熱伝導シート及びその製造方法
【課題】 熱伝導性、柔軟性を維持しながら、表面からのグラファイト粉末の脱離を防止し、絶縁性に優れかつ化学的に安定で、熱抵抗の少なくなるような表面を持つ熱伝導シートを提供することを目的とする。
【解決手段】 本発明は、グラファイトシートの表面に絶縁膜層を５μｍ以下に薄く設けることにより、電気的絶縁性、柔軟性に優れ、グラファイト粉末が脱離しにくく、熱抵抗が小さいといった特性を持つ良品質の熱伝導シ−トを提供することができる。
【解決手段】 本発明は、グラファイトシートの表面に絶縁膜層を５μｍ以下に薄く設けることにより、電気的絶縁性、柔軟性に優れ、グラファイト粉末が脱離しにくく、熱抵抗が小さいといった特性を持つ良品質の熱伝導シ−トを提供することができる。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、グラファイトシートを用いた熱伝導シート及びその製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】グラファイトシートとして、黒鉛粉末をバインダー樹脂と混合して、シート状にするもの、膨張黒鉛を圧延してシート状にするもの及びポリイミドを原料として熱処理及び圧延処理によって柔軟性のあるグラファイトシートを直接的に得る方法がすでに特公平１−４９６４２号公報で知られている。このシートの特性としては電気伝導性、熱伝導性に優れている。特にポリイミドを原料としたものは、高品質で折れ曲げに強く柔軟性に富む熱伝導性に優れた、グラファイトシートが得られる。
【０００３】一方、近年、電子機器の小型化、高性能化が進むにつれて、高密度に集積されたＣＰＵなどから発生する熱問題、微細な制御を必要とする半導体製造装置においても熱問題が重要な検討項目になってきている。熱については放熱性のみならず、いかに場所による温度ばらつきを低減するかという均熱性が重要である。
【０００４】これまでは、熱伝導性に優れたアルミ板や銅板などの金属板が適当に加工されたり、冷却ファンと組み合わせたりして放熱対策がなされているのが現状である。
【０００５】かかる状況下で、グラファイトシートは、金属板と比較すると熱伝導性がよく、軽く柔軟性があるなどの特長を有するために、電子機器や装置、設備の熱伝導材として期待され始めてきている。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、グラファイトシートをそのまま電子機器の内部で熱伝導材として使用する際には、電気伝導性を有するために、電子部品間の電気的ショートを発生する可能性がある。また、表面より炭素粉が摩耗したりして同様に電気的に悪影響する場合がある。
【０００７】さらに、機械的強度の点においても、使用方法によっては、破断強度、引っ張り強度などが十分でない場合がある。
【０００８】これらの不都合を防ぐために、グラファイトシートの表面を高分子フィルムで覆うことが提案されている。しかしながら、グラファイトシート表面を発熱源や冷却部と接触させて使用する場合には、表面の高分子フィルムの熱伝導度が低いため、高分子フィルムの厚さが大きくなるに従って熱抵抗が大きくなる。このため、できるだけ薄い高分子フィルムを使用することが望ましいが、５μm以下の高分子フィルムは取り扱いが困難である。
【０００９】また、グラファイトシート表面に高分子フィルムを貼って一体化する場合には、接着層や粘着層が存在することになり、これらの層も熱伝導度が低いため、熱抵抗の原因となる。
【００１０】従って、絶縁性に優れかつ化学的に安定で、熱抵抗の少なくなるような表面を持つグラファイトシートの実現が待望されている状況にある。
【００１１】
【課題を解決するための手段】上記課題を解決するために、本発明は、グラファイトシートの表面に絶縁膜層を５μｍ以下に薄く設けることを特徴とする熱伝導シートである。
【００１２】絶縁膜材料としては有機材料薄膜または無機材料薄膜、または無機材料及び有機材料からなる複合薄膜からなるものでよい。有機材料で薄い絶縁膜を設けるとすると蒸着やＣＶＤ、イオンプレーティングなどの真空法が最適となる。材料としては芳香環あるいは複素環を有する有機化合物で各種、真空法で製膜可能なフタロシアニン系化合物、ポルフィリン系化合物の有機化合物が良好である。
【００１３】また、絶縁膜材料がフッ素系化合物系を用いても表面絶縁化が効果的に実現できる。絶縁膜が高分子薄膜層で、ポリパラキシリレンなどをＣＶＤで製膜すると厚さ１μｍ程度でも十分な表面絶縁化方法となる。また、絶縁膜材料として金属酸化物や金属窒化物を用いることも有効なグラファイトシートの表面絶縁化方法となる。金属酸化物としてはＳｉＯ2、Ａｌ2Ｏ3など、金属窒化物としてはＡｌＮ、ＴｉＮ、ＳｉＮなどが良好である。グラファイトシートとしてはポリイミドフィルムを原料としたものが熱伝導性、柔軟性に優れているので高性能化に向いている。
【００１４】このような構成により、絶縁性に優れ、化学的に安定な熱伝導シートが実現される。
【００１５】
【発明の実施の形態】請求項１記載の本発明は、グラファイトシートと、前記グラファイトシートの表面に設けられた厚ら５μｍ以下の絶縁膜とを有する熱伝導シートである。
【００１６】このような構成により、グラファイトシートの表面の絶縁化、機械的強度の向上、及びグラファイト粉末の脱離防止の作用を呈する。
【００１７】請求項２に記載の発明は、絶縁膜が有機材料、無機材料又は無機材料及び有機材料からなる複合材料を有する請求項１記載の熱伝導シートである。これによりグラファイトシートの表面の絶縁化、機械的強度の向上、及びグラファイト粉末の脱離防止の作用を呈する。
【００１８】請求項３に記載の発明は、有機材料が芳香環又は複素環を有する請求項２記載の熱伝導シートである。この構成により、グラファイトシートの表面の絶縁化、機械的強度の向上、及びグラファイト粉末の脱離防止の作用を呈する。
【００１９】請求項４に記載の発明は、有機材料がフタロシアニン系化合物又はポルフィリン系化合物を有する請求項２記載の熱伝導シートである。これによりグラファイトシートの表面の絶縁化、機械的強度の向上、及びグラファイト粉末の脱離防止の作用を呈する。
【００２０】請求項５に記載の発明は、絶縁膜がフッ素系化合物系の材料を有する請求項１又は２記載の熱伝導シートである。これによりグラファイトシートの表面の絶縁化、機械的強度の向上、及びグラファイト粉末の脱離防止の作用を呈する。
【００２１】請求項６に記載の発明は、絶縁膜がポリパラキシリレンを有する高分子薄膜である請求項１又は２記載の熱伝導シートである。この高分子薄膜層は、ＣＶＤ法により形成されることが好ましい。というのは、ＣＶＤ法による気相蒸着重合薄膜は緻密で強度の大きな薄膜となるため、厚さが薄くても均一で欠陥のない高分子薄膜を形成することが可能となるためである。高分子薄膜層としては、ポリパラキシリレン薄膜が電気絶縁性に優れ、有機溶剤に不溶であり、酸、アルカリにも腐食されにくいという特長を持っており、真空中でもガスが発生せず、真空中および不活性ガス中では２００℃以上の耐熱性があり、低温でも柔軟性を持っている。
【００２２】また、気相蒸着重合法によるコーティングであるため、ミクロンオーダーの狭い隙間へも浸透し、グラファイトシートのように表面に凹凸があってもコンフォーマル（同形）コーティングが可能となる。このことから、ポリパラキシリレンによる高分子薄膜層をもちいた絶縁層は、強度的にも優れており、また被覆性に優れているため、厚さが薄くても絶縁性、強度を持たせることが可能である。
【００２３】請求項７に記載の発明は、絶縁膜が金属酸化物又は金属窒化物を有する請求項１又は２記載の熱伝導シートである。これによりグラファイトシートの表面の絶縁化、機械的強度の向上、及びグラファイト粉末の脱離防止の作用を呈する。
【００２４】請求項８に記載の発明は、グラファイトシート上に蒸着やＣＶＤなどの真空蒸着法を用いて絶縁層を設ける工程を有する熱伝導シートの製造方法である。この方法により、薄くて均一な絶縁膜を形成することが可能であり、グラファイトシートの表面の絶縁化、機械的強度の向上、及びグラファイト粉末の脱離防止の作用を呈する。
【００２５】請求項９に記載の発明は、絶縁膜が有機材料、無機材料又は無機材料及び有機材料からなる複合材料を有する請求項８記載の熱伝導シートの製造方法である。この方法により、薄くて均一な絶縁膜を形成することが可能であり、グラファイトシートの表面の絶縁化、機械的強度の向上、及びグラファイト粉末の脱離防止の作用を呈する。
【００２６】請求項１０に記載の発明は、有機材料が芳香環又は複素環を有する請求項９記載の熱伝導シートの製造方法である。この方法により、薄くて均一な絶縁膜を形成することが可能であり、グラファイトシートの表面の絶縁化、機械的強度の向上、及びグラファイト粉末の脱離防止の作用を呈する。
【００２７】請求項１１に記載の発明は、有機材料がフタロシアニン系化合物又はポルフィリン系化合物を有する請求項９記載の熱伝導シートの製造方法である。この方法により、薄くて均一な絶縁膜を形成することが可能であり、グラファイトシートの表面の絶縁化、機械的強度の向上、及びグラファイト粉末の脱離防止の作用を呈する。
【００２８】請求項１２に記載の発明は、絶縁膜がフッ素系化合物系の材料を有する請求項８又は９記載の熱伝導シートの製造方法である。この方法により、薄くて均一な絶縁膜を形成することが可能であり、グラファイトシートの表面の絶縁化、機械的強度の向上、及びグラファイト粉末の脱離防止の作用を呈する。
【００２９】請求項１３に記載の発明は、絶縁膜がポリパラキシリレンを有する高分子薄膜である請求項８又は９記載の熱伝導シートの製造方法である。この方法により、薄くて均一な絶縁膜を形成することが可能であり、グラファイトシートの表面の絶縁化、機械的強度の向上、及びグラファイト粉末の脱離防止の作用を呈する。
【００３０】請求項１４に記載の発明は、絶縁膜が金属酸化物又は金属窒化物を有する請求項８又は９記載の熱伝導シートの製造方法である。この方法により、薄くて均一な絶縁膜を形成することが可能であり、グラファイトシートの表面の絶縁化、機械的強度の向上、及びグラファイト粉末の脱離防止の作用を呈する。
【００３１】請求項１５に記載の発明は、ポリイミドフィルムを原料として不活性ガス中で室温から昇温した後、１０００℃から１６００℃の温度範囲で焼成する予備処理工程と、前記予備処理工程後、室温から昇温して２５００℃以上の温度で焼成してグラファイトシートを作製する工程を有する請求項８ないし１４のいずれか記載の熱伝導シートの製造方法。
【００３２】このようにして作成したグラファイトシートを使用することにより、可撓性、柔軟性に優れた熱伝導材料として、絶縁性に優れかつ化学的に安定で、熱抵抗の少なくなるような表面を持つグラファイトシートの実現が可能となる。
【００３３】このような構成により、高分子フィルムを絶縁層とした場合に比較して、熱伝導率の小さな高分子薄膜層による絶縁層の厚さを薄くできるため、熱抵抗を小さくすることができ、グラファイトシートの優れた熱伝導性への影響を小さくできる。さらにこのような構成では、高分子薄膜層とグラファイトシートとの間の密着性が良いため、粘着材や接着材を使用することが必要なく、作業性が良好である。
【００３４】以下、本発明の各実施の形態に即して、より詳細に説明をしていく。
【００３５】（実施の形態１）本実施の形態では、出発原料のポリイミドフィルムとして、東レ・デュポン社製（商品名カプトン）の厚さ７５μｍのものを用いて実験を行った。予備熱処理として、窒素雰囲気中で最高処理温度を１２００℃まで上げた後、室温まで温度を下げて取り出した。さらに高温熱処理として、Ａｒガス雰囲気下で、最高処理温度２７００℃まで上昇させた後に、室温まで温度を下げて焼成を行った。この後に圧延を行い作成したグラファイトシートは、繰り返し折り曲げが可能な可撓性及び柔軟性があり、厚さは約１００μmであった。
【００３６】以上に示したグラファイトシートの作成条件は、代表例であり、確実にグラファイト化され繰り返し折り曲げが可能な可撓性及び柔軟性があるのであれば、かかる条件に限定されるものでない。
【００３７】こうして得られたグラファイトシートの両面に、絶縁膜材料として錫フタロシアニン薄膜を真空蒸着法により作成した。真空蒸着は１０-4Ｐａの真空中で、蒸着原料のとして錫フタロシアニン粉末をＴａボートに入れ、３６０℃に加熱して行った。このようにして作成したグラファイトシート上の錫フタロシアニン薄膜の厚さは２μmであり、表面は絶縁性があった。
【００３８】錫フタロシアニン薄膜により表面を絶縁化したグラファイトシートの熱伝導特性を評価するために、発熱源とヒートシンクとの間にグラファイトシートを挟み、発熱源とヒートシンクとの温度差を測定した。
【００３９】本実施の形態では、２×１．５ｃｍの大きさの発熱源とヒートシンクとの間に、２×１．５ｃｍの大きさのグラファイトシート、およびグラファイトシートの両面を上記したように、２μｍの厚さに錫フタロシアニン薄膜による絶縁層を形成したものを各々挟んで固定した。固定はＭ３ビスにより、締め付けトルクを１ＭＰａとして固定した。発熱源に４Ｗの電力を投入して発熱させ、定常状態になった時点での発熱源とヒートシンクとの温度差を測定した。
【００４０】その結果は、グラファイトシートのみの場合には発熱源とヒートシンクとの温度差は４．８℃であり、錫フタロシアニン薄膜による絶縁層を形成したグラファイトシートを用いた場合は５．２℃と、温度差の増大は０．４℃であった。
【００４１】また、両面にかかる絶縁層を形成したグラファイトシートは、単独のグラファイトシートと同様な可撓性及び柔軟性を保っていた。
【００４２】さらに、両面に絶縁層を形成したグラファイトシートは、表及び裏方向に各々１００回湾曲させた場合でも剥離や亀裂などの破損は全く発生しなかった。
【００４３】従って、本実施の形態による両面が絶縁層で覆われたグラファイトシートは、グラファイトシート本来の熱伝導性、可撓性及び柔軟性を保ったまま、機械的強度の向上、グラファイト粉末の脱離の防止、表面の絶縁化を実現したものであるといえる。
【００４４】なお、本実施の形態のグラファイトシートを電子機器装置内に取り付けるために、切断、トリミング、取り付け穴あけ等の加工をする場合には、グラファイトシートに加工すると同じ扱いですむことも確認した。
【００４５】（実施の形態２）第1の実施の形態と同様の方法で得られたグラファイトシートの両面に、絶縁膜材料としてテトラフェニルポルフィリン薄膜を真空蒸着法により作成した。真空蒸着は１０-4Ｐａの真空中で、蒸着原料のテトラフェニルポルフィリン粉末をＴａボートに入れ、１８０℃に加熱して行った。このようにして作成したグラファイトシート上のテトラフェニルポルフィリン薄膜の厚さは２μmであり、表面は絶縁性があった。
【００４６】テトラフェニルポルフィリン薄膜により表面を絶縁化したグラファイトシートの熱伝導特性を評価するために、発熱源とヒートシンクとの間にグラファイトシートを挟み、発熱源とヒートシンクとの温度差を測定した。
【００４７】その結果は、グラファイトシートのみの場合には発熱源とヒートシンクとの温度差は４．８℃であり、テトラフェニルポルフィリン薄膜による絶縁層を形成したグラファイトシートを用いた場合は５．３℃と、温度差の増大は０．５℃であった。
【００４８】（実施の形態３）グラファイトシートの両面に、絶縁膜材料としてフッ化カルシウム薄膜によるコーティングを行った以外には、第1の実施の形態と同様にして表面を絶縁化したグラファイトシートを作成した。フッ化カルシウム薄膜は１０-4Ｐａの真空中で、電子線加熱蒸着法により作成した。
【００４９】このようにして作成したグラファイトシート上のフッ化カルシウム薄膜の厚さは３μmであった。表面は絶縁性があり、こすっても表面からシートのグラファイト粉末が落ちることはなかった。
【００５０】フッ化カルシウム薄膜により表面を絶縁化したグラファイトシートの熱伝導特性を評価するために、発熱源とヒートシンクとの間にグラファイトシートを挟み、発熱源とヒートシンクとの温度差を測定した。
【００５１】その結果は、グラファイトシートのみの場合には発熱源とヒートシンクとの温度差は４．８℃であり、フッ化カルシウム薄膜による絶縁層を形成したグラファイトシートを用いた場合は５．７℃と、温度差の増大は０．９℃であった。
【００５２】（実施の形態４）グラファイトシートの両面に、絶縁膜材料としてポリパラキシリレン薄膜によるコーティングを行った以外には、第1の実施の形態と同様にして表面を絶縁化したグラファイトシートを作成した。ポリパラキシリレンの構造、製造法、重合法等は公知であり、固体二量体のジパラキシリレンを原料として、気相蒸着重合法により形成した。２Ｐａの真空中で、昇華温度１５０℃、分解温度６９０℃、グラファイトシートの温度は室温でポリパラキシリレン薄膜を形成した。
【００５３】このようにして作成したグラファイトシート上のポリパラキシリレン薄膜の厚さは５μmであった。表面は絶縁性があり、こすっても表面からシートのグラファイト粉末が落ちることはなかった。
【００５４】ポリパラキシリレン薄膜により表面を絶縁化したグラファイトシートの熱伝導特性を評価するために、発熱源とヒートシンクとの間にグラファイトシートを挟み、発熱源とヒートシンクとの温度差を測定した。
【００５５】本実施の形態では、２×１．５ｃｍの大きさの発熱源とヒートシンクとの間に、２×１．５ｃｍの大きさのグラファイトシート、およびグラファイトシートの両面を上記したように、５μｍの厚さにポリパラキシリレン薄膜による絶縁層を形成したものを各々挟んで固定した。
【００５６】その結果は、グラファイトシートのみの場合には発熱源とヒートシンクとの温度差は４．８℃であり、ポリパラキシリレン薄膜による絶縁層を形成したグラファイトシートを用いた場合は５．９℃と、温度差の増大は１．１℃であった。
【００５７】また、両面にかかる絶縁層を形成したグラファイトシートは、単独のグラファイトシートと同様な可撓性及び柔軟性を保っていた。
【００５８】さらに、両面に絶縁層を形成したグラファイトシートは、表及び裏方向に各々１００回湾曲させた場合でも剥離や亀裂などの破損は全く発生しなかった。
【００５９】従って、本実施の形態による両面が絶縁層で覆われたグラファイトシートは、グラファイトシート本来の熱伝導性、可撓性及び柔軟性を保ったまま、機械的強度の向上、グラファイト粉末の脱離の防止、表面の絶縁化を実現したものであるといえる。
【００６０】なお、本実施の形態のグラファイトシートを電子機器装置内に取り付けるために、切断、トリミング、取り付け穴あけ等の加工をする場合には、グラファイトシートに加工すると同じ扱いですむことも確認した。
【００６１】（実施の形態５）ポリパラキシリレン薄膜の厚さを、１μm、３μmとした以外には、第4の実施の形態と同様にして表面を絶縁化したグラファイトシートを作成した。
【００６２】どの厚さのポリパラキシリレン薄膜の場合も、絶縁性が十分であり、表面をこすっても表面からグラファイトシートのグラファイト粉末が落ちることはなかった。
【００６３】第4の実施の形態と同様にして、ポリパラキシリレン薄膜により表面を絶縁化したグラファイトシートの熱伝導特性を評価するために、発熱源とヒートシンクとの間にグラファイトシートを挟み、発熱源とヒートシンクとの温度差を測定した。
【００６４】２×１．５ｃｍの大きさの発熱源とヒートシンクとの間に、２×１．５ｃｍの大きさのグラファイトシート、およびその両面を上記したように１μm、３μmの厚さにポリパラキシリレン薄膜による絶縁層を形成したグラファイトシートを各々挟んで固定した。
【００６５】その結果は、素材のグラファイトシートのみの場合には発熱源とヒートシンクとの温度差は４．８℃であり、ポリパラキシリレンの厚さが１μm、３μmの絶縁層を形成したグラファイトシートを用いた場合は、それぞれ５．０℃、５．４℃であり、厚さが大きくなるにつれ、温度差が大きくなった。
【００６６】（実施の形態６）グラファイトシートの両面に、絶縁膜材料として窒化シリコン薄膜によるコーティングを行った以外には、第1の実施の形態と同様にして表面を絶縁化したグラファイトシートを作成した。
【００６７】グラファイトシートの温度を２５０℃にして、ＳｉＨ4とＮＨ3とＮ2からなる混合ガスを用いてプラズマＣＶＤにより窒化シリコン薄膜を作成した。
【００６８】このようにして作成したグラファイトシート上の窒化シリコン薄膜の厚さは２μmであった。表面は絶縁性があり、こすっても表面からシートのグラファイト粉末が落ちることはなかった。
【００６９】窒化シリコン薄膜により表面を絶縁化したグラファイトシートの熱伝導特性を評価するために、発熱源とヒートシンクとの間にグラファイトシートを挟み、発熱源とヒートシンクとの温度差を測定した。
【００７０】本実施の形態では、２×１．５ｃｍの大きさの発熱源とヒートシンクとの間に、２×１．５ｃｍの大きさのグラファイトシート、およびグラファイトシートの両面を上記したように、２μｍの厚さに窒化シリコン薄膜による絶縁層を形成したものを各々挟んで固定した。
【００７１】その結果は、グラファイトシートのみの場合には発熱源とヒートシンクとの温度差は４．８℃であり、窒化シリコン薄膜による絶縁層を形成したグラファイトシートを用いた場合は５．２℃と、温度差の増大は０．４℃であった。
【００７２】なお、グラファイトシート上の絶縁膜としては、上述した窒化シリコンばかりでなく窒化アルミ（ＡｌＮ）や窒化チタン（ＴｉＮ）などを用いることができる。また、成膜方法は、上述のプラズマＣＶＤによる方法だけでなく、スパッタ法などの他の方法によっても目的を達成できる。
【００７３】（実施の形態７）グラファイトシートの両面に、絶縁膜材料としてスパッタ法によりＡｌ2Ｏ3（アルミナ）薄膜によるコーティングを行った以外には、第1の実施の形態と同様にして表面を絶縁化したグラファイトシートを作成した。
【００７４】このようにして作成したグラファイトシート上のアルミナ薄膜の厚さは２μmであった。表面は絶縁性があり、こすっても表面からシートのグラファイト粉末が落ちることはなかった。
【００７５】アルミナ薄膜により表面を絶縁化したグラファイトシートの熱伝導特性を評価するために、発熱源とヒートシンクとの間にグラファイトシートを挟み、発熱源とヒートシンクとの温度差を測定した。
【００７６】本実施の形態では、２×１．５ｃｍの大きさの発熱源とヒートシンクとの間に、２×１．５ｃｍの大きさのグラファイトシート、およびグラファイトシートの両面を上記したように、２μｍの厚さにアルミナ薄膜による絶縁層を形成したものを各々挟んで固定した。
【００７７】その結果は、グラファイトシートのみの場合には発熱源とヒートシンクとの温度差は４．８℃であり、アルミナ薄膜による絶縁層を形成したグラファイトシートを用いた場合は５．３と、温度差の増大は０．５℃であった。
【００７８】なお、グラファイトシート上の絶縁膜としては、上述したアルミナばかりでなく二酸化ケイ素（ＳｉＯ2）などを用いることができる。また、成膜方法は、上述のスパッタ法による方法だけでなく、蒸着などの他の方法によっても目的を達成できる。
【００７９】（実施の形態８）本実施の形態では、グラファイトシートの作製方法として、ポリイミドフィルムを用いた予備焼成を、窒素中で、昇温速度５℃／ｍｉｎで昇温し、最高処理温度を１６００℃として行った以外は第1の実施の形態と同様にして熱処理を行った。その後に圧延を行い作成したグラファイトシートは、繰り返し折り曲げが可能な可撓性及び柔軟性があり、厚さは約１００μmであった。
【００８０】この様にして作製したグラファイトシートについて、第1の実施の形態から第７の実施の形態における方法と同様にして絶縁材料層を設けたところ、いずれも良好な特性を示した。
【００８１】また、予備焼成の最高処理温度を１４００℃として、上記と同様な実験を行った時も、上記と同様な結果が得られた。
【００８２】
【発明の効果】以上のように本発明によれば、グラファイトシートの表面に厚さ５μm以下の絶縁材料層を設けることにより、電気的絶縁性、柔軟性に優れ、グラファイト粉末が脱離しにくく、熱抵抗が小さいといった特性を持つ良品質の熱伝導シ−トが得られるものである。
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、グラファイトシートを用いた熱伝導シート及びその製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】グラファイトシートとして、黒鉛粉末をバインダー樹脂と混合して、シート状にするもの、膨張黒鉛を圧延してシート状にするもの及びポリイミドを原料として熱処理及び圧延処理によって柔軟性のあるグラファイトシートを直接的に得る方法がすでに特公平１−４９６４２号公報で知られている。このシートの特性としては電気伝導性、熱伝導性に優れている。特にポリイミドを原料としたものは、高品質で折れ曲げに強く柔軟性に富む熱伝導性に優れた、グラファイトシートが得られる。
【０００３】一方、近年、電子機器の小型化、高性能化が進むにつれて、高密度に集積されたＣＰＵなどから発生する熱問題、微細な制御を必要とする半導体製造装置においても熱問題が重要な検討項目になってきている。熱については放熱性のみならず、いかに場所による温度ばらつきを低減するかという均熱性が重要である。
【０００４】これまでは、熱伝導性に優れたアルミ板や銅板などの金属板が適当に加工されたり、冷却ファンと組み合わせたりして放熱対策がなされているのが現状である。
【０００５】かかる状況下で、グラファイトシートは、金属板と比較すると熱伝導性がよく、軽く柔軟性があるなどの特長を有するために、電子機器や装置、設備の熱伝導材として期待され始めてきている。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、グラファイトシートをそのまま電子機器の内部で熱伝導材として使用する際には、電気伝導性を有するために、電子部品間の電気的ショートを発生する可能性がある。また、表面より炭素粉が摩耗したりして同様に電気的に悪影響する場合がある。
【０００７】さらに、機械的強度の点においても、使用方法によっては、破断強度、引っ張り強度などが十分でない場合がある。
【０００８】これらの不都合を防ぐために、グラファイトシートの表面を高分子フィルムで覆うことが提案されている。しかしながら、グラファイトシート表面を発熱源や冷却部と接触させて使用する場合には、表面の高分子フィルムの熱伝導度が低いため、高分子フィルムの厚さが大きくなるに従って熱抵抗が大きくなる。このため、できるだけ薄い高分子フィルムを使用することが望ましいが、５μm以下の高分子フィルムは取り扱いが困難である。
【０００９】また、グラファイトシート表面に高分子フィルムを貼って一体化する場合には、接着層や粘着層が存在することになり、これらの層も熱伝導度が低いため、熱抵抗の原因となる。
【００１０】従って、絶縁性に優れかつ化学的に安定で、熱抵抗の少なくなるような表面を持つグラファイトシートの実現が待望されている状況にある。
【００１１】
【課題を解決するための手段】上記課題を解決するために、本発明は、グラファイトシートの表面に絶縁膜層を５μｍ以下に薄く設けることを特徴とする熱伝導シートである。
【００１２】絶縁膜材料としては有機材料薄膜または無機材料薄膜、または無機材料及び有機材料からなる複合薄膜からなるものでよい。有機材料で薄い絶縁膜を設けるとすると蒸着やＣＶＤ、イオンプレーティングなどの真空法が最適となる。材料としては芳香環あるいは複素環を有する有機化合物で各種、真空法で製膜可能なフタロシアニン系化合物、ポルフィリン系化合物の有機化合物が良好である。
【００１３】また、絶縁膜材料がフッ素系化合物系を用いても表面絶縁化が効果的に実現できる。絶縁膜が高分子薄膜層で、ポリパラキシリレンなどをＣＶＤで製膜すると厚さ１μｍ程度でも十分な表面絶縁化方法となる。また、絶縁膜材料として金属酸化物や金属窒化物を用いることも有効なグラファイトシートの表面絶縁化方法となる。金属酸化物としてはＳｉＯ2、Ａｌ2Ｏ3など、金属窒化物としてはＡｌＮ、ＴｉＮ、ＳｉＮなどが良好である。グラファイトシートとしてはポリイミドフィルムを原料としたものが熱伝導性、柔軟性に優れているので高性能化に向いている。
【００１４】このような構成により、絶縁性に優れ、化学的に安定な熱伝導シートが実現される。
【００１５】
【発明の実施の形態】請求項１記載の本発明は、グラファイトシートと、前記グラファイトシートの表面に設けられた厚ら５μｍ以下の絶縁膜とを有する熱伝導シートである。
【００１６】このような構成により、グラファイトシートの表面の絶縁化、機械的強度の向上、及びグラファイト粉末の脱離防止の作用を呈する。
【００１７】請求項２に記載の発明は、絶縁膜が有機材料、無機材料又は無機材料及び有機材料からなる複合材料を有する請求項１記載の熱伝導シートである。これによりグラファイトシートの表面の絶縁化、機械的強度の向上、及びグラファイト粉末の脱離防止の作用を呈する。
【００１８】請求項３に記載の発明は、有機材料が芳香環又は複素環を有する請求項２記載の熱伝導シートである。この構成により、グラファイトシートの表面の絶縁化、機械的強度の向上、及びグラファイト粉末の脱離防止の作用を呈する。
【００１９】請求項４に記載の発明は、有機材料がフタロシアニン系化合物又はポルフィリン系化合物を有する請求項２記載の熱伝導シートである。これによりグラファイトシートの表面の絶縁化、機械的強度の向上、及びグラファイト粉末の脱離防止の作用を呈する。
【００２０】請求項５に記載の発明は、絶縁膜がフッ素系化合物系の材料を有する請求項１又は２記載の熱伝導シートである。これによりグラファイトシートの表面の絶縁化、機械的強度の向上、及びグラファイト粉末の脱離防止の作用を呈する。
【００２１】請求項６に記載の発明は、絶縁膜がポリパラキシリレンを有する高分子薄膜である請求項１又は２記載の熱伝導シートである。この高分子薄膜層は、ＣＶＤ法により形成されることが好ましい。というのは、ＣＶＤ法による気相蒸着重合薄膜は緻密で強度の大きな薄膜となるため、厚さが薄くても均一で欠陥のない高分子薄膜を形成することが可能となるためである。高分子薄膜層としては、ポリパラキシリレン薄膜が電気絶縁性に優れ、有機溶剤に不溶であり、酸、アルカリにも腐食されにくいという特長を持っており、真空中でもガスが発生せず、真空中および不活性ガス中では２００℃以上の耐熱性があり、低温でも柔軟性を持っている。
【００２２】また、気相蒸着重合法によるコーティングであるため、ミクロンオーダーの狭い隙間へも浸透し、グラファイトシートのように表面に凹凸があってもコンフォーマル（同形）コーティングが可能となる。このことから、ポリパラキシリレンによる高分子薄膜層をもちいた絶縁層は、強度的にも優れており、また被覆性に優れているため、厚さが薄くても絶縁性、強度を持たせることが可能である。
【００２３】請求項７に記載の発明は、絶縁膜が金属酸化物又は金属窒化物を有する請求項１又は２記載の熱伝導シートである。これによりグラファイトシートの表面の絶縁化、機械的強度の向上、及びグラファイト粉末の脱離防止の作用を呈する。
【００２４】請求項８に記載の発明は、グラファイトシート上に蒸着やＣＶＤなどの真空蒸着法を用いて絶縁層を設ける工程を有する熱伝導シートの製造方法である。この方法により、薄くて均一な絶縁膜を形成することが可能であり、グラファイトシートの表面の絶縁化、機械的強度の向上、及びグラファイト粉末の脱離防止の作用を呈する。
【００２５】請求項９に記載の発明は、絶縁膜が有機材料、無機材料又は無機材料及び有機材料からなる複合材料を有する請求項８記載の熱伝導シートの製造方法である。この方法により、薄くて均一な絶縁膜を形成することが可能であり、グラファイトシートの表面の絶縁化、機械的強度の向上、及びグラファイト粉末の脱離防止の作用を呈する。
【００２６】請求項１０に記載の発明は、有機材料が芳香環又は複素環を有する請求項９記載の熱伝導シートの製造方法である。この方法により、薄くて均一な絶縁膜を形成することが可能であり、グラファイトシートの表面の絶縁化、機械的強度の向上、及びグラファイト粉末の脱離防止の作用を呈する。
【００２７】請求項１１に記載の発明は、有機材料がフタロシアニン系化合物又はポルフィリン系化合物を有する請求項９記載の熱伝導シートの製造方法である。この方法により、薄くて均一な絶縁膜を形成することが可能であり、グラファイトシートの表面の絶縁化、機械的強度の向上、及びグラファイト粉末の脱離防止の作用を呈する。
【００２８】請求項１２に記載の発明は、絶縁膜がフッ素系化合物系の材料を有する請求項８又は９記載の熱伝導シートの製造方法である。この方法により、薄くて均一な絶縁膜を形成することが可能であり、グラファイトシートの表面の絶縁化、機械的強度の向上、及びグラファイト粉末の脱離防止の作用を呈する。
【００２９】請求項１３に記載の発明は、絶縁膜がポリパラキシリレンを有する高分子薄膜である請求項８又は９記載の熱伝導シートの製造方法である。この方法により、薄くて均一な絶縁膜を形成することが可能であり、グラファイトシートの表面の絶縁化、機械的強度の向上、及びグラファイト粉末の脱離防止の作用を呈する。
【００３０】請求項１４に記載の発明は、絶縁膜が金属酸化物又は金属窒化物を有する請求項８又は９記載の熱伝導シートの製造方法である。この方法により、薄くて均一な絶縁膜を形成することが可能であり、グラファイトシートの表面の絶縁化、機械的強度の向上、及びグラファイト粉末の脱離防止の作用を呈する。
【００３１】請求項１５に記載の発明は、ポリイミドフィルムを原料として不活性ガス中で室温から昇温した後、１０００℃から１６００℃の温度範囲で焼成する予備処理工程と、前記予備処理工程後、室温から昇温して２５００℃以上の温度で焼成してグラファイトシートを作製する工程を有する請求項８ないし１４のいずれか記載の熱伝導シートの製造方法。
【００３２】このようにして作成したグラファイトシートを使用することにより、可撓性、柔軟性に優れた熱伝導材料として、絶縁性に優れかつ化学的に安定で、熱抵抗の少なくなるような表面を持つグラファイトシートの実現が可能となる。
【００３３】このような構成により、高分子フィルムを絶縁層とした場合に比較して、熱伝導率の小さな高分子薄膜層による絶縁層の厚さを薄くできるため、熱抵抗を小さくすることができ、グラファイトシートの優れた熱伝導性への影響を小さくできる。さらにこのような構成では、高分子薄膜層とグラファイトシートとの間の密着性が良いため、粘着材や接着材を使用することが必要なく、作業性が良好である。
【００３４】以下、本発明の各実施の形態に即して、より詳細に説明をしていく。
【００３５】（実施の形態１）本実施の形態では、出発原料のポリイミドフィルムとして、東レ・デュポン社製（商品名カプトン）の厚さ７５μｍのものを用いて実験を行った。予備熱処理として、窒素雰囲気中で最高処理温度を１２００℃まで上げた後、室温まで温度を下げて取り出した。さらに高温熱処理として、Ａｒガス雰囲気下で、最高処理温度２７００℃まで上昇させた後に、室温まで温度を下げて焼成を行った。この後に圧延を行い作成したグラファイトシートは、繰り返し折り曲げが可能な可撓性及び柔軟性があり、厚さは約１００μmであった。
【００３６】以上に示したグラファイトシートの作成条件は、代表例であり、確実にグラファイト化され繰り返し折り曲げが可能な可撓性及び柔軟性があるのであれば、かかる条件に限定されるものでない。
【００３７】こうして得られたグラファイトシートの両面に、絶縁膜材料として錫フタロシアニン薄膜を真空蒸着法により作成した。真空蒸着は１０-4Ｐａの真空中で、蒸着原料のとして錫フタロシアニン粉末をＴａボートに入れ、３６０℃に加熱して行った。このようにして作成したグラファイトシート上の錫フタロシアニン薄膜の厚さは２μmであり、表面は絶縁性があった。
【００３８】錫フタロシアニン薄膜により表面を絶縁化したグラファイトシートの熱伝導特性を評価するために、発熱源とヒートシンクとの間にグラファイトシートを挟み、発熱源とヒートシンクとの温度差を測定した。
【００３９】本実施の形態では、２×１．５ｃｍの大きさの発熱源とヒートシンクとの間に、２×１．５ｃｍの大きさのグラファイトシート、およびグラファイトシートの両面を上記したように、２μｍの厚さに錫フタロシアニン薄膜による絶縁層を形成したものを各々挟んで固定した。固定はＭ３ビスにより、締め付けトルクを１ＭＰａとして固定した。発熱源に４Ｗの電力を投入して発熱させ、定常状態になった時点での発熱源とヒートシンクとの温度差を測定した。
【００４０】その結果は、グラファイトシートのみの場合には発熱源とヒートシンクとの温度差は４．８℃であり、錫フタロシアニン薄膜による絶縁層を形成したグラファイトシートを用いた場合は５．２℃と、温度差の増大は０．４℃であった。
【００４１】また、両面にかかる絶縁層を形成したグラファイトシートは、単独のグラファイトシートと同様な可撓性及び柔軟性を保っていた。
【００４２】さらに、両面に絶縁層を形成したグラファイトシートは、表及び裏方向に各々１００回湾曲させた場合でも剥離や亀裂などの破損は全く発生しなかった。
【００４３】従って、本実施の形態による両面が絶縁層で覆われたグラファイトシートは、グラファイトシート本来の熱伝導性、可撓性及び柔軟性を保ったまま、機械的強度の向上、グラファイト粉末の脱離の防止、表面の絶縁化を実現したものであるといえる。
【００４４】なお、本実施の形態のグラファイトシートを電子機器装置内に取り付けるために、切断、トリミング、取り付け穴あけ等の加工をする場合には、グラファイトシートに加工すると同じ扱いですむことも確認した。
【００４５】（実施の形態２）第1の実施の形態と同様の方法で得られたグラファイトシートの両面に、絶縁膜材料としてテトラフェニルポルフィリン薄膜を真空蒸着法により作成した。真空蒸着は１０-4Ｐａの真空中で、蒸着原料のテトラフェニルポルフィリン粉末をＴａボートに入れ、１８０℃に加熱して行った。このようにして作成したグラファイトシート上のテトラフェニルポルフィリン薄膜の厚さは２μmであり、表面は絶縁性があった。
【００４６】テトラフェニルポルフィリン薄膜により表面を絶縁化したグラファイトシートの熱伝導特性を評価するために、発熱源とヒートシンクとの間にグラファイトシートを挟み、発熱源とヒートシンクとの温度差を測定した。
【００４７】その結果は、グラファイトシートのみの場合には発熱源とヒートシンクとの温度差は４．８℃であり、テトラフェニルポルフィリン薄膜による絶縁層を形成したグラファイトシートを用いた場合は５．３℃と、温度差の増大は０．５℃であった。
【００４８】（実施の形態３）グラファイトシートの両面に、絶縁膜材料としてフッ化カルシウム薄膜によるコーティングを行った以外には、第1の実施の形態と同様にして表面を絶縁化したグラファイトシートを作成した。フッ化カルシウム薄膜は１０-4Ｐａの真空中で、電子線加熱蒸着法により作成した。
【００４９】このようにして作成したグラファイトシート上のフッ化カルシウム薄膜の厚さは３μmであった。表面は絶縁性があり、こすっても表面からシートのグラファイト粉末が落ちることはなかった。
【００５０】フッ化カルシウム薄膜により表面を絶縁化したグラファイトシートの熱伝導特性を評価するために、発熱源とヒートシンクとの間にグラファイトシートを挟み、発熱源とヒートシンクとの温度差を測定した。
【００５１】その結果は、グラファイトシートのみの場合には発熱源とヒートシンクとの温度差は４．８℃であり、フッ化カルシウム薄膜による絶縁層を形成したグラファイトシートを用いた場合は５．７℃と、温度差の増大は０．９℃であった。
【００５２】（実施の形態４）グラファイトシートの両面に、絶縁膜材料としてポリパラキシリレン薄膜によるコーティングを行った以外には、第1の実施の形態と同様にして表面を絶縁化したグラファイトシートを作成した。ポリパラキシリレンの構造、製造法、重合法等は公知であり、固体二量体のジパラキシリレンを原料として、気相蒸着重合法により形成した。２Ｐａの真空中で、昇華温度１５０℃、分解温度６９０℃、グラファイトシートの温度は室温でポリパラキシリレン薄膜を形成した。
【００５３】このようにして作成したグラファイトシート上のポリパラキシリレン薄膜の厚さは５μmであった。表面は絶縁性があり、こすっても表面からシートのグラファイト粉末が落ちることはなかった。
【００５４】ポリパラキシリレン薄膜により表面を絶縁化したグラファイトシートの熱伝導特性を評価するために、発熱源とヒートシンクとの間にグラファイトシートを挟み、発熱源とヒートシンクとの温度差を測定した。
【００５５】本実施の形態では、２×１．５ｃｍの大きさの発熱源とヒートシンクとの間に、２×１．５ｃｍの大きさのグラファイトシート、およびグラファイトシートの両面を上記したように、５μｍの厚さにポリパラキシリレン薄膜による絶縁層を形成したものを各々挟んで固定した。
【００５６】その結果は、グラファイトシートのみの場合には発熱源とヒートシンクとの温度差は４．８℃であり、ポリパラキシリレン薄膜による絶縁層を形成したグラファイトシートを用いた場合は５．９℃と、温度差の増大は１．１℃であった。
【００５７】また、両面にかかる絶縁層を形成したグラファイトシートは、単独のグラファイトシートと同様な可撓性及び柔軟性を保っていた。
【００５８】さらに、両面に絶縁層を形成したグラファイトシートは、表及び裏方向に各々１００回湾曲させた場合でも剥離や亀裂などの破損は全く発生しなかった。
【００５９】従って、本実施の形態による両面が絶縁層で覆われたグラファイトシートは、グラファイトシート本来の熱伝導性、可撓性及び柔軟性を保ったまま、機械的強度の向上、グラファイト粉末の脱離の防止、表面の絶縁化を実現したものであるといえる。
【００６０】なお、本実施の形態のグラファイトシートを電子機器装置内に取り付けるために、切断、トリミング、取り付け穴あけ等の加工をする場合には、グラファイトシートに加工すると同じ扱いですむことも確認した。
【００６１】（実施の形態５）ポリパラキシリレン薄膜の厚さを、１μm、３μmとした以外には、第4の実施の形態と同様にして表面を絶縁化したグラファイトシートを作成した。
【００６２】どの厚さのポリパラキシリレン薄膜の場合も、絶縁性が十分であり、表面をこすっても表面からグラファイトシートのグラファイト粉末が落ちることはなかった。
【００６３】第4の実施の形態と同様にして、ポリパラキシリレン薄膜により表面を絶縁化したグラファイトシートの熱伝導特性を評価するために、発熱源とヒートシンクとの間にグラファイトシートを挟み、発熱源とヒートシンクとの温度差を測定した。
【００６４】２×１．５ｃｍの大きさの発熱源とヒートシンクとの間に、２×１．５ｃｍの大きさのグラファイトシート、およびその両面を上記したように１μm、３μmの厚さにポリパラキシリレン薄膜による絶縁層を形成したグラファイトシートを各々挟んで固定した。
【００６５】その結果は、素材のグラファイトシートのみの場合には発熱源とヒートシンクとの温度差は４．８℃であり、ポリパラキシリレンの厚さが１μm、３μmの絶縁層を形成したグラファイトシートを用いた場合は、それぞれ５．０℃、５．４℃であり、厚さが大きくなるにつれ、温度差が大きくなった。
【００６６】（実施の形態６）グラファイトシートの両面に、絶縁膜材料として窒化シリコン薄膜によるコーティングを行った以外には、第1の実施の形態と同様にして表面を絶縁化したグラファイトシートを作成した。
【００６７】グラファイトシートの温度を２５０℃にして、ＳｉＨ4とＮＨ3とＮ2からなる混合ガスを用いてプラズマＣＶＤにより窒化シリコン薄膜を作成した。
【００６８】このようにして作成したグラファイトシート上の窒化シリコン薄膜の厚さは２μmであった。表面は絶縁性があり、こすっても表面からシートのグラファイト粉末が落ちることはなかった。
【００６９】窒化シリコン薄膜により表面を絶縁化したグラファイトシートの熱伝導特性を評価するために、発熱源とヒートシンクとの間にグラファイトシートを挟み、発熱源とヒートシンクとの温度差を測定した。
【００７０】本実施の形態では、２×１．５ｃｍの大きさの発熱源とヒートシンクとの間に、２×１．５ｃｍの大きさのグラファイトシート、およびグラファイトシートの両面を上記したように、２μｍの厚さに窒化シリコン薄膜による絶縁層を形成したものを各々挟んで固定した。
【００７１】その結果は、グラファイトシートのみの場合には発熱源とヒートシンクとの温度差は４．８℃であり、窒化シリコン薄膜による絶縁層を形成したグラファイトシートを用いた場合は５．２℃と、温度差の増大は０．４℃であった。
【００７２】なお、グラファイトシート上の絶縁膜としては、上述した窒化シリコンばかりでなく窒化アルミ（ＡｌＮ）や窒化チタン（ＴｉＮ）などを用いることができる。また、成膜方法は、上述のプラズマＣＶＤによる方法だけでなく、スパッタ法などの他の方法によっても目的を達成できる。
【００７３】（実施の形態７）グラファイトシートの両面に、絶縁膜材料としてスパッタ法によりＡｌ2Ｏ3（アルミナ）薄膜によるコーティングを行った以外には、第1の実施の形態と同様にして表面を絶縁化したグラファイトシートを作成した。
【００７４】このようにして作成したグラファイトシート上のアルミナ薄膜の厚さは２μmであった。表面は絶縁性があり、こすっても表面からシートのグラファイト粉末が落ちることはなかった。
【００７５】アルミナ薄膜により表面を絶縁化したグラファイトシートの熱伝導特性を評価するために、発熱源とヒートシンクとの間にグラファイトシートを挟み、発熱源とヒートシンクとの温度差を測定した。
【００７６】本実施の形態では、２×１．５ｃｍの大きさの発熱源とヒートシンクとの間に、２×１．５ｃｍの大きさのグラファイトシート、およびグラファイトシートの両面を上記したように、２μｍの厚さにアルミナ薄膜による絶縁層を形成したものを各々挟んで固定した。
【００７７】その結果は、グラファイトシートのみの場合には発熱源とヒートシンクとの温度差は４．８℃であり、アルミナ薄膜による絶縁層を形成したグラファイトシートを用いた場合は５．３と、温度差の増大は０．５℃であった。
【００７８】なお、グラファイトシート上の絶縁膜としては、上述したアルミナばかりでなく二酸化ケイ素（ＳｉＯ2）などを用いることができる。また、成膜方法は、上述のスパッタ法による方法だけでなく、蒸着などの他の方法によっても目的を達成できる。
【００７９】（実施の形態８）本実施の形態では、グラファイトシートの作製方法として、ポリイミドフィルムを用いた予備焼成を、窒素中で、昇温速度５℃／ｍｉｎで昇温し、最高処理温度を１６００℃として行った以外は第1の実施の形態と同様にして熱処理を行った。その後に圧延を行い作成したグラファイトシートは、繰り返し折り曲げが可能な可撓性及び柔軟性があり、厚さは約１００μmであった。
【００８０】この様にして作製したグラファイトシートについて、第1の実施の形態から第７の実施の形態における方法と同様にして絶縁材料層を設けたところ、いずれも良好な特性を示した。
【００８１】また、予備焼成の最高処理温度を１４００℃として、上記と同様な実験を行った時も、上記と同様な結果が得られた。
【００８２】
【発明の効果】以上のように本発明によれば、グラファイトシートの表面に厚さ５μm以下の絶縁材料層を設けることにより、電気的絶縁性、柔軟性に優れ、グラファイト粉末が脱離しにくく、熱抵抗が小さいといった特性を持つ良品質の熱伝導シ−トが得られるものである。
【特許請求の範囲】
【請求項１】 グラファイトシートと、前記グラファイトシートの表面に設けられた厚さ５μｍ以下の絶縁膜とを有する熱伝導シート。
【請求項２】 絶縁膜が有機材料、無機材料又は無機材料及び有機材料からなる複合材料を有する請求項１記載の熱伝導シート。
【請求項３】 有機材料が芳香環又は複素環を有する請求項２記載の熱伝導シート。
【請求項４】 有機材料がフタロシアニン系化合物又はポルフィリン系化合物を有する請求項２記載の熱伝導シート。
【請求項５】 絶縁膜がフッ素系化合物系の材料を有する請求項１又は２記載の熱伝導シート。
【請求項６】 絶縁膜がポリパラキシリレンを有する高分子薄膜である請求項１又は２記載の熱伝導シート。
【請求項７】 絶縁膜が金属酸化物又は金属窒化物を有する請求項１又は２記載の熱伝導シート。
【請求項８】 グラファイトシート上に蒸着やＣＶＤなどの真空蒸着法を用いて絶縁層を設ける工程を有する熱伝導シートの製造方法。
【請求項９】 絶縁膜が有機材料、無機材料又は無機材料及び有機材料からなる複合材料を有する請求項８記載の熱伝導シートの製造方法。
【請求項１０】 有機材料が芳香環又は複素環を有する請求項９記載の熱伝導シートの製造方法。
【請求項１１】 有機材料がフタロシアニン系化合物又はポルフィリン系化合物を有する請求項９記載の熱伝導シートの製造方法。
【請求項１２】 絶縁膜がフッ素系化合物系の材料を有する請求項８又は９記載の熱伝導シートの製造方法。
【請求項１３】 絶縁膜がポリパラキシリレンを有する高分子薄膜である請求項８又は９記載の熱伝導シートの製造方法。
【請求項１４】 絶縁膜が金属酸化物又は金属窒化物を有する請求項８又は９記載の熱伝導シートの製造方法。
【請求項１５】 ポリイミドフィルムを原料として不活性ガス中で室温から昇温した後、１０００℃から１６００℃の温度範囲で焼成する予備処理工程と、前記予備処理工程後、室温から昇温して２５００℃以上の温度で焼成してグラファイトシートを作製する工程を有する請求項８ないし１４のいずれか記載の熱伝導シートの製造方法。
【請求項１】 グラファイトシートと、前記グラファイトシートの表面に設けられた厚さ５μｍ以下の絶縁膜とを有する熱伝導シート。
【請求項２】 絶縁膜が有機材料、無機材料又は無機材料及び有機材料からなる複合材料を有する請求項１記載の熱伝導シート。
【請求項３】 有機材料が芳香環又は複素環を有する請求項２記載の熱伝導シート。
【請求項４】 有機材料がフタロシアニン系化合物又はポルフィリン系化合物を有する請求項２記載の熱伝導シート。
【請求項５】 絶縁膜がフッ素系化合物系の材料を有する請求項１又は２記載の熱伝導シート。
【請求項６】 絶縁膜がポリパラキシリレンを有する高分子薄膜である請求項１又は２記載の熱伝導シート。
【請求項７】 絶縁膜が金属酸化物又は金属窒化物を有する請求項１又は２記載の熱伝導シート。
【請求項８】 グラファイトシート上に蒸着やＣＶＤなどの真空蒸着法を用いて絶縁層を設ける工程を有する熱伝導シートの製造方法。
【請求項９】 絶縁膜が有機材料、無機材料又は無機材料及び有機材料からなる複合材料を有する請求項８記載の熱伝導シートの製造方法。
【請求項１０】 有機材料が芳香環又は複素環を有する請求項９記載の熱伝導シートの製造方法。
【請求項１１】 有機材料がフタロシアニン系化合物又はポルフィリン系化合物を有する請求項９記載の熱伝導シートの製造方法。
【請求項１２】 絶縁膜がフッ素系化合物系の材料を有する請求項８又は９記載の熱伝導シートの製造方法。
【請求項１３】 絶縁膜がポリパラキシリレンを有する高分子薄膜である請求項８又は９記載の熱伝導シートの製造方法。
【請求項１４】 絶縁膜が金属酸化物又は金属窒化物を有する請求項８又は９記載の熱伝導シートの製造方法。
【請求項１５】 ポリイミドフィルムを原料として不活性ガス中で室温から昇温した後、１０００℃から１６００℃の温度範囲で焼成する予備処理工程と、前記予備処理工程後、室温から昇温して２５００℃以上の温度で焼成してグラファイトシートを作製する工程を有する請求項８ないし１４のいずれか記載の熱伝導シートの製造方法。
【公開番号】特開２００１−２８７２９９（Ｐ２００１−２８７２９９Ａ）
【公開日】平成１３年１０月１６日（２００１．１０．１６）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２０００−１０４６４９（Ｐ２０００−１０４６４９）
【出願日】平成１２年４月６日（２０００．４．６）
【出願人】（０００００５８２１）松下電器産業株式会社 (73,050)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成１３年１０月１６日（２００１．１０．１６）
【国際特許分類】
【出願日】平成１２年４月６日（２０００．４．６）
【出願人】（０００００５８２１）松下電器産業株式会社 (73,050)
【Ｆターム（参考）】
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