焼結体、焼結体を用いた切削工具および焼結体の製造方法
【課題】切削工具の材料として用いた場合に、優れた耐摩耗性および耐欠損性を有する切削工具を得ることのできる焼結体およびその製造方法ならびにその焼結体を用いた切削工具を提供する。
【解決手段】立方晶型サイアロンと、β型サイアロンと、第１化合物および第２化合物の少なくともいずれかとを含む焼結体であって、第１化合物は、鉄、コバルト、ニッケル、周期律表の第４ａ族元素、第５ａ族元素、および第６ａ族元素よりなる群から選ばれる少なくとも１種の元素であり、第２化合物は、第４ａ族元素、第５ａ族元素、および第６ａ族元素よりなる群から選ばれる少なくとも１種の元素と、炭素、窒素および硼素よりなる群から選ばれる少なくとも１種の元素とからなる少なくとも１種の化合物である。
【解決手段】立方晶型サイアロンと、β型サイアロンと、第１化合物および第２化合物の少なくともいずれかとを含む焼結体であって、第１化合物は、鉄、コバルト、ニッケル、周期律表の第４ａ族元素、第５ａ族元素、および第６ａ族元素よりなる群から選ばれる少なくとも１種の元素であり、第２化合物は、第４ａ族元素、第５ａ族元素、および第６ａ族元素よりなる群から選ばれる少なくとも１種の元素と、炭素、窒素および硼素よりなる群から選ばれる少なくとも１種の元素とからなる少なくとも１種の化合物である。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、焼結体、前記焼結体を用いた切削工具および前記焼結体の製造方法に関し、より特定的には、立方晶型窒化硼素を含む焼結体、前記焼結体を用いた切削工具および前記焼結体の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
サイアロン（以下、ＳｉＡｌＯＮともいう）は、窒化ケイ素にアルミニウムと酸素が固溶した構造を有しており、六方晶系に属するα型とβ型の２種類の結晶形がある（以下、それぞれα型サイアロン、β型サイアロンともいう）。サイアロンを用いた焼結体は、被加工材との反応性が低いという特性を有するため、切削工具用材料としての研究が進められている。
【０００３】
たとえば、特許文献１（特許第２８４９０５５号公報）には、α型サイアロンおよび／またはβ型サイアロンを主成分とし、希土類元素と４ａ族元素と２ａ、６ａ、７ａ、８ａ族との複合酸化物などを残部とすることを特徴とするサイアロン基焼結体が開示されている。
【０００４】
特許文献２（特開２００５−２１２０４８号公報）には、Ｓｉ3Ｎ4もしくはサイアロン粒子を金属および／または合金と非晶質相にて結合してなることを特徴とするセラミックスが開示されている。
【０００５】
上記のサイアロンセラミックスは、被加工材との反応性は低いが、立方晶型窒化硼素と比べると硬度が低く、切削工具材料として用いた場合に耐摩耗性が不十分である。
【０００６】
したがって、硬度および被加工材との反応性の観点から、切削工具の材料として用いた場合に、優れた耐摩耗性を有すると同時に、優れた耐欠損性を備える切削工具を得ることのできる焼結体が求められている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００７】
【特許文献１】特許第２８４９０５５号公報
【特許文献２】特開２００５−２１２０４８号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
本発明は、切削工具の材料として用いた場合に、優れた耐摩耗性および耐欠損性を有する切削工具を得ることのできる焼結体およびその製造方法ならびにその焼結体を用いた切削工具を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
本発明の焼結体は、立方晶型サイアロンと、β型サイアロンと、第１化合物および第２化合物の少なくともいずれかとを含む焼結体であって、第１化合物は、鉄、コバルト、ニッケル、周期律表の第４ａ族元素、第５ａ族元素、および第６ａ族元素よりなる群から選ばれる少なくとも１種の元素であり、第２化合物は、第４ａ族元素、第５ａ族元素、および第６ａ族元素よりなる群から選ばれる少なくとも１種の元素と、炭素、窒素および硼素よりなる群から選ばれる少なくとも１種の元素とからなる少なくとも１種の化合物である。
【００１０】
本発明の焼結体の製造方法は、以下の工程を備える。立方晶型サイアロンが準備される。β型サイアロンが準備される。第１化合物および第２化合物の少なくともいずれかが準備される。立方晶型サイアロンと、β型サイアロンと、第１化合物および第２化合物の少なくともいずれかとが混合されて混合物が得られる。混合物が焼結される。立方晶型サイアロンは、β型サイアロンを衝撃圧縮法で処理することにより得られる。第１化合物は、鉄、コバルト、ニッケル、第４ａ族元素、第５ａ族元素、および第６ａ族元素よりなる群から選ばれる少なくとも１種の元素である。第２化合物は、第４ａ族元素、第５ａ族元素、および第６ａ族元素よりなる群から選ばれる少なくとも１種の元素と、炭素、窒素および硼素よりなる群から選ばれる少なくとも１種の元素とからなる少なくとも１種の化合物である。
【００１１】
本発明者らは、上記課題に鑑みて鋭意検討した結果、焼結体を上記のとおり、立方晶型サイアロンと、β型サイアロンと、第１化合物および第２化合物の少なくともいずれかとを含むように形成することで、その焼結体を材料として用いた切削工具が、優れた耐摩耗性および耐欠損性を有することを見出した。これは、本発明の焼結体が高い硬度を有し、被加工材との反応性が低く、優れた硬度と靭性のバランスを有するためであると考えられる。そして、焼結体が高い硬度を有することの理由として、焼結体が、α型サイアロンやβ型サイアロンに比べて硬度が高い立方晶型サイアロンを含むことが考えられる。焼結体が被加工材との反応性が低いことの理由として、焼結体が被加工材との反応性の低いサイアロンを含むことが考えられる。焼結体が優れた硬度と靭性のバランスを有することの理由として、焼結体が立方晶型サイアロンとβ型サイアロンの両者を含み、さらにサイアロン粒子間の結合力を高める第１化合物および第２化合物の少なくともいずれかを含むことが考えられる。
【００１２】
本発明の焼結体および焼結体の製造方法において好ましくは、焼結体中もしくは混合物中の、立方晶型サイアロンの質量γとβ型サイアロンの質量αが、下記式（Ｉ）で表わされる。
【００１３】
０．２≦γ／（γ＋α）≦０．８ （Ｉ）
本発明の焼結体および焼結体の製造方法によれば、この焼結体および得られた焼結体を材料として用いた切削工具は、優れた耐摩耗性および耐欠損性を有する。立方晶型サイアロンとβ型サイアロンを上記の割合で含む焼結体は、硬度と靭性がバランスよく向上している考えられる。この焼結体の特性が、切削工具の耐摩耗性および耐欠損性の向上をもたらすと考えられる。
【００１４】
本発明の焼結体において好ましくは、焼結体中に、第１化合物および第２化合物が、合計で０．５質量％以上５質量％以下の範囲で含まれる。
【００１５】
本発明の焼結体の製造方法において好ましくは、混合物中に、第１化合物および第２化合物が、合計で０．５質量％以上５質量％以下の範囲で含まれる。
【００１６】
本発明の焼結体および焼結体の製造方法によれば、この焼結体および得られた焼結体を材料として用いた切削工具は、優れた耐欠損性を有する。第１化合物および第２化合物は、焼結体中の立方晶型サイアロンの粒子間、β型サイアロンの粒子間およびこれらの粒子間の結合力を高め、焼結体の靭性を向上することができると考えられる。そして、第１化合物と第２化合物を上記の範囲で含む焼結体は、硬度と靭性がバランスよく向上していると考えられる。この焼結体の特性が、切削工具の耐摩耗性および耐欠損性の向上をもたらすと考えられる。
【００１７】
本発明の焼結体において好ましくは、焼結体は第３化合物をさらに含み、第３化合物は、シリコン、マグネシウム、アルミニウム、ジルコニウム、および第３ａ族元素よりなる群から選ばれる少なくとも１種の元素と、酸素とからなる少なくとも１種の化合物である。
【００１８】
本発明の焼結体の製造方法において好ましくは、混合物を得る工程において、第３化合物がさらに混合され、第３化合物は、シリコン、マグネシウム、アルミニウム、ジルコニウム、および第３ａ族元素よりなる群から選ばれる少なくとも１種の元素と、酸素とからなる少なくとも１種の化合物である。
【００１９】
本発明の焼結体および焼結体の製造方法によれば、この焼結体および得られた焼結体を材料として用いた切削工具は、優れた耐欠損性を有する。第３化合物は、焼結体中の立方晶型サイアロンの粒子間、β型サイアロンの粒子間およびこれらの粒子間の結合力を高め、焼結体の靭性を向上することができると考えられる。この焼結体の特性が、切削工具の耐欠損性の向上をもたらすと考えられる。
【００２０】
本発明の切削工具は、上記の焼結体よりなる。上記の焼結体を材料として用いた切削工具は、優れた耐摩耗性および耐欠損性を有する。
【００２１】
本発明の焼結体は、上記の焼結体の製造方法により得られる。得られた焼結体を材料として用いた切削工具は、優れた耐摩耗性および耐欠損性を有する。
【発明の効果】
【００２２】
本発明の焼結体、焼結体の製造方法および焼結体を用いた切削工具によれば、優れた耐摩耗性および耐欠損性を有する切削工具を得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【００２３】
【図１】本発明の一実施の形態における焼結体の製造方法を示すフローチャートである。
【発明を実施するための形態】
【００２４】
［実施の形態１・焼結体］
本発明の一実施の形態において、焼結体は立方晶型サイアロンと、β型サイアロンと、第１化合物および第２化合物の少なくともいずれかとを含む。
【００２５】
立方晶型サイアロンは、窒化ケイ素にアルミニウムと酸素が固溶した構造を有するサイアロンのうち、立方晶の結晶構造を有するものである。立方晶型サイアロンは、α型サイアロンおよびβ型サイアロンに比べて高い硬度を有する。したがって、立方晶型サイアロンを含む焼結体は、低反応性というサイアロンの特徴を維持したまま、高い硬度を有することができると考えられる。
【００２６】
立方晶型サイアロンの含有量は、焼結体１００質量％中、２０質量％以上８０質量％以下であることが好ましい。立方晶型サイアロンの含有量が２０質量％未満であると、立方晶型サイアロンの有する高硬度という特性を、焼結体において十分に得ることができないと考えられる。一方、立方晶型サイアロンの含有量が８０質量％を超えると、焼結体は高硬度であるものの、耐欠損性が低下すると考えられる。
【００２７】
β型サイアロンは、被加工材との反応性が低いため、β型サイアロンを含む焼結体を切削工具材料として用いた場合、優れた耐摩耗性を有する切削工具を得ることができると考えられる。
【００２８】
そして、焼結体は、立方晶型サイアロンと、β型サイアロンを含むため、硬度および靭性がバランスよく向上していると考えられる。焼結体が、立方晶型サイアロンを含み、β型サイアロンを含まないと、焼結体の靭性が低下すると考えられる。一方、焼結体が、β型サイアロンを含み、立方晶型サイアロンを含まない場合は、硬度が不十分であると考えられる。
【００２９】
焼結体中の、立方晶型サイアロンの質量γとβ型サイアロンの質量αが、下記式（Ｉ）で表わされることが好ましい。
【００３０】
０．２≦γ／（γ＋α）≦０．８ （Ｉ）
焼結体中の、立方晶型サイアロンとβ型サイアロンの質量比が上記式（Ｉ）の範囲であると、得られた焼結体が優れた硬度および靭性を有することができる。
【００３１】
さらに、立方晶型サイアロンの質量γとβ型サイアロンの質量αが、下記式（ＩＩ）で表わされることが、より好ましい。
【００３２】
０．５≦γ／（γ＋α）≦０．８ （ＩＩ）
立方晶型サイアロンおよびβ型サイアロンの合計の含有量は、焼結体１００質量％中、９５質量％以上９９．５質量％以下であることが好ましい。焼結体の立方晶型サイアロンおよびβ型サイアロンの合計の含有量が前記の範囲であると、焼結体と被加工材との反応が抑制されると考えられる。
【００３３】
第１化合物は、鉄、コバルト、ニッケル、周期律表の第４ａ族元素、第５ａ族元素、および第６ａ族元素よりなる群から選ばれる少なくとも１種の元素である。第１化合物は、焼結体中の立方晶型サイアロンの粒子間、β型サイアロンの粒子間およびこれらの粒子間の結合力を高め、焼結体の靭性を向上することができると考えられる。この焼結体の特性が、切削工具の耐欠損性の向上をもたらすと考えられる。
【００３４】
第１化合物は、特に鉄、ニッケル、コバルト、チタン、ジルコニウム、バナジウム、ニオブ、タンタル、クロム、モリブデン、タングステン、ハフニウムを用いることが好ましい。これらの第１化合物は一種類を用いても、異なる種類を組み合わせて用いてもよい。
【００３５】
第２化合物は、第４ａ族元素、第５ａ族元素、および第６ａ族元素よりなる群から選ばれる少なくとも１種の元素と、炭素、窒素および硼素よりなる群から選ばれる少なくとも１種の元素とからなる少なくとも１種の化合物であり、該化合物の固溶体も含む。第２化合物は、焼結体中の立方晶型サイアロンの粒子間、β型サイアロンの粒子間およびこれらの粒子間の結合力を高め、焼結体の靭性を向上することができると考えられる。この焼結体の特性が、切削工具の耐欠損性の向上をもたらすと考えられる。
【００３６】
第２化合物は、第４ａ族元素、第５ａ族元素、および第６ａ族元素よりなる群から選ばれる少なくとも１種の元素の炭化物、前記元素の窒化物、前記元素の炭窒化物、および前記元素の硼化物よりなる群から選ばれる少なくとも１種の化合物であることが好ましい。たとえば、ＴｉＮ、ＴｉＣ、ＴｉＣＮ、ＴｉＢ2、ＺｒＮ、ＺｒＣ、ＺｒＢ2、ＶＮ、ＶＣ、ＷＣを用いることが好ましい。これらの第２化合物は一種類を用いても、異なる種類を組み合わせて用いてもよい。
【００３７】
焼結体中に、第１化合物および第２化合物が、合計で０．５質量％以上５質量％以下の範囲で含まれることが好ましい。焼結体に第１化合物のみが含まれ、第２化合物が含まれていない場合は、第１化合物が０．５質量％以上５質量％以下の範囲で含まれることが好ましい。焼結体に第２化合物のみが含まれ、第１化合物が含まれていない場合は、第２化合物が０．５質量％以上５質量％以下の範囲で含まれることが好ましい。焼結体に第１化合物および第２化合物の両方が含まれている場合は、これらが合計で０．５質量％以上５質量％以下の範囲で含まれることが好ましい。
【００３８】
［実施の形態２・焼結体］
本発明の一実施の形態において、焼結体は立方晶型サイアロンと、β型サイアロンと、第１化合物および第２化合物の少なくともいずれかと、第３化合物とを含む。
【００３９】
立方晶型サイアロン、β型サイアロン、第１化合物および第２化合物は、実施の形態１と同様のものを用いることができる。
【００４０】
第３化合物は、シリコン、マグネシウム、アルミニウム、ジルコニウム、および第３ａ族元素よりなる群から選ばれる少なくとも１種の元素と、酸素とからなる少なくとも１種の化合物であり、該化合物の固溶体も含む。第３化合物は、焼結体中で、立方晶型サイアロンの粒子同士、β型サイアロンの粒子同士、あるいは、立方晶型サイアロン粒子とβ型サイアロン粒子を結合する機能を有する。したがって、第３化合物を有する焼結体は、粒子間の結合力が向上し、優れた靭性を有すると考えられる。
【００４１】
第３化合物は、シリコン、マグネシウム、アルミニウム、ジルコニウム、および第３ａ族元素よりなる群から選ばれる少なくとも１種の元素の酸化物であることが好ましい。たとえば、Ａｌ2Ｏ3、Ｙ2Ｏ3、ＺｒＯ2、ＭｇＯを用いることが好ましい。これらの第３化合物は一種類を用いても、異なる種類を組み合わせて用いてもよい。
【００４２】
［実施の形態３・焼結体の製造方法］
本発明の焼結体の製造方法を図１を用いて説明する。立方晶型サイアロンを準備する（Ｓ１ａ）。β型サイアロンを準備する（Ｓ１ｂ）。第１化合物および第２化合物の少なくともいずれかを準備する（Ｓ１ｃ）。次に、立方晶型サイアロンと、β型サイアロンと、第１化合物および第２化合物の少なくともいずれかとを混合して混合物を得る（Ｓ２）。次に、混合物を焼結する（Ｓ３）。
【００４３】
（立方晶型サイアロンを準備する工程（Ｓ１ａ））
立方晶型サイアロンを準備する（Ｓ１ａ）。立方晶型サイアロンは、たとえば、β型サイアロンを衝撃圧縮法で処理することにより得られたものである。この場合、β型サイアロンは平均粒径が０．１〜１０μｍのものを用いることが好ましい。
【００４４】
衝撃圧縮法は、２０００℃以上４０００℃以下かつ４０ＧＰａ以上５０ＧＰａ以下の雰囲気にて行われることが好ましい。この条件で処理することで、β型サイアロンの３０〜５０％を、立方晶型サイアロンに変換することができる。
【００４５】
衝撃圧縮法で処理することにより得られた立方晶型サイアロンは、精製することが好ましい。上記のとおり、β型サイアロンを衝撃圧縮法で処理すると、これらのサイアロンの一部は、立方晶型サイアロンに変換されずに残る。したがって、衝撃圧縮処理後の粉末には、立方晶型サイアロンとともに、β型サイアロン、およびわずかな非晶質物質が含まれる。したがって、処理後の粉末から立方晶型サイアロンを精製することで、立方晶型サイアロンの含有量が高い粉末を得ることができる。
【００４６】
立方晶型サイアロンの精製は、たとえば以下の方法で行うことができる。初めに、衝撃圧縮法で処理後の粉末を、フッ酸などの酸性溶液で洗浄する。非晶質物質は酸性溶液に溶解するため、前記粉末を酸性溶液で洗浄すると、非晶質物質を除去することができる。次に、洗浄後の粉末に含まれる立方晶型サイアロンと、β型サイアロンとを、比重の差を利用して分離する。立方晶型サイアロンの密度は４．０ｇ／ｃｍ3であり、β型サイアロンの密度は３．１４ｇ／ｃｍ3と異なるため、遠心分離することで、立方晶型サイアロンを精製することができる。このようにして得られた立方晶型サイアロンの平均粒径は０．０１μｍ〜５μｍ程度である。
【００４７】
（β型サイアロンを準備する工程（Ｓ１ｂ））
β型サイアロンを準備する（Ｓ１ｂ）。β型サイアロンは市販のものを用いることができる。また、β型サイアロンは、前記の立方晶型サイアロンを準備する工程で衝撃圧縮法により処理されたβ型サイアロンのうち、立方晶型サイアロンに変換されずに残存しているβ型サイアロンを用いることもできる。
【００４８】
β型サイアロンは、粒径が０．０１〜０．５μｍの粒子であることが好ましい。
（第１化合物および第２化合物の少なくともいずれかを準備する工程（Ｓ１ｃ））
第１化合物および第２化合物の少なくともいずれかを準備する（Ｓ１ｃ）。
【００４９】
第１化合物は、鉄、コバルト、ニッケル、周期律表の第４ａ族元素、第５ａ族元素、および第６ａ族元素よりなる群から選ばれる少なくとも１種の元素である。第１化合物は、焼結体中の立方晶型サイアロンの粒子間、β型サイアロンの粒子間およびこれらの粒子間の結合力を高め、焼結体の靭性を向上することができると考えられる。この焼結体の特性が、切削工具の耐欠損性の向上をもたらすと考えられる。
【００５０】
第１化合物は、特に鉄、ニッケル、コバルト、チタン、ジルコニウム、バナジウム、ニオブ、タンタル、クロム、モリブデン、タングステン、ハフニウムを用いることが好ましい。これらの第１化合物は一種類を用いても、異なる種類を組み合わせて用いてもよい。
【００５１】
第２化合物は、第４ａ族元素、第５ａ族元素、および第６ａ族元素よりなる群から選ばれる少なくとも１種の元素と、炭素、窒素および硼素よりなる群から選ばれる少なくとも１種の元素とからなる少なくとも１種の化合物であり、該化合物の固溶体も含む。第２化合物は、焼結体中の立方晶型サイアロンの粒子間、β型サイアロンの粒子間およびこれらの粒子間の結合力を高め、焼結体の靭性を向上することができると考えられる。この焼結体の特性が、切削工具の耐欠損性の向上をもたらすと考えられる。
【００５２】
第２化合物は、第４ａ族元素、第５ａ族元素、および第６ａ族元素よりなる群から選ばれる少なくとも１種の元素の炭化物、前記元素の窒化物、前記元素の炭窒化物、および前記元素の硼化物よりなる群から選ばれる少なくとも１種の化合物であることが好ましい。たとえば、ＴｉＮ、ＴｉＣ、ＴｉＣＮ、ＴｉＢ2、ＺｒＮ、ＺｒＣ、ＺｒＢ2、ＶＮ、ＶＣ、ＷＣを用いることが好ましい。これらの第２化合物は一種類を用いても、異なる種類を組み合わせて用いてもよい。
【００５３】
（混合物を得る工程（Ｓ２））
次に、立方晶型サイアロンと、β型サイアロンと、第１化合物および第２化合物の少なくともいずれかとを混合して混合物を得る（Ｓ２）。
【００５４】
混合物中の、立方晶型サイアロンの質量γとβ型サイアロンの質量αが、下記式（Ｉ）で表わされることが好ましい。
【００５５】
０．２≦γ／（γ＋α）≦０．８ （Ｉ）
混合物中の、立方晶型サイアロンとβ型サイアロンの質量比が上記式（Ｉ）の範囲であると、得られた焼結体を用いて作製された切削工具は、優れた耐摩耗性および耐欠損性を有することができる。
【００５６】
さらに、立方晶型サイアロンとβ型サイアロンの質量比が、下記式（ＩＩ）で表わされることが、より好ましい。
【００５７】
０．５≦γ／（γ＋α）≦０．８ （ＩＩ）
混合物中の、立方晶型サイアロンおよびβ型サイアロンの合計の含有量は、混合物１００質量％中、９５質量％以上９９．５質量％以下であることが好ましい。混合物中の立方晶型サイアロンおよびβ型サイアロンの合計の含有量が前記の範囲であると、得られた焼結体と被加工材との反応が抑制されると考えられる。
【００５８】
混合物中に、第１化合物および第２化合物が、合計で０．５質量％以上５質量％以下の範囲で含まれることが好ましい。混合物に第１化合物のみが含まれ、第２化合物が含まれていない場合は、第１化合物が０．５質量％以上５質量％以下の範囲で含まれることが好ましい。混合物に第２化合物のみが含まれ、第１化合物が含まれていない場合は、第２化合物が０．５質量％以上５質量％以下の範囲で含まれることが好ましい。混合物に第１化合物および第２化合物の両方が含まれている場合は、これらが合計で０．５質量％以上５質量％以下の範囲で含まれることが好ましい。
【００５９】
混合物は、たとえば、予め立方晶型サイアロンと、β型サイアロンと、第１化合物および第２化合物の少なくともいずれかを、エタノールなどの有機溶媒中で超音波分散するか又はボールミル中で混合し、得られたスラリーをドライヤーなどで乾燥して得ることができる。
【００６０】
立方晶型サイアロンと、β型サイアロンと、第１化合物および第２化合物の少なくともいずれかとを混合する工程（Ｓ２）において、第３化合物をさらに混合することが好ましい。
【００６１】
第３化合物は、シリコン、マグネシウム、アルミニウム、ジルコニウム、および第３ａ族元素よりなる群から選ばれる少なくとも１種の元素と、酸素とからなる少なくとも１種の化合物であり、該化合物の固溶体も含む。第３化合物は、焼結体中で、立方晶型サイアロンの粒子同士、β型サイアロンの粒子同士、あるいは、立方晶型サイアロン粒子とβ型サイアロン粒子を結合する機能を有する。したがって、第３化合物を有する混合物を用いて作製された焼結体は、粒子間の結合力が向上し、優れた靭性を有すると考えられる。
【００６２】
第３化合物は、シリコン、マグネシウム、アルミニウム、ジルコニウム、および第３ａ族元素よりなる群から選ばれる少なくとも１種の元素の酸化物であることが好ましい。たとえば、Ａｌ2Ｏ3、Ｙ2Ｏ3、ＺｒＯ2、ＭｇＯを用いることが好ましい。これらの第３化合物は一種類を用いても、異なる種類を組み合わせて用いてもよい。
【００６３】
（混合物を焼結する工程（Ｓ３））
次に、混合物を焼結して焼結体を得る（Ｓ３）。
【００６４】
焼結は、混合物を加圧成形した後に行うことができる。また、加圧成形と焼結とを同時に行うこともできる。
【００６５】
たとえば、ホットプレスのように加圧成形しながら焼結すると、焼結が促進される。加圧成形の圧力は１ＭＰａ〜５０ＭＰａが好ましく、１０ＭＰａ〜３０ＭＰａがより好ましい。また、焼結温度は１４００℃〜２０００℃が好ましく、１４００℃〜１６００℃がより好ましい。
【００６６】
また、冷間静水圧加圧（ＣＩＰ）で成形した後、さらに熱間静水圧加圧（ＨＩＰ）を用いて焼結することもできる。この場合も、焼結を促進することができる。
【００６７】
＜切削工具＞
［実施の形態４］
本発明の一実施の形態において、上記の焼結体は、たとえば耐熱合金の施削、フライス、エンドミルなどに用いられる刃先交換型切削工具として用いることができる。
【実施例】
【００６８】
＜実施例１〜５３、比較例１〜３＞
（立方晶型サイアロンの準備）
β型サイアロン粒子３００ｇをステンレス製容器に充填し、爆薬の爆発による衝撃圧縮法により、約４０ＧＰａの圧力および２０００℃〜２５００℃の温度で処理した。衝撃圧縮法による処理後に、ステンレス製容器を硝酸に溶解し、粉末を回収した。回収した粉末をＸ線回折で分析すると、立方晶型サイアロン、β型サイアロンおよび非晶質物質が含まれていた。
【００６９】
回収した粉末をフッ酸溶液で洗浄して非晶質物質を除去したのち、粉砕機で粉砕して、粉末の粒径を約０．０５〜０．２μｍに揃えた。次に、粒径を揃えた粉末を遠心分離法を用いて、立方晶型サイアロン粒子とβ型サイアロン粒子とに分離した。この結果、立方晶型サイアロン粒子１２８ｇを得た。
【００７０】
（焼結体の作製）
次に、表１に示す配合組成にしたがって、立方晶型サイアロン粒子と、β型サイアロン粒子、第１化合物粒子、第２化合物粒子、第３化合物粒子とを混合し、得られた混合粒子をセラミックス製ボールミル容器に入れた。なお、第１化合物を２種類使用している場合は、表１の第１化合物の「種類（質量比）」欄には、種類とともにその種類の第１化合物の質量比が記載され、「配合量」欄には、２種類の第１化合物の配合量の合計値が記載されている。
【００７１】
次に、セラミックスボールとエタノール１００ｍｌをボールミル容器内に添加し、ボールミル混合を２時間行った。
【００７２】
ボールミル混合後、スラリー状になった混合物を１００℃に保持した乾燥機に入れてエタノールを蒸発させ、立方晶型サイアロン粒子と、β型サイアロン粒子と、第１化合物粒子および第２化合物粒子の少なくともいずれかを含む混合粉末を得た。
【００７３】
次に前記混合粉末４ｇを、超高圧プレスを用いて、５ＧＰａの圧力を加えながら、１５００℃で３０分間焼結した。
【００７４】
前記混合粉末および得られた焼結体をＸ線回折した結果、焼結の前後で立方晶型サイアロンの質量とβ型サイアロンの質量の比率はほとんど変化しないことが確認された。また、前記混合粉末および得られた焼結体を、走査電子顕微鏡に付属のＥＰＭＡ（Electron Probe X-ray Micro Analyzer：試料に電子線を照射した際に発生する特性Ｘ線を検出し、含有元素の有無と量を知ることができる装置）により分析した結果、両者は同様の元素比率となており、焼結の前後でその元素比率はほとんど変化しないことが確認された。
【００７５】
（性能評価１）
得られた焼結体をＩＳＯ型番ＳＮＧＮ１２０４０８形状の切削工具形状に加工し、以下の条件で切削試験を行い、切削距離が２００ｍの時の工具刃先のＶｂ摩耗幅を調べた。
【００７６】
被削剤：Ｎｉ基耐熱合金（スペシャルメタル社製のインコネル７１８（登録商標））
切削速度：３５０ｍ／ｍｉｎ
切込み深さ：０．３ｍｍ
送り量：０．１５ｍｍ／ｒｅｖ
条件：湿式
結果を表１に示す。
【００７７】
【表１】
【００７８】
（評価結果１）
実施例１〜４２は、立方晶型サイアロンと、β型サイアロンと、第１化合物とを含む混合物から作製された焼結体を材料とする切削工具であった。実施例１〜４２は、いずれも欠損することなく、β型サイアロンを含まない比較例１〜３に比べて、耐欠損性および耐摩耗性が向上した。また、同種の第１化合物を使用した実施例同士を比較すると、γ／（γ＋α）の値が大きいほど、耐摩耗性が優れていた。
【００７９】
実施例４３〜５３は、立方晶型サイアロンと、β型サイアロンと、第２化合物とを含む混合物から作製された焼結体を材料とする切削工具であった。実施例４３〜５３は、いずれも欠損することなく、β型サイアロンを含まない比較例１〜３に比べて、耐欠損性および耐摩耗性が向上した。
【００８０】
比較例１〜３は、立方晶型サイアロンと、第１化合物とを含む混合物から作製された焼結体を材料とする切削工具であった。いずれも欠損が生じた。
【００８１】
＜実施例５４〜８６、比較例４〜７＞
（立方晶型サイアロンの準備）
実施例１と同様の方法で、立方晶型サイアロン粒子を準備した。
【００８２】
（焼結体の作製）
実施例１と同様の方法で、表２に示す配合組成にしたがって、混合粉末を得た。なお、「第１化合物／第２化合物」および「第１化合物／第３化合物」の「種類（質量比）」欄には、種類とともに２種類の化合物の質量比が記載され、「配合量」欄には、２種類の化合物の配合量の合計値が記載されている。
【００８３】
次に前記混合粉末４ｇを、ホットプレスを用いて、３０ＭＰａの圧力を加えながら、１８００℃で１時間焼結した。
【００８４】
前記混合粉末および得られた焼結体をＸ線回折した結果、焼結の前後で立方晶型サイアロンの質量とβ型サイアロンの質量の比率はほとんど変化しないことが確認された。また、前記混合粉末および得られた焼結体を、走査電子顕微鏡に付属のＥＰＭＡ（Electron Probe X-ray Micro Analyzer：試料に電子線を照射した際に発生する特性Ｘ線を検出し、含有元素の有無と量を知ることができる装置）により分析した結果、両者は同様の元素比率となており、焼結の前後でその元素比率はほとんど変化しないことが確認された。
【００８５】
（性能評価２）
得られた焼結体をＩＳＯ型番ＳＮＧＮ１２０４０８形状の切削工具形状に加工し、以下の条件で切削試験を行い、切削距離が２００ｍの時の工具刃先のＶｂ摩耗幅を調べた。
【００８６】
被削剤：Ｎｉ基耐熱合金（スペシャルメタル社製のインコネル７１８（登録商標））
切削速度：３５０ｍ／ｍｉｎ
切込み深さ：０．３ｍｍ
送り量：０．１５ｍｍ／ｒｅｖ
条件：湿式
結果を表１に示す。
【００８７】
【表２】
【００８８】
（評価結果２）
実施例５８〜６４，６９〜７５，８０〜８６は、立方晶型サイアロンと、β型サイアロンと、第１化合物と、第２化合物とを含む混合物から作製された焼結体を材料とする切削工具であった。いずれも欠損することなく、β型サイアロンを含まない比較例４〜７に比べて、耐欠損性および耐摩耗性が向上した。
【００８９】
実施例５４〜５７，６５〜６８，７６〜７９は、立方晶型サイアロンと、β型サイアロンと、第１化合物と、第３化合物とを含む混合物から作製された焼結体を材料とする切削工具であった。いずれも欠損することなく、β型サイアロンを含まない比較例４〜７に比べて、耐欠損性および耐摩耗性が向上した。
【００９０】
比較例４〜７は、立方晶型サイアロンと、第３化合物とを含む混合物から作製された焼結体を材料とする切削工具であった。いずれも欠損が生じた。
【００９１】
今回開示された実施の形態および実施例はすべての点で例示であって制限的なものではないと考えられるべきである。本発明の範囲は上記した説明ではなくて特許請求の範囲によって示され、特許請求の範囲と均等の意味および範囲内でのすべての変更が含まれることが意図される。
【技術分野】
【０００１】
本発明は、焼結体、前記焼結体を用いた切削工具および前記焼結体の製造方法に関し、より特定的には、立方晶型窒化硼素を含む焼結体、前記焼結体を用いた切削工具および前記焼結体の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
サイアロン（以下、ＳｉＡｌＯＮともいう）は、窒化ケイ素にアルミニウムと酸素が固溶した構造を有しており、六方晶系に属するα型とβ型の２種類の結晶形がある（以下、それぞれα型サイアロン、β型サイアロンともいう）。サイアロンを用いた焼結体は、被加工材との反応性が低いという特性を有するため、切削工具用材料としての研究が進められている。
【０００３】
たとえば、特許文献１（特許第２８４９０５５号公報）には、α型サイアロンおよび／またはβ型サイアロンを主成分とし、希土類元素と４ａ族元素と２ａ、６ａ、７ａ、８ａ族との複合酸化物などを残部とすることを特徴とするサイアロン基焼結体が開示されている。
【０００４】
特許文献２（特開２００５−２１２０４８号公報）には、Ｓｉ3Ｎ4もしくはサイアロン粒子を金属および／または合金と非晶質相にて結合してなることを特徴とするセラミックスが開示されている。
【０００５】
上記のサイアロンセラミックスは、被加工材との反応性は低いが、立方晶型窒化硼素と比べると硬度が低く、切削工具材料として用いた場合に耐摩耗性が不十分である。
【０００６】
したがって、硬度および被加工材との反応性の観点から、切削工具の材料として用いた場合に、優れた耐摩耗性を有すると同時に、優れた耐欠損性を備える切削工具を得ることのできる焼結体が求められている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００７】
【特許文献１】特許第２８４９０５５号公報
【特許文献２】特開２００５−２１２０４８号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
本発明は、切削工具の材料として用いた場合に、優れた耐摩耗性および耐欠損性を有する切削工具を得ることのできる焼結体およびその製造方法ならびにその焼結体を用いた切削工具を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
本発明の焼結体は、立方晶型サイアロンと、β型サイアロンと、第１化合物および第２化合物の少なくともいずれかとを含む焼結体であって、第１化合物は、鉄、コバルト、ニッケル、周期律表の第４ａ族元素、第５ａ族元素、および第６ａ族元素よりなる群から選ばれる少なくとも１種の元素であり、第２化合物は、第４ａ族元素、第５ａ族元素、および第６ａ族元素よりなる群から選ばれる少なくとも１種の元素と、炭素、窒素および硼素よりなる群から選ばれる少なくとも１種の元素とからなる少なくとも１種の化合物である。
【００１０】
本発明の焼結体の製造方法は、以下の工程を備える。立方晶型サイアロンが準備される。β型サイアロンが準備される。第１化合物および第２化合物の少なくともいずれかが準備される。立方晶型サイアロンと、β型サイアロンと、第１化合物および第２化合物の少なくともいずれかとが混合されて混合物が得られる。混合物が焼結される。立方晶型サイアロンは、β型サイアロンを衝撃圧縮法で処理することにより得られる。第１化合物は、鉄、コバルト、ニッケル、第４ａ族元素、第５ａ族元素、および第６ａ族元素よりなる群から選ばれる少なくとも１種の元素である。第２化合物は、第４ａ族元素、第５ａ族元素、および第６ａ族元素よりなる群から選ばれる少なくとも１種の元素と、炭素、窒素および硼素よりなる群から選ばれる少なくとも１種の元素とからなる少なくとも１種の化合物である。
【００１１】
本発明者らは、上記課題に鑑みて鋭意検討した結果、焼結体を上記のとおり、立方晶型サイアロンと、β型サイアロンと、第１化合物および第２化合物の少なくともいずれかとを含むように形成することで、その焼結体を材料として用いた切削工具が、優れた耐摩耗性および耐欠損性を有することを見出した。これは、本発明の焼結体が高い硬度を有し、被加工材との反応性が低く、優れた硬度と靭性のバランスを有するためであると考えられる。そして、焼結体が高い硬度を有することの理由として、焼結体が、α型サイアロンやβ型サイアロンに比べて硬度が高い立方晶型サイアロンを含むことが考えられる。焼結体が被加工材との反応性が低いことの理由として、焼結体が被加工材との反応性の低いサイアロンを含むことが考えられる。焼結体が優れた硬度と靭性のバランスを有することの理由として、焼結体が立方晶型サイアロンとβ型サイアロンの両者を含み、さらにサイアロン粒子間の結合力を高める第１化合物および第２化合物の少なくともいずれかを含むことが考えられる。
【００１２】
本発明の焼結体および焼結体の製造方法において好ましくは、焼結体中もしくは混合物中の、立方晶型サイアロンの質量γとβ型サイアロンの質量αが、下記式（Ｉ）で表わされる。
【００１３】
０．２≦γ／（γ＋α）≦０．８ （Ｉ）
本発明の焼結体および焼結体の製造方法によれば、この焼結体および得られた焼結体を材料として用いた切削工具は、優れた耐摩耗性および耐欠損性を有する。立方晶型サイアロンとβ型サイアロンを上記の割合で含む焼結体は、硬度と靭性がバランスよく向上している考えられる。この焼結体の特性が、切削工具の耐摩耗性および耐欠損性の向上をもたらすと考えられる。
【００１４】
本発明の焼結体において好ましくは、焼結体中に、第１化合物および第２化合物が、合計で０．５質量％以上５質量％以下の範囲で含まれる。
【００１５】
本発明の焼結体の製造方法において好ましくは、混合物中に、第１化合物および第２化合物が、合計で０．５質量％以上５質量％以下の範囲で含まれる。
【００１６】
本発明の焼結体および焼結体の製造方法によれば、この焼結体および得られた焼結体を材料として用いた切削工具は、優れた耐欠損性を有する。第１化合物および第２化合物は、焼結体中の立方晶型サイアロンの粒子間、β型サイアロンの粒子間およびこれらの粒子間の結合力を高め、焼結体の靭性を向上することができると考えられる。そして、第１化合物と第２化合物を上記の範囲で含む焼結体は、硬度と靭性がバランスよく向上していると考えられる。この焼結体の特性が、切削工具の耐摩耗性および耐欠損性の向上をもたらすと考えられる。
【００１７】
本発明の焼結体において好ましくは、焼結体は第３化合物をさらに含み、第３化合物は、シリコン、マグネシウム、アルミニウム、ジルコニウム、および第３ａ族元素よりなる群から選ばれる少なくとも１種の元素と、酸素とからなる少なくとも１種の化合物である。
【００１８】
本発明の焼結体の製造方法において好ましくは、混合物を得る工程において、第３化合物がさらに混合され、第３化合物は、シリコン、マグネシウム、アルミニウム、ジルコニウム、および第３ａ族元素よりなる群から選ばれる少なくとも１種の元素と、酸素とからなる少なくとも１種の化合物である。
【００１９】
本発明の焼結体および焼結体の製造方法によれば、この焼結体および得られた焼結体を材料として用いた切削工具は、優れた耐欠損性を有する。第３化合物は、焼結体中の立方晶型サイアロンの粒子間、β型サイアロンの粒子間およびこれらの粒子間の結合力を高め、焼結体の靭性を向上することができると考えられる。この焼結体の特性が、切削工具の耐欠損性の向上をもたらすと考えられる。
【００２０】
本発明の切削工具は、上記の焼結体よりなる。上記の焼結体を材料として用いた切削工具は、優れた耐摩耗性および耐欠損性を有する。
【００２１】
本発明の焼結体は、上記の焼結体の製造方法により得られる。得られた焼結体を材料として用いた切削工具は、優れた耐摩耗性および耐欠損性を有する。
【発明の効果】
【００２２】
本発明の焼結体、焼結体の製造方法および焼結体を用いた切削工具によれば、優れた耐摩耗性および耐欠損性を有する切削工具を得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【００２３】
【図１】本発明の一実施の形態における焼結体の製造方法を示すフローチャートである。
【発明を実施するための形態】
【００２４】
［実施の形態１・焼結体］
本発明の一実施の形態において、焼結体は立方晶型サイアロンと、β型サイアロンと、第１化合物および第２化合物の少なくともいずれかとを含む。
【００２５】
立方晶型サイアロンは、窒化ケイ素にアルミニウムと酸素が固溶した構造を有するサイアロンのうち、立方晶の結晶構造を有するものである。立方晶型サイアロンは、α型サイアロンおよびβ型サイアロンに比べて高い硬度を有する。したがって、立方晶型サイアロンを含む焼結体は、低反応性というサイアロンの特徴を維持したまま、高い硬度を有することができると考えられる。
【００２６】
立方晶型サイアロンの含有量は、焼結体１００質量％中、２０質量％以上８０質量％以下であることが好ましい。立方晶型サイアロンの含有量が２０質量％未満であると、立方晶型サイアロンの有する高硬度という特性を、焼結体において十分に得ることができないと考えられる。一方、立方晶型サイアロンの含有量が８０質量％を超えると、焼結体は高硬度であるものの、耐欠損性が低下すると考えられる。
【００２７】
β型サイアロンは、被加工材との反応性が低いため、β型サイアロンを含む焼結体を切削工具材料として用いた場合、優れた耐摩耗性を有する切削工具を得ることができると考えられる。
【００２８】
そして、焼結体は、立方晶型サイアロンと、β型サイアロンを含むため、硬度および靭性がバランスよく向上していると考えられる。焼結体が、立方晶型サイアロンを含み、β型サイアロンを含まないと、焼結体の靭性が低下すると考えられる。一方、焼結体が、β型サイアロンを含み、立方晶型サイアロンを含まない場合は、硬度が不十分であると考えられる。
【００２９】
焼結体中の、立方晶型サイアロンの質量γとβ型サイアロンの質量αが、下記式（Ｉ）で表わされることが好ましい。
【００３０】
０．２≦γ／（γ＋α）≦０．８ （Ｉ）
焼結体中の、立方晶型サイアロンとβ型サイアロンの質量比が上記式（Ｉ）の範囲であると、得られた焼結体が優れた硬度および靭性を有することができる。
【００３１】
さらに、立方晶型サイアロンの質量γとβ型サイアロンの質量αが、下記式（ＩＩ）で表わされることが、より好ましい。
【００３２】
０．５≦γ／（γ＋α）≦０．８ （ＩＩ）
立方晶型サイアロンおよびβ型サイアロンの合計の含有量は、焼結体１００質量％中、９５質量％以上９９．５質量％以下であることが好ましい。焼結体の立方晶型サイアロンおよびβ型サイアロンの合計の含有量が前記の範囲であると、焼結体と被加工材との反応が抑制されると考えられる。
【００３３】
第１化合物は、鉄、コバルト、ニッケル、周期律表の第４ａ族元素、第５ａ族元素、および第６ａ族元素よりなる群から選ばれる少なくとも１種の元素である。第１化合物は、焼結体中の立方晶型サイアロンの粒子間、β型サイアロンの粒子間およびこれらの粒子間の結合力を高め、焼結体の靭性を向上することができると考えられる。この焼結体の特性が、切削工具の耐欠損性の向上をもたらすと考えられる。
【００３４】
第１化合物は、特に鉄、ニッケル、コバルト、チタン、ジルコニウム、バナジウム、ニオブ、タンタル、クロム、モリブデン、タングステン、ハフニウムを用いることが好ましい。これらの第１化合物は一種類を用いても、異なる種類を組み合わせて用いてもよい。
【００３５】
第２化合物は、第４ａ族元素、第５ａ族元素、および第６ａ族元素よりなる群から選ばれる少なくとも１種の元素と、炭素、窒素および硼素よりなる群から選ばれる少なくとも１種の元素とからなる少なくとも１種の化合物であり、該化合物の固溶体も含む。第２化合物は、焼結体中の立方晶型サイアロンの粒子間、β型サイアロンの粒子間およびこれらの粒子間の結合力を高め、焼結体の靭性を向上することができると考えられる。この焼結体の特性が、切削工具の耐欠損性の向上をもたらすと考えられる。
【００３６】
第２化合物は、第４ａ族元素、第５ａ族元素、および第６ａ族元素よりなる群から選ばれる少なくとも１種の元素の炭化物、前記元素の窒化物、前記元素の炭窒化物、および前記元素の硼化物よりなる群から選ばれる少なくとも１種の化合物であることが好ましい。たとえば、ＴｉＮ、ＴｉＣ、ＴｉＣＮ、ＴｉＢ2、ＺｒＮ、ＺｒＣ、ＺｒＢ2、ＶＮ、ＶＣ、ＷＣを用いることが好ましい。これらの第２化合物は一種類を用いても、異なる種類を組み合わせて用いてもよい。
【００３７】
焼結体中に、第１化合物および第２化合物が、合計で０．５質量％以上５質量％以下の範囲で含まれることが好ましい。焼結体に第１化合物のみが含まれ、第２化合物が含まれていない場合は、第１化合物が０．５質量％以上５質量％以下の範囲で含まれることが好ましい。焼結体に第２化合物のみが含まれ、第１化合物が含まれていない場合は、第２化合物が０．５質量％以上５質量％以下の範囲で含まれることが好ましい。焼結体に第１化合物および第２化合物の両方が含まれている場合は、これらが合計で０．５質量％以上５質量％以下の範囲で含まれることが好ましい。
【００３８】
［実施の形態２・焼結体］
本発明の一実施の形態において、焼結体は立方晶型サイアロンと、β型サイアロンと、第１化合物および第２化合物の少なくともいずれかと、第３化合物とを含む。
【００３９】
立方晶型サイアロン、β型サイアロン、第１化合物および第２化合物は、実施の形態１と同様のものを用いることができる。
【００４０】
第３化合物は、シリコン、マグネシウム、アルミニウム、ジルコニウム、および第３ａ族元素よりなる群から選ばれる少なくとも１種の元素と、酸素とからなる少なくとも１種の化合物であり、該化合物の固溶体も含む。第３化合物は、焼結体中で、立方晶型サイアロンの粒子同士、β型サイアロンの粒子同士、あるいは、立方晶型サイアロン粒子とβ型サイアロン粒子を結合する機能を有する。したがって、第３化合物を有する焼結体は、粒子間の結合力が向上し、優れた靭性を有すると考えられる。
【００４１】
第３化合物は、シリコン、マグネシウム、アルミニウム、ジルコニウム、および第３ａ族元素よりなる群から選ばれる少なくとも１種の元素の酸化物であることが好ましい。たとえば、Ａｌ2Ｏ3、Ｙ2Ｏ3、ＺｒＯ2、ＭｇＯを用いることが好ましい。これらの第３化合物は一種類を用いても、異なる種類を組み合わせて用いてもよい。
【００４２】
［実施の形態３・焼結体の製造方法］
本発明の焼結体の製造方法を図１を用いて説明する。立方晶型サイアロンを準備する（Ｓ１ａ）。β型サイアロンを準備する（Ｓ１ｂ）。第１化合物および第２化合物の少なくともいずれかを準備する（Ｓ１ｃ）。次に、立方晶型サイアロンと、β型サイアロンと、第１化合物および第２化合物の少なくともいずれかとを混合して混合物を得る（Ｓ２）。次に、混合物を焼結する（Ｓ３）。
【００４３】
（立方晶型サイアロンを準備する工程（Ｓ１ａ））
立方晶型サイアロンを準備する（Ｓ１ａ）。立方晶型サイアロンは、たとえば、β型サイアロンを衝撃圧縮法で処理することにより得られたものである。この場合、β型サイアロンは平均粒径が０．１〜１０μｍのものを用いることが好ましい。
【００４４】
衝撃圧縮法は、２０００℃以上４０００℃以下かつ４０ＧＰａ以上５０ＧＰａ以下の雰囲気にて行われることが好ましい。この条件で処理することで、β型サイアロンの３０〜５０％を、立方晶型サイアロンに変換することができる。
【００４５】
衝撃圧縮法で処理することにより得られた立方晶型サイアロンは、精製することが好ましい。上記のとおり、β型サイアロンを衝撃圧縮法で処理すると、これらのサイアロンの一部は、立方晶型サイアロンに変換されずに残る。したがって、衝撃圧縮処理後の粉末には、立方晶型サイアロンとともに、β型サイアロン、およびわずかな非晶質物質が含まれる。したがって、処理後の粉末から立方晶型サイアロンを精製することで、立方晶型サイアロンの含有量が高い粉末を得ることができる。
【００４６】
立方晶型サイアロンの精製は、たとえば以下の方法で行うことができる。初めに、衝撃圧縮法で処理後の粉末を、フッ酸などの酸性溶液で洗浄する。非晶質物質は酸性溶液に溶解するため、前記粉末を酸性溶液で洗浄すると、非晶質物質を除去することができる。次に、洗浄後の粉末に含まれる立方晶型サイアロンと、β型サイアロンとを、比重の差を利用して分離する。立方晶型サイアロンの密度は４．０ｇ／ｃｍ3であり、β型サイアロンの密度は３．１４ｇ／ｃｍ3と異なるため、遠心分離することで、立方晶型サイアロンを精製することができる。このようにして得られた立方晶型サイアロンの平均粒径は０．０１μｍ〜５μｍ程度である。
【００４７】
（β型サイアロンを準備する工程（Ｓ１ｂ））
β型サイアロンを準備する（Ｓ１ｂ）。β型サイアロンは市販のものを用いることができる。また、β型サイアロンは、前記の立方晶型サイアロンを準備する工程で衝撃圧縮法により処理されたβ型サイアロンのうち、立方晶型サイアロンに変換されずに残存しているβ型サイアロンを用いることもできる。
【００４８】
β型サイアロンは、粒径が０．０１〜０．５μｍの粒子であることが好ましい。
（第１化合物および第２化合物の少なくともいずれかを準備する工程（Ｓ１ｃ））
第１化合物および第２化合物の少なくともいずれかを準備する（Ｓ１ｃ）。
【００４９】
第１化合物は、鉄、コバルト、ニッケル、周期律表の第４ａ族元素、第５ａ族元素、および第６ａ族元素よりなる群から選ばれる少なくとも１種の元素である。第１化合物は、焼結体中の立方晶型サイアロンの粒子間、β型サイアロンの粒子間およびこれらの粒子間の結合力を高め、焼結体の靭性を向上することができると考えられる。この焼結体の特性が、切削工具の耐欠損性の向上をもたらすと考えられる。
【００５０】
第１化合物は、特に鉄、ニッケル、コバルト、チタン、ジルコニウム、バナジウム、ニオブ、タンタル、クロム、モリブデン、タングステン、ハフニウムを用いることが好ましい。これらの第１化合物は一種類を用いても、異なる種類を組み合わせて用いてもよい。
【００５１】
第２化合物は、第４ａ族元素、第５ａ族元素、および第６ａ族元素よりなる群から選ばれる少なくとも１種の元素と、炭素、窒素および硼素よりなる群から選ばれる少なくとも１種の元素とからなる少なくとも１種の化合物であり、該化合物の固溶体も含む。第２化合物は、焼結体中の立方晶型サイアロンの粒子間、β型サイアロンの粒子間およびこれらの粒子間の結合力を高め、焼結体の靭性を向上することができると考えられる。この焼結体の特性が、切削工具の耐欠損性の向上をもたらすと考えられる。
【００５２】
第２化合物は、第４ａ族元素、第５ａ族元素、および第６ａ族元素よりなる群から選ばれる少なくとも１種の元素の炭化物、前記元素の窒化物、前記元素の炭窒化物、および前記元素の硼化物よりなる群から選ばれる少なくとも１種の化合物であることが好ましい。たとえば、ＴｉＮ、ＴｉＣ、ＴｉＣＮ、ＴｉＢ2、ＺｒＮ、ＺｒＣ、ＺｒＢ2、ＶＮ、ＶＣ、ＷＣを用いることが好ましい。これらの第２化合物は一種類を用いても、異なる種類を組み合わせて用いてもよい。
【００５３】
（混合物を得る工程（Ｓ２））
次に、立方晶型サイアロンと、β型サイアロンと、第１化合物および第２化合物の少なくともいずれかとを混合して混合物を得る（Ｓ２）。
【００５４】
混合物中の、立方晶型サイアロンの質量γとβ型サイアロンの質量αが、下記式（Ｉ）で表わされることが好ましい。
【００５５】
０．２≦γ／（γ＋α）≦０．８ （Ｉ）
混合物中の、立方晶型サイアロンとβ型サイアロンの質量比が上記式（Ｉ）の範囲であると、得られた焼結体を用いて作製された切削工具は、優れた耐摩耗性および耐欠損性を有することができる。
【００５６】
さらに、立方晶型サイアロンとβ型サイアロンの質量比が、下記式（ＩＩ）で表わされることが、より好ましい。
【００５７】
０．５≦γ／（γ＋α）≦０．８ （ＩＩ）
混合物中の、立方晶型サイアロンおよびβ型サイアロンの合計の含有量は、混合物１００質量％中、９５質量％以上９９．５質量％以下であることが好ましい。混合物中の立方晶型サイアロンおよびβ型サイアロンの合計の含有量が前記の範囲であると、得られた焼結体と被加工材との反応が抑制されると考えられる。
【００５８】
混合物中に、第１化合物および第２化合物が、合計で０．５質量％以上５質量％以下の範囲で含まれることが好ましい。混合物に第１化合物のみが含まれ、第２化合物が含まれていない場合は、第１化合物が０．５質量％以上５質量％以下の範囲で含まれることが好ましい。混合物に第２化合物のみが含まれ、第１化合物が含まれていない場合は、第２化合物が０．５質量％以上５質量％以下の範囲で含まれることが好ましい。混合物に第１化合物および第２化合物の両方が含まれている場合は、これらが合計で０．５質量％以上５質量％以下の範囲で含まれることが好ましい。
【００５９】
混合物は、たとえば、予め立方晶型サイアロンと、β型サイアロンと、第１化合物および第２化合物の少なくともいずれかを、エタノールなどの有機溶媒中で超音波分散するか又はボールミル中で混合し、得られたスラリーをドライヤーなどで乾燥して得ることができる。
【００６０】
立方晶型サイアロンと、β型サイアロンと、第１化合物および第２化合物の少なくともいずれかとを混合する工程（Ｓ２）において、第３化合物をさらに混合することが好ましい。
【００６１】
第３化合物は、シリコン、マグネシウム、アルミニウム、ジルコニウム、および第３ａ族元素よりなる群から選ばれる少なくとも１種の元素と、酸素とからなる少なくとも１種の化合物であり、該化合物の固溶体も含む。第３化合物は、焼結体中で、立方晶型サイアロンの粒子同士、β型サイアロンの粒子同士、あるいは、立方晶型サイアロン粒子とβ型サイアロン粒子を結合する機能を有する。したがって、第３化合物を有する混合物を用いて作製された焼結体は、粒子間の結合力が向上し、優れた靭性を有すると考えられる。
【００６２】
第３化合物は、シリコン、マグネシウム、アルミニウム、ジルコニウム、および第３ａ族元素よりなる群から選ばれる少なくとも１種の元素の酸化物であることが好ましい。たとえば、Ａｌ2Ｏ3、Ｙ2Ｏ3、ＺｒＯ2、ＭｇＯを用いることが好ましい。これらの第３化合物は一種類を用いても、異なる種類を組み合わせて用いてもよい。
【００６３】
（混合物を焼結する工程（Ｓ３））
次に、混合物を焼結して焼結体を得る（Ｓ３）。
【００６４】
焼結は、混合物を加圧成形した後に行うことができる。また、加圧成形と焼結とを同時に行うこともできる。
【００６５】
たとえば、ホットプレスのように加圧成形しながら焼結すると、焼結が促進される。加圧成形の圧力は１ＭＰａ〜５０ＭＰａが好ましく、１０ＭＰａ〜３０ＭＰａがより好ましい。また、焼結温度は１４００℃〜２０００℃が好ましく、１４００℃〜１６００℃がより好ましい。
【００６６】
また、冷間静水圧加圧（ＣＩＰ）で成形した後、さらに熱間静水圧加圧（ＨＩＰ）を用いて焼結することもできる。この場合も、焼結を促進することができる。
【００６７】
＜切削工具＞
［実施の形態４］
本発明の一実施の形態において、上記の焼結体は、たとえば耐熱合金の施削、フライス、エンドミルなどに用いられる刃先交換型切削工具として用いることができる。
【実施例】
【００６８】
＜実施例１〜５３、比較例１〜３＞
（立方晶型サイアロンの準備）
β型サイアロン粒子３００ｇをステンレス製容器に充填し、爆薬の爆発による衝撃圧縮法により、約４０ＧＰａの圧力および２０００℃〜２５００℃の温度で処理した。衝撃圧縮法による処理後に、ステンレス製容器を硝酸に溶解し、粉末を回収した。回収した粉末をＸ線回折で分析すると、立方晶型サイアロン、β型サイアロンおよび非晶質物質が含まれていた。
【００６９】
回収した粉末をフッ酸溶液で洗浄して非晶質物質を除去したのち、粉砕機で粉砕して、粉末の粒径を約０．０５〜０．２μｍに揃えた。次に、粒径を揃えた粉末を遠心分離法を用いて、立方晶型サイアロン粒子とβ型サイアロン粒子とに分離した。この結果、立方晶型サイアロン粒子１２８ｇを得た。
【００７０】
（焼結体の作製）
次に、表１に示す配合組成にしたがって、立方晶型サイアロン粒子と、β型サイアロン粒子、第１化合物粒子、第２化合物粒子、第３化合物粒子とを混合し、得られた混合粒子をセラミックス製ボールミル容器に入れた。なお、第１化合物を２種類使用している場合は、表１の第１化合物の「種類（質量比）」欄には、種類とともにその種類の第１化合物の質量比が記載され、「配合量」欄には、２種類の第１化合物の配合量の合計値が記載されている。
【００７１】
次に、セラミックスボールとエタノール１００ｍｌをボールミル容器内に添加し、ボールミル混合を２時間行った。
【００７２】
ボールミル混合後、スラリー状になった混合物を１００℃に保持した乾燥機に入れてエタノールを蒸発させ、立方晶型サイアロン粒子と、β型サイアロン粒子と、第１化合物粒子および第２化合物粒子の少なくともいずれかを含む混合粉末を得た。
【００７３】
次に前記混合粉末４ｇを、超高圧プレスを用いて、５ＧＰａの圧力を加えながら、１５００℃で３０分間焼結した。
【００７４】
前記混合粉末および得られた焼結体をＸ線回折した結果、焼結の前後で立方晶型サイアロンの質量とβ型サイアロンの質量の比率はほとんど変化しないことが確認された。また、前記混合粉末および得られた焼結体を、走査電子顕微鏡に付属のＥＰＭＡ（Electron Probe X-ray Micro Analyzer：試料に電子線を照射した際に発生する特性Ｘ線を検出し、含有元素の有無と量を知ることができる装置）により分析した結果、両者は同様の元素比率となており、焼結の前後でその元素比率はほとんど変化しないことが確認された。
【００７５】
（性能評価１）
得られた焼結体をＩＳＯ型番ＳＮＧＮ１２０４０８形状の切削工具形状に加工し、以下の条件で切削試験を行い、切削距離が２００ｍの時の工具刃先のＶｂ摩耗幅を調べた。
【００７６】
被削剤：Ｎｉ基耐熱合金（スペシャルメタル社製のインコネル７１８（登録商標））
切削速度：３５０ｍ／ｍｉｎ
切込み深さ：０．３ｍｍ
送り量：０．１５ｍｍ／ｒｅｖ
条件：湿式
結果を表１に示す。
【００７７】
【表１】
【００７８】
（評価結果１）
実施例１〜４２は、立方晶型サイアロンと、β型サイアロンと、第１化合物とを含む混合物から作製された焼結体を材料とする切削工具であった。実施例１〜４２は、いずれも欠損することなく、β型サイアロンを含まない比較例１〜３に比べて、耐欠損性および耐摩耗性が向上した。また、同種の第１化合物を使用した実施例同士を比較すると、γ／（γ＋α）の値が大きいほど、耐摩耗性が優れていた。
【００７９】
実施例４３〜５３は、立方晶型サイアロンと、β型サイアロンと、第２化合物とを含む混合物から作製された焼結体を材料とする切削工具であった。実施例４３〜５３は、いずれも欠損することなく、β型サイアロンを含まない比較例１〜３に比べて、耐欠損性および耐摩耗性が向上した。
【００８０】
比較例１〜３は、立方晶型サイアロンと、第１化合物とを含む混合物から作製された焼結体を材料とする切削工具であった。いずれも欠損が生じた。
【００８１】
＜実施例５４〜８６、比較例４〜７＞
（立方晶型サイアロンの準備）
実施例１と同様の方法で、立方晶型サイアロン粒子を準備した。
【００８２】
（焼結体の作製）
実施例１と同様の方法で、表２に示す配合組成にしたがって、混合粉末を得た。なお、「第１化合物／第２化合物」および「第１化合物／第３化合物」の「種類（質量比）」欄には、種類とともに２種類の化合物の質量比が記載され、「配合量」欄には、２種類の化合物の配合量の合計値が記載されている。
【００８３】
次に前記混合粉末４ｇを、ホットプレスを用いて、３０ＭＰａの圧力を加えながら、１８００℃で１時間焼結した。
【００８４】
前記混合粉末および得られた焼結体をＸ線回折した結果、焼結の前後で立方晶型サイアロンの質量とβ型サイアロンの質量の比率はほとんど変化しないことが確認された。また、前記混合粉末および得られた焼結体を、走査電子顕微鏡に付属のＥＰＭＡ（Electron Probe X-ray Micro Analyzer：試料に電子線を照射した際に発生する特性Ｘ線を検出し、含有元素の有無と量を知ることができる装置）により分析した結果、両者は同様の元素比率となており、焼結の前後でその元素比率はほとんど変化しないことが確認された。
【００８５】
（性能評価２）
得られた焼結体をＩＳＯ型番ＳＮＧＮ１２０４０８形状の切削工具形状に加工し、以下の条件で切削試験を行い、切削距離が２００ｍの時の工具刃先のＶｂ摩耗幅を調べた。
【００８６】
被削剤：Ｎｉ基耐熱合金（スペシャルメタル社製のインコネル７１８（登録商標））
切削速度：３５０ｍ／ｍｉｎ
切込み深さ：０．３ｍｍ
送り量：０．１５ｍｍ／ｒｅｖ
条件：湿式
結果を表１に示す。
【００８７】
【表２】
【００８８】
（評価結果２）
実施例５８〜６４，６９〜７５，８０〜８６は、立方晶型サイアロンと、β型サイアロンと、第１化合物と、第２化合物とを含む混合物から作製された焼結体を材料とする切削工具であった。いずれも欠損することなく、β型サイアロンを含まない比較例４〜７に比べて、耐欠損性および耐摩耗性が向上した。
【００８９】
実施例５４〜５７，６５〜６８，７６〜７９は、立方晶型サイアロンと、β型サイアロンと、第１化合物と、第３化合物とを含む混合物から作製された焼結体を材料とする切削工具であった。いずれも欠損することなく、β型サイアロンを含まない比較例４〜７に比べて、耐欠損性および耐摩耗性が向上した。
【００９０】
比較例４〜７は、立方晶型サイアロンと、第３化合物とを含む混合物から作製された焼結体を材料とする切削工具であった。いずれも欠損が生じた。
【００９１】
今回開示された実施の形態および実施例はすべての点で例示であって制限的なものではないと考えられるべきである。本発明の範囲は上記した説明ではなくて特許請求の範囲によって示され、特許請求の範囲と均等の意味および範囲内でのすべての変更が含まれることが意図される。
【特許請求の範囲】
【請求項１】
立方晶型サイアロンと、β型サイアロンと、第１化合物および第２化合物の少なくともいずれかとを含む焼結体であって、
前記第１化合物は、鉄、コバルト、ニッケル、周期律表の第４ａ族元素、第５ａ族元素、および第６ａ族元素よりなる群から選ばれる少なくとも１種の元素であり、
前記第２化合物は、第４ａ族元素、第５ａ族元素、および第６ａ族元素よりなる群から選ばれる少なくとも１種の元素と、炭素、窒素および硼素よりなる群から選ばれる少なくとも１種の元素とからなる少なくとも１種の化合物である、焼結体。
【請求項２】
前記焼結体中の、前記立方晶型サイアロンの質量γと前記β型サイアロンの質量αが、下記式（Ｉ）で表わされる、請求項１に記載の焼結体。
０．２≦γ／（γ＋α）≦０．８ （Ｉ）
【請求項３】
前記焼結体中に、前記第１化合物および第２化合物が、合計で０．５質量％以上５質量％以下の範囲で含まれる、請求項１または２に記載の焼結体。
【請求項４】
前記焼結体は第３化合物をさらに含み、
前記第３化合物は、シリコン、マグネシウム、アルミニウム、ジルコニウム、および第３ａ族元素よりなる群から選ばれる少なくとも１種の元素と、酸素とからなる少なくとも１種の化合物である、１〜３のいずれかに記載の焼結体。
【請求項５】
請求項１〜４のいずれかに記載の焼結体よりなる切削工具。
【請求項６】
立方晶型サイアロンを準備する工程と、
β型サイアロンを準備する工程と、
第１化合物および第２化合物の少なくともいずれかを準備する工程と、
前記立方晶型サイアロンと、前記β型サイアロンと、前記第１化合物および第２化合物の少なくともいずれかとを混合して混合物を得る工程と、
前記混合物を焼結する工程とを備え、
前記立方晶型サイアロンは、β型サイアロンを衝撃圧縮法で処理することにより得られたものであり、
前記第１化合物は、鉄、コバルト、ニッケル、第４ａ族元素、第５ａ族元素、および第６ａ族元素よりなる群から選ばれる少なくとも１種の元素であり、
前記第２化合物は、第４ａ族元素、第５ａ族元素、および第６ａ族元素よりなる群から選ばれる少なくとも１種の元素と、炭素、窒素および硼素よりなる群から選ばれる少なくとも１種の元素とからなる少なくとも１種の化合物である、
焼結体の製造方法。
【請求項７】
前記混合物中の、前記立方晶型サイアロンの質量γと前記β型サイアロンの質量αが、下記式（Ｉ）で表わされる、請求項６に記載の焼結体の製造方法。
０．２≦γ／（γ＋α）≦０．８ （Ｉ）
【請求項８】
前記混合物中に、前記第１化合物および第２化合物が、合計で０．５質量％以上５質量％以下の範囲で含まれる、請求項６または７に記載の焼結体の製造方法。
【請求項９】
前記混合物を得る工程において、第３化合物をさらに混合し、
前記第３化合物は、シリコン、マグネシウム、アルミニウム、ジルコニウム、および第３ａ族元素よりなる群から選ばれる少なくとも１種の元素と、酸素とからなる少なくとも１種の化合物である、請求項６〜８のいずれかに記載の焼結体の製造方法。
【請求項１０】
請求項６〜９のいずれかに記載の焼結体の製造方法により製造された焼結体。
【請求項１】
立方晶型サイアロンと、β型サイアロンと、第１化合物および第２化合物の少なくともいずれかとを含む焼結体であって、
前記第１化合物は、鉄、コバルト、ニッケル、周期律表の第４ａ族元素、第５ａ族元素、および第６ａ族元素よりなる群から選ばれる少なくとも１種の元素であり、
前記第２化合物は、第４ａ族元素、第５ａ族元素、および第６ａ族元素よりなる群から選ばれる少なくとも１種の元素と、炭素、窒素および硼素よりなる群から選ばれる少なくとも１種の元素とからなる少なくとも１種の化合物である、焼結体。
【請求項２】
前記焼結体中の、前記立方晶型サイアロンの質量γと前記β型サイアロンの質量αが、下記式（Ｉ）で表わされる、請求項１に記載の焼結体。
０．２≦γ／（γ＋α）≦０．８ （Ｉ）
【請求項３】
前記焼結体中に、前記第１化合物および第２化合物が、合計で０．５質量％以上５質量％以下の範囲で含まれる、請求項１または２に記載の焼結体。
【請求項４】
前記焼結体は第３化合物をさらに含み、
前記第３化合物は、シリコン、マグネシウム、アルミニウム、ジルコニウム、および第３ａ族元素よりなる群から選ばれる少なくとも１種の元素と、酸素とからなる少なくとも１種の化合物である、１〜３のいずれかに記載の焼結体。
【請求項５】
請求項１〜４のいずれかに記載の焼結体よりなる切削工具。
【請求項６】
立方晶型サイアロンを準備する工程と、
β型サイアロンを準備する工程と、
第１化合物および第２化合物の少なくともいずれかを準備する工程と、
前記立方晶型サイアロンと、前記β型サイアロンと、前記第１化合物および第２化合物の少なくともいずれかとを混合して混合物を得る工程と、
前記混合物を焼結する工程とを備え、
前記立方晶型サイアロンは、β型サイアロンを衝撃圧縮法で処理することにより得られたものであり、
前記第１化合物は、鉄、コバルト、ニッケル、第４ａ族元素、第５ａ族元素、および第６ａ族元素よりなる群から選ばれる少なくとも１種の元素であり、
前記第２化合物は、第４ａ族元素、第５ａ族元素、および第６ａ族元素よりなる群から選ばれる少なくとも１種の元素と、炭素、窒素および硼素よりなる群から選ばれる少なくとも１種の元素とからなる少なくとも１種の化合物である、
焼結体の製造方法。
【請求項７】
前記混合物中の、前記立方晶型サイアロンの質量γと前記β型サイアロンの質量αが、下記式（Ｉ）で表わされる、請求項６に記載の焼結体の製造方法。
０．２≦γ／（γ＋α）≦０．８ （Ｉ）
【請求項８】
前記混合物中に、前記第１化合物および第２化合物が、合計で０．５質量％以上５質量％以下の範囲で含まれる、請求項６または７に記載の焼結体の製造方法。
【請求項９】
前記混合物を得る工程において、第３化合物をさらに混合し、
前記第３化合物は、シリコン、マグネシウム、アルミニウム、ジルコニウム、および第３ａ族元素よりなる群から選ばれる少なくとも１種の元素と、酸素とからなる少なくとも１種の化合物である、請求項６〜８のいずれかに記載の焼結体の製造方法。
【請求項１０】
請求項６〜９のいずれかに記載の焼結体の製造方法により製造された焼結体。
【図１】
【公開番号】特開２０１１−２５６０６７（Ｐ２０１１−２５６０６７Ａ）
【公開日】平成２３年１２月２２日（２０１１．１２．２２）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２０１０−１３１２２２（Ｐ２０１０−１３１２２２）
【出願日】平成２２年６月８日（２０１０．６．８）
【出願人】（０００００２１３０）住友電気工業株式会社 (12,747)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２３年１２月２２日（２０１１．１２．２２）
【国際特許分類】
【出願日】平成２２年６月８日（２０１０．６．８）
【出願人】（０００００２１３０）住友電気工業株式会社 (12,747)
【Ｆターム（参考）】
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