水素ガス中疲労試験方法
【課題】１回の試験で複数の繰返し速度についてのき裂進展状況を確認可能な疲労試験方法の提供。
【解決手段】条件１の繰返し速度ｆ1＝０．０１Ｈｚの場合、条件２の繰返し速度ｆ2＝１Ｈｚと比較して、水素が疲労進展に及ぼす影響が大きい。結果として、疲労破面には、水素の影響が大きいエリア（繰返し速度ｆ1で進展したエリア）と水素の影響が小さいエリア（繰返し速度ｆ2で進展したエリア）が交互に出現し、両エリアは破面様相が異なるので境界線を視認可能となる。而して、各条件下で進展したき裂長さを各々特定することが可能であり、各条件に関する疲労き裂進展曲線を取得することができる。
【解決手段】条件１の繰返し速度ｆ1＝０．０１Ｈｚの場合、条件２の繰返し速度ｆ2＝１Ｈｚと比較して、水素が疲労進展に及ぼす影響が大きい。結果として、疲労破面には、水素の影響が大きいエリア（繰返し速度ｆ1で進展したエリア）と水素の影響が小さいエリア（繰返し速度ｆ2で進展したエリア）が交互に出現し、両エリアは破面様相が異なるので境界線を視認可能となる。而して、各条件下で進展したき裂長さを各々特定することが可能であり、各条件に関する疲労き裂進展曲線を取得することができる。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
この発明は、試験片の疲労破面から所定条件下で進展したき裂長さを特定する疲労試験方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来より、特許文献１に示すように、試験片に付与されたき裂の進展状況を確認するための疲労試験方法として、試験片にビーチマークを付与する方法がある。通常、ビーチマークの付与は以下の手順で行われる。
【０００３】
まず、試験片の表面に予めき裂を形成しておく。そして、図１（ａ）に示すように、そのき裂が進展するよう所定の繰返し速度、所定の応力振幅、及び所定の繰返し数で荷重を与える。図１（ａ）の例では、繰返し速度をｆ1（＝０．０１Ｈｚ）、応力振幅をσ1、繰返し数をＮ1としている。
【０００４】
次に、ビーチマークを付与する際には、繰返し速度又は応力振幅のうち少なくともいずれか一方、又は両方を、上記最初の荷重条件とは異なる値に変更して荷重を与える。図１（ａ）の例では、繰返し速度をｆ2（＝１Ｈｚ）、応力振幅をσ2（≒０．５σ1）、繰返し数をＮ2（＝５〜１０Ｎ1）としており、繰返し速度及び応力振幅の両方の値を異ならせている。ここで繰返し速度及び応力振幅は、き裂が殆ど進展しない範囲の値に設定する。き裂進展速度が極端に低下することによって、破面の繰返し接触に基づくフレッチング酸化物が顕著に形成されるからである。このフレッチング酸化物は、荷重条件変動時のき裂前縁に沿って、黒い帯状のビーチマークとして視認可能となる。
【０００５】
そして、上述した異なる２つの荷重条件で交互に荷重を与えることによって、図１（ｂ）に示すように、試験片の疲労破面中、荷重条件が変動した部分に、き裂発生起点を中心として略同心状にビーチマークが付与される。而して、ビーチマーク間隔から、上記最初の荷重条件下において進展したき裂長さを特定することができる。
【０００６】
【特許文献１】特開平１１−２３０８８０号公報
【非特許文献１】金崎俊彦、楢崎千尋、峯洋二、松岡三郎、村上敬宜 「予ひずみを与えたオーステナイト系ステンレス鋼の疲労き裂進展に及ぼす水素の影響」 日本機械学科〔No.05-9〕 M&M２００５材料力学シンポジウム講演論文集（’05.11.4-6, 福岡市）、P86、p.595-596
【非特許文献２】金崎俊彦、楢崎千尋、峯洋二、松岡三郎、村上敬宜 「ステンレス鋼の疲労き裂進展特性に及ぼす水素の影響とマルテンサイト変態」 日本機械学会論文集（Ａ編） ７２巻７２３号（２００６−１１）、ｐ１２３−１３０。 （原稿受け付け ２００６年５月１日）
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
前述した疲労試験方法では、ビーチマークを付与するためにき裂の進展速度を極端に遅くしなければならないため、１回の疲労試験で取得可能なのは、実質的には疲労が進展する最初の荷重条件下において進展したき裂長さのみである。即ち、試験片の疲労破面から最初の荷重条件下におけるき裂の進展状況を確認することができるが、後者の荷重条件下におけるき裂の進展状況を確認することができないという問題がある。
【０００８】
特に、このような疲労試験では、応力拡大係数とき裂進展速度との関係を示す疲労き裂進展曲線を取得することが重要な目的である。しかし、図１（ｃ）に示すように、１回の疲労試験で取得可能なのは、き裂が進展する最初の繰返し速度（ｆ1＝０．０１Ｈｚ）についての疲労き裂進展曲線のみである。後者の繰返し速度（ｆ2＝１Ｈｚ）については、当該繰返し速度で、且つ、き裂が進展するような応力振幅及び繰返し回数を設定した上で、別の試験片による疲労試験を改めて実施して、疲労き裂進展曲線を取得しなければならず、非効率である。特に、本例のように低周波数で荷重を与える場合には、試験時間が極めて長くなるため、１回の疲労試験で、複数の繰返し速度に関する各々の疲労き裂進展曲線を取得する技術は待望されるところである。
【０００９】
本発明は、このような問題に鑑みなされたものであり、その目的は、試験の繰返し速度（周波数）を変えることにより、試験片中の水素（水素ガス雰囲気中で試験片に侵入した水素及び／又は前もって試験片に含有されている水素）がき裂の進展に与える影響が変化し、これによって異なる疲労破面が形成されるという現象をもとに、１回の疲労試験で、複数の荷重条件に関する各々のき裂の進展状況を確認可能な技術を提供することにある。特に、１回の疲労試験で、複数の繰返し速度に関する各々の疲労き裂進展曲線を取得する技術を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
本発明は、前記課題を解決するために、次のような手段を採る。
第１の発明は、水素を含有しない試験片又は水素を含有する試験片の水素ガス雰囲気中における疲労試験方法であって、前記試験片に形成されているき裂が進展する所定の応力振幅、所定の繰返し速度、及び所定の繰返し数からなる第１の条件で、前記水素ガス雰囲気中の前記試験片に荷重を加える第１の加荷重ステップと、前記き裂が進展する所定の応力振幅、所定の繰返し速度、及び所定の繰返し数からなり、前記第１の条件と少なくとも繰返し速度が異なる第２の条件で、前記水素ガス雰囲気中の前記試験片に加重を加える第２の加荷重ステップと、を相互に繰り返し、前記繰返し速度の変化に伴って、前記試験片中の水素が前記き裂の進展に及ぼす影響が異なり、これにより疲労破面の様相が異なるという現象に基づいて、前記第１の条件下で進展した第１のき裂長さ及び前記第２の条件下で進展した第２のき裂長さを各々特定することを特徴とする。
【００１１】
ここで上述の「試験片中の水素」とは、Ｉ．前もって試験片に水素が含有されていなかった場合には、水素ガス雰囲気中において当該試験片に水素が侵入することにより、当該試験片中に含有されるに至った水素を示し、II．前もって試験片に水素が含有されていた場合には、当該前もって含有されている水素、及び水素ガス雰囲気中において当該試験片に水素が侵入することにより、当該試験片中に含有されるに至った水素を示す。即ち、本第１の発明は、試験片が水素チャージ材の場合、未チャージ材の場合の両方に適用可能である。
【００１２】
第２の発明は、水素を含有する試験片の疲労試験方法であって、前記試験片に形成されているき裂が進展する所定の応力振幅、所定の繰返し速度、及び所定の繰返し数からなる第１の条件で、前記試験片に荷重を加える第１の加荷重ステップと、前記き裂が進展する所定の応力振幅、所定の繰返し速度、及び所定の繰返し数からなり、前記第１の条件と少なくとも繰返し速度が異なる第２の条件で、前記試験片に加重を加える第２の加荷重ステップと、を相互に繰り返し、前記繰返し速度の変化に伴って、前記試験片中の水素が前記き裂の進展に及ぼす影響が異なり、これにより疲労破面の様相が異なるという現象に基づいて、前記第１の条件下で進展した第１のき裂長さ及び前記第２の条件下で進展した第２のき裂長さを各々特定することを特徴とする。
【００１３】
ここで上述の「試験片中の水素」とは、前もって試験片に含有されている水素を示す。即ち、本第２の発明は、試験片が水素チャージ材の場合には当然適用可能であるが、試験片が未チャージ材であっても、当該試験片の水素含有量が一定（後述する例では２．６質量ｐｐｍ）以上である場合にも適用可能である。
【００１４】
第３の発明は、発明１又は２の疲労試験方法であって、前記第２の条件は、前記第１の条件と応力振幅が同一であることを特徴とする。
【００１５】
第４の発明は、発明１ないし３から選択される１に記載した疲労試験方法であって、特定された前記第１のき裂長さ及び前記第１の条件に基づいて、当該第１の条件下における応力拡大係数及びき裂進展速度の関係を示す第１の疲労き裂進展曲線を取得すると共に、特定された前記第２のき裂長さ及び前記第２の条件に基づいて、当該第２の条件下における応力拡大係数及びき裂進展速度の関係を示す第２の疲労き裂進展曲線を取得することを特徴とする。
【発明の効果】
【００１６】
通常の疲労試験が行われる大気中においては、荷重の繰返し速度の変化によって疲労破面は変化しない。そのため、き裂進展速度を小さくし、フレッチング酸化物によるビーチマークを形成する必要がある。即ち、フレッチング酸化物を顕著に形成するためには、き裂が殆ど進展させないようにさせなければならなかった。そのため、１回の疲労試験よって確認可能なのは、最初の荷重条件に関するき裂の進展状況のみであった。
【００１７】
一方、本発明に係る疲労試験方法では、試験片中に水素が存在していることを条件としている。そして、繰返し速度を変化させることで、水素がき裂の進展に及ぼす影響の度合いも変化する（繰返し速度が低下するほど水素の影響が大きくなる）。而して、繰返し速度を相互に変化させることで、同一疲労破面内で水素の影響が大きいエリアと水素の影響が少ないエリアを交互に出現させることが可能となる。この水素の影響が大きいエリアと水素の影響が少ないエリアとでは、表面の粗さなどの破面様相が異なるため、結果的に縞模様が形成されることになる。即ち、複数の荷重条件をいずれもき裂が進展する条件とすることが可能であり、１回の疲労試験で、複数の繰返し速度の条件に関する各々のき裂長さを特定することが可能となる。
【００１８】
また、従来であれば、フレッチング酸化物を形成する必要があるために、ビーチマークを付与する方式は、大気中のような酸化雰囲気中で行う場合に限定されていた。しかし、高純度な水素ガス中には酸素が存在しないため、フレッチング酸化膜が形成されない。そのため、フレッチング酸化物が形成されない水素ガス雰囲気中におけるき裂の進展状況を確認するためには、レプリカ法等を用いる必要があった。しかし、レプリカ法を利用するには、所定期間毎に水素を抜き、圧力容器を開け、レプリカ採取後に再度水素を充填する作業を何回も行う必要が生じる。
【００１９】
これらの作業は煩雑であり、作業による実験結果への影響も考慮しなければならない。また、高圧水素ガスの出し入れには非常に時間がかかる上に、安全上の問題点もある。一方、試験片の取り出しを行わなくて済むように、破面観察のための窓を容器に取り付けたとしても、観察窓から試験片までの距離が長いために、光学顕微鏡では非常に長い焦点距離が必要であり、技術的に困難である。さらに、水素ガス中において、クリップゲージや歪みゲージ等を用いた除荷弾性コンプライアンス法によるき裂長さ測定法を適用することは、水素によりこれらのゲージが劣化して値が変化するため精度が落ちる。また、電気を流すため、防曝を施す必要がある。
【００２０】
しかし本発明によれば、フレッチング酸化物の形成は不要である。即ち、水素ガス雰囲気中で疲労試験を行った場合にも、疲労破面様相の相違に基づいて、複数の繰返し速度条件に関する各々のき裂長さを特定することが可能となる。これにより、高圧水素雰囲気中のような危険環境下での試験片の取り出し及び再度の設置作業は不要となり、高圧水素ガスの出し入れを何回も行う必要もないというコスト上、安全上の利点がある。
【００２１】
かかる観点から、本発明は、特に、開発中の燃料電池自動車が必要とする高圧水素ガス（水素ガスの圧力は現状で35MPaであり、将来的には70MPaと推定されている）環境下における試験に有効である。このような試験では、高圧水素ガスを板圧が厚い圧力容器に閉じ込めるため、従来の光学式や電気式のき裂長さ測定技術を使用することが困難であるが、本発明では、このような環境下でも複数の繰返し速度条件に関する各々のき裂長さを特定することが可能であると共に、試験片の取り出し等は不要であり、また高圧水素ガスの出し入れを何回も行う必要もないというコスト上、安全上の利点がある。
【００２２】
また、従来であれば、フレッチング酸化物を形成すべく、き裂を殆ど進展させないようにするために、応力振幅を減少させるというケースが殆どであったが、応力振幅の大きな変動はその直後の疲労き裂進展に大きく影響することが知られている。即ち、応力振幅を大きく変動させた直後のき裂進展は、当該荷重条件のみに依存するものではないことから、正確なき裂進展状況の確認が困難であった。
【００２３】
しかし本発明によれば、フレッチング酸化物の形成は不要である。即ち、応力振幅を変動させる必要がないため、当該荷重条件に関する正確なき裂進展状況を確認することができる。
【００２４】
さらに本発明によれば、１回の疲労試験で、複数の荷重条件に関する各々のき裂長さを特定することが可能となるので、当該複数の条件に関する各々の疲労き裂進展曲線を取得することが可能であり、疲労試験の効率向上に多大に寄与する。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２５】
［１．試験片に含有される水素の影響について］
まず、試験片に含有される水素が疲労き裂の進展に及ぼす影響について説明する。
水素は、金属材料中に侵入し、材料の静的強度や疲労強度を低下させることが知られている（例えば、上記非特許文献１、２）。本発明の発明者等は、次の実験を行い、試験片に含まれる水素がどのように疲労き裂の進展速度に影響するかを確認した。
【００２６】
（試験片）
使用した材料は、オーステナイト系ステンレス鋼ＳＵＳ３０４、ＳＵＳ３１６、及びＳＵＳＵ３１６Ｌ（Ａ）（以下、単にＳＵＳＵ３１６Ｌという。）である。ＳＵＳ３０４、ＳＵＳ３１６、及びＳＵＳＵ３１６Ｌは、溶体化処理を行ったものを用いた。図２（ａ）には、試験片の形状を図示している。試験片の表面は、エメリー紙で＃２０００まで研磨した後、バフ研磨により仕上げたものである。各試験片に関して、以下に示す水素チャージしたものと、水素チャージしていないものを双方準備する。
【００２７】
疲労き裂進展を容易に観察するために、図２（ｂ）に示すように、試験片の長手方向の中央部に、長手方向とは垂直方向に、直径１００μｍ、深さ１００μｍの人工微小穴を、先端角度が１２０度のドリルで開けた。試験部は、図２（ａ）に示す試験片の中央の円柱部分で、この円柱の長さは約２０ｍｍである。この円柱の上面と底面は平行であり、かつ試験片の長手方向の軸線に垂直である。図３は、試験部の概要を示す図である。試験片に加える荷重方向と、導入された人工微小穴から発生する疲労き裂の例を図示している。水素チャージした試験片の場合は、水素チャージ終了直後に、再びバフ研磨を施して人工微小穴を開けた。
【００２８】
（水素チャージ方法）
水素チャージは、陰極チャージ法によって行った。水素チャージの条件は、ｐＨ＝３．５の硫酸水溶液、白金陽極、電流密度ｉ＝２７Ａ／ｍ２である。溶液温度が５０℃（３２３Ｋ）の場合は、６７２時間（４週間）、温度が８０℃（３５３Ｋ）の場合は、３３６時間（２週間）の水素チャージを行った。硫酸水溶液は、蒸発による硫酸濃度の変化を小さくするために、１週間ごとに交換した。
【００２９】
（疲労試験方法）
疲労試験は、繰返し速度０．００１５〜５Ｈｚ、応力比Ｒ＝−１で行った。繰返し速度は疲労試験中に試験部表面温度が６０℃を超えないように調節した。レプリカ法により疲労き裂を観察するとともに疲労き裂の長さの測定を行った。
【００３０】
図４は、疲労試験によるき裂長さと繰返し数との関係を示すグラフである。図４（ａ）はＳＵＳ３０４、図４（ｂ）はＳＵＳ３１６、図４（ｃ）はＳＵＳ３１６Ｌの試験結果をそれぞれ示している。各材料ＳＵＳ３０４、ＳＵＳ３１６、ＳＵＳ３１６Ｌに関して、水素チャージされた場合と、水素チャージされていない場合とを比較した。繰返し速度は、ＳＵＳ３０４、ＳＵＳ３１６の場合は１．２Ｈｚ、ＳＵＳ３１６Ｌの場合は５Ｈｚとした。
【００３１】
図４から、水素チャージされたＳＵＳ３０４、ＳＵＳ３１６は、水素チャージされていないものと比べて、き裂進展の速度が速くなっていることが把握される。例えば、き裂長さ２ａが４００μｍに達するまでに要する繰返し回数Ｎは、水素チャージされた場合が水素チャージされていない場合と比較して明確に少ないといえる。この例では、水素チャージされた場合の疲労き裂進展速度は、水素チャージされていない場合との比較で約２倍速くなっていることになる。一方、ＳＵＳ３１６Ｌの場合は、水素チャージされた場合の疲労き裂進展速度は、水素チャージされていない場合と比べて若干速い程度である。
【００３２】
この結果から、数Ｈｚ以下（５Ｈｚ、１．２Ｈｚ）の繰返し速度で疲労試験を行った場合、試験片にチャージされた水素は、疲労き裂進展速度に影響を与えることを確認した。
【００３３】
図５は、ＳＵＳ３１６Ｌの疲労試験の結果を図示したグラフである。この図には、水素チャージを行っておらず、水素含有量が０．４質量ｐｐｍ、２．６質量ｐｐｍの２つの材料と、水素チャージを行っていない状態で水素含有量が２．６質量ｐｐｍの材料に対して水素チャージを行って３．９質量ｐｐｍとした材料の疲労試験結果を示している。繰返し速度は、疲労き裂の長さが２００μｍに達するまでは１．５Ｈｚである。疲労き裂の長さが２００μｍに達した以降は、繰返し速度を１．５Ｈｚから０．００１５Ｈｚに変えた。
【００３４】
水素含有量が２．６質量ｐｐｍ、３．９質量ｐｐｍの材料は、疲労き裂の長さが２００μｍに達するまでに１００００程度の繰返し数を要するが、水素含有量が０．４ｐｐｍの材料は６００００以上を要し、両者には明確な差があるといえる。この結果から、水素含有量が２．６質量ｐｐｍ、３．９質量ｐｐｍの材料に関しては、水素含有量が０．４質量ｐｐｍの材料と比較して、き裂進展速度が速いことを確認できる。
【００３５】
図６は、ＳＵＳ３１６Ｌの疲労試験の結果を図示したグラフである。この図には、水素チャージを行っておらず、水素含有量が０．４質量ｐｐｍ、２．６質量ｐｐｍの２つの材料と、水素チャージを行っていない状態で水素含有量が２．６質量ｐｐｍの材料に対して水素チャージを行って３．９質量ｐｐｍとした材料と、同じく水素チャージを行っていない状態で水素含有量が２．６質量ｐｐｍの材料に対して水素チャージを行って５．１質量ｐｐｍとした材料の疲労試験結果を示している。繰返し速度は、１．５Ｈｚと０．００１５Ｈｚの２種類である。
【００３６】
繰返し速度が０．００１５Ｈｚの場合で比較すると、水素含有量が５．１質量ｐｐｍ、２．６質量ｐｐｍの材料は、０．４質量ｐｐｍの材料と比較してき裂進展速度が速いことを確認することができる。また水素含有量が２．６質量ｐｐｍの材料に関して比較すると、繰返し速度が０．００１５Ｈｚの場合は、繰返し速度が１．５Ｈｚの場合と比較してき裂進展速度が速いことも確認することができる。
【００３７】
（疲労試験の速度と疲労き裂進展速度の関係）
図５及び図６に示した実験結果から、水素チャージされているか否かにかかわらず、試験片の水素含有量が一定以上であれば（本例では２．６質量ｐｐｍ程度）、疲労き裂進展速度に影響を与えることを確認した。また、繰返し速度が遅いほど、疲労き裂進展速度が速くなることを確認した。これを踏まえつつ、以下では本発明について具体例を用いて説明する。
【００３８】
［２．本発明の疲労試験方法について］
以下、本発明に係る疲労試験方法を図面に従って説明する。まず図７を用いて、本発明の疲労試験方法の概要について説明し、次に図８〜図１１を用いて本発明の疲労試験方法を適用した試験例について説明する。
【００３９】
本発明は、疲労き裂進展に及ぼす水素の影響が繰返し速度に依存することを利用するものである。図７（ａ）には、試験片に加える荷重の一例を示す。この例では、試験片に対して、最初に応力振幅σ1、繰返し速度ｆ1＝０．０１Ｈｚ、及び繰返し数Ｎ1という第１の条件で荷重を加え、その後、応力振幅σ2≒σ1、繰返し速度ｆ2＝１Ｈｚ、及び繰返し数Ｎ2＝１〜５０Ｎ1という第２の条件で荷重を加える。第２の条件は、第１の条件と少なくとも繰返し速度を異ならせる。
【００４０】
上記第１の条件、第２の条件で交互に荷重を加えていくことにより、試験片が破断する。ここで、前述したように、試験片の水素含有量が一定以上であれば、疲労き裂進展速度に影響を与え、繰返し速度が遅いほど、疲労き裂進展速度が速くなる。従って、条件１の繰返し速度ｆ1＝０．０１Ｈｚの場合、条件２の繰返し速度ｆ2＝１Ｈｚと比較して、水素が疲労進展に及ぼす影響が大きい。結果として、疲労破面には、水素の影響が大きいエリア（繰返し速度ｆ1で進展したエリア）と水素の影響が小さいエリア（繰返し速度ｆ2で進展したエリア）が交互に出現し、両エリアは破面様相が異なるので境界線を視認可能となるのである。
【００４１】
即ち、疲労破面には図７（ｂ）に示すように、き裂発生地点を中心として、略同心状に縞状のビーチマーク（ここでいうところのビーチマークは、フレッチング酸化物によるものではなく、破面様相の違いに基づいて視認可能な境界線を意味する）が付与される。この例では、き裂発生地点から、き裂拡大方向に向かって、最初のビーチマークと２番目のビーチマークに囲まれている範囲が、第１の条件下で進展したき裂の範囲である。図中では黒塗りされた範囲で示されている。
【００４２】
次に２番目のビーチマークと３番目のビーチマークに囲まれている範囲が、第２の条件下で進展したき裂の範囲である。図中では、黒塗りされた範囲に挟まれている範囲である。そして、第１の条件下、第２の条件下で交互にき裂が進展するので、奇数をｎ（１，３，５，…）、偶数をｍ（２，４，６，…）とすると、ｎ番目のビーチマークとｎ＋１番目のビーチマークに囲まれている範囲が第１の条件下で進展したき裂の範囲（以下「第１の範囲」と呼ぶ）として特定され、ｍ番目のビーチマークとｍ＋１番目のビーチマークに囲まれている範囲が第２の条件下で進展したき裂の範囲（以下「第２の範囲」と呼ぶ）として特定される。
【００４３】
而して、ｎ番目のビーチマークとｎ＋１番目のビーチマークとの間隔から、第１の条件下で進展したき裂長さを各々特定することが可能であり、ｍ番目のビーチマークとｍ＋１番目のビーチマークとの間隔から第２の条件下で進展したき裂長さを各々特定することが可能である。
【００４４】
また、図７（ｂ）のように、第１の範囲と第２の範囲が交互にそれぞれ複数現れる場合には、第１の条件下で進展したき裂長さは複数存在し、第２の条件下で進展したき裂長さも複数存在する。従って、図２（ｃ）に示すように、第１の条件について、（応力拡大係数ΔＫ，疲労き裂進展速度ｄａ／ｄＮ）の関係を複数得ることができ、その結果、第１の条件に係る繰返し速度（ｆ1＝０．０１Ｈｚ）について、応力拡大係数ΔＫと疲労き裂進展速度ｄａ／ｄＮとの関係を示す疲労き裂進展曲線を推定することができる。また、図７（ｃ）に示すように、第２の条件についても、（応力拡大係数ΔＫ，疲労き裂進展速度ｄａ／ｄＮ）の関係を複数得ることができ、その結果、第２の条件に係る繰返し速度（ｆ2＝１Ｈｚ）について、応力拡大係数ΔＫと疲労き裂進展速度ｄａ／ｄＮとの関係を示す疲労き裂進展曲線を推定することができる。
【００４５】
このように、１回の疲労破断試験で、繰返し速度を異ならせることにより、各繰返し速度についての疲労き裂進展曲線を各々取得することができるので、効率の良い疲労試験を行うことが可能となる。
【００４６】
［３．試験例１（水素ガス雰囲気中での疲労試験）］
次に図８を用いて、本発明の疲労試験方法を水素ガス雰囲気中で適用した試験例について説明する。ここで用いる試験片は水素チャージを行ったＳＵＳ３０４である。各試験片の中央表面には、予め長さが２ａ＝２４５μｍのき裂を形成している。本疲労試験は水素雰囲気中で行う。
【００４７】
図８（ａ）に示すように、試験片に対して、第１の条件（応力振幅：σ1＝２８０ＭＰａ、応力比：R＝-1、繰返し速度：ｆ1＝１．２Ｈｚ、繰返し数：Ｎ1＝１００）での加荷重と、第２の条件（応力振幅：σ2＝σ1＝２８０ＭＰａ、応力比：R＝-1、繰返し速度：ｆ2＝０．０１Ｈｚ、繰返し数：Ｎ2＝Ｎ1＝１００）での加荷重を相互に繰り返した。
【００４８】
試験片が疲労破断した後、その疲労破面を、光学顕微鏡で観察した結果、図８（ｂ）に示すように、繰返し速度の違いにより同一疲労破面内に破面様相の相違が生じ、その境界線がビーチマークとして視認可能となる。
【００４９】
その結果、図８（ｂ）に示すように、各条件下で進展したき裂長さを特定可能である。図８（ｃ）には、本実験における繰返し数及びき裂長さの関係を示す。き裂長さの初期値は２４５μｍであり、第１の条件と第２の条件で交互に荷重を加えることによって徐々にき裂が進展する。そして、累計の繰返し数が２７００回で最初のビーチマークが出現し、２８００回で２番目のビーチマークが出現し、２９００回で３番目のビーチマークが出現する。そして、繰返し数２７００回から２８００回の間に進展したき裂の長さが、第２の条件下、即ち繰返し速度ｆ2＝０．０１Ｈｚで進展したき裂長さに相当し、繰返し数２８００回から２９００回の間に進展したき裂の長さが、第１の条件下、即ちｆ1＝１．２Ｈｚで進展したき裂長さに相当する。
【００５０】
このように、本発明によれば、フレッチング酸化物の形成は不要であるため、本例の水素雰ガス囲気中で疲労試験を行った場合にも、疲労破面様相の相違に基づいて、複数の荷重条件に関する各々のき裂長さを特定することが可能となる。これにより、高圧水素雰囲気中の試験において所定期間毎に水素を抜き、圧力容器を開け、レプリカ採取後に再度水素を充填する作業を何回も行う必要もないというコスト上、安全上の利点がある。
【００５１】
さらに、き裂長さを特定できたことで、第１の条件、第２の条件の各々に関して、応力拡大係数及びき裂進展速度の関係を示す疲労き裂進展曲線を取得することが可能である。
【００５２】
なお、上記の例では、試験片として水素チャージ材を用いているが、未チャージ材であっても、水素ガス雰囲気中では水素が試験片に侵入し、当該試験片中に水素が含有されることになるため上記試験方法を適用可能である。また、未チャージ材であっても、製鋼時から元来含まれる水素が存在する場合があり、その水素含有量が疲労き裂の進展に影響を与えるに充分な値であった場合には、上記水素の侵入を問わず、本発明を適用可能である。
【００５３】
［４．試験例２（大気中での疲労試験）］
次に図９〜図１０を用いて、本発明の疲労試験方法を大気中（酸化雰囲気中）で適用した試験例について説明する。ここで用いる試験片は水素チャージを行ったSCM435である。
【００５４】
試験片に対して、第１の条件（応力振幅：σ1＝４０ＭＰａ、応力比：R＝0、繰返し速度：ｆ1＝０．０１Ｈｚ、繰返し数：Ｎ1＝３０）での加荷重と、第２の条件（応力振幅：σ2＝σ1＝４０ＭＰａ、応力比：R＝0、繰返し速度：ｆ2＝１０Ｈｚ、繰返し数：Ｎ2＝１０００）での加荷重を相互に繰り返した。第２の条件は第１の条件と応力振幅が同一であり、繰返し速度が異なる。
【００５５】
試験片が疲労破断した後、その疲労破面を、光学顕微鏡で観察した結果、図９に示すように、繰返し速度の違いにより同一疲労破面内に破面様相の相違が生じ、その境界線がビーチマークとして視認可能となる。
【００５６】
その結果、図９に示すように、各条件下で進展したき裂長さを特定可能である。さらに、き裂長さを特定できたことで、各条件に関するき裂長さ進展速度ｄａ／ｄＮ（ｍ／ｃｙｃｌｅ）、応力拡大係数幅ΔＫ（ＭＰａ√ｍ）を特定することも可能である。即ち、第１の条件、第２の条件の各々に関して、応力拡大係数及びき裂進展速度の関係を示す疲労き裂進展曲線を取得することが可能である。
【００５７】
図１０には、上記のようにして得られた第１の条件（繰返し速度０．０１Ｈｚ）に関する疲労き裂進展曲線、第２の条件（繰返し速度１０Ｈｚ）に関する疲労き裂進展曲線を示す。このように、１回の疲労試験で、複数の繰返し速度（０．０１Ｈｚ、１０Ｈｚ）に関する各々のき裂長さを特定することが可能となるので、各々の疲労き裂進展曲線を取得することが可能であり、疲労試験の効率向上に多大に寄与する。さらに本発明によれば、複数条件間で応力振幅を変動させる必要がないため、各繰返し速度に関する正確な疲労き裂進展曲線を取得することができる。
【００５８】
また、水素チャージを行っていない試験片に関しても、上記水素チャージ材の場合と同様に、第１の条件、第２の条件の各々に関して、応力拡大係数及びき裂進展速度の関係を示す疲労き裂進展曲線を取得することが可能である。図１１に示すように、ＳＵＳ３０４のようなオーステナイト系ステンレス鋼には、製鋼時から元来含まれる水素が２．６質量ｐｐｍ程度存在する。この水素含有量は、前述したように、疲労き裂の進展に影響を与えるに充分な値である。そして、繰返し速度を変えることによって、元来含有されている水素が疲労き裂の進展に及ぼす影響が変化し、水素の影響が大きいエリアと水素の影響が小さいエリアが交互に出現し、両エリアは破面様相が異なるので境界線を視認可能となるのである。
【図面の簡単な説明】
【００５９】
【図１】図１は、従来の疲労試験方法の概要を示す図である。
【図２】図２（ａ）は、疲労試験片の寸法を示す図であり、図２（ｂ）は、疲労試験片に設ける人工微小穴の寸法を示す図である。
【図３】図３は、人工微小穴から発生する疲労き裂の例である。
【図４】図４は、図４は、疲労試験における繰返し数とき裂長さとの関係を示すグラフであり、図４（ａ）はＳＵＳ３０４、図４（ｂ）はＳＵＳ３１６、図４（ｃ）はＳＵＳ３１６Ｌの試験結果である。
【図５】図５は、ＳＵＳ３１６Ｌの疲労試験における繰返し数とき裂長さの関係を示すグラフである。
【図６】図６は、ＳＵＳ３１６Ｌの疲労試験における繰返し数とき裂長さの関係を示すグラフであり、き裂長さが２００μｍに達した後の関係を示すグラフである。
【図７】図７は、本発明の疲労試験方法の概要を示す図である。
【図８】図８（ａ）は、ＳＵＳ３０４の水素チャージ材を水素雰囲気中で疲労試験する際の加重変動を示す図であり、図８（ｂ）は、同疲労試験による疲労破面であり、図８（ｃ）は、繰返し数とき裂長さの関係を示す図である。
【図９】図９は、ＳＣＭ４３５の水素チャージ材を大気中で疲労試験した場合の疲労破面である。
【図１０】図１０は、ＳＣＭ４３５の水素チャージ材及び非チャージ材を大気中で疲労試験した場合の疲労き裂進展曲線を示す図である。
【図１１】図１１は、オーステナイト系ステンレス鋼（ＳＵＳ３１６Ｌ）の水素チャージ材と非チャージ材の水素含有量を示す図である。
【技術分野】
【０００１】
この発明は、試験片の疲労破面から所定条件下で進展したき裂長さを特定する疲労試験方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来より、特許文献１に示すように、試験片に付与されたき裂の進展状況を確認するための疲労試験方法として、試験片にビーチマークを付与する方法がある。通常、ビーチマークの付与は以下の手順で行われる。
【０００３】
まず、試験片の表面に予めき裂を形成しておく。そして、図１（ａ）に示すように、そのき裂が進展するよう所定の繰返し速度、所定の応力振幅、及び所定の繰返し数で荷重を与える。図１（ａ）の例では、繰返し速度をｆ1（＝０．０１Ｈｚ）、応力振幅をσ1、繰返し数をＮ1としている。
【０００４】
次に、ビーチマークを付与する際には、繰返し速度又は応力振幅のうち少なくともいずれか一方、又は両方を、上記最初の荷重条件とは異なる値に変更して荷重を与える。図１（ａ）の例では、繰返し速度をｆ2（＝１Ｈｚ）、応力振幅をσ2（≒０．５σ1）、繰返し数をＮ2（＝５〜１０Ｎ1）としており、繰返し速度及び応力振幅の両方の値を異ならせている。ここで繰返し速度及び応力振幅は、き裂が殆ど進展しない範囲の値に設定する。き裂進展速度が極端に低下することによって、破面の繰返し接触に基づくフレッチング酸化物が顕著に形成されるからである。このフレッチング酸化物は、荷重条件変動時のき裂前縁に沿って、黒い帯状のビーチマークとして視認可能となる。
【０００５】
そして、上述した異なる２つの荷重条件で交互に荷重を与えることによって、図１（ｂ）に示すように、試験片の疲労破面中、荷重条件が変動した部分に、き裂発生起点を中心として略同心状にビーチマークが付与される。而して、ビーチマーク間隔から、上記最初の荷重条件下において進展したき裂長さを特定することができる。
【０００６】
【特許文献１】特開平１１−２３０８８０号公報
【非特許文献１】金崎俊彦、楢崎千尋、峯洋二、松岡三郎、村上敬宜 「予ひずみを与えたオーステナイト系ステンレス鋼の疲労き裂進展に及ぼす水素の影響」 日本機械学科〔No.05-9〕 M&M２００５材料力学シンポジウム講演論文集（’05.11.4-6, 福岡市）、P86、p.595-596
【非特許文献２】金崎俊彦、楢崎千尋、峯洋二、松岡三郎、村上敬宜 「ステンレス鋼の疲労き裂進展特性に及ぼす水素の影響とマルテンサイト変態」 日本機械学会論文集（Ａ編） ７２巻７２３号（２００６−１１）、ｐ１２３−１３０。 （原稿受け付け ２００６年５月１日）
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
前述した疲労試験方法では、ビーチマークを付与するためにき裂の進展速度を極端に遅くしなければならないため、１回の疲労試験で取得可能なのは、実質的には疲労が進展する最初の荷重条件下において進展したき裂長さのみである。即ち、試験片の疲労破面から最初の荷重条件下におけるき裂の進展状況を確認することができるが、後者の荷重条件下におけるき裂の進展状況を確認することができないという問題がある。
【０００８】
特に、このような疲労試験では、応力拡大係数とき裂進展速度との関係を示す疲労き裂進展曲線を取得することが重要な目的である。しかし、図１（ｃ）に示すように、１回の疲労試験で取得可能なのは、き裂が進展する最初の繰返し速度（ｆ1＝０．０１Ｈｚ）についての疲労き裂進展曲線のみである。後者の繰返し速度（ｆ2＝１Ｈｚ）については、当該繰返し速度で、且つ、き裂が進展するような応力振幅及び繰返し回数を設定した上で、別の試験片による疲労試験を改めて実施して、疲労き裂進展曲線を取得しなければならず、非効率である。特に、本例のように低周波数で荷重を与える場合には、試験時間が極めて長くなるため、１回の疲労試験で、複数の繰返し速度に関する各々の疲労き裂進展曲線を取得する技術は待望されるところである。
【０００９】
本発明は、このような問題に鑑みなされたものであり、その目的は、試験の繰返し速度（周波数）を変えることにより、試験片中の水素（水素ガス雰囲気中で試験片に侵入した水素及び／又は前もって試験片に含有されている水素）がき裂の進展に与える影響が変化し、これによって異なる疲労破面が形成されるという現象をもとに、１回の疲労試験で、複数の荷重条件に関する各々のき裂の進展状況を確認可能な技術を提供することにある。特に、１回の疲労試験で、複数の繰返し速度に関する各々の疲労き裂進展曲線を取得する技術を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
本発明は、前記課題を解決するために、次のような手段を採る。
第１の発明は、水素を含有しない試験片又は水素を含有する試験片の水素ガス雰囲気中における疲労試験方法であって、前記試験片に形成されているき裂が進展する所定の応力振幅、所定の繰返し速度、及び所定の繰返し数からなる第１の条件で、前記水素ガス雰囲気中の前記試験片に荷重を加える第１の加荷重ステップと、前記き裂が進展する所定の応力振幅、所定の繰返し速度、及び所定の繰返し数からなり、前記第１の条件と少なくとも繰返し速度が異なる第２の条件で、前記水素ガス雰囲気中の前記試験片に加重を加える第２の加荷重ステップと、を相互に繰り返し、前記繰返し速度の変化に伴って、前記試験片中の水素が前記き裂の進展に及ぼす影響が異なり、これにより疲労破面の様相が異なるという現象に基づいて、前記第１の条件下で進展した第１のき裂長さ及び前記第２の条件下で進展した第２のき裂長さを各々特定することを特徴とする。
【００１１】
ここで上述の「試験片中の水素」とは、Ｉ．前もって試験片に水素が含有されていなかった場合には、水素ガス雰囲気中において当該試験片に水素が侵入することにより、当該試験片中に含有されるに至った水素を示し、II．前もって試験片に水素が含有されていた場合には、当該前もって含有されている水素、及び水素ガス雰囲気中において当該試験片に水素が侵入することにより、当該試験片中に含有されるに至った水素を示す。即ち、本第１の発明は、試験片が水素チャージ材の場合、未チャージ材の場合の両方に適用可能である。
【００１２】
第２の発明は、水素を含有する試験片の疲労試験方法であって、前記試験片に形成されているき裂が進展する所定の応力振幅、所定の繰返し速度、及び所定の繰返し数からなる第１の条件で、前記試験片に荷重を加える第１の加荷重ステップと、前記き裂が進展する所定の応力振幅、所定の繰返し速度、及び所定の繰返し数からなり、前記第１の条件と少なくとも繰返し速度が異なる第２の条件で、前記試験片に加重を加える第２の加荷重ステップと、を相互に繰り返し、前記繰返し速度の変化に伴って、前記試験片中の水素が前記き裂の進展に及ぼす影響が異なり、これにより疲労破面の様相が異なるという現象に基づいて、前記第１の条件下で進展した第１のき裂長さ及び前記第２の条件下で進展した第２のき裂長さを各々特定することを特徴とする。
【００１３】
ここで上述の「試験片中の水素」とは、前もって試験片に含有されている水素を示す。即ち、本第２の発明は、試験片が水素チャージ材の場合には当然適用可能であるが、試験片が未チャージ材であっても、当該試験片の水素含有量が一定（後述する例では２．６質量ｐｐｍ）以上である場合にも適用可能である。
【００１４】
第３の発明は、発明１又は２の疲労試験方法であって、前記第２の条件は、前記第１の条件と応力振幅が同一であることを特徴とする。
【００１５】
第４の発明は、発明１ないし３から選択される１に記載した疲労試験方法であって、特定された前記第１のき裂長さ及び前記第１の条件に基づいて、当該第１の条件下における応力拡大係数及びき裂進展速度の関係を示す第１の疲労き裂進展曲線を取得すると共に、特定された前記第２のき裂長さ及び前記第２の条件に基づいて、当該第２の条件下における応力拡大係数及びき裂進展速度の関係を示す第２の疲労き裂進展曲線を取得することを特徴とする。
【発明の効果】
【００１６】
通常の疲労試験が行われる大気中においては、荷重の繰返し速度の変化によって疲労破面は変化しない。そのため、き裂進展速度を小さくし、フレッチング酸化物によるビーチマークを形成する必要がある。即ち、フレッチング酸化物を顕著に形成するためには、き裂が殆ど進展させないようにさせなければならなかった。そのため、１回の疲労試験よって確認可能なのは、最初の荷重条件に関するき裂の進展状況のみであった。
【００１７】
一方、本発明に係る疲労試験方法では、試験片中に水素が存在していることを条件としている。そして、繰返し速度を変化させることで、水素がき裂の進展に及ぼす影響の度合いも変化する（繰返し速度が低下するほど水素の影響が大きくなる）。而して、繰返し速度を相互に変化させることで、同一疲労破面内で水素の影響が大きいエリアと水素の影響が少ないエリアを交互に出現させることが可能となる。この水素の影響が大きいエリアと水素の影響が少ないエリアとでは、表面の粗さなどの破面様相が異なるため、結果的に縞模様が形成されることになる。即ち、複数の荷重条件をいずれもき裂が進展する条件とすることが可能であり、１回の疲労試験で、複数の繰返し速度の条件に関する各々のき裂長さを特定することが可能となる。
【００１８】
また、従来であれば、フレッチング酸化物を形成する必要があるために、ビーチマークを付与する方式は、大気中のような酸化雰囲気中で行う場合に限定されていた。しかし、高純度な水素ガス中には酸素が存在しないため、フレッチング酸化膜が形成されない。そのため、フレッチング酸化物が形成されない水素ガス雰囲気中におけるき裂の進展状況を確認するためには、レプリカ法等を用いる必要があった。しかし、レプリカ法を利用するには、所定期間毎に水素を抜き、圧力容器を開け、レプリカ採取後に再度水素を充填する作業を何回も行う必要が生じる。
【００１９】
これらの作業は煩雑であり、作業による実験結果への影響も考慮しなければならない。また、高圧水素ガスの出し入れには非常に時間がかかる上に、安全上の問題点もある。一方、試験片の取り出しを行わなくて済むように、破面観察のための窓を容器に取り付けたとしても、観察窓から試験片までの距離が長いために、光学顕微鏡では非常に長い焦点距離が必要であり、技術的に困難である。さらに、水素ガス中において、クリップゲージや歪みゲージ等を用いた除荷弾性コンプライアンス法によるき裂長さ測定法を適用することは、水素によりこれらのゲージが劣化して値が変化するため精度が落ちる。また、電気を流すため、防曝を施す必要がある。
【００２０】
しかし本発明によれば、フレッチング酸化物の形成は不要である。即ち、水素ガス雰囲気中で疲労試験を行った場合にも、疲労破面様相の相違に基づいて、複数の繰返し速度条件に関する各々のき裂長さを特定することが可能となる。これにより、高圧水素雰囲気中のような危険環境下での試験片の取り出し及び再度の設置作業は不要となり、高圧水素ガスの出し入れを何回も行う必要もないというコスト上、安全上の利点がある。
【００２１】
かかる観点から、本発明は、特に、開発中の燃料電池自動車が必要とする高圧水素ガス（水素ガスの圧力は現状で35MPaであり、将来的には70MPaと推定されている）環境下における試験に有効である。このような試験では、高圧水素ガスを板圧が厚い圧力容器に閉じ込めるため、従来の光学式や電気式のき裂長さ測定技術を使用することが困難であるが、本発明では、このような環境下でも複数の繰返し速度条件に関する各々のき裂長さを特定することが可能であると共に、試験片の取り出し等は不要であり、また高圧水素ガスの出し入れを何回も行う必要もないというコスト上、安全上の利点がある。
【００２２】
また、従来であれば、フレッチング酸化物を形成すべく、き裂を殆ど進展させないようにするために、応力振幅を減少させるというケースが殆どであったが、応力振幅の大きな変動はその直後の疲労き裂進展に大きく影響することが知られている。即ち、応力振幅を大きく変動させた直後のき裂進展は、当該荷重条件のみに依存するものではないことから、正確なき裂進展状況の確認が困難であった。
【００２３】
しかし本発明によれば、フレッチング酸化物の形成は不要である。即ち、応力振幅を変動させる必要がないため、当該荷重条件に関する正確なき裂進展状況を確認することができる。
【００２４】
さらに本発明によれば、１回の疲労試験で、複数の荷重条件に関する各々のき裂長さを特定することが可能となるので、当該複数の条件に関する各々の疲労き裂進展曲線を取得することが可能であり、疲労試験の効率向上に多大に寄与する。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２５】
［１．試験片に含有される水素の影響について］
まず、試験片に含有される水素が疲労き裂の進展に及ぼす影響について説明する。
水素は、金属材料中に侵入し、材料の静的強度や疲労強度を低下させることが知られている（例えば、上記非特許文献１、２）。本発明の発明者等は、次の実験を行い、試験片に含まれる水素がどのように疲労き裂の進展速度に影響するかを確認した。
【００２６】
（試験片）
使用した材料は、オーステナイト系ステンレス鋼ＳＵＳ３０４、ＳＵＳ３１６、及びＳＵＳＵ３１６Ｌ（Ａ）（以下、単にＳＵＳＵ３１６Ｌという。）である。ＳＵＳ３０４、ＳＵＳ３１６、及びＳＵＳＵ３１６Ｌは、溶体化処理を行ったものを用いた。図２（ａ）には、試験片の形状を図示している。試験片の表面は、エメリー紙で＃２０００まで研磨した後、バフ研磨により仕上げたものである。各試験片に関して、以下に示す水素チャージしたものと、水素チャージしていないものを双方準備する。
【００２７】
疲労き裂進展を容易に観察するために、図２（ｂ）に示すように、試験片の長手方向の中央部に、長手方向とは垂直方向に、直径１００μｍ、深さ１００μｍの人工微小穴を、先端角度が１２０度のドリルで開けた。試験部は、図２（ａ）に示す試験片の中央の円柱部分で、この円柱の長さは約２０ｍｍである。この円柱の上面と底面は平行であり、かつ試験片の長手方向の軸線に垂直である。図３は、試験部の概要を示す図である。試験片に加える荷重方向と、導入された人工微小穴から発生する疲労き裂の例を図示している。水素チャージした試験片の場合は、水素チャージ終了直後に、再びバフ研磨を施して人工微小穴を開けた。
【００２８】
（水素チャージ方法）
水素チャージは、陰極チャージ法によって行った。水素チャージの条件は、ｐＨ＝３．５の硫酸水溶液、白金陽極、電流密度ｉ＝２７Ａ／ｍ２である。溶液温度が５０℃（３２３Ｋ）の場合は、６７２時間（４週間）、温度が８０℃（３５３Ｋ）の場合は、３３６時間（２週間）の水素チャージを行った。硫酸水溶液は、蒸発による硫酸濃度の変化を小さくするために、１週間ごとに交換した。
【００２９】
（疲労試験方法）
疲労試験は、繰返し速度０．００１５〜５Ｈｚ、応力比Ｒ＝−１で行った。繰返し速度は疲労試験中に試験部表面温度が６０℃を超えないように調節した。レプリカ法により疲労き裂を観察するとともに疲労き裂の長さの測定を行った。
【００３０】
図４は、疲労試験によるき裂長さと繰返し数との関係を示すグラフである。図４（ａ）はＳＵＳ３０４、図４（ｂ）はＳＵＳ３１６、図４（ｃ）はＳＵＳ３１６Ｌの試験結果をそれぞれ示している。各材料ＳＵＳ３０４、ＳＵＳ３１６、ＳＵＳ３１６Ｌに関して、水素チャージされた場合と、水素チャージされていない場合とを比較した。繰返し速度は、ＳＵＳ３０４、ＳＵＳ３１６の場合は１．２Ｈｚ、ＳＵＳ３１６Ｌの場合は５Ｈｚとした。
【００３１】
図４から、水素チャージされたＳＵＳ３０４、ＳＵＳ３１６は、水素チャージされていないものと比べて、き裂進展の速度が速くなっていることが把握される。例えば、き裂長さ２ａが４００μｍに達するまでに要する繰返し回数Ｎは、水素チャージされた場合が水素チャージされていない場合と比較して明確に少ないといえる。この例では、水素チャージされた場合の疲労き裂進展速度は、水素チャージされていない場合との比較で約２倍速くなっていることになる。一方、ＳＵＳ３１６Ｌの場合は、水素チャージされた場合の疲労き裂進展速度は、水素チャージされていない場合と比べて若干速い程度である。
【００３２】
この結果から、数Ｈｚ以下（５Ｈｚ、１．２Ｈｚ）の繰返し速度で疲労試験を行った場合、試験片にチャージされた水素は、疲労き裂進展速度に影響を与えることを確認した。
【００３３】
図５は、ＳＵＳ３１６Ｌの疲労試験の結果を図示したグラフである。この図には、水素チャージを行っておらず、水素含有量が０．４質量ｐｐｍ、２．６質量ｐｐｍの２つの材料と、水素チャージを行っていない状態で水素含有量が２．６質量ｐｐｍの材料に対して水素チャージを行って３．９質量ｐｐｍとした材料の疲労試験結果を示している。繰返し速度は、疲労き裂の長さが２００μｍに達するまでは１．５Ｈｚである。疲労き裂の長さが２００μｍに達した以降は、繰返し速度を１．５Ｈｚから０．００１５Ｈｚに変えた。
【００３４】
水素含有量が２．６質量ｐｐｍ、３．９質量ｐｐｍの材料は、疲労き裂の長さが２００μｍに達するまでに１００００程度の繰返し数を要するが、水素含有量が０．４ｐｐｍの材料は６００００以上を要し、両者には明確な差があるといえる。この結果から、水素含有量が２．６質量ｐｐｍ、３．９質量ｐｐｍの材料に関しては、水素含有量が０．４質量ｐｐｍの材料と比較して、き裂進展速度が速いことを確認できる。
【００３５】
図６は、ＳＵＳ３１６Ｌの疲労試験の結果を図示したグラフである。この図には、水素チャージを行っておらず、水素含有量が０．４質量ｐｐｍ、２．６質量ｐｐｍの２つの材料と、水素チャージを行っていない状態で水素含有量が２．６質量ｐｐｍの材料に対して水素チャージを行って３．９質量ｐｐｍとした材料と、同じく水素チャージを行っていない状態で水素含有量が２．６質量ｐｐｍの材料に対して水素チャージを行って５．１質量ｐｐｍとした材料の疲労試験結果を示している。繰返し速度は、１．５Ｈｚと０．００１５Ｈｚの２種類である。
【００３６】
繰返し速度が０．００１５Ｈｚの場合で比較すると、水素含有量が５．１質量ｐｐｍ、２．６質量ｐｐｍの材料は、０．４質量ｐｐｍの材料と比較してき裂進展速度が速いことを確認することができる。また水素含有量が２．６質量ｐｐｍの材料に関して比較すると、繰返し速度が０．００１５Ｈｚの場合は、繰返し速度が１．５Ｈｚの場合と比較してき裂進展速度が速いことも確認することができる。
【００３７】
（疲労試験の速度と疲労き裂進展速度の関係）
図５及び図６に示した実験結果から、水素チャージされているか否かにかかわらず、試験片の水素含有量が一定以上であれば（本例では２．６質量ｐｐｍ程度）、疲労き裂進展速度に影響を与えることを確認した。また、繰返し速度が遅いほど、疲労き裂進展速度が速くなることを確認した。これを踏まえつつ、以下では本発明について具体例を用いて説明する。
【００３８】
［２．本発明の疲労試験方法について］
以下、本発明に係る疲労試験方法を図面に従って説明する。まず図７を用いて、本発明の疲労試験方法の概要について説明し、次に図８〜図１１を用いて本発明の疲労試験方法を適用した試験例について説明する。
【００３９】
本発明は、疲労き裂進展に及ぼす水素の影響が繰返し速度に依存することを利用するものである。図７（ａ）には、試験片に加える荷重の一例を示す。この例では、試験片に対して、最初に応力振幅σ1、繰返し速度ｆ1＝０．０１Ｈｚ、及び繰返し数Ｎ1という第１の条件で荷重を加え、その後、応力振幅σ2≒σ1、繰返し速度ｆ2＝１Ｈｚ、及び繰返し数Ｎ2＝１〜５０Ｎ1という第２の条件で荷重を加える。第２の条件は、第１の条件と少なくとも繰返し速度を異ならせる。
【００４０】
上記第１の条件、第２の条件で交互に荷重を加えていくことにより、試験片が破断する。ここで、前述したように、試験片の水素含有量が一定以上であれば、疲労き裂進展速度に影響を与え、繰返し速度が遅いほど、疲労き裂進展速度が速くなる。従って、条件１の繰返し速度ｆ1＝０．０１Ｈｚの場合、条件２の繰返し速度ｆ2＝１Ｈｚと比較して、水素が疲労進展に及ぼす影響が大きい。結果として、疲労破面には、水素の影響が大きいエリア（繰返し速度ｆ1で進展したエリア）と水素の影響が小さいエリア（繰返し速度ｆ2で進展したエリア）が交互に出現し、両エリアは破面様相が異なるので境界線を視認可能となるのである。
【００４１】
即ち、疲労破面には図７（ｂ）に示すように、き裂発生地点を中心として、略同心状に縞状のビーチマーク（ここでいうところのビーチマークは、フレッチング酸化物によるものではなく、破面様相の違いに基づいて視認可能な境界線を意味する）が付与される。この例では、き裂発生地点から、き裂拡大方向に向かって、最初のビーチマークと２番目のビーチマークに囲まれている範囲が、第１の条件下で進展したき裂の範囲である。図中では黒塗りされた範囲で示されている。
【００４２】
次に２番目のビーチマークと３番目のビーチマークに囲まれている範囲が、第２の条件下で進展したき裂の範囲である。図中では、黒塗りされた範囲に挟まれている範囲である。そして、第１の条件下、第２の条件下で交互にき裂が進展するので、奇数をｎ（１，３，５，…）、偶数をｍ（２，４，６，…）とすると、ｎ番目のビーチマークとｎ＋１番目のビーチマークに囲まれている範囲が第１の条件下で進展したき裂の範囲（以下「第１の範囲」と呼ぶ）として特定され、ｍ番目のビーチマークとｍ＋１番目のビーチマークに囲まれている範囲が第２の条件下で進展したき裂の範囲（以下「第２の範囲」と呼ぶ）として特定される。
【００４３】
而して、ｎ番目のビーチマークとｎ＋１番目のビーチマークとの間隔から、第１の条件下で進展したき裂長さを各々特定することが可能であり、ｍ番目のビーチマークとｍ＋１番目のビーチマークとの間隔から第２の条件下で進展したき裂長さを各々特定することが可能である。
【００４４】
また、図７（ｂ）のように、第１の範囲と第２の範囲が交互にそれぞれ複数現れる場合には、第１の条件下で進展したき裂長さは複数存在し、第２の条件下で進展したき裂長さも複数存在する。従って、図２（ｃ）に示すように、第１の条件について、（応力拡大係数ΔＫ，疲労き裂進展速度ｄａ／ｄＮ）の関係を複数得ることができ、その結果、第１の条件に係る繰返し速度（ｆ1＝０．０１Ｈｚ）について、応力拡大係数ΔＫと疲労き裂進展速度ｄａ／ｄＮとの関係を示す疲労き裂進展曲線を推定することができる。また、図７（ｃ）に示すように、第２の条件についても、（応力拡大係数ΔＫ，疲労き裂進展速度ｄａ／ｄＮ）の関係を複数得ることができ、その結果、第２の条件に係る繰返し速度（ｆ2＝１Ｈｚ）について、応力拡大係数ΔＫと疲労き裂進展速度ｄａ／ｄＮとの関係を示す疲労き裂進展曲線を推定することができる。
【００４５】
このように、１回の疲労破断試験で、繰返し速度を異ならせることにより、各繰返し速度についての疲労き裂進展曲線を各々取得することができるので、効率の良い疲労試験を行うことが可能となる。
【００４６】
［３．試験例１（水素ガス雰囲気中での疲労試験）］
次に図８を用いて、本発明の疲労試験方法を水素ガス雰囲気中で適用した試験例について説明する。ここで用いる試験片は水素チャージを行ったＳＵＳ３０４である。各試験片の中央表面には、予め長さが２ａ＝２４５μｍのき裂を形成している。本疲労試験は水素雰囲気中で行う。
【００４７】
図８（ａ）に示すように、試験片に対して、第１の条件（応力振幅：σ1＝２８０ＭＰａ、応力比：R＝-1、繰返し速度：ｆ1＝１．２Ｈｚ、繰返し数：Ｎ1＝１００）での加荷重と、第２の条件（応力振幅：σ2＝σ1＝２８０ＭＰａ、応力比：R＝-1、繰返し速度：ｆ2＝０．０１Ｈｚ、繰返し数：Ｎ2＝Ｎ1＝１００）での加荷重を相互に繰り返した。
【００４８】
試験片が疲労破断した後、その疲労破面を、光学顕微鏡で観察した結果、図８（ｂ）に示すように、繰返し速度の違いにより同一疲労破面内に破面様相の相違が生じ、その境界線がビーチマークとして視認可能となる。
【００４９】
その結果、図８（ｂ）に示すように、各条件下で進展したき裂長さを特定可能である。図８（ｃ）には、本実験における繰返し数及びき裂長さの関係を示す。き裂長さの初期値は２４５μｍであり、第１の条件と第２の条件で交互に荷重を加えることによって徐々にき裂が進展する。そして、累計の繰返し数が２７００回で最初のビーチマークが出現し、２８００回で２番目のビーチマークが出現し、２９００回で３番目のビーチマークが出現する。そして、繰返し数２７００回から２８００回の間に進展したき裂の長さが、第２の条件下、即ち繰返し速度ｆ2＝０．０１Ｈｚで進展したき裂長さに相当し、繰返し数２８００回から２９００回の間に進展したき裂の長さが、第１の条件下、即ちｆ1＝１．２Ｈｚで進展したき裂長さに相当する。
【００５０】
このように、本発明によれば、フレッチング酸化物の形成は不要であるため、本例の水素雰ガス囲気中で疲労試験を行った場合にも、疲労破面様相の相違に基づいて、複数の荷重条件に関する各々のき裂長さを特定することが可能となる。これにより、高圧水素雰囲気中の試験において所定期間毎に水素を抜き、圧力容器を開け、レプリカ採取後に再度水素を充填する作業を何回も行う必要もないというコスト上、安全上の利点がある。
【００５１】
さらに、き裂長さを特定できたことで、第１の条件、第２の条件の各々に関して、応力拡大係数及びき裂進展速度の関係を示す疲労き裂進展曲線を取得することが可能である。
【００５２】
なお、上記の例では、試験片として水素チャージ材を用いているが、未チャージ材であっても、水素ガス雰囲気中では水素が試験片に侵入し、当該試験片中に水素が含有されることになるため上記試験方法を適用可能である。また、未チャージ材であっても、製鋼時から元来含まれる水素が存在する場合があり、その水素含有量が疲労き裂の進展に影響を与えるに充分な値であった場合には、上記水素の侵入を問わず、本発明を適用可能である。
【００５３】
［４．試験例２（大気中での疲労試験）］
次に図９〜図１０を用いて、本発明の疲労試験方法を大気中（酸化雰囲気中）で適用した試験例について説明する。ここで用いる試験片は水素チャージを行ったSCM435である。
【００５４】
試験片に対して、第１の条件（応力振幅：σ1＝４０ＭＰａ、応力比：R＝0、繰返し速度：ｆ1＝０．０１Ｈｚ、繰返し数：Ｎ1＝３０）での加荷重と、第２の条件（応力振幅：σ2＝σ1＝４０ＭＰａ、応力比：R＝0、繰返し速度：ｆ2＝１０Ｈｚ、繰返し数：Ｎ2＝１０００）での加荷重を相互に繰り返した。第２の条件は第１の条件と応力振幅が同一であり、繰返し速度が異なる。
【００５５】
試験片が疲労破断した後、その疲労破面を、光学顕微鏡で観察した結果、図９に示すように、繰返し速度の違いにより同一疲労破面内に破面様相の相違が生じ、その境界線がビーチマークとして視認可能となる。
【００５６】
その結果、図９に示すように、各条件下で進展したき裂長さを特定可能である。さらに、き裂長さを特定できたことで、各条件に関するき裂長さ進展速度ｄａ／ｄＮ（ｍ／ｃｙｃｌｅ）、応力拡大係数幅ΔＫ（ＭＰａ√ｍ）を特定することも可能である。即ち、第１の条件、第２の条件の各々に関して、応力拡大係数及びき裂進展速度の関係を示す疲労き裂進展曲線を取得することが可能である。
【００５７】
図１０には、上記のようにして得られた第１の条件（繰返し速度０．０１Ｈｚ）に関する疲労き裂進展曲線、第２の条件（繰返し速度１０Ｈｚ）に関する疲労き裂進展曲線を示す。このように、１回の疲労試験で、複数の繰返し速度（０．０１Ｈｚ、１０Ｈｚ）に関する各々のき裂長さを特定することが可能となるので、各々の疲労き裂進展曲線を取得することが可能であり、疲労試験の効率向上に多大に寄与する。さらに本発明によれば、複数条件間で応力振幅を変動させる必要がないため、各繰返し速度に関する正確な疲労き裂進展曲線を取得することができる。
【００５８】
また、水素チャージを行っていない試験片に関しても、上記水素チャージ材の場合と同様に、第１の条件、第２の条件の各々に関して、応力拡大係数及びき裂進展速度の関係を示す疲労き裂進展曲線を取得することが可能である。図１１に示すように、ＳＵＳ３０４のようなオーステナイト系ステンレス鋼には、製鋼時から元来含まれる水素が２．６質量ｐｐｍ程度存在する。この水素含有量は、前述したように、疲労き裂の進展に影響を与えるに充分な値である。そして、繰返し速度を変えることによって、元来含有されている水素が疲労き裂の進展に及ぼす影響が変化し、水素の影響が大きいエリアと水素の影響が小さいエリアが交互に出現し、両エリアは破面様相が異なるので境界線を視認可能となるのである。
【図面の簡単な説明】
【００５９】
【図１】図１は、従来の疲労試験方法の概要を示す図である。
【図２】図２（ａ）は、疲労試験片の寸法を示す図であり、図２（ｂ）は、疲労試験片に設ける人工微小穴の寸法を示す図である。
【図３】図３は、人工微小穴から発生する疲労き裂の例である。
【図４】図４は、図４は、疲労試験における繰返し数とき裂長さとの関係を示すグラフであり、図４（ａ）はＳＵＳ３０４、図４（ｂ）はＳＵＳ３１６、図４（ｃ）はＳＵＳ３１６Ｌの試験結果である。
【図５】図５は、ＳＵＳ３１６Ｌの疲労試験における繰返し数とき裂長さの関係を示すグラフである。
【図６】図６は、ＳＵＳ３１６Ｌの疲労試験における繰返し数とき裂長さの関係を示すグラフであり、き裂長さが２００μｍに達した後の関係を示すグラフである。
【図７】図７は、本発明の疲労試験方法の概要を示す図である。
【図８】図８（ａ）は、ＳＵＳ３０４の水素チャージ材を水素雰囲気中で疲労試験する際の加重変動を示す図であり、図８（ｂ）は、同疲労試験による疲労破面であり、図８（ｃ）は、繰返し数とき裂長さの関係を示す図である。
【図９】図９は、ＳＣＭ４３５の水素チャージ材を大気中で疲労試験した場合の疲労破面である。
【図１０】図１０は、ＳＣＭ４３５の水素チャージ材及び非チャージ材を大気中で疲労試験した場合の疲労き裂進展曲線を示す図である。
【図１１】図１１は、オーステナイト系ステンレス鋼（ＳＵＳ３１６Ｌ）の水素チャージ材と非チャージ材の水素含有量を示す図である。
【特許請求の範囲】
【請求項１】
水素を含有しない試験片又は水素を含有する試験片の水素ガス雰囲気中における疲労試験方法であって、
前記試験片に形成されているき裂が進展する所定の応力振幅、所定の繰返し速度、及び所定の繰返し数からなる第１の条件で、前記水素ガス雰囲気中の前記試験片に荷重を加える第１の加荷重ステップと、
前記き裂が進展する所定の応力振幅、所定の繰返し速度、及び所定の繰返し数からなり、前記第１の条件と少なくとも繰返し速度が異なる第２の条件で、前記水素ガス雰囲気中の前記試験片に加重を加える第２の加荷重ステップと、
を相互に繰り返し、
前記繰返し速度の変化に伴って、前記試験片中の水素が前記き裂の進展に及ぼす影響が異なり、これにより疲労破面の様相が異なるという現象に基づいて、前記第１の条件下で進展した第１のき裂長さ及び前記第２の条件下で進展した第２のき裂長さを各々特定することを特徴とする疲労試験方法。
【請求項２】
水素を含有する試験片の疲労試験方法であって、
前記試験片に形成されているき裂が進展する所定の応力振幅、所定の繰返し速度、及び所定の繰返し数からなる第１の条件で、前記試験片に荷重を加える第１の加荷重ステップと、
前記き裂が進展する所定の応力振幅、所定の繰返し速度、及び所定の繰返し数からなり、前記第１の条件と少なくとも繰返し速度が異なる第２の条件で、前記試験片に加重を加える第２の加荷重ステップと、
を相互に繰り返し、
前記繰返し速度の変化に伴って、前記試験片中の水素が前記き裂の進展に及ぼす影響が異なり、これにより疲労破面の様相が異なるという現象に基づいて、前記第１の条件下で進展した第１のき裂長さ及び前記第２の条件下で進展した第２のき裂長さを各々特定することを特徴とする疲労試験方法。
【請求項３】
請求項１又は２に記載した疲労試験方法であって、
前記第２の条件は、前記第１の条件と応力振幅が同一であることを特徴とする疲労試験方法。
【請求項４】
請求項１ないし３から選択される１項に記載した疲労試験方法であって、
特定された前記第１のき裂長さ及び前記第１の条件に基づいて、当該第１の条件下における応力拡大係数及びき裂進展速度の関係を示す第１の疲労き裂進展曲線を取得すると共に、
特定された前記第２のき裂長さ及び前記第２の条件に基づいて、当該第２の条件下における応力拡大係数及びき裂進展速度の関係を示す第２の疲労き裂進展曲線を取得することを特徴とする疲労試験方法。
【請求項１】
水素を含有しない試験片又は水素を含有する試験片の水素ガス雰囲気中における疲労試験方法であって、
前記試験片に形成されているき裂が進展する所定の応力振幅、所定の繰返し速度、及び所定の繰返し数からなる第１の条件で、前記水素ガス雰囲気中の前記試験片に荷重を加える第１の加荷重ステップと、
前記き裂が進展する所定の応力振幅、所定の繰返し速度、及び所定の繰返し数からなり、前記第１の条件と少なくとも繰返し速度が異なる第２の条件で、前記水素ガス雰囲気中の前記試験片に加重を加える第２の加荷重ステップと、
を相互に繰り返し、
前記繰返し速度の変化に伴って、前記試験片中の水素が前記き裂の進展に及ぼす影響が異なり、これにより疲労破面の様相が異なるという現象に基づいて、前記第１の条件下で進展した第１のき裂長さ及び前記第２の条件下で進展した第２のき裂長さを各々特定することを特徴とする疲労試験方法。
【請求項２】
水素を含有する試験片の疲労試験方法であって、
前記試験片に形成されているき裂が進展する所定の応力振幅、所定の繰返し速度、及び所定の繰返し数からなる第１の条件で、前記試験片に荷重を加える第１の加荷重ステップと、
前記き裂が進展する所定の応力振幅、所定の繰返し速度、及び所定の繰返し数からなり、前記第１の条件と少なくとも繰返し速度が異なる第２の条件で、前記試験片に加重を加える第２の加荷重ステップと、
を相互に繰り返し、
前記繰返し速度の変化に伴って、前記試験片中の水素が前記き裂の進展に及ぼす影響が異なり、これにより疲労破面の様相が異なるという現象に基づいて、前記第１の条件下で進展した第１のき裂長さ及び前記第２の条件下で進展した第２のき裂長さを各々特定することを特徴とする疲労試験方法。
【請求項３】
請求項１又は２に記載した疲労試験方法であって、
前記第２の条件は、前記第１の条件と応力振幅が同一であることを特徴とする疲労試験方法。
【請求項４】
請求項１ないし３から選択される１項に記載した疲労試験方法であって、
特定された前記第１のき裂長さ及び前記第１の条件に基づいて、当該第１の条件下における応力拡大係数及びき裂進展速度の関係を示す第１の疲労き裂進展曲線を取得すると共に、
特定された前記第２のき裂長さ及び前記第２の条件に基づいて、当該第２の条件下における応力拡大係数及びき裂進展速度の関係を示す第２の疲労き裂進展曲線を取得することを特徴とする疲労試験方法。
【図１】
【図２】
【図３】
【図５】
【図６】
【図７】
【図１０】
【図４】
【図８】
【図９】
【図１１】
【図２】
【図３】
【図５】
【図６】
【図７】
【図１０】
【図４】
【図８】
【図９】
【図１１】
【公開番号】特開２００９−１７４８８３（Ｐ２００９−１７４８８３Ａ）
【公開日】平成２１年８月６日（２００９．８．６）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００８−１１０４８（Ｐ２００８−１１０４８）
【出願日】平成２０年１月２２日（２００８．１．２２）
【国等の委託研究の成果に係る記載事項】（出願人による申告）平成１９年度、独立行政法人新エネルギー・産業技術総合開発機構「水素先端科学基礎研究事業」委託研究、産業技術力強化法第１９条の適用を受ける特許出願
【出願人】（３０１０２１５３３）独立行政法人産業技術総合研究所 (6,529)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２１年８月６日（２００９．８．６）
【国際特許分類】
【出願日】平成２０年１月２２日（２００８．１．２２）
【国等の委託研究の成果に係る記載事項】（出願人による申告）平成１９年度、独立行政法人新エネルギー・産業技術総合開発機構「水素先端科学基礎研究事業」委託研究、産業技術力強化法第１９条の適用を受ける特許出願
【出願人】（３０１０２１５３３）独立行政法人産業技術総合研究所 (6,529)
【Ｆターム（参考）】
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