固形粉末化粧料
【課題】弾性粉体を配合した固形粉末化粧料について、耐衝撃性に優れ、マットなど小道具へのとれが良好で、滑らかな伸び広がりに優れた固形粉末化粧料を提供する。
【解決手段】成分（ａ）硫酸カルシウム二水塩の板状粉体２０〜５０質量％、成分（ｂ）弾性粉体０．５〜７質量％、及び成分（ｃ）液状油２〜１０質量％を含有し、且つ、成分（ａ）及び成分（ｂ）を、成分（ｂ）／成分（ａ）＝０．０２〜０．２０の質量比率で含有する固形粉末化粧料である。上記の硫酸カルシウム二水塩の板状粉体は、長径３０〜１００μｍ、短径２０〜５０μｍ、厚さ１〜３μｍのものが好ましい。また、上記の弾性粉体は、平均粒子径３〜３５μｍのものが好ましい。また、成分（ａ）〜（ｃ）に、更に成分（ｄ）固形油粉末を、０．１〜１．０質量％含有するのが好ましい。この成分（ｄ）固形油粉末は、平均粒子径０．０５〜２０μｍ、融点８５〜１２５℃のものが好ましい。
【解決手段】成分（ａ）硫酸カルシウム二水塩の板状粉体２０〜５０質量％、成分（ｂ）弾性粉体０．５〜７質量％、及び成分（ｃ）液状油２〜１０質量％を含有し、且つ、成分（ａ）及び成分（ｂ）を、成分（ｂ）／成分（ａ）＝０．０２〜０．２０の質量比率で含有する固形粉末化粧料である。上記の硫酸カルシウム二水塩の板状粉体は、長径３０〜１００μｍ、短径２０〜５０μｍ、厚さ１〜３μｍのものが好ましい。また、上記の弾性粉体は、平均粒子径３〜３５μｍのものが好ましい。また、成分（ａ）〜（ｃ）に、更に成分（ｄ）固形油粉末を、０．１〜１．０質量％含有するのが好ましい。この成分（ｄ）固形油粉末は、平均粒子径０．０５〜２０μｍ、融点８５〜１２５℃のものが好ましい。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、硫酸カルシウム二水塩の板状粉体と弾性粉体とを配合した固形粉末化粧料に関し、使用時にスポンジやマット等の小道具への取れが良好で、滑らかな伸び広がり及び仕上がりに優れ、且つ成形性が良く、耐衝撃性に優れた固形粉末化粧料に関する。
【背景技術】
【０００２】
固形粉末化粧料は、一般には、着色顔料、体質顔料、光輝性顔料等の粉体系化粧料基材をアルミニウム等の金属製や樹脂製の皿状容器に充填成形し、この成形物をコンパクト容器に装着して用いる化粧料であり、携帯性が良いため、ファンデーションやアイシャドウ等のメーキャップ化粧料に汎用されている剤型である。そして、固形粉末化粧料は、ハンドバック等に入れて携帯されるため、成形物の耐衝撃性が悪いと、成形物が割れたり、崩れたりするので、耐衝撃性が保証された水準でなければならない。また、固形粉末化粧料は、成形物表面を小道具で擦りとり、肌に塗布して使用するので、小道具への取れ具合、肌へ塗布する際の使用感等が、商品に要求される重要な品質となっている。一方、固形粉末化粧料に、シリコーンエラストマーやポリウレタンなどに代表される弾性粉体を配合して、使用性を良くし、毛穴隠し効果を発揮させることが知られている（特許文献１）。
【０００３】
固形粉末化粧料は、通常、粉体系化粧料基材に油剤を加えて、皿状容器に充填し、これを圧縮成形する方法（いわゆるプレス成形法）で製造されるが、このプレス成形法では、配合成分や圧縮成形条件によって、耐衝撃性の低下、剥離、欠けといった成形不良の問題を生じる。上述の弾性粉体を配合した固形粉末化粧料は、弾性粉体が圧縮成形し難いため、成形不良に伴う耐衝撃性に劣る傾向がある。固形粉末化粧料の耐衝撃性を高めるために、配合成分に固形油粉末を用いる方法（特許文献２、３）が知られているが、固形油粉末を配合して耐衝撃性を向上させる方法を適用しても、十分な耐衝撃性を得るためには固形油粉末の配合量を増すか、或いは弾性粉体の配合量を減らす必要があり、結果として、化粧料の伸び広がりの滑らかさなどの使用感を著しく損なう問題点がある。また、耐衝撃性を高める他の方法として、油剤を多量に配合する方法が知られているが、油剤を多量に配合した化粧料は、塗布時の使用感が重くなり、化粧料ののびが悪くなったり、また経時的に化粧料が締まって使用性が悪化するいわゆるケーキングが生じる問題点がある。
【０００４】
また、固形粉末化粧料の充填成形方法として、プレス成形法とは別に、粉体系化粧料基材を溶剤と混合し、スラリー化した後、金皿や樹脂皿等の容器に充填し、溶剤を乾燥除去して成形する方法が用いられている。そして、この成形法による固形粉末化粧料について、弾性粉体とカチオン性界面活性剤にて表面処理をした体質顔料とを配合することで耐衝撃性を向上させる技術（特許文献４）や、弾性粉末と球状ポリオレフィン樹脂粉末とを配合することで耐衝撃性と良好な使用感とを両立させる技術（特許文献５）が開発されている。
【特許文献１】特開平８−３１９２１５号公報
【特許文献２】特開平４−１８０１１号公報
【特許文献３】特開２００５−２７２４２７号公報
【特許文献４】特開２００６−１９９６４４号公報
【特許文献５】特開２００６−１６９２０７号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
本発明は、弾性粉体を配合した固形粉末化粧料について、耐衝撃性に優れ、マットなど小道具へのとれが良好で、滑らかな伸び広がりに優れた固形粉末化粧料を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明者らは鋭意検討した結果、弾性粉体を配合した固形粉末化粧料について、硫酸カルシウム二水塩の板状粉体を配合することにより、マット等の小道具への取れが良好で、滑らかに伸び広がりに優れ、且つ成形性が良く、耐衝撃性に優れた固形粉末化粧料が得られることを見出し、本発明を完成させた。
【０００７】
すなわち、本発明は、次の成分（ａ）〜（ｃ）；
（ａ）硫酸カルシウム二水塩の板状粉体２０〜５０質量％
（ｂ）弾性粉体０．５〜７質量％
（ｃ）液状油２〜１０質量％
を含有し、且つ、成分（ａ）及び成分（ｂ）を、成分（ｂ）／成分（ａ）＝０．０２〜０．２０の質量比率で含有することを特徴とする固形粉末化粧料である。
【０００８】
本発明において、上記の硫酸カルシウム二水塩の板状粉体は、長径３０〜１００μｍ、短径２０〜５０μｍ、厚さ１〜３μｍの板状粉体が好ましい。また上記の弾性粉体は、平均粒子径３〜３５μｍの弾性粉体が好ましい。更に、本発明は、成分（ａ）〜（ｃ）に、更に成分（ｄ）固形油粉末を、０．１〜１．０質量％含有するのが好ましい。この成分（ｄ）固形油粉末は、平均粒子径０．０５〜２０μｍの固形油粉末が好ましい。また、この成分（ｄ）固形油粉末は、融点８５〜１２５℃の固形油粉末が好ましい。
【発明の効果】
【０００９】
本発明の固形粉末化粧料は、弾性粉体を配合した固形粉末化粧料について、硫酸カルシウム二水塩の板状粉体を配合したので成形性が向上し、そのため耐衝撃性が優れている。また、本発明の固形粉末化粧料は、弾性粉体と硫酸カルシウム二水塩の板状粉体との存在により、使用時にスポンジやマット等の小道具への取れが良好で、滑らかな伸び広がりに優れている。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１０】
本発明に用いる成分（ａ）の硫酸カルシウム二水塩の板状粉体は、硫酸カルシウム二水塩の板状の粒子からなる粉体（粉末）である。硫酸カルシウム二水塩の板状粉体は成形性、特に圧縮成形性に優れているため、その配合によって、小道具への取れが良好で、滑らかな伸び広がりを維持したまま、耐衝撃性のよい固形粉末化粧料を得ることができる。硫酸カルシウム二水塩の板状粉体を構成する粒子の大きさの範囲は、成形性の向上という観点、また化粧料の性質を損なわないという観点から、長径３０〜１００μｍ、短径２０〜５０μｍ、厚さ１〜３μｍのものが好ましい。より好ましくは、長径３０〜７０μｍ、短径２０〜４０μｍ、厚さ１〜２μｍである。
【００１１】
成分（ａ）の硫酸カルシウム二水塩の板状粉体の製造には、炭酸カルシウムと硫酸を用いて粒子径の大きな板状硫酸カルシウム粉体を合成する方法が用いられる。例えば、炭酸カルシウムと硫酸溶液を室温下で徐々に滴下する方法によって、３０〜４０μｍの柱状又は板状の半水板状硫酸カルシウムが合成できる。また、炭酸カルシウムを水に懸濁させ、この懸濁液中に室温下で徐々に硫酸溶液を滴下する方法によって、長径３０μｍ、短径１０〜１５μｍの板状の二水硫酸カルシウム粉体が合成できる。さらに、合成時の反応温度を７０℃に上げると、長径は１００μｍまで増大し、併せて合成時に０．１〜１．０％の硫酸アルミニウムを添加すると、添加量の増加に伴い粒子径は増大し、１５０〜３００μｍに増大させることが可能である。
【００１２】
本発明の固形粉末化粧料への成分（ａ）の硫酸カルシウム二水塩の板状粉体の配合量は、固形粉末化粧料の２０〜５０質量％（以下単に「％」と略す。）が好ましく、２５〜４５％が特に好ましい。成分（ａ）をこの範囲で配合すると、小道具への取れが良好で、滑らかな伸び広がりを維持したまま、より成形性が向上した固形粉末化粧料を得ることができる。また、配合量が２０％未満の場合は、成形性の低下により耐衝撃性に劣り、配合量が５０％以上では、他の着色剤等の成分を配合する余地がなくなるため、十分な化粧効果が得られない。
【００１３】
本発明に用いる成分（ｂ）の弾性粉体は、固形粉末化粧料の小道具への取れ具合などの使用性を良くし、塗布時の滑らかな伸び広がり、感触の向上など使用感を良好にし、また毛穴隠しなどのフォーカス効果などのために配合する。本発明で用いる成分（ｂ）の弾性粉体は、通常、化粧料に配合される弾性粉体が用いられる。この弾性粉体は、ＪＩＳ Ｋ６３０１に記載されているスプリング式硬さ試験における硬さ（ＪＩＳ硬さ）が２５〜８０の粉体が好ましく、更に好ましくは３０〜５０の粉体である。このような粉体は、具体的にはシリコーン樹脂粉体、ポリウレタン粉末、ポリアクリル酸アルキル粉末、ナイロン粉末等であり、市販品としては、トレフィルＥ５０５、Ｅ５０６、Ｅ７０１（いずれも、東レ・ダウコーニング・シリコーン社製）、テクポリマーＡＣＸ−８０６Ｃ（積水化成品工業社製）、マツモトマイクロスフェアーＳ１００、Ｓ１０１，Ｓ１０２（いずれも、松本油脂製薬社製）、ＫＳＰ−１００、ＫＳＰ−１０１、ＫＳＰ−１０２（いずれも、信越化学工業社製）等が挙げられる。これらは、一種又は二種以上を適宜選択、あるいは複合化して用いることができる。また、本発明の弾性粉体は、平均粒子径が３〜３５μｍが好ましく、この範囲であれば特に塗布時のなめらかさにおいて優れた効果が得られる。
【００１４】
本発明の固形粉末化粧料への成分（ｂ）の配合量は、固形粉末化粧料の０．５〜７％であり、好ましくは３〜５％である。この範囲であれば、塗布時の滑らかさ等の使用感を向上させる効果に非常に優れたものが得られる。成分（ｂ）の配合量が０．５％未満の場合塗布時のなめらかな感触を十分に発揮することができず、７％を超える場合、十分な耐衝撃性が得られない。
【００１５】
本発明に用いる成分（ａ）の硫酸カルシウム二水塩の板状粉体は、成形性が劣る成分（ｂ）の弾性粉体を配合した固形粉末化粧料について、その成形性を向上させる。そのため、成分（ａ）の硫酸カルシウム二水塩の板状粉体と成分（ｂ）の弾性粉体との配合割合も重要である。この両者の配合割合は、質量比率で、成分（ｂ）／成分（ａ）＝０．０２〜０．２０にする。この比が０．０２未満では塗布時のなめらかな感触を十分に発揮することができず、０．２０を超えると成形性の低下により耐衝撃性に劣る。
【００１６】
本発明で用いられる成分（ｃ）の液状油は、室温で液状の油剤であり、感触調整剤、成形したときに粉体同士の結合剤、肌への付着性向上剤として作用する。この油剤は、例えば、流動パラフィン、スクワラン等の炭化水素系類、トリベヘン酸グリセリル、ロジン酸ペンタエリトリットエステル、ホホバ油、イソオクタン酸セチル、ミリスチン酸イソプロピル、トリオクタン酸グリセリル、トリイソステアリン酸ジグリセリル等のエステル類、オリーブ油、ヒマシ油、ミンク油等の油脂類、ラノリン脂肪酸イソプロピル、ラノリンアルコール等のラノリン誘導体類、Ｎ−ラウロイル−Ｌ−グルタミン酸ジ（コレステリル・ベヘニル・オクチルドデシル）等のアミノ酸誘導体類、ジメチルポリシロキサン、メチルフェニルポリシロキサン、メチルハイドロジェンポリシロキサン、デカメチルポリシロキサン等のシリコーン類、パーフルオロポリエーテル、パーフルオロデカン、パーフルオロオクタン等のフッ素系油剤類等であり、これらは二種以上を組み合わせて用いることができる。
【００１７】
本発明の固形粉末化粧料における成分（ｃ）の配合量は、固形粉末化粧料の２〜１５％であり、好ましくは５〜１３％である。成分（ｃ）をこの範囲で配合すると、使用感が良好な成形性のよい固形粉末化粧料を得ることができる。２％未満の場合、感触調整剤、粉体同士の結合剤、肌への付着性向上剤としての作用が劣り、１５％を超える場合は、十分な伸び広がりのなめらかさが得られず、ケーキング（固形粉末化粧料の表面が固くなり、小道具等で取れなくなる現象）を生じる。
【００１８】
本発明の固形粉末化粧料に成分（ｄ）固形油粉末を配合することにより、圧縮成形性がより向上し、特に落下強度をより向上させることができる。本発明で用いられる成分（ｄ）の固形油粉末は、圧縮成形したときに粒子同士が融着することにより、粉体の結合剤として機能する粉末である。この固形油粉末は、融点が８５〜１２５℃の固形油の粉末が好ましい。特に、融点８５〜１２５℃の炭化水素ワックスを微粉砕して得られる粉末が好ましい。融点が８５〜１２５℃である炭化水素ワックスは、ポリエチレンワックス、エチレン・プロピレンコポリマー、パラフィンワックス、フィッシャートロプシュワックス、マイクロクリスタリンワックス、及びカルナウバワックス等の植物由来のワックス類等が挙げられ、これらを一種又は二種以上用いることができる。
【００１９】
これらの炭化水素ワックスを粉砕するには、公知の微粉砕方法である機械的粉砕方法又は化学的粉砕方法、或いは機械的粉砕と化学的粉砕を複合した粉砕方法が使用可能である。具体的には、機械的粉砕方法として、ジェットミル、ハンマーミル、ピンミル、ボールミル、ビーズミル等が挙げられる。化学的粉砕方法としては、前記炭化水素ワックスを適当な溶媒に溶かし溶液としたものを噴霧乾燥する方法や、その溶液から炭化水素ワックスを相分離させる方法、又は、その溶液を水と乳化しマイクロエマルジョンとして乾燥させる方法等が挙げられる。粉砕後、必要に応じて、目的の平均粒子径を得るまで炭化水素ワックスを分級することも可能である。
【００２０】
成分（ｄ）の固形油粉末の平均粒子径は０．０５〜２０μｍが好ましく、更に好ましくは３〜５μｍである。平均粒子径がこの範囲の固形油粉末を、その状態で存在させることにより、成形性が特に良好となり、耐衝撃性が特に優れる固形粉末化粧料を得ることができる。成分（ｄ）の固形油粉末の形状は非球状又は不定形が好ましい。球状では固形粉末化粧料の成形性向上効果が低く、非球状の方が固形粉末化粧料の成形性の向上や強度の向上等の効果が優れている。成分（ｄ）の固形油粉末として、ＰＲＥＳＳ-ＡＩＤ-ＸＰ（平均粒径３μｍ）、ＰＲＥＳＳ-ＡＩＤ−ＳＰ（平均粒径６μｍ）（何れも、ＰＲＥＳＰＥＲＳＥ社製）等の市販品が用いられる。また、特開２０００−７２６２４号公報記載の方法で製造された非球状固形油粉末等も用いられる。
【００２１】
本発明の固形粉末化粧料における成分（ｄ）固形油粉末の配合量は固形粉末化粧料の０．０５〜１．０％が好ましく、更に好ましくは０．１〜０．５％である。固形状の油脂粉末をこの範囲で配合すれば、取れが良好で耐衝撃性に優れた固形粉末化粧料が得られる。
【００２２】
本発明の固形粉末化粧料には、上記成分以外に、その他の粉体を配合できる。本発明に配合可能な粉体は、着色剤、隠蔽剤（メーキャップ効果）、感触調整剤、賦形剤、紫外線遮蔽剤、パール剤等の目的で用いられるものであり、通常の化粧料に用いられる粉体であれば良く、板状、球状、針状等の形状、煙霧状、微粒子、顔料級等の粒子径、多孔質、無孔質等の粒子構造等により特に限定されず、無機粉体類、有機粉体類、色素粉体類、複合粉体類等が挙げられる。具体的には、酸化チタン、黒色酸化チタン、コンジョウ、群青、ベンガラ、黄酸化鉄、黒酸化鉄、酸化亜鉛、酸化アルミニウム、無水ケイ酸、酸化マグネシウム、酸化ジルコニウム、炭酸マグネシウム、炭酸カルシウム、酸化クロム、水酸化クロム、カーボンブラック、ケイ酸アルミニウム、ケイ酸マグネシウム、ケイ酸アルミニウムマグネシウム、マイカ、合成マイカ、セリサイト、タルク、カオリン、炭化珪素、硫酸バリウム、窒化硼素等の無機粉体類、ポリメチルセスキオキサン、ポリスチレン、アクリロニトリル−メタクリル酸共重合体、塩化ビニリデン−メタクリル酸共重合体、ポリエチレン、ウールパウダー、シルクパウダー、結晶セルロースパウダー、Ｎ−アシルリジンパウダー等の有機粉体類、有機タール系顔料、有機色素のレーキ顔料等の色素粉体類、微粒子酸化チタン被覆マイカチタン、微粒子酸化亜鉛被覆マイカチタン、硫酸バリウム被覆マイカチタン、酸化チタン含有無水ケイ酸、酸化亜鉛含有無水ケイ酸等の複合粉体等が挙げられ、これらより一種又は二種以上を用いることができる。尚、これら粉体は、フッ素化合物、シリコーン化合物、界面活性剤等の通常公知の処理剤により表面処理を施して用いてもよい。
【００２３】
本発明の固形粉末化粧料には、前記成分の他に、通常の化粧料に使用される成分として、油剤（ペースト油）、界面活性剤、油ゲル化剤、水溶性高分子、トリメチルシロキシケイ酸等の油溶性被膜形成剤、紫外線吸収剤、水性成分、パラオキシ安息香酸誘導体、フェノキシエタノール等の防腐剤、ビタミン類、美容成分、香料等を本発明の効果を損なわない範囲で適宜配合することができる。
【００２４】
本発明の固形粉末化粧料に配合可能なペースト油としては、通常の化粧料に用いられ
るものであれば何れでもよく、例えば、ワセリン、ポリイソブチレン、ポリブテン、ジペンタエリトリット脂肪酸エステル等が挙げられ、これらより一種又は二種以上を用いることができる。
【００２５】
本発明の固形粉末化粧料に配合可能な界面活性剤としては、分散剤、感触調整剤等の
目的で用いられるものである。このような界面活性剤としては、グリセリン脂肪酸エステルおよびそのアルキレングリコール付加物、ポリグリセリン脂肪酸エステルおよびそのアルキレングリコール付加物、プロピレングリコール脂肪酸エステルおよびそのアルキレングリコール付加物、ソルビタン脂肪酸エステルおよびそのアルキレングリコール付加物、ソルビトールの脂肪酸エステルおよびそのアルキレングリコール付加物、ポリアルキレングリコール脂肪酸エステル、ポリオキシアルキレン変性シリコーン、ポリオキシアルキレンアルキル共変性シリコーン等の非イオン性界面活性剤類、アルキルベンゼン硫酸塩、ア酸塩、ジアルキルスルホコハク酸塩、α−スルホン化脂肪酸塩ルキルスルホン酸塩、α−オレフィンスルホン、アシルメチルタウリン塩、Ｎ−メチル−Ｎ−アルキルタウリン塩、ポリオキシエチレンアルキルエーテル硫酸塩、ポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテル硫酸塩、アルキル燐酸塩、ポリオキシエチレンアルキルエーテル燐酸塩、ポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテル燐酸塩、Ｎ−アシルアミノ酸塩、Ｎ−アシル−Ｎ−アルキルアミノ酸塩等の陰イオン性界面活性剤類、アルキルアミン塩、ポリアミンおよびアルカノイルアミン脂肪酸誘導体、アルキルアンモニウム塩、脂環式アンモニウム塩等の陽イオン性界面活性剤類、レシチン、Ｎ，Ｎ−ジメチル−Ｎ−アルキル−Ｎ−カルボキシメチルアンモニウムベタイン等の両性界面活性剤等が挙げられ、これらより一種又は二種以上を用いることができる。
【００２６】
本発明の固形粉末化粧料に配合可能な油ゲル化剤としては、通常の化粧料に用いられるものであれば何れでもよく、例えば、デキストリン脂肪酸エステル、蔗糖脂肪酸エステル、デンプン脂肪酸エステル、１２−ヒドロキシステアリン酸、ステアリン酸カルシウム等が挙げられ、これらより一種又は二種以上を用いることができる。
【００２７】
本発明の固形粉末化粧料に配合可能な水溶性高分子としては、肌への付着性向上、化粧持続性向上、感触改良等を目的で用いられるものである。このような水溶性高分子としては、メチルセルロース、ヒドロキシメチルセルロース、ヒドロキシエチルセルロース、ヒドロキシプロピルセルロース、カルボキシメチルセルロース等のセルロース誘導体類、アルギン酸ソーダ、カラギーナン、クインスシードガム、寒天、ゼラチン、キサンタンガム、ローカストビーンガム、ペクチン、ジェランガム等の天然高分子類、ポリビニルアルコール、カルボシキビニルポリマー、アルキル付加カルボシキビニルポリマー、ポリアクリル酸ソーダ、ポリメタクリル酸ソーダ、ポリアクリル酸グリセリンエステル，ポリビニルピロリドン等の合成高分子類等が挙げられ、これらより一種又は二種以上を用いることができる。
【００２８】
本発明の固形粉末化粧料に配合可能な紫外線吸収剤としては、通常、化粧料に用いられるものであれば特に限定されない。具体的には、２−ヒドロキシ−４−メトキシベンゾフェノン、２，４，６−トリアニリノ−ｐ−（カルボ−２’−エチルヘキシル−１’−オキシ）−１，３，５−トリアジン等のベンゾフェノン系、サリチル酸−２−エチルヘキシル等のサリチル酸系、パラジヒドロキシプロピル安息香酸エチル等のＰＡＢＡ系、４−ｔｅｒｔ−４’−メトキシジベンゾイルメタン等のジベンゾイルメタン系等が挙げられ、これらの一種または二種以上を用いることができる。
【００２９】
本発明の固形粉末化粧料の製造方法は、特に限定されないが、成分（ａ）、（ｂ）及び必要に応じ（ｄ）、並びにその他の粉体を混合し、これに成分（ｃ）及び、必要に応じてその他の成分を添加混合したものを添加し、均一分散し、これを金属製や樹脂製の皿状容器に充填成形する方法等が挙げられる。なお、皿状容器に充填成形する方法としては、圧縮成形（プレス成形）する方法が好ましく用いられるが、溶剤を用いてスラリー充填する方法などでもよい。
【００３０】
本発明の固形粉末化粧料は、ファンデーション、白粉、頬紅、アイシャドウ、アイブロウ等のメーキャップ化粧料やボディパウダーや制汗パウダーなどのスキンケア化粧料等が挙げられる。また、本発明の固形粉末化粧料の形態は、ケーキ状の他に、ドーム状、球状、半球状、円錐状、角錐状、ダイヤモンドカット状、スティック状等の多種多様な立体形状に成形することができる。
【００３１】
以下に、実施例、比較例を挙げて、本発明を更に詳細説明する。なお、これらは本発明を何ら限定するものではない。また、実施例で用いた硫酸カルシウム二水塩の板状粉体及び比較例で用いた硫酸カルシウム二水塩の不定形粉体は、それぞれ次の製造方法で得られたものである。
（１）硫酸カルシウム二水塩の板状粉体の製造方法
炭酸カルシウムを水に懸濁させた中に４０℃で徐々に硫酸溶液を滴下し、長径３０〜５０μｍ、短径２０〜２５μｍ、厚さ１〜３μｍの板状の二水硫酸カルシウムを合成した。
（２）硫酸カルシウム二水塩の不定形粉体の製造方法
硫酸カルシウム半水塩８４．３質量部と水１５．７％質量部とを、ヘンシェルミキサー（三井鉱山社製）で均一混合し、反応させる。得られた反応物をハンマーミルにて粉砕し、篩（開口目開き１５０μｍ）にかけ、粒子径が５〜１００μｍの硫酸カルシウム二水塩の不定形粉体を得た。
【００３２】
実施例１〜８及び比較例１〜７：ファンデーション
表１に示す組成のファンデーションを下記方法により調整した。得られたファンデーションについて、「なめらかな伸び広がり」、「耐衝撃性」、「小道具への取れのよさ」の各項目について評価した。評価は、以下に示す評価方法及び判定基準により評価した。その結果を併せて表１に示した。
【００３３】
【表１】
【００３４】
注１：ＫＳＰ−１００（信越化学工業社製）
注２：テクポリマーＡＣＸ-８０６Ｃ（積水化成品社製）
注３：ナイロン１２ ＳＰ５００（東レ株式会社製）
注４：マツモトマイクロスフェアー Ｍ１０１（松本油脂製薬社製）
注５：下記の製造方法で製造した不定形固形油粉末
融点１２０℃のフィッシャー・トロプシュワックスの平均粒子径５ｍｍの球状粒子をミルにて粉砕し、粗粉砕物を得た。この粗粉砕物の平均粒子径をレーザー回折式粒度分布測定装置にて測定した結果６０μｍであった。次に、この粗粉砕物をシングルトラックジェットミルにて更に微粉砕し、平均粒子径３μｍの固形油粉末を得た。この固形油粉末は、電子顕微鏡にて粒子形状を観察した結果、不定形であった。
【００３５】
（製造方法）
Ａ：成分１５〜１９を混合する。
Ｂ：成分１〜１４をヘンシェルミキサー（三井鉱山社製）で均一分散する。
Ｃ：ＢにＡを添加し、混合する。
Ｄ：Ｃをパルベライザーで粉砕する。
Ｅ：Ｄを樹脂皿に充填し、圧縮成形し、ファンデーションを得た。
【００３６】
（評価方法１）官能評価
化粧品評価専門パネル２０名に、前記ファンデーションを使用してもらい、評価してもらった。「なめらかな伸び広がり」、「小道具への取れのよさ」の其々の項目について、各自が以下の評価基準に従って７段階評価し、ファンデーション毎に評点を付し、更に全パネルの評点の平均点を用いて、以下の判定基準に従って判定した。
[評価基準]
（評価結果） ：（評点）
非常に良好 ： ６点
良好 ： ５点
やや良好 ： ４点
普通 ： ３点
やや不良 ： ２点
不良 ： １点
非常に不良 ： ０点
[判定基準]
（評点の平均点） ： （判定）
５．０以上 ： ◎ 非常に良好
３．５以上〜５．０未満 ： ○ 良好
１．５以上〜３．５未満 ： △ 不良
１．５未満 ： × 非常に不良
【００３７】
（評価方法２）耐衝撃性
実施例及び比較例のファンデーションをそれぞれ５個用意し、樹脂皿に充填した状態のまま、５０ｃｍの高さからアクリル板上に正立方向で自由落下させ、落下後の表面状態を観察し、ファンデーション毎に以下の評価基準により評点を付し、そしてｎ＝５の評点の平均点を算出し、以下の４段階の判定基準により判定した。
[評価基準]
（内容） ：（評点）
変化無し ： ４
僅かにヒビ割れがあるが、使用性に問題無し： ３
ヒビ割れ、スキマ有り ： ２
大きなヒビ割れやスキマ有り ： １
[判定基準]
（ｎ＝５の評点の平均点） ：（評点）
３．５以上 ： ◎
３．０以上〜３．５未満 ： ○
２．０以上〜３．０未満 ： △
２．０未満 ： ×
【００３８】
表１の結果から明らかなように、本発明の実施品である実施例１〜８のファンデーションは、「なめらかな伸び広がり」、「耐衝撃性」、「小道具への取れのよさ」の全ての項目に優れた固形粉末化粧料であった。一方、弾性粉体（球状シリコーン粉末）を配合しない比較例１、弾性粉体の代わりに非弾性粉体（球状ナイロン粉末）を配合した比較例４、液状油（流動パラフィン）を多量に配合した比較例６、及び、硫酸カルシウム二水塩の板状粉体の代わりにタルクを配合した比較例２のファンデーションは、なめらかな伸び広がりや小道具への取れのよさに劣っていた。また、硫酸カルシウム二水塩の板状粉体の代わりにマイカを配合した比較例３、弾性粉体（球状シリコーン粉末と球状ポリアクリル酸アルキル粉末）を多量に配合した比較例５のファンデーションは、耐衝撃性に劣っていた。また、硫酸カルシウム二水塩の板状粉体の代わりに硫酸カルシウムの不定形粉末を用いた比較例７は、なめらかな伸び広がりや小道具への取れのよさに劣っていた。
【００３９】
実施例９ 白粉
（成分） （％）
１．タルク ２０
２．硫酸カルシウム二水塩の板状粉体 ３０
３．球状ポリスチレン ５
４．合成炭化水素ワックスの粉末 ０．５
５．球状ナイロン末（注３） ３
６．球状ポリアクリル酸アルキル粉末（注２） ２
７．ベンガラ ０．１
８．黄酸化鉄 １
９．黒酸化鉄 ０．１
１０．酸化チタン被覆合成金雲母 １０
１１．パラオキシ安息香酸メチル ０．３
１２．セリサイト 残量
１３．ジメチルポリシロキサン ４
１４．スクワラン ４
１５．パーフルオロポリエーテル １
【００４０】
（製造方法）
Ａ：成分１３〜１５を混合する。
Ｂ：成分１〜１２をヘンシェルミキサー（三井鉱山社製）で均一分散する。
Ｃ：ＢにＡを添加し、混合する。
Ｄ：Ｃをパルベライザーで粉砕する。
Ｅ：Ｄを金皿に充填し、圧縮成形して白粉を得た。
得られた白粉は、「塗布時の滑らかさ」、「耐衝撃性」、「小道具への取れのよさ」の全ての項目に優れた固形粉末化粧料であった。
【００４１】
実施例１０ アイシャドウ
（成分） （％）
１．タルク ５
２．硫酸カルシウム二水塩の板状粉体 ２０
３．酸化チタン被覆合成金雲母（平均粒径２０μｍ） ２０
４．酸化チタン被覆ガラス末（平均粒径８０μｍ） １０
５．球状無水ケイ酸（注６） ２
６．球状シリコーン粉末（注７） １
７．セリサイト 残量
８．ベンガラ ４
９．黄酸化鉄 ３
１０．黒酸化鉄 ０．５
１１．パラオキシ安息香酸メチル ０．３
１２．合成炭化水素ワックスの粉末 ０．５
１３．流動パラフィン ５
１４．メチルポリシロキサン ５
注６：シリカマイクロビードＰ−１５０５（触媒化成工業社製）
注７：ＫＳＰ−１０１（信越化学工業社製）
【００４２】
（製造方法）
Ａ：成分１３〜１４を混合する。
Ｂ：成分１〜１２をヘンシェルミキサー（三井鉱山社製）で均一分散する。
Ｃ：ＢにＡを添加し、混合する。
Ｄ：Ｃをパルベライザーで粉砕する。
Ｅ：Ｄを金皿に充填し、圧縮成形してアイシャドウを得た。
得られたアイシャドウは、「塗布時の滑らかさ」、「耐衝撃性」、「小道具への取れのよさ」の全ての項目に優れた固形粉末化粧料であった。
【００４３】
実施例１１ 頬紅
（成分） （％）
１．硫酸カルシウム二水塩の板状粉体 ２０
２．タルク １０
３．窒化ホウ素 ５
４．シリコン処理酸化チタン ５
５．無水ケイ酸（注８） ３
６．ナイロン末（注３） ２
７．球状シリコーン粉末（注１） ２
８．ベンガラ ４
９．黄酸化鉄 １
１０．黒酸化鉄 ０．２
１１．セリサイト 残量
１２．パラオキシ安息香酸メチル ０．３
１３．合成炭化水素ワックスの粉末 ０．０５
１４．スクワラン ４
１５．ジメチコン ４
注８：ゴッドボール Ｄ１１−７９６Ｃ（鈴木油脂工業社製）
【００４４】
（製造方法）
Ａ：成分１４〜１５を混合する。
Ｂ：成分１〜１３をヘンシェルミキサー（三井鉱山社製）で均一分散する。
Ｃ：ＢにＡを添加し、混合する。
Ｄ：Ｃをパルベライザーで粉砕する。
Ｅ：Ｄを金皿に充填し、圧縮成形して頬紅を得た。
得られた頬紅は、「塗布時の滑らかさ」、「耐衝撃性」、「小道具への取れのよさ」の全ての項目に優れた固形粉末化粧料であった。
【００４５】
実施例１２ アイブロウ
（成分） （％）
１．硫酸カルシウム二水塩の板状粉体 ３０
２．タルク １０
３．ポリメタクリル酸メチル（注４） ２
４．球状シリコーン粉末（注１） ２
５．ベンガラ ２
６．黄酸化鉄 １
７．黒酸化鉄 ８
８．合成マイカ ５
９．シリコン処理セリサイト 残量
１０．パラオキシ安息香酸メチル ０．２
１１．流動パラフィン ４
１２．ジメチコン ３
１３．ポリイソブチレン １
【００４６】
（製造方法）
Ａ：成分１１〜１３を混合する。
Ｂ：成分１〜１０をヘンシェルミキサー（三井鉱山社製）で均一分散する。
Ｃ：ＢにＡを添加し、混合する。
Ｄ：Ｃをパルベライザーで粉砕する。
Ｅ：Ｄを金皿に充填し、圧縮成形してアイブロウを得た。
得られたアイブロウは、「塗布時の滑らかさ」、「耐衝撃性」、「小道具への取れのよさ」の全ての項目に優れた固形粉末化粧料であった。
【技術分野】
【０００１】
本発明は、硫酸カルシウム二水塩の板状粉体と弾性粉体とを配合した固形粉末化粧料に関し、使用時にスポンジやマット等の小道具への取れが良好で、滑らかな伸び広がり及び仕上がりに優れ、且つ成形性が良く、耐衝撃性に優れた固形粉末化粧料に関する。
【背景技術】
【０００２】
固形粉末化粧料は、一般には、着色顔料、体質顔料、光輝性顔料等の粉体系化粧料基材をアルミニウム等の金属製や樹脂製の皿状容器に充填成形し、この成形物をコンパクト容器に装着して用いる化粧料であり、携帯性が良いため、ファンデーションやアイシャドウ等のメーキャップ化粧料に汎用されている剤型である。そして、固形粉末化粧料は、ハンドバック等に入れて携帯されるため、成形物の耐衝撃性が悪いと、成形物が割れたり、崩れたりするので、耐衝撃性が保証された水準でなければならない。また、固形粉末化粧料は、成形物表面を小道具で擦りとり、肌に塗布して使用するので、小道具への取れ具合、肌へ塗布する際の使用感等が、商品に要求される重要な品質となっている。一方、固形粉末化粧料に、シリコーンエラストマーやポリウレタンなどに代表される弾性粉体を配合して、使用性を良くし、毛穴隠し効果を発揮させることが知られている（特許文献１）。
【０００３】
固形粉末化粧料は、通常、粉体系化粧料基材に油剤を加えて、皿状容器に充填し、これを圧縮成形する方法（いわゆるプレス成形法）で製造されるが、このプレス成形法では、配合成分や圧縮成形条件によって、耐衝撃性の低下、剥離、欠けといった成形不良の問題を生じる。上述の弾性粉体を配合した固形粉末化粧料は、弾性粉体が圧縮成形し難いため、成形不良に伴う耐衝撃性に劣る傾向がある。固形粉末化粧料の耐衝撃性を高めるために、配合成分に固形油粉末を用いる方法（特許文献２、３）が知られているが、固形油粉末を配合して耐衝撃性を向上させる方法を適用しても、十分な耐衝撃性を得るためには固形油粉末の配合量を増すか、或いは弾性粉体の配合量を減らす必要があり、結果として、化粧料の伸び広がりの滑らかさなどの使用感を著しく損なう問題点がある。また、耐衝撃性を高める他の方法として、油剤を多量に配合する方法が知られているが、油剤を多量に配合した化粧料は、塗布時の使用感が重くなり、化粧料ののびが悪くなったり、また経時的に化粧料が締まって使用性が悪化するいわゆるケーキングが生じる問題点がある。
【０００４】
また、固形粉末化粧料の充填成形方法として、プレス成形法とは別に、粉体系化粧料基材を溶剤と混合し、スラリー化した後、金皿や樹脂皿等の容器に充填し、溶剤を乾燥除去して成形する方法が用いられている。そして、この成形法による固形粉末化粧料について、弾性粉体とカチオン性界面活性剤にて表面処理をした体質顔料とを配合することで耐衝撃性を向上させる技術（特許文献４）や、弾性粉末と球状ポリオレフィン樹脂粉末とを配合することで耐衝撃性と良好な使用感とを両立させる技術（特許文献５）が開発されている。
【特許文献１】特開平８−３１９２１５号公報
【特許文献２】特開平４−１８０１１号公報
【特許文献３】特開２００５−２７２４２７号公報
【特許文献４】特開２００６−１９９６４４号公報
【特許文献５】特開２００６−１６９２０７号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
本発明は、弾性粉体を配合した固形粉末化粧料について、耐衝撃性に優れ、マットなど小道具へのとれが良好で、滑らかな伸び広がりに優れた固形粉末化粧料を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明者らは鋭意検討した結果、弾性粉体を配合した固形粉末化粧料について、硫酸カルシウム二水塩の板状粉体を配合することにより、マット等の小道具への取れが良好で、滑らかに伸び広がりに優れ、且つ成形性が良く、耐衝撃性に優れた固形粉末化粧料が得られることを見出し、本発明を完成させた。
【０００７】
すなわち、本発明は、次の成分（ａ）〜（ｃ）；
（ａ）硫酸カルシウム二水塩の板状粉体２０〜５０質量％
（ｂ）弾性粉体０．５〜７質量％
（ｃ）液状油２〜１０質量％
を含有し、且つ、成分（ａ）及び成分（ｂ）を、成分（ｂ）／成分（ａ）＝０．０２〜０．２０の質量比率で含有することを特徴とする固形粉末化粧料である。
【０００８】
本発明において、上記の硫酸カルシウム二水塩の板状粉体は、長径３０〜１００μｍ、短径２０〜５０μｍ、厚さ１〜３μｍの板状粉体が好ましい。また上記の弾性粉体は、平均粒子径３〜３５μｍの弾性粉体が好ましい。更に、本発明は、成分（ａ）〜（ｃ）に、更に成分（ｄ）固形油粉末を、０．１〜１．０質量％含有するのが好ましい。この成分（ｄ）固形油粉末は、平均粒子径０．０５〜２０μｍの固形油粉末が好ましい。また、この成分（ｄ）固形油粉末は、融点８５〜１２５℃の固形油粉末が好ましい。
【発明の効果】
【０００９】
本発明の固形粉末化粧料は、弾性粉体を配合した固形粉末化粧料について、硫酸カルシウム二水塩の板状粉体を配合したので成形性が向上し、そのため耐衝撃性が優れている。また、本発明の固形粉末化粧料は、弾性粉体と硫酸カルシウム二水塩の板状粉体との存在により、使用時にスポンジやマット等の小道具への取れが良好で、滑らかな伸び広がりに優れている。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１０】
本発明に用いる成分（ａ）の硫酸カルシウム二水塩の板状粉体は、硫酸カルシウム二水塩の板状の粒子からなる粉体（粉末）である。硫酸カルシウム二水塩の板状粉体は成形性、特に圧縮成形性に優れているため、その配合によって、小道具への取れが良好で、滑らかな伸び広がりを維持したまま、耐衝撃性のよい固形粉末化粧料を得ることができる。硫酸カルシウム二水塩の板状粉体を構成する粒子の大きさの範囲は、成形性の向上という観点、また化粧料の性質を損なわないという観点から、長径３０〜１００μｍ、短径２０〜５０μｍ、厚さ１〜３μｍのものが好ましい。より好ましくは、長径３０〜７０μｍ、短径２０〜４０μｍ、厚さ１〜２μｍである。
【００１１】
成分（ａ）の硫酸カルシウム二水塩の板状粉体の製造には、炭酸カルシウムと硫酸を用いて粒子径の大きな板状硫酸カルシウム粉体を合成する方法が用いられる。例えば、炭酸カルシウムと硫酸溶液を室温下で徐々に滴下する方法によって、３０〜４０μｍの柱状又は板状の半水板状硫酸カルシウムが合成できる。また、炭酸カルシウムを水に懸濁させ、この懸濁液中に室温下で徐々に硫酸溶液を滴下する方法によって、長径３０μｍ、短径１０〜１５μｍの板状の二水硫酸カルシウム粉体が合成できる。さらに、合成時の反応温度を７０℃に上げると、長径は１００μｍまで増大し、併せて合成時に０．１〜１．０％の硫酸アルミニウムを添加すると、添加量の増加に伴い粒子径は増大し、１５０〜３００μｍに増大させることが可能である。
【００１２】
本発明の固形粉末化粧料への成分（ａ）の硫酸カルシウム二水塩の板状粉体の配合量は、固形粉末化粧料の２０〜５０質量％（以下単に「％」と略す。）が好ましく、２５〜４５％が特に好ましい。成分（ａ）をこの範囲で配合すると、小道具への取れが良好で、滑らかな伸び広がりを維持したまま、より成形性が向上した固形粉末化粧料を得ることができる。また、配合量が２０％未満の場合は、成形性の低下により耐衝撃性に劣り、配合量が５０％以上では、他の着色剤等の成分を配合する余地がなくなるため、十分な化粧効果が得られない。
【００１３】
本発明に用いる成分（ｂ）の弾性粉体は、固形粉末化粧料の小道具への取れ具合などの使用性を良くし、塗布時の滑らかな伸び広がり、感触の向上など使用感を良好にし、また毛穴隠しなどのフォーカス効果などのために配合する。本発明で用いる成分（ｂ）の弾性粉体は、通常、化粧料に配合される弾性粉体が用いられる。この弾性粉体は、ＪＩＳ Ｋ６３０１に記載されているスプリング式硬さ試験における硬さ（ＪＩＳ硬さ）が２５〜８０の粉体が好ましく、更に好ましくは３０〜５０の粉体である。このような粉体は、具体的にはシリコーン樹脂粉体、ポリウレタン粉末、ポリアクリル酸アルキル粉末、ナイロン粉末等であり、市販品としては、トレフィルＥ５０５、Ｅ５０６、Ｅ７０１（いずれも、東レ・ダウコーニング・シリコーン社製）、テクポリマーＡＣＸ−８０６Ｃ（積水化成品工業社製）、マツモトマイクロスフェアーＳ１００、Ｓ１０１，Ｓ１０２（いずれも、松本油脂製薬社製）、ＫＳＰ−１００、ＫＳＰ−１０１、ＫＳＰ−１０２（いずれも、信越化学工業社製）等が挙げられる。これらは、一種又は二種以上を適宜選択、あるいは複合化して用いることができる。また、本発明の弾性粉体は、平均粒子径が３〜３５μｍが好ましく、この範囲であれば特に塗布時のなめらかさにおいて優れた効果が得られる。
【００１４】
本発明の固形粉末化粧料への成分（ｂ）の配合量は、固形粉末化粧料の０．５〜７％であり、好ましくは３〜５％である。この範囲であれば、塗布時の滑らかさ等の使用感を向上させる効果に非常に優れたものが得られる。成分（ｂ）の配合量が０．５％未満の場合塗布時のなめらかな感触を十分に発揮することができず、７％を超える場合、十分な耐衝撃性が得られない。
【００１５】
本発明に用いる成分（ａ）の硫酸カルシウム二水塩の板状粉体は、成形性が劣る成分（ｂ）の弾性粉体を配合した固形粉末化粧料について、その成形性を向上させる。そのため、成分（ａ）の硫酸カルシウム二水塩の板状粉体と成分（ｂ）の弾性粉体との配合割合も重要である。この両者の配合割合は、質量比率で、成分（ｂ）／成分（ａ）＝０．０２〜０．２０にする。この比が０．０２未満では塗布時のなめらかな感触を十分に発揮することができず、０．２０を超えると成形性の低下により耐衝撃性に劣る。
【００１６】
本発明で用いられる成分（ｃ）の液状油は、室温で液状の油剤であり、感触調整剤、成形したときに粉体同士の結合剤、肌への付着性向上剤として作用する。この油剤は、例えば、流動パラフィン、スクワラン等の炭化水素系類、トリベヘン酸グリセリル、ロジン酸ペンタエリトリットエステル、ホホバ油、イソオクタン酸セチル、ミリスチン酸イソプロピル、トリオクタン酸グリセリル、トリイソステアリン酸ジグリセリル等のエステル類、オリーブ油、ヒマシ油、ミンク油等の油脂類、ラノリン脂肪酸イソプロピル、ラノリンアルコール等のラノリン誘導体類、Ｎ−ラウロイル−Ｌ−グルタミン酸ジ（コレステリル・ベヘニル・オクチルドデシル）等のアミノ酸誘導体類、ジメチルポリシロキサン、メチルフェニルポリシロキサン、メチルハイドロジェンポリシロキサン、デカメチルポリシロキサン等のシリコーン類、パーフルオロポリエーテル、パーフルオロデカン、パーフルオロオクタン等のフッ素系油剤類等であり、これらは二種以上を組み合わせて用いることができる。
【００１７】
本発明の固形粉末化粧料における成分（ｃ）の配合量は、固形粉末化粧料の２〜１５％であり、好ましくは５〜１３％である。成分（ｃ）をこの範囲で配合すると、使用感が良好な成形性のよい固形粉末化粧料を得ることができる。２％未満の場合、感触調整剤、粉体同士の結合剤、肌への付着性向上剤としての作用が劣り、１５％を超える場合は、十分な伸び広がりのなめらかさが得られず、ケーキング（固形粉末化粧料の表面が固くなり、小道具等で取れなくなる現象）を生じる。
【００１８】
本発明の固形粉末化粧料に成分（ｄ）固形油粉末を配合することにより、圧縮成形性がより向上し、特に落下強度をより向上させることができる。本発明で用いられる成分（ｄ）の固形油粉末は、圧縮成形したときに粒子同士が融着することにより、粉体の結合剤として機能する粉末である。この固形油粉末は、融点が８５〜１２５℃の固形油の粉末が好ましい。特に、融点８５〜１２５℃の炭化水素ワックスを微粉砕して得られる粉末が好ましい。融点が８５〜１２５℃である炭化水素ワックスは、ポリエチレンワックス、エチレン・プロピレンコポリマー、パラフィンワックス、フィッシャートロプシュワックス、マイクロクリスタリンワックス、及びカルナウバワックス等の植物由来のワックス類等が挙げられ、これらを一種又は二種以上用いることができる。
【００１９】
これらの炭化水素ワックスを粉砕するには、公知の微粉砕方法である機械的粉砕方法又は化学的粉砕方法、或いは機械的粉砕と化学的粉砕を複合した粉砕方法が使用可能である。具体的には、機械的粉砕方法として、ジェットミル、ハンマーミル、ピンミル、ボールミル、ビーズミル等が挙げられる。化学的粉砕方法としては、前記炭化水素ワックスを適当な溶媒に溶かし溶液としたものを噴霧乾燥する方法や、その溶液から炭化水素ワックスを相分離させる方法、又は、その溶液を水と乳化しマイクロエマルジョンとして乾燥させる方法等が挙げられる。粉砕後、必要に応じて、目的の平均粒子径を得るまで炭化水素ワックスを分級することも可能である。
【００２０】
成分（ｄ）の固形油粉末の平均粒子径は０．０５〜２０μｍが好ましく、更に好ましくは３〜５μｍである。平均粒子径がこの範囲の固形油粉末を、その状態で存在させることにより、成形性が特に良好となり、耐衝撃性が特に優れる固形粉末化粧料を得ることができる。成分（ｄ）の固形油粉末の形状は非球状又は不定形が好ましい。球状では固形粉末化粧料の成形性向上効果が低く、非球状の方が固形粉末化粧料の成形性の向上や強度の向上等の効果が優れている。成分（ｄ）の固形油粉末として、ＰＲＥＳＳ-ＡＩＤ-ＸＰ（平均粒径３μｍ）、ＰＲＥＳＳ-ＡＩＤ−ＳＰ（平均粒径６μｍ）（何れも、ＰＲＥＳＰＥＲＳＥ社製）等の市販品が用いられる。また、特開２０００−７２６２４号公報記載の方法で製造された非球状固形油粉末等も用いられる。
【００２１】
本発明の固形粉末化粧料における成分（ｄ）固形油粉末の配合量は固形粉末化粧料の０．０５〜１．０％が好ましく、更に好ましくは０．１〜０．５％である。固形状の油脂粉末をこの範囲で配合すれば、取れが良好で耐衝撃性に優れた固形粉末化粧料が得られる。
【００２２】
本発明の固形粉末化粧料には、上記成分以外に、その他の粉体を配合できる。本発明に配合可能な粉体は、着色剤、隠蔽剤（メーキャップ効果）、感触調整剤、賦形剤、紫外線遮蔽剤、パール剤等の目的で用いられるものであり、通常の化粧料に用いられる粉体であれば良く、板状、球状、針状等の形状、煙霧状、微粒子、顔料級等の粒子径、多孔質、無孔質等の粒子構造等により特に限定されず、無機粉体類、有機粉体類、色素粉体類、複合粉体類等が挙げられる。具体的には、酸化チタン、黒色酸化チタン、コンジョウ、群青、ベンガラ、黄酸化鉄、黒酸化鉄、酸化亜鉛、酸化アルミニウム、無水ケイ酸、酸化マグネシウム、酸化ジルコニウム、炭酸マグネシウム、炭酸カルシウム、酸化クロム、水酸化クロム、カーボンブラック、ケイ酸アルミニウム、ケイ酸マグネシウム、ケイ酸アルミニウムマグネシウム、マイカ、合成マイカ、セリサイト、タルク、カオリン、炭化珪素、硫酸バリウム、窒化硼素等の無機粉体類、ポリメチルセスキオキサン、ポリスチレン、アクリロニトリル−メタクリル酸共重合体、塩化ビニリデン−メタクリル酸共重合体、ポリエチレン、ウールパウダー、シルクパウダー、結晶セルロースパウダー、Ｎ−アシルリジンパウダー等の有機粉体類、有機タール系顔料、有機色素のレーキ顔料等の色素粉体類、微粒子酸化チタン被覆マイカチタン、微粒子酸化亜鉛被覆マイカチタン、硫酸バリウム被覆マイカチタン、酸化チタン含有無水ケイ酸、酸化亜鉛含有無水ケイ酸等の複合粉体等が挙げられ、これらより一種又は二種以上を用いることができる。尚、これら粉体は、フッ素化合物、シリコーン化合物、界面活性剤等の通常公知の処理剤により表面処理を施して用いてもよい。
【００２３】
本発明の固形粉末化粧料には、前記成分の他に、通常の化粧料に使用される成分として、油剤（ペースト油）、界面活性剤、油ゲル化剤、水溶性高分子、トリメチルシロキシケイ酸等の油溶性被膜形成剤、紫外線吸収剤、水性成分、パラオキシ安息香酸誘導体、フェノキシエタノール等の防腐剤、ビタミン類、美容成分、香料等を本発明の効果を損なわない範囲で適宜配合することができる。
【００２４】
本発明の固形粉末化粧料に配合可能なペースト油としては、通常の化粧料に用いられ
るものであれば何れでもよく、例えば、ワセリン、ポリイソブチレン、ポリブテン、ジペンタエリトリット脂肪酸エステル等が挙げられ、これらより一種又は二種以上を用いることができる。
【００２５】
本発明の固形粉末化粧料に配合可能な界面活性剤としては、分散剤、感触調整剤等の
目的で用いられるものである。このような界面活性剤としては、グリセリン脂肪酸エステルおよびそのアルキレングリコール付加物、ポリグリセリン脂肪酸エステルおよびそのアルキレングリコール付加物、プロピレングリコール脂肪酸エステルおよびそのアルキレングリコール付加物、ソルビタン脂肪酸エステルおよびそのアルキレングリコール付加物、ソルビトールの脂肪酸エステルおよびそのアルキレングリコール付加物、ポリアルキレングリコール脂肪酸エステル、ポリオキシアルキレン変性シリコーン、ポリオキシアルキレンアルキル共変性シリコーン等の非イオン性界面活性剤類、アルキルベンゼン硫酸塩、ア酸塩、ジアルキルスルホコハク酸塩、α−スルホン化脂肪酸塩ルキルスルホン酸塩、α−オレフィンスルホン、アシルメチルタウリン塩、Ｎ−メチル−Ｎ−アルキルタウリン塩、ポリオキシエチレンアルキルエーテル硫酸塩、ポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテル硫酸塩、アルキル燐酸塩、ポリオキシエチレンアルキルエーテル燐酸塩、ポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテル燐酸塩、Ｎ−アシルアミノ酸塩、Ｎ−アシル−Ｎ−アルキルアミノ酸塩等の陰イオン性界面活性剤類、アルキルアミン塩、ポリアミンおよびアルカノイルアミン脂肪酸誘導体、アルキルアンモニウム塩、脂環式アンモニウム塩等の陽イオン性界面活性剤類、レシチン、Ｎ，Ｎ−ジメチル−Ｎ−アルキル−Ｎ−カルボキシメチルアンモニウムベタイン等の両性界面活性剤等が挙げられ、これらより一種又は二種以上を用いることができる。
【００２６】
本発明の固形粉末化粧料に配合可能な油ゲル化剤としては、通常の化粧料に用いられるものであれば何れでもよく、例えば、デキストリン脂肪酸エステル、蔗糖脂肪酸エステル、デンプン脂肪酸エステル、１２−ヒドロキシステアリン酸、ステアリン酸カルシウム等が挙げられ、これらより一種又は二種以上を用いることができる。
【００２７】
本発明の固形粉末化粧料に配合可能な水溶性高分子としては、肌への付着性向上、化粧持続性向上、感触改良等を目的で用いられるものである。このような水溶性高分子としては、メチルセルロース、ヒドロキシメチルセルロース、ヒドロキシエチルセルロース、ヒドロキシプロピルセルロース、カルボキシメチルセルロース等のセルロース誘導体類、アルギン酸ソーダ、カラギーナン、クインスシードガム、寒天、ゼラチン、キサンタンガム、ローカストビーンガム、ペクチン、ジェランガム等の天然高分子類、ポリビニルアルコール、カルボシキビニルポリマー、アルキル付加カルボシキビニルポリマー、ポリアクリル酸ソーダ、ポリメタクリル酸ソーダ、ポリアクリル酸グリセリンエステル，ポリビニルピロリドン等の合成高分子類等が挙げられ、これらより一種又は二種以上を用いることができる。
【００２８】
本発明の固形粉末化粧料に配合可能な紫外線吸収剤としては、通常、化粧料に用いられるものであれば特に限定されない。具体的には、２−ヒドロキシ−４−メトキシベンゾフェノン、２，４，６−トリアニリノ−ｐ−（カルボ−２’−エチルヘキシル−１’−オキシ）−１，３，５−トリアジン等のベンゾフェノン系、サリチル酸−２−エチルヘキシル等のサリチル酸系、パラジヒドロキシプロピル安息香酸エチル等のＰＡＢＡ系、４−ｔｅｒｔ−４’−メトキシジベンゾイルメタン等のジベンゾイルメタン系等が挙げられ、これらの一種または二種以上を用いることができる。
【００２９】
本発明の固形粉末化粧料の製造方法は、特に限定されないが、成分（ａ）、（ｂ）及び必要に応じ（ｄ）、並びにその他の粉体を混合し、これに成分（ｃ）及び、必要に応じてその他の成分を添加混合したものを添加し、均一分散し、これを金属製や樹脂製の皿状容器に充填成形する方法等が挙げられる。なお、皿状容器に充填成形する方法としては、圧縮成形（プレス成形）する方法が好ましく用いられるが、溶剤を用いてスラリー充填する方法などでもよい。
【００３０】
本発明の固形粉末化粧料は、ファンデーション、白粉、頬紅、アイシャドウ、アイブロウ等のメーキャップ化粧料やボディパウダーや制汗パウダーなどのスキンケア化粧料等が挙げられる。また、本発明の固形粉末化粧料の形態は、ケーキ状の他に、ドーム状、球状、半球状、円錐状、角錐状、ダイヤモンドカット状、スティック状等の多種多様な立体形状に成形することができる。
【００３１】
以下に、実施例、比較例を挙げて、本発明を更に詳細説明する。なお、これらは本発明を何ら限定するものではない。また、実施例で用いた硫酸カルシウム二水塩の板状粉体及び比較例で用いた硫酸カルシウム二水塩の不定形粉体は、それぞれ次の製造方法で得られたものである。
（１）硫酸カルシウム二水塩の板状粉体の製造方法
炭酸カルシウムを水に懸濁させた中に４０℃で徐々に硫酸溶液を滴下し、長径３０〜５０μｍ、短径２０〜２５μｍ、厚さ１〜３μｍの板状の二水硫酸カルシウムを合成した。
（２）硫酸カルシウム二水塩の不定形粉体の製造方法
硫酸カルシウム半水塩８４．３質量部と水１５．７％質量部とを、ヘンシェルミキサー（三井鉱山社製）で均一混合し、反応させる。得られた反応物をハンマーミルにて粉砕し、篩（開口目開き１５０μｍ）にかけ、粒子径が５〜１００μｍの硫酸カルシウム二水塩の不定形粉体を得た。
【００３２】
実施例１〜８及び比較例１〜７：ファンデーション
表１に示す組成のファンデーションを下記方法により調整した。得られたファンデーションについて、「なめらかな伸び広がり」、「耐衝撃性」、「小道具への取れのよさ」の各項目について評価した。評価は、以下に示す評価方法及び判定基準により評価した。その結果を併せて表１に示した。
【００３３】
【表１】
【００３４】
注１：ＫＳＰ−１００（信越化学工業社製）
注２：テクポリマーＡＣＸ-８０６Ｃ（積水化成品社製）
注３：ナイロン１２ ＳＰ５００（東レ株式会社製）
注４：マツモトマイクロスフェアー Ｍ１０１（松本油脂製薬社製）
注５：下記の製造方法で製造した不定形固形油粉末
融点１２０℃のフィッシャー・トロプシュワックスの平均粒子径５ｍｍの球状粒子をミルにて粉砕し、粗粉砕物を得た。この粗粉砕物の平均粒子径をレーザー回折式粒度分布測定装置にて測定した結果６０μｍであった。次に、この粗粉砕物をシングルトラックジェットミルにて更に微粉砕し、平均粒子径３μｍの固形油粉末を得た。この固形油粉末は、電子顕微鏡にて粒子形状を観察した結果、不定形であった。
【００３５】
（製造方法）
Ａ：成分１５〜１９を混合する。
Ｂ：成分１〜１４をヘンシェルミキサー（三井鉱山社製）で均一分散する。
Ｃ：ＢにＡを添加し、混合する。
Ｄ：Ｃをパルベライザーで粉砕する。
Ｅ：Ｄを樹脂皿に充填し、圧縮成形し、ファンデーションを得た。
【００３６】
（評価方法１）官能評価
化粧品評価専門パネル２０名に、前記ファンデーションを使用してもらい、評価してもらった。「なめらかな伸び広がり」、「小道具への取れのよさ」の其々の項目について、各自が以下の評価基準に従って７段階評価し、ファンデーション毎に評点を付し、更に全パネルの評点の平均点を用いて、以下の判定基準に従って判定した。
[評価基準]
（評価結果） ：（評点）
非常に良好 ： ６点
良好 ： ５点
やや良好 ： ４点
普通 ： ３点
やや不良 ： ２点
不良 ： １点
非常に不良 ： ０点
[判定基準]
（評点の平均点） ： （判定）
５．０以上 ： ◎ 非常に良好
３．５以上〜５．０未満 ： ○ 良好
１．５以上〜３．５未満 ： △ 不良
１．５未満 ： × 非常に不良
【００３７】
（評価方法２）耐衝撃性
実施例及び比較例のファンデーションをそれぞれ５個用意し、樹脂皿に充填した状態のまま、５０ｃｍの高さからアクリル板上に正立方向で自由落下させ、落下後の表面状態を観察し、ファンデーション毎に以下の評価基準により評点を付し、そしてｎ＝５の評点の平均点を算出し、以下の４段階の判定基準により判定した。
[評価基準]
（内容） ：（評点）
変化無し ： ４
僅かにヒビ割れがあるが、使用性に問題無し： ３
ヒビ割れ、スキマ有り ： ２
大きなヒビ割れやスキマ有り ： １
[判定基準]
（ｎ＝５の評点の平均点） ：（評点）
３．５以上 ： ◎
３．０以上〜３．５未満 ： ○
２．０以上〜３．０未満 ： △
２．０未満 ： ×
【００３８】
表１の結果から明らかなように、本発明の実施品である実施例１〜８のファンデーションは、「なめらかな伸び広がり」、「耐衝撃性」、「小道具への取れのよさ」の全ての項目に優れた固形粉末化粧料であった。一方、弾性粉体（球状シリコーン粉末）を配合しない比較例１、弾性粉体の代わりに非弾性粉体（球状ナイロン粉末）を配合した比較例４、液状油（流動パラフィン）を多量に配合した比較例６、及び、硫酸カルシウム二水塩の板状粉体の代わりにタルクを配合した比較例２のファンデーションは、なめらかな伸び広がりや小道具への取れのよさに劣っていた。また、硫酸カルシウム二水塩の板状粉体の代わりにマイカを配合した比較例３、弾性粉体（球状シリコーン粉末と球状ポリアクリル酸アルキル粉末）を多量に配合した比較例５のファンデーションは、耐衝撃性に劣っていた。また、硫酸カルシウム二水塩の板状粉体の代わりに硫酸カルシウムの不定形粉末を用いた比較例７は、なめらかな伸び広がりや小道具への取れのよさに劣っていた。
【００３９】
実施例９ 白粉
（成分） （％）
１．タルク ２０
２．硫酸カルシウム二水塩の板状粉体 ３０
３．球状ポリスチレン ５
４．合成炭化水素ワックスの粉末 ０．５
５．球状ナイロン末（注３） ３
６．球状ポリアクリル酸アルキル粉末（注２） ２
７．ベンガラ ０．１
８．黄酸化鉄 １
９．黒酸化鉄 ０．１
１０．酸化チタン被覆合成金雲母 １０
１１．パラオキシ安息香酸メチル ０．３
１２．セリサイト 残量
１３．ジメチルポリシロキサン ４
１４．スクワラン ４
１５．パーフルオロポリエーテル １
【００４０】
（製造方法）
Ａ：成分１３〜１５を混合する。
Ｂ：成分１〜１２をヘンシェルミキサー（三井鉱山社製）で均一分散する。
Ｃ：ＢにＡを添加し、混合する。
Ｄ：Ｃをパルベライザーで粉砕する。
Ｅ：Ｄを金皿に充填し、圧縮成形して白粉を得た。
得られた白粉は、「塗布時の滑らかさ」、「耐衝撃性」、「小道具への取れのよさ」の全ての項目に優れた固形粉末化粧料であった。
【００４１】
実施例１０ アイシャドウ
（成分） （％）
１．タルク ５
２．硫酸カルシウム二水塩の板状粉体 ２０
３．酸化チタン被覆合成金雲母（平均粒径２０μｍ） ２０
４．酸化チタン被覆ガラス末（平均粒径８０μｍ） １０
５．球状無水ケイ酸（注６） ２
６．球状シリコーン粉末（注７） １
７．セリサイト 残量
８．ベンガラ ４
９．黄酸化鉄 ３
１０．黒酸化鉄 ０．５
１１．パラオキシ安息香酸メチル ０．３
１２．合成炭化水素ワックスの粉末 ０．５
１３．流動パラフィン ５
１４．メチルポリシロキサン ５
注６：シリカマイクロビードＰ−１５０５（触媒化成工業社製）
注７：ＫＳＰ−１０１（信越化学工業社製）
【００４２】
（製造方法）
Ａ：成分１３〜１４を混合する。
Ｂ：成分１〜１２をヘンシェルミキサー（三井鉱山社製）で均一分散する。
Ｃ：ＢにＡを添加し、混合する。
Ｄ：Ｃをパルベライザーで粉砕する。
Ｅ：Ｄを金皿に充填し、圧縮成形してアイシャドウを得た。
得られたアイシャドウは、「塗布時の滑らかさ」、「耐衝撃性」、「小道具への取れのよさ」の全ての項目に優れた固形粉末化粧料であった。
【００４３】
実施例１１ 頬紅
（成分） （％）
１．硫酸カルシウム二水塩の板状粉体 ２０
２．タルク １０
３．窒化ホウ素 ５
４．シリコン処理酸化チタン ５
５．無水ケイ酸（注８） ３
６．ナイロン末（注３） ２
７．球状シリコーン粉末（注１） ２
８．ベンガラ ４
９．黄酸化鉄 １
１０．黒酸化鉄 ０．２
１１．セリサイト 残量
１２．パラオキシ安息香酸メチル ０．３
１３．合成炭化水素ワックスの粉末 ０．０５
１４．スクワラン ４
１５．ジメチコン ４
注８：ゴッドボール Ｄ１１−７９６Ｃ（鈴木油脂工業社製）
【００４４】
（製造方法）
Ａ：成分１４〜１５を混合する。
Ｂ：成分１〜１３をヘンシェルミキサー（三井鉱山社製）で均一分散する。
Ｃ：ＢにＡを添加し、混合する。
Ｄ：Ｃをパルベライザーで粉砕する。
Ｅ：Ｄを金皿に充填し、圧縮成形して頬紅を得た。
得られた頬紅は、「塗布時の滑らかさ」、「耐衝撃性」、「小道具への取れのよさ」の全ての項目に優れた固形粉末化粧料であった。
【００４５】
実施例１２ アイブロウ
（成分） （％）
１．硫酸カルシウム二水塩の板状粉体 ３０
２．タルク １０
３．ポリメタクリル酸メチル（注４） ２
４．球状シリコーン粉末（注１） ２
５．ベンガラ ２
６．黄酸化鉄 １
７．黒酸化鉄 ８
８．合成マイカ ５
９．シリコン処理セリサイト 残量
１０．パラオキシ安息香酸メチル ０．２
１１．流動パラフィン ４
１２．ジメチコン ３
１３．ポリイソブチレン １
【００４６】
（製造方法）
Ａ：成分１１〜１３を混合する。
Ｂ：成分１〜１０をヘンシェルミキサー（三井鉱山社製）で均一分散する。
Ｃ：ＢにＡを添加し、混合する。
Ｄ：Ｃをパルベライザーで粉砕する。
Ｅ：Ｄを金皿に充填し、圧縮成形してアイブロウを得た。
得られたアイブロウは、「塗布時の滑らかさ」、「耐衝撃性」、「小道具への取れのよさ」の全ての項目に優れた固形粉末化粧料であった。
【特許請求の範囲】
【請求項１】
次の成分（ａ）〜（ｃ）；
（ａ）硫酸カルシウム二水塩の板状粉体２０〜５０質量％
（ｂ）弾性粉体０．５〜７質量％
（ｃ）液状油２〜１０質量％
を含有し、且つ、成分（ａ）及び成分（ｂ）を、成分（ｂ）／成分（ａ）＝０．０２〜０．２０の質量比率で含有することを特徴とする固形粉末化粧料。
【請求項２】
硫酸カルシウム二水塩の板状粉体が、長径３０〜１００μｍ、短径２０〜５０μｍ、厚さ１〜３μｍの板状粉体であることを特徴とする請求項１記載の固形粉末化粧料。
【請求項３】
弾性粉体が、平均粒子径３〜３５μｍの弾性粉体であることを特徴とする請求項１又は２に記載の固形粉末化粧料。
【請求項４】
更に、成分（ｄ）固形油粉末０．０５〜１．０質量％を含有することを特徴とする請求項１〜３のいずれか１項に記載の固形粉末化粧料。
【請求項５】
成分（ｄ）固形油粉末が、平均粒子径０．０５〜２０μｍの固形油粉末であることを特徴とする請求項４記載の固形粉末化粧料。
【請求項６】
成分（ｄ）固形油粉末が、融点８５〜１２５℃の固形油粉末であることを特徴とする請求項４又は５記載の固形粉末化粧料。
【請求項１】
次の成分（ａ）〜（ｃ）；
（ａ）硫酸カルシウム二水塩の板状粉体２０〜５０質量％
（ｂ）弾性粉体０．５〜７質量％
（ｃ）液状油２〜１０質量％
を含有し、且つ、成分（ａ）及び成分（ｂ）を、成分（ｂ）／成分（ａ）＝０．０２〜０．２０の質量比率で含有することを特徴とする固形粉末化粧料。
【請求項２】
硫酸カルシウム二水塩の板状粉体が、長径３０〜１００μｍ、短径２０〜５０μｍ、厚さ１〜３μｍの板状粉体であることを特徴とする請求項１記載の固形粉末化粧料。
【請求項３】
弾性粉体が、平均粒子径３〜３５μｍの弾性粉体であることを特徴とする請求項１又は２に記載の固形粉末化粧料。
【請求項４】
更に、成分（ｄ）固形油粉末０．０５〜１．０質量％を含有することを特徴とする請求項１〜３のいずれか１項に記載の固形粉末化粧料。
【請求項５】
成分（ｄ）固形油粉末が、平均粒子径０．０５〜２０μｍの固形油粉末であることを特徴とする請求項４記載の固形粉末化粧料。
【請求項６】
成分（ｄ）固形油粉末が、融点８５〜１２５℃の固形油粉末であることを特徴とする請求項４又は５記載の固形粉末化粧料。
【公開番号】特開２００９−２７４９９１（Ｐ２００９−２７４９９１Ａ）
【公開日】平成２１年１１月２６日（２００９．１１．２６）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００８−１２８３９９（Ｐ２００８−１２８３９９）
【出願日】平成２０年５月１５日（２００８．５．１５）
【出願人】（０００１４５８６２）株式会社コーセー (734)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２１年１１月２６日（２００９．１１．２６）
【国際特許分類】
【出願日】平成２０年５月１５日（２００８．５．１５）
【出願人】（０００１４５８６２）株式会社コーセー (734)
【Ｆターム（参考）】
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