帯電部材の製造方法及び画像形成装置
【課題】特にＤＣ帯電法によって、良好な帯電特性により、異なるプロセススピードで使用しても長期間安定した帯電が行える帯電部材の製造方法を提供する。
【解決手段】導電性支持体上に設けられた導電性弾性体の周面に、平均粒子径が９．５６６μｍ以上１８．３６０μｍ以下であり、かつ下記式（１）で示される粒度分布（Ｄ）が１．７１以上１．９１以下である雲母を、付着量が０．１５ｇ／ｃｍ２以上０．３０ｇ／ｃｍ２以下となるように摺擦により密着させる工程を有することを特徴とする帯電部材の製造方法：
Ｄ＝（Ｄ（９０）−Ｄ（１０））／Ｄ（５０）・・・（１）
（上記式（１）中、Ｄ（１０）は、該雲母の粒度分布で累積個数が１０％のときの粒径であり、Ｄ（５０）は、該雲母の粒度分布で累積個数が５０％のときの粒径であり、Ｄ（９０）は、該雲母の粒度分布で累積個数が９０％のときの粒径である）。
【解決手段】導電性支持体上に設けられた導電性弾性体の周面に、平均粒子径が９．５６６μｍ以上１８．３６０μｍ以下であり、かつ下記式（１）で示される粒度分布（Ｄ）が１．７１以上１．９１以下である雲母を、付着量が０．１５ｇ／ｃｍ２以上０．３０ｇ／ｃｍ２以下となるように摺擦により密着させる工程を有することを特徴とする帯電部材の製造方法：
Ｄ＝（Ｄ（９０）−Ｄ（１０））／Ｄ（５０）・・・（１）
（上記式（１）中、Ｄ（１０）は、該雲母の粒度分布で累積個数が１０％のときの粒径であり、Ｄ（５０）は、該雲母の粒度分布で累積個数が５０％のときの粒径であり、Ｄ（９０）は、該雲母の粒度分布で累積個数が９０％のときの粒径である）。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は帯電部材の製造方法、及び該方法により製造された帯電部材を用いた画像形成装置に関する。詳しくは、本発明は、電圧を印加して被帯電体である電子写真感光体表面を所定の電位に帯電処理するための帯電部材の製造方法、及び該方法により製造された帯電部材を用いた画像形成装置に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
電子写真画像形成装置の一次帯電の方法として、接触帯電方法が実用化されている。これは、導電性支持体（芯金）の外周に導電性弾性体層を設け、該導電性弾性体層外周に抵抗層を被覆して設けた帯電ローラを用い、芯金に電圧を印加し、該帯電ローラと感光体の当接ニップの近傍で微小な放電をさせて該感光体の表面を帯電させる方法である。
【０００３】
実際に普及している方法としては、直流電圧に交流電圧を重畳した電圧を印加するＡＣ＋ＤＣ帯電方式で、この場合、帯電の均一性を得るために重畳する交流電圧には、直流電圧印加時の帯電開始電圧の２倍以上のピーク間電圧Ｖｐｐを持つ電圧が使用されている。
【０００４】
このＡＣ＋ＤＣ帯電方式は、交流電圧を印加することにより安定した帯電を行える方法であるが、交流の電圧源を使用する分、帯電部材に直流電圧のみを印加するＤＣ帯電方式に比較して、画像形成装置のコストが高くなってしまう。
【０００５】
ここでＤＣ帯電方式は、ＡＣ帯電方式に比較して一般的にコストが低いが、問題点もある。つまり、ＡＣ＋ＤＣ帯電のようにＡＣ電流の均一効果が無いため、帯電の均一性が、ＡＣ＋ＤＣ帯電方式に比較して劣る。また、均一効果が無いということで、帯電ローラ表面にトナーやその外添剤等が付着した汚れや、帯電ローラ自身の電気抵抗の不均一性が画像に出易いという問題もある。
【０００６】
また、印刷メディアの厚さ等の理由により、電子写真装置を異なる２つ以上のプロセススピードで駆動して画像を出力するような場合には、ＤＣ帯電方式は、ＡＣ帯電方式に比較して良好な帯電特性を発揮するプロセススピードの範囲が狭いという問題点もある。つまり、印刷メディアの熱容量に応じ、メディアの厚みが厚い印刷メディアの場合にプロセススピードを遅くして定着部分を通過する時間を長くしたい場合や、あるいは、トランスペアレンシーシートに印刷する場合の様に、光の散乱を極力抑え、光の透過性の良い画像を得るために定着部でトナーを充分に溶融、混合させるためやはり定着部分を通過する時間を長くしたい場合等の場面で、ＤＣ帯電方式は、ＡＣ帯電方式に比較して良好な帯電を行うことがより困難であるという問題がある。特にＤＣ帯電方式において、低温低湿環境（１５℃／１０％ＲＨ）で異なるプロセススピードでハーフトーン画像を出力した際に、より帯電均一性が問題となる。
【０００７】
ここで、導電弾性体層の外周面上に抵抗調整層を有する導電性ローラにおいて、それぞれの層の電気抵抗をＲ１、Ｒ２とするとき、Ｒ１は１０６〜１０８Ωであって、かつＲ２／Ｒ１≧１０とする導電性ロ―ラの提案がなされている（例えば、特許文献１参照。）。
【０００８】
また中間層と被覆膜の抵抗の比が、１：０．１〜１：１０とする導電性ロ―ラの提案がなされている（例えば、特許文献２参照。）。
【０００９】
しかしながら、導電性弾性体層及びその外周の表面層の抵抗比を上記範囲に制御しただけでは低温低湿環境下で異なるプロセスピードでハーフトーン画像を出力した際に、どちらかのプロセススピードで黒スジ状の帯電不良による画像不良が生じ、帯電均一性が満足しないこともある。
【００１０】
また帯電ローラ表面にトナーやその外添剤等の付着による画像不良を抑制するために、帯電ロ−ラ表面全体をトナ−で均一に覆うことで抑制するという提案がなされている（例えば、特許文献３参照。）。
【００１１】
しかしながら、このような帯電部材を用いても、球形状に近いトナーを帯電部材表面に保持することが困難であること、また感光体との摺動摩擦、特にプロセススピードが高速になるほど帯電部材上に融着してしまい、結局その部分が放電不良、過帯電等を引き起こし、帯電均一性が満足しないこともある。
【００１２】
また同様に帯電ローラ表面にトナーやその外添剤等の付着による画像不良を抑制するために、帯電ロ−ラ表面全体に無機粉体を付着させることで抑制するという提案がなされている（例えば、特許文献４参照。）。
【００１３】
しかしながら、このような帯電部材用いても、帯電部材表面と無機粉体との密着性、あるいは粉体を付着させた帯電部材の抵抗、静電容量がプロセススピードに最適な条件を満たさないと帯電均一性が満足しないこともある。
【特許文献１】特開２００２−１３９９１１号公報
【特許文献２】特開平１０−１７７２９０号公報
【特許文献３】特開平０９−１７９３７５号公報
【特許文献４】特開平１１−３１１８９０号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１４】
解決しようとする課題は、特にＤＣ帯電法によって、例えば、６００ｄｐｉの中間調画像の様な高精細画像を出力した場合においても、良好な帯電特性により、異なるプロセススピードで使用しても長期間安定した帯電が行える帯電部材の製造方法を提供することにある。
【００１５】
本発明の別の課題は、上記方法により製造された帯電部材を用いた画像形成装置を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１６】
本発明によれば、導電性支持体上に設けられた導電性弾性体の周面に、平均粒子径が９．５６６μｍ以上１８．３６０μｍ以下であり、かつ下記式（１）で示される粒度分布（Ｄ）が１．７１以上１．９１以下である雲母を、付着量が０．１５ｇ／ｃｍ２以上０．３０ｇ／ｃｍ２以下となるように摺擦により密着させる工程を有することを特徴とする帯電部材の製造方法が提供される：
Ｄ＝（Ｄ（９０）−Ｄ（１０））／Ｄ（５０）・・・（１）
（上記式（１）中、Ｄ（１０）は、該雲母の粒度分布で累積個数が１０％のときの粒径であり、Ｄ（５０）は、該雲母の粒度分布で累積個数が５０％のときの粒径であり、Ｄ（９０）は、該雲母の粒度分布で累積個数が９０％のときの粒径である）。
【００１７】
また、本発明によれば、像担持体、
該像担持体を所定の電位に帯電させる、該像担持体に接触して配置され該像担持体と順方向に回転する帯電部材、
該像担持体の帯電面に静電潜像を形成する露光手段、
該像担持体上に形成された静電潜像にトナーを転移させて可視化し、トナー像を形成させる現像手段、及び
該トナー像を被転写部材に転写する転写手段、を備え、
該帯電部材に直流電圧のみを印加して該像担持体を帯電させ、かつ
該被転写部材の出力スピードが３０ｍｍ／ｓ以上１００ｍｍ／ｓ以下である画像形成装置において、
該帯電部材が、上記方法により製造された帯電部材であることを特徴とする画像形成装置が提供される。
【発明の効果】
【００１８】
以上のように、本発明によれば、ＤＣ帯電法でも、異なるプロセススピードで使用しても長期間安定した帯電が行える帯電部材の製造方法、及び該方法により製造された帯電部材を有する画像形成装置を提供することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１９】
以下に、本発明の実施の形態を詳細に説明する。
【００２０】
本発明者らは、ＤＣ帯電用帯電部材の構成上、導電性支持体、該導電性支持体上に設けられた導電性弾性体層及び該導電性弾性体層上にあらかじめ設けられた表面層からなり、該導電性弾性体層の抵抗、静電容量をそれぞれＲ１、Ｃ１とし、更に該表面層の抵抗、静電容量をそれぞれＲ２、Ｃ２としたとき、Ｃ２／Ｃ１≧６．３×（Ｒ２／Ｒ１）０．６であることを特徴とする帯電部材とすることにより、特に低温低湿環境下で異なるプロセススピードで使用しても長期間安定した帯電が行える帯電部材を提供することができるという知見を得て、本発明に至った。
【００２１】
ここでＣ２／Ｃ１＜６．３×（Ｒ２／Ｒ１）０．６となる領域となるローラ構成では、異なるプロセススピードで使用したとき、例えば記録メディアの出力スピードを１００ｍｍ／ｓｅｃと３０ｍｍ／ｓｅｃの２種類、画像の解像度は６００ｄｐｉのハーフトーン画像を出力とした場合、１００ｍｍ／ｓｅｃの出力画像では帯電均一性に劣り、黒スジが多数発生するが、３０ｍｍ／ｓｅｃでは非常に良好な帯電均一性を示したり、逆に１００ｍｍ／ｓｅｃでは非常に良好な帯電均一性を示したりするが、３０ｍｍ／ｓｅｃの出力画像に同様な黒スジが多数発生し、画像不良となってしまう等の両立しない状態となる。
【００２２】
この原因については詳細に分かっていないが、画像上黒スジが発生するのはその部分は帯電能力は不足しているためである。このためプロセススピードに依存しない安定な帯電性能、つまり安定な放電電荷量を供給するためには導電性弾性体層と表面層の静電容量が重要となることが十分予想される。このとき導電性弾性体層と表面層の抵抗比に対応して、その静電容量比がある一定条件を満足すれば良好な画像特性が得られるものと考えられる。
【００２３】
本発明の帯電部材の構造及び形態として、図２に本発明の帯電部材である帯電ローラの断面の一例を示す概略図を示す。図中の帯電ローラは、導電性弾性体層１２を導電性支持体（シャフト）１１の外周に有し、該導電性弾性体層１２の外側に、表面層としてあらかじめ直接絶縁性層状化合物１３を有している。
【００２４】
上記導電性弾性体層１２としては、従来から帯電部材の弾性体層として用いられているゴムや熱可塑性エラストマー等のソリッド体で形成することができる。具体的には、ポリウレタン、シリコーンゴム、ブタジエンゴム、イソプレンゴム、クロロプレンゴム、スチレン−ブタジエンゴム、エチレン−プロピレンゴム、ポリノルボルネンゴム、スチレン−ブタジエン−スチレンゴム及びエピクロルヒドリンゴム等を基材ゴムとするゴム組成物、あるいは熱可塑性エラストマーで、その種類としては特に制限はなく、汎用のスチレン系エラストマー及びオレフィン系エラストマー等から選ばれる１種あるいは複数種の熱可塑性エラストマーを好適に用いることができる。
【００２５】
スチレン系エラストマーの市販品としては、例えば、三菱化学（株）製「ラバロン」、クラレ（株）製「セプトンコンパウンド」等が挙げられる。オレフィン系エラストマーの市販品としては、例えば、三菱化学（株）製の「サーモラン」、三井石油化学工業（株）製の「ミラストマー」、住友化学工業（株）製の「住友ＴＰＥ」及びアドバンストエラストマーシステムズ社製の「サントプレーン」等として市場より求めることができる。
【００２６】
この導電性弾性体層１２には、導電剤を添加することにより、所定の導電性を付与することができる。その導電剤としては、特に制限されず、ラウリルトリメチルアンモニウム、ステアリルトリメチルアンモニウム、オクタドデシルトリメチルアンモニウム、ドデシルトリメチルアンモニウム、ヘキサデシルトリメチルアンモニウム及び変性脂肪酸・ジメチルエチルアンモニウムの過塩素酸塩、塩素酸塩、ホウフッ化水素酸塩、エトサルフェート塩、臭化ベンジル塩及び塩化ベンジル塩等のハロゲン化ベンジル塩等の第四級アンモニウム塩等の陽イオン界面活性剤、脂肪族スルホン酸塩、高級アルコール硫酸エステル塩、高級アルコールエチレンオキサイド付加硫酸エステル塩、高級アルコール燐酸エステル塩及び高級アルコールエチレンオキサイド付加燐酸エステル塩等の陰イオン界面活性剤、各種ベタイン等の両性イオン界面活性剤、高級アルコールエチレンオキサイド、ポリエチレングリコール脂肪酸エステル及び多価アルコール脂肪酸エステル等の非イオン性帯電防止剤等の帯電防止剤、ＬｉＣＦ３ＳＯ３、ＮａＣｌＯ４、ＬｉＡｓＦ６、ＬｉＢＦ４、ＮａＳＣＮ、ＫＳＣＮ及びＮａＣｌ等のＬｉ＋、Ｎａ＋及びＫ＋等の周期律表第１族の金属塩あるいは第四級アンモニウム塩等の電解質、また、Ｃａ（ＣｌＯ４）２等のＣａ２＋及びＢａ２＋等の周期律表第２族の金属塩及びこれらの帯電防止剤が、少なくとも１個以上の水酸基、カルボキシル基及び一級ないし二級アミン基等のイソシアネートと反応する活性水素を有する基を持ったものが挙げられる。更には、それらと１，４−ブタンジオール、エチレングリコール、ポリエチレングリコール、プロピレングリコール及びポリエチレングリコール等の多価アルコールとその誘導体等の錯体、あるいはエチレングリコールモノメチルエーテル及びエチレングリコールモノエチルエーテル等のモノオールとの錯体等のイオン導電剤、あるいはケッチェンブラックＥＣ及びアセチレンブラック等の導電性カーボン、あるいはＳｕｐｅｒ Ａｂｒａｓｉｏｎ Ｆｕｒｎａｃｅ（ＳＡＦ 超耐磨耗性）、Ｉｎｔｅｒｍｅｄｉａｔｅ Ｓｕｐｅｒ Ａｂｒａｓｉｏｎ Ｆｕｒｎａｃｅ（ＩＳＡＦ 準超耐磨耗性）、Ｈｉｇｈ Ａｂｒａｓｉｏｎ Ｆｕｒｎａｃｅ（ＨＡＦ 高耐磨耗性）、Ｆａｓｔ Ｅｘｔｒｕｄｉｎｇ Ｆｕｒｎａｃｅ（ＦＥＦ 良押出性）、Ｇｅｎｅｒａｌ Ｐｕｒｐｏｓｅ Ｆｕｒｎａｃｅ（ＧＰＦ 汎用性）、Ｓｅｍｉ Ｒｅｉｎｆｏｒｃｉｎｇ Ｆｕｒｎａｃｅ（ＳＲＦ 中補強性）、Ｆｉｎｅ Ｔｈｅｒｍａｌ（ＦＴ 微粒熱分解）及びＭｅｄｉｕｍ Ｔｈｅｒｍａｌ（ＭＴ 中粒熱分解）等のゴム用カーボン、酸化処理を施したカラー（インク）用カーボン、熱分解カーボン、天然グラファイト、人造グラファイト、酸化錫、酸化チタン、酸化亜鉛、ニッケル、銅、銀及びゲルマニウム等の金属及び金属酸化物、あるいはポリアニリン、ポリピロール及びポリアセチレン等の導電性ポリマー等が挙げられる。
【００２７】
これら導電剤の配合量は、組成物の種類に応じて適宜選定され、導電性弾性体層１２の電気抵抗が好ましくは１０２〜１０８Ω、より好ましくは１０３〜１０６Ωとなるように調整される。
【００２８】
また、導電性弾性体層に用いる材料に、シリカ（ホワイトカーボン）、炭酸カルシウム、炭酸マグネシウム、クレー、タルク、ゼオライト、アルミナ、硫酸バリウム、硫酸アルミニウム等の無機充填剤又はイオウ、過酸化物、架橋助剤、架橋促進剤、架橋促進助剤、架橋遅延剤等の架橋剤を適宜添加してもよい。
【００２９】
本発明においては、導電性弾性体層の硬度が、アスカーＣで７０度以上であることが好ましく、特には７３度以上であることが好ましい。硬度が７０度未満であると被帯電体との当接時の変形量が大きくなるために当接部分の永久変形量が大きくなり易い。
【００３０】
上記直接絶縁性層状化合物１３としては、粘土を主体とする珪酸塩鉱物で、その結晶構造がＳｉ−Ｏ四面体の２次元的なつながりを持つ四面体シートと、Ａｌ−Ｏ、Ｍｇ−Ｏ等の八面体の網状のつながりを持つ八面体シート構造を持ち、これら両シートが組み合わさって１：１層あるいは２：１層と呼ばれる複合層を持つものが良い。また形状を層状とすることで、導電性弾性体層との密着性を高め、使用中の脱落を低下させることができる。
【００３１】
この中で天然の直接絶縁性層状化合物として１：１層構造を持つものとして、カオリン族であるカオリナイト、ディカイト、ナクライト、ハロサイト、オーディナイト；また２：１層構造を持つものとして、タルク−パイロフィライト族であるタルク、ウィレムサイト、ケロライト、ピメライト、パイロフィライト、フェリパイロフェライト；スメクタイト族であるサポナイト、ヘクトライト、ソーコナイト、スチーブンサイト、スインホルダイト、モンモリロナイト、バイデライト、ノントロナイト、ボルコンスコアイト；バーミキュライト族の３八面体型バーミキュライト、２八面体型バーミキュライト；雲母族である黒雲母、金雲母、鉄雲母、イーストナイト、シデロフィライトテトラフェリ鉄雲母、鱗雲母、ポリリシオナイト、白雲母、セラドン石、鉄セラドン石、鉄アルミノセラドン石、アルミノセラドン石、砥部雲母、ソーダ雲母；脆雲母族のクリントナイト、ビテ雲母、アナンダ石、真珠雲母；緑泥石族であるクリノクリア、シャモサイト、ペナンタイト、ニマイト、ベイリクロア、ドンバサイト、クッケアイト、スドーアイト；混合層鉱物であるコレンサイト、ハイドロバイオタイト、アリエッタイト、クルケアイト、レクトライト、トスダイト、ドジライト、ルニジャンライト、サライオタイトが好ましい。特に雲母族が好ましい。
【００３２】
合成の直接絶縁性層状化合物では、合成雲母、合成スメクタイトも有効である。特に合成雲母が好ましい。
【００３３】
特にこれら雲母化合物が良い理由は、静電容量が比較的大きい化合物であるためと考えられる。
【００３４】
上記直接絶縁性層状化合物は表面処理することが好ましい。表面処理手段としては物理的、化学的表面処理として種々の公知の方法（例えば、プラズマ処理、表面重合、コート、酸やアルカリによる処理）が可能であるが、簡便な手段としてカップリング剤処理が好まく、特にシランカップリング剤処理が好ましい。
【００３５】
用いられるカップリング剤は、同一分子内に加水分解可能な基と長鎖アルキルからなる疎水基を有し、珪素、アルミニウム、チタン、ジルコニウム等の中心元素に結合している化合物である。疏水基部分としては、炭素原子が４個以上好ましくは６個以上、更に好ましくは直鎖状に連なる構成が適するが、３０個を超えると、全般的に溶剤に溶解しづらくなる傾向にあるので均一なコート状態を得るために加熱等の付加手段が必要となることがある。
【００３６】
なお、中心元素との結合形態においては、カルボン酸エステル、アルコキシ、スルホン酸エステル、燐酸エステルを介してあるいはダイレクトに結合していてもよい。更にその構造中に、エーテル結合、エポキシ基、アミノ基等の官能基を含んでもよい。加水分解基としては、例えば比較的親水性の高い、メトキシ基、エトキシ基、プロポキシ基、ブトキシ基等のアルコキシ基等が用いられる。その他、アクリロキシ基、メタクリロキシ基、ハロゲンその変性体等を用いることもできる。
【００３７】
この時カップリング剤の存在量が、粉体１００質量部に対して０．０００１質量％以上１．０質量％以下、カップリング剤の反応率が８０％以上であれば、なおさら良好である。なお、カップリング剤の存在量を測定するには、熱天秤等を用いて加熱減量を求め、この値を存在量とする方法がある。また、カップリング剤の反応率の測定方法としては、例えば処理された粉体の１００倍量の溶媒に浸し、溶媒中のカップリング剤成分をクロマトグラフィーで定量する手段や、粉体表面に残るカップリング剤成分をＥＳＣＡ、ＣＨＮ、ＴＧＡ等の方法で定量する手段等が可能である。
【００３８】
また、上記直接絶縁性層状化合物の平均粒子径は、５〜５０μｍが好ましい。特に１０〜２５μｍが好ましい。平均粒子径が５μｍより小さいと、所定の静電容量比が得られず、異なるプロセススピードに対応した帯電均一性が満足せず、５０μｍより大きいと導電性弾性体層との密着性が悪いため付着ムラを起こしやすく、この部分で帯電均一性も悪化してしまう。
【００３９】
また、上記直接絶縁性層状化合物の粒度分布で累積個数％で１０％のときの粒径をＤ（１０）、５０％のときの粒径をＤ（５０）、９０％のときの粒径をＤ（９０）、Ｄ＝（Ｄ（９０）−Ｄ（１０））／Ｄ（５０）としたとき、Ｄ＞１．６であることが好ましい。更に好ましいはＤ＞１．７である。Ｄ＜１．６より小さいと図３に示すように動摩擦係数が大きくなるため、付着させた直接絶縁性層状化合物がプロセススピードを変更したときの感光体との摺動により、より脱落しやすくなるため、その部分の帯電均一性が劣ることになる。
【００４０】
上記直接絶縁性層状化合物の平均粒子径及び粒度分布Ｄは次の装置を用いて測定した。測定装置としてコールターカウンターのマルチサイザーＩＩ型（コールター社製）を用い、個数分布と体積分布を出力するインターフェイス（日科機製）及びＣＸ−１パーソナルコンピューター（キヤノン製）を接続し、電解液は特級または一級塩化ナトリウムを用いて１％ＮａＣｌ水溶液を調製する。測定法としては前記電解水溶液１００〜１５０ｍｌ中に分散剤として界面活性剤、好ましくはアルキルベンゼンスルホン酸塩を０．１〜５ｍｌ加え、更に測定試料を２〜２０ｍｇ加える。試料を懸濁した電解液は超音波分散器で約１〜３分間分散処理を行い、前記コールターカウンターのマルチサイザーＩＩ型により、アパーチャーとして、１００μｍアパーチャーを用いることによって測定される。ここで得られた累積個数％のデータから粒度分布を算出した。
【００４１】
本発明における静摩擦係数及び動摩擦係数の測定方法の一例（概要）を図４に示す。本測定方法は、測定物がローラ形状の場合に好適な方法で、オイラーのベルト式に準拠した方法であり、この方法によれば、測定物である帯電部材と所定の角度（θ）で接触したベルト（厚さ２０μｍ、幅３０ｍｍ、長さ１８０ｍｍ）は、片方の端部が測定部（荷重計）と、他端部が重りＷと結ばれている。この状態で帯電部材を所定の方向、速度で回転させた時、測定部で測定された力をＦ（ｇ）、重りの重さをＷ（ｇ）とした時、摩擦係数（μ）は以下の式で求められる；
μ＝（１／θ）ｌｎ（Ｆ／Ｗ）
【００４２】
この測定方法により得られるチャートの一例を図５に示す。ここにおいて、帯電部材を回転させた直後の値が回転を開始するのに必要な力であり、それ以降が回転を継続するのに必要な力であることがわかるので、回転開始点（すなわちｔ＝０秒時点）の力が静摩擦力ということができ、また、０＜ｔ（秒）≦１０の任意の時間における力が任意の時間における動摩擦力ということができるが本発明では１０秒後の値をもって、動摩擦力とした。
【００４３】
上記直接絶縁性層状化合物の導電性弾性体層上の付着量として、０．１〜２．０ｍｇ／ｃｍ２が好ましい。０．１ｍｇより少ない場合、２．０ｍｇより多い場合は、どちらも付着ムラが生じ、帯電均一性が劣ることになる。
【００４４】
上記直接絶縁性層状化合物１３の形成方法は、特に制限されるものではないが、直接絶縁性層状化合物を摺擦により密着させたり、溶剤に分散させたりした塗料を調製し、この塗料をディッピング法やスプレー法により塗布して塗膜を形成する方法が好ましく用いられる。この場合、直接絶縁性層状化合物を複数層とする場合には、それぞれの層を形成する塗料を用いてディッピングやスプレーを繰り返せばよい。
【００４５】
本発明においては、導電性弾性体層１２と表面層１３の間に、密着性を高めること等を目的とするために、カップリング剤で処理を施したり、エネルギー線（紫外線、電子線）による処理を設けることもできる。
【００４６】
図６は、本発明の帯電部材を用いたプロセスカートリッジを電子写真装置に適用した例を示す。２１は像担持体としての回転ドラム型の電子写真感光体（感光体）である。この感光体２１は、図中の矢印が示す時計回りに所定の周速度（プロセススピード）で回転駆動する。感光体２１には、例えばロール状の導電性支持体と該支持体上に無機感光材料または有機感光材料を含有する感光層とを少なくとも有する公知の感光体等を採用すればよい。また、感光体２１は、感光体表面を所定の極性及び電位に帯電させるための電荷注入層を更に有していてもよい。
【００４７】
２２は帯電部材としての帯電ローラ（導電性ローラ）である。帯電ローラ２２と帯電ローラ２２に帯電バイアスを印加する帯電バイアス印加電源Ｓ１とによって帯電手段が構成されている。帯電ローラ２２は、感光体２１に所定の押圧力で接触させてあり、本例では感光体２１の回転に対して順方向に回転駆動する。この帯電ローラ２２に対して帯電バイアス印加電源Ｓ１から、所定の直流電圧（本例では−１２００Ｖとする）が印加される（ＤＣ帯電方式）ことで、感光体２１の表面が所定の極性電位（本例では暗部電位−６００Ｖとする）に一様に帯電処理される。
【００４８】
２３は露光手段である。この露光手段２３には公知の手段を利用することができ、例えばレーザービームスキャナー等を好適に例示することができる。Ｌは露光光である。
【００４９】
感光体２１の帯電処理面に該露光手段２３により目的の画像情報に対応した像露光がなされることにより、感光体帯電面の露光明部の電位（本例では明部電位−３５０Ｖとする）が選択的に低下（減衰）して感光体２１に静電潜像が形成される。
【００５０】
２４は反転現像手段である。現像手段２４としては公知の手段を利用することができ、例えば本例における現像手段２４は、トナーを収容する現像容器の開口部に配設されてトナーを担持搬送するトナー担持体２４ａと、収容されているトナーを撹拌する撹拌部材２４ｂと、トナー担持体２４ａのトナーの担持量（トナー層厚）を規制するトナー規制部材２４ｃとを有する構成とされている。現像手段２４は、感光体２１表面の静電潜像の露光明部に、感光体２１の帯電極性と同極性に帯電しているトナー（ネガトナー）を選択的に付着させて静電潜像をトナー像として可視化する（本例では現像バイアス−３５０Ｖとする）。現像方式としては特に制限はなく、既存の方法すべてを用いることができる。既存の方法としては、例えば、ジャンピング現像方式、接触現像方式及び磁気ブラシ方式等が存在するが、特にカラー画像を出力する画像形成装置には、トナーの飛散性改善等の目的より、接触現像方式が好ましいといえる。
【００５１】
２５は転写手段としての転写ローラである。転写ローラ２５は公知の手段を利用することができ、例えば金属等の導電性支持体上に中抵抗に調製された弾性樹脂層を被覆してなる転写ローラ等を例示することができる。転写ローラ２５は、感光体２１に所定の押圧力で接触させてあり、感光体２１の回転と順方向に感光体２１の回転周速度とほぼ同じ周速度で回転する。また、転写バイアス印加電源Ｓ２からトナーの帯電特性とは逆極性の転写電圧が印加される。感光体２１と転写ローラの接触部に不図示の給紙機構から転写材Ｐが所定のタイミングで給紙され、その転写材Ｐの裏面が転写電圧を印加した転写ローラ２５により、トナーの帯電極性とは逆極性に帯電されることにより、感光体２１と転写ローラの接触部において感光体２１面側のトナー画像が転写材Ｐの表面側に静電転写される。
【００５２】
トナー画像の転写を受けた転写材Ｐは感光体面から分離して、不図示のトナー画像定着手段へ導入されて、トナー画像の定着を受けて画像形成物として出力される。両面画像形成モードや多重画像形成モードの場合は、この画像形成物が不図示の再循環搬送機機構に導入されて転写部へ再導入される。
【００５３】
転写残余トナー等の感光体２１上の残留物は、ブレード型等のクリーニング手段２６により、感光体上より回収される。
【００５４】
また、感光体２１に残留電荷が残るような場合には、転写後、帯電部材２２による一次帯電を行う前に、前露光装置（不図示）によって感光体２１の残留電荷を除去した方がよい。
【００５５】
本発明のプロセスカートリッジは、少なくとも帯電部材２２と感光体２１を一体に支持し、電子写真装置本体に着脱自在の構成である。帯電部材２２、感光体２１、現像手段２４及びクリーニング手段２６を一体に支持してプロセスカートリッジとした。
【実施例】
【００５６】
以下、実施例、比較例を示して、本発明を具体的に説明するが、本発明は下記に限定されるものではない。
【００５７】
［実施例１］
（導電性弾性体層−１の形成）
エピクロルヒドリンゴム（商品名「エピクロマーＣＧ１０２」：ダイソー（株）製）１００質量部、充填剤としてＭＴカーボン（商品名「ＨＴＣ＃２０」：新日化カーボン（株）製）５質量部、酸化亜鉛５質量部、ステアリン酸１質量部をオープンロールで３０分間混練し、更に加硫促進剤（ＤＭ：ジ−２−ベンゾチアゾリルジスルフィド）１質量部、加硫促進剤（ＴＳ：テトラメチルチウラムモノスルフィド）０．５質量部及び加硫剤としてイオウ１．２質量部を加えて、更に１５分間オープンロールで混練した。
【００５８】
得られた混練物をゴム押出機で、外径１０ｍｍ、内径５．５ｍｍの円筒形に押出し、２５０ｍｍの長さに裁断し、加硫缶で１６０℃の水蒸気で４５分間１次加硫し、導電性弾性体層１次加硫チューブを得た。
【００５９】
次に、直径６ｍｍ、長さ２５６ｍｍの円柱形の導電性支持体（鋼製、表面工業ニッケルメッキ）の円柱面の軸方向中央部２３１ｍｍに金属とゴムとの熱硬化性接着剤（商品名：メタロックＵ−２０）を塗布し、８０℃で３０分間乾燥した後、更に１２０℃で１時間乾燥した。この支持体を前記導電性弾性体基層１次加硫チューブに挿入し、その後、電気オーブンを用い、１６０℃で１時間、２次加硫と接着剤の硬化を行い、未研磨品を得た。この未研磨品のゴム部分の両端を切断し、ゴム部分の長さを２３１ｍｍとした後、ゴム部分を回転砥石で研磨し、端部直径８．２ｍｍ、中央部８．５ｍｍのクラウン形状で表面の十点平均粗さ（Ｒｚ）４．５μｍ、振れ２０μｍの導電性弾性体層を得た。
【００６０】
帯電部材の十点平均粗さ（Ｒｚ）はＪＩＳ Ｂ６１０１に準拠して測定した。
【００６１】
帯電部材の振れの測定は、ミツトヨ（株）製高精度レーザー測定機ＬＳＭ−４３０ｖを用いて行った。該測定機により、外径を測定し、最大外径値と最小外径値の差を外径差振れとし、この測定を帯電部材に対して各５点行い、この平均値を帯電部材の外径差振れとして、算出した。
【００６２】
また、硬度は７４度（アスカーＣ）であった。
【００６３】
直接絶縁性層状化合物として雲母−１（商品名「ＮＣＲ−３００」：（株）山口雲母工業所製）を薬サジを用いて、シルボン紙上に均一に載せ、その上に前記導電性弾性体層を転がしながら表面に付着させ、更に余分な付着分を別なシルボン紙でしごきながら密着させ、帯電部材を得た。このときの付着量は、０．３０ｍｇ／ｃｍ２であった。
【００６４】
上記直接絶縁性層状化合物として雲母−１の平均粒子径、粒度分布の測定は以下のように行う。測定装置としてコールターカウンターのマルチサイザーＩＩ型（ベックマンコールター（株）製）を用い、個数分布と体積分布を出力するインターフェイス（日科機バイオス（株）製）及びＣＸ−１パーソナルコンピューター（キヤノン（株）製）を接続し、電解液は特級又は一級塩化ナトリウムを用いて１％ＮａＣｌ水溶液を調製する。前記電解水溶液１００〜１５０ｍｌ中に分散剤として界面活性剤、好ましくはアルキルベンゼンスルホン酸塩を０．１〜５ｍｌ加え、更に測定試料を２〜２０ｍｇ加える。試料を懸濁した電解液を超音波分散器で約１〜３分間分散処理し、前記コールターカウンターのマルチサイザーＩＩ型により、アパーチャーとして、１００μｍアパーチャーを用いることによって、直接絶縁性層状化合物の体積、個数を測定して体積分布と個数分布とを算出する。それから、体積分布から求めた体積基準の重量平均粒径を求めた。このとき雲母−１の平均粒子径は１８．３６０μｍであった。また粒度分布Ｄは、Ｄ（１０％）、Ｄ（５０％）、Ｄ（９０％）時の粒子径を用い、下記式に代入し、
Ｄ＝（Ｄ（９０）−Ｄ（１０））／Ｄ（５０）
粒度分布を求めた。このとき雲母−１の粒度分布Ｄ＝１．９１であった。
【００６５】
更に前記帯電部材の誘電特性について、帯電部材をＬ／Ｌ（低温低湿：１５℃、１０％ＲＨ）環境に２４時間放置し、図７に示す、円筒電極（金属ローラ）３１、誘電率測定システム（英国ソーラトロン社製 １２９６型誘電率測定インターフェース、１２６０型インピダンスアナライザーを併用）Ｓ３等から構成された誘電率測定装置によって、印加電圧３Ｖ、測定周波数０．１Ｈｚ〜１ＭＨｚで測定した。
【００６６】
このとき図８に示すようなインピーダンス特性が得られ、図９に示すように前記帯電部材を導電性弾性体層／表層／界面におけるＲＣ並列の等価回路とした場合の導電性弾性体層の抵抗、静電容量をＲ１、Ｃ１、また表面層の抵抗、静電容量をＲ２、Ｃ２とし、解析した。解析結果から、Ｒ１は８．５１×１０５Ω、Ｒ２は９．２１×１０５Ω、Ｃ１は５．０２×１０−１０Ｆ、Ｃ２は６．３９×１０−８Ｆとなり、Ｒ２／Ｒ１＝１．０８２、Ｃ２／Ｃ１＝１２７．４１４であった。
【００６７】
（帯電部材の評価）
上記のようにして得られた帯電部材を用いて、以下に示すようにして画像評価を行った。
【００６８】
本試験で使用した電子写真式レーザープリンターは、帯電部材と感光体を一体に有するプロセスカートリッジを具備する反転現像方式のＡ４縦出力用のマシンで、記録メディアの出力スピードは、１００ｍｍ／ｓｅｃ、３０ｍｍ／ｓｅｃで、画像解像度は６００ｄｐｉである。
【００６９】
感光体はアルミシリンダーに膜厚１５μｍの有機感光体層（ＯＰＣ層）をコートした感光ドラムであり、最外層は変性ポリカーボネートをバインダー樹脂とする電荷輸送層である。トナーは、ワックスを中心に電荷制御剤と色素等を含有するスチレンとブチルアクリレートのランダムコポリマーを重合させ、更に表面にポリエステル薄層を重合させシリカ微粒子を外添した。このトナーのガラス転移温度は６３℃、体積平均粒子径６μｍの重合トナーである。
【００７０】
画像の評価は全て、低温低湿環境（Ｌ／Ｌ：１５℃、１０％ＲＨ）で行い、Ａ４ハーフトーン（感光体の回転方向と垂直方向に幅１ドット、間隔２ドットの横線を描く画像）画像を出力スピードは、１００ｍｍ／ｓｅｃ、３０ｍｍ／ｓｅｃで初期と６０００枚耐久後に出力し、帯電均一性を目視により観察した。帯電ムラが発生していないものを◎、画像端部に少し発生したものを○、中程度に発生したものを△、非常にムラが大きかったものを×とした。
【００７１】
実施例１の帯電部材は、Ｌ／Ｌ環境で初期、６０００枚耐久後も帯電ムラが全く発生しなかった。
【００７２】
［実施例２］
（導電性弾性体層−２の形成）
エピクロルヒドリンゴム（商品名「エピクロマーＣＧ１０５」：ダイソー（株）製）７５質量部、ＮＢＲ（商品名「Ｎ２３０Ｓ」：ＪＳＲ（株）製）２５質量部、充填剤としてＭＴカーボン（商品名「ＨＴＣ＃２０」：新日化カーボン製）３５質量部、酸化亜鉛５質量部、ステアリン酸１質量部をオープンロールで３０分間混練し、更に加硫促進剤（ＤＭ：ジ−２−ベンゾチアゾリルジスルフィド）１質量部、加硫促進剤（ＴＢＴ：テトラブチルチウラムジスルフィド）２．５質量部及び加硫剤としてイオウ０．８質量部を加えて、更に１５分間オープンロールで混練した。
【００７３】
得られた混練物を実施例１と同様な成型方法で得、その表面の十点平均粗さ（Ｒｚ）５．１μｍ、振れ１７μｍの導電性弾性体層を得た。
【００７４】
また、硬度は７１度（アスカーＣ）であった。
【００７５】
直接絶縁性層状化合物として雲母−２（商品名「ＮＣＣ−１８０」：（株）山口雲母工業所製）を実施例１と同様な手法で付着させ、帯電部材を得た。このときの付着量は、０．１５ｍｇ／ｃｍ２であった。
【００７６】
また雲母−２の平均粒子径は９．５６６μｍ、粒度分布ＤはＤ＝１．７１であった。
【００７７】
またインピーダンス特性から解析した結果、Ｒ１は３．１１×１０６Ω、Ｒ２は２．５４×１０６Ω、Ｃ１は１．６１×１０−１０Ｆ、Ｃ２は１．６８×１０−８Ｆとなり、Ｒ２／Ｒ１＝０．８１９、Ｃ２／Ｃ１＝１０４．３５であった。
【００７８】
実施例２の帯電部材は、Ｌ／Ｌ環境で初期、６０００枚耐久後も帯電ムラが全く発生しなかった。
【００７９】
［実施例３］
導電性弾性体層は、実施例１と同様のものを用いた。
【００８０】
直接絶縁性層状化合物として雲母−３（商品名「シランカップ処理ＮＣＣ−３２２」：（株）山口雲母工業所製）を実施例１と同様な手法で付着させ、帯電部材を得た。このときの付着量は、０．３０ｍｇ／ｃｍ２であった。
【００８１】
また雲母−３の平均粒子径は１７．１９μｍ、粒度分布ＤはＤ＝１．６５であった。
【００８２】
またインピーダンス特性から解析した結果、Ｒ１は４．８０×１０５Ω、Ｒ２は１．６３×１０６Ω、Ｃ１は２．５０×１０−１０Ｆ、Ｃ２は７．０４×１０−９Ｆとなり、Ｒ２／Ｒ１＝３．３８８、Ｃ２／Ｃ１＝２８．１３８であった。
【００８３】
実施例３の帯電部材は、Ｌ／Ｌ環境で初期、６０００枚耐久後も帯電ムラが全く発生しなかった。
【００８４】
［実施例４］
導電性弾性体層は、実施例２と同様のものを用いた。
【００８５】
直接絶縁性層状化合物として雲母−４（商品名「ＭＫ−３００」：コープケミカル（株）製）を実施例１と同様な手法で付着させ、帯電部材を得た。このときの付着量は、０．２２ｍｇ／ｃｍ２であった。
【００８６】
また雲母−４の平均粒子径は１５．５８μｍ、粒度分布ＤはＤ＝１．８２であった。
【００８７】
またインピーダンス特性から解析した結果、Ｒ１は２．９４×１０６Ω、Ｒ２は３．１５×１０６Ω、Ｃ１は１．４０×１０−１０Ｆ、Ｃ２は２．４８×１０−９Ｆとなり、Ｒ２／Ｒ１＝１．０６９、Ｃ２／Ｃ１＝１７．６４２であった。
【００８８】
実施例４の帯電部材は、Ｌ／Ｌ環境で出力スピードは、１００ｍｍ／ｓｅｃにおいて初期、６０００枚耐久後も帯電ムラが全く発生しなかった。出力スピードは、３０ｍｍ／ｓｅｃにおいては初期、６０００枚耐久後に画像端部に少し帯電ムラが発生した。
【００８９】
［参考例１］
導電性弾性体層は、実施例１と同様のものを用いた。
【００９０】
直接絶縁性層状化合物としてモンモリロナイト（商品名「エスベンＮＸ」：（株）ホージュン製）を実施例１と同様な手法で付着させ、帯電部材を得た。このときの付着量は、０．２０ｍｇ／ｃｍ２であった。
【００９１】
またモンモリロナイトの平均粒子径は４０．５０μｍ、粒度分布ＤはＤ＝１．６１であった。
【００９２】
またインピーダンス特性から解析した結果、Ｒ１は４．７４×１０５Ω、Ｒ２は４．７０×１０６Ω、Ｃ１は３．７７×１０−１０Ｆ、Ｃ２は２．３６×１０−８Ｆとなり、Ｒ２／Ｒ１＝９．９０９、Ｃ２／Ｃ１＝６２．６４９であった。
参考例１の帯電部材は、Ｌ／Ｌ環境で出力スピードは、１００ｍｍ／ｓｅｃ、３０ｍｍ／ｓｅｃにおいては初期、６０００枚耐久後に画像端部に少し帯電ムラが発生した程度であった。
【００９３】
［比較例１］
導電性弾性体層は、実施例２と同様のものを用いた。
【００９４】
直接絶縁性層状化合物として雲母−５（商品名「ＭＫ−１００」：コープケミカル（株）製）を実施例１と同様な手法で付着させ、帯電部材を得た。このときの付着量は、０．０５ｍｇ／ｃｍ２であった。
【００９５】
また雲母−５の平均粒子径は４．２３０μｍ、粒度分布ＤはＤ＝１．４１であった。
【００９６】
またインピーダンス特性から解析した結果、Ｒ１は１．４４×１０６Ω、Ｒ２は３．３５×１０７Ω、Ｃ１は５．２９×１０−１０Ｆ、Ｃ２は１．６２×１０−９Ｆとなり、Ｒ２／Ｒ１＝２３．９２、Ｃ２／Ｃ１＝３．０５５であった。
【００９７】
比較例１の帯電部材は、Ｌ／Ｌ環境で出力スピードは３０ｍｍ／ｓｅｃにおける初期の帯電均一性は画像端部に若干帯電ムラが見られる程度であったが、１００ｍｍ／ｓｅｃにおいては、黒スジが多数発生した。６０００枚耐久後には出力スピードは３０ｍｍ／ｓｅｃで画像中央部に帯電ムラが発生し、１００ｍｍ／ｓｅｃでは画像前面に非常に多数の帯電ムラによる黒スジが発生した。
【００９８】
［比較例２］
導電性弾性体層は、実施例１と同様のものを用いた。
【００９９】
直接絶縁性層状化合物として雲母−６（商品名「Ａ−６１」：株）山口雲母工業所製）を実施例１と同様な手法で付着させ、帯電部材を得た。このときの付着量は、２．５０ｍｇ／ｃｍ２であった。
【０１００】
また雲母−６の平均粒子径は５１．１０μｍ、粒度分布ＤはＤ＝１．３１であった。
【０１０１】
またインピーダンス特性から解析した結果、Ｒ１は２．４０×１０５Ω、Ｒ２は１．０３×１０８Ω、Ｃ１は４．５９×１０−１０Ｆ、Ｃ２は２．３７×１０−９Ｆとなり、Ｒ２／Ｒ１＝４２９．９５１、Ｃ２／Ｃ１＝５．１７７であった。
【０１０２】
比較例２の帯電部材は、Ｌ／Ｌ環境で出力スピードは１００ｍｍ／ｓｅｃにおける初期の帯電均一性は黒スジが多数発生し、３０ｍｍ／ｓｅｃにおいては、画像中央部に帯電ムラが見られた。６０００枚耐久後には出力スピードは１００ｍｍ／ｓｅｃ、３０ｍｍ／ｓｅｃ、ともに画像前面に非常に多数の帯電ムラによる黒スジが発生した。
【０１０３】
［比較例３］
導電性弾性体層は、実施例１と同様のものを用いた。
【０１０４】
直接絶縁性化合物として表面処理シリカ（商品名「ＲＸ−２００」：日本アエロジル（株）製）を実施例１と同様な手法で付着させ、帯電部材を得た。このときの付着量は、０．２０ｍｇ／ｃｍ２あった。
【０１０５】
また表面処理シリカの平均粒子径は０．０１２μｍ、粒度分布ＤはＤ＝１．５１であった。
【０１０６】
またインピーダンス特性から解析した結果、Ｒ１は３．１５×１０５Ω、Ｒ２は５．４１×１０６Ω、Ｃ１は３．０１×１０−１０Ｆ、Ｃ２は２．６０×１０−９Ｆとなり、Ｒ２／Ｒ１＝１７．１４４、Ｃ２／Ｃ１＝８．６３３であった。
【０１０７】
比較例３の帯電部材は、Ｌ／Ｌ環境で出力スピードは１００ｍｍ／ｓｅｃ、３０ｍｍ／ｓｅｃともに初期の帯電均一性は付着ムラにより過帯電による白ポチが全面多数発生した。そのまま６０００枚耐久後でも出力スピードは１００ｍｍ／ｓｅｃ、３０ｍｍ／ｓｅｃ、ともに画像全面に白ポチが多数発生したままであった。
【０１０８】
［比較例４］
導電性弾性体層は、実施例１と同様のものを用いた。
【０１０９】
直接絶縁性化合物として表面処理酸化チタン（商品名「Ｔ−８０５」：日本アエロジル（株）製）を実施例１と同様な手法で付着させ、帯電部材を得た。このときの付着量は、０．３０ｍｇ／ｃｍ２であった。
【０１１０】
また表面処理酸化チタンの平均粒子径は０．０２１μｍ、粒度分布ＤはＤ＝１．４６であった。
【０１１１】
またインピーダンス特性から解析した結果、Ｒ１は５．００×１０５、Ｒ２は１．４６×１０７、Ｃ１は４．６７×１０−１０、Ｃ２は１．１６×１０−８となり、Ｒ２／Ｒ１＝２９．１４０、Ｃ２／Ｃ１＝２４．９１１であった。
【０１１２】
比較例４の帯電部材は、Ｌ／Ｌ環境で出力スピードは１００ｍｍ／ｓｅｃにおける初期の帯電均一性は画像端部に若干帯電ムラが見られる程度であったが、３０ｍｍ／ｓｅｃにおいては、黒スジが多数発生した。また６０００枚耐久後の出力スピード１００ｍｍ／ｓｅｃにおける画像は、画像中央部に少し黒スジが発生したが、３０ｍｍ／ｓｅｃでは画像前面に非常に多数の帯電ムラによる黒スジが発生した。
【０１１３】
［比較例５］
導電性弾性体層は、実施例１と同様のものを用いた。
【０１１４】
導電層状性化合物としてグラファイト（商品名「ＣＭＸ」：日本黒鉛工業（株）製）を実施例１と同様な手法で付着させ、帯電部材を得た。このときの付着量は、０．２５ｍｇ／ｃｍ２であった。
【０１１５】
またグラファイトの平均粒子径は４０．００μｍ、粒度分布ＤはＤ＝１．５２であった。
【０１１６】
またインピーダンス特性から解析した結果、Ｒ１は２．９６×１０４、Ｒ２は１．７０×１０２、Ｃ１は２．９８×１０−９、Ｃ２は１．８５−×１０１０となり、Ｒ２／Ｒ１＝０．００６、Ｃ２／Ｃ１＝０．０６２であった。
【０１１７】
比較例５の帯電部材は、Ｌ／Ｌ環境で出力スピードは１００ｍｍ／ｓｅｃにおける初期の帯電均一性は画像端部に若干帯電ムラが見られる程度であったが、３０ｍｍ／ｓｅｃにおいては、黒スジが多数発生した。また６０００枚耐久後の出力スピード１００ｍｍ／ｓｅｃにおける画像は、画像中央部に少し黒スジが発生したが、３０ｍｍ／ｓｅｃでは画像前面に非常に多数の帯電ムラによる黒スジが発生した。
【０１１８】
なお、図１に実施例１〜４、参考例１及び比較例１〜５の帯電部材の導電性弾性体層及び表面層の抵抗比と静電容量比の関係を示す。
【０１１９】
【表１】
【図面の簡単な説明】
【０１２０】
【図１】本発明の帯電部材の導電性弾性体層及び表面層の抵抗比と静電容量比の関係を示す図である。
【図２】本発明の帯電部材である帯電ローラの断面の一例を示す概略図である。
【図３】本発明の直接絶縁性層状化合物の動摩擦係数の粒度分布依存性を示す図である。
【図４】本発明の帯電部材の静動摩擦係数測定装置の概略である。
【図５】本発明の帯電部材の動摩擦係数測定装置で得られたチャートの概略である。
【図６】本発明の画像形成装置（電子写真装置）の一例を示す概略図である。
【図７】本発明の帯電部材である帯電ローラインピーダンス測定装置を示す概略図である。
【図８】本発明の帯電部材のインピーダンス測定で得られた特性図の概略である。
【図９】本発明の帯電部材のＲＣ等価回路モデルを示す概略図である。
【符号の説明】
【０１２１】
１１ 導電性支持体
１２ 導電性弾性体層
１３ 表面層
２１ 像担持体（電子写真感光体）
２２ 帯電部材（帯電ローラ）
２３ 露光手段
２４ 現像手段
２４ａ トナー担持体
２４ｂ 撹拌部分
２４ｃ トナー規制部材
２５ 転写手段
２６ クリーニング手段
３１ 円筒電極（金属ローラ）
３２ 固定抵抗器
３３ 記録計（レコーダー）
Ｌ レーザー光
Ｓ１、Ｓ２ バイアス印加電源
Ｓ３ 誘電率測定システム
Ｐ 転写材
【技術分野】
【０００１】
本発明は帯電部材の製造方法、及び該方法により製造された帯電部材を用いた画像形成装置に関する。詳しくは、本発明は、電圧を印加して被帯電体である電子写真感光体表面を所定の電位に帯電処理するための帯電部材の製造方法、及び該方法により製造された帯電部材を用いた画像形成装置に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
電子写真画像形成装置の一次帯電の方法として、接触帯電方法が実用化されている。これは、導電性支持体（芯金）の外周に導電性弾性体層を設け、該導電性弾性体層外周に抵抗層を被覆して設けた帯電ローラを用い、芯金に電圧を印加し、該帯電ローラと感光体の当接ニップの近傍で微小な放電をさせて該感光体の表面を帯電させる方法である。
【０００３】
実際に普及している方法としては、直流電圧に交流電圧を重畳した電圧を印加するＡＣ＋ＤＣ帯電方式で、この場合、帯電の均一性を得るために重畳する交流電圧には、直流電圧印加時の帯電開始電圧の２倍以上のピーク間電圧Ｖｐｐを持つ電圧が使用されている。
【０００４】
このＡＣ＋ＤＣ帯電方式は、交流電圧を印加することにより安定した帯電を行える方法であるが、交流の電圧源を使用する分、帯電部材に直流電圧のみを印加するＤＣ帯電方式に比較して、画像形成装置のコストが高くなってしまう。
【０００５】
ここでＤＣ帯電方式は、ＡＣ帯電方式に比較して一般的にコストが低いが、問題点もある。つまり、ＡＣ＋ＤＣ帯電のようにＡＣ電流の均一効果が無いため、帯電の均一性が、ＡＣ＋ＤＣ帯電方式に比較して劣る。また、均一効果が無いということで、帯電ローラ表面にトナーやその外添剤等が付着した汚れや、帯電ローラ自身の電気抵抗の不均一性が画像に出易いという問題もある。
【０００６】
また、印刷メディアの厚さ等の理由により、電子写真装置を異なる２つ以上のプロセススピードで駆動して画像を出力するような場合には、ＤＣ帯電方式は、ＡＣ帯電方式に比較して良好な帯電特性を発揮するプロセススピードの範囲が狭いという問題点もある。つまり、印刷メディアの熱容量に応じ、メディアの厚みが厚い印刷メディアの場合にプロセススピードを遅くして定着部分を通過する時間を長くしたい場合や、あるいは、トランスペアレンシーシートに印刷する場合の様に、光の散乱を極力抑え、光の透過性の良い画像を得るために定着部でトナーを充分に溶融、混合させるためやはり定着部分を通過する時間を長くしたい場合等の場面で、ＤＣ帯電方式は、ＡＣ帯電方式に比較して良好な帯電を行うことがより困難であるという問題がある。特にＤＣ帯電方式において、低温低湿環境（１５℃／１０％ＲＨ）で異なるプロセススピードでハーフトーン画像を出力した際に、より帯電均一性が問題となる。
【０００７】
ここで、導電弾性体層の外周面上に抵抗調整層を有する導電性ローラにおいて、それぞれの層の電気抵抗をＲ１、Ｒ２とするとき、Ｒ１は１０６〜１０８Ωであって、かつＲ２／Ｒ１≧１０とする導電性ロ―ラの提案がなされている（例えば、特許文献１参照。）。
【０００８】
また中間層と被覆膜の抵抗の比が、１：０．１〜１：１０とする導電性ロ―ラの提案がなされている（例えば、特許文献２参照。）。
【０００９】
しかしながら、導電性弾性体層及びその外周の表面層の抵抗比を上記範囲に制御しただけでは低温低湿環境下で異なるプロセスピードでハーフトーン画像を出力した際に、どちらかのプロセススピードで黒スジ状の帯電不良による画像不良が生じ、帯電均一性が満足しないこともある。
【００１０】
また帯電ローラ表面にトナーやその外添剤等の付着による画像不良を抑制するために、帯電ロ−ラ表面全体をトナ−で均一に覆うことで抑制するという提案がなされている（例えば、特許文献３参照。）。
【００１１】
しかしながら、このような帯電部材を用いても、球形状に近いトナーを帯電部材表面に保持することが困難であること、また感光体との摺動摩擦、特にプロセススピードが高速になるほど帯電部材上に融着してしまい、結局その部分が放電不良、過帯電等を引き起こし、帯電均一性が満足しないこともある。
【００１２】
また同様に帯電ローラ表面にトナーやその外添剤等の付着による画像不良を抑制するために、帯電ロ−ラ表面全体に無機粉体を付着させることで抑制するという提案がなされている（例えば、特許文献４参照。）。
【００１３】
しかしながら、このような帯電部材用いても、帯電部材表面と無機粉体との密着性、あるいは粉体を付着させた帯電部材の抵抗、静電容量がプロセススピードに最適な条件を満たさないと帯電均一性が満足しないこともある。
【特許文献１】特開２００２−１３９９１１号公報
【特許文献２】特開平１０−１７７２９０号公報
【特許文献３】特開平０９−１７９３７５号公報
【特許文献４】特開平１１−３１１８９０号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１４】
解決しようとする課題は、特にＤＣ帯電法によって、例えば、６００ｄｐｉの中間調画像の様な高精細画像を出力した場合においても、良好な帯電特性により、異なるプロセススピードで使用しても長期間安定した帯電が行える帯電部材の製造方法を提供することにある。
【００１５】
本発明の別の課題は、上記方法により製造された帯電部材を用いた画像形成装置を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１６】
本発明によれば、導電性支持体上に設けられた導電性弾性体の周面に、平均粒子径が９．５６６μｍ以上１８．３６０μｍ以下であり、かつ下記式（１）で示される粒度分布（Ｄ）が１．７１以上１．９１以下である雲母を、付着量が０．１５ｇ／ｃｍ２以上０．３０ｇ／ｃｍ２以下となるように摺擦により密着させる工程を有することを特徴とする帯電部材の製造方法が提供される：
Ｄ＝（Ｄ（９０）−Ｄ（１０））／Ｄ（５０）・・・（１）
（上記式（１）中、Ｄ（１０）は、該雲母の粒度分布で累積個数が１０％のときの粒径であり、Ｄ（５０）は、該雲母の粒度分布で累積個数が５０％のときの粒径であり、Ｄ（９０）は、該雲母の粒度分布で累積個数が９０％のときの粒径である）。
【００１７】
また、本発明によれば、像担持体、
該像担持体を所定の電位に帯電させる、該像担持体に接触して配置され該像担持体と順方向に回転する帯電部材、
該像担持体の帯電面に静電潜像を形成する露光手段、
該像担持体上に形成された静電潜像にトナーを転移させて可視化し、トナー像を形成させる現像手段、及び
該トナー像を被転写部材に転写する転写手段、を備え、
該帯電部材に直流電圧のみを印加して該像担持体を帯電させ、かつ
該被転写部材の出力スピードが３０ｍｍ／ｓ以上１００ｍｍ／ｓ以下である画像形成装置において、
該帯電部材が、上記方法により製造された帯電部材であることを特徴とする画像形成装置が提供される。
【発明の効果】
【００１８】
以上のように、本発明によれば、ＤＣ帯電法でも、異なるプロセススピードで使用しても長期間安定した帯電が行える帯電部材の製造方法、及び該方法により製造された帯電部材を有する画像形成装置を提供することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１９】
以下に、本発明の実施の形態を詳細に説明する。
【００２０】
本発明者らは、ＤＣ帯電用帯電部材の構成上、導電性支持体、該導電性支持体上に設けられた導電性弾性体層及び該導電性弾性体層上にあらかじめ設けられた表面層からなり、該導電性弾性体層の抵抗、静電容量をそれぞれＲ１、Ｃ１とし、更に該表面層の抵抗、静電容量をそれぞれＲ２、Ｃ２としたとき、Ｃ２／Ｃ１≧６．３×（Ｒ２／Ｒ１）０．６であることを特徴とする帯電部材とすることにより、特に低温低湿環境下で異なるプロセススピードで使用しても長期間安定した帯電が行える帯電部材を提供することができるという知見を得て、本発明に至った。
【００２１】
ここでＣ２／Ｃ１＜６．３×（Ｒ２／Ｒ１）０．６となる領域となるローラ構成では、異なるプロセススピードで使用したとき、例えば記録メディアの出力スピードを１００ｍｍ／ｓｅｃと３０ｍｍ／ｓｅｃの２種類、画像の解像度は６００ｄｐｉのハーフトーン画像を出力とした場合、１００ｍｍ／ｓｅｃの出力画像では帯電均一性に劣り、黒スジが多数発生するが、３０ｍｍ／ｓｅｃでは非常に良好な帯電均一性を示したり、逆に１００ｍｍ／ｓｅｃでは非常に良好な帯電均一性を示したりするが、３０ｍｍ／ｓｅｃの出力画像に同様な黒スジが多数発生し、画像不良となってしまう等の両立しない状態となる。
【００２２】
この原因については詳細に分かっていないが、画像上黒スジが発生するのはその部分は帯電能力は不足しているためである。このためプロセススピードに依存しない安定な帯電性能、つまり安定な放電電荷量を供給するためには導電性弾性体層と表面層の静電容量が重要となることが十分予想される。このとき導電性弾性体層と表面層の抵抗比に対応して、その静電容量比がある一定条件を満足すれば良好な画像特性が得られるものと考えられる。
【００２３】
本発明の帯電部材の構造及び形態として、図２に本発明の帯電部材である帯電ローラの断面の一例を示す概略図を示す。図中の帯電ローラは、導電性弾性体層１２を導電性支持体（シャフト）１１の外周に有し、該導電性弾性体層１２の外側に、表面層としてあらかじめ直接絶縁性層状化合物１３を有している。
【００２４】
上記導電性弾性体層１２としては、従来から帯電部材の弾性体層として用いられているゴムや熱可塑性エラストマー等のソリッド体で形成することができる。具体的には、ポリウレタン、シリコーンゴム、ブタジエンゴム、イソプレンゴム、クロロプレンゴム、スチレン−ブタジエンゴム、エチレン−プロピレンゴム、ポリノルボルネンゴム、スチレン−ブタジエン−スチレンゴム及びエピクロルヒドリンゴム等を基材ゴムとするゴム組成物、あるいは熱可塑性エラストマーで、その種類としては特に制限はなく、汎用のスチレン系エラストマー及びオレフィン系エラストマー等から選ばれる１種あるいは複数種の熱可塑性エラストマーを好適に用いることができる。
【００２５】
スチレン系エラストマーの市販品としては、例えば、三菱化学（株）製「ラバロン」、クラレ（株）製「セプトンコンパウンド」等が挙げられる。オレフィン系エラストマーの市販品としては、例えば、三菱化学（株）製の「サーモラン」、三井石油化学工業（株）製の「ミラストマー」、住友化学工業（株）製の「住友ＴＰＥ」及びアドバンストエラストマーシステムズ社製の「サントプレーン」等として市場より求めることができる。
【００２６】
この導電性弾性体層１２には、導電剤を添加することにより、所定の導電性を付与することができる。その導電剤としては、特に制限されず、ラウリルトリメチルアンモニウム、ステアリルトリメチルアンモニウム、オクタドデシルトリメチルアンモニウム、ドデシルトリメチルアンモニウム、ヘキサデシルトリメチルアンモニウム及び変性脂肪酸・ジメチルエチルアンモニウムの過塩素酸塩、塩素酸塩、ホウフッ化水素酸塩、エトサルフェート塩、臭化ベンジル塩及び塩化ベンジル塩等のハロゲン化ベンジル塩等の第四級アンモニウム塩等の陽イオン界面活性剤、脂肪族スルホン酸塩、高級アルコール硫酸エステル塩、高級アルコールエチレンオキサイド付加硫酸エステル塩、高級アルコール燐酸エステル塩及び高級アルコールエチレンオキサイド付加燐酸エステル塩等の陰イオン界面活性剤、各種ベタイン等の両性イオン界面活性剤、高級アルコールエチレンオキサイド、ポリエチレングリコール脂肪酸エステル及び多価アルコール脂肪酸エステル等の非イオン性帯電防止剤等の帯電防止剤、ＬｉＣＦ３ＳＯ３、ＮａＣｌＯ４、ＬｉＡｓＦ６、ＬｉＢＦ４、ＮａＳＣＮ、ＫＳＣＮ及びＮａＣｌ等のＬｉ＋、Ｎａ＋及びＫ＋等の周期律表第１族の金属塩あるいは第四級アンモニウム塩等の電解質、また、Ｃａ（ＣｌＯ４）２等のＣａ２＋及びＢａ２＋等の周期律表第２族の金属塩及びこれらの帯電防止剤が、少なくとも１個以上の水酸基、カルボキシル基及び一級ないし二級アミン基等のイソシアネートと反応する活性水素を有する基を持ったものが挙げられる。更には、それらと１，４−ブタンジオール、エチレングリコール、ポリエチレングリコール、プロピレングリコール及びポリエチレングリコール等の多価アルコールとその誘導体等の錯体、あるいはエチレングリコールモノメチルエーテル及びエチレングリコールモノエチルエーテル等のモノオールとの錯体等のイオン導電剤、あるいはケッチェンブラックＥＣ及びアセチレンブラック等の導電性カーボン、あるいはＳｕｐｅｒ Ａｂｒａｓｉｏｎ Ｆｕｒｎａｃｅ（ＳＡＦ 超耐磨耗性）、Ｉｎｔｅｒｍｅｄｉａｔｅ Ｓｕｐｅｒ Ａｂｒａｓｉｏｎ Ｆｕｒｎａｃｅ（ＩＳＡＦ 準超耐磨耗性）、Ｈｉｇｈ Ａｂｒａｓｉｏｎ Ｆｕｒｎａｃｅ（ＨＡＦ 高耐磨耗性）、Ｆａｓｔ Ｅｘｔｒｕｄｉｎｇ Ｆｕｒｎａｃｅ（ＦＥＦ 良押出性）、Ｇｅｎｅｒａｌ Ｐｕｒｐｏｓｅ Ｆｕｒｎａｃｅ（ＧＰＦ 汎用性）、Ｓｅｍｉ Ｒｅｉｎｆｏｒｃｉｎｇ Ｆｕｒｎａｃｅ（ＳＲＦ 中補強性）、Ｆｉｎｅ Ｔｈｅｒｍａｌ（ＦＴ 微粒熱分解）及びＭｅｄｉｕｍ Ｔｈｅｒｍａｌ（ＭＴ 中粒熱分解）等のゴム用カーボン、酸化処理を施したカラー（インク）用カーボン、熱分解カーボン、天然グラファイト、人造グラファイト、酸化錫、酸化チタン、酸化亜鉛、ニッケル、銅、銀及びゲルマニウム等の金属及び金属酸化物、あるいはポリアニリン、ポリピロール及びポリアセチレン等の導電性ポリマー等が挙げられる。
【００２７】
これら導電剤の配合量は、組成物の種類に応じて適宜選定され、導電性弾性体層１２の電気抵抗が好ましくは１０２〜１０８Ω、より好ましくは１０３〜１０６Ωとなるように調整される。
【００２８】
また、導電性弾性体層に用いる材料に、シリカ（ホワイトカーボン）、炭酸カルシウム、炭酸マグネシウム、クレー、タルク、ゼオライト、アルミナ、硫酸バリウム、硫酸アルミニウム等の無機充填剤又はイオウ、過酸化物、架橋助剤、架橋促進剤、架橋促進助剤、架橋遅延剤等の架橋剤を適宜添加してもよい。
【００２９】
本発明においては、導電性弾性体層の硬度が、アスカーＣで７０度以上であることが好ましく、特には７３度以上であることが好ましい。硬度が７０度未満であると被帯電体との当接時の変形量が大きくなるために当接部分の永久変形量が大きくなり易い。
【００３０】
上記直接絶縁性層状化合物１３としては、粘土を主体とする珪酸塩鉱物で、その結晶構造がＳｉ−Ｏ四面体の２次元的なつながりを持つ四面体シートと、Ａｌ−Ｏ、Ｍｇ−Ｏ等の八面体の網状のつながりを持つ八面体シート構造を持ち、これら両シートが組み合わさって１：１層あるいは２：１層と呼ばれる複合層を持つものが良い。また形状を層状とすることで、導電性弾性体層との密着性を高め、使用中の脱落を低下させることができる。
【００３１】
この中で天然の直接絶縁性層状化合物として１：１層構造を持つものとして、カオリン族であるカオリナイト、ディカイト、ナクライト、ハロサイト、オーディナイト；また２：１層構造を持つものとして、タルク−パイロフィライト族であるタルク、ウィレムサイト、ケロライト、ピメライト、パイロフィライト、フェリパイロフェライト；スメクタイト族であるサポナイト、ヘクトライト、ソーコナイト、スチーブンサイト、スインホルダイト、モンモリロナイト、バイデライト、ノントロナイト、ボルコンスコアイト；バーミキュライト族の３八面体型バーミキュライト、２八面体型バーミキュライト；雲母族である黒雲母、金雲母、鉄雲母、イーストナイト、シデロフィライトテトラフェリ鉄雲母、鱗雲母、ポリリシオナイト、白雲母、セラドン石、鉄セラドン石、鉄アルミノセラドン石、アルミノセラドン石、砥部雲母、ソーダ雲母；脆雲母族のクリントナイト、ビテ雲母、アナンダ石、真珠雲母；緑泥石族であるクリノクリア、シャモサイト、ペナンタイト、ニマイト、ベイリクロア、ドンバサイト、クッケアイト、スドーアイト；混合層鉱物であるコレンサイト、ハイドロバイオタイト、アリエッタイト、クルケアイト、レクトライト、トスダイト、ドジライト、ルニジャンライト、サライオタイトが好ましい。特に雲母族が好ましい。
【００３２】
合成の直接絶縁性層状化合物では、合成雲母、合成スメクタイトも有効である。特に合成雲母が好ましい。
【００３３】
特にこれら雲母化合物が良い理由は、静電容量が比較的大きい化合物であるためと考えられる。
【００３４】
上記直接絶縁性層状化合物は表面処理することが好ましい。表面処理手段としては物理的、化学的表面処理として種々の公知の方法（例えば、プラズマ処理、表面重合、コート、酸やアルカリによる処理）が可能であるが、簡便な手段としてカップリング剤処理が好まく、特にシランカップリング剤処理が好ましい。
【００３５】
用いられるカップリング剤は、同一分子内に加水分解可能な基と長鎖アルキルからなる疎水基を有し、珪素、アルミニウム、チタン、ジルコニウム等の中心元素に結合している化合物である。疏水基部分としては、炭素原子が４個以上好ましくは６個以上、更に好ましくは直鎖状に連なる構成が適するが、３０個を超えると、全般的に溶剤に溶解しづらくなる傾向にあるので均一なコート状態を得るために加熱等の付加手段が必要となることがある。
【００３６】
なお、中心元素との結合形態においては、カルボン酸エステル、アルコキシ、スルホン酸エステル、燐酸エステルを介してあるいはダイレクトに結合していてもよい。更にその構造中に、エーテル結合、エポキシ基、アミノ基等の官能基を含んでもよい。加水分解基としては、例えば比較的親水性の高い、メトキシ基、エトキシ基、プロポキシ基、ブトキシ基等のアルコキシ基等が用いられる。その他、アクリロキシ基、メタクリロキシ基、ハロゲンその変性体等を用いることもできる。
【００３７】
この時カップリング剤の存在量が、粉体１００質量部に対して０．０００１質量％以上１．０質量％以下、カップリング剤の反応率が８０％以上であれば、なおさら良好である。なお、カップリング剤の存在量を測定するには、熱天秤等を用いて加熱減量を求め、この値を存在量とする方法がある。また、カップリング剤の反応率の測定方法としては、例えば処理された粉体の１００倍量の溶媒に浸し、溶媒中のカップリング剤成分をクロマトグラフィーで定量する手段や、粉体表面に残るカップリング剤成分をＥＳＣＡ、ＣＨＮ、ＴＧＡ等の方法で定量する手段等が可能である。
【００３８】
また、上記直接絶縁性層状化合物の平均粒子径は、５〜５０μｍが好ましい。特に１０〜２５μｍが好ましい。平均粒子径が５μｍより小さいと、所定の静電容量比が得られず、異なるプロセススピードに対応した帯電均一性が満足せず、５０μｍより大きいと導電性弾性体層との密着性が悪いため付着ムラを起こしやすく、この部分で帯電均一性も悪化してしまう。
【００３９】
また、上記直接絶縁性層状化合物の粒度分布で累積個数％で１０％のときの粒径をＤ（１０）、５０％のときの粒径をＤ（５０）、９０％のときの粒径をＤ（９０）、Ｄ＝（Ｄ（９０）−Ｄ（１０））／Ｄ（５０）としたとき、Ｄ＞１．６であることが好ましい。更に好ましいはＤ＞１．７である。Ｄ＜１．６より小さいと図３に示すように動摩擦係数が大きくなるため、付着させた直接絶縁性層状化合物がプロセススピードを変更したときの感光体との摺動により、より脱落しやすくなるため、その部分の帯電均一性が劣ることになる。
【００４０】
上記直接絶縁性層状化合物の平均粒子径及び粒度分布Ｄは次の装置を用いて測定した。測定装置としてコールターカウンターのマルチサイザーＩＩ型（コールター社製）を用い、個数分布と体積分布を出力するインターフェイス（日科機製）及びＣＸ−１パーソナルコンピューター（キヤノン製）を接続し、電解液は特級または一級塩化ナトリウムを用いて１％ＮａＣｌ水溶液を調製する。測定法としては前記電解水溶液１００〜１５０ｍｌ中に分散剤として界面活性剤、好ましくはアルキルベンゼンスルホン酸塩を０．１〜５ｍｌ加え、更に測定試料を２〜２０ｍｇ加える。試料を懸濁した電解液は超音波分散器で約１〜３分間分散処理を行い、前記コールターカウンターのマルチサイザーＩＩ型により、アパーチャーとして、１００μｍアパーチャーを用いることによって測定される。ここで得られた累積個数％のデータから粒度分布を算出した。
【００４１】
本発明における静摩擦係数及び動摩擦係数の測定方法の一例（概要）を図４に示す。本測定方法は、測定物がローラ形状の場合に好適な方法で、オイラーのベルト式に準拠した方法であり、この方法によれば、測定物である帯電部材と所定の角度（θ）で接触したベルト（厚さ２０μｍ、幅３０ｍｍ、長さ１８０ｍｍ）は、片方の端部が測定部（荷重計）と、他端部が重りＷと結ばれている。この状態で帯電部材を所定の方向、速度で回転させた時、測定部で測定された力をＦ（ｇ）、重りの重さをＷ（ｇ）とした時、摩擦係数（μ）は以下の式で求められる；
μ＝（１／θ）ｌｎ（Ｆ／Ｗ）
【００４２】
この測定方法により得られるチャートの一例を図５に示す。ここにおいて、帯電部材を回転させた直後の値が回転を開始するのに必要な力であり、それ以降が回転を継続するのに必要な力であることがわかるので、回転開始点（すなわちｔ＝０秒時点）の力が静摩擦力ということができ、また、０＜ｔ（秒）≦１０の任意の時間における力が任意の時間における動摩擦力ということができるが本発明では１０秒後の値をもって、動摩擦力とした。
【００４３】
上記直接絶縁性層状化合物の導電性弾性体層上の付着量として、０．１〜２．０ｍｇ／ｃｍ２が好ましい。０．１ｍｇより少ない場合、２．０ｍｇより多い場合は、どちらも付着ムラが生じ、帯電均一性が劣ることになる。
【００４４】
上記直接絶縁性層状化合物１３の形成方法は、特に制限されるものではないが、直接絶縁性層状化合物を摺擦により密着させたり、溶剤に分散させたりした塗料を調製し、この塗料をディッピング法やスプレー法により塗布して塗膜を形成する方法が好ましく用いられる。この場合、直接絶縁性層状化合物を複数層とする場合には、それぞれの層を形成する塗料を用いてディッピングやスプレーを繰り返せばよい。
【００４５】
本発明においては、導電性弾性体層１２と表面層１３の間に、密着性を高めること等を目的とするために、カップリング剤で処理を施したり、エネルギー線（紫外線、電子線）による処理を設けることもできる。
【００４６】
図６は、本発明の帯電部材を用いたプロセスカートリッジを電子写真装置に適用した例を示す。２１は像担持体としての回転ドラム型の電子写真感光体（感光体）である。この感光体２１は、図中の矢印が示す時計回りに所定の周速度（プロセススピード）で回転駆動する。感光体２１には、例えばロール状の導電性支持体と該支持体上に無機感光材料または有機感光材料を含有する感光層とを少なくとも有する公知の感光体等を採用すればよい。また、感光体２１は、感光体表面を所定の極性及び電位に帯電させるための電荷注入層を更に有していてもよい。
【００４７】
２２は帯電部材としての帯電ローラ（導電性ローラ）である。帯電ローラ２２と帯電ローラ２２に帯電バイアスを印加する帯電バイアス印加電源Ｓ１とによって帯電手段が構成されている。帯電ローラ２２は、感光体２１に所定の押圧力で接触させてあり、本例では感光体２１の回転に対して順方向に回転駆動する。この帯電ローラ２２に対して帯電バイアス印加電源Ｓ１から、所定の直流電圧（本例では−１２００Ｖとする）が印加される（ＤＣ帯電方式）ことで、感光体２１の表面が所定の極性電位（本例では暗部電位−６００Ｖとする）に一様に帯電処理される。
【００４８】
２３は露光手段である。この露光手段２３には公知の手段を利用することができ、例えばレーザービームスキャナー等を好適に例示することができる。Ｌは露光光である。
【００４９】
感光体２１の帯電処理面に該露光手段２３により目的の画像情報に対応した像露光がなされることにより、感光体帯電面の露光明部の電位（本例では明部電位−３５０Ｖとする）が選択的に低下（減衰）して感光体２１に静電潜像が形成される。
【００５０】
２４は反転現像手段である。現像手段２４としては公知の手段を利用することができ、例えば本例における現像手段２４は、トナーを収容する現像容器の開口部に配設されてトナーを担持搬送するトナー担持体２４ａと、収容されているトナーを撹拌する撹拌部材２４ｂと、トナー担持体２４ａのトナーの担持量（トナー層厚）を規制するトナー規制部材２４ｃとを有する構成とされている。現像手段２４は、感光体２１表面の静電潜像の露光明部に、感光体２１の帯電極性と同極性に帯電しているトナー（ネガトナー）を選択的に付着させて静電潜像をトナー像として可視化する（本例では現像バイアス−３５０Ｖとする）。現像方式としては特に制限はなく、既存の方法すべてを用いることができる。既存の方法としては、例えば、ジャンピング現像方式、接触現像方式及び磁気ブラシ方式等が存在するが、特にカラー画像を出力する画像形成装置には、トナーの飛散性改善等の目的より、接触現像方式が好ましいといえる。
【００５１】
２５は転写手段としての転写ローラである。転写ローラ２５は公知の手段を利用することができ、例えば金属等の導電性支持体上に中抵抗に調製された弾性樹脂層を被覆してなる転写ローラ等を例示することができる。転写ローラ２５は、感光体２１に所定の押圧力で接触させてあり、感光体２１の回転と順方向に感光体２１の回転周速度とほぼ同じ周速度で回転する。また、転写バイアス印加電源Ｓ２からトナーの帯電特性とは逆極性の転写電圧が印加される。感光体２１と転写ローラの接触部に不図示の給紙機構から転写材Ｐが所定のタイミングで給紙され、その転写材Ｐの裏面が転写電圧を印加した転写ローラ２５により、トナーの帯電極性とは逆極性に帯電されることにより、感光体２１と転写ローラの接触部において感光体２１面側のトナー画像が転写材Ｐの表面側に静電転写される。
【００５２】
トナー画像の転写を受けた転写材Ｐは感光体面から分離して、不図示のトナー画像定着手段へ導入されて、トナー画像の定着を受けて画像形成物として出力される。両面画像形成モードや多重画像形成モードの場合は、この画像形成物が不図示の再循環搬送機機構に導入されて転写部へ再導入される。
【００５３】
転写残余トナー等の感光体２１上の残留物は、ブレード型等のクリーニング手段２６により、感光体上より回収される。
【００５４】
また、感光体２１に残留電荷が残るような場合には、転写後、帯電部材２２による一次帯電を行う前に、前露光装置（不図示）によって感光体２１の残留電荷を除去した方がよい。
【００５５】
本発明のプロセスカートリッジは、少なくとも帯電部材２２と感光体２１を一体に支持し、電子写真装置本体に着脱自在の構成である。帯電部材２２、感光体２１、現像手段２４及びクリーニング手段２６を一体に支持してプロセスカートリッジとした。
【実施例】
【００５６】
以下、実施例、比較例を示して、本発明を具体的に説明するが、本発明は下記に限定されるものではない。
【００５７】
［実施例１］
（導電性弾性体層−１の形成）
エピクロルヒドリンゴム（商品名「エピクロマーＣＧ１０２」：ダイソー（株）製）１００質量部、充填剤としてＭＴカーボン（商品名「ＨＴＣ＃２０」：新日化カーボン（株）製）５質量部、酸化亜鉛５質量部、ステアリン酸１質量部をオープンロールで３０分間混練し、更に加硫促進剤（ＤＭ：ジ−２−ベンゾチアゾリルジスルフィド）１質量部、加硫促進剤（ＴＳ：テトラメチルチウラムモノスルフィド）０．５質量部及び加硫剤としてイオウ１．２質量部を加えて、更に１５分間オープンロールで混練した。
【００５８】
得られた混練物をゴム押出機で、外径１０ｍｍ、内径５．５ｍｍの円筒形に押出し、２５０ｍｍの長さに裁断し、加硫缶で１６０℃の水蒸気で４５分間１次加硫し、導電性弾性体層１次加硫チューブを得た。
【００５９】
次に、直径６ｍｍ、長さ２５６ｍｍの円柱形の導電性支持体（鋼製、表面工業ニッケルメッキ）の円柱面の軸方向中央部２３１ｍｍに金属とゴムとの熱硬化性接着剤（商品名：メタロックＵ−２０）を塗布し、８０℃で３０分間乾燥した後、更に１２０℃で１時間乾燥した。この支持体を前記導電性弾性体基層１次加硫チューブに挿入し、その後、電気オーブンを用い、１６０℃で１時間、２次加硫と接着剤の硬化を行い、未研磨品を得た。この未研磨品のゴム部分の両端を切断し、ゴム部分の長さを２３１ｍｍとした後、ゴム部分を回転砥石で研磨し、端部直径８．２ｍｍ、中央部８．５ｍｍのクラウン形状で表面の十点平均粗さ（Ｒｚ）４．５μｍ、振れ２０μｍの導電性弾性体層を得た。
【００６０】
帯電部材の十点平均粗さ（Ｒｚ）はＪＩＳ Ｂ６１０１に準拠して測定した。
【００６１】
帯電部材の振れの測定は、ミツトヨ（株）製高精度レーザー測定機ＬＳＭ−４３０ｖを用いて行った。該測定機により、外径を測定し、最大外径値と最小外径値の差を外径差振れとし、この測定を帯電部材に対して各５点行い、この平均値を帯電部材の外径差振れとして、算出した。
【００６２】
また、硬度は７４度（アスカーＣ）であった。
【００６３】
直接絶縁性層状化合物として雲母−１（商品名「ＮＣＲ−３００」：（株）山口雲母工業所製）を薬サジを用いて、シルボン紙上に均一に載せ、その上に前記導電性弾性体層を転がしながら表面に付着させ、更に余分な付着分を別なシルボン紙でしごきながら密着させ、帯電部材を得た。このときの付着量は、０．３０ｍｇ／ｃｍ２であった。
【００６４】
上記直接絶縁性層状化合物として雲母−１の平均粒子径、粒度分布の測定は以下のように行う。測定装置としてコールターカウンターのマルチサイザーＩＩ型（ベックマンコールター（株）製）を用い、個数分布と体積分布を出力するインターフェイス（日科機バイオス（株）製）及びＣＸ−１パーソナルコンピューター（キヤノン（株）製）を接続し、電解液は特級又は一級塩化ナトリウムを用いて１％ＮａＣｌ水溶液を調製する。前記電解水溶液１００〜１５０ｍｌ中に分散剤として界面活性剤、好ましくはアルキルベンゼンスルホン酸塩を０．１〜５ｍｌ加え、更に測定試料を２〜２０ｍｇ加える。試料を懸濁した電解液を超音波分散器で約１〜３分間分散処理し、前記コールターカウンターのマルチサイザーＩＩ型により、アパーチャーとして、１００μｍアパーチャーを用いることによって、直接絶縁性層状化合物の体積、個数を測定して体積分布と個数分布とを算出する。それから、体積分布から求めた体積基準の重量平均粒径を求めた。このとき雲母−１の平均粒子径は１８．３６０μｍであった。また粒度分布Ｄは、Ｄ（１０％）、Ｄ（５０％）、Ｄ（９０％）時の粒子径を用い、下記式に代入し、
Ｄ＝（Ｄ（９０）−Ｄ（１０））／Ｄ（５０）
粒度分布を求めた。このとき雲母−１の粒度分布Ｄ＝１．９１であった。
【００６５】
更に前記帯電部材の誘電特性について、帯電部材をＬ／Ｌ（低温低湿：１５℃、１０％ＲＨ）環境に２４時間放置し、図７に示す、円筒電極（金属ローラ）３１、誘電率測定システム（英国ソーラトロン社製 １２９６型誘電率測定インターフェース、１２６０型インピダンスアナライザーを併用）Ｓ３等から構成された誘電率測定装置によって、印加電圧３Ｖ、測定周波数０．１Ｈｚ〜１ＭＨｚで測定した。
【００６６】
このとき図８に示すようなインピーダンス特性が得られ、図９に示すように前記帯電部材を導電性弾性体層／表層／界面におけるＲＣ並列の等価回路とした場合の導電性弾性体層の抵抗、静電容量をＲ１、Ｃ１、また表面層の抵抗、静電容量をＲ２、Ｃ２とし、解析した。解析結果から、Ｒ１は８．５１×１０５Ω、Ｒ２は９．２１×１０５Ω、Ｃ１は５．０２×１０−１０Ｆ、Ｃ２は６．３９×１０−８Ｆとなり、Ｒ２／Ｒ１＝１．０８２、Ｃ２／Ｃ１＝１２７．４１４であった。
【００６７】
（帯電部材の評価）
上記のようにして得られた帯電部材を用いて、以下に示すようにして画像評価を行った。
【００６８】
本試験で使用した電子写真式レーザープリンターは、帯電部材と感光体を一体に有するプロセスカートリッジを具備する反転現像方式のＡ４縦出力用のマシンで、記録メディアの出力スピードは、１００ｍｍ／ｓｅｃ、３０ｍｍ／ｓｅｃで、画像解像度は６００ｄｐｉである。
【００６９】
感光体はアルミシリンダーに膜厚１５μｍの有機感光体層（ＯＰＣ層）をコートした感光ドラムであり、最外層は変性ポリカーボネートをバインダー樹脂とする電荷輸送層である。トナーは、ワックスを中心に電荷制御剤と色素等を含有するスチレンとブチルアクリレートのランダムコポリマーを重合させ、更に表面にポリエステル薄層を重合させシリカ微粒子を外添した。このトナーのガラス転移温度は６３℃、体積平均粒子径６μｍの重合トナーである。
【００７０】
画像の評価は全て、低温低湿環境（Ｌ／Ｌ：１５℃、１０％ＲＨ）で行い、Ａ４ハーフトーン（感光体の回転方向と垂直方向に幅１ドット、間隔２ドットの横線を描く画像）画像を出力スピードは、１００ｍｍ／ｓｅｃ、３０ｍｍ／ｓｅｃで初期と６０００枚耐久後に出力し、帯電均一性を目視により観察した。帯電ムラが発生していないものを◎、画像端部に少し発生したものを○、中程度に発生したものを△、非常にムラが大きかったものを×とした。
【００７１】
実施例１の帯電部材は、Ｌ／Ｌ環境で初期、６０００枚耐久後も帯電ムラが全く発生しなかった。
【００７２】
［実施例２］
（導電性弾性体層−２の形成）
エピクロルヒドリンゴム（商品名「エピクロマーＣＧ１０５」：ダイソー（株）製）７５質量部、ＮＢＲ（商品名「Ｎ２３０Ｓ」：ＪＳＲ（株）製）２５質量部、充填剤としてＭＴカーボン（商品名「ＨＴＣ＃２０」：新日化カーボン製）３５質量部、酸化亜鉛５質量部、ステアリン酸１質量部をオープンロールで３０分間混練し、更に加硫促進剤（ＤＭ：ジ−２−ベンゾチアゾリルジスルフィド）１質量部、加硫促進剤（ＴＢＴ：テトラブチルチウラムジスルフィド）２．５質量部及び加硫剤としてイオウ０．８質量部を加えて、更に１５分間オープンロールで混練した。
【００７３】
得られた混練物を実施例１と同様な成型方法で得、その表面の十点平均粗さ（Ｒｚ）５．１μｍ、振れ１７μｍの導電性弾性体層を得た。
【００７４】
また、硬度は７１度（アスカーＣ）であった。
【００７５】
直接絶縁性層状化合物として雲母−２（商品名「ＮＣＣ−１８０」：（株）山口雲母工業所製）を実施例１と同様な手法で付着させ、帯電部材を得た。このときの付着量は、０．１５ｍｇ／ｃｍ２であった。
【００７６】
また雲母−２の平均粒子径は９．５６６μｍ、粒度分布ＤはＤ＝１．７１であった。
【００７７】
またインピーダンス特性から解析した結果、Ｒ１は３．１１×１０６Ω、Ｒ２は２．５４×１０６Ω、Ｃ１は１．６１×１０−１０Ｆ、Ｃ２は１．６８×１０−８Ｆとなり、Ｒ２／Ｒ１＝０．８１９、Ｃ２／Ｃ１＝１０４．３５であった。
【００７８】
実施例２の帯電部材は、Ｌ／Ｌ環境で初期、６０００枚耐久後も帯電ムラが全く発生しなかった。
【００７９】
［実施例３］
導電性弾性体層は、実施例１と同様のものを用いた。
【００８０】
直接絶縁性層状化合物として雲母−３（商品名「シランカップ処理ＮＣＣ−３２２」：（株）山口雲母工業所製）を実施例１と同様な手法で付着させ、帯電部材を得た。このときの付着量は、０．３０ｍｇ／ｃｍ２であった。
【００８１】
また雲母−３の平均粒子径は１７．１９μｍ、粒度分布ＤはＤ＝１．６５であった。
【００８２】
またインピーダンス特性から解析した結果、Ｒ１は４．８０×１０５Ω、Ｒ２は１．６３×１０６Ω、Ｃ１は２．５０×１０−１０Ｆ、Ｃ２は７．０４×１０−９Ｆとなり、Ｒ２／Ｒ１＝３．３８８、Ｃ２／Ｃ１＝２８．１３８であった。
【００８３】
実施例３の帯電部材は、Ｌ／Ｌ環境で初期、６０００枚耐久後も帯電ムラが全く発生しなかった。
【００８４】
［実施例４］
導電性弾性体層は、実施例２と同様のものを用いた。
【００８５】
直接絶縁性層状化合物として雲母−４（商品名「ＭＫ−３００」：コープケミカル（株）製）を実施例１と同様な手法で付着させ、帯電部材を得た。このときの付着量は、０．２２ｍｇ／ｃｍ２であった。
【００８６】
また雲母−４の平均粒子径は１５．５８μｍ、粒度分布ＤはＤ＝１．８２であった。
【００８７】
またインピーダンス特性から解析した結果、Ｒ１は２．９４×１０６Ω、Ｒ２は３．１５×１０６Ω、Ｃ１は１．４０×１０−１０Ｆ、Ｃ２は２．４８×１０−９Ｆとなり、Ｒ２／Ｒ１＝１．０６９、Ｃ２／Ｃ１＝１７．６４２であった。
【００８８】
実施例４の帯電部材は、Ｌ／Ｌ環境で出力スピードは、１００ｍｍ／ｓｅｃにおいて初期、６０００枚耐久後も帯電ムラが全く発生しなかった。出力スピードは、３０ｍｍ／ｓｅｃにおいては初期、６０００枚耐久後に画像端部に少し帯電ムラが発生した。
【００８９】
［参考例１］
導電性弾性体層は、実施例１と同様のものを用いた。
【００９０】
直接絶縁性層状化合物としてモンモリロナイト（商品名「エスベンＮＸ」：（株）ホージュン製）を実施例１と同様な手法で付着させ、帯電部材を得た。このときの付着量は、０．２０ｍｇ／ｃｍ２であった。
【００９１】
またモンモリロナイトの平均粒子径は４０．５０μｍ、粒度分布ＤはＤ＝１．６１であった。
【００９２】
またインピーダンス特性から解析した結果、Ｒ１は４．７４×１０５Ω、Ｒ２は４．７０×１０６Ω、Ｃ１は３．７７×１０−１０Ｆ、Ｃ２は２．３６×１０−８Ｆとなり、Ｒ２／Ｒ１＝９．９０９、Ｃ２／Ｃ１＝６２．６４９であった。
参考例１の帯電部材は、Ｌ／Ｌ環境で出力スピードは、１００ｍｍ／ｓｅｃ、３０ｍｍ／ｓｅｃにおいては初期、６０００枚耐久後に画像端部に少し帯電ムラが発生した程度であった。
【００９３】
［比較例１］
導電性弾性体層は、実施例２と同様のものを用いた。
【００９４】
直接絶縁性層状化合物として雲母−５（商品名「ＭＫ−１００」：コープケミカル（株）製）を実施例１と同様な手法で付着させ、帯電部材を得た。このときの付着量は、０．０５ｍｇ／ｃｍ２であった。
【００９５】
また雲母−５の平均粒子径は４．２３０μｍ、粒度分布ＤはＤ＝１．４１であった。
【００９６】
またインピーダンス特性から解析した結果、Ｒ１は１．４４×１０６Ω、Ｒ２は３．３５×１０７Ω、Ｃ１は５．２９×１０−１０Ｆ、Ｃ２は１．６２×１０−９Ｆとなり、Ｒ２／Ｒ１＝２３．９２、Ｃ２／Ｃ１＝３．０５５であった。
【００９７】
比較例１の帯電部材は、Ｌ／Ｌ環境で出力スピードは３０ｍｍ／ｓｅｃにおける初期の帯電均一性は画像端部に若干帯電ムラが見られる程度であったが、１００ｍｍ／ｓｅｃにおいては、黒スジが多数発生した。６０００枚耐久後には出力スピードは３０ｍｍ／ｓｅｃで画像中央部に帯電ムラが発生し、１００ｍｍ／ｓｅｃでは画像前面に非常に多数の帯電ムラによる黒スジが発生した。
【００９８】
［比較例２］
導電性弾性体層は、実施例１と同様のものを用いた。
【００９９】
直接絶縁性層状化合物として雲母−６（商品名「Ａ−６１」：株）山口雲母工業所製）を実施例１と同様な手法で付着させ、帯電部材を得た。このときの付着量は、２．５０ｍｇ／ｃｍ２であった。
【０１００】
また雲母−６の平均粒子径は５１．１０μｍ、粒度分布ＤはＤ＝１．３１であった。
【０１０１】
またインピーダンス特性から解析した結果、Ｒ１は２．４０×１０５Ω、Ｒ２は１．０３×１０８Ω、Ｃ１は４．５９×１０−１０Ｆ、Ｃ２は２．３７×１０−９Ｆとなり、Ｒ２／Ｒ１＝４２９．９５１、Ｃ２／Ｃ１＝５．１７７であった。
【０１０２】
比較例２の帯電部材は、Ｌ／Ｌ環境で出力スピードは１００ｍｍ／ｓｅｃにおける初期の帯電均一性は黒スジが多数発生し、３０ｍｍ／ｓｅｃにおいては、画像中央部に帯電ムラが見られた。６０００枚耐久後には出力スピードは１００ｍｍ／ｓｅｃ、３０ｍｍ／ｓｅｃ、ともに画像前面に非常に多数の帯電ムラによる黒スジが発生した。
【０１０３】
［比較例３］
導電性弾性体層は、実施例１と同様のものを用いた。
【０１０４】
直接絶縁性化合物として表面処理シリカ（商品名「ＲＸ−２００」：日本アエロジル（株）製）を実施例１と同様な手法で付着させ、帯電部材を得た。このときの付着量は、０．２０ｍｇ／ｃｍ２あった。
【０１０５】
また表面処理シリカの平均粒子径は０．０１２μｍ、粒度分布ＤはＤ＝１．５１であった。
【０１０６】
またインピーダンス特性から解析した結果、Ｒ１は３．１５×１０５Ω、Ｒ２は５．４１×１０６Ω、Ｃ１は３．０１×１０−１０Ｆ、Ｃ２は２．６０×１０−９Ｆとなり、Ｒ２／Ｒ１＝１７．１４４、Ｃ２／Ｃ１＝８．６３３であった。
【０１０７】
比較例３の帯電部材は、Ｌ／Ｌ環境で出力スピードは１００ｍｍ／ｓｅｃ、３０ｍｍ／ｓｅｃともに初期の帯電均一性は付着ムラにより過帯電による白ポチが全面多数発生した。そのまま６０００枚耐久後でも出力スピードは１００ｍｍ／ｓｅｃ、３０ｍｍ／ｓｅｃ、ともに画像全面に白ポチが多数発生したままであった。
【０１０８】
［比較例４］
導電性弾性体層は、実施例１と同様のものを用いた。
【０１０９】
直接絶縁性化合物として表面処理酸化チタン（商品名「Ｔ−８０５」：日本アエロジル（株）製）を実施例１と同様な手法で付着させ、帯電部材を得た。このときの付着量は、０．３０ｍｇ／ｃｍ２であった。
【０１１０】
また表面処理酸化チタンの平均粒子径は０．０２１μｍ、粒度分布ＤはＤ＝１．４６であった。
【０１１１】
またインピーダンス特性から解析した結果、Ｒ１は５．００×１０５、Ｒ２は１．４６×１０７、Ｃ１は４．６７×１０−１０、Ｃ２は１．１６×１０−８となり、Ｒ２／Ｒ１＝２９．１４０、Ｃ２／Ｃ１＝２４．９１１であった。
【０１１２】
比較例４の帯電部材は、Ｌ／Ｌ環境で出力スピードは１００ｍｍ／ｓｅｃにおける初期の帯電均一性は画像端部に若干帯電ムラが見られる程度であったが、３０ｍｍ／ｓｅｃにおいては、黒スジが多数発生した。また６０００枚耐久後の出力スピード１００ｍｍ／ｓｅｃにおける画像は、画像中央部に少し黒スジが発生したが、３０ｍｍ／ｓｅｃでは画像前面に非常に多数の帯電ムラによる黒スジが発生した。
【０１１３】
［比較例５］
導電性弾性体層は、実施例１と同様のものを用いた。
【０１１４】
導電層状性化合物としてグラファイト（商品名「ＣＭＸ」：日本黒鉛工業（株）製）を実施例１と同様な手法で付着させ、帯電部材を得た。このときの付着量は、０．２５ｍｇ／ｃｍ２であった。
【０１１５】
またグラファイトの平均粒子径は４０．００μｍ、粒度分布ＤはＤ＝１．５２であった。
【０１１６】
またインピーダンス特性から解析した結果、Ｒ１は２．９６×１０４、Ｒ２は１．７０×１０２、Ｃ１は２．９８×１０−９、Ｃ２は１．８５−×１０１０となり、Ｒ２／Ｒ１＝０．００６、Ｃ２／Ｃ１＝０．０６２であった。
【０１１７】
比較例５の帯電部材は、Ｌ／Ｌ環境で出力スピードは１００ｍｍ／ｓｅｃにおける初期の帯電均一性は画像端部に若干帯電ムラが見られる程度であったが、３０ｍｍ／ｓｅｃにおいては、黒スジが多数発生した。また６０００枚耐久後の出力スピード１００ｍｍ／ｓｅｃにおける画像は、画像中央部に少し黒スジが発生したが、３０ｍｍ／ｓｅｃでは画像前面に非常に多数の帯電ムラによる黒スジが発生した。
【０１１８】
なお、図１に実施例１〜４、参考例１及び比較例１〜５の帯電部材の導電性弾性体層及び表面層の抵抗比と静電容量比の関係を示す。
【０１１９】
【表１】
【図面の簡単な説明】
【０１２０】
【図１】本発明の帯電部材の導電性弾性体層及び表面層の抵抗比と静電容量比の関係を示す図である。
【図２】本発明の帯電部材である帯電ローラの断面の一例を示す概略図である。
【図３】本発明の直接絶縁性層状化合物の動摩擦係数の粒度分布依存性を示す図である。
【図４】本発明の帯電部材の静動摩擦係数測定装置の概略である。
【図５】本発明の帯電部材の動摩擦係数測定装置で得られたチャートの概略である。
【図６】本発明の画像形成装置（電子写真装置）の一例を示す概略図である。
【図７】本発明の帯電部材である帯電ローラインピーダンス測定装置を示す概略図である。
【図８】本発明の帯電部材のインピーダンス測定で得られた特性図の概略である。
【図９】本発明の帯電部材のＲＣ等価回路モデルを示す概略図である。
【符号の説明】
【０１２１】
１１ 導電性支持体
１２ 導電性弾性体層
１３ 表面層
２１ 像担持体（電子写真感光体）
２２ 帯電部材（帯電ローラ）
２３ 露光手段
２４ 現像手段
２４ａ トナー担持体
２４ｂ 撹拌部分
２４ｃ トナー規制部材
２５ 転写手段
２６ クリーニング手段
３１ 円筒電極（金属ローラ）
３２ 固定抵抗器
３３ 記録計（レコーダー）
Ｌ レーザー光
Ｓ１、Ｓ２ バイアス印加電源
Ｓ３ 誘電率測定システム
Ｐ 転写材
【特許請求の範囲】
【請求項１】
導電性支持体上に設けられた導電性弾性体の周面に、平均粒子径が９．５６６μｍ以上１８．３６０μｍ以下であり、かつ下記式（１）で示される粒度分布（Ｄ）が１．７１以上１．９１以下である雲母を、付着量が０．１５ｇ／ｃｍ２以上０．３０ｇ／ｃｍ２以下となるように摺擦により密着させる工程を有することを特徴とする帯電部材の製造方法：
Ｄ＝（Ｄ（９０）−Ｄ（１０））／Ｄ（５０）・・・（１）
（上記式（１）中、Ｄ（１０）は、該雲母の粒度分布で累積個数が１０％のときの粒径であり、Ｄ（５０）は、該雲母の粒度分布で累積個数が５０％のときの粒径であり、Ｄ（９０）は、該雲母の粒度分布で累積個数が９０％のときの粒径である）。
【請求項２】
像担持体、
該像担持体を所定の電位に帯電させる、該像担持体に接触して配置され該像担持体と順方向に回転する帯電部材、
該像担持体の帯電面に静電潜像を形成する露光手段、
該像担持体上に形成された静電潜像にトナーを転移させて可視化し、トナー像を形成させる現像手段、及び
該トナー像を被転写部材に転写する転写手段、を備え、
該帯電部材に直流電圧のみを印加して該像担持体を帯電させ、かつ
該被転写部材の出力スピードが３０ｍｍ／ｓ以上１００ｍｍ／ｓ以下である画像形成装置において、
該帯電部材が、請求項１に記載の方法により製造された帯電部材であることを特徴とする画像形成装置。
【請求項１】
導電性支持体上に設けられた導電性弾性体の周面に、平均粒子径が９．５６６μｍ以上１８．３６０μｍ以下であり、かつ下記式（１）で示される粒度分布（Ｄ）が１．７１以上１．９１以下である雲母を、付着量が０．１５ｇ／ｃｍ２以上０．３０ｇ／ｃｍ２以下となるように摺擦により密着させる工程を有することを特徴とする帯電部材の製造方法：
Ｄ＝（Ｄ（９０）−Ｄ（１０））／Ｄ（５０）・・・（１）
（上記式（１）中、Ｄ（１０）は、該雲母の粒度分布で累積個数が１０％のときの粒径であり、Ｄ（５０）は、該雲母の粒度分布で累積個数が５０％のときの粒径であり、Ｄ（９０）は、該雲母の粒度分布で累積個数が９０％のときの粒径である）。
【請求項２】
像担持体、
該像担持体を所定の電位に帯電させる、該像担持体に接触して配置され該像担持体と順方向に回転する帯電部材、
該像担持体の帯電面に静電潜像を形成する露光手段、
該像担持体上に形成された静電潜像にトナーを転移させて可視化し、トナー像を形成させる現像手段、及び
該トナー像を被転写部材に転写する転写手段、を備え、
該帯電部材に直流電圧のみを印加して該像担持体を帯電させ、かつ
該被転写部材の出力スピードが３０ｍｍ／ｓ以上１００ｍｍ／ｓ以下である画像形成装置において、
該帯電部材が、請求項１に記載の方法により製造された帯電部材であることを特徴とする画像形成装置。
【図１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【図８】
【図９】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【図８】
【図９】
【公開番号】特開２００７−２１９５５５（Ｐ２００７−２１９５５５Ａ）
【公開日】平成１９年８月３０日（２００７．８．３０）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００７−１３５５８６（Ｐ２００７−１３５５８６）
【出願日】平成１９年５月２２日（２００７．５．２２）
【分割の表示】特願２００４−１５３３７０（Ｐ２００４−１５３３７０）の分割
【原出願日】平成１６年５月２４日（２００４．５．２４）
【出願人】（０００００１００７）キヤノン株式会社 (59,756)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成１９年８月３０日（２００７．８．３０）
【国際特許分類】
【出願日】平成１９年５月２２日（２００７．５．２２）
【分割の表示】特願２００４−１５３３７０（Ｐ２００４−１５３３７０）の分割
【原出願日】平成１６年５月２４日（２００４．５．２４）
【出願人】（０００００１００７）キヤノン株式会社 (59,756)
【Ｆターム（参考）】
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