液晶配向溶液のリサイクル方法および装置
【課題】液晶配向溶液のリサイクル方法および装置を提供すること。
【解決手段】本発明は、液晶配向溶液のリサイクル方法を提供する。この方法は、ＬＣＤの配向溶液の廃液を提供するステップを包含する。配向溶液の廃液は、少なくとも、（ａ）ポリイミドまたはその前駆体、（ｂ）第一溶剤、（ｃ）添加剤、および、（ｄ）金属イオンと水の少なくとも一つを含む。第二溶剤を配向溶液に加えて、共沸蒸留し、水分を除去する。その後、配向溶液の廃液は、フィルター材によりろ過される。吸着剤は、高純度酸化アルミニウムまたは高純度アルミナケイ酸塩を含む。さらに、液晶配向溶液をリサイクルする装置も提供される。
【解決手段】本発明は、液晶配向溶液のリサイクル方法を提供する。この方法は、ＬＣＤの配向溶液の廃液を提供するステップを包含する。配向溶液の廃液は、少なくとも、（ａ）ポリイミドまたはその前駆体、（ｂ）第一溶剤、（ｃ）添加剤、および、（ｄ）金属イオンと水の少なくとも一つを含む。第二溶剤を配向溶液に加えて、共沸蒸留し、水分を除去する。その後、配向溶液の廃液は、フィルター材によりろ過される。吸着剤は、高純度酸化アルミニウムまたは高純度アルミナケイ酸塩を含む。さらに、液晶配向溶液をリサイクルする装置も提供される。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、液晶ディスプレイの液晶配向溶液のリサイクル方法および装置に関し、特に、液晶配向溶液を高効率でリサイクルする方法および装置に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
配向膜は、液晶ディスプレイ（ＬＣＤ）の表示品質を制御する重要な材料である。通常、鋸歯状の溝を有する配向膜が、上下電極基板の内側表面に設置されて、液晶分子は、溝の方向にきっちりと配列される。これにより、液晶分子の回転角は電界で制御され、液晶分子はＬＣＤのスイッチとして用いることができる。配向膜は、主に、ポリイミドから形成される。ポリイミドは、ジアミンと二無水物から形成される。通常のプロセスで、イミド単量体を含む配向溶液は、ガラス基板にコートされる。特定角度に設定後、イミド単量体は、光重合または熱重合されて、特定方向に沿って均一に配列されるポリイミドを形成し、液晶分子の回転角の制御が可能な配向膜を形成する。
【０００３】
配向溶液は、ポリイミドおよびその前駆体以外の配向溶媒および添加剤も含む。添加剤は、その用途に応じて、様々な材料である。しかし、配向溶液が空気に接触したり、長期間放置されたりする場合には、水分と空気中の金属イオンは配向溶液で溶解し、配向溶液中に存在する水分と金属イオン含量が高すぎて、形成された配向膜は、均一でない厚さ、低い電圧保持率（ＶＨＲ）、高い残留直流（ＲＤＣ）、または、高いイオン密度などの欠点を有する。従って、製造されたＬＣＤは、画像スティッキングまたはムラの問題を有する。さらに、現在のＬＣＤ工業において、製造ラインにおける約７０％以上の配向溶液はリサイクルできず、それらの多くが廃液として廃棄される。
【０００４】
近年、長く放置された配向溶液または過剰な配向溶液をリサイクルするいくつかの手段が開発されている（以下、まとめて、配向溶液の廃液と称する）。例えば、特許文献１には、配向材料のリサイクル方法が開示され、ポリイミドまたはその前駆体は、ジエチルエーテルにより固化され、ろ過されて、有機溶剤と分離される。その後、ろ過されたポリイミドまたはその前駆体は、配向溶液の原液と同じ組成の混合溶剤に溶解される。これにより、リサイクルされた配向材料が得られる。別のアプローチでは、特許文献２が類似の方法を開示し、ろ過された有機溶剤がリサイクルできることを除いて、特許文献１の方法と同じである。上述の方法によると、配向溶液の廃液から水分を除去できるが、添加剤も除去され、金属イオン含有量も増加する。これにより、リサイクルされる配向溶液の品質および特性は、原液と明らかに異なる。リサイクルされる配向溶液が再度製造ラインに応用されても、形成された配向膜は本来の品質を有しない。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】米国特許第６，４２０，４４０号明細書
【特許文献２】韓国特許第６６７４９号明細書
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
従って、本発明は、ＬＣＤの配向溶液をリサイクルする方法および装置を提供し、組成を変化させることなく、配向溶液から、水分および金属イオンを高効率で除去することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
従って、本発明は、配向溶液をリサイクルする方法を提供する。この方法は、液晶配向材料の配向溶液を提供するステップを包含する。配向溶液は、少なくとも、（ａ）ポリイミドまたはその前駆体、（ｂ）第一溶剤、（ｃ）添加剤、および、（ｄ）金属イオンと水分の少なくとも一つを含む。また、この方法は、第二溶剤を配向溶液に加えるステップと、最後に、共沸蒸留により、水分と第二溶剤を除去し、フィルター材により、配向溶液をろ過し、純化された配向溶液を得るステップとを包含する。フィルター材は、吸着剤およびフィルター膜を含み、吸着剤は、高純度酸化アルミニウムまたは高純度アルミナケイ酸塩を含む。
【０００８】
さらに、本発明は、配向溶液をリサイクルする装置も提供する。この装置は、配向溶液の廃液を収容する反応槽と、水分除去システムと、水分除去システムから配向溶液の廃液を受容する金属イオン除去システムとを備える。水分除去システムは、反応槽の温度を制御する温度制御ユニットと、反応槽の圧力を減少させ、配向溶液の廃液から水分を除去する真空ユニットとを含む。金属イオン除去システムは、反応槽の底部に配置されるフィルター膜とフィルター膜上に配置される吸着剤とを含む。
【発明の効果】
【０００９】
本発明のＬＣＤの配向溶液をリサイクルする方法および装置によれば、組成を変化させることなく、配向溶液から、水分と金属イオンを高効率で除去することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１０】
【図１】本発明の一具体例によるＬＣＤの配向溶液をリサイクルする方法のフローチャートである。
【図２】本発明の別の具体例によるＬＣＤの配向溶液をリサイクルする装置の断面図である。
【図３】ＦＴＩＲ（フーリエ変換赤外分光法）により分析される実施例１の純化された配向溶液と原液の比較を示す図である。
【図４】ＦＴＩＲ（フーリエ変換赤外分光法）により分析される実施例２の純化された配向溶液と原液の比較を示す図である。
【図５】ゲル浸透クロマトグラフィー（ＧＰＣ）により分析される実施例１の純化された配向溶液と原液の比較を示す図である。
【図６】ゲル浸透クロマトグラフィー（ＧＰＣ）により分析される実施例２の純化された配向溶液と原液の比較を示す図である。
【図７】ゲル浸透クロマトグラフィー（ＧＰＣ）により分析される比較例の純化された配向溶液と原液の比較を示す図である。
【発明を実施するための形態】
【００１１】
本発明による具体例は、液晶配向材料の配向溶液のリサイクル方法を開示する。この方法は、共沸蒸留により、配向溶液から水分が除去され、フィルター材により、配向溶液から金属イオンが除去される。さらに、原液（つまり、未使用の配向溶液）中の成分（例えば、ポリイミドまたはその前駆体、添加剤、あるいは、他の成分）は分解されず、それらの含有量は保存される。よって、リサイクルされる配向溶液と原液の成分は、実質上、互いに同じであり、リサイクルされる配向溶液と原液から製造される配向膜は、ほぼ同じ品質を有する。さらに、本発明による具体例は、液晶配向材料の配向溶液をリサイクルする装置も開示する。この装置は、反応槽、水分除去システム、および、金属イオン除去システムを包含する。ある具体例では、リサイクル装置は、上述の配向溶液をリサイクルする方法を実行するのに用いられる。
【００１２】
図１は、本発明のある具体例による液晶配向材料の配向溶液をリサイクルする方法のフローチャートである。図２は、本発明の別の具体例による液晶配向材料の配向溶液をリサイクルする装置の断面図である。図１を参照すると、ステップＳ１０で、まず、配向溶液の廃液が提供される。例えば、図２に示すように、配向溶液の廃液は、入口２０２から、リサイクル装置２００の反応槽２０４に加えられる。ある具体例では、配向溶液の廃液は、少なくとも、（ａ）ポリイミドまたはその前駆体、（ｂ）第一溶剤、（ｃ）添加剤、（ｄ）金属イオンと水の少なくとも一つを含む。注意すべきことは、（ｄ）金属イオンまたは水分は、配向溶液の廃液から除去する必要がある不純物であり、（ａ）ポリイミドまたはその前駆体、（ｂ）第一溶剤、および、（ｃ）添加剤は、原液のオリジナル成分であることである。ある具体例では、ポリイミドまたはその前駆体は、ジアミンと二無水物から反応させればよい。ポリイミドまたはその前駆体は、ポリイミドまたはポリアミド酸であり、液晶分子の種類、例えば、ねじれネマチック（ＴＮ）型または垂直整列（ＶＡ）型に基づく。第一溶剤は、配向溶剤であり、例えば、Ｎ−メチルピロリドン（ＮＭＰ）、ブチルセロソルブ（ＢＣＳ）、γ−ブチロラクトン（γ−ＢＬ）またはそれらの組合せである。ある具体例では、添加剤は、必要に応じて、適当な添加成分を含む。例えば、添加剤は、静電気を防止する静電気防止剤、基板の粘着力を増大させるシランカップリング剤またはチタンカップリング剤、あるいは、配向膜のコーティング性能を改善する界面活性剤を含む。
【００１３】
次に、ステップＳ１２で、第二溶剤が、配向溶液の廃液に加えられ、共沸蒸留し、水と第二溶剤が、同時に、配向溶液の廃液から除去される。例えば、図２に示すように、第二溶剤は、入口２０２から、反応槽２０４に導入され、配向溶液の廃液と十分に混合される。水分除去システム２０６は、真空ユニット２０８と温度制御ユニット２１２を含む。真空ユニット２０８および温度制御ユニット２１２は、それぞれ、反応槽２０４の圧力および温度を制御する。よって、反応槽２０４中の配向溶液の廃液の水と第二溶剤は共沸点に達し、水は、共沸蒸留により、第二溶剤と一緒に除去される。ある具体例では、第二溶剤は、例えば、メタノール、エタノール、ｎ−プロパノール、イソプロパノール、ｎ−ブタノール、イソペンタノール、ジオキサン、テトラヒドロフラン、アセトン、アセトニトリル、メチルイソブチルケトンまたはそれらの混合物である。第二溶剤は、配向溶液の廃液の約５ｗｔ％〜約５０ｗｔ％、または、好ましくは、約１０ｗｔ％〜約２０ｗｔ％である。本具体例において、共沸蒸留により、水分と第二溶剤を除去するステップは、約３０ｔｏｒｒより低い圧力下で、かつ、約２０℃と約５０℃との間の温度、または、好ましくは、約３０℃と４０℃との間の温度で実行されて、配向溶液の廃液の他の成分が高温により分解するのを防止する。注意すべきことは、第一溶剤の沸点は水分より高いので、第一溶剤にとって、水と共沸混合物を形成するのが困難なことである。
【００１４】
ある具体例では、真空ユニット２０８は、凝縮ユニット２１０に結合される。真空ユニット２０８が作動する間、蒸発した水分と第二溶剤は、凝縮ユニット２１０に凝縮され、蒸発した水分と第二溶剤が、再度、配向溶液の廃液に凝集するのを防止する。別の具体例では、凝縮ユニット２１０は、直接、真空ユニット２０８内に配置される。ある具体例では、凝縮ユニット２１０は、約−１０℃より低い温度である。共沸蒸留ステップ後、配向溶液の廃液は、約０．５ｗｔ％（配向溶液の廃液の総重量に基づく）より低い、または、好ましくは約０．４ｗｔ％より低い含水量を有する。
【００１５】
次に、ステップＳ１４で、金属イオンと他の不純物が、フィルター材により除去される。例えば、図２に示すように、水分除去システム２０６からの低含水量（例えば、約０．４ｗｔ％より小さい）配向溶液の廃液は、金属イオン除去システム２１４により受容される。金属イオン除去システム２１４では、金属イオンと他の不純物は、フィルター材により除去される。フィルター材は、吸着剤２１６とフィルター膜２１８を含む。ある具体例では、吸着剤２１６は、高純度酸化アルミニウムまたは高純度アルミナケイ酸塩であり、高純度とは、純度が９９％より高いことを意味する。好ましい具体例では、酸化アルミニウムまたはアルミナケイ酸塩の純度は、９９．５％より高い。酸化アルミニウムは、β位相またはγ位相で形成されており、γ位相で形成されていることが望ましい。別の具体例では、吸着剤２１６は、例えば、酸化チタン、酸化マグネシウムまたは二酸化ケイ素であり、それぞれ、９９％より高い純度を有する。ある具体例では、吸着剤２１６は、約６０〜約２５０μｍの粒径を有する粒子であり、大きい表面積を有し、かつ、配向溶液の廃液中で均一に分散する。吸着剤２１６は、配向溶液の廃液の約１ｗｔ％〜約２０ｗｔ％である。特に、約５ｗｔ％の吸着剤２１６が配向溶液の廃液に加えられる場合に、金属イオンの好ましいユニット吸着効率が得られる。
【００１６】
フィルター膜２１８は、反応槽２０４の底部に配置されて、全懸濁粒子（吸着剤２１６を含む）と他の固体不純物を遮断する。フィルター膜２１８は、異なる材料からなり、かつ、異なる孔径を有する複数の膜からなる。例えば、フィルター膜２１８は、孔径が約０．１〜約０．５ｍｍのステンレス鋼板２１８ａと複数の微小孔膜２１８ｂを有する。ステンレス鋼板２１８ａは、フィルター膜２１８の上部に設置され、配向溶液の廃液中に分散する吸着剤２１６を遮断し、ステンレス鋼板２１８ａ下の微小孔膜２１８ｂが、真空ユニット２０８により生じる圧力差で剥がれ落ちるのを防止する。微小孔膜２１８ｂは、例えば、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリテトラフルオロエチレン、ポリビニリデンフルオライド、ステンレス鋼またはそれらの組合せからなる。微小孔膜２１８ｂは、約０．２〜約０．８μｍ、または、約０．１〜約０．５μｍ、または、０．０５〜０．３μｍの孔径を有し、小さいサイズの吸着剤および他の固体不純物をろ過および吸着する。ある具体例では、金属イオン除去システム２１８により浄化後の配向溶液の廃液は、約５００ｐｐｂまたは３００ｐｐｂ、あるいは、好ましくは７０ｐｐｂより少ない金属イオン含有量を有する。
【００１７】
次に、ステップＳ１６で、純化された配向溶液が収集される。例えば、図２に示すように、純化された配向溶液は、排出口２２０から回収容器２２２に流入する。ある具体例では、純化された配向溶液は、約０．４ｗｔ％より低い含水量と５００ｐｐｂより少ない金属イオン含有量を有する。さらに、原液の成分（例えば、添加剤）とそれらの含有量は、純化された配向溶液中で保持される。よって、純化された配向溶液は、リサイクルされて、製造ラインに再度適用される。形成された配向膜は、実質上、原液から製造された配向膜と同じ品質と特性を有する。
【００１８】
この他、ある具体例では、ステップＳ１８が任意で実行される。ステップＳ１８で、追加の第一溶剤が、リサイクルされる配向溶液に加えられる。これにより、水分除去システム２０６における第一溶剤の損失が補償される。ある具体例では、１０ｗｔ％より少ない、または、好ましくは１ｗｔ％の追加の第一溶剤（純化された配向溶液の総重量に基づく）を、純化された配向溶液に加える必要がある。これにより、一部の第一溶剤が水分除去システム中で損失しても、リサイクルされる配向溶液は、各成分の濃度を原液と同じに維持することができる。この他、配向溶液は、約９０％より高い、好ましくは９５％より高いリサイクル効率を有する。
【００１９】
要約すれば、本発明の具体例によると、配向溶液の廃液の水分および／または金属イオンが高効率で除去される。成分（例えば、ポリイミドまたはその前駆体、添加剤、あるいは、他の成分）と原液中のそれらの含有量は、リサイクルされる配向溶液中で保持される。さらに、複雑なプロセス、例えば、凝固、分離または真空乾燥プロセスが必要な従来公知の方法と比較すると、本発明の方法は、費用効率および時間効率が高い。よって、長期間放置されるか、あるいは、空気と接触する配向溶液を純化し、リサイクルすることができる。一方、リサイクルされる配向溶液により製造される配向膜の品質は、原液により製造される配向膜とほぼ同じで、ＬＣＤの配向膜の製造コストが大幅に減少する。
【００２０】
実施例１
配向溶液の廃液（ＶＡ型液晶に適用される）を、図２に示すリサイクル装置に提供した。リサイクル装置の反応槽の底部には、０．５ｍｍの孔径を有するステンレス鋼板と０．１〜０．８μｍの孔径を有する複数のポリフッ化ビニリデン膜が配置されていた。配向溶液の廃液は、６ｗｔ％のポリイミド、９３ｗｔ％の配向溶液、および、１ｗｔ％のシランカップリング剤から形成され、固体含有量が６．８ｗｔ％、粘性が２２．３、含水量が３．９ｗｔ％、金属イオン含有量が５１５ｐｐｂであった。その後、２０ｗｔ％のイソプロパノール（配向溶液の廃液の総重量に基づく）を反応槽に加えた。反応槽を３６℃に加熱し、反応槽中の配向溶液のイソプロパノールと水分を真空凝縮装置により除去した。次に、純度が９９％の５ｗｔ％の酸化アルミニウム（配向溶液の廃液の総重量に基づく）を反応槽に加えた。最後に、配向溶液の廃液をステンレス鋼板と複数のポリビニリデンフルオライド膜によりろ過し、その後、排出口から、回収容器に流入させた。純化された配向溶液が得られた。その分析結果を表１に示す。
【００２１】
実施例２
配向溶液の廃液（ＴＮ型液晶に適用される）が、６ｗｔ％のポリアミド酸、９３ｗｔ％の配向溶液、および、１ｗｔ％のシランカップリング剤から形成され、かつ、固体含有量が６．０ｗｔ％、粘度が２０、含水量が３．８４ｗｔ％、および、金属イオン含有量が９３．１ｐｐｂであることを除いて、実施例１と同じ手順を実施例２で繰り返した。さらに、１０ｗｔ％のイソプロパノールだけを反応槽に加えた。純化された配向溶液が得られた。その分析結果を表２に示す。
【００２２】
実施例３
１０ｗｔ％のアセトンを、イソプロパノールに代えて、反応槽に加えたことを除いて、実施例２と同じ手順を実施例３で繰り返した。約０．２９ｗｔ％の含水量の純化された配向溶液が得られた。
【００２３】
比較例
特許文献１に開示されるリサイクル方法を実行した。実施例２の配向溶液の廃液を提供した。エチルエーテルを配向溶液の廃液に加え、ポリイミドを凝固させた。その後、固体ポリイミドをろ過し、乾燥させた。最後に、乾燥した固体ポリイミドを原液と同じ有機溶剤中に溶解し、純化された配向溶液を得た。
【００２４】
表１は、未使用の配向溶液（ＶＡ型液晶に適用される原液）、配向溶液の廃液（浄化されていない）、純化された配向溶液（実施例１）、および、配向溶液の商業規格の比較を示す。表２は、未使用の配向溶液（ＴＮ型液晶に適用される原液）、配向溶液の廃液（浄化されていない）、純化された配向溶液（実施例２）、および、配向溶液の商業規格の比較を示す。表１と表２を参照すると、実施例１と実施例２のリサイクルされた配向溶液の含水量と金属イオン含有量は、配向溶液の廃液より大幅に低く、さらに、実質上、原液と同等であった。さらに、純化された配向溶液の他の特性、例えば、固体含有量と粘度なども、実質上、原液と同等であり、配向溶液の商業規格を満足していた。
【００２５】
【表１】
【００２６】
【表２】
【００２７】
図３と図４は、それぞれ、ＦＴＩＲ（フーリエ変換赤外分光法）により分析された実施例１と実施例２の純化された配向溶液と原液の比較を示す図である。図３と図４において、実施例１と実施例２の全ピークの波数と相対強度は、実質上、原液と同じである。この他、１７２８ｃｍ−１に位置するピークが存在しなかった。このことは、実施例１と実施例２では、イミド化が形成されていないことを意味する。よって、原液のポリマー成分は、純化された配向溶液で分解しなかったことが分かる。また、純化された配向溶液中のポリマー成分の含有量も、原液と同じに保持されていた。
【００２８】
図５と図６は、それぞれ、ゲル浸透クロマトグラフィー（ＧＰＣ）により分析された実施例１と実施例２の純化された配向溶液と原液の比較を示す図である。図７は、ゲル浸透クロマトグラフィー（ＧＰＣ）により分析された比較例の純化された配向溶液と原液の比較を示す図である。図５と図６において、実施例１と実施例２の純化された配向溶液と原液の停留時間は実質上同じであった。このことは、原液のポリマー成分が実施例１と実施例２の純化された配向溶液中で保持されていることを示している。図５において、停留時間が１４分と１６分の２つのピークは、それぞれ、ポリイミドとシランカップリング剤を示す。実施例１の純化された配向溶液のポリイミドとシランカップリング剤のピーク強度の比率は、実質上、原液と同じであったことが分かる。図６において、５分と７分の２つの異なるピークは、ポリイミドとシランカップリング剤を示す。ピーク強度の比率も、実質上、原液と同じである。対照的に、図７を参照すると、比較例の純化された配向溶液のシランカップリング剤（約１７分で現れる）の含有量は大幅に減少していた。このことは、比較例では、ポリイミドの分離ステップを実行する場合に、シランカップリング剤のほとんどが除去されたことを示す。
【００２９】
さらに、表３は、実施例１と実施例２の配向溶液のリサイクル効率を示す。結果は、実施例１と実施例２のリサイクル効率が共に９０％より高いことを示している。
【００３０】
【表３】
【００３１】
上述のように、本発明の具体例による方法または装置を用いてリサイクルされる配向溶液は、実質上、原液と同じ成分と特性を有し、水分および／または金属イオンなどの不純物は高効率で除去されることが分かる。これにより、リサイクルされる配向溶液は、製造ラインに繰り返し用いることができ、ＬＣＤの製造コストを大幅に減少させることができる。
【００３２】
本発明を実施例および好ましい具体例により説明したが、これらは決して本発明に限定するものではなく、当該技術を熟知する者なら誰でも、本発明の精神と領域を脱しない範囲内で各種の変更や修正を加えることができ、従って本発明の保護範囲は、特許請求の範囲で指定した内容を基準とする。
【符号の説明】
【００３３】
２００ リサイクル装置
２０２ 入口
２０４ 反応槽
２０６ 水分除去システム
２０８ 真空ユニット
２１０ 凝縮ユニット
２１２ 温度制御ユニット
２１４ 金属イオン除去システム
２１６ 吸着剤
２１８ フィルター膜
２１８ａ ステンレス鋼板
２１８ｂ 微小孔膜
２２０ 排出口
２２２ 回収容器
【技術分野】
【０００１】
本発明は、液晶ディスプレイの液晶配向溶液のリサイクル方法および装置に関し、特に、液晶配向溶液を高効率でリサイクルする方法および装置に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
配向膜は、液晶ディスプレイ（ＬＣＤ）の表示品質を制御する重要な材料である。通常、鋸歯状の溝を有する配向膜が、上下電極基板の内側表面に設置されて、液晶分子は、溝の方向にきっちりと配列される。これにより、液晶分子の回転角は電界で制御され、液晶分子はＬＣＤのスイッチとして用いることができる。配向膜は、主に、ポリイミドから形成される。ポリイミドは、ジアミンと二無水物から形成される。通常のプロセスで、イミド単量体を含む配向溶液は、ガラス基板にコートされる。特定角度に設定後、イミド単量体は、光重合または熱重合されて、特定方向に沿って均一に配列されるポリイミドを形成し、液晶分子の回転角の制御が可能な配向膜を形成する。
【０００３】
配向溶液は、ポリイミドおよびその前駆体以外の配向溶媒および添加剤も含む。添加剤は、その用途に応じて、様々な材料である。しかし、配向溶液が空気に接触したり、長期間放置されたりする場合には、水分と空気中の金属イオンは配向溶液で溶解し、配向溶液中に存在する水分と金属イオン含量が高すぎて、形成された配向膜は、均一でない厚さ、低い電圧保持率（ＶＨＲ）、高い残留直流（ＲＤＣ）、または、高いイオン密度などの欠点を有する。従って、製造されたＬＣＤは、画像スティッキングまたはムラの問題を有する。さらに、現在のＬＣＤ工業において、製造ラインにおける約７０％以上の配向溶液はリサイクルできず、それらの多くが廃液として廃棄される。
【０００４】
近年、長く放置された配向溶液または過剰な配向溶液をリサイクルするいくつかの手段が開発されている（以下、まとめて、配向溶液の廃液と称する）。例えば、特許文献１には、配向材料のリサイクル方法が開示され、ポリイミドまたはその前駆体は、ジエチルエーテルにより固化され、ろ過されて、有機溶剤と分離される。その後、ろ過されたポリイミドまたはその前駆体は、配向溶液の原液と同じ組成の混合溶剤に溶解される。これにより、リサイクルされた配向材料が得られる。別のアプローチでは、特許文献２が類似の方法を開示し、ろ過された有機溶剤がリサイクルできることを除いて、特許文献１の方法と同じである。上述の方法によると、配向溶液の廃液から水分を除去できるが、添加剤も除去され、金属イオン含有量も増加する。これにより、リサイクルされる配向溶液の品質および特性は、原液と明らかに異なる。リサイクルされる配向溶液が再度製造ラインに応用されても、形成された配向膜は本来の品質を有しない。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】米国特許第６，４２０，４４０号明細書
【特許文献２】韓国特許第６６７４９号明細書
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
従って、本発明は、ＬＣＤの配向溶液をリサイクルする方法および装置を提供し、組成を変化させることなく、配向溶液から、水分および金属イオンを高効率で除去することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
従って、本発明は、配向溶液をリサイクルする方法を提供する。この方法は、液晶配向材料の配向溶液を提供するステップを包含する。配向溶液は、少なくとも、（ａ）ポリイミドまたはその前駆体、（ｂ）第一溶剤、（ｃ）添加剤、および、（ｄ）金属イオンと水分の少なくとも一つを含む。また、この方法は、第二溶剤を配向溶液に加えるステップと、最後に、共沸蒸留により、水分と第二溶剤を除去し、フィルター材により、配向溶液をろ過し、純化された配向溶液を得るステップとを包含する。フィルター材は、吸着剤およびフィルター膜を含み、吸着剤は、高純度酸化アルミニウムまたは高純度アルミナケイ酸塩を含む。
【０００８】
さらに、本発明は、配向溶液をリサイクルする装置も提供する。この装置は、配向溶液の廃液を収容する反応槽と、水分除去システムと、水分除去システムから配向溶液の廃液を受容する金属イオン除去システムとを備える。水分除去システムは、反応槽の温度を制御する温度制御ユニットと、反応槽の圧力を減少させ、配向溶液の廃液から水分を除去する真空ユニットとを含む。金属イオン除去システムは、反応槽の底部に配置されるフィルター膜とフィルター膜上に配置される吸着剤とを含む。
【発明の効果】
【０００９】
本発明のＬＣＤの配向溶液をリサイクルする方法および装置によれば、組成を変化させることなく、配向溶液から、水分と金属イオンを高効率で除去することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１０】
【図１】本発明の一具体例によるＬＣＤの配向溶液をリサイクルする方法のフローチャートである。
【図２】本発明の別の具体例によるＬＣＤの配向溶液をリサイクルする装置の断面図である。
【図３】ＦＴＩＲ（フーリエ変換赤外分光法）により分析される実施例１の純化された配向溶液と原液の比較を示す図である。
【図４】ＦＴＩＲ（フーリエ変換赤外分光法）により分析される実施例２の純化された配向溶液と原液の比較を示す図である。
【図５】ゲル浸透クロマトグラフィー（ＧＰＣ）により分析される実施例１の純化された配向溶液と原液の比較を示す図である。
【図６】ゲル浸透クロマトグラフィー（ＧＰＣ）により分析される実施例２の純化された配向溶液と原液の比較を示す図である。
【図７】ゲル浸透クロマトグラフィー（ＧＰＣ）により分析される比較例の純化された配向溶液と原液の比較を示す図である。
【発明を実施するための形態】
【００１１】
本発明による具体例は、液晶配向材料の配向溶液のリサイクル方法を開示する。この方法は、共沸蒸留により、配向溶液から水分が除去され、フィルター材により、配向溶液から金属イオンが除去される。さらに、原液（つまり、未使用の配向溶液）中の成分（例えば、ポリイミドまたはその前駆体、添加剤、あるいは、他の成分）は分解されず、それらの含有量は保存される。よって、リサイクルされる配向溶液と原液の成分は、実質上、互いに同じであり、リサイクルされる配向溶液と原液から製造される配向膜は、ほぼ同じ品質を有する。さらに、本発明による具体例は、液晶配向材料の配向溶液をリサイクルする装置も開示する。この装置は、反応槽、水分除去システム、および、金属イオン除去システムを包含する。ある具体例では、リサイクル装置は、上述の配向溶液をリサイクルする方法を実行するのに用いられる。
【００１２】
図１は、本発明のある具体例による液晶配向材料の配向溶液をリサイクルする方法のフローチャートである。図２は、本発明の別の具体例による液晶配向材料の配向溶液をリサイクルする装置の断面図である。図１を参照すると、ステップＳ１０で、まず、配向溶液の廃液が提供される。例えば、図２に示すように、配向溶液の廃液は、入口２０２から、リサイクル装置２００の反応槽２０４に加えられる。ある具体例では、配向溶液の廃液は、少なくとも、（ａ）ポリイミドまたはその前駆体、（ｂ）第一溶剤、（ｃ）添加剤、（ｄ）金属イオンと水の少なくとも一つを含む。注意すべきことは、（ｄ）金属イオンまたは水分は、配向溶液の廃液から除去する必要がある不純物であり、（ａ）ポリイミドまたはその前駆体、（ｂ）第一溶剤、および、（ｃ）添加剤は、原液のオリジナル成分であることである。ある具体例では、ポリイミドまたはその前駆体は、ジアミンと二無水物から反応させればよい。ポリイミドまたはその前駆体は、ポリイミドまたはポリアミド酸であり、液晶分子の種類、例えば、ねじれネマチック（ＴＮ）型または垂直整列（ＶＡ）型に基づく。第一溶剤は、配向溶剤であり、例えば、Ｎ−メチルピロリドン（ＮＭＰ）、ブチルセロソルブ（ＢＣＳ）、γ−ブチロラクトン（γ−ＢＬ）またはそれらの組合せである。ある具体例では、添加剤は、必要に応じて、適当な添加成分を含む。例えば、添加剤は、静電気を防止する静電気防止剤、基板の粘着力を増大させるシランカップリング剤またはチタンカップリング剤、あるいは、配向膜のコーティング性能を改善する界面活性剤を含む。
【００１３】
次に、ステップＳ１２で、第二溶剤が、配向溶液の廃液に加えられ、共沸蒸留し、水と第二溶剤が、同時に、配向溶液の廃液から除去される。例えば、図２に示すように、第二溶剤は、入口２０２から、反応槽２０４に導入され、配向溶液の廃液と十分に混合される。水分除去システム２０６は、真空ユニット２０８と温度制御ユニット２１２を含む。真空ユニット２０８および温度制御ユニット２１２は、それぞれ、反応槽２０４の圧力および温度を制御する。よって、反応槽２０４中の配向溶液の廃液の水と第二溶剤は共沸点に達し、水は、共沸蒸留により、第二溶剤と一緒に除去される。ある具体例では、第二溶剤は、例えば、メタノール、エタノール、ｎ−プロパノール、イソプロパノール、ｎ−ブタノール、イソペンタノール、ジオキサン、テトラヒドロフラン、アセトン、アセトニトリル、メチルイソブチルケトンまたはそれらの混合物である。第二溶剤は、配向溶液の廃液の約５ｗｔ％〜約５０ｗｔ％、または、好ましくは、約１０ｗｔ％〜約２０ｗｔ％である。本具体例において、共沸蒸留により、水分と第二溶剤を除去するステップは、約３０ｔｏｒｒより低い圧力下で、かつ、約２０℃と約５０℃との間の温度、または、好ましくは、約３０℃と４０℃との間の温度で実行されて、配向溶液の廃液の他の成分が高温により分解するのを防止する。注意すべきことは、第一溶剤の沸点は水分より高いので、第一溶剤にとって、水と共沸混合物を形成するのが困難なことである。
【００１４】
ある具体例では、真空ユニット２０８は、凝縮ユニット２１０に結合される。真空ユニット２０８が作動する間、蒸発した水分と第二溶剤は、凝縮ユニット２１０に凝縮され、蒸発した水分と第二溶剤が、再度、配向溶液の廃液に凝集するのを防止する。別の具体例では、凝縮ユニット２１０は、直接、真空ユニット２０８内に配置される。ある具体例では、凝縮ユニット２１０は、約−１０℃より低い温度である。共沸蒸留ステップ後、配向溶液の廃液は、約０．５ｗｔ％（配向溶液の廃液の総重量に基づく）より低い、または、好ましくは約０．４ｗｔ％より低い含水量を有する。
【００１５】
次に、ステップＳ１４で、金属イオンと他の不純物が、フィルター材により除去される。例えば、図２に示すように、水分除去システム２０６からの低含水量（例えば、約０．４ｗｔ％より小さい）配向溶液の廃液は、金属イオン除去システム２１４により受容される。金属イオン除去システム２１４では、金属イオンと他の不純物は、フィルター材により除去される。フィルター材は、吸着剤２１６とフィルター膜２１８を含む。ある具体例では、吸着剤２１６は、高純度酸化アルミニウムまたは高純度アルミナケイ酸塩であり、高純度とは、純度が９９％より高いことを意味する。好ましい具体例では、酸化アルミニウムまたはアルミナケイ酸塩の純度は、９９．５％より高い。酸化アルミニウムは、β位相またはγ位相で形成されており、γ位相で形成されていることが望ましい。別の具体例では、吸着剤２１６は、例えば、酸化チタン、酸化マグネシウムまたは二酸化ケイ素であり、それぞれ、９９％より高い純度を有する。ある具体例では、吸着剤２１６は、約６０〜約２５０μｍの粒径を有する粒子であり、大きい表面積を有し、かつ、配向溶液の廃液中で均一に分散する。吸着剤２１６は、配向溶液の廃液の約１ｗｔ％〜約２０ｗｔ％である。特に、約５ｗｔ％の吸着剤２１６が配向溶液の廃液に加えられる場合に、金属イオンの好ましいユニット吸着効率が得られる。
【００１６】
フィルター膜２１８は、反応槽２０４の底部に配置されて、全懸濁粒子（吸着剤２１６を含む）と他の固体不純物を遮断する。フィルター膜２１８は、異なる材料からなり、かつ、異なる孔径を有する複数の膜からなる。例えば、フィルター膜２１８は、孔径が約０．１〜約０．５ｍｍのステンレス鋼板２１８ａと複数の微小孔膜２１８ｂを有する。ステンレス鋼板２１８ａは、フィルター膜２１８の上部に設置され、配向溶液の廃液中に分散する吸着剤２１６を遮断し、ステンレス鋼板２１８ａ下の微小孔膜２１８ｂが、真空ユニット２０８により生じる圧力差で剥がれ落ちるのを防止する。微小孔膜２１８ｂは、例えば、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリテトラフルオロエチレン、ポリビニリデンフルオライド、ステンレス鋼またはそれらの組合せからなる。微小孔膜２１８ｂは、約０．２〜約０．８μｍ、または、約０．１〜約０．５μｍ、または、０．０５〜０．３μｍの孔径を有し、小さいサイズの吸着剤および他の固体不純物をろ過および吸着する。ある具体例では、金属イオン除去システム２１８により浄化後の配向溶液の廃液は、約５００ｐｐｂまたは３００ｐｐｂ、あるいは、好ましくは７０ｐｐｂより少ない金属イオン含有量を有する。
【００１７】
次に、ステップＳ１６で、純化された配向溶液が収集される。例えば、図２に示すように、純化された配向溶液は、排出口２２０から回収容器２２２に流入する。ある具体例では、純化された配向溶液は、約０．４ｗｔ％より低い含水量と５００ｐｐｂより少ない金属イオン含有量を有する。さらに、原液の成分（例えば、添加剤）とそれらの含有量は、純化された配向溶液中で保持される。よって、純化された配向溶液は、リサイクルされて、製造ラインに再度適用される。形成された配向膜は、実質上、原液から製造された配向膜と同じ品質と特性を有する。
【００１８】
この他、ある具体例では、ステップＳ１８が任意で実行される。ステップＳ１８で、追加の第一溶剤が、リサイクルされる配向溶液に加えられる。これにより、水分除去システム２０６における第一溶剤の損失が補償される。ある具体例では、１０ｗｔ％より少ない、または、好ましくは１ｗｔ％の追加の第一溶剤（純化された配向溶液の総重量に基づく）を、純化された配向溶液に加える必要がある。これにより、一部の第一溶剤が水分除去システム中で損失しても、リサイクルされる配向溶液は、各成分の濃度を原液と同じに維持することができる。この他、配向溶液は、約９０％より高い、好ましくは９５％より高いリサイクル効率を有する。
【００１９】
要約すれば、本発明の具体例によると、配向溶液の廃液の水分および／または金属イオンが高効率で除去される。成分（例えば、ポリイミドまたはその前駆体、添加剤、あるいは、他の成分）と原液中のそれらの含有量は、リサイクルされる配向溶液中で保持される。さらに、複雑なプロセス、例えば、凝固、分離または真空乾燥プロセスが必要な従来公知の方法と比較すると、本発明の方法は、費用効率および時間効率が高い。よって、長期間放置されるか、あるいは、空気と接触する配向溶液を純化し、リサイクルすることができる。一方、リサイクルされる配向溶液により製造される配向膜の品質は、原液により製造される配向膜とほぼ同じで、ＬＣＤの配向膜の製造コストが大幅に減少する。
【００２０】
実施例１
配向溶液の廃液（ＶＡ型液晶に適用される）を、図２に示すリサイクル装置に提供した。リサイクル装置の反応槽の底部には、０．５ｍｍの孔径を有するステンレス鋼板と０．１〜０．８μｍの孔径を有する複数のポリフッ化ビニリデン膜が配置されていた。配向溶液の廃液は、６ｗｔ％のポリイミド、９３ｗｔ％の配向溶液、および、１ｗｔ％のシランカップリング剤から形成され、固体含有量が６．８ｗｔ％、粘性が２２．３、含水量が３．９ｗｔ％、金属イオン含有量が５１５ｐｐｂであった。その後、２０ｗｔ％のイソプロパノール（配向溶液の廃液の総重量に基づく）を反応槽に加えた。反応槽を３６℃に加熱し、反応槽中の配向溶液のイソプロパノールと水分を真空凝縮装置により除去した。次に、純度が９９％の５ｗｔ％の酸化アルミニウム（配向溶液の廃液の総重量に基づく）を反応槽に加えた。最後に、配向溶液の廃液をステンレス鋼板と複数のポリビニリデンフルオライド膜によりろ過し、その後、排出口から、回収容器に流入させた。純化された配向溶液が得られた。その分析結果を表１に示す。
【００２１】
実施例２
配向溶液の廃液（ＴＮ型液晶に適用される）が、６ｗｔ％のポリアミド酸、９３ｗｔ％の配向溶液、および、１ｗｔ％のシランカップリング剤から形成され、かつ、固体含有量が６．０ｗｔ％、粘度が２０、含水量が３．８４ｗｔ％、および、金属イオン含有量が９３．１ｐｐｂであることを除いて、実施例１と同じ手順を実施例２で繰り返した。さらに、１０ｗｔ％のイソプロパノールだけを反応槽に加えた。純化された配向溶液が得られた。その分析結果を表２に示す。
【００２２】
実施例３
１０ｗｔ％のアセトンを、イソプロパノールに代えて、反応槽に加えたことを除いて、実施例２と同じ手順を実施例３で繰り返した。約０．２９ｗｔ％の含水量の純化された配向溶液が得られた。
【００２３】
比較例
特許文献１に開示されるリサイクル方法を実行した。実施例２の配向溶液の廃液を提供した。エチルエーテルを配向溶液の廃液に加え、ポリイミドを凝固させた。その後、固体ポリイミドをろ過し、乾燥させた。最後に、乾燥した固体ポリイミドを原液と同じ有機溶剤中に溶解し、純化された配向溶液を得た。
【００２４】
表１は、未使用の配向溶液（ＶＡ型液晶に適用される原液）、配向溶液の廃液（浄化されていない）、純化された配向溶液（実施例１）、および、配向溶液の商業規格の比較を示す。表２は、未使用の配向溶液（ＴＮ型液晶に適用される原液）、配向溶液の廃液（浄化されていない）、純化された配向溶液（実施例２）、および、配向溶液の商業規格の比較を示す。表１と表２を参照すると、実施例１と実施例２のリサイクルされた配向溶液の含水量と金属イオン含有量は、配向溶液の廃液より大幅に低く、さらに、実質上、原液と同等であった。さらに、純化された配向溶液の他の特性、例えば、固体含有量と粘度なども、実質上、原液と同等であり、配向溶液の商業規格を満足していた。
【００２５】
【表１】
【００２６】
【表２】
【００２７】
図３と図４は、それぞれ、ＦＴＩＲ（フーリエ変換赤外分光法）により分析された実施例１と実施例２の純化された配向溶液と原液の比較を示す図である。図３と図４において、実施例１と実施例２の全ピークの波数と相対強度は、実質上、原液と同じである。この他、１７２８ｃｍ−１に位置するピークが存在しなかった。このことは、実施例１と実施例２では、イミド化が形成されていないことを意味する。よって、原液のポリマー成分は、純化された配向溶液で分解しなかったことが分かる。また、純化された配向溶液中のポリマー成分の含有量も、原液と同じに保持されていた。
【００２８】
図５と図６は、それぞれ、ゲル浸透クロマトグラフィー（ＧＰＣ）により分析された実施例１と実施例２の純化された配向溶液と原液の比較を示す図である。図７は、ゲル浸透クロマトグラフィー（ＧＰＣ）により分析された比較例の純化された配向溶液と原液の比較を示す図である。図５と図６において、実施例１と実施例２の純化された配向溶液と原液の停留時間は実質上同じであった。このことは、原液のポリマー成分が実施例１と実施例２の純化された配向溶液中で保持されていることを示している。図５において、停留時間が１４分と１６分の２つのピークは、それぞれ、ポリイミドとシランカップリング剤を示す。実施例１の純化された配向溶液のポリイミドとシランカップリング剤のピーク強度の比率は、実質上、原液と同じであったことが分かる。図６において、５分と７分の２つの異なるピークは、ポリイミドとシランカップリング剤を示す。ピーク強度の比率も、実質上、原液と同じである。対照的に、図７を参照すると、比較例の純化された配向溶液のシランカップリング剤（約１７分で現れる）の含有量は大幅に減少していた。このことは、比較例では、ポリイミドの分離ステップを実行する場合に、シランカップリング剤のほとんどが除去されたことを示す。
【００２９】
さらに、表３は、実施例１と実施例２の配向溶液のリサイクル効率を示す。結果は、実施例１と実施例２のリサイクル効率が共に９０％より高いことを示している。
【００３０】
【表３】
【００３１】
上述のように、本発明の具体例による方法または装置を用いてリサイクルされる配向溶液は、実質上、原液と同じ成分と特性を有し、水分および／または金属イオンなどの不純物は高効率で除去されることが分かる。これにより、リサイクルされる配向溶液は、製造ラインに繰り返し用いることができ、ＬＣＤの製造コストを大幅に減少させることができる。
【００３２】
本発明を実施例および好ましい具体例により説明したが、これらは決して本発明に限定するものではなく、当該技術を熟知する者なら誰でも、本発明の精神と領域を脱しない範囲内で各種の変更や修正を加えることができ、従って本発明の保護範囲は、特許請求の範囲で指定した内容を基準とする。
【符号の説明】
【００３３】
２００ リサイクル装置
２０２ 入口
２０４ 反応槽
２０６ 水分除去システム
２０８ 真空ユニット
２１０ 凝縮ユニット
２１２ 温度制御ユニット
２１４ 金属イオン除去システム
２１６ 吸着剤
２１８ フィルター膜
２１８ａ ステンレス鋼板
２１８ｂ 微小孔膜
２２０ 排出口
２２２ 回収容器
【特許請求の範囲】
【請求項１】
少なくとも、（ａ）ポリイミドまたはその前駆体、（ｂ）第一溶剤、（ｃ）添加剤、および、（ｄ）金属イオンと水分の少なくとも一つを含む、液晶配向材料の配向溶液を提供するステップと、
第二溶剤を前記配向溶液に加えるステップと、
共沸蒸留により、前記水分および前記第二溶剤を除去するステップと、
フィルター材により前記配向溶液をろ過し、純化された配向溶液を得るステップと、
を包含し、
前記フィルター材が吸着剤およびフィルター膜を含み、前記吸着剤が高純度酸化アルミニウムまたは高純度アルミナケイ酸塩を含むことを特徴とする配向溶液のリサイクル方法。
【請求項２】
前記第一溶剤が、Ｎ−メチルピロリドン（ＮＭＰ）、ブチルセロソルブ（ＢＣＳ）、γ−ブチロラクトン（γ−ＢＬ）またはそれらの混合物である請求項１に記載の配向溶液のリサイクル方法。
【請求項３】
前記添加剤が、静電気防止剤、シランカップリング剤、チタンカップリング剤、界面活性剤またはそれらの組合せである請求項１または２に記載の配向溶液のリサイクル方法。
【請求項４】
前記第二溶剤が、メタノール、エタノール、ｎ−プロパノール、イソプロパノール、ｎ−ブタノール、イソペンタノール、ジオキサン、テトラヒドロフラン、アセトン、アセトニトリル、メチルイソブチルケトンまたはそれらの混合物である請求項１〜３のいずれか１項に記載の配向溶液のリサイクル方法。
【請求項５】
前記高純度酸化アルミニウムおよび前記高純度アルミナケイ酸塩が９９％より高い純度を有する請求項１〜４のいずれか１項に記載の配向溶液のリサイクル方法。
【請求項６】
前記フィルター膜が、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリテトラフルオロエチレン、ポリフッ化ビニリデン、ステンレス鋼またはそれらの組合せからなり、かつ、孔径が０．１μｍ〜０．５ｍｍである請求項１〜５のいずれか１項に記載の配向溶液のリサイクル方法。
【請求項７】
純化された前記配向溶液の含水量が０．４ｗｔ％より低く、金属イオン含有量が５００ｐｐｂより少ない請求項１〜６のいずれか１項に記載の配向溶液のリサイクル方法。
【請求項８】
共沸蒸留により、前記水分と前記第二溶剤を除去する前記ステップが、３０ｔｏｒｒより低い圧力下で、かつ、２０℃と５０℃との間の温度で実行される請求項１〜７のいずれか１項に記載の配向溶液のリサイクル方法。
【請求項９】
前記配向溶液と純化された前記配向溶液が、実質上、前記ポリイミドまたはその前駆体および前記添加剤と同じ含有量を有する請求項１〜８のいずれか１項に記載の配向溶液のリサイクル方法。
【請求項１０】
さらに、１０ｗｔ％より少ない前記第一溶剤を、純化された前記配向溶液に加えるステップを包含する請求項１〜９のいずれか１項に記載の配向溶液のリサイクル方法。
【請求項１１】
前記配向溶液のリサイクル効率が９０％より高い請求項１〜１０のいずれか１項に記載の配向溶液のリサイクル方法。
【請求項１２】
配向溶液を収容する反応槽と、
前記反応槽の温度を制御する温度制御ユニット、および、前記反応槽の圧力を減少させ、前記配向溶液の廃液から水分を除去する真空ユニット、を含む水分除去システムと、
前記水分除去システムから前記配向溶液の廃液を受容する金属イオン除去システムと、
を備え、
前記金属イオン除去システムが前記反応槽の底部に配置されるフィルター膜と前記フィルター膜上に配置される吸着剤とを含むことを特徴とする配向溶液のリサイクル装置。
【請求項１３】
前記吸着剤が９９％より高い純度を有する酸化アルミニウムまたは９９％より高い純度を有するアルミナケイ酸塩を含むことを特徴とする請求項１２に記載の配向溶液のリサイクル装置。
【請求項１４】
前記反応槽中の圧力が３０ｔｏｒｒより低く、かつ、温度が２０℃と５０℃との間である請求項１２または１３に記載の配向溶液のリサイクル装置。
【請求項１】
少なくとも、（ａ）ポリイミドまたはその前駆体、（ｂ）第一溶剤、（ｃ）添加剤、および、（ｄ）金属イオンと水分の少なくとも一つを含む、液晶配向材料の配向溶液を提供するステップと、
第二溶剤を前記配向溶液に加えるステップと、
共沸蒸留により、前記水分および前記第二溶剤を除去するステップと、
フィルター材により前記配向溶液をろ過し、純化された配向溶液を得るステップと、
を包含し、
前記フィルター材が吸着剤およびフィルター膜を含み、前記吸着剤が高純度酸化アルミニウムまたは高純度アルミナケイ酸塩を含むことを特徴とする配向溶液のリサイクル方法。
【請求項２】
前記第一溶剤が、Ｎ−メチルピロリドン（ＮＭＰ）、ブチルセロソルブ（ＢＣＳ）、γ−ブチロラクトン（γ−ＢＬ）またはそれらの混合物である請求項１に記載の配向溶液のリサイクル方法。
【請求項３】
前記添加剤が、静電気防止剤、シランカップリング剤、チタンカップリング剤、界面活性剤またはそれらの組合せである請求項１または２に記載の配向溶液のリサイクル方法。
【請求項４】
前記第二溶剤が、メタノール、エタノール、ｎ−プロパノール、イソプロパノール、ｎ−ブタノール、イソペンタノール、ジオキサン、テトラヒドロフラン、アセトン、アセトニトリル、メチルイソブチルケトンまたはそれらの混合物である請求項１〜３のいずれか１項に記載の配向溶液のリサイクル方法。
【請求項５】
前記高純度酸化アルミニウムおよび前記高純度アルミナケイ酸塩が９９％より高い純度を有する請求項１〜４のいずれか１項に記載の配向溶液のリサイクル方法。
【請求項６】
前記フィルター膜が、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリテトラフルオロエチレン、ポリフッ化ビニリデン、ステンレス鋼またはそれらの組合せからなり、かつ、孔径が０．１μｍ〜０．５ｍｍである請求項１〜５のいずれか１項に記載の配向溶液のリサイクル方法。
【請求項７】
純化された前記配向溶液の含水量が０．４ｗｔ％より低く、金属イオン含有量が５００ｐｐｂより少ない請求項１〜６のいずれか１項に記載の配向溶液のリサイクル方法。
【請求項８】
共沸蒸留により、前記水分と前記第二溶剤を除去する前記ステップが、３０ｔｏｒｒより低い圧力下で、かつ、２０℃と５０℃との間の温度で実行される請求項１〜７のいずれか１項に記載の配向溶液のリサイクル方法。
【請求項９】
前記配向溶液と純化された前記配向溶液が、実質上、前記ポリイミドまたはその前駆体および前記添加剤と同じ含有量を有する請求項１〜８のいずれか１項に記載の配向溶液のリサイクル方法。
【請求項１０】
さらに、１０ｗｔ％より少ない前記第一溶剤を、純化された前記配向溶液に加えるステップを包含する請求項１〜９のいずれか１項に記載の配向溶液のリサイクル方法。
【請求項１１】
前記配向溶液のリサイクル効率が９０％より高い請求項１〜１０のいずれか１項に記載の配向溶液のリサイクル方法。
【請求項１２】
配向溶液を収容する反応槽と、
前記反応槽の温度を制御する温度制御ユニット、および、前記反応槽の圧力を減少させ、前記配向溶液の廃液から水分を除去する真空ユニット、を含む水分除去システムと、
前記水分除去システムから前記配向溶液の廃液を受容する金属イオン除去システムと、
を備え、
前記金属イオン除去システムが前記反応槽の底部に配置されるフィルター膜と前記フィルター膜上に配置される吸着剤とを含むことを特徴とする配向溶液のリサイクル装置。
【請求項１３】
前記吸着剤が９９％より高い純度を有する酸化アルミニウムまたは９９％より高い純度を有するアルミナケイ酸塩を含むことを特徴とする請求項１２に記載の配向溶液のリサイクル装置。
【請求項１４】
前記反応槽中の圧力が３０ｔｏｒｒより低く、かつ、温度が２０℃と５０℃との間である請求項１２または１３に記載の配向溶液のリサイクル装置。
【図１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【公開番号】特開２０１２−１２８３９２（Ｐ２０１２−１２８３９２Ａ）
【公開日】平成２４年７月５日（２０１２．７．５）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２０１１−１５２０８１（Ｐ２０１１−１５２０８１）
【出願日】平成２３年７月８日（２０１１．７．８）
【出願人】（３９００２３５８２）財団法人工業技術研究院 (524)
【氏名又は名称原語表記】ＩＮＤＵＳＴＲＩＡＬ ＴＥＣＨＮＯＬＯＧＹ ＲＥＳＥＡＲＣＨ ＩＮＳＴＩＴＵＴＥ
【住所又は居所原語表記】１９５ Ｃｈｕｎｇ Ｈｓｉｎｇ Ｒｄ．，Ｓｅｃ．４，Ｃｈｕｔｕｎｇ，Ｈｓｉｎ−Ｃｈｕ，Ｔａｉｗａｎ Ｒ．Ｏ．Ｃ
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２４年７月５日（２０１２．７．５）
【国際特許分類】
【出願日】平成２３年７月８日（２０１１．７．８）
【出願人】（３９００２３５８２）財団法人工業技術研究院 (524)
【氏名又は名称原語表記】ＩＮＤＵＳＴＲＩＡＬ ＴＥＣＨＮＯＬＯＧＹ ＲＥＳＥＡＲＣＨ ＩＮＳＴＩＴＵＴＥ
【住所又は居所原語表記】１９５ Ｃｈｕｎｇ Ｈｓｉｎｇ Ｒｄ．，Ｓｅｃ．４，Ｃｈｕｔｕｎｇ，Ｈｓｉｎ−Ｃｈｕ，Ｔａｉｗａｎ Ｒ．Ｏ．Ｃ
【Ｆターム（参考）】
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