多結晶シリコン製造装置、及びこれを用いた多結晶シリコンの製造方法
【課題】 連続的に、かつ安定的に多結晶シリコンを製造することができ、生産性を高め、製造原価を下げることができる流動層反応器を提供する。
【解決手段】 内部にシリコン粒子を含む反応管と、前記反応管内のシリコン粒子に流動ガスを供給する流動ガス供給部と、前記反応管で発生されたガスを排出するガス排出部と、前記ガス排出部あるいは前記流動ガス供給部内に装着された圧力センサーと、前記圧力センサーで測定された圧力が基準圧力値以上の場合、前記反応管の内部に形成された多結晶シリコンを外部に排出させる粒子排出口と、を含む。
【解決手段】 内部にシリコン粒子を含む反応管と、前記反応管内のシリコン粒子に流動ガスを供給する流動ガス供給部と、前記反応管で発生されたガスを排出するガス排出部と、前記ガス排出部あるいは前記流動ガス供給部内に装着された圧力センサーと、前記圧力センサーで測定された圧力が基準圧力値以上の場合、前記反応管の内部に形成された多結晶シリコンを外部に排出させる粒子排出口と、を含む。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、多結晶シリコン製造装置、及びこれを用いた多結晶シリコンの製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
一般的に、高純度多結晶シリコンは、半導体素子や太陽電池などに用いられることのできる半導体性質を有する素材や高い純度が要求される化学原料または産業用素材として広く使われており、精密機能素子または小型高集積精密システム用の部品や素材としても活用されている。
【０００３】
このような多結晶シリコンを製造するために、非常に高い純度で精製されたシリコン含有反応ガスの熱分解及び/または水素還元反応でシリコン表面にシリコン元素を継続的に析出させるシリコン析出方法が利用されてきた。
【０００４】
上記のように、多様な用途で用いられる多結晶シリコンの商業的な大量生産のために、縦型反応器または流動層反応器が用いられたが、縦型反応器はシリコン析出によって増加する棒の直径に限界があり、製品を連続的に生産できない基本的な限界を有しているため、同一の反応条件で反応収率の高い流動層反応器が広く用いられてきた。
【０００５】
しかし、前記流動層反応器の優れた特性である連続的な運転のためには、流動層に投入されたシリコン種粒子が析出反応を通して製品化することができる大きさに成長した後、該当製品を好適な時期に排出すればこそ流動層反応器の連続的な運転が可能である。すなわち、流動層反応器の運転中にシリコン排出に好適な時期を設定することと違って経験則によってシリコンを排出して実質的には連続工程による生産性を高めることができるにもかかわらず、その方法が用意できていなかった。
【０００６】
したがって、現状では、生産性を高め、製造原価を低め、安定的に多結晶シリコン粒子を連続的に製造することができる方法が必要である。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
本発明は、連続的に、かつ安定的に多結晶シリコンを製造することができる流動層反応器を提供することを目的とする。
【０００８】
また、本発明は、生産性を高め、製造原価を下げることができる流動層反応器を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
本発明による多結晶シリコン製造装置は、内部にシリコン粒子を含む反応管と、前記反応管内のシリコン粒子に流動ガスを供給する流動ガス供給部と、前記反応管で発生されたガスを排出するガス排出部と、前記ガス排出部あるいは前記流動ガス供給部内に装着された圧力センサーと、前記圧力センサーで測定された圧力が基準圧力値以上の場合、前記反応管の内部に形成された多結晶シリコンを外部に排出させるようにする粒子排出口と、を含む。
【００１０】
圧力センサーは、前記ガス排出部及び前記流動ガス供給部内にそれぞれ装着され、前記流動ガス供給部内で測定された第１圧力と前記ガス排出部で測定された第２圧力との圧力差が基準圧力値以上の場合、前記反応管の内部に形成された多結晶シリコンを外部に排出させることができる。
【００１１】
多結晶シリコン製造装置は、第１圧力の値と第２圧力の値とを比べて圧力差が基準圧力値以上のとき、前記粒子排出口を動作させて前記多結晶シリコンを外部に排出させるようにする制御部をさらに含むことができる。
【００１２】
反応管の材質は、石英、シリカ、窒化ケイ素、窒化ホウ素、ジルコニア、イットリア、炭化ケイ素、黒鉛、シリコン、ガラス質炭素を構成するグループから選択されることができる。
【００１３】
反応管の材質が炭素を含む材質の場合、前記反応管の内壁面は、シリコン、シリカ、石英、窒化ケイ素のうち少なくとも１つによってライニングされることができる。
【００１４】
多結晶シリコン製造装置は、流動ガス供給部が組み立てられる底面部をさらに含み、前記底面部は、順次に積層された基底プレートと、第１プレートと、第２プレートと、第３プレートとを含むことができる。
【００１５】
第２プレートと前記第３プレートとのそれぞれは、複数の単位プレートを含むことができる。第２プレートの周りを囲む絶縁リングが設けられることができる。第２プレートの端と前記基底プレートの一面とが離隔されることができる。
【００１６】
基底プレートと前記第２プレートとの端の間に、前記第１プレートの一部分が位置することができる。
【００１７】
本発明による多結晶シリコン製造方法は、反応管の内部に反応ガスと流動ガスとを供給してシリコン析出反応を起こすステップと、前記反応管の内部の第１領域の第１圧力を測定するステップと、前記第１領域と異なる前記反応管の内部の第２領域の第２圧力を測定するステップと、前記第１圧力と前記第２圧力との圧力差が基準値以上の場合、前記反応管の内部に生成された多結晶シリコンを外部に排出するステップと、を含む。
【００１８】
第１領域は、前記反応管内に前記流動ガスあるいは反応ガスが注入される領域であることができる。
【００１９】
第２領域は、前記シリコン析出反応の際に発生したガスが外部に排出される領域であることができる。
【発明の効果】
【００２０】
本発明による流動層反応器は、制御部によってシリコン粒子を排出する時期を自動で制御することができ、多結晶シリコンを製造するに自動化が可能である。
【００２１】
また、自動制御による多結晶シリコンの大量生産化が可能であり、製造原価を下げることができる。
【図面の簡単な説明】
【００２２】
【図１】本発明の実施形態による概略的な多結晶シリコン製造装置を示した図である。
【図２】本発明の実施形態による多結晶シリコン製造装置のプレートの一例を示した図である。
【図３】本発明の実施形態による多結晶シリコン製造装置のプレートの他の例を示した図である。
【図４】本発明の実施形態による多結晶シリコン装置において内部圧力によるシリコン排出方法を説明するための図である。
【発明を実施するための形態】
【００２３】
以下、本発明の実施形態について、添付した図面を参照し、詳細に説明する。ただし、添付の図面は、本発明の内容をより容易に開示するために説明されるだけであり、本発明の範囲が添付の図面の範囲に限定されないことは、この技術分野における通常の知識を有した者であれば容易に分かる。
【００２４】
図１は、本発明の実施形態による多結晶シリコン製造装置を示す。示されたように、本発明の実施形態による多結晶シリコン製造装置５００は、ヘッド１００と、第１ボディ部２００と、第２ボディ部３００と、底面部４００とを含む。
【００２５】
ヘッド１００は、第１ボディ部２００と連結され、第１ボディ部２００の第１反応管２５０の直径より大きい直径を有する。多結晶シリコン製造装置５００内のガス及び微細粒子が第１反応管２５０からヘッド１００を通る際に直径増加によってガス及び微細粒子の流速が減少する。
【００２６】
これによって、排出されるガスあるいは微細粒子の後処理負担が減ることができる。ヘッド１００の内壁は、高温で変形しにくい無機材料からなることができる。例えば、ヘッド１００の内壁は、石英、シリカ、窒化ケイ素、窒化ホウ素、ジルコニア、炭化ケイ素、黒鉛、シリコン、ガラス質炭素のうち、少なくとも１つからなることができる。
【００２７】
また、ヘッド１００の外壁に対する冷却が可能な場合、ヘッド１００の内壁に有機高分子を用いたコーティングまたはライニングのうち、少なくとも１つが行われることができる。
【００２８】
ヘッド１００の内壁が、炭化ケイ素、黒鉛、ガラス質炭素のような炭素含有材料からなった場合、多結晶シリコンが炭素不純物によって汚染される恐れがあるため、多結晶シリコンが接触できるヘッド１００の内壁は、シリコン、シリカ、石英、窒化ケイ素などのような材料でコーティングまたはライニングされることができる。
【００２９】
例えば、ヘッド１００は、複数の部分ヘッド１００ａ、１００ｂを含み、第１部分ヘッド１００ａの内面にライニング膜１５０が位置することができる。
【００３０】
第１ボディ部２００は、ヘッド１００の下に位置してヘッド１００と連結され、多結晶シリコン析出反応が起きる空間を提供する。
【００３１】
第２ボディ部３００は、第１ボディ部２００の下に位置して第１ボディ部２００と連結され、第１ボディ部２００とともに多結晶シリコン析出反応または加熱反応のうち、少なくとも１つが起きる空間を提供する。
【００３２】
このような、第１ボディ部２００と第２ボディ部３００とは、独立的に別々になって互いに結合されて反応空間を提供するが、第１ボディ部２００と第２ボディ部３００とが、１つのボディからなる一体型で作われることができる。
【００３３】
底面部４００は、第２ボディ部３００の下に位置して第２ボディ部３００と連結され、多結晶シリコン析出のための各種ノズル６００、６５０、ヒーター７００、電極８００などが組み立てられる。
【００３４】
一方、ヘッド１００と、第１ボディ部２００と、第２ボディ部３００とは、炭素鋼、ステンレス鋼、その他合金鋼などの機械強度に優れ、加工の容易な金属材料からなることができる。このような材質からなる第１ボディ部２００及び第２ボディ部３００の保護膜は、金属、有機高分子、セラミックス、または石英などからなることができる。
【００３５】
ヘッド１００と第１ボディ部２００と第２ボディ部３００との組み立ての際、反応器の内部を外部空間から遮断するためにガスキット（ｇａｓｋｅｔ）またはシーリング材（ｓｅａｌｉｎｇ ｍａｔｅｒｉａｌ）が利用されることができる。第１ボディ部２００と第２ボディ部３００とは、円筒状パイプ、フランジ、チューブ及びフィッティング（ｆｉｔｔｉｎｇ）、板（Ｐｌａｔｅ）、円錐、楕円または二重壁の間に冷却媒体が流れるジャケット（ｊａｃｋｅｔ）などのように、多様な形態を有することができる。
【００３６】
また、ヘッド１００と、第１ボディ部２００と、第２ボディ部３００とが金属材質からなった場合、その内部表面に保護膜がコーティングされるか、保護管または保護壁が追加で設けられることができる。保護膜、保護管または保護壁は、金属材質からなることができるが、反応器内部の汚染を防ぐために有機高分子、セラミックス、石英などのような非金属材料がコーティングまたはライニングされることができる。
【００３７】
第１ボディ部２００と第２ボディ部３００とは、熱膨脹防止、作業者保護、その他事故防止などの目的で、水、オイル、ガス、空気などのような冷却流体によって一定温度範囲以下に維持されることができる。冷却が必要な第１ボディ部２００と第２ボディ部３００との要素の内部あるいは外壁に、冷却流体の循環が可能となるように製作されることができる。
【００３８】
一方、第１ボディ部２００と第２ボディ部３００との外部表面に、作業者保護及び過多な熱損失防止のために断熱材が設けられることができる。
次に、本発明の実施形態による流動層反応器の組み立て過程について詳細に説明する。
【００３９】
第１反応管２５０は、第１ボディ部２００に挿入される。第２ボディ部３００の中に第２反応管３５０が挿入され、第２ボディ部３００の下端を密閉するための底面部４００に各種ノズル６００、６５０と電極８００とヒーター７００とが組み立てられる。第２反応管３５０が挿入された第２ボディ部３００に底面部４００が連結される。以後、第１ボディ部２００と第２ボディ部３００とが互いに連結され、ヘッド１００が第１ボディ部２００に連結される。
【００４０】
底面部４００に組み立てられる各種ガス供給部は、流動ガス供給部６００と反応ガス供給部６５０とを含むことができる。
【００４１】
第１反応管２５０と第２反応管３５０とは、チューブ形状や、チューブ、円錐及び楕円部分を含む形状を有することができる。第１反応管２５０と第２反応管３５０との端の部分は、フランジ形に加工されることができる。第１反応管２５０と第２反応管３５０とは、複数の部分からなることができ、このような部分の一部が、第１ボディ部２００及び第２ボディ部３００の内壁面にライナー（ｌｉｎｅｒ）のような形態で設けられることもできる。
【００４２】
第１反応管２５０と第２反応管３５０との材質は、高温で変形しにくい無機材料からなることができ、石英、シリカ、窒化ケイ素、窒化ホウ素、ジルコニア、イットリア、炭化ケイ素、黒鉛、シリコン、ガラス質炭素、またはこのような材料が混合した複合体などのような無機材料からなることができる。
【００４３】
第１反応管２５０と第２反応管３５０とが炭化ケイ素、黒鉛、ガラス質炭素などの炭素含有材質からなった場合、炭素含有材質は多結晶シリコンを汚染させる恐れがあるため、多結晶シリコンが接触できる反応管の内壁面は、シリコン、シリカ、石英、窒化ケイ素などでコーティングまたはライニングされることができる。
【００４４】
流動ガス供給部６００は、反応管内のシリコン粒子を流動させる流動ガスを供給する。反応管内に位置するシリコン粒子の一部または全部は、流動ガスによって流動する。このとき、流動ガスは、水素、窒素、アルゴン、ヘリウム、塩化水素（ＨＣｌ）、四塩化シラン（ＳｉＣｌ４）のうち少なくとも１つを含むことができる。流動ガス供給部６００は、反応管として用いられることができる無機材質成分からなったチューブ、ライナーまたは成型品であることができる。
【００４５】
反応ガス供給部６５０は、シリコン粒子層にシリコン元素を含む反応ガスを供給する。反応ガスは、多結晶シリコンの析出に用いられる原料ガスとしてシリコン元素成分を含む。反応ガスは、モノシラン（ＳｉＨ４）、ジシラン（ｄｉｓｉｌａｎｅ：Ｓｉ２Ｈ６）、高次シラン（ＳｉｎＨ２ｎ＋２、ｎは３以上の自然数)、二塩化シラン（ＤＣＳ：ＳｉＨ２Ｃｌ２）、三塩化シラン（ＴＣＳ：ＳｉＨＣｌ３）、四塩化シラン（ＳＴＣ：ＳｉＣｌ４）、ジブロモシラン（ＳｉＨ２Ｂｒ２）、トリブロモシラン（ＳｉＨＢｒ３）、ｓｉｌｉｃｏｎｔｅｔｒａｂｒｏｍｉｄｅ（ＳｉＢｒ４）、ｄｉｉｏｄｏｓｉｌａｎｅ（ＳｉＨ２Ｉ２）、ｔｒｉｉｏｄｏｓｉｌａｎｅ（ＳｉＨＩ３）、ｓｉｌｉｃｏｎｔｅｔｒａｉｏｄｉｄｅ（ＳｉＩ４）のうち少なくとも１つを含むことができる。このとき、反応ガスは、水素、窒素、アルゴン、ヘリウム、または塩化水素のうち少なくとも１つをさらに含むことができる。反応ガスの供給によって、０．１〜２ｍｍ程度の多結晶シリコン種粒子の表面に多結晶シリコンが析出され、多結晶シリコン種粒子の大きさが増加する。
【００４６】
多結晶シリコン種粒子の大きさが一定程度増加すると、流動層反応器の外部に放出される。ヒーター７００は、多結晶シリコン製造装置５００の内部に、多結晶シリコン粒子の表面でシリコン析出反応が起きるための熱を供給する。
【００４７】
実施形態において、シリコン析出反応のために反応管２５０の内部において熱が供給できるが、反応管２５０の外部から反応管２５０の内部に供給された熱によってシリコン析出反応が起きることもできる。ヒーター７００は、抵抗体を含み、電気の供給を受けることによって熱を供給することができる。ヒーター７００は、グラパイト（ｇｒａｐｈｉｔｅ）、炭化ケイ素のようなセラミックス、または金属材質のうち少なくとも１つを含むことができる。
【００４８】
ガス排出部１７は、ヘッド１００に設置され、シリコン析出反応時に発生された流動ガス、未反応の反応ガス、反応生成物ガスを含む排出ガスを外部に排出させ、連続的に運転させることができる。排出ガスとともに運ばれてくるシリコン微粒子または高分子量の反応副産物は、別途の排出ガス処理部（図示せず）で分離することができる。
【００４９】
各ガス供給部６００、６５０、すなわち、各種ノズル、電極８００及びヒーター７００などは、底面部４００を構成するプレート４１０乃至４４０とともに組み立てられる。示されたように、本発明の実施形態による底面部４００は、基底プレート４１０と、第１乃至第３プレート４２０、４３０、４４０とを含む。
【００５０】
基底プレート４１０は、第２ボディ部３００と連結され、流動ガス供給部及び反応ガス供給部と組み立てられる。基底プレート４１０は、炭素鋼、ステンレス鋼、その他合金鋼などの機械強度に優れ、加工の容易な金属材料からなることができる。
【００５１】
第１プレート４２０は、基底プレート４１０上に位置し、基底プレート４１０を絶縁させる。これによって、第１プレート４２０は、クオーツ（ｑｕａｒｔｚ）のように高温で耐えることができ、絶縁性を持ちながらも析出される多結晶シリコンを汚染させない物質からなることができる。第１プレート４２０は、クオーツの以外に窒化ケイ素、アルミナ、イットリアなどの高温での耐熱性を有するセラミックス物質からなることができ、場合によってはこのようなセラミックス物質で第１プレート４２０の表面がコーティングまたはライニングされることができる。
【００５２】
第２プレート４３０は、第１プレート４２０上に位置し、ヒーター７００と接触してヒーター７００に電気を供給する。これによって、第２プレート４３０は、グラパイト、シリコンカーバイドがコーティングされたグラパイト、シリコンカーバイド、窒化ケイ素がコーティングされたグラパイトのような導電性物質からなることができる。基底プレート４１０と第２プレート４３０との間には絶縁特性を有している第１プレート４２０が位置するため、基底プレート４１０と第２プレート４３０とは互いに絶縁される。第２プレート４３０がヒーター７００と接触するため、第２プレート４３０で熱が発生することがあるが、第２プレート４３０で電流の流れる断面積がヒーター７００に比べて非常に大きいため、第２プレート４３０で発生する熱はヒーター７００で発生する熱に比べて非常に小さい。また、第２プレート４３０で発生する接触抵抗による熱発生を減らすために軟性に優れたグラパイトシート（ｓｈｅｅｔ）が第２プレート４３０とヒーター７００との間に挿入されることもできる。
【００５３】
基底プレート４１０と第２プレート４３０とが導電性を有する場合、基底プレート４１０と第２プレート４３０との接触によって基底プレート４１０に流れる漏洩電流が発生することができる。これによって、示されたように、基底プレート４１０と第２プレート４３０との端は、所定距離ほど離隔されている。
【００５４】
すなわち、第１プレート４２０には第２プレート４３０が装着されることができる溝が形成されることができる。例えば、第１プレート４２０には第２プレート４３０の長さと同一であるか大きい溝が形成され、第２プレート４３０が第１プレート４２０の溝の中に装着されることができる。これによって、基底プレート４１０と第２プレート４３０との端の間に第１プレート４２０の一部分が位置することができるため、基底プレート４１０と第２プレート４３０との間の絶縁が維持されることができる。
【００５５】
示されたように、第１プレート４２０によって基底プレート４１０と第２プレート４３０とが絶縁されることができ、第２プレート４３０の周りを囲む絶縁リング９００が設けられることによって基底プレート４１０と第２プレート４３０とが絶縁されることもできる。このとき、絶縁リング９００は、クオーツ、セラミックスからなることができる。
【００５６】
第３プレート４４０は、第２プレート４３０上に位置し、第１反応管２５０及び第２反応管３５０の内部で析出された多結晶シリコンが第２プレート４３０によって汚染されることを防止する。これによって、第３プレート４４０は、高温で変形しにくい無機材料からなることができ、石英、シリカ、窒化ケイ素、窒化ホウ素、ジルコニア、炭化ケイ素、黒鉛、シリコン、ガラス質炭素、またはこのような材料が混合した複合体などのような無機材料からなることができる。第３プレート４４０が炭化ケイ素、黒鉛、ガラス質炭素などの炭素含有材質からなった場合、炭素含有材質は多結晶シリコンを汚染させる恐れがあるため、第３プレート４４０の表面は、シリコン、シリカ、石英、窒化ケイ素などでコーティングまたはライニングされることができる。
【００５７】
また、底面部４００の第２プレート４３０と第３プレート４４０とは１つのボディではなく複数個 の断片を含むため、多結晶シリコン製造装置の組み立て、設置及びメンテナンスが容易になる。すなわち、多結晶シリコンの大量生産のための装置の大きさが増加するため、第２プレート４３０と第３プレート４４０とが１つのボディからなった場合、装置の組み立て、設置及びメンテナンスが困難になる恐れがある。
【００５８】
例えば、図２に示されたように、第３プレート４４０は、同心円方向と直径方向に切られた断片で構成されることができる。また、図３に示されたように、第３プレート４４０は、大きさの異なるリング形態の断片で構成されることができる。
【００５９】
図４は、本発明の実施形態による多結晶シリコン装置において内部圧力によるシリコン排出方法を説明するための図である。図４のように、多結晶シリコン製造装置５００は、シリコン析出反応後に生成された多結晶シリコン粒子を排出するための粒子排出口１６が反応管の下部に配置される。なお、多結晶シリコン装置の構造において、既に図１で説明した部分は省略する。
【００６０】
粒子排出口１６は、反応ガス供給部６５０とともに組み立てるか、反応ガス供給部６５０とは独立的に設けられることができる。このような粒子排出口は、反応空間からシリコン粒子が連続的に、周期的にまたは間欠的に必要な時点で排出されるようにすることができる。
【００６１】
このとき、シリコン粒子は、粒子排出口１６を通して排出される間に冷却されることが望ましい。したがって、水素、窒素、アルゴン、ヘリウムなどのようなガスを粒子排出口１６を通して流れるようにするか、粒子排出口１６の壁面に水、オイル、ガスなどの冷媒を循環させて熱い粒子を冷却させることもできる。
【００６２】
一方、粒子排出口１６を通りながら反応器を抜け出る過程においてシリコン粒子が不純物によって汚染されることを防止する必要がある。したがって、粒子排出口１６を構成しながら高温のシリコン製品粒子と接触するようになる要素を、反応管に用いられることができる無機材質からなるチューブ、ライナーまたは成型品で構成することが望ましい。
【００６３】
多結晶シリコン装置の内部圧力は、多結晶シリコン粒子の成長によって内部領域において圧力差が発生する。したがって、実施形態においては、このような内部領域の位置による圧力差を利用し、自動制御してシリコン粒子を製造する。
【００６４】
例えば、多結晶シリコン製造装置は、反応管２５０、３５０の内部領域のうち第１領域と第２領域との圧力を測定し、これに基づいて２つの圧力差によって自動あるいは手動制御される。
【００６５】
反応管の内部領域のうち第１領域は、反応管の下部から外部に連結されるノズル、例えば、反応ガス供給部６５０及び流動ガス供給部６００のうち、いずれか１つによってガスが供給される領域であることができる。
【００６６】
第１圧力センサーＰ２は、前記反応ガス供給部６５０及び流動ガス供給部６００のうち、少なくとも１つに設け、対応圧力を測定することができる。例えば、複数個の流動ガス供給部のうち、いずれか１つに第１圧力センサーＰ２が装着されて対応圧力を測定し、他の流動ガス供給部を通しては流動ガスを供給することもできる。
【００６７】
このようにして、反応管の内部圧力は、第１圧力センサーによって測定されることができる。このように、従来反応器の設置構造によって容易に第１圧力センサーが装着されることができる。
【００６８】
反応管の内部領域のうち第２領域は、ガス排出部１７に第２圧力センサーＰ１を設けて測定することができる。
【００６９】
本実施形態においては、第１圧力センサーＰ２を反応ガス供給部６５０及び流動ガス供給部６００ のうち、いずれか１つに装着するものについて説明しているが、シリコン粒子流動層の下部圧力、すなわち、内部領域の第１領域の圧力が測定できる所であれば、いずれの所にも第１圧力センサーＰ２を設けることができる。第１領域は、シリコン粒子流動層の内部領域のうち最大圧力が測定できる領域であることができる。
【００７０】
同様に、第２圧力センサーＰ１もシリコン粒子流動層の上部圧力、すなわち、内部領域の圧力が測定できる所であれば、いずれの所にも設けられることができる。第２領域は、シリコン粒子流動層の内部領域のうち最小圧力が測定できる領域であることができる。
【００７１】
制御部１０００は、内部領域に直・間接的に露出する流動ガス供給部６００、反応ガス供給部６５０またはガス排出口１７を通して内部領域と連結されて設けられる。
【００７２】
制御部１０００は、連結に必要な連結管またはフィッティング（ｆｉｔｔｉｎｇ）類と、手動式、半自動式または自動式のバルブ類と、デジタルまたはアナログ方式の圧力計または差圧計と、圧力指示器または記録器と、信号切換器または演算機能を備えた制御器などとのような要素のうち、１つ以上を選択して構成することができる。
【００７３】
また、制御部１０００は、機械的にまたは信号回路的に相互連結して構成することができ、中央制御システム、分散制御システム、局部的制御システムのような制御手段と部分的または複合的に連結して構成することができる。
【００７４】
このような多結晶シリコン装置は、反応ガス供給部６５０を通して反応管の内部に反応ガスが供給されると、反応ガスに含まれていたシリコン元素が、反応空間に投入されたシリコン種粒子の表面に析出されて多結晶シリコンが製造される。
【００７５】
シリコン粒子の製造ステップでは、第１反応管２５０及び第２反応管３５０領域においてもシリコン粒子の層が形成され、最小限に、第１反応管領域に位置するシリコン粒子は、流動状態を維持しながら２つの領域のシリコン粒子が相互に混合されなければならない。
【００７６】
シリコン粒子の流動とは、ガス流れ、ガス気泡、バブルの移動及び/または周辺粒子の動きによってシリコン粒子の空間的な位置が時間によって変化できることをいう。
【００７７】
ここで、２つの反応管領域の間でシリコン粒子がスムーズに相互に交換されることができるように、最小限に、第１反応管領域の上部は、粒子が流動するように流動ガスを供給する。
【００７８】
このように、多結晶シリコン粒子の製造によって、反応空間に多結晶シリコン粒子が積もると、反応管内の圧力が高くなる。したがって、第１圧力センサーＰ２で測定される第１領域の内部圧力と第２圧力センサーＰ１で測定される第２領域の内部圧力との圧力差が大きくなる。このとき、制御部１０００は、内部圧力の圧力差が増加して予め入力された所定の第１基準値に到逹したか否かを判断する。
【００７９】
第１基準値は、シリコン製造装置の内部環境や構造などによって変更されることができ、あるいは第１圧力センサーと第２圧力センサーとが測定する領域によって異なるように設定されることができる。
【００８０】
これは、シリコン製造装置の構造や内部環境によってシリコン析出反応後の内部圧力が異なる可能性があるためである。また、シリコン製造装置の内部環境や構造が全て固定されたとしても、圧力センサーの測定位置によってシリコン析出反応後に内部で測定された圧力が異なる可能性があるためである。以後、制御部１０００によって内部圧力の圧力差が所定の第１基準値に到逹したと判断されると、多結晶シリコンの粒子排出口を開けてシリコン粒子を部分的に排出させる。多結晶シリコンの粒子排出口は、自動または手動で動作されることができる。
【００８１】
多結晶シリコン粒子が排出されることによって、シリコンの流動層の高さは再び低くなり、したがって、内部圧力の圧力差は徐々に減少する。これによって、制御部１０００は、内部圧力の圧力差が所定の第２基準値に到逹したと判断されると、多結晶シリコンの粒子排出口の出口を閉じてこれ以上の多結晶シリコン粒子の排出を防止する。また、粒子排出口は、自動または手動で動作されることもできる。
【００８２】
この動作により、多結晶シリコン粒子の製造によって一つ一つを目で確認しながら多結晶シリコン粒子を排出したことを、制御部１０００によってこれを自動で排出させることができる。
【００８３】
一方、実施形態においては、第１圧力センサーと第２圧力センサーとを利用して内部圧力の圧力差を測定し、これを基準圧力値と比べて多結晶シリコンの粒子排出口を開閉するか否かを決定する方法で動作させたが、ガス排出部あるいは流動ガス供給部内に圧力センサーを装着し、前記ガス排出部あるいは前記流動ガス供給部内で圧力センサーによって測定された圧力のみに基づいて基準圧力値と比べ、このとき、測定された圧力が基準圧力値以上の場合、反応管の内部に形成された多結晶シリコンを粒子排出口を通して外部に排出させるようにする。
【００８４】
このとき、基準圧力値は、運転圧力によって変更されることができる。ここで、運転圧力は、シリコン装置が安定的に運転できるように既設定された圧力であることができる。
【００８５】
例えば、運転圧力が２．０ｂａｒ（ゲージ圧）の場合、基準圧力値は３．５ｂａｒ（ゲージ圧）であることができ、運転圧力が４ｂａr（ゲージ圧）の場合、基準圧力値は５．５ｂａｒ（ゲージ圧）であることができる。すなわち、粒子排出口は、運転圧力に対する基準圧力値が０．５ｂａｒ以上の場合、オープンになるように動作されることができる。
【００８６】
実施形態においては、運転圧力に対する基準圧力値が最小０．５ｂａｒ以上の場合を示したが、さらに低くなることができる。
【００８７】
究極的に、基準圧力値は、特定値に限定されず、シリコン製造装置の内部環境あるいは構造などの条件によって変更され、これによって、運転圧力に対する基準圧力値も変更されることができる。一方、本発明の実施形態において、反応空間の内部圧力差あるいは流動ガス供給圧力の基準値は、内部で成長されたシリコン粒子のサイズによって決定されるため、シリコン粒子のサイズを制御して、多結晶シリコン粒子の生産、排出時期を調節することができる。また、シリコン粒子のサイズは、種粒子の数、反応ガスの濃度、反応温度、反応圧力及び流動ガスの流量のうち、いずれか１つの要因によって変更されることができる。本実施形態において、シリコン粒子のサイズに影響を与える要因について記載したが、上述した要因の以外に多結晶シリコン装置の内部環境やその他条件によって変更されることができる。
【００８８】
本発明の権利は、上述した実施形態に限定されず、請求範囲に記載したものにより定義され、本発明の分野における通常の知識を有した者が請求範囲に記載した権利範囲内で多様な変形と改作ができるということは自明である。
【符号の説明】
【００８９】
１００ ヘッド
２００ 第１ボディ部
２５０ 第１反応管
３００ 第２ボディ部
２７０ 支持リング
３５０ 第２反応管
４００ 底面部
４１０ 基底プレート
４２０ 第１プレート
４３０ 第２プレート
４４０ 第３プレート
５００ 流動層反応器
６００ 流動ガス供給部
６５０ 反応ガス供給部
７００ ヒーター
８００ 電極
【技術分野】
【０００１】
本発明は、多結晶シリコン製造装置、及びこれを用いた多結晶シリコンの製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
一般的に、高純度多結晶シリコンは、半導体素子や太陽電池などに用いられることのできる半導体性質を有する素材や高い純度が要求される化学原料または産業用素材として広く使われており、精密機能素子または小型高集積精密システム用の部品や素材としても活用されている。
【０００３】
このような多結晶シリコンを製造するために、非常に高い純度で精製されたシリコン含有反応ガスの熱分解及び/または水素還元反応でシリコン表面にシリコン元素を継続的に析出させるシリコン析出方法が利用されてきた。
【０００４】
上記のように、多様な用途で用いられる多結晶シリコンの商業的な大量生産のために、縦型反応器または流動層反応器が用いられたが、縦型反応器はシリコン析出によって増加する棒の直径に限界があり、製品を連続的に生産できない基本的な限界を有しているため、同一の反応条件で反応収率の高い流動層反応器が広く用いられてきた。
【０００５】
しかし、前記流動層反応器の優れた特性である連続的な運転のためには、流動層に投入されたシリコン種粒子が析出反応を通して製品化することができる大きさに成長した後、該当製品を好適な時期に排出すればこそ流動層反応器の連続的な運転が可能である。すなわち、流動層反応器の運転中にシリコン排出に好適な時期を設定することと違って経験則によってシリコンを排出して実質的には連続工程による生産性を高めることができるにもかかわらず、その方法が用意できていなかった。
【０００６】
したがって、現状では、生産性を高め、製造原価を低め、安定的に多結晶シリコン粒子を連続的に製造することができる方法が必要である。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
本発明は、連続的に、かつ安定的に多結晶シリコンを製造することができる流動層反応器を提供することを目的とする。
【０００８】
また、本発明は、生産性を高め、製造原価を下げることができる流動層反応器を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
本発明による多結晶シリコン製造装置は、内部にシリコン粒子を含む反応管と、前記反応管内のシリコン粒子に流動ガスを供給する流動ガス供給部と、前記反応管で発生されたガスを排出するガス排出部と、前記ガス排出部あるいは前記流動ガス供給部内に装着された圧力センサーと、前記圧力センサーで測定された圧力が基準圧力値以上の場合、前記反応管の内部に形成された多結晶シリコンを外部に排出させるようにする粒子排出口と、を含む。
【００１０】
圧力センサーは、前記ガス排出部及び前記流動ガス供給部内にそれぞれ装着され、前記流動ガス供給部内で測定された第１圧力と前記ガス排出部で測定された第２圧力との圧力差が基準圧力値以上の場合、前記反応管の内部に形成された多結晶シリコンを外部に排出させることができる。
【００１１】
多結晶シリコン製造装置は、第１圧力の値と第２圧力の値とを比べて圧力差が基準圧力値以上のとき、前記粒子排出口を動作させて前記多結晶シリコンを外部に排出させるようにする制御部をさらに含むことができる。
【００１２】
反応管の材質は、石英、シリカ、窒化ケイ素、窒化ホウ素、ジルコニア、イットリア、炭化ケイ素、黒鉛、シリコン、ガラス質炭素を構成するグループから選択されることができる。
【００１３】
反応管の材質が炭素を含む材質の場合、前記反応管の内壁面は、シリコン、シリカ、石英、窒化ケイ素のうち少なくとも１つによってライニングされることができる。
【００１４】
多結晶シリコン製造装置は、流動ガス供給部が組み立てられる底面部をさらに含み、前記底面部は、順次に積層された基底プレートと、第１プレートと、第２プレートと、第３プレートとを含むことができる。
【００１５】
第２プレートと前記第３プレートとのそれぞれは、複数の単位プレートを含むことができる。第２プレートの周りを囲む絶縁リングが設けられることができる。第２プレートの端と前記基底プレートの一面とが離隔されることができる。
【００１６】
基底プレートと前記第２プレートとの端の間に、前記第１プレートの一部分が位置することができる。
【００１７】
本発明による多結晶シリコン製造方法は、反応管の内部に反応ガスと流動ガスとを供給してシリコン析出反応を起こすステップと、前記反応管の内部の第１領域の第１圧力を測定するステップと、前記第１領域と異なる前記反応管の内部の第２領域の第２圧力を測定するステップと、前記第１圧力と前記第２圧力との圧力差が基準値以上の場合、前記反応管の内部に生成された多結晶シリコンを外部に排出するステップと、を含む。
【００１８】
第１領域は、前記反応管内に前記流動ガスあるいは反応ガスが注入される領域であることができる。
【００１９】
第２領域は、前記シリコン析出反応の際に発生したガスが外部に排出される領域であることができる。
【発明の効果】
【００２０】
本発明による流動層反応器は、制御部によってシリコン粒子を排出する時期を自動で制御することができ、多結晶シリコンを製造するに自動化が可能である。
【００２１】
また、自動制御による多結晶シリコンの大量生産化が可能であり、製造原価を下げることができる。
【図面の簡単な説明】
【００２２】
【図１】本発明の実施形態による概略的な多結晶シリコン製造装置を示した図である。
【図２】本発明の実施形態による多結晶シリコン製造装置のプレートの一例を示した図である。
【図３】本発明の実施形態による多結晶シリコン製造装置のプレートの他の例を示した図である。
【図４】本発明の実施形態による多結晶シリコン装置において内部圧力によるシリコン排出方法を説明するための図である。
【発明を実施するための形態】
【００２３】
以下、本発明の実施形態について、添付した図面を参照し、詳細に説明する。ただし、添付の図面は、本発明の内容をより容易に開示するために説明されるだけであり、本発明の範囲が添付の図面の範囲に限定されないことは、この技術分野における通常の知識を有した者であれば容易に分かる。
【００２４】
図１は、本発明の実施形態による多結晶シリコン製造装置を示す。示されたように、本発明の実施形態による多結晶シリコン製造装置５００は、ヘッド１００と、第１ボディ部２００と、第２ボディ部３００と、底面部４００とを含む。
【００２５】
ヘッド１００は、第１ボディ部２００と連結され、第１ボディ部２００の第１反応管２５０の直径より大きい直径を有する。多結晶シリコン製造装置５００内のガス及び微細粒子が第１反応管２５０からヘッド１００を通る際に直径増加によってガス及び微細粒子の流速が減少する。
【００２６】
これによって、排出されるガスあるいは微細粒子の後処理負担が減ることができる。ヘッド１００の内壁は、高温で変形しにくい無機材料からなることができる。例えば、ヘッド１００の内壁は、石英、シリカ、窒化ケイ素、窒化ホウ素、ジルコニア、炭化ケイ素、黒鉛、シリコン、ガラス質炭素のうち、少なくとも１つからなることができる。
【００２７】
また、ヘッド１００の外壁に対する冷却が可能な場合、ヘッド１００の内壁に有機高分子を用いたコーティングまたはライニングのうち、少なくとも１つが行われることができる。
【００２８】
ヘッド１００の内壁が、炭化ケイ素、黒鉛、ガラス質炭素のような炭素含有材料からなった場合、多結晶シリコンが炭素不純物によって汚染される恐れがあるため、多結晶シリコンが接触できるヘッド１００の内壁は、シリコン、シリカ、石英、窒化ケイ素などのような材料でコーティングまたはライニングされることができる。
【００２９】
例えば、ヘッド１００は、複数の部分ヘッド１００ａ、１００ｂを含み、第１部分ヘッド１００ａの内面にライニング膜１５０が位置することができる。
【００３０】
第１ボディ部２００は、ヘッド１００の下に位置してヘッド１００と連結され、多結晶シリコン析出反応が起きる空間を提供する。
【００３１】
第２ボディ部３００は、第１ボディ部２００の下に位置して第１ボディ部２００と連結され、第１ボディ部２００とともに多結晶シリコン析出反応または加熱反応のうち、少なくとも１つが起きる空間を提供する。
【００３２】
このような、第１ボディ部２００と第２ボディ部３００とは、独立的に別々になって互いに結合されて反応空間を提供するが、第１ボディ部２００と第２ボディ部３００とが、１つのボディからなる一体型で作われることができる。
【００３３】
底面部４００は、第２ボディ部３００の下に位置して第２ボディ部３００と連結され、多結晶シリコン析出のための各種ノズル６００、６５０、ヒーター７００、電極８００などが組み立てられる。
【００３４】
一方、ヘッド１００と、第１ボディ部２００と、第２ボディ部３００とは、炭素鋼、ステンレス鋼、その他合金鋼などの機械強度に優れ、加工の容易な金属材料からなることができる。このような材質からなる第１ボディ部２００及び第２ボディ部３００の保護膜は、金属、有機高分子、セラミックス、または石英などからなることができる。
【００３５】
ヘッド１００と第１ボディ部２００と第２ボディ部３００との組み立ての際、反応器の内部を外部空間から遮断するためにガスキット（ｇａｓｋｅｔ）またはシーリング材（ｓｅａｌｉｎｇ ｍａｔｅｒｉａｌ）が利用されることができる。第１ボディ部２００と第２ボディ部３００とは、円筒状パイプ、フランジ、チューブ及びフィッティング（ｆｉｔｔｉｎｇ）、板（Ｐｌａｔｅ）、円錐、楕円または二重壁の間に冷却媒体が流れるジャケット（ｊａｃｋｅｔ）などのように、多様な形態を有することができる。
【００３６】
また、ヘッド１００と、第１ボディ部２００と、第２ボディ部３００とが金属材質からなった場合、その内部表面に保護膜がコーティングされるか、保護管または保護壁が追加で設けられることができる。保護膜、保護管または保護壁は、金属材質からなることができるが、反応器内部の汚染を防ぐために有機高分子、セラミックス、石英などのような非金属材料がコーティングまたはライニングされることができる。
【００３７】
第１ボディ部２００と第２ボディ部３００とは、熱膨脹防止、作業者保護、その他事故防止などの目的で、水、オイル、ガス、空気などのような冷却流体によって一定温度範囲以下に維持されることができる。冷却が必要な第１ボディ部２００と第２ボディ部３００との要素の内部あるいは外壁に、冷却流体の循環が可能となるように製作されることができる。
【００３８】
一方、第１ボディ部２００と第２ボディ部３００との外部表面に、作業者保護及び過多な熱損失防止のために断熱材が設けられることができる。
次に、本発明の実施形態による流動層反応器の組み立て過程について詳細に説明する。
【００３９】
第１反応管２５０は、第１ボディ部２００に挿入される。第２ボディ部３００の中に第２反応管３５０が挿入され、第２ボディ部３００の下端を密閉するための底面部４００に各種ノズル６００、６５０と電極８００とヒーター７００とが組み立てられる。第２反応管３５０が挿入された第２ボディ部３００に底面部４００が連結される。以後、第１ボディ部２００と第２ボディ部３００とが互いに連結され、ヘッド１００が第１ボディ部２００に連結される。
【００４０】
底面部４００に組み立てられる各種ガス供給部は、流動ガス供給部６００と反応ガス供給部６５０とを含むことができる。
【００４１】
第１反応管２５０と第２反応管３５０とは、チューブ形状や、チューブ、円錐及び楕円部分を含む形状を有することができる。第１反応管２５０と第２反応管３５０との端の部分は、フランジ形に加工されることができる。第１反応管２５０と第２反応管３５０とは、複数の部分からなることができ、このような部分の一部が、第１ボディ部２００及び第２ボディ部３００の内壁面にライナー（ｌｉｎｅｒ）のような形態で設けられることもできる。
【００４２】
第１反応管２５０と第２反応管３５０との材質は、高温で変形しにくい無機材料からなることができ、石英、シリカ、窒化ケイ素、窒化ホウ素、ジルコニア、イットリア、炭化ケイ素、黒鉛、シリコン、ガラス質炭素、またはこのような材料が混合した複合体などのような無機材料からなることができる。
【００４３】
第１反応管２５０と第２反応管３５０とが炭化ケイ素、黒鉛、ガラス質炭素などの炭素含有材質からなった場合、炭素含有材質は多結晶シリコンを汚染させる恐れがあるため、多結晶シリコンが接触できる反応管の内壁面は、シリコン、シリカ、石英、窒化ケイ素などでコーティングまたはライニングされることができる。
【００４４】
流動ガス供給部６００は、反応管内のシリコン粒子を流動させる流動ガスを供給する。反応管内に位置するシリコン粒子の一部または全部は、流動ガスによって流動する。このとき、流動ガスは、水素、窒素、アルゴン、ヘリウム、塩化水素（ＨＣｌ）、四塩化シラン（ＳｉＣｌ４）のうち少なくとも１つを含むことができる。流動ガス供給部６００は、反応管として用いられることができる無機材質成分からなったチューブ、ライナーまたは成型品であることができる。
【００４５】
反応ガス供給部６５０は、シリコン粒子層にシリコン元素を含む反応ガスを供給する。反応ガスは、多結晶シリコンの析出に用いられる原料ガスとしてシリコン元素成分を含む。反応ガスは、モノシラン（ＳｉＨ４）、ジシラン（ｄｉｓｉｌａｎｅ：Ｓｉ２Ｈ６）、高次シラン（ＳｉｎＨ２ｎ＋２、ｎは３以上の自然数)、二塩化シラン（ＤＣＳ：ＳｉＨ２Ｃｌ２）、三塩化シラン（ＴＣＳ：ＳｉＨＣｌ３）、四塩化シラン（ＳＴＣ：ＳｉＣｌ４）、ジブロモシラン（ＳｉＨ２Ｂｒ２）、トリブロモシラン（ＳｉＨＢｒ３）、ｓｉｌｉｃｏｎｔｅｔｒａｂｒｏｍｉｄｅ（ＳｉＢｒ４）、ｄｉｉｏｄｏｓｉｌａｎｅ（ＳｉＨ２Ｉ２）、ｔｒｉｉｏｄｏｓｉｌａｎｅ（ＳｉＨＩ３）、ｓｉｌｉｃｏｎｔｅｔｒａｉｏｄｉｄｅ（ＳｉＩ４）のうち少なくとも１つを含むことができる。このとき、反応ガスは、水素、窒素、アルゴン、ヘリウム、または塩化水素のうち少なくとも１つをさらに含むことができる。反応ガスの供給によって、０．１〜２ｍｍ程度の多結晶シリコン種粒子の表面に多結晶シリコンが析出され、多結晶シリコン種粒子の大きさが増加する。
【００４６】
多結晶シリコン種粒子の大きさが一定程度増加すると、流動層反応器の外部に放出される。ヒーター７００は、多結晶シリコン製造装置５００の内部に、多結晶シリコン粒子の表面でシリコン析出反応が起きるための熱を供給する。
【００４７】
実施形態において、シリコン析出反応のために反応管２５０の内部において熱が供給できるが、反応管２５０の外部から反応管２５０の内部に供給された熱によってシリコン析出反応が起きることもできる。ヒーター７００は、抵抗体を含み、電気の供給を受けることによって熱を供給することができる。ヒーター７００は、グラパイト（ｇｒａｐｈｉｔｅ）、炭化ケイ素のようなセラミックス、または金属材質のうち少なくとも１つを含むことができる。
【００４８】
ガス排出部１７は、ヘッド１００に設置され、シリコン析出反応時に発生された流動ガス、未反応の反応ガス、反応生成物ガスを含む排出ガスを外部に排出させ、連続的に運転させることができる。排出ガスとともに運ばれてくるシリコン微粒子または高分子量の反応副産物は、別途の排出ガス処理部（図示せず）で分離することができる。
【００４９】
各ガス供給部６００、６５０、すなわち、各種ノズル、電極８００及びヒーター７００などは、底面部４００を構成するプレート４１０乃至４４０とともに組み立てられる。示されたように、本発明の実施形態による底面部４００は、基底プレート４１０と、第１乃至第３プレート４２０、４３０、４４０とを含む。
【００５０】
基底プレート４１０は、第２ボディ部３００と連結され、流動ガス供給部及び反応ガス供給部と組み立てられる。基底プレート４１０は、炭素鋼、ステンレス鋼、その他合金鋼などの機械強度に優れ、加工の容易な金属材料からなることができる。
【００５１】
第１プレート４２０は、基底プレート４１０上に位置し、基底プレート４１０を絶縁させる。これによって、第１プレート４２０は、クオーツ（ｑｕａｒｔｚ）のように高温で耐えることができ、絶縁性を持ちながらも析出される多結晶シリコンを汚染させない物質からなることができる。第１プレート４２０は、クオーツの以外に窒化ケイ素、アルミナ、イットリアなどの高温での耐熱性を有するセラミックス物質からなることができ、場合によってはこのようなセラミックス物質で第１プレート４２０の表面がコーティングまたはライニングされることができる。
【００５２】
第２プレート４３０は、第１プレート４２０上に位置し、ヒーター７００と接触してヒーター７００に電気を供給する。これによって、第２プレート４３０は、グラパイト、シリコンカーバイドがコーティングされたグラパイト、シリコンカーバイド、窒化ケイ素がコーティングされたグラパイトのような導電性物質からなることができる。基底プレート４１０と第２プレート４３０との間には絶縁特性を有している第１プレート４２０が位置するため、基底プレート４１０と第２プレート４３０とは互いに絶縁される。第２プレート４３０がヒーター７００と接触するため、第２プレート４３０で熱が発生することがあるが、第２プレート４３０で電流の流れる断面積がヒーター７００に比べて非常に大きいため、第２プレート４３０で発生する熱はヒーター７００で発生する熱に比べて非常に小さい。また、第２プレート４３０で発生する接触抵抗による熱発生を減らすために軟性に優れたグラパイトシート（ｓｈｅｅｔ）が第２プレート４３０とヒーター７００との間に挿入されることもできる。
【００５３】
基底プレート４１０と第２プレート４３０とが導電性を有する場合、基底プレート４１０と第２プレート４３０との接触によって基底プレート４１０に流れる漏洩電流が発生することができる。これによって、示されたように、基底プレート４１０と第２プレート４３０との端は、所定距離ほど離隔されている。
【００５４】
すなわち、第１プレート４２０には第２プレート４３０が装着されることができる溝が形成されることができる。例えば、第１プレート４２０には第２プレート４３０の長さと同一であるか大きい溝が形成され、第２プレート４３０が第１プレート４２０の溝の中に装着されることができる。これによって、基底プレート４１０と第２プレート４３０との端の間に第１プレート４２０の一部分が位置することができるため、基底プレート４１０と第２プレート４３０との間の絶縁が維持されることができる。
【００５５】
示されたように、第１プレート４２０によって基底プレート４１０と第２プレート４３０とが絶縁されることができ、第２プレート４３０の周りを囲む絶縁リング９００が設けられることによって基底プレート４１０と第２プレート４３０とが絶縁されることもできる。このとき、絶縁リング９００は、クオーツ、セラミックスからなることができる。
【００５６】
第３プレート４４０は、第２プレート４３０上に位置し、第１反応管２５０及び第２反応管３５０の内部で析出された多結晶シリコンが第２プレート４３０によって汚染されることを防止する。これによって、第３プレート４４０は、高温で変形しにくい無機材料からなることができ、石英、シリカ、窒化ケイ素、窒化ホウ素、ジルコニア、炭化ケイ素、黒鉛、シリコン、ガラス質炭素、またはこのような材料が混合した複合体などのような無機材料からなることができる。第３プレート４４０が炭化ケイ素、黒鉛、ガラス質炭素などの炭素含有材質からなった場合、炭素含有材質は多結晶シリコンを汚染させる恐れがあるため、第３プレート４４０の表面は、シリコン、シリカ、石英、窒化ケイ素などでコーティングまたはライニングされることができる。
【００５７】
また、底面部４００の第２プレート４３０と第３プレート４４０とは１つのボディではなく複数個 の断片を含むため、多結晶シリコン製造装置の組み立て、設置及びメンテナンスが容易になる。すなわち、多結晶シリコンの大量生産のための装置の大きさが増加するため、第２プレート４３０と第３プレート４４０とが１つのボディからなった場合、装置の組み立て、設置及びメンテナンスが困難になる恐れがある。
【００５８】
例えば、図２に示されたように、第３プレート４４０は、同心円方向と直径方向に切られた断片で構成されることができる。また、図３に示されたように、第３プレート４４０は、大きさの異なるリング形態の断片で構成されることができる。
【００５９】
図４は、本発明の実施形態による多結晶シリコン装置において内部圧力によるシリコン排出方法を説明するための図である。図４のように、多結晶シリコン製造装置５００は、シリコン析出反応後に生成された多結晶シリコン粒子を排出するための粒子排出口１６が反応管の下部に配置される。なお、多結晶シリコン装置の構造において、既に図１で説明した部分は省略する。
【００６０】
粒子排出口１６は、反応ガス供給部６５０とともに組み立てるか、反応ガス供給部６５０とは独立的に設けられることができる。このような粒子排出口は、反応空間からシリコン粒子が連続的に、周期的にまたは間欠的に必要な時点で排出されるようにすることができる。
【００６１】
このとき、シリコン粒子は、粒子排出口１６を通して排出される間に冷却されることが望ましい。したがって、水素、窒素、アルゴン、ヘリウムなどのようなガスを粒子排出口１６を通して流れるようにするか、粒子排出口１６の壁面に水、オイル、ガスなどの冷媒を循環させて熱い粒子を冷却させることもできる。
【００６２】
一方、粒子排出口１６を通りながら反応器を抜け出る過程においてシリコン粒子が不純物によって汚染されることを防止する必要がある。したがって、粒子排出口１６を構成しながら高温のシリコン製品粒子と接触するようになる要素を、反応管に用いられることができる無機材質からなるチューブ、ライナーまたは成型品で構成することが望ましい。
【００６３】
多結晶シリコン装置の内部圧力は、多結晶シリコン粒子の成長によって内部領域において圧力差が発生する。したがって、実施形態においては、このような内部領域の位置による圧力差を利用し、自動制御してシリコン粒子を製造する。
【００６４】
例えば、多結晶シリコン製造装置は、反応管２５０、３５０の内部領域のうち第１領域と第２領域との圧力を測定し、これに基づいて２つの圧力差によって自動あるいは手動制御される。
【００６５】
反応管の内部領域のうち第１領域は、反応管の下部から外部に連結されるノズル、例えば、反応ガス供給部６５０及び流動ガス供給部６００のうち、いずれか１つによってガスが供給される領域であることができる。
【００６６】
第１圧力センサーＰ２は、前記反応ガス供給部６５０及び流動ガス供給部６００のうち、少なくとも１つに設け、対応圧力を測定することができる。例えば、複数個の流動ガス供給部のうち、いずれか１つに第１圧力センサーＰ２が装着されて対応圧力を測定し、他の流動ガス供給部を通しては流動ガスを供給することもできる。
【００６７】
このようにして、反応管の内部圧力は、第１圧力センサーによって測定されることができる。このように、従来反応器の設置構造によって容易に第１圧力センサーが装着されることができる。
【００６８】
反応管の内部領域のうち第２領域は、ガス排出部１７に第２圧力センサーＰ１を設けて測定することができる。
【００６９】
本実施形態においては、第１圧力センサーＰ２を反応ガス供給部６５０及び流動ガス供給部６００ のうち、いずれか１つに装着するものについて説明しているが、シリコン粒子流動層の下部圧力、すなわち、内部領域の第１領域の圧力が測定できる所であれば、いずれの所にも第１圧力センサーＰ２を設けることができる。第１領域は、シリコン粒子流動層の内部領域のうち最大圧力が測定できる領域であることができる。
【００７０】
同様に、第２圧力センサーＰ１もシリコン粒子流動層の上部圧力、すなわち、内部領域の圧力が測定できる所であれば、いずれの所にも設けられることができる。第２領域は、シリコン粒子流動層の内部領域のうち最小圧力が測定できる領域であることができる。
【００７１】
制御部１０００は、内部領域に直・間接的に露出する流動ガス供給部６００、反応ガス供給部６５０またはガス排出口１７を通して内部領域と連結されて設けられる。
【００７２】
制御部１０００は、連結に必要な連結管またはフィッティング（ｆｉｔｔｉｎｇ）類と、手動式、半自動式または自動式のバルブ類と、デジタルまたはアナログ方式の圧力計または差圧計と、圧力指示器または記録器と、信号切換器または演算機能を備えた制御器などとのような要素のうち、１つ以上を選択して構成することができる。
【００７３】
また、制御部１０００は、機械的にまたは信号回路的に相互連結して構成することができ、中央制御システム、分散制御システム、局部的制御システムのような制御手段と部分的または複合的に連結して構成することができる。
【００７４】
このような多結晶シリコン装置は、反応ガス供給部６５０を通して反応管の内部に反応ガスが供給されると、反応ガスに含まれていたシリコン元素が、反応空間に投入されたシリコン種粒子の表面に析出されて多結晶シリコンが製造される。
【００７５】
シリコン粒子の製造ステップでは、第１反応管２５０及び第２反応管３５０領域においてもシリコン粒子の層が形成され、最小限に、第１反応管領域に位置するシリコン粒子は、流動状態を維持しながら２つの領域のシリコン粒子が相互に混合されなければならない。
【００７６】
シリコン粒子の流動とは、ガス流れ、ガス気泡、バブルの移動及び/または周辺粒子の動きによってシリコン粒子の空間的な位置が時間によって変化できることをいう。
【００７７】
ここで、２つの反応管領域の間でシリコン粒子がスムーズに相互に交換されることができるように、最小限に、第１反応管領域の上部は、粒子が流動するように流動ガスを供給する。
【００７８】
このように、多結晶シリコン粒子の製造によって、反応空間に多結晶シリコン粒子が積もると、反応管内の圧力が高くなる。したがって、第１圧力センサーＰ２で測定される第１領域の内部圧力と第２圧力センサーＰ１で測定される第２領域の内部圧力との圧力差が大きくなる。このとき、制御部１０００は、内部圧力の圧力差が増加して予め入力された所定の第１基準値に到逹したか否かを判断する。
【００７９】
第１基準値は、シリコン製造装置の内部環境や構造などによって変更されることができ、あるいは第１圧力センサーと第２圧力センサーとが測定する領域によって異なるように設定されることができる。
【００８０】
これは、シリコン製造装置の構造や内部環境によってシリコン析出反応後の内部圧力が異なる可能性があるためである。また、シリコン製造装置の内部環境や構造が全て固定されたとしても、圧力センサーの測定位置によってシリコン析出反応後に内部で測定された圧力が異なる可能性があるためである。以後、制御部１０００によって内部圧力の圧力差が所定の第１基準値に到逹したと判断されると、多結晶シリコンの粒子排出口を開けてシリコン粒子を部分的に排出させる。多結晶シリコンの粒子排出口は、自動または手動で動作されることができる。
【００８１】
多結晶シリコン粒子が排出されることによって、シリコンの流動層の高さは再び低くなり、したがって、内部圧力の圧力差は徐々に減少する。これによって、制御部１０００は、内部圧力の圧力差が所定の第２基準値に到逹したと判断されると、多結晶シリコンの粒子排出口の出口を閉じてこれ以上の多結晶シリコン粒子の排出を防止する。また、粒子排出口は、自動または手動で動作されることもできる。
【００８２】
この動作により、多結晶シリコン粒子の製造によって一つ一つを目で確認しながら多結晶シリコン粒子を排出したことを、制御部１０００によってこれを自動で排出させることができる。
【００８３】
一方、実施形態においては、第１圧力センサーと第２圧力センサーとを利用して内部圧力の圧力差を測定し、これを基準圧力値と比べて多結晶シリコンの粒子排出口を開閉するか否かを決定する方法で動作させたが、ガス排出部あるいは流動ガス供給部内に圧力センサーを装着し、前記ガス排出部あるいは前記流動ガス供給部内で圧力センサーによって測定された圧力のみに基づいて基準圧力値と比べ、このとき、測定された圧力が基準圧力値以上の場合、反応管の内部に形成された多結晶シリコンを粒子排出口を通して外部に排出させるようにする。
【００８４】
このとき、基準圧力値は、運転圧力によって変更されることができる。ここで、運転圧力は、シリコン装置が安定的に運転できるように既設定された圧力であることができる。
【００８５】
例えば、運転圧力が２．０ｂａｒ（ゲージ圧）の場合、基準圧力値は３．５ｂａｒ（ゲージ圧）であることができ、運転圧力が４ｂａr（ゲージ圧）の場合、基準圧力値は５．５ｂａｒ（ゲージ圧）であることができる。すなわち、粒子排出口は、運転圧力に対する基準圧力値が０．５ｂａｒ以上の場合、オープンになるように動作されることができる。
【００８６】
実施形態においては、運転圧力に対する基準圧力値が最小０．５ｂａｒ以上の場合を示したが、さらに低くなることができる。
【００８７】
究極的に、基準圧力値は、特定値に限定されず、シリコン製造装置の内部環境あるいは構造などの条件によって変更され、これによって、運転圧力に対する基準圧力値も変更されることができる。一方、本発明の実施形態において、反応空間の内部圧力差あるいは流動ガス供給圧力の基準値は、内部で成長されたシリコン粒子のサイズによって決定されるため、シリコン粒子のサイズを制御して、多結晶シリコン粒子の生産、排出時期を調節することができる。また、シリコン粒子のサイズは、種粒子の数、反応ガスの濃度、反応温度、反応圧力及び流動ガスの流量のうち、いずれか１つの要因によって変更されることができる。本実施形態において、シリコン粒子のサイズに影響を与える要因について記載したが、上述した要因の以外に多結晶シリコン装置の内部環境やその他条件によって変更されることができる。
【００８８】
本発明の権利は、上述した実施形態に限定されず、請求範囲に記載したものにより定義され、本発明の分野における通常の知識を有した者が請求範囲に記載した権利範囲内で多様な変形と改作ができるということは自明である。
【符号の説明】
【００８９】
１００ ヘッド
２００ 第１ボディ部
２５０ 第１反応管
３００ 第２ボディ部
２７０ 支持リング
３５０ 第２反応管
４００ 底面部
４１０ 基底プレート
４２０ 第１プレート
４３０ 第２プレート
４４０ 第３プレート
５００ 流動層反応器
６００ 流動ガス供給部
６５０ 反応ガス供給部
７００ ヒーター
８００ 電極
【特許請求の範囲】
【請求項１】
内部にシリコン粒子を含む反応管と、
前記反応管内のシリコン粒子に流動ガスを供給する流動ガス供給部と、
前記反応管で発生されたガスを排出するガス排出部と、
前記ガス排出部あるいは前記流動ガス供給部内に装着された圧力センサーと、
前記圧力センサーで測定された圧力が基準圧力値以上の場合、前記反応管の内部に形成された多結晶シリコンを外部に排出させるようにする粒子排出口と、を含む多結晶シリコン製造装置。
【請求項２】
前記圧力センサーは、前記ガス排出部及び前記流動ガス供給部内にそれぞれ装着され、
前記流動ガス供給部内で測定された第１圧力と前記ガス排出部で測定された第２圧力との圧力差が基準圧力値以上の場合、前記反応管の内部に形成された多結晶シリコンを外部に排出させる、請求項１に記載の多結晶シリコン製造装置。
【請求項３】
前記第１圧力の値と第２圧力の値とを比べて圧力差が基準圧力値以上のとき、前記粒子排出口を動作させて前記多結晶シリコンを外部に排出させるようにする制御部をさらに含む、請求項２に記載の多結晶シリコン製造装置。
【請求項４】
前記反応管の材質は、石英、シリカ、窒化ケイ素、窒化ホウ素、ジルコニア、イットリア、炭化ケイ素、黒鉛、シリコン、ガラス質炭素を構成するグループから選択される、請求項１に記載の多結晶シリコン製造装置。
【請求項５】
前記反応管の材質が炭素を含む材質の場合、前記反応管の内壁面は、シリコン、シリカ、石英、窒化ケイ素のうち少なくとも１つによってライニングされる、請求項４に記載の多結晶シリコン製造装置。
【請求項６】
前記流動ガス供給部が組み立てられる底面部をさらに含み、
前記底面部は、順次に積層された基底プレートと、第１プレートと、第２プレートと、第３プレートとを含む、請求項１に記載の多結晶シリコン製造装置。
【請求項７】
前記第２プレートと前記第３プレートとのそれぞれは、複数の単位プレートを含む、請求項６に記載の多結晶シリコン製造装置。
【請求項８】
前記第２プレートの周りを囲む絶縁リングが設けられる、請求項６または７に記載の多結晶シリコン製造装置。
【請求項９】
前記第２プレートの端と前記基底プレートの一面とが離隔される、請求項６に記載の多結晶シリコン製造装置。
【請求項１０】
前記基底プレートと前記第２プレートとの端の間に、前記第１プレートの一部分が位置する、請求項６に記載の多結晶シリコン製造装置。
【請求項１１】
反応管の内部に反応ガスと流動ガスとを供給してシリコン析出反応を起こすステップと、
前記反応管の内部の第１領域の第１圧力を測定するステップと、
前記第１領域と異なる前記反応管の内部の第２領域の第２圧力を測定するステップと、
前記第１圧力と前記第２圧力との圧力差が基準圧力値以上の場合、前記反応管の内部に生成された多結晶シリコンを外部に排出するステップと、を含む多結晶シリコン製造方法。
【請求項１２】
前記第１領域は、前記反応管内に前記流動ガスあるいは反応ガスが注入される領域である、請求項１１に記載の多結晶シリコン製造方法。
【請求項１３】
前記第２領域は、前記シリコン析出反応の際に発生したガスが外部に排出される領域である、請求項１１に記載の多結晶シリコン製造方法。
【請求項１】
内部にシリコン粒子を含む反応管と、
前記反応管内のシリコン粒子に流動ガスを供給する流動ガス供給部と、
前記反応管で発生されたガスを排出するガス排出部と、
前記ガス排出部あるいは前記流動ガス供給部内に装着された圧力センサーと、
前記圧力センサーで測定された圧力が基準圧力値以上の場合、前記反応管の内部に形成された多結晶シリコンを外部に排出させるようにする粒子排出口と、を含む多結晶シリコン製造装置。
【請求項２】
前記圧力センサーは、前記ガス排出部及び前記流動ガス供給部内にそれぞれ装着され、
前記流動ガス供給部内で測定された第１圧力と前記ガス排出部で測定された第２圧力との圧力差が基準圧力値以上の場合、前記反応管の内部に形成された多結晶シリコンを外部に排出させる、請求項１に記載の多結晶シリコン製造装置。
【請求項３】
前記第１圧力の値と第２圧力の値とを比べて圧力差が基準圧力値以上のとき、前記粒子排出口を動作させて前記多結晶シリコンを外部に排出させるようにする制御部をさらに含む、請求項２に記載の多結晶シリコン製造装置。
【請求項４】
前記反応管の材質は、石英、シリカ、窒化ケイ素、窒化ホウ素、ジルコニア、イットリア、炭化ケイ素、黒鉛、シリコン、ガラス質炭素を構成するグループから選択される、請求項１に記載の多結晶シリコン製造装置。
【請求項５】
前記反応管の材質が炭素を含む材質の場合、前記反応管の内壁面は、シリコン、シリカ、石英、窒化ケイ素のうち少なくとも１つによってライニングされる、請求項４に記載の多結晶シリコン製造装置。
【請求項６】
前記流動ガス供給部が組み立てられる底面部をさらに含み、
前記底面部は、順次に積層された基底プレートと、第１プレートと、第２プレートと、第３プレートとを含む、請求項１に記載の多結晶シリコン製造装置。
【請求項７】
前記第２プレートと前記第３プレートとのそれぞれは、複数の単位プレートを含む、請求項６に記載の多結晶シリコン製造装置。
【請求項８】
前記第２プレートの周りを囲む絶縁リングが設けられる、請求項６または７に記載の多結晶シリコン製造装置。
【請求項９】
前記第２プレートの端と前記基底プレートの一面とが離隔される、請求項６に記載の多結晶シリコン製造装置。
【請求項１０】
前記基底プレートと前記第２プレートとの端の間に、前記第１プレートの一部分が位置する、請求項６に記載の多結晶シリコン製造装置。
【請求項１１】
反応管の内部に反応ガスと流動ガスとを供給してシリコン析出反応を起こすステップと、
前記反応管の内部の第１領域の第１圧力を測定するステップと、
前記第１領域と異なる前記反応管の内部の第２領域の第２圧力を測定するステップと、
前記第１圧力と前記第２圧力との圧力差が基準圧力値以上の場合、前記反応管の内部に生成された多結晶シリコンを外部に排出するステップと、を含む多結晶シリコン製造方法。
【請求項１２】
前記第１領域は、前記反応管内に前記流動ガスあるいは反応ガスが注入される領域である、請求項１１に記載の多結晶シリコン製造方法。
【請求項１３】
前記第２領域は、前記シリコン析出反応の際に発生したガスが外部に排出される領域である、請求項１１に記載の多結晶シリコン製造方法。
【図１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図２】
【図３】
【図４】
【公開番号】特開２０１２−２２４５３３（Ｐ２０１２−２２４５３３Ａ）
【公開日】平成２４年１１月１５日（２０１２．１１．１５）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２０１１−２１７１８７（Ｐ２０１１−２１７１８７）
【出願日】平成２３年９月３０日（２０１１．９．３０）
【出願人】（５１１２３７７１５）シリコンバリュー有限会社 (5)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２４年１１月１５日（２０１２．１１．１５）
【国際特許分類】
【出願日】平成２３年９月３０日（２０１１．９．３０）
【出願人】（５１１２３７７１５）シリコンバリュー有限会社 (5)
【Ｆターム（参考）】
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