分光光度計
【課題】回転セクタ鏡の回転により測定光を異なるモードに振り分ける分光光度計において、各モードのデータ積算期間の設定に関する調整を容易にした分光光度計を提供する。
【解決手段】制御部２０は、変化検出部１９からモードＤ１を積算対象とする通知を受けると、遅延時間記憶部２１からモードＤ１に対応する遅延時間Td1を参照する。そして、変化検出部１９から通知を受けた時点から遅延時間Td1だけ経過した後にＡＤＣ１８にデータ採取信号を一定の期間送る。ＡＤＣ１８はデータ採取信号を受信している期間内で光検出器１７からの光強度信号のサンプリングとデジタル値への変換を行い、積算処理部２２に送る。積算処理部２２ではＡＤＣ１８から取得されたデータの積算が行われ、該積算値は制御部２０に送られた後、制御部２０によって積算値記憶部２３内のモードＤ１に対応する記憶領域内に保存される。
【解決手段】制御部２０は、変化検出部１９からモードＤ１を積算対象とする通知を受けると、遅延時間記憶部２１からモードＤ１に対応する遅延時間Td1を参照する。そして、変化検出部１９から通知を受けた時点から遅延時間Td1だけ経過した後にＡＤＣ１８にデータ採取信号を一定の期間送る。ＡＤＣ１８はデータ採取信号を受信している期間内で光検出器１７からの光強度信号のサンプリングとデジタル値への変換を行い、積算処理部２２に送る。積算処理部２２ではＡＤＣ１８から取得されたデータの積算が行われ、該積算値は制御部２０に送られた後、制御部２０によって積算値記憶部２３内のモードＤ１に対応する記憶領域内に保存される。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は分光光度計に関し、さらに詳しくは、回転セクタ鏡によって測定光を試料側光束と参照側光束に分けるダブルビーム方式の分光光度計に関する。
【背景技術】
【０００２】
分光光度計には、その光路の構成によってダブルビーム方式とシングルビーム方式とがある。ダブルビーム方式は、吸光度を算出する過程で原理的に光源の光量変動による影響を相殺することが可能であるため、分析精度の点でシングルビーム方式よりも有利である。
【０００３】
ダブルビーム方式の分光光度計では、分光器（モノクロメータ）により取り出された単色光を試料側光束と参照側光束とに分けるために、主として、ビームスプリッタを用いた光束の分割と、回転セクタ鏡による光束の振り分け、のいずれかが利用されている。ビームスプリッタ方式は、単色光をビームスプリッタにより一定比率の試料側光束と参照側光束とに分割して被測定試料及び参照試料に照射し、それぞれの透過光を各光束を受け持つ２つの光検出器に対して導入するものである。
【０００４】
一方、回転セクタ鏡方式は、単色光を一定速度で回転駆動されるセクタ鏡により試料側光束と参照側光束とに交互に振り分け（切り替え）て被測定試料及び参照試料に照射し、それぞれの透過光を１つの光検出器に対し交互に導入するものである（特許文献１など参照）。この構成では一般的に、光が光検出器に入射しない状態での暗信号を測定するために、光を遮蔽する遮光部が回転セクタ鏡に設けられている。
【０００５】
ダブルビーム方式の分光光度計では、波長走査を行いつつ、各波長に対して試料信号、参照信号、暗信号の各信号を検出することが一般的である。この際、各信号の同時性を確保するために、光束切り替えの頻度は高いことが望ましい。一方、光束切り替えにより光検出器での検出信号は大きく変化するが、この検出信号の変化は瞬間的ではなく、完全に変化するまでに時間を要する。この光束切り替えに伴って検出信号が完全に変化するまでに要する時間のことを「光束切り替え時間」と呼ぶ。光束切り替え頻度が高いと単位時間に含まれる光束切り替え時間の割合が増加する。これは各信号に対して十分なＳ／Ｎ比を確保する点で不利に働く。以上のように、各信号の同時性とＳ／Ｎ比の確保のバランスを取って、回転セクタ鏡の回転駆動に使用されるモータには1500rpm〜2000rpm程度の高速回転が要求される。また、このような分光光度計では、一旦装置を稼働させた後は、アイドリング中であっても測定を中断しないのが一般的である。以上の要求から、特別な制御が不要であり、高速回転の可能なシンクロナスモータが、回転セクタ鏡の駆動源として使用されることが多い。
【０００６】
なお、一部の分光光度計ではステッピングモータを回転セクタ鏡の駆動源として使用することもあるが、ステッピングモータには分光光度計の波長走査に対応できるような高速回転には向かず、さらには回転数を上げるに伴い、振動や発熱、異音が発生するという問題があるため、このような用途にはあまり使用されない。
【０００７】
シンクロナスモータの駆動には、上記のように特別な駆動回路が不要ではあるが、ステッピングモータのように回転位置を直接指定することができないため、回転セクタ鏡の回転による測定信号、参照信号、暗信号の切り替わりタイミング、即ち、前述の各信号における、測定開始タイミングと測定終了タイミングを把握する必要がある。このタイミングの把握には、図５に示すような構造の回転セクタ鏡とその周辺に配設されたフォトインタラプタが一般に使用される。
【０００８】
図５(a)の側面図に示すように、回転セクタ鏡１００は、１本の回転軸１００ｃと、その回転軸１００ｃに固定された第一セクタ板１００ａ及び第二セクタ板１００ｂと、を有する。第一セクタ板１００ａは回転セクタ鏡１００への入射光束を遮断する４枚の扇形の遮蔽板１０１を有し（図５(c)）、第二セクタ板１００ｂは該入射光束を反射する２枚の扇形のミラー１０２を有する（図５(d)）。この２枚のセクタ板１００ａ、１００ｂを有する回転セクタ鏡１００を正面から見た図が図５(b)である。図５(b)に示すように、正面から見た回転セクタ鏡１００には、遮蔽板１０１とミラー１０２が存在しない、回転セクタ鏡１００への入射光束が通過可能な開口部１０３が存在する。この開口部１０３を通過した光が試料側光束となって、被測定試料に照射される。また、ミラー１０２によって反射された光が参照側光束となって参照試料に照射される。
【０００９】
以下、開口部１０３を試料光部と呼ぶことにする。また、遮蔽板１０１を遮光部、ミラー１０２を参照光部と呼ぶことにする。そして、これら各部をセクタ部と総称することにする。図５(b)の例では、回転セクタ鏡１００は８つのセクタ部を有し、遮光部１０１が４つ、参照光部１０２が２つ、試料光部１０３が２つ、それぞれ存在することになる。また、これら各セクタ部は１８０°回転対称に構成されている。
【００１０】
回転セクタ鏡１００への入射光束が図５(b)の位置Ｌに入射され、回転セクタ鏡１００が矢印Ｄの方向に回転する場合、回転セクタ鏡１００が１回転する間に、入射光束の位置Ｌには、遮光部１０１→参照光部１０２→遮光部１０１→試料光部１０３→遮光部１０１→参照光部１０２→遮光部１０１→試料光部１０３が順番に来ることになる。また、回転セクタ鏡１００による入射光束の振り分けのモードは、遮光（Ｄ）→反射（Ｒ）→遮光（Ｄ）→通過（Ｓ）→遮光（Ｄ）→反射（Ｒ）→遮光（Ｄ）→通過（Ｓ）の順で切り替わることになる。
【００１１】
回転セクタ鏡１００によるモードの切り替わりは、次のように検出される。
第一セクタ板１００ａの各遮蔽板（遮光部）１０１の外周には遮光部タブ１０１ａが設けられ、遮光部タブ１０１ａの回転軌道上には、その軌道を発光素子と受光素子とが挟むように第一フォトインタラプタ１０４が設けられている。また、第二セクタ板１００ｂの各ミラー（参照光部）１０２の外周には参照光部タブ１０２ａが設けられ、参照光部タブ１０２ａの回転軌道上には、その軌道を挟むように、第二フォトインタラプタ１０５と第三フォトインタラプタ１０６が設けられている。これら３つのフォトインタラプタ１０４、１０５、１０６が配設される位置は回転セクタ鏡１００の構成によって異なるが、例えば図５(b)のように８個のセクタ部を有し、各セクタ部の扇の中心角が同じである場合、回転セクタ鏡１００の回転方向に沿って９０°毎に配置される。
【００１２】
回転セクタ鏡１００が矢印Ｄの方向（反時計回り）に回転すると、回転セクタ鏡１００の各セクタ部と入射光束とフォトインタラプタ１０４、１０５、１０６の位置関係は、図６〜図９のように変化することになる。ここで、図６のような位置関係の場合には、遮光部タブ１０１ａが第一フォトインタラプタ１０４の発光素子からの光を遮り、第一フォトインタラプタ１０４から遮光部タブ１０１ａを検出したことを示すタブ検出信号が出力される。図７の場合は、第三フォトインタラプタ１０６から、図８の場合は第一フォトインタラプタ１０４から、図９の場合は第二フォトインタラプタ１０５から、それぞれタブ検出信号が出力される。
【００１３】
第一フォトインタラプタ１０４からタブ検出信号が出力された場合（すなわち図６及び図８の状態のとき）、回転セクタ鏡１００への入射光束は遮光部１０１によって遮られる。第三フォトインタラプタ１０６からタブ検出信号が出力された場合（図７の状態のとき）には、入射光束は参照光部１０２によって反射される。第二フォトインタラプタ１０５からタブ検出信号が出力された場合（図９の状態のとき）には、入射光束は試料光部１０３を通過する。このように、フォトインタラプタ１０４、１０５、１０６のいずれからタブ検出信号が出力されたかにより、回転セクタ鏡１００への入射光束がどのモードに振り分けられるかを把握することができる。
分光光度計の制御部は、フォトインタラプタ１０４、１０５、１０６のいずれからタブ検出信号が出力されたかに基づいて、光検出器からの検出信号がどのモードに対して取得されたかを判断し、それぞれのモードに対する検出信号を取得し、必要に応じて積算処理や平均化処理などを行う。
【００１４】
なお、上記説明ではタブは各セクタ部の外周全てに亘り配置されているが、光束状態や検出信号に対する必要時間によっては、各セクタ部の外周の一部にのみタブを設けることもできる。また、このタブはセクタ部の外周の任意の位置に配置することができる。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１５】
【特許文献１】特開２００１−３５６０４９号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１６】
回転セクタ鏡を用いたダブルビーム方式の分光光度計では、上記のように、モード（光束）の切り替えによって光検出器での検出信号は大きく変化するものの、完全に変化するまでにある程度の時間を要する。これは、回転セクタ鏡への入射光束が一定の径を有するために該光束を回転セクタ鏡上の各セクタの境界が通過するのに時間を要することと、光検出器やその後段の増幅回路などを含む回路の周波数応答特性により信号が安定するまでに時間を要すること、等のためである。このように、モードの切り替わり時点を厳密に検出することは不可能であるため、従来の装置ではモードの切り替わりに時間的な幅があることを考慮して、モードが完全に切り替わった後にデータの取得を開始するようにフォトインタラプタの位置を調整することが行われていた。従来のフォトインタラプタの位置調整の方法を図１０により説明する。
【００１７】
図１０は、所定の径を有する入射光束に対するフォトインタラプタの配置を説明する図である。例えば図１０(a)のように、入射光束の範囲内に第一セクタ板１００ａの遮光部１０１が完全に入りきっていない状態で第一フォトインタラプタ１０４が遮光部タブ１０１ａを検出するように配置すると、当初、光検出器は遮光モード以外のモードの検出信号を出力するが、制御部はそれを遮光モードに対する検出信号としてデータを取得してしまう。
【００１８】
そこで、図１０(b)のように、入射光束の範囲内に遮光部１０１が完全に入りきった状態で第一フォトインタラプタ１０４が遮光部タブ１０１ａを検出するように、第一フォトインタラプタ１０４を配置する。これにより、制御部は遮光モードに対する検出信号のみを取得することが可能となる。
【００１９】
これは入射光束に関してのみ説明したものであるが、この他に、回転セクタ鏡の回転数（回転速度）の微視的な揺れ（ジッタなどの回転ムラ）や光検出器の周波数応答に係る問題もある。更に、回転セクタ鏡１００への入射光が斜め方向から入射される場合、各セクタ板への光の入射位置は正面から見た場合とは多少ずれたものになる。これらがいずれも各モードの開始時点に影響を及ぼし、ひいては分光光度計の測定精度に影響するため、これらを考慮したデータ取得開始時点の設定が装置を製造する際の重要な工程となっている。
【００２０】
また、回転セクタ鏡の駆動源として一般的に使用されるシンクロナスモータは、その回転数が電源周波数に依存するという問題がある。そのため、装置が使用される地域毎にその地域の電源周波数に対応した調整や、電源周波数の微小変動を予め見込んだ調整が必要となる。また、回転セクタ鏡の回転数が変化すると、それに伴って検出信号の積算時間が変化するため、測定結果のＳ／Ｎ比が変化してしまう。そのため、地域毎に装置性能がばらつくという問題もある。また、本来、回転セクタ鏡の回転数は光検出器の応答速度に応じて可変であることが望ましいが、シンクロナスモータの回転数を変えることは容易でない。
【００２１】
本発明は上記課題を解決するために成されたものであり、その主な目的は、各モードのデータ積算期間の設定に関する調整を容易にした分光光度計を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【００２２】
上記課題を解決するために成された本発明は、
少なくとも２つのセクタ部を有し、測定光を各セクタ部に対応する少なくとも２つのモードに振り分ける回転セクタ鏡と、各モードの光強度を測定して光強度信号を生成する光検出器と、を備える分光光度計において、
前記モード毎に設定された前記回転セクタ鏡の回転位置を検出する回転位置検出部と、
前記モード毎の遅延時間を記憶する遅延時間記憶部と、
前記モード毎の測定期間を記憶する測定期間記憶部と、
前記回転位置検出部からの検出信号を受信した時点から、その検出信号に対応するモードの前記遅延時間だけ遅延した後に、該対応するモードの前記測定期間の間だけ前記光検出器からの光強度信号を測定値として取得する測定制御部と、
を備えることを特徴とする。
【００２３】
本発明に係る分光光度計は、セクタ部毎に遅延時間と測定期間を設定することにより、ソフトウエア的にセクタ部毎の測定タイミングを調整可能としたことを特徴とする。本発明の分光光度計では、装置に機械的な誤差があっても遅延時間と測定期間の設定によってその分のずれが吸収されるように調整することができるため、製造時の調整の手間が大幅に削減される。また、回転セクタ鏡の駆動源にシンクロナスモータを使用する場合でも、地域毎の回転数の変化に応じて遅延時間と測定期間の設定を変更すれば容易に対応することができる。
【００２４】
回転セクタ鏡の駆動源には、従来通りシンクロナスモータを用いることができるが、ブラシレスＤＣモータを用いることがより望ましい。ブラシレスＤＣモータは高速回転と連続運転が可能であり、また電源周波数に起因する回転数の変化が生じない。シンクロナスモータに比べて回転ムラが大きいという問題はあるが、これは回転ムラによる時間的なずれを見込んで遅延時間を適切に設定することにより解決することができる。また、シンクロナスモータと異なり回転数の制御が容易であるため、回転セクタ鏡の回転数を制御する回転数制御部を装置に組み込むことにより、光検出器の応答特性に応じた設定が可能となる。また、回転セクタ鏡の回転数の変化に応じた調整も、本発明では遅延時間を適宜設定するだけで済む。
なお、ブラシレスＤＣモータ以外でも、高速回転と連続運転、回転数の制御が可能なモータであれば、どのようなモータを使用しても構わない。
【００２５】
前記回転位置検出部は、回転セクタ鏡の外周の同一の回転軌道上に設けられた複数のタブと、前記回転軌道上に設けられた、前記タブの通過を検出するフォトインタラプタと、前記フォトインタラプタから出力される信号の変化を検出する変化検出部と、により構成することができる。
【００２６】
従来の構成ではモードの種類の数のフォトインタラプタを設けている。これは、モードの切り替わりを検出するためと、モード毎にフォトインタラプタの位置を微調整するためである。しかしながら、本発明ではモード毎の微調整を行わずとも遅延時間の設定により対応可能であるため、上記の構成を用いればフォトインタラプタは１個で済む。
【００２７】
また、前記回転位置検出部は、回転セクタ鏡の１回転期間中の基準点を検出し、基準点信号を生成して測定制御部に送信し、前記測定制御部は、前記基準点信号を受信した時点から、各セクタ部が所定の回転位置に到達するまでの標準的な時間に前記モード毎の遅延時間を加えた時間が経過した時点を、該モード毎の前記光強度信号の取得開始時点とする、という構成とすることもできる。この構成を用いてもフォトインタラプタは１個で済む。
【発明の効果】
【００２８】
本発明に係る分光光度計では、装置の機械的な誤差を遅延時間の設定によって調整することができるため、製造時の調整の手間が大幅に削減される。また、回転ムラの問題も遅延時間の設定によって解決することができるため、ブラシレスＤＣモータ等の回転位置を検出することができないモータであっても回転セクタ鏡の駆動源として用いることができるため、地域毎の装置性能のばらつきをなくすことができる。さらに、ブラシレスＤＣモータでは回転数の制御が容易であるため、光検出器の応答特性に応じて回転数を設定することが可能となる。また、回転セクタ鏡に配設するフォトインタラプタの数を減らすことも可能である。
【図面の簡単な説明】
【００２９】
【図１】本発明に係る分光光度計の一実施例を示す要部構成図。
【図２】本実施例の分光光度計に使用される回転セクタ鏡の側面図(a)、正面図(b)、第一セクタ板の正面図(c)、及び第二セクタ板の正面図(d)。
【図３】本実施例の分光光度計において回転セクタ鏡の回転に伴う光検出器からの光強度信号(a)、フォトインタラプタからの出力信号(b)、各セクタ部への切り替わりタイミングからの遅延時間の経過及びデータ採取期間(c)、及びデータ採取信号を示す模式的なタイミング図。
【図４】本実施例の回転セクタ鏡の変形例の正面図。
【図５】従来の回転セクタ鏡の側面図(a)、正面図(b)、第一セクタ板の正面図(c)、及び第二セクタ板の正面図(d)。
【図６】従来の回転セクタ鏡の正面図(a)、第一セクタ板の正面図(b)、第二セクタ板の正面図(c)。
【図７】従来の回転セクタ鏡の正面図(a)、第一セクタ板の正面図(b)、第二セクタ板の正面図(c)。
【図８】従来の回転セクタ鏡の正面図(a)、第一セクタ板の正面図(b)、第二セクタ板の正面図(c)。
【図９】従来の回転セクタ鏡の正面図(a)、第一セクタ板の正面図(b)、第二セクタ板の正面図(c)。
【図１０】第一セクタ板に対して第一フォトインタラプタの位置を調整する前の正面図(a)、及び位置を調整した後の正面図(b)。
【発明を実施するための形態】
【００３０】
本発明の一実施例である分光光度計について、図１〜図３を参照して説明する。図１は本実施例によるダブルビーム方式の分光光度計の要部構成図である。
【００３１】
図１において、光源１から出射された光は、入口スリット２、回折格子３、出口スリット４、ステッピングモータ（Ｍ）５を含む分光器６に導入され、所定の波長の単色光が取り出される。ステッピングモータ５は、入口スリット２を通過した入射光に対し波長分散素子である回折格子３の角度を変えることにより、出口スリット４を通過して取り出される単色光の波長を変化させる。分光器６から取り出された単色光は、モータ（Ｍ）８により回転駆動される回転セクタ鏡７によって、２つの反射鏡１０、１１のいずれかに振り分けられるか、もしくは遮光される。
【００３２】
本実施例では、回転セクタ鏡７の駆動源であるモータ８として、３相ブラシレスＤＣモータを用いる。この３相ブラシレスＤＣモータには制御部２０からの駆動制御信号に基づいてその回転数を制御するモータ駆動制御部９が設けられている。
なお、モータ駆動制御部９によるモータ８の回転数の制御は、例えば３相ブラシレスＤＣモータに多く備わっているホール素子からの信号や、モータ回転軸に取り付けたロータリエンコーダからの信号を利用した閉ループ制御によって行うことができる。
【００３３】
次に、本実施例で使用する回転セクタ鏡７を図２に示す。この回転セクタ鏡７は、図４に示した従来の回転セクタ鏡と同様に、回転軸７０ｃに固定された第一セクタ板７０ａと第二セクタ板７０ｂの２枚のセクタ板を有する（図２(a)）。第一セクタ板７０ａは扇形の４枚の遮蔽板（遮光部）７１を有し（図２(c)）、第二セクタ板７０ｂは２枚の扇形のミラー（参照光部）７２を有する（図２(d)）。正面から見た回転セクタ鏡７には、開口部（試料光部）７３が存在する（図２(b)）。また、これら各セクタ部は１８０°回転対称に構成され、矢印Ｄの方向（反時計回り）に回転するものとする。
【００３４】
一方、従来の回転セクタ鏡と異なる構造として、本実施例の回転セクタ鏡７では、タブ７４が第一セクタ板７０ａの遮光部７１の外周にのみ設けられ、タブ７４の通過を検出するフォトインタラプタ７５がタブ７４の回転軌道上に１つだけ設けられている。また、４つの遮光部７１のそれぞれに設けられた４つのタブ７４のうちの１つには、セクタ部を区別するためのスリット７６が設けられている。
以下、４つのタブ７４を区別する際には、スリット７６が設けられたタブ７４を第一タブ７４ａとし、その他の３つのタブ７４を第一タブ７４ａから時計回りの順に第二タブ７４ｂ、第三タブ７４ｃ、第四タブ７４ｄとする。また、８つのセクタ部をそれぞれを区別する際には、第一タブ７４ａが設けられた遮光部７１を第一遮光部７１ａとし、該第一遮光部７１ａから時計回りの順に第一参照光部７２ａ、第二遮光部７１ｂ、第一試料光部７３ａ、第三遮光部７１ｃ、第二参照光部７２ｂ、第四遮光部７１ｄ、第二試料光部７３ｂとする。
【００３５】
なお、第一タブ７４ａと回転対称の位置にある第三タブ７４ｃでは、スリットは設けられていないものの、隣接する第一試料光部７３ａ側の端部から第一タブ７４ａにあるスリットの１８０°回転対称の位置まで、欠陥７７が設けられている。これは、後述するように、第一試料光部７３ａから第三遮光部７１ｃへのセクタ部切り替わり位置を、第二試料光部７３ｂから第一遮光部７１ａへのセクタ部切り替わり位置の１８０°回転対称の位置に合わせ、遅延時間を揃えるためである。
【００３６】
フォトインタラプタ７５から出力されたタブ検出信号（以下、「ＰＩ信号」とする）は、変化検出部１９に送られる。ここではＰＩ信号の変化からセクタ部の切り替えを検出し、積算対象とするモードを制御部２０に通知する。変化検出部１９によるセクタ部切り替えの具体的な検出方法については後述する。
【００３７】
回転セクタ鏡７の回転に伴い、分光器６から到来する単色光の照射位置Ｌに試料光部７３が来たときには、単色光は試料光部７３を通り抜けて反射鏡１１に当たり、試料側光束Ｌｓとなって被測定試料１３に照射される。一方、単色光の照射位置Ｌに参照光部７２が来たときには、単色光は参照光部７２で反射されて反射鏡１０に当たり、参照側光束Ｌｒとなって参照試料１２に照射される。また、単色光の照射位置Ｌに遮光部７１が来たときには、試料側光束Ｌｓ及び参照側光束Ｌｒが共にない状態となる。
【００３８】
参照試料１２を通過した参照側光束Ｌｒは反射鏡１４で反射され、被測定試料１３を通過した試料側光束Ｌｓは反射鏡１５、１６で反射され、いずれも光検出器１７に導入されて、時分割で試料信号と参照信号が検出される。また、試料側光束Ｌｓ及び参照側光束Ｌｒが共にない期間には、光検出器１７において暗信号が検出される。
【００３９】
以下、参照信号が検出される期間をモードＲ、測定信号が検出される期間をモードＳとする。また、暗信号が検出される期間については、それが第一遮光部７１ａ又は第三遮光部７１ｃによって遮光される場合と、第二遮光部７１ｂ又は第四遮光部７１ｄによって遮光される場合とによって分け、前者をモードＤ１、後者をモードＤ２とする。すなわち、本実施例ではモードが４つあるものとする。
【００４０】
光検出器１７による検出信号（光強度信号）は図示しない増幅器などで増幅された後に、Ａ／Ｄ変換器（ＡＤＣ）１８に入力される。一方、制御部２０は、変化検出部１９から積算対象とするモードの通知を受けると、遅延時間記憶部２１から該モードに対応する遅延時間を参照する。また、測定期間記憶部２４から、該モードに対応する測定期間を参照する。上記のように、本実施例ではＳ、Ｒ、Ｄ１、Ｄ２の４つのモードを想定している。遅延時間記憶部２１にはＳ、Ｒ、Ｄ１、Ｄ２のモードのそれぞれに対応して遅延時間Ts、Tr、Td1、Td2が用意され、測定期間記憶部２４には測定期間Ws、Wr、Wd1、Wd2が用意されている。制御部２０は通知を受け取った時点から、対応するモードの遅延時間だけ時間が経過した後に、そのモードの測定期間の間だけＡＤＣ１８にデータ採取信号を送信する。なお、上記の遅延時間及び測定期間は、モータ８の回転数などの条件に応じて変更することが可能である。
【００４１】
ＡＤＣ１８は、制御部２０からデータ採取信号を受け取ると、所定のサンプリング周期で光強度信号をサンプリングし、デジタル値に変換して積算処理部２２に送る。積算処理部２２はこれらのデジタル値を積算したうえで積算値を制御部２０に送り、制御部２０は該積算値を積算値記憶部２３内の対応するモードの記憶領域内に保存する。なお、同一のモードに対して所定の回数分だけ積算を行う場合、例えば制御部２０はＡＤＣ１８にデータ採取信号を送ると同時に積算値記憶部２３から対応するモードの積算値を参照し、それを初期値として積算処理部２２に与え、該初期値にＡＤＣ１８から送られてくる光強度信号のデジタル値を順次積算していく、という構成を用いればよい。その後、積算値記憶部２３に記憶された古い積算値のデータは、新しい積算値のデータに置き換えられる。
【００４２】
なお、本実施例では、ＡＤＣ１８から送られてくる光強度信号のデジタル値に対し、常に積算処理を行うものとしているが、積算処理を行わずにＡＤＣ１８からの時分割信号をそのまま所定の記憶部にモード毎に記憶する構成とすることもできる。
【００４３】
次に、本実施例の分光光度計の特徴的であるモード毎の積算処理について図３のタイミング図を用いて説明する。図３(a)は、回転セクタ鏡７の回転に伴う光強度信号の変化を示している。この図に示すように、光検出器１７から出力される光強度信号には、信号が静定している期間と静定するまでの変化途中の期間とがある。正確な測定結果を得るためにはＳ、Ｒ、Ｄ１、Ｄ２の各モードにおいて信号が静定している期間内にデータを採取する必要がある。
【００４４】
図３(b)はフォトインタラプタ７５から出力されるＰＩ信号の変化を示している。この図に示すように、ＰＩ信号には、短い時間間隔で強→弱、弱→強と連続的に信号レベルが変化する期間がある。これは、第一タブ７４ａにおけるスリット７６の通過をフォトインタラプタ７５が検出したことを示している。変化検出部１９は、これによって第二試料光部７３ｂから第一遮光部７１ａへセクタ部が切り替わったと判断し、スリット７６の通過による強→弱、弱→強の変化のうち弱→強に信号が変化した時点で、モードＤ１を積算対象とするように制御部２０に通知する。
【００４５】
制御部２０は、変化検出部１９からモードＤ１を積算対象とする通知を受けると、遅延時間記憶部２１と測定期間記憶部２４からモードＤ１に対応する遅延時間Td1と測定期間Wd1を参照する。そして、変化検出部１９から通知を受けた時点から遅延時間Td1だけ経過した後にＡＤＣ１８にデータ採取信号を測定期間Wd1の間だけ送る（図３(d)）。
【００４６】
なお、各セクタ部への切り替わりタイミングからの遅延時間の経過及びデータ採取期間を分かりやすく示したタイミング図が図３(c)である。ＡＤＣ１８はデータ採取信号を受信している期間内で光検出器１７からの光強度信号のサンプリングとデジタル値への変換を行い、積算処理部２２に送る。積算処理部２２ではＡＤＣ１８から取得されたデータの積算が行われ、該積算値は制御部２０に送られた後、制御部２０によって積算値記憶部２３内のモードＤ１に対応する記憶領域内に保存される。このように、本実施例の制御部２０は装置各部を制御を行うと共に、本発明の積算制御部としても機能する。
【００４７】
一方、第一タブ７４ａがフォトインタラプタ７５の間を完全に通過すると、ＰＩ信号は強→弱へと変化する。変化検出部１９はスリット７６の通過を検出してからＰＩ信号の信号レベルが強→弱、弱→強、強→弱、弱→強、強→弱、弱→強、強→弱と変化する毎に第一参照光部７２ａ、第二遮光部７１ｂ、第一試料光部７３ａ、第三遮光部７１ｃ、第二参照光部７２ｂ、第四遮光部７１ｄ、第二試料光部７３ｂへとセクタ部が切り替わったと判断し、制御部２０に積算対象とするモードをＲ、Ｄ２、Ｓ、Ｄ１、Ｒ、Ｄ２、Ｓへとそれぞれ変更するよう通知する。制御部２０は変化検出部１９からの通知によってモードを変更する毎に遅延時間記憶部２１と測定期間記憶部２４を参照し、通知を受けた時点からそれぞれの遅延時間が経過した時点でそれぞれの測定期間の間だけデータ採取信号をＡＤＣ１８に送信する。そして、積算処理部２２において採取した光強度信号のデジタル値を積算したうえで、積算値記憶部２３内の対応するモードの記憶領域に積算値を記憶する。
【００４８】
以上で回転セクタ鏡７の１回転が終了したので、変化検出部１９は再びスリット７６の通過を検出することになる。これによって変化検出部１９は第二試料光部７３ｂから第一遮光部７１ａへとセクタ部が切り替わったことを認識するため、制御部２０は上記と同様の動作により次の１回転における各モードの積算を制御する。このようにスリット７６の位置はＰＩ信号の連続的な変化により判別することができるため、例えば新しい測定を開始するときでも、変化検出部１９はＰＩ信号の変化がどのセクタ部に対応するものなのかを判別することができる。
【００４９】
なお、第一試料光部７３ａから第三遮光部７１ｃへのセクタ部切り替え位置は、第三タブ７４ｃに設けた欠陥７７によって、第二試料光部７３ｂから第一遮光部７１ａへのセクタ部切り替え位置の１８０°回転対称の位置になっている。これにより、第一タブ７４ａと第三タブ７４ｃとではタブの形状が異なるものの、モードＤ１の遅延時間として同じTd1を用いることができる。もちろん、欠陥７７を設けることなく、各々独立した遅延時間及び測定期間を設定し、参照する構成とすることも可能である。
【００５０】
また、本実施例の分光光度計に用いる回転セクタ鏡７の変形例を図４に示す。この変形例の回転セクタ鏡７では、基準点検出用のタブ７４ｅが第一遮光部７１ａの外周の第二試料光部７３ｂ側端部に１つだけ設けられている。該タブ７４ｅがフォトインタラプタ７５の間を通過すると、フォトインタラプタ７５は短期間で弱→強、強→弱に変化するＰＩ信号を出力する。変化検出部１９は、弱→強にＰＩ信号が変化した時点の回転セクタ鏡７の回転位置を基準点とし、該基準点が検出され、第二試料光部７３ｂから第一遮光部７１ａへ切り替わった時点から、各々のセクタ部へと切り替わるまでの標準的な時間が経過する毎に、積算対象とするモードを制御部２０に通知する。この場合、各遅延時間は、基準点から各セクタ部での測定開始時刻までの時間に対応するといえる。
例えば各セクタ部の中心角が全て４５°であり、且つ回転セクタ鏡７の１回転に要する時間がTwであった場合、セクタ部の切り替わりはTw/8毎になる。その後の動作は、上記実施例と同じである。
【００５１】
なお、上記実施例は本発明の一例であり、本発明の趣旨の範囲で適宜変形、修正、追加を行っても本願特許請求の範囲に包含されることは当然である。例えば、モータ駆動制御部９の回転数の制御には、フォトインタラプタ７５によるＰＩ信号を援用することができる。また逆に、回転セクタ鏡７の回転位置の検出に、モータ８に設けられたホール素子やロータリエンコーダからの信号を援用しても良い。
【符号の説明】
【００５２】
１…光源
２…入口スリット
３…回折格子
４…出口スリット
５…ステッピングモータ
６…分光器
７…回転セクタ鏡
８…モータ
９…モータ駆動制御部
１０、１１、１４、１５、１６…反射鏡
１２…参照試料
１３…被測定試料
１７…光検出器
１８…Ａ／Ｄ変換器（ＡＤＣ）
１９…変化検出部
２０…制御部
２１…遅延時間記憶部
２２…積算処理部
２３…積算値記憶部
２４…測定期間記憶部
７０ａ…第一セクタ板
７０ｂ…第二セクタ板
７０ｃ…回転軸
７１…遮光部（遮蔽板）
７１ａ…第一遮光部
７１ｂ…第二遮光部
７１ｃ…第三遮光部
７１ｄ…第四遮光部
７２…参照光部（ミラー）
７２ａ…第一参照光部
７２ｂ…第二参照光部
７３ａ…第一試料光部
７３ｂ…第二試料光部
７４…タブ
７４ａ…第一タブ
７４ｂ…第二タブ
７４ｃ…第三タブ
７４ｄ…第四タブ
７４ｅ…基準点検出用タブ
７５…フォトインタラプタ
７６…スリット
７７…欠陥
【技術分野】
【０００１】
本発明は分光光度計に関し、さらに詳しくは、回転セクタ鏡によって測定光を試料側光束と参照側光束に分けるダブルビーム方式の分光光度計に関する。
【背景技術】
【０００２】
分光光度計には、その光路の構成によってダブルビーム方式とシングルビーム方式とがある。ダブルビーム方式は、吸光度を算出する過程で原理的に光源の光量変動による影響を相殺することが可能であるため、分析精度の点でシングルビーム方式よりも有利である。
【０００３】
ダブルビーム方式の分光光度計では、分光器（モノクロメータ）により取り出された単色光を試料側光束と参照側光束とに分けるために、主として、ビームスプリッタを用いた光束の分割と、回転セクタ鏡による光束の振り分け、のいずれかが利用されている。ビームスプリッタ方式は、単色光をビームスプリッタにより一定比率の試料側光束と参照側光束とに分割して被測定試料及び参照試料に照射し、それぞれの透過光を各光束を受け持つ２つの光検出器に対して導入するものである。
【０００４】
一方、回転セクタ鏡方式は、単色光を一定速度で回転駆動されるセクタ鏡により試料側光束と参照側光束とに交互に振り分け（切り替え）て被測定試料及び参照試料に照射し、それぞれの透過光を１つの光検出器に対し交互に導入するものである（特許文献１など参照）。この構成では一般的に、光が光検出器に入射しない状態での暗信号を測定するために、光を遮蔽する遮光部が回転セクタ鏡に設けられている。
【０００５】
ダブルビーム方式の分光光度計では、波長走査を行いつつ、各波長に対して試料信号、参照信号、暗信号の各信号を検出することが一般的である。この際、各信号の同時性を確保するために、光束切り替えの頻度は高いことが望ましい。一方、光束切り替えにより光検出器での検出信号は大きく変化するが、この検出信号の変化は瞬間的ではなく、完全に変化するまでに時間を要する。この光束切り替えに伴って検出信号が完全に変化するまでに要する時間のことを「光束切り替え時間」と呼ぶ。光束切り替え頻度が高いと単位時間に含まれる光束切り替え時間の割合が増加する。これは各信号に対して十分なＳ／Ｎ比を確保する点で不利に働く。以上のように、各信号の同時性とＳ／Ｎ比の確保のバランスを取って、回転セクタ鏡の回転駆動に使用されるモータには1500rpm〜2000rpm程度の高速回転が要求される。また、このような分光光度計では、一旦装置を稼働させた後は、アイドリング中であっても測定を中断しないのが一般的である。以上の要求から、特別な制御が不要であり、高速回転の可能なシンクロナスモータが、回転セクタ鏡の駆動源として使用されることが多い。
【０００６】
なお、一部の分光光度計ではステッピングモータを回転セクタ鏡の駆動源として使用することもあるが、ステッピングモータには分光光度計の波長走査に対応できるような高速回転には向かず、さらには回転数を上げるに伴い、振動や発熱、異音が発生するという問題があるため、このような用途にはあまり使用されない。
【０００７】
シンクロナスモータの駆動には、上記のように特別な駆動回路が不要ではあるが、ステッピングモータのように回転位置を直接指定することができないため、回転セクタ鏡の回転による測定信号、参照信号、暗信号の切り替わりタイミング、即ち、前述の各信号における、測定開始タイミングと測定終了タイミングを把握する必要がある。このタイミングの把握には、図５に示すような構造の回転セクタ鏡とその周辺に配設されたフォトインタラプタが一般に使用される。
【０００８】
図５(a)の側面図に示すように、回転セクタ鏡１００は、１本の回転軸１００ｃと、その回転軸１００ｃに固定された第一セクタ板１００ａ及び第二セクタ板１００ｂと、を有する。第一セクタ板１００ａは回転セクタ鏡１００への入射光束を遮断する４枚の扇形の遮蔽板１０１を有し（図５(c)）、第二セクタ板１００ｂは該入射光束を反射する２枚の扇形のミラー１０２を有する（図５(d)）。この２枚のセクタ板１００ａ、１００ｂを有する回転セクタ鏡１００を正面から見た図が図５(b)である。図５(b)に示すように、正面から見た回転セクタ鏡１００には、遮蔽板１０１とミラー１０２が存在しない、回転セクタ鏡１００への入射光束が通過可能な開口部１０３が存在する。この開口部１０３を通過した光が試料側光束となって、被測定試料に照射される。また、ミラー１０２によって反射された光が参照側光束となって参照試料に照射される。
【０００９】
以下、開口部１０３を試料光部と呼ぶことにする。また、遮蔽板１０１を遮光部、ミラー１０２を参照光部と呼ぶことにする。そして、これら各部をセクタ部と総称することにする。図５(b)の例では、回転セクタ鏡１００は８つのセクタ部を有し、遮光部１０１が４つ、参照光部１０２が２つ、試料光部１０３が２つ、それぞれ存在することになる。また、これら各セクタ部は１８０°回転対称に構成されている。
【００１０】
回転セクタ鏡１００への入射光束が図５(b)の位置Ｌに入射され、回転セクタ鏡１００が矢印Ｄの方向に回転する場合、回転セクタ鏡１００が１回転する間に、入射光束の位置Ｌには、遮光部１０１→参照光部１０２→遮光部１０１→試料光部１０３→遮光部１０１→参照光部１０２→遮光部１０１→試料光部１０３が順番に来ることになる。また、回転セクタ鏡１００による入射光束の振り分けのモードは、遮光（Ｄ）→反射（Ｒ）→遮光（Ｄ）→通過（Ｓ）→遮光（Ｄ）→反射（Ｒ）→遮光（Ｄ）→通過（Ｓ）の順で切り替わることになる。
【００１１】
回転セクタ鏡１００によるモードの切り替わりは、次のように検出される。
第一セクタ板１００ａの各遮蔽板（遮光部）１０１の外周には遮光部タブ１０１ａが設けられ、遮光部タブ１０１ａの回転軌道上には、その軌道を発光素子と受光素子とが挟むように第一フォトインタラプタ１０４が設けられている。また、第二セクタ板１００ｂの各ミラー（参照光部）１０２の外周には参照光部タブ１０２ａが設けられ、参照光部タブ１０２ａの回転軌道上には、その軌道を挟むように、第二フォトインタラプタ１０５と第三フォトインタラプタ１０６が設けられている。これら３つのフォトインタラプタ１０４、１０５、１０６が配設される位置は回転セクタ鏡１００の構成によって異なるが、例えば図５(b)のように８個のセクタ部を有し、各セクタ部の扇の中心角が同じである場合、回転セクタ鏡１００の回転方向に沿って９０°毎に配置される。
【００１２】
回転セクタ鏡１００が矢印Ｄの方向（反時計回り）に回転すると、回転セクタ鏡１００の各セクタ部と入射光束とフォトインタラプタ１０４、１０５、１０６の位置関係は、図６〜図９のように変化することになる。ここで、図６のような位置関係の場合には、遮光部タブ１０１ａが第一フォトインタラプタ１０４の発光素子からの光を遮り、第一フォトインタラプタ１０４から遮光部タブ１０１ａを検出したことを示すタブ検出信号が出力される。図７の場合は、第三フォトインタラプタ１０６から、図８の場合は第一フォトインタラプタ１０４から、図９の場合は第二フォトインタラプタ１０５から、それぞれタブ検出信号が出力される。
【００１３】
第一フォトインタラプタ１０４からタブ検出信号が出力された場合（すなわち図６及び図８の状態のとき）、回転セクタ鏡１００への入射光束は遮光部１０１によって遮られる。第三フォトインタラプタ１０６からタブ検出信号が出力された場合（図７の状態のとき）には、入射光束は参照光部１０２によって反射される。第二フォトインタラプタ１０５からタブ検出信号が出力された場合（図９の状態のとき）には、入射光束は試料光部１０３を通過する。このように、フォトインタラプタ１０４、１０５、１０６のいずれからタブ検出信号が出力されたかにより、回転セクタ鏡１００への入射光束がどのモードに振り分けられるかを把握することができる。
分光光度計の制御部は、フォトインタラプタ１０４、１０５、１０６のいずれからタブ検出信号が出力されたかに基づいて、光検出器からの検出信号がどのモードに対して取得されたかを判断し、それぞれのモードに対する検出信号を取得し、必要に応じて積算処理や平均化処理などを行う。
【００１４】
なお、上記説明ではタブは各セクタ部の外周全てに亘り配置されているが、光束状態や検出信号に対する必要時間によっては、各セクタ部の外周の一部にのみタブを設けることもできる。また、このタブはセクタ部の外周の任意の位置に配置することができる。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１５】
【特許文献１】特開２００１−３５６０４９号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１６】
回転セクタ鏡を用いたダブルビーム方式の分光光度計では、上記のように、モード（光束）の切り替えによって光検出器での検出信号は大きく変化するものの、完全に変化するまでにある程度の時間を要する。これは、回転セクタ鏡への入射光束が一定の径を有するために該光束を回転セクタ鏡上の各セクタの境界が通過するのに時間を要することと、光検出器やその後段の増幅回路などを含む回路の周波数応答特性により信号が安定するまでに時間を要すること、等のためである。このように、モードの切り替わり時点を厳密に検出することは不可能であるため、従来の装置ではモードの切り替わりに時間的な幅があることを考慮して、モードが完全に切り替わった後にデータの取得を開始するようにフォトインタラプタの位置を調整することが行われていた。従来のフォトインタラプタの位置調整の方法を図１０により説明する。
【００１７】
図１０は、所定の径を有する入射光束に対するフォトインタラプタの配置を説明する図である。例えば図１０(a)のように、入射光束の範囲内に第一セクタ板１００ａの遮光部１０１が完全に入りきっていない状態で第一フォトインタラプタ１０４が遮光部タブ１０１ａを検出するように配置すると、当初、光検出器は遮光モード以外のモードの検出信号を出力するが、制御部はそれを遮光モードに対する検出信号としてデータを取得してしまう。
【００１８】
そこで、図１０(b)のように、入射光束の範囲内に遮光部１０１が完全に入りきった状態で第一フォトインタラプタ１０４が遮光部タブ１０１ａを検出するように、第一フォトインタラプタ１０４を配置する。これにより、制御部は遮光モードに対する検出信号のみを取得することが可能となる。
【００１９】
これは入射光束に関してのみ説明したものであるが、この他に、回転セクタ鏡の回転数（回転速度）の微視的な揺れ（ジッタなどの回転ムラ）や光検出器の周波数応答に係る問題もある。更に、回転セクタ鏡１００への入射光が斜め方向から入射される場合、各セクタ板への光の入射位置は正面から見た場合とは多少ずれたものになる。これらがいずれも各モードの開始時点に影響を及ぼし、ひいては分光光度計の測定精度に影響するため、これらを考慮したデータ取得開始時点の設定が装置を製造する際の重要な工程となっている。
【００２０】
また、回転セクタ鏡の駆動源として一般的に使用されるシンクロナスモータは、その回転数が電源周波数に依存するという問題がある。そのため、装置が使用される地域毎にその地域の電源周波数に対応した調整や、電源周波数の微小変動を予め見込んだ調整が必要となる。また、回転セクタ鏡の回転数が変化すると、それに伴って検出信号の積算時間が変化するため、測定結果のＳ／Ｎ比が変化してしまう。そのため、地域毎に装置性能がばらつくという問題もある。また、本来、回転セクタ鏡の回転数は光検出器の応答速度に応じて可変であることが望ましいが、シンクロナスモータの回転数を変えることは容易でない。
【００２１】
本発明は上記課題を解決するために成されたものであり、その主な目的は、各モードのデータ積算期間の設定に関する調整を容易にした分光光度計を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【００２２】
上記課題を解決するために成された本発明は、
少なくとも２つのセクタ部を有し、測定光を各セクタ部に対応する少なくとも２つのモードに振り分ける回転セクタ鏡と、各モードの光強度を測定して光強度信号を生成する光検出器と、を備える分光光度計において、
前記モード毎に設定された前記回転セクタ鏡の回転位置を検出する回転位置検出部と、
前記モード毎の遅延時間を記憶する遅延時間記憶部と、
前記モード毎の測定期間を記憶する測定期間記憶部と、
前記回転位置検出部からの検出信号を受信した時点から、その検出信号に対応するモードの前記遅延時間だけ遅延した後に、該対応するモードの前記測定期間の間だけ前記光検出器からの光強度信号を測定値として取得する測定制御部と、
を備えることを特徴とする。
【００２３】
本発明に係る分光光度計は、セクタ部毎に遅延時間と測定期間を設定することにより、ソフトウエア的にセクタ部毎の測定タイミングを調整可能としたことを特徴とする。本発明の分光光度計では、装置に機械的な誤差があっても遅延時間と測定期間の設定によってその分のずれが吸収されるように調整することができるため、製造時の調整の手間が大幅に削減される。また、回転セクタ鏡の駆動源にシンクロナスモータを使用する場合でも、地域毎の回転数の変化に応じて遅延時間と測定期間の設定を変更すれば容易に対応することができる。
【００２４】
回転セクタ鏡の駆動源には、従来通りシンクロナスモータを用いることができるが、ブラシレスＤＣモータを用いることがより望ましい。ブラシレスＤＣモータは高速回転と連続運転が可能であり、また電源周波数に起因する回転数の変化が生じない。シンクロナスモータに比べて回転ムラが大きいという問題はあるが、これは回転ムラによる時間的なずれを見込んで遅延時間を適切に設定することにより解決することができる。また、シンクロナスモータと異なり回転数の制御が容易であるため、回転セクタ鏡の回転数を制御する回転数制御部を装置に組み込むことにより、光検出器の応答特性に応じた設定が可能となる。また、回転セクタ鏡の回転数の変化に応じた調整も、本発明では遅延時間を適宜設定するだけで済む。
なお、ブラシレスＤＣモータ以外でも、高速回転と連続運転、回転数の制御が可能なモータであれば、どのようなモータを使用しても構わない。
【００２５】
前記回転位置検出部は、回転セクタ鏡の外周の同一の回転軌道上に設けられた複数のタブと、前記回転軌道上に設けられた、前記タブの通過を検出するフォトインタラプタと、前記フォトインタラプタから出力される信号の変化を検出する変化検出部と、により構成することができる。
【００２６】
従来の構成ではモードの種類の数のフォトインタラプタを設けている。これは、モードの切り替わりを検出するためと、モード毎にフォトインタラプタの位置を微調整するためである。しかしながら、本発明ではモード毎の微調整を行わずとも遅延時間の設定により対応可能であるため、上記の構成を用いればフォトインタラプタは１個で済む。
【００２７】
また、前記回転位置検出部は、回転セクタ鏡の１回転期間中の基準点を検出し、基準点信号を生成して測定制御部に送信し、前記測定制御部は、前記基準点信号を受信した時点から、各セクタ部が所定の回転位置に到達するまでの標準的な時間に前記モード毎の遅延時間を加えた時間が経過した時点を、該モード毎の前記光強度信号の取得開始時点とする、という構成とすることもできる。この構成を用いてもフォトインタラプタは１個で済む。
【発明の効果】
【００２８】
本発明に係る分光光度計では、装置の機械的な誤差を遅延時間の設定によって調整することができるため、製造時の調整の手間が大幅に削減される。また、回転ムラの問題も遅延時間の設定によって解決することができるため、ブラシレスＤＣモータ等の回転位置を検出することができないモータであっても回転セクタ鏡の駆動源として用いることができるため、地域毎の装置性能のばらつきをなくすことができる。さらに、ブラシレスＤＣモータでは回転数の制御が容易であるため、光検出器の応答特性に応じて回転数を設定することが可能となる。また、回転セクタ鏡に配設するフォトインタラプタの数を減らすことも可能である。
【図面の簡単な説明】
【００２９】
【図１】本発明に係る分光光度計の一実施例を示す要部構成図。
【図２】本実施例の分光光度計に使用される回転セクタ鏡の側面図(a)、正面図(b)、第一セクタ板の正面図(c)、及び第二セクタ板の正面図(d)。
【図３】本実施例の分光光度計において回転セクタ鏡の回転に伴う光検出器からの光強度信号(a)、フォトインタラプタからの出力信号(b)、各セクタ部への切り替わりタイミングからの遅延時間の経過及びデータ採取期間(c)、及びデータ採取信号を示す模式的なタイミング図。
【図４】本実施例の回転セクタ鏡の変形例の正面図。
【図５】従来の回転セクタ鏡の側面図(a)、正面図(b)、第一セクタ板の正面図(c)、及び第二セクタ板の正面図(d)。
【図６】従来の回転セクタ鏡の正面図(a)、第一セクタ板の正面図(b)、第二セクタ板の正面図(c)。
【図７】従来の回転セクタ鏡の正面図(a)、第一セクタ板の正面図(b)、第二セクタ板の正面図(c)。
【図８】従来の回転セクタ鏡の正面図(a)、第一セクタ板の正面図(b)、第二セクタ板の正面図(c)。
【図９】従来の回転セクタ鏡の正面図(a)、第一セクタ板の正面図(b)、第二セクタ板の正面図(c)。
【図１０】第一セクタ板に対して第一フォトインタラプタの位置を調整する前の正面図(a)、及び位置を調整した後の正面図(b)。
【発明を実施するための形態】
【００３０】
本発明の一実施例である分光光度計について、図１〜図３を参照して説明する。図１は本実施例によるダブルビーム方式の分光光度計の要部構成図である。
【００３１】
図１において、光源１から出射された光は、入口スリット２、回折格子３、出口スリット４、ステッピングモータ（Ｍ）５を含む分光器６に導入され、所定の波長の単色光が取り出される。ステッピングモータ５は、入口スリット２を通過した入射光に対し波長分散素子である回折格子３の角度を変えることにより、出口スリット４を通過して取り出される単色光の波長を変化させる。分光器６から取り出された単色光は、モータ（Ｍ）８により回転駆動される回転セクタ鏡７によって、２つの反射鏡１０、１１のいずれかに振り分けられるか、もしくは遮光される。
【００３２】
本実施例では、回転セクタ鏡７の駆動源であるモータ８として、３相ブラシレスＤＣモータを用いる。この３相ブラシレスＤＣモータには制御部２０からの駆動制御信号に基づいてその回転数を制御するモータ駆動制御部９が設けられている。
なお、モータ駆動制御部９によるモータ８の回転数の制御は、例えば３相ブラシレスＤＣモータに多く備わっているホール素子からの信号や、モータ回転軸に取り付けたロータリエンコーダからの信号を利用した閉ループ制御によって行うことができる。
【００３３】
次に、本実施例で使用する回転セクタ鏡７を図２に示す。この回転セクタ鏡７は、図４に示した従来の回転セクタ鏡と同様に、回転軸７０ｃに固定された第一セクタ板７０ａと第二セクタ板７０ｂの２枚のセクタ板を有する（図２(a)）。第一セクタ板７０ａは扇形の４枚の遮蔽板（遮光部）７１を有し（図２(c)）、第二セクタ板７０ｂは２枚の扇形のミラー（参照光部）７２を有する（図２(d)）。正面から見た回転セクタ鏡７には、開口部（試料光部）７３が存在する（図２(b)）。また、これら各セクタ部は１８０°回転対称に構成され、矢印Ｄの方向（反時計回り）に回転するものとする。
【００３４】
一方、従来の回転セクタ鏡と異なる構造として、本実施例の回転セクタ鏡７では、タブ７４が第一セクタ板７０ａの遮光部７１の外周にのみ設けられ、タブ７４の通過を検出するフォトインタラプタ７５がタブ７４の回転軌道上に１つだけ設けられている。また、４つの遮光部７１のそれぞれに設けられた４つのタブ７４のうちの１つには、セクタ部を区別するためのスリット７６が設けられている。
以下、４つのタブ７４を区別する際には、スリット７６が設けられたタブ７４を第一タブ７４ａとし、その他の３つのタブ７４を第一タブ７４ａから時計回りの順に第二タブ７４ｂ、第三タブ７４ｃ、第四タブ７４ｄとする。また、８つのセクタ部をそれぞれを区別する際には、第一タブ７４ａが設けられた遮光部７１を第一遮光部７１ａとし、該第一遮光部７１ａから時計回りの順に第一参照光部７２ａ、第二遮光部７１ｂ、第一試料光部７３ａ、第三遮光部７１ｃ、第二参照光部７２ｂ、第四遮光部７１ｄ、第二試料光部７３ｂとする。
【００３５】
なお、第一タブ７４ａと回転対称の位置にある第三タブ７４ｃでは、スリットは設けられていないものの、隣接する第一試料光部７３ａ側の端部から第一タブ７４ａにあるスリットの１８０°回転対称の位置まで、欠陥７７が設けられている。これは、後述するように、第一試料光部７３ａから第三遮光部７１ｃへのセクタ部切り替わり位置を、第二試料光部７３ｂから第一遮光部７１ａへのセクタ部切り替わり位置の１８０°回転対称の位置に合わせ、遅延時間を揃えるためである。
【００３６】
フォトインタラプタ７５から出力されたタブ検出信号（以下、「ＰＩ信号」とする）は、変化検出部１９に送られる。ここではＰＩ信号の変化からセクタ部の切り替えを検出し、積算対象とするモードを制御部２０に通知する。変化検出部１９によるセクタ部切り替えの具体的な検出方法については後述する。
【００３７】
回転セクタ鏡７の回転に伴い、分光器６から到来する単色光の照射位置Ｌに試料光部７３が来たときには、単色光は試料光部７３を通り抜けて反射鏡１１に当たり、試料側光束Ｌｓとなって被測定試料１３に照射される。一方、単色光の照射位置Ｌに参照光部７２が来たときには、単色光は参照光部７２で反射されて反射鏡１０に当たり、参照側光束Ｌｒとなって参照試料１２に照射される。また、単色光の照射位置Ｌに遮光部７１が来たときには、試料側光束Ｌｓ及び参照側光束Ｌｒが共にない状態となる。
【００３８】
参照試料１２を通過した参照側光束Ｌｒは反射鏡１４で反射され、被測定試料１３を通過した試料側光束Ｌｓは反射鏡１５、１６で反射され、いずれも光検出器１７に導入されて、時分割で試料信号と参照信号が検出される。また、試料側光束Ｌｓ及び参照側光束Ｌｒが共にない期間には、光検出器１７において暗信号が検出される。
【００３９】
以下、参照信号が検出される期間をモードＲ、測定信号が検出される期間をモードＳとする。また、暗信号が検出される期間については、それが第一遮光部７１ａ又は第三遮光部７１ｃによって遮光される場合と、第二遮光部７１ｂ又は第四遮光部７１ｄによって遮光される場合とによって分け、前者をモードＤ１、後者をモードＤ２とする。すなわち、本実施例ではモードが４つあるものとする。
【００４０】
光検出器１７による検出信号（光強度信号）は図示しない増幅器などで増幅された後に、Ａ／Ｄ変換器（ＡＤＣ）１８に入力される。一方、制御部２０は、変化検出部１９から積算対象とするモードの通知を受けると、遅延時間記憶部２１から該モードに対応する遅延時間を参照する。また、測定期間記憶部２４から、該モードに対応する測定期間を参照する。上記のように、本実施例ではＳ、Ｒ、Ｄ１、Ｄ２の４つのモードを想定している。遅延時間記憶部２１にはＳ、Ｒ、Ｄ１、Ｄ２のモードのそれぞれに対応して遅延時間Ts、Tr、Td1、Td2が用意され、測定期間記憶部２４には測定期間Ws、Wr、Wd1、Wd2が用意されている。制御部２０は通知を受け取った時点から、対応するモードの遅延時間だけ時間が経過した後に、そのモードの測定期間の間だけＡＤＣ１８にデータ採取信号を送信する。なお、上記の遅延時間及び測定期間は、モータ８の回転数などの条件に応じて変更することが可能である。
【００４１】
ＡＤＣ１８は、制御部２０からデータ採取信号を受け取ると、所定のサンプリング周期で光強度信号をサンプリングし、デジタル値に変換して積算処理部２２に送る。積算処理部２２はこれらのデジタル値を積算したうえで積算値を制御部２０に送り、制御部２０は該積算値を積算値記憶部２３内の対応するモードの記憶領域内に保存する。なお、同一のモードに対して所定の回数分だけ積算を行う場合、例えば制御部２０はＡＤＣ１８にデータ採取信号を送ると同時に積算値記憶部２３から対応するモードの積算値を参照し、それを初期値として積算処理部２２に与え、該初期値にＡＤＣ１８から送られてくる光強度信号のデジタル値を順次積算していく、という構成を用いればよい。その後、積算値記憶部２３に記憶された古い積算値のデータは、新しい積算値のデータに置き換えられる。
【００４２】
なお、本実施例では、ＡＤＣ１８から送られてくる光強度信号のデジタル値に対し、常に積算処理を行うものとしているが、積算処理を行わずにＡＤＣ１８からの時分割信号をそのまま所定の記憶部にモード毎に記憶する構成とすることもできる。
【００４３】
次に、本実施例の分光光度計の特徴的であるモード毎の積算処理について図３のタイミング図を用いて説明する。図３(a)は、回転セクタ鏡７の回転に伴う光強度信号の変化を示している。この図に示すように、光検出器１７から出力される光強度信号には、信号が静定している期間と静定するまでの変化途中の期間とがある。正確な測定結果を得るためにはＳ、Ｒ、Ｄ１、Ｄ２の各モードにおいて信号が静定している期間内にデータを採取する必要がある。
【００４４】
図３(b)はフォトインタラプタ７５から出力されるＰＩ信号の変化を示している。この図に示すように、ＰＩ信号には、短い時間間隔で強→弱、弱→強と連続的に信号レベルが変化する期間がある。これは、第一タブ７４ａにおけるスリット７６の通過をフォトインタラプタ７５が検出したことを示している。変化検出部１９は、これによって第二試料光部７３ｂから第一遮光部７１ａへセクタ部が切り替わったと判断し、スリット７６の通過による強→弱、弱→強の変化のうち弱→強に信号が変化した時点で、モードＤ１を積算対象とするように制御部２０に通知する。
【００４５】
制御部２０は、変化検出部１９からモードＤ１を積算対象とする通知を受けると、遅延時間記憶部２１と測定期間記憶部２４からモードＤ１に対応する遅延時間Td1と測定期間Wd1を参照する。そして、変化検出部１９から通知を受けた時点から遅延時間Td1だけ経過した後にＡＤＣ１８にデータ採取信号を測定期間Wd1の間だけ送る（図３(d)）。
【００４６】
なお、各セクタ部への切り替わりタイミングからの遅延時間の経過及びデータ採取期間を分かりやすく示したタイミング図が図３(c)である。ＡＤＣ１８はデータ採取信号を受信している期間内で光検出器１７からの光強度信号のサンプリングとデジタル値への変換を行い、積算処理部２２に送る。積算処理部２２ではＡＤＣ１８から取得されたデータの積算が行われ、該積算値は制御部２０に送られた後、制御部２０によって積算値記憶部２３内のモードＤ１に対応する記憶領域内に保存される。このように、本実施例の制御部２０は装置各部を制御を行うと共に、本発明の積算制御部としても機能する。
【００４７】
一方、第一タブ７４ａがフォトインタラプタ７５の間を完全に通過すると、ＰＩ信号は強→弱へと変化する。変化検出部１９はスリット７６の通過を検出してからＰＩ信号の信号レベルが強→弱、弱→強、強→弱、弱→強、強→弱、弱→強、強→弱と変化する毎に第一参照光部７２ａ、第二遮光部７１ｂ、第一試料光部７３ａ、第三遮光部７１ｃ、第二参照光部７２ｂ、第四遮光部７１ｄ、第二試料光部７３ｂへとセクタ部が切り替わったと判断し、制御部２０に積算対象とするモードをＲ、Ｄ２、Ｓ、Ｄ１、Ｒ、Ｄ２、Ｓへとそれぞれ変更するよう通知する。制御部２０は変化検出部１９からの通知によってモードを変更する毎に遅延時間記憶部２１と測定期間記憶部２４を参照し、通知を受けた時点からそれぞれの遅延時間が経過した時点でそれぞれの測定期間の間だけデータ採取信号をＡＤＣ１８に送信する。そして、積算処理部２２において採取した光強度信号のデジタル値を積算したうえで、積算値記憶部２３内の対応するモードの記憶領域に積算値を記憶する。
【００４８】
以上で回転セクタ鏡７の１回転が終了したので、変化検出部１９は再びスリット７６の通過を検出することになる。これによって変化検出部１９は第二試料光部７３ｂから第一遮光部７１ａへとセクタ部が切り替わったことを認識するため、制御部２０は上記と同様の動作により次の１回転における各モードの積算を制御する。このようにスリット７６の位置はＰＩ信号の連続的な変化により判別することができるため、例えば新しい測定を開始するときでも、変化検出部１９はＰＩ信号の変化がどのセクタ部に対応するものなのかを判別することができる。
【００４９】
なお、第一試料光部７３ａから第三遮光部７１ｃへのセクタ部切り替え位置は、第三タブ７４ｃに設けた欠陥７７によって、第二試料光部７３ｂから第一遮光部７１ａへのセクタ部切り替え位置の１８０°回転対称の位置になっている。これにより、第一タブ７４ａと第三タブ７４ｃとではタブの形状が異なるものの、モードＤ１の遅延時間として同じTd1を用いることができる。もちろん、欠陥７７を設けることなく、各々独立した遅延時間及び測定期間を設定し、参照する構成とすることも可能である。
【００５０】
また、本実施例の分光光度計に用いる回転セクタ鏡７の変形例を図４に示す。この変形例の回転セクタ鏡７では、基準点検出用のタブ７４ｅが第一遮光部７１ａの外周の第二試料光部７３ｂ側端部に１つだけ設けられている。該タブ７４ｅがフォトインタラプタ７５の間を通過すると、フォトインタラプタ７５は短期間で弱→強、強→弱に変化するＰＩ信号を出力する。変化検出部１９は、弱→強にＰＩ信号が変化した時点の回転セクタ鏡７の回転位置を基準点とし、該基準点が検出され、第二試料光部７３ｂから第一遮光部７１ａへ切り替わった時点から、各々のセクタ部へと切り替わるまでの標準的な時間が経過する毎に、積算対象とするモードを制御部２０に通知する。この場合、各遅延時間は、基準点から各セクタ部での測定開始時刻までの時間に対応するといえる。
例えば各セクタ部の中心角が全て４５°であり、且つ回転セクタ鏡７の１回転に要する時間がTwであった場合、セクタ部の切り替わりはTw/8毎になる。その後の動作は、上記実施例と同じである。
【００５１】
なお、上記実施例は本発明の一例であり、本発明の趣旨の範囲で適宜変形、修正、追加を行っても本願特許請求の範囲に包含されることは当然である。例えば、モータ駆動制御部９の回転数の制御には、フォトインタラプタ７５によるＰＩ信号を援用することができる。また逆に、回転セクタ鏡７の回転位置の検出に、モータ８に設けられたホール素子やロータリエンコーダからの信号を援用しても良い。
【符号の説明】
【００５２】
１…光源
２…入口スリット
３…回折格子
４…出口スリット
５…ステッピングモータ
６…分光器
７…回転セクタ鏡
８…モータ
９…モータ駆動制御部
１０、１１、１４、１５、１６…反射鏡
１２…参照試料
１３…被測定試料
１７…光検出器
１８…Ａ／Ｄ変換器（ＡＤＣ）
１９…変化検出部
２０…制御部
２１…遅延時間記憶部
２２…積算処理部
２３…積算値記憶部
２４…測定期間記憶部
７０ａ…第一セクタ板
７０ｂ…第二セクタ板
７０ｃ…回転軸
７１…遮光部（遮蔽板）
７１ａ…第一遮光部
７１ｂ…第二遮光部
７１ｃ…第三遮光部
７１ｄ…第四遮光部
７２…参照光部（ミラー）
７２ａ…第一参照光部
７２ｂ…第二参照光部
７３ａ…第一試料光部
７３ｂ…第二試料光部
７４…タブ
７４ａ…第一タブ
７４ｂ…第二タブ
７４ｃ…第三タブ
７４ｄ…第四タブ
７４ｅ…基準点検出用タブ
７５…フォトインタラプタ
７６…スリット
７７…欠陥
【特許請求の範囲】
【請求項１】
少なくとも２つのセクタ部を有し、測定光を各セクタ部に対応する少なくとも２つのモードに振り分ける回転セクタ鏡と、各モードの光強度を測定して光強度信号を生成する光検出器と、を備える分光光度計において、
前記モード毎に設定された前記回転セクタ鏡の回転位置を検出する回転位置検出部と、
前記モード毎の遅延時間を記憶する遅延時間記憶部と、
前記モード毎の測定期間を記憶する測定期間記憶部と、
前記回転位置検出部からの検出信号を受信した時点から、その検出信号に対応するモードの前記遅延時間だけ遅延した後に、該対応するモードの前記測定期間の間だけ前記光検出器からの光強度信号を測定値として取得する測定制御部と、
を備えることを特徴とする分光光度計。
【請求項２】
前記遅延時間及び前記測定期間が、前記回転セクタ鏡の動作に応じて変更可能であることを特徴とする請求項１に記載の分光光度計。
【請求項３】
さらに、
前記測定制御部が取得した光強度信号を前記モード毎に積算する積算処理部と、
前記積算処理部による積算値を、前記モード毎に記憶する積算値記憶部と、
を有することを特徴とする請求項１又は２に記載の分光光度計。
【請求項４】
回転セクタ鏡の駆動源にブラシレスＤＣモータを用いることを特徴とする請求項１〜３のいずれかに記載の分光光度計。
【請求項５】
前記ブラシレスＤＣモータの回転数を制御する回転数制御部を有することを特徴とする請求項４に記載の分光光度計。
【請求項６】
前記回転位置検出部が、回転セクタ鏡の外周の同一の回転軌道上に設けられた複数のタブと、前記回転軌道上に設けられた、前記タブの通過を検出するフォトインタラプタと、前記フォトインタラプタから出力される信号の変化を検出する変化検出部と、を有することを特徴とする請求項１〜５のいずれかに記載の分光光度計。
【請求項７】
前記フォトインタラプタの数が１つであることを特徴とする請求項６に記載の分光光度計。
【請求項８】
前記回転位置検出部は、回転セクタ鏡の１回転期間中の基準点を検出し、基準点信号を生成して前記測定制御部に送信し、
前記測定制御部は、前記基準点信号を受信した時点から、各セクタ部が所定の回転位置に到達するまでの標準的な時間に前記モード毎の遅延時間を加えた時間が経過した時点を該モード毎の前記光強度信号の取得開始時点とする、
ことを特徴とする請求項１〜５のいずれかに記載の分光光度計。
【請求項９】
前記基準点の検出が、単一のフォトインタラプタによって行われることを特徴とする請求項８に記載の分光光度計。
【請求項１】
少なくとも２つのセクタ部を有し、測定光を各セクタ部に対応する少なくとも２つのモードに振り分ける回転セクタ鏡と、各モードの光強度を測定して光強度信号を生成する光検出器と、を備える分光光度計において、
前記モード毎に設定された前記回転セクタ鏡の回転位置を検出する回転位置検出部と、
前記モード毎の遅延時間を記憶する遅延時間記憶部と、
前記モード毎の測定期間を記憶する測定期間記憶部と、
前記回転位置検出部からの検出信号を受信した時点から、その検出信号に対応するモードの前記遅延時間だけ遅延した後に、該対応するモードの前記測定期間の間だけ前記光検出器からの光強度信号を測定値として取得する測定制御部と、
を備えることを特徴とする分光光度計。
【請求項２】
前記遅延時間及び前記測定期間が、前記回転セクタ鏡の動作に応じて変更可能であることを特徴とする請求項１に記載の分光光度計。
【請求項３】
さらに、
前記測定制御部が取得した光強度信号を前記モード毎に積算する積算処理部と、
前記積算処理部による積算値を、前記モード毎に記憶する積算値記憶部と、
を有することを特徴とする請求項１又は２に記載の分光光度計。
【請求項４】
回転セクタ鏡の駆動源にブラシレスＤＣモータを用いることを特徴とする請求項１〜３のいずれかに記載の分光光度計。
【請求項５】
前記ブラシレスＤＣモータの回転数を制御する回転数制御部を有することを特徴とする請求項４に記載の分光光度計。
【請求項６】
前記回転位置検出部が、回転セクタ鏡の外周の同一の回転軌道上に設けられた複数のタブと、前記回転軌道上に設けられた、前記タブの通過を検出するフォトインタラプタと、前記フォトインタラプタから出力される信号の変化を検出する変化検出部と、を有することを特徴とする請求項１〜５のいずれかに記載の分光光度計。
【請求項７】
前記フォトインタラプタの数が１つであることを特徴とする請求項６に記載の分光光度計。
【請求項８】
前記回転位置検出部は、回転セクタ鏡の１回転期間中の基準点を検出し、基準点信号を生成して前記測定制御部に送信し、
前記測定制御部は、前記基準点信号を受信した時点から、各セクタ部が所定の回転位置に到達するまでの標準的な時間に前記モード毎の遅延時間を加えた時間が経過した時点を該モード毎の前記光強度信号の取得開始時点とする、
ことを特徴とする請求項１〜５のいずれかに記載の分光光度計。
【請求項９】
前記基準点の検出が、単一のフォトインタラプタによって行われることを特徴とする請求項８に記載の分光光度計。
【図１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【図８】
【図９】
【図１０】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【図８】
【図９】
【図１０】
【公開番号】特開２０１３−１１４７３（Ｐ２０１３−１１４７３Ａ）
【公開日】平成２５年１月１７日（２０１３．１．１７）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２０１１−１４３２０６（Ｐ２０１１−１４３２０６）
【出願日】平成２３年６月２８日（２０１１．６．２８）
【出願人】（０００００１９９３）株式会社島津製作所 (3,708)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２５年１月１７日（２０１３．１．１７）
【国際特許分類】
【出願日】平成２３年６月２８日（２０１１．６．２８）
【出願人】（０００００１９９３）株式会社島津製作所 (3,708)
【Ｆターム（参考）】
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