炭素繊維束の製造方法
【課題】ラージトウでありながらも品質の良い炭素繊維束を、生産性良く製造可能な炭素繊維束の製造方法を提供する。
【解決手段】フィラメント数が４９，０００以上であるアクリロニトリル系前駆体繊維束を焼成する工程において、繊維束の終末端と、もう一つ別な繊維束の先頭端を予め、前耐炎化処理として密度１．３０ｇ／ｃｍ3以上にした上で接続し、その結部から後ろのある領域を、繊維束断面形状を幅／厚み比で３０〜１２０となるように規定された扁平トウ形状とし、さらに、並列して焼成せられる該規定された繊維束を少なくとも３本を、フィラメント間の、フックドロップ法による交絡度が１ｍ-1〜１０ｍ-1の範囲となるように交絡させて一体集合化することで、その接続領域より後方に位置するそれぞれのアクリロニトリル系前駆体繊維束に撚りの混入がない状態にする。
【解決手段】フィラメント数が４９，０００以上であるアクリロニトリル系前駆体繊維束を焼成する工程において、繊維束の終末端と、もう一つ別な繊維束の先頭端を予め、前耐炎化処理として密度１．３０ｇ／ｃｍ3以上にした上で接続し、その結部から後ろのある領域を、繊維束断面形状を幅／厚み比で３０〜１２０となるように規定された扁平トウ形状とし、さらに、並列して焼成せられる該規定された繊維束を少なくとも３本を、フィラメント間の、フックドロップ法による交絡度が１ｍ-1〜１０ｍ-1の範囲となるように交絡させて一体集合化することで、その接続領域より後方に位置するそれぞれのアクリロニトリル系前駆体繊維束に撚りの混入がない状態にする。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は炭素繊維束の製造方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
炭素繊維は、アクリロニトリル系前駆体繊維束を２００〜３００℃の酸化性雰囲気中で加熱処理する耐炎化工程によって耐炎化繊維にした後、引き続いて１，０００℃以上の不活性雰囲気中で加熱処理する炭素化工程によって製造するのが一般的である。このようにして得られた炭素繊維は、その優れた力学的性質により、航空宇宙用途を始め、スポーツ・レジャー用途等の高性能複合材料の補強繊維素材として広く利用されている。又、近年では自動車・船舶、建材用途等、一般産業分野への用途要求が増加している。
【０００３】
しかしながら従来のスモールトウ（総繊度２１，０００ｄｔｅｘ未満）の炭素繊維は物性、品質的には優れているが、価格が高いために、コストを重視する産業用途分野での多様化は十分に実現できていない状況であった。一方、太物トウであるラージトウ炭素繊維は、価格は低く設定されているものの、性能、品質の面から、やはり産業用途分野での使用は限定されるものであった。従って、高品質と低価格が両立する炭素繊維は多くの市場で望まれているものである。
【０００４】
ところで、炭素繊維束の製造コストに占める割合が大きいのは、製造工程中の処理時間の最も長い耐炎化工程であり、低コスト化のためにはその生産性の向上が必要である。しかし、耐炎化工程においてはアクリロニトリル系前駆体繊維束の酸化反応による激しい発熱を伴うために、アクリロニトリル系前駆体繊維束内部に畜熱し処理温度に対し、該アクリロニトリル系前駆体繊維束内部の温度が極端に高くなりスモーク等が発生しやすくなる。そのために、耐炎化処理温度を下げて生産を行わなければならず、十分に耐炎化の進行した耐炎化繊維束を得るのに時間を要するという問題があった。又、ラージトウではスモールトウよりも蓄熱が多くなるために耐炎化工程中に撚りが混入すると糸切れ、スモーク等が発生しやすくなり生産性が大幅に低下する問題があった。
【０００５】
また、一般にアクリロニトリル系前駆体繊維束は、ボビン等に巻き上げられた形態、或いは箱の中に折りたたみ積層された形態で供給されている。したがってこれらのアクリロニトリル系前駆体繊維束を耐炎化工程と炭素化工程とからなる焼成工程に連続的に移して炭素繊維束にするためには、上記の形態にあるアクリロニトリル系前駆体繊維束の終末端と次に焼成されるアクリロニトリル系前駆体繊維束の先頭端を接続させる必要がある。しかしながら、単に結んで形成した接合部は耐炎化工程での蓄熱が著しく、糸切れ、スモーク等のトラブルの原因となる。このような問題点を解決すべく、種々の検討がなされている。
【０００６】
特許文献１には、アクリロニトリル系前駆体繊維束の終末端と次に焼成されるアクリロニトリル系前駆体繊維束の先頭端を高速流体処理により結合する方法が記載されている。しかし、接続部の糸条密度が繊維束自身の糸条密度よりも相当高くなるため、未だ耐炎化工程での蓄熱が著しく、焼損、糸切れなどが発生しやすい。
【０００７】
特許文献２には、耐炎化温度において非発熱性である接続媒体を介して、単糸レベルの結合により接続する方法が記載されている。しかし、この方法でラージトウを製造すると、特に接続部付近で撚りが発生しやすく、その撚りによる糸切れが発生する傾向がみられる。
【特許文献１】特開昭５８−２０８４２０号公報
【特許文献２】特開平１０−２２６９１８号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
したがって、本発明が解決しようとする課題は、従来技術における問題点を解決し、ラージトウでありながらも品質の良い炭素繊維束を、生産性良く製造可能な炭素繊維の製造方法を提供することを課題とする。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
上記課題を解決する本発明の炭素繊維の製造方法は、
フィラメント数が４９，０００以上であるアクリロニトリル系前駆体繊維束を焼成する工程において、
（ａ）繊維束の終末端と、もう一つ別な繊維束の先頭端を予め、前耐炎化処理として密度１．３０ｇ／ｃｍ3以上にする工程と、
（ｂ）前記繊維束の終末端と、前記もう一つ別な繊維束の先頭端を接続する工程と、
（ｃ）前記接続された結部から後ろのある領域を、繊維束断面形状を幅／厚み比で３０〜１２０となるように規定された扁平トウ形状とし、さらに、並列して焼成せられる該規定された繊維束を少なくとも３本を、トウ間の、フックドロップ法による交絡度が１ｍ-1〜１０ｍ-1の範囲となるように交絡させて一体集合化する工程と
により形成された接続領域により、その接続領域より後方に位置するそれぞれのアクリロニトリル系前駆体繊維束に撚りの混入がない状態にして、繊維束を酸化性雰囲気中２００〜３００℃で耐炎化処理し、さらに前記耐炎化処理された繊維束を、不活性雰囲気中１，０００℃以上で炭素化処理することを特徴とする炭素繊維束の製造方法である。
【発明の効果】
【００１０】
本発明によれば、ラージトウでありながらも品質の良い炭素繊維束を、生産性良く製造可能となる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１１】
本発明では、フィラメント数が４９，０００以上であるアクリロニトリル系前駆体繊維束から、炭素繊維束を製造する。フィラメント数を４９，０００以上とすることで、生産性が向上できる。フィラメント数は多くても特に問題はないが、紡糸工程や耐炎化工程等の制約から１５０，０００以下が好ましい。
【００１２】
一般に、炭素繊維束製造用のアクリロニトリル系前駆体繊維束を製造する工程の速度と、アクリロニトリル系前駆体繊維束を焼成（耐炎化及び炭素化）して炭素繊維束にする工程の速度とは大幅に異なる。そのために、アクリロニトリル系前駆体繊維束は一旦ボビンに巻き上げられた状態、または、箱の中に折りたたみ積層されて収容された状態（ケンス収容という）で、耐炎化処理する工程へと供給される。
【００１３】
まず、アクリロニトリル系前駆体繊維束の先頭端と、もう一つの繊維束の終末端を前耐炎化処理し密度１．３０ｇ／ｃｍ3以上にする（工程（ａ））。前耐炎化処理についての格別の制限はなく、例えば、空気、オゾン、その他の酸化性雰囲気中で２００℃から３００℃程度の加熱処理を行うことにより、密度が１．３０ｇ／ｃｍ3以上に前耐炎化処理された先頭端と終末端にすれば良い。
【００１４】
次に、密度１．３０ｇ／ｃｍ3以上に前耐炎化処理されたアクリロニトリル系前駆体繊維束の終末端と、もう一つの繊維束の先頭端を接続する（工程（ｂ））。前耐炎化処理されたもの同士を接続することにより、このアクリロニトリル系前駆体繊維束を焼成して炭素繊維束にするときの耐炎化工程での蓄熱を効果的に抑制できる。一方、密度１．３０ｇ／ｃｍ3未満の場合は、耐炎化工程での蓄熱を抑制する効果が低下するため、この接続部での糸切れ、スモーク等のトラブルが発生しやすい。
【００１５】
ここで、この接続方法は、例えば単に先頭端と終末端とを結ぶ方法、高速流体処理により結合する方法（特許文献１参照）、耐炎化温度において非発熱性である接続媒体を介して単糸レベルの結合により接続する方法（特許文献１参照）等により行うことができる。
【００１６】
ただし、一般にはこの接続の際に撚りが混入しやすくまた接続部が焼成工程を通過する際にも撚りが混入しやすくなる。この撚りが混入した状態で耐炎化処理を行うと、糸切れ、スモーク等が起こりやすくなるばかりか、後の高次加工においても繊維束幅が不均一となり性能、品質の低下を来す恐れがある。
【００１７】
次に、前記接続された結部から後ろのある領域を、繊維束断面形状を幅／厚み比で３０〜１２０となるように規定された扁平トウ形状とし、さらに、並列して焼成せられる該規定された繊維束を少なくとも３本を、フィラメント間の、フックドロップ法による交絡度が１ｍ-1〜１０ｍ-1の範囲となるように交絡させて一体集合化する（工程（ｃ））。
【００１８】
ここで、扁平トウ形態とは、走行する繊維束のトウ厚みをＡ、繊維束のトウ幅をＢとしたとき、Ｂ／Ａで算出される値を意味する。扁平トウ形態が３０未満であると、繊維束の厚みが大きいことから断面形状を扁平状態に保つことができず、撚りを止めることができないために、糸切れ、スモーク等が起こりやすくなるばかりか、後の高次加工においても繊維束幅が不均一となり性能、品質の低下を来たす恐れがある。これに対して、扁平トウ形態が１２０を超えると、繊維束の幅が大きいことから耐炎化炉機幅にたいする処理糸条数が少なくなり、設備生産性が低下する。したがって扁平トウ形態を３０〜１２０の範囲に規制するのが好ましく、４０〜１１０の範囲がより好ましく、５０〜１００の範囲がさらに好ましい。
【００１９】
この扁平トウ形態の規制は、ピンガイド、ガイドロール等により行うことができるがこれらに限定されるものではない。エアー絡合による接続方法では、エアー絡合に用いるノズルの前後にガイドロール等設置することが好ましい。
【００２０】
前述したように一般には繊維束の終末端と別の繊維束の先頭端を接続する際、及び接続部が焼成工程を通過する際にもに撚りが混入しやすく、撚りが混入すると後のアクリロニトリル系前駆体繊維束に撚りが混入してしまうため、この撚りが蓄熱し糸切れ、スモーク等の原因となる。
【００２１】
よってアクリロニトリル系前駆体繊維束の前耐炎化処理した部分を結合させる際に混入した撚り及び接続部が焼成工程を通過する際に発生しやすい撚りは、この耐炎化した部分の範囲内に止めておくことが非常に重要である。
【００２２】
通常炭素繊維の焼成においては、並列に配列するアクリロニトリル系前駆体繊維束は数百錘にのぼり、シート状である。上記のように並列に配置されたトウにおいて、トウ形態が扁平に規制されたアクリロニトリル系前駆体繊維束を、その隣り合う少なくとも３本を一体集合化する。一体集合化したアクリロニトリル系前駆体繊維束の本数が３本未満であると、撚りを止めることが確実には行えない。さらに、数百錘のアクリロニトリル系前駆体繊維束の全てを独立に耐炎化処理することになるため、多大な設備費用アップというコストアップ要因となり、さらに多大な作業負荷になるため、作業効率が大幅に低下する。好ましくは６本以上である。一体集合化するアクリロニトリル系前駆体繊維束の本数は、多いほど撚りを止めることが確実なものになるが、あまり本数が多くなりすぎると取り扱い性が低下する。したがって、その取り扱い性を考慮して一体集合化する本数を定めればよく、例えば３０本以下が好ましい。こうすることで、接続の際或いは、接続部が焼成の各処理工程を通過させられる間に撚りが混入した場合において、その撚りを一体集合化部分で止めることが可能となり、以降の撚りを消失させることが可能となる。
【００２３】
この一体集合化は、フィラメント同士の緩やかな交絡が優れた手法であり、フィラメントの交絡は、エアー交絡により容易に行うことができる。
【００２４】
上述のようにして一体集合化されたトウ間は、フックドロップ法による交絡度が１ｍ-1〜１０ｍ-1の範囲である。１ｍ-1未満であると撚りを止めることが確実にできないために、糸切れ、スモーク等が起こりやすくなる。１０ｍ-1を超えると後の工程で分繊する際に単糸切れが生じやすく炭素繊維の品質に影響を与える可能性がある。
【００２５】
ここでフックドロップ法の評価方法は、一体集合化されたその形態を崩さないようにして、その先端に１０ｇ／３３００ｄｔｅｘの荷重を掛け吊るす。先から２０ｍｍ直角に折り曲げられた直径１ｍｍの針金に１００ｇの重りを吊り下げ、重りをトウ間に引っ掛け自由落下させたときの落下長をＸｍとするとき、
交絡度＝１／Ｘ
とする。測定は３０回繰り返して行い、得られた３０個の数値のうち中２０点の平均値を用いる。
【００２６】
図１はエアー交絡処理に適したエアー交絡装置の概略を示す断面図である。前記エアー交絡装置１は中心に断面が矩形の糸道２が形成されており、同糸道２には扁平なアクリル系繊維糸条３が水平方向に走行している。同糸道２の上下には均圧室４，５が形成されており、上方の均圧室４には上壁に、下方の均圧室５には下壁に、それぞれ流体導入口４ａ，５ａが形成されている。
【００２７】
前記均圧室４，５との隔壁を構成する前記糸道２の上下壁部２ａ，２ｂには互いに対向するように、各々複数個の流体噴射孔６が１列に配列されている。この流体噴射孔６は、アクリル系繊維糸条３に均一に交絡を付与するために、少なくとも４個以上形成されていることが好ましい。
【００２８】
前記流体導入口４ａ，５ａから前記均圧室４，５に導入された常温のエアーは、同均圧室４，５内で均圧化された後、流体噴射孔６から糸道２内に連続的に供給されるアクリル系繊維糸条３に向けて均等に、同糸条３に直交して噴射される。この噴射エアーにより、アクリル系繊維糸条３には均一に交絡が付与される。
【００２９】
なお、前記エアー交絡装置１の前後にガイドバー等を設けて、同交絡装置１に供給されるアクリル系繊維糸条３を扁平状にすることが望ましい。アクリル系繊維糸条を扁平状に開繊して交絡装置１に供給することにより、同アクリル系繊維糸条３の全体に噴射エアーをあてることができるため、均一な交絡を付与することができる。
【００３０】
供給されるエアー圧は、単糸繊度、フィラメント数、油剤の付着状況等により適宜調整される。
【００３１】
一体集合化させる部分は、数ｃｍから数十ｍに渡って行うことが出来る。一体集合化作業の点から、好ましくは１ｃｍから９ｍ、さらに好ましくは２ｃｍから１００ｃｍ程度である。
【００３２】
前記の長さを一体集合化させる方法としては、エアー交絡装置を固定し糸条を走行させながら処理しても良いし、糸条を固定しエアー交絡処理装置を走行させても良い。
【００３３】
また、一体集合化させる部分は、耐炎化処理を施されていても、いなくともどちらでもよい。好ましくは、耐炎化処理を施されているものがより良い。
【００３４】
このようにして形成された接続領域により、その接続領域より後方に位置するそれぞれのアクリロニトリル系前駆体繊維束に撚りの混入がない状態にすることが可能となる。ここで撚りの混入がない状態とは、通常耐炎化炉の両側に設置されたロール間で例えば１０ｍのスパンで４パス構成で９０錘処理で１ｍ当たり０．５ターンが目安であり、よって前駆体繊維束１本毎では１ｍあたり、０．０００２ターン以下であることを指す。
【００３５】
こうして接続・一体集合化されたアクリロニトリル系前駆体繊維束集合体が酸化性雰囲気下で２００℃から３００℃で耐炎化処理され耐炎繊維束とされる。さらに耐炎繊維束は、不活性雰囲気中１，０００℃以上で炭素化処理することで、炭素繊維とされる。不活性雰囲気としては、窒素、アルゴン、ヘリウム等公知の不活性雰囲気を採用できるが、経済性の面から窒素が望ましい。なお、一般には、この炭素化処理する前に不活性雰囲気中３００〜８００℃での前炭素化処理を行うことが好ましい。不活性雰囲気としては、窒素、アルゴン、ヘリウム等公知の不活性雰囲気を採用できるが、経済性の面から窒素が好ましい。
【００３６】
このようにして得られた炭素繊維は、必要に応じてさらに従来公知の技術により表面処理、サイジング付与等を行うことができる。
【実施例】
【００３７】
以下、本発明の炭素繊維の製造装置とその製造方法の具体的な構成を、実施例に基づいて説明する。
【００３８】
（実施例１）
ケンスＡより焼成工程に投入中であり、単繊維繊度１．２ｄｔｅｘ、フィラメント数５０，０００のアクリロニトリル系前駆体繊維束の終末端を前耐炎化処理し密度１．３６ｇ／ｃｍ3とした。、またケンスＢとして次回焼成予定である、単繊維繊度１．２ｄｔｅｘ、フィラメント数５０，０００のアクリロニトリル系前駆体繊維束の先頭端を前耐炎化処理し密度１．３６ｇ／ｃｍ3とした。
【００３９】
上記ケンスＡの終末端と、ケンスＢの先頭端は、２４０℃の熱風が循環している耐炎化炉中にて１３６×１０-3ｃＮ／ｄｔｅｘの張力下で７０ｍｉｎ耐炎化処理を施した。処理した長さは２ｍであった。
【００４０】
次いで、上記のケンスＡの終末端とケンスＢの先頭端とを相互に重ね合わせた後、この重ね合わせた部分の繊維束にエアー絡合を施し接続した。接続した長さは０．５ｍ、交絡度は８ｍ-1であった。
【００４１】
次いで、この接続部より、０．５ｍのところで、１本あたりの扁平トウ形態を７６に規制し、６本の隣り合うアクリロニトリル系前駆体繊維束の前耐炎化処理された各々の端部分を重ね合わせエアー絡合を施し一体集合化した。一体集合化した部分の長さは０．５ｍであった。
【００４２】
次いで、上記の接続・一体集合化したアクリロニトリル系前駆体繊維束集合体を２２０〜２７０℃の熱風が循環している耐炎化炉中にて、工程張力１３６×１０-3ｃＮ／ｄｔｅｘにして、アクリロニトリル系前駆体繊維束及び途中の繊維束の収縮を制限しながら耐炎化処理を行った。耐炎化炉の両側に設置するロールとしては、フラットロールを使用した。
【００４３】
その後、３００〜７００℃の温度分布を有する窒素雰囲気からなる前炭素化炉を通過させ、続いて１，０００〜１，３００℃の温度分布を有する窒素雰囲気からなる炭素化炉を通過させ、炭素繊維を製造した。
【００４４】
耐炎化工程及び炭素化工程の繊維束通過性は極めて良好であり、さらに得られた炭素繊維束の高次加工においても繊維束幅は極めて均一で、毛羽がなく品位の優れるものであった。
【００４５】
（実施例２）
一体集合化するアクリロニトリル系前駆体繊維束の数を３本としたこと以外は、実施例１と同様にして実施した。
【００４６】
耐炎化工程及び炭素化工程の繊維束通過性は良好であり、さらに得られた炭素繊維束の高次加工においても繊維束幅は均一で、毛羽がなく品位の優れるものであった。
【００４７】
（実施例３）
扁平トウ形態を３０としたこと以外は、実施例１と同様にして実施した。耐炎化工程及び炭素化工程の繊維束通過性は良好であり、さらに得られた炭素繊維束の高次加工においても繊維束幅は均一で、毛羽がなく品位の優れるものであった。
【００４８】
（実施例４）
接続部より２０ｍのところで、アクリロニトリル系前駆体繊維束の扁平トウ形態を７６に規制しアクリロニトリル系前駆体繊維束の各々の端部分を重ね合わせエアー絡合を施し一体集合化したこと以外は、実施例１と同様に実施した。
【００４９】
耐炎化工程にてフィラメント切れが発生し耐炎化工程の繊維束通過性は若干不安定であった。
【００５０】
（実施例５）
ケンスＣより焼成工程に投入中である、単繊維繊度１．０ｄｔｅｘ、フィラメント数６０，０００のアクリロニトリル系前駆体繊維束の終末端を前耐炎化処理し密度１．３６ｇ／ｃｍ3とした。ケンスＤより次回焼成予定である、単繊維繊度１．０ｄｔｅｘ、フィラメント数６０，０００のアクリロニトリル系前駆体繊維束の先頭端を前耐炎化処理し密度１．３６ｇ／ｃｍ3とした。処理した長さは、１．０ｍである。
【００５１】
上記ケンスＡの終末端と、ケンスＢの先頭端は、２４０℃の熱風が循環している耐炎化炉中にて１３６×１０-3ｃＮ／ｄｔｅｘの張力下で７０ｍｉｎ耐炎化処理を施した。
【００５２】
次いで、上記のケンスＣの先頭端とケンスＤの終末端とを相互に重ね合わせた後、この重ね合わせた部分の繊維束にエアー絡合を施し接続した。接続部の長さは０．５ｍであった。
【００５３】
次いで、この接続部より、０．２５ｍのところで、１本あたりの扁平トウ形態を９５に規制し、６本の隣り合うアクリロニトリル系前駆体繊維束の前耐炎化処理された各々の端部分を重ね合わせエアー絡合を施し一体集合化した。一体集合化した部分の長さは、０．３ｍ、交絡度は７ｍ-1だった。
【００５４】
その他は実施例１と同様にして実施した。
【００５５】
耐炎化工程及び炭素化工程の繊維束通過性は極めて良好であり、さらに得られた炭素繊維束の高次加工においても繊維束幅は極めて均一で、毛羽がなく品位の優れるものであった。
【００５６】
（実施例６）
一体集合化するアクリロニトリル系前駆体繊維束の数を３本としたこと以外は、実施例５と同様にして実施した。
【００５７】
耐炎化工程及び炭素化工程の繊維束通過性は良好であり、さらに得られた炭素繊維束の高次加工においても繊維束幅は均一で、毛羽がなく品位の優れるものであった。
【００５８】
（比較例１）
単繊維繊度１．２ｄｔｅｘ、フィラメント数５０，０００のアクリロニトリル系前駆体繊維束の終末端を前耐炎化処理し密度１．２８ｇ／ｃｍ3の耐炎繊維終末端にして焼成工程に投入中であるケンスＥと、同じく単繊維繊度１．２ｄｔｅｘ、フィラメント数５０，０００のアクリロニトリル系前駆体繊維束の先頭端を前耐炎化処理し密度１．２８ｇ／ｃｍ3の耐炎繊維先頭端にしてある次回焼成予定であるケンスＦを用意した。
【００５９】
上記耐炎繊維終末端と耐炎繊維先頭端は、２４０℃の熱風が循環している耐炎化炉中にて１３６×１０-3ｃＮ／ｄｔｅｘの張力下で３０ｍｉｎ耐炎化処理を施した。
【００６０】
その他は実施例１と同様にして実施した。
【００６１】
耐炎化工程にて糸切れが生じてしまい、炭素繊維の製造が行えなかった。
【００６２】
（比較例２）
アクリロニトリル系前駆体繊維束の扁平トウ形態の一体集合化を行わなかったこと以外は実施例１と同様に実施した。
【００６３】
耐炎化工程にて糸切れが生じてしまい、炭素繊維の製造が行えなかった。糸切れ箇所を観察すると、撚りの部分であった。
【００６４】
（比較例３）
アクリロニトリル系前駆体繊維束の扁平トウ形態を１９に規制し一体集合化したこと以外は、実施例１と同様に実施した。
【００６５】
耐炎化工程にて糸切れが生じてしまい、炭素繊維の製造が行えなかった。
【００６６】
（比較例４）
一体集合化するアクリロニトリル系前駆体繊維束の本数を２本としたこと以外は、実施例１と同様にして実施した。
【００６７】
耐炎化工程にて糸切れが生じてしまい、炭素繊維の製造が行えなかった。糸切れした部分は、撚りの部分であった。
【００６８】
（比較例５）
交絡度を２０ｍ-1にしたこと以外は、実施例５と同様にして実施した。
【００６９】
耐炎化工程及び炭素化工程の繊維束通過性は極めて良好であり、さらに得られた炭素繊維束の高次加工においても繊維束幅は極めて均一であったが、分繊時に毛羽が発生し品位の優れるものではなかった。
【００７０】
（比較例６）
交絡度を０．１ｍ-1にしたこと以外は、実施例５と同様にして実施した。
【００７１】
耐炎化工程にてフィラメント切れが発生し耐炎化工程の繊維束通過性は若干不安定であった。
【図面の簡単な説明】
【００７２】
【図１】本発明のアクリル系繊維糸条を製造する際に、好適に用いられるエアー交絡装置の概略を示す、糸条の軸方向に直交する断面図である。
【符号の説明】
【００７３】
１ エアー交絡装置
２ 糸道
２ａ 上壁部
２ｂ 下壁部
３ アクリル系繊維糸条
４ 均圧室
４ａ 流体導入口
５ 均圧室
５ａ 流体導入口
６ 流体噴射孔
【技術分野】
【０００１】
本発明は炭素繊維束の製造方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
炭素繊維は、アクリロニトリル系前駆体繊維束を２００〜３００℃の酸化性雰囲気中で加熱処理する耐炎化工程によって耐炎化繊維にした後、引き続いて１，０００℃以上の不活性雰囲気中で加熱処理する炭素化工程によって製造するのが一般的である。このようにして得られた炭素繊維は、その優れた力学的性質により、航空宇宙用途を始め、スポーツ・レジャー用途等の高性能複合材料の補強繊維素材として広く利用されている。又、近年では自動車・船舶、建材用途等、一般産業分野への用途要求が増加している。
【０００３】
しかしながら従来のスモールトウ（総繊度２１，０００ｄｔｅｘ未満）の炭素繊維は物性、品質的には優れているが、価格が高いために、コストを重視する産業用途分野での多様化は十分に実現できていない状況であった。一方、太物トウであるラージトウ炭素繊維は、価格は低く設定されているものの、性能、品質の面から、やはり産業用途分野での使用は限定されるものであった。従って、高品質と低価格が両立する炭素繊維は多くの市場で望まれているものである。
【０００４】
ところで、炭素繊維束の製造コストに占める割合が大きいのは、製造工程中の処理時間の最も長い耐炎化工程であり、低コスト化のためにはその生産性の向上が必要である。しかし、耐炎化工程においてはアクリロニトリル系前駆体繊維束の酸化反応による激しい発熱を伴うために、アクリロニトリル系前駆体繊維束内部に畜熱し処理温度に対し、該アクリロニトリル系前駆体繊維束内部の温度が極端に高くなりスモーク等が発生しやすくなる。そのために、耐炎化処理温度を下げて生産を行わなければならず、十分に耐炎化の進行した耐炎化繊維束を得るのに時間を要するという問題があった。又、ラージトウではスモールトウよりも蓄熱が多くなるために耐炎化工程中に撚りが混入すると糸切れ、スモーク等が発生しやすくなり生産性が大幅に低下する問題があった。
【０００５】
また、一般にアクリロニトリル系前駆体繊維束は、ボビン等に巻き上げられた形態、或いは箱の中に折りたたみ積層された形態で供給されている。したがってこれらのアクリロニトリル系前駆体繊維束を耐炎化工程と炭素化工程とからなる焼成工程に連続的に移して炭素繊維束にするためには、上記の形態にあるアクリロニトリル系前駆体繊維束の終末端と次に焼成されるアクリロニトリル系前駆体繊維束の先頭端を接続させる必要がある。しかしながら、単に結んで形成した接合部は耐炎化工程での蓄熱が著しく、糸切れ、スモーク等のトラブルの原因となる。このような問題点を解決すべく、種々の検討がなされている。
【０００６】
特許文献１には、アクリロニトリル系前駆体繊維束の終末端と次に焼成されるアクリロニトリル系前駆体繊維束の先頭端を高速流体処理により結合する方法が記載されている。しかし、接続部の糸条密度が繊維束自身の糸条密度よりも相当高くなるため、未だ耐炎化工程での蓄熱が著しく、焼損、糸切れなどが発生しやすい。
【０００７】
特許文献２には、耐炎化温度において非発熱性である接続媒体を介して、単糸レベルの結合により接続する方法が記載されている。しかし、この方法でラージトウを製造すると、特に接続部付近で撚りが発生しやすく、その撚りによる糸切れが発生する傾向がみられる。
【特許文献１】特開昭５８−２０８４２０号公報
【特許文献２】特開平１０−２２６９１８号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
したがって、本発明が解決しようとする課題は、従来技術における問題点を解決し、ラージトウでありながらも品質の良い炭素繊維束を、生産性良く製造可能な炭素繊維の製造方法を提供することを課題とする。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
上記課題を解決する本発明の炭素繊維の製造方法は、
フィラメント数が４９，０００以上であるアクリロニトリル系前駆体繊維束を焼成する工程において、
（ａ）繊維束の終末端と、もう一つ別な繊維束の先頭端を予め、前耐炎化処理として密度１．３０ｇ／ｃｍ3以上にする工程と、
（ｂ）前記繊維束の終末端と、前記もう一つ別な繊維束の先頭端を接続する工程と、
（ｃ）前記接続された結部から後ろのある領域を、繊維束断面形状を幅／厚み比で３０〜１２０となるように規定された扁平トウ形状とし、さらに、並列して焼成せられる該規定された繊維束を少なくとも３本を、トウ間の、フックドロップ法による交絡度が１ｍ-1〜１０ｍ-1の範囲となるように交絡させて一体集合化する工程と
により形成された接続領域により、その接続領域より後方に位置するそれぞれのアクリロニトリル系前駆体繊維束に撚りの混入がない状態にして、繊維束を酸化性雰囲気中２００〜３００℃で耐炎化処理し、さらに前記耐炎化処理された繊維束を、不活性雰囲気中１，０００℃以上で炭素化処理することを特徴とする炭素繊維束の製造方法である。
【発明の効果】
【００１０】
本発明によれば、ラージトウでありながらも品質の良い炭素繊維束を、生産性良く製造可能となる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１１】
本発明では、フィラメント数が４９，０００以上であるアクリロニトリル系前駆体繊維束から、炭素繊維束を製造する。フィラメント数を４９，０００以上とすることで、生産性が向上できる。フィラメント数は多くても特に問題はないが、紡糸工程や耐炎化工程等の制約から１５０，０００以下が好ましい。
【００１２】
一般に、炭素繊維束製造用のアクリロニトリル系前駆体繊維束を製造する工程の速度と、アクリロニトリル系前駆体繊維束を焼成（耐炎化及び炭素化）して炭素繊維束にする工程の速度とは大幅に異なる。そのために、アクリロニトリル系前駆体繊維束は一旦ボビンに巻き上げられた状態、または、箱の中に折りたたみ積層されて収容された状態（ケンス収容という）で、耐炎化処理する工程へと供給される。
【００１３】
まず、アクリロニトリル系前駆体繊維束の先頭端と、もう一つの繊維束の終末端を前耐炎化処理し密度１．３０ｇ／ｃｍ3以上にする（工程（ａ））。前耐炎化処理についての格別の制限はなく、例えば、空気、オゾン、その他の酸化性雰囲気中で２００℃から３００℃程度の加熱処理を行うことにより、密度が１．３０ｇ／ｃｍ3以上に前耐炎化処理された先頭端と終末端にすれば良い。
【００１４】
次に、密度１．３０ｇ／ｃｍ3以上に前耐炎化処理されたアクリロニトリル系前駆体繊維束の終末端と、もう一つの繊維束の先頭端を接続する（工程（ｂ））。前耐炎化処理されたもの同士を接続することにより、このアクリロニトリル系前駆体繊維束を焼成して炭素繊維束にするときの耐炎化工程での蓄熱を効果的に抑制できる。一方、密度１．３０ｇ／ｃｍ3未満の場合は、耐炎化工程での蓄熱を抑制する効果が低下するため、この接続部での糸切れ、スモーク等のトラブルが発生しやすい。
【００１５】
ここで、この接続方法は、例えば単に先頭端と終末端とを結ぶ方法、高速流体処理により結合する方法（特許文献１参照）、耐炎化温度において非発熱性である接続媒体を介して単糸レベルの結合により接続する方法（特許文献１参照）等により行うことができる。
【００１６】
ただし、一般にはこの接続の際に撚りが混入しやすくまた接続部が焼成工程を通過する際にも撚りが混入しやすくなる。この撚りが混入した状態で耐炎化処理を行うと、糸切れ、スモーク等が起こりやすくなるばかりか、後の高次加工においても繊維束幅が不均一となり性能、品質の低下を来す恐れがある。
【００１７】
次に、前記接続された結部から後ろのある領域を、繊維束断面形状を幅／厚み比で３０〜１２０となるように規定された扁平トウ形状とし、さらに、並列して焼成せられる該規定された繊維束を少なくとも３本を、フィラメント間の、フックドロップ法による交絡度が１ｍ-1〜１０ｍ-1の範囲となるように交絡させて一体集合化する（工程（ｃ））。
【００１８】
ここで、扁平トウ形態とは、走行する繊維束のトウ厚みをＡ、繊維束のトウ幅をＢとしたとき、Ｂ／Ａで算出される値を意味する。扁平トウ形態が３０未満であると、繊維束の厚みが大きいことから断面形状を扁平状態に保つことができず、撚りを止めることができないために、糸切れ、スモーク等が起こりやすくなるばかりか、後の高次加工においても繊維束幅が不均一となり性能、品質の低下を来たす恐れがある。これに対して、扁平トウ形態が１２０を超えると、繊維束の幅が大きいことから耐炎化炉機幅にたいする処理糸条数が少なくなり、設備生産性が低下する。したがって扁平トウ形態を３０〜１２０の範囲に規制するのが好ましく、４０〜１１０の範囲がより好ましく、５０〜１００の範囲がさらに好ましい。
【００１９】
この扁平トウ形態の規制は、ピンガイド、ガイドロール等により行うことができるがこれらに限定されるものではない。エアー絡合による接続方法では、エアー絡合に用いるノズルの前後にガイドロール等設置することが好ましい。
【００２０】
前述したように一般には繊維束の終末端と別の繊維束の先頭端を接続する際、及び接続部が焼成工程を通過する際にもに撚りが混入しやすく、撚りが混入すると後のアクリロニトリル系前駆体繊維束に撚りが混入してしまうため、この撚りが蓄熱し糸切れ、スモーク等の原因となる。
【００２１】
よってアクリロニトリル系前駆体繊維束の前耐炎化処理した部分を結合させる際に混入した撚り及び接続部が焼成工程を通過する際に発生しやすい撚りは、この耐炎化した部分の範囲内に止めておくことが非常に重要である。
【００２２】
通常炭素繊維の焼成においては、並列に配列するアクリロニトリル系前駆体繊維束は数百錘にのぼり、シート状である。上記のように並列に配置されたトウにおいて、トウ形態が扁平に規制されたアクリロニトリル系前駆体繊維束を、その隣り合う少なくとも３本を一体集合化する。一体集合化したアクリロニトリル系前駆体繊維束の本数が３本未満であると、撚りを止めることが確実には行えない。さらに、数百錘のアクリロニトリル系前駆体繊維束の全てを独立に耐炎化処理することになるため、多大な設備費用アップというコストアップ要因となり、さらに多大な作業負荷になるため、作業効率が大幅に低下する。好ましくは６本以上である。一体集合化するアクリロニトリル系前駆体繊維束の本数は、多いほど撚りを止めることが確実なものになるが、あまり本数が多くなりすぎると取り扱い性が低下する。したがって、その取り扱い性を考慮して一体集合化する本数を定めればよく、例えば３０本以下が好ましい。こうすることで、接続の際或いは、接続部が焼成の各処理工程を通過させられる間に撚りが混入した場合において、その撚りを一体集合化部分で止めることが可能となり、以降の撚りを消失させることが可能となる。
【００２３】
この一体集合化は、フィラメント同士の緩やかな交絡が優れた手法であり、フィラメントの交絡は、エアー交絡により容易に行うことができる。
【００２４】
上述のようにして一体集合化されたトウ間は、フックドロップ法による交絡度が１ｍ-1〜１０ｍ-1の範囲である。１ｍ-1未満であると撚りを止めることが確実にできないために、糸切れ、スモーク等が起こりやすくなる。１０ｍ-1を超えると後の工程で分繊する際に単糸切れが生じやすく炭素繊維の品質に影響を与える可能性がある。
【００２５】
ここでフックドロップ法の評価方法は、一体集合化されたその形態を崩さないようにして、その先端に１０ｇ／３３００ｄｔｅｘの荷重を掛け吊るす。先から２０ｍｍ直角に折り曲げられた直径１ｍｍの針金に１００ｇの重りを吊り下げ、重りをトウ間に引っ掛け自由落下させたときの落下長をＸｍとするとき、
交絡度＝１／Ｘ
とする。測定は３０回繰り返して行い、得られた３０個の数値のうち中２０点の平均値を用いる。
【００２６】
図１はエアー交絡処理に適したエアー交絡装置の概略を示す断面図である。前記エアー交絡装置１は中心に断面が矩形の糸道２が形成されており、同糸道２には扁平なアクリル系繊維糸条３が水平方向に走行している。同糸道２の上下には均圧室４，５が形成されており、上方の均圧室４には上壁に、下方の均圧室５には下壁に、それぞれ流体導入口４ａ，５ａが形成されている。
【００２７】
前記均圧室４，５との隔壁を構成する前記糸道２の上下壁部２ａ，２ｂには互いに対向するように、各々複数個の流体噴射孔６が１列に配列されている。この流体噴射孔６は、アクリル系繊維糸条３に均一に交絡を付与するために、少なくとも４個以上形成されていることが好ましい。
【００２８】
前記流体導入口４ａ，５ａから前記均圧室４，５に導入された常温のエアーは、同均圧室４，５内で均圧化された後、流体噴射孔６から糸道２内に連続的に供給されるアクリル系繊維糸条３に向けて均等に、同糸条３に直交して噴射される。この噴射エアーにより、アクリル系繊維糸条３には均一に交絡が付与される。
【００２９】
なお、前記エアー交絡装置１の前後にガイドバー等を設けて、同交絡装置１に供給されるアクリル系繊維糸条３を扁平状にすることが望ましい。アクリル系繊維糸条を扁平状に開繊して交絡装置１に供給することにより、同アクリル系繊維糸条３の全体に噴射エアーをあてることができるため、均一な交絡を付与することができる。
【００３０】
供給されるエアー圧は、単糸繊度、フィラメント数、油剤の付着状況等により適宜調整される。
【００３１】
一体集合化させる部分は、数ｃｍから数十ｍに渡って行うことが出来る。一体集合化作業の点から、好ましくは１ｃｍから９ｍ、さらに好ましくは２ｃｍから１００ｃｍ程度である。
【００３２】
前記の長さを一体集合化させる方法としては、エアー交絡装置を固定し糸条を走行させながら処理しても良いし、糸条を固定しエアー交絡処理装置を走行させても良い。
【００３３】
また、一体集合化させる部分は、耐炎化処理を施されていても、いなくともどちらでもよい。好ましくは、耐炎化処理を施されているものがより良い。
【００３４】
このようにして形成された接続領域により、その接続領域より後方に位置するそれぞれのアクリロニトリル系前駆体繊維束に撚りの混入がない状態にすることが可能となる。ここで撚りの混入がない状態とは、通常耐炎化炉の両側に設置されたロール間で例えば１０ｍのスパンで４パス構成で９０錘処理で１ｍ当たり０．５ターンが目安であり、よって前駆体繊維束１本毎では１ｍあたり、０．０００２ターン以下であることを指す。
【００３５】
こうして接続・一体集合化されたアクリロニトリル系前駆体繊維束集合体が酸化性雰囲気下で２００℃から３００℃で耐炎化処理され耐炎繊維束とされる。さらに耐炎繊維束は、不活性雰囲気中１，０００℃以上で炭素化処理することで、炭素繊維とされる。不活性雰囲気としては、窒素、アルゴン、ヘリウム等公知の不活性雰囲気を採用できるが、経済性の面から窒素が望ましい。なお、一般には、この炭素化処理する前に不活性雰囲気中３００〜８００℃での前炭素化処理を行うことが好ましい。不活性雰囲気としては、窒素、アルゴン、ヘリウム等公知の不活性雰囲気を採用できるが、経済性の面から窒素が好ましい。
【００３６】
このようにして得られた炭素繊維は、必要に応じてさらに従来公知の技術により表面処理、サイジング付与等を行うことができる。
【実施例】
【００３７】
以下、本発明の炭素繊維の製造装置とその製造方法の具体的な構成を、実施例に基づいて説明する。
【００３８】
（実施例１）
ケンスＡより焼成工程に投入中であり、単繊維繊度１．２ｄｔｅｘ、フィラメント数５０，０００のアクリロニトリル系前駆体繊維束の終末端を前耐炎化処理し密度１．３６ｇ／ｃｍ3とした。、またケンスＢとして次回焼成予定である、単繊維繊度１．２ｄｔｅｘ、フィラメント数５０，０００のアクリロニトリル系前駆体繊維束の先頭端を前耐炎化処理し密度１．３６ｇ／ｃｍ3とした。
【００３９】
上記ケンスＡの終末端と、ケンスＢの先頭端は、２４０℃の熱風が循環している耐炎化炉中にて１３６×１０-3ｃＮ／ｄｔｅｘの張力下で７０ｍｉｎ耐炎化処理を施した。処理した長さは２ｍであった。
【００４０】
次いで、上記のケンスＡの終末端とケンスＢの先頭端とを相互に重ね合わせた後、この重ね合わせた部分の繊維束にエアー絡合を施し接続した。接続した長さは０．５ｍ、交絡度は８ｍ-1であった。
【００４１】
次いで、この接続部より、０．５ｍのところで、１本あたりの扁平トウ形態を７６に規制し、６本の隣り合うアクリロニトリル系前駆体繊維束の前耐炎化処理された各々の端部分を重ね合わせエアー絡合を施し一体集合化した。一体集合化した部分の長さは０．５ｍであった。
【００４２】
次いで、上記の接続・一体集合化したアクリロニトリル系前駆体繊維束集合体を２２０〜２７０℃の熱風が循環している耐炎化炉中にて、工程張力１３６×１０-3ｃＮ／ｄｔｅｘにして、アクリロニトリル系前駆体繊維束及び途中の繊維束の収縮を制限しながら耐炎化処理を行った。耐炎化炉の両側に設置するロールとしては、フラットロールを使用した。
【００４３】
その後、３００〜７００℃の温度分布を有する窒素雰囲気からなる前炭素化炉を通過させ、続いて１，０００〜１，３００℃の温度分布を有する窒素雰囲気からなる炭素化炉を通過させ、炭素繊維を製造した。
【００４４】
耐炎化工程及び炭素化工程の繊維束通過性は極めて良好であり、さらに得られた炭素繊維束の高次加工においても繊維束幅は極めて均一で、毛羽がなく品位の優れるものであった。
【００４５】
（実施例２）
一体集合化するアクリロニトリル系前駆体繊維束の数を３本としたこと以外は、実施例１と同様にして実施した。
【００４６】
耐炎化工程及び炭素化工程の繊維束通過性は良好であり、さらに得られた炭素繊維束の高次加工においても繊維束幅は均一で、毛羽がなく品位の優れるものであった。
【００４７】
（実施例３）
扁平トウ形態を３０としたこと以外は、実施例１と同様にして実施した。耐炎化工程及び炭素化工程の繊維束通過性は良好であり、さらに得られた炭素繊維束の高次加工においても繊維束幅は均一で、毛羽がなく品位の優れるものであった。
【００４８】
（実施例４）
接続部より２０ｍのところで、アクリロニトリル系前駆体繊維束の扁平トウ形態を７６に規制しアクリロニトリル系前駆体繊維束の各々の端部分を重ね合わせエアー絡合を施し一体集合化したこと以外は、実施例１と同様に実施した。
【００４９】
耐炎化工程にてフィラメント切れが発生し耐炎化工程の繊維束通過性は若干不安定であった。
【００５０】
（実施例５）
ケンスＣより焼成工程に投入中である、単繊維繊度１．０ｄｔｅｘ、フィラメント数６０，０００のアクリロニトリル系前駆体繊維束の終末端を前耐炎化処理し密度１．３６ｇ／ｃｍ3とした。ケンスＤより次回焼成予定である、単繊維繊度１．０ｄｔｅｘ、フィラメント数６０，０００のアクリロニトリル系前駆体繊維束の先頭端を前耐炎化処理し密度１．３６ｇ／ｃｍ3とした。処理した長さは、１．０ｍである。
【００５１】
上記ケンスＡの終末端と、ケンスＢの先頭端は、２４０℃の熱風が循環している耐炎化炉中にて１３６×１０-3ｃＮ／ｄｔｅｘの張力下で７０ｍｉｎ耐炎化処理を施した。
【００５２】
次いで、上記のケンスＣの先頭端とケンスＤの終末端とを相互に重ね合わせた後、この重ね合わせた部分の繊維束にエアー絡合を施し接続した。接続部の長さは０．５ｍであった。
【００５３】
次いで、この接続部より、０．２５ｍのところで、１本あたりの扁平トウ形態を９５に規制し、６本の隣り合うアクリロニトリル系前駆体繊維束の前耐炎化処理された各々の端部分を重ね合わせエアー絡合を施し一体集合化した。一体集合化した部分の長さは、０．３ｍ、交絡度は７ｍ-1だった。
【００５４】
その他は実施例１と同様にして実施した。
【００５５】
耐炎化工程及び炭素化工程の繊維束通過性は極めて良好であり、さらに得られた炭素繊維束の高次加工においても繊維束幅は極めて均一で、毛羽がなく品位の優れるものであった。
【００５６】
（実施例６）
一体集合化するアクリロニトリル系前駆体繊維束の数を３本としたこと以外は、実施例５と同様にして実施した。
【００５７】
耐炎化工程及び炭素化工程の繊維束通過性は良好であり、さらに得られた炭素繊維束の高次加工においても繊維束幅は均一で、毛羽がなく品位の優れるものであった。
【００５８】
（比較例１）
単繊維繊度１．２ｄｔｅｘ、フィラメント数５０，０００のアクリロニトリル系前駆体繊維束の終末端を前耐炎化処理し密度１．２８ｇ／ｃｍ3の耐炎繊維終末端にして焼成工程に投入中であるケンスＥと、同じく単繊維繊度１．２ｄｔｅｘ、フィラメント数５０，０００のアクリロニトリル系前駆体繊維束の先頭端を前耐炎化処理し密度１．２８ｇ／ｃｍ3の耐炎繊維先頭端にしてある次回焼成予定であるケンスＦを用意した。
【００５９】
上記耐炎繊維終末端と耐炎繊維先頭端は、２４０℃の熱風が循環している耐炎化炉中にて１３６×１０-3ｃＮ／ｄｔｅｘの張力下で３０ｍｉｎ耐炎化処理を施した。
【００６０】
その他は実施例１と同様にして実施した。
【００６１】
耐炎化工程にて糸切れが生じてしまい、炭素繊維の製造が行えなかった。
【００６２】
（比較例２）
アクリロニトリル系前駆体繊維束の扁平トウ形態の一体集合化を行わなかったこと以外は実施例１と同様に実施した。
【００６３】
耐炎化工程にて糸切れが生じてしまい、炭素繊維の製造が行えなかった。糸切れ箇所を観察すると、撚りの部分であった。
【００６４】
（比較例３）
アクリロニトリル系前駆体繊維束の扁平トウ形態を１９に規制し一体集合化したこと以外は、実施例１と同様に実施した。
【００６５】
耐炎化工程にて糸切れが生じてしまい、炭素繊維の製造が行えなかった。
【００６６】
（比較例４）
一体集合化するアクリロニトリル系前駆体繊維束の本数を２本としたこと以外は、実施例１と同様にして実施した。
【００６７】
耐炎化工程にて糸切れが生じてしまい、炭素繊維の製造が行えなかった。糸切れした部分は、撚りの部分であった。
【００６８】
（比較例５）
交絡度を２０ｍ-1にしたこと以外は、実施例５と同様にして実施した。
【００６９】
耐炎化工程及び炭素化工程の繊維束通過性は極めて良好であり、さらに得られた炭素繊維束の高次加工においても繊維束幅は極めて均一であったが、分繊時に毛羽が発生し品位の優れるものではなかった。
【００７０】
（比較例６）
交絡度を０．１ｍ-1にしたこと以外は、実施例５と同様にして実施した。
【００７１】
耐炎化工程にてフィラメント切れが発生し耐炎化工程の繊維束通過性は若干不安定であった。
【図面の簡単な説明】
【００７２】
【図１】本発明のアクリル系繊維糸条を製造する際に、好適に用いられるエアー交絡装置の概略を示す、糸条の軸方向に直交する断面図である。
【符号の説明】
【００７３】
１ エアー交絡装置
２ 糸道
２ａ 上壁部
２ｂ 下壁部
３ アクリル系繊維糸条
４ 均圧室
４ａ 流体導入口
５ 均圧室
５ａ 流体導入口
６ 流体噴射孔
【特許請求の範囲】
【請求項１】
フィラメント数が４９，０００以上であるアクリロニトリル系前駆体繊維束を焼成する工程において、
（ａ）繊維束の終末端と、もう一つ別な繊維束の先頭端を予め、前耐炎化処理として密度１．３０ｇ／ｃｍ3以上にする工程と、
（ｂ）前記繊維束の終末端と、前記もう一つ別な繊維束の先頭端を接続する工程と、
（ｃ）前記接続された結部から後ろのある領域を、繊維束断面形状を幅／厚み比で３０〜１２０となるように規定された扁平トウ形状とし、さらに、並列して焼成せられる該規定された繊維束を少なくとも３本を、フィラメント間の、フックドロップ法による交絡度が１ｍ-1〜１０ｍ-1の範囲となるように交絡させて一体集合化する工程と
により形成された接続領域により、その接続領域より後方に位置するそれぞれのアクリロニトリル系前駆体繊維束に撚りの混入がない状態にして、繊維束を酸化性雰囲気中２００〜３００℃で耐炎化処理し、さらに前記耐炎化処理された繊維束を、不活性雰囲気中１，０００℃以上で炭素化処理することを特徴とする炭素繊維束の製造方法。
【請求項１】
フィラメント数が４９，０００以上であるアクリロニトリル系前駆体繊維束を焼成する工程において、
（ａ）繊維束の終末端と、もう一つ別な繊維束の先頭端を予め、前耐炎化処理として密度１．３０ｇ／ｃｍ3以上にする工程と、
（ｂ）前記繊維束の終末端と、前記もう一つ別な繊維束の先頭端を接続する工程と、
（ｃ）前記接続された結部から後ろのある領域を、繊維束断面形状を幅／厚み比で３０〜１２０となるように規定された扁平トウ形状とし、さらに、並列して焼成せられる該規定された繊維束を少なくとも３本を、フィラメント間の、フックドロップ法による交絡度が１ｍ-1〜１０ｍ-1の範囲となるように交絡させて一体集合化する工程と
により形成された接続領域により、その接続領域より後方に位置するそれぞれのアクリロニトリル系前駆体繊維束に撚りの混入がない状態にして、繊維束を酸化性雰囲気中２００〜３００℃で耐炎化処理し、さらに前記耐炎化処理された繊維束を、不活性雰囲気中１，０００℃以上で炭素化処理することを特徴とする炭素繊維束の製造方法。
【図１】
【公開番号】特開２００８−１４４３０７（Ｐ２００８−１４４３０７Ａ）
【公開日】平成２０年６月２６日（２００８．６．２６）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００６−３３３３１５（Ｐ２００６−３３３３１５）
【出願日】平成１８年１２月１１日（２００６．１２．１１）
【出願人】（０００００６０３５）三菱レイヨン株式会社 (2,875)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２０年６月２６日（２００８．６．２６）
【国際特許分類】
【出願日】平成１８年１２月１１日（２００６．１２．１１）
【出願人】（０００００６０３５）三菱レイヨン株式会社 (2,875)
【Ｆターム（参考）】
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