扁平状軟磁性粉末の製造方法、扁平状軟磁性粉末および電磁波吸収体
【課題】従来に比較して、高い透磁率特性を有する扁平状軟磁性粉末を提供する。
【解決手段】準備した原料の軟磁性粉末に対し、第１の熱処理を施す。次いで、第１の熱処理が施された軟磁性粉末を扁平化処理する。次いで、扁平化処理された軟磁性粉末に対し、第２の熱処理を施す。これにより高い透磁率特性を有する扁平状軟磁性粉末が得られる。第１の熱処理温度は、２００℃〜１２００℃の範囲内にあることが好ましい。本発明に係る扁平状軟磁性粉末は、（１１１）相の生成率と（２００）相の生成率との合計の生成率が、１５％以上である。
【解決手段】準備した原料の軟磁性粉末に対し、第１の熱処理を施す。次いで、第１の熱処理が施された軟磁性粉末を扁平化処理する。次いで、扁平化処理された軟磁性粉末に対し、第２の熱処理を施す。これにより高い透磁率特性を有する扁平状軟磁性粉末が得られる。第１の熱処理温度は、２００℃〜１２００℃の範囲内にあることが好ましい。本発明に係る扁平状軟磁性粉末は、（１１１）相の生成率と（２００）相の生成率との合計の生成率が、１５％以上である。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、扁平状軟磁性粉末の製造方法、扁平状軟磁性粉末および電磁波吸収体に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
近年、デジタル機器等の小型化・軽量化に伴い、高密度で電子部品が実装されるようになっている。電子部品の過密な実装は、放射される電磁波ノイズに起因する相互干渉の原因となる。この問題に対処するため、電磁波ノイズのエネルギーを吸収し、これを熱に変換する電磁波吸収体が開発され、実用化されている。
【０００３】
電磁波吸収体としては、ゴムやプラスチック等のマトリクス材料中に扁平状軟磁性粉末が分散された２層構造のものが知られている。扁平状軟磁性粉末は、一般に、Ｆｅ−Ｓｉ合金、Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ合金等から構成されており、原料となる非扁平状の軟磁性粉末を扁平化処理した後、熱処理を施すことにより製造されている。上記熱処理は、主に、扁平化処理により粉末に生じた加工歪を除去し、透磁率を改善するために行われている。
【０００４】
例えば、特許文献１には、Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌを含む軟磁性粉末を扁平化処理し、その後５００〜９００℃で熱処理して扁平状軟磁性粉末を製造する技術が開示されている。また、特許文献２には、Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ系軟磁性粉末を粉砕し、得られたフレーク状軟磁性粉末を５０〜１００℃で熱処理する技術が開示されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開２００５−２８１７８３号公報
【特許文献２】特開平１１−０３６００１号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
ここで、上記扁平状軟磁性粉末は、高い透磁率特性を有していることが望ましい。上述した電磁波吸収体は、マトリクス材料中に分散させた扁平状軟磁性粉末の磁気損失、すなわち、虚数部透磁率μ”を利用し、不要な電磁波ノイズを熱に変換し吸収する。そのため、不要ノイズが発生している周波数帯域において扁平状軟磁性粉末の透磁率特性が高ければ、ノイズ抑制効果を向上させることが可能となるからである。
【０００７】
また、磁性体の厚みは、抑制したい不要な電磁波ノイズが発生する周波数帯のμ”の大きさに反比例する。そのため、扁平状軟磁性粉末の透磁率特性が高ければ、上述した電磁波吸収体の薄型化に有利だからである。
【０００８】
しかしならがら、これまでの技術は、理論的に高い透磁率特性を持つとされるセンダスト合金を用いても、製造プロセスに起因して透磁率特性の劣化が生じるため、これ以上の透磁率特性の向上は困難な状況であった。
【０００９】
本発明は、上記事情に鑑みてなされたもので、本発明が解決しようとする課題は、従来に比較して、高い透磁率特性を有する扁平状軟磁性粉末を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
上記課題を解決するため、本発明に係る扁平状軟磁性粉末の製造方法は、原料となる軟磁性粉末を準備する粉末準備工程と、上記粉末準備工程にて準備された軟磁性粉末を熱処理する第１の熱処理工程と、上記第１の熱処理工程にて熱処理された軟磁性粉末を扁平化処理する扁平化処理工程と、上記扁平化処理工程にて扁平状にされた軟磁性粉末を熱処理する第２の熱処理工程とを有することを要旨とする。
【００１１】
ここで、上記第１の熱処理工程における熱処理温度は、２００℃〜１２００℃の範囲内にあることが好ましい。
【００１２】
また、上記粉末準備工程にて準備される軟磁性粉末は、Ｆｅ−Ｓｉ系合金、Ｆｅ−Ａｌ系合金、および、Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ系合金から選択される１種または２種以上より構成されることが好ましい。
【００１３】
この際、上記Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ系合金は、質量％で、Ｓｉ：９．０〜１０．０％、Ａｌ：６．０％〜７．０％を含んでいることが好ましい。
【００１４】
本発明に係る扁平状軟磁性粉末は、下式で示される（１１１）相の生成率と（２００）相の生成率との合計の生成率が、１５％以上であることを要旨とする。
・（１１１）相の生成率
＝（１１１）相の回折ピーク強度／（２２０）相の回折ピーク強度×１００
（つまり、（１１１）相の回折ピーク強度を（２２０）相の回折ピーク強度で除して、１００を乗じた値である。）
・（２００）相の生成率
＝（２００）相の回折ピーク強度／（２２０）相の回折ピーク強度×１００
（つまり、（２００）相の回折ピーク強度を（２２０）相の回折ピーク強度で除して、１００を乗じた値である。）
【００１５】
ここで、本発明に係る扁平状軟磁性粉末は、下式で示される（２００）相に対する（１１１）相の生成比が、０．９〜１．２の範囲内にあることが好ましい。
・（２００）相に対する（１１１）相の生成比
＝（１１１）相の回折ピーク強度／（２００）相の回折ピーク強度
【００１６】
本発明に係る電磁波吸収体は、上述した本発明に係る扁平状軟磁性粉末を含むことを要旨とする。
【００１７】
ここで、本発明に係る電磁波吸収体は、実数部透磁率μ’が１００以上であることが好ましい。
【発明の効果】
【００１８】
本発明に係る扁平状軟磁性粉末の製造方法は、原料となる軟磁性粉末を準備する粉末準備工程と、粉末準備工程にて準備された軟磁性粉末を熱処理する第１の熱処理工程と、第１の熱処理工程にて熱処理された軟磁性粉末を扁平化処理する扁平化処理工程と、扁平化処理工程にて扁平状にされた軟磁性粉末を熱処理する第２の熱処理工程とを有している。そのため、従来に比べ、高い透磁率特性を有する扁平状軟磁性粉末を得ることができる。これは以下の理由によるものと推察される。
【００１９】
すなわち、本発明に係る扁平状軟磁性粉末の製造方法によれば、第１の熱処理により透磁率特性の向上に寄与する規則相が生成し、第１の熱処理を行わない場合に比べ、全体の規則相が増加する。そして、当該規則相が増加した状態で扁平化処理がなされ、その後、扁平化処理により劣化した透磁率を改善するために第２の熱処理がなされる。
【００２０】
そのため、扁平化処理後のみに熱処理を行う従来の扁平状軟磁性粉末の製造方法に比較して、第２の熱処理後に存在する規則相を多くすることができ、これにより、従来より高い透磁率特性を有する扁平状軟磁性粉末を得ることができるものと考えられる。また、第１の熱処理により結晶粒径が粗大化するため、扁平化処理時に粉末の破片サイズが相対的に大きくなり、扁平化されやすくなる。このことも透磁率特性の向上に寄与しているものと考えられる。
【００２１】
ここで、第１の熱処理工程における熱処理温度が２００℃以上である場合には、第１の熱処理時に透磁率特性の向上に寄与する規則相が生成しやすく、第１の熱処理後における全体の規則相を増加させやすくなる。また、第１の熱処理工程における熱処理温度が１２００℃以下である場合には、粉末同士の融着を抑制しやすく、粒成長によりその後の扁平化処理も行いやすい。
【００２２】
また、粉末準備工程にて準備される軟磁性粉末が、Ｆｅ−Ｓｉ系合金、Ｆｅ−Ａｌ系合金、および、Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ系などの規則合金から選択される１種または２種以上より構成されている場合には、他の合金系より構成される場合に比べ、得られる扁平状軟磁性粉末の透磁率特性を高くしやすくなる。
【００２３】
この際、上記Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ系合金が、質量％で、Ｓｉ：９．０％〜１０．０％、Ａｌ：６．０％〜７．０％を含んでいる場合には、扁平化処理に起因して合金組成中のＳｉおよびＡｌの選択的な酸化による組成ズレが生じても、高い透磁率特性を有する扁平状軟磁性粉末が得られやすい。
【００２４】
本発明に係る扁平状軟磁性粉末は、上述の（１１１）相の生成率と（２００）相の生成率との合計の生成率が１５％以上である。そのため、従来より高い透磁率特性を有する。したがって、これを例えば、電磁波吸収体に用いれば、高いノイズ抑制効果を発揮することが可能となる。
【００２５】
また、上述の（２００）相に対する（１１１）相の生成比が０．９〜１．２の範囲内にある場合には、生成した規則相のバランスに優れるため、高い透磁率特性を発揮しやすくなる。
【００２６】
本発明に係る電磁波吸収体は、上述した高い透磁率特性を有する扁平状軟磁性粉末を含有している。そのため、高いノイズ抑制効果を発揮できる。また、シート状にした場合に、薄型化を図りやすい。また、電磁波吸収体の透磁率特性を向上させるために、扁平状軟磁性粉末を無理に高充填する必要がなく、良好な柔軟性、加工性等を発揮できる。
【図面の簡単な説明】
【００２７】
【図１】実施例３に係る扁平状軟磁性粉末について測定されたＸ線回折スペクトルである。
【図２】比較例２に係る扁平状軟磁性粉末について測定されたＸ線回折スペクトルである。
【図３】実施例３について、各工程後における粉末の（１１１）相の生成率と（２００）相の生成率との合計の生成率を示した図である。
【図４】比較例２について、各工程後における粉末の（１１１）相の生成率と（２００）相の生成率との合計の生成率を示した図である。
【図５】実施例１および実施例３に係る電磁波吸収シートについて測定された透磁率データを示した図である。
【発明を実施するための形態】
【００２８】
以下、本発明の実施形態に係る扁平状軟磁性粉末の製造方法（以下、「本製造方法」ということがある。）、扁平状軟磁性粉末（以下、「本粉末」ということがある。）、電磁波吸収体（以下、「本吸収体」ということがある。）について詳細に説明する。
【００２９】
１．本製造方法
本製造方法は、粉末準備工程と、第１の熱処理工程と、扁平化処理工程と、第２の熱処理工程とを有している。以下、各工程順に説明する。
【００３０】
（１）粉末準備工程
粉末準備工程は、原料となる軟磁性粉末を準備する工程である。なお、原料となる軟磁性粉末は、未だ扁平化処理されていない粉末である。上記軟磁性粉末を構成する材質としては、例えば、純Ｆｅ、Ｆｅ−Ｓｉ、Ｆｅ−Ｓｉ−Ｃｒ、Ｎｉ−Ｆｅ、Ｍｏ−Ｎｉ−Ｆｅやアモルファス合金等を例示することができる。粉末準備工程で準備する軟磁性粉末は、１種の軟磁性粉末から構成されていても良いし、２種以上の異なる軟磁性粉末から構成されていても良い。
【００３１】
上記軟磁性粉末を構成する材質は、好ましくは、Ｆｅ基合金であり、より好ましくは、他の合金系に比較して得られる扁平状軟磁性粉末の透磁率特性を高くしやすくなる等の観点から、Ｆｅ−Ｓｉ系合金、Ｆｅ−Ａｌ系合金、Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ系合金等であると良い。さらに好ましくは、磁歪定数、磁気異方性がともに零となり、高い透磁率と低い保磁力が得られる等の観点から、Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ系合金であると良い。
【００３２】
例えば、上記軟磁性粉末を構成する材質として、Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ系合金を選択する場合、質量％で、Ｓｉを、８．５〜１０．５％、好ましくは、９．０〜１０．０％を含有していると良い。また、質量％で、Ａｌを、５．５〜７．５％、好ましくは、６．０〜７．０％を含有していると良い。Ｓｉ含有量、Ａｌ含有量が上記範囲内にある場合には、扁平化処理に起因して合金組成中のＳｉおよびＡｌの選択的な酸化による組成ズレが生じても、高い透磁率特性を有する扁平状軟磁性粉末が得られるからである。
【００３３】
本粉末準備工程において、上記軟磁性粉末は、自ら製粉しても良いし、他から供給を受けても良い。上記粉末の製粉方法は、特に限定されるものではないが、好ましくは、合金組成の均一化等の観点から、溶湯噴霧法を好適な方法として例示することができる。溶湯噴霧法では、酸素含有量を低減し、保磁力を低く抑える等の観点から、窒素、アルゴン等の酸素を含まないガスを用いて噴霧を行うと良く、さらに、製粉後も空気を遮断しておくことが望ましい。
【００３４】
（２）第１の熱処理工程
第１の熱処理工程は、上記粉末準備工程にて準備された軟磁性粉末を熱処理する工程である。本製造方法は、次工程である扁平化処理工程の前にこの第１の熱処理工程を有することを最大のポイントとしている。準備された軟磁性粉末に対して第１の熱処理工程を施すと、透磁率特性の向上に寄与する規則相を増加させることができる。
【００３５】
ここで、第１の熱処理工程の熱処理温度は、当該熱処理後に規則相を増加させることができ、かつ、粉末同士が融着を生じない範囲内から選択することができる。
【００３６】
具体的に、第１の熱処理工程における熱処理温度の下限は、規則相が生成しやすい等の観点から、好ましくは、２００℃以上、より好ましくは、６００℃以上、さらに好ましくは、８００℃以上であると良い。一方、第１の熱処理工程における熱処理温度の上限は、粉末同士の融着を抑制しやすく、粒成長によりその後の扁平化処理も行いやすくなる等の観点から、好ましくは、１２００℃以下、より好ましくは、１１００℃以下、さらに好ましくは、１０００℃以下であると良い。
【００３７】
第１の熱処理工程における熱処理時間の下限は、粉末への均一な熱拡散等の観点から、好ましくは、３０分以上、より好ましくは、１時間以上、さらに好ましくは、２時間以上であると良い。一方、第１の熱処理工程における熱処理時間の上限は、生産性の向上等の観点から、好ましくは、５時間以下、より好ましくは、３時間以下であると良い。
【００３８】
第１の熱処理工程における熱処理は、粉末の酸化防止と融着防止等の観点から、アルゴン、窒素等の不活性雰囲気下にて行うことが好ましい。
【００３９】
なお、第１の熱処理工程における熱処理方法としては、真空焼成炉、ロータリーキルン等を例示することができる。
【００４０】
（３）扁平化処理工程
扁平化処理工程は、上記第１の熱処理工程にて熱処理された軟磁性粉末を扁平化処理する工程である。
【００４１】
扁平化手段としては、アトライタ、ボールミル等を例示することができる。高い扁平度を実現するためには、ある長さの時間に亘って処理することが好ましいが、あまり長い時間に亘って処理しても、かえって扁平度が低下する傾向がある。これは、扁平化された粉末が切断・分断され、細分化されるためと考えられる。
【００４２】
したがって、扁平化処理には最適な時間が存在する。最適な処理時間は、粉末を構成する合金種によっても異なる。当該合金種が上述したＦｅ−Ｓｉ系合金、Ｆｅ−Ａｌ系合金、Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ系合金等である場合には、好ましくは、３０時間以下であると良い。
【００４３】
（４）第２の熱処理工程
第２の熱処理工程は、上記扁平化処理工程にて扁平状にされた軟磁性粉末を熱処理する工程である。この第２の熱処理工程により、主として、扁平化処理により粉末に生じた加工歪を除去し、透磁率特性を改善することができる。
【００４４】
具体的に、第２の熱処理工程の熱処理温度の下限は、規則相が生成しやすい等の観点から、好ましくは、２００℃以上、より好ましくは、６００℃以上、さらに好ましくは、８００℃以上であると良い。一方、第２の熱処理工程における熱処理温度の上限は、粉末同士の融着を抑制する等の観点から、好ましくは、１２００℃以下、より好ましくは、１１００℃以下、さらに好ましくは、１０００℃以下であると良い。
【００４５】
第２の熱処理工程における熱処理時間の下限は、粉末への均一な熱拡散等の観点から、好ましくは、３０分以上、より好ましくは、１時間以上、さらに好ましくは、２時間以上であると良い。一方、第２の熱処理工程における熱処理時間の上限は、生産性の向上等の観点から、好ましくは、５時間以下、より好ましくは、３時間以下であると良い。
【００４６】
第２の熱処理工程における熱処理は、粉末の酸化防止と融着防止等の観点から、アルゴン、窒素等の不活性雰囲気下にて行うことが好ましい。
【００４７】
なお、第２の熱処理工程における熱処理方法としては、真空焼成炉、ロータリーキルン等を例示することができる。
【００４８】
２．本粉末
本粉末は、上述した本製造方法により好適に製造することができる。本粉末は、扁平状に形成されている。本粉末のアスペクト比は、次のようにして測定することができる。
【００４９】
すなわち、先ず、本粉末の平均粒径Ｄ５０（レーザー回折・散乱方式粒度分布測定装置により測定された、体積分布の積算で５０％になる値）を測定する。次いで、本粉末を樹脂に埋め込んで研磨し、粉末の厚さ方向を光学顕微鏡で観察して最大厚みｔｍａｘと最小厚みｔｍｉｎとを求め、その平均値（ｔｍａｘ＋ｔｍｉｎ）／２を平均の厚みｔａとする。ｔａの値を任意の粒子１００個について求め、それらの平均値でＤ５０を除算した値を本粉末のアスペクト比とする。
【００５０】
本粉末のアスペクト比は、好ましくは、３０以上、より好ましくは、５０以上の範囲内にあると良い。本粉末のアスペクト比が上記範囲内にある場合には、電磁波吸収体等に使用したときに、高い透磁率特性を発揮でき、ノイズ抑制効果の向上等を図ることができるからである。
【００５１】
本粉末の平均粒径Ｄ５０は、樹脂中への粉末分散性等の観点から、好ましくは、１００μｍ以下、より好ましくは、８０μｍ以下の範囲内にあると良い。
【００５２】
ここで、本粉末は、下式で示される（１１１）相の生成率と（２００）相の生成率との合計の生成率が１５％以上である。上記合計の生成率は、好ましくは、センダスト等の軟磁性特性の発現要因となる結晶磁気異方性定数の最適化などの観点から、１８％以上、より好ましくは、１９％以上であると良い。なお、（１１１）相の生成率と（２００）相の生成率との合計の生成率の上限は、特に限定されるものではない。当該合計の生成率が多いほど、高い透磁率特性が得られるからである。
・（１１１）相の生成率
＝（１１１）相の回折ピーク強度／（２２０）相の回折ピーク強度×１００
・（２００）相の生成率
＝（２００）相の回折ピーク強度／（２２０）相の回折ピーク強度×１００
【００５３】
また、本粉末は、下式で示される（２００）相に対する（１１１）相の生成比が、０．９〜１．２の範囲内にあると良い。生成した規則相のバランスに優れるため、高い透磁率特性を発揮しやすくなるからである。上記生成比は、好ましくは、センダスト等の軟磁性特性の発現要因となる結晶磁気異方性定数の最適化などの観点から、より好ましくは、０．９２〜１．１５の範囲内にあると良い。
・（２００）相に対する（１１１）相の生成比
＝（１１１）相の回折ピーク強度／（２００）相の回折ピーク強度
【００５４】
なお、上記生成率、生成比は、Ｘ線回折装置を用い、本粉末についてＸ線回折スペクトルを測定することで算出することが可能である。
【００５５】
本粉末を構成する材質としては、例えば、純Ｆｅ、Ｆｅ−Ｓｉ、Ｆｅ−Ｓｉ−Ｃｒ、Ｆｅ−Ａｌ、Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ、Ｎｉ−Ｆｅ、Ｍｏ−Ｎｉ−Ｆｅやアモルファス合金等を例示することができる。なお、本粉末は、１種の扁平状軟磁性粉末から構成されていても良いし、２種以上の異なる扁平状軟磁性粉末から構成されていても良い。
【００５６】
本粉末を構成する材質は、好ましくは、Ｆｅ基合金であり、より好ましくは、他の合金系に比較して透磁率特性を高くしやすくなる等の観点から、Ｆｅ−Ｓｉ系合金、Ｆｅ−Ａｌ系合金、Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ系合金等であると良い。さらに好ましくは、磁歪定数、磁気異方性がともに零となり、高い透磁率と低い保磁力が得られる等の観点から、Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ系合金であると良い。
【００５７】
本粉末を構成する材質がＦｅ−Ｓｉ−Ａｌ系合金である場合、質量％で、Ｓｉを、９．０〜１０．０％、好ましくは、９．３〜９．７％を含有していると良い。また、質量％で、Ａｌを、６．０〜７．０％、好ましくは、５．２〜５．８％を含有していると良い。Ｓｉ含有量、Ａｌ含有量が上記範囲内にある場合には、高い透磁率特性を有するからである。
【００５８】
３．本吸収体
本吸収体は、本粉末を含有している。具体的には、本吸収体は、ゴム、エラストマー、樹脂等のマトリクス材料中に本粉末が分散された構造を有している。
【００５９】
上記マトリクス材料としては、塩素化ポリエチレン、アクリル系ゴム、エチレンアクリルゴム等を好適な材料として例示することができる。なお、マトリクス材料は１種または２種以上の材料を併用することも可能である。
【００６０】
本吸収体中に含まれる本粉末の含有量は、要求される透磁率特性、本吸収体の厚み等を考慮して選択することができる。透磁率特性、厚み等のバランスなどの観点から、好ましくは、２０〜６０体積％、より好ましくは、４０〜５５体積％の範囲内にあると良い。
【００６１】
本吸収体の実数部透磁率μ’は、１００以上であることが好ましい。より好ましくは、１５０以上、さらに好ましくは、２００以上であると良い。高い透磁率特性を発揮でき、ノイズ抑制効果の向上等を図ることができるからである。
【００６２】
本吸収体の形状は、用途に応じて適宜選択することができる。各種用途への適用範囲が広くなる等の観点から、好ましくは、シート状等の平面状であると良い。
【実施例】
【００６３】
以下、本発明を実施例を用いてより具体的に説明する。
１．実施例および比較例に係る扁平状軟磁性粉末、電磁波吸収シートの作製
（実施例）
表１に示す化学組成を有するＦｅ−Ｓｉ−Ａｌ系合金溶湯をアルゴンガス雰囲気中で噴霧し、原料となる軟磁性粉末を製粉した。また、得られた軟磁性粉末の平均粒径Ｄ５０をレーザー回折・散乱方式粒度分布測定装置を用いて測定した。
【００６４】
次いで、得られた軟磁性粉末を、アルゴンガス雰囲気下にて、表１に示す熱処理温度で３時間、熱処理した（第１の熱処理）。
【００６５】
また、表２に示すように、Ｆｅ−９．５％Ｓｉ−６．０％Ａｌの化学組成を有する原料軟磁性粉末については、第１の熱処理温度の好適範囲を調査する目的で、第１の熱処理温度を変化させた。
【００６６】
次いで、上記第１の熱処理がなされた軟磁性粉末を、以下の配合にてアトライタに入れ、２４時間に亘って扁平化処理した。
−配合−
軟磁性粉末：１．０ｋｇ
媒体 ：２．０Ｌ（ナフテゾール）
ボール ：１８ｋｇ（ＳＵＪ２、径４．８ｍｍ）
潤滑剤 ：１０ｇ（ステアリン酸亜鉛）
【００６７】
次いで、上記扁平化処理がなされた軟磁性粉末を、アルゴンガス雰囲気下にて、表１、２に示す熱処理温度で２時間、熱処理した（第２の熱処理）。以上により、各実施例に係る扁平状軟磁性粉末を得た。
【００６８】
次に、得られた扁平状軟磁性粉末を用いて電磁波吸収シートを作製した。すなわち、トルエン３００重量部に塩素化ポリエチレン１５重量部を溶解し、ゴムの溶液を作製し、当該溶液中に、上記扁平状軟磁性粉末を８５重量部投入、混合して分散液とした。
【００６９】
次いで、得られた分散液を、ポリエステル樹脂フィルム（基材）上にドクターブレード法により塗布した。塗布に当たり、乾燥後に得られるシートの厚みが０．１ｍｍとなるようにブレード間隙を調節した。
【００７０】
次いで、塗布した溶液を自然乾燥させた後、温度１３０℃、圧力１５ＭＰａ、時間３分間の条件にてプレスした。これにより、各実施例に係る電磁波吸収シートを作製した。
【００７１】
（比較例）
上述した実施例に係る扁平状軟磁性粉末の作製において、表１に示す化学組成を有するＦｅ−Ｓｉ−Ａｌ系合金溶湯を用いて、原料となる軟磁性粉末を製粉後、第１の熱処理を行うことなく扁平化処理を行った後、表１に示す熱処理温度で２時間、第２の熱処理を行った以外は同様にして、各比較例に係る扁平状軟磁性粉末を得た。
【００７２】
また、上述した実施例に係る電磁波吸収シートの作製において、実施例に係る扁平状軟磁性粉末に代えて比較例に係る扁平状軟磁性粉末を用いた以外は同様にして、各比較例に係る電磁波吸収シートを作製した。
【００７３】
２．評価
（平均粒径Ｄ５０、アスペクト比）
作製した扁平状軟磁性粉末について、上述した測定方法により、その平均粒径Ｄ５０、アスペクト比を求めた。
【００７４】
（保磁力Ｈｃ）
作製した扁平状軟磁性粉末１００ｍｇをプラスチック容器にいれ、パラフィンで固化したサンプルを作製し、Ｈｃメーター（東北特殊鋼（株）製、「Ｋ−ＨＣ１０００」）を用いて、扁平状軟磁性粉末の保磁力Ｈｃを測定した。
【００７５】
（飽和磁束密度Ｂｓ）
上記で作製したサンプルにつき、振動試料型磁力計（理研電子（株）製）を用いて、扁平状軟磁性粉末の飽和磁束密度Ｂｓを測定した。
【００７６】
（規則相の生成率・生成比）
Ｘ線回折装置（（株）リガク製、粉末Ｘ線回折装置（ＲＩＮＴ−ＴＴＲIII）、管球：Ｃｏ）を用い、θ＝２０〜８０°の範囲にわたって、作製した扁平状軟磁性粉末の回折線強度を測定した。実施例３および比較例２に係る扁平状軟磁性粉末について測定されたＸ線回折スペクトルを代表例として図１、図２に示す。
【００７７】
そして、得られたＸ線回折スペクトルから、（１１１）相の生成率、（２００）相の生成率、（１１１）相の生成率と（２００）相の生成率との合計の生成率、（２００）相に対する（１１１）相の生成比を以下の式より求めた。
・（１１１）相の生成率
＝（１１１）相の回折ピーク強度／（２２０）相の回折ピーク強度×１００
・（２００）相の生成率
＝（２００）相の回折ピーク強度／（２２０）相の回折ピーク強度×１００
・（１１１）相の生成率と（２００）相の生成率との合計の生成率
＝（１１１）相の生成率＋（２００）相の生成率
・（２００）相に対する（１１１）相の生成比
＝（１１１）相の回折ピーク強度／（２００）相の回折ピーク強度
＝（１１１）相の生成率／（２００）相の生成率
【００７８】
また、実施例３および比較例２に係る扁平状軟磁性粉末については、原料の軟磁性粉末の製粉後、第１の熱処理後、扁平処理後、第２の熱処理後についても、上記と同様にして規則相の回折線強度を測定し、（１１１）相の生成率と（２００）相の生成率との合計の生成率の変化を調査した。その結果を、図３（実施例３）、図４（比較例２）に示す。
【００７９】
（透磁率特性）
作製した電磁波吸収シートにつき、その透磁率の実数項μ’および虚数項μ”を以下のようにして測定した。
【００８０】
＜透磁率の実数項μ’＞
作製した電磁波吸収シートを外径７ｍｍ×内径３ｍｍのリング形状に打ち抜き、インピーダンス測定器（アジレントテクノロジー社製、「プレシジョンインピーダンスアナライザーＨＰ４２９４Ａ」）を用いて、１ＭＨｚにおける上記サンプルのインピーダンス特性を測定し、その値からμ’を算出した。
【００８１】
＜透磁率の虚数項μ”＞
上記サンプルを対象に、上記インピーダンス測定器を用いて、０．０１〜１００ＭＨｚの範囲における損失項を測定し、その最大値を採用した。
なお、実施例１および実施例３に係る電磁波吸収シートについて測定された透磁率データを代表例として図５に示す。
【００８２】
【表１】
【００８３】
【表２】
【００８４】
以上の結果から次のことが分かる。すなわち、比較例に係る扁平状軟磁性粉末は、いずれも、原料となる軟磁性粉末を製粉後、扁平化処理を行う前に熱処理を行うことなく作製されている。そのため、相対的に透磁率が低い。
【００８５】
これに対し、実施例に係る扁平状軟磁性粉末は、いずれも、原料となる軟磁性粉末を製粉後、扁平化処理を行う前に熱処理を行った上で作製されている。そのため、相対的に透磁率が高い。
【００８６】
上記相違について表１および図３、４を用いて詳細に検討する。図３、４に示すように、第１の熱処理を行うと、これに起因して規則相である（１１１）相および（２００）相が生成し、第１の熱処理を行わない場合に比べ、全体の規則相が増加する。当該規則相が増加した状態で扁平化処理がなされると、規則相の割合は低下する。扁平化により規則相の割合が低下する現象は、第１の熱処理を行わない場合でも同様に見られる。
【００８７】
しかしながら、本発明のように第１の熱処理を行った場合には、扁平化処理後に存在する規則相が明らかに多い。その後、第２の熱処理がなされると、ともに規則相が生成するが、第１の熱処理を行った方が、最終的な規則相の存在割合が高くなる。そのため、表１に示すように、実施例に係る扁平状軟磁性粉末は、比較例に係る扁平状軟磁性粉末よりも高い透磁率特性を発揮できるものと考えられる。上記現象のメカニズムは定かではないが、本発明者らは、扁平化処理前の熱処理により生成した規則相は、扁平化処理によってほとんど減少せず、扁平化処理後の熱処理まで高い規則度を保つことが可能なのではないかと推測している。
【００８８】
また、表２に示すように、第１の熱処理温度が２００℃以上である場合には、保磁力Ｈｃが大きく低下している。そのため、この場合には、第１の熱処理により規則相が生成しやすく、第１の熱処理後における全体の規則相を増加させやすくなることが分かる。一方、第１の熱処理温度が１０００℃以下であれば、粉末同士の融着を抑制しやすく、その後の扁平化処理も行いやすいと言える。とりわけ、第１の熱処理温度が６００〜８００℃の範囲内である場合には、保磁力Ｈｃの低下および融着抑制効果に優れており、好適であると言える。
【００８９】
また、実施例２〜４に示すように、出発原料に用いる軟磁性粉末のＦｅ−Ｓｉ−Ａｌ系合金が、質量％で、Ｓｉ：９．０〜１０．０％、Ａｌ：６．０〜７．０％を含んでいる場合には、高い透磁率特性を得られることが分かる。これは、扁平化処理に伴う合金組成中のＳｉおよびＡｌの選択的な酸化による組成ズレを考慮して、原料段階で合金組成を予め最適範囲に調整しておくことで、上記組成ズレが生じても、扁平状軟磁性粉末を構成するＦｅ−Ｓｉ−Ａｌ系合金組成の範囲が、高い透磁率を発揮可能な範囲内におさまりやすくなるためである。
【００９０】
また、実施例２〜４に係る扁平状軟磁性粉末は、（２００）相に対する（１１１）相の生成比が０．９〜１．２の範囲内にある。そのため、生成比が０．９〜１．２の範囲内にない他の実施例に比較して、高い透磁率特性を発揮しやすいことが分かる。
【００９１】
また、実施例に係る電磁波吸収シートは、上述した高い透磁率特性を有する実施例に係る扁平状軟磁性粉末を含有しているため、高いノイズ抑制効果を発揮できることが分かる。
【００９２】
以上、本発明の実施形態、実施例について説明した。本発明は、これらの実施形態、実施例に特に限定されることなく、種々の改変を行うことが可能である。
【技術分野】
【０００１】
本発明は、扁平状軟磁性粉末の製造方法、扁平状軟磁性粉末および電磁波吸収体に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
近年、デジタル機器等の小型化・軽量化に伴い、高密度で電子部品が実装されるようになっている。電子部品の過密な実装は、放射される電磁波ノイズに起因する相互干渉の原因となる。この問題に対処するため、電磁波ノイズのエネルギーを吸収し、これを熱に変換する電磁波吸収体が開発され、実用化されている。
【０００３】
電磁波吸収体としては、ゴムやプラスチック等のマトリクス材料中に扁平状軟磁性粉末が分散された２層構造のものが知られている。扁平状軟磁性粉末は、一般に、Ｆｅ−Ｓｉ合金、Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ合金等から構成されており、原料となる非扁平状の軟磁性粉末を扁平化処理した後、熱処理を施すことにより製造されている。上記熱処理は、主に、扁平化処理により粉末に生じた加工歪を除去し、透磁率を改善するために行われている。
【０００４】
例えば、特許文献１には、Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌを含む軟磁性粉末を扁平化処理し、その後５００〜９００℃で熱処理して扁平状軟磁性粉末を製造する技術が開示されている。また、特許文献２には、Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ系軟磁性粉末を粉砕し、得られたフレーク状軟磁性粉末を５０〜１００℃で熱処理する技術が開示されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開２００５−２８１７８３号公報
【特許文献２】特開平１１−０３６００１号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
ここで、上記扁平状軟磁性粉末は、高い透磁率特性を有していることが望ましい。上述した電磁波吸収体は、マトリクス材料中に分散させた扁平状軟磁性粉末の磁気損失、すなわち、虚数部透磁率μ”を利用し、不要な電磁波ノイズを熱に変換し吸収する。そのため、不要ノイズが発生している周波数帯域において扁平状軟磁性粉末の透磁率特性が高ければ、ノイズ抑制効果を向上させることが可能となるからである。
【０００７】
また、磁性体の厚みは、抑制したい不要な電磁波ノイズが発生する周波数帯のμ”の大きさに反比例する。そのため、扁平状軟磁性粉末の透磁率特性が高ければ、上述した電磁波吸収体の薄型化に有利だからである。
【０００８】
しかしならがら、これまでの技術は、理論的に高い透磁率特性を持つとされるセンダスト合金を用いても、製造プロセスに起因して透磁率特性の劣化が生じるため、これ以上の透磁率特性の向上は困難な状況であった。
【０００９】
本発明は、上記事情に鑑みてなされたもので、本発明が解決しようとする課題は、従来に比較して、高い透磁率特性を有する扁平状軟磁性粉末を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
上記課題を解決するため、本発明に係る扁平状軟磁性粉末の製造方法は、原料となる軟磁性粉末を準備する粉末準備工程と、上記粉末準備工程にて準備された軟磁性粉末を熱処理する第１の熱処理工程と、上記第１の熱処理工程にて熱処理された軟磁性粉末を扁平化処理する扁平化処理工程と、上記扁平化処理工程にて扁平状にされた軟磁性粉末を熱処理する第２の熱処理工程とを有することを要旨とする。
【００１１】
ここで、上記第１の熱処理工程における熱処理温度は、２００℃〜１２００℃の範囲内にあることが好ましい。
【００１２】
また、上記粉末準備工程にて準備される軟磁性粉末は、Ｆｅ−Ｓｉ系合金、Ｆｅ−Ａｌ系合金、および、Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ系合金から選択される１種または２種以上より構成されることが好ましい。
【００１３】
この際、上記Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ系合金は、質量％で、Ｓｉ：９．０〜１０．０％、Ａｌ：６．０％〜７．０％を含んでいることが好ましい。
【００１４】
本発明に係る扁平状軟磁性粉末は、下式で示される（１１１）相の生成率と（２００）相の生成率との合計の生成率が、１５％以上であることを要旨とする。
・（１１１）相の生成率
＝（１１１）相の回折ピーク強度／（２２０）相の回折ピーク強度×１００
（つまり、（１１１）相の回折ピーク強度を（２２０）相の回折ピーク強度で除して、１００を乗じた値である。）
・（２００）相の生成率
＝（２００）相の回折ピーク強度／（２２０）相の回折ピーク強度×１００
（つまり、（２００）相の回折ピーク強度を（２２０）相の回折ピーク強度で除して、１００を乗じた値である。）
【００１５】
ここで、本発明に係る扁平状軟磁性粉末は、下式で示される（２００）相に対する（１１１）相の生成比が、０．９〜１．２の範囲内にあることが好ましい。
・（２００）相に対する（１１１）相の生成比
＝（１１１）相の回折ピーク強度／（２００）相の回折ピーク強度
【００１６】
本発明に係る電磁波吸収体は、上述した本発明に係る扁平状軟磁性粉末を含むことを要旨とする。
【００１７】
ここで、本発明に係る電磁波吸収体は、実数部透磁率μ’が１００以上であることが好ましい。
【発明の効果】
【００１８】
本発明に係る扁平状軟磁性粉末の製造方法は、原料となる軟磁性粉末を準備する粉末準備工程と、粉末準備工程にて準備された軟磁性粉末を熱処理する第１の熱処理工程と、第１の熱処理工程にて熱処理された軟磁性粉末を扁平化処理する扁平化処理工程と、扁平化処理工程にて扁平状にされた軟磁性粉末を熱処理する第２の熱処理工程とを有している。そのため、従来に比べ、高い透磁率特性を有する扁平状軟磁性粉末を得ることができる。これは以下の理由によるものと推察される。
【００１９】
すなわち、本発明に係る扁平状軟磁性粉末の製造方法によれば、第１の熱処理により透磁率特性の向上に寄与する規則相が生成し、第１の熱処理を行わない場合に比べ、全体の規則相が増加する。そして、当該規則相が増加した状態で扁平化処理がなされ、その後、扁平化処理により劣化した透磁率を改善するために第２の熱処理がなされる。
【００２０】
そのため、扁平化処理後のみに熱処理を行う従来の扁平状軟磁性粉末の製造方法に比較して、第２の熱処理後に存在する規則相を多くすることができ、これにより、従来より高い透磁率特性を有する扁平状軟磁性粉末を得ることができるものと考えられる。また、第１の熱処理により結晶粒径が粗大化するため、扁平化処理時に粉末の破片サイズが相対的に大きくなり、扁平化されやすくなる。このことも透磁率特性の向上に寄与しているものと考えられる。
【００２１】
ここで、第１の熱処理工程における熱処理温度が２００℃以上である場合には、第１の熱処理時に透磁率特性の向上に寄与する規則相が生成しやすく、第１の熱処理後における全体の規則相を増加させやすくなる。また、第１の熱処理工程における熱処理温度が１２００℃以下である場合には、粉末同士の融着を抑制しやすく、粒成長によりその後の扁平化処理も行いやすい。
【００２２】
また、粉末準備工程にて準備される軟磁性粉末が、Ｆｅ−Ｓｉ系合金、Ｆｅ−Ａｌ系合金、および、Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ系などの規則合金から選択される１種または２種以上より構成されている場合には、他の合金系より構成される場合に比べ、得られる扁平状軟磁性粉末の透磁率特性を高くしやすくなる。
【００２３】
この際、上記Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ系合金が、質量％で、Ｓｉ：９．０％〜１０．０％、Ａｌ：６．０％〜７．０％を含んでいる場合には、扁平化処理に起因して合金組成中のＳｉおよびＡｌの選択的な酸化による組成ズレが生じても、高い透磁率特性を有する扁平状軟磁性粉末が得られやすい。
【００２４】
本発明に係る扁平状軟磁性粉末は、上述の（１１１）相の生成率と（２００）相の生成率との合計の生成率が１５％以上である。そのため、従来より高い透磁率特性を有する。したがって、これを例えば、電磁波吸収体に用いれば、高いノイズ抑制効果を発揮することが可能となる。
【００２５】
また、上述の（２００）相に対する（１１１）相の生成比が０．９〜１．２の範囲内にある場合には、生成した規則相のバランスに優れるため、高い透磁率特性を発揮しやすくなる。
【００２６】
本発明に係る電磁波吸収体は、上述した高い透磁率特性を有する扁平状軟磁性粉末を含有している。そのため、高いノイズ抑制効果を発揮できる。また、シート状にした場合に、薄型化を図りやすい。また、電磁波吸収体の透磁率特性を向上させるために、扁平状軟磁性粉末を無理に高充填する必要がなく、良好な柔軟性、加工性等を発揮できる。
【図面の簡単な説明】
【００２７】
【図１】実施例３に係る扁平状軟磁性粉末について測定されたＸ線回折スペクトルである。
【図２】比較例２に係る扁平状軟磁性粉末について測定されたＸ線回折スペクトルである。
【図３】実施例３について、各工程後における粉末の（１１１）相の生成率と（２００）相の生成率との合計の生成率を示した図である。
【図４】比較例２について、各工程後における粉末の（１１１）相の生成率と（２００）相の生成率との合計の生成率を示した図である。
【図５】実施例１および実施例３に係る電磁波吸収シートについて測定された透磁率データを示した図である。
【発明を実施するための形態】
【００２８】
以下、本発明の実施形態に係る扁平状軟磁性粉末の製造方法（以下、「本製造方法」ということがある。）、扁平状軟磁性粉末（以下、「本粉末」ということがある。）、電磁波吸収体（以下、「本吸収体」ということがある。）について詳細に説明する。
【００２９】
１．本製造方法
本製造方法は、粉末準備工程と、第１の熱処理工程と、扁平化処理工程と、第２の熱処理工程とを有している。以下、各工程順に説明する。
【００３０】
（１）粉末準備工程
粉末準備工程は、原料となる軟磁性粉末を準備する工程である。なお、原料となる軟磁性粉末は、未だ扁平化処理されていない粉末である。上記軟磁性粉末を構成する材質としては、例えば、純Ｆｅ、Ｆｅ−Ｓｉ、Ｆｅ−Ｓｉ−Ｃｒ、Ｎｉ−Ｆｅ、Ｍｏ−Ｎｉ−Ｆｅやアモルファス合金等を例示することができる。粉末準備工程で準備する軟磁性粉末は、１種の軟磁性粉末から構成されていても良いし、２種以上の異なる軟磁性粉末から構成されていても良い。
【００３１】
上記軟磁性粉末を構成する材質は、好ましくは、Ｆｅ基合金であり、より好ましくは、他の合金系に比較して得られる扁平状軟磁性粉末の透磁率特性を高くしやすくなる等の観点から、Ｆｅ−Ｓｉ系合金、Ｆｅ−Ａｌ系合金、Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ系合金等であると良い。さらに好ましくは、磁歪定数、磁気異方性がともに零となり、高い透磁率と低い保磁力が得られる等の観点から、Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ系合金であると良い。
【００３２】
例えば、上記軟磁性粉末を構成する材質として、Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ系合金を選択する場合、質量％で、Ｓｉを、８．５〜１０．５％、好ましくは、９．０〜１０．０％を含有していると良い。また、質量％で、Ａｌを、５．５〜７．５％、好ましくは、６．０〜７．０％を含有していると良い。Ｓｉ含有量、Ａｌ含有量が上記範囲内にある場合には、扁平化処理に起因して合金組成中のＳｉおよびＡｌの選択的な酸化による組成ズレが生じても、高い透磁率特性を有する扁平状軟磁性粉末が得られるからである。
【００３３】
本粉末準備工程において、上記軟磁性粉末は、自ら製粉しても良いし、他から供給を受けても良い。上記粉末の製粉方法は、特に限定されるものではないが、好ましくは、合金組成の均一化等の観点から、溶湯噴霧法を好適な方法として例示することができる。溶湯噴霧法では、酸素含有量を低減し、保磁力を低く抑える等の観点から、窒素、アルゴン等の酸素を含まないガスを用いて噴霧を行うと良く、さらに、製粉後も空気を遮断しておくことが望ましい。
【００３４】
（２）第１の熱処理工程
第１の熱処理工程は、上記粉末準備工程にて準備された軟磁性粉末を熱処理する工程である。本製造方法は、次工程である扁平化処理工程の前にこの第１の熱処理工程を有することを最大のポイントとしている。準備された軟磁性粉末に対して第１の熱処理工程を施すと、透磁率特性の向上に寄与する規則相を増加させることができる。
【００３５】
ここで、第１の熱処理工程の熱処理温度は、当該熱処理後に規則相を増加させることができ、かつ、粉末同士が融着を生じない範囲内から選択することができる。
【００３６】
具体的に、第１の熱処理工程における熱処理温度の下限は、規則相が生成しやすい等の観点から、好ましくは、２００℃以上、より好ましくは、６００℃以上、さらに好ましくは、８００℃以上であると良い。一方、第１の熱処理工程における熱処理温度の上限は、粉末同士の融着を抑制しやすく、粒成長によりその後の扁平化処理も行いやすくなる等の観点から、好ましくは、１２００℃以下、より好ましくは、１１００℃以下、さらに好ましくは、１０００℃以下であると良い。
【００３７】
第１の熱処理工程における熱処理時間の下限は、粉末への均一な熱拡散等の観点から、好ましくは、３０分以上、より好ましくは、１時間以上、さらに好ましくは、２時間以上であると良い。一方、第１の熱処理工程における熱処理時間の上限は、生産性の向上等の観点から、好ましくは、５時間以下、より好ましくは、３時間以下であると良い。
【００３８】
第１の熱処理工程における熱処理は、粉末の酸化防止と融着防止等の観点から、アルゴン、窒素等の不活性雰囲気下にて行うことが好ましい。
【００３９】
なお、第１の熱処理工程における熱処理方法としては、真空焼成炉、ロータリーキルン等を例示することができる。
【００４０】
（３）扁平化処理工程
扁平化処理工程は、上記第１の熱処理工程にて熱処理された軟磁性粉末を扁平化処理する工程である。
【００４１】
扁平化手段としては、アトライタ、ボールミル等を例示することができる。高い扁平度を実現するためには、ある長さの時間に亘って処理することが好ましいが、あまり長い時間に亘って処理しても、かえって扁平度が低下する傾向がある。これは、扁平化された粉末が切断・分断され、細分化されるためと考えられる。
【００４２】
したがって、扁平化処理には最適な時間が存在する。最適な処理時間は、粉末を構成する合金種によっても異なる。当該合金種が上述したＦｅ−Ｓｉ系合金、Ｆｅ−Ａｌ系合金、Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ系合金等である場合には、好ましくは、３０時間以下であると良い。
【００４３】
（４）第２の熱処理工程
第２の熱処理工程は、上記扁平化処理工程にて扁平状にされた軟磁性粉末を熱処理する工程である。この第２の熱処理工程により、主として、扁平化処理により粉末に生じた加工歪を除去し、透磁率特性を改善することができる。
【００４４】
具体的に、第２の熱処理工程の熱処理温度の下限は、規則相が生成しやすい等の観点から、好ましくは、２００℃以上、より好ましくは、６００℃以上、さらに好ましくは、８００℃以上であると良い。一方、第２の熱処理工程における熱処理温度の上限は、粉末同士の融着を抑制する等の観点から、好ましくは、１２００℃以下、より好ましくは、１１００℃以下、さらに好ましくは、１０００℃以下であると良い。
【００４５】
第２の熱処理工程における熱処理時間の下限は、粉末への均一な熱拡散等の観点から、好ましくは、３０分以上、より好ましくは、１時間以上、さらに好ましくは、２時間以上であると良い。一方、第２の熱処理工程における熱処理時間の上限は、生産性の向上等の観点から、好ましくは、５時間以下、より好ましくは、３時間以下であると良い。
【００４６】
第２の熱処理工程における熱処理は、粉末の酸化防止と融着防止等の観点から、アルゴン、窒素等の不活性雰囲気下にて行うことが好ましい。
【００４７】
なお、第２の熱処理工程における熱処理方法としては、真空焼成炉、ロータリーキルン等を例示することができる。
【００４８】
２．本粉末
本粉末は、上述した本製造方法により好適に製造することができる。本粉末は、扁平状に形成されている。本粉末のアスペクト比は、次のようにして測定することができる。
【００４９】
すなわち、先ず、本粉末の平均粒径Ｄ５０（レーザー回折・散乱方式粒度分布測定装置により測定された、体積分布の積算で５０％になる値）を測定する。次いで、本粉末を樹脂に埋め込んで研磨し、粉末の厚さ方向を光学顕微鏡で観察して最大厚みｔｍａｘと最小厚みｔｍｉｎとを求め、その平均値（ｔｍａｘ＋ｔｍｉｎ）／２を平均の厚みｔａとする。ｔａの値を任意の粒子１００個について求め、それらの平均値でＤ５０を除算した値を本粉末のアスペクト比とする。
【００５０】
本粉末のアスペクト比は、好ましくは、３０以上、より好ましくは、５０以上の範囲内にあると良い。本粉末のアスペクト比が上記範囲内にある場合には、電磁波吸収体等に使用したときに、高い透磁率特性を発揮でき、ノイズ抑制効果の向上等を図ることができるからである。
【００５１】
本粉末の平均粒径Ｄ５０は、樹脂中への粉末分散性等の観点から、好ましくは、１００μｍ以下、より好ましくは、８０μｍ以下の範囲内にあると良い。
【００５２】
ここで、本粉末は、下式で示される（１１１）相の生成率と（２００）相の生成率との合計の生成率が１５％以上である。上記合計の生成率は、好ましくは、センダスト等の軟磁性特性の発現要因となる結晶磁気異方性定数の最適化などの観点から、１８％以上、より好ましくは、１９％以上であると良い。なお、（１１１）相の生成率と（２００）相の生成率との合計の生成率の上限は、特に限定されるものではない。当該合計の生成率が多いほど、高い透磁率特性が得られるからである。
・（１１１）相の生成率
＝（１１１）相の回折ピーク強度／（２２０）相の回折ピーク強度×１００
・（２００）相の生成率
＝（２００）相の回折ピーク強度／（２２０）相の回折ピーク強度×１００
【００５３】
また、本粉末は、下式で示される（２００）相に対する（１１１）相の生成比が、０．９〜１．２の範囲内にあると良い。生成した規則相のバランスに優れるため、高い透磁率特性を発揮しやすくなるからである。上記生成比は、好ましくは、センダスト等の軟磁性特性の発現要因となる結晶磁気異方性定数の最適化などの観点から、より好ましくは、０．９２〜１．１５の範囲内にあると良い。
・（２００）相に対する（１１１）相の生成比
＝（１１１）相の回折ピーク強度／（２００）相の回折ピーク強度
【００５４】
なお、上記生成率、生成比は、Ｘ線回折装置を用い、本粉末についてＸ線回折スペクトルを測定することで算出することが可能である。
【００５５】
本粉末を構成する材質としては、例えば、純Ｆｅ、Ｆｅ−Ｓｉ、Ｆｅ−Ｓｉ−Ｃｒ、Ｆｅ−Ａｌ、Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ、Ｎｉ−Ｆｅ、Ｍｏ−Ｎｉ−Ｆｅやアモルファス合金等を例示することができる。なお、本粉末は、１種の扁平状軟磁性粉末から構成されていても良いし、２種以上の異なる扁平状軟磁性粉末から構成されていても良い。
【００５６】
本粉末を構成する材質は、好ましくは、Ｆｅ基合金であり、より好ましくは、他の合金系に比較して透磁率特性を高くしやすくなる等の観点から、Ｆｅ−Ｓｉ系合金、Ｆｅ−Ａｌ系合金、Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ系合金等であると良い。さらに好ましくは、磁歪定数、磁気異方性がともに零となり、高い透磁率と低い保磁力が得られる等の観点から、Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ系合金であると良い。
【００５７】
本粉末を構成する材質がＦｅ−Ｓｉ−Ａｌ系合金である場合、質量％で、Ｓｉを、９．０〜１０．０％、好ましくは、９．３〜９．７％を含有していると良い。また、質量％で、Ａｌを、６．０〜７．０％、好ましくは、５．２〜５．８％を含有していると良い。Ｓｉ含有量、Ａｌ含有量が上記範囲内にある場合には、高い透磁率特性を有するからである。
【００５８】
３．本吸収体
本吸収体は、本粉末を含有している。具体的には、本吸収体は、ゴム、エラストマー、樹脂等のマトリクス材料中に本粉末が分散された構造を有している。
【００５９】
上記マトリクス材料としては、塩素化ポリエチレン、アクリル系ゴム、エチレンアクリルゴム等を好適な材料として例示することができる。なお、マトリクス材料は１種または２種以上の材料を併用することも可能である。
【００６０】
本吸収体中に含まれる本粉末の含有量は、要求される透磁率特性、本吸収体の厚み等を考慮して選択することができる。透磁率特性、厚み等のバランスなどの観点から、好ましくは、２０〜６０体積％、より好ましくは、４０〜５５体積％の範囲内にあると良い。
【００６１】
本吸収体の実数部透磁率μ’は、１００以上であることが好ましい。より好ましくは、１５０以上、さらに好ましくは、２００以上であると良い。高い透磁率特性を発揮でき、ノイズ抑制効果の向上等を図ることができるからである。
【００６２】
本吸収体の形状は、用途に応じて適宜選択することができる。各種用途への適用範囲が広くなる等の観点から、好ましくは、シート状等の平面状であると良い。
【実施例】
【００６３】
以下、本発明を実施例を用いてより具体的に説明する。
１．実施例および比較例に係る扁平状軟磁性粉末、電磁波吸収シートの作製
（実施例）
表１に示す化学組成を有するＦｅ−Ｓｉ−Ａｌ系合金溶湯をアルゴンガス雰囲気中で噴霧し、原料となる軟磁性粉末を製粉した。また、得られた軟磁性粉末の平均粒径Ｄ５０をレーザー回折・散乱方式粒度分布測定装置を用いて測定した。
【００６４】
次いで、得られた軟磁性粉末を、アルゴンガス雰囲気下にて、表１に示す熱処理温度で３時間、熱処理した（第１の熱処理）。
【００６５】
また、表２に示すように、Ｆｅ−９．５％Ｓｉ−６．０％Ａｌの化学組成を有する原料軟磁性粉末については、第１の熱処理温度の好適範囲を調査する目的で、第１の熱処理温度を変化させた。
【００６６】
次いで、上記第１の熱処理がなされた軟磁性粉末を、以下の配合にてアトライタに入れ、２４時間に亘って扁平化処理した。
−配合−
軟磁性粉末：１．０ｋｇ
媒体 ：２．０Ｌ（ナフテゾール）
ボール ：１８ｋｇ（ＳＵＪ２、径４．８ｍｍ）
潤滑剤 ：１０ｇ（ステアリン酸亜鉛）
【００６７】
次いで、上記扁平化処理がなされた軟磁性粉末を、アルゴンガス雰囲気下にて、表１、２に示す熱処理温度で２時間、熱処理した（第２の熱処理）。以上により、各実施例に係る扁平状軟磁性粉末を得た。
【００６８】
次に、得られた扁平状軟磁性粉末を用いて電磁波吸収シートを作製した。すなわち、トルエン３００重量部に塩素化ポリエチレン１５重量部を溶解し、ゴムの溶液を作製し、当該溶液中に、上記扁平状軟磁性粉末を８５重量部投入、混合して分散液とした。
【００６９】
次いで、得られた分散液を、ポリエステル樹脂フィルム（基材）上にドクターブレード法により塗布した。塗布に当たり、乾燥後に得られるシートの厚みが０．１ｍｍとなるようにブレード間隙を調節した。
【００７０】
次いで、塗布した溶液を自然乾燥させた後、温度１３０℃、圧力１５ＭＰａ、時間３分間の条件にてプレスした。これにより、各実施例に係る電磁波吸収シートを作製した。
【００７１】
（比較例）
上述した実施例に係る扁平状軟磁性粉末の作製において、表１に示す化学組成を有するＦｅ−Ｓｉ−Ａｌ系合金溶湯を用いて、原料となる軟磁性粉末を製粉後、第１の熱処理を行うことなく扁平化処理を行った後、表１に示す熱処理温度で２時間、第２の熱処理を行った以外は同様にして、各比較例に係る扁平状軟磁性粉末を得た。
【００７２】
また、上述した実施例に係る電磁波吸収シートの作製において、実施例に係る扁平状軟磁性粉末に代えて比較例に係る扁平状軟磁性粉末を用いた以外は同様にして、各比較例に係る電磁波吸収シートを作製した。
【００７３】
２．評価
（平均粒径Ｄ５０、アスペクト比）
作製した扁平状軟磁性粉末について、上述した測定方法により、その平均粒径Ｄ５０、アスペクト比を求めた。
【００７４】
（保磁力Ｈｃ）
作製した扁平状軟磁性粉末１００ｍｇをプラスチック容器にいれ、パラフィンで固化したサンプルを作製し、Ｈｃメーター（東北特殊鋼（株）製、「Ｋ−ＨＣ１０００」）を用いて、扁平状軟磁性粉末の保磁力Ｈｃを測定した。
【００７５】
（飽和磁束密度Ｂｓ）
上記で作製したサンプルにつき、振動試料型磁力計（理研電子（株）製）を用いて、扁平状軟磁性粉末の飽和磁束密度Ｂｓを測定した。
【００７６】
（規則相の生成率・生成比）
Ｘ線回折装置（（株）リガク製、粉末Ｘ線回折装置（ＲＩＮＴ−ＴＴＲIII）、管球：Ｃｏ）を用い、θ＝２０〜８０°の範囲にわたって、作製した扁平状軟磁性粉末の回折線強度を測定した。実施例３および比較例２に係る扁平状軟磁性粉末について測定されたＸ線回折スペクトルを代表例として図１、図２に示す。
【００７７】
そして、得られたＸ線回折スペクトルから、（１１１）相の生成率、（２００）相の生成率、（１１１）相の生成率と（２００）相の生成率との合計の生成率、（２００）相に対する（１１１）相の生成比を以下の式より求めた。
・（１１１）相の生成率
＝（１１１）相の回折ピーク強度／（２２０）相の回折ピーク強度×１００
・（２００）相の生成率
＝（２００）相の回折ピーク強度／（２２０）相の回折ピーク強度×１００
・（１１１）相の生成率と（２００）相の生成率との合計の生成率
＝（１１１）相の生成率＋（２００）相の生成率
・（２００）相に対する（１１１）相の生成比
＝（１１１）相の回折ピーク強度／（２００）相の回折ピーク強度
＝（１１１）相の生成率／（２００）相の生成率
【００７８】
また、実施例３および比較例２に係る扁平状軟磁性粉末については、原料の軟磁性粉末の製粉後、第１の熱処理後、扁平処理後、第２の熱処理後についても、上記と同様にして規則相の回折線強度を測定し、（１１１）相の生成率と（２００）相の生成率との合計の生成率の変化を調査した。その結果を、図３（実施例３）、図４（比較例２）に示す。
【００７９】
（透磁率特性）
作製した電磁波吸収シートにつき、その透磁率の実数項μ’および虚数項μ”を以下のようにして測定した。
【００８０】
＜透磁率の実数項μ’＞
作製した電磁波吸収シートを外径７ｍｍ×内径３ｍｍのリング形状に打ち抜き、インピーダンス測定器（アジレントテクノロジー社製、「プレシジョンインピーダンスアナライザーＨＰ４２９４Ａ」）を用いて、１ＭＨｚにおける上記サンプルのインピーダンス特性を測定し、その値からμ’を算出した。
【００８１】
＜透磁率の虚数項μ”＞
上記サンプルを対象に、上記インピーダンス測定器を用いて、０．０１〜１００ＭＨｚの範囲における損失項を測定し、その最大値を採用した。
なお、実施例１および実施例３に係る電磁波吸収シートについて測定された透磁率データを代表例として図５に示す。
【００８２】
【表１】
【００８３】
【表２】
【００８４】
以上の結果から次のことが分かる。すなわち、比較例に係る扁平状軟磁性粉末は、いずれも、原料となる軟磁性粉末を製粉後、扁平化処理を行う前に熱処理を行うことなく作製されている。そのため、相対的に透磁率が低い。
【００８５】
これに対し、実施例に係る扁平状軟磁性粉末は、いずれも、原料となる軟磁性粉末を製粉後、扁平化処理を行う前に熱処理を行った上で作製されている。そのため、相対的に透磁率が高い。
【００８６】
上記相違について表１および図３、４を用いて詳細に検討する。図３、４に示すように、第１の熱処理を行うと、これに起因して規則相である（１１１）相および（２００）相が生成し、第１の熱処理を行わない場合に比べ、全体の規則相が増加する。当該規則相が増加した状態で扁平化処理がなされると、規則相の割合は低下する。扁平化により規則相の割合が低下する現象は、第１の熱処理を行わない場合でも同様に見られる。
【００８７】
しかしながら、本発明のように第１の熱処理を行った場合には、扁平化処理後に存在する規則相が明らかに多い。その後、第２の熱処理がなされると、ともに規則相が生成するが、第１の熱処理を行った方が、最終的な規則相の存在割合が高くなる。そのため、表１に示すように、実施例に係る扁平状軟磁性粉末は、比較例に係る扁平状軟磁性粉末よりも高い透磁率特性を発揮できるものと考えられる。上記現象のメカニズムは定かではないが、本発明者らは、扁平化処理前の熱処理により生成した規則相は、扁平化処理によってほとんど減少せず、扁平化処理後の熱処理まで高い規則度を保つことが可能なのではないかと推測している。
【００８８】
また、表２に示すように、第１の熱処理温度が２００℃以上である場合には、保磁力Ｈｃが大きく低下している。そのため、この場合には、第１の熱処理により規則相が生成しやすく、第１の熱処理後における全体の規則相を増加させやすくなることが分かる。一方、第１の熱処理温度が１０００℃以下であれば、粉末同士の融着を抑制しやすく、その後の扁平化処理も行いやすいと言える。とりわけ、第１の熱処理温度が６００〜８００℃の範囲内である場合には、保磁力Ｈｃの低下および融着抑制効果に優れており、好適であると言える。
【００８９】
また、実施例２〜４に示すように、出発原料に用いる軟磁性粉末のＦｅ−Ｓｉ−Ａｌ系合金が、質量％で、Ｓｉ：９．０〜１０．０％、Ａｌ：６．０〜７．０％を含んでいる場合には、高い透磁率特性を得られることが分かる。これは、扁平化処理に伴う合金組成中のＳｉおよびＡｌの選択的な酸化による組成ズレを考慮して、原料段階で合金組成を予め最適範囲に調整しておくことで、上記組成ズレが生じても、扁平状軟磁性粉末を構成するＦｅ−Ｓｉ−Ａｌ系合金組成の範囲が、高い透磁率を発揮可能な範囲内におさまりやすくなるためである。
【００９０】
また、実施例２〜４に係る扁平状軟磁性粉末は、（２００）相に対する（１１１）相の生成比が０．９〜１．２の範囲内にある。そのため、生成比が０．９〜１．２の範囲内にない他の実施例に比較して、高い透磁率特性を発揮しやすいことが分かる。
【００９１】
また、実施例に係る電磁波吸収シートは、上述した高い透磁率特性を有する実施例に係る扁平状軟磁性粉末を含有しているため、高いノイズ抑制効果を発揮できることが分かる。
【００９２】
以上、本発明の実施形態、実施例について説明した。本発明は、これらの実施形態、実施例に特に限定されることなく、種々の改変を行うことが可能である。
【特許請求の範囲】
【請求項１】
原料となる軟磁性粉末を準備する粉末準備工程と、
前記粉末準備工程にて準備された軟磁性粉末を熱処理する第１の熱処理工程と、
前記第１の熱処理工程にて熱処理された軟磁性粉末を扁平化処理する扁平化処理工程と、
前記扁平化処理工程にて扁平状にされた軟磁性粉末を熱処理する第２の熱処理工程と、
を有することを特徴とする扁平状軟磁性粉末の製造方法。
【請求項２】
前記第１の熱処理工程における熱処理温度は、２００℃〜１２００℃の範囲内にあることを特徴とする請求項１に記載の扁平状軟磁性粉末の製造方法。
【請求項３】
前記粉末準備工程にて準備される軟磁性粉末は、Ｆｅ−Ｓｉ系合金、Ｆｅ−Ａｌ系合金、および、Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ系合金から選択される１種または２種以上より構成されることを特徴とする請求項１または２に記載の扁平状軟磁性粉末の製造方法。
【請求項４】
前記Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ系合金は、質量％で、Ｓｉ：９．０〜１０．０％、Ａｌ：６．０％〜７．０％を含むことを特徴とする請求項３に記載の扁平状軟磁性粉末の製造方法。
【請求項５】
下式で示される（１１１）相の生成率と（２００）相の生成率との合計の生成率が、１５％以上であることを特徴とする扁平状軟磁性粉末。
但し、
（１１１）相の生成率＝（１１１）相の回折ピーク強度／（２２０）相の回折ピーク強度×１００
（２００）相の生成率＝（２００）相の回折ピーク強度／（２２０）相の回折ピーク強度×１００
【請求項６】
下式で示される（２００）相に対する（１１１）相の生成比が、０．９〜１．２の範囲内にあることを特徴とする請求項５に記載の扁平状軟磁性粉末。
但し、
（２００）相に対する（１１１）相の生成比
＝（１１１）相の回折ピーク強度／（２００）相の回折ピーク強度
【請求項７】
請求項５または６に記載の扁平状軟磁性粉末を含むことを特徴とする電磁波吸収体。
【請求項８】
実数部透磁率μ’が１００以上であることを特徴とする請求項７に記載の電磁波吸収体。
【請求項１】
原料となる軟磁性粉末を準備する粉末準備工程と、
前記粉末準備工程にて準備された軟磁性粉末を熱処理する第１の熱処理工程と、
前記第１の熱処理工程にて熱処理された軟磁性粉末を扁平化処理する扁平化処理工程と、
前記扁平化処理工程にて扁平状にされた軟磁性粉末を熱処理する第２の熱処理工程と、
を有することを特徴とする扁平状軟磁性粉末の製造方法。
【請求項２】
前記第１の熱処理工程における熱処理温度は、２００℃〜１２００℃の範囲内にあることを特徴とする請求項１に記載の扁平状軟磁性粉末の製造方法。
【請求項３】
前記粉末準備工程にて準備される軟磁性粉末は、Ｆｅ−Ｓｉ系合金、Ｆｅ−Ａｌ系合金、および、Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ系合金から選択される１種または２種以上より構成されることを特徴とする請求項１または２に記載の扁平状軟磁性粉末の製造方法。
【請求項４】
前記Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ系合金は、質量％で、Ｓｉ：９．０〜１０．０％、Ａｌ：６．０％〜７．０％を含むことを特徴とする請求項３に記載の扁平状軟磁性粉末の製造方法。
【請求項５】
下式で示される（１１１）相の生成率と（２００）相の生成率との合計の生成率が、１５％以上であることを特徴とする扁平状軟磁性粉末。
但し、
（１１１）相の生成率＝（１１１）相の回折ピーク強度／（２２０）相の回折ピーク強度×１００
（２００）相の生成率＝（２００）相の回折ピーク強度／（２２０）相の回折ピーク強度×１００
【請求項６】
下式で示される（２００）相に対する（１１１）相の生成比が、０．９〜１．２の範囲内にあることを特徴とする請求項５に記載の扁平状軟磁性粉末。
但し、
（２００）相に対する（１１１）相の生成比
＝（１１１）相の回折ピーク強度／（２００）相の回折ピーク強度
【請求項７】
請求項５または６に記載の扁平状軟磁性粉末を含むことを特徴とする電磁波吸収体。
【請求項８】
実数部透磁率μ’が１００以上であることを特徴とする請求項７に記載の電磁波吸収体。
【図１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【公開番号】特開２０１０−１９６１２３（Ｐ２０１０−１９６１２３Ａ）
【公開日】平成２２年９月９日（２０１０．９．９）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００９−４３３５３（Ｐ２００９−４３３５３）
【出願日】平成２１年２月２６日（２００９．２．２６）
【出願人】（０００００３７１３）大同特殊鋼株式会社 (916)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２２年９月９日（２０１０．９．９）
【国際特許分類】
【出願日】平成２１年２月２６日（２００９．２．２６）
【出願人】（０００００３７１３）大同特殊鋼株式会社 (916)
【Ｆターム（参考）】
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