半絶縁性ＧａＡｓ単結晶ウエハ
【課題】半導体装置の製造工程において発生するスリップ転位や割れを防止できる半絶縁性ＧａＡｓ単結晶ウエハを提供する。
【解決手段】直径６インチ以上の半絶縁性ＧａＡｓ単結晶ウエハを対象にし、ウエハの中心から０．９Ｒを超える外周部の転位密度をウエハの中心から０．９Ｒより内側に位置する中心部の転位密度の平均値の１．５倍以上にすると共に外周部の転位密度を１２０，０００個／ｃｍ２以上にしている。
【解決手段】直径６インチ以上の半絶縁性ＧａＡｓ単結晶ウエハを対象にし、ウエハの中心から０．９Ｒを超える外周部の転位密度をウエハの中心から０．９Ｒより内側に位置する中心部の転位密度の平均値の１．５倍以上にすると共に外周部の転位密度を１２０，０００個／ｃｍ２以上にしている。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は直径が６インチ以上の半絶縁性ＧａＡｓ単結晶ウエハに関するもので、特に半導体装置の性能向上及び製造歩留まり向上に寄与する半絶縁性ＧａＡｓ単結晶ウエハを提供するものである。
【背景技術】
【０００２】
半絶縁性ＧａＡｓ単結晶ウエハはシリコンウエハに比較して電子移動度が高いこと、シート抵抗が数ＭΩ／口と高いためリーク電流や寄生容量が低減できることから高速動作及び低消費電力が要求される半導体装置例えばＧａＡｓＦＥＴ ＧａＡｓＩＣ等に広く使用されている。
【０００３】
半絶縁性ＧａＡｓ単結晶ウエハを使用した半導体装置が期待する性能を発揮すると共に高い製造歩留まりを実現するためには、結晶性の高い半絶縁性ＧａＡｓ単結晶ウエハが必要になる。半絶縁性ＧａＡｓ単結晶ウエハは、例えばＬＥＣ法と称する技術で製造された柱状の半絶縁性ＧａＡｓ単結晶を薄い円盤状にスライスすることによって製造している。ＬＥＣ法は、高圧の不活性ガス雰囲気に維持された坩堝中に保持され表面封止液体で覆われたＧａＡｓ原料融液に種結晶を接触させ、この種結晶を引き上げつつ種結晶の鉛直下方に単結晶を成長させる技術である（特許文献１）。このＬＥＣ法は種結晶の引き上げ時に１２００度を超える高温のＧａＡｓ原料融液を低率で降温すること、種結晶及び坩堝を互いに反対方向に低速で回転すること、柱状の半絶縁性ＧａＡｓ単結晶の外径を所定値に制御すること、結晶成長後に室温まで冷却すること等複雑な制御を必要としている。特に、単結晶の成長、冷却の過程で結晶中心部と外周部の温度差に起因して熱応力が加わることにより、ウエハ面内で転位密度に特定のパターン、即ちウエハの面内において外周部より中央部において転移密度が高くなることが知られている。本発明者は、この点に注目してウエハの外周部の転位密度を中央部のそれより高くする方法を提案した（特許文献２）。具体的には、成長時における結晶の成長方向における温度勾配を規定することにより、ウエハの半径をＲとした時、中心から２／３Ｒまでの領域の転位密度を他の領域のそれより小さくすることが可能になり、これによって半導体装置の製造工程の歩留まり向上及び半導体装置のリーク電流低減を実現できることを見出した。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開２００９−２３８６７号
【特許文献２】特開２００８−２７３８０４号
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
特許文献２に開示された半絶縁性ＧａＡｓ単結晶の製造方法を用いても、そのＧａＡｓ単結晶ウエハを使用する半導体装置の製造工程の歩留まり向上及び半導体装置のリーク電流低減は十分でなかった。例えば、直径６インチ以上の半絶縁性ＧａＡｓ単結晶をウエハとして用いる半導体装置の製造において、転位密度の影響でイオン注入後の活性化アニール処理及び気相エピタキシャル法（ＭＯＶＰＥ法）によるエピ成長後に、ＧａＡｓ単結晶ウエハにスリップ転位の発生やウエハ割れが発生し、半導体装置として使用できないという不都合がある。
【０００６】
本発明の１つの目的は、上記不都合を解決する半絶縁性ＧａＡｓ単結晶ウエハを提供することにある。
本発明の別の目的は実施例の説明から明らかになろう。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
上述の目的を達成する本発明半絶縁性ＧａＡｓ単結晶ウエハの特徴とするところは、直径６インチ以上の半絶縁性ＧａＡｓ単結晶ウエハであって、その面内において最も転位密度の高い個所が外周部に位置する点にある。具体的には、直径６インチ以上の半絶縁性ＧａＡｓ単結晶ウエハの半径をＲとしたとき半絶縁性ＧａＡｓ単結晶ウエハの中心から０．９Ｒより外側に位置している領域を外周部といい、半絶縁性ＧａＡｓ単結晶ウエハ面内において最も転位密度の高い個所が外周部に位置する点にある。
【０００８】
上述の目的を達成する本発明半絶縁性ＧａＡｓ単結晶ウエハの他の特徴とするところは、直径６インチ以上の半絶縁性ＧａＡｓ単結晶ウエハの外周部の転位密度が、ウエハの中心から０．９Ｒより内側の転位密度の平均値の１．５倍以上である点にある。これによって、スリップ発生率を略０％にすることが可能になる。
【０００９】
上述の目的を達成する本発明半絶縁性ＧａＡｓ単結晶ウエハの別の特徴とするところは、直径６インチ以上の半絶縁性ＧａＡｓ単結晶ウエハの外周部の転位密度が、１２０，０００個／ｃｍ２以上である点にある。
【発明の効果】
【００１０】
本発明によれば、直径６インチ以上の半絶縁性ＧａＡｓ単結晶ウエハの外周部の転位密度が、ウエハの中心から０．９Ｒより内側の転位密度の平均値の１．５倍以上になっているため、半絶縁性ＧａＡｓ単結晶ウエハを利用して半導体装置を製造する工程において、ウエハ周縁に発生するスリップＳや、ウエハの湾曲及び割れを防止出来る。これによって、半導体装置の製造工程における歩留まりが大幅に向上する。
【図面の簡単な説明】
【００１１】
【図１】本発明半絶縁性ＧａＡｓ単結晶ウエハの概略平面図である。
【図２】本発明は半絶縁性ＧａＡｓ単結晶ウエハに発生するスリップを説明する概略平面図である。
【図３】外周部の転位密度と、転位密度比率（外周部の転位密度／中心部の転位密度）とスリップ発生率との関係を示す概略図である。
【図４】本発明半絶縁性ＧａＡｓ単結晶ウエハの製造に使用する成長炉の概略構成図である。
【発明を実施するための形態】
【００１２】
本発明の最良の実施形態は、直径６インチ以上の半絶縁性ＧａＡｓ単結晶ウエハを対象とし、ウエハの中心から０．９Ｒを超える外周部の転位密度をウエハの中心から０．９Ｒより内側に位置する中心部の転位密度の平均値の１．５倍以上にすると共に外周部の転位密度を１２０，０００個／ｃｍ２以上にした構成である。
以下、本発明半絶縁性ＧａＡｓ単結晶ウエハの好ましい実施形態を図面を用いて詳細に説明する。
【実施例１】
【００１３】
図１は本発明半絶縁性ＧａＡｓ単結晶ウエハを説明するための概略平面図で、図において、Ｗは直径６インチ以上の円形を有する半絶縁性ＧａＡｓ単結晶ウエハで、その半径をＲとすると中心から０．９Ｒまでの領域を中心部Ｗ１、それより外周側の領域即ち中心から０．９Ｒを超える領域を外周部Ｗ２と称す。外周部Ｗ２の転位密度は中心部Ｗ１の転位密度より高く、具体的には外周部Ｗ２の転位密度は中心部Ｗ１の転位密度の１．５倍になっている。また、半絶縁性ＧａＡｓ単結晶ウエハの外周部の転位密度は１２０，０００個／ｃｍ２以上で、中心部の転位密度の平均は８０，０００個／ｃｍ２になっている。転位密度をこのようにすることにより、半絶縁性ＧａＡｓ単結晶ウエハを利用して半導体装置を製造する工程において、図２に示すようなウエハ周縁に発生するスリップＳや、ウエハの湾曲及び割れを防止することが出来る。
【００１４】
半絶縁性ＧａＡｓ単結晶ウエハについて、外周部の転位密度と、転位密度比率（外周部の転位密度／中心部の転位密度）とスリップ発生率との関係を調査したところ図３に示す関係が得られた。図３は横軸に外周部の転位密度、縦軸に転位密度比率（外周部の転位密度／中心部の転位密度）を取り、スリップ発生率をファクターにして関係を示してある。この図の破線で示した領域、即ち、外周部の転位密度を１２０，０００個／ｃｍ２以上にし、転位密度比率（外周部の転位密度／中心部の転位密度）を１．５以上にすることによりスリップ発生率を０％にすることが可能であることが理解できる。
【実施例２】
【００１５】
図４は本発明半絶縁性ＧａＡｓ単結晶ウエハの製造に使用する成長炉（ＬＥＣ炉）の概略構成図である。図において、１は圧力容器、２は圧力容器１内に配置された原料を溶融するＰＢＮ製の坩堝、３は上端が圧力容器１外に設置された駆動装置（図示せず）に連なり、下方先端に種結晶４を保持する引上げ軸、５は坩堝２をグラファイト製のサセプタ６で支持して回転すると共に上下移動するグラファイト製のペデスタル、７は坩堝２内の原料を加熱するヒーター、８はペデスタル５内に熱電対である。ペデスタル５の下端は圧力容器１外に設置された駆動装置（図示せず）に連なっている。
【００１６】
図４は成長炉を用いて半絶縁性ＧａＡｓ単結晶を製造する方法を説明する。先ず場合には、まず圧力容器１内を所定圧力の不活性ガス雰囲気に保持し、坩堝２内に原料としてのIII族元素Ｇａ及びＶ族元素Ａｓと液体封止材を案内し、ヒーター７で加熱溶融する。具体的には、ヒーター８の温度が液体封止材の溶融温度に達すると液体封止材が溶融し、次に原料の溶融温度に達すると原料が溶融する。一般に、ＧａＡｓ融液９の比重が液体封止材２の融液１０より大きいので、ＧａＡｓ融液９の表面が液体封止材の融液１０で被覆された状態で坩堝２内に保持される。これによって、ＧａＡｓ融液９からＡｓ元素の解離が防止される。この状態で、引上げ軸３を下降して種結晶４をＧａＡｓ融液９に接触させて結晶成長を開始する。種結晶４をＧａＡｓ融液９に接触させた状態で、ＧａＡｓ融液９の温度を徐々に下げながら引上げ軸３をゆっくり引上げることにより種結晶の下端面に半絶縁性ＧａＡｓ単結晶が成長する。結晶成長時には引上げ軸３と坩堝２を互いに反対方向に回転させる。
【００１７】
図４に示す成長炉を用いて本発明半絶縁性ＧａＡｓ単結晶ウエハを製造する方法を説明する。直径３００ｍｍの坩堝２に４０ｋｇのＧａＡｓの多結晶原料と液体封止材としてのＢ２Ｏ３を４ｋｇチャージし、圧力容器内の雰囲気を不活性ガスで置換する。具体的には真空引きにより排気した後、不活性ガスを充填する方法で実施する。この状態で、坩堝２をヒーター７により加熱してＧａＡｓの融点である１２３８℃以上に昇温し、ＧａＡｓの多結晶原料を融解した。次に、引上げ軸３を下降して、下端に取り付けた種結晶４の先端を原料融液９に接触させ、温度に十分なじませた後、温度コントローラによりヒーター７の設定温度を３℃／ｈの割合で下げながら、種結晶４を６〜１０ｍｍ／ｈの速度でゆっくりと引上げた。結晶成長時は、引上げ軸３及びペデスタル５により種結晶４は時計廻りに５ｒｐｍで、坩堝２は反時計廻りに２０ｒｐｍでそれぞれ回転した。結晶肩部の成長が終了して直径が約１６０ｍｍになった時に、外部コントローラにより成長結晶の外径の自動制御を開始した。外径の自動制御とは、成長した結晶の重量を引上げ軸３に設置したロードセルによりリアルタイムで計測し、単位時間当たりの重量の増加分と引上げ軸３の移動量から成長結晶の外径をモニタし、成長結晶の外径が設定した値になるようにヒーター７の温度制御を行う温度コントローラにフィードバックを行う制御である。結晶成長中は成長量の増加に伴い原料融液９の量が徐々に減少し、原料融液９の液面位置が低下する。この原料融液９の液面位置低下を補正するべく、引上げ軸３に設置したロードセルの出力から液面の低下量を計算し、常に原料融液９の液面がヒーター７に対して定位置に来るように坩堝２を自動で上昇させる制御を行っている。成長させた結晶をチャージしたＧａＡｓの多結晶原料の所定の重量まで引上げられた時点でヒーター７の温度を上昇させ、結晶の尾部形状を形成した後、結晶を原料融液９から切り離して室温まで冷却し、直径１６０ｍｍの柱状の半絶縁性ＧａＡｓ単結晶インゴットを得た。この柱状の半絶縁性ＧａＡｓ単結晶インゴットは、通常の加工工程即ち、その円柱状の外周面を円筒研削機により研削して所定寸法の直径に仕上げ、長手方向と直角方向にスライスし、スライスされた円盤状の基板にラッピング、エッチング、ポリッシング等を施すことにより、直径１５２．４ｍｍ（６インチ）の半絶縁性ＧａＡｓ単結晶ウエハを得た。また、半絶縁性ＧａＡｓ単結晶ウエハに結晶方位を示すオリエンタルフラットを設けることがある。この半絶縁性ＧａＡｓ単結晶ウエハの中心から０．９Ｒ＝１３７．２ｍｍより外周側の領域の転位密度を測定したところ、ウエハ面内で最高値の１２０，０００個／ｃｍ２であり、中心から０．９Ｒ＝１３７．２ｍｍより内側の領域の転位密度の平均は８０，０００個／ｃｍ２であった。転位密度の測定は、半絶縁性ＧａＡｓ単結晶ウエハをエッチングして生じるエッチピットの数を電子顕微鏡でカウントすることで行った。この半絶縁性ＧａＡｓ単結晶ウエハを用いて気相エピタキシャル法によりエピ成長を１００枚実施したが、スリップ転位やウエハ割れは発生しなかった。
【符号の説明】
【００１８】
Ｗ 半絶縁性ＧａＡｓ単結晶ウエハ
Ｗ１ 中心部
Ｗ２ 外周部
Ｓ スリット
Ｒ ウエハの半径
１ 圧力容器
２ 坩堝
３ 引上げ軸
４ 種結晶４
５ ペデスタル
６ サセプタ
７ ヒーター
８ 熱電対
９ 原料融液
１０ 液体封止材の融液
【技術分野】
【０００１】
本発明は直径が６インチ以上の半絶縁性ＧａＡｓ単結晶ウエハに関するもので、特に半導体装置の性能向上及び製造歩留まり向上に寄与する半絶縁性ＧａＡｓ単結晶ウエハを提供するものである。
【背景技術】
【０００２】
半絶縁性ＧａＡｓ単結晶ウエハはシリコンウエハに比較して電子移動度が高いこと、シート抵抗が数ＭΩ／口と高いためリーク電流や寄生容量が低減できることから高速動作及び低消費電力が要求される半導体装置例えばＧａＡｓＦＥＴ ＧａＡｓＩＣ等に広く使用されている。
【０００３】
半絶縁性ＧａＡｓ単結晶ウエハを使用した半導体装置が期待する性能を発揮すると共に高い製造歩留まりを実現するためには、結晶性の高い半絶縁性ＧａＡｓ単結晶ウエハが必要になる。半絶縁性ＧａＡｓ単結晶ウエハは、例えばＬＥＣ法と称する技術で製造された柱状の半絶縁性ＧａＡｓ単結晶を薄い円盤状にスライスすることによって製造している。ＬＥＣ法は、高圧の不活性ガス雰囲気に維持された坩堝中に保持され表面封止液体で覆われたＧａＡｓ原料融液に種結晶を接触させ、この種結晶を引き上げつつ種結晶の鉛直下方に単結晶を成長させる技術である（特許文献１）。このＬＥＣ法は種結晶の引き上げ時に１２００度を超える高温のＧａＡｓ原料融液を低率で降温すること、種結晶及び坩堝を互いに反対方向に低速で回転すること、柱状の半絶縁性ＧａＡｓ単結晶の外径を所定値に制御すること、結晶成長後に室温まで冷却すること等複雑な制御を必要としている。特に、単結晶の成長、冷却の過程で結晶中心部と外周部の温度差に起因して熱応力が加わることにより、ウエハ面内で転位密度に特定のパターン、即ちウエハの面内において外周部より中央部において転移密度が高くなることが知られている。本発明者は、この点に注目してウエハの外周部の転位密度を中央部のそれより高くする方法を提案した（特許文献２）。具体的には、成長時における結晶の成長方向における温度勾配を規定することにより、ウエハの半径をＲとした時、中心から２／３Ｒまでの領域の転位密度を他の領域のそれより小さくすることが可能になり、これによって半導体装置の製造工程の歩留まり向上及び半導体装置のリーク電流低減を実現できることを見出した。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開２００９−２３８６７号
【特許文献２】特開２００８−２７３８０４号
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
特許文献２に開示された半絶縁性ＧａＡｓ単結晶の製造方法を用いても、そのＧａＡｓ単結晶ウエハを使用する半導体装置の製造工程の歩留まり向上及び半導体装置のリーク電流低減は十分でなかった。例えば、直径６インチ以上の半絶縁性ＧａＡｓ単結晶をウエハとして用いる半導体装置の製造において、転位密度の影響でイオン注入後の活性化アニール処理及び気相エピタキシャル法（ＭＯＶＰＥ法）によるエピ成長後に、ＧａＡｓ単結晶ウエハにスリップ転位の発生やウエハ割れが発生し、半導体装置として使用できないという不都合がある。
【０００６】
本発明の１つの目的は、上記不都合を解決する半絶縁性ＧａＡｓ単結晶ウエハを提供することにある。
本発明の別の目的は実施例の説明から明らかになろう。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
上述の目的を達成する本発明半絶縁性ＧａＡｓ単結晶ウエハの特徴とするところは、直径６インチ以上の半絶縁性ＧａＡｓ単結晶ウエハであって、その面内において最も転位密度の高い個所が外周部に位置する点にある。具体的には、直径６インチ以上の半絶縁性ＧａＡｓ単結晶ウエハの半径をＲとしたとき半絶縁性ＧａＡｓ単結晶ウエハの中心から０．９Ｒより外側に位置している領域を外周部といい、半絶縁性ＧａＡｓ単結晶ウエハ面内において最も転位密度の高い個所が外周部に位置する点にある。
【０００８】
上述の目的を達成する本発明半絶縁性ＧａＡｓ単結晶ウエハの他の特徴とするところは、直径６インチ以上の半絶縁性ＧａＡｓ単結晶ウエハの外周部の転位密度が、ウエハの中心から０．９Ｒより内側の転位密度の平均値の１．５倍以上である点にある。これによって、スリップ発生率を略０％にすることが可能になる。
【０００９】
上述の目的を達成する本発明半絶縁性ＧａＡｓ単結晶ウエハの別の特徴とするところは、直径６インチ以上の半絶縁性ＧａＡｓ単結晶ウエハの外周部の転位密度が、１２０，０００個／ｃｍ２以上である点にある。
【発明の効果】
【００１０】
本発明によれば、直径６インチ以上の半絶縁性ＧａＡｓ単結晶ウエハの外周部の転位密度が、ウエハの中心から０．９Ｒより内側の転位密度の平均値の１．５倍以上になっているため、半絶縁性ＧａＡｓ単結晶ウエハを利用して半導体装置を製造する工程において、ウエハ周縁に発生するスリップＳや、ウエハの湾曲及び割れを防止出来る。これによって、半導体装置の製造工程における歩留まりが大幅に向上する。
【図面の簡単な説明】
【００１１】
【図１】本発明半絶縁性ＧａＡｓ単結晶ウエハの概略平面図である。
【図２】本発明は半絶縁性ＧａＡｓ単結晶ウエハに発生するスリップを説明する概略平面図である。
【図３】外周部の転位密度と、転位密度比率（外周部の転位密度／中心部の転位密度）とスリップ発生率との関係を示す概略図である。
【図４】本発明半絶縁性ＧａＡｓ単結晶ウエハの製造に使用する成長炉の概略構成図である。
【発明を実施するための形態】
【００１２】
本発明の最良の実施形態は、直径６インチ以上の半絶縁性ＧａＡｓ単結晶ウエハを対象とし、ウエハの中心から０．９Ｒを超える外周部の転位密度をウエハの中心から０．９Ｒより内側に位置する中心部の転位密度の平均値の１．５倍以上にすると共に外周部の転位密度を１２０，０００個／ｃｍ２以上にした構成である。
以下、本発明半絶縁性ＧａＡｓ単結晶ウエハの好ましい実施形態を図面を用いて詳細に説明する。
【実施例１】
【００１３】
図１は本発明半絶縁性ＧａＡｓ単結晶ウエハを説明するための概略平面図で、図において、Ｗは直径６インチ以上の円形を有する半絶縁性ＧａＡｓ単結晶ウエハで、その半径をＲとすると中心から０．９Ｒまでの領域を中心部Ｗ１、それより外周側の領域即ち中心から０．９Ｒを超える領域を外周部Ｗ２と称す。外周部Ｗ２の転位密度は中心部Ｗ１の転位密度より高く、具体的には外周部Ｗ２の転位密度は中心部Ｗ１の転位密度の１．５倍になっている。また、半絶縁性ＧａＡｓ単結晶ウエハの外周部の転位密度は１２０，０００個／ｃｍ２以上で、中心部の転位密度の平均は８０，０００個／ｃｍ２になっている。転位密度をこのようにすることにより、半絶縁性ＧａＡｓ単結晶ウエハを利用して半導体装置を製造する工程において、図２に示すようなウエハ周縁に発生するスリップＳや、ウエハの湾曲及び割れを防止することが出来る。
【００１４】
半絶縁性ＧａＡｓ単結晶ウエハについて、外周部の転位密度と、転位密度比率（外周部の転位密度／中心部の転位密度）とスリップ発生率との関係を調査したところ図３に示す関係が得られた。図３は横軸に外周部の転位密度、縦軸に転位密度比率（外周部の転位密度／中心部の転位密度）を取り、スリップ発生率をファクターにして関係を示してある。この図の破線で示した領域、即ち、外周部の転位密度を１２０，０００個／ｃｍ２以上にし、転位密度比率（外周部の転位密度／中心部の転位密度）を１．５以上にすることによりスリップ発生率を０％にすることが可能であることが理解できる。
【実施例２】
【００１５】
図４は本発明半絶縁性ＧａＡｓ単結晶ウエハの製造に使用する成長炉（ＬＥＣ炉）の概略構成図である。図において、１は圧力容器、２は圧力容器１内に配置された原料を溶融するＰＢＮ製の坩堝、３は上端が圧力容器１外に設置された駆動装置（図示せず）に連なり、下方先端に種結晶４を保持する引上げ軸、５は坩堝２をグラファイト製のサセプタ６で支持して回転すると共に上下移動するグラファイト製のペデスタル、７は坩堝２内の原料を加熱するヒーター、８はペデスタル５内に熱電対である。ペデスタル５の下端は圧力容器１外に設置された駆動装置（図示せず）に連なっている。
【００１６】
図４は成長炉を用いて半絶縁性ＧａＡｓ単結晶を製造する方法を説明する。先ず場合には、まず圧力容器１内を所定圧力の不活性ガス雰囲気に保持し、坩堝２内に原料としてのIII族元素Ｇａ及びＶ族元素Ａｓと液体封止材を案内し、ヒーター７で加熱溶融する。具体的には、ヒーター８の温度が液体封止材の溶融温度に達すると液体封止材が溶融し、次に原料の溶融温度に達すると原料が溶融する。一般に、ＧａＡｓ融液９の比重が液体封止材２の融液１０より大きいので、ＧａＡｓ融液９の表面が液体封止材の融液１０で被覆された状態で坩堝２内に保持される。これによって、ＧａＡｓ融液９からＡｓ元素の解離が防止される。この状態で、引上げ軸３を下降して種結晶４をＧａＡｓ融液９に接触させて結晶成長を開始する。種結晶４をＧａＡｓ融液９に接触させた状態で、ＧａＡｓ融液９の温度を徐々に下げながら引上げ軸３をゆっくり引上げることにより種結晶の下端面に半絶縁性ＧａＡｓ単結晶が成長する。結晶成長時には引上げ軸３と坩堝２を互いに反対方向に回転させる。
【００１７】
図４に示す成長炉を用いて本発明半絶縁性ＧａＡｓ単結晶ウエハを製造する方法を説明する。直径３００ｍｍの坩堝２に４０ｋｇのＧａＡｓの多結晶原料と液体封止材としてのＢ２Ｏ３を４ｋｇチャージし、圧力容器内の雰囲気を不活性ガスで置換する。具体的には真空引きにより排気した後、不活性ガスを充填する方法で実施する。この状態で、坩堝２をヒーター７により加熱してＧａＡｓの融点である１２３８℃以上に昇温し、ＧａＡｓの多結晶原料を融解した。次に、引上げ軸３を下降して、下端に取り付けた種結晶４の先端を原料融液９に接触させ、温度に十分なじませた後、温度コントローラによりヒーター７の設定温度を３℃／ｈの割合で下げながら、種結晶４を６〜１０ｍｍ／ｈの速度でゆっくりと引上げた。結晶成長時は、引上げ軸３及びペデスタル５により種結晶４は時計廻りに５ｒｐｍで、坩堝２は反時計廻りに２０ｒｐｍでそれぞれ回転した。結晶肩部の成長が終了して直径が約１６０ｍｍになった時に、外部コントローラにより成長結晶の外径の自動制御を開始した。外径の自動制御とは、成長した結晶の重量を引上げ軸３に設置したロードセルによりリアルタイムで計測し、単位時間当たりの重量の増加分と引上げ軸３の移動量から成長結晶の外径をモニタし、成長結晶の外径が設定した値になるようにヒーター７の温度制御を行う温度コントローラにフィードバックを行う制御である。結晶成長中は成長量の増加に伴い原料融液９の量が徐々に減少し、原料融液９の液面位置が低下する。この原料融液９の液面位置低下を補正するべく、引上げ軸３に設置したロードセルの出力から液面の低下量を計算し、常に原料融液９の液面がヒーター７に対して定位置に来るように坩堝２を自動で上昇させる制御を行っている。成長させた結晶をチャージしたＧａＡｓの多結晶原料の所定の重量まで引上げられた時点でヒーター７の温度を上昇させ、結晶の尾部形状を形成した後、結晶を原料融液９から切り離して室温まで冷却し、直径１６０ｍｍの柱状の半絶縁性ＧａＡｓ単結晶インゴットを得た。この柱状の半絶縁性ＧａＡｓ単結晶インゴットは、通常の加工工程即ち、その円柱状の外周面を円筒研削機により研削して所定寸法の直径に仕上げ、長手方向と直角方向にスライスし、スライスされた円盤状の基板にラッピング、エッチング、ポリッシング等を施すことにより、直径１５２．４ｍｍ（６インチ）の半絶縁性ＧａＡｓ単結晶ウエハを得た。また、半絶縁性ＧａＡｓ単結晶ウエハに結晶方位を示すオリエンタルフラットを設けることがある。この半絶縁性ＧａＡｓ単結晶ウエハの中心から０．９Ｒ＝１３７．２ｍｍより外周側の領域の転位密度を測定したところ、ウエハ面内で最高値の１２０，０００個／ｃｍ２であり、中心から０．９Ｒ＝１３７．２ｍｍより内側の領域の転位密度の平均は８０，０００個／ｃｍ２であった。転位密度の測定は、半絶縁性ＧａＡｓ単結晶ウエハをエッチングして生じるエッチピットの数を電子顕微鏡でカウントすることで行った。この半絶縁性ＧａＡｓ単結晶ウエハを用いて気相エピタキシャル法によりエピ成長を１００枚実施したが、スリップ転位やウエハ割れは発生しなかった。
【符号の説明】
【００１８】
Ｗ 半絶縁性ＧａＡｓ単結晶ウエハ
Ｗ１ 中心部
Ｗ２ 外周部
Ｓ スリット
Ｒ ウエハの半径
１ 圧力容器
２ 坩堝
３ 引上げ軸
４ 種結晶４
５ ペデスタル
６ サセプタ
７ ヒーター
８ 熱電対
９ 原料融液
１０ 液体封止材の融液
【特許請求の範囲】
【請求項１】
直径６インチ以上の半絶縁性ＧａＡｓ単結晶ウエハであって、その面内において最も転位密度の高い個所が外周部に位置することを特徴とする半絶縁性ＧａＡｓ単結晶ウエハ。
【請求項２】
前記外周部が、前記ウエハの半径をＲとしたとき前記ウエハの中心から０．９Ｒより
外側に位置していることを特徴とする請求項１記載の半絶縁性ＧａＡｓ単結晶ウエハ。
【請求項３】
前記外周部の転位密度が、前記ウエハの中心から０．９Ｒより内側の転位密度の平均値の１．５倍以上であることを特徴とする請求項１記載の半絶縁性ＧａＡｓ単結晶ウエハ。
【請求項４】
前記外周部の転位密度が、１２０，０００個／ｃｍ２以上であることを特徴とする請求項１乃至３記載の半絶縁性ＧａＡｓ単結晶ウエハ。
【請求項１】
直径６インチ以上の半絶縁性ＧａＡｓ単結晶ウエハであって、その面内において最も転位密度の高い個所が外周部に位置することを特徴とする半絶縁性ＧａＡｓ単結晶ウエハ。
【請求項２】
前記外周部が、前記ウエハの半径をＲとしたとき前記ウエハの中心から０．９Ｒより
外側に位置していることを特徴とする請求項１記載の半絶縁性ＧａＡｓ単結晶ウエハ。
【請求項３】
前記外周部の転位密度が、前記ウエハの中心から０．９Ｒより内側の転位密度の平均値の１．５倍以上であることを特徴とする請求項１記載の半絶縁性ＧａＡｓ単結晶ウエハ。
【請求項４】
前記外周部の転位密度が、１２０，０００個／ｃｍ２以上であることを特徴とする請求項１乃至３記載の半絶縁性ＧａＡｓ単結晶ウエハ。
【図１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図２】
【図３】
【図４】
【公開番号】特開２０１２−３１００４（Ｐ２０１２−３１００４Ａ）
【公開日】平成２４年２月１６日（２０１２．２．１６）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２０１０−１７１２６８（Ｐ２０１０−１７１２６８）
【出願日】平成２２年７月３０日（２０１０．７．３０）
【出願人】（０００００５１２０）日立電線株式会社 (3,358)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２４年２月１６日（２０１２．２．１６）
【国際特許分類】
【出願日】平成２２年７月３０日（２０１０．７．３０）
【出願人】（０００００５１２０）日立電線株式会社 (3,358)
【Ｆターム（参考）】
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