化学反応装置および攪拌機構
【課題】化学反応液を加熱して化学反応させつつ、光学式測定器を用いて吸収スペクトル等を光学測定することのできる化学反応装置を提供する。
【解決手段】化学反応装置１は、化学反応液３０を入れる循環管路２が、マイクロ波加熱器５の付される加熱部３と、非加熱部４とでなり、非加熱部４に、光を透過する光学測定窓６が設けられている。好ましくは、この化学反応装置１は、循環管路２が高低差を有して配置され、管路２内に、気体送出ポンプ２３に繋がって気体を吐出する吐出口８が設けられると共に、管路２の上部に、気体を排気する排気口９が設けられている。
【解決手段】化学反応装置１は、化学反応液３０を入れる循環管路２が、マイクロ波加熱器５の付される加熱部３と、非加熱部４とでなり、非加熱部４に、光を透過する光学測定窓６が設けられている。好ましくは、この化学反応装置１は、循環管路２が高低差を有して配置され、管路２内に、気体送出ポンプ２３に繋がって気体を吐出する吐出口８が設けられると共に、管路２の上部に、気体を排気する排気口９が設けられている。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、化学反応液を加熱して化学反応させる装置および攪拌機構に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
加熱により物質を化学反応させる装置として、電気ヒータやマイクロ波発生器を備えた装置が従来から開発されている。例えば特許文献１には、マイクロ波発生装置（マイクロ波発生器）が付された筐体内で液体を化学反応させるマイクロ波加熱化学反応装置が記載されている。
【０００３】
この特許文献１に示される装置では、筐体内の台座部にマグネチックスターラを配置し、この上に、マグネット攪拌子と温度センサと原料とを入れたフラスコを置いて、マグネチックスターラを回転させて攪拌しつつ、温度センサの検出温度が所定温度となるようにマイクロ波発生器を制御して原料を加熱する。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開２００７−９０２０３号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
特許文献１に記載された化学反応装置では、化学反応液の反応途中の吸収スペクトル等を光学測定する場合、筐体内のフラスコを一旦取り出してから、分光光度計等の光学式測定器にセットして測定する必要がある。そのため、反応させつつ光学測定することが難しい。反応させつつ光学測定するためには、筐体内に光学式測定器を入れる必要があり、装置が高価になる等現実的でない。また、攪拌のために、マグネチックスターラやマグネット攪拌子を用いるのは煩雑であると共に、マイクロ波加熱器を用いた場合には、マグネットがマイクロ波で発熱して、試験や試験器具に悪影響を及ぼす虞がある。
【０００６】
本発明は前記の課題を解決するためになされたもので、化学反応液を加熱して化学反応させつつ、分光光度計等の光学式測定器を用いて吸収スペクトル等を光学測定することのできる化学反応装置を提供することを目的とする。また、攪拌を簡便に行うことのできる攪拌機構を提供することを他の目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
前記の目的を達成するためになされた、特許請求の範囲の請求項１に記載された化学反応装置は、化学反応液の通る循環管路が、加熱器の付された加熱部と、非加熱部とを有しており、該非加熱部に、光を透過する光学測定用の窓が設けられていることを特徴とする。
【０００８】
ここで、光には、可視光の他に、紫外線、赤外線が含まれるものとする。
【０００９】
同じく請求項２に記載された化学反応装置は、請求項１に記載の化学反応装置であって、該循環管路が高低差を有して配置され、該管路内に、気体送出ポンプに繋がって気体を吐出する吐出口が設けられると共に、該管路の上部に、該気体を排気する排気口が設けられていることを特徴とする。
【００１０】
請求項３に記載された化学反応装置は、請求項１に記載の化学反応装置であって、前記加熱器は、マイクロ波を照射して加熱させるマイクロ波加熱器であることを特徴とする。
【００１１】
請求項４に記載された化学反応装置は、請求項１に記載の化学反応装置であって、前記循環管路の前記非加熱部には、温度センサが設けられていることを特徴とする。
【００１２】
請求項５に記載された化学反応装置は、請求項１に記載の化学反応装置であって、前記循環管路には、その上部に、前記化学反応液が供給される供給口が設けられ、その下部に、前記化学反応液を排出する弁付きの排出口が設けられていることを特徴とする。
【００１３】
請求項６に記載された化学反応装置は、請求項１に記載の化学反応装置であって、前記循環管路の前記非加熱部には、該循環管路の一部を構成するタンクが付されていることを特徴とする。
【００１４】
請求項７に記載された攪拌機構は、液体の通る循環管路が高低差を有して配置され、該管路内に、気体送出ポンプに繋がって気体を吐出する吐出口が設けられると共に、該管路の上部に、該気体を排気する排気口が設けられていることを特徴とする。
【発明の効果】
【００１５】
本発明の化学反応装置によれば、循環管路が加熱部と非加熱部とでなり、非加熱部に光を透過する光学測定用の窓が設けられていることにより、この窓に分光光度計等の光学式測定器を配置することで、化学反応させつつ吸収スペクトル等の光学測定を行うことができる。
【００１６】
また本発明の化学反応装置および攪拌機構によれば、循環管路内に、気体を吐出する吐出口が設けられると共に、管路の上部に、気体を排気する排気口が設けられていることにより、化学反応液内に吐出された気体が気泡となって上昇するため、この上昇作用で化学反応液が循環管路を循環する。したがって、化学反応液が加熱部を連続的に通るため、全体を均一に加熱することができる。また、この循環や気泡の上昇によって化学反応液が攪拌されるため、温度むらなく加熱でき、化学反応液全体を確実に化学反応させることができる。この攪拌機構によれば、マグネチックスターラや攪拌子などを用いることなく、簡便に攪拌することができる。また、例えば、加熱器がマイクロ波加熱器であっても、攪拌機構がマイクロ波の影響を受けないので試験や試験器具に影響を与えることなく攪拌することができる。
【００１７】
また本発明の化学反応装置によれば、加熱器がマイクロ波加熱器であることにより、化学反応液を内部加熱により化学反応させ促進させることができる。
【００１８】
また本発明の化学反応装置によれば、循環管路の非加熱部には、温度センサが備えられていることにより、温度センサ自体は加熱器の直接的な影響を受けないので、例えば加熱器としてマイクロ波加熱器が付されている場合に耐マイクロ波性が必要とされず、簡便な温度センサを用いることができ、装置を安価なものとすることができる。
【００１９】
また本発明の化学反応装置によれば、循環管路には、その上部に化学反応液の供給口、その下部に弁付きの排出口が形成されていることにより、化学反応液の供給や排出を迅速かつ簡便に行うことができる。このため、供給、反応、排出のサイクルを簡便に回すことができるので、少量生産だけでなく大量生産にも適している。
【００２０】
また本発明の化学反応装置によれば、非加熱部に循環管路の一部を構成するタンクが付されていることにより、循環する化学反応液の容量を増やすことができ、化学反応液を一度に大量に化学反応させることができる。
【図面の簡単な説明】
【００２１】
【図１】本発明を適用する化学反応装置を一部断面で示す正面図である。
【図２】本発明を適用する別の化学反応装置を一部断面で示す正面図である。
【図３】本発明を適用するさらに別の化学反応装置を一部断面で示す正面図である。
【図４】本発明を適用するさらに別の化学反応装置を一部断面で示す正面図である。
【図５】本発明を適用するさらに別の化学反応装置を一部断面で示す正面図である。
【図６】本発明を適用する吐出口の別の例を示す拡大図である。
【発明を実施するための形態】
【００２２】
以下、本発明の実施の好ましい形態を詳細に説明するが、本発明の範囲はこれらの実施の形態に限定されるものではない。
【００２３】
図１には、本発明の化学反応装置の一実施形態の正面図が、一部断面で図示されている。
【００２４】
同図に示されるように、化学反応装置１は、加熱によって化学反応させるべき化学反応液３０の通る循環管路２が、マイクロ波加熱器５の付される加熱部３と非加熱部４とを有しており、非加熱部４に、光を透過する光学測定窓６（光学測定用の窓）が設けられている。
【００２５】
本装置で化学反応させる化学反応液３０は、全体として流動性を有する液体状のものであればよく、例えば、前駆体を溶媒中に分散させたものであっても、前駆体を溶媒中に溶解させたものであっても、前駆体そのものが液体であってもよい。
【００２６】
循環管路２は、複数のガラス管が継手１５ａ、１５ｂ、１５ｃ、１５ｄによって長方形の４辺をなすように繋げられて構成され、これを垂直に起立させて、高低差を有して配置されている。同図に示されるように、継手１５ａ，１５ｂ，１５ｄは略Ｔ字型管の継手であり、継手１５ｃは略Ｌ字型管の継手である。この継手１５ａ〜１５ｄもガラス製である。
【００２７】
この循環管路２の垂直起立している１本のガラス管（図の左辺側のガラス管）は、マイクロ波加熱器５の加熱室１９を貫通している。このマイクロ波加熱器５を貫通する部分が本発明における加熱部３であり、それ以外の循環管路２の部分が本発明における非加熱部４である。この加熱部３のガラス管は石英ガラス管であることが好ましい。加熱部３にパイレックス（登録商標）ガラス製のガラス管を用いると、マイクロ波を吸収してガラス管自身が発熱してしまうが、加熱部３に石英ガラス管を用いると、それ自身がマイクロ波を吸収せずマイクロ波加熱されないため、ガラス管の発熱（損失）がない分、化学反応液３０の加熱を効率よく行うことができる。
【００２８】
非加熱部４の直立起立するガラス管（図の右辺側のガラス管）には、その中央部に光学測定窓６が設けられている。この光学測定窓６は、一例として、無色透明な平板状の一対の石英ガラスを、平行に対向させて管路側壁としたものである。この光学測定窓６は、循環管路２の観察面側（図の手前側）から背面側（図の裏側）まで光を透過させる。
【００２９】
この光学測定窓６の材質は、石英ガラスに限られず、分光光度計等の光学式測定器が測定に用いる光を、測定帯域においてほとんど減衰させず、かつ散乱、反射させずに透過させるものであることが好ましい。ここで光学式測定器の測定帯域によっては、光には可視光領域のみならず、紫外線領域や、赤外線領域を含むものとする。光学測定窓６は、非加熱部４であれば、いずれの場所に設けてもよい。非加熱部４の上部側（図の上側）、または下部側（図の下側）の水平配置されているガラス管に設けてもよい。
【００３０】
加熱部３よりも上側の循環管路２の上部には、循環管路２から上方に管路を伸ばしてその先を開口させた排気口９が設けられている。また、非加熱部４の垂直起立するガラス管の上部には、循環管路２から上方に管路を伸ばしてその先を開口させた、化学反応液３０を供給するための供給口１１が設けられている。また、加熱部３よりも下側の循環管路２の下部には、循環管路２から下方に管路を伸ばした、化学反応液３０を排出可能な弁１２付きの排出口１３が設けられている。弁１２は、手動開閉可能なものであってもよいし、電磁弁、空圧制御弁、または油圧制御弁として開閉制御可能なものであってもよい。
【００３１】
マイクロ波加熱器５は、本発明の加熱器の一例であって、マグネトロン１８の発生する一例として周波数２．４５ＧＨｚのマイクロ波が加熱室１９内に照射されることで、加熱室１９内の化学反応液３０を内部加熱するものである。マイクロ波を照射して加熱するものとして、多数の電磁界モードが存在するマルチモード共振によって加熱するものや、電磁界を特定の箇所に集中させるシングルモード共振によって加熱するものが知られているが、本発明ではいずれのものであっても用いることができる。マグネトロン１８および加熱室１９は、マイクロ波のシングルモード共振、またはマルチモード共振によって加熱する構造、配置となっている。シングルモードとしてＨ０１モードを用いた場合には、マイクロ波の進行方向に垂直な電界の定在波が発生するので、加熱部３を、加熱室１９内の電界強度の最大位置に配置する。加熱部３の貫通する加熱室１９の貫通孔２８は小径であるので、マイクロ波の外部への漏えいは、充分に減衰されるため危険性はない。
【００３２】
排気口９から循環管路２の中に、気体送出ポンプ２３の接続された小径の吐出管７が差し込まれている。吐出管７の先端の吐出口８は、加熱部３よりも下側（図の下側）の循環管路２（非加熱部４）に位置固定されている。この吐出口８の位置は、化学反応液３０の循環流を阻害させない位置で、なるべく低い位置に設けることが好ましい。例えば、図１に示されるように、加熱部３の直下のなるべく低位置に設けてもよいが、図６の一部拡大図に示されるように、吐出管７を循環管路２の外側壁に密着させて、さらに循環管路２の下辺（図の下側の辺）の延長線上よりも上側に吐出口８を設けることで、循環流の抵抗を小さくすることができる。
【００３３】
吐出口８から吐出させる気体は、化学反応液３０に対して不活性な気体であることが好ましい。例えば、窒素ガス、アルゴンガス、アルゴン水素（５％）混合ガス等が例示できる。使用上問題なければ、空気や酸素であってもよい。空気以外の気体を吐出させる場合には、気体送出ポンプ２３の吸入側に、ガスボンベ（非図示）を接続する。ガスボンベを用いる場合、気体送出ポンプ２３を介さずに、レギュレータを介して吐出口８からガスを吐出させてもよい。なお、上記した高低差を有する循環管路２、排気口９、吐出口８、および気体送出ポンプ２３（またはガスボンベ）が本発明における攪拌機構に相当する。
【００３４】
また、排気口９から循環管路２の中に、温度センサ１４が差し込まれて位置固定されている。温度センサ１４はその先端部に一例として温度検出のための熱電対を有するものである。この先端部は、加熱部３まで到達させずに非加熱部４内に留まる位置に固定されている。このため、温度センサ１４には、マイクロ波が照射されない。
【００３５】
温度センサ１４は、温度制御回路２５に接続されている。温度制御回路２５は、温度センサ１４から入力される検出温度が所望する温度となるようにマグネトロン１８のマイクロ波発振強度を閉ループ制御する。また、温度制御回路２５には、温度センサ１４の検出温度を表示する非図示の表示器（一例として、７セグメントＬＥＤディスプレイや液晶ディスプレイ）が付されている。
【００３６】
次に、この化学反応装置１の動作について説明する。
【００３７】
予め、光学測定窓６に、光学式測定器１００を配置して光学測定の準備を行っておく。また、弁１２を閉じておく。
【００３８】
最初に、供給口１１から、循環管路２が充満状態になる量の化学反応液３０を供給する。続いて、気体送出ポンプ２３を作動させて吐出口８から化学反応液３０中に気体の吐出を開始する。また、温度制御回路２５およびマイクロ波加熱器５を作動させて化学反応液３０の加熱を開始する。
【００３９】
吐出口８から吐出された気体は、化学反応液３０内で気泡２０となり、その浮力によって上昇する。気体は排気口９から排気されるが、この気泡２０の上昇作用によって化学反応液３０も気泡２０の動く方向と同方向に流れ、化学反応液３０は、同図中の二点鎖線矢印で示される方向に循環管路２内を循環する。この循環により、化学反応液３０は加熱部３を均等に通り、全体が均一に加熱される。この方向は、加熱されたことによって生じる化学反応液３０自体の対流方向と同方向なので、一層循環が促進される。また、この循環によって化学反応液３０は攪拌される。
【００４０】
さらに気泡２０は、まっすぐ上昇せずに、気泡２０の形や化学反応液３０の抵抗等から揺らぎつつ上昇する。これにより、化学反応液３０は攪拌される。循環および気泡２０の攪拌によって、化学反応液３０の温度は均一化し、化学反応も均一化する。
【００４１】
温度センサ１４の検出結果により温度制御回路２５がマイクロ波加熱器５を制御することで、化学反応液３０は、化学反応のために必要な所望の温度に維持されて、化学反応しつつ循環管路２を循環する。
【００４２】
この化学反応液３０の化学反応の様子を、光学式測定器１００によって、逐次、または任意のタイミングで測定することができる。この場合、循環管路２から化学反応液３０を取り出す必要がなく、また化学反応を途中停止させる必要もない。化学反応液３０を化学反応させつつ光学測定することができる。光学式測定器１００にはマイクロ波が照射されず、また、加熱もされないので、光学式測定器１００を損傷させることがない。
【００４３】
光学式測定器１００の測定により、化学反応の終了、つまり前駆体が最終生成物に変化したことも、光学式測定器１００の測定結果から判別することができる。
【００４４】
化学反応の終了を確認したときには、弁１２を開いて、排出口１３から化学反応液３０を排出させ、図外の容器等に収容する。
【００４５】
続けて、化学反応処理したいときには、再び供給口１１から化学反応液３０を投入し、上記の動作を繰り返す。
【００４６】
次に、本発明の化学反応装置の別の実施形態について説明する。
【００４７】
図２には、マイクロ波加熱器５の加熱室１９に、垂直起立して対向する循環管路２Ａの２本のガラス管を貫通させた化学反応装置１Ａの正面図が示されている。なお、以下において、既に説明した構成と同様の構成については同じ符号を付して、詳細な説明を省略する。
【００４８】
循環管路２Ａは、光学測定窓６の位置以外は、循環管路２と同様にガラス管を長方形状に繋いだものである。
【００４９】
マイクロ波加熱器５の加熱室１９を貫通する２本の管路部分が本発明における加熱部３であり、それ以外の循環管路２の部分が本発明における非加熱部４である。
【００５０】
マイクロ波加熱器５が、シングルモードのＨ０１を用いるものである場合には、２本の管路を各々加熱室１９内の電界強度が最大となる位置に配置する。加熱室１９内に循環管路２Ａのガラス管が２本配置されることで、循環管路２Ａ内の化学反応液３０を一層強力かつ迅速に加熱することができる。
【００５１】
この例では、加熱部３よりも上側の非加熱部４に光学測定窓６が設けられ、光学式測定器１００によって、化学反応液３０の特性を光学測定可能となっている。この光学測定窓６は、加熱部３よりも下側の非加熱部４に設けてもよい。
【００５２】
加熱部３の２本のガラス管内の化学反応液３０を加熱することで、両部内の化学反応液３０はいずれも上昇しようとするが、吐出口８から吐出される気泡２０の上昇作用によって、化学反応液３０は図中に二点鎖線矢印で示される方向に循環し、均一に加熱される。
【００５３】
次に、本発明の化学反応装置のさらに別の実施形態について説明する。
【００５４】
図３に示された化学反応装置１Ｂは、図２を用いて説明した化学反応装置１Ａの循環管路２Ａの非加熱部４に、タンク４１を追加して循環管路２Ｂとしたものである。
【００５５】
このタンク４１は、一例として、循環管路２Ｂのガラス管よりも大径の円筒形状で、その上部側は天板、下部側は丸底で閉じられ、その天板および丸底の中央部にガラス管が接続可能に孔開けされた形状で、所望の収容容量に形成されている。また、タンク４１は、使用温度で耐熱性を有し、耐薬品性を有する材質で形成されている。このタンク４１を循環管路２Ｂの一部を構成するように追加するために、ガラス管が適宜繋がれている。例えば、同図に示されるように、継手１５ｅによってタンク４１の上部にガラス管が繋がれ、継手１５ｆによってタンク４１の下部にガラス管が繋がれて、タンク４１が非加熱部４（加熱室１９外）の循環管路２Ｂの一部になっている。継手１５ｅの高さは、継手１５ａおよび継手１５ｂと同じ高さとなるようにガラス管で繋がれている。
【００５６】
タンク４１の上部側のガラス管には、循環管路２Ｂから上方に管路を伸ばしてその先を開口させた、化学反応液３０を供給するための供給口４２が設けられている。なお、同図に示された供給口１１は設けなくてもよい。
【００５７】
この循環管路２Ｂでは、光学測定窓６が、一例として非加熱部４の下部側（図の下側）の水平配置されたガラス管に設けられている。また、この循環管路２Ｂでは、弁１２付きの排出口１３が、一例としてタンク４１の下側に設けられている。また、この化学反応装置１Ｂでは、供給口４２から循環管路２Ｂの中に、温度センサ１４が差し込まれて位置固定されている。また、この化学反応装置１Ｂでは、吐出管７にレギュレータ付きのガスボンベ２４が接続されて、吐出口８から一定圧力のガスを吐出可能に構成されている。
【００５８】
次に、この化学反応装置１Ｂの動作について説明する。
【００５９】
最初に、供給口４２から、循環管路２Ｂが充満状態になる量の化学反応液３０を供給する。この化学反応装置１Ｂでは、タンク４１が追加されているので、大量の化学反応液３０を循環管路２Ｂに収容することができる。例えば図１、２の化学反応装置１、１Ａでは、循環管路２，２Ａの液体収容容量が、加熱室１９やガラス管のサイズによる制約で例えば５０〜１００ｍＬ程度の場合であっても、図３の化学反応装置１Ｂでは、タンク４１の追加により循環回路２Ｂの液体収容容量を例えば１〜２Ｌと大容量化することができる。
【００６０】
次に、ガスボンベ２４のレギュレータを開放して吐出口８からガスを吐出させる。また、温度制御回路２５およびマイクロ波加熱器５を作動させる。
【００６１】
これにより、化学反応液３０は、気泡２０の上昇によってその方向に流れ出し、同図中に二点鎖線矢印で示される方向に循環管路２Ｂを循環する。また、化学反応液３０は、タンク４１が循環管路２Ｂの途中にあっても、温度制御回路２５による制御で所定の温度となるように加熱部３を通る際に加熱される。これにより、循環管路２Ｂ内の全ての化学反応液３０が加熱されて化学反応する。化学反応したことは、光学式測定器１００によって確認することができる。
【００６２】
化学反応の終了を確認したときには、弁１２を開いて、排出口１３から化学反応液３０を図外の容器等に収容する。この場合、タンク４１の底部が丸底なので、タンク４１内に液が残ることを防止できる。また、必要があれば、循環管路２Ｂの中央部分のガラス管内に残った化学反応液３０を、装置を天地逆に傾けたり、吸入ポンプ等を用いたりして供給口１１，４２などから排出する。その循環管路２Ｂの中央部分の底部に弁１２付きの排出口１３をさらに設けてもよい。
【００６３】
なお、タンク４１を耐熱ガラスで形成して、加熱室１９内に入れて加熱部３の一部とすることも考えられる。しかしながら、マイクロ波が物質や溶液にどの程度入り込むか（侵入長）は、水等に代表されるマイクロ波を良く吸収して自己発熱する物質・溶液では、大まかにいうと１ｃｍ程度である。そのため、タンク４１のように大きな収容容量で表面積が少ない場合、表面だけでマイクロ波が吸収されるため、内部側はマイクロ波加熱されない。したがって、タンク４１を加熱室１９内に入れたとしても加熱の効率は上がらない。また、タンク４１を加熱室１９内に入れるには、例えば業務用電子レンジのような大型の加熱室１９が必要になってしまう。さらに、そのように加熱室１９を大型化してタンク４１を入れた場合には、マイクロ波がタンク４１に均一に照射される必要がある。偏って照射された場合には加熱の偏りにより危険な圧力上昇等が生じる恐れがあるため、このような危険性を生じさせないように、試行錯誤によって最適なマイクロ波照射条件を見つける必要がある。これらの理由から、タンク４１を非加熱部４に設けることが好ましい。
【００６４】
次に、本発明の化学反応装置のさらに別の実施形態について説明する。
【００６５】
図４に示された化学反応装置１Ｃは、図３を用いて説明した化学反応装置１Ｂの循環管路２Ｂのガラス管を、加熱室１９に垂直に３本、貫通するよう配置して循環管路２Ｃとしたものである。この場合、加熱室１９を貫通する管路部分が加熱部３になる。このように加熱室１９内を通る管路の本数を多くすることで、化学反応液３０が循環管路２Ｃを一巡する間に加熱室１９を何度も（この例では３度）通るため、化学反応液３０に対する加熱性能が一層向上する。このため、タンク４１の収容容量を大きくしても収容される化学反応液３０を短時間に所望の温度に加熱できるため、一層大量の化学反応液３０を短時間で化学反応処理することができる。
【００６６】
また、この化学反応装置１Ｃの循環管路２Ｃには、同図に示されるように、加熱室１９を通る３本のうちの両脇側に位置するガラス管の上部に、各々排気口９が設けられている。この両排気口９には、各々にガスボンベ２４に繋がる吐出管７が差し込まれている。各々の吐出管７は、その差し込まれたガラス管の底部近くに吐出口８が位置するように固定されている。このように、循環管路２Ｃの複数箇所（この場合２箇所）に吐出口８を設けることで、それぞれから吐出される気泡２０の上昇作用によって、化学反応液３０が循環管路２Ｃ内を撹拌されつつ一層早い速度で循環する。このため、化学反応液３０が一層均一に加熱されて、安定して化学反応処理を行うことができる。なお、このように吐出口８を複数設ける場合には、化学反応液３０が一方向に循環するような位置に設ける必要がある。
【００６７】
次に、本発明の化学反応装置のさらに別の実施形態について説明する。
【００６８】
図５には、マイクロ波加熱器を用いずに、加熱器の他の一例であるヒートバス５Ｄを用いて加熱部３を加熱する化学反応装置１Ｄが図示されている。
【００６９】
ヒートバス５Ｄは、熱浴により加熱部３を加熱するものであって、槽状の加熱室１９Ｄに液体２９を入れて、この液体２９を電気ヒータ２１によって加熱する。この液体２９に浸漬させることによって加熱部３が加熱される。
【００７０】
なお、上記した循環管路２〜２Ｃには、弁１２の付された排出口１３が設けられている例を示したが、この化学反応装置１Ｄに用いる循環管路２Ｄでは、弁１２および排出口を設けていない例が示されている。
【００７１】
この循環管路２Ｄは、直立起立されており、光学測定窓６の設けられた非加熱部４が加熱室１９Ｄ（液体２９）の外部に出されて配置されている。このため、光学測定窓６に光学式測定器を配置することができる。
【００７２】
化学反応装置１Ｄでは、温度センサ１４の検出温度に基づいて、温度制御回路２５が電気ヒータ２１を制御して、化学反応液３０を所望の温度に加熱する。
【００７３】
この化学反応装置１Ｄによっても、吐出口８から気体が吐出されることで、循環管路２Ｄを化学反応液３０が循環し、攪拌されて、温度が均一化されて、化学反応も均一化する。
【００７４】
化学反応装置１Ｄでは、化学反応が終了した後には、供給口１１からポンプ等で吸引したり、循環管路２Ｄ自体を傾けたりすることで化学反応液３０を排出する。
【００７５】
なお、上記の化学反応装置１〜１Ｄの説明では、光学測定窓６を、対向する平板な石英ガラスを管路側面にして構成した例について説明したが、この構成に限られず、光学測定に用いる光を透過できる構成であればよい。例えば、被加熱部の継手１５から継手１５の間のガラス管を石英ガラス管として、この石英ガラス管部分を総て光学測定窓とすることもできるし、さらにこの石英ガラス管の形状を円筒状から４角柱の筒状にしたものとしてもよい。また、光学測定のために管路前面側から裏面側まで光を透過する必要がない場合には、管路の前面側のみに光学測定窓を設けてもよい。また、光学測定窓の材質は、石英ガラスに限られず、加熱温度において耐熱性を有し、かつ光学測定に用いる光を透過できる材質であれば用いることができる。例えば、耐熱ガラスや、耐熱性を有する無色透明な樹脂であってもよい。
【００７６】
また、循環管路２〜２Ｄおよび吐出管７をガラス管で構成した例について説明したが、管路の材質は、用いる温度および化学反応液３０に対して耐熱性および耐化学薬品性を有していれば合成樹脂や金属であってもよい。
【００７７】
さらに、循環管路２〜２Ｄの形状（管路の接続形状）は、循環路であればその形状は上記例に限定されず、例えば、多角形の辺をなす形状、円環状や楕円環状の形状、またはつづら折り状でもよい。また、加熱部を並列接続して管路で構成してもよい。その場合、吐出口８の位置は、吐出された気体が、循環管路を一方向に上昇する位置に配置する。また、継手１５を用いずに一体的な循環管路を用いてもよい。また、継手１５の換わりに、接着や溶接等、材質に合わせて固定可能な手段を用いて管路を接続してもよい。
【００７８】
また、化学反応装置１〜１Ｃに用いたマイクロ波加熱器５を、ヒートバスや電気炉、赤外線加熱器に換えることもできる。同様に、化学反応装置１Ｄに用いたヒートバスを、マイクロ波加熱器や赤外線加熱器、電気炉等他の加熱器に換えることができる。
【００７９】
また、温度センサ１４が熱電対である例について説明したが、これに限られず、所望する温度で温度計測が可能なものであれば用いることができる。例えば、白金測温抵抗体やサーミスタ、水晶温度計、光ファイバー温度計、放射温度計等を用いることができる。温度センサ１４の配置位置は、循環管路２内であればいずれの場所に設けてもよいが、非加熱部４に設けることがマイクロ波等の加熱器による影響を受けないので好ましい。
【００８０】
また、吐出管７を排気口９から循環管路２内に差し込んだ例について説明したが、図６に図示されるように、循環管路２の側壁の外側から内側に吐出管７Ａが差し込まれた状態で一体的に形成された継手１５ｄを用いて、吐出口８Ａから気体を吐出させる構成としてもよい。
【００８１】
また、吐出された気泡２０が加熱部３を上昇する位置に吐出口８を配した例について説明したが、気泡２０が非加熱部４を上昇する位置に吐出口８を配してもよい。
【実施例】
【００８２】
本発明を適用する化学反応装置として図３に示される化学反応装置１Ｂを試作した。タンク４１として、収容容量が１Ｌで、高さ１５０ｍｍの容器を用いた。このタンク４１に、図３に示す形状に、内径が約１５ｍｍのガラス管とシリコンチューブを総計約１５００ｍｍ繋いで循環管路２Ｂとした。吐出管７として、内径が１ｍｍのガラス管を用いた。
【００８３】
マイクロ波加熱器５として、電子レンジタイプ（マルチモード共振タイプ）を用いた。加熱室１９の底部から天部の距離（ガラス管１本当たりの加熱部３の長さ）は、２１０ｍｍであった。
【００８４】
この化学反応装置１Ｂの循環管路２Ｂに水を充満させて、ガスボンベ２４から流量１００ｍＬ／ｍｉｎ程度で吐出管７に窒素ガスを送出すると、吐出口８から水中に気泡２０が吐出され、同図の二点鎖線矢印方向に速度約１０ｃｍ／ｓｅｃで水が循環した。
【００８５】
また、マイクロ波加熱器５の作動から約２０分で水の温度を２５℃から９０℃に昇温できた。
【符号の説明】
【００８６】
１，１Ａ，１Ｂ，１Ｃ，１Ｄは化学反応装置、２，２Ａ，２Ｂ，２Ｃ，２Ｄは循環管路、３は加熱部、４は非加熱部、５はマイクロ波加熱器、５Ｄはヒートバス（熱浴）、６は光学測定窓、７、７Ａは吐出管、８、８Ａは吐出口、９は排気口、１１は供給口、１２は弁、１３は排出口、１４は温度センサ、１５ａ，１５ｂ，１５ｃ，１５ｄ，１５ｅ，１５ｆは継手、１８はマグネトロン、１９，１９Ｄは加熱室、２０は気泡、２１は電気ヒータ、２３は気体送出ポンプ、２４はガスボンベ、２５は温度制御回路、２８は貫通孔、２９は液体、３０は化学反応液、４１はタンク、４２は供給口、１００は光学式測定器である。
【技術分野】
【０００１】
本発明は、化学反応液を加熱して化学反応させる装置および攪拌機構に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
加熱により物質を化学反応させる装置として、電気ヒータやマイクロ波発生器を備えた装置が従来から開発されている。例えば特許文献１には、マイクロ波発生装置（マイクロ波発生器）が付された筐体内で液体を化学反応させるマイクロ波加熱化学反応装置が記載されている。
【０００３】
この特許文献１に示される装置では、筐体内の台座部にマグネチックスターラを配置し、この上に、マグネット攪拌子と温度センサと原料とを入れたフラスコを置いて、マグネチックスターラを回転させて攪拌しつつ、温度センサの検出温度が所定温度となるようにマイクロ波発生器を制御して原料を加熱する。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開２００７−９０２０３号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
特許文献１に記載された化学反応装置では、化学反応液の反応途中の吸収スペクトル等を光学測定する場合、筐体内のフラスコを一旦取り出してから、分光光度計等の光学式測定器にセットして測定する必要がある。そのため、反応させつつ光学測定することが難しい。反応させつつ光学測定するためには、筐体内に光学式測定器を入れる必要があり、装置が高価になる等現実的でない。また、攪拌のために、マグネチックスターラやマグネット攪拌子を用いるのは煩雑であると共に、マイクロ波加熱器を用いた場合には、マグネットがマイクロ波で発熱して、試験や試験器具に悪影響を及ぼす虞がある。
【０００６】
本発明は前記の課題を解決するためになされたもので、化学反応液を加熱して化学反応させつつ、分光光度計等の光学式測定器を用いて吸収スペクトル等を光学測定することのできる化学反応装置を提供することを目的とする。また、攪拌を簡便に行うことのできる攪拌機構を提供することを他の目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
前記の目的を達成するためになされた、特許請求の範囲の請求項１に記載された化学反応装置は、化学反応液の通る循環管路が、加熱器の付された加熱部と、非加熱部とを有しており、該非加熱部に、光を透過する光学測定用の窓が設けられていることを特徴とする。
【０００８】
ここで、光には、可視光の他に、紫外線、赤外線が含まれるものとする。
【０００９】
同じく請求項２に記載された化学反応装置は、請求項１に記載の化学反応装置であって、該循環管路が高低差を有して配置され、該管路内に、気体送出ポンプに繋がって気体を吐出する吐出口が設けられると共に、該管路の上部に、該気体を排気する排気口が設けられていることを特徴とする。
【００１０】
請求項３に記載された化学反応装置は、請求項１に記載の化学反応装置であって、前記加熱器は、マイクロ波を照射して加熱させるマイクロ波加熱器であることを特徴とする。
【００１１】
請求項４に記載された化学反応装置は、請求項１に記載の化学反応装置であって、前記循環管路の前記非加熱部には、温度センサが設けられていることを特徴とする。
【００１２】
請求項５に記載された化学反応装置は、請求項１に記載の化学反応装置であって、前記循環管路には、その上部に、前記化学反応液が供給される供給口が設けられ、その下部に、前記化学反応液を排出する弁付きの排出口が設けられていることを特徴とする。
【００１３】
請求項６に記載された化学反応装置は、請求項１に記載の化学反応装置であって、前記循環管路の前記非加熱部には、該循環管路の一部を構成するタンクが付されていることを特徴とする。
【００１４】
請求項７に記載された攪拌機構は、液体の通る循環管路が高低差を有して配置され、該管路内に、気体送出ポンプに繋がって気体を吐出する吐出口が設けられると共に、該管路の上部に、該気体を排気する排気口が設けられていることを特徴とする。
【発明の効果】
【００１５】
本発明の化学反応装置によれば、循環管路が加熱部と非加熱部とでなり、非加熱部に光を透過する光学測定用の窓が設けられていることにより、この窓に分光光度計等の光学式測定器を配置することで、化学反応させつつ吸収スペクトル等の光学測定を行うことができる。
【００１６】
また本発明の化学反応装置および攪拌機構によれば、循環管路内に、気体を吐出する吐出口が設けられると共に、管路の上部に、気体を排気する排気口が設けられていることにより、化学反応液内に吐出された気体が気泡となって上昇するため、この上昇作用で化学反応液が循環管路を循環する。したがって、化学反応液が加熱部を連続的に通るため、全体を均一に加熱することができる。また、この循環や気泡の上昇によって化学反応液が攪拌されるため、温度むらなく加熱でき、化学反応液全体を確実に化学反応させることができる。この攪拌機構によれば、マグネチックスターラや攪拌子などを用いることなく、簡便に攪拌することができる。また、例えば、加熱器がマイクロ波加熱器であっても、攪拌機構がマイクロ波の影響を受けないので試験や試験器具に影響を与えることなく攪拌することができる。
【００１７】
また本発明の化学反応装置によれば、加熱器がマイクロ波加熱器であることにより、化学反応液を内部加熱により化学反応させ促進させることができる。
【００１８】
また本発明の化学反応装置によれば、循環管路の非加熱部には、温度センサが備えられていることにより、温度センサ自体は加熱器の直接的な影響を受けないので、例えば加熱器としてマイクロ波加熱器が付されている場合に耐マイクロ波性が必要とされず、簡便な温度センサを用いることができ、装置を安価なものとすることができる。
【００１９】
また本発明の化学反応装置によれば、循環管路には、その上部に化学反応液の供給口、その下部に弁付きの排出口が形成されていることにより、化学反応液の供給や排出を迅速かつ簡便に行うことができる。このため、供給、反応、排出のサイクルを簡便に回すことができるので、少量生産だけでなく大量生産にも適している。
【００２０】
また本発明の化学反応装置によれば、非加熱部に循環管路の一部を構成するタンクが付されていることにより、循環する化学反応液の容量を増やすことができ、化学反応液を一度に大量に化学反応させることができる。
【図面の簡単な説明】
【００２１】
【図１】本発明を適用する化学反応装置を一部断面で示す正面図である。
【図２】本発明を適用する別の化学反応装置を一部断面で示す正面図である。
【図３】本発明を適用するさらに別の化学反応装置を一部断面で示す正面図である。
【図４】本発明を適用するさらに別の化学反応装置を一部断面で示す正面図である。
【図５】本発明を適用するさらに別の化学反応装置を一部断面で示す正面図である。
【図６】本発明を適用する吐出口の別の例を示す拡大図である。
【発明を実施するための形態】
【００２２】
以下、本発明の実施の好ましい形態を詳細に説明するが、本発明の範囲はこれらの実施の形態に限定されるものではない。
【００２３】
図１には、本発明の化学反応装置の一実施形態の正面図が、一部断面で図示されている。
【００２４】
同図に示されるように、化学反応装置１は、加熱によって化学反応させるべき化学反応液３０の通る循環管路２が、マイクロ波加熱器５の付される加熱部３と非加熱部４とを有しており、非加熱部４に、光を透過する光学測定窓６（光学測定用の窓）が設けられている。
【００２５】
本装置で化学反応させる化学反応液３０は、全体として流動性を有する液体状のものであればよく、例えば、前駆体を溶媒中に分散させたものであっても、前駆体を溶媒中に溶解させたものであっても、前駆体そのものが液体であってもよい。
【００２６】
循環管路２は、複数のガラス管が継手１５ａ、１５ｂ、１５ｃ、１５ｄによって長方形の４辺をなすように繋げられて構成され、これを垂直に起立させて、高低差を有して配置されている。同図に示されるように、継手１５ａ，１５ｂ，１５ｄは略Ｔ字型管の継手であり、継手１５ｃは略Ｌ字型管の継手である。この継手１５ａ〜１５ｄもガラス製である。
【００２７】
この循環管路２の垂直起立している１本のガラス管（図の左辺側のガラス管）は、マイクロ波加熱器５の加熱室１９を貫通している。このマイクロ波加熱器５を貫通する部分が本発明における加熱部３であり、それ以外の循環管路２の部分が本発明における非加熱部４である。この加熱部３のガラス管は石英ガラス管であることが好ましい。加熱部３にパイレックス（登録商標）ガラス製のガラス管を用いると、マイクロ波を吸収してガラス管自身が発熱してしまうが、加熱部３に石英ガラス管を用いると、それ自身がマイクロ波を吸収せずマイクロ波加熱されないため、ガラス管の発熱（損失）がない分、化学反応液３０の加熱を効率よく行うことができる。
【００２８】
非加熱部４の直立起立するガラス管（図の右辺側のガラス管）には、その中央部に光学測定窓６が設けられている。この光学測定窓６は、一例として、無色透明な平板状の一対の石英ガラスを、平行に対向させて管路側壁としたものである。この光学測定窓６は、循環管路２の観察面側（図の手前側）から背面側（図の裏側）まで光を透過させる。
【００２９】
この光学測定窓６の材質は、石英ガラスに限られず、分光光度計等の光学式測定器が測定に用いる光を、測定帯域においてほとんど減衰させず、かつ散乱、反射させずに透過させるものであることが好ましい。ここで光学式測定器の測定帯域によっては、光には可視光領域のみならず、紫外線領域や、赤外線領域を含むものとする。光学測定窓６は、非加熱部４であれば、いずれの場所に設けてもよい。非加熱部４の上部側（図の上側）、または下部側（図の下側）の水平配置されているガラス管に設けてもよい。
【００３０】
加熱部３よりも上側の循環管路２の上部には、循環管路２から上方に管路を伸ばしてその先を開口させた排気口９が設けられている。また、非加熱部４の垂直起立するガラス管の上部には、循環管路２から上方に管路を伸ばしてその先を開口させた、化学反応液３０を供給するための供給口１１が設けられている。また、加熱部３よりも下側の循環管路２の下部には、循環管路２から下方に管路を伸ばした、化学反応液３０を排出可能な弁１２付きの排出口１３が設けられている。弁１２は、手動開閉可能なものであってもよいし、電磁弁、空圧制御弁、または油圧制御弁として開閉制御可能なものであってもよい。
【００３１】
マイクロ波加熱器５は、本発明の加熱器の一例であって、マグネトロン１８の発生する一例として周波数２．４５ＧＨｚのマイクロ波が加熱室１９内に照射されることで、加熱室１９内の化学反応液３０を内部加熱するものである。マイクロ波を照射して加熱するものとして、多数の電磁界モードが存在するマルチモード共振によって加熱するものや、電磁界を特定の箇所に集中させるシングルモード共振によって加熱するものが知られているが、本発明ではいずれのものであっても用いることができる。マグネトロン１８および加熱室１９は、マイクロ波のシングルモード共振、またはマルチモード共振によって加熱する構造、配置となっている。シングルモードとしてＨ０１モードを用いた場合には、マイクロ波の進行方向に垂直な電界の定在波が発生するので、加熱部３を、加熱室１９内の電界強度の最大位置に配置する。加熱部３の貫通する加熱室１９の貫通孔２８は小径であるので、マイクロ波の外部への漏えいは、充分に減衰されるため危険性はない。
【００３２】
排気口９から循環管路２の中に、気体送出ポンプ２３の接続された小径の吐出管７が差し込まれている。吐出管７の先端の吐出口８は、加熱部３よりも下側（図の下側）の循環管路２（非加熱部４）に位置固定されている。この吐出口８の位置は、化学反応液３０の循環流を阻害させない位置で、なるべく低い位置に設けることが好ましい。例えば、図１に示されるように、加熱部３の直下のなるべく低位置に設けてもよいが、図６の一部拡大図に示されるように、吐出管７を循環管路２の外側壁に密着させて、さらに循環管路２の下辺（図の下側の辺）の延長線上よりも上側に吐出口８を設けることで、循環流の抵抗を小さくすることができる。
【００３３】
吐出口８から吐出させる気体は、化学反応液３０に対して不活性な気体であることが好ましい。例えば、窒素ガス、アルゴンガス、アルゴン水素（５％）混合ガス等が例示できる。使用上問題なければ、空気や酸素であってもよい。空気以外の気体を吐出させる場合には、気体送出ポンプ２３の吸入側に、ガスボンベ（非図示）を接続する。ガスボンベを用いる場合、気体送出ポンプ２３を介さずに、レギュレータを介して吐出口８からガスを吐出させてもよい。なお、上記した高低差を有する循環管路２、排気口９、吐出口８、および気体送出ポンプ２３（またはガスボンベ）が本発明における攪拌機構に相当する。
【００３４】
また、排気口９から循環管路２の中に、温度センサ１４が差し込まれて位置固定されている。温度センサ１４はその先端部に一例として温度検出のための熱電対を有するものである。この先端部は、加熱部３まで到達させずに非加熱部４内に留まる位置に固定されている。このため、温度センサ１４には、マイクロ波が照射されない。
【００３５】
温度センサ１４は、温度制御回路２５に接続されている。温度制御回路２５は、温度センサ１４から入力される検出温度が所望する温度となるようにマグネトロン１８のマイクロ波発振強度を閉ループ制御する。また、温度制御回路２５には、温度センサ１４の検出温度を表示する非図示の表示器（一例として、７セグメントＬＥＤディスプレイや液晶ディスプレイ）が付されている。
【００３６】
次に、この化学反応装置１の動作について説明する。
【００３７】
予め、光学測定窓６に、光学式測定器１００を配置して光学測定の準備を行っておく。また、弁１２を閉じておく。
【００３８】
最初に、供給口１１から、循環管路２が充満状態になる量の化学反応液３０を供給する。続いて、気体送出ポンプ２３を作動させて吐出口８から化学反応液３０中に気体の吐出を開始する。また、温度制御回路２５およびマイクロ波加熱器５を作動させて化学反応液３０の加熱を開始する。
【００３９】
吐出口８から吐出された気体は、化学反応液３０内で気泡２０となり、その浮力によって上昇する。気体は排気口９から排気されるが、この気泡２０の上昇作用によって化学反応液３０も気泡２０の動く方向と同方向に流れ、化学反応液３０は、同図中の二点鎖線矢印で示される方向に循環管路２内を循環する。この循環により、化学反応液３０は加熱部３を均等に通り、全体が均一に加熱される。この方向は、加熱されたことによって生じる化学反応液３０自体の対流方向と同方向なので、一層循環が促進される。また、この循環によって化学反応液３０は攪拌される。
【００４０】
さらに気泡２０は、まっすぐ上昇せずに、気泡２０の形や化学反応液３０の抵抗等から揺らぎつつ上昇する。これにより、化学反応液３０は攪拌される。循環および気泡２０の攪拌によって、化学反応液３０の温度は均一化し、化学反応も均一化する。
【００４１】
温度センサ１４の検出結果により温度制御回路２５がマイクロ波加熱器５を制御することで、化学反応液３０は、化学反応のために必要な所望の温度に維持されて、化学反応しつつ循環管路２を循環する。
【００４２】
この化学反応液３０の化学反応の様子を、光学式測定器１００によって、逐次、または任意のタイミングで測定することができる。この場合、循環管路２から化学反応液３０を取り出す必要がなく、また化学反応を途中停止させる必要もない。化学反応液３０を化学反応させつつ光学測定することができる。光学式測定器１００にはマイクロ波が照射されず、また、加熱もされないので、光学式測定器１００を損傷させることがない。
【００４３】
光学式測定器１００の測定により、化学反応の終了、つまり前駆体が最終生成物に変化したことも、光学式測定器１００の測定結果から判別することができる。
【００４４】
化学反応の終了を確認したときには、弁１２を開いて、排出口１３から化学反応液３０を排出させ、図外の容器等に収容する。
【００４５】
続けて、化学反応処理したいときには、再び供給口１１から化学反応液３０を投入し、上記の動作を繰り返す。
【００４６】
次に、本発明の化学反応装置の別の実施形態について説明する。
【００４７】
図２には、マイクロ波加熱器５の加熱室１９に、垂直起立して対向する循環管路２Ａの２本のガラス管を貫通させた化学反応装置１Ａの正面図が示されている。なお、以下において、既に説明した構成と同様の構成については同じ符号を付して、詳細な説明を省略する。
【００４８】
循環管路２Ａは、光学測定窓６の位置以外は、循環管路２と同様にガラス管を長方形状に繋いだものである。
【００４９】
マイクロ波加熱器５の加熱室１９を貫通する２本の管路部分が本発明における加熱部３であり、それ以外の循環管路２の部分が本発明における非加熱部４である。
【００５０】
マイクロ波加熱器５が、シングルモードのＨ０１を用いるものである場合には、２本の管路を各々加熱室１９内の電界強度が最大となる位置に配置する。加熱室１９内に循環管路２Ａのガラス管が２本配置されることで、循環管路２Ａ内の化学反応液３０を一層強力かつ迅速に加熱することができる。
【００５１】
この例では、加熱部３よりも上側の非加熱部４に光学測定窓６が設けられ、光学式測定器１００によって、化学反応液３０の特性を光学測定可能となっている。この光学測定窓６は、加熱部３よりも下側の非加熱部４に設けてもよい。
【００５２】
加熱部３の２本のガラス管内の化学反応液３０を加熱することで、両部内の化学反応液３０はいずれも上昇しようとするが、吐出口８から吐出される気泡２０の上昇作用によって、化学反応液３０は図中に二点鎖線矢印で示される方向に循環し、均一に加熱される。
【００５３】
次に、本発明の化学反応装置のさらに別の実施形態について説明する。
【００５４】
図３に示された化学反応装置１Ｂは、図２を用いて説明した化学反応装置１Ａの循環管路２Ａの非加熱部４に、タンク４１を追加して循環管路２Ｂとしたものである。
【００５５】
このタンク４１は、一例として、循環管路２Ｂのガラス管よりも大径の円筒形状で、その上部側は天板、下部側は丸底で閉じられ、その天板および丸底の中央部にガラス管が接続可能に孔開けされた形状で、所望の収容容量に形成されている。また、タンク４１は、使用温度で耐熱性を有し、耐薬品性を有する材質で形成されている。このタンク４１を循環管路２Ｂの一部を構成するように追加するために、ガラス管が適宜繋がれている。例えば、同図に示されるように、継手１５ｅによってタンク４１の上部にガラス管が繋がれ、継手１５ｆによってタンク４１の下部にガラス管が繋がれて、タンク４１が非加熱部４（加熱室１９外）の循環管路２Ｂの一部になっている。継手１５ｅの高さは、継手１５ａおよび継手１５ｂと同じ高さとなるようにガラス管で繋がれている。
【００５６】
タンク４１の上部側のガラス管には、循環管路２Ｂから上方に管路を伸ばしてその先を開口させた、化学反応液３０を供給するための供給口４２が設けられている。なお、同図に示された供給口１１は設けなくてもよい。
【００５７】
この循環管路２Ｂでは、光学測定窓６が、一例として非加熱部４の下部側（図の下側）の水平配置されたガラス管に設けられている。また、この循環管路２Ｂでは、弁１２付きの排出口１３が、一例としてタンク４１の下側に設けられている。また、この化学反応装置１Ｂでは、供給口４２から循環管路２Ｂの中に、温度センサ１４が差し込まれて位置固定されている。また、この化学反応装置１Ｂでは、吐出管７にレギュレータ付きのガスボンベ２４が接続されて、吐出口８から一定圧力のガスを吐出可能に構成されている。
【００５８】
次に、この化学反応装置１Ｂの動作について説明する。
【００５９】
最初に、供給口４２から、循環管路２Ｂが充満状態になる量の化学反応液３０を供給する。この化学反応装置１Ｂでは、タンク４１が追加されているので、大量の化学反応液３０を循環管路２Ｂに収容することができる。例えば図１、２の化学反応装置１、１Ａでは、循環管路２，２Ａの液体収容容量が、加熱室１９やガラス管のサイズによる制約で例えば５０〜１００ｍＬ程度の場合であっても、図３の化学反応装置１Ｂでは、タンク４１の追加により循環回路２Ｂの液体収容容量を例えば１〜２Ｌと大容量化することができる。
【００６０】
次に、ガスボンベ２４のレギュレータを開放して吐出口８からガスを吐出させる。また、温度制御回路２５およびマイクロ波加熱器５を作動させる。
【００６１】
これにより、化学反応液３０は、気泡２０の上昇によってその方向に流れ出し、同図中に二点鎖線矢印で示される方向に循環管路２Ｂを循環する。また、化学反応液３０は、タンク４１が循環管路２Ｂの途中にあっても、温度制御回路２５による制御で所定の温度となるように加熱部３を通る際に加熱される。これにより、循環管路２Ｂ内の全ての化学反応液３０が加熱されて化学反応する。化学反応したことは、光学式測定器１００によって確認することができる。
【００６２】
化学反応の終了を確認したときには、弁１２を開いて、排出口１３から化学反応液３０を図外の容器等に収容する。この場合、タンク４１の底部が丸底なので、タンク４１内に液が残ることを防止できる。また、必要があれば、循環管路２Ｂの中央部分のガラス管内に残った化学反応液３０を、装置を天地逆に傾けたり、吸入ポンプ等を用いたりして供給口１１，４２などから排出する。その循環管路２Ｂの中央部分の底部に弁１２付きの排出口１３をさらに設けてもよい。
【００６３】
なお、タンク４１を耐熱ガラスで形成して、加熱室１９内に入れて加熱部３の一部とすることも考えられる。しかしながら、マイクロ波が物質や溶液にどの程度入り込むか（侵入長）は、水等に代表されるマイクロ波を良く吸収して自己発熱する物質・溶液では、大まかにいうと１ｃｍ程度である。そのため、タンク４１のように大きな収容容量で表面積が少ない場合、表面だけでマイクロ波が吸収されるため、内部側はマイクロ波加熱されない。したがって、タンク４１を加熱室１９内に入れたとしても加熱の効率は上がらない。また、タンク４１を加熱室１９内に入れるには、例えば業務用電子レンジのような大型の加熱室１９が必要になってしまう。さらに、そのように加熱室１９を大型化してタンク４１を入れた場合には、マイクロ波がタンク４１に均一に照射される必要がある。偏って照射された場合には加熱の偏りにより危険な圧力上昇等が生じる恐れがあるため、このような危険性を生じさせないように、試行錯誤によって最適なマイクロ波照射条件を見つける必要がある。これらの理由から、タンク４１を非加熱部４に設けることが好ましい。
【００６４】
次に、本発明の化学反応装置のさらに別の実施形態について説明する。
【００６５】
図４に示された化学反応装置１Ｃは、図３を用いて説明した化学反応装置１Ｂの循環管路２Ｂのガラス管を、加熱室１９に垂直に３本、貫通するよう配置して循環管路２Ｃとしたものである。この場合、加熱室１９を貫通する管路部分が加熱部３になる。このように加熱室１９内を通る管路の本数を多くすることで、化学反応液３０が循環管路２Ｃを一巡する間に加熱室１９を何度も（この例では３度）通るため、化学反応液３０に対する加熱性能が一層向上する。このため、タンク４１の収容容量を大きくしても収容される化学反応液３０を短時間に所望の温度に加熱できるため、一層大量の化学反応液３０を短時間で化学反応処理することができる。
【００６６】
また、この化学反応装置１Ｃの循環管路２Ｃには、同図に示されるように、加熱室１９を通る３本のうちの両脇側に位置するガラス管の上部に、各々排気口９が設けられている。この両排気口９には、各々にガスボンベ２４に繋がる吐出管７が差し込まれている。各々の吐出管７は、その差し込まれたガラス管の底部近くに吐出口８が位置するように固定されている。このように、循環管路２Ｃの複数箇所（この場合２箇所）に吐出口８を設けることで、それぞれから吐出される気泡２０の上昇作用によって、化学反応液３０が循環管路２Ｃ内を撹拌されつつ一層早い速度で循環する。このため、化学反応液３０が一層均一に加熱されて、安定して化学反応処理を行うことができる。なお、このように吐出口８を複数設ける場合には、化学反応液３０が一方向に循環するような位置に設ける必要がある。
【００６７】
次に、本発明の化学反応装置のさらに別の実施形態について説明する。
【００６８】
図５には、マイクロ波加熱器を用いずに、加熱器の他の一例であるヒートバス５Ｄを用いて加熱部３を加熱する化学反応装置１Ｄが図示されている。
【００６９】
ヒートバス５Ｄは、熱浴により加熱部３を加熱するものであって、槽状の加熱室１９Ｄに液体２９を入れて、この液体２９を電気ヒータ２１によって加熱する。この液体２９に浸漬させることによって加熱部３が加熱される。
【００７０】
なお、上記した循環管路２〜２Ｃには、弁１２の付された排出口１３が設けられている例を示したが、この化学反応装置１Ｄに用いる循環管路２Ｄでは、弁１２および排出口を設けていない例が示されている。
【００７１】
この循環管路２Ｄは、直立起立されており、光学測定窓６の設けられた非加熱部４が加熱室１９Ｄ（液体２９）の外部に出されて配置されている。このため、光学測定窓６に光学式測定器を配置することができる。
【００７２】
化学反応装置１Ｄでは、温度センサ１４の検出温度に基づいて、温度制御回路２５が電気ヒータ２１を制御して、化学反応液３０を所望の温度に加熱する。
【００７３】
この化学反応装置１Ｄによっても、吐出口８から気体が吐出されることで、循環管路２Ｄを化学反応液３０が循環し、攪拌されて、温度が均一化されて、化学反応も均一化する。
【００７４】
化学反応装置１Ｄでは、化学反応が終了した後には、供給口１１からポンプ等で吸引したり、循環管路２Ｄ自体を傾けたりすることで化学反応液３０を排出する。
【００７５】
なお、上記の化学反応装置１〜１Ｄの説明では、光学測定窓６を、対向する平板な石英ガラスを管路側面にして構成した例について説明したが、この構成に限られず、光学測定に用いる光を透過できる構成であればよい。例えば、被加熱部の継手１５から継手１５の間のガラス管を石英ガラス管として、この石英ガラス管部分を総て光学測定窓とすることもできるし、さらにこの石英ガラス管の形状を円筒状から４角柱の筒状にしたものとしてもよい。また、光学測定のために管路前面側から裏面側まで光を透過する必要がない場合には、管路の前面側のみに光学測定窓を設けてもよい。また、光学測定窓の材質は、石英ガラスに限られず、加熱温度において耐熱性を有し、かつ光学測定に用いる光を透過できる材質であれば用いることができる。例えば、耐熱ガラスや、耐熱性を有する無色透明な樹脂であってもよい。
【００７６】
また、循環管路２〜２Ｄおよび吐出管７をガラス管で構成した例について説明したが、管路の材質は、用いる温度および化学反応液３０に対して耐熱性および耐化学薬品性を有していれば合成樹脂や金属であってもよい。
【００７７】
さらに、循環管路２〜２Ｄの形状（管路の接続形状）は、循環路であればその形状は上記例に限定されず、例えば、多角形の辺をなす形状、円環状や楕円環状の形状、またはつづら折り状でもよい。また、加熱部を並列接続して管路で構成してもよい。その場合、吐出口８の位置は、吐出された気体が、循環管路を一方向に上昇する位置に配置する。また、継手１５を用いずに一体的な循環管路を用いてもよい。また、継手１５の換わりに、接着や溶接等、材質に合わせて固定可能な手段を用いて管路を接続してもよい。
【００７８】
また、化学反応装置１〜１Ｃに用いたマイクロ波加熱器５を、ヒートバスや電気炉、赤外線加熱器に換えることもできる。同様に、化学反応装置１Ｄに用いたヒートバスを、マイクロ波加熱器や赤外線加熱器、電気炉等他の加熱器に換えることができる。
【００７９】
また、温度センサ１４が熱電対である例について説明したが、これに限られず、所望する温度で温度計測が可能なものであれば用いることができる。例えば、白金測温抵抗体やサーミスタ、水晶温度計、光ファイバー温度計、放射温度計等を用いることができる。温度センサ１４の配置位置は、循環管路２内であればいずれの場所に設けてもよいが、非加熱部４に設けることがマイクロ波等の加熱器による影響を受けないので好ましい。
【００８０】
また、吐出管７を排気口９から循環管路２内に差し込んだ例について説明したが、図６に図示されるように、循環管路２の側壁の外側から内側に吐出管７Ａが差し込まれた状態で一体的に形成された継手１５ｄを用いて、吐出口８Ａから気体を吐出させる構成としてもよい。
【００８１】
また、吐出された気泡２０が加熱部３を上昇する位置に吐出口８を配した例について説明したが、気泡２０が非加熱部４を上昇する位置に吐出口８を配してもよい。
【実施例】
【００８２】
本発明を適用する化学反応装置として図３に示される化学反応装置１Ｂを試作した。タンク４１として、収容容量が１Ｌで、高さ１５０ｍｍの容器を用いた。このタンク４１に、図３に示す形状に、内径が約１５ｍｍのガラス管とシリコンチューブを総計約１５００ｍｍ繋いで循環管路２Ｂとした。吐出管７として、内径が１ｍｍのガラス管を用いた。
【００８３】
マイクロ波加熱器５として、電子レンジタイプ（マルチモード共振タイプ）を用いた。加熱室１９の底部から天部の距離（ガラス管１本当たりの加熱部３の長さ）は、２１０ｍｍであった。
【００８４】
この化学反応装置１Ｂの循環管路２Ｂに水を充満させて、ガスボンベ２４から流量１００ｍＬ／ｍｉｎ程度で吐出管７に窒素ガスを送出すると、吐出口８から水中に気泡２０が吐出され、同図の二点鎖線矢印方向に速度約１０ｃｍ／ｓｅｃで水が循環した。
【００８５】
また、マイクロ波加熱器５の作動から約２０分で水の温度を２５℃から９０℃に昇温できた。
【符号の説明】
【００８６】
１，１Ａ，１Ｂ，１Ｃ，１Ｄは化学反応装置、２，２Ａ，２Ｂ，２Ｃ，２Ｄは循環管路、３は加熱部、４は非加熱部、５はマイクロ波加熱器、５Ｄはヒートバス（熱浴）、６は光学測定窓、７、７Ａは吐出管、８、８Ａは吐出口、９は排気口、１１は供給口、１２は弁、１３は排出口、１４は温度センサ、１５ａ，１５ｂ，１５ｃ，１５ｄ，１５ｅ，１５ｆは継手、１８はマグネトロン、１９，１９Ｄは加熱室、２０は気泡、２１は電気ヒータ、２３は気体送出ポンプ、２４はガスボンベ、２５は温度制御回路、２８は貫通孔、２９は液体、３０は化学反応液、４１はタンク、４２は供給口、１００は光学式測定器である。
【特許請求の範囲】
【請求項１】
化学反応液の通る循環管路が、加熱器の付された加熱部と、非加熱部とを有しており、該非加熱部に、光を透過する光学測定用の窓が設けられていることを特徴とする化学反応装置。
【請求項２】
該循環管路が高低差を有して配置され、該管路内に、気体送出ポンプに繋がって気体を吐出する吐出口が設けられると共に、該管路の上部に、該気体を排気する排気口が設けられていることを特徴とする請求項１に記載の化学反応装置。
【請求項３】
前記加熱器は、マイクロ波を照射して加熱させるマイクロ波加熱器であることを特徴とする請求項１に記載の化学反応装置。
【請求項４】
前記循環管路の前記非加熱部には、温度センサが設けられていることを特徴とする請求項１に記載の化学反応装置。
【請求項５】
前記循環管路には、その上部に、前記化学反応液が供給される供給口が設けられ、その下部に、前記化学反応液を排出する弁付きの排出口が設けられていることを特徴とする請求項１に記載の化学反応装置。
【請求項６】
前記循環管路の前記非加熱部には、該循環管路の一部を構成するタンクが付されていることを特徴とする請求項１〜５のいずれかに記載の化学反応装置。
【請求項７】
液体の通る循環管路が高低差を有して配置され、該管路内に、気体送出ポンプに繋がって気体を吐出する吐出口が設けられると共に、該管路の上部に、該気体を排気する排気口が設けられていることを特徴とする攪拌機構。
【請求項１】
化学反応液の通る循環管路が、加熱器の付された加熱部と、非加熱部とを有しており、該非加熱部に、光を透過する光学測定用の窓が設けられていることを特徴とする化学反応装置。
【請求項２】
該循環管路が高低差を有して配置され、該管路内に、気体送出ポンプに繋がって気体を吐出する吐出口が設けられると共に、該管路の上部に、該気体を排気する排気口が設けられていることを特徴とする請求項１に記載の化学反応装置。
【請求項３】
前記加熱器は、マイクロ波を照射して加熱させるマイクロ波加熱器であることを特徴とする請求項１に記載の化学反応装置。
【請求項４】
前記循環管路の前記非加熱部には、温度センサが設けられていることを特徴とする請求項１に記載の化学反応装置。
【請求項５】
前記循環管路には、その上部に、前記化学反応液が供給される供給口が設けられ、その下部に、前記化学反応液を排出する弁付きの排出口が設けられていることを特徴とする請求項１に記載の化学反応装置。
【請求項６】
前記循環管路の前記非加熱部には、該循環管路の一部を構成するタンクが付されていることを特徴とする請求項１〜５のいずれかに記載の化学反応装置。
【請求項７】
液体の通る循環管路が高低差を有して配置され、該管路内に、気体送出ポンプに繋がって気体を吐出する吐出口が設けられると共に、該管路の上部に、該気体を排気する排気口が設けられていることを特徴とする攪拌機構。
【図１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【公開番号】特開２０１０−１３１５９０（Ｐ２０１０−１３１５９０Ａ）
【公開日】平成２２年６月１７日（２０１０．６．１７）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００９−２３９３１６（Ｐ２００９−２３９３１６）
【出願日】平成２１年１０月１６日（２００９．１０．１６）
【国等の委託研究の成果に係る記載事項】（出願人による申告）平成２０年度、文部科学省、地域科学技術振興事業委託研究、産業技術力強化法第１９条の適用を受ける特許出願
【出願人】（５０４１８０２３９）国立大学法人信州大学 (759)
【出願人】（０００１０３９２１）オリオン機械株式会社 (450)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２２年６月１７日（２０１０．６．１７）
【国際特許分類】
【出願日】平成２１年１０月１６日（２００９．１０．１６）
【国等の委託研究の成果に係る記載事項】（出願人による申告）平成２０年度、文部科学省、地域科学技術振興事業委託研究、産業技術力強化法第１９条の適用を受ける特許出願
【出願人】（５０４１８０２３９）国立大学法人信州大学 (759)
【出願人】（０００１０３９２１）オリオン機械株式会社 (450)
【Ｆターム（参考）】
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