油性インクジェット用顔料分散液およびインク組成物
【課題】 ノズルの目詰まりがなく吐出安定性に優れ、長期保存性においても顔料物性に変化がない優れた油性インクジェット用顔料分散液およびインク組成物を提供する。
【解決手段】 顔料分散の平均粒子径が３０〜９０ｎｍであり、１５０ｎｍを超える粒子径が体積分布で２０％未満であり、顔料の帯電量が−５０μＣ／ｇ以上であり、分散剤の分子鎖中にアミン価を有する結合基を含有する油性インクジェット用顔料分散液およびインク組成物とする。
【解決手段】 顔料分散の平均粒子径が３０〜９０ｎｍであり、１５０ｎｍを超える粒子径が体積分布で２０％未満であり、顔料の帯電量が−５０μＣ／ｇ以上であり、分散剤の分子鎖中にアミン価を有する結合基を含有する油性インクジェット用顔料分散液およびインク組成物とする。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ノズルの目詰まりがなく吐出安定性に優れ、長期保存性においても顔料物性に変化がない優れた油性インクジェット用顔料分散液、インク組成物に関する。当該インクジェット用インクはカラーフィルタなどのパターン形成に好適に用いることが出来る。
【背景技術】
【０００２】
インクジェットは、連続的にノズルからインク滴を吐出させるコンティニュアス方式と必要なときにのみノズルから吐出させるオンデマンド方式があり、さらにオンデマンド方式のなかに、圧電素子を利用したピエゾ方式と過熱ヒータにより発生する気泡の圧力で吐出させるバブルジェット（登録商標）方式がある。近年、高画質化が可能となってきており、出力技術の棲み分けとして、かなり市場が拡大しており、従来染色法や顔料分散法でなされていたカラーフィルタにおいても、基板表面にインクを吹きつけて着色するインクジェット法が広く用いられるに至っている（特許文献１）。
【０００３】
一般に非水系で有機溶媒を使用したインク（油性インクともいう）は主成分が有機溶剤であり、常温で１５ｍＰａ・ｓ以下の粘度に調整された液体インクを飛翔させ、被記録材へ印刷させるのであるが、着色剤として顔料を用いた油性顔料系インクは、ノズル内におけるインクの濃縮によるインクの増粘ならびに顔料凝集の発生などにより、たびたびインクの吐出性が悪くなることが起こっていた。さらに、分散時に粗大粒子が多く発生したり分散顔料自体の安定性が悪いために経時変化を起こし、その凝集物が目詰まりの原因となっていた。
インクジェット方式でインクを吹き付けて画素を正確に形成するためには、ヘッドからインクを吐出する際の、インクの直進性および安定性が要求される。ここで、インクの蒸発速度が速すぎると、ヘッド先端でインクの粘度が急激に増大して、インク滴が飛行曲がりを起こしたり、ノズルの目詰まりを起こしたりする。
【０００４】
また、インクの乾燥速度が速すぎると、レべリング不十分で、インク表面がムラになった状態で固化してしまい、他方インクの乾燥速度が遅すぎると、加熱工程によるインク乾燥の効率が悪い。従って、吐出性能と適度な乾燥性を持つことが重要となる。
微細なノズルからインク滴を噴射するインクジェット用途では、ノズルから高速で噴射される際の吐出性、被記録材での色再現性等の性能も求められるため、特に高度な分散安定性と粗大粒子をなくし微細化した分散状態が求められる。このため、様々な工夫がされており、例えば、顔料に高分子系分散剤を十分に吸着させる工夫や、グラフト重合により顔料をポリマー被覆する等の手段により、微細分散した顔料に高分子系分散剤を充分に固着させることが検討されている。
【０００５】
より具体的には、特許文献２には、特定のグリコールエステル、分散剤としてリビング共重合アクリルポリマーの組み合わせを選択することで、インクの増粘や顔料の凝集が起こらない安定な有機溶剤系顔料インクが記載させている。しかしながらノズルからの吐出性安定化と顔料の微細化などのさらなる課題が残っている。同様に、特許文献３には、ポリアミン化合物と12−ヒドロキシステアリン酸自己縮合物との反応物からなる分散剤、飽和炭化水素系溶剤および植物油を含有する油性インクジェットインクが記載させている。吐出安定性に優れているものの、低温吐出ならびに低温安定性は少し問題があり、顔料の微粒子化も今後の課題である。
【０００６】
また特許文献４には、シード粒子としてシリコーン系グラフト共重合体を分散重合させることにより得られた着色樹脂粒子含有インク組成物が開示されている。しかしながら、吐出安定性高く、分散安定性が改善されているものの、重合時の粒子径のコントロールや粒子径の均一化は非常に困難な技術である。
【０００７】
特許文献５には、平均粒子径２５０ｎｍ以下の樹脂被覆顔料、およびカチオン重合性化合物を主成分とする分散媒を具備する顔料分散体が開示されている。平均粒子径の制御のために凝集粒子を分離除去しなければならず、吐出性向上のためには粒径分布の改善に余地がある。
特許文献６には、顔料粒子の平均粒子径が２０〜２００ｎｍであり、最大分散粒子径が１０００ｎｍ以下である油性顔料インクが開示されている。しかしながら、吐出性については記述がなく、経時安定性についても良好かどうか不明である。
【０００８】
溶剤の組み合わせによるインクの吐出性改善の提案も見られる。特許文献７には、特定溶剤と環状エステルとを含有することで、インクの吐出回復性が優れ、被記録材料に対する定着性も良好なインクの記載がある。ただし顔料の分散性およびインク安定性については、まだ不十分であり次の課題として残っている。
【０００９】
【特許文献１】特開２００２−３７２６１５号公報
【特許文献２】特開２００３−９６３７０号公報
【特許文献３】特開２００２−６９３４７号公報
【特許文献４】特開２００５−２９７４５号公報
【特許文献５】特開２００５−１３２８７４号公報
【特許文献６】特開２００５−６０７１６号公報
【特許文献７】特開２００５−２００４６９号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１０】
本発明は、上記の状況に鑑みて成されたものである。即ち、本発明の目的は、ノズルの目詰まりがなく吐出安定性に優れ、長期保存性においても顔料物性に変化がない優れた顔料分散液およびカラーフィルタ等のインクに用い得るインクジェット用インク組成物を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
本発明者らは、前記の課題を解決すべく鋭意検討を重ねた結果、ついにノズルの目詰まりがなく吐出安定性に優れ、長期保存性においても顔料物性に変化がない油性インクジェット用顔料分散液およびインク組成物が得られることを見出した。
すなわち本発明は、
（１）分散顔料の平均粒子径が３０〜９０ｎｍであり、１５０ｎｍを超える粒子径が体積分布で２０％未満であること、
（２）顔料の帯電量が−５０μＣ／ｇ以上であること、
（３）分散剤の分子鎖中にアミン価を有する結合基を含有し、そのアミン価が１〜５０ｍｇＫOH／ｇであること、
（４）分散剤の平均分子量が１０００〜５００００であること、
（５）顔料分散液を１００００Ｇかつ８０００回転の条件で５分間遠心処理おこない、処理前と処理後の上澄液の吸光度とからの式（I）
吸光度比＝（遠心処理後の上澄液の吸光度／遠心処理前の吸光度）×１００ （I）
（式中、吸光度は顔料分量１ｇにプロピレングリコールモノメチルエーテルを５リットルの割合で希釈した希釈液のトップピーク測定値を示す。）
に基づいて求めた吸光度比が５０〜１００であること、
（６）顔料として、Ｃ.Ｉ.ピグメントレッド１７７（ＰＲ１７７）およびＣ.Ｉ.ピグメントイエロー１５０（ＰＹ１５０）を含有すること、
（７）（６）に加えて、Ｃ.Ｉ.ピグメントレッド２５４（ＰＲ２５４）を含有すること、
（８）上記（１）〜（７）の何れかに記載の顔料分散液を含有してなるインクジェット用インクであること、
（９）２５℃における粘度が３〜３０ｍＰａ・ｓで且つ表面張力が２０〜３５ｄｙｎ／ｃｍである、（８）に記載のインクジェット用インク組成物であること、
（１０）カラーフィルタ用インク、情報記録用インクに用いられるインクジェット用インク組成物であること、
の手法によって、ノズルの目詰まりがなく吐出安定性に優れ、長期保存性においても顔料物性に変化がない油性インクジェット用顔料分散液およびインク組成物を得た。
【発明の効果】
【００１２】
本発明により、ノズルの目詰まりがなく吐出安定性に優れ、長期保存性においても顔料物性に変化がない優れた油性インクジェット用顔料分散液およびインク組成物を得ることができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１３】
以下、本発明を詳細に説明する。本発明の油性インクジェット用顔料分散液は、少なくとも、顔料と、特定の分散剤とを含有するものである。
【００１４】
本発明の油性インクジェット用顔料分散液に使用される顔料は特に限定がなく、有機顔料及び無機顔料のいずれも使用することができる。
有機顔料としては、たとえばアゾレーキ、不溶性モノアゾ顔料、不溶性ジスアゾ顔料、縮合アゾ顔料、キレートアゾ顔料などのアゾ顔料；フタロシアニン顔料、ペリレン顔料、ペリノン顔料、アントラキノン顔料、キナクリドン顔料、ジオキサジン顔料、チオインジゴ顔料、イソインドリノン顔料、キノフタロン顔料などの多環式顔料；塩基性染料型キレート、酸性染料型キレートなどの染料キレート；ニトロ顔料；ニトロソ顔料などがあげられる。
【００１５】
無機顔料としては、たとえば酸化チタン、酸化鉄、べんがら、酸化クロム、紺青、群青、モリブデン赤、鉄黒、黄鉛、カーボンブラックなどがあげられ、これらは単独でまたは２種以上を混合して用いることができる。
なかでも、耐光性を考慮すれば、イソインドリノン系顔料、キナクリドン系顔料、縮合アゾ系顔料、フタロシアニン系顔料、キノフタロン系顔料、アントラキノン系顔料、カーボンブラックが好適に用いられる。
【００１６】
前記有機顔料の具体例としては、例えばピグメント・イエロー１（カラー・インデックス（以下、Ｃ．Ｉ．という）１１６８０）、ピグメント・イエロー３（Ｃ．Ｉ．１１７１０）、ピグメント・イエロー１４（Ｃ．Ｉ．２１０９５）、ピグメント・イエロー１７（Ｃ．Ｉ．２１１０５）、ピグメント・イエロー４２（Ｃ．Ｉ．７７４９２）、ピグメント・イエロー７４（Ｃ．Ｉ．１１７４１）、ピグメント・イエロー８３（Ｃ．Ｉ．２１１０８）、ピグメント・イエロー９３（Ｃ．Ｉ．２０７１０）、ピグメント・イエロー９８（Ｃ．Ｉ．１１７２７）、ピグメント・イエロー１０９（Ｃ．Ｉ．５６２８４）、ピグメント・イエロー１１０（Ｃ．Ｉ．５６２８０）、ピグメント・イエロー１２８（Ｃ．Ｉ．２００３７）、ピグメント・イエロー１２９（Ｃ．Ｉ．４８０４２）、ピグメント・イエロー１３８（Ｃ．Ｉ．５６３００）、ピグメント・イエロー１３９（Ｃ．Ｉ．５６２９８）、ピグメント・イエロー１４７（Ｃ．Ｉ．６０６４５）、ピグメント・イエロー１５０（Ｃ．Ｉ．１２７６４）、ピグメント・イエロー１５４（Ｃ．Ｉ．１１７８１）、ピグメント・イエロー１５５（Ｃ．Ｉ．２００３１０）、ピグメント・イエロー１８０（Ｃ．Ｉ．２１２９０）、ピグメント・イエロー１８５（Ｃ．Ｉ．５６２８０）、ピグメント・イエロー１９９（Ｃ．Ｉ．６５３２００）、ピグメント・オレンジ５（Ｃ．Ｉ．１２０７５）、ピグメント・オレンジ１３（Ｃ．Ｉ．２１１１０）、ピグメント・オレンジ１６（Ｃ．Ｉ．２１１６０）、ピグメント・オレンジ３４（Ｃ．Ｉ．２１１６０）、ピグメント・オレンジ４３（Ｃ．Ｉ．７１１０５）、ピグメント・オレンジ６１（Ｃ．Ｉ．１１２６５）、ピグメント・オレンジ７１（Ｃ．Ｉ．５６１２００）、ピグメント・レッド５（Ｃ．Ｉ．１２４９０）、ピグメント・レッド８（Ｃ．Ｉ．１２３３５）、ピグメント・レッド１７（Ｃ．Ｉ．１２３９０）、ピグメント・レッド２２（Ｃ．Ｉ．１２３１５）、ピグメント・レッド４８：２（Ｃ．Ｉ．１５８６５：２）、ピグメント・レッド１１２（Ｃ．Ｉ．１２３７０）、ピグメント・レッド１２２（Ｃ．Ｉ．７３９１５）、ピグメント・レッド１７０（Ｃ．Ｉ．１２４７５）、ピグメント・レッド１７６（Ｃ．Ｉ．１２５１５）、ピグメント・レッド１７７（Ｃ．Ｉ．６５３００）、ピグメント・レッド１７８（Ｃ．Ｉ．７１１５５）、ピグメント・レッド１７９（Ｃ．Ｉ．７１１３０）、ピグメント・レッド１８５（Ｃ．Ｉ．１２５１６）、ピグメント・レッド２０２（Ｃ．Ｉ．７３９０７）、ピグメント・レッド２０８（Ｃ．Ｉ．１２５１４）、ピグメント・レッド２５４（Ｃ．Ｉ．５６１１０）、ピグメント・レッド２５５（Ｃ．Ｉ．５６１０５０）、ピグメント・レッド２６４、ピグメント・レッド２７２（Ｃ．Ｉ．５６１１５０）、ピグメント・バイオレット１９（Ｃ．Ｉ．７３９００）、ピグメント・バイオレット２３（Ｃ．Ｉ．５１３１９）、ピグメント・ブルー１５：１（Ｃ．Ｉ．７４１６０）、ピグメント・ブルー１５：３（Ｃ．Ｉ．７４１６０）、ピグメント・ブルー１５：４（Ｃ．Ｉ．７４１６０）、ピグメント・ブルー６０（Ｃ．Ｉ．６９８００）、ピグメント・グリーン７（Ｃ．Ｉ．７４２６０）、ピグメント・グリーン３６（Ｃ．Ｉ．７４２６５）などが挙げられ、１種または２種以上の混合物が好ましい。
【００１７】
無機顔料の具体例としては、たとえばピグメント・イエロー４２（Ｃ．Ｉ．７７４９２）、ピグメント・ホワイト６（Ｃ．Ｉ．７７８９１）、ピグメント・ブルー２７（Ｃ．Ｉ．７７５１０）、ピグメント・ブルー２９（Ｃ．Ｉ．７７００７）、ピグメント・ブラック７（Ｃ．Ｉ．７７２６６）などがあげられ、１種または２種以上の混合物が好ましい。
【００１８】
とくに色相、着色力などを考慮すると、ピグメント・イエロー７４（Ｃ．Ｉ．１１７４１）、ピグメント・イエロー１０９（Ｃ．Ｉ．５６２８４）、ピグメント・イエロー１１０（Ｃ．Ｉ．５６２８０）、ピグメント・イエロー１２８（Ｃ．Ｉ．２００３７）、ピグメント・イエロー１３８（Ｃ．Ｉ．５６３００）、ピグメント・イエロー１５０（Ｃ．Ｉ．１２７６４）、ピグメント・イエロー１５５（Ｃ．Ｉ．２００３１０）、ピグメント・イエロー１８０（Ｃ．Ｉ．２１２９０）、ピグメント・グリーン７（Ｃ．Ｉ．７４２６０）、ピグメント・グリーン３６（Ｃ．Ｉ．７４２６５）、ピグメント・レッド１２２（Ｃ．Ｉ．７３９１５）、ピグメント・レッド１７７（Ｃ．Ｉ．６５３００）、ピグメント・レッド２０２（Ｃ．Ｉ．７３９０７）、ピグメント・レッド２５４（Ｃ．Ｉ．５６１１０）、ピグメント・バイオレット１９（Ｃ．Ｉ．７３９００）、ピグメント・バイオレット２３（Ｃ．Ｉ．５１３１９）、ピグメント・ブルー１５：１（Ｃ．Ｉ．７４１６０）、ピグメント・ブルー１５：３（Ｃ．Ｉ．７４１６０）、ピグメント・ブルー１５：４（Ｃ．Ｉ．７４１６０）、ピグメント・ブルー１５：６（Ｃ．Ｉ．７４１６０）、ピグメント・ブルー６０（Ｃ．Ｉ．６９８００）、ピグメント・ブラック７（Ｃ．Ｉ．７７２６６）などが好ましい。顔料は粉末状、顆粒状、あるいはウエットケーキやスラリーでもよい。
【００１９】
この中で、特に赤色用顔料としては、ピグメント・レッド１７７（Ｃ．Ｉ．６５３００）、ピグメント・レッド２５４（Ｃ．Ｉ．５６１１０）、ピグメント・イエロー１５０（Ｃ．Ｉ．１２７６４）よりなる群から選択される１種以上の顔料を好適に用いることが出来、特にピグメント・レッド１７７（Ｃ．Ｉ．６５３００）およびピグメント・イエロー１５０（Ｃ．Ｉ．１２７６４）の組み合わせ、さらに、ピグメント・レッド１７７（Ｃ．Ｉ．６５３００）、ピグメント・レッド２５４（Ｃ．Ｉ．５６１１０）およびピグメント・イエロー１５０（Ｃ．Ｉ．１２７６４）の組み合わせを好適に用いることが出来る。それらの混合割合の最適化により、色性能の一つであるコントラスト比をさらに向上させることができる。ピグメント・イエロー１５０の混合割合は、目的とする色度に合わすことが重要であるため、顔料分中５〜４０重量％の範囲であることが好ましい。
【００２０】
また、緑色用インクとしては、ピグメント・グリーン７（Ｃ．Ｉ．７４２６０）、ピグメント・グリーン３６（Ｃ．Ｉ．７４２６５）、ピグメント・イエロー１３８（Ｃ．Ｉ．５６３００）、ピグメント・イエロー１５０（Ｃ．Ｉ．１２７６４）よりなる群から選択される１種以上の顔料を好適に用いることが出来る。
他方、青色用インクとしては、ピグメント・ブルー１５：６（Ｃ．Ｉ．７４１６０）および／またはピグメント・バイオレット２３（Ｃ．Ｉ．５１３１９）の顔料を好適に用いることが出来る。
【００２１】
なお、本発明においては、粒子径が小さくなりやすく、比重も小さいことから安定性の面で有機顔料を用いることが好ましい。また、顔料の一次粒子径は、分散性を考慮すると、通常０．１μｍ程度以下であることが好ましい。
【００２２】
本発明は、分散顔料の平均粒子径が３０〜９０ｎｍであり、１５０ｎｍを超える粒子径が体積分布で２０％未満であることが好ましい。さらには３５〜８５ｎｍであるのがより好ましい。分散顔料の平均粒子径が９０ｎｍを超えると、ノズルは目詰まりしやすくなり、また３０ｎｍ未満ではファンデルワールス力による顔料粒子間同士の凝集が発生しやすくなり、耐熱性や耐光性が悪くなる。さらに９０ｎｍを超える粒子径が体積分布で２０％を超えると、顔料粒子の分布状態が広くなり、吐出性は安定しなくなる。
【００２３】
顔料の帯電量が−５０μＣ／ｇ以上であることが好ましい。さらには−３０μＣ／ｇ以上であることが好ましい。分散剤がアミン価を有するアンカー部分をもっているが、その帯電量が顔料の帯電量と同じ電荷であればその総和量が大きくなり、顔料のまわりに電気二重層をより強く形成する。顔料の帯電量はファラデーケージ式電荷量測定装置などで測定することができる。
【００２４】
顔料の帯電量が−５０μＣ／ｇ以上の範囲から外れている場合は、必要に応じて、顔料の帯電量を調整することができる。すなわち、ボールミル、ヘンシェルミキサーなどの混合機械で電荷をもった体質顔料や調整剤を添加して処理することで上記範囲の帯電量を得ることができる。
【００２５】
顔料の分散剤は、分子鎖中にアミン価を有する結合基を含有する高分子化合物が用いられる。分散された顔料粒子は、有機溶媒中で、酸塩基相互作用により安定化しようとしているが、分散剤が分子鎖中にアミン価を有する結合基を含有する高分子化合物である場合には、顔料表面に強く持続的に吸着する。
【００２６】
高分子分散剤は、疎水性基を含有するモノマーと、塩基性基を含有するモノマーおよび／または親水性基を含有するモノマーと、必要に応じて２官能以上を有するモノマーを共重合させることにより、容易に合成することができる。とくに本発明の分散剤は、分子鎖中にアミン価を有する結合基を含有することが有効であり、塩基性基を含有するモノマーを必須成分として重合することが好ましい。共重合の方法は公知の方法により行えばよいが、ランダム共重合体であってもブロック共重合体であってもどちらでも良い。
【００２７】
塩基性基を含有するモノマーの具体例としては、たとえばアミノエチルアクリレート、アミノエチルメタクリレート、アミノプロピルアクリレート、アミノプロピルメタクリレート、メチルアミノエチルアクリレート、メチルアミノエチルメタクリレート、メチルアミノプロピルアクリレート、メチルアミノプロピルメタクリレート、エチルアミノプロピルアクリレート、エチルアミノプロピルメタクリレート、エチルアミノエチルアクリレート、エチルアミノエチルメタクリレート、ジメチルアミノエチルアクリレート、ジメチルアミノエチルメタクリレート、ジエチルアミノエチルアクリレート、ジエチルアミノエチルメタクリレート、ジメチルアミノプロピルアクリレート、ジメチルアミノプロピルメタクリレート、ジエチルアミノプロピルアクリレート、ジエチルアミノプロピルメタクリレート、ブチルアミノエチルアクリレート、ブチルアミノエチルメタクリレート、ビニルピロリドン、ビニルピリジン、アクリルアミド、メタクリルアミド、ジメチルアクリルアミド、ジメチルアミノプロピルアクリルアミド、イソプロピルアクリルアミド、Ｎ−メチロールアクリルアミド、ジエチルアクリルアミド、ビニルピリジン、Ｎ−ビニルピロリドン、４−アミノスチレン、アクリロイルモルホリンなどの分子内に窒素元素を１個以上含むモノマーまたはそれらの塩などをあげることができる。これらは、単独でまたは２種以上を混合して用いてもよい。
【００２８】
疎水性を含有するモノマーの具体例としては、たとえばメチルアクリレート、メチルメタクリレート、エチルアクリレート、エチルメタクリレート、ｎ−プロピルアクリレート、ｎ−プロピルメタクリレート、ｉｓｏ−プロピルアクリレート、ｉｓｏ−プロピルメタクリレート、ｎ−ブチルアクリレート、ｎ−ブチルメタクリレート、ｓｅｃ−ブチルアクリレート、ｓｅｃ−ブチルメタクリレート、ｔｅｒｔ−ブチルアクリレート、ｔｅｒｔ−ブチルメタクリレート、ｎ−アミルアクリレート、ｎ−アミルメタクリレート、ｎ−ヘキシルアクリレート、ｎ−ヘキシルメタクリレート、ｎ−ヘプチルアクリレート、ｎ−ヘプチルメタクリレート、ｎ−オクチルアクリレート、ｎ−オクチルメタクリレート、ｉｓｏ−オクチルアクリレート、ｉｓｏ−オクチルメタクリレート、ｎ−ノニルアクリレート、ｎ−ノニルメタクリレート、ｎ−デシルアクリレート、ｎ−デシルメタクリレート、ｎ−ドデシルアクリレート、ｎ−ドデシルメタクリレート、テトラデシルアクリレート、テトラデシルメタクリレート、ヘキサデシルアクリレート、ヘキサデシルメタクリレート、２−エチルヘキシルアクリレート、２−エチルヘキシルメタクリレート、ラウリルアクリレート、ラウリルメタクリレート、ステアリルアクリレート、ステアリルメタクリレート、グリシジルアクリレート、グリシジルメタクリレート、アリルアクリレート、アリルメタクリレート、シクロヘキシルアクリレート、シクロヘキシルメタクリレート、フェニルアクリレート、フェニルメタクリレート、ノニルフェニルアクリレート、ノニルフェニルメタクリレート、ベンジルアクリレート、ベンジルメタクリレート、ジシクロペンテニルアクリレート、ジシクロペンテニルメタクリレート、ボルニルアクリレート、ボルニルメタクリレート、スチレン、メチルスチレン、ビニルトルエン、酢酸ビニル、塩化ビニル、プロピオン酸ビニルなどをあげることができる。これらは、単独でまたは２種以上を混合して用いてもよい。
【００２９】
親水性基を含有するモノマーの具体例としては、たとえばアクリル酸、メタクリル酸、マレイン酸、イタコン酸、ビニルスルホン酸、アリルスルホン酸、メタリルスルホン酸、ｐ−スチレンスルホン酸、アリルオキシベンゼンスルホン酸、アクリロニトリル、メタクリロニトリル、２−ヒドロキシエチルアクリレート、２−ヒドロキシエチルメタクリレート、２−ヒドロキシプロピルアクリレート、２−ヒドロキシプロピルメタクリレート、３−ヒドロキシプロピルアクリレート、３−ヒドロキシプロピルメタクリレート、４−ヒドロキシブチルアクリレート、４−ヒドロキシブチルメタクリレート、グリセリンアクリレート、グリセリンメタクリレート、ポリエチレングリコールモノアクリレート、ポリエチレングリコールモノメタクリレート、ポリプロピレングリコールモノアクリレート、ポリプロピレングリコールモノメタクリレートなどをあげることができる。これらは、単独でまたは２種以上を混合して用いてもよい。
【００３０】
２官能以上を有するモノマーの具体例としては、たとえば１，３−ブタンジオールジアクリレート、１，３−ブタンジオールジメタクリレート、１，４−ブタンジオールジアクリレート、１，４−ブタンジオールジメタクリレート、エチレングリコールジアクリレート、エチレングリコールジメタクリレート、ジエチレングリコールジアクリレート、ジエチレングリコールジメタクリレート、トリエチレングリコールジアクリレート、トリエチレングリコールジメタクリレート、テトラエチレングリコールジアクリレート、テトラエチレングリコールジメタクリレート、ポリエチレングリコールジアクリリレート、ネオペンチルグリコールジアクリレート、１・６−ヘキサンジオールジアクリレート、１・６−ヘキサンジオールジメタクリレート、ジプロピレングリコールジアクリレート、ジプロピレングリコールジメタクリレート、トリプロピレングリコールジアクリレート、トリプロピレングリコールジメタクリレート、ポリプロピレングリコールジアクリレート、ポリプロピレングリコールジメタクリレート、ポリエチレングリコールジアクリレート、ポリエチレングリコールジメタクリレート、トリメチロールプロパントリアクリレート、トリメチロールプロパントリメタクリレート、ペンタエリスリトールトリアクリレート、ペンタエリスリトールトリメタクリレート、ジトリメチロールプロパンテトラアクリレート、ジトリメチロールプロパンテトラメタクリレート、ペンタエリスリトールテトラアクリレート、ペンタエリスリトールテトラメタクリレート、ウレタンアクリレートなどをあげることができる。これらは、単独でまたは２種以上を混合して用いてもよい。
【００３１】
特に好ましい分散剤の具体例としては、例えばメチル、エチル、プロピル、ブチル、アミル、ヘキシル、２−エチルヘキシルなどのＣ１〜Ｃ１０程度の低級アクリレート（またはメタクリレート）とモノアルキルアミノアルキルアクリレート（またはメタクリレート）共重合体、例えばメチル、エチル、プロピル、ブチル、アミル、ヘキシル、２−エチルヘキシルなどのＣ１〜Ｃ１０程度の低級アクリレート（またはメタクリレート）とジアルキルアミノアルキルアクリレート（またはメタクリレート）共重合体などが挙げられる。さらにはアミン価を有するウレタン樹脂やポリエステル樹脂などが挙げられる。
【００３２】
開始剤としては、リビング重合法で用いられる有機リチウム、例えばブチルリチウム、エチルリチウム、スチリルリチウムなどが用いられ、ラジカル開始剤としては、例えばベンゾイルパーオキシド、メチルエチルケトンパーオキサイド、クメンハイドロパーオキサイド、アゾビスイソブチロニトリルなどが挙げられる。
また、重合度を調整する目的で、連鎖移動剤を用いて分子量を調整してもよい。連鎖移動剤としては、例えばドデシルメルカプタン、ラウリルメルカプタン、メルカプトプロピルメチルジメトキシシランなどが挙げられる。
【００３３】
高分子化合物であるアミン価を有する分散剤は、市販の商品としては、ＢＹＫ Ｃｈｅｍｉｅ社「Ｄｉｓｐｅｒｂｙｋ−１６０、１６１、１６２、１６３、１６４、１６５、１６６、１６９、１８２、１８３、１８４、１８５、２０００、２００１、２０２０、２０５０、２０７０、２１５０」、Ｅｆｋａ
ＣＨＥＭＩＣＡＬＳ社「ＥＦＫＡ−４０４６、４０４７、４０４８、４０５０，４０５５、４４００、４４０１、４４０２」、日本ルーブリゾール社「ＳＯＬＳＰＥＲＳＥ２４０００ＳＣ、２４０００ＧＲ、３１８４５」、楠本化成株式会社「デイスパロンＤＡ７０３−５０、ＤＡ−７０５、ＤＡ−７２５」、味の素株式会社「アジスパーＰＢ７１１、８２１、８２２、８２４、８２７」などがあげられる。
【００３４】
高分子分散剤の分散性を考慮すれば、好ましくは重量平均分子量として１，０００〜５０，０００、特に好ましくは２，０００〜３０，０００である。この範囲からはずれると、顔料の分散性は悪くなる。平均分子量はＧＰＣ（ゲルパーミエーションクロマトグラフィー）で測定することができる。
【００３５】
また、高分子分散剤のアミン価は１〜５０ｍｇＫOH／ｇであることが好ましい。特に好ましくは１〜４０ｍｇＫOH／ｇのものがよい。なおここでアミン価とは、樹脂１ｇを０．１Ｎの塩酸溶液で中和させるのに必要な塩酸と等価なＫＯＨのｍｇ数であり、電位差滴定法で求めることができる。
【００３６】
高分子分散剤の添加量は、顔料１００重量部に対して５重量部から１００重量部が好ましく、特に好ましくは１０重量部から８０重量部である。顔料１００重量部に対し５重量部未満では、顔料の分散性が不十分となり沈殿物を生じたり経時安定性も悪くなることがある。一方、１００重量部を超えると、分散液ならびにインク化した場合に高粘度となり、しかも吐出性が低下する。
【００３７】
分散液ならびにインクに使用する溶剤は、顔料および分散剤に対して湿潤性や相溶性が良好で、さらにインクジェットでのノズル吐出性を考慮して選択しなければならない。とくに乾燥からの目詰まりを防ぐために、１５０℃以上の高沸点溶剤が好ましい。
【００３８】
高沸点溶剤の具体例としては、たとえばエチレングリコールモノブチルエーテル、エチレングリコールモノブチルエーテルアセテート、ジエチレングリコールモノエチルエーテル、ジエチレングリコールモノエチルエーテルアセテート、ジエチレングリコールモノブチルエーテル、ジエチレングリコールモノブチルエーテルアセテート、３−メトキシブタノール、３−メトキシブチルアセテート、ジプロピレングリコールメチルエーテル、トリプロピレングリコールメチルエーテル、プロピレングリコールｎ−プロピルエーテル、ジプロピレングリコールｎ−プロピルエーテル、プロピレングリコールｎ−ブチルエーテル、ジプロピレングリコールｎ−ブチルエーテル、トリプロピレングリコールｎ−ブチルエーテル、プロピレングリコールフェニルエーテル、ジプロピレングリコールジメチルエーテル、ジプロピレングリコールメチルエーテルアセテート、プロピレングリコールジアセテート、１，３−ブチレングリコールジアセテート、エチレングリコールモノエチルエーテルアセテート、シクロヘキサノン、メチルシクロヘキサノン、ジアセトンアルコール、乳酸エチル、乳酸プロピル、乳酸ブチルなどをあげることができる。これらは、単独でまたは２種以上を混合して用いてもよい。
【００３９】
顔料の分散に使用できる分散機は、２本ロールや３本ロールなどのロールミル、ペイントシェーカー、サンドミルなどのビーズ分散、ボールミル分散、超音波分散など適宜用いることができる。分散液は粗大粒子や異物を除去するために、粗大粒子を分離処理したり、フィルター処理などをおこなうのが好ましい。
【００４０】
インクジェットインクの２５℃における粘度は、３〜３０ｍＰａ・ｓで且つ表面張力が２０〜３５ｄｙｎ／ｃｍであるのが好ましい。粘度が３ｍＰａ・ｓ未満では、吐出量が安定せず、粘度が３０ｍＰａ・ｓを超えると吐出できなくなる。また、表面張力が２０〜３５ｄｙｎ／ｃｍの範囲を外れるとノズルからの濡れが適性量でなくなり、液滴として安定して飛翔しなくなる。
【００４１】
顔料分散液を１００００Ｇかつ８０００回転の条件で５分間遠心処理おこない、処理前と処理後の上澄液の吸光度とからの式（Ｉ）
吸光度比＝（遠心処理後の上澄液の吸光度／遠心処理前の吸光度）×１００ （I）
（式中、吸光度は顔料分相当量０．２ｇをプロピレングリコールモノメチルエーテルで全容量を５リットルに希釈した希釈液のトップピーク測定値を示す。）
に基づいて求めた吸光度比が５０〜１００であるのが好ましい。さらに６０〜１００であるのがより好ましい。５０未満では分散液中の上下濃度差や経時変化で顔料の沈降が生じやすい。限りなく１００に近づけることが品質的に安定化していると言える。
【００４２】
本発明のインクジェット用顔料分散液およびインク組成物は、インクジェットインクの課題であるノズルの目詰まり、吐出安定性および長期保存性に優れているため、カラーフィルター用インク、情報記録用インクに用いることが可能であり、とくにカラーフィルター用として有用である。
【実施例】
【００４３】
以下に実施例をあげて本発明を更に具体的に説明する。実施例において「部」はすべて重量部を示し、「％」はすべて重量％を示す。
【００４４】
（分散剤１の製造例）
４口フラスコに、冷却装置、攪拌装置、温度計を取り付け、エチレングリコールモノブチルエーテル１００部を仕込み、１００℃まで昇温し、そのあと窒素置換をおこなった。これに下記のモノマーの混合液を２時間にわたって滴下し、さらに５時間維持して反応を完結させた。反応後の溶液の不揮発分は４９．３％、重量平均分子量は１7０００であった。
ｎ−ブチルアクリレート ２０．０部
エチルメタクリレート ２５．０部
ジエチルアミノエチルメタクリレート ３．０部
アゾビスイソブチロニトリル ２．０部
【００４５】
［実施例１］
赤顔料（ＰＲ−２５４）１０．０部、分散剤１溶液８．０部、エチレングリコールモノブチルエーテル８２．０部を混合し、直径０．５ｍｍのジルコニアビーズを３００部加え、ペイントシェーカーで３時間分散をおこなった。得られた分散液に、エチレングリコールモノブチルエーテル４０．０部に熱硬化性樹脂（アクリル樹脂）３．０部を溶解したものを添加混合し、５．０ミクロンのメンブランフィルターで濾過をおこない、インクジェットインクを得た。このインクをインクジェットプリンタで、ブラックマトリックスで画素形成されたガラス基板へインク吐出をおこない、その後１５０℃で２時間乾燥をおこなった。できあがったカラーフィルターパネルは品質的に問題なく使用できる水準のものであった。
【００４６】
［比較例１］
実施例１中、ペイントシェーカーで３時間分散するところを１時間分散した以外は、合成ならびに実施例１の操作は同様におこなった。
【００４７】
（分散剤２の製造例）
４口フラスコに、冷却装置、攪拌装置、温度計を取り付け、ジエチレングリコールモノエチルエーテル１００部を仕込み、１００℃まで昇温し、そのあと窒素置換をおこなった。これに下記のモノマーの混合液を２時間にわたって滴下し、さらに５時間維持して反応を完結させた。反応後の溶液の不揮発分は４９．0％、重量平均分子量は１３０００であった。
メチルメタクリレート ２３．５部
ベンジルアクリレート ２１．０部
ジメチルアミノプロピルアクリレート ２．５部
メタクリル酸 １．０部
アゾビスイソブチロニトリル ２．０部
【００４８】
［実施例２］
黄顔料（ＰＹ−１４）１０．０部、分散剤２溶液１２．０部、ジエチレングリコールモノエチルエーテル５８．０部、乳酸エチル２０．０部を混合し、直径０．５ｍｍのジルコニアビーズを３００部加え、ペイントシェーカーで３時間分散をおこなった。得られた分散液に、イソパラフィン系溶剤「アイソパーＬ」５０．０部を添加混合し、５．０ミクロンのメンブランフィルターで濾過をおこない、インクジェットインクを得た。このインクをＰＥＴフィルムへインク吐出をおこない、その後１２０℃で１時間乾燥をおこなった。印字物は、鮮明かつ密着性良好であり使用できる水準のものであった。
【００４９】
［比較例２］
実施例２中、ジメチルアミノプロピルアクリレートをｎ−プロピルメタクリレートに置き換えた以外は、合成ならびに実施例１の操作は同様におこなった。
【００５０】
（分散剤３の製造例）
４口フラスコに、冷却装置、攪拌装置、温度計を取り付け、ジプロピレングリコールｎ−プロピルエーテル１００部を仕込み、１００℃まで昇温し、そのあと窒素置換をおこなった。これに下記のモノマーの混合液を２時間にわたって滴下し、さらに７時間維持して反応を完結させた。反応後の溶液の不揮発分は４９．３％、重量平均分子量は１８０００であった。
ｎ−ブチルメタクリレート ２９．５部
スチレン １５．０部
２−ヒドロキシエチルアクリレート ３．５部
メチルアミノプロピルメタクリレート ２．０部
アゾビスイソブチロニトリル ２．０部
【００５１】
［実施例３］
青顔料（ＰＢ−１５：６）９．５部、紫顔料（ＰＶ−２３）０．５部、分散剤３溶液１０．０部、ジプロピレングリコールｎ−プロピルエーテル６８．０部、シクロヘキサノン１２．０部を混合し、直径０．３ｍｍのジルコニアビーズを３００部加え、ペイントシェーカーで３時間分散をおこなった。得られた分散液に、エチレングリコールモノブチルエーテル４０．０部に熱硬化性樹脂（アクリル樹脂）３．０部を溶解したものを添加混合し、５．０ミクロンのメンブランフィルターで濾過をおこない、インクジェットインクを得た。このインクをインクジェットプリンタで、ブラックマトリックスで画素形成されたガラス基板へインク吐出をおこない、その後１５０℃で２時間乾燥をおこなった。できあがったカラーフィルターパネルは品質的に問題なく使用できる水準のものであった。
【００５２】
［比較例３］
実施例３中、直径０．３ｍｍのジルコニアビーズを直径２．０ｍｍのジルコニアビーズに置き換えた以外は、合成ならびに実施例３の操作は同様におこなった。
【００５３】
（分散剤４の製造例）
４口フラスコに、冷却装置、攪拌装置、温度計を取り付け、エチレングリコールモノアセテート１００部を仕込み、８０℃まで昇温し、そのあと窒素置換をおこなった。これに下記のモノマーの混合液を２時間にわたって滴下し、さらに６時間維持して反応を完結させた。反応後の溶液の不揮発分は４９．５％、重量平均分子量は２５０００であった。
シクロヘキシルアクリレート ９．５部
ポリエチレングリコールモノアクリレート
（分子量８０００） ３６．０部
アミノプロピルアクリレート ４．５部
アゾビスイソブチロニトリル ２．０部
【００５４】
［実施例４］
カーボンブラック（ＰＢｋ−７）１０．０部、分散剤４溶液１４．０部、エチレングリコールモノアセテート７６．０部を混合し、直径０．５ｍｍのジルコニアビーズを３００部加え、ペイントシェーカーで３時間分散をおこなった。得られた分散液に、イソパラフィン系溶剤「アイソパーＬ」５０．０部を添加混合し、５．０ミクロンのメンブランフィルターで濾過をおこない、インクジェットインクを得た。このインクをＰＥＴフィルムへインク吐出をおこない、その後１２０℃で１時間乾燥をおこなった。印字物は、鮮明かつ密着性良好であり使用できる水準のものであった。
【００５５】
［比較例４］
実施例４中、アミノプロピルアクリレートをメタクリル酸に置き換えた以外は、合成ならびに実施例４の操作は同様におこなった。
【００５６】
［実施例５］
緑顔料（ＰＧ−７）１０．０部、Ｄｉｓｐｅｒｂｙｋ−１６０（ＢＹＫ Ｃｈｅｍｉｅ社）１８．０部、１，３−ブチレングリコールジアセテート７２．０部を混合し、直径０．３ｍｍのジルコニアビーズを３００部加え、ペイントシェーカーで３時間分散をおこなった。得られた分散液に、エチレングリコールモノブチルエーテル４０．０部に熱硬化性樹脂（アクリル樹脂）３．０部を溶解したものを添加混合し、５．０ミクロンのメンブランフィルターで濾過をおこない、インクジェットインクを得た。このインクをインクジェットプリンタで、ブラックマトリックスで画素形成されたガラス基板へインク吐出をおこない、その後１５０℃で２時間乾燥をおこなった。できあがったカラーフィルターパネルは品質的に問題なく使用できる水準のものであった。
【００５７】
［比較例５］
実施例５中、緑顔料（ＰＧ−７）の顔料帯電量が−５５μＣ／ｇのものを使用した以外は、合成ならびに実施例５の操作は同様におこなった。
【００５８】
［実施例６］
マゼンタ顔料（ＰＲ−１２２）１０．０部、Ｄｉｓｐｅｒｂｙｋ−１６０（ＢＹＫ Ｃｈｅｍｉｅ社）２２．０部、プロピレングリコールｎ−ブチルエーテル６８．０部、を混合し、直径０．３ｍｍのジルコニアビーズを３００部加え、ペイントシェーカーで３時間分散をおこなった。得られた分散液に、イソパラフィン系溶剤「アイソパーＬ」５０．０部を添加混合し、５．０ミクロンのメンブランフィルターで濾過をおこない、インクジェットインクを得た。このインクをＰＥＴフィルムへインク吐出をおこない、その後１２０℃で１時間乾燥をおこなった。印字物は、鮮明かつ密着性良好であり使用できる水準のものであった。
【００５９】
［比較例６］
実施例６中、プロピレングリコールｎ−ブチルエーテルをｎ−プロピルアセテートに置き換えた以外は、合成ならびに実施例６の操作は同様におこなった。
【００６０】
［実施例７］
赤顔料（ＰＲ−１７７）８．０部および黄顔料（PY−１５０）２．０部および分散剤１溶液８．０部、エチレングリコールモノブチルエーテル８２．０部を混合し、直径０．５ｍｍのジルコニアビーズを３００部加え、ペイントシェーカーで３時間分散をおこなった。得られた分散液に、エチレングリコールモノブチルエーテル４０．０部に熱硬化性樹脂（アクリル樹脂）３．０部を溶解したものを添加混合し、５．０ミクロンのメンブランフィルターで濾過をおこない、インクジェットインクを得た。このインクをインクジェットプリンタで、ブラックマトリックスで画素形成されたガラス基板へインク吐出をおこない、その後１５０℃で２時間乾燥をおこなった。できあがったカラーフィルターパネルは品質的に問題なく使用できる水準のものであった。
【００６１】
［比較例７］
実施例７中、黄顔料（PY−１５０）２．０部を赤顔料（ＰＲ−１７７）に置き換えた以外は、実施例７の操作は同様におこなった。
【００６２】
［実施例８］
赤顔料（ＰＲ−２５４）４．０部、赤顔料（ＰＲ−１７７）４．０部、および黄顔料（PY−１５０）２．０部、分散剤３溶液１０．０部、ジプロピレングリコールｎ−プロピルエーテル６８．０部、シクロヘキサノン１２．０部を混合し、直径０．３ｍｍのジルコニアビーズを３００部加え、ペイントシェーカーで３時間分散をおこなった。得られた分散液に、エチレングリコールモノブチルエーテル４０．０部に熱硬化性樹脂（アクリル樹脂）３．０部を溶解したものを添加混合し、５．０ミクロンのメンブランフィルターで濾過をおこない、インクジェットインクを得た。このインクをインクジェットプリンタで、ブラックマトリックスで画素形成されたガラス基板へインク吐出をおこない、その後１５０℃で２時間乾燥をおこなった。できあがったカラーフィルターパネルは品質的に問題なく使用できる水準のものであった。
【００６３】
［比較例８］
実施例８中、黄顔料（PY−１５０）２．０部を赤顔料（ＰＲ−２５４）に置き換えた以外は、実施例８の操作は同様におこなった。
【００６４】
［実施例９］
緑顔料（ＰＧ−７）４．０部、緑顔料（ＰＧ−３６）４．０部、および黄顔料（ＰY−１５０）２．０部、Ｄｉｓｐｅｒｂｙｋ−１６０（ＢＹＫ Ｃｈｅｍｉｅ社）１８．０部、１，３−ブチレングリコールジアセテート７２．０部を混合し、直径０．３ｍｍのジルコニアビーズを３００部加え、ペイントシェーカーで３時間分散をおこなった。得られた分散液に、エチレングリコールモノブチルエーテル４０．０部に熱硬化性樹脂（アクリル樹脂）３．０部を溶解したものを添加混合し、５．０ミクロンのメンブランフィルターで濾過をおこない、インクジェットインクを得た。このインクをインクジェットプリンタで、ブラックマトリックスで画素形成されたガラス基板へインク吐出をおこない、その後１５０℃で２時間乾燥をおこなった。できあがったカラーフィルターパネルは品質的に問題なく使用できる水準のものであった。
【００６５】
［実施例１０］
緑顔料（ＰＧ−７）４．０部、緑顔料（ＰＧ−３６）３．０部、黄顔料（ＰY−１５０）２．０部、および黄顔料（ＰY−１３８）１．０部、Ｄｉｓｐｅｒｂｙｋ−１６０（ＢＹＫ Ｃｈｅｍｉｅ社）１８．０部、１，３−ブチレングリコールジアセテート７２．０部を混合し、直径０．３ｍｍのジルコニアビーズを３００部加え、ペイントシェーカーで３時間分散をおこなった。得られた分散液に、エチレングリコールモノブチルエーテル４０．０部に熱硬化性樹脂（アクリル樹脂）３．０部を溶解したものを添加混合し、５．０ミクロンのメンブランフィルターで濾過をおこない、インクジェットインクを得た。このインクをインクジェットプリンタで、ブラックマトリックスで画素形成されたガラス基板へインク吐出をおこない、その後１５０℃で２時間乾燥をおこなった。できあがったカラーフィルターパネルは品質的に問題なく使用できる水準のものであった。
【００６６】
〔評価試験〕
得られた分散液ならびにインクについて、以下の方法にしたがって調べた。その結果を表１、表２、および表３に示す。
（イ）顔料分散性試験
分散液の顔料粒子径は、粒度分布測定装置コールターＮ４で測定し、９０ｎｍ以上を超える体積分布をマイクロトラックＵＰＡで確認することにより、顔料分散性を評価した。
分散性評価は、顔料分散の平均粒子径が６０〜９０ｎｍであり、かつ９０ｎｍを超える粒子径が体積分布で２０％未満の場合を○、それ以外を×とした。
（ロ）経時安定性試験
分散液を２５℃の恒温室内に１か月間静置したのち、顔料の分離、水浮きおよび沈降の有無ならびに粘度や顔料の平均粒子径の変化を確認した。顔料の分離、水浮きおよび沈降が少しでも生じたり、粘度や顔料の平均粒子径の変化があった場合を異常と評価した。
異常なし（変化率±５％以内）の場合を○、異常ありの場合を×とした。
（ハ）吐出性試験
武藤工業インクジェットプリンタ「ラミレス」のカートリッジにインクを１００ｃｃ充填し、光沢フィルムへ吐出性評価をおこなった。
ノズルの目詰まりがなく、安定な吐出性である場合を○、若干のノズル目詰まり発生するが回復した場合は△、全く回復しない場合は×とした。
【００６７】
（二）コントラスト比
得られた分散液を下記組成にて混合し、インク化をおこなった。
分散液 ５０．０
トリメチロールプロパントリアクリレート １０．０
４，４−ビス（ジエチルアミノ）ベンゾフェノン １．５
ビニルホルムアミド ５．０
２−メルカプトベンゾチアゾール ０．５
ジエチレングリコールモノエチルエーテルアセテート ３３．０
上記インクを用いて、ガラス基板上にインクジェットで塗布乾燥をおこなってコントラスト測定用基板を作製した。塗布条件は、２３０℃１時間で膜厚１．８μmに調整をおこなった。
Ｃ光源での色度を分光光度計（大塚電子製ＬＣＦ−１１００）を用いて測定し、コントラスト比は壺坂電機製ＣＴ−１を用いて算出した。
【００６８】
【表１】
【００６９】
【表２】
【００７０】
【表３】
【産業上の利用可能性】
【００７１】
ノズルの目詰まりがなく吐出安定性に優れ、長期保存性においても顔料物性に変化がない優れた油性インクジェット用顔料分散液およびインク組成物を提供することができる。
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ノズルの目詰まりがなく吐出安定性に優れ、長期保存性においても顔料物性に変化がない優れた油性インクジェット用顔料分散液、インク組成物に関する。当該インクジェット用インクはカラーフィルタなどのパターン形成に好適に用いることが出来る。
【背景技術】
【０００２】
インクジェットは、連続的にノズルからインク滴を吐出させるコンティニュアス方式と必要なときにのみノズルから吐出させるオンデマンド方式があり、さらにオンデマンド方式のなかに、圧電素子を利用したピエゾ方式と過熱ヒータにより発生する気泡の圧力で吐出させるバブルジェット（登録商標）方式がある。近年、高画質化が可能となってきており、出力技術の棲み分けとして、かなり市場が拡大しており、従来染色法や顔料分散法でなされていたカラーフィルタにおいても、基板表面にインクを吹きつけて着色するインクジェット法が広く用いられるに至っている（特許文献１）。
【０００３】
一般に非水系で有機溶媒を使用したインク（油性インクともいう）は主成分が有機溶剤であり、常温で１５ｍＰａ・ｓ以下の粘度に調整された液体インクを飛翔させ、被記録材へ印刷させるのであるが、着色剤として顔料を用いた油性顔料系インクは、ノズル内におけるインクの濃縮によるインクの増粘ならびに顔料凝集の発生などにより、たびたびインクの吐出性が悪くなることが起こっていた。さらに、分散時に粗大粒子が多く発生したり分散顔料自体の安定性が悪いために経時変化を起こし、その凝集物が目詰まりの原因となっていた。
インクジェット方式でインクを吹き付けて画素を正確に形成するためには、ヘッドからインクを吐出する際の、インクの直進性および安定性が要求される。ここで、インクの蒸発速度が速すぎると、ヘッド先端でインクの粘度が急激に増大して、インク滴が飛行曲がりを起こしたり、ノズルの目詰まりを起こしたりする。
【０００４】
また、インクの乾燥速度が速すぎると、レべリング不十分で、インク表面がムラになった状態で固化してしまい、他方インクの乾燥速度が遅すぎると、加熱工程によるインク乾燥の効率が悪い。従って、吐出性能と適度な乾燥性を持つことが重要となる。
微細なノズルからインク滴を噴射するインクジェット用途では、ノズルから高速で噴射される際の吐出性、被記録材での色再現性等の性能も求められるため、特に高度な分散安定性と粗大粒子をなくし微細化した分散状態が求められる。このため、様々な工夫がされており、例えば、顔料に高分子系分散剤を十分に吸着させる工夫や、グラフト重合により顔料をポリマー被覆する等の手段により、微細分散した顔料に高分子系分散剤を充分に固着させることが検討されている。
【０００５】
より具体的には、特許文献２には、特定のグリコールエステル、分散剤としてリビング共重合アクリルポリマーの組み合わせを選択することで、インクの増粘や顔料の凝集が起こらない安定な有機溶剤系顔料インクが記載させている。しかしながらノズルからの吐出性安定化と顔料の微細化などのさらなる課題が残っている。同様に、特許文献３には、ポリアミン化合物と12−ヒドロキシステアリン酸自己縮合物との反応物からなる分散剤、飽和炭化水素系溶剤および植物油を含有する油性インクジェットインクが記載させている。吐出安定性に優れているものの、低温吐出ならびに低温安定性は少し問題があり、顔料の微粒子化も今後の課題である。
【０００６】
また特許文献４には、シード粒子としてシリコーン系グラフト共重合体を分散重合させることにより得られた着色樹脂粒子含有インク組成物が開示されている。しかしながら、吐出安定性高く、分散安定性が改善されているものの、重合時の粒子径のコントロールや粒子径の均一化は非常に困難な技術である。
【０００７】
特許文献５には、平均粒子径２５０ｎｍ以下の樹脂被覆顔料、およびカチオン重合性化合物を主成分とする分散媒を具備する顔料分散体が開示されている。平均粒子径の制御のために凝集粒子を分離除去しなければならず、吐出性向上のためには粒径分布の改善に余地がある。
特許文献６には、顔料粒子の平均粒子径が２０〜２００ｎｍであり、最大分散粒子径が１０００ｎｍ以下である油性顔料インクが開示されている。しかしながら、吐出性については記述がなく、経時安定性についても良好かどうか不明である。
【０００８】
溶剤の組み合わせによるインクの吐出性改善の提案も見られる。特許文献７には、特定溶剤と環状エステルとを含有することで、インクの吐出回復性が優れ、被記録材料に対する定着性も良好なインクの記載がある。ただし顔料の分散性およびインク安定性については、まだ不十分であり次の課題として残っている。
【０００９】
【特許文献１】特開２００２−３７２６１５号公報
【特許文献２】特開２００３−９６３７０号公報
【特許文献３】特開２００２−６９３４７号公報
【特許文献４】特開２００５−２９７４５号公報
【特許文献５】特開２００５−１３２８７４号公報
【特許文献６】特開２００５−６０７１６号公報
【特許文献７】特開２００５−２００４６９号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１０】
本発明は、上記の状況に鑑みて成されたものである。即ち、本発明の目的は、ノズルの目詰まりがなく吐出安定性に優れ、長期保存性においても顔料物性に変化がない優れた顔料分散液およびカラーフィルタ等のインクに用い得るインクジェット用インク組成物を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
本発明者らは、前記の課題を解決すべく鋭意検討を重ねた結果、ついにノズルの目詰まりがなく吐出安定性に優れ、長期保存性においても顔料物性に変化がない油性インクジェット用顔料分散液およびインク組成物が得られることを見出した。
すなわち本発明は、
（１）分散顔料の平均粒子径が３０〜９０ｎｍであり、１５０ｎｍを超える粒子径が体積分布で２０％未満であること、
（２）顔料の帯電量が−５０μＣ／ｇ以上であること、
（３）分散剤の分子鎖中にアミン価を有する結合基を含有し、そのアミン価が１〜５０ｍｇＫOH／ｇであること、
（４）分散剤の平均分子量が１０００〜５００００であること、
（５）顔料分散液を１００００Ｇかつ８０００回転の条件で５分間遠心処理おこない、処理前と処理後の上澄液の吸光度とからの式（I）
吸光度比＝（遠心処理後の上澄液の吸光度／遠心処理前の吸光度）×１００ （I）
（式中、吸光度は顔料分量１ｇにプロピレングリコールモノメチルエーテルを５リットルの割合で希釈した希釈液のトップピーク測定値を示す。）
に基づいて求めた吸光度比が５０〜１００であること、
（６）顔料として、Ｃ.Ｉ.ピグメントレッド１７７（ＰＲ１７７）およびＣ.Ｉ.ピグメントイエロー１５０（ＰＹ１５０）を含有すること、
（７）（６）に加えて、Ｃ.Ｉ.ピグメントレッド２５４（ＰＲ２５４）を含有すること、
（８）上記（１）〜（７）の何れかに記載の顔料分散液を含有してなるインクジェット用インクであること、
（９）２５℃における粘度が３〜３０ｍＰａ・ｓで且つ表面張力が２０〜３５ｄｙｎ／ｃｍである、（８）に記載のインクジェット用インク組成物であること、
（１０）カラーフィルタ用インク、情報記録用インクに用いられるインクジェット用インク組成物であること、
の手法によって、ノズルの目詰まりがなく吐出安定性に優れ、長期保存性においても顔料物性に変化がない油性インクジェット用顔料分散液およびインク組成物を得た。
【発明の効果】
【００１２】
本発明により、ノズルの目詰まりがなく吐出安定性に優れ、長期保存性においても顔料物性に変化がない優れた油性インクジェット用顔料分散液およびインク組成物を得ることができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１３】
以下、本発明を詳細に説明する。本発明の油性インクジェット用顔料分散液は、少なくとも、顔料と、特定の分散剤とを含有するものである。
【００１４】
本発明の油性インクジェット用顔料分散液に使用される顔料は特に限定がなく、有機顔料及び無機顔料のいずれも使用することができる。
有機顔料としては、たとえばアゾレーキ、不溶性モノアゾ顔料、不溶性ジスアゾ顔料、縮合アゾ顔料、キレートアゾ顔料などのアゾ顔料；フタロシアニン顔料、ペリレン顔料、ペリノン顔料、アントラキノン顔料、キナクリドン顔料、ジオキサジン顔料、チオインジゴ顔料、イソインドリノン顔料、キノフタロン顔料などの多環式顔料；塩基性染料型キレート、酸性染料型キレートなどの染料キレート；ニトロ顔料；ニトロソ顔料などがあげられる。
【００１５】
無機顔料としては、たとえば酸化チタン、酸化鉄、べんがら、酸化クロム、紺青、群青、モリブデン赤、鉄黒、黄鉛、カーボンブラックなどがあげられ、これらは単独でまたは２種以上を混合して用いることができる。
なかでも、耐光性を考慮すれば、イソインドリノン系顔料、キナクリドン系顔料、縮合アゾ系顔料、フタロシアニン系顔料、キノフタロン系顔料、アントラキノン系顔料、カーボンブラックが好適に用いられる。
【００１６】
前記有機顔料の具体例としては、例えばピグメント・イエロー１（カラー・インデックス（以下、Ｃ．Ｉ．という）１１６８０）、ピグメント・イエロー３（Ｃ．Ｉ．１１７１０）、ピグメント・イエロー１４（Ｃ．Ｉ．２１０９５）、ピグメント・イエロー１７（Ｃ．Ｉ．２１１０５）、ピグメント・イエロー４２（Ｃ．Ｉ．７７４９２）、ピグメント・イエロー７４（Ｃ．Ｉ．１１７４１）、ピグメント・イエロー８３（Ｃ．Ｉ．２１１０８）、ピグメント・イエロー９３（Ｃ．Ｉ．２０７１０）、ピグメント・イエロー９８（Ｃ．Ｉ．１１７２７）、ピグメント・イエロー１０９（Ｃ．Ｉ．５６２８４）、ピグメント・イエロー１１０（Ｃ．Ｉ．５６２８０）、ピグメント・イエロー１２８（Ｃ．Ｉ．２００３７）、ピグメント・イエロー１２９（Ｃ．Ｉ．４８０４２）、ピグメント・イエロー１３８（Ｃ．Ｉ．５６３００）、ピグメント・イエロー１３９（Ｃ．Ｉ．５６２９８）、ピグメント・イエロー１４７（Ｃ．Ｉ．６０６４５）、ピグメント・イエロー１５０（Ｃ．Ｉ．１２７６４）、ピグメント・イエロー１５４（Ｃ．Ｉ．１１７８１）、ピグメント・イエロー１５５（Ｃ．Ｉ．２００３１０）、ピグメント・イエロー１８０（Ｃ．Ｉ．２１２９０）、ピグメント・イエロー１８５（Ｃ．Ｉ．５６２８０）、ピグメント・イエロー１９９（Ｃ．Ｉ．６５３２００）、ピグメント・オレンジ５（Ｃ．Ｉ．１２０７５）、ピグメント・オレンジ１３（Ｃ．Ｉ．２１１１０）、ピグメント・オレンジ１６（Ｃ．Ｉ．２１１６０）、ピグメント・オレンジ３４（Ｃ．Ｉ．２１１６０）、ピグメント・オレンジ４３（Ｃ．Ｉ．７１１０５）、ピグメント・オレンジ６１（Ｃ．Ｉ．１１２６５）、ピグメント・オレンジ７１（Ｃ．Ｉ．５６１２００）、ピグメント・レッド５（Ｃ．Ｉ．１２４９０）、ピグメント・レッド８（Ｃ．Ｉ．１２３３５）、ピグメント・レッド１７（Ｃ．Ｉ．１２３９０）、ピグメント・レッド２２（Ｃ．Ｉ．１２３１５）、ピグメント・レッド４８：２（Ｃ．Ｉ．１５８６５：２）、ピグメント・レッド１１２（Ｃ．Ｉ．１２３７０）、ピグメント・レッド１２２（Ｃ．Ｉ．７３９１５）、ピグメント・レッド１７０（Ｃ．Ｉ．１２４７５）、ピグメント・レッド１７６（Ｃ．Ｉ．１２５１５）、ピグメント・レッド１７７（Ｃ．Ｉ．６５３００）、ピグメント・レッド１７８（Ｃ．Ｉ．７１１５５）、ピグメント・レッド１７９（Ｃ．Ｉ．７１１３０）、ピグメント・レッド１８５（Ｃ．Ｉ．１２５１６）、ピグメント・レッド２０２（Ｃ．Ｉ．７３９０７）、ピグメント・レッド２０８（Ｃ．Ｉ．１２５１４）、ピグメント・レッド２５４（Ｃ．Ｉ．５６１１０）、ピグメント・レッド２５５（Ｃ．Ｉ．５６１０５０）、ピグメント・レッド２６４、ピグメント・レッド２７２（Ｃ．Ｉ．５６１１５０）、ピグメント・バイオレット１９（Ｃ．Ｉ．７３９００）、ピグメント・バイオレット２３（Ｃ．Ｉ．５１３１９）、ピグメント・ブルー１５：１（Ｃ．Ｉ．７４１６０）、ピグメント・ブルー１５：３（Ｃ．Ｉ．７４１６０）、ピグメント・ブルー１５：４（Ｃ．Ｉ．７４１６０）、ピグメント・ブルー６０（Ｃ．Ｉ．６９８００）、ピグメント・グリーン７（Ｃ．Ｉ．７４２６０）、ピグメント・グリーン３６（Ｃ．Ｉ．７４２６５）などが挙げられ、１種または２種以上の混合物が好ましい。
【００１７】
無機顔料の具体例としては、たとえばピグメント・イエロー４２（Ｃ．Ｉ．７７４９２）、ピグメント・ホワイト６（Ｃ．Ｉ．７７８９１）、ピグメント・ブルー２７（Ｃ．Ｉ．７７５１０）、ピグメント・ブルー２９（Ｃ．Ｉ．７７００７）、ピグメント・ブラック７（Ｃ．Ｉ．７７２６６）などがあげられ、１種または２種以上の混合物が好ましい。
【００１８】
とくに色相、着色力などを考慮すると、ピグメント・イエロー７４（Ｃ．Ｉ．１１７４１）、ピグメント・イエロー１０９（Ｃ．Ｉ．５６２８４）、ピグメント・イエロー１１０（Ｃ．Ｉ．５６２８０）、ピグメント・イエロー１２８（Ｃ．Ｉ．２００３７）、ピグメント・イエロー１３８（Ｃ．Ｉ．５６３００）、ピグメント・イエロー１５０（Ｃ．Ｉ．１２７６４）、ピグメント・イエロー１５５（Ｃ．Ｉ．２００３１０）、ピグメント・イエロー１８０（Ｃ．Ｉ．２１２９０）、ピグメント・グリーン７（Ｃ．Ｉ．７４２６０）、ピグメント・グリーン３６（Ｃ．Ｉ．７４２６５）、ピグメント・レッド１２２（Ｃ．Ｉ．７３９１５）、ピグメント・レッド１７７（Ｃ．Ｉ．６５３００）、ピグメント・レッド２０２（Ｃ．Ｉ．７３９０７）、ピグメント・レッド２５４（Ｃ．Ｉ．５６１１０）、ピグメント・バイオレット１９（Ｃ．Ｉ．７３９００）、ピグメント・バイオレット２３（Ｃ．Ｉ．５１３１９）、ピグメント・ブルー１５：１（Ｃ．Ｉ．７４１６０）、ピグメント・ブルー１５：３（Ｃ．Ｉ．７４１６０）、ピグメント・ブルー１５：４（Ｃ．Ｉ．７４１６０）、ピグメント・ブルー１５：６（Ｃ．Ｉ．７４１６０）、ピグメント・ブルー６０（Ｃ．Ｉ．６９８００）、ピグメント・ブラック７（Ｃ．Ｉ．７７２６６）などが好ましい。顔料は粉末状、顆粒状、あるいはウエットケーキやスラリーでもよい。
【００１９】
この中で、特に赤色用顔料としては、ピグメント・レッド１７７（Ｃ．Ｉ．６５３００）、ピグメント・レッド２５４（Ｃ．Ｉ．５６１１０）、ピグメント・イエロー１５０（Ｃ．Ｉ．１２７６４）よりなる群から選択される１種以上の顔料を好適に用いることが出来、特にピグメント・レッド１７７（Ｃ．Ｉ．６５３００）およびピグメント・イエロー１５０（Ｃ．Ｉ．１２７６４）の組み合わせ、さらに、ピグメント・レッド１７７（Ｃ．Ｉ．６５３００）、ピグメント・レッド２５４（Ｃ．Ｉ．５６１１０）およびピグメント・イエロー１５０（Ｃ．Ｉ．１２７６４）の組み合わせを好適に用いることが出来る。それらの混合割合の最適化により、色性能の一つであるコントラスト比をさらに向上させることができる。ピグメント・イエロー１５０の混合割合は、目的とする色度に合わすことが重要であるため、顔料分中５〜４０重量％の範囲であることが好ましい。
【００２０】
また、緑色用インクとしては、ピグメント・グリーン７（Ｃ．Ｉ．７４２６０）、ピグメント・グリーン３６（Ｃ．Ｉ．７４２６５）、ピグメント・イエロー１３８（Ｃ．Ｉ．５６３００）、ピグメント・イエロー１５０（Ｃ．Ｉ．１２７６４）よりなる群から選択される１種以上の顔料を好適に用いることが出来る。
他方、青色用インクとしては、ピグメント・ブルー１５：６（Ｃ．Ｉ．７４１６０）および／またはピグメント・バイオレット２３（Ｃ．Ｉ．５１３１９）の顔料を好適に用いることが出来る。
【００２１】
なお、本発明においては、粒子径が小さくなりやすく、比重も小さいことから安定性の面で有機顔料を用いることが好ましい。また、顔料の一次粒子径は、分散性を考慮すると、通常０．１μｍ程度以下であることが好ましい。
【００２２】
本発明は、分散顔料の平均粒子径が３０〜９０ｎｍであり、１５０ｎｍを超える粒子径が体積分布で２０％未満であることが好ましい。さらには３５〜８５ｎｍであるのがより好ましい。分散顔料の平均粒子径が９０ｎｍを超えると、ノズルは目詰まりしやすくなり、また３０ｎｍ未満ではファンデルワールス力による顔料粒子間同士の凝集が発生しやすくなり、耐熱性や耐光性が悪くなる。さらに９０ｎｍを超える粒子径が体積分布で２０％を超えると、顔料粒子の分布状態が広くなり、吐出性は安定しなくなる。
【００２３】
顔料の帯電量が−５０μＣ／ｇ以上であることが好ましい。さらには−３０μＣ／ｇ以上であることが好ましい。分散剤がアミン価を有するアンカー部分をもっているが、その帯電量が顔料の帯電量と同じ電荷であればその総和量が大きくなり、顔料のまわりに電気二重層をより強く形成する。顔料の帯電量はファラデーケージ式電荷量測定装置などで測定することができる。
【００２４】
顔料の帯電量が−５０μＣ／ｇ以上の範囲から外れている場合は、必要に応じて、顔料の帯電量を調整することができる。すなわち、ボールミル、ヘンシェルミキサーなどの混合機械で電荷をもった体質顔料や調整剤を添加して処理することで上記範囲の帯電量を得ることができる。
【００２５】
顔料の分散剤は、分子鎖中にアミン価を有する結合基を含有する高分子化合物が用いられる。分散された顔料粒子は、有機溶媒中で、酸塩基相互作用により安定化しようとしているが、分散剤が分子鎖中にアミン価を有する結合基を含有する高分子化合物である場合には、顔料表面に強く持続的に吸着する。
【００２６】
高分子分散剤は、疎水性基を含有するモノマーと、塩基性基を含有するモノマーおよび／または親水性基を含有するモノマーと、必要に応じて２官能以上を有するモノマーを共重合させることにより、容易に合成することができる。とくに本発明の分散剤は、分子鎖中にアミン価を有する結合基を含有することが有効であり、塩基性基を含有するモノマーを必須成分として重合することが好ましい。共重合の方法は公知の方法により行えばよいが、ランダム共重合体であってもブロック共重合体であってもどちらでも良い。
【００２７】
塩基性基を含有するモノマーの具体例としては、たとえばアミノエチルアクリレート、アミノエチルメタクリレート、アミノプロピルアクリレート、アミノプロピルメタクリレート、メチルアミノエチルアクリレート、メチルアミノエチルメタクリレート、メチルアミノプロピルアクリレート、メチルアミノプロピルメタクリレート、エチルアミノプロピルアクリレート、エチルアミノプロピルメタクリレート、エチルアミノエチルアクリレート、エチルアミノエチルメタクリレート、ジメチルアミノエチルアクリレート、ジメチルアミノエチルメタクリレート、ジエチルアミノエチルアクリレート、ジエチルアミノエチルメタクリレート、ジメチルアミノプロピルアクリレート、ジメチルアミノプロピルメタクリレート、ジエチルアミノプロピルアクリレート、ジエチルアミノプロピルメタクリレート、ブチルアミノエチルアクリレート、ブチルアミノエチルメタクリレート、ビニルピロリドン、ビニルピリジン、アクリルアミド、メタクリルアミド、ジメチルアクリルアミド、ジメチルアミノプロピルアクリルアミド、イソプロピルアクリルアミド、Ｎ−メチロールアクリルアミド、ジエチルアクリルアミド、ビニルピリジン、Ｎ−ビニルピロリドン、４−アミノスチレン、アクリロイルモルホリンなどの分子内に窒素元素を１個以上含むモノマーまたはそれらの塩などをあげることができる。これらは、単独でまたは２種以上を混合して用いてもよい。
【００２８】
疎水性を含有するモノマーの具体例としては、たとえばメチルアクリレート、メチルメタクリレート、エチルアクリレート、エチルメタクリレート、ｎ−プロピルアクリレート、ｎ−プロピルメタクリレート、ｉｓｏ−プロピルアクリレート、ｉｓｏ−プロピルメタクリレート、ｎ−ブチルアクリレート、ｎ−ブチルメタクリレート、ｓｅｃ−ブチルアクリレート、ｓｅｃ−ブチルメタクリレート、ｔｅｒｔ−ブチルアクリレート、ｔｅｒｔ−ブチルメタクリレート、ｎ−アミルアクリレート、ｎ−アミルメタクリレート、ｎ−ヘキシルアクリレート、ｎ−ヘキシルメタクリレート、ｎ−ヘプチルアクリレート、ｎ−ヘプチルメタクリレート、ｎ−オクチルアクリレート、ｎ−オクチルメタクリレート、ｉｓｏ−オクチルアクリレート、ｉｓｏ−オクチルメタクリレート、ｎ−ノニルアクリレート、ｎ−ノニルメタクリレート、ｎ−デシルアクリレート、ｎ−デシルメタクリレート、ｎ−ドデシルアクリレート、ｎ−ドデシルメタクリレート、テトラデシルアクリレート、テトラデシルメタクリレート、ヘキサデシルアクリレート、ヘキサデシルメタクリレート、２−エチルヘキシルアクリレート、２−エチルヘキシルメタクリレート、ラウリルアクリレート、ラウリルメタクリレート、ステアリルアクリレート、ステアリルメタクリレート、グリシジルアクリレート、グリシジルメタクリレート、アリルアクリレート、アリルメタクリレート、シクロヘキシルアクリレート、シクロヘキシルメタクリレート、フェニルアクリレート、フェニルメタクリレート、ノニルフェニルアクリレート、ノニルフェニルメタクリレート、ベンジルアクリレート、ベンジルメタクリレート、ジシクロペンテニルアクリレート、ジシクロペンテニルメタクリレート、ボルニルアクリレート、ボルニルメタクリレート、スチレン、メチルスチレン、ビニルトルエン、酢酸ビニル、塩化ビニル、プロピオン酸ビニルなどをあげることができる。これらは、単独でまたは２種以上を混合して用いてもよい。
【００２９】
親水性基を含有するモノマーの具体例としては、たとえばアクリル酸、メタクリル酸、マレイン酸、イタコン酸、ビニルスルホン酸、アリルスルホン酸、メタリルスルホン酸、ｐ−スチレンスルホン酸、アリルオキシベンゼンスルホン酸、アクリロニトリル、メタクリロニトリル、２−ヒドロキシエチルアクリレート、２−ヒドロキシエチルメタクリレート、２−ヒドロキシプロピルアクリレート、２−ヒドロキシプロピルメタクリレート、３−ヒドロキシプロピルアクリレート、３−ヒドロキシプロピルメタクリレート、４−ヒドロキシブチルアクリレート、４−ヒドロキシブチルメタクリレート、グリセリンアクリレート、グリセリンメタクリレート、ポリエチレングリコールモノアクリレート、ポリエチレングリコールモノメタクリレート、ポリプロピレングリコールモノアクリレート、ポリプロピレングリコールモノメタクリレートなどをあげることができる。これらは、単独でまたは２種以上を混合して用いてもよい。
【００３０】
２官能以上を有するモノマーの具体例としては、たとえば１，３−ブタンジオールジアクリレート、１，３−ブタンジオールジメタクリレート、１，４−ブタンジオールジアクリレート、１，４−ブタンジオールジメタクリレート、エチレングリコールジアクリレート、エチレングリコールジメタクリレート、ジエチレングリコールジアクリレート、ジエチレングリコールジメタクリレート、トリエチレングリコールジアクリレート、トリエチレングリコールジメタクリレート、テトラエチレングリコールジアクリレート、テトラエチレングリコールジメタクリレート、ポリエチレングリコールジアクリリレート、ネオペンチルグリコールジアクリレート、１・６−ヘキサンジオールジアクリレート、１・６−ヘキサンジオールジメタクリレート、ジプロピレングリコールジアクリレート、ジプロピレングリコールジメタクリレート、トリプロピレングリコールジアクリレート、トリプロピレングリコールジメタクリレート、ポリプロピレングリコールジアクリレート、ポリプロピレングリコールジメタクリレート、ポリエチレングリコールジアクリレート、ポリエチレングリコールジメタクリレート、トリメチロールプロパントリアクリレート、トリメチロールプロパントリメタクリレート、ペンタエリスリトールトリアクリレート、ペンタエリスリトールトリメタクリレート、ジトリメチロールプロパンテトラアクリレート、ジトリメチロールプロパンテトラメタクリレート、ペンタエリスリトールテトラアクリレート、ペンタエリスリトールテトラメタクリレート、ウレタンアクリレートなどをあげることができる。これらは、単独でまたは２種以上を混合して用いてもよい。
【００３１】
特に好ましい分散剤の具体例としては、例えばメチル、エチル、プロピル、ブチル、アミル、ヘキシル、２−エチルヘキシルなどのＣ１〜Ｃ１０程度の低級アクリレート（またはメタクリレート）とモノアルキルアミノアルキルアクリレート（またはメタクリレート）共重合体、例えばメチル、エチル、プロピル、ブチル、アミル、ヘキシル、２−エチルヘキシルなどのＣ１〜Ｃ１０程度の低級アクリレート（またはメタクリレート）とジアルキルアミノアルキルアクリレート（またはメタクリレート）共重合体などが挙げられる。さらにはアミン価を有するウレタン樹脂やポリエステル樹脂などが挙げられる。
【００３２】
開始剤としては、リビング重合法で用いられる有機リチウム、例えばブチルリチウム、エチルリチウム、スチリルリチウムなどが用いられ、ラジカル開始剤としては、例えばベンゾイルパーオキシド、メチルエチルケトンパーオキサイド、クメンハイドロパーオキサイド、アゾビスイソブチロニトリルなどが挙げられる。
また、重合度を調整する目的で、連鎖移動剤を用いて分子量を調整してもよい。連鎖移動剤としては、例えばドデシルメルカプタン、ラウリルメルカプタン、メルカプトプロピルメチルジメトキシシランなどが挙げられる。
【００３３】
高分子化合物であるアミン価を有する分散剤は、市販の商品としては、ＢＹＫ Ｃｈｅｍｉｅ社「Ｄｉｓｐｅｒｂｙｋ−１６０、１６１、１６２、１６３、１６４、１６５、１６６、１６９、１８２、１８３、１８４、１８５、２０００、２００１、２０２０、２０５０、２０７０、２１５０」、Ｅｆｋａ
ＣＨＥＭＩＣＡＬＳ社「ＥＦＫＡ−４０４６、４０４７、４０４８、４０５０，４０５５、４４００、４４０１、４４０２」、日本ルーブリゾール社「ＳＯＬＳＰＥＲＳＥ２４０００ＳＣ、２４０００ＧＲ、３１８４５」、楠本化成株式会社「デイスパロンＤＡ７０３−５０、ＤＡ−７０５、ＤＡ−７２５」、味の素株式会社「アジスパーＰＢ７１１、８２１、８２２、８２４、８２７」などがあげられる。
【００３４】
高分子分散剤の分散性を考慮すれば、好ましくは重量平均分子量として１，０００〜５０，０００、特に好ましくは２，０００〜３０，０００である。この範囲からはずれると、顔料の分散性は悪くなる。平均分子量はＧＰＣ（ゲルパーミエーションクロマトグラフィー）で測定することができる。
【００３５】
また、高分子分散剤のアミン価は１〜５０ｍｇＫOH／ｇであることが好ましい。特に好ましくは１〜４０ｍｇＫOH／ｇのものがよい。なおここでアミン価とは、樹脂１ｇを０．１Ｎの塩酸溶液で中和させるのに必要な塩酸と等価なＫＯＨのｍｇ数であり、電位差滴定法で求めることができる。
【００３６】
高分子分散剤の添加量は、顔料１００重量部に対して５重量部から１００重量部が好ましく、特に好ましくは１０重量部から８０重量部である。顔料１００重量部に対し５重量部未満では、顔料の分散性が不十分となり沈殿物を生じたり経時安定性も悪くなることがある。一方、１００重量部を超えると、分散液ならびにインク化した場合に高粘度となり、しかも吐出性が低下する。
【００３７】
分散液ならびにインクに使用する溶剤は、顔料および分散剤に対して湿潤性や相溶性が良好で、さらにインクジェットでのノズル吐出性を考慮して選択しなければならない。とくに乾燥からの目詰まりを防ぐために、１５０℃以上の高沸点溶剤が好ましい。
【００３８】
高沸点溶剤の具体例としては、たとえばエチレングリコールモノブチルエーテル、エチレングリコールモノブチルエーテルアセテート、ジエチレングリコールモノエチルエーテル、ジエチレングリコールモノエチルエーテルアセテート、ジエチレングリコールモノブチルエーテル、ジエチレングリコールモノブチルエーテルアセテート、３−メトキシブタノール、３−メトキシブチルアセテート、ジプロピレングリコールメチルエーテル、トリプロピレングリコールメチルエーテル、プロピレングリコールｎ−プロピルエーテル、ジプロピレングリコールｎ−プロピルエーテル、プロピレングリコールｎ−ブチルエーテル、ジプロピレングリコールｎ−ブチルエーテル、トリプロピレングリコールｎ−ブチルエーテル、プロピレングリコールフェニルエーテル、ジプロピレングリコールジメチルエーテル、ジプロピレングリコールメチルエーテルアセテート、プロピレングリコールジアセテート、１，３−ブチレングリコールジアセテート、エチレングリコールモノエチルエーテルアセテート、シクロヘキサノン、メチルシクロヘキサノン、ジアセトンアルコール、乳酸エチル、乳酸プロピル、乳酸ブチルなどをあげることができる。これらは、単独でまたは２種以上を混合して用いてもよい。
【００３９】
顔料の分散に使用できる分散機は、２本ロールや３本ロールなどのロールミル、ペイントシェーカー、サンドミルなどのビーズ分散、ボールミル分散、超音波分散など適宜用いることができる。分散液は粗大粒子や異物を除去するために、粗大粒子を分離処理したり、フィルター処理などをおこなうのが好ましい。
【００４０】
インクジェットインクの２５℃における粘度は、３〜３０ｍＰａ・ｓで且つ表面張力が２０〜３５ｄｙｎ／ｃｍであるのが好ましい。粘度が３ｍＰａ・ｓ未満では、吐出量が安定せず、粘度が３０ｍＰａ・ｓを超えると吐出できなくなる。また、表面張力が２０〜３５ｄｙｎ／ｃｍの範囲を外れるとノズルからの濡れが適性量でなくなり、液滴として安定して飛翔しなくなる。
【００４１】
顔料分散液を１００００Ｇかつ８０００回転の条件で５分間遠心処理おこない、処理前と処理後の上澄液の吸光度とからの式（Ｉ）
吸光度比＝（遠心処理後の上澄液の吸光度／遠心処理前の吸光度）×１００ （I）
（式中、吸光度は顔料分相当量０．２ｇをプロピレングリコールモノメチルエーテルで全容量を５リットルに希釈した希釈液のトップピーク測定値を示す。）
に基づいて求めた吸光度比が５０〜１００であるのが好ましい。さらに６０〜１００であるのがより好ましい。５０未満では分散液中の上下濃度差や経時変化で顔料の沈降が生じやすい。限りなく１００に近づけることが品質的に安定化していると言える。
【００４２】
本発明のインクジェット用顔料分散液およびインク組成物は、インクジェットインクの課題であるノズルの目詰まり、吐出安定性および長期保存性に優れているため、カラーフィルター用インク、情報記録用インクに用いることが可能であり、とくにカラーフィルター用として有用である。
【実施例】
【００４３】
以下に実施例をあげて本発明を更に具体的に説明する。実施例において「部」はすべて重量部を示し、「％」はすべて重量％を示す。
【００４４】
（分散剤１の製造例）
４口フラスコに、冷却装置、攪拌装置、温度計を取り付け、エチレングリコールモノブチルエーテル１００部を仕込み、１００℃まで昇温し、そのあと窒素置換をおこなった。これに下記のモノマーの混合液を２時間にわたって滴下し、さらに５時間維持して反応を完結させた。反応後の溶液の不揮発分は４９．３％、重量平均分子量は１7０００であった。
ｎ−ブチルアクリレート ２０．０部
エチルメタクリレート ２５．０部
ジエチルアミノエチルメタクリレート ３．０部
アゾビスイソブチロニトリル ２．０部
【００４５】
［実施例１］
赤顔料（ＰＲ−２５４）１０．０部、分散剤１溶液８．０部、エチレングリコールモノブチルエーテル８２．０部を混合し、直径０．５ｍｍのジルコニアビーズを３００部加え、ペイントシェーカーで３時間分散をおこなった。得られた分散液に、エチレングリコールモノブチルエーテル４０．０部に熱硬化性樹脂（アクリル樹脂）３．０部を溶解したものを添加混合し、５．０ミクロンのメンブランフィルターで濾過をおこない、インクジェットインクを得た。このインクをインクジェットプリンタで、ブラックマトリックスで画素形成されたガラス基板へインク吐出をおこない、その後１５０℃で２時間乾燥をおこなった。できあがったカラーフィルターパネルは品質的に問題なく使用できる水準のものであった。
【００４６】
［比較例１］
実施例１中、ペイントシェーカーで３時間分散するところを１時間分散した以外は、合成ならびに実施例１の操作は同様におこなった。
【００４７】
（分散剤２の製造例）
４口フラスコに、冷却装置、攪拌装置、温度計を取り付け、ジエチレングリコールモノエチルエーテル１００部を仕込み、１００℃まで昇温し、そのあと窒素置換をおこなった。これに下記のモノマーの混合液を２時間にわたって滴下し、さらに５時間維持して反応を完結させた。反応後の溶液の不揮発分は４９．0％、重量平均分子量は１３０００であった。
メチルメタクリレート ２３．５部
ベンジルアクリレート ２１．０部
ジメチルアミノプロピルアクリレート ２．５部
メタクリル酸 １．０部
アゾビスイソブチロニトリル ２．０部
【００４８】
［実施例２］
黄顔料（ＰＹ−１４）１０．０部、分散剤２溶液１２．０部、ジエチレングリコールモノエチルエーテル５８．０部、乳酸エチル２０．０部を混合し、直径０．５ｍｍのジルコニアビーズを３００部加え、ペイントシェーカーで３時間分散をおこなった。得られた分散液に、イソパラフィン系溶剤「アイソパーＬ」５０．０部を添加混合し、５．０ミクロンのメンブランフィルターで濾過をおこない、インクジェットインクを得た。このインクをＰＥＴフィルムへインク吐出をおこない、その後１２０℃で１時間乾燥をおこなった。印字物は、鮮明かつ密着性良好であり使用できる水準のものであった。
【００４９】
［比較例２］
実施例２中、ジメチルアミノプロピルアクリレートをｎ−プロピルメタクリレートに置き換えた以外は、合成ならびに実施例１の操作は同様におこなった。
【００５０】
（分散剤３の製造例）
４口フラスコに、冷却装置、攪拌装置、温度計を取り付け、ジプロピレングリコールｎ−プロピルエーテル１００部を仕込み、１００℃まで昇温し、そのあと窒素置換をおこなった。これに下記のモノマーの混合液を２時間にわたって滴下し、さらに７時間維持して反応を完結させた。反応後の溶液の不揮発分は４９．３％、重量平均分子量は１８０００であった。
ｎ−ブチルメタクリレート ２９．５部
スチレン １５．０部
２−ヒドロキシエチルアクリレート ３．５部
メチルアミノプロピルメタクリレート ２．０部
アゾビスイソブチロニトリル ２．０部
【００５１】
［実施例３］
青顔料（ＰＢ−１５：６）９．５部、紫顔料（ＰＶ−２３）０．５部、分散剤３溶液１０．０部、ジプロピレングリコールｎ−プロピルエーテル６８．０部、シクロヘキサノン１２．０部を混合し、直径０．３ｍｍのジルコニアビーズを３００部加え、ペイントシェーカーで３時間分散をおこなった。得られた分散液に、エチレングリコールモノブチルエーテル４０．０部に熱硬化性樹脂（アクリル樹脂）３．０部を溶解したものを添加混合し、５．０ミクロンのメンブランフィルターで濾過をおこない、インクジェットインクを得た。このインクをインクジェットプリンタで、ブラックマトリックスで画素形成されたガラス基板へインク吐出をおこない、その後１５０℃で２時間乾燥をおこなった。できあがったカラーフィルターパネルは品質的に問題なく使用できる水準のものであった。
【００５２】
［比較例３］
実施例３中、直径０．３ｍｍのジルコニアビーズを直径２．０ｍｍのジルコニアビーズに置き換えた以外は、合成ならびに実施例３の操作は同様におこなった。
【００５３】
（分散剤４の製造例）
４口フラスコに、冷却装置、攪拌装置、温度計を取り付け、エチレングリコールモノアセテート１００部を仕込み、８０℃まで昇温し、そのあと窒素置換をおこなった。これに下記のモノマーの混合液を２時間にわたって滴下し、さらに６時間維持して反応を完結させた。反応後の溶液の不揮発分は４９．５％、重量平均分子量は２５０００であった。
シクロヘキシルアクリレート ９．５部
ポリエチレングリコールモノアクリレート
（分子量８０００） ３６．０部
アミノプロピルアクリレート ４．５部
アゾビスイソブチロニトリル ２．０部
【００５４】
［実施例４］
カーボンブラック（ＰＢｋ−７）１０．０部、分散剤４溶液１４．０部、エチレングリコールモノアセテート７６．０部を混合し、直径０．５ｍｍのジルコニアビーズを３００部加え、ペイントシェーカーで３時間分散をおこなった。得られた分散液に、イソパラフィン系溶剤「アイソパーＬ」５０．０部を添加混合し、５．０ミクロンのメンブランフィルターで濾過をおこない、インクジェットインクを得た。このインクをＰＥＴフィルムへインク吐出をおこない、その後１２０℃で１時間乾燥をおこなった。印字物は、鮮明かつ密着性良好であり使用できる水準のものであった。
【００５５】
［比較例４］
実施例４中、アミノプロピルアクリレートをメタクリル酸に置き換えた以外は、合成ならびに実施例４の操作は同様におこなった。
【００５６】
［実施例５］
緑顔料（ＰＧ−７）１０．０部、Ｄｉｓｐｅｒｂｙｋ−１６０（ＢＹＫ Ｃｈｅｍｉｅ社）１８．０部、１，３−ブチレングリコールジアセテート７２．０部を混合し、直径０．３ｍｍのジルコニアビーズを３００部加え、ペイントシェーカーで３時間分散をおこなった。得られた分散液に、エチレングリコールモノブチルエーテル４０．０部に熱硬化性樹脂（アクリル樹脂）３．０部を溶解したものを添加混合し、５．０ミクロンのメンブランフィルターで濾過をおこない、インクジェットインクを得た。このインクをインクジェットプリンタで、ブラックマトリックスで画素形成されたガラス基板へインク吐出をおこない、その後１５０℃で２時間乾燥をおこなった。できあがったカラーフィルターパネルは品質的に問題なく使用できる水準のものであった。
【００５７】
［比較例５］
実施例５中、緑顔料（ＰＧ−７）の顔料帯電量が−５５μＣ／ｇのものを使用した以外は、合成ならびに実施例５の操作は同様におこなった。
【００５８】
［実施例６］
マゼンタ顔料（ＰＲ−１２２）１０．０部、Ｄｉｓｐｅｒｂｙｋ−１６０（ＢＹＫ Ｃｈｅｍｉｅ社）２２．０部、プロピレングリコールｎ−ブチルエーテル６８．０部、を混合し、直径０．３ｍｍのジルコニアビーズを３００部加え、ペイントシェーカーで３時間分散をおこなった。得られた分散液に、イソパラフィン系溶剤「アイソパーＬ」５０．０部を添加混合し、５．０ミクロンのメンブランフィルターで濾過をおこない、インクジェットインクを得た。このインクをＰＥＴフィルムへインク吐出をおこない、その後１２０℃で１時間乾燥をおこなった。印字物は、鮮明かつ密着性良好であり使用できる水準のものであった。
【００５９】
［比較例６］
実施例６中、プロピレングリコールｎ−ブチルエーテルをｎ−プロピルアセテートに置き換えた以外は、合成ならびに実施例６の操作は同様におこなった。
【００６０】
［実施例７］
赤顔料（ＰＲ−１７７）８．０部および黄顔料（PY−１５０）２．０部および分散剤１溶液８．０部、エチレングリコールモノブチルエーテル８２．０部を混合し、直径０．５ｍｍのジルコニアビーズを３００部加え、ペイントシェーカーで３時間分散をおこなった。得られた分散液に、エチレングリコールモノブチルエーテル４０．０部に熱硬化性樹脂（アクリル樹脂）３．０部を溶解したものを添加混合し、５．０ミクロンのメンブランフィルターで濾過をおこない、インクジェットインクを得た。このインクをインクジェットプリンタで、ブラックマトリックスで画素形成されたガラス基板へインク吐出をおこない、その後１５０℃で２時間乾燥をおこなった。できあがったカラーフィルターパネルは品質的に問題なく使用できる水準のものであった。
【００６１】
［比較例７］
実施例７中、黄顔料（PY−１５０）２．０部を赤顔料（ＰＲ−１７７）に置き換えた以外は、実施例７の操作は同様におこなった。
【００６２】
［実施例８］
赤顔料（ＰＲ−２５４）４．０部、赤顔料（ＰＲ−１７７）４．０部、および黄顔料（PY−１５０）２．０部、分散剤３溶液１０．０部、ジプロピレングリコールｎ−プロピルエーテル６８．０部、シクロヘキサノン１２．０部を混合し、直径０．３ｍｍのジルコニアビーズを３００部加え、ペイントシェーカーで３時間分散をおこなった。得られた分散液に、エチレングリコールモノブチルエーテル４０．０部に熱硬化性樹脂（アクリル樹脂）３．０部を溶解したものを添加混合し、５．０ミクロンのメンブランフィルターで濾過をおこない、インクジェットインクを得た。このインクをインクジェットプリンタで、ブラックマトリックスで画素形成されたガラス基板へインク吐出をおこない、その後１５０℃で２時間乾燥をおこなった。できあがったカラーフィルターパネルは品質的に問題なく使用できる水準のものであった。
【００６３】
［比較例８］
実施例８中、黄顔料（PY−１５０）２．０部を赤顔料（ＰＲ−２５４）に置き換えた以外は、実施例８の操作は同様におこなった。
【００６４】
［実施例９］
緑顔料（ＰＧ−７）４．０部、緑顔料（ＰＧ−３６）４．０部、および黄顔料（ＰY−１５０）２．０部、Ｄｉｓｐｅｒｂｙｋ−１６０（ＢＹＫ Ｃｈｅｍｉｅ社）１８．０部、１，３−ブチレングリコールジアセテート７２．０部を混合し、直径０．３ｍｍのジルコニアビーズを３００部加え、ペイントシェーカーで３時間分散をおこなった。得られた分散液に、エチレングリコールモノブチルエーテル４０．０部に熱硬化性樹脂（アクリル樹脂）３．０部を溶解したものを添加混合し、５．０ミクロンのメンブランフィルターで濾過をおこない、インクジェットインクを得た。このインクをインクジェットプリンタで、ブラックマトリックスで画素形成されたガラス基板へインク吐出をおこない、その後１５０℃で２時間乾燥をおこなった。できあがったカラーフィルターパネルは品質的に問題なく使用できる水準のものであった。
【００６５】
［実施例１０］
緑顔料（ＰＧ−７）４．０部、緑顔料（ＰＧ−３６）３．０部、黄顔料（ＰY−１５０）２．０部、および黄顔料（ＰY−１３８）１．０部、Ｄｉｓｐｅｒｂｙｋ−１６０（ＢＹＫ Ｃｈｅｍｉｅ社）１８．０部、１，３−ブチレングリコールジアセテート７２．０部を混合し、直径０．３ｍｍのジルコニアビーズを３００部加え、ペイントシェーカーで３時間分散をおこなった。得られた分散液に、エチレングリコールモノブチルエーテル４０．０部に熱硬化性樹脂（アクリル樹脂）３．０部を溶解したものを添加混合し、５．０ミクロンのメンブランフィルターで濾過をおこない、インクジェットインクを得た。このインクをインクジェットプリンタで、ブラックマトリックスで画素形成されたガラス基板へインク吐出をおこない、その後１５０℃で２時間乾燥をおこなった。できあがったカラーフィルターパネルは品質的に問題なく使用できる水準のものであった。
【００６６】
〔評価試験〕
得られた分散液ならびにインクについて、以下の方法にしたがって調べた。その結果を表１、表２、および表３に示す。
（イ）顔料分散性試験
分散液の顔料粒子径は、粒度分布測定装置コールターＮ４で測定し、９０ｎｍ以上を超える体積分布をマイクロトラックＵＰＡで確認することにより、顔料分散性を評価した。
分散性評価は、顔料分散の平均粒子径が６０〜９０ｎｍであり、かつ９０ｎｍを超える粒子径が体積分布で２０％未満の場合を○、それ以外を×とした。
（ロ）経時安定性試験
分散液を２５℃の恒温室内に１か月間静置したのち、顔料の分離、水浮きおよび沈降の有無ならびに粘度や顔料の平均粒子径の変化を確認した。顔料の分離、水浮きおよび沈降が少しでも生じたり、粘度や顔料の平均粒子径の変化があった場合を異常と評価した。
異常なし（変化率±５％以内）の場合を○、異常ありの場合を×とした。
（ハ）吐出性試験
武藤工業インクジェットプリンタ「ラミレス」のカートリッジにインクを１００ｃｃ充填し、光沢フィルムへ吐出性評価をおこなった。
ノズルの目詰まりがなく、安定な吐出性である場合を○、若干のノズル目詰まり発生するが回復した場合は△、全く回復しない場合は×とした。
【００６７】
（二）コントラスト比
得られた分散液を下記組成にて混合し、インク化をおこなった。
分散液 ５０．０
トリメチロールプロパントリアクリレート １０．０
４，４−ビス（ジエチルアミノ）ベンゾフェノン １．５
ビニルホルムアミド ５．０
２−メルカプトベンゾチアゾール ０．５
ジエチレングリコールモノエチルエーテルアセテート ３３．０
上記インクを用いて、ガラス基板上にインクジェットで塗布乾燥をおこなってコントラスト測定用基板を作製した。塗布条件は、２３０℃１時間で膜厚１．８μmに調整をおこなった。
Ｃ光源での色度を分光光度計（大塚電子製ＬＣＦ−１１００）を用いて測定し、コントラスト比は壺坂電機製ＣＴ−１を用いて算出した。
【００６８】
【表１】
【００６９】
【表２】
【００７０】
【表３】
【産業上の利用可能性】
【００７１】
ノズルの目詰まりがなく吐出安定性に優れ、長期保存性においても顔料物性に変化がない優れた油性インクジェット用顔料分散液およびインク組成物を提供することができる。
【特許請求の範囲】
【請求項１】
顔料および溶剤を含有する顔料分散液であって、分散顔料の平均粒子径が３０〜９０ｎｍであり、１５０ｎｍを超える粒子径が体積分布で２０％未満であることを特徴とする油性インクジェット用顔料分散液。
【請求項２】
顔料の帯電量が−５０μＣ／ｇ以上であることを特徴とする請求項１に記載の顔料分散液。
【請求項３】
顔料、顔料分散剤、および溶剤を含有する顔料分散液であって、前記顔料分散剤のアミン価が１〜５０ｍｇＫOH／ｇであることを特徴とする請求項１または２に記載の顔料分散液。
【請求項４】
前記顔料分散剤の平均分子量が１０００〜５００００であることを特徴とする請求項１〜３のいずれかに記載の顔料分散液。
【請求項５】
顔料分散液を１００００Ｇかつ８０００回転の条件で５分間遠心処理おこない、処理前と処理後の上澄液の吸光度とからの式（I）
吸光度比＝（遠心処理後の上澄液の吸光度／遠心処理前の吸光度）×１００ （I）
（式中、吸光度は顔料分量１ｇにプロピレングリコールモノメチルエーテルを５リットルの割合で希釈した希釈液のトップピーク測定値を示す。）
に基づいて求めた吸光度比が５０〜１００である、請求項１〜４のいずれかに記載の顔料分散液。
【請求項６】
前記顔料として、Ｃ.Ｉ.ピグメントレッド１７７（ＰＲ１７７）およびＣ.Ｉ.ピグメントイエロー１５０（ＰＹ１５０）を含有する、請求項１〜５に記載の顔料分散液。
【請求項７】
さらに、Ｃ.Ｉ.ピグメントレッド２５４（ＰＲ２５４）を含有する、請求項６に記載の顔料分散液。
【請求項８】
請求項１〜７のいずれかに記載の顔料分散液を含有してなるインクジェット用インク。
【請求項９】
２５℃における粘度が３〜３０ｍＰａ・ｓで且つ表面張力が２０〜３５ｄｙｎ／ｃｍである、請求項８に記載のインクジェット用インク。
【請求項１０】
カラーフィルタ用インク又は情報記録用インクに用いられる請求項８または９に記載のインクジェット用インク。
【請求項１】
顔料および溶剤を含有する顔料分散液であって、分散顔料の平均粒子径が３０〜９０ｎｍであり、１５０ｎｍを超える粒子径が体積分布で２０％未満であることを特徴とする油性インクジェット用顔料分散液。
【請求項２】
顔料の帯電量が−５０μＣ／ｇ以上であることを特徴とする請求項１に記載の顔料分散液。
【請求項３】
顔料、顔料分散剤、および溶剤を含有する顔料分散液であって、前記顔料分散剤のアミン価が１〜５０ｍｇＫOH／ｇであることを特徴とする請求項１または２に記載の顔料分散液。
【請求項４】
前記顔料分散剤の平均分子量が１０００〜５００００であることを特徴とする請求項１〜３のいずれかに記載の顔料分散液。
【請求項５】
顔料分散液を１００００Ｇかつ８０００回転の条件で５分間遠心処理おこない、処理前と処理後の上澄液の吸光度とからの式（I）
吸光度比＝（遠心処理後の上澄液の吸光度／遠心処理前の吸光度）×１００ （I）
（式中、吸光度は顔料分量１ｇにプロピレングリコールモノメチルエーテルを５リットルの割合で希釈した希釈液のトップピーク測定値を示す。）
に基づいて求めた吸光度比が５０〜１００である、請求項１〜４のいずれかに記載の顔料分散液。
【請求項６】
前記顔料として、Ｃ.Ｉ.ピグメントレッド１７７（ＰＲ１７７）およびＣ.Ｉ.ピグメントイエロー１５０（ＰＹ１５０）を含有する、請求項１〜５に記載の顔料分散液。
【請求項７】
さらに、Ｃ.Ｉ.ピグメントレッド２５４（ＰＲ２５４）を含有する、請求項６に記載の顔料分散液。
【請求項８】
請求項１〜７のいずれかに記載の顔料分散液を含有してなるインクジェット用インク。
【請求項９】
２５℃における粘度が３〜３０ｍＰａ・ｓで且つ表面張力が２０〜３５ｄｙｎ／ｃｍである、請求項８に記載のインクジェット用インク。
【請求項１０】
カラーフィルタ用インク又は情報記録用インクに用いられる請求項８または９に記載のインクジェット用インク。
【公開番号】特開２００７−２５４７００（Ｐ２００７−２５４７００Ａ）
【公開日】平成１９年１０月４日（２００７．１０．４）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００６−１８７１０６（Ｐ２００６−１８７１０６）
【出願日】平成１８年７月６日（２００６．７．６）
【出願人】（５９１０６４５０８）御国色素株式会社 (28)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成１９年１０月４日（２００７．１０．４）
【国際特許分類】
【出願日】平成１８年７月６日（２００６．７．６）
【出願人】（５９１０６４５０８）御国色素株式会社 (28)
【Ｆターム（参考）】
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