微粒化装置および微粒化方法
【課題】高い微粒化能力を安価な設備費用で実現することができる微粒化装置および微粒化方法を提供することを目的とする。
【解決手段】エア供給源４１から供給される駆動エアによってジェットノズル７によって気体流を発生させ、固体粒子を含む溶液を気体流中に供給することによって加速して音速以上の微小液滴とし、加速された微小液滴を噴射空間６ｂ内で回転衝突テーブル２２に対して衝突させて、微小液滴中の固体粒子をナノサイズの微細粒子に微粒化する。これにより高い微粒化能力を安価な設備費用で実現することができる。
【解決手段】エア供給源４１から供給される駆動エアによってジェットノズル７によって気体流を発生させ、固体粒子を含む溶液を気体流中に供給することによって加速して音速以上の微小液滴とし、加速された微小液滴を噴射空間６ｂ内で回転衝突テーブル２２に対して衝突させて、微小液滴中の固体粒子をナノサイズの微細粒子に微粒化する。これにより高い微粒化能力を安価な設備費用で実現することができる。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、固体粒子を破砕してナノサイズ粒子などの微細粒子を製造する微粒化装置および微粒化方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
近年ナノテクノロジーの重要性が多くの技術分野において認識されるのに伴い、固体粒子を微粒化してナノサイズの粒子とする微粒化技術を確立することが求められている。例えば電子部品業界では、部品の微細化によって０４０２サイズの積層型セラミックコンデンサ、すなわち０．４ｍｍ×０．２ｍｍサイズに５００層以上のセラミック層を形成したものが製造されるようになっている。このため、誘電体層として用いられるチタン酸バリウム等のセラミックをナノサイズに均一に微粒化する技術が求められている。
【０００３】
従来よりこのような微粒化技術として、湿式粉砕法や乾式粉砕法などの技術が知られている。湿式粉砕法の例としては、固体粒子を溶液に含有させたスラリを加圧して高圧で噴射することにより、固体粒子を相互にまたは他の固体に高速で衝突させ、固体粒子を粉砕する技術がある（例えば特許文献１参照）。この特許文献例においては、２００Ｍｐａを超える圧力に加圧されたスラリを、ダイヤモンドノズルによって複数方向から衝突空間内に噴射して相互に衝突させることにより微粒化を行うようにしている。また乾式粉砕法の例としては、加速管により加速された気体流によって粉砕物である固体粒子を粉砕室内に噴射し、固体粒子を衝突部材に衝突させることによって粉砕する技術がある（例えば特許文献２参照）。
【特許文献１】特開２００５−１４４３２９号公報
【特許文献２】特開平５−２３６１１号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
しかしながら上述の先行技術においては、以下のような難点がある。まず湿式粉砕法を用いる微粒化においては、スラリを高圧噴射することに起因して、コストの面で大きな難点がある。すなわち微粒化設備にこのような高圧の噴射装置を必要とすることから、装置自体が高価格になることが避けられない。さらに、２００Ｍｐａを超える圧力に加圧されて噴射されるスラリは、ノズル部品や噴射系に用いられる部品の摩耗を著しく促進させことから、耐摩耗性に優れるダイヤモンドを用いた場合においても部品の消耗が避けられない。そしてダイヤモンドノズルは高価であることからランニングコストが上昇し、設備費用の更なる増大を余儀なくされていた。
【０００５】
また乾式粉砕法においては、粉砕対象の固体粒子を直接気体流によって加速する方法であることから、固体粒子が微粒化するほど安定して加速することが困難になるという問題がある。すなわち、固体粒子の粒径サイズが３μｍ程度より小さくなると、噴射された気体流の流れに固体粒子が追随するため、衝突面へ高速で衝突させることができなくなり、粉砕性能が著しく低下する。このため乾式粉砕法によって到達可能な微粒化レベルには限界があり、現今必要とされるナノサイズの微細粒子を製造する用途には適していない。このように、従来の微粒化装置および微粒化方法においては、高い微粒化能力を安価な設備費用で実現することが困難であった。
【０００６】
そこで本発明は、高い微粒化能力を安価な設備費用で実現することができる微粒化装置および微粒化方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明の請求項１に記載の微粒化装置は、固体粒子を含む溶液を気体の噴流によって加速して高速の微小液滴とし、前記高速の微小液滴を衝突させることにより、前記固体粒子を微粒化して粒径が１μｍ以下の微細粒子を製造する微粒化装置であって、前記固体粒子を含む溶液を前記噴流中に供給する溶液供給手段と、前記微小液滴を少なくとも音速の１倍以上に加速して噴射する液滴加速手段と、前記微小液滴が高速で衝突する衝突面とを備えた。
【０００８】
本発明の請求項２に記載の微粒化装置は、固体粒子を含む溶液を気体の噴流によって加速して高速の微小液滴とし、前記高速の微小液滴を衝突させることにより、前記固体粒子を微粒化して粒径が１μｍ以下の微細粒子を製造する微粒化装置であって、前記固体粒子を含む溶液を前記噴流中に供給する溶液供給手段と、前記微小液滴を少なくとも音速の１倍以上に加速して噴射する複数の液滴加速手段と、前記複数の液滴加速手段によって異なる方向から噴射された前記微小液滴を相互に高速で衝突させる液滴衝突部とを備えた。
【０００９】
本発明の請求項５に記載の微粒化方法は、固体粒子を含む溶液を気体の噴流によって加速して高速の微小液滴とし、この微小液滴を高速で衝突させることにより、前記固体粒子を微粒化して粒径が１μｍ以下の微細粒子を製造する微粒化方法であって、前記固体粒子を含む溶液を前記噴流中に供給する溶液供給工程と、前記微小液滴を少なくとも音速の１倍以上に加速する液滴加速工程と、この微小液滴を高速で衝突させる液滴衝突工程とを含む。
【００１０】
本発明の請求項８に記載の微粒化装置は、固体粒子を含む溶液を気体流によって加速して流動状態の微小液滴とし、前記微小液滴を衝突させることにより、前記固体粒子を微粒化する微粒化装置であって、前記固体粒子を含む溶液を前記気体流中に供給する溶液供給手段と、前記微小液滴を前記固体粒子の種類に応じて設定される所定速度に加速する液滴加速手段と、前記微小液滴が衝突する衝突部とを備えた。
【００１１】
本発明の請求項１３に記載の微粒化方法は、固体粒子を含む溶液を気体流によって加速して流動状態の微小液滴とし、前記微小液滴を衝突させることにより、前記固体粒子を微粒化する微粒化方法であって、前記固体粒子を含む溶液を前記気体流中に供給する溶液供給工程と、前記微小液滴を前記固体粒子の種類に応じて設定される所定速度に加速して噴射する液滴加速工程と、前記微小液滴を衝突部に衝突させる液滴衝突工程とを含む。
【発明の効果】
【００１２】
本発明によれば、固体粒子を含む溶液を気体流によって加速して所定速度の微小液滴とし、この微小液滴を衝突面に衝突させて微粒化する構成を採用することにより、高い微粒化能力を安価な設備費用で実現することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１３】
（実施の形態１）
図１は本発明の実施の形態１の微粒化装置の構成を示す斜視図、図２は本発明の実施の形態１の微粒化装置に用いられる噴射チャンバの断面図、図３は本発明の実施の形態１の微粒化装置に用いられるジェットノズル（ラバールノズル）の断面図、図４は本発明の実施の形態１の微粒化装置における配管系統図、図５、図６は本発明の実施の形態１の微粒化方法を示す動作説明図、図７は本発明の実施の形態１の微粒化方法における微小液滴の衝突による微粒化メカニズムの説明図、図８は本発明の実施の形態１の微粒化装置における配管系統図、図９は本発明の実施の形態１の微粒化装置に用いられる液滴衝突部の断面図、図１０は本発明の実施の形態１の微粒化方法における微小液滴の衝突の説明図である。
【００１４】
実施の形態１は、特許請求の範囲における請求項１〜請求項７に対応するものである。まず図１を参照して、微粒化装置１の全体構成について説明する。微粒化装置１は、固体粒子を含む溶液を気体（エア）の噴流によって加速して高速の微小液滴とし、高速の微小液滴を衝突させることにより、固体粒子を微粒化して粒径が１μｍ以下の微細粒子を製造する機能を有するものである。本実施の形態１においては、固体粒子として、例えばセラミックコンデンサの誘電体として用いられるチタン酸バリウムの固体粒子を対象とし、この固体粒子を破砕して数１０ｎｍのオーダの粒径の微細粒子に微粒化する例を示している。なお固体粒子の種類や組成は特に限定されるものではない。
【００１５】
図１において、微粒化のための機構部を内蔵した筐体部２は、水平に配設されたベースプレート３によって上部２ａおよび下部２ｂに分割されている。上部２ａは前面に設けられた扉部材４によって開閉自在となっており、上部２ａ内には噴射チャンバ６を主体とする微粒化処理部５が配設されている。噴射チャンバ６の上部には、気体の噴流を加速する機能を有するラバールノズル形式のジェットノズル７が設けられている。ジェットノズル７によって加速された噴流中の微小液滴は、噴射チャンバ６の内部に設けられた衝突面（図３に示す回転衝突テーブル２２参照）に衝突し、これにより微小液滴中の固体粒子は微細粒子に破砕される。噴射チャンバ６の下部には、衝突面を垂直軸廻りに回転駆動するための駆動モータ８が設けられている。
【００１６】
ジェットノズル７には、気体の噴流を発生させるための駆動用のエアを供給するエア供給配管１０および固体粒子を含む溶液を供給する溶液供給配管１１が導設されている。溶液に用いられる液体としては、固体粒子を包含する微小液滴が形成可能で、固体粒子を変性させない物性を有するものであればよい。例えば最も簡便な水や、有機溶媒と水との混合物など各種の液体を選択することができる。
【００１７】
エア供給配管１０の端末には、外部のエア配管を接続するためのエア接続口１０ａが設けられており、エア接続口１０ａを介して導入された駆動用のエアは、エア供給配管１０を介してジェットノズル７に供給される。さらに噴射チャンバ６には内部を排気するための排気ユニット１３が排気ダクト１２を介して接続されており、ジェットノズル７から噴射チャンバ６の内部に噴射されたエアは排気ダクト１２を介して排気ユニット１３によって吸引排気される。
【００１８】
下部２ｂには、固体粒子を含む溶液を回収して循環させるための溶液配管部１５が配設されている。溶液配管部１５は噴射チャンバ６から溶液を回収する溶液回収管１６、回収された溶液を貯留するタンク１７、タンク１７に貯留された溶液を溶液供給配管１１に圧送して戻すためのポンプ１８を備えている。さらに、筐体部２の上部には制御ユニット９が設けられており、制御ユニット９によって微粒化処理部５，溶液配管部１５，排気ユニット１３などの各部の動作制御が行われる。
【００１９】
次に図２を参照して、微粒化処理部５の構成を説明する。図２において、ベースプレート３の上面には、微粒化処理部５を構成する噴射チャンバ６が固着されている。噴射チャンバ６は、内円筒に円錐状空間を付加した形状の噴射空間６ｂを有する中空部品であり、上部に設けられた円形開口は蓋部材６ａによって閉塞されている。蓋部材６ａにはジェットノズル７がノズル本体部７ａを噴射空間６ｂ内に挿入した姿勢で装着されている。ジェットノズル７の装着姿勢は、垂直下方もしくは垂直方向に対して所定の傾斜角だけ傾けた姿勢となっている。この傾斜角は、対象となる固体粒子の特性に応じて良好な微粒化結果を得るために最適角度が条件出しなどの手法によって設定される。ジェットノズル７には、噴流発生のための駆動エアがエア供給配管１０を介して供給され、加速噴射対象の固体粒子を含んだスラリ状の溶液が溶液供給配管１１を介して供給される。
【００２０】
噴射空間６ｂの中央部には、軸受け部２１を主体とする衝突テーブル保持部２０が設けられている。軸受け部２１の中心には軸孔２１ａが垂直方向に貫通して設けられており、軸孔２１ａに装着されたベアリング２４、２５によって軸支された回転軸２２ｃの上端部には、回転衝突テーブル２２が装着されている。ベアリング２４の上部にはシール部材２３が装着されており、軸孔２１ａへの水分の進入をシールしている。回転衝突テーブル２２は、回転軸２２ｃに固着された回転板２２ｂの上面に被覆部材２２ａを貼り付けた構成となっている。回転軸２２ｃは下端部に結合された駆動モータ８によって回転駆動され、駆動モータ８を駆動することにより、回転衝突テーブル２２は所定の回転数および回転パターンで垂直軸廻りに回転する。
【００２１】
被覆部材２２ａはＳｉＣなどの硬質で耐摩耗性に富む材質で製作されており、ジェットノズル７によって高速に加速された微小液滴が被覆部材２２ａの上面に衝突することにより、微小液滴中の固体粒子がさらに粒径が小さい微細粒子に微粒化される。被覆部材２２ａの上面は、微小液滴が高速で衝突する衝突面となっている。ここでジェットノズル７の噴射中心は、回転衝突テーブル２２の中心から所定の寸法ｄだけオフセットした配置となっており、回転衝突テーブル２２を回転させながら、ジェットノズル７から溶液を回転衝突テーブル２２の上面に対して噴射すると、溶液中の固体粒子や液体成分は、回転衝突テーブル２２の回転による遠心力によって噴射空間６ｂ内を外周方向へ振り飛ばされる。
【００２２】
噴射空間６ｂの下底部には噴射チャンバ６の下面側に接続された溶液回収管１６と連通する排液孔６ｅが設けられており、噴射空間６ｂ内において外周方向へ振り飛ばされた水滴状の溶液は、排液孔６ｅ、溶液回収管１６を経由してタンク１７（図１参照）に回収される。排液孔６ｅ、溶液回収管１６およびタンク１７は、衝突面２２ｄに衝突することにより微粒化された微細粒子を含む溶液を回収して溶液供給手段に戻す溶液回収手段として機能する。
【００２３】
軸受け部２１の上部は外周側に向かって下方に傾斜した円錐面となっており、円錐面の端部には円環部２１ｂが下垂して設けられている。円環部２１ｂは、噴射チャンバ６の下部に設けられた下部ブロック６ｃが上方に延出して設けられた環状突部６ｄとの間にクリアランスＣを形成する形状で設けられている。噴射チャンバ６および軸受け部２１をこのような形状とすることにより、軸受け部２１と下部６ｃとの間には、クリアランスＣを介して噴射空間６ｂと連通する排気用空間２７が形成される。クリアランスＣおよび排気用空間２７の内部には、多孔質部材など通気性の材質よりなるフィルタ２６が装着されている。
【００２４】
排気用空間２７は、噴射チャンバ６の下面に装着された排気リング２８と接続されており、さらに排気リング２８は排気ダクト１２を介して排気ユニット１３に接続されている。排気ユニット１３を駆動することにより、排気用空間２７を介して噴射空間６ｂが吸引され、回転衝突テーブル２２の周囲のエアが排気される。このとき、クリアランス部Ｃおよび排気用空間２７の内部に装着されたフィルタ２６によって、排気エアに含まれる水分や粒子成分が捕集濾過され、気体成分のみが排気される。そして余分な水分は排気リング２８の底部からドレンとして排出される。上記構成において、排気用空間２７，排気リング２８、排気ダクト１２および排気ユニット１３は、回転衝突テーブル２２の周囲を空間を排気する排気手段となっている。
【００２５】
次に図３を参照して、ジェットノズル７の構造を説明する。図３に示すように、ジェットノズル７は円筒形状のノズル本体部７ａを主体としており、ノズル本体部７ａには長手方向に貫通して内部流路孔３１が形成されている。内部流路孔３１の上流側は、エア供給配管１０が接続されて圧縮気体である圧縮空気（矢印ａ）が導入される導入部３１ａとなっている。
【００２６】
導入部３１ａの下流側には、内部流路孔３１の流路径が流れ方向に沿って絞られたコンバージェント部３１ｂ、流路径が最も小さく絞られたスロート部３１ｃ、流路径が拡大するダイバージェント部３１ｄおよび流路径が漸増する加速冷却部３１ｅが圧縮空気の流れ方向に順次設けられている。加速冷却部３１ｅがノズル本体部７ａの端部に到達した開口は、微小液滴を含む噴流を噴射する噴射口７ｂとなっている。
【００２７】
上述構成のジェットノズル７は、コンバージェント部３１ｂ、スロート部３１ｃおよびダイバージェント部３１ｄを有するラバールノズルを形成している。ノズル本体部７ａはＰＴＦＥ樹脂などの樹脂や金属で形成されており、一体成形あるいは適宜分割して成形されたものを一体化して製作される。スロート部３１ｃの直径は例えば３〜１０ｍｍの範囲から適宜設定され、スロート部３１ｃから噴射口７ｂまでの距離は、例えば１００〜３００ｍｍの範囲で圧縮空気を加速するのに十分な距離に設定される。
【００２８】
すなわち圧縮空気は、スロート部３１ｃで音速程度の高速となるように圧力が調整された後、亜音速（例えば５０ｍ／ｓｅｃ程度）でコンバージェント部３１ｂに供給され、コンバージェント部３１ｂで加速されてスロート部３１ｃで音速（３３０ｍ／ｓｅｃ程度）となり、ダイバージェント部３１ｄでさらに加速されて、例えば４００〜５００ｍ／ｓｅｃ程度の超音速まで加速される。スロート部３１ｃの上流側には、固体粒子を含む溶液３３（図４参照）を圧縮空気の流れと同方向に吐出する溶液供給管３２が設けられている。ここで溶液３３は予め設定された規定量で溶液供給配管１１を介して供給される。供給された溶液３３は、溶液供給管３２の先端部の吐出口から吐出されて微小な微小液滴３３ａとなり、圧縮空気とともに下流側へ高速で流動する。
【００２９】
溶液供給管３２の吐出口は、スロート部３１ｃの近傍且つ内部流路孔３１の内側壁面から離れた位置、例えばスロート部３１ｃの中心から上流方向および下流方向にそれぞれスロート部３１ｃの内径の５倍の長さの範囲以内である吐出口配置範囲内に配置される。このように、溶液供給管３２の吐出口をノズル本体部７ａの内側壁面から離れたスロート部３１ｃの近傍に配置することにより、吐出された溶液が微粒化した微小液滴３３ａがノズル本体部７ａの内側壁面に形成される境界層領域の影響を受けにくくなり、これにより微小液滴３３ａの速度低下を抑えて十分に加速することができる。
【００３０】
ジェットノズル７内における噴流の加速過程について説明する。導入部３１ａに駆動エアとして設定圧（例えば０．５Ｍｐ）で供給された圧縮空気の流れは、まずコンバージェント部３１ｂによって加速され（矢印ｂ）、音速程度の流速でスロート部３１ｃを通過する。そしてスロート部３１ｃからダイバージェント部３１ｄ内に移動することにより圧力が低下してさらに加速され（矢印ｃ）る。そして溶液供給管３２の吐出口から吐出され圧縮空気の流れによって微粒化した微小液滴３３ａは、徐々に拡径する加速冷却部３１ｅ内で加速されながら下流側へ高速で流動し（矢印ｄ）、ジェットノズル７の噴射口７ｂから噴射される。加速冷却部３１ｅにおける拡径度合いは、内部流路孔３１の内側壁面付近に形成される境界層領域の厚みを考慮して決定される。
【００３１】
一般に流体の円管内流れにおいては、管内壁面付近で流れの状態が変化する境界層が形成され、この境界層領域では流速が低下する。そして管内径が一定の円管内流れの場合には、管出口付近で境界層領域が拡がり、この結果流れの中心付近での流速の低下が生じる。これに対し、この境界層領域を考慮して流れ方向に徐々に拡径した加速冷却部３１ｅを設けることにより、境界層領域における流速低下の影響を抑えることができ、噴射口７ｂ付近でも高速の流れを広い範囲で確保できるようになっている。上記構成のジェットノズル７および以下に説明する気体供給手段は、微小液滴３３ａを少なくとも音速の１倍以上に加速して噴射する液滴加速手段を構成する。
【００３２】
次に図４を参照して、配管系について説明する。噴射チャンバ６の排液孔６ｅに連通した溶液回収管１６はタンク１７に接続されており、タンク１７にはバルブ３６を介して溶液供給部３８が接続されている。タンク１７に接続されたポンプ１８の吐出管１８ａはバルブ３５を介して加工済溶液回収部３７に接続されており、さらに吐出管１８ａはバルブ３４を介して溶液供給配管１１と連通している。バルブ３６を開にした状態で溶液供給部３８から溶液３３、すなわち微粒化対象の固体粒子を含有した溶液を送給することにより、タンク１７には溶液３３が貯留される。
【００３３】
バルブ３５を閉にし、バルブ３４を開にした状態でポンプ１８を駆動することにより、タンク１７に貯留された溶液３３はポンプ１８によって吐出管１８ａに吐出され、さらに溶液供給配管１１を介してジェットノズル７に供給される。このとき、溶液供給配管１１に設けられた圧力センサ（ＰＳ）３９によって圧力を検出し、この圧力検出結果に基づいてポンプ１８を制御部（図示省略）によって制御することにより、ジェットノズル７に供給される溶液３３の圧力を規定圧力に調整することができる。溶液供給部３８、タンク１７、ポンプ１８および溶液供給配管１１は、固体粒子を含む溶液をジェットノズル７内部の噴流中に供給する溶液供給手段となっている。
【００３４】
ジェットノズル７の導入部３１ａには、エア供給配管１０を介してエア供給源４１から駆動エアが、内部流路孔３１の流れ方向に供給される。エア供給配管１０に設けられた圧力センサ（ＰＳ）４０によって圧力を検出し、この圧力検出結果に基づいてエア供給源４１を制御部（図示省略）によって制御することにより、ジェットノズル７に供給されるエア圧力は規定圧力に保たれる。エア供給源４１およびエア供給配管１０は、内部流路孔３１の流れ方向に圧縮気体を供給する気体供給手段となっている。ジェットノズル７から噴射され、回転衝突テーブル２２に衝突した後の溶液３３の微小液滴３３ａは、排液孔６ｅおよび溶液回収管１６を介してタンク１７内に回収される。バルブ３４を閉にし、バルブ３５を開にした状態でポンプ１８を駆動することにより、タンク１７に貯留された加工済みの溶液３３は、加工済溶液回収部３７に回収される。
【００３５】
次に図５，図６を参照して、微粒化装置１によって固体粒子を含む溶液を気体の噴流によって加速して高速の微小液滴３３ａとし、この微小液滴３３ａを高速で衝突させることにより、固体粒子を微粒化して粒径が１μｍ以下の微細粒子を製造する微粒化方法について説明する。
【００３６】
図５（ａ）においてまず内部流路孔３１には駆動用のエアが設定圧（例えば０．５Ｍｐ）で送給される（矢印ａ）。これにより、内部流路孔３１から下流側にはまずコンバージェント部３１ｂによって加速され（矢印ｂ）、音速程度の流速の噴流となってスロート部３１ｃを通過する。この状態で、タンク１７からポンプ１８によって圧送され溶液供給配管１１を介してジェットノズル７に送給された固体粒子を含む溶液３３を溶液供給管３２からスロート部３１ｃに吐出させ、噴流中に微小液滴３３ａとして供給する（溶液供給工程）。
【００３７】
次いで、図５（ｂ）に示すように、微小液滴３３ａを含む噴流は、スロート部３１ｃからダイバージェント部３１ｄ内に移動することにより圧力が低下してさらに加速（矢印ｃ）される。そして溶液供給管３２の吐出口から吐出され圧縮空気の流れによって５〜１５μｍ程度に微粒化した微小液滴３３ａは、徐々に拡径する加速冷却部３１ｅ内で音速を超える流速に加速されながら下流側へ流動する（矢印ｄ）。次いでこのようにして加速された微小液滴３３ａを、図５（ｃ）に示すように、ジェットノズル７の噴射口７ｂから回転衝突テーブル２２に対して噴射する。
【００３８】
すなわち図５に示す各過程は、微小液滴３３ａを少なくとも音速の１倍以上に加速する液滴加速工程を構成する。そしてこの液滴加速工程は、円形の断面のスロート部３１ｃの下流側に流れ方向に拡径するダイバージェント部３１ｄを備えたノズル本体部７ａに圧縮気体を供給して、スロート部３１ｃにおいて圧縮気体の流速を音速とする第１工程と、ノズル本体部７ａの内側側面から離れたスロート部３１ｃの近傍に配置された溶液供給管３２の吐出口からスロート部３１ｃにおける圧縮気体の流れと同方向に溶液３３を吐出する第２工程と、ダイバージェント部３１ｄにおける圧縮気体の流れによって微小液滴３３ａをノズル本体部７ａから噴射する第３工程とを含む形態となっている。
【００３９】
次に噴射口７ｂから噴射された微小液滴３３ａを、回転衝突テーブル２２に設けられた被覆部材２２ａの上面の衝突面２２ｄに高速で衝突させる（液滴衝突工程）。図６（ａ）に示すように、微小液滴３３ａは硬質材料であるＳｉＣなどより成る被覆部材２２ａの衝突面２２ｄに高速で衝突する。これにより、微小液滴３３ａに含まれる固体粒子４２は衝撃により破砕され、１μｍ以下（〜１０ｎｍ）の微細粒子４２ａとなる。この破砕は、微小液滴３３ａが音速を超える高速で衝突することによる物理的エネルギによって実現される。
【００４０】
なお衝突による衝撃効果を最大にするためには、ジェットノズル７を垂直姿勢として衝突面２２ｄに噴流を垂直上方から入射させることが望ましいが、この場合には、衝突により微細霧状のミストとなって飛散する液量が多くなるという難点がある。このようなミストの発生を抑えるためには、ジェットノズル７を垂直方向から所定角度だけ傾けて噴流が衝突面２２ｄに幾分斜め方向から入射するように、ジェットノズル７の装着姿勢を調整する。この所定角度も、実際の溶液を対象とした試行を反復実行する条件出しの手法によって求められる。
【００４１】
上述の破砕過程は微小液滴３３ａが回転衝突テーブル２２に衝突するわずかな時間内に瞬間的に発生し、このとき回転衝突テーブル２２は回転軸２２ｃとともに回転していることから、回転中心から隔たった位置に衝突した微小液滴３３ａには、回転による遠心力が作用する。この遠心力により、図６（ｂ）に示すように微小液滴３３ａは外周方向に振り飛ばされる。そして振り飛ばされた微小液滴３３ａは 図６（ｃ）に示すように、噴射空間６ｂ内で飛散し（矢印ｅ）、噴射空間６ｂの下部に集積して排液孔６ｅより溶液回収管１６を介して回収される。そして回収された微細粒子を含む溶液３３は、一旦タンク１７に貯留された後、ポンプ１８によって圧送されて再びジェットノズル７に戻り、ジェットノズル７内部の噴流中に戻される（溶液回収工程）。そしてこの後、溶液３３は再び微小液滴３３ａとなって再び噴射され、液滴衝突工程が予め定められた所定回数だけ反復して実行される。
【００４２】
ここで上述の液滴衝突工程における固体粒子の破砕による微粒化のメカニズムについて、図７を参照して説明する。図７（ａ）に示すように、ジェットノズル７から噴射されて衝突面２２ｄに衝突する微小液滴３３ａには、固体粒子４２やナノ粒子の凝集体が複数個含まれている。これらの固体粒子４２は大きいものでは２μｍ程度、小さいものでは６０ｎｍ程度であり、広い範囲でサイズがばらついた状態にある。このような微小液滴３３ａが衝突面２２ｄに高速で衝突すると、微小液滴３３ａに含まれる固体粒子４２のうちサイズが比較的大きいものは慣性力により衝突面２２ｄに衝突し、衝突による衝撃エネルギによって破砕され微細粒子４２ａに分散する。
【００４３】
これに対し、サイズが小さい粒子は微小液滴３３ａの粘性によって慣性力が減殺されやすいことから、衝突面２２ｄに粒子自体が衝突することによる衝撃エネルギが直接作用しにくい。このようなサイズが小さい粒子には、衝突面２２ｄへの衝突によって微小液滴３３ａの内部に発生した衝撃波が振動として作用することにより、微粒化が行われる。すなわち図７（ｂ）に示すように、微小液滴３３ａの内部には衝突面２２ｄとの衝突により衝突界面から内部へ伝播される衝撃波４３が瞬間的に生じ、この衝撃波４３の作用によって比較的小さな粒径の固体粒子がさらに粒径が１０ｎｍ〜３０ｎｍ程度のナノサイズ粒子に微粒化される。
【００４４】
このような微小液滴３３ａの衝突による微粒化作用を安定して実現するためには、ジェットノズル７から高速で噴射された微小液滴３３ａの速度をできるだけ維持したまま、衝突面２２ｄに入射させることが必要である。本発明においては、微粒化対象の固体粒子４２をキャリアとしての微小液滴３３ａに含有させ、さらに微小液滴３３ａを気体の噴流を加速媒体として用いる構成を採用することにより、以下に説明するような優れた効果を得ている。
【００４５】
所定の噴射幅の噴流を固体壁（ここでは衝突面２２ｄ）に対して噴射する際の流体の挙動は、図７（ｃ）に示すように、入射流４４（矢印ｆ）は衝突面２２ｄに入射した後、入射位置を中心として衝突面２２ｄに沿って放射状に分散する分散流４４ａ（矢印ｇ）となって周囲に拡散する。この流れモデルにおいて、流体が密度・粘度が高い液体である場合には、微粒化対象の固体粒子４２は分散流４４ａ中に包含されたまま周囲に拡散する度合いが強い。すなわち固体粒子４２は大部分が衝突面２２ｄに直接衝突せず、従って固体粒子４２の微粒化の効率が低くなる。
【００４６】
これに対し、本発明のように微粒化対象の固体粒子４２をキャリアとしての微小液滴３３ａに含有させ、さらに微小液滴３３ａを気体の噴流を加速媒体として用いる場合には、入射流４４によって高速で運ばれた微小液滴３３ａは、加速媒体が気体であって粘度・密度ともに低いことから、大部分が分散流４４ａに巻き込まれることなく衝突面２２ｄに高速を保ったまま衝突する。従って、微小液滴３３ａを加速した物理エネルギを有効に固体粒子４２の微粒化に利用することが可能となっている。このとき、回転衝突テーブル２２の周囲を排気して分散流４４ａを速やかに拡散させることにより、分散流４４ａが微小液滴３３ａの衝突面２２ｄへの衝突を妨げる悪影響を極力排除することができる。本実施の形態においては、前述の排気手段を備えていることから、分散流４４ａを速やかに排気して微粒化の作業効率をさらに向上させることが可能となっている。
【００４７】
なお上述の微粒化方法においては、タンク１７に貯留した溶液３３を複数回循環させて、同一の固体粒子を対象として複数回の破砕を行う例を示したが、対象となる固体粒子が破砕しやすい特性のものである場合、または比較的大きなサイズの粒径まで破砕すればよい場合などには、図８に示すような構成としてもよい。すなわちこの場合には、溶液供給部３８から溶液供給配管１１を介して直接ジェットノズル７に供給し、回転衝突テーブル２２に１回衝突させることのみで微粒化を行う。この後、微粒化加工済みの溶液３３は、溶液回収管１６を介して加工済溶液回収部３７に回収される。
【００４８】
また微粒化によって得られるナノサイズ粒子の粒径を所望範囲に設定するためには、上述のように加工対象の固体粒子をジェットノズル７から噴射させて回転衝突テーブル２２に衝突させる微粒化処理の回数を設定する方法の他に、ジェットノズル７から噴射される噴流の速度を調整する方法を用いることができる。すなわちジェットノズル７に供給される駆動エアの圧力を調整して、噴流中の微小液滴３３ａの速度を所望の微粒化の程度に応じて調整する。
【００４９】
さらに上記実施の形態においては、ジェットノズル７から噴射した微小液滴３３ａを硬質材料よりなる衝突面に高速で衝突させることにより固体粒子を破砕するようにしているが、図９に示すように、微小液滴３３ａ相互を高速で衝突させることによって、固体粒子を破砕して微粒化するようにしてもよい。この場合には、液滴加速手段としてのジェットノズル７を複数備え、複数の液滴加速手段によって異なる方向から噴射された微小液滴３３ａを相互に高速で衝突させる構成を採用する。
【００５０】
図９において、内部に溶液噴射用の噴射空間５０ａが設けられた中空形状の噴射チャンバ５０には、２つのジェットノズル７がノズル本体部７ａを噴射空間５０ａ内部に挿入した配置で装着されている。ノズル本体部７ａからの噴射線Ａは噴射空間５０ａ内に設定された交差ポイントＣＰで交差するようにジェットノズル７の位置が調整されている。噴射線Ａが水平面となす角度αは、ノズル角調整機構（図示省略）によって所定角度範囲（例えば３０°〜４５°）で任意に調整可能となっている。ジェットノズル７には、図４に示す例と同様に、駆動エアを供給するためのエア供給源４１および固体粒子を含有した溶液を供給するための溶液供給部３８が接続されている。
【００５１】
噴射チャンバ５０の上部および下部には、排気孔５０ｂ、排液孔５０ｃがそれぞれ設けられている。排気孔５０ｂには排気ダクト５１を介して排気ユニット１３が接続されており、排液孔５０ｃには溶液回収管５２を介して加工済溶液回収部３７が接続されている。ジェットノズル７から噴流として噴射空間５０ａ内に噴射された駆動エアは、排気孔５０ｂ、排気ダクト５１を介して排気ユニット１３によって排出される。また噴流とともに噴射空間５０ａ内に噴射された微小液滴は、排液孔５０ｃ、溶液回収管５２を介して加工済溶液回収部３７によって回収される。なお同一加工対象物に対して微粒化処理を複数回行う場合には、図４に示す例と同様に、溶液回収管５２から回収された加工済溶液を再度ジェットノズル７に戻すようにする。
【００５２】
図１０（ａ）は、噴射チャンバ５０内にジェットノズル７から噴射される噴流の状態を示している。すなわち、ノズル本体部７ａの噴射口７ｂからは、微小液滴３３ａを含むエアの噴流が交差ポイントＣＰに向けて噴射される。これらの２筋の噴流が交差することにより、図１０（ｂ）に示すように、微小液滴３３ａ相互が高速で衝突し、この衝突により微小液滴３３ａ内の固体粒子４２は破砕されて微細粒子４２ａに微粒化される。このような構成によっても、固体粒子を効率よく微粒化することができる。この構成において、ノズル本体部７ａからの噴射線Ａが交差ポイントＣＰで交差するようにジェットノズル７の位置が調整された噴射チャンバ５０は、複数の液滴加速手段であるジェットノズル７によって異なる方向から噴射された微小液滴３３ａを相互に高速で衝突させる液滴衝突部となっている。
【００５３】
（実施の形態２）
図１１は本発明の実施の形態２の微粒化装置における微粒化処理部の斜視図、図１２は本発明の実施の形態２の微粒化装置に用いられる噴射チャンバの断面図、図１３、図１４は本発明の実施の形態２の微粒化装置に用いられるジェットノズル（２流体ノズル）の断面図、図１５は本発明の実施の形態２の微粒化装置における配管系統図、図１６は本発明の実施の形態２の微粒化装置の動作説明図、図１７は本発明の実施の形態２の微粒化装置に用いられる噴射チャンバの断面図である。
【００５４】
実施の形態２は、特許請求の範囲における請求項８〜請求項１５に対応するものである。本発明の実施の形態２に示す微粒化装置は、固体粒子を含む溶液を気体流によって加速して流動状態の微小液滴とし、加速された微小液滴を衝突させることにより、固体粒子を微粒化する機能を有するものである。本実施の形態２においては、実施の形態１において例示したチタン酸バリウム、セラミックなどある程度の硬度を有し固体状態で存在する物質のみならず、ゲル状態の物質などある大きさで凝集状態にあるものをも固体粒子の定義に含めて取り扱う。例えば、液中に存在する物質を分解・分散する乳化処理も本実施の形態２における微粒化処理に含まれる。
【００５５】
そしてこのように定義された固体粒子を破砕もしくは解砕して微細粒子に微粒化する処理を行う。ここでは、硬度を有する固体を微粒化する操作として「破砕」の語を用い、凝集状態にある物質を分解・分散して微粒化する操作として「解砕」の語を用いている。このように異なる特性を有する物質を含めて微粒化の対象とする場合には、所望の微粒化の態様、すなわち微粒化後の粒径や許容される粒径のばらつき程度などが対象によって異なることから、本実施の形態２においては、微粒化処理後の粒径を特に限定していない。また破砕または解砕において必要とされる衝撃力は、対象となる物質の特性および所望の微粒化の態様によって大きく異なることから、本実施の形態２においては、微粒化対象の固体粒子の種類によって定められる微粒化難度や所望の微粒化の態様に応じて設定される所定速度に微小液滴を加速して、衝突部に衝突させるようにしている。
【００５６】
まず図１１、図１２を参照して、本実施の形態２の微粒化装置に用いられる微粒化処理部５Ａの構成について説明する。微粒化処理部５Ａは実施の形態１における微粒化処理部５と同様に、微粒化のための機構部を内蔵した筐体部２内に配設されるものである（図１参照）。図１１において、微粒化処理部５Ａは噴射チャンバ６０および排気ユニット６６を備えている。噴射チャンバ６０は上部６１、中間部６２および下部６３に３分割された縦型の略円筒形状の処理容器であり、上部６１と中間部６２および中間部６２と下部６３とは、それぞれ円環継手６９ａ、６９ｂを介して結合されている。
【００５７】
上部６１の頂部を絞って設けられたノズル取付部６１ａにはノズルホルダ６８が円環継手６９ｃを介して結合されており、ノズルホルダ６８には実施の形態１と同様の液滴加速手段を構成するジェットノズル７が上方から装着されている。このような構成により、上部６１、中間部６２、下部６３を、内部の部品交換などの必要に応じて容易に分解することができ、さらにジェットノズル７の着脱を容易に行うことが可能となっている、
【００５８】
ジェットノズル７には実施の形態１におけるエア供給配管１０、溶液供給配管１１と同様のエア供給配管７０、溶液供給配管７１が導設されており、エア供給配管７０、溶液供給配管７１によってジェットノズル７には気体流を発生させるための駆動用のエアおよび固体粒子を含む溶液が供給される。下部６３の底部を絞って設けられた排液部６３ａの外面には、側方に延出するフランジ６３ｂが設けられており、フランジ６３ｂには溶液回収タンク６４が円環継手６９ｄを介して接続されている。図１２に示すように、排液部６３ａの内部は排液孔６３ｃとなっており、溶液回収タンク６４には噴射チャンバ６０によって破砕または解砕の加工処理が行われた加工済み溶液が、排液孔６３ｃを介して流入して貯留される（図１６参照）。溶液回収タンク６４を取り外すことにより、内部に貯留された加工済み溶液が回収される。
【００５９】
中間部６２の外側面には、排気吸引口６２ｂを形成する分岐管６２ａが突設されており、分岐管６２ａには接続管６５が円環継手６９ｅを介して接続され、さらに接続管６５には円環継手６９ｅを介して排気ユニット６６が接続されている。排気ユニット６６を作動させることにより、噴射チャンバ６０の内部が排気吸引口６２ｂを介して吸引され、吸引されたミスト分などを含む排気は排気ダクト６６ａから排出される。排気ユニット６６の下部にはドレンタンク６７が円環継手６９ｆを介して接続されており、ドレンタンク６７は中間部６２から吸引された排気中のドレン成分を貯留する。
【００６０】
図１２に示すように、中間部６２の内面側の上端部の近傍には内面フランジ６２ｃが内側に突設されており、内面フランジ６２ｃには流路規制筒７２の上端に設けられた頂板７２ａが結合されている。流路規制筒７２は、径違いの段付き部によって下方が窄められた筒形状の管状部材であり、流路規制筒７２を中間部６２の内部にセットすることにより、頂板７２ａによって仕切られた上部には閉囲された噴射空間６１ｂが形成される。噴射空間６１ｂ内には、ノズルホルダ６８に装着されたジェットノズル７のノズル本体部７ａが上方から挿入されている。
【００６１】
頂板７２ａの上面には、衝突部７３が設けられている。衝突部７３は上部に円錐部７３ｂを有する衝突部材７３ａを備えており、円錐部７３ｂは円錐面状の衝突面７３ｃを有している。衝突部材７３ａを頂板７２ａの上面に装着した状態では、円錐部７３ｂはノズル本体部７ａの噴射口７ｂの直下に位置する。この状態で、ジェットノズル７を作動させることにより、噴射口７ｂから下方に噴射された微小液滴３３ａは衝突面７３ｃに対して円錐部７３ｂの軸方向（図１６に示す円錐部７３ｂの軸線ｔ参照）から衝突する。これにより微小液滴３３ａ中の固体粒子が衝突による衝撃力の物理エネルギによって微粒化される。
【００６２】
ここで衝突部材７３ａは頂板７２ａに対して着脱自在となっており、微粒化の対象となる固体粒子の種類や所望の微粒化の度合いに応じて、円錐部７３ｂにおける頂角２θ（図１６参照）の大きさが異なる複数の衝突部材７３ａから選択されたものが頂板７２ａに装着される。また衝突面７３ｃは，ＳｉＣなど耐摩耗性にとむ硬質材料によって被覆されており、微小液滴３３ａの衝突によって容易に浸食されにくいようになっている。
【００６３】
流路規制筒７２の内部は気液流動空間７２ｃとなっており、ノズル取付部６１ａと気液流動空間７２ｃとは、頂板７２ａに設けられた吸引開口７２ｂを介して連通している。衝突部材７３ａに衝突することによりさらに微細になったミスト状の液粒子を含む微小液滴３３ａは、図１１に示す排気ユニット６６を駆動することによる吸引力によって、吸引開口７２ｂを介して気液流動空間７２ｃ内へ吸引され、下方に流動する。
【００６４】
噴射チャンバ６０には、実施の形態１において示すラバールノズル形式のジェットノズル７のみならず、図１３，図１４にそれぞれ示す２流体ノズル形式のジェットノズル７Ａ、７Ｂが液滴加速手段として用いられる。これらのジェットノズル７、ジェットノズル７Ａ、７Ｂは、微粒化処理の対象となる物質の微粒化難度や所望の微粒化の態様に応じて選択的に装着される。ここで微粒化難度とは厳密に定義された概念ではないが、対象とする物質の結合力の大小、すなわち物理的な手段によって同程度の粒径まで破砕または解砕するのに必要な物理力の大きさを意味するものであると考えればよい。この微粒化難度は、物質の硬度などの特性値とは必ずしも対応関係にないため、現状においては個別に微粒化処理を実際に試行した結果から判断する。
【００６５】
ジェットノズル７は図３に示すものと同様であり、実施の形態１において説明したように、内部流路孔３１の流れ方向に駆動エアを供給する気体供給手段とともに液滴加速手段を構成する。すなわちジェットノズル７は、内部流路孔３１を絞って設けられた円形の断面のスロート部３１ｃの下流側に、流れ方向に拡径するダイバージェント部３１ｂが形成されたノズル本体部７ａと、ノズル本体部７ａに設けられ流れ方向と同方向に供給された溶液を吐出する溶液供給管３２とを有し、溶液供給管３２の吐出口がノズル本体部の内壁側面から離れたスロート部３１ｃの近傍に配置された構成となっている。
【００６６】
そしてこのような構成により、前述のように、溶液供給管３２から吐出された溶液が微細化した微小液滴３３ａを音速の１倍以上の高速に加速して噴射口７ｂから噴射する機能を有している。このため、ジェットノズル７は、微粒化対象の固体粒子の種類によって定められる微粒化難度および所望の微粒化の態様に応じて規定される所定速度が音速以上である場合に用いられる。すなわち微粒化処理の対象となる固体粒子が結合力が強い固体種であって微粒化難度そのものが高い場合や、求められる微粒化の度合いが高く、例えば数十ｎｍ程度のナノ粒子のレベルにまで微粒化加工することが求められるような場合には、ジェットノズル７が選択的に用いられる。
【００６７】
これに対し、ジェットノズル７Ａ、７Ｂは上述の所定速度が音速未満の速度域である場合に選択されるものである。まずジェットノズル７Ａの構造を説明する。図１３において、ジェットノズル７Ａは、実施の形態１に示すジェットノズル７において、スロート部３１ｃから下流側の流路断面形状を変更したものとなっている。すなわち、スロート部３１ｃから上流側の構成はジェットノズル７と同様であり、エア供給配管７０が接続された導入部３１ａには圧縮気体である駆動エア（矢印ａ）が導入され、溶液供給配管７１から溶液供給管３２を介して供給された溶液３３は、スロート部３１ｃの上流側に配置された溶液供給管３２の吐出口から吐出される。
【００６８】
導入部３１ａに導入された駆動エアは、流路径が流れ方向に沿って絞られたコンバージェント部３１ｂによって加速され（矢印ｂ）、流路径が最も小さく絞られたスロート部３１ｃにて最も流速が大きくなって加速部３１ｆ内に噴出する（矢印ｃ）。ここでは、スロート部３１ｃにおける流速が音速未満となるように、導入部３１ａに供給される駆動エアの圧力が設定される。このとき、溶液供給管３２から駆動エアの気体流の中に吐出された溶液３３は微細化して微小液滴３３ａとなり、駆動エアとともに加速されて加速部３１ｆ内に流動する（矢印ｄ）。加速部３１ｆはスロート部３１ｃの直後から噴射口７ｂまで同一の流路径で設けられていることから、ジェットノズル７におけるダイバージェント部３１ｄや加速冷却部３１ｅのように流路形状によって流れを加速する機能を有しておらず、流れの周囲をガイドして整流する機能に止まる。したがって、ジェットノズル７Ａにおいては微小液滴３３ａは、音速未満の速度で噴射口７ｂから噴射される。
【００６９】
次にジェットノズル７Ｂの構造を説明する。図１４において、ジェットノズル７Ｂは円筒形状のノズル本体部７ａを主体としており、ノズル本体部７ａには長手方向に貫通して内部流路孔７４が形成されている。内部流路孔７４の上流側は、エア供給配管７０が接続されて駆動エア（矢印ｆ）が導入される導入部７４ａとなっている。導入部７４ａの下流側には、内部流路孔７４の流路径が流れ方向に沿って絞られたコンバージェント部７４ｂが設けられており、流路径が最も小さく絞られたスロート部７４ｃの下流には、スロート部７４ｃの直後から噴射口７ｂまで同一の流路径で加速部７４ｄが設けられている。内部流路孔７４内には上流側から溶液供給配管７１と同様に溶液（矢印ｅ）を供給する溶液供給管７５が挿通しており、溶液供給管７５の先端部７５ａはスロート部７４ｃまで到達している。先端部７５ａに設けられた吐出口はスロート部７４ｃに配置されている。
【００７０】
導入部７４ａに導入された駆動エアは、コンバージェント部７４ｂによって加速され（矢印ｇ）、スロート部７４ｃにて最も流速が大きくなって加速部７４ｄ内に噴出する（矢印ｈ）。ここでもジェットノズル７Ａと同様に、スロート部７４ｃにおける流速が音速未満となるように、導入部７４ａに供給される駆動エアの圧力が設定される。このとき、先端部７５ａの吐出口から駆動エアの気体流の中に吐出された溶液３３は微細化して微小液滴３３ａとなり、駆動エアとともに加速されて加速部７４ｄ内に噴射され（矢印ｉ）、次いで加速部７４ｄ内を下流側に流動する（矢印ｊ）。加速部７４ｄはスロート部７４ｃの直後から噴射口７ｂまで同一の流路径で設けられていることから、ジェットノズル７におけるダイバージェント部３１ｄや加速冷却部３１ｅのように流路形状によって流れを加速する機能を有しておらず、流れの周囲をガイドして整流する機能に止まる。したがって、ジェットノズル７Ｂにおいてもジェットノズル７Ａと同様に、微小液滴３３ａは音速未満の速度で噴射口７ｂから噴射される。
【００７１】
すなわち内部流路孔３１，７４の流れ方向に駆動エアを供給する気体供給手段とともに液滴加速手段を構成するジェットノズル７Ａ、７Ｂは、内部流路孔３１，７４を絞って設けられた円形の断面のスロート部３１ｃ、７４ｃの下流側に直管形状の加速部３１ｆ、７４ｄが接続されたノズル本体部７ａと、ノズル本体部７ａに設けられ流れ方向と同方向に供給された溶液を吐出する溶液供給管３２，７５とを有し、溶液供給管３２，７５の吐出口が内部流路孔３１，７４においてスロート部３１ｃの上流側もしくはスロート部７４ｃに配置された構成となっている。
【００７２】
このような構成により、前述のように、溶液供給管３２から吐出された溶液３３が微細化した微小液滴３３ａを、音速未満の速度に加速して噴射口７ｂから噴射する機能を有している。このため、ジェットノズル７Ａ、７Ｂは、前述の所定速度が音速未満である場合に用いられる。すなわち微粒化処理の対象となる固体粒子の微粒化難度そのものが低い場合や、所望の微粒化の度合いが低く、比較的大きな粒径までの微粒化で許容される場合には、ジェットノズル７Ａもしくはジェットノズル７Ｂが選択的に用いられる。
【００７３】
このような構成のジェットノズル７Ａ，７Ｂを採用することにより、微粒化装置に用いられる液滴加速手段のコストを低減することができる。すなわち既に述べたように、微粒化対象としてゲル状物質などを含めた多様な物質種を考えた場合には、微粒化処理に際して必要とされる衝撃力も広い範囲でばらつく。したがって、液滴加速手段としては必ずしも超音速域まで加速が可能なラバールノズル形式のジェットノズルに限定する必要はなく、製作コストが安価な一般的な２流体ノズルを用いることができる。ラバールノズルにおいては、流路断面形状を数式によって表される理論形状通りに精密に加工する必要があるため、製作コストが高くなることが避けがたい。
【００７４】
これに対し、一般的な２流体のズルの場合には、駆動エアの流路を絞ることによって発生した気体流中に固体粒子を含む溶液を供給することにより生じた微小液滴を噴射することが可能な構成であって、微粒化対象となる物質の微粒化難度や所望の微粒化程度に応じた所定速度まで液滴を加速することが可能であれば、どのような形式の２流体ノズルであってもよい。例えば、ジェットノズル７Ａにおいては、ラバールノズルであるジェットノズル７におけるコンバージェント部３１ｂ、スロート部３１ｃと同様の流路断面形状とした例を示しているが、必要とされる所定速度によっては、ジェットノズル７Ｂにおけるコンバージェント部７４ｂ、スロート部７４ｃのように簡略化した流路断面形状を採用してもよい。
【００７５】
上述のような構成のジェットノズル７、ジェットノズル７Ａ、７Ｂを微粒化処理に応用することにより、これらの構成が有する特性に基づき、以下のような特記すべき効果を得ることができる。すなわち、ジェットノズル７、ジェットノズル７Ａ、７Ｂにおいては、内部流路孔３１、内部流路孔７４を下流側へ流れる駆動エアは、スロート部３１ｃ、スロート部７４ｃから下流側へ流動する際において断熱膨張により温度が低下するという特性を有している。これにより、微小液滴３３ａは冷却された状態で噴射口７ｂから噴射される。特にジェットノズル７においては、下流側にさらにダイバージェント部３１ｄ、加速冷却部３１ｅが設けられていることから、この冷却効果が著しい。
【００７６】
このような冷却効果は、本発明において目的とする微粒化を効率よく且つ高品質で行うに際して、極めて重要な役割を有する。すなわち従来技術において同様の目的で使用される微粒化方法、例えばボールミルやビーズミルによる微粒化など、ボールやビーズなどの媒体との物理接触によって微粒化を行う方法においては、摩擦による発熱が避けられない。そして発熱によって微粒化対象の物質の温度が上昇したまま微粒化処理を継続すると、一旦微粒化された粒子が再び凝集するメカニカルアロイングの現象が生じて、適正な微粒化目的が達成できない。このため従来の微粒化処理方法においては、発熱による過度の温度上昇を生じない範囲で微粒化を行うことを余儀なくされるため、処理効率が極めて限定されるという問題点があった。この発熱による温度上昇に起因する処理効率の限界は、高圧に加圧されたジェット噴流中の固体粒子相互を衝突させる構成の微粒化方法においても共通するものであった。
【００７７】
これに対し、本発明に示すように、ジェットノズル７、ジェットノズル７Ａ、７Ｂを用いる微粒化処理においては、上述のように微粒化対象を含む微小液滴３３ａは常に冷却された状態で衝突部に衝突する。したがって、衝突によって微粒化された固体粒子が衝突によるエネルギー変換で発熱しても、この発熱によって正常な微粒化過程が阻害されるような温度、すなわち微細粒子が再凝集を生じるような温度まで微細粒子の温度が上昇することがない。しかもこのような冷却効果は、外部の冷却装置など何ら別途構成要件を追加することなく、ジェットノズル７、ジェットノズル７Ａ、７Ｂが本来有する特性によって実現されることから、微粒化装置の構成の簡略化、設備費用の削減を実現しながら、微粒化処理を高効率で行うことが可能となっている。上述の効果については、実施の形態１に示すジェットノズル７の応用例においても同様である。
【００７８】
次に図１５を参照して、配管系の構成を説明する。図１５において、ジェットノズル７（ジェットノズル７Ａ，７Ｂ）は、エア供給配管７０によってオンオフ弁８１を介してエア供給源８０に接続されている。エア供給配管７０にはオンオフ弁８１とエア供給源８０の間において圧力スイッチ８２がつなぎ込まれている。エア供給源８０はオイルミストや水分を含まないクリーンエアを供給する機能を有しており、オンオフ弁８１を制御部（図示省略）によって制御することにより、エア供給源８０からジェットノズル７への駆動エアの供給がオンオフされる。圧力スイッチ８２は、エア供給源８０から供給される駆動エアの圧力を検出する。エア供給源８０およびエア供給配管７０は、ジェットノズル７、ジェットノズル７Ａ、７Ｂの内部流路孔の流れ方向に、圧縮気体である駆動エアを供給する気体供給手段を構成する。
【００７９】
さらにエア供給源８０は加圧配管８３を介して１次溶液タンク９０と接続されている。加圧配管８３にはエア供給源８０側からレギュレータ８５、マスフローコントローラ８６、オンオフ弁８７、チェック弁８８が介設されており、加圧配管８３にはレギュレータ８５とエア供給源８０の間において圧力スイッチ８４がつなぎ込まれている。オンオフ弁８７を制御部（図示省略）によって制御することにより、エア供給源８０から１次溶液タンク９０への加圧用のエアの供給がオンオフされる。レギュレータ８５は１次溶液タンク９０へ供給されるエアの圧力を設定された規定圧に調整する。マスフローコントローラ８６は、エア供給源８０から１次溶液タンク９０に供給されるエアの流量を一定値に制御する。チェック弁８８は加圧配管８３においてエアが１次溶液タンク９０側からエア供給源８０側へ逆流するのを防止する。圧力スイッチ８４は、エア供給源８０から１次溶液タンク９０へ供給される駆動エアの圧力を検出する。
【００８０】
１次溶液タンク９０は、内部に微粒化対象の固体粒子を含有した未加工の１次溶液である溶液３３を貯留可能な密閉容器である。加圧配管８３は、１次溶液タンク９０内において溶液３３の液面より上部に形成される加圧空間９０ａに連通している。１次溶液タンク９０は、内部に貯留された溶液３３の液面よりも低い位置に開口する押し込み管９２を備えており、押し込み管９２はジェットノズル７に導設された溶液供給配管７１とオンオフ弁８９を介して接続されている。オンオフ弁８７を開にしてエア供給源８０から加圧空間９０ａ内に加圧用のエアを供給することにより、１次溶液タンク９０内の溶液３３は圧力により下端部の開口部から押し込み管９２内へ押し込まれさらに押し込み管９２内を圧送される。そしてオンオフ弁８９を開にすることにより、溶液３３はジェットノズル７に供給される。このとき、レギュレータ８５、マスフローコントローラ８６の設定により、溶液３３を規定の圧力・流量でジェットノズル７の内部流路孔３１、内部流路孔７４内の気体流中に供給することができる。したがって、エア供給源８０、加圧配管８３、１次溶液タンク９０は、固体粒子を含む溶液を気体流中に供給する溶液供給手段を構成する。
【００８１】
次に図１６を参照して、微粒化装置で行われる微粒化処理、すなわち固体粒子を含む溶液を気体流によって加速して流動状態の微小液滴とし、この微小液滴を衝突させることにより、固体粒子を微粒化する微粒化方法について説明する。ジェットノズル７（もしくはジェットノズル７Ａ、７Ｂ）にそれぞれエア供給配管７０、溶液供給配管７１を介して駆動エア、固体粒子を含む溶液が供給される。まず駆動エアが供給されることにより、内部流路孔３１、内部流路孔７４内において駆動エアが加速されて下流側へ流れる気体流が発生する。
【００８２】
次いでこの気体流中に固体粒子を含む溶液３３を溶液供給管３２、溶液供給管７５から吐出させて供給することにより、溶液３３が気体流によって液滴化した流動状態の微小液滴３３ａを、固体粒子の種類に応じて設定される所定速度に加速して噴射口７ｂから下方に噴射する。噴射された微小液滴３３ａは衝突部７３の衝突部材７３ａに衝突し、これにより微小液滴３３ａ内の固体粒子４２は微細粒子４２ａに微粒化される。
【００８３】
すなわち、上述の微粒化方法は、固体粒子を含む溶液３３を駆動エアが加速された気体流中に供給する溶液供給工程と、気体流によって加速された流動状態の微小液滴３３ａを、固体粒子の種類に応じて設定される所定速度に加速して噴射する液滴加速工程と、微小液滴３３ａを衝突部７３に衝突させる液滴衝突工程とを含む形態となっている。
【００８４】
ラバールノズル形式のジェットノズル７を用いる場合には、上記液滴加速工程は、内部流路孔３１を絞って設けられた円形の断面のスロート部３１ｃの下流側に流れ方向に拡径するダイバージェント部３１ｄが形成された構成のノズル本体部７ａにおいて内部流路孔３１の流れ方向に圧縮空気を供給し、スロート部３１ｃにおいて圧縮気体の流速を音速とする第１工程と、ノズル本体部７ａに設けられ吐出口が内部流路孔３１においてノズル本体部７ａの内側側面から離れたスロート部３１ｃの近傍に配置された溶液供給管３２の吐出口からスロート部３１ｃにおける圧縮気体の流れと同方向に溶液３３を吐出する第２工程と、ダイバージェント部３１ｄにおける圧縮気体の流れによって音速以上の所定速度に加速された微小液滴３３ａをノズル本体部７ａから噴射する第３工程とを含む形態となっている。
【００８５】
また、２流体ノズル形式のジェットノズル７Ａ、７Ｂを用いる場合には、上記液滴加速工程は、内部流路孔３１．７４を絞って設けられた円形の断面のスロート部３１ｃ、７４ｃの下流側に直管形状の加速部３１ｆ、７４ｄが接続された構成のノズル本体部７ａにおいて、内部流路孔３１，７４の流れ方向に圧縮気体を供給して気体流を発生させる第１工程と、ノズル本体部７ａに設けられ内部流路孔３１，７４においてスロート部３１ｃの上流側もしくはスロート部７４ｃに吐出口が配置された溶液供給管３２，７５から溶液を吐出する第２工程と、内部流路孔３１，７４に発生した気体流によって音速未満の所定速度に加速された流動状態の微小液滴３３ａをノズル本体部７ａから噴射する第３工程とを含む形態となっている。
【００８６】
ここで図１６を参照して、上記微粒化処理における微粒化装置の噴射チャンバ６０内での微小液滴３３ａの衝突部７３への衝突時の挙動や、加工済み溶液の回収、排気ミストの流動について説明する。図１６に示すように、噴射口７ｂから噴射された微小液滴３３ａは、直下に位置する衝突部材７３ａの円錐部７３ｂに対して軸線ｔの方向から衝突する（矢印ｎ）。そしてこの衝突による衝撃力により、微小液滴３３ａに含まれる固体粒子４２は微細粒子４２ａに破砕もしくは解砕される。衝突による微粒化のメカニズムについては、実施の形態１において図７にて示す過程と同様である。
【００８７】
このとき、微小液滴３３ａは衝突面７３ｃに対して円錐部７３ｂの頂角２θの半分の角度θと等しい入射角で入射するため、微小液滴３３ａが衝突面７３ｃの法線方向に対して及ぼす衝撃力Ｆは、頂角２θの大きさによって異なる。すなわち、頂角２θが１８０度で衝突面７３ｃが完全な平面形状の場合、すなわち微小液滴３３ａが衝突面７３ｃに対して法線方向から入射する場合に衝撃力Ｆが最大となる。そして頂角２θが１８０度から減少して衝突面７３ｃの傾斜度合いが大きくなるのに伴って、微小液滴３３ａはより小さな入射角で衝突面７３ｃに入射することになり、衝撃力Ｆは減少する。
【００８８】
また固体面に微小液滴３３ａを衝突させて微粒化を行う場合の微粒化効率は、一般に固体面に微小液滴３３ａが瞬間的に付着して形成される液膜の厚みによって大きく影響されることが発明者の実験による知見として得られている。すなわちある粒径の固体粒子を微粒化するに際しては、適正な液膜の厚みが存在し、液膜の厚みが対象とする固体粒子の粒径に対して過大である場合には、微粒化の効率が低下する。
【００８９】
本実施の形態２に示すような円錐部７３ｂを有する衝突部材７３ａを用いる場合には、頂角２θを小さくすればするほど衝突面７３ｃに入射する微小液滴３３ａは衝突面７３ｃに沿って速やかに流下し、したがってジェットノズル７から同一流量で微小液滴３３ａを噴射した場合に衝突面７３ｃに形成される液膜の厚みは小さくなる。これに対し頂角２θを１８０度に近づけて衝突面７３ｃをより平面に近い形状にすると、衝突面７３ｃに入射する微小液滴３３ａが衝突面７３ｃに滞留する割合が多くなり、衝突面７３ｃに形成される液膜の厚みは増大する。
【００９０】
衝突部材７３ａの頂角２θに関する上述の２つの定性事項により、衝突部材７３ａの選定に際しては、微粒化対象の物質の微粒化難度および所望の微粒化の度合いに応じた衝撃力Ｆを与え、且つこの衝撃力Ｆを微粒化に有効に利用するための適正な液膜厚を確保することができるような頂角２θのものが望ましい。このような微粒化対象に応じた適正な頂角２θは、実際に微粒化を試行する条件出し作業の結果として決定される。頂角２θを異ならせた複数の衝突部材７３ａは、衝突面７３ｃにおいて微小液滴３３ａが付着することにより形成される液膜の厚みを調整する液膜厚調整手段に相当する。
【００９１】
このようにして衝突面７３ｃへの衝突による微粒化が行われた後の微小液滴３３ａは、一部が衝突によってよりさらに微細化された液粒子や水蒸気となったミスト成分に変化し、このような微細な液粒子とミスト成分を含むミスト混合液滴３３ｂとなる。そしてミスト混合液滴３３ｂは、噴射された気体流の面方向の速度成分により衝突面７３ｃに沿って流下し、噴射空間６１ｂ内を下方に流動する。このとき、排気ユニット６６が作動状態にあって排気吸引口６２ｂを介して吸引力が噴射チャンバ６０の内部に作用しており、気液流動空間７２ｃ内は下方に吸引されている。このため、ノズル取付部６１ａ内のミスト混合液滴３３ｂは、吸引開口７２ｂを介して気液流動空間７２ｃ内に吸引される（矢印ｏ）。
【００９２】
そして気液流動空間７２ｃ内に吸引されたミスト混合液滴３３ｂは、気液流動空間７２ｃ内を下方に流下し（矢印ｐ）、流路規制筒７２の下端部に到達する。このような噴射チャンバ６０内におけるミスト混合液滴３３ｂの流動の過程において、ミスト混合液滴３３ｂに含まれる液粒子やミスト成分が相互に衝突して凝集してより大きな処理済液滴３３ｃが形成される。これらの処理済液滴３３ｃは重力によって落下して（矢印ｒ）、排気孔６３ｃを介して溶液回収タンク６４内に貯留され、処理済溶液３３ｄとして回収される。回収された処理済溶液３３ｄは、必要に応じて１次溶液タンク９０に戻され、再度の微粒化処理の対象となる。
【００９３】
またミスト混合液滴３３ｂにおいて凝集せずに浮遊状態で残留するミスト成分は、排気ユニット６６による吸引力により排気吸引口６２ｂに向かって上方に吸引され（矢印ｑ）、さらに排気吸引口６２ｂから排気ユニット６６へ吸引される（矢印ｓ）。そして排気ユニット６６に吸引されたミスト成分は、排気ダクト６６ａ（図１１参照）から排気される。
【００９４】
このようなミスト混合液滴３３ｂの流動過程において、ミスト混合液滴３３ｂは流路規制筒７２の内部を流動して下部６３内に流出し、さらにここで上方に吸引されるという複雑な流動を行う。これにより、ミスト混合液滴３３ｂは下部６３内部において乱流状態で流動しながら同一領域内にある時間滞留することとなり、液滴やミスト成分が相互に衝突してより大きな液滴に成長する確率が高くなる。したがって、衝突部７３における衝突により分散してミスト化した微小液滴３３ａを、高い凝集効率で凝集させて液体として回収することができる。
【００９５】
すなわち上記構成の噴射チャンバ６０において、流路規制筒７２および下部６３は、衝突によりさらに微細化して分散した微細化処理後のミスト混合液滴３３ｂを凝集させて回収するための液滴凝集部として機能している。液滴凝集部としては、本実施の形態２に示す流路規制筒７２および下部６３の構成には限定されず、ミスト混合液滴３３ｂの流れの状態を複雑にして、ミスト混合液滴３３ｂを乱流状態で流動しながら同一領域内にある時間滞留する状態を生じさせるような流路構成であればよい。
【００９６】
なお噴射チャンバ６０に替えて、図１７に示すような噴射チャンバ１００を用いてもよい。噴射チャンバ１００は、実施の形態１における噴射チャンバ６と同様に、回転する円板形状の衝突部材を衝突部として用いた例を示している。ここでは、垂直姿勢で配置され水平な回転軸廻りに回転する円板形状の衝突部材に対して、微小液滴を水平方向から噴射するようにしている。
【００９７】
図１７において、処理容器１０１は内部に噴射空間１０１ａが設けられた密閉型の容器であり、上部および下部にはそれぞれ噴射空間１０１ａと連通する排気口１０１ｂ、排液口１０１ｃが設けられている。排気口１０１ｂは排気ユニット（図示省略）に接続された排気ダクト１０２と連通しており、排液口１０１ｃは排液ダクト１０３の排液孔１０３ａと連通している。排液ダクト１０３から外方に延出して設けられたフランジ部１０３ｂには、図１２におけるものと同様の溶液回収タンク６４が円環継手６９ｄを介して接続されている。
【００９８】
処理容器１０１の外側面１０１ｄには、ノズルホルダ１０４が結合されており、ノズルホルダ１０４にはジェットノズル７（ジェットノズル７Ａ、７Ｂ）がノズル本体部７ａを水平姿勢で挿入して装着されている。ジェットノズル７には、エア供給配管７０、溶液供給配管７１によって気体流を発生させるための駆動用のエアおよび固体粒子を含む溶液が供給される。外側面１０１ｄと対向する外側面１０１ｅには、軸受け部１０８が結合されており、軸受け部１０８には円板形状の回転衝突板１０５を回転させる回転軸１０６が、ベアリング１０７を介して軸止されている。回転軸１０６は、駆動モータを備えた回転駆動部１０９によって回転駆動される。
【００９９】
回転衝突板１０５の衝突面１０５ａは、ＳｉＣなどの硬質で耐摩耗性に富む材質で被覆されている。ここに示す例においては、ジェットノズル７によって加速された微小液滴３３ａが衝突する衝突部は、平面状の衝突面１０５ａを有し回転軸１０６の軸線廻りに回転する円板形状の衝突部材である回転衝突板１０５を備えた構成となっている。ジェットノズル７の噴射口７ｂから噴射された微小液滴３３ａが衝突面１０５ａに衝突することにより（矢印ｕ）、微小液滴３３ａ中の固体粒子４２がさらに粒径が小さい微細粒子４２ａに微粒化される（図７参照）。微粒化が行われた後の微小液滴３３ａは、衝突によってより微細化された液粒子や水蒸気となったミスト成分に変化し、このような微細な液粒子とミスト成分を含むミスト混合液滴３３ｂとなる。
【０１００】
ここで噴射口７ｂの噴射中心は、回転衝突板１０５の中心から所定の寸法ｄだけオフセットした配置となっており、回転衝突板１０５を回転させながら、噴射口７ｂから微小液滴を回転衝突板１０５に対して噴射すると、ミスト混合液滴３３ｂは回転衝突板１０５の回転による遠心力によって噴射空間１０１ａを外周方向へ振り飛ばされる。この外周方向において、処理容器１０１には内周面が排液口１０１ｃに向かって傾斜した斜面部１０１ｆが設けられており、外周方向へ振り飛ばされたミスト混合液滴３３ｂは、斜面部１０１ｆに上方から吹き付けられる。
【０１０１】
このようなミスト混合液滴３３ｂの流動の過程において、ミスト混合液滴３３ｂに含まれる液粒子やミスト成分が相互に衝突して凝集してより大きな処理済液滴３３ｃが形成される。これらの処理済液滴３３ｃは斜面部１０１ｆに沿って重力によって落下して（矢印ｖ）、排液孔１０３ｂを介して溶液回収タンク６４内に貯留される。またミスト混合液滴３３ｂにおいて凝集せずに浮遊状態で残留するミスト成分は、排気ダクト１０２に接続された排気ユニットによる吸引力により排気口１０１ｂに向かって上方に吸引され（矢印ｗ）、さらに排気ダクト１０２から排気される。このように、垂直姿勢で配置された回転衝突板１０５に対して水平方向からジェットノズル７によって微小液滴３３ａを衝突させる構成とすることにより、実施の形態１に示す噴射チャンバ６と比較して、処理済液滴３３ｃを効率よく回収することが可能となっている。
【０１０２】
なお噴射チャンバ１００においても、衝突面１０５ａに微小液滴３３ａが付着することにより形成される液膜の厚みは、微粒化処理の効率に大きな影響を及ぼす。この場合には、ジェットノズル７から噴射されて衝突面１０５ａに付着する微小液滴３３ａに作用する遠心力は、回転衝突板１０５の回転数に依存する。すなわち回転衝突板１０５の回転数によって遠心力を制御することにより、衝突面１０５ａに付着する微小液滴３３ａの割合を増減して、衝突面１０５ａに形成される液膜の厚みを調整することができる。したがってこの場合には、回転衝突板１０５を回転させる回転駆動部１０９および回転駆動部１０９を制御する制御手段が、衝突面１０５ａにおいて微小液滴３３ａが付着することにより形成される液膜の厚みを調整する液膜厚調整手段に相当する。
【０１０３】
上記説明したように、本実施の形態１および２に示す微粒化装置および微粒化方法は、固体粒子を含む溶液を気体流によって加速して所定速度の微小液滴とし、この微小液滴を衝突面に衝突させて微粒化する構成を採用している。これにより同様目的の微粒化処理に従来用いられていた先行技術が有していた以下のような課題を解消することができる。
【０１０４】
すなわち、高圧噴射されたスラリを相互に衝突させる湿式粉砕法においては、高圧の噴射装置を必要とすることから、装置自体の高価な所期設備費用とともに、消耗部品として高価なダイヤモンドノズルを必要とすることからランニングコストが高く、コスト面での負荷が高いという課題が解決されないままであった。また乾式粉砕法においては、粉砕対象の固体粒子を直接気体流によって加速することに起因して、固体粒子が微粒化するほど安定して加速することが困難となり、到達可能な微粒化レベルには限界があった。
【０１０５】
これに対し、本発明に示す微粒化装置および微粒化方法においては、圧縮気体をジェットのズルに供給することによって発生させた気体流によって固体粒子を含む溶液を気体流によって加速して所定速度の微小液滴とし、この微小液滴を衝突面に衝突させて微粒化するという極めて簡便な構成を採用していることから、設備費用を含めてコスト面の負荷は低い。さらに対象となる固体粒子を微小液滴を媒体として気体流によって加速する構成を用いていることから、気体流から微小液滴に伝達された運動エネルギを効率よく微粒化のための衝撃力として利用することができる。したがって、固体粒子に効率よく衝撃力を作用させて微粒化することができ、安価な設備費用で固体粒子を微粒化することが可能となっている。
【産業上の利用可能性】
【０１０６】
本発明の微粒化装置および微粒化方法は、安価な設備費用で固体粒子を微粒化することができるという利点を有し、固体粒子を破砕してナノサイズ粒子などの微細粒子を製造する分野に有用である。
【図面の簡単な説明】
【０１０７】
【図１】本発明の実施の形態１の微粒化装置の構成を示す斜視図
【図２】本発明の実施の形態１の微粒化装置に用いられる噴射チャンバの断面図
【図３】本発明の実施の形態１の微粒化装置に用いられるジェットノズル（ラバールノズル）の断面図
【図４】本発明の実施の形態１の微粒化装置における配管系統図
【図５】本発明の実施の形態１の微粒化方法を示す動作説明図
【図６】本発明の実施の形態１の微粒化方法を示す動作説明図
【図７】本発明の実施の形態１の微粒化方法における微小液滴の衝突による微粒化メカニズムの説明図
【図８】本発明の実施の形態１の微粒化装置における配管系統図
【図９】本発明の実施の形態１の微粒化装置に用いられる液滴衝突部の断面図
【図１０】本発明の実施の形態１の微粒化方法における微小液滴の衝突の説明図
【図１１】本発明の実施の形態２の微粒化装置における微粒化処理部の斜視図
【図１２】本発明の実施の形態２の微粒化装置に用いられる噴射チャンバの断面図
【図１３】本発明の実施の形態２の微粒化装置に用いられるジェットノズル（２流体ノズル）の断面図
【図１４】本発明の実施の形態２の微粒化装置に用いられるジェットノズル（２流体ノズル）の断面図
【図１５】本発明の実施の形態２の微粒化装置における配管系統図
【図１６】本発明の実施の形態２の微粒化装置の動作説明図
【図１７】本発明の実施の形態２の微粒化装置に用いられる噴射チャンバの断面図
【符号の説明】
【０１０８】
５、５Ａ 微粒化処理部
６、５０、６０、１００ 噴射チャンバ
６ｂ、５０ａ、６１ｂ、１０１ａ 噴射空間
６ｅ、６３ｃ、１０３ａ 排液孔
７，７Ａ，７Ｂ ジェットノズル
７ａ ノズル本体部
７ｂ 噴射口
１０、７０ エア供給配管
１１、７１ 溶液供給配管
１２ 排気ダクト
１７ タンク
１８ ポンプ
２２ 回転衝突テーブル
２７ 排気用空間
３１、７４ 内部流路孔
３１ａ、７４ａ 導入部
３１ｂ、７４ｂ コンバージェント部
３１ｃ、７４ｃ スロート部
３１ｄ ダイバージェント部
３２、７５ 溶液供給管
３３ 溶液
３３ａ 微小液滴
４２ 固体粒子
６３ 下部
６６ 排気ユニット
７３ 衝突部
７３ａ 衝突部材
７３ｃ 衝突面
９０ １次溶液タンク
１０５ 回転衝突板
１０５ａ 衝突面
【技術分野】
【０００１】
本発明は、固体粒子を破砕してナノサイズ粒子などの微細粒子を製造する微粒化装置および微粒化方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
近年ナノテクノロジーの重要性が多くの技術分野において認識されるのに伴い、固体粒子を微粒化してナノサイズの粒子とする微粒化技術を確立することが求められている。例えば電子部品業界では、部品の微細化によって０４０２サイズの積層型セラミックコンデンサ、すなわち０．４ｍｍ×０．２ｍｍサイズに５００層以上のセラミック層を形成したものが製造されるようになっている。このため、誘電体層として用いられるチタン酸バリウム等のセラミックをナノサイズに均一に微粒化する技術が求められている。
【０００３】
従来よりこのような微粒化技術として、湿式粉砕法や乾式粉砕法などの技術が知られている。湿式粉砕法の例としては、固体粒子を溶液に含有させたスラリを加圧して高圧で噴射することにより、固体粒子を相互にまたは他の固体に高速で衝突させ、固体粒子を粉砕する技術がある（例えば特許文献１参照）。この特許文献例においては、２００Ｍｐａを超える圧力に加圧されたスラリを、ダイヤモンドノズルによって複数方向から衝突空間内に噴射して相互に衝突させることにより微粒化を行うようにしている。また乾式粉砕法の例としては、加速管により加速された気体流によって粉砕物である固体粒子を粉砕室内に噴射し、固体粒子を衝突部材に衝突させることによって粉砕する技術がある（例えば特許文献２参照）。
【特許文献１】特開２００５−１４４３２９号公報
【特許文献２】特開平５−２３６１１号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
しかしながら上述の先行技術においては、以下のような難点がある。まず湿式粉砕法を用いる微粒化においては、スラリを高圧噴射することに起因して、コストの面で大きな難点がある。すなわち微粒化設備にこのような高圧の噴射装置を必要とすることから、装置自体が高価格になることが避けられない。さらに、２００Ｍｐａを超える圧力に加圧されて噴射されるスラリは、ノズル部品や噴射系に用いられる部品の摩耗を著しく促進させことから、耐摩耗性に優れるダイヤモンドを用いた場合においても部品の消耗が避けられない。そしてダイヤモンドノズルは高価であることからランニングコストが上昇し、設備費用の更なる増大を余儀なくされていた。
【０００５】
また乾式粉砕法においては、粉砕対象の固体粒子を直接気体流によって加速する方法であることから、固体粒子が微粒化するほど安定して加速することが困難になるという問題がある。すなわち、固体粒子の粒径サイズが３μｍ程度より小さくなると、噴射された気体流の流れに固体粒子が追随するため、衝突面へ高速で衝突させることができなくなり、粉砕性能が著しく低下する。このため乾式粉砕法によって到達可能な微粒化レベルには限界があり、現今必要とされるナノサイズの微細粒子を製造する用途には適していない。このように、従来の微粒化装置および微粒化方法においては、高い微粒化能力を安価な設備費用で実現することが困難であった。
【０００６】
そこで本発明は、高い微粒化能力を安価な設備費用で実現することができる微粒化装置および微粒化方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明の請求項１に記載の微粒化装置は、固体粒子を含む溶液を気体の噴流によって加速して高速の微小液滴とし、前記高速の微小液滴を衝突させることにより、前記固体粒子を微粒化して粒径が１μｍ以下の微細粒子を製造する微粒化装置であって、前記固体粒子を含む溶液を前記噴流中に供給する溶液供給手段と、前記微小液滴を少なくとも音速の１倍以上に加速して噴射する液滴加速手段と、前記微小液滴が高速で衝突する衝突面とを備えた。
【０００８】
本発明の請求項２に記載の微粒化装置は、固体粒子を含む溶液を気体の噴流によって加速して高速の微小液滴とし、前記高速の微小液滴を衝突させることにより、前記固体粒子を微粒化して粒径が１μｍ以下の微細粒子を製造する微粒化装置であって、前記固体粒子を含む溶液を前記噴流中に供給する溶液供給手段と、前記微小液滴を少なくとも音速の１倍以上に加速して噴射する複数の液滴加速手段と、前記複数の液滴加速手段によって異なる方向から噴射された前記微小液滴を相互に高速で衝突させる液滴衝突部とを備えた。
【０００９】
本発明の請求項５に記載の微粒化方法は、固体粒子を含む溶液を気体の噴流によって加速して高速の微小液滴とし、この微小液滴を高速で衝突させることにより、前記固体粒子を微粒化して粒径が１μｍ以下の微細粒子を製造する微粒化方法であって、前記固体粒子を含む溶液を前記噴流中に供給する溶液供給工程と、前記微小液滴を少なくとも音速の１倍以上に加速する液滴加速工程と、この微小液滴を高速で衝突させる液滴衝突工程とを含む。
【００１０】
本発明の請求項８に記載の微粒化装置は、固体粒子を含む溶液を気体流によって加速して流動状態の微小液滴とし、前記微小液滴を衝突させることにより、前記固体粒子を微粒化する微粒化装置であって、前記固体粒子を含む溶液を前記気体流中に供給する溶液供給手段と、前記微小液滴を前記固体粒子の種類に応じて設定される所定速度に加速する液滴加速手段と、前記微小液滴が衝突する衝突部とを備えた。
【００１１】
本発明の請求項１３に記載の微粒化方法は、固体粒子を含む溶液を気体流によって加速して流動状態の微小液滴とし、前記微小液滴を衝突させることにより、前記固体粒子を微粒化する微粒化方法であって、前記固体粒子を含む溶液を前記気体流中に供給する溶液供給工程と、前記微小液滴を前記固体粒子の種類に応じて設定される所定速度に加速して噴射する液滴加速工程と、前記微小液滴を衝突部に衝突させる液滴衝突工程とを含む。
【発明の効果】
【００１２】
本発明によれば、固体粒子を含む溶液を気体流によって加速して所定速度の微小液滴とし、この微小液滴を衝突面に衝突させて微粒化する構成を採用することにより、高い微粒化能力を安価な設備費用で実現することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１３】
（実施の形態１）
図１は本発明の実施の形態１の微粒化装置の構成を示す斜視図、図２は本発明の実施の形態１の微粒化装置に用いられる噴射チャンバの断面図、図３は本発明の実施の形態１の微粒化装置に用いられるジェットノズル（ラバールノズル）の断面図、図４は本発明の実施の形態１の微粒化装置における配管系統図、図５、図６は本発明の実施の形態１の微粒化方法を示す動作説明図、図７は本発明の実施の形態１の微粒化方法における微小液滴の衝突による微粒化メカニズムの説明図、図８は本発明の実施の形態１の微粒化装置における配管系統図、図９は本発明の実施の形態１の微粒化装置に用いられる液滴衝突部の断面図、図１０は本発明の実施の形態１の微粒化方法における微小液滴の衝突の説明図である。
【００１４】
実施の形態１は、特許請求の範囲における請求項１〜請求項７に対応するものである。まず図１を参照して、微粒化装置１の全体構成について説明する。微粒化装置１は、固体粒子を含む溶液を気体（エア）の噴流によって加速して高速の微小液滴とし、高速の微小液滴を衝突させることにより、固体粒子を微粒化して粒径が１μｍ以下の微細粒子を製造する機能を有するものである。本実施の形態１においては、固体粒子として、例えばセラミックコンデンサの誘電体として用いられるチタン酸バリウムの固体粒子を対象とし、この固体粒子を破砕して数１０ｎｍのオーダの粒径の微細粒子に微粒化する例を示している。なお固体粒子の種類や組成は特に限定されるものではない。
【００１５】
図１において、微粒化のための機構部を内蔵した筐体部２は、水平に配設されたベースプレート３によって上部２ａおよび下部２ｂに分割されている。上部２ａは前面に設けられた扉部材４によって開閉自在となっており、上部２ａ内には噴射チャンバ６を主体とする微粒化処理部５が配設されている。噴射チャンバ６の上部には、気体の噴流を加速する機能を有するラバールノズル形式のジェットノズル７が設けられている。ジェットノズル７によって加速された噴流中の微小液滴は、噴射チャンバ６の内部に設けられた衝突面（図３に示す回転衝突テーブル２２参照）に衝突し、これにより微小液滴中の固体粒子は微細粒子に破砕される。噴射チャンバ６の下部には、衝突面を垂直軸廻りに回転駆動するための駆動モータ８が設けられている。
【００１６】
ジェットノズル７には、気体の噴流を発生させるための駆動用のエアを供給するエア供給配管１０および固体粒子を含む溶液を供給する溶液供給配管１１が導設されている。溶液に用いられる液体としては、固体粒子を包含する微小液滴が形成可能で、固体粒子を変性させない物性を有するものであればよい。例えば最も簡便な水や、有機溶媒と水との混合物など各種の液体を選択することができる。
【００１７】
エア供給配管１０の端末には、外部のエア配管を接続するためのエア接続口１０ａが設けられており、エア接続口１０ａを介して導入された駆動用のエアは、エア供給配管１０を介してジェットノズル７に供給される。さらに噴射チャンバ６には内部を排気するための排気ユニット１３が排気ダクト１２を介して接続されており、ジェットノズル７から噴射チャンバ６の内部に噴射されたエアは排気ダクト１２を介して排気ユニット１３によって吸引排気される。
【００１８】
下部２ｂには、固体粒子を含む溶液を回収して循環させるための溶液配管部１５が配設されている。溶液配管部１５は噴射チャンバ６から溶液を回収する溶液回収管１６、回収された溶液を貯留するタンク１７、タンク１７に貯留された溶液を溶液供給配管１１に圧送して戻すためのポンプ１８を備えている。さらに、筐体部２の上部には制御ユニット９が設けられており、制御ユニット９によって微粒化処理部５，溶液配管部１５，排気ユニット１３などの各部の動作制御が行われる。
【００１９】
次に図２を参照して、微粒化処理部５の構成を説明する。図２において、ベースプレート３の上面には、微粒化処理部５を構成する噴射チャンバ６が固着されている。噴射チャンバ６は、内円筒に円錐状空間を付加した形状の噴射空間６ｂを有する中空部品であり、上部に設けられた円形開口は蓋部材６ａによって閉塞されている。蓋部材６ａにはジェットノズル７がノズル本体部７ａを噴射空間６ｂ内に挿入した姿勢で装着されている。ジェットノズル７の装着姿勢は、垂直下方もしくは垂直方向に対して所定の傾斜角だけ傾けた姿勢となっている。この傾斜角は、対象となる固体粒子の特性に応じて良好な微粒化結果を得るために最適角度が条件出しなどの手法によって設定される。ジェットノズル７には、噴流発生のための駆動エアがエア供給配管１０を介して供給され、加速噴射対象の固体粒子を含んだスラリ状の溶液が溶液供給配管１１を介して供給される。
【００２０】
噴射空間６ｂの中央部には、軸受け部２１を主体とする衝突テーブル保持部２０が設けられている。軸受け部２１の中心には軸孔２１ａが垂直方向に貫通して設けられており、軸孔２１ａに装着されたベアリング２４、２５によって軸支された回転軸２２ｃの上端部には、回転衝突テーブル２２が装着されている。ベアリング２４の上部にはシール部材２３が装着されており、軸孔２１ａへの水分の進入をシールしている。回転衝突テーブル２２は、回転軸２２ｃに固着された回転板２２ｂの上面に被覆部材２２ａを貼り付けた構成となっている。回転軸２２ｃは下端部に結合された駆動モータ８によって回転駆動され、駆動モータ８を駆動することにより、回転衝突テーブル２２は所定の回転数および回転パターンで垂直軸廻りに回転する。
【００２１】
被覆部材２２ａはＳｉＣなどの硬質で耐摩耗性に富む材質で製作されており、ジェットノズル７によって高速に加速された微小液滴が被覆部材２２ａの上面に衝突することにより、微小液滴中の固体粒子がさらに粒径が小さい微細粒子に微粒化される。被覆部材２２ａの上面は、微小液滴が高速で衝突する衝突面となっている。ここでジェットノズル７の噴射中心は、回転衝突テーブル２２の中心から所定の寸法ｄだけオフセットした配置となっており、回転衝突テーブル２２を回転させながら、ジェットノズル７から溶液を回転衝突テーブル２２の上面に対して噴射すると、溶液中の固体粒子や液体成分は、回転衝突テーブル２２の回転による遠心力によって噴射空間６ｂ内を外周方向へ振り飛ばされる。
【００２２】
噴射空間６ｂの下底部には噴射チャンバ６の下面側に接続された溶液回収管１６と連通する排液孔６ｅが設けられており、噴射空間６ｂ内において外周方向へ振り飛ばされた水滴状の溶液は、排液孔６ｅ、溶液回収管１６を経由してタンク１７（図１参照）に回収される。排液孔６ｅ、溶液回収管１６およびタンク１７は、衝突面２２ｄに衝突することにより微粒化された微細粒子を含む溶液を回収して溶液供給手段に戻す溶液回収手段として機能する。
【００２３】
軸受け部２１の上部は外周側に向かって下方に傾斜した円錐面となっており、円錐面の端部には円環部２１ｂが下垂して設けられている。円環部２１ｂは、噴射チャンバ６の下部に設けられた下部ブロック６ｃが上方に延出して設けられた環状突部６ｄとの間にクリアランスＣを形成する形状で設けられている。噴射チャンバ６および軸受け部２１をこのような形状とすることにより、軸受け部２１と下部６ｃとの間には、クリアランスＣを介して噴射空間６ｂと連通する排気用空間２７が形成される。クリアランスＣおよび排気用空間２７の内部には、多孔質部材など通気性の材質よりなるフィルタ２６が装着されている。
【００２４】
排気用空間２７は、噴射チャンバ６の下面に装着された排気リング２８と接続されており、さらに排気リング２８は排気ダクト１２を介して排気ユニット１３に接続されている。排気ユニット１３を駆動することにより、排気用空間２７を介して噴射空間６ｂが吸引され、回転衝突テーブル２２の周囲のエアが排気される。このとき、クリアランス部Ｃおよび排気用空間２７の内部に装着されたフィルタ２６によって、排気エアに含まれる水分や粒子成分が捕集濾過され、気体成分のみが排気される。そして余分な水分は排気リング２８の底部からドレンとして排出される。上記構成において、排気用空間２７，排気リング２８、排気ダクト１２および排気ユニット１３は、回転衝突テーブル２２の周囲を空間を排気する排気手段となっている。
【００２５】
次に図３を参照して、ジェットノズル７の構造を説明する。図３に示すように、ジェットノズル７は円筒形状のノズル本体部７ａを主体としており、ノズル本体部７ａには長手方向に貫通して内部流路孔３１が形成されている。内部流路孔３１の上流側は、エア供給配管１０が接続されて圧縮気体である圧縮空気（矢印ａ）が導入される導入部３１ａとなっている。
【００２６】
導入部３１ａの下流側には、内部流路孔３１の流路径が流れ方向に沿って絞られたコンバージェント部３１ｂ、流路径が最も小さく絞られたスロート部３１ｃ、流路径が拡大するダイバージェント部３１ｄおよび流路径が漸増する加速冷却部３１ｅが圧縮空気の流れ方向に順次設けられている。加速冷却部３１ｅがノズル本体部７ａの端部に到達した開口は、微小液滴を含む噴流を噴射する噴射口７ｂとなっている。
【００２７】
上述構成のジェットノズル７は、コンバージェント部３１ｂ、スロート部３１ｃおよびダイバージェント部３１ｄを有するラバールノズルを形成している。ノズル本体部７ａはＰＴＦＥ樹脂などの樹脂や金属で形成されており、一体成形あるいは適宜分割して成形されたものを一体化して製作される。スロート部３１ｃの直径は例えば３〜１０ｍｍの範囲から適宜設定され、スロート部３１ｃから噴射口７ｂまでの距離は、例えば１００〜３００ｍｍの範囲で圧縮空気を加速するのに十分な距離に設定される。
【００２８】
すなわち圧縮空気は、スロート部３１ｃで音速程度の高速となるように圧力が調整された後、亜音速（例えば５０ｍ／ｓｅｃ程度）でコンバージェント部３１ｂに供給され、コンバージェント部３１ｂで加速されてスロート部３１ｃで音速（３３０ｍ／ｓｅｃ程度）となり、ダイバージェント部３１ｄでさらに加速されて、例えば４００〜５００ｍ／ｓｅｃ程度の超音速まで加速される。スロート部３１ｃの上流側には、固体粒子を含む溶液３３（図４参照）を圧縮空気の流れと同方向に吐出する溶液供給管３２が設けられている。ここで溶液３３は予め設定された規定量で溶液供給配管１１を介して供給される。供給された溶液３３は、溶液供給管３２の先端部の吐出口から吐出されて微小な微小液滴３３ａとなり、圧縮空気とともに下流側へ高速で流動する。
【００２９】
溶液供給管３２の吐出口は、スロート部３１ｃの近傍且つ内部流路孔３１の内側壁面から離れた位置、例えばスロート部３１ｃの中心から上流方向および下流方向にそれぞれスロート部３１ｃの内径の５倍の長さの範囲以内である吐出口配置範囲内に配置される。このように、溶液供給管３２の吐出口をノズル本体部７ａの内側壁面から離れたスロート部３１ｃの近傍に配置することにより、吐出された溶液が微粒化した微小液滴３３ａがノズル本体部７ａの内側壁面に形成される境界層領域の影響を受けにくくなり、これにより微小液滴３３ａの速度低下を抑えて十分に加速することができる。
【００３０】
ジェットノズル７内における噴流の加速過程について説明する。導入部３１ａに駆動エアとして設定圧（例えば０．５Ｍｐ）で供給された圧縮空気の流れは、まずコンバージェント部３１ｂによって加速され（矢印ｂ）、音速程度の流速でスロート部３１ｃを通過する。そしてスロート部３１ｃからダイバージェント部３１ｄ内に移動することにより圧力が低下してさらに加速され（矢印ｃ）る。そして溶液供給管３２の吐出口から吐出され圧縮空気の流れによって微粒化した微小液滴３３ａは、徐々に拡径する加速冷却部３１ｅ内で加速されながら下流側へ高速で流動し（矢印ｄ）、ジェットノズル７の噴射口７ｂから噴射される。加速冷却部３１ｅにおける拡径度合いは、内部流路孔３１の内側壁面付近に形成される境界層領域の厚みを考慮して決定される。
【００３１】
一般に流体の円管内流れにおいては、管内壁面付近で流れの状態が変化する境界層が形成され、この境界層領域では流速が低下する。そして管内径が一定の円管内流れの場合には、管出口付近で境界層領域が拡がり、この結果流れの中心付近での流速の低下が生じる。これに対し、この境界層領域を考慮して流れ方向に徐々に拡径した加速冷却部３１ｅを設けることにより、境界層領域における流速低下の影響を抑えることができ、噴射口７ｂ付近でも高速の流れを広い範囲で確保できるようになっている。上記構成のジェットノズル７および以下に説明する気体供給手段は、微小液滴３３ａを少なくとも音速の１倍以上に加速して噴射する液滴加速手段を構成する。
【００３２】
次に図４を参照して、配管系について説明する。噴射チャンバ６の排液孔６ｅに連通した溶液回収管１６はタンク１７に接続されており、タンク１７にはバルブ３６を介して溶液供給部３８が接続されている。タンク１７に接続されたポンプ１８の吐出管１８ａはバルブ３５を介して加工済溶液回収部３７に接続されており、さらに吐出管１８ａはバルブ３４を介して溶液供給配管１１と連通している。バルブ３６を開にした状態で溶液供給部３８から溶液３３、すなわち微粒化対象の固体粒子を含有した溶液を送給することにより、タンク１７には溶液３３が貯留される。
【００３３】
バルブ３５を閉にし、バルブ３４を開にした状態でポンプ１８を駆動することにより、タンク１７に貯留された溶液３３はポンプ１８によって吐出管１８ａに吐出され、さらに溶液供給配管１１を介してジェットノズル７に供給される。このとき、溶液供給配管１１に設けられた圧力センサ（ＰＳ）３９によって圧力を検出し、この圧力検出結果に基づいてポンプ１８を制御部（図示省略）によって制御することにより、ジェットノズル７に供給される溶液３３の圧力を規定圧力に調整することができる。溶液供給部３８、タンク１７、ポンプ１８および溶液供給配管１１は、固体粒子を含む溶液をジェットノズル７内部の噴流中に供給する溶液供給手段となっている。
【００３４】
ジェットノズル７の導入部３１ａには、エア供給配管１０を介してエア供給源４１から駆動エアが、内部流路孔３１の流れ方向に供給される。エア供給配管１０に設けられた圧力センサ（ＰＳ）４０によって圧力を検出し、この圧力検出結果に基づいてエア供給源４１を制御部（図示省略）によって制御することにより、ジェットノズル７に供給されるエア圧力は規定圧力に保たれる。エア供給源４１およびエア供給配管１０は、内部流路孔３１の流れ方向に圧縮気体を供給する気体供給手段となっている。ジェットノズル７から噴射され、回転衝突テーブル２２に衝突した後の溶液３３の微小液滴３３ａは、排液孔６ｅおよび溶液回収管１６を介してタンク１７内に回収される。バルブ３４を閉にし、バルブ３５を開にした状態でポンプ１８を駆動することにより、タンク１７に貯留された加工済みの溶液３３は、加工済溶液回収部３７に回収される。
【００３５】
次に図５，図６を参照して、微粒化装置１によって固体粒子を含む溶液を気体の噴流によって加速して高速の微小液滴３３ａとし、この微小液滴３３ａを高速で衝突させることにより、固体粒子を微粒化して粒径が１μｍ以下の微細粒子を製造する微粒化方法について説明する。
【００３６】
図５（ａ）においてまず内部流路孔３１には駆動用のエアが設定圧（例えば０．５Ｍｐ）で送給される（矢印ａ）。これにより、内部流路孔３１から下流側にはまずコンバージェント部３１ｂによって加速され（矢印ｂ）、音速程度の流速の噴流となってスロート部３１ｃを通過する。この状態で、タンク１７からポンプ１８によって圧送され溶液供給配管１１を介してジェットノズル７に送給された固体粒子を含む溶液３３を溶液供給管３２からスロート部３１ｃに吐出させ、噴流中に微小液滴３３ａとして供給する（溶液供給工程）。
【００３７】
次いで、図５（ｂ）に示すように、微小液滴３３ａを含む噴流は、スロート部３１ｃからダイバージェント部３１ｄ内に移動することにより圧力が低下してさらに加速（矢印ｃ）される。そして溶液供給管３２の吐出口から吐出され圧縮空気の流れによって５〜１５μｍ程度に微粒化した微小液滴３３ａは、徐々に拡径する加速冷却部３１ｅ内で音速を超える流速に加速されながら下流側へ流動する（矢印ｄ）。次いでこのようにして加速された微小液滴３３ａを、図５（ｃ）に示すように、ジェットノズル７の噴射口７ｂから回転衝突テーブル２２に対して噴射する。
【００３８】
すなわち図５に示す各過程は、微小液滴３３ａを少なくとも音速の１倍以上に加速する液滴加速工程を構成する。そしてこの液滴加速工程は、円形の断面のスロート部３１ｃの下流側に流れ方向に拡径するダイバージェント部３１ｄを備えたノズル本体部７ａに圧縮気体を供給して、スロート部３１ｃにおいて圧縮気体の流速を音速とする第１工程と、ノズル本体部７ａの内側側面から離れたスロート部３１ｃの近傍に配置された溶液供給管３２の吐出口からスロート部３１ｃにおける圧縮気体の流れと同方向に溶液３３を吐出する第２工程と、ダイバージェント部３１ｄにおける圧縮気体の流れによって微小液滴３３ａをノズル本体部７ａから噴射する第３工程とを含む形態となっている。
【００３９】
次に噴射口７ｂから噴射された微小液滴３３ａを、回転衝突テーブル２２に設けられた被覆部材２２ａの上面の衝突面２２ｄに高速で衝突させる（液滴衝突工程）。図６（ａ）に示すように、微小液滴３３ａは硬質材料であるＳｉＣなどより成る被覆部材２２ａの衝突面２２ｄに高速で衝突する。これにより、微小液滴３３ａに含まれる固体粒子４２は衝撃により破砕され、１μｍ以下（〜１０ｎｍ）の微細粒子４２ａとなる。この破砕は、微小液滴３３ａが音速を超える高速で衝突することによる物理的エネルギによって実現される。
【００４０】
なお衝突による衝撃効果を最大にするためには、ジェットノズル７を垂直姿勢として衝突面２２ｄに噴流を垂直上方から入射させることが望ましいが、この場合には、衝突により微細霧状のミストとなって飛散する液量が多くなるという難点がある。このようなミストの発生を抑えるためには、ジェットノズル７を垂直方向から所定角度だけ傾けて噴流が衝突面２２ｄに幾分斜め方向から入射するように、ジェットノズル７の装着姿勢を調整する。この所定角度も、実際の溶液を対象とした試行を反復実行する条件出しの手法によって求められる。
【００４１】
上述の破砕過程は微小液滴３３ａが回転衝突テーブル２２に衝突するわずかな時間内に瞬間的に発生し、このとき回転衝突テーブル２２は回転軸２２ｃとともに回転していることから、回転中心から隔たった位置に衝突した微小液滴３３ａには、回転による遠心力が作用する。この遠心力により、図６（ｂ）に示すように微小液滴３３ａは外周方向に振り飛ばされる。そして振り飛ばされた微小液滴３３ａは 図６（ｃ）に示すように、噴射空間６ｂ内で飛散し（矢印ｅ）、噴射空間６ｂの下部に集積して排液孔６ｅより溶液回収管１６を介して回収される。そして回収された微細粒子を含む溶液３３は、一旦タンク１７に貯留された後、ポンプ１８によって圧送されて再びジェットノズル７に戻り、ジェットノズル７内部の噴流中に戻される（溶液回収工程）。そしてこの後、溶液３３は再び微小液滴３３ａとなって再び噴射され、液滴衝突工程が予め定められた所定回数だけ反復して実行される。
【００４２】
ここで上述の液滴衝突工程における固体粒子の破砕による微粒化のメカニズムについて、図７を参照して説明する。図７（ａ）に示すように、ジェットノズル７から噴射されて衝突面２２ｄに衝突する微小液滴３３ａには、固体粒子４２やナノ粒子の凝集体が複数個含まれている。これらの固体粒子４２は大きいものでは２μｍ程度、小さいものでは６０ｎｍ程度であり、広い範囲でサイズがばらついた状態にある。このような微小液滴３３ａが衝突面２２ｄに高速で衝突すると、微小液滴３３ａに含まれる固体粒子４２のうちサイズが比較的大きいものは慣性力により衝突面２２ｄに衝突し、衝突による衝撃エネルギによって破砕され微細粒子４２ａに分散する。
【００４３】
これに対し、サイズが小さい粒子は微小液滴３３ａの粘性によって慣性力が減殺されやすいことから、衝突面２２ｄに粒子自体が衝突することによる衝撃エネルギが直接作用しにくい。このようなサイズが小さい粒子には、衝突面２２ｄへの衝突によって微小液滴３３ａの内部に発生した衝撃波が振動として作用することにより、微粒化が行われる。すなわち図７（ｂ）に示すように、微小液滴３３ａの内部には衝突面２２ｄとの衝突により衝突界面から内部へ伝播される衝撃波４３が瞬間的に生じ、この衝撃波４３の作用によって比較的小さな粒径の固体粒子がさらに粒径が１０ｎｍ〜３０ｎｍ程度のナノサイズ粒子に微粒化される。
【００４４】
このような微小液滴３３ａの衝突による微粒化作用を安定して実現するためには、ジェットノズル７から高速で噴射された微小液滴３３ａの速度をできるだけ維持したまま、衝突面２２ｄに入射させることが必要である。本発明においては、微粒化対象の固体粒子４２をキャリアとしての微小液滴３３ａに含有させ、さらに微小液滴３３ａを気体の噴流を加速媒体として用いる構成を採用することにより、以下に説明するような優れた効果を得ている。
【００４５】
所定の噴射幅の噴流を固体壁（ここでは衝突面２２ｄ）に対して噴射する際の流体の挙動は、図７（ｃ）に示すように、入射流４４（矢印ｆ）は衝突面２２ｄに入射した後、入射位置を中心として衝突面２２ｄに沿って放射状に分散する分散流４４ａ（矢印ｇ）となって周囲に拡散する。この流れモデルにおいて、流体が密度・粘度が高い液体である場合には、微粒化対象の固体粒子４２は分散流４４ａ中に包含されたまま周囲に拡散する度合いが強い。すなわち固体粒子４２は大部分が衝突面２２ｄに直接衝突せず、従って固体粒子４２の微粒化の効率が低くなる。
【００４６】
これに対し、本発明のように微粒化対象の固体粒子４２をキャリアとしての微小液滴３３ａに含有させ、さらに微小液滴３３ａを気体の噴流を加速媒体として用いる場合には、入射流４４によって高速で運ばれた微小液滴３３ａは、加速媒体が気体であって粘度・密度ともに低いことから、大部分が分散流４４ａに巻き込まれることなく衝突面２２ｄに高速を保ったまま衝突する。従って、微小液滴３３ａを加速した物理エネルギを有効に固体粒子４２の微粒化に利用することが可能となっている。このとき、回転衝突テーブル２２の周囲を排気して分散流４４ａを速やかに拡散させることにより、分散流４４ａが微小液滴３３ａの衝突面２２ｄへの衝突を妨げる悪影響を極力排除することができる。本実施の形態においては、前述の排気手段を備えていることから、分散流４４ａを速やかに排気して微粒化の作業効率をさらに向上させることが可能となっている。
【００４７】
なお上述の微粒化方法においては、タンク１７に貯留した溶液３３を複数回循環させて、同一の固体粒子を対象として複数回の破砕を行う例を示したが、対象となる固体粒子が破砕しやすい特性のものである場合、または比較的大きなサイズの粒径まで破砕すればよい場合などには、図８に示すような構成としてもよい。すなわちこの場合には、溶液供給部３８から溶液供給配管１１を介して直接ジェットノズル７に供給し、回転衝突テーブル２２に１回衝突させることのみで微粒化を行う。この後、微粒化加工済みの溶液３３は、溶液回収管１６を介して加工済溶液回収部３７に回収される。
【００４８】
また微粒化によって得られるナノサイズ粒子の粒径を所望範囲に設定するためには、上述のように加工対象の固体粒子をジェットノズル７から噴射させて回転衝突テーブル２２に衝突させる微粒化処理の回数を設定する方法の他に、ジェットノズル７から噴射される噴流の速度を調整する方法を用いることができる。すなわちジェットノズル７に供給される駆動エアの圧力を調整して、噴流中の微小液滴３３ａの速度を所望の微粒化の程度に応じて調整する。
【００４９】
さらに上記実施の形態においては、ジェットノズル７から噴射した微小液滴３３ａを硬質材料よりなる衝突面に高速で衝突させることにより固体粒子を破砕するようにしているが、図９に示すように、微小液滴３３ａ相互を高速で衝突させることによって、固体粒子を破砕して微粒化するようにしてもよい。この場合には、液滴加速手段としてのジェットノズル７を複数備え、複数の液滴加速手段によって異なる方向から噴射された微小液滴３３ａを相互に高速で衝突させる構成を採用する。
【００５０】
図９において、内部に溶液噴射用の噴射空間５０ａが設けられた中空形状の噴射チャンバ５０には、２つのジェットノズル７がノズル本体部７ａを噴射空間５０ａ内部に挿入した配置で装着されている。ノズル本体部７ａからの噴射線Ａは噴射空間５０ａ内に設定された交差ポイントＣＰで交差するようにジェットノズル７の位置が調整されている。噴射線Ａが水平面となす角度αは、ノズル角調整機構（図示省略）によって所定角度範囲（例えば３０°〜４５°）で任意に調整可能となっている。ジェットノズル７には、図４に示す例と同様に、駆動エアを供給するためのエア供給源４１および固体粒子を含有した溶液を供給するための溶液供給部３８が接続されている。
【００５１】
噴射チャンバ５０の上部および下部には、排気孔５０ｂ、排液孔５０ｃがそれぞれ設けられている。排気孔５０ｂには排気ダクト５１を介して排気ユニット１３が接続されており、排液孔５０ｃには溶液回収管５２を介して加工済溶液回収部３７が接続されている。ジェットノズル７から噴流として噴射空間５０ａ内に噴射された駆動エアは、排気孔５０ｂ、排気ダクト５１を介して排気ユニット１３によって排出される。また噴流とともに噴射空間５０ａ内に噴射された微小液滴は、排液孔５０ｃ、溶液回収管５２を介して加工済溶液回収部３７によって回収される。なお同一加工対象物に対して微粒化処理を複数回行う場合には、図４に示す例と同様に、溶液回収管５２から回収された加工済溶液を再度ジェットノズル７に戻すようにする。
【００５２】
図１０（ａ）は、噴射チャンバ５０内にジェットノズル７から噴射される噴流の状態を示している。すなわち、ノズル本体部７ａの噴射口７ｂからは、微小液滴３３ａを含むエアの噴流が交差ポイントＣＰに向けて噴射される。これらの２筋の噴流が交差することにより、図１０（ｂ）に示すように、微小液滴３３ａ相互が高速で衝突し、この衝突により微小液滴３３ａ内の固体粒子４２は破砕されて微細粒子４２ａに微粒化される。このような構成によっても、固体粒子を効率よく微粒化することができる。この構成において、ノズル本体部７ａからの噴射線Ａが交差ポイントＣＰで交差するようにジェットノズル７の位置が調整された噴射チャンバ５０は、複数の液滴加速手段であるジェットノズル７によって異なる方向から噴射された微小液滴３３ａを相互に高速で衝突させる液滴衝突部となっている。
【００５３】
（実施の形態２）
図１１は本発明の実施の形態２の微粒化装置における微粒化処理部の斜視図、図１２は本発明の実施の形態２の微粒化装置に用いられる噴射チャンバの断面図、図１３、図１４は本発明の実施の形態２の微粒化装置に用いられるジェットノズル（２流体ノズル）の断面図、図１５は本発明の実施の形態２の微粒化装置における配管系統図、図１６は本発明の実施の形態２の微粒化装置の動作説明図、図１７は本発明の実施の形態２の微粒化装置に用いられる噴射チャンバの断面図である。
【００５４】
実施の形態２は、特許請求の範囲における請求項８〜請求項１５に対応するものである。本発明の実施の形態２に示す微粒化装置は、固体粒子を含む溶液を気体流によって加速して流動状態の微小液滴とし、加速された微小液滴を衝突させることにより、固体粒子を微粒化する機能を有するものである。本実施の形態２においては、実施の形態１において例示したチタン酸バリウム、セラミックなどある程度の硬度を有し固体状態で存在する物質のみならず、ゲル状態の物質などある大きさで凝集状態にあるものをも固体粒子の定義に含めて取り扱う。例えば、液中に存在する物質を分解・分散する乳化処理も本実施の形態２における微粒化処理に含まれる。
【００５５】
そしてこのように定義された固体粒子を破砕もしくは解砕して微細粒子に微粒化する処理を行う。ここでは、硬度を有する固体を微粒化する操作として「破砕」の語を用い、凝集状態にある物質を分解・分散して微粒化する操作として「解砕」の語を用いている。このように異なる特性を有する物質を含めて微粒化の対象とする場合には、所望の微粒化の態様、すなわち微粒化後の粒径や許容される粒径のばらつき程度などが対象によって異なることから、本実施の形態２においては、微粒化処理後の粒径を特に限定していない。また破砕または解砕において必要とされる衝撃力は、対象となる物質の特性および所望の微粒化の態様によって大きく異なることから、本実施の形態２においては、微粒化対象の固体粒子の種類によって定められる微粒化難度や所望の微粒化の態様に応じて設定される所定速度に微小液滴を加速して、衝突部に衝突させるようにしている。
【００５６】
まず図１１、図１２を参照して、本実施の形態２の微粒化装置に用いられる微粒化処理部５Ａの構成について説明する。微粒化処理部５Ａは実施の形態１における微粒化処理部５と同様に、微粒化のための機構部を内蔵した筐体部２内に配設されるものである（図１参照）。図１１において、微粒化処理部５Ａは噴射チャンバ６０および排気ユニット６６を備えている。噴射チャンバ６０は上部６１、中間部６２および下部６３に３分割された縦型の略円筒形状の処理容器であり、上部６１と中間部６２および中間部６２と下部６３とは、それぞれ円環継手６９ａ、６９ｂを介して結合されている。
【００５７】
上部６１の頂部を絞って設けられたノズル取付部６１ａにはノズルホルダ６８が円環継手６９ｃを介して結合されており、ノズルホルダ６８には実施の形態１と同様の液滴加速手段を構成するジェットノズル７が上方から装着されている。このような構成により、上部６１、中間部６２、下部６３を、内部の部品交換などの必要に応じて容易に分解することができ、さらにジェットノズル７の着脱を容易に行うことが可能となっている、
【００５８】
ジェットノズル７には実施の形態１におけるエア供給配管１０、溶液供給配管１１と同様のエア供給配管７０、溶液供給配管７１が導設されており、エア供給配管７０、溶液供給配管７１によってジェットノズル７には気体流を発生させるための駆動用のエアおよび固体粒子を含む溶液が供給される。下部６３の底部を絞って設けられた排液部６３ａの外面には、側方に延出するフランジ６３ｂが設けられており、フランジ６３ｂには溶液回収タンク６４が円環継手６９ｄを介して接続されている。図１２に示すように、排液部６３ａの内部は排液孔６３ｃとなっており、溶液回収タンク６４には噴射チャンバ６０によって破砕または解砕の加工処理が行われた加工済み溶液が、排液孔６３ｃを介して流入して貯留される（図１６参照）。溶液回収タンク６４を取り外すことにより、内部に貯留された加工済み溶液が回収される。
【００５９】
中間部６２の外側面には、排気吸引口６２ｂを形成する分岐管６２ａが突設されており、分岐管６２ａには接続管６５が円環継手６９ｅを介して接続され、さらに接続管６５には円環継手６９ｅを介して排気ユニット６６が接続されている。排気ユニット６６を作動させることにより、噴射チャンバ６０の内部が排気吸引口６２ｂを介して吸引され、吸引されたミスト分などを含む排気は排気ダクト６６ａから排出される。排気ユニット６６の下部にはドレンタンク６７が円環継手６９ｆを介して接続されており、ドレンタンク６７は中間部６２から吸引された排気中のドレン成分を貯留する。
【００６０】
図１２に示すように、中間部６２の内面側の上端部の近傍には内面フランジ６２ｃが内側に突設されており、内面フランジ６２ｃには流路規制筒７２の上端に設けられた頂板７２ａが結合されている。流路規制筒７２は、径違いの段付き部によって下方が窄められた筒形状の管状部材であり、流路規制筒７２を中間部６２の内部にセットすることにより、頂板７２ａによって仕切られた上部には閉囲された噴射空間６１ｂが形成される。噴射空間６１ｂ内には、ノズルホルダ６８に装着されたジェットノズル７のノズル本体部７ａが上方から挿入されている。
【００６１】
頂板７２ａの上面には、衝突部７３が設けられている。衝突部７３は上部に円錐部７３ｂを有する衝突部材７３ａを備えており、円錐部７３ｂは円錐面状の衝突面７３ｃを有している。衝突部材７３ａを頂板７２ａの上面に装着した状態では、円錐部７３ｂはノズル本体部７ａの噴射口７ｂの直下に位置する。この状態で、ジェットノズル７を作動させることにより、噴射口７ｂから下方に噴射された微小液滴３３ａは衝突面７３ｃに対して円錐部７３ｂの軸方向（図１６に示す円錐部７３ｂの軸線ｔ参照）から衝突する。これにより微小液滴３３ａ中の固体粒子が衝突による衝撃力の物理エネルギによって微粒化される。
【００６２】
ここで衝突部材７３ａは頂板７２ａに対して着脱自在となっており、微粒化の対象となる固体粒子の種類や所望の微粒化の度合いに応じて、円錐部７３ｂにおける頂角２θ（図１６参照）の大きさが異なる複数の衝突部材７３ａから選択されたものが頂板７２ａに装着される。また衝突面７３ｃは，ＳｉＣなど耐摩耗性にとむ硬質材料によって被覆されており、微小液滴３３ａの衝突によって容易に浸食されにくいようになっている。
【００６３】
流路規制筒７２の内部は気液流動空間７２ｃとなっており、ノズル取付部６１ａと気液流動空間７２ｃとは、頂板７２ａに設けられた吸引開口７２ｂを介して連通している。衝突部材７３ａに衝突することによりさらに微細になったミスト状の液粒子を含む微小液滴３３ａは、図１１に示す排気ユニット６６を駆動することによる吸引力によって、吸引開口７２ｂを介して気液流動空間７２ｃ内へ吸引され、下方に流動する。
【００６４】
噴射チャンバ６０には、実施の形態１において示すラバールノズル形式のジェットノズル７のみならず、図１３，図１４にそれぞれ示す２流体ノズル形式のジェットノズル７Ａ、７Ｂが液滴加速手段として用いられる。これらのジェットノズル７、ジェットノズル７Ａ、７Ｂは、微粒化処理の対象となる物質の微粒化難度や所望の微粒化の態様に応じて選択的に装着される。ここで微粒化難度とは厳密に定義された概念ではないが、対象とする物質の結合力の大小、すなわち物理的な手段によって同程度の粒径まで破砕または解砕するのに必要な物理力の大きさを意味するものであると考えればよい。この微粒化難度は、物質の硬度などの特性値とは必ずしも対応関係にないため、現状においては個別に微粒化処理を実際に試行した結果から判断する。
【００６５】
ジェットノズル７は図３に示すものと同様であり、実施の形態１において説明したように、内部流路孔３１の流れ方向に駆動エアを供給する気体供給手段とともに液滴加速手段を構成する。すなわちジェットノズル７は、内部流路孔３１を絞って設けられた円形の断面のスロート部３１ｃの下流側に、流れ方向に拡径するダイバージェント部３１ｂが形成されたノズル本体部７ａと、ノズル本体部７ａに設けられ流れ方向と同方向に供給された溶液を吐出する溶液供給管３２とを有し、溶液供給管３２の吐出口がノズル本体部の内壁側面から離れたスロート部３１ｃの近傍に配置された構成となっている。
【００６６】
そしてこのような構成により、前述のように、溶液供給管３２から吐出された溶液が微細化した微小液滴３３ａを音速の１倍以上の高速に加速して噴射口７ｂから噴射する機能を有している。このため、ジェットノズル７は、微粒化対象の固体粒子の種類によって定められる微粒化難度および所望の微粒化の態様に応じて規定される所定速度が音速以上である場合に用いられる。すなわち微粒化処理の対象となる固体粒子が結合力が強い固体種であって微粒化難度そのものが高い場合や、求められる微粒化の度合いが高く、例えば数十ｎｍ程度のナノ粒子のレベルにまで微粒化加工することが求められるような場合には、ジェットノズル７が選択的に用いられる。
【００６７】
これに対し、ジェットノズル７Ａ、７Ｂは上述の所定速度が音速未満の速度域である場合に選択されるものである。まずジェットノズル７Ａの構造を説明する。図１３において、ジェットノズル７Ａは、実施の形態１に示すジェットノズル７において、スロート部３１ｃから下流側の流路断面形状を変更したものとなっている。すなわち、スロート部３１ｃから上流側の構成はジェットノズル７と同様であり、エア供給配管７０が接続された導入部３１ａには圧縮気体である駆動エア（矢印ａ）が導入され、溶液供給配管７１から溶液供給管３２を介して供給された溶液３３は、スロート部３１ｃの上流側に配置された溶液供給管３２の吐出口から吐出される。
【００６８】
導入部３１ａに導入された駆動エアは、流路径が流れ方向に沿って絞られたコンバージェント部３１ｂによって加速され（矢印ｂ）、流路径が最も小さく絞られたスロート部３１ｃにて最も流速が大きくなって加速部３１ｆ内に噴出する（矢印ｃ）。ここでは、スロート部３１ｃにおける流速が音速未満となるように、導入部３１ａに供給される駆動エアの圧力が設定される。このとき、溶液供給管３２から駆動エアの気体流の中に吐出された溶液３３は微細化して微小液滴３３ａとなり、駆動エアとともに加速されて加速部３１ｆ内に流動する（矢印ｄ）。加速部３１ｆはスロート部３１ｃの直後から噴射口７ｂまで同一の流路径で設けられていることから、ジェットノズル７におけるダイバージェント部３１ｄや加速冷却部３１ｅのように流路形状によって流れを加速する機能を有しておらず、流れの周囲をガイドして整流する機能に止まる。したがって、ジェットノズル７Ａにおいては微小液滴３３ａは、音速未満の速度で噴射口７ｂから噴射される。
【００６９】
次にジェットノズル７Ｂの構造を説明する。図１４において、ジェットノズル７Ｂは円筒形状のノズル本体部７ａを主体としており、ノズル本体部７ａには長手方向に貫通して内部流路孔７４が形成されている。内部流路孔７４の上流側は、エア供給配管７０が接続されて駆動エア（矢印ｆ）が導入される導入部７４ａとなっている。導入部７４ａの下流側には、内部流路孔７４の流路径が流れ方向に沿って絞られたコンバージェント部７４ｂが設けられており、流路径が最も小さく絞られたスロート部７４ｃの下流には、スロート部７４ｃの直後から噴射口７ｂまで同一の流路径で加速部７４ｄが設けられている。内部流路孔７４内には上流側から溶液供給配管７１と同様に溶液（矢印ｅ）を供給する溶液供給管７５が挿通しており、溶液供給管７５の先端部７５ａはスロート部７４ｃまで到達している。先端部７５ａに設けられた吐出口はスロート部７４ｃに配置されている。
【００７０】
導入部７４ａに導入された駆動エアは、コンバージェント部７４ｂによって加速され（矢印ｇ）、スロート部７４ｃにて最も流速が大きくなって加速部７４ｄ内に噴出する（矢印ｈ）。ここでもジェットノズル７Ａと同様に、スロート部７４ｃにおける流速が音速未満となるように、導入部７４ａに供給される駆動エアの圧力が設定される。このとき、先端部７５ａの吐出口から駆動エアの気体流の中に吐出された溶液３３は微細化して微小液滴３３ａとなり、駆動エアとともに加速されて加速部７４ｄ内に噴射され（矢印ｉ）、次いで加速部７４ｄ内を下流側に流動する（矢印ｊ）。加速部７４ｄはスロート部７４ｃの直後から噴射口７ｂまで同一の流路径で設けられていることから、ジェットノズル７におけるダイバージェント部３１ｄや加速冷却部３１ｅのように流路形状によって流れを加速する機能を有しておらず、流れの周囲をガイドして整流する機能に止まる。したがって、ジェットノズル７Ｂにおいてもジェットノズル７Ａと同様に、微小液滴３３ａは音速未満の速度で噴射口７ｂから噴射される。
【００７１】
すなわち内部流路孔３１，７４の流れ方向に駆動エアを供給する気体供給手段とともに液滴加速手段を構成するジェットノズル７Ａ、７Ｂは、内部流路孔３１，７４を絞って設けられた円形の断面のスロート部３１ｃ、７４ｃの下流側に直管形状の加速部３１ｆ、７４ｄが接続されたノズル本体部７ａと、ノズル本体部７ａに設けられ流れ方向と同方向に供給された溶液を吐出する溶液供給管３２，７５とを有し、溶液供給管３２，７５の吐出口が内部流路孔３１，７４においてスロート部３１ｃの上流側もしくはスロート部７４ｃに配置された構成となっている。
【００７２】
このような構成により、前述のように、溶液供給管３２から吐出された溶液３３が微細化した微小液滴３３ａを、音速未満の速度に加速して噴射口７ｂから噴射する機能を有している。このため、ジェットノズル７Ａ、７Ｂは、前述の所定速度が音速未満である場合に用いられる。すなわち微粒化処理の対象となる固体粒子の微粒化難度そのものが低い場合や、所望の微粒化の度合いが低く、比較的大きな粒径までの微粒化で許容される場合には、ジェットノズル７Ａもしくはジェットノズル７Ｂが選択的に用いられる。
【００７３】
このような構成のジェットノズル７Ａ，７Ｂを採用することにより、微粒化装置に用いられる液滴加速手段のコストを低減することができる。すなわち既に述べたように、微粒化対象としてゲル状物質などを含めた多様な物質種を考えた場合には、微粒化処理に際して必要とされる衝撃力も広い範囲でばらつく。したがって、液滴加速手段としては必ずしも超音速域まで加速が可能なラバールノズル形式のジェットノズルに限定する必要はなく、製作コストが安価な一般的な２流体ノズルを用いることができる。ラバールノズルにおいては、流路断面形状を数式によって表される理論形状通りに精密に加工する必要があるため、製作コストが高くなることが避けがたい。
【００７４】
これに対し、一般的な２流体のズルの場合には、駆動エアの流路を絞ることによって発生した気体流中に固体粒子を含む溶液を供給することにより生じた微小液滴を噴射することが可能な構成であって、微粒化対象となる物質の微粒化難度や所望の微粒化程度に応じた所定速度まで液滴を加速することが可能であれば、どのような形式の２流体ノズルであってもよい。例えば、ジェットノズル７Ａにおいては、ラバールノズルであるジェットノズル７におけるコンバージェント部３１ｂ、スロート部３１ｃと同様の流路断面形状とした例を示しているが、必要とされる所定速度によっては、ジェットノズル７Ｂにおけるコンバージェント部７４ｂ、スロート部７４ｃのように簡略化した流路断面形状を採用してもよい。
【００７５】
上述のような構成のジェットノズル７、ジェットノズル７Ａ、７Ｂを微粒化処理に応用することにより、これらの構成が有する特性に基づき、以下のような特記すべき効果を得ることができる。すなわち、ジェットノズル７、ジェットノズル７Ａ、７Ｂにおいては、内部流路孔３１、内部流路孔７４を下流側へ流れる駆動エアは、スロート部３１ｃ、スロート部７４ｃから下流側へ流動する際において断熱膨張により温度が低下するという特性を有している。これにより、微小液滴３３ａは冷却された状態で噴射口７ｂから噴射される。特にジェットノズル７においては、下流側にさらにダイバージェント部３１ｄ、加速冷却部３１ｅが設けられていることから、この冷却効果が著しい。
【００７６】
このような冷却効果は、本発明において目的とする微粒化を効率よく且つ高品質で行うに際して、極めて重要な役割を有する。すなわち従来技術において同様の目的で使用される微粒化方法、例えばボールミルやビーズミルによる微粒化など、ボールやビーズなどの媒体との物理接触によって微粒化を行う方法においては、摩擦による発熱が避けられない。そして発熱によって微粒化対象の物質の温度が上昇したまま微粒化処理を継続すると、一旦微粒化された粒子が再び凝集するメカニカルアロイングの現象が生じて、適正な微粒化目的が達成できない。このため従来の微粒化処理方法においては、発熱による過度の温度上昇を生じない範囲で微粒化を行うことを余儀なくされるため、処理効率が極めて限定されるという問題点があった。この発熱による温度上昇に起因する処理効率の限界は、高圧に加圧されたジェット噴流中の固体粒子相互を衝突させる構成の微粒化方法においても共通するものであった。
【００７７】
これに対し、本発明に示すように、ジェットノズル７、ジェットノズル７Ａ、７Ｂを用いる微粒化処理においては、上述のように微粒化対象を含む微小液滴３３ａは常に冷却された状態で衝突部に衝突する。したがって、衝突によって微粒化された固体粒子が衝突によるエネルギー変換で発熱しても、この発熱によって正常な微粒化過程が阻害されるような温度、すなわち微細粒子が再凝集を生じるような温度まで微細粒子の温度が上昇することがない。しかもこのような冷却効果は、外部の冷却装置など何ら別途構成要件を追加することなく、ジェットノズル７、ジェットノズル７Ａ、７Ｂが本来有する特性によって実現されることから、微粒化装置の構成の簡略化、設備費用の削減を実現しながら、微粒化処理を高効率で行うことが可能となっている。上述の効果については、実施の形態１に示すジェットノズル７の応用例においても同様である。
【００７８】
次に図１５を参照して、配管系の構成を説明する。図１５において、ジェットノズル７（ジェットノズル７Ａ，７Ｂ）は、エア供給配管７０によってオンオフ弁８１を介してエア供給源８０に接続されている。エア供給配管７０にはオンオフ弁８１とエア供給源８０の間において圧力スイッチ８２がつなぎ込まれている。エア供給源８０はオイルミストや水分を含まないクリーンエアを供給する機能を有しており、オンオフ弁８１を制御部（図示省略）によって制御することにより、エア供給源８０からジェットノズル７への駆動エアの供給がオンオフされる。圧力スイッチ８２は、エア供給源８０から供給される駆動エアの圧力を検出する。エア供給源８０およびエア供給配管７０は、ジェットノズル７、ジェットノズル７Ａ、７Ｂの内部流路孔の流れ方向に、圧縮気体である駆動エアを供給する気体供給手段を構成する。
【００７９】
さらにエア供給源８０は加圧配管８３を介して１次溶液タンク９０と接続されている。加圧配管８３にはエア供給源８０側からレギュレータ８５、マスフローコントローラ８６、オンオフ弁８７、チェック弁８８が介設されており、加圧配管８３にはレギュレータ８５とエア供給源８０の間において圧力スイッチ８４がつなぎ込まれている。オンオフ弁８７を制御部（図示省略）によって制御することにより、エア供給源８０から１次溶液タンク９０への加圧用のエアの供給がオンオフされる。レギュレータ８５は１次溶液タンク９０へ供給されるエアの圧力を設定された規定圧に調整する。マスフローコントローラ８６は、エア供給源８０から１次溶液タンク９０に供給されるエアの流量を一定値に制御する。チェック弁８８は加圧配管８３においてエアが１次溶液タンク９０側からエア供給源８０側へ逆流するのを防止する。圧力スイッチ８４は、エア供給源８０から１次溶液タンク９０へ供給される駆動エアの圧力を検出する。
【００８０】
１次溶液タンク９０は、内部に微粒化対象の固体粒子を含有した未加工の１次溶液である溶液３３を貯留可能な密閉容器である。加圧配管８３は、１次溶液タンク９０内において溶液３３の液面より上部に形成される加圧空間９０ａに連通している。１次溶液タンク９０は、内部に貯留された溶液３３の液面よりも低い位置に開口する押し込み管９２を備えており、押し込み管９２はジェットノズル７に導設された溶液供給配管７１とオンオフ弁８９を介して接続されている。オンオフ弁８７を開にしてエア供給源８０から加圧空間９０ａ内に加圧用のエアを供給することにより、１次溶液タンク９０内の溶液３３は圧力により下端部の開口部から押し込み管９２内へ押し込まれさらに押し込み管９２内を圧送される。そしてオンオフ弁８９を開にすることにより、溶液３３はジェットノズル７に供給される。このとき、レギュレータ８５、マスフローコントローラ８６の設定により、溶液３３を規定の圧力・流量でジェットノズル７の内部流路孔３１、内部流路孔７４内の気体流中に供給することができる。したがって、エア供給源８０、加圧配管８３、１次溶液タンク９０は、固体粒子を含む溶液を気体流中に供給する溶液供給手段を構成する。
【００８１】
次に図１６を参照して、微粒化装置で行われる微粒化処理、すなわち固体粒子を含む溶液を気体流によって加速して流動状態の微小液滴とし、この微小液滴を衝突させることにより、固体粒子を微粒化する微粒化方法について説明する。ジェットノズル７（もしくはジェットノズル７Ａ、７Ｂ）にそれぞれエア供給配管７０、溶液供給配管７１を介して駆動エア、固体粒子を含む溶液が供給される。まず駆動エアが供給されることにより、内部流路孔３１、内部流路孔７４内において駆動エアが加速されて下流側へ流れる気体流が発生する。
【００８２】
次いでこの気体流中に固体粒子を含む溶液３３を溶液供給管３２、溶液供給管７５から吐出させて供給することにより、溶液３３が気体流によって液滴化した流動状態の微小液滴３３ａを、固体粒子の種類に応じて設定される所定速度に加速して噴射口７ｂから下方に噴射する。噴射された微小液滴３３ａは衝突部７３の衝突部材７３ａに衝突し、これにより微小液滴３３ａ内の固体粒子４２は微細粒子４２ａに微粒化される。
【００８３】
すなわち、上述の微粒化方法は、固体粒子を含む溶液３３を駆動エアが加速された気体流中に供給する溶液供給工程と、気体流によって加速された流動状態の微小液滴３３ａを、固体粒子の種類に応じて設定される所定速度に加速して噴射する液滴加速工程と、微小液滴３３ａを衝突部７３に衝突させる液滴衝突工程とを含む形態となっている。
【００８４】
ラバールノズル形式のジェットノズル７を用いる場合には、上記液滴加速工程は、内部流路孔３１を絞って設けられた円形の断面のスロート部３１ｃの下流側に流れ方向に拡径するダイバージェント部３１ｄが形成された構成のノズル本体部７ａにおいて内部流路孔３１の流れ方向に圧縮空気を供給し、スロート部３１ｃにおいて圧縮気体の流速を音速とする第１工程と、ノズル本体部７ａに設けられ吐出口が内部流路孔３１においてノズル本体部７ａの内側側面から離れたスロート部３１ｃの近傍に配置された溶液供給管３２の吐出口からスロート部３１ｃにおける圧縮気体の流れと同方向に溶液３３を吐出する第２工程と、ダイバージェント部３１ｄにおける圧縮気体の流れによって音速以上の所定速度に加速された微小液滴３３ａをノズル本体部７ａから噴射する第３工程とを含む形態となっている。
【００８５】
また、２流体ノズル形式のジェットノズル７Ａ、７Ｂを用いる場合には、上記液滴加速工程は、内部流路孔３１．７４を絞って設けられた円形の断面のスロート部３１ｃ、７４ｃの下流側に直管形状の加速部３１ｆ、７４ｄが接続された構成のノズル本体部７ａにおいて、内部流路孔３１，７４の流れ方向に圧縮気体を供給して気体流を発生させる第１工程と、ノズル本体部７ａに設けられ内部流路孔３１，７４においてスロート部３１ｃの上流側もしくはスロート部７４ｃに吐出口が配置された溶液供給管３２，７５から溶液を吐出する第２工程と、内部流路孔３１，７４に発生した気体流によって音速未満の所定速度に加速された流動状態の微小液滴３３ａをノズル本体部７ａから噴射する第３工程とを含む形態となっている。
【００８６】
ここで図１６を参照して、上記微粒化処理における微粒化装置の噴射チャンバ６０内での微小液滴３３ａの衝突部７３への衝突時の挙動や、加工済み溶液の回収、排気ミストの流動について説明する。図１６に示すように、噴射口７ｂから噴射された微小液滴３３ａは、直下に位置する衝突部材７３ａの円錐部７３ｂに対して軸線ｔの方向から衝突する（矢印ｎ）。そしてこの衝突による衝撃力により、微小液滴３３ａに含まれる固体粒子４２は微細粒子４２ａに破砕もしくは解砕される。衝突による微粒化のメカニズムについては、実施の形態１において図７にて示す過程と同様である。
【００８７】
このとき、微小液滴３３ａは衝突面７３ｃに対して円錐部７３ｂの頂角２θの半分の角度θと等しい入射角で入射するため、微小液滴３３ａが衝突面７３ｃの法線方向に対して及ぼす衝撃力Ｆは、頂角２θの大きさによって異なる。すなわち、頂角２θが１８０度で衝突面７３ｃが完全な平面形状の場合、すなわち微小液滴３３ａが衝突面７３ｃに対して法線方向から入射する場合に衝撃力Ｆが最大となる。そして頂角２θが１８０度から減少して衝突面７３ｃの傾斜度合いが大きくなるのに伴って、微小液滴３３ａはより小さな入射角で衝突面７３ｃに入射することになり、衝撃力Ｆは減少する。
【００８８】
また固体面に微小液滴３３ａを衝突させて微粒化を行う場合の微粒化効率は、一般に固体面に微小液滴３３ａが瞬間的に付着して形成される液膜の厚みによって大きく影響されることが発明者の実験による知見として得られている。すなわちある粒径の固体粒子を微粒化するに際しては、適正な液膜の厚みが存在し、液膜の厚みが対象とする固体粒子の粒径に対して過大である場合には、微粒化の効率が低下する。
【００８９】
本実施の形態２に示すような円錐部７３ｂを有する衝突部材７３ａを用いる場合には、頂角２θを小さくすればするほど衝突面７３ｃに入射する微小液滴３３ａは衝突面７３ｃに沿って速やかに流下し、したがってジェットノズル７から同一流量で微小液滴３３ａを噴射した場合に衝突面７３ｃに形成される液膜の厚みは小さくなる。これに対し頂角２θを１８０度に近づけて衝突面７３ｃをより平面に近い形状にすると、衝突面７３ｃに入射する微小液滴３３ａが衝突面７３ｃに滞留する割合が多くなり、衝突面７３ｃに形成される液膜の厚みは増大する。
【００９０】
衝突部材７３ａの頂角２θに関する上述の２つの定性事項により、衝突部材７３ａの選定に際しては、微粒化対象の物質の微粒化難度および所望の微粒化の度合いに応じた衝撃力Ｆを与え、且つこの衝撃力Ｆを微粒化に有効に利用するための適正な液膜厚を確保することができるような頂角２θのものが望ましい。このような微粒化対象に応じた適正な頂角２θは、実際に微粒化を試行する条件出し作業の結果として決定される。頂角２θを異ならせた複数の衝突部材７３ａは、衝突面７３ｃにおいて微小液滴３３ａが付着することにより形成される液膜の厚みを調整する液膜厚調整手段に相当する。
【００９１】
このようにして衝突面７３ｃへの衝突による微粒化が行われた後の微小液滴３３ａは、一部が衝突によってよりさらに微細化された液粒子や水蒸気となったミスト成分に変化し、このような微細な液粒子とミスト成分を含むミスト混合液滴３３ｂとなる。そしてミスト混合液滴３３ｂは、噴射された気体流の面方向の速度成分により衝突面７３ｃに沿って流下し、噴射空間６１ｂ内を下方に流動する。このとき、排気ユニット６６が作動状態にあって排気吸引口６２ｂを介して吸引力が噴射チャンバ６０の内部に作用しており、気液流動空間７２ｃ内は下方に吸引されている。このため、ノズル取付部６１ａ内のミスト混合液滴３３ｂは、吸引開口７２ｂを介して気液流動空間７２ｃ内に吸引される（矢印ｏ）。
【００９２】
そして気液流動空間７２ｃ内に吸引されたミスト混合液滴３３ｂは、気液流動空間７２ｃ内を下方に流下し（矢印ｐ）、流路規制筒７２の下端部に到達する。このような噴射チャンバ６０内におけるミスト混合液滴３３ｂの流動の過程において、ミスト混合液滴３３ｂに含まれる液粒子やミスト成分が相互に衝突して凝集してより大きな処理済液滴３３ｃが形成される。これらの処理済液滴３３ｃは重力によって落下して（矢印ｒ）、排気孔６３ｃを介して溶液回収タンク６４内に貯留され、処理済溶液３３ｄとして回収される。回収された処理済溶液３３ｄは、必要に応じて１次溶液タンク９０に戻され、再度の微粒化処理の対象となる。
【００９３】
またミスト混合液滴３３ｂにおいて凝集せずに浮遊状態で残留するミスト成分は、排気ユニット６６による吸引力により排気吸引口６２ｂに向かって上方に吸引され（矢印ｑ）、さらに排気吸引口６２ｂから排気ユニット６６へ吸引される（矢印ｓ）。そして排気ユニット６６に吸引されたミスト成分は、排気ダクト６６ａ（図１１参照）から排気される。
【００９４】
このようなミスト混合液滴３３ｂの流動過程において、ミスト混合液滴３３ｂは流路規制筒７２の内部を流動して下部６３内に流出し、さらにここで上方に吸引されるという複雑な流動を行う。これにより、ミスト混合液滴３３ｂは下部６３内部において乱流状態で流動しながら同一領域内にある時間滞留することとなり、液滴やミスト成分が相互に衝突してより大きな液滴に成長する確率が高くなる。したがって、衝突部７３における衝突により分散してミスト化した微小液滴３３ａを、高い凝集効率で凝集させて液体として回収することができる。
【００９５】
すなわち上記構成の噴射チャンバ６０において、流路規制筒７２および下部６３は、衝突によりさらに微細化して分散した微細化処理後のミスト混合液滴３３ｂを凝集させて回収するための液滴凝集部として機能している。液滴凝集部としては、本実施の形態２に示す流路規制筒７２および下部６３の構成には限定されず、ミスト混合液滴３３ｂの流れの状態を複雑にして、ミスト混合液滴３３ｂを乱流状態で流動しながら同一領域内にある時間滞留する状態を生じさせるような流路構成であればよい。
【００９６】
なお噴射チャンバ６０に替えて、図１７に示すような噴射チャンバ１００を用いてもよい。噴射チャンバ１００は、実施の形態１における噴射チャンバ６と同様に、回転する円板形状の衝突部材を衝突部として用いた例を示している。ここでは、垂直姿勢で配置され水平な回転軸廻りに回転する円板形状の衝突部材に対して、微小液滴を水平方向から噴射するようにしている。
【００９７】
図１７において、処理容器１０１は内部に噴射空間１０１ａが設けられた密閉型の容器であり、上部および下部にはそれぞれ噴射空間１０１ａと連通する排気口１０１ｂ、排液口１０１ｃが設けられている。排気口１０１ｂは排気ユニット（図示省略）に接続された排気ダクト１０２と連通しており、排液口１０１ｃは排液ダクト１０３の排液孔１０３ａと連通している。排液ダクト１０３から外方に延出して設けられたフランジ部１０３ｂには、図１２におけるものと同様の溶液回収タンク６４が円環継手６９ｄを介して接続されている。
【００９８】
処理容器１０１の外側面１０１ｄには、ノズルホルダ１０４が結合されており、ノズルホルダ１０４にはジェットノズル７（ジェットノズル７Ａ、７Ｂ）がノズル本体部７ａを水平姿勢で挿入して装着されている。ジェットノズル７には、エア供給配管７０、溶液供給配管７１によって気体流を発生させるための駆動用のエアおよび固体粒子を含む溶液が供給される。外側面１０１ｄと対向する外側面１０１ｅには、軸受け部１０８が結合されており、軸受け部１０８には円板形状の回転衝突板１０５を回転させる回転軸１０６が、ベアリング１０７を介して軸止されている。回転軸１０６は、駆動モータを備えた回転駆動部１０９によって回転駆動される。
【００９９】
回転衝突板１０５の衝突面１０５ａは、ＳｉＣなどの硬質で耐摩耗性に富む材質で被覆されている。ここに示す例においては、ジェットノズル７によって加速された微小液滴３３ａが衝突する衝突部は、平面状の衝突面１０５ａを有し回転軸１０６の軸線廻りに回転する円板形状の衝突部材である回転衝突板１０５を備えた構成となっている。ジェットノズル７の噴射口７ｂから噴射された微小液滴３３ａが衝突面１０５ａに衝突することにより（矢印ｕ）、微小液滴３３ａ中の固体粒子４２がさらに粒径が小さい微細粒子４２ａに微粒化される（図７参照）。微粒化が行われた後の微小液滴３３ａは、衝突によってより微細化された液粒子や水蒸気となったミスト成分に変化し、このような微細な液粒子とミスト成分を含むミスト混合液滴３３ｂとなる。
【０１００】
ここで噴射口７ｂの噴射中心は、回転衝突板１０５の中心から所定の寸法ｄだけオフセットした配置となっており、回転衝突板１０５を回転させながら、噴射口７ｂから微小液滴を回転衝突板１０５に対して噴射すると、ミスト混合液滴３３ｂは回転衝突板１０５の回転による遠心力によって噴射空間１０１ａを外周方向へ振り飛ばされる。この外周方向において、処理容器１０１には内周面が排液口１０１ｃに向かって傾斜した斜面部１０１ｆが設けられており、外周方向へ振り飛ばされたミスト混合液滴３３ｂは、斜面部１０１ｆに上方から吹き付けられる。
【０１０１】
このようなミスト混合液滴３３ｂの流動の過程において、ミスト混合液滴３３ｂに含まれる液粒子やミスト成分が相互に衝突して凝集してより大きな処理済液滴３３ｃが形成される。これらの処理済液滴３３ｃは斜面部１０１ｆに沿って重力によって落下して（矢印ｖ）、排液孔１０３ｂを介して溶液回収タンク６４内に貯留される。またミスト混合液滴３３ｂにおいて凝集せずに浮遊状態で残留するミスト成分は、排気ダクト１０２に接続された排気ユニットによる吸引力により排気口１０１ｂに向かって上方に吸引され（矢印ｗ）、さらに排気ダクト１０２から排気される。このように、垂直姿勢で配置された回転衝突板１０５に対して水平方向からジェットノズル７によって微小液滴３３ａを衝突させる構成とすることにより、実施の形態１に示す噴射チャンバ６と比較して、処理済液滴３３ｃを効率よく回収することが可能となっている。
【０１０２】
なお噴射チャンバ１００においても、衝突面１０５ａに微小液滴３３ａが付着することにより形成される液膜の厚みは、微粒化処理の効率に大きな影響を及ぼす。この場合には、ジェットノズル７から噴射されて衝突面１０５ａに付着する微小液滴３３ａに作用する遠心力は、回転衝突板１０５の回転数に依存する。すなわち回転衝突板１０５の回転数によって遠心力を制御することにより、衝突面１０５ａに付着する微小液滴３３ａの割合を増減して、衝突面１０５ａに形成される液膜の厚みを調整することができる。したがってこの場合には、回転衝突板１０５を回転させる回転駆動部１０９および回転駆動部１０９を制御する制御手段が、衝突面１０５ａにおいて微小液滴３３ａが付着することにより形成される液膜の厚みを調整する液膜厚調整手段に相当する。
【０１０３】
上記説明したように、本実施の形態１および２に示す微粒化装置および微粒化方法は、固体粒子を含む溶液を気体流によって加速して所定速度の微小液滴とし、この微小液滴を衝突面に衝突させて微粒化する構成を採用している。これにより同様目的の微粒化処理に従来用いられていた先行技術が有していた以下のような課題を解消することができる。
【０１０４】
すなわち、高圧噴射されたスラリを相互に衝突させる湿式粉砕法においては、高圧の噴射装置を必要とすることから、装置自体の高価な所期設備費用とともに、消耗部品として高価なダイヤモンドノズルを必要とすることからランニングコストが高く、コスト面での負荷が高いという課題が解決されないままであった。また乾式粉砕法においては、粉砕対象の固体粒子を直接気体流によって加速することに起因して、固体粒子が微粒化するほど安定して加速することが困難となり、到達可能な微粒化レベルには限界があった。
【０１０５】
これに対し、本発明に示す微粒化装置および微粒化方法においては、圧縮気体をジェットのズルに供給することによって発生させた気体流によって固体粒子を含む溶液を気体流によって加速して所定速度の微小液滴とし、この微小液滴を衝突面に衝突させて微粒化するという極めて簡便な構成を採用していることから、設備費用を含めてコスト面の負荷は低い。さらに対象となる固体粒子を微小液滴を媒体として気体流によって加速する構成を用いていることから、気体流から微小液滴に伝達された運動エネルギを効率よく微粒化のための衝撃力として利用することができる。したがって、固体粒子に効率よく衝撃力を作用させて微粒化することができ、安価な設備費用で固体粒子を微粒化することが可能となっている。
【産業上の利用可能性】
【０１０６】
本発明の微粒化装置および微粒化方法は、安価な設備費用で固体粒子を微粒化することができるという利点を有し、固体粒子を破砕してナノサイズ粒子などの微細粒子を製造する分野に有用である。
【図面の簡単な説明】
【０１０７】
【図１】本発明の実施の形態１の微粒化装置の構成を示す斜視図
【図２】本発明の実施の形態１の微粒化装置に用いられる噴射チャンバの断面図
【図３】本発明の実施の形態１の微粒化装置に用いられるジェットノズル（ラバールノズル）の断面図
【図４】本発明の実施の形態１の微粒化装置における配管系統図
【図５】本発明の実施の形態１の微粒化方法を示す動作説明図
【図６】本発明の実施の形態１の微粒化方法を示す動作説明図
【図７】本発明の実施の形態１の微粒化方法における微小液滴の衝突による微粒化メカニズムの説明図
【図８】本発明の実施の形態１の微粒化装置における配管系統図
【図９】本発明の実施の形態１の微粒化装置に用いられる液滴衝突部の断面図
【図１０】本発明の実施の形態１の微粒化方法における微小液滴の衝突の説明図
【図１１】本発明の実施の形態２の微粒化装置における微粒化処理部の斜視図
【図１２】本発明の実施の形態２の微粒化装置に用いられる噴射チャンバの断面図
【図１３】本発明の実施の形態２の微粒化装置に用いられるジェットノズル（２流体ノズル）の断面図
【図１４】本発明の実施の形態２の微粒化装置に用いられるジェットノズル（２流体ノズル）の断面図
【図１５】本発明の実施の形態２の微粒化装置における配管系統図
【図１６】本発明の実施の形態２の微粒化装置の動作説明図
【図１７】本発明の実施の形態２の微粒化装置に用いられる噴射チャンバの断面図
【符号の説明】
【０１０８】
５、５Ａ 微粒化処理部
６、５０、６０、１００ 噴射チャンバ
６ｂ、５０ａ、６１ｂ、１０１ａ 噴射空間
６ｅ、６３ｃ、１０３ａ 排液孔
７，７Ａ，７Ｂ ジェットノズル
７ａ ノズル本体部
７ｂ 噴射口
１０、７０ エア供給配管
１１、７１ 溶液供給配管
１２ 排気ダクト
１７ タンク
１８ ポンプ
２２ 回転衝突テーブル
２７ 排気用空間
３１、７４ 内部流路孔
３１ａ、７４ａ 導入部
３１ｂ、７４ｂ コンバージェント部
３１ｃ、７４ｃ スロート部
３１ｄ ダイバージェント部
３２、７５ 溶液供給管
３３ 溶液
３３ａ 微小液滴
４２ 固体粒子
６３ 下部
６６ 排気ユニット
７３ 衝突部
７３ａ 衝突部材
７３ｃ 衝突面
９０ １次溶液タンク
１０５ 回転衝突板
１０５ａ 衝突面
【特許請求の範囲】
【請求項１】
固体粒子を含む溶液を気体の噴流によって加速して高速の微小液滴とし、前記高速の微小液滴を衝突させることにより、前記固体粒子を微粒化して粒径が１μｍ以下の微細粒子を製造する微粒化装置であって、
前記固体粒子を含む溶液を前記噴流中に供給する溶液供給手段と、前記微小液滴を少なくとも音速の１倍以上に加速して噴射する液滴加速手段と、前記微小液滴が高速で衝突する衝突面とを備えたことを特徴とする微粒化装置。
【請求項２】
固体粒子を含む溶液を気体の噴流によって加速して高速の微小液滴とし、前記高速の微小液滴を衝突させることにより、前記固体粒子を微粒化して粒径が１μｍ以下の微細粒子を製造する微粒化装置であって、
前記固体粒子を含む溶液を前記噴流中に供給する溶液供給手段と、前記微小液滴を少なくとも音速の１倍以上に加速して噴射する複数の液滴加速手段と、前記複数の液滴加速手段によって異なる方向から噴射された前記微小液滴を相互に高速で衝突させる液滴衝突部とを備えたことを特徴とする微粒化装置。
【請求項３】
前記液滴加速手段は、内部流路孔を絞って設けられた円形の断面のスロート部の下流側に流れ方向に拡径するダイバージェント部が形成されたノズル本体部と、前記内部流路孔の前記流れ方向に圧縮気体を供給する気体供給手段と、前記ノズル本体部に設けられ前記流れ方向と同方向に前記供給された溶液を吐出する溶液供給管とを有し、
前記溶液供給管の吐出口が前記ノズル本体部の内壁側面から離れた前記スロート部の近傍に配置され、しかも前記圧縮気体の流速が前記スロート部において音速となることを特徴とする請求項１または２に記載の微粒化装置。
【請求項４】
前記衝突することにより微粒化された微細粒子を含む前記溶液を回収して前記溶液供給手段に戻す溶液回収手段を備えたことを特徴とする請求項１乃至３に記載の微粒化装置。
【請求項５】
固体粒子を含む溶液を気体の噴流によって加速して高速の微小液滴とし、この微小液滴を高速で衝突させることにより、前記固体粒子を微粒化して粒径が１μｍ以下の微細粒子を製造する微粒化方法であって、
前記固体粒子を含む溶液を前記噴流中に供給する溶液供給工程と、前記微小液滴を少なくとも音速の１倍以上に加速する液滴加速工程と、この微小液滴を高速で衝突させる液滴衝突工程とを含むことを特徴とする微粒化方法。
【請求項６】
前記液滴加速工程は、円形の断面のスロート部の下流側に流れ方向に拡径するダイバージェント部を備えたノズル本体部に圧縮気体を供給して、前記スロート部において前記圧縮気体の流速を音速とする第１工程と、
前記ノズル本体部の内側側面から離れた前記スロート部の近傍に配置された溶液供給管の吐出口から前記ノズル本体部における前記圧縮気体の流れと同方向に前記溶液を吐出する第２工程と、
前記ダイバージェント部における前記圧縮気体の流れによって前記微小液滴を前記ノズル本体部から噴射する第３工程とを含むことを特徴とする請求項５に記載の微粒化方法。
【請求項７】
前記液滴衝突工程において破砕された微細粒子を含む前記溶液を回収して前記噴流中に戻す溶液回収工程をさらに含むことを特徴とする請求項５または６に記載の微粒化方法。
【請求項８】
固体粒子を含む溶液を気体流によって加速して流動状態の微小液滴とし、前記微小液滴を衝突させることにより、前記固体粒子を微粒化する微粒化装置であって、
前記固体粒子を含む溶液を前記気体流中に供給する溶液供給手段と、前記微小液滴を前記固体粒子の種類に応じて設定される所定速度に加速する液滴加速手段と、前記微小液滴が衝突する衝突部とを備えたことを特徴とする微粒化装置。
【請求項９】
前記液滴加速手段は、内部流路孔を絞って設けられた円形の断面のスロート部の下流側に流れ方向に拡径するダイバージェント部が形成されたノズル本体部と、前記内部流路孔の前記流れ方向に圧縮気体を供給する気体供給手段と、前記ノズル本体部に設けられ前記流れ方向と同方向に前記供給された溶液を吐出する溶液供給管とを有し、
前記溶液供給管の吐出口が前記ノズル本体部の内壁側面から離れた前記スロート部の近傍に配置され、前記所定速度が音速以上であることを特徴とする請求項８に記載の微粒化装置。
【請求項１０】
前記液滴加速手段は、内部流路孔を絞って設けられた円形の断面のスロート部の下流側に直管形状の加速部が接続されたノズル本体部と、前記内部流路孔の前記流れ方向に圧縮気体を供給する気体供給手段と、前記ノズル本体部に設けられ前記流れ方向と同方向に前記供給された溶液を吐出する溶液供給管とを有し、
前記溶液供給管の吐出口が前記内部流路孔において前記スロート部の上流側もしくはスロート部に配置され、前記所定速度が音速未満であることを特徴とする請求項８に記載の微粒化装置。
【請求項１１】
前記衝突部は円錐面状の衝突面を有する衝突部材を備え、前記微小液滴は前記衝突面に対して前記円錐の軸方向から衝突することを特徴とする請求項８乃至１０に記載の微粒化装置。
【請求項１２】
前記衝突部は平面状の衝突面を有し軸線廻りに回転する円板形状の衝突部材を備えたことを特徴とする請求項８乃至１０に記載の微粒化装置。
【請求項１３】
固体粒子を含む溶液を気体流によって加速して流動状態の微小液滴とし、前記微小液滴を衝突させることにより、前記固体粒子を微粒化する微粒化方法であって、
前記固体粒子を含む溶液を前記気体流中に供給する溶液供給工程と、前記微小液滴を前記固体粒子の種類に応じて設定される所定速度に加速して噴射する液滴加速工程と、前記微小液滴を衝突部に衝突させる液滴衝突工程とを含むことを特徴とする微粒化方法。
【請求項１４】
前記液滴加速工程は、内部流路孔を絞って設けられた円形の断面のスロート部の下流側に流れ方向に拡径するダイバージェント部が形成された構成のノズル本体部において前記内部流路孔の前記流れ方向に圧縮気体を供給し、前記スロート部において前記圧縮気体の流速を音速とする第１工程と、
前記ノズル本体部に設けられ吐出口が前記前記内部流路孔において前記ノズル本体部の内壁側面から離れた前記スロート部の近傍に配置された溶液供給管から流れ方向と同方向に前記溶液を吐出する第２工程と、
前記ダイバージェント部における前記圧縮気体の流れによって音速以上の所定速度に加速された前記微小液滴を前記ノズル本体部から噴射する第３工程とを含むことを特徴とする請求項１３に記載の微粒化方法。
【請求項１５】
前記液滴加速工程は、内部流路孔を絞って設けられた円形の断面のスロート部の下流側に直管形状の加速部が接続された構成のノズル本体部において前記内部流路孔の流れ方向に圧縮気体を供給して前記気体流を発生させる第１工程と、
前記ノズル本体部に設けられ前記内部流路孔において前記スロート部の上流側もしくはスロート部に吐出口が配置された溶液供給管から前記溶液を吐出する第２工程と、
前記気体流によって音速未満の所定速度に加速された流動状態の前記微小液滴を前記ノズル本体部から噴射する第３工程とを含むことを特徴とする請求項１３に記載の微粒化方法。
【請求項１】
固体粒子を含む溶液を気体の噴流によって加速して高速の微小液滴とし、前記高速の微小液滴を衝突させることにより、前記固体粒子を微粒化して粒径が１μｍ以下の微細粒子を製造する微粒化装置であって、
前記固体粒子を含む溶液を前記噴流中に供給する溶液供給手段と、前記微小液滴を少なくとも音速の１倍以上に加速して噴射する液滴加速手段と、前記微小液滴が高速で衝突する衝突面とを備えたことを特徴とする微粒化装置。
【請求項２】
固体粒子を含む溶液を気体の噴流によって加速して高速の微小液滴とし、前記高速の微小液滴を衝突させることにより、前記固体粒子を微粒化して粒径が１μｍ以下の微細粒子を製造する微粒化装置であって、
前記固体粒子を含む溶液を前記噴流中に供給する溶液供給手段と、前記微小液滴を少なくとも音速の１倍以上に加速して噴射する複数の液滴加速手段と、前記複数の液滴加速手段によって異なる方向から噴射された前記微小液滴を相互に高速で衝突させる液滴衝突部とを備えたことを特徴とする微粒化装置。
【請求項３】
前記液滴加速手段は、内部流路孔を絞って設けられた円形の断面のスロート部の下流側に流れ方向に拡径するダイバージェント部が形成されたノズル本体部と、前記内部流路孔の前記流れ方向に圧縮気体を供給する気体供給手段と、前記ノズル本体部に設けられ前記流れ方向と同方向に前記供給された溶液を吐出する溶液供給管とを有し、
前記溶液供給管の吐出口が前記ノズル本体部の内壁側面から離れた前記スロート部の近傍に配置され、しかも前記圧縮気体の流速が前記スロート部において音速となることを特徴とする請求項１または２に記載の微粒化装置。
【請求項４】
前記衝突することにより微粒化された微細粒子を含む前記溶液を回収して前記溶液供給手段に戻す溶液回収手段を備えたことを特徴とする請求項１乃至３に記載の微粒化装置。
【請求項５】
固体粒子を含む溶液を気体の噴流によって加速して高速の微小液滴とし、この微小液滴を高速で衝突させることにより、前記固体粒子を微粒化して粒径が１μｍ以下の微細粒子を製造する微粒化方法であって、
前記固体粒子を含む溶液を前記噴流中に供給する溶液供給工程と、前記微小液滴を少なくとも音速の１倍以上に加速する液滴加速工程と、この微小液滴を高速で衝突させる液滴衝突工程とを含むことを特徴とする微粒化方法。
【請求項６】
前記液滴加速工程は、円形の断面のスロート部の下流側に流れ方向に拡径するダイバージェント部を備えたノズル本体部に圧縮気体を供給して、前記スロート部において前記圧縮気体の流速を音速とする第１工程と、
前記ノズル本体部の内側側面から離れた前記スロート部の近傍に配置された溶液供給管の吐出口から前記ノズル本体部における前記圧縮気体の流れと同方向に前記溶液を吐出する第２工程と、
前記ダイバージェント部における前記圧縮気体の流れによって前記微小液滴を前記ノズル本体部から噴射する第３工程とを含むことを特徴とする請求項５に記載の微粒化方法。
【請求項７】
前記液滴衝突工程において破砕された微細粒子を含む前記溶液を回収して前記噴流中に戻す溶液回収工程をさらに含むことを特徴とする請求項５または６に記載の微粒化方法。
【請求項８】
固体粒子を含む溶液を気体流によって加速して流動状態の微小液滴とし、前記微小液滴を衝突させることにより、前記固体粒子を微粒化する微粒化装置であって、
前記固体粒子を含む溶液を前記気体流中に供給する溶液供給手段と、前記微小液滴を前記固体粒子の種類に応じて設定される所定速度に加速する液滴加速手段と、前記微小液滴が衝突する衝突部とを備えたことを特徴とする微粒化装置。
【請求項９】
前記液滴加速手段は、内部流路孔を絞って設けられた円形の断面のスロート部の下流側に流れ方向に拡径するダイバージェント部が形成されたノズル本体部と、前記内部流路孔の前記流れ方向に圧縮気体を供給する気体供給手段と、前記ノズル本体部に設けられ前記流れ方向と同方向に前記供給された溶液を吐出する溶液供給管とを有し、
前記溶液供給管の吐出口が前記ノズル本体部の内壁側面から離れた前記スロート部の近傍に配置され、前記所定速度が音速以上であることを特徴とする請求項８に記載の微粒化装置。
【請求項１０】
前記液滴加速手段は、内部流路孔を絞って設けられた円形の断面のスロート部の下流側に直管形状の加速部が接続されたノズル本体部と、前記内部流路孔の前記流れ方向に圧縮気体を供給する気体供給手段と、前記ノズル本体部に設けられ前記流れ方向と同方向に前記供給された溶液を吐出する溶液供給管とを有し、
前記溶液供給管の吐出口が前記内部流路孔において前記スロート部の上流側もしくはスロート部に配置され、前記所定速度が音速未満であることを特徴とする請求項８に記載の微粒化装置。
【請求項１１】
前記衝突部は円錐面状の衝突面を有する衝突部材を備え、前記微小液滴は前記衝突面に対して前記円錐の軸方向から衝突することを特徴とする請求項８乃至１０に記載の微粒化装置。
【請求項１２】
前記衝突部は平面状の衝突面を有し軸線廻りに回転する円板形状の衝突部材を備えたことを特徴とする請求項８乃至１０に記載の微粒化装置。
【請求項１３】
固体粒子を含む溶液を気体流によって加速して流動状態の微小液滴とし、前記微小液滴を衝突させることにより、前記固体粒子を微粒化する微粒化方法であって、
前記固体粒子を含む溶液を前記気体流中に供給する溶液供給工程と、前記微小液滴を前記固体粒子の種類に応じて設定される所定速度に加速して噴射する液滴加速工程と、前記微小液滴を衝突部に衝突させる液滴衝突工程とを含むことを特徴とする微粒化方法。
【請求項１４】
前記液滴加速工程は、内部流路孔を絞って設けられた円形の断面のスロート部の下流側に流れ方向に拡径するダイバージェント部が形成された構成のノズル本体部において前記内部流路孔の前記流れ方向に圧縮気体を供給し、前記スロート部において前記圧縮気体の流速を音速とする第１工程と、
前記ノズル本体部に設けられ吐出口が前記前記内部流路孔において前記ノズル本体部の内壁側面から離れた前記スロート部の近傍に配置された溶液供給管から流れ方向と同方向に前記溶液を吐出する第２工程と、
前記ダイバージェント部における前記圧縮気体の流れによって音速以上の所定速度に加速された前記微小液滴を前記ノズル本体部から噴射する第３工程とを含むことを特徴とする請求項１３に記載の微粒化方法。
【請求項１５】
前記液滴加速工程は、内部流路孔を絞って設けられた円形の断面のスロート部の下流側に直管形状の加速部が接続された構成のノズル本体部において前記内部流路孔の流れ方向に圧縮気体を供給して前記気体流を発生させる第１工程と、
前記ノズル本体部に設けられ前記内部流路孔において前記スロート部の上流側もしくはスロート部に吐出口が配置された溶液供給管から前記溶液を吐出する第２工程と、
前記気体流によって音速未満の所定速度に加速された流動状態の前記微小液滴を前記ノズル本体部から噴射する第３工程とを含むことを特徴とする請求項１３に記載の微粒化方法。
【図１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【図８】
【図９】
【図１０】
【図１１】
【図１２】
【図１３】
【図１４】
【図１５】
【図１６】
【図１７】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【図８】
【図９】
【図１０】
【図１１】
【図１２】
【図１３】
【図１４】
【図１５】
【図１６】
【図１７】
【公開番号】特開２００９−１５４１４６（Ｐ２００９−１５４１４６Ａ）
【公開日】平成２１年７月１６日（２００９．７．１６）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００８−２４６５２６（Ｐ２００８−２４６５２６）
【出願日】平成２０年９月２５日（２００８．９．２５）
【出願人】（５９１０６５５４９）福岡県 (121)
【出願人】（０００１７９３２８）リックス株式会社 (33)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２１年７月１６日（２００９．７．１６）
【国際特許分類】
【出願日】平成２０年９月２５日（２００８．９．２５）
【出願人】（５９１０６５５４９）福岡県 (121)
【出願人】（０００１７９３２８）リックス株式会社 (33)
【Ｆターム（参考）】
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