回分式の内部熱交換型蒸留装置
【課題】省エネルギー化を図り、高能率で蒸留原料の精製を行う。
【解決手段】蒸留原料の蒸留が行われる蒸留塔１と、蒸留原料が貯留される蒸留原料貯留槽２２と、蒸留塔１の底部側に供給された蒸留原料を加熱し気相状態にするリボイラー２３と、蒸留塔１の中途部から取り出した気相状態の蒸留原料を加圧圧縮して蒸留塔３に還流する圧縮機２８と、蒸留塔１の塔頂部６から流出する塔頂蒸気を凝縮して外部に取り出す凝縮器２４を備える。圧縮機２８により加圧圧縮された気相状態の蒸留原料が供給される蒸留室４を含む上部側の蒸留室４を高圧部２０とし、高圧部２０の下部側を低圧部２１とし、高圧部２０と低圧部２１との間で熱交換を行い、低圧部２１側での蒸留原料の蒸発を促進する。
【解決手段】蒸留原料の蒸留が行われる蒸留塔１と、蒸留原料が貯留される蒸留原料貯留槽２２と、蒸留塔１の底部側に供給された蒸留原料を加熱し気相状態にするリボイラー２３と、蒸留塔１の中途部から取り出した気相状態の蒸留原料を加圧圧縮して蒸留塔３に還流する圧縮機２８と、蒸留塔１の塔頂部６から流出する塔頂蒸気を凝縮して外部に取り出す凝縮器２４を備える。圧縮機２８により加圧圧縮された気相状態の蒸留原料が供給される蒸留室４を含む上部側の蒸留室４を高圧部２０とし、高圧部２０の下部側を低圧部２１とし、高圧部２０と低圧部２１との間で熱交換を行い、低圧部２１側での蒸留原料の蒸発を促進する。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、蒸留塔の内部に高圧部と低圧部を構成し、高圧部と低圧部との間で熱交換を行うようにした回分式の内部熱交換型蒸留装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、蒸留に用いるエネルギー消費量の低減を図る蒸留塔として、低圧塔と高圧塔を備え、これら低圧塔と高圧塔との間で熱交換を行うように構成した内部熱交換型の蒸留塔が知られている。
【０００３】
この種の蒸留塔として、特許第２６９４４２５号公報（特許文献１）、特許第３１８４５０１号公報（特許文献２）等に記載されるものがある。ここに示される蒸留塔は、複数の管を両端管板によって、塔本体を構成する本体胴と連結することにより、本体胴の内部において、複数の管の管内と管外を隔離した構造とし、管内及び管外のそれぞれに気液の出入口を設け、管内側と管外側の操作圧力に差をつけることにより操作温度を異ならせ、複数管の管壁を伝熱面として、高圧部側と低圧部側との間でに熱交換することにより、高圧部側を濃縮部、低圧部側を回収部として構成したものである。
【０００４】
この内部熱交換型の蒸留塔においては、沸点温度にある蒸留原料が低圧部側の塔頂に供給され、高圧部側の塔頂蒸気が製品として外部に取り出される。また、低圧部の塔頂蒸気は、圧縮機を経て高圧部側の塔底側に供給されるとともに、低圧部側の塔底液はその一部が缶出液として外部に排出され、残りは、リボイラーを経て低圧部の塔底に戻されて蒸留処理がされる。
【０００５】
このように構成された内部熱交換型の蒸留塔は、低圧部側の塔頂蒸気を、圧縮機により加圧圧縮して高圧部側に供給し、高圧部側の圧力及び温度を上昇させて低圧部側との熱交換を行うので、蒸留原料を加熱するリボイラー負荷を削減可能とし、さらに、蒸留塔１塔で省エネルギー化を達成している。
【０００６】
このような内部熱交換型の蒸留塔を回分式の蒸留塔に適応したものとして、再沸蒸気圧縮式回分蒸留塔（Heat-Integrated Batch Distillation Column;HIBaDiC）が提案されている。この蒸留塔を用いた装置は、蒸留塔全体をジャケット(リボイラー）で被い、ジャケットからの蒸気を圧縮して蒸留塔に供給することで、蒸留塔の温度を上昇させ熱交換を行うようにしている。これにより、リボイラー負荷が削減され、さらに、内部還流により分離が促進されることで最小還流比よりも小さな還流比での運転が可能になり、省エネルギー化を達成している。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００７】
【特許文献１】特許第２６９４４２５号公報
【特許文献２】特許第３１８４５０１号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
上述した再沸蒸気圧縮式回分蒸留塔を用いた装置は、ジャケット内の原料仕込み量によって伝熱量が変化し、さらに装置が大規模化するといった課題を有している。このように、内部熱交換技術は、蒸留分離プロセスの省エネルギーのために有用であるが、この技術に適応した実用的な回分式の蒸留装置は未だ提案されていない。
【０００９】
そこで、本発明は、内部熱交換型の蒸留塔を用いた回分式の蒸留装置において、蒸留原料の高能率での精製を行うことを可能とし、更に、省エネルギー化を実現できる内部熱交換型の蒸留装置を提供することを技術課題とする。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
上述したような技術課題を解決するため、本発明は、蒸留原料の蒸留が行われる蒸留塔と、この蒸留塔の底部側から蒸留塔内に供給される蒸留原料が貯留されるとともに上記蒸留塔の底部に降下された液相の蒸留原料が貯留される蒸留原料貯留槽と、この蒸留原料貯留槽の底部側に供給された蒸留原料を加熱し気化するリボイラーと、上記蒸留塔の中途部から取り出した気相状態の蒸留原料を加圧圧縮して上記蒸留塔に還流する圧縮機と、上記蒸留塔の塔頂部から流出する塔頂蒸気を凝縮して外部に取り出す凝縮器を備え、上記蒸留塔内部の上記圧縮機により加圧圧縮された気相状態の蒸留原料が供給される上部側を高圧部とし、上記蒸留原料が供給される高圧部の下部側を低圧部とし、上記高圧部と上記低圧部との間で熱交換を行うようにしたものである。
【００１１】
本発明に用いられる蒸留塔として、例えば、液相の蒸留原料を降下させる液降下部と気相の蒸留原料を透過させる蒸気透過部が設けられた複数の棚段が所定間隔を隔てて配設され、その内部に棚段によって区画された複数の蒸留室が高さ方向に構成され棚段方式を採用したものを用いることができる。
【００１２】
本発明は、更に、上記凝縮器で凝縮された塔頂蒸気の一部を蒸留塔の塔頂部に還流させる還流手段を設けるようにしてもよい。
【００１３】
また、本発明は、上記高圧部の塔底部側に貯留された蒸留原料を、上記低圧部側の塔頂部側に還流させる還流機構を設けることが望ましい。
【００１４】
上記還流機構は、上記蒸留原料を還流させる還流管の中途部に、圧力調節バルブを設け、上記高圧部側から還流される上記蒸留原料の圧力を減圧して上記低圧部側に供給することが望ましい。
【００１５】
更に、本発明は、蒸留原料を貯留する更なる蒸留原料貯留槽を備えるとともに、上記蒸留原料貯留槽から供給される更なる蒸留原料を予備加熱して、上記低圧部の塔頂部側に供給する加熱供給器を備えることが望ましい。
【００１６】
このとき、更なる蒸留原料貯留槽から供給される更なる蒸留原料は、液相状態若しくは気液混合状態で供給される。
【発明の効果】
【００１７】
本発明は、蒸留塔の中途部から取り出した気相状態の蒸留原料を加圧圧縮して再び蒸留塔に還流することにより、この蒸留塔の上部側を高圧部とし、その下部側を低圧部とし、高圧部と低圧部との間で熱交換を行うことにより、蒸留塔内の蒸留原料を加熱するリボイラーの負荷を削減し、装置全体の省エネルギー化を実現できる。
【００１８】
また、本発明は、蒸留塔全体をジャケット(リボイラー）で覆うような構成を採用することなく構成し、蒸留塔とリボイラーを離間して配置できるので、装置全体の小型化を実現できる。
【００１９】
更に、本発明は、蒸留塔内に構成された低圧部の塔頂部側から供給される更なる蒸留原料は、高圧部との熱交換が行われるため、リボリラーのエネルギー負荷を抑え、一層の省エネルギー化を実現できる。
【図面の簡単な説明】
【００２０】
【図１】本発明に係る内部熱交換型の蒸留装置に用いられる蒸留塔の一実施の形態を示す断面図である。
【図２】本発明に係る内部熱交換型の蒸留装置の一実施の形態の概略構成を示す構成図である。
【図３】本発明に係る内部熱交換型の蒸留装置の他の実施の形態の概略構成を示す構成図である。
【発明を実施するための形態】
【００２１】
以下、本発明に係る内部熱交換型の蒸留装置の一実施の形態を、図面を参照して説明する。
【００２２】
本発明は、蒸留原料が供給される蒸留塔の内部に高圧部と低圧部とが構成され、高圧部と低圧部との間で熱交換が行われるようにした回分式の内部熱交換型蒸留装置に関するものであって、この蒸留装置は、例えば、図１に示すように構成された蒸留塔１を備える。この蒸留塔１は、円筒状に形成された塔本体２を備える。塔本体２内には、塔本体２の高さ方向に所定の間隔を隔てて複数の棚段３が配設されている。これら棚段３によって区画され領域は、蒸留室４とされる。
【００２３】
本実施の形態において、塔本体２内には１１の棚段３が配設されることによって高さ方向に１０の蒸留室４が構成されている。そして、塔本体２内の最下部に配設された棚段３の下方側部分の塔底部５は、蒸留原料の供給部とされている。また、塔底部５は、塔本体２内で液相状態とされた蒸留原料が貯留される蒸留原料の貯留部となる。さらに、塔本体２内の最上部に配設された棚段３の上方側部分の塔頂部６は、気相状態とされた蒸留原料が溜められる蒸気貯留部とされる。
【００２４】
そして、棚段３上には、液相状態とされた蒸留原料液を一定量滞留させるための液溜め部７が設けられるとともに、各蒸留室４内で気相状態とされた蒸留原料の蒸気を順次上方側の蒸留室４へ透過して塔頂部６へ導く蒸気透過部を構成する複数の蒸気上昇管８が設けられている。これら蒸気上昇管８は、図１に示すように、先端部を棚段３の上方側に一定量突出させることにより、棚段３の上面側に液溜め部７を構成している。また、各棚段３には、液溜め部７に滞留された蒸留原料を下方側の蒸留室４に降下させ塔底部５に導く液降下部を構成する１本の液降下管９が設けられる。これら液降下管９は、液溜め部７に溜められた液相の蒸留原料を、下段側の棚段３の外周側に滴下し得るように、棚段３の外周部側に設けられている。これは、蒸留原料液の滴下により、各蒸留室４の蒸留作用を阻害しないようにするためである。
【００２５】
そして、塔頂部６には、塔本体２内の気相状態にある蒸留原料を取り出す蒸気取り出し口１０が設けられ、塔頂部６の側部には、蒸気取り出し口１０から気相状態で取り出された後、冷却凝縮されて液相にされた留出液を還流させるため留出液還流口１１が設けられている。
【００２６】
また、塔底部５の側部には、気相状態とされた蒸留原料を塔本体２内に供給するための蒸留原料供給口１２が設けられ、底部には、塔底部５に貯留される蒸留原料液を塔本体２の外部に排出するための原料液排出口１３が設けられている。
【００２７】
更に、蒸留塔１には、上下方向の中間部に位置する蒸留室４に気相状態とされている蒸留原料を塔本体２の外部に排出するための蒸気排出口１４が設けられている。本実施の形態では、蒸気排出口１４は、下から５段目に位置する蒸留室４の側部に設けられている。そして、蒸気排出口１４が設けられた５段目に位置する蒸留室４の上部に位置する６段目の蒸留室４の側部には、蒸気排出口１４から排出された蒸気を加圧圧縮した圧縮蒸気が供給される圧縮蒸気供給口１５が設けられている。
【００２８】
更にまた、６段目の蒸留室４には、棚段３上の液溜め部７に滞留されている滞留液を塔本体２の外部に取り出すための滞留液取り出し口１６が設けられ、その蒸留室４の下方側に位置する５段目の蒸留室４には、上記滞留液取り出し口１６から取り出された滞留液が供給される滞留液供給口１７が設けられている。
【００２９】
上述のように構成された蒸留塔１の圧縮蒸気が供給される蒸留室４を含む上部側に位置する蒸留室４は、圧縮蒸気が供給される蒸留室４の下部側に位置する蒸留室４より高圧となる。したがって、本実施の形態の蒸留塔１は、図２に示す蒸留装置の概略構成図に示すように、圧縮蒸気が供給される蒸留室４を含む上部側の複数の蒸留室４が高圧部２０として構成され、その下部側に位置する複数の蒸留室４が低圧部２１とされる。この蒸留塔１は、高圧部２０と低圧部２１との間で熱交換が行われ、他との熱の授受を必要としない内部熱交換型の蒸留装置を構成する。
【００３０】
上述したように構成された蒸留塔１を用いた本発明に係る蒸留装置の一実施の形態を図２に示す概略構成図を参照して説明する。
【００３１】
本発明に係る蒸留装置を示す図２において、図１に示すように、熱交換が行われる高圧部２０と低圧部２１とが内部に構成される蒸留塔１を模式的に示してある。
【００３２】
本発明に係る蒸留装置は、図２に示すように、塔本体２内に供給される蒸留原料が貯留される蒸留原料貯留槽２２を備える。更に、この蒸留装置は、蒸留原料貯留槽２２から塔本体２に供給された液相の蒸留原料を加熱して気相状態にするリボイラー２３を備える。リボイラー２３と蒸留原料貯留槽２２との間は、連結管により連結されている。そして、蒸留原料供給口１２から塔本体２の最下部に位置する塔底部５に供給された液相の蒸留原料は、リボイラー２３により気相状態とされる。気相状態とされた蒸留原料は、塔本体２内を上昇していく。
【００３３】
なお、蒸留塔１の内部で液化されて塔底部５に貯留された蒸留原料は、原料液排出口１３から外部に排出されて蒸留原料貯留槽２２に供給される。原料排出口１３と蒸留原料貯留槽２２との間には、図示はしないが流量調整バルブが設けられ、塔底部５に貯留された蒸留原料の貯留槽２２への排出量が調整されている。
【００３４】
そして、本発明に係る蒸留装置は、塔頂部６に設けた蒸気取り出し口１０から取り出される蒸留原料の蒸気を凝縮する凝縮器２４を備える。この凝縮器２４により冷却凝縮された蒸気は留出液とされ、留出液貯留容器２５に貯留される。留出液貯留容器２５に貯留された留出液は、その一部が製品として装置外部に取り出され、残りが還流液として留出液還流口１１を介して塔頂部６に還流される。
【００３５】
なお、留出液貯留容器２５の留出液抜き出し口側には、留出液を装置外部への抜き出し量を制御する流量制御弁２７が設けられている。
【００３６】
ところで、本発明に係る蒸留装置は、低圧部２１側の最上段に位置する蒸留室４に設けた蒸気排出口１４から排出される蒸留原料の蒸気を加圧圧縮する圧縮機２８を備えている。この圧縮機２８により加圧圧縮された蒸気は、圧縮蒸気供給口１５から塔本体２内の高圧部２０側の最下部に位置する蒸留室４に供給される。すなわち、低圧部２１から排出された蒸気を、圧縮機２８により加圧圧縮し高圧部２０に供給するようにしている。
【００３７】
更に、高圧部２０側の最下段に位置する６段目の棚段３上の液溜め部７に滞留されている滞留液は、滞留液取り出し口１６から蒸留塔１の外部に取り出され、滞留液供給口１７を介して低圧部２１側の最上段に位置する蒸留室４に供給される。このとき、滞留液は、滞留液取り出し口１６と滞留液供給口１７との間を連結する連結管の中途部に設けた絞り弁２９により圧力調整されて低圧部２１側に供給される。
【００３８】
このように、加圧圧縮された蒸気が供給される蒸留室４から上部に位置する複数の蒸留室４は、その下部に位置する蒸留室４より圧力が大きくなる高圧部２０となり、その下部側に位置する複数の蒸留室４は低圧部２１となる。そして、加圧圧縮された蒸気は高温とされるので、高圧部２０側は高温となり、高圧部２０と低圧部２１との間で熱交換が行われる。
【００３９】
上述のように構成された蒸留装置において、蒸留原料を蒸留分離する操作手順を説明する。
【００４０】
まず、所定量の蒸留原料を蒸留原料貯留槽２２に投入する。次いで、リボイラー２３を動作させ、蒸留原料貯留槽２２から塔本体２内の塔底部５に供給された蒸留原料を加熱して蒸留原料の蒸気を生成する。なお、蒸留原料貯留槽２２から塔本体２内への蒸留原料の供給を継続する。
【００４１】
ところで、蒸留塔１内に供給された蒸留原料の蒸気は、蒸気上昇管８を介して下段側の蒸留室４から順次上部の蒸留室４に上昇していく。蒸留塔１内の各段の蒸留室４を上昇していく過程で気相温度以下となり液化された蒸留原料は、棚段３上の液溜め部７に溜められる。液溜め部７に溜められた蒸留原料は、蒸留塔１の下方側から供給される蒸留原料の蒸気により再加熱され気相状態とされ、蒸留塔１内を上昇していく。液溜め部７で蒸気とされることなく液体のままとされた蒸留原料は、液降下管９を介して、順次下方に位置する液溜め部７に降下していく。各棚段３で蒸留原料の再加熱による気相化と液状の蒸留原料の下方への降下が行われ、最下段の棚段３から液状のまま降下され、蒸留塔１内の最下部に構成された塔底部５に貯留される。
【００４２】
そして、蒸気の状態で蒸留塔１の塔頂部６まで上昇された蒸留原料は、塔頂部６に設けた蒸気取り出し口１０から取り出され凝縮器２４に供給される。この凝縮器２４により冷却凝縮された蒸気は、留出液として装置外部に留出される。
【００４３】
蒸留操作の初期の過程では、凝縮器２４から流出される留出液の全量を塔頂部６に還流する全還流運転を行い、塔本体２内での蒸留原料の気相化の状態が一定となる定常状態にする。
【００４４】
塔本体２内が定常状態となったところで、低圧部２１側の最上部に位置する蒸留室４に設けた蒸気排出口１４から蒸留原料の蒸気を排出して圧縮機２８に供給する。この蒸気が供給された圧縮機２８は、蒸気を加圧圧縮して、蒸留供給口１５から高圧部２０側の最下部に位置する蒸留室４に供給する。圧縮機２８は、高圧部２０の各蒸留室４が規定の圧力になるまで蒸気を加圧圧縮して供給する。そして、加圧圧縮された蒸気が供給される高圧部２０側は高温となり、低圧部２１側と温度差が生じ、高圧部２０と低圧部２１との間で熱交換が行われる。この熱交換が行われることにより、低温部２１側が加熱され、低温部側の蒸留室４にある蒸留原料の加熱が行われ蒸発が促進される。
【００４５】
更に、高圧部２０側に滞留された滞留液が圧力調整されて低圧部２１側の最上部の蒸留室４に供給される。そのため、高圧部２０と低圧部２１との間で熱交換が一層促進される。そして、低圧部２１側の液溜め部７に溜められている滞留液の加熱が行われ気相化が促進され、低圧部２１側での蒸気の発生が促進される。
【００４６】
次いで、塔頂部６における蒸気流量が規定の流量になるようにリボイラー２３の負荷を操作し、凝縮器２４に取り出され冷却凝縮された留出液の全量を塔頂部６に還流する全還流運転を行う。その後、塔頂部６における蒸気流量が規定の流量を維持するように、圧縮機２８とリボイラー２３の動作を制御しながら、塔頂部６から取り出される留出液を所定の還流比で抜き出し、蒸留精製した製品を得る。
【００４７】
上述したように、本実施の形態の蒸留装置は、低圧部２１側で発生した蒸気を加圧圧縮して高圧部２０側に供給することにより高圧部２０側と低圧部２１側との温度差が一層大きくなり高圧部２０側と低圧部２１側との間での熱交換が促進され、高圧部２０側の熱を利用して低圧部２１側を加熱することができる。高圧部２０側から低圧部２１側への熱の伝達が行われることにより、低圧部２１側の棚段３上の液溜め部７に溜められている蒸留原料の加熱が行われ気相化が促進される。
【００４８】
このように、高圧部２０側の熱を利用して低圧部２１側の蒸留原料を加熱するようにしたことにより、蒸留原料貯留槽２２から供給される蒸留原料を加熱して蒸発させるリボイラー２３の省エネルギー化を実現できる。
【００４９】
次に、本発明に係る蒸留装置の他の実施の形態を説明する。本実施の形態に係る蒸留装置は、図２に示す蒸留装置において、図３に示すように、蒸留塔１に供給される蒸留原料が貯留される更なる蒸留原料貯留槽である中間部貯留槽３１と、この中間貯留槽３１に貯留された蒸留原料を加熱する予備加熱器３２とを備える。そして、中間貯留槽３１に貯留された蒸留原料は、予備加熱器３２により一定温度に予備加熱されて、蒸留塔１の低圧部２１側の最上部に位置する蒸留室４に供給される。
【００５０】
図３に示すように構成された蒸留装置を用いて蒸留原料を蒸留分離する操作手順を説明する。
【００５１】
まず、蒸留原料貯留槽２２と中間部貯留槽３１に蒸留原料を投入する。このとき、蒸留原料は、ほぼ３：２の割合で蒸留原料貯留槽２２と中間部貯留槽３１に投入する。次いで、リボイラー２３を動作させ、蒸留原料貯留槽２２から塔本体２の塔底部５に供給された蒸留原料を加熱して蒸気を生成する。この蒸留原料の蒸気は、塔本体２内を上昇していく。
【００５２】
次いで、全還流運転が定常状態となった後に、中間部貯留槽３１に貯留した蒸留原料の蒸留塔１内への供給を行う。中間部貯留槽３１から供給される蒸留原料は、予備加熱器３２により一定温度に加熱されて蒸留塔１内に構成された低圧部２１側の最上部に位置する蒸留室４に供給される。
【００５３】
この蒸留装置においても、図２に示す蒸留装置と同様に、蒸留塔１内の各棚段３で蒸留原料の再加熱による気相化と液状の蒸留原料の下方への降下が行われ、最下段の棚段３から液状のまま降下され、蒸留塔１内の最下部に構成された塔底部５に貯留される。
【００５４】
そして、蒸留原料貯留槽２２と中間部貯留槽３１にそれぞれ貯留された蒸留原料の蒸留塔１内への供給が続けられる。なお、中間部貯留槽３１に貯留された蒸留原料は、予備加熱器３２により加熱されながら蒸留塔１内に供給される。
【００５５】
この蒸留装置においても、蒸留操作の初期の過程では、蒸気の状態で蒸留塔１の塔頂部６まで上昇され、塔頂部６の蒸気取り出し口１０から取り出され凝縮器２４により凝縮された留出液の全量を塔頂部６に還流する全還流運転を行い、塔本体２内での蒸留原料の気相化の状態が一定となる定常状態にする。
【００５６】
塔本体２内が定常状態となったところで、低圧部２１側の最上部に位置する蒸留室４に設けた蒸気排出口１４から蒸留原料の蒸気を排出して圧縮機２８に供給する。この蒸気が供給された圧縮機２８は、蒸気を加圧圧縮して、蒸留供給口１５から高圧部２０側の最下部に位置する蒸留室４に供給する。圧縮機２８は、高圧部２０の各蒸留室４が規定の圧力になるまで蒸気を加圧圧縮して供給する。そして、加圧圧縮された蒸気が供給される高圧部２０側は高温となり、低圧部２１側と温度差が生じ、高圧部２０と低圧部２１との間で熱交換が行われる。この熱交換が行われることにより、低温部２１側が加熱され、低温部側の蒸留室４にある蒸留原料の加熱が行われ蒸発が促進される。
【００５７】
更に、本実施の形態の蒸留装置は、高圧部２０側に滞留された滞留液が減圧されて低圧部２１側の最上部の蒸留室４に供給されるとともに、予備加熱器３２により予備加熱されて蒸留原料が中間部貯留槽３１から供給される。中間部貯留槽３１から供給される蒸留原料は、高圧部２０側と一定の温度差を有するように加熱される。このように高圧部側の滞留液と中間部貯留槽３１から蒸留原料が供給されることにより、高圧部２０と低圧部２１と温度差が大きくなり、高圧部２０と低圧部２１間の熱交換が一層促進される。そして、低圧部２１側の液溜め部７に溜められている滞留液の加熱が行われ気相化が促進され、低圧部２１側での蒸気の発生が促進される。
【００５８】
次いで、塔頂部６における蒸気流量が規定の流量になるようにリボイラー２３の負荷を操作し、凝縮器２４に取り出され冷却凝縮された留出液の全量を塔頂部６に還流する全還流運転を行う。その後、塔頂部６における蒸気流量が規定の流量を維持するように、圧縮機２８とリボイラー２３の動作を制御しながら、塔頂部６から取り出される留出液を所定の還流比で抜き出し、蒸留精製した製品を得る。
【００５９】
上述したように、本実施の形態の蒸留装置も、前述した実施の形態の蒸留装置と同様に、低圧部２１側で発生した蒸気を加圧圧縮して高圧部２０側に供給することにより高圧部２０側と低圧部２１側との温度差が一層大きくなり高圧部２０側と低圧部２１側との間での熱交換が促進され、高圧部２０側の熱を利用して低圧部２１側を加熱することができる。高圧部２０側から低圧部２１側への熱の伝達が行われることにより、低圧部２１側の棚段３上の液溜め部７に溜められている蒸留原料の加熱が行われ気相化が促進される。
【００６０】
ところで、本実施の形態の蒸留装置は、蒸留原料の一部が中間部貯留槽３１から低圧部２１側の最上部に位置する蒸留室４に供給される。この蒸留原料は、高圧部２０と低圧部２１との間の熱交換される熱により加熱されて蒸気とされる。そのため、蒸留塔１に供給される蒸留原料を加熱して蒸発させるリボイラー２３の熱源の有効利用を図ることができ一層の省エネルギー化を実現できる。
【００６１】
更に、蒸留原料の一部を中間部貯留槽３１から蒸留塔１内に供給し、蒸留塔１内の熱を利用して蒸留を行うことができるので、蒸留時間の短縮を図ることができる。
【００６２】
上述したように、本発明に係る蒸留装置を用いることにより、蒸留装置全体としての省エネルギー化を実現し、高能率で蒸留原料の精製を行うことができる。
【００６３】
上述した実施の形態では、棚段方式の蒸留塔１を用いた例を挙げて説明したが、本発明は、上述した例に限られるものではなく、塔本体内に充填物を詰め、充填物の表面で気液の接触を行うようにした充填塔を用いたものであってもよい。この充填搭を採用した場合においても、蒸留塔内部の圧縮機により加圧圧縮された気相状態の蒸留原料が供給される上部側を高圧部とし、蒸留原料が供給される高圧部の下部側を低圧部とし、高圧部と低圧部との間で熱交換を行うように構成される。
【符号の説明】
【００６４】
１ 蒸留塔、２ 塔本体、３ 棚段、４ 蒸留室、７ 液溜め部、８ 蒸気上昇管、９ 液降下管、２２ 蒸留原料貯留槽、２３ リボイラー、２４ 凝縮器、２８ 圧縮機、３１ 中間部貯留槽、３２ 予備加熱器
【技術分野】
【０００１】
本発明は、蒸留塔の内部に高圧部と低圧部を構成し、高圧部と低圧部との間で熱交換を行うようにした回分式の内部熱交換型蒸留装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、蒸留に用いるエネルギー消費量の低減を図る蒸留塔として、低圧塔と高圧塔を備え、これら低圧塔と高圧塔との間で熱交換を行うように構成した内部熱交換型の蒸留塔が知られている。
【０００３】
この種の蒸留塔として、特許第２６９４４２５号公報（特許文献１）、特許第３１８４５０１号公報（特許文献２）等に記載されるものがある。ここに示される蒸留塔は、複数の管を両端管板によって、塔本体を構成する本体胴と連結することにより、本体胴の内部において、複数の管の管内と管外を隔離した構造とし、管内及び管外のそれぞれに気液の出入口を設け、管内側と管外側の操作圧力に差をつけることにより操作温度を異ならせ、複数管の管壁を伝熱面として、高圧部側と低圧部側との間でに熱交換することにより、高圧部側を濃縮部、低圧部側を回収部として構成したものである。
【０００４】
この内部熱交換型の蒸留塔においては、沸点温度にある蒸留原料が低圧部側の塔頂に供給され、高圧部側の塔頂蒸気が製品として外部に取り出される。また、低圧部の塔頂蒸気は、圧縮機を経て高圧部側の塔底側に供給されるとともに、低圧部側の塔底液はその一部が缶出液として外部に排出され、残りは、リボイラーを経て低圧部の塔底に戻されて蒸留処理がされる。
【０００５】
このように構成された内部熱交換型の蒸留塔は、低圧部側の塔頂蒸気を、圧縮機により加圧圧縮して高圧部側に供給し、高圧部側の圧力及び温度を上昇させて低圧部側との熱交換を行うので、蒸留原料を加熱するリボイラー負荷を削減可能とし、さらに、蒸留塔１塔で省エネルギー化を達成している。
【０００６】
このような内部熱交換型の蒸留塔を回分式の蒸留塔に適応したものとして、再沸蒸気圧縮式回分蒸留塔（Heat-Integrated Batch Distillation Column;HIBaDiC）が提案されている。この蒸留塔を用いた装置は、蒸留塔全体をジャケット(リボイラー）で被い、ジャケットからの蒸気を圧縮して蒸留塔に供給することで、蒸留塔の温度を上昇させ熱交換を行うようにしている。これにより、リボイラー負荷が削減され、さらに、内部還流により分離が促進されることで最小還流比よりも小さな還流比での運転が可能になり、省エネルギー化を達成している。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００７】
【特許文献１】特許第２６９４４２５号公報
【特許文献２】特許第３１８４５０１号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
上述した再沸蒸気圧縮式回分蒸留塔を用いた装置は、ジャケット内の原料仕込み量によって伝熱量が変化し、さらに装置が大規模化するといった課題を有している。このように、内部熱交換技術は、蒸留分離プロセスの省エネルギーのために有用であるが、この技術に適応した実用的な回分式の蒸留装置は未だ提案されていない。
【０００９】
そこで、本発明は、内部熱交換型の蒸留塔を用いた回分式の蒸留装置において、蒸留原料の高能率での精製を行うことを可能とし、更に、省エネルギー化を実現できる内部熱交換型の蒸留装置を提供することを技術課題とする。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
上述したような技術課題を解決するため、本発明は、蒸留原料の蒸留が行われる蒸留塔と、この蒸留塔の底部側から蒸留塔内に供給される蒸留原料が貯留されるとともに上記蒸留塔の底部に降下された液相の蒸留原料が貯留される蒸留原料貯留槽と、この蒸留原料貯留槽の底部側に供給された蒸留原料を加熱し気化するリボイラーと、上記蒸留塔の中途部から取り出した気相状態の蒸留原料を加圧圧縮して上記蒸留塔に還流する圧縮機と、上記蒸留塔の塔頂部から流出する塔頂蒸気を凝縮して外部に取り出す凝縮器を備え、上記蒸留塔内部の上記圧縮機により加圧圧縮された気相状態の蒸留原料が供給される上部側を高圧部とし、上記蒸留原料が供給される高圧部の下部側を低圧部とし、上記高圧部と上記低圧部との間で熱交換を行うようにしたものである。
【００１１】
本発明に用いられる蒸留塔として、例えば、液相の蒸留原料を降下させる液降下部と気相の蒸留原料を透過させる蒸気透過部が設けられた複数の棚段が所定間隔を隔てて配設され、その内部に棚段によって区画された複数の蒸留室が高さ方向に構成され棚段方式を採用したものを用いることができる。
【００１２】
本発明は、更に、上記凝縮器で凝縮された塔頂蒸気の一部を蒸留塔の塔頂部に還流させる還流手段を設けるようにしてもよい。
【００１３】
また、本発明は、上記高圧部の塔底部側に貯留された蒸留原料を、上記低圧部側の塔頂部側に還流させる還流機構を設けることが望ましい。
【００１４】
上記還流機構は、上記蒸留原料を還流させる還流管の中途部に、圧力調節バルブを設け、上記高圧部側から還流される上記蒸留原料の圧力を減圧して上記低圧部側に供給することが望ましい。
【００１５】
更に、本発明は、蒸留原料を貯留する更なる蒸留原料貯留槽を備えるとともに、上記蒸留原料貯留槽から供給される更なる蒸留原料を予備加熱して、上記低圧部の塔頂部側に供給する加熱供給器を備えることが望ましい。
【００１６】
このとき、更なる蒸留原料貯留槽から供給される更なる蒸留原料は、液相状態若しくは気液混合状態で供給される。
【発明の効果】
【００１７】
本発明は、蒸留塔の中途部から取り出した気相状態の蒸留原料を加圧圧縮して再び蒸留塔に還流することにより、この蒸留塔の上部側を高圧部とし、その下部側を低圧部とし、高圧部と低圧部との間で熱交換を行うことにより、蒸留塔内の蒸留原料を加熱するリボイラーの負荷を削減し、装置全体の省エネルギー化を実現できる。
【００１８】
また、本発明は、蒸留塔全体をジャケット(リボイラー）で覆うような構成を採用することなく構成し、蒸留塔とリボイラーを離間して配置できるので、装置全体の小型化を実現できる。
【００１９】
更に、本発明は、蒸留塔内に構成された低圧部の塔頂部側から供給される更なる蒸留原料は、高圧部との熱交換が行われるため、リボリラーのエネルギー負荷を抑え、一層の省エネルギー化を実現できる。
【図面の簡単な説明】
【００２０】
【図１】本発明に係る内部熱交換型の蒸留装置に用いられる蒸留塔の一実施の形態を示す断面図である。
【図２】本発明に係る内部熱交換型の蒸留装置の一実施の形態の概略構成を示す構成図である。
【図３】本発明に係る内部熱交換型の蒸留装置の他の実施の形態の概略構成を示す構成図である。
【発明を実施するための形態】
【００２１】
以下、本発明に係る内部熱交換型の蒸留装置の一実施の形態を、図面を参照して説明する。
【００２２】
本発明は、蒸留原料が供給される蒸留塔の内部に高圧部と低圧部とが構成され、高圧部と低圧部との間で熱交換が行われるようにした回分式の内部熱交換型蒸留装置に関するものであって、この蒸留装置は、例えば、図１に示すように構成された蒸留塔１を備える。この蒸留塔１は、円筒状に形成された塔本体２を備える。塔本体２内には、塔本体２の高さ方向に所定の間隔を隔てて複数の棚段３が配設されている。これら棚段３によって区画され領域は、蒸留室４とされる。
【００２３】
本実施の形態において、塔本体２内には１１の棚段３が配設されることによって高さ方向に１０の蒸留室４が構成されている。そして、塔本体２内の最下部に配設された棚段３の下方側部分の塔底部５は、蒸留原料の供給部とされている。また、塔底部５は、塔本体２内で液相状態とされた蒸留原料が貯留される蒸留原料の貯留部となる。さらに、塔本体２内の最上部に配設された棚段３の上方側部分の塔頂部６は、気相状態とされた蒸留原料が溜められる蒸気貯留部とされる。
【００２４】
そして、棚段３上には、液相状態とされた蒸留原料液を一定量滞留させるための液溜め部７が設けられるとともに、各蒸留室４内で気相状態とされた蒸留原料の蒸気を順次上方側の蒸留室４へ透過して塔頂部６へ導く蒸気透過部を構成する複数の蒸気上昇管８が設けられている。これら蒸気上昇管８は、図１に示すように、先端部を棚段３の上方側に一定量突出させることにより、棚段３の上面側に液溜め部７を構成している。また、各棚段３には、液溜め部７に滞留された蒸留原料を下方側の蒸留室４に降下させ塔底部５に導く液降下部を構成する１本の液降下管９が設けられる。これら液降下管９は、液溜め部７に溜められた液相の蒸留原料を、下段側の棚段３の外周側に滴下し得るように、棚段３の外周部側に設けられている。これは、蒸留原料液の滴下により、各蒸留室４の蒸留作用を阻害しないようにするためである。
【００２５】
そして、塔頂部６には、塔本体２内の気相状態にある蒸留原料を取り出す蒸気取り出し口１０が設けられ、塔頂部６の側部には、蒸気取り出し口１０から気相状態で取り出された後、冷却凝縮されて液相にされた留出液を還流させるため留出液還流口１１が設けられている。
【００２６】
また、塔底部５の側部には、気相状態とされた蒸留原料を塔本体２内に供給するための蒸留原料供給口１２が設けられ、底部には、塔底部５に貯留される蒸留原料液を塔本体２の外部に排出するための原料液排出口１３が設けられている。
【００２７】
更に、蒸留塔１には、上下方向の中間部に位置する蒸留室４に気相状態とされている蒸留原料を塔本体２の外部に排出するための蒸気排出口１４が設けられている。本実施の形態では、蒸気排出口１４は、下から５段目に位置する蒸留室４の側部に設けられている。そして、蒸気排出口１４が設けられた５段目に位置する蒸留室４の上部に位置する６段目の蒸留室４の側部には、蒸気排出口１４から排出された蒸気を加圧圧縮した圧縮蒸気が供給される圧縮蒸気供給口１５が設けられている。
【００２８】
更にまた、６段目の蒸留室４には、棚段３上の液溜め部７に滞留されている滞留液を塔本体２の外部に取り出すための滞留液取り出し口１６が設けられ、その蒸留室４の下方側に位置する５段目の蒸留室４には、上記滞留液取り出し口１６から取り出された滞留液が供給される滞留液供給口１７が設けられている。
【００２９】
上述のように構成された蒸留塔１の圧縮蒸気が供給される蒸留室４を含む上部側に位置する蒸留室４は、圧縮蒸気が供給される蒸留室４の下部側に位置する蒸留室４より高圧となる。したがって、本実施の形態の蒸留塔１は、図２に示す蒸留装置の概略構成図に示すように、圧縮蒸気が供給される蒸留室４を含む上部側の複数の蒸留室４が高圧部２０として構成され、その下部側に位置する複数の蒸留室４が低圧部２１とされる。この蒸留塔１は、高圧部２０と低圧部２１との間で熱交換が行われ、他との熱の授受を必要としない内部熱交換型の蒸留装置を構成する。
【００３０】
上述したように構成された蒸留塔１を用いた本発明に係る蒸留装置の一実施の形態を図２に示す概略構成図を参照して説明する。
【００３１】
本発明に係る蒸留装置を示す図２において、図１に示すように、熱交換が行われる高圧部２０と低圧部２１とが内部に構成される蒸留塔１を模式的に示してある。
【００３２】
本発明に係る蒸留装置は、図２に示すように、塔本体２内に供給される蒸留原料が貯留される蒸留原料貯留槽２２を備える。更に、この蒸留装置は、蒸留原料貯留槽２２から塔本体２に供給された液相の蒸留原料を加熱して気相状態にするリボイラー２３を備える。リボイラー２３と蒸留原料貯留槽２２との間は、連結管により連結されている。そして、蒸留原料供給口１２から塔本体２の最下部に位置する塔底部５に供給された液相の蒸留原料は、リボイラー２３により気相状態とされる。気相状態とされた蒸留原料は、塔本体２内を上昇していく。
【００３３】
なお、蒸留塔１の内部で液化されて塔底部５に貯留された蒸留原料は、原料液排出口１３から外部に排出されて蒸留原料貯留槽２２に供給される。原料排出口１３と蒸留原料貯留槽２２との間には、図示はしないが流量調整バルブが設けられ、塔底部５に貯留された蒸留原料の貯留槽２２への排出量が調整されている。
【００３４】
そして、本発明に係る蒸留装置は、塔頂部６に設けた蒸気取り出し口１０から取り出される蒸留原料の蒸気を凝縮する凝縮器２４を備える。この凝縮器２４により冷却凝縮された蒸気は留出液とされ、留出液貯留容器２５に貯留される。留出液貯留容器２５に貯留された留出液は、その一部が製品として装置外部に取り出され、残りが還流液として留出液還流口１１を介して塔頂部６に還流される。
【００３５】
なお、留出液貯留容器２５の留出液抜き出し口側には、留出液を装置外部への抜き出し量を制御する流量制御弁２７が設けられている。
【００３６】
ところで、本発明に係る蒸留装置は、低圧部２１側の最上段に位置する蒸留室４に設けた蒸気排出口１４から排出される蒸留原料の蒸気を加圧圧縮する圧縮機２８を備えている。この圧縮機２８により加圧圧縮された蒸気は、圧縮蒸気供給口１５から塔本体２内の高圧部２０側の最下部に位置する蒸留室４に供給される。すなわち、低圧部２１から排出された蒸気を、圧縮機２８により加圧圧縮し高圧部２０に供給するようにしている。
【００３７】
更に、高圧部２０側の最下段に位置する６段目の棚段３上の液溜め部７に滞留されている滞留液は、滞留液取り出し口１６から蒸留塔１の外部に取り出され、滞留液供給口１７を介して低圧部２１側の最上段に位置する蒸留室４に供給される。このとき、滞留液は、滞留液取り出し口１６と滞留液供給口１７との間を連結する連結管の中途部に設けた絞り弁２９により圧力調整されて低圧部２１側に供給される。
【００３８】
このように、加圧圧縮された蒸気が供給される蒸留室４から上部に位置する複数の蒸留室４は、その下部に位置する蒸留室４より圧力が大きくなる高圧部２０となり、その下部側に位置する複数の蒸留室４は低圧部２１となる。そして、加圧圧縮された蒸気は高温とされるので、高圧部２０側は高温となり、高圧部２０と低圧部２１との間で熱交換が行われる。
【００３９】
上述のように構成された蒸留装置において、蒸留原料を蒸留分離する操作手順を説明する。
【００４０】
まず、所定量の蒸留原料を蒸留原料貯留槽２２に投入する。次いで、リボイラー２３を動作させ、蒸留原料貯留槽２２から塔本体２内の塔底部５に供給された蒸留原料を加熱して蒸留原料の蒸気を生成する。なお、蒸留原料貯留槽２２から塔本体２内への蒸留原料の供給を継続する。
【００４１】
ところで、蒸留塔１内に供給された蒸留原料の蒸気は、蒸気上昇管８を介して下段側の蒸留室４から順次上部の蒸留室４に上昇していく。蒸留塔１内の各段の蒸留室４を上昇していく過程で気相温度以下となり液化された蒸留原料は、棚段３上の液溜め部７に溜められる。液溜め部７に溜められた蒸留原料は、蒸留塔１の下方側から供給される蒸留原料の蒸気により再加熱され気相状態とされ、蒸留塔１内を上昇していく。液溜め部７で蒸気とされることなく液体のままとされた蒸留原料は、液降下管９を介して、順次下方に位置する液溜め部７に降下していく。各棚段３で蒸留原料の再加熱による気相化と液状の蒸留原料の下方への降下が行われ、最下段の棚段３から液状のまま降下され、蒸留塔１内の最下部に構成された塔底部５に貯留される。
【００４２】
そして、蒸気の状態で蒸留塔１の塔頂部６まで上昇された蒸留原料は、塔頂部６に設けた蒸気取り出し口１０から取り出され凝縮器２４に供給される。この凝縮器２４により冷却凝縮された蒸気は、留出液として装置外部に留出される。
【００４３】
蒸留操作の初期の過程では、凝縮器２４から流出される留出液の全量を塔頂部６に還流する全還流運転を行い、塔本体２内での蒸留原料の気相化の状態が一定となる定常状態にする。
【００４４】
塔本体２内が定常状態となったところで、低圧部２１側の最上部に位置する蒸留室４に設けた蒸気排出口１４から蒸留原料の蒸気を排出して圧縮機２８に供給する。この蒸気が供給された圧縮機２８は、蒸気を加圧圧縮して、蒸留供給口１５から高圧部２０側の最下部に位置する蒸留室４に供給する。圧縮機２８は、高圧部２０の各蒸留室４が規定の圧力になるまで蒸気を加圧圧縮して供給する。そして、加圧圧縮された蒸気が供給される高圧部２０側は高温となり、低圧部２１側と温度差が生じ、高圧部２０と低圧部２１との間で熱交換が行われる。この熱交換が行われることにより、低温部２１側が加熱され、低温部側の蒸留室４にある蒸留原料の加熱が行われ蒸発が促進される。
【００４５】
更に、高圧部２０側に滞留された滞留液が圧力調整されて低圧部２１側の最上部の蒸留室４に供給される。そのため、高圧部２０と低圧部２１との間で熱交換が一層促進される。そして、低圧部２１側の液溜め部７に溜められている滞留液の加熱が行われ気相化が促進され、低圧部２１側での蒸気の発生が促進される。
【００４６】
次いで、塔頂部６における蒸気流量が規定の流量になるようにリボイラー２３の負荷を操作し、凝縮器２４に取り出され冷却凝縮された留出液の全量を塔頂部６に還流する全還流運転を行う。その後、塔頂部６における蒸気流量が規定の流量を維持するように、圧縮機２８とリボイラー２３の動作を制御しながら、塔頂部６から取り出される留出液を所定の還流比で抜き出し、蒸留精製した製品を得る。
【００４７】
上述したように、本実施の形態の蒸留装置は、低圧部２１側で発生した蒸気を加圧圧縮して高圧部２０側に供給することにより高圧部２０側と低圧部２１側との温度差が一層大きくなり高圧部２０側と低圧部２１側との間での熱交換が促進され、高圧部２０側の熱を利用して低圧部２１側を加熱することができる。高圧部２０側から低圧部２１側への熱の伝達が行われることにより、低圧部２１側の棚段３上の液溜め部７に溜められている蒸留原料の加熱が行われ気相化が促進される。
【００４８】
このように、高圧部２０側の熱を利用して低圧部２１側の蒸留原料を加熱するようにしたことにより、蒸留原料貯留槽２２から供給される蒸留原料を加熱して蒸発させるリボイラー２３の省エネルギー化を実現できる。
【００４９】
次に、本発明に係る蒸留装置の他の実施の形態を説明する。本実施の形態に係る蒸留装置は、図２に示す蒸留装置において、図３に示すように、蒸留塔１に供給される蒸留原料が貯留される更なる蒸留原料貯留槽である中間部貯留槽３１と、この中間貯留槽３１に貯留された蒸留原料を加熱する予備加熱器３２とを備える。そして、中間貯留槽３１に貯留された蒸留原料は、予備加熱器３２により一定温度に予備加熱されて、蒸留塔１の低圧部２１側の最上部に位置する蒸留室４に供給される。
【００５０】
図３に示すように構成された蒸留装置を用いて蒸留原料を蒸留分離する操作手順を説明する。
【００５１】
まず、蒸留原料貯留槽２２と中間部貯留槽３１に蒸留原料を投入する。このとき、蒸留原料は、ほぼ３：２の割合で蒸留原料貯留槽２２と中間部貯留槽３１に投入する。次いで、リボイラー２３を動作させ、蒸留原料貯留槽２２から塔本体２の塔底部５に供給された蒸留原料を加熱して蒸気を生成する。この蒸留原料の蒸気は、塔本体２内を上昇していく。
【００５２】
次いで、全還流運転が定常状態となった後に、中間部貯留槽３１に貯留した蒸留原料の蒸留塔１内への供給を行う。中間部貯留槽３１から供給される蒸留原料は、予備加熱器３２により一定温度に加熱されて蒸留塔１内に構成された低圧部２１側の最上部に位置する蒸留室４に供給される。
【００５３】
この蒸留装置においても、図２に示す蒸留装置と同様に、蒸留塔１内の各棚段３で蒸留原料の再加熱による気相化と液状の蒸留原料の下方への降下が行われ、最下段の棚段３から液状のまま降下され、蒸留塔１内の最下部に構成された塔底部５に貯留される。
【００５４】
そして、蒸留原料貯留槽２２と中間部貯留槽３１にそれぞれ貯留された蒸留原料の蒸留塔１内への供給が続けられる。なお、中間部貯留槽３１に貯留された蒸留原料は、予備加熱器３２により加熱されながら蒸留塔１内に供給される。
【００５５】
この蒸留装置においても、蒸留操作の初期の過程では、蒸気の状態で蒸留塔１の塔頂部６まで上昇され、塔頂部６の蒸気取り出し口１０から取り出され凝縮器２４により凝縮された留出液の全量を塔頂部６に還流する全還流運転を行い、塔本体２内での蒸留原料の気相化の状態が一定となる定常状態にする。
【００５６】
塔本体２内が定常状態となったところで、低圧部２１側の最上部に位置する蒸留室４に設けた蒸気排出口１４から蒸留原料の蒸気を排出して圧縮機２８に供給する。この蒸気が供給された圧縮機２８は、蒸気を加圧圧縮して、蒸留供給口１５から高圧部２０側の最下部に位置する蒸留室４に供給する。圧縮機２８は、高圧部２０の各蒸留室４が規定の圧力になるまで蒸気を加圧圧縮して供給する。そして、加圧圧縮された蒸気が供給される高圧部２０側は高温となり、低圧部２１側と温度差が生じ、高圧部２０と低圧部２１との間で熱交換が行われる。この熱交換が行われることにより、低温部２１側が加熱され、低温部側の蒸留室４にある蒸留原料の加熱が行われ蒸発が促進される。
【００５７】
更に、本実施の形態の蒸留装置は、高圧部２０側に滞留された滞留液が減圧されて低圧部２１側の最上部の蒸留室４に供給されるとともに、予備加熱器３２により予備加熱されて蒸留原料が中間部貯留槽３１から供給される。中間部貯留槽３１から供給される蒸留原料は、高圧部２０側と一定の温度差を有するように加熱される。このように高圧部側の滞留液と中間部貯留槽３１から蒸留原料が供給されることにより、高圧部２０と低圧部２１と温度差が大きくなり、高圧部２０と低圧部２１間の熱交換が一層促進される。そして、低圧部２１側の液溜め部７に溜められている滞留液の加熱が行われ気相化が促進され、低圧部２１側での蒸気の発生が促進される。
【００５８】
次いで、塔頂部６における蒸気流量が規定の流量になるようにリボイラー２３の負荷を操作し、凝縮器２４に取り出され冷却凝縮された留出液の全量を塔頂部６に還流する全還流運転を行う。その後、塔頂部６における蒸気流量が規定の流量を維持するように、圧縮機２８とリボイラー２３の動作を制御しながら、塔頂部６から取り出される留出液を所定の還流比で抜き出し、蒸留精製した製品を得る。
【００５９】
上述したように、本実施の形態の蒸留装置も、前述した実施の形態の蒸留装置と同様に、低圧部２１側で発生した蒸気を加圧圧縮して高圧部２０側に供給することにより高圧部２０側と低圧部２１側との温度差が一層大きくなり高圧部２０側と低圧部２１側との間での熱交換が促進され、高圧部２０側の熱を利用して低圧部２１側を加熱することができる。高圧部２０側から低圧部２１側への熱の伝達が行われることにより、低圧部２１側の棚段３上の液溜め部７に溜められている蒸留原料の加熱が行われ気相化が促進される。
【００６０】
ところで、本実施の形態の蒸留装置は、蒸留原料の一部が中間部貯留槽３１から低圧部２１側の最上部に位置する蒸留室４に供給される。この蒸留原料は、高圧部２０と低圧部２１との間の熱交換される熱により加熱されて蒸気とされる。そのため、蒸留塔１に供給される蒸留原料を加熱して蒸発させるリボイラー２３の熱源の有効利用を図ることができ一層の省エネルギー化を実現できる。
【００６１】
更に、蒸留原料の一部を中間部貯留槽３１から蒸留塔１内に供給し、蒸留塔１内の熱を利用して蒸留を行うことができるので、蒸留時間の短縮を図ることができる。
【００６２】
上述したように、本発明に係る蒸留装置を用いることにより、蒸留装置全体としての省エネルギー化を実現し、高能率で蒸留原料の精製を行うことができる。
【００６３】
上述した実施の形態では、棚段方式の蒸留塔１を用いた例を挙げて説明したが、本発明は、上述した例に限られるものではなく、塔本体内に充填物を詰め、充填物の表面で気液の接触を行うようにした充填塔を用いたものであってもよい。この充填搭を採用した場合においても、蒸留塔内部の圧縮機により加圧圧縮された気相状態の蒸留原料が供給される上部側を高圧部とし、蒸留原料が供給される高圧部の下部側を低圧部とし、高圧部と低圧部との間で熱交換を行うように構成される。
【符号の説明】
【００６４】
１ 蒸留塔、２ 塔本体、３ 棚段、４ 蒸留室、７ 液溜め部、８ 蒸気上昇管、９ 液降下管、２２ 蒸留原料貯留槽、２３ リボイラー、２４ 凝縮器、２８ 圧縮機、３１ 中間部貯留槽、３２ 予備加熱器
【特許請求の範囲】
【請求項１】
蒸留原料の蒸留が行われる蒸留塔と、
上記蒸留塔の底部側から上記蒸留塔内に供給される蒸留原料が貯留されるとともに上記蒸留塔の底部に降下された液相の蒸留原料が貯留される蒸留原料貯留槽と、
上記蒸留原料貯留槽の底部側に供給された蒸留原料を加熱し気化するリボイラーと、
上記蒸留塔の中途部から取り出した気相状態の蒸留原料を加圧圧縮して上記蒸留塔に還流する圧縮機と、
上記蒸留塔の塔頂部から流出する塔頂蒸気を凝縮して外部に取り出す凝縮器を備え、
上記蒸留塔内部の上記圧縮機により加圧圧縮された気相状態の蒸留原料が供給される上部側を高圧部とし、上記蒸留原料が供給される高圧部の下部側を低圧部とし、上記高圧部と上記低圧部との間で熱交換を行うようにしたことを特徴とする回分式の内部熱交換型蒸留装置。
【請求項２】
上記蒸留塔は、液相の蒸留原料を降下させる液降下部と気相の蒸留原料を透過させる蒸気透過部が設けられた複数の棚段が所定間隔を隔てて配設され、その内部に上記棚段によって区画された複数の蒸留室が高さ方向に構成されてなり、
上記蒸留塔内部の上記圧縮機により加圧圧縮された気相状態の蒸留原料が供給される蒸留室を含む上部側に位置する蒸留室を高圧部とし、上記蒸留原料が供給される蒸留室の下部側に位置する蒸留室を低圧部とし、上記高圧部と上記低圧部との間で熱交換を行うようにしたことを特徴とする請求項１記載の回分式の内部熱交換型蒸留装置。
【請求項３】
上記凝縮器で凝縮された塔頂蒸気の一部を上記蒸留塔の塔頂部に還流させる還流手段を備えることを特徴とする請求項１記載の回分式の内部熱交換型蒸留装置。
【請求項４】
上記高圧部の塔底部側に貯留された蒸留原料を、上記低圧部の塔頂部側に還流させる還流機構を備えることを特徴とする請求項１記載の回分式の内部熱交換型蒸留装置。
【請求項５】
上記還流機構は、上記蒸留原料を還流させる還流管の中途部に、圧力調節バルブが設けられ、上記高圧部側から還流される上記蒸留原料の圧力を減圧して上記低圧部側に供給することを特徴とする請求項４記載の回分式の内部熱交換型蒸留装置。
【請求項６】
蒸留原料を貯留する更なる蒸留原料貯留槽を備えるとともに、上記蒸留原料貯留槽から供給される更なる蒸留原料を予備加熱して、上記低圧部の塔頂部側に供給する加熱供給器を備えることを特徴とする請求項１〜５のいずれか１に記載の回分式の内部熱交換型の蒸留装置。
【請求項７】
上記更なる蒸留原料貯留槽から供給される蒸留原料は、液相状態若しくは気液混合状態で上記低圧部の塔頂部側に供給されることを特徴とする請求項６記載の回分式の内部熱交換型蒸留装置。
【請求項１】
蒸留原料の蒸留が行われる蒸留塔と、
上記蒸留塔の底部側から上記蒸留塔内に供給される蒸留原料が貯留されるとともに上記蒸留塔の底部に降下された液相の蒸留原料が貯留される蒸留原料貯留槽と、
上記蒸留原料貯留槽の底部側に供給された蒸留原料を加熱し気化するリボイラーと、
上記蒸留塔の中途部から取り出した気相状態の蒸留原料を加圧圧縮して上記蒸留塔に還流する圧縮機と、
上記蒸留塔の塔頂部から流出する塔頂蒸気を凝縮して外部に取り出す凝縮器を備え、
上記蒸留塔内部の上記圧縮機により加圧圧縮された気相状態の蒸留原料が供給される上部側を高圧部とし、上記蒸留原料が供給される高圧部の下部側を低圧部とし、上記高圧部と上記低圧部との間で熱交換を行うようにしたことを特徴とする回分式の内部熱交換型蒸留装置。
【請求項２】
上記蒸留塔は、液相の蒸留原料を降下させる液降下部と気相の蒸留原料を透過させる蒸気透過部が設けられた複数の棚段が所定間隔を隔てて配設され、その内部に上記棚段によって区画された複数の蒸留室が高さ方向に構成されてなり、
上記蒸留塔内部の上記圧縮機により加圧圧縮された気相状態の蒸留原料が供給される蒸留室を含む上部側に位置する蒸留室を高圧部とし、上記蒸留原料が供給される蒸留室の下部側に位置する蒸留室を低圧部とし、上記高圧部と上記低圧部との間で熱交換を行うようにしたことを特徴とする請求項１記載の回分式の内部熱交換型蒸留装置。
【請求項３】
上記凝縮器で凝縮された塔頂蒸気の一部を上記蒸留塔の塔頂部に還流させる還流手段を備えることを特徴とする請求項１記載の回分式の内部熱交換型蒸留装置。
【請求項４】
上記高圧部の塔底部側に貯留された蒸留原料を、上記低圧部の塔頂部側に還流させる還流機構を備えることを特徴とする請求項１記載の回分式の内部熱交換型蒸留装置。
【請求項５】
上記還流機構は、上記蒸留原料を還流させる還流管の中途部に、圧力調節バルブが設けられ、上記高圧部側から還流される上記蒸留原料の圧力を減圧して上記低圧部側に供給することを特徴とする請求項４記載の回分式の内部熱交換型蒸留装置。
【請求項６】
蒸留原料を貯留する更なる蒸留原料貯留槽を備えるとともに、上記蒸留原料貯留槽から供給される更なる蒸留原料を予備加熱して、上記低圧部の塔頂部側に供給する加熱供給器を備えることを特徴とする請求項１〜５のいずれか１に記載の回分式の内部熱交換型の蒸留装置。
【請求項７】
上記更なる蒸留原料貯留槽から供給される蒸留原料は、液相状態若しくは気液混合状態で上記低圧部の塔頂部側に供給されることを特徴とする請求項６記載の回分式の内部熱交換型蒸留装置。
【図１】
【図２】
【図３】
【図２】
【図３】
【公開番号】特開２０１２−２３２２４４（Ｐ２０１２−２３２２４４Ａ）
【公開日】平成２４年１１月２９日（２０１２．１１．２９）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２０１１−１０１３５４（Ｐ２０１１−１０１３５４）
【出願日】平成２３年４月２８日（２０１１．４．２８）
【出願人】（５９６０５３２６４）三丸化学株式会社 (3)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２４年１１月２９日（２０１２．１１．２９）
【国際特許分類】
【出願日】平成２３年４月２８日（２０１１．４．２８）
【出願人】（５９６０５３２６４）三丸化学株式会社 (3)
【Ｆターム（参考）】
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