定着用回転体
【目的】
被覆する層の構成が簡単なために低コスト化が可能で、弾性層の硬度の更なる低硬度化が可能でありながら熱伝導率は低く、トナーにかかる圧力が均一なために画像の光沢の均一性が充分である定着用回転体を提供することである。
【構成】
この発明に係わる定着用回転体は、円筒状基体１８と、この円筒状基体の外周を取り巻くように配設されたエマルジョン組成物から調整された少なくとも独立気泡型のシリコーンエラストマー製の多孔質体層３２と、この多孔質体層の外周面に塗布により形成された離型層３６とを具備する事を特徴としている。
被覆する層の構成が簡単なために低コスト化が可能で、弾性層の硬度の更なる低硬度化が可能でありながら熱伝導率は低く、トナーにかかる圧力が均一なために画像の光沢の均一性が充分である定着用回転体を提供することである。
【構成】
この発明に係わる定着用回転体は、円筒状基体１８と、この円筒状基体の外周を取り巻くように配設されたエマルジョン組成物から調整された少なくとも独立気泡型のシリコーンエラストマー製の多孔質体層３２と、この多孔質体層の外周面に塗布により形成された離型層３６とを具備する事を特徴としている。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
この発明は、円筒状の基体の外周を多孔質体層で被覆し、この多孔質体層の外周に塗布により形成された離型層で被覆した構成の定着用回転体に関する。
【背景技術】
【０００２】
複写機、プリンター、ファクシミリ等の電子写真方式の画像形成装置において、被記録材上の未定着トナーを被記録材上に定着させる際に用いられる定着装置用の定着用回転体として、定着用ローラや定着ベルト・定着フィルムなどがある。
【０００３】
この定着用ローラとして、加熱源を有する加熱部材としての定着ローラと、弾性層を有する加圧部材としての加圧ローラ等があり、両ローラを圧接させて、加圧ローラの弾性層を変形させる事でニップ部を形成し、このニップ部に未定着トナーの乗った被記録材を導入し、加熱・加圧することで未定着トナーを被記録材上に定着させている。
【０００４】
この加圧ローラは、従前より芯金上に弾性層として柔軟性及び耐熱性のある弾性層を被覆し、この弾性層の外周に更に離型層を被覆した構成で使用されている。ここで近年の通紙速度の高速化に対応するため、ニップの幅を広く取る目的で加圧ローラの弾性層の硬度を大きく下げる必要があり、また、省エネルギー対応による立上げ時間の短縮の要求のために、定着ローラの熱を奪いにくくする目的で加圧ローラの弾性層の熱伝導率を下げる必要があり、これらの目的のために加圧ローラの弾性層には硬度が低くかつ熱伝導率が低い、耐熱性のスポンジ材料が用いられるようになった。
【０００５】
そして、この加圧ローラの弾性層用の耐熱性スポンジ材料としてシリコーンゴムを発泡させてなるスポンジ（以下シリコーンスポンジという）が広く用いられるようになったが、このシリコーンスポンジは、内部の気泡部分（セル部）の平均セル径が２００μｍ以上あり、未定着トナーを被記録材上に定着する際に、トナーにかかる圧力がセル部と弾性材料部（セル壁部）で異なるために、この圧力の異なる部分が画像のムラとなり、画像の光沢の均一性が充分でないという問題があった。
【０００６】
そのため、特許文献１によると、加圧ローラの芯金の上に発泡体弾性層、ゴム弾性層、フッ素系樹脂塗装膜の離型層の３層を被覆した構成とすることで、熱伝導率が低いので立上げ時間が短縮でき、トナーにかかる圧力が均一なので画像の光沢の均一性が充分であるとされる加圧ローラが提案されている。
【特許文献１】特開２００５−１０３８１号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
しかしながら、この特許文献１に記載された技術では、加圧ローラの芯金の上に発泡体弾性層、ゴム弾性層、フッ素系樹脂塗装膜からなる離型層の3層を被覆した構成となっており、構成が複雑なのでコストの低減が難かしく、中間層として厚さ０．５mm程度のゴム弾性層を必要とするために、発泡体を使用する大きな理由である加圧ローラの弾性層の硬度の低硬度化に限界があった。
【０００８】
そこで、加圧ローラの芯金の上に弾性層、フッ素系樹脂の塗装膜からなる離型層、の2層を被覆した簡単な構成で、弾性層の硬度の更なる低硬度が可能でありながら熱伝導率は低く、トナーにかかる圧力を均一にする事が出来るので画像の光沢の均一性が充分である加圧ローラが求められていた。
【０００９】
この発明は、上述した事情に鑑みなされたもので、この発明の目的は、芯金に被覆する層の構成が簡単なために低コスト化が可能で、弾性層の硬度の更なる低硬度化が可能でありながら熱伝導率は低く、トナーにかかる圧力が均一なために画像の光沢の均一性が充分である定着用回転体を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
上述した問題点を解決し、目的を達成するため、この発明に係わる定着用回転体は、請求項１の記載によれば、円筒状基体と、この円筒状基体の外周を取り巻くように配設されたエマルジョン組成物から調整された少なくとも独立気泡型のシリコーンエラストマー製の多孔質体層と、この多孔質体層の外周面に塗布により形成された離型層とを具備する事を特徴としている。
【００１１】
また、この発明に係わる定着用回転体は、請求項２の記載によれば、前記多孔質体層は、５０μｍ以下の径を有するセルが全セル数の５０％以上を占め、かつ６０％以上の単泡率を有するシリコーンエラストマーから形成されていることを特徴としている。
【００１２】
また、この発明に係わる定着用回転体は、請求項３の記載によれば、式（Ａ）：０≦（ｍ−ｎ）／ｍ≦０．５（ここで、ｍは、セルの長径を表し、ｎは、セルの短径を表す）で示される関係を満たすセルが、全セル数の５０％以上を占めることを特徴としている。
【００１３】
また、この発明に係わる定着用回転体は、請求項４の記載によれば、式（Ｂ）：０≦（ｍ−ｎ）／ｎ≦０．５で示される関係をも満たすセルが、全セル数の５０％以上を占めることを特徴としている。
【００１４】
また、この発明に係わる定着用回転体は、請求項５の記載によれば、前記シリコーンエラストマーは、３０μｍ以下の平均セル径を有することを特徴としている。
【００１５】
また、この発明に係わる定着用回転体は、請求項６の記載によれば、前記シリコーンエラストマーは、８０％以上の単泡率を有することを特徴としている。
【００１６】
また、この発明に係わる定着用回転体は、請求項７の記載によれば、前記セルの径が０．１μｍ〜７０μｍの範囲内にあることを特徴としている。
【００１７】
また、この発明に係わる定着用回転体は、請求項８の記載によれば、前記多孔質体が、硬化してシリコーンエラストマーを生成する液状シリコーンゴム材、界面活性作用を有するシリコーンオイル材、および水を含有する油中水型エマルジョン組成物から調製されたものであることを特徴としている。
【００１８】
また、この発明に係わる定着用回転体は、請求項９の記載によれば、前記離型層は、ＰＴＦＥ、ＰＦＡ、及びＦＥＰのうち、少なくとも１種類のフッ素樹脂からなることを特徴としている。
【００１９】
また、この発明に係わる定着用回転体は、請求項１０の記載によれば、前記離型層はフッ素ゴムとフッ素樹脂の混合物層からなることを特徴としている。
【００２０】
また、この発明に係わる定着用回転体は、請求項１１の記載によれば、前記離型層が、フッ素樹脂とフッ素ゴムの混合物層の上にフッ素樹脂層を設けた構成としたことを特徴としている。
【００２１】
また、この発明に係わる定着用回転体は、請求項１２の記載によれば、前記定着用回転体は、芯金を円筒状の基体として備えた定着用ローラである事を特徴としている。
【００２２】
また、この発明に係わる定着用回転体は、請求項１２の記載によれば、前記定着用回転体は、可撓性を有するベルト基体を円筒状の基体として備えた定着用ベルトである事を特徴としている。
【発明の効果】
【００２３】
この発明の定着用回転体は、基体上に被覆された層の構成が簡単なために低コスト化が可能で、弾性層の硬度の更なる低硬度化が可能でありながら熱伝導率は低く、トナーにかかる圧力が均一なために画像の光沢の均一性が充分である定着用回転体が提供されることになる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２４】
以下に、添付図面を参照して、この発明に係わる定着用回転体の一実施例の構成を説明するが、以下の説明においては、この発明に係わる定着用回転体を、加圧ローラに適用した場合につき、詳細に説明するものとする。
【００２５】
尚、以降の説明の順序としては、先ず、この発明に係わる定着用回転体の一実施例の構成として特徴的に備えられる発泡体ではないシリコーンエラストマー多孔質体、更に詳細には、エマルジョンから調製されるシリコーンエラストマー多孔質体を詳細に説明し、次に、この発明に係わる定着用回転体の実施態様としての加圧ローラの構成を説明し、最後に、このシリコーンエラストマー多孔質体を用いた加圧ローラの具体例を説明するものとする。
【００２６】
先ず、この発明で用いられるシリコーンエラストマー多孔質体の構造、及び、このエマルジョンから調製された多孔質体の製造方法を、以下に詳細に説明する。
【００２７】
まず、上述した多孔質体は、この実施例においては、独立気泡型のシリコーンエラストマー多孔質体であり、更に詳細には、シリコーンエラストマーで作られたセル壁とこの母体中に分散・分布した多数の閉じたセル（独立気泡）を含むものと表現することができる。
【００２８】
また、このシリコーンエラストマー多孔質体は、５０μｍ以下の径を有するセルが全セル数の５０％以上を占め、かつ６０％以上の単泡率を有することを特徴とする実質的に独立気泡型のシリコーンエラストマー多孔質体である。
【００２９】
以後詳述するが、独立気泡数の割合の指標となる単泡率が、６０％未満であると、多孔質体の強度が弱くなる。
【００３０】
さらに、このシリコーンエラストマー多孔質体は、セルの径が０．１〜７０μｍの範囲内にあり得、さらにセルの径は、０．１〜６０μｍの範囲内にあり得る。また、本発明のシリコーンエラストマー多孔質体は、５０μｍ以下の径を有するセルが全セル数の８０％以上を占めることができるものである。
【００３１】
このシリコーンエラストマー多孔質体では、下記式（Ａ）
（Ａ）：０≦（ｍ−ｎ）／ｍ≦０．５
（ここで、ｍは、セルの長径を表し、ｎは、セルの短径を表す）で示される長径と短径との関係を満たすセルが、全セル数の５０％以上を占めることができるものである。
【００３２】
ここで、式（Ａ）は、セルがどの程度真球に近いか（真球度）を表す尺度である。このシリコーンエラストマー多孔質体においては、下記式（Ｂ）によって与えられる条件をも満足するセルが、全セル数の８０％以上を占めることができる。
（Ｂ）：０≦（ｍ−ｎ）／ｎ≦０．５
【００３３】
ここで、セルの長径ｍとは、シリコーンエラストマー多孔質体の断面に現れる各セルについて、そのほぼ中心を通る、セルの輪郭上の最大２点間直線距離を意味し、短径ｎとは、各セルについて、そのほぼ中心を通る、セルの輪郭上の最小２点間距離を意味する。より具体的には、シリコーン多孔質体の任意の断面をＳＥＭで撮影し、１００〜２５０個程度のセルが存在する領域で各セルの長径ｍと短径ｎを計測する。この計測は、ノギスを用いて手作業で行うことができる。なお、平均セル径は、画像処理により行うこともできる。画像処理は、例えば、ＴＯＹＯＢＯ製解析ソフト「Ｖ１０ ｆｏｒ ＷＩＮＤＯＷＳ（登録商標）９５ Ｖｅｒｓｉｏｎ１．３」を用いて行うことができる。
【００３４】
各セルの径は、各セルの長径ｍと短径ｎの和を２で除した値に相当する。いうまでもなく、セルが真球の場合には、ｍ＝ｎとなる。
【００３５】
更に、このシリコーンエラストマー多孔質体は、３０μｍ以下、さらには１０μｍ以下の平均セル径を有することができる。
【００３６】
上記１００〜２５０個程度のセルが存在する領域におけるセルサイズ特性が、多孔質体全体のセルサイズ特性を表すほど、本発明の多孔質体は、セル径が均一である。いいかえると、本発明の多孔質体は、その任意断面において、１００〜２５０個のセルが存在する矩形領域において、上記本発明で規定するセルサイズ特性（セルサイズ、平均セルサイズ、５０μｍ以下のセルサイズを有するセルの占める割合、真球度等）を示す。このような断面積の任意領域におけるセルサイズ特性は、多孔質体の全体のセルサイズ特性、例えば、１６０ｍｍ（幅）×４００ｍｍ（長さ）×１５ｍｍ（厚さ）までの大きさの多孔質体の全体のセルサイズ特性を表し得ることが確認されている。従来、１００〜２５０個のセルが存在する矩形領域において、本発明で規定するセルサイズ特性を示す多孔質体は存在しなかった。
【００３７】
既述のように、このシリコーンエラストマー多孔質体は、実質的に独立気泡型のものである。多孔質体の全セル数のうち、閉じたセル（独立気泡）がどの程度の割合で存在するかは、「単泡率」で表現することができる。この単泡率は、以下の実施例の項で説明したように測定することができる。本発明のシリコーンエラストマー多孔質体は、６０％以上の単泡率を有することができ、さらには８０％以上の単泡率を有することができる。
【００３８】
このシリコーンエラストマー多孔質体は、基本的に、硬化してシリコーンエラストマーを生成する液状シリコーンゴム材、および水を含有する油中水型エマルジョンから製造することができる。その際、液状シリコーンゴム材が低い粘度を有する場合には、液状シリコーンゴム材と水を十分に攪拌し、エマルジョンを生成させ、その後すぐに加熱して硬化させることができる。しかしながら、本発明のシリコーンエラストマー多孔質体は、硬化してシリコーンエラストマーを生成する液状シリコーンゴム材および水とともに、界面活性作用を有するシリコーンオイル材を含有する油中水型エマルジョンから好適に製造することができる。
【００３９】
上述した液状シリコーンゴム材は、加熱により硬化してシリコーンエラストマーを生成するものであれば特に制限はないが、いわゆる付加反応硬化型液状シリコーンゴムを使用することが好ましい。付加反応硬化型液状シリコーンゴムは、主剤となる不飽和脂肪族基を有するポリシロキサンと架橋剤となる活性水素含有ポリシロキサンを含む。不飽和脂肪族基を有するポリシロキサンにおいて、不飽和脂肪族基は、両末端に導入され、側鎖としても導入され得る。そのような不飽和脂肪族基を有するポリシロキサンは、例えば、下記式（１）で示すことができる。
【００４０】
【化１】
【００４１】
式（１）において、Ｒ1は、不飽和脂肪族基を表し、各Ｒ2は、Ｃ1〜Ｃ4低級アルキル基、フッ素置換Ｃ1〜Ｃ4低級アルキル基、またはフェニル基を表す。ａ＋ｂは、通常、５０〜２０００である。Ｒ1によって表される不飽和脂肪族基は、通常、ビニル基である。各Ｒ2は、通常、メチル基である。
【００４２】
活性水素含有ポリシロキサン（ハイドロジェンポリシロキサン）は、不飽和脂肪族基を有するポリシロキサンに対し架橋剤として作用するものであり、主鎖のケイ素原子に結合した水素原子（活性水素）を有する。水素原子は、活性水素含有ポリシロキサン１分子当たり３個以上存在することが好ましい。そのような活性水素含有ポリシロキサンは、例えば、下記式（２）で示すことができる。
【００４３】
【化２】
【００４４】
式（２）において、Ｒ3は、水素またはＣ1〜Ｃ4低級アルキル基を表し、Ｒ4は、Ｃ1〜Ｃ4低級アルキル基を表す。ｃ＋ｄは、通常、８〜１００である。Ｒ3およびＲ4で表される低級アルキル基は、通常、メチル基である。
【００４５】
これら液状シリコーンゴム材は、市販されている。なお、市販品では、付加反応硬化型液状シリコーンゴムを構成する不飽和脂肪族基を有するポリシロキサンと活性水素含有ポリシロキサンとは別々のパッケージで提供され、以後詳述する両者の硬化に必要な硬化触媒は、活性水素含有ポリシロキサンに添加されている。いうまでもなく、液状シリコーンゴム材は、２種類以上を併用して用いることができる。
【００４６】
界面活性作用を有するシリコーンオイル材は、エマルジョン中に水を安定に分散させるための分散安定剤として作用するものである。すなわち、この界面活性作用を有するシリコーンオイル材は、水に対し親和性を示すとともに、液状シリコーンゴム材に対しても親和性を示すものである。このシリコーンオイル材は、エーテル基等の親水性基を有することが好ましい。また、このシリコーンオイル材は、通常３〜１３、好ましくは４〜１１のＨＬＢ値を示す。より好ましくは、ＨＬＢ値が３以上異なる２種類のエーテル変性シリコーンオイルを併用する。その場合、さらに好ましくは、７〜１１のＨＬＢ値を有する第１のエーテル変性シリコーンオイルと、４〜７のＨＬＢ値を有する第２のエーテル変性シリコーンオイルとを組み合わせて使用する。いずれのエーテル変性シリコーンオイルも、ポリシロキサンの側鎖にポリエーテル基を導入したものを用いることができ、例えば、下記式（３）で示すことができる。
【００４７】
【化３】
【００４８】
式（３）において、Ｒ5は、Ｃ1〜Ｃ4低級アルキル基を表し、Ｒ6は、ポリエーテル基を表す。ｅ＋ｆは、通常、８〜１００である。Ｒ5で表される低級アルキル基は、通常、メチル基である。また、Ｒ6により表されるポリエーテル基は、通常、（Ｃ2Ｈ4Ｏ）x基、（Ｃ3Ｈ6Ｏ）y基、または（Ｃ2Ｈ4Ｏ）x（Ｃ3Ｈ6Ｏ）y基を含む。主に、ｘ、ｙの数により、ＨＬＢ値が決定される。これら界面活性作用を有するシリコーンオイル材は市販されている。
【００４９】
水は、いうまでもなく、上記油中水型エマルジョン中において、粒子（水滴）の形態で不連続相として分散して存在する。後に詳述するように、この水粒子の粒径が、本発明のシリコーンエラストマー多孔質体のセルの径を実質的に決定する。
【００５０】
上述の油中水型エマルジョンは、液状シリコーンゴム材を硬化させるために、硬化触媒を含有することができる。硬化触媒としては、それ自体既知のように、白金触媒を用いることができる。白金触媒の量は、白金原子として、１〜１００重量ｐｐｍ程度で十分である。硬化触媒は、シリコーンエラストマー多孔質体を製造する際に上記油中水型エマルジョンに添加してもよいが、上記油中水型エマルジョンを製造する際に配合することもできる。
【００５１】
上記した油中水型エマルジョンにおいて、液状シリコーンゴム材１００重量部に対し、界面活性作用を有するシリコーンオイル材を０．２〜５．５重量部の割合で、水を１０〜２５０重量部の割合で使用することが、水分散安定性に特に優れたエマルジョンを得る上で好ましい。そのような水分散安定性に優れたエマルジョンを使用することにより、良好な多孔質体をより一層安定に製造することができる。
【００５２】
また、界面活性作用を有するシリコーンオイル材が、前記した第１のエーテル変性シリコーンオイルと前記第２のエーテル変性シリコーンオイルとの組合せからなる場合、液状シリコーンゴム材１００重量部に対し、第１のエーテル変性シリコーンオイルを０．１５〜３．５重量部の量で、第２のエーテル変性シリコーンオイルを０．０５〜２重量部の量（合計０．２〜５．５重量部）で用いることが好ましい。また、液状シリコーンゴム材が不飽和脂肪族基を有するポリシロキサンと活性水素含有ポリシロキサンとの組合せからなる場合、前者と後者の重量比は、６：４〜４：６であることが好ましい。
【００５３】
また、このシリコーンエラストマー多孔質体は、その用途に応じて、種々の添加剤を含有することができる。そのような添加剤としては、着色料（顔料、染料）、導電性付与材（カーボンブラック、金属粉末等）、充填材（シリカ等）を例示することができる。これら添加剤は、上記油中水型エマルジョンに配合することができる。さらに、上記油中水型エマルジョンは、例えば、脱泡を容易にすること等を目的としてエマルジョンの粘度を調整するために、分子量の低い、非反応性のシリコーンオイルを含有することができる。上記油中水型エマルジョンは、１ｃＳｔ〜２０万ｃＳｔの粘度を有すると、脱泡が容易に行え、取り扱いに都合がよい。
【００５４】
上記油中水型エマルジョンは、種々の方法により製造することができるものである。一般的には、液状シリコーンゴム材、界面活性作用を有するシリコーンオイル材、および水を、必要に応じてさらなる添加剤とともに、混合し、十分に撹拌することによって製造される。液状シリコーンゴム材が、不飽和脂肪族基を有するポリシロキサンと活性水素含有ポリシロキサンとの組合せにより提供される場合には、不飽和脂肪族基を有するポリシロキサンと界面活性作用を有するシリコーンオイル材の一部を混合・撹拌して第１の混合物を得、他方活性水素含有ポリシロキサンと界面活性作用を有するシリコーンオイル材の残りを混合・撹拌して第２の混合物を得ることができる。ついで、第１の混合物と第２の混合物を混合・撹拌しながら、徐々に水を添加して、撹拌することにより所望のエマルジョンを得ることができる。
【００５５】
いうまでもなく、上記油中水型エマルジョンの製造方法はこれに限定されるものではない。液状シリコーンゴム材、界面活性作用を有するシリコーンオイル材、および水、並びに必要に応じて添加される添加剤の添加順序は、どのようなものでもよい。好適な油中水型エマルジョンを形成させるための撹拌は、例えば、３００ｒｐｍ〜１０００ｒｐｍの攪拌器回転速度で行うことができる。エマルジョン形成後、油中水型エマルジョンを、加熱することなく、例えば真空減圧機を用いて、脱泡処理に供してエマルジョン中に存在する空気を除去することができる。
【００５６】
上記したように油中水型エマルジョンを用いてシリコーンエラストマー多孔質体を製造するためには、硬化触媒の存在下に、上記油中水型エマルジョンを液状シリコーンゴム材の加熱硬化（一次加熱）条件に供することができる。一次加熱では、エマルジョン中の水を揮発させることなく、液状シリコーンゴム材を加熱硬化させるために、１３０℃以下の加熱温度を用いることが好ましい。一次加熱の際の加熱温度は、通常、８０℃以上であり、加熱時間は、通常、５分〜６０分程度である。この一次加熱により、液状シリコーンゴム材が硬化し、エマルジョン中の水粒子をエマルジョン中の状態のまま閉じ込める。硬化したシリコーンゴムは、以下述べる二次加熱による水分の蒸発の際の膨張力に耐える程度までに硬化する。
【００５７】
次に、水粒子を閉じ込めた硬化シリコーンゴムから水分を除去するために、二次加熱を行う。この二次加熱は、７０℃〜３００℃の温度で行うことが好ましい。加熱温度が７０℃未満では水の除去に長時間を要し、加熱温度が３００℃を超えると、硬化したシリコーンゴムが劣化し得る。７０℃〜３００℃の加熱では、１時間〜２４時間で水分は揮発除去される。二次加熱により水分が揮発除去されるとともに、シリコーンゴム材の最終的な硬化も達成される。揮発除去された水分は、硬化したシリコーンゴム材（シリコーンエラストマー）中に、水粒子の粒径にほぼ等しい径を有するセルを残す。
【００５８】
このように、このシリコーンエラストマー多孔質体は、発泡現象を伴うことなく上記したように油中水型エマルジョンから製造することができる。また、上記した油中水型エマルジョン中の水粒子は、一次加熱により硬化したシリコーンゴムに閉じ込められ、二次加熱の際には、単に揮発するだけである。
【００５９】
次に、上述した多孔質体を複数の実施例により、より具体的に説明するが、この多孔質体は、これらの実施例に限定されるものではないことは言うまでもない。
【００６０】
以下の例において、シリコーンエラストマー多孔質体の単泡率は以下のようにして求めた。
＜単泡率の測定＞
本発明のシリコーンエラストマー多孔質体は、表面張力が高く、そのセルは微細であるため、水が侵入しにくい。そこで、シリコーンエラストマー多孔質体の水に対する濡れ性を向上させるために、界面活性剤を用いる。
【００６１】
すなわち、製造したシリコーンエラストマー多孔質体の表層（表面から約１．０ｍｍ程度）を除去し、除去後の多孔質体の重量（吸水前多孔質体重量）を測定する。この多孔質体を水１００重量部と親水性シリコーンオイル（ポリエーテル変性シリコーンオイル（信越化学社製ＫＦ−６１８））１重量部との混合溶液に浸漬し、減圧（７０ｍｍＨｇ）下で１０分間放置する。その後、大気圧に戻し、混合溶液から多孔質体を取り出し、多孔質体表面に付着している水をきれいに拭き取り、多孔質体の重量（吸水後多孔質体重量）を測定する。下記式から吸水率、連泡率、単泡率を順次算出する。
【００６２】
吸水率（％）＝｛（吸水後多孔質体重量−吸水前多孔質体重量）／吸水前多孔質体重量｝×１００
連泡率（％）＝（多孔質体比重×吸水率／１００）／｛混合溶液の比重−（多孔質体比重／シリコーンエラストマーの比重）｝×１００
単泡率（％）＝１００−連泡率（％）。
【００６３】
ここで、シリコーンエラストマーの比重は、液状シリコーンゴム材をそのまま硬化させたものの比重であり、製品カタログにも記載されている。
【００６４】
実施例１
この実施例１では、液状シリコーンゴム材として、信越化学社から入手した液状シリコーンゴム（商品名ＫＥ−１３５３）を用いた。この液状シリコーンゴムは、活性水素含有ポリシロキサン（粘度：１６Ｐａ・Ｓ）と、ビニル基含有ポリシロキサン（粘度：１５Ｐａ・Ｓ）とが別々のパッケージとして提供され、ビニル基含有ポリシロキサンには、触媒量の白金触媒が添加されているものであった。以下、前者をシリコーンゴムＡ剤、後者をシリコーンゴムＢ剤と表示する。活性水素含有ポリシロキサンは、各Ｒ4がメチル基である上記式（２）の構造を有し、他方ビニル基含有シリコーンオイルは、各Ｒ1がビニル基であり、各Ｒ2がメチル基である上記式（１）の構造を有する。また、分散安定剤としては、いずれも信越化学社製ポリエーテル変性シリコーンオイルであるＫＦ−６１８（ＨＬＢ値：１１）；以下、「分散安定剤Ｉ」）およびＫＦ−６０１５（ＨＬＢ値：４）；以下、分散安定剤ＩＩ）を用いた。本実施例で用いた液状シリコーンゴム材から得られるシリコーンエラストマー自体の比重は、１．０４である（カタログ値）。
【００６５】
５０重量部のシリコーンゴムＡ剤に、０．７重量部の分散安定剤Ｉと０．３重量部の分散安定剤ＩＩとを予め混合した混合物を添加し、ハンドミキサーで５分間撹拌し、十分に分散させて混合物Ａを調製した。他方、５０重量部のシリコーンゴムＢ剤に、０．７重量部の分散安定剤Ｉと０．３重量部の分散安定剤ＩＩとを予め混合した混合物を添加し、ハンドミキサーで５分間撹拌し、十分に分散させて混合物Ｂを調製した。
【００６６】
得られた混合物Ａと混合物Ｂを混合し、ハンドミキサーで３分間撹拌しながら、１０重量部の水を添加した後、さらに２分間撹拌した。この混合物をハンドミキサーで撹拌しながら、９０重量部の水を徐々に添加し、エマルジョンを調製した。
【００６７】
得られたエマルジョンを真空減圧機内で脱泡させ、混入空気を除去した後、深さ６ｍｍの圧縮成形金型に流し込み、プレス盤を用いて、設定温度１００℃で３０分間加熱（一次加熱）し、成形した。得られた成形体（多孔質体前駆体）を電気炉中、１５０℃で５時間加熱（二次加熱）し、水を除去した。こうして、長さ４２ｍｍ、幅２０ｍｍ、厚さ６ｍｍの矩形板状のシリコーンエラストマー多孔質試験片を作製した。この試験片を幅方向に切断し、その切断面をＳＥＭで観察し、セルの長径および短径をノギスで測定し、セルサイズ特性を求めた。また、この試験片について単泡率を測定した。結果を下記表１に示す。また、本実施例で得られた多孔質エラストマーの比重を測定したところ、０．６６であり、硬度（Ａｓｋｅｒ−Ｃ）は、４０であった。なお、本試験片の切断面のＳＥＭ写真（倍率１００倍）を図１に示す。このように、非常に微細で、均一なセル径を有する独立気泡型多孔質体が得られた。
【００６８】
実施例２
この実施例２では、液状シリコーンゴム材として、東レ・ダウコーニング社から入手した液状シリコーンゴム（商品名ＤＹ３５−７００２）を用いた。この液状シリコーンゴムは、活性水素含有ポリシロキサン（粘度：１５Ｐａ・Ｓ）と、ビニル基含有ポリシロキサン（粘度：７．５Ｐａ・Ｓ）とが別々のパッケージとして提供され、ビニル基含有ポリシロキサンには、触媒量の白金触媒が添加されているものであった。以下、前者をシリコーンゴムＡ剤、後者をシリコーンゴムＢ剤と表示する。活性水素含有ポリシロキサンは、各Ｒ4がメチル基である上記式（２）の構造を有し、他方ビニル基含有シリコーンオイルは、各Ｒ1がビニル基であり、各Ｒ2がメチル基である上記式（１）の構造を有する。また、分散安定剤としては、上記分散安定剤Ｉ分散安定剤ＩＩを用いた。本実施例で用いた液状シリコーンゴム材から得られるシリコーンエラストマー自体の比重は、１．０３である（カタログ値）。
【００６９】
５０重量部のシリコーンゴムＡ剤に、０．７重量部の分散安定剤Ｉと０．３重量部の分散安定剤ＩＩとを予め混合した混合物を添加し、ハンドミキサーで５分間撹拌し、十分に分散させて混合物Ａを調製した。他方、５０重量部のシリコーンゴムＢ剤に、０．７重量部の分散安定剤Ｉと０．３重量部の分散安定剤ＩＩとを予め混合した混合物を添加し、ハンドミキサーで５分間撹拌し、十分に分散させて混合物Ｂを調製した。
【００７０】
得られた混合物Ａと混合物Ｂを混合し、ハンドミキサーで３分間撹拌しながら、１０重量部の水を添加した後、さらに２分間撹拌した。この混合物をハンドミキサーで撹拌しながら、９０重量部の水を徐々に添加し、エマルジョンを調製した。
【００７１】
このエマルジョンを用いて、実施例１と同様にしてシリコーンエラストマー多孔質体試験片を作製し、実施例１と同様にセルサイズ特性を測定し、単泡率を測定した。結果を下記表１に併記する。本実施例で得られた多孔質エラストマーの比重を測定したところ、０．５５であり、硬度（Ａｓｋｅｒ−Ｃ）は、５６であった。なお、本試験片の切断面のＳＥＭ写真（倍率１００倍）を図２に示す。このように、極めて微細で、均一なセル径を有する独立気泡型多孔質体が得られた。
【００７２】
実施例３
この実施例３では、上述した実施例２で用いたシリコーンゴムＡ剤とシリコーンゴムＢ剤とを混合し、ハンドミキサーで３分間撹拌しながら、１０重量部の水を添加した後、さらに２分間撹拌した。この混合物をハンドミキサーで撹拌しながら、９０重量部の水を徐々に添加し、エマルジョンを調製した。
【００７３】
このエマルジョンを用いて、実施例１と同様にしてシリコーンエラストマー多孔質体試験片を作製し、実施例１と同様にセルサイズ特性を測定し、単泡率を測定した。結果を下記表１に併記する。なお、本実施例で得られた多孔質エラストマーの比重を測定したところ、０．５３であり、硬度（Ａｓｋｅｒ−Ｃ）は、５８であった。
【００７４】
実施例４
この実施例４では、上述した実施例２で用いた液状シリコーンゴム材と、東レ・ダウコーニング社から入手した液状シリコーンゴム（商品名ＤＹ３５−６１５）を用いた。この液状シリコーンゴムＤＹ３５−６１５は、活性水素含有ポリシロキサン（粘度：１１３Ｐａ・Ｓ）と、ビニル基含有ポリシロキサン（粘度：１０１Ｐａ・Ｓ）とが別々のパッケージとして提供され、ビニル基含有ポリシロキサンには、触媒量の白金触媒が添加されているものであった。以下、前者を本シリコーンゴムＡ剤、後者を本シリコーンゴムＢ剤と表示する。活性水素含有ポリシロキサンは、各Ｒ4がメチル基である上記式（２）の構造を有し、他方ビニル基含有シリコーンオイルは、各Ｒ1がビニル基であり、各Ｒ2がメチル基である上記式（１）の構造を有する。
【００７５】
このシリコーンゴムＡ剤と実施例２で用いたシリコーンゴムＡ剤との体積比５０：５０の混合物５０重量部に、０．７重量部の分散安定剤Ｉと０．３重量部の分散安定剤ＩＩとを予め混合した混合物を添加し、ハンドミキサーで５分間撹拌し、十分に分散させて混合物Ａを調製した。他方、本シリコーンゴムＢ剤と実施例２で用いたシリコーンゴムＢ剤との体積比５０：５０の混合物５０重量部に、０．７重量部の分散安定剤Ｉと０．３重量部の分散安定剤ＩＩとを予め混合した混合物を添加し、ハンドミキサーで５分間撹拌し、十分に分散させて混合物Ｂを調製した。
【００７６】
得られた混合物Ａと混合物Ｂを混合し、ハンドミキサーで３分間撹拌しながら、１０重量部の水を添加した後、さらに２分間撹拌した。この混合物をハンドミキサーで撹拌しながら、９０重量部の水を徐々に添加し、エマルジョンを調製した。
【００７７】
このエマルジョンを用いて、実施例１と同様にしてシリコーンエラストマー多孔質体試験片を作製し、実施例１と同様にセルサイズ特性を測定し、単泡率を測定した。結果を下記表１に併記する。なお、本実施例で用いた液状シリコーンゴム材から得られるシリコーンエラストマー自体の比重は、１．０７であった。また、本実施例で得られた多孔質体の比重は、０．６０であり、硬度（Ａｓｋｅｒ−Ｃ）は、３５であった。
【００７８】
比較例１
富士ゼロックス社製プリンタＡｂｌｅ １４０５から加圧ローラを取り外し、その弾性層であるシリコーンエラストマー多孔質体（発泡剤として２，２−アゾビスイソブチロニトリルを用いて発泡させたもの）から試験片を切り出した。この試験片について、実施例１と同様に、セルサイズ特性と単泡率を測定した。結果を下記表１に併記する。なお、本試験片の切断面のＳＥＭ写真（倍率１００倍）を図３に示す。
【００７９】
【表１】
【００８０】
（加圧ローラの説明）
この発明の一実施例に係わる加圧ローラ１４は、後述する製造方法により製造されるものであり、図４に取り出して示すように、芯金１８と、この芯金１８の外周に、プライマー３０を介してこれを取り巻くように配設された多孔質体層３２と、この多孔質体層３２の外周に、プライマー３４を介してこれを取り巻くように配設された離型層３６とを備えて、基本的に構成されている。
【００８１】
ここで、上述した多孔質体層３２は、少なくとも独立気泡を含むシリコーンエラストマー、即ち、独立気泡型のシリコーンエラストマーから構成されている。そして、この多孔質体層３２は、図示しない外径研磨装置により加工され、所定の外径になるように、加工されている。
【００８２】
また、この多孔質体層３２の外周には、多孔質体層３２と離型層３６との間を接着するプライマー３４を介して、離型層３６を構成するフッ素樹脂またはフッ素樹脂とフッ素ゴムの混合物からなる離型層が被覆されている。さらに具体的にはフッ素樹脂としてＰＦＡ、ＰＴＦＥ、ＦＥＰなどのフッ素樹脂を用いることができ、フッ素樹脂とフッ素ゴムの混合物としてはＦＥＰやＰＦＡなどとフッ素ゴムの混合物が用いることができる。さらにフッ樹脂とフッ素ゴムの混合物上にさらにフッ素樹脂を被覆した離型層３６を設けることも出来る。そして、離型層３６を構成する被覆層の膜厚としては、５〜１００μｍが設定されている。また、膜厚が５μｍより薄い場合は耐磨耗性に関する耐久性が不十分となり、１００μｍを超えると弾性層の更なる低硬度化が不十分となる。
【００８３】
この離型層を塗布により形成するには、乾式塗料の場合は静電塗装などを行い、湿式塗料の場合はスプレー塗装、ディップ塗装、ロールコート塗装などを行った後に、焼成する方法が用いられる。
【００８４】
このように、加圧ローラ１４の構成が、シリコーンエラストマー多孔質体層３２の外周に塗布により形成された離型層３４を形成しているので構成が簡単であり、離型層３４は薄く形成されているのでシリコーンエラストマー多孔質体層３２に対する硬度の影響が小さいために更なる低硬度化が可能であり、熱容量が小さいために立上げ時間が短く、平均セル径が小さいので画像の光沢の均一性が得られ、セルの多くが独立気泡で球状に近い形状のためにニップ部での圧力を分散させやすく、セルの破壊の起こりにくい高耐久な、加圧ローラが得られる。
【００８５】
因みに、このシリコーンエラストマー多孔質体は、この一実施例のように、加圧ローラに適用されるのみならず、定着ローラや定着ベルトや定着フィルムにも使用することができる。いずれのローラやベルトも基本構成は同じであり、基体の外周に、シリコーンエラストマー多孔質体からなる多孔質層と塗布により形成された離型層を有する構成であれば良い。多孔質層の厚さは、個々により異なるが、一般的に、０．１ｍｍ〜２０ｍｍ程度であり、長さは通常、４００ｍｍまでである。基体の外径も、個々により異なるが、通常、５ｍｍ〜１００ｍｍ程度である。
【００８６】
実施例５
ます、ゴム面長の長さが３１０ｍｍ、外径１４ｍｍの鉄製芯金１８を金型内にセットし、実施例４のエマルジョンを金型内に注入し加熱硬化した後、図示しない外径研磨装置に装着して、多孔質体層３２の外径を２５．０ｍｍになるように研削加工し多孔質体ローラ（外周面に離型層が被覆されていない加圧ローラ）を得た。
【００８７】
こうして得られたシリコーンゴム多孔質体層について、実施例１と同様に、セルサイズ特性と単泡率を測定したところ、実施例４とほぼ同じ平均セル径５μｍ、単泡率９９.７％であった。
【００８８】
そして、この多孔質体ローラの外周面にプライマー(三井デュポン社製ＮＯ．２６)をスプレー塗装し、９０℃で３０分間乾燥し、その後ＰＦＡ塗料(ダイキン工業社製ＡＷ−５０００)をスプレー塗装し、３３０℃で１時間の焼成を行い、加圧ローラを得た。
【００８９】
このようにして得られた上記加圧ローラを富士ゼロックス社製プリンターＡｂｌｅ １４０５に組み込み、得られた画像の光沢の均一性を評価した。評価方法は、ベタ画像の通紙を行い、得られた画像の光沢ムラの発生の有無を目視で確認を行なった。その評価基準は、良好：○、使用可能：△、使用不可：×とし、評価結果を表２に示す。
【００９０】
実施例６
実施例５と同様にして得られた多孔質体ローラの外周面に、プライマー（ダイキン工業社製ＧＬ−Ｅ）をスプレー塗布し、７０℃で３０分間乾燥し、その後ＦＥＰとフッ素ゴムの混合物塗料（ダイキン工業社製ＧＬＳ−２１３）をスプレー塗布し、２８０℃で１時間の焼成を行い、加圧ローラを得た。そして実施例５と同様に画像の光沢の均一性の評価試験を行った。評価結果を表２に示す。
比較例２
実施例５と同じ芯金を用い、信越化学工業社製シリコーンゴムＫＥ−９５１Ｕと硬化剤、及び、化学発泡材を混練し、これをゴム押し出し機を用いて芯金にシリコーンゴムを被覆した後、金型内にセットし、２００℃で４０分一時硬化、発泡を行い、次いで２１０℃で１０時間のエージング処理を行ない、得られたシリコーンスポンジ層を研磨し、実施例５と同じ塗布により形成された離型層を被覆して加圧ローラを得た。
このスポンジ層について、実施例１と同様に、セルサイズ特性と単泡率を測定したところ、比較例１とほぼ同じ平均セル径２００μｍ、単泡率９０％であった。本比較例で用いたシリコーンゴム材から得られるシリコーンエラストマー自体の比重は、１.１８であった。また本比較例で得られた多孔質体の比重は０.４９であり硬度（Ａｓｋｅｒ−Ｃ）は、３５であった。そして、実施例５と同様に通紙で得られた画像の光沢の均一性を評価した。評価結果を表２に示す。
【００９１】
【表２】
【００９２】
このように従来の平均セル径が２００μｍ程度のシリコーンスポンジ弾性層の外周に塗布により形成された離型層を持つ加圧ローラでは、通紙して得られたベタ画像の光沢の均一性が充分ではないが、本発明の平均セル径が３０μｍ以下と非常に微細なシリコーンエラストマー多孔質体弾性層の外周に塗布により形成された離型層を持つ２層の簡単な構成の加圧ローラは、通紙して得られたベタ画像の光沢の均一性が充分であった。
【００９３】
この発明に係わる定着用回転体は、上述の構成に限定される事なく、この発明の要旨を逸脱しない範囲で種々変形可能である事は、言うまでもない。以下に、定着用回転体の他の実施例の構成を、添付図面を参照して説明する。尚、以下の説明において、上述した構成と同一部分には、同一符号を付して、その説明を省略する。
【００９４】
（加圧ローラの他の構成例の説明）
例えば、上述した加圧ローラ１４においては、離型層３６は、ＰＦＡ塗料と、ＦＥＰとフッ素ゴムの混合物塗料を塗装により被覆したが、このような構成に限定される事なく、離型層３６として、ＰＦＡ紛体塗料やＦＥＰ紛体塗料や、ＰＴＦＥ塗料やＦＥＰ塗料、またはこれらのフッ素樹脂の混合物により被覆してもよく、例えば図５に他の構成例として示すように、フッ素樹脂とフッ素ゴムの混合物層３６ａ上にフッ素樹脂層３６ｂをさらに被覆して離型層３６としても良い事は、言うまでもない。要は、塗装された被覆層として加圧ローラの離型層に用いる事が出来る材料であればいずれも使用できる。
【００９５】
（定着用回転体の他の適用例の説明）
また、この発明に係わる定着用回転体を、加圧ローラに適用した場合につき説明したが、このような適用に限定される事なく、この発明に係わる定着用回転体を、定着ローラに適用しても良く、ベルト定着装置などにおける定着ベルトやフィルム定着装置の定着フィルムに適用しても良いことは言うまでもない。
【００９６】
また、上述した製造方法の一実施例の手順において、加圧ローラの多孔質体を形成するために、金型内に芯金１８をセットし、この芯金１８の外周に多孔質体の原材料としてのエマルジョンを注入して芯金１８の外周に多孔質体層３２を被覆するように説明したが、この発明は、このような手順に限定されることなく、予め、中心部に挿通孔が形成された円筒状の多孔質体を形成しておき、この円筒状の多孔質体に芯金１８を挿通することにより、加圧ローラを形成するようにしても良いことは、言うまでもない。要は、芯金１８の外周に多孔質体層３２が形成されているものであれば、その形成手順を何等問わないものである。
【図面の簡単な説明】
【００９７】
【図１】実施例１で作製したシリコーンエラストマー多孔質体の断面のＳＥＭ写真である。
【図２】実施例２で作製したシリコーンエラストマー多孔質体の断面のＳＥＭ写真である。
【図３】比較例１のシリコーンエラストマー多孔質体の断面のＳＥＭ写真である。
【図４】この発明に係わる定着用回転体を、加圧ローラに適用した場合の構成を示す断面図である。
【図５】この発明に係わる定着用回転体を加圧ローラに適用した場合の他の構成例に係わる構成を概略的に示す図である。
【符号の説明】
【００９８】
１４ 加圧ローラ
１８ 加圧ローラ１４の芯金
３０ 加圧ローラ１４の芯金と多孔質体層間のプライマー
３２ 加圧ローラ１４の多孔質体層
３４ 加圧ローラ１４の多孔質体層と離型層間のプライマー
３６ 加圧ローラ１４の離型層
３６ａ 加圧ローラ１４のフッ素樹脂とフッ素ゴムの混合物層
３６ｂ 加圧ローラ１４のフッ素樹脂層
【技術分野】
【０００１】
この発明は、円筒状の基体の外周を多孔質体層で被覆し、この多孔質体層の外周に塗布により形成された離型層で被覆した構成の定着用回転体に関する。
【背景技術】
【０００２】
複写機、プリンター、ファクシミリ等の電子写真方式の画像形成装置において、被記録材上の未定着トナーを被記録材上に定着させる際に用いられる定着装置用の定着用回転体として、定着用ローラや定着ベルト・定着フィルムなどがある。
【０００３】
この定着用ローラとして、加熱源を有する加熱部材としての定着ローラと、弾性層を有する加圧部材としての加圧ローラ等があり、両ローラを圧接させて、加圧ローラの弾性層を変形させる事でニップ部を形成し、このニップ部に未定着トナーの乗った被記録材を導入し、加熱・加圧することで未定着トナーを被記録材上に定着させている。
【０００４】
この加圧ローラは、従前より芯金上に弾性層として柔軟性及び耐熱性のある弾性層を被覆し、この弾性層の外周に更に離型層を被覆した構成で使用されている。ここで近年の通紙速度の高速化に対応するため、ニップの幅を広く取る目的で加圧ローラの弾性層の硬度を大きく下げる必要があり、また、省エネルギー対応による立上げ時間の短縮の要求のために、定着ローラの熱を奪いにくくする目的で加圧ローラの弾性層の熱伝導率を下げる必要があり、これらの目的のために加圧ローラの弾性層には硬度が低くかつ熱伝導率が低い、耐熱性のスポンジ材料が用いられるようになった。
【０００５】
そして、この加圧ローラの弾性層用の耐熱性スポンジ材料としてシリコーンゴムを発泡させてなるスポンジ（以下シリコーンスポンジという）が広く用いられるようになったが、このシリコーンスポンジは、内部の気泡部分（セル部）の平均セル径が２００μｍ以上あり、未定着トナーを被記録材上に定着する際に、トナーにかかる圧力がセル部と弾性材料部（セル壁部）で異なるために、この圧力の異なる部分が画像のムラとなり、画像の光沢の均一性が充分でないという問題があった。
【０００６】
そのため、特許文献１によると、加圧ローラの芯金の上に発泡体弾性層、ゴム弾性層、フッ素系樹脂塗装膜の離型層の３層を被覆した構成とすることで、熱伝導率が低いので立上げ時間が短縮でき、トナーにかかる圧力が均一なので画像の光沢の均一性が充分であるとされる加圧ローラが提案されている。
【特許文献１】特開２００５−１０３８１号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
しかしながら、この特許文献１に記載された技術では、加圧ローラの芯金の上に発泡体弾性層、ゴム弾性層、フッ素系樹脂塗装膜からなる離型層の3層を被覆した構成となっており、構成が複雑なのでコストの低減が難かしく、中間層として厚さ０．５mm程度のゴム弾性層を必要とするために、発泡体を使用する大きな理由である加圧ローラの弾性層の硬度の低硬度化に限界があった。
【０００８】
そこで、加圧ローラの芯金の上に弾性層、フッ素系樹脂の塗装膜からなる離型層、の2層を被覆した簡単な構成で、弾性層の硬度の更なる低硬度が可能でありながら熱伝導率は低く、トナーにかかる圧力を均一にする事が出来るので画像の光沢の均一性が充分である加圧ローラが求められていた。
【０００９】
この発明は、上述した事情に鑑みなされたもので、この発明の目的は、芯金に被覆する層の構成が簡単なために低コスト化が可能で、弾性層の硬度の更なる低硬度化が可能でありながら熱伝導率は低く、トナーにかかる圧力が均一なために画像の光沢の均一性が充分である定着用回転体を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
上述した問題点を解決し、目的を達成するため、この発明に係わる定着用回転体は、請求項１の記載によれば、円筒状基体と、この円筒状基体の外周を取り巻くように配設されたエマルジョン組成物から調整された少なくとも独立気泡型のシリコーンエラストマー製の多孔質体層と、この多孔質体層の外周面に塗布により形成された離型層とを具備する事を特徴としている。
【００１１】
また、この発明に係わる定着用回転体は、請求項２の記載によれば、前記多孔質体層は、５０μｍ以下の径を有するセルが全セル数の５０％以上を占め、かつ６０％以上の単泡率を有するシリコーンエラストマーから形成されていることを特徴としている。
【００１２】
また、この発明に係わる定着用回転体は、請求項３の記載によれば、式（Ａ）：０≦（ｍ−ｎ）／ｍ≦０．５（ここで、ｍは、セルの長径を表し、ｎは、セルの短径を表す）で示される関係を満たすセルが、全セル数の５０％以上を占めることを特徴としている。
【００１３】
また、この発明に係わる定着用回転体は、請求項４の記載によれば、式（Ｂ）：０≦（ｍ−ｎ）／ｎ≦０．５で示される関係をも満たすセルが、全セル数の５０％以上を占めることを特徴としている。
【００１４】
また、この発明に係わる定着用回転体は、請求項５の記載によれば、前記シリコーンエラストマーは、３０μｍ以下の平均セル径を有することを特徴としている。
【００１５】
また、この発明に係わる定着用回転体は、請求項６の記載によれば、前記シリコーンエラストマーは、８０％以上の単泡率を有することを特徴としている。
【００１６】
また、この発明に係わる定着用回転体は、請求項７の記載によれば、前記セルの径が０．１μｍ〜７０μｍの範囲内にあることを特徴としている。
【００１７】
また、この発明に係わる定着用回転体は、請求項８の記載によれば、前記多孔質体が、硬化してシリコーンエラストマーを生成する液状シリコーンゴム材、界面活性作用を有するシリコーンオイル材、および水を含有する油中水型エマルジョン組成物から調製されたものであることを特徴としている。
【００１８】
また、この発明に係わる定着用回転体は、請求項９の記載によれば、前記離型層は、ＰＴＦＥ、ＰＦＡ、及びＦＥＰのうち、少なくとも１種類のフッ素樹脂からなることを特徴としている。
【００１９】
また、この発明に係わる定着用回転体は、請求項１０の記載によれば、前記離型層はフッ素ゴムとフッ素樹脂の混合物層からなることを特徴としている。
【００２０】
また、この発明に係わる定着用回転体は、請求項１１の記載によれば、前記離型層が、フッ素樹脂とフッ素ゴムの混合物層の上にフッ素樹脂層を設けた構成としたことを特徴としている。
【００２１】
また、この発明に係わる定着用回転体は、請求項１２の記載によれば、前記定着用回転体は、芯金を円筒状の基体として備えた定着用ローラである事を特徴としている。
【００２２】
また、この発明に係わる定着用回転体は、請求項１２の記載によれば、前記定着用回転体は、可撓性を有するベルト基体を円筒状の基体として備えた定着用ベルトである事を特徴としている。
【発明の効果】
【００２３】
この発明の定着用回転体は、基体上に被覆された層の構成が簡単なために低コスト化が可能で、弾性層の硬度の更なる低硬度化が可能でありながら熱伝導率は低く、トナーにかかる圧力が均一なために画像の光沢の均一性が充分である定着用回転体が提供されることになる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２４】
以下に、添付図面を参照して、この発明に係わる定着用回転体の一実施例の構成を説明するが、以下の説明においては、この発明に係わる定着用回転体を、加圧ローラに適用した場合につき、詳細に説明するものとする。
【００２５】
尚、以降の説明の順序としては、先ず、この発明に係わる定着用回転体の一実施例の構成として特徴的に備えられる発泡体ではないシリコーンエラストマー多孔質体、更に詳細には、エマルジョンから調製されるシリコーンエラストマー多孔質体を詳細に説明し、次に、この発明に係わる定着用回転体の実施態様としての加圧ローラの構成を説明し、最後に、このシリコーンエラストマー多孔質体を用いた加圧ローラの具体例を説明するものとする。
【００２６】
先ず、この発明で用いられるシリコーンエラストマー多孔質体の構造、及び、このエマルジョンから調製された多孔質体の製造方法を、以下に詳細に説明する。
【００２７】
まず、上述した多孔質体は、この実施例においては、独立気泡型のシリコーンエラストマー多孔質体であり、更に詳細には、シリコーンエラストマーで作られたセル壁とこの母体中に分散・分布した多数の閉じたセル（独立気泡）を含むものと表現することができる。
【００２８】
また、このシリコーンエラストマー多孔質体は、５０μｍ以下の径を有するセルが全セル数の５０％以上を占め、かつ６０％以上の単泡率を有することを特徴とする実質的に独立気泡型のシリコーンエラストマー多孔質体である。
【００２９】
以後詳述するが、独立気泡数の割合の指標となる単泡率が、６０％未満であると、多孔質体の強度が弱くなる。
【００３０】
さらに、このシリコーンエラストマー多孔質体は、セルの径が０．１〜７０μｍの範囲内にあり得、さらにセルの径は、０．１〜６０μｍの範囲内にあり得る。また、本発明のシリコーンエラストマー多孔質体は、５０μｍ以下の径を有するセルが全セル数の８０％以上を占めることができるものである。
【００３１】
このシリコーンエラストマー多孔質体では、下記式（Ａ）
（Ａ）：０≦（ｍ−ｎ）／ｍ≦０．５
（ここで、ｍは、セルの長径を表し、ｎは、セルの短径を表す）で示される長径と短径との関係を満たすセルが、全セル数の５０％以上を占めることができるものである。
【００３２】
ここで、式（Ａ）は、セルがどの程度真球に近いか（真球度）を表す尺度である。このシリコーンエラストマー多孔質体においては、下記式（Ｂ）によって与えられる条件をも満足するセルが、全セル数の８０％以上を占めることができる。
（Ｂ）：０≦（ｍ−ｎ）／ｎ≦０．５
【００３３】
ここで、セルの長径ｍとは、シリコーンエラストマー多孔質体の断面に現れる各セルについて、そのほぼ中心を通る、セルの輪郭上の最大２点間直線距離を意味し、短径ｎとは、各セルについて、そのほぼ中心を通る、セルの輪郭上の最小２点間距離を意味する。より具体的には、シリコーン多孔質体の任意の断面をＳＥＭで撮影し、１００〜２５０個程度のセルが存在する領域で各セルの長径ｍと短径ｎを計測する。この計測は、ノギスを用いて手作業で行うことができる。なお、平均セル径は、画像処理により行うこともできる。画像処理は、例えば、ＴＯＹＯＢＯ製解析ソフト「Ｖ１０ ｆｏｒ ＷＩＮＤＯＷＳ（登録商標）９５ Ｖｅｒｓｉｏｎ１．３」を用いて行うことができる。
【００３４】
各セルの径は、各セルの長径ｍと短径ｎの和を２で除した値に相当する。いうまでもなく、セルが真球の場合には、ｍ＝ｎとなる。
【００３５】
更に、このシリコーンエラストマー多孔質体は、３０μｍ以下、さらには１０μｍ以下の平均セル径を有することができる。
【００３６】
上記１００〜２５０個程度のセルが存在する領域におけるセルサイズ特性が、多孔質体全体のセルサイズ特性を表すほど、本発明の多孔質体は、セル径が均一である。いいかえると、本発明の多孔質体は、その任意断面において、１００〜２５０個のセルが存在する矩形領域において、上記本発明で規定するセルサイズ特性（セルサイズ、平均セルサイズ、５０μｍ以下のセルサイズを有するセルの占める割合、真球度等）を示す。このような断面積の任意領域におけるセルサイズ特性は、多孔質体の全体のセルサイズ特性、例えば、１６０ｍｍ（幅）×４００ｍｍ（長さ）×１５ｍｍ（厚さ）までの大きさの多孔質体の全体のセルサイズ特性を表し得ることが確認されている。従来、１００〜２５０個のセルが存在する矩形領域において、本発明で規定するセルサイズ特性を示す多孔質体は存在しなかった。
【００３７】
既述のように、このシリコーンエラストマー多孔質体は、実質的に独立気泡型のものである。多孔質体の全セル数のうち、閉じたセル（独立気泡）がどの程度の割合で存在するかは、「単泡率」で表現することができる。この単泡率は、以下の実施例の項で説明したように測定することができる。本発明のシリコーンエラストマー多孔質体は、６０％以上の単泡率を有することができ、さらには８０％以上の単泡率を有することができる。
【００３８】
このシリコーンエラストマー多孔質体は、基本的に、硬化してシリコーンエラストマーを生成する液状シリコーンゴム材、および水を含有する油中水型エマルジョンから製造することができる。その際、液状シリコーンゴム材が低い粘度を有する場合には、液状シリコーンゴム材と水を十分に攪拌し、エマルジョンを生成させ、その後すぐに加熱して硬化させることができる。しかしながら、本発明のシリコーンエラストマー多孔質体は、硬化してシリコーンエラストマーを生成する液状シリコーンゴム材および水とともに、界面活性作用を有するシリコーンオイル材を含有する油中水型エマルジョンから好適に製造することができる。
【００３９】
上述した液状シリコーンゴム材は、加熱により硬化してシリコーンエラストマーを生成するものであれば特に制限はないが、いわゆる付加反応硬化型液状シリコーンゴムを使用することが好ましい。付加反応硬化型液状シリコーンゴムは、主剤となる不飽和脂肪族基を有するポリシロキサンと架橋剤となる活性水素含有ポリシロキサンを含む。不飽和脂肪族基を有するポリシロキサンにおいて、不飽和脂肪族基は、両末端に導入され、側鎖としても導入され得る。そのような不飽和脂肪族基を有するポリシロキサンは、例えば、下記式（１）で示すことができる。
【００４０】
【化１】
【００４１】
式（１）において、Ｒ1は、不飽和脂肪族基を表し、各Ｒ2は、Ｃ1〜Ｃ4低級アルキル基、フッ素置換Ｃ1〜Ｃ4低級アルキル基、またはフェニル基を表す。ａ＋ｂは、通常、５０〜２０００である。Ｒ1によって表される不飽和脂肪族基は、通常、ビニル基である。各Ｒ2は、通常、メチル基である。
【００４２】
活性水素含有ポリシロキサン（ハイドロジェンポリシロキサン）は、不飽和脂肪族基を有するポリシロキサンに対し架橋剤として作用するものであり、主鎖のケイ素原子に結合した水素原子（活性水素）を有する。水素原子は、活性水素含有ポリシロキサン１分子当たり３個以上存在することが好ましい。そのような活性水素含有ポリシロキサンは、例えば、下記式（２）で示すことができる。
【００４３】
【化２】
【００４４】
式（２）において、Ｒ3は、水素またはＣ1〜Ｃ4低級アルキル基を表し、Ｒ4は、Ｃ1〜Ｃ4低級アルキル基を表す。ｃ＋ｄは、通常、８〜１００である。Ｒ3およびＲ4で表される低級アルキル基は、通常、メチル基である。
【００４５】
これら液状シリコーンゴム材は、市販されている。なお、市販品では、付加反応硬化型液状シリコーンゴムを構成する不飽和脂肪族基を有するポリシロキサンと活性水素含有ポリシロキサンとは別々のパッケージで提供され、以後詳述する両者の硬化に必要な硬化触媒は、活性水素含有ポリシロキサンに添加されている。いうまでもなく、液状シリコーンゴム材は、２種類以上を併用して用いることができる。
【００４６】
界面活性作用を有するシリコーンオイル材は、エマルジョン中に水を安定に分散させるための分散安定剤として作用するものである。すなわち、この界面活性作用を有するシリコーンオイル材は、水に対し親和性を示すとともに、液状シリコーンゴム材に対しても親和性を示すものである。このシリコーンオイル材は、エーテル基等の親水性基を有することが好ましい。また、このシリコーンオイル材は、通常３〜１３、好ましくは４〜１１のＨＬＢ値を示す。より好ましくは、ＨＬＢ値が３以上異なる２種類のエーテル変性シリコーンオイルを併用する。その場合、さらに好ましくは、７〜１１のＨＬＢ値を有する第１のエーテル変性シリコーンオイルと、４〜７のＨＬＢ値を有する第２のエーテル変性シリコーンオイルとを組み合わせて使用する。いずれのエーテル変性シリコーンオイルも、ポリシロキサンの側鎖にポリエーテル基を導入したものを用いることができ、例えば、下記式（３）で示すことができる。
【００４７】
【化３】
【００４８】
式（３）において、Ｒ5は、Ｃ1〜Ｃ4低級アルキル基を表し、Ｒ6は、ポリエーテル基を表す。ｅ＋ｆは、通常、８〜１００である。Ｒ5で表される低級アルキル基は、通常、メチル基である。また、Ｒ6により表されるポリエーテル基は、通常、（Ｃ2Ｈ4Ｏ）x基、（Ｃ3Ｈ6Ｏ）y基、または（Ｃ2Ｈ4Ｏ）x（Ｃ3Ｈ6Ｏ）y基を含む。主に、ｘ、ｙの数により、ＨＬＢ値が決定される。これら界面活性作用を有するシリコーンオイル材は市販されている。
【００４９】
水は、いうまでもなく、上記油中水型エマルジョン中において、粒子（水滴）の形態で不連続相として分散して存在する。後に詳述するように、この水粒子の粒径が、本発明のシリコーンエラストマー多孔質体のセルの径を実質的に決定する。
【００５０】
上述の油中水型エマルジョンは、液状シリコーンゴム材を硬化させるために、硬化触媒を含有することができる。硬化触媒としては、それ自体既知のように、白金触媒を用いることができる。白金触媒の量は、白金原子として、１〜１００重量ｐｐｍ程度で十分である。硬化触媒は、シリコーンエラストマー多孔質体を製造する際に上記油中水型エマルジョンに添加してもよいが、上記油中水型エマルジョンを製造する際に配合することもできる。
【００５１】
上記した油中水型エマルジョンにおいて、液状シリコーンゴム材１００重量部に対し、界面活性作用を有するシリコーンオイル材を０．２〜５．５重量部の割合で、水を１０〜２５０重量部の割合で使用することが、水分散安定性に特に優れたエマルジョンを得る上で好ましい。そのような水分散安定性に優れたエマルジョンを使用することにより、良好な多孔質体をより一層安定に製造することができる。
【００５２】
また、界面活性作用を有するシリコーンオイル材が、前記した第１のエーテル変性シリコーンオイルと前記第２のエーテル変性シリコーンオイルとの組合せからなる場合、液状シリコーンゴム材１００重量部に対し、第１のエーテル変性シリコーンオイルを０．１５〜３．５重量部の量で、第２のエーテル変性シリコーンオイルを０．０５〜２重量部の量（合計０．２〜５．５重量部）で用いることが好ましい。また、液状シリコーンゴム材が不飽和脂肪族基を有するポリシロキサンと活性水素含有ポリシロキサンとの組合せからなる場合、前者と後者の重量比は、６：４〜４：６であることが好ましい。
【００５３】
また、このシリコーンエラストマー多孔質体は、その用途に応じて、種々の添加剤を含有することができる。そのような添加剤としては、着色料（顔料、染料）、導電性付与材（カーボンブラック、金属粉末等）、充填材（シリカ等）を例示することができる。これら添加剤は、上記油中水型エマルジョンに配合することができる。さらに、上記油中水型エマルジョンは、例えば、脱泡を容易にすること等を目的としてエマルジョンの粘度を調整するために、分子量の低い、非反応性のシリコーンオイルを含有することができる。上記油中水型エマルジョンは、１ｃＳｔ〜２０万ｃＳｔの粘度を有すると、脱泡が容易に行え、取り扱いに都合がよい。
【００５４】
上記油中水型エマルジョンは、種々の方法により製造することができるものである。一般的には、液状シリコーンゴム材、界面活性作用を有するシリコーンオイル材、および水を、必要に応じてさらなる添加剤とともに、混合し、十分に撹拌することによって製造される。液状シリコーンゴム材が、不飽和脂肪族基を有するポリシロキサンと活性水素含有ポリシロキサンとの組合せにより提供される場合には、不飽和脂肪族基を有するポリシロキサンと界面活性作用を有するシリコーンオイル材の一部を混合・撹拌して第１の混合物を得、他方活性水素含有ポリシロキサンと界面活性作用を有するシリコーンオイル材の残りを混合・撹拌して第２の混合物を得ることができる。ついで、第１の混合物と第２の混合物を混合・撹拌しながら、徐々に水を添加して、撹拌することにより所望のエマルジョンを得ることができる。
【００５５】
いうまでもなく、上記油中水型エマルジョンの製造方法はこれに限定されるものではない。液状シリコーンゴム材、界面活性作用を有するシリコーンオイル材、および水、並びに必要に応じて添加される添加剤の添加順序は、どのようなものでもよい。好適な油中水型エマルジョンを形成させるための撹拌は、例えば、３００ｒｐｍ〜１０００ｒｐｍの攪拌器回転速度で行うことができる。エマルジョン形成後、油中水型エマルジョンを、加熱することなく、例えば真空減圧機を用いて、脱泡処理に供してエマルジョン中に存在する空気を除去することができる。
【００５６】
上記したように油中水型エマルジョンを用いてシリコーンエラストマー多孔質体を製造するためには、硬化触媒の存在下に、上記油中水型エマルジョンを液状シリコーンゴム材の加熱硬化（一次加熱）条件に供することができる。一次加熱では、エマルジョン中の水を揮発させることなく、液状シリコーンゴム材を加熱硬化させるために、１３０℃以下の加熱温度を用いることが好ましい。一次加熱の際の加熱温度は、通常、８０℃以上であり、加熱時間は、通常、５分〜６０分程度である。この一次加熱により、液状シリコーンゴム材が硬化し、エマルジョン中の水粒子をエマルジョン中の状態のまま閉じ込める。硬化したシリコーンゴムは、以下述べる二次加熱による水分の蒸発の際の膨張力に耐える程度までに硬化する。
【００５７】
次に、水粒子を閉じ込めた硬化シリコーンゴムから水分を除去するために、二次加熱を行う。この二次加熱は、７０℃〜３００℃の温度で行うことが好ましい。加熱温度が７０℃未満では水の除去に長時間を要し、加熱温度が３００℃を超えると、硬化したシリコーンゴムが劣化し得る。７０℃〜３００℃の加熱では、１時間〜２４時間で水分は揮発除去される。二次加熱により水分が揮発除去されるとともに、シリコーンゴム材の最終的な硬化も達成される。揮発除去された水分は、硬化したシリコーンゴム材（シリコーンエラストマー）中に、水粒子の粒径にほぼ等しい径を有するセルを残す。
【００５８】
このように、このシリコーンエラストマー多孔質体は、発泡現象を伴うことなく上記したように油中水型エマルジョンから製造することができる。また、上記した油中水型エマルジョン中の水粒子は、一次加熱により硬化したシリコーンゴムに閉じ込められ、二次加熱の際には、単に揮発するだけである。
【００５９】
次に、上述した多孔質体を複数の実施例により、より具体的に説明するが、この多孔質体は、これらの実施例に限定されるものではないことは言うまでもない。
【００６０】
以下の例において、シリコーンエラストマー多孔質体の単泡率は以下のようにして求めた。
＜単泡率の測定＞
本発明のシリコーンエラストマー多孔質体は、表面張力が高く、そのセルは微細であるため、水が侵入しにくい。そこで、シリコーンエラストマー多孔質体の水に対する濡れ性を向上させるために、界面活性剤を用いる。
【００６１】
すなわち、製造したシリコーンエラストマー多孔質体の表層（表面から約１．０ｍｍ程度）を除去し、除去後の多孔質体の重量（吸水前多孔質体重量）を測定する。この多孔質体を水１００重量部と親水性シリコーンオイル（ポリエーテル変性シリコーンオイル（信越化学社製ＫＦ−６１８））１重量部との混合溶液に浸漬し、減圧（７０ｍｍＨｇ）下で１０分間放置する。その後、大気圧に戻し、混合溶液から多孔質体を取り出し、多孔質体表面に付着している水をきれいに拭き取り、多孔質体の重量（吸水後多孔質体重量）を測定する。下記式から吸水率、連泡率、単泡率を順次算出する。
【００６２】
吸水率（％）＝｛（吸水後多孔質体重量−吸水前多孔質体重量）／吸水前多孔質体重量｝×１００
連泡率（％）＝（多孔質体比重×吸水率／１００）／｛混合溶液の比重−（多孔質体比重／シリコーンエラストマーの比重）｝×１００
単泡率（％）＝１００−連泡率（％）。
【００６３】
ここで、シリコーンエラストマーの比重は、液状シリコーンゴム材をそのまま硬化させたものの比重であり、製品カタログにも記載されている。
【００６４】
実施例１
この実施例１では、液状シリコーンゴム材として、信越化学社から入手した液状シリコーンゴム（商品名ＫＥ−１３５３）を用いた。この液状シリコーンゴムは、活性水素含有ポリシロキサン（粘度：１６Ｐａ・Ｓ）と、ビニル基含有ポリシロキサン（粘度：１５Ｐａ・Ｓ）とが別々のパッケージとして提供され、ビニル基含有ポリシロキサンには、触媒量の白金触媒が添加されているものであった。以下、前者をシリコーンゴムＡ剤、後者をシリコーンゴムＢ剤と表示する。活性水素含有ポリシロキサンは、各Ｒ4がメチル基である上記式（２）の構造を有し、他方ビニル基含有シリコーンオイルは、各Ｒ1がビニル基であり、各Ｒ2がメチル基である上記式（１）の構造を有する。また、分散安定剤としては、いずれも信越化学社製ポリエーテル変性シリコーンオイルであるＫＦ−６１８（ＨＬＢ値：１１）；以下、「分散安定剤Ｉ」）およびＫＦ−６０１５（ＨＬＢ値：４）；以下、分散安定剤ＩＩ）を用いた。本実施例で用いた液状シリコーンゴム材から得られるシリコーンエラストマー自体の比重は、１．０４である（カタログ値）。
【００６５】
５０重量部のシリコーンゴムＡ剤に、０．７重量部の分散安定剤Ｉと０．３重量部の分散安定剤ＩＩとを予め混合した混合物を添加し、ハンドミキサーで５分間撹拌し、十分に分散させて混合物Ａを調製した。他方、５０重量部のシリコーンゴムＢ剤に、０．７重量部の分散安定剤Ｉと０．３重量部の分散安定剤ＩＩとを予め混合した混合物を添加し、ハンドミキサーで５分間撹拌し、十分に分散させて混合物Ｂを調製した。
【００６６】
得られた混合物Ａと混合物Ｂを混合し、ハンドミキサーで３分間撹拌しながら、１０重量部の水を添加した後、さらに２分間撹拌した。この混合物をハンドミキサーで撹拌しながら、９０重量部の水を徐々に添加し、エマルジョンを調製した。
【００６７】
得られたエマルジョンを真空減圧機内で脱泡させ、混入空気を除去した後、深さ６ｍｍの圧縮成形金型に流し込み、プレス盤を用いて、設定温度１００℃で３０分間加熱（一次加熱）し、成形した。得られた成形体（多孔質体前駆体）を電気炉中、１５０℃で５時間加熱（二次加熱）し、水を除去した。こうして、長さ４２ｍｍ、幅２０ｍｍ、厚さ６ｍｍの矩形板状のシリコーンエラストマー多孔質試験片を作製した。この試験片を幅方向に切断し、その切断面をＳＥＭで観察し、セルの長径および短径をノギスで測定し、セルサイズ特性を求めた。また、この試験片について単泡率を測定した。結果を下記表１に示す。また、本実施例で得られた多孔質エラストマーの比重を測定したところ、０．６６であり、硬度（Ａｓｋｅｒ−Ｃ）は、４０であった。なお、本試験片の切断面のＳＥＭ写真（倍率１００倍）を図１に示す。このように、非常に微細で、均一なセル径を有する独立気泡型多孔質体が得られた。
【００６８】
実施例２
この実施例２では、液状シリコーンゴム材として、東レ・ダウコーニング社から入手した液状シリコーンゴム（商品名ＤＹ３５−７００２）を用いた。この液状シリコーンゴムは、活性水素含有ポリシロキサン（粘度：１５Ｐａ・Ｓ）と、ビニル基含有ポリシロキサン（粘度：７．５Ｐａ・Ｓ）とが別々のパッケージとして提供され、ビニル基含有ポリシロキサンには、触媒量の白金触媒が添加されているものであった。以下、前者をシリコーンゴムＡ剤、後者をシリコーンゴムＢ剤と表示する。活性水素含有ポリシロキサンは、各Ｒ4がメチル基である上記式（２）の構造を有し、他方ビニル基含有シリコーンオイルは、各Ｒ1がビニル基であり、各Ｒ2がメチル基である上記式（１）の構造を有する。また、分散安定剤としては、上記分散安定剤Ｉ分散安定剤ＩＩを用いた。本実施例で用いた液状シリコーンゴム材から得られるシリコーンエラストマー自体の比重は、１．０３である（カタログ値）。
【００６９】
５０重量部のシリコーンゴムＡ剤に、０．７重量部の分散安定剤Ｉと０．３重量部の分散安定剤ＩＩとを予め混合した混合物を添加し、ハンドミキサーで５分間撹拌し、十分に分散させて混合物Ａを調製した。他方、５０重量部のシリコーンゴムＢ剤に、０．７重量部の分散安定剤Ｉと０．３重量部の分散安定剤ＩＩとを予め混合した混合物を添加し、ハンドミキサーで５分間撹拌し、十分に分散させて混合物Ｂを調製した。
【００７０】
得られた混合物Ａと混合物Ｂを混合し、ハンドミキサーで３分間撹拌しながら、１０重量部の水を添加した後、さらに２分間撹拌した。この混合物をハンドミキサーで撹拌しながら、９０重量部の水を徐々に添加し、エマルジョンを調製した。
【００７１】
このエマルジョンを用いて、実施例１と同様にしてシリコーンエラストマー多孔質体試験片を作製し、実施例１と同様にセルサイズ特性を測定し、単泡率を測定した。結果を下記表１に併記する。本実施例で得られた多孔質エラストマーの比重を測定したところ、０．５５であり、硬度（Ａｓｋｅｒ−Ｃ）は、５６であった。なお、本試験片の切断面のＳＥＭ写真（倍率１００倍）を図２に示す。このように、極めて微細で、均一なセル径を有する独立気泡型多孔質体が得られた。
【００７２】
実施例３
この実施例３では、上述した実施例２で用いたシリコーンゴムＡ剤とシリコーンゴムＢ剤とを混合し、ハンドミキサーで３分間撹拌しながら、１０重量部の水を添加した後、さらに２分間撹拌した。この混合物をハンドミキサーで撹拌しながら、９０重量部の水を徐々に添加し、エマルジョンを調製した。
【００７３】
このエマルジョンを用いて、実施例１と同様にしてシリコーンエラストマー多孔質体試験片を作製し、実施例１と同様にセルサイズ特性を測定し、単泡率を測定した。結果を下記表１に併記する。なお、本実施例で得られた多孔質エラストマーの比重を測定したところ、０．５３であり、硬度（Ａｓｋｅｒ−Ｃ）は、５８であった。
【００７４】
実施例４
この実施例４では、上述した実施例２で用いた液状シリコーンゴム材と、東レ・ダウコーニング社から入手した液状シリコーンゴム（商品名ＤＹ３５−６１５）を用いた。この液状シリコーンゴムＤＹ３５−６１５は、活性水素含有ポリシロキサン（粘度：１１３Ｐａ・Ｓ）と、ビニル基含有ポリシロキサン（粘度：１０１Ｐａ・Ｓ）とが別々のパッケージとして提供され、ビニル基含有ポリシロキサンには、触媒量の白金触媒が添加されているものであった。以下、前者を本シリコーンゴムＡ剤、後者を本シリコーンゴムＢ剤と表示する。活性水素含有ポリシロキサンは、各Ｒ4がメチル基である上記式（２）の構造を有し、他方ビニル基含有シリコーンオイルは、各Ｒ1がビニル基であり、各Ｒ2がメチル基である上記式（１）の構造を有する。
【００７５】
このシリコーンゴムＡ剤と実施例２で用いたシリコーンゴムＡ剤との体積比５０：５０の混合物５０重量部に、０．７重量部の分散安定剤Ｉと０．３重量部の分散安定剤ＩＩとを予め混合した混合物を添加し、ハンドミキサーで５分間撹拌し、十分に分散させて混合物Ａを調製した。他方、本シリコーンゴムＢ剤と実施例２で用いたシリコーンゴムＢ剤との体積比５０：５０の混合物５０重量部に、０．７重量部の分散安定剤Ｉと０．３重量部の分散安定剤ＩＩとを予め混合した混合物を添加し、ハンドミキサーで５分間撹拌し、十分に分散させて混合物Ｂを調製した。
【００７６】
得られた混合物Ａと混合物Ｂを混合し、ハンドミキサーで３分間撹拌しながら、１０重量部の水を添加した後、さらに２分間撹拌した。この混合物をハンドミキサーで撹拌しながら、９０重量部の水を徐々に添加し、エマルジョンを調製した。
【００７７】
このエマルジョンを用いて、実施例１と同様にしてシリコーンエラストマー多孔質体試験片を作製し、実施例１と同様にセルサイズ特性を測定し、単泡率を測定した。結果を下記表１に併記する。なお、本実施例で用いた液状シリコーンゴム材から得られるシリコーンエラストマー自体の比重は、１．０７であった。また、本実施例で得られた多孔質体の比重は、０．６０であり、硬度（Ａｓｋｅｒ−Ｃ）は、３５であった。
【００７８】
比較例１
富士ゼロックス社製プリンタＡｂｌｅ １４０５から加圧ローラを取り外し、その弾性層であるシリコーンエラストマー多孔質体（発泡剤として２，２−アゾビスイソブチロニトリルを用いて発泡させたもの）から試験片を切り出した。この試験片について、実施例１と同様に、セルサイズ特性と単泡率を測定した。結果を下記表１に併記する。なお、本試験片の切断面のＳＥＭ写真（倍率１００倍）を図３に示す。
【００７９】
【表１】
【００８０】
（加圧ローラの説明）
この発明の一実施例に係わる加圧ローラ１４は、後述する製造方法により製造されるものであり、図４に取り出して示すように、芯金１８と、この芯金１８の外周に、プライマー３０を介してこれを取り巻くように配設された多孔質体層３２と、この多孔質体層３２の外周に、プライマー３４を介してこれを取り巻くように配設された離型層３６とを備えて、基本的に構成されている。
【００８１】
ここで、上述した多孔質体層３２は、少なくとも独立気泡を含むシリコーンエラストマー、即ち、独立気泡型のシリコーンエラストマーから構成されている。そして、この多孔質体層３２は、図示しない外径研磨装置により加工され、所定の外径になるように、加工されている。
【００８２】
また、この多孔質体層３２の外周には、多孔質体層３２と離型層３６との間を接着するプライマー３４を介して、離型層３６を構成するフッ素樹脂またはフッ素樹脂とフッ素ゴムの混合物からなる離型層が被覆されている。さらに具体的にはフッ素樹脂としてＰＦＡ、ＰＴＦＥ、ＦＥＰなどのフッ素樹脂を用いることができ、フッ素樹脂とフッ素ゴムの混合物としてはＦＥＰやＰＦＡなどとフッ素ゴムの混合物が用いることができる。さらにフッ樹脂とフッ素ゴムの混合物上にさらにフッ素樹脂を被覆した離型層３６を設けることも出来る。そして、離型層３６を構成する被覆層の膜厚としては、５〜１００μｍが設定されている。また、膜厚が５μｍより薄い場合は耐磨耗性に関する耐久性が不十分となり、１００μｍを超えると弾性層の更なる低硬度化が不十分となる。
【００８３】
この離型層を塗布により形成するには、乾式塗料の場合は静電塗装などを行い、湿式塗料の場合はスプレー塗装、ディップ塗装、ロールコート塗装などを行った後に、焼成する方法が用いられる。
【００８４】
このように、加圧ローラ１４の構成が、シリコーンエラストマー多孔質体層３２の外周に塗布により形成された離型層３４を形成しているので構成が簡単であり、離型層３４は薄く形成されているのでシリコーンエラストマー多孔質体層３２に対する硬度の影響が小さいために更なる低硬度化が可能であり、熱容量が小さいために立上げ時間が短く、平均セル径が小さいので画像の光沢の均一性が得られ、セルの多くが独立気泡で球状に近い形状のためにニップ部での圧力を分散させやすく、セルの破壊の起こりにくい高耐久な、加圧ローラが得られる。
【００８５】
因みに、このシリコーンエラストマー多孔質体は、この一実施例のように、加圧ローラに適用されるのみならず、定着ローラや定着ベルトや定着フィルムにも使用することができる。いずれのローラやベルトも基本構成は同じであり、基体の外周に、シリコーンエラストマー多孔質体からなる多孔質層と塗布により形成された離型層を有する構成であれば良い。多孔質層の厚さは、個々により異なるが、一般的に、０．１ｍｍ〜２０ｍｍ程度であり、長さは通常、４００ｍｍまでである。基体の外径も、個々により異なるが、通常、５ｍｍ〜１００ｍｍ程度である。
【００８６】
実施例５
ます、ゴム面長の長さが３１０ｍｍ、外径１４ｍｍの鉄製芯金１８を金型内にセットし、実施例４のエマルジョンを金型内に注入し加熱硬化した後、図示しない外径研磨装置に装着して、多孔質体層３２の外径を２５．０ｍｍになるように研削加工し多孔質体ローラ（外周面に離型層が被覆されていない加圧ローラ）を得た。
【００８７】
こうして得られたシリコーンゴム多孔質体層について、実施例１と同様に、セルサイズ特性と単泡率を測定したところ、実施例４とほぼ同じ平均セル径５μｍ、単泡率９９.７％であった。
【００８８】
そして、この多孔質体ローラの外周面にプライマー(三井デュポン社製ＮＯ．２６)をスプレー塗装し、９０℃で３０分間乾燥し、その後ＰＦＡ塗料(ダイキン工業社製ＡＷ−５０００)をスプレー塗装し、３３０℃で１時間の焼成を行い、加圧ローラを得た。
【００８９】
このようにして得られた上記加圧ローラを富士ゼロックス社製プリンターＡｂｌｅ １４０５に組み込み、得られた画像の光沢の均一性を評価した。評価方法は、ベタ画像の通紙を行い、得られた画像の光沢ムラの発生の有無を目視で確認を行なった。その評価基準は、良好：○、使用可能：△、使用不可：×とし、評価結果を表２に示す。
【００９０】
実施例６
実施例５と同様にして得られた多孔質体ローラの外周面に、プライマー（ダイキン工業社製ＧＬ−Ｅ）をスプレー塗布し、７０℃で３０分間乾燥し、その後ＦＥＰとフッ素ゴムの混合物塗料（ダイキン工業社製ＧＬＳ−２１３）をスプレー塗布し、２８０℃で１時間の焼成を行い、加圧ローラを得た。そして実施例５と同様に画像の光沢の均一性の評価試験を行った。評価結果を表２に示す。
比較例２
実施例５と同じ芯金を用い、信越化学工業社製シリコーンゴムＫＥ−９５１Ｕと硬化剤、及び、化学発泡材を混練し、これをゴム押し出し機を用いて芯金にシリコーンゴムを被覆した後、金型内にセットし、２００℃で４０分一時硬化、発泡を行い、次いで２１０℃で１０時間のエージング処理を行ない、得られたシリコーンスポンジ層を研磨し、実施例５と同じ塗布により形成された離型層を被覆して加圧ローラを得た。
このスポンジ層について、実施例１と同様に、セルサイズ特性と単泡率を測定したところ、比較例１とほぼ同じ平均セル径２００μｍ、単泡率９０％であった。本比較例で用いたシリコーンゴム材から得られるシリコーンエラストマー自体の比重は、１.１８であった。また本比較例で得られた多孔質体の比重は０.４９であり硬度（Ａｓｋｅｒ−Ｃ）は、３５であった。そして、実施例５と同様に通紙で得られた画像の光沢の均一性を評価した。評価結果を表２に示す。
【００９１】
【表２】
【００９２】
このように従来の平均セル径が２００μｍ程度のシリコーンスポンジ弾性層の外周に塗布により形成された離型層を持つ加圧ローラでは、通紙して得られたベタ画像の光沢の均一性が充分ではないが、本発明の平均セル径が３０μｍ以下と非常に微細なシリコーンエラストマー多孔質体弾性層の外周に塗布により形成された離型層を持つ２層の簡単な構成の加圧ローラは、通紙して得られたベタ画像の光沢の均一性が充分であった。
【００９３】
この発明に係わる定着用回転体は、上述の構成に限定される事なく、この発明の要旨を逸脱しない範囲で種々変形可能である事は、言うまでもない。以下に、定着用回転体の他の実施例の構成を、添付図面を参照して説明する。尚、以下の説明において、上述した構成と同一部分には、同一符号を付して、その説明を省略する。
【００９４】
（加圧ローラの他の構成例の説明）
例えば、上述した加圧ローラ１４においては、離型層３６は、ＰＦＡ塗料と、ＦＥＰとフッ素ゴムの混合物塗料を塗装により被覆したが、このような構成に限定される事なく、離型層３６として、ＰＦＡ紛体塗料やＦＥＰ紛体塗料や、ＰＴＦＥ塗料やＦＥＰ塗料、またはこれらのフッ素樹脂の混合物により被覆してもよく、例えば図５に他の構成例として示すように、フッ素樹脂とフッ素ゴムの混合物層３６ａ上にフッ素樹脂層３６ｂをさらに被覆して離型層３６としても良い事は、言うまでもない。要は、塗装された被覆層として加圧ローラの離型層に用いる事が出来る材料であればいずれも使用できる。
【００９５】
（定着用回転体の他の適用例の説明）
また、この発明に係わる定着用回転体を、加圧ローラに適用した場合につき説明したが、このような適用に限定される事なく、この発明に係わる定着用回転体を、定着ローラに適用しても良く、ベルト定着装置などにおける定着ベルトやフィルム定着装置の定着フィルムに適用しても良いことは言うまでもない。
【００９６】
また、上述した製造方法の一実施例の手順において、加圧ローラの多孔質体を形成するために、金型内に芯金１８をセットし、この芯金１８の外周に多孔質体の原材料としてのエマルジョンを注入して芯金１８の外周に多孔質体層３２を被覆するように説明したが、この発明は、このような手順に限定されることなく、予め、中心部に挿通孔が形成された円筒状の多孔質体を形成しておき、この円筒状の多孔質体に芯金１８を挿通することにより、加圧ローラを形成するようにしても良いことは、言うまでもない。要は、芯金１８の外周に多孔質体層３２が形成されているものであれば、その形成手順を何等問わないものである。
【図面の簡単な説明】
【００９７】
【図１】実施例１で作製したシリコーンエラストマー多孔質体の断面のＳＥＭ写真である。
【図２】実施例２で作製したシリコーンエラストマー多孔質体の断面のＳＥＭ写真である。
【図３】比較例１のシリコーンエラストマー多孔質体の断面のＳＥＭ写真である。
【図４】この発明に係わる定着用回転体を、加圧ローラに適用した場合の構成を示す断面図である。
【図５】この発明に係わる定着用回転体を加圧ローラに適用した場合の他の構成例に係わる構成を概略的に示す図である。
【符号の説明】
【００９８】
１４ 加圧ローラ
１８ 加圧ローラ１４の芯金
３０ 加圧ローラ１４の芯金と多孔質体層間のプライマー
３２ 加圧ローラ１４の多孔質体層
３４ 加圧ローラ１４の多孔質体層と離型層間のプライマー
３６ 加圧ローラ１４の離型層
３６ａ 加圧ローラ１４のフッ素樹脂とフッ素ゴムの混合物層
３６ｂ 加圧ローラ１４のフッ素樹脂層
【特許請求の範囲】
【請求項１】
円筒状の基体と、
この基体の外周を取り巻くように配設されたエマルジョン組成物から調製された少なくとも独立気泡型のシリコーンエラストマー製の多孔質体層と、
この多孔質体層の外周面に塗布により形成された離型層と、を具備することを特徴とする定着用回転体。
【請求項２】
前記多孔質体層は、５０μｍ以下の径を有するセルが全セル数の５０％以上を占め、かつ６０％以上の単泡率を有するシリコーンエラストマーから形成されていることを特徴とする請求項１に記載の定着用回転体。
【請求項３】
式（Ａ）：０≦（ｍ−ｎ）／ｍ≦０．５
（ここで、ｍは、セルの長径を表し、ｎは、セルの短径を表す）で示される関係を満たすセルが、全セル数の５０％以上を占める事を特徴とする請求項２に記載の定着用回転体。
【請求項４】
式（Ｂ）：０≦（ｍ−ｎ）／ｎ≦０．５
で示される関係をも満たすセルが、全セル数の５０％以上を占める事を特徴とする請求項３に記載の定着用回転体。
【請求項５】
前記シリコーンエラストマーは、３０μｍ以下の平均セル径を有することを特徴とする請求項２に記載の定着用回転体。
【請求項６】
前記シリコーンエラストマーは、８０％以上の単泡率を有することを特徴とする請求項２に記載の定着用回転体。
【請求項７】
前記セルの径が０．１μｍ〜７０μｍの範囲内にあることを特徴とする請求項２に記載の定着用回転体。
【請求項８】
前記多孔質体が、硬化してシリコーンエラストマーを生成する液状シリコーンゴム材、界面活性作用を有するシリコーンオイル材、および水を含有する油中水型エマルジョン組成物から調製されたものであることを特徴とする請求項１に記載の定着用回転体。
【請求項９】
前記離型層が、ＰＴＦＥ、ＰＦＡ、及びＦＥＰのうち、少なくとも１種類のフッ素樹脂からなることを特徴とする請求項１から請求項８のいずれか１項に記載の定着用回転体。
【請求項１０】
前記離型層が、フッ素樹脂とフッ素ゴムの混合物層からなることを特徴とする請求項１から請求項８のいずれか１項に記載の定着用回転体。
【請求項１１】
前記離型層が、フッ素樹脂とフッ素ゴムの混合物層の上にフッ素樹脂層を設けた構成としたことを特徴とする請求項１から請求項８のいずれか１項に記載の定着用回転体。
【請求項１２】
前記回転体は、芯金を円筒状の基体として備えた定着用ローラである事を特徴とする請求項１から請求項１１のいずれか１項に記載の定着用回転体。
【請求項１３】
前記回転体は、可撓性を有するベルト基体を円筒状の基体として備えた定着用ベルトである事を特徴とする請求項１から請求項１１のいずれか１項に記載の定着用回転体。
【請求項１】
円筒状の基体と、
この基体の外周を取り巻くように配設されたエマルジョン組成物から調製された少なくとも独立気泡型のシリコーンエラストマー製の多孔質体層と、
この多孔質体層の外周面に塗布により形成された離型層と、を具備することを特徴とする定着用回転体。
【請求項２】
前記多孔質体層は、５０μｍ以下の径を有するセルが全セル数の５０％以上を占め、かつ６０％以上の単泡率を有するシリコーンエラストマーから形成されていることを特徴とする請求項１に記載の定着用回転体。
【請求項３】
式（Ａ）：０≦（ｍ−ｎ）／ｍ≦０．５
（ここで、ｍは、セルの長径を表し、ｎは、セルの短径を表す）で示される関係を満たすセルが、全セル数の５０％以上を占める事を特徴とする請求項２に記載の定着用回転体。
【請求項４】
式（Ｂ）：０≦（ｍ−ｎ）／ｎ≦０．５
で示される関係をも満たすセルが、全セル数の５０％以上を占める事を特徴とする請求項３に記載の定着用回転体。
【請求項５】
前記シリコーンエラストマーは、３０μｍ以下の平均セル径を有することを特徴とする請求項２に記載の定着用回転体。
【請求項６】
前記シリコーンエラストマーは、８０％以上の単泡率を有することを特徴とする請求項２に記載の定着用回転体。
【請求項７】
前記セルの径が０．１μｍ〜７０μｍの範囲内にあることを特徴とする請求項２に記載の定着用回転体。
【請求項８】
前記多孔質体が、硬化してシリコーンエラストマーを生成する液状シリコーンゴム材、界面活性作用を有するシリコーンオイル材、および水を含有する油中水型エマルジョン組成物から調製されたものであることを特徴とする請求項１に記載の定着用回転体。
【請求項９】
前記離型層が、ＰＴＦＥ、ＰＦＡ、及びＦＥＰのうち、少なくとも１種類のフッ素樹脂からなることを特徴とする請求項１から請求項８のいずれか１項に記載の定着用回転体。
【請求項１０】
前記離型層が、フッ素樹脂とフッ素ゴムの混合物層からなることを特徴とする請求項１から請求項８のいずれか１項に記載の定着用回転体。
【請求項１１】
前記離型層が、フッ素樹脂とフッ素ゴムの混合物層の上にフッ素樹脂層を設けた構成としたことを特徴とする請求項１から請求項８のいずれか１項に記載の定着用回転体。
【請求項１２】
前記回転体は、芯金を円筒状の基体として備えた定着用ローラである事を特徴とする請求項１から請求項１１のいずれか１項に記載の定着用回転体。
【請求項１３】
前記回転体は、可撓性を有するベルト基体を円筒状の基体として備えた定着用ベルトである事を特徴とする請求項１から請求項１１のいずれか１項に記載の定着用回転体。
【図４】
【図５】
【図１】
【図２】
【図３】
【図５】
【図１】
【図２】
【図３】
【公開番号】特開２００６−３０１２３８（Ｐ２００６−３０１２３８Ａ）
【公開日】平成１８年１１月２日（２００６．１１．２）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００５−１２１９５８（Ｐ２００５−１２１９５８）
【出願日】平成１７年４月２０日（２００５．４．２０）
【出願人】（０００２２７４１２）日東工業株式会社 (99)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成１８年１１月２日（２００６．１１．２）
【国際特許分類】
【出願日】平成１７年４月２０日（２００５．４．２０）
【出願人】（０００２２７４１２）日東工業株式会社 (99)
【Ｆターム（参考）】
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