法によって、シリコーン混合溶液の粘度は、０．０１Ｐａ・ｓ〜１００Ｐａ・ｓ（１０ｃｓ〜１０００００ｃｓ）の範囲で調整されるが、光部品の接合面へ気泡の混入を防ぐとの観点から、低く設定することが好ましい。
【００２７】
次に、本実施形態の光部品接合材の使用方法について説明する。
まず、光部品の接合面に、触媒を含むシリコーン系オイルを塗布する。塗布後、シリコーン系オイルが光部品の接合面上で濡れて広がるため、触媒はシリコーン系オイルと共に均一に分散する。次に、シリコーン系オイルが塗布された光部品とそれに接合される別の光部品とを対向して配置し、両光部品の接合面間の隙間にシリコーン混合溶液を所定量だけ注入及び充填する。このとき、光部品の接合面上に塗布された触媒にシリコーン混合溶液が接触し、触媒存在下で、複数の不飽和基を有するポリオルガノシロキサンとポリオルガノハイドロジェンシロキサンとがヒドロシリル化反応する。その結果、複数の不飽和基を有するポリオルガノシロキサンとポリオルガノハイドロジェンシロキサンとが付加重合し、液状のシリコーン混合溶液は、時間の経過と共に徐々に硬化し、最終的に固化する。こうしたシリコーン混合溶液の固化によって、２つの光部品が接合される。なお、この場合、シリコーン混合溶液の粘度は、注入及び充填時における溶液中への気泡の混入を防ぎ、かつ溶液中に混入した空気が容易に除去されるとの理由から、０．１Ｐａ・ｓ（１００ｃｓ）以下に設定することが好ましい。
【００２８】
本実施形態によれば、以下のような効果を得ることができる。
（１）光部品接合材は、触媒を含むシリコーン系オイルと、複数の不飽和基を有するポリオルガノシロキサン及び複数のケイ素原子にそれぞれ結合した複数の水素原子を有するポリオルガノハイドロジェンシロキサンを混合したシリコーン混合溶液とを含む。このような光部品接合材によって、２つの光部品を接合するとき、両光部品の接合面間に気泡が混入することもなく、かつ接合部分から光部品接合材が流出することもない。また、触媒と不飽和基を有する成分とケイ素原子に結合した水素原子を有する成分とを均一に混合する必要もなく、触媒に接触させるだけで液状のシリコーン混合溶液を固化させることができる。つまり、混合作業や脱泡作業等を伴うこともなく、材料の使用量を節約することもでき、よって、作業的な負担や経済的な負担などを減らすことができる。従って、気泡の混入による接続損失の発生を回避することができ、接合時における作業性が向上し、更には、経済的負担を小さくすることのできる光部品接合材を提供することができる。
【００２９】
（２）シリコーン系オイルは、ジメチルシリコーンオイル、フェニルメチルシリコーンオイル又はそれらの混合物である。これらのシリコーン系オイルは、いずれも非常に小さい表面張力を有している。そのため、シリコーン系オイルは、塗布後、濡れ広がり易く、平滑化され易い。これにより、触媒をシリコーン系オイルと共により均一に分散させることができる。その結果、触媒存在下でのヒドロシリル化反応を促進させることができる。従って、接合時における作業性が一層向上し、更には、経済的負担を一層小さくすることのできる光部品接合材を提供することができる。
【００３０】
（３）複数の不飽和基を有するポリオルガノシロキサンは、両末端ビニル−ジフェニルシロキサン−ジメチルシロキサン構造を有し、ポリオルガノシロキサンに含まれるジフェニルシロキサンの割合が１〜２０モル％の範囲に設定されている。この場合、光部品接合材の屈折率を所望の値に容易に調整することができ、また、架橋構造の変化による屈折率の変動を小さく抑えられることもできる。従って、接合材の光学特性のうち屈折率が特に要求される場合に適している。
【００３１】
なお、本実施形態は、次のように変更して具体化することも可能である。
・本実施形態において、光部品の接合面に触媒を含むシリコーン系オイルを塗布した後、シリコーン系オイルが塗布された光部品とそれに接合される別の光部品とを対向して配置し、両光部品の接合面間にシリコーン混合溶液を注入及び充填していた。これに代えて、光部品の接合面にシリコーン混合溶液を塗布した後、シリコーン混合溶液が塗布された光部品とそれに接合される別の光部品とを対向して配置し、両光部品の接合面間に触媒を含むシリコーン系オイルを注入及び充填するようにしてもよい。この場合、光部品の接合面に塗布されたシリコーン混合溶液の流出を防ぎ、かつシリコーン混合溶液の平滑性を良くするため、シリコーン混合溶液の粘度は高く設定されることが好ましく、具体的には、０．１Ｐａ・ｓ〜１Ｐａ・ｓ（１００〜１０００ｃｓ）の範囲に設定されることが好ましい。
【００３２】
次に、本実施形態の光部品接合材を具体化した試験例及び比較例について説明する。
（実施例１）
【００３３】
実施例１において、触媒を含むシリコーン系オイルとして、白金−シクロビニルメチルシロキサン錯体をジメチルシリコーンオイルに溶解することで、白金含有量が０．０５ｗｔ％になるように調製した。複数の不飽和基を有するポリオルガノシロキサンとして、ジフェニルシロキサンの含有量が１５モル％、粘度が０．５Ｐａ・ｓ（５００ｃｓ）、屈折率が１．４６である両末端ビニル−ジフェニルシロキサン−ジメチルシロキサンコポリマーを用いた。複数のケイ素原子に結合した水素原子を有するポリオルガノハイドロジェンシロキサンとして、メチルＨシロキシ基の含有量が４０モル％、粘度が０．１Ｐａ・ｓ（１００ｃｓ）、屈折率が１．５０であるメチルＨシロキサン−フェニルメチルシロキサン構造を持つポリオルガノハイドロジェンシロキサンを用いた。そして、１００重量部の両末端ビニル−ジフェニルシロキサン−ジメチルシロキサンコポリマーと、４重量部のポリオルガノハイドロジェンシロキサンとを混合して、シリコーン混合溶液を調製した。
【００３４】
次に、図３に示すように、複数の光ファイバ１２と、これらを支持する直方体状の樹脂成形体１３とから評価用光部品１１を作製した。樹脂成形体１３の材料として、固化後の接合材１５に含まれる気泡や、接合部分からの接合材１５の流出を目視で観察できるように、透明なＵＶ硬化性樹脂を用いた。樹脂成形体１３を成形する際、複数の光ファイバ１２を並行に配置し、それらの片側端面を同位置に揃えた状態で、ＵＶ硬化性樹脂を光ファイバ１２と共に硬化した。そして、樹脂成形体１３の端面を研磨することで、評価用光部品１１の接合面１１ａを平滑に仕上げた。
【００３５】
続いて、一組の評価用光部品１１を準備し、第一の評価用光部品１１の接合面１１ａに、触媒を含むシリコーン系オイルを刷毛により塗布した。また、第二の評価用光部品１１の接合面１１ａに、シリコーン混合溶液をスポイトにより塗布した。そして、両評価用光部品１１をそれらの接合面１１ａ間の距離が０．１ｍｍになるように近接させ、その状態で、室温で約３０分間放置し、シリコーン混合溶液を固化させ、両評価用光部品１１を接合した。その結果、図４に示すような接合体２１が得られた。
（実施例２）
【００３６】
実施例２において、触媒を含むシリコーン系オイルとして、白金―ジビニルテトラメチルジシロキサン錯体をシリコーンオイルに溶解することで、白金含有量が０．０５ｗｔ％になるように調製した。複数の不飽和基を有するポリオルガノシロキサンとして、ジフェニルシロキサン含有量が３モル％、粘度が０．５Ｐａ・ｓ（５００ｃｓ）、屈折率が１．４２である両末端ビニル−ジフェニルシロキサン−ジメチルシロキサンポリマーを用いた。複数のケイ素原子に結合した水素原子を有するポリオルガノハイドロジェンシロキサンとして、（ＣＨ３）２ＨＳｉ−基の含有量が８当量／ｋｇ、粘度が０．０１Ｐａ・ｓ（１０ｃｓ）、屈折率が１．４１であるポリオルガノハイドロジェンシロキサンを用いた。そして、１００重量部の両末端ビニル−ジフェニルシロキサン−ジメチルシロキサンポリマーと、１０重量部のポリオルガノハイドロジェンシロキサンとを混合して、シリコーン混合溶液を調製した。得られたシリコーン混合溶液の粘度は０．１Ｐａ・ｓ（１００ｃｓ）であった。
【００３７】
続いて、一組の評価用光部品１１を準備し、第一の評価用光部品１１の接合面１１ａに、触媒を含むシリコーン系オイルを刷毛により塗布した。また、第二の評価用光部品１１の接合面１１ａに、シリコーン混合溶液を刷毛により塗布し、その溶液中に気泡が存在しないことを確認した後、更に、シリコーン混合溶液をスポイトにより塗布した。そして、両評価用光部品１１の接合面１１ａ間の距離を０．１ｍｍに近接させ、両評価用光部品１１の位置を固定することにより、図４に示す接合体２１を作製した。
（比較例１）
【００３８】
第一の評価用光部品１１の接合面１１ａに、実施例２で用いたシリコーン混合溶液を刷毛により塗布し、その溶液中に気泡が存在しないことを確認した後、更に、シリコーン混合溶液をスポイトにより塗布した。一方、第二の評価用光部品１１には、触媒を含むシリコーン系オイルを塗布しなかった。そして、両評価用光部品１１の接合面１１ａ間の距離を０．１ｍｍに近接させ、両評価用光部品１１の位置を固定することにより、図４に示す接合体２１を作製した。
（比較例２）
【００３９】
実施例１で用いたシリコーン混合溶液を１０ｇに、同じく実施例１で用いたシリコーン系オイル０．１ｇを混合して、新たにシリコーン混合溶液を調製した。第一の評価用光部品１１の接合面１１ａに、新たに調整されたシリコーン混合溶液を刷毛により塗布した後、更に、その溶液をスポイトにより塗布して、室温で約３０分間放置した。一方、第二の評価用光部品１１には、触媒を含むシリコーン系オイルを塗布しなかった。塗布されたシリコーン混合溶液が十分に固化したことを確認後、両評価用光部品１１の接合面１１ａ間の距離を０．１ｍｍに近接させ、両評価用光部品１１の位置を固定することにより、図４に示す接合体２１を作製した。
（評価方法）
実施例１及び２、比較例１及び２について、第一の評価用光部品１１の接合面にシリコーン混合溶液を塗布した後、液状のシリコーン混合溶液が固化するまでの時間を測定した。また、両評価用光部品１１の接合部分を目視で観察し、気泡の存在について確認した。更に、６０℃に加温した接合体２１をオペレータが把持し、オペレータが手でその接合体２１を１０回振った後に、接合部分からの接合材１５の流出についても判定した。それらの結果を表１に示す。
【００４０】
【表１】
実施例１及び２について、シリコーン混合溶液は、塗布後、１時間かけて徐々に硬化することを確認した。実施例１、２では、数分後に硬化し始め、１時間後に完全に固化した。また、実施例１及び２の場合、両評価用光部品１１の接合面間への気泡の混入はなく、接合部分からの接合材の流出も確認されなかった。一方、比較例１の場合、シリコーン混合溶液は、塗布後、硬化しなかった。しかも、両評価用光部品１１の接合面間への気泡の混入が確認され、接合部分からの接合材１５の流出も確認された。比較例２の場合、両評価用光部品１１の接合面間への気泡の混入が確認された。これは、評価用光部品１１の接合面１１ａに塗布されたシリコーン混合溶液を硬化させた後に、両評価用光部品１１を接合したことによるものと推察される。なお、比較例２については、両評価用光部品１１を接合する前にシリコーン混合溶液を予め固化したため、シリコーン混合溶液が固化するまでの時間を測定しなかった。また、実施例１〜３の接合材を用いて試験片を作製し、接合強度を評価した。具体的には、２枚のポリカーボネート樹脂製の板を準備し、両板の接合面（接合面積２ｃｍ２）に接合材を薄く塗布した。塗布後、両板を貼り合わせて、両板間の接合材を固化することにより、上記の試験片を作製した。そして、両カーボネート樹脂製の板の一方と他方とを接合材の塗布面に沿って反対方向に引っ張り、その引っ張り剥離強度を測定することによって、得られた試験片の接合強度を評価した。その結果、実施例１〜３の接合体では、それらの接合強度についていずれも２Ｎ以上となり、良好な結果が得られた。
【００４１】
次に、実施例１及び２で得られた接合体２１から固化後の接合材１５を剥がして、その接合材１５の屈折率を、アタゴ社製の多波長アッベ屈折計ＤＲ−Ｍ２（ナトリウムＤ線）を用いて測定した。その結果を、液状のシリコーン混合溶液の屈折率と合わせて表２に示す。
【００４２】
【表２】
実施例１及び２の場合、シリコーン混合溶液の屈折率は、固化前と固化後とで大きな差違が見られなかった。この結果から、実施例１及び２の場合、所望の屈折率が容易に得られる接合材であることが確認された。
【図面の簡単な説明】
【００４３】
【図１】多芯光ファイバ用コネクタの斜視図
【図２】一組のフェルールが接合された状態を示す側断面図。
【図３】評価用光部品の斜視図。
【図４】一組の評価用光部品が接合された状態を示す上断面図。
【符号の説明】
【００４４】
１…コネクタ、２…光ファイバ、３…フェルール、３ａ…ガイド孔、３ｂ…接合面、４…ガイド棒、５…接合材、１１…評価用光部品、１１ａ…接合面、１２…光ファイバ、１３…樹脂成形体、１５…接合材、２１…接合体。
【技術分野】
【０００１】
本発明は、光通信分野における光路接続や、レンズ、プリズム等の光学素子の複合化に利用される光部品接合材に関する。
【背景技術】
【０００２】
一般に、光ファイバによる光路接続や、レンズ、プリズム等の光学素子の複合化においては、光学用接着剤による接着や、物理的な接続及び複合化等が行われる。特に、接合部分での位置変動が光学特性に大きく影響する場合、使用環境下での変形量が小さい部品を用いて、光ファイバやレンズ等の光部品が物理的に接続及び複合化される。この場合、接合部分での位置変動は抑えられるものの、接合部分への空気の侵入を回避することができず、結果として、光部品の光学特性を大きく低下させてしまうことがある。従って、接合部分への空気の侵入を防ぐため、光部品を物理的に接続及び複合化する際に接合材が用いられる。
【０００３】
接合材の使用について多芯光ファイバ用コネクタへの適用例を参照して説明する。
図１に示すように、多芯光ファイバ用コネクタ１（以下、コネクタと称す）は、複数の光ファイバ２による光路接続のために使用される。このコネクタ１の場合、一組のフェルール３がそれらの接合面３ｂを対向させて配置され、各フェルール３の両ガイド孔３ａにガイド棒４が挿入される。これにより、各光ファイバ２は、対応する光ファイバ２と同軸上に配置され、かつ物理的に接続される。しかし、こうした物理的な接続だけでは、両フェルール３の接合面３ｂ間に空気が侵入し、その空気により数％の光の接続損失が生じる。そこで、図２に示すように、空気の混入による接続損失を極力小さくするため、両フェルール３の接合面３ｂ間に、光学特性及び非分解性に優れる接合材５が充填される。このような接合材５として、具体的には、屈折率が所望の値になるように調製された光学用シリコーンオイル等が用いられる。
【０００４】
この種の接合材５は液状であるため、両フェルール３の接合面３ｂ間に充填された後、経時的に流出し、最終的には、両フェルール３の接合部分に存在しなくなる。この問題を解消するため、特許文献１には、両フェルールの接合面間に、流動性が極めて低く、かつ高粘度の低架橋密度のシリコーンゲルを充填する方法が提案されている。しかし、この文献に開示の方法によれば、シリコーンゲルの粘度が高いため、充填時に混入した気泡は接合材から除去され難く、その気泡により光の接続損失が発生する虞がある。また、特許文献２には、両フェルールの接合面間に、シリコーンゲルパッドを介在させる方法が開示されている。この文献に開示の方法によれば、接合材であるシリコーンゲルパッドが固体物であるため、接合材中への気泡の混入は抑止できるものの、フェルール及び接合材間への気泡の混入までは回避することができない。そこで、塗布時に液状であり、経時的に硬化し、最終的に固化する液状硬化性接合材の使用が考えられる。液状硬化性接合材として、例えば、シリコーン系、アクリル系、エポキシ系、ウレタン系、シアノ系等の液状硬化性材料からなるものが挙げられるが、これらのうち、光透過性及び耐環境性に優れ、かつ低い表面張力及び粘度を有しているとの理由から、シリコーン系液状硬化性材料が光部品のための接合材として非常に適している。
【０００５】
シリコーン系液状硬化性材料のうち、触媒の存在下で、不飽和基を有する成分とケイ素原子に結合した水素原子を有する成分とがヒドロシリル化反応（付加重合）し、硬化するものとして、付加型液状シリコーン材料が知られている。この付加型液状シリコーン材料は、硬化反応に伴い反応物を生成せず、空気による硬化阻害も受けないため、ゴム、樹脂成形体、接着剤、ポッティング材又は塗料などに幅広く用いられている。
【特許文献１】再公表特許ＷＯ２００１／０８８５８４号公報
【特許文献２】特開平１０−１１１４２９号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
ところで、この付加型液状シリコーン材料を光部品接合材として用いる場合、不飽和基を有する成分とケイ素原子に結合した水素原子を有する成分と触媒とを均一に混合する必要がある。そのため、混合時に気泡が材料中に混入することがあり、その場合、気泡をその材料から取り除かなければならない。また、上記の両成分及び触媒を均一に混合した後、その混合物を適量だけ採取して光部品に塗布するため、実際の使用量よりも多くの材料を必要とする。従って、付加型液状シリコーン材料を光部品接合材として用いた場合、混合作業や脱泡作業等を伴い、かつ材料の使用量が多くなり、経済的、効率的な負担が大きく、非常に使い難いものとなっていた。
【０００７】
本発明の目的は、気泡の混入による接続損失の発生を回避することができ、接合時における作業性が向上し、更には、経済的負担を小さくすることのできる光部品接合材を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
上記の目的を達成するために、請求項１に記載の発明は、光部品を接合するための光部品接合材であって、触媒を含むシリコーン系オイルと、複数の不飽和基を有するポリオルガノシロキサン及び複数のケイ素原子にそれぞれ結合した複数の水素原子を有するポリオルガノハイドロジェンシロキサンを混合したシリコーン混合溶液とを含むことを要旨とする。
【０００９】
請求項２に記載の発明は、請求項１記載の発明において、シリコーン系オイルは、ジメチルシリコーンオイル、フェニルメチルシリコーンオイル又はそれらの混合物であることを要旨とする。
【００１０】
請求項３に記載の発明は、請求項１又は２記載の発明において、複数の不飽和基を有するポリオルガノシロキサンは、両末端ビニル−ジフェニルシロキサン−ジメチルシロキサン構造を有し、ポリオルガノシロキサンに含まれるジフェニルシロキサンの割合が１〜２０モル％の範囲に設定されていることを要旨とする。
【発明の効果】
【００１１】
本発明によれば、気泡の混入による接続損失の発生を回避することができ、接合時における作業性が向上し、更に、経済的負担を小さくすることのできる光部品接合材を提供することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１２】
本発明の光部品接合材を具体化した一実施形態について説明する。
本実施形態において、光部品接合材は、触媒を含むシリコーン系オイルと、複数の不飽和基を有するポリオルガノシロキサン及び複数のケイ素原子にそれぞれ結合した複数の水素原子を有するポリオルガノハイドロジェンシロキサンを混合したシリコーン混合溶液とを含む。この場合、まず、光部品の接合面に、触媒を含むシリコーン系オイルが塗布される。すると、光部品の接合面において、触媒がシリコーン系オイルと共に均一に分散される。その触媒にシリコーン混合溶液を接触させるだけで、複数の不飽和基を有するポリオルガノシロキサンと、複数のケイ素原子にそれぞれ結合した複数の水素原子を有するポリオルガノハイドロジェンシロキサンとが付加重合し、シリコーン混合溶液が経時的に硬化する。このように、光部品接合材は、最初は液状であるが、触媒にシリコーン混合溶液を接触させると、経時的に硬化し、最終的に固化する。
【００１３】
触媒として、具体的には、白金、ルテニウム、ロジウム、パラジウム等の白金属系遷移触媒を用いることができる。これらの白金属系遷移触媒のうち、触媒とシリコーン混合溶液とを接触させたときヒドロシリル化反応が速やかに進行するとの理由から、塩化白金酸やそのアルコール変性物、白金のビニルシロキサン錯体を用いることが好ましく、より具体的には、白金と、テトラビニルシラン、カルボニルビニルメチル、ジビニルテトラメチルジシロキサン又はシクロビニルメチルシロキサンとの錯体溶液や、白金とオクチルアルデヒド／オクタノールとの錯体溶液等を用いることが好ましい。
【００１４】
触媒を含むシリコーン系オイルは、シリコーン混合溶液との接触前に触媒を塗布面（光部品の接合面）に均一に分布させるために用いられる。シリコーン系オイルは、非常に小さい表面張力（約２５ｄｙｎ／ｃｍ以下）を有している。このため、シリコーン系オイルは、塗布後、濡れ広がり易く、平滑化され易い。これにより、触媒は、シリコーン系オイルが塗布された光部品の接合面上で、シリコーン系オイルと共に広がり、均一に分散される。そして、その触媒にシリコーン混合溶液が接触したとき、シリコーン混合溶液中に触媒が取り込まれるため、ヒドロシリル化反応が促進される。シリコーン系オイルとして、具体的には、メチルシリコーンオイル、ジメチルシリコーンオイル、メチルフェニルシリコーンオイル、ジメチル−ジフェニルシリコーンオイル、ジメチル−フェニルメチルシリコーンオイル、フェニルシリコーンオイル、アルキル変性シリコーンオイル、フロロシリコーンオイル等を用いることができる。
【００１５】
シリコーン系オイルは、触媒を溶解し、シリコーン混合溶液との相溶性を示すものであれば任意の種類のシリコーン系オイルを使用できるが、塗布面を濡らす程度に低い粘度を有していることが好ましい。シリコーン系オイルとして、比較的低い粘度を有しているとの観点から、ジメチルシリコーンオイルを用いることが好ましく、ジメチルシリコーンオイルは、３〜２０ｃｓの粘度を有していることが特に好ましい。
【００１６】
シリコーン混合溶液に取り込まれるシリコーン系オイルによっては、硬化後の接合材の光学特性に影響を及ぼすことがある。この場合、接合材の光学特性を考慮して、塗布されるシリコーン系オイルの量を調整することが好ましい。硬化後の接合材の光学特性の変動を小さく抑えるため、シリコーン系オイル及びシリコーン混合溶液の重量比は、０．５／１０〜２／１０の範囲に設定されることが好ましい。また、複数の種類のシリコーン系オイルを混合して用いることもできる。特に、光通信分野の用途では、接合材の屈折率が約１．４〜１．５の範囲に設定されることが望ましい。このように、接合材の光学特性のうち屈折率が特に重要とされる用途では、屈折率が約１．４であるジメチルシリコーンオイルや、屈折率が約１．５であるフェニルメチルシリコーンオイルや、それらの混合物を用いて、シリコーンオイルの屈折率を調整することができる。
【００１７】
シリコーン系オイルに含まれる触媒の含有量は、塗布面に触媒を残存させることのできる量であれば特に限定されないが、シリコーン混合溶液の硬化時間やシリコーン系オイルの安定性などを考慮して、白金換算で１００ｐｐｍ〜１００００ｐｐｍの範囲に設定されることが好ましい。触媒の濃度が１００ｐｐｍ未満の場合、シリコーン混合溶液の塗布量に対し触媒の量が少なすぎるため、ヒドロシリル化反応を十分に進行させることができず、好ましくない。また、触媒の濃度が１００００ｐｐｍを超える場合、触媒の貯蔵安定性に問題があり、好ましくない。
【００１８】
シリコーン混合溶液は、複数の不飽和基を有するポリオルガノシロキサン、及び複数のケイ素原子にそれぞれ結合した複数の水素原子を有するポリオルガノハイドロジェンシロキサンを混合したものである。ポリオルガノシロキサンは、シロキサン骨格を有する重合体であって、シロキサン骨格の側鎖に、メチル基やエチル基等に代表されるアルキル基、フェニル基等のアリール基、クロロメチル基等の置換アルキル基を有している。本実施形態において、ポリオルガノシロキサンは、シロキサン骨格の末端又は側鎖に複数の不飽和基を有している。不飽和基は、隣接する原子間で、２価以上で結合している化学結合を有している。不飽和基として、具体的には、ビニル基、アリール基、アセチレン基、１−ブテニル基等が挙げられる。
【００１９】
複数の不飽和基を有するポリオルガノシロキサンは、両末端ビニル−ジフェニルシロキサン−ジメチルシロキサン構造であることが特に好ましい。この場合、複数の不飽和基を有するポリオルガノシロキサンは、高屈折率を生じるジフェニル側鎖ユニットと、低屈折率を生じるジメチル側鎖ユニットとを兼ね備えている。また、ポリオルガノシロキサンに含まれるジフェニルシロキサンの割合は、１〜２０モル％の範囲に設定されていることが好ましい。ジフェニルシロキサンの割合が１モル％未満である場合、接合材の屈折率を１．４〜１．５の範囲に調整することが困難になるため、好ましくない。一方、ジフェニルシロキサンの割合が２０モル％を超える場合も、接合材の屈折率を１．４〜１．５の範囲に調整することが困難になるため、好ましくない。更に、この場合、両末端にあるビニル基がポリオルガノハイドロジェンシロキサンとの付加重合に寄与するため、架橋構造の変化による屈折率の変動が小さく抑えられる。従って、両末端ビニル−ジフェニルシロキサン−ジメチルシロキサン構造は、接合材の光学特性のうち屈折率が特に要求される場合に適している。
【００２０】
ポリオルガノハイドロジェンシロキサンは、１分子中に、複数のケイ素原子に結合した少なくとも２つの水素原子を有している。このようなポリオルガノハイドロジェンシロキサンは、複数の不飽和基を有するポリオルガノシロキサンとの付加重合により架橋構造を形成する。ケイ素原子に結合した置換基として、水素原子以外に、例えば、メチル基やエチル基等に代表されるアルキル基、フェニル基等のアリール基、クロロメチル基等の置換アルキル基等が挙げられる。また、ポリオルガノハイドロジェンシロキサンは、直鎖状、分岐状及び環状のいずれの形態であってもよく、それらが組み合わされたものであってもよい。
【００２１】
ポリオルガノハイドロジェンシロキサンとして、以下の（ａ）〜（ｃ）に示すものを使用することが好ましい。
（ａ）（ＣＨ３）２ＨＳｉＯ−基を側鎖として含むポリオルガノハイドロジェンシロキサン
（ｂ）
【００２２】
【化１】
（但し、式中、Ｒ１はメチル基又は長鎖アルキル基、Ｒ２はメチル基又はエチル基、ｍは３〜１００、ｎは０〜１００の整数）で表される直鎖状ポリオルガノハイドロジェンシロキサン。
（ｃ）
【００２３】
【化２】
（但し、式中、Ｒ３はメチル基又はフェニル基、ｐは１〜１００、ｑは０〜１００の整数）で表される直鎖状ポリオルガノハイドロジェンシロキサン。
【００２４】
触媒存在下で、複数の不飽和基を有するポリオルガノシロキサンと複数のケイ素原子に結合した水素原子を有するポリオルガノハイドロジェンシロキサンとが付加重合した固化後の接合材は、流動性を示さない程度の硬さを有していればよく、粘土状、ゲル状、ゴム状又はガラス状の固化物であることが好ましい。しかしながら、固化後の接合材を光部品から外して、再度、光部品に接合する場合、固化後の接合材は、ゲル状又はゴム状を有していることが好ましい。この場合、ポリオルガノハイドロジェンシロキサンの配合量は、ポリオルガノシロキサンの不飽和基１個に対し、ケイ素原子に結合した水素原子の数が１個〜１０個になるように設定され、１．５個〜４個になるように設定されることが好ましい。
【００２５】
接合材の光学特性のうち屈折率が特に要求される場合、シリコーン混合溶液に、その屈折率を調整するため、屈折率調整材を添加してもよい。屈折率調整材は、シリコーン混合溶液と反応しないとの理由から、ケイ素原子に結合した置換基として、メチル基やエチル基等のアルキル基、又はフェニル基等のアリール基を有するポリオルガノシロキサンが用いられる。屈折率調整材としてポリオルガノシロキサンを用いる場合、光部品接合材の屈折率を低くするためには、ポリジメチルシロキサンを用いることが好ましく、光部品接合材の屈折率を高くするためには、ポリフェニルメチルシロキサンやポリジフェニルシロキサンを用いることが好ましい。この場合、シリコーン混合溶液中に含まれるポリオルガノハイドロジェンシロキサンの割合、その含有量の増減に応じて屈折率の調整が容易に行えるとの理由から、１ｗｔ％〜２５ｗｔ％の範囲に設定されていることが好ましい。また、シリコーン混合溶液の硬化後の屈折率の変動を考慮すれば、光部品接合材の屈折率を所望の値から−０．０２〜＋０．０２の範囲で調整することもできる。
【００２６】
シリコーン混合溶液に、その粘度を調整するため、シリカ等の微粉末を添加し、分散させてもよい。これ以外の方法として、シリコーン混合溶液を構成する各シロキサンの分子量を調整してもよい。これらの方法によって、シリコーン混合溶液の粘度は、０．０１Ｐａ・ｓ〜１００Ｐａ・ｓ（１０ｃｓ〜１０００００ｃｓ）の範囲で調整されるが、光部品の接合面へ気泡の混入を防ぐとの観点から、低く設定することが好ましい。
【００２７】
次に、本実施形態の光部品接合材の使用方法について説明する。
まず、光部品の接合面に、触媒を含むシリコーン系オイルを塗布する。塗布後、シリコーン系オイルが光部品の接合面上で濡れて広がるため、触媒はシリコーン系オイルと共に均一に分散する。次に、シリコーン系オイルが塗布された光部品とそれに接合される別の光部品とを対向して配置し、両光部品の接合面間の隙間にシリコーン混合溶液を所定量だけ注入及び充填する。このとき、光部品の接合面上に塗布された触媒にシリコーン混合溶液が接触し、触媒存在下で、複数の不飽和基を有するポリオルガノシロキサンとポリオルガノハイドロジェンシロキサンとがヒドロシリル化反応する。その結果、複数の不飽和基を有するポリオルガノシロキサンとポリオルガノハイドロジェンシロキサンとが付加重合し、液状のシリコーン混合溶液は、時間の経過と共に徐々に硬化し、最終的に固化する。こうしたシリコーン混合溶液の固化によって、２つの光部品が接合される。なお、この場合、シリコーン混合溶液の粘度は、注入及び充填時における溶液中への気泡の混入を防ぎ、かつ溶液中に混入した空気が容易に除去されるとの理由から、０．１Ｐａ・ｓ（１００ｃｓ）以下に設定することが好ましい。
【００２８】
本実施形態によれば、以下のような効果を得ることができる。
（１）光部品接合材は、触媒を含むシリコーン系オイルと、複数の不飽和基を有するポリオルガノシロキサン及び複数のケイ素原子にそれぞれ結合した複数の水素原子を有するポリオルガノハイドロジェンシロキサンを混合したシリコーン混合溶液とを含む。このような光部品接合材によって、２つの光部品を接合するとき、両光部品の接合面間に気泡が混入することもなく、かつ接合部分から光部品接合材が流出することもない。また、触媒と不飽和基を有する成分とケイ素原子に結合した水素原子を有する成分とを均一に混合する必要もなく、触媒に接触させるだけで液状のシリコーン混合溶液を固化させることができる。つまり、混合作業や脱泡作業等を伴うこともなく、材料の使用量を節約することもでき、よって、作業的な負担や経済的な負担などを減らすことができる。従って、気泡の混入による接続損失の発生を回避することができ、接合時における作業性が向上し、更には、経済的負担を小さくすることのできる光部品接合材を提供することができる。
【００２９】
（２）シリコーン系オイルは、ジメチルシリコーンオイル、フェニルメチルシリコーンオイル又はそれらの混合物である。これらのシリコーン系オイルは、いずれも非常に小さい表面張力を有している。そのため、シリコーン系オイルは、塗布後、濡れ広がり易く、平滑化され易い。これにより、触媒をシリコーン系オイルと共により均一に分散させることができる。その結果、触媒存在下でのヒドロシリル化反応を促進させることができる。従って、接合時における作業性が一層向上し、更には、経済的負担を一層小さくすることのできる光部品接合材を提供することができる。
【００３０】
（３）複数の不飽和基を有するポリオルガノシロキサンは、両末端ビニル−ジフェニルシロキサン−ジメチルシロキサン構造を有し、ポリオルガノシロキサンに含まれるジフェニルシロキサンの割合が１〜２０モル％の範囲に設定されている。この場合、光部品接合材の屈折率を所望の値に容易に調整することができ、また、架橋構造の変化による屈折率の変動を小さく抑えられることもできる。従って、接合材の光学特性のうち屈折率が特に要求される場合に適している。
【００３１】
なお、本実施形態は、次のように変更して具体化することも可能である。
・本実施形態において、光部品の接合面に触媒を含むシリコーン系オイルを塗布した後、シリコーン系オイルが塗布された光部品とそれに接合される別の光部品とを対向して配置し、両光部品の接合面間にシリコーン混合溶液を注入及び充填していた。これに代えて、光部品の接合面にシリコーン混合溶液を塗布した後、シリコーン混合溶液が塗布された光部品とそれに接合される別の光部品とを対向して配置し、両光部品の接合面間に触媒を含むシリコーン系オイルを注入及び充填するようにしてもよい。この場合、光部品の接合面に塗布されたシリコーン混合溶液の流出を防ぎ、かつシリコーン混合溶液の平滑性を良くするため、シリコーン混合溶液の粘度は高く設定されることが好ましく、具体的には、０．１Ｐａ・ｓ〜１Ｐａ・ｓ（１００〜１０００ｃｓ）の範囲に設定されることが好ましい。
【００３２】
次に、本実施形態の光部品接合材を具体化した試験例及び比較例について説明する。
（実施例１）
【００３３】
実施例１において、触媒を含むシリコーン系オイルとして、白金−シクロビニルメチルシロキサン錯体をジメチルシリコーンオイルに溶解することで、白金含有量が０．０５ｗｔ％になるように調製した。複数の不飽和基を有するポリオルガノシロキサンとして、ジフェニルシロキサンの含有量が１５モル％、粘度が０．５Ｐａ・ｓ（５００ｃｓ）、屈折率が１．４６である両末端ビニル−ジフェニルシロキサン−ジメチルシロキサンコポリマーを用いた。複数のケイ素原子に結合した水素原子を有するポリオルガノハイドロジェンシロキサンとして、メチルＨシロキシ基の含有量が４０モル％、粘度が０．１Ｐａ・ｓ（１００ｃｓ）、屈折率が１．５０であるメチルＨシロキサン−フェニルメチルシロキサン構造を持つポリオルガノハイドロジェンシロキサンを用いた。そして、１００重量部の両末端ビニル−ジフェニルシロキサン−ジメチルシロキサンコポリマーと、４重量部のポリオルガノハイドロジェンシロキサンとを混合して、シリコーン混合溶液を調製した。
【００３４】
次に、図３に示すように、複数の光ファイバ１２と、これらを支持する直方体状の樹脂成形体１３とから評価用光部品１１を作製した。樹脂成形体１３の材料として、固化後の接合材１５に含まれる気泡や、接合部分からの接合材１５の流出を目視で観察できるように、透明なＵＶ硬化性樹脂を用いた。樹脂成形体１３を成形する際、複数の光ファイバ１２を並行に配置し、それらの片側端面を同位置に揃えた状態で、ＵＶ硬化性樹脂を光ファイバ１２と共に硬化した。そして、樹脂成形体１３の端面を研磨することで、評価用光部品１１の接合面１１ａを平滑に仕上げた。
【００３５】
続いて、一組の評価用光部品１１を準備し、第一の評価用光部品１１の接合面１１ａに、触媒を含むシリコーン系オイルを刷毛により塗布した。また、第二の評価用光部品１１の接合面１１ａに、シリコーン混合溶液をスポイトにより塗布した。そして、両評価用光部品１１をそれらの接合面１１ａ間の距離が０．１ｍｍになるように近接させ、その状態で、室温で約３０分間放置し、シリコーン混合溶液を固化させ、両評価用光部品１１を接合した。その結果、図４に示すような接合体２１が得られた。
（実施例２）
【００３６】
実施例２において、触媒を含むシリコーン系オイルとして、白金―ジビニルテトラメチルジシロキサン錯体をシリコーンオイルに溶解することで、白金含有量が０．０５ｗｔ％になるように調製した。複数の不飽和基を有するポリオルガノシロキサンとして、ジフェニルシロキサン含有量が３モル％、粘度が０．５Ｐａ・ｓ（５００ｃｓ）、屈折率が１．４２である両末端ビニル−ジフェニルシロキサン−ジメチルシロキサンポリマーを用いた。複数のケイ素原子に結合した水素原子を有するポリオルガノハイドロジェンシロキサンとして、（ＣＨ３）２ＨＳｉ−基の含有量が８当量／ｋｇ、粘度が０．０１Ｐａ・ｓ（１０ｃｓ）、屈折率が１．４１であるポリオルガノハイドロジェンシロキサンを用いた。そして、１００重量部の両末端ビニル−ジフェニルシロキサン−ジメチルシロキサンポリマーと、１０重量部のポリオルガノハイドロジェンシロキサンとを混合して、シリコーン混合溶液を調製した。得られたシリコーン混合溶液の粘度は０．１Ｐａ・ｓ（１００ｃｓ）であった。
【００３７】
続いて、一組の評価用光部品１１を準備し、第一の評価用光部品１１の接合面１１ａに、触媒を含むシリコーン系オイルを刷毛により塗布した。また、第二の評価用光部品１１の接合面１１ａに、シリコーン混合溶液を刷毛により塗布し、その溶液中に気泡が存在しないことを確認した後、更に、シリコーン混合溶液をスポイトにより塗布した。そして、両評価用光部品１１の接合面１１ａ間の距離を０．１ｍｍに近接させ、両評価用光部品１１の位置を固定することにより、図４に示す接合体２１を作製した。
（比較例１）
【００３８】
第一の評価用光部品１１の接合面１１ａに、実施例２で用いたシリコーン混合溶液を刷毛により塗布し、その溶液中に気泡が存在しないことを確認した後、更に、シリコーン混合溶液をスポイトにより塗布した。一方、第二の評価用光部品１１には、触媒を含むシリコーン系オイルを塗布しなかった。そして、両評価用光部品１１の接合面１１ａ間の距離を０．１ｍｍに近接させ、両評価用光部品１１の位置を固定することにより、図４に示す接合体２１を作製した。
（比較例２）
【００３９】
実施例１で用いたシリコーン混合溶液を１０ｇに、同じく実施例１で用いたシリコーン系オイル０．１ｇを混合して、新たにシリコーン混合溶液を調製した。第一の評価用光部品１１の接合面１１ａに、新たに調整されたシリコーン混合溶液を刷毛により塗布した後、更に、その溶液をスポイトにより塗布して、室温で約３０分間放置した。一方、第二の評価用光部品１１には、触媒を含むシリコーン系オイルを塗布しなかった。塗布されたシリコーン混合溶液が十分に固化したことを確認後、両評価用光部品１１の接合面１１ａ間の距離を０．１ｍｍに近接させ、両評価用光部品１１の位置を固定することにより、図４に示す接合体２１を作製した。
（評価方法）
実施例１及び２、比較例１及び２について、第一の評価用光部品１１の接合面にシリコーン混合溶液を塗布した後、液状のシリコーン混合溶液が固化するまでの時間を測定した。また、両評価用光部品１１の接合部分を目視で観察し、気泡の存在について確認した。更に、６０℃に加温した接合体２１をオペレータが把持し、オペレータが手でその接合体２１を１０回振った後に、接合部分からの接合材１５の流出についても判定した。それらの結果を表１に示す。
【００４０】
【表１】
実施例１及び２について、シリコーン混合溶液は、塗布後、１時間かけて徐々に硬化することを確認した。実施例１、２では、数分後に硬化し始め、１時間後に完全に固化した。また、実施例１及び２の場合、両評価用光部品１１の接合面間への気泡の混入はなく、接合部分からの接合材の流出も確認されなかった。一方、比較例１の場合、シリコーン混合溶液は、塗布後、硬化しなかった。しかも、両評価用光部品１１の接合面間への気泡の混入が確認され、接合部分からの接合材１５の流出も確認された。比較例２の場合、両評価用光部品１１の接合面間への気泡の混入が確認された。これは、評価用光部品１１の接合面１１ａに塗布されたシリコーン混合溶液を硬化させた後に、両評価用光部品１１を接合したことによるものと推察される。なお、比較例２については、両評価用光部品１１を接合する前にシリコーン混合溶液を予め固化したため、シリコーン混合溶液が固化するまでの時間を測定しなかった。また、実施例１〜３の接合材を用いて試験片を作製し、接合強度を評価した。具体的には、２枚のポリカーボネート樹脂製の板を準備し、両板の接合面（接合面積２ｃｍ２）に接合材を薄く塗布した。塗布後、両板を貼り合わせて、両板間の接合材を固化することにより、上記の試験片を作製した。そして、両カーボネート樹脂製の板の一方と他方とを接合材の塗布面に沿って反対方向に引っ張り、その引っ張り剥離強度を測定することによって、得られた試験片の接合強度を評価した。その結果、実施例１〜３の接合体では、それらの接合強度についていずれも２Ｎ以上となり、良好な結果が得られた。
【００４１】
次に、実施例１及び２で得られた接合体２１から固化後の接合材１５を剥がして、その接合材１５の屈折率を、アタゴ社製の多波長アッベ屈折計ＤＲ−Ｍ２（ナトリウムＤ線）を用いて測定した。その結果を、液状のシリコーン混合溶液の屈折率と合わせて表２に示す。
【００４２】
【表２】
実施例１及び２の場合、シリコーン混合溶液の屈折率は、固化前と固化後とで大きな差違が見られなかった。この結果から、実施例１及び２の場合、所望の屈折率が容易に得られる接合材であることが確認された。
【図面の簡単な説明】
【００４３】
【図１】多芯光ファイバ用コネクタの斜視図
【図２】一組のフェルールが接合された状態を示す側断面図。
【図３】評価用光部品の斜視図。
【図４】一組の評価用光部品が接合された状態を示す上断面図。
【符号の説明】
【００４４】
１…コネクタ、２…光ファイバ、３…フェルール、３ａ…ガイド孔、３ｂ…接合面、４…ガイド棒、５…接合材、１１…評価用光部品、１１ａ…接合面、１２…光ファイバ、１３…樹脂成形体、１５…接合材、２１…接合体。
【特許請求の範囲】
【請求項１】
光部品を接合するための光部品接合材であって、
触媒を含むシリコーン系オイルと、
複数の不飽和基を有するポリオルガノシロキサン及び複数のケイ素原子にそれぞれ結合した複数の水素原子を有するポリオルガノハイドロジェンシロキサンを混合したシリコーン混合溶液と
を含むことを特徴とする光部品接合材。
【請求項２】
請求項１記載の光部品接合材において、
前記シリコーン系オイルは、ジメチルシリコーンオイル、フェニルメチルシリコーンオイル又はそれらの混合物であることを特徴とする光部品接合材。
【請求項３】
請求項１又は２記載の光部品接合材において、
複数の不飽和基を有するポリオルガノシロキサンは、両末端ビニル−ジフェニルシロキサン−ジメチルシロキサン構造を有し、ポリオルガノシロキサンに含まれるジフェニルシロキサンの割合が１〜２０モル％の範囲に設定されていることを特徴とする光部品接合材。
【請求項１】
光部品を接合するための光部品接合材であって、
触媒を含むシリコーン系オイルと、
複数の不飽和基を有するポリオルガノシロキサン及び複数のケイ素原子にそれぞれ結合した複数の水素原子を有するポリオルガノハイドロジェンシロキサンを混合したシリコーン混合溶液と
を含むことを特徴とする光部品接合材。
【請求項２】
請求項１記載の光部品接合材において、
前記シリコーン系オイルは、ジメチルシリコーンオイル、フェニルメチルシリコーンオイル又はそれらの混合物であることを特徴とする光部品接合材。
【請求項３】
請求項１又は２記載の光部品接合材において、
複数の不飽和基を有するポリオルガノシロキサンは、両末端ビニル−ジフェニルシロキサン−ジメチルシロキサン構造を有し、ポリオルガノシロキサンに含まれるジフェニルシロキサンの割合が１〜２０モル％の範囲に設定されていることを特徴とする光部品接合材。
【図１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図２】
【図３】
【図４】
【公開番号】特開２００９−１１６１３５（Ｐ２００９−１１６１３５Ａ）
【公開日】平成２１年５月２８日（２００９．５．２８）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００７−２９０３３４（Ｐ２００７−２９０３３４）
【出願日】平成１９年１１月８日（２００７．１１．８）
【出願人】（０００２３７０２０）ポリマテック株式会社 (234)
【出願人】（０００１０２７３９）エヌ・ティ・ティ・アドバンステクノロジ株式会社 (265)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２１年５月２８日（２００９．５．２８）
【国際特許分類】
【出願日】平成１９年１１月８日（２００７．１１．８）
【出願人】（０００２３７０２０）ポリマテック株式会社 (234)
【出願人】（０００１０２７３９）エヌ・ティ・ティ・アドバンステクノロジ株式会社 (265)
【Ｆターム（参考）】
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