硼酸水溶液に含有するアンモニウムイオン及びアルミニウム水和物又はアルミニウムイオンの分離方法及びその分離装置。
【課題】 硼酸水溶液に含有するアンモニウムイオン及びアルミニウム水和物又はアルミニウムイオンの分離方法及びその装置を提供する。
【解決手段】 硼酸水溶液中に陽極１と陰極２とを対峙すると共に、陰極２をイオン透過性の第１濾部材３によりまたこの第１濾部材３を第２濾部材４によりそれぞれ包囲し、陽極１と陰極２間に直流電圧Ｅを印加して電場を形成する。
【作用】 アンモニウムイオンが電気泳動により第１濾部材３内にまたアルミニウム水和物又はアルミニウムイオンが第２濾部材内にそれぞれ捕集される。
【解決手段】 硼酸水溶液中に陽極１と陰極２とを対峙すると共に、陰極２をイオン透過性の第１濾部材３によりまたこの第１濾部材３を第２濾部材４によりそれぞれ包囲し、陽極１と陰極２間に直流電圧Ｅを印加して電場を形成する。
【作用】 アンモニウムイオンが電気泳動により第１濾部材３内にまたアルミニウム水和物又はアルミニウムイオンが第２濾部材内にそれぞれ捕集される。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本願発明は、硼酸水溶液に含有するアンモニウムイオン及びアルミニウム水和物又はアルミニウムイオンの分離方法及びその分離装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来、中，高圧用アルミニウム電解コンデンサ用の陽極アルミニウム箔は、拡面処理を施した高純度アルミニウム箔に水和処理を行ったのち、硼酸及び硼酸アンモニウム電解液を使用して、陽極酸化処理を行い、酸化皮膜を生成している。陽極酸化処理は、硼酸アンモニウムの濃度の異なる複数の槽を使用し、連続的に印加電圧を昇圧している。そして目的とする耐電圧によっては、硼酸アンモニウムを含まない電解液も使用する。ところが、アルミニウム箔が槽を連続移動する過程で硼酸アンモニウムが多少とも次段槽に持ち越されるため、硼酸単独槽にもアンモニウムイオンが混入する。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】上記において、硼酸アンモニウムが次段槽に持ち越されてその濃度が増加し或いは硼酸単独槽に硼酸アンモニウムが混入すると、比抵抗が低下して絶縁破壊により皮膜特性を悪化するという不都合を有する。 また各槽の電解液をまとめて再生するときは、硼酸アンモニウム濃度の高い電解液となるので、低硼酸アンモニウム濃度の電解液として利用することができないという不都合があった。
【０００４】またアルミニウム電解コンデンサ用陽極箔等の製造において、硼酸系電解液を用いて陽極酸化処理を行なうと、処理時にアルミニウムイオンが溶出される。アルミニウムイオンは硼酸水溶液に対する溶解度が低いため処理量が増え、アルミニウムイオンが増加すると、水酸化アルミニウムが生成し、電解液は白濁する。白濁がひどくなると水酸化アルミニウムが成長して傷が生じる原因をもたらす。そこで本願は、上記した従来の不都合を解消するために、硼酸水溶液からアンモニウムイオン及びアルミニウム水和物またはアルミニウムイオンを分離する方法乃至その分離装置を提供するものである。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本願発明は、上記した目的を達成するために、アンモニウムイオン及びアルミニウムを含有する硼酸水溶液中に、陽極及び陰極を配置すると共に、陰極をイオン透過性の第１濾部材により包囲し、陽極及び陰極に直流電圧を印加することにより、電気泳動を利用してアンモニウムイオンを第１濾部材内に捕集することを特徴とした硼酸水溶液に含有するアンモニウムイオン及びアルミニウム水和物又はアルミニウムイオンの分離方法を提供するものである。
【０００６】本願発明は、またアンモニウム及びアルミニウムを含有する硼酸水溶液中に、陽極及び陰極を配置すると共に、陰極をイオン透過性の第１濾部材により、また第１濾部材を第２濾部材によりそれぞれ包囲し、陽極及び陰極に直流電源を印加することにより、電気泳動を利用してアンモニウムイオンを第１濾部材内に捕集すると共に、第２濾部材によりアルミニウム水和物またはアルミニウムイオンの透過を阻止することを特徴とした硼酸水溶液に含有するアンモニウムイオン及びアルミニウム水和物又はアルミニウムイオンの分離方法を提供するものである。
【０００７】また本願発明は、アンモニウムイオン及びアルミニウムを含有する硼酸水溶液の槽内に、直流回路を構成する陽極と陰極とを配設し、さらに前記陰極を包囲するイオン透過性の第１濾部材を配設したことを特徴とする硼酸水溶液に含有するアンモニウムイオン及びアルミニウム水和物又はアルミニウムイオンの分離装置を提供するものである。
【０００８】さらにまた本願発明は、アンモニウム及びアルミニウムを含有する硼酸水溶液の槽内に、直流回路を構成する陽極と陰極とを配設し、さらに前記陰極を包囲するイオン透過性の第１濾部材及び第１濾部材を包囲する第２濾部材をそれぞれ配設したことを特徴とする硼酸水溶液に含有するアンモニウムイオン及びアルミニウム水和物又はアルミニウムイオンの分離装置を提供するものである。
【０００９】上記における硼酸水溶液として、水酸化アルミニウムを含む電解コンデンサ用アルミニウム箔の陽極酸化処理液が適用され、アルミニウム箔を陽極とすることにより、アルミニウム電極箔の陽極酸化処理工程において、本願発明の実施が可能となる。
【００１０】また上記において、好ましくは、第１及び第２濾部材として有底筒体が用いられる。
【００１１】また上記において、第１濾部材としてイオン透過膜が用いられ、第２濾部材としてアンモニウムイオンの透過を許容し、アルミニウム水和物の透過を阻止する０．０５ｍｍ〜０．５ｍｍの範囲の多数の小孔を有した濾紙または濾布から成る場合と、０．０５ｍｍ〜０．５ｍｍの範囲の多数の小孔を有するバッグから成る場合とがある。
【００１２】また、第２濾部材を包囲する第３濾部材が用いられ、該部材も好ましくは、例えば１ｍｍ〜１０ｍｍの範囲の多数の小孔を有する有底筒体のバッグから成る。
【００１３】
【作用】しかして硼酸及び硼酸アンモニウム水溶液には、カチオンではＨ＋，ＮＨ４＋、またアニオンではＨ２ＢＯ３−，ＨＢ４Ｏ７−が存在する。この水溶液に直流電源の電場を印加すると、Ｈ＋，ＮＨ４＋は陰極方向に、またＨ２ＢＯ３−，ＨＢ４Ｏ７−は陽極方向にそれぞれ電気泳動する。そして陰極に電気泳動したＨ＋は水素ガスとして消費されるが、ＮＨ４＋には変化が生じない。
【００１４】また陽極酸化処理工程においては、アルミニウム箔と対極（陰極）との間には液抵抗による電場が常に生じているため、陽極では、アルミニウムイオンが液中に連続的に溶出し、不定形の水酸化アルミニウムとして析出して液は白濁化する。この水酸化アルミニウムは互いに重合し、その過程で一部に欠陥が生じて正に帯電して陰極方向に電気泳動するが、その電荷が低いため電荷の高いアンモニウムイオンに比して電気泳動の速度が遅い。
【００１５】そこで、電解液中に電場を印加すると、電荷の高いアンモニウムイオン（ＮＨ４＋）は先にイオン透過性の第１濾部材内に侵入し、第１濾部材内においてアンモニウムイオンが濃縮する。他方電気泳動の遅い水酸化アルミニウムの白濁粒子も陰極側に泳動するが、この白濁粒子は第２濾部材よりその透過は阻止されて、第１濾部材に侵入することなく第２濾部材の外表面及びその濾部材内に捕集分離され、この分離された水酸化アルミニウムの白濁粒子は一部第３濾部材内の底部にも捕集される。
【００１６】このようにして、電気泳動によりアンモニウムイオンを第１濾部材内に、また水酸化アルミニウムを第２濾部材の外表面及びその濾部材内に、さらに第３濾部材内底部にもそれぞれ捕集することができ、第１濾部材内に捕集濃縮されたアンモニウムイオン及び第３濾部材内に捕集濃縮された水酸化アルミニウムは、濾部材内の液を吸引することによりそれぞれ回収することができる。
【００１７】実施例１８ｗｔ％硼酸と０．１５ｗｔ％硼酸アンモニウム水溶液で、拡面処理したアルミニウム電極箔を連続して陽極酸化処理を行い、溶存アルミニウム濃度が１５０ｐｐｍになったところで化成処理を停止して白濁液を作成した。この白濁液Ｐ中図１で示すように陽極１の両面に一対の陰極２，２を対峙し、かつ、陰極２をイオンを透過性の膜からなる第１濾部材３のみによりそれぞれ包囲し、この状態で直流電源Ｅにより電場を形成して２０ｍＡ／ｃｍ２の電流密度で３０分間通電し、その後の第１濾部材３内外におけるアンモニウムイオン濃度を分析した、また、第１濾部材３内の硼酸水溶液の状態を観察し、かつ、アルミニウム水和物及びアルミニウムイオン量を測定した、その結果表１及び表２に示した通りである。
【００１８】
【表１】
【００１９】
【表２】
【００２０】表１から明らかなように、第１濾部材３の外則においてはアンモニウムイオンは殆ど存在せず、第１濾部材３内に濃縮されることが確認された。
【００２１】また表２から明らかなように、分子量，粒径が大である水酸化アルミニウムの白濁粒子は、第１濾部材３内に、殆ど侵入することなく、その外側に存在することが確認された。
【００２２】実施例２実施例１と同じ白濁液を作成し、図２で示すように陽極１の両面に一対の陰極２，２を対峙し、かつ、陰極２をイオン透過性の膜からなる第１濾部材３により、また、この濾部材３を第２濾部材４（０．０５ｍｍ〜０．５ｍｍの多数の小孔を有する有底筒状濾紙）によりによりそれぞれ包囲し、この状態で直流電源Ｅにより電場を形成して、２０ｍＡ／ｃｍ２の電流密度で３０分間通電し、その後の第１濾部材３内外におけるアンモニウムイオン濃度を分析した。また、第２濾部材４内外の硼酸水溶液の状態を観察し、かつ、アルミニウム水和物及びアルミニウムイオン量を測定した。その結果表３及び表４に示した通りである。
【００２３】
【表３】
【００２４】
【表４】
【００２５】表３から明らかなように、第１濾部材３の内外におけるアンモニウムイオンの濃度は、実施例１の場合と殆ど変化が無く、また表４から明らかなように、第２濾部材４内に水酸化アルミニウムの白濁粒子が透過しないことが確認された。このことにより第１濾部材３が水酸化アルミニウムの白濁粒子の侵入によって目詰まりの生じる惧れなく、アンモニウムイオンを第１濾部材３内に有効に捕集できることが判明した。
【００２６】なお、第１濾部材３の通過孔が、水酸化アルミニウム粒子に比して十分大きい場合、または定期的に目詰まりを除去する手段を用いれば、第２濾部材４を省略することが可能である。
【００２７】実施例３実施例１と同じ白濁浴を作成し、図３で示すように陽極１の両面に一対の陰極２，２を対峙し、かつ、陰極２のイオン透過性の膜からなる第１濾部材３により、また、この第１濾部材３を第２濾部材４（０．０５ｍｍ〜０．５ｍｍの多数の孔を有する有底筒状濾紙）によりによりそれぞれ包囲し、さらに第２濾部材４を第３濾部材５（１ｍｍ〜１０ｍｍの多数の孔を有する有底筒状濾紙）で包囲した状態で、直流電源Ｅにより電場を形成して２０ｍＡ／ｃｍ２の電流密度で３０分間通電し、その後の第１濾部材３内外におけるアンモニウムイオン濃度を分析した。また、第３濾部材５内外の水溶液の状態を観察し、かつ、アルミニウム水和物及びアルミニウムイオン量を測定した。その結果表５及び表６に示した通りである。
【００２８】
【表５】
【００２９】
【表６】
【００３０】表５から明らかなように、第１濾部材３の内外におけるアンモニウムイオンの濃度は、実施例１の場合と殆ど変化はなく、また表６から明らかなように硼酸水溶液の白濁状態を生成するアルミニウム水和物またはアルミニウムイオンの白濁粒子が、第３濾部材５内に捕集されることが確認できた。
【００３１】上記において、第１濾部材３，第２濾部材４及び第３濾部材５のいづれも有底筒体とすることが好ましく、また第１濾部材３としてアンモニウムイオンの透過に適した０．５μｍから１００μｍの範囲の多数の小孔を有したイオン透過膜または濾布（紙）が使用され、また第２濾部材４としてアンモニウムイオンの透過を許容しアルミニウムイオンの白濁粒子の透過を阻止するに適した０．０５ｍｍ〜０．５ｍｍの範囲の多数の小孔を有した濾紙または濾紙布もしくはバッグが用いられる。
【００３２】また第２濾部材４をさらに包囲する有底筒体の第３濾部材５は、第２濾部材４内に侵入せずにその外周近傍に集合したアルミニウムイオンの白濁粒子を捕集し回収するために、好ましくは１ｍｍ〜１０ｍｍの範囲の多数の小孔を有した濾紙または濾布もくしはバッグから成る。
【００３３】さらにまた上記した第３濾部材５に捕集されるアルミニウムの白濁粒子は、濾部材内の底部に沈降するので、アルミニウムの白濁粒子が抜脱しないように、濾紙部材はその底部及び底部近傍の側面は無孔状態に形成される。
【００３４】
【発明の効果】以上のように本願によれば、電気泳動を利用して硼酸水溶液中のアンモニウムイオン及びアルミニウム水和物又はアルミニウムイオンを容易に分離回収することができると共に、電解液を再生した場合でも硼酸アンモニウム濃度の低い電解液を得ることができるなどの利点を有する。特に陽極酸化処理工程中に、アンモニウムイオン及びアルミニウム水和物又はアルミニウムイオンを捕集回収することができるという利点を有する。
【００３５】また請求項３，５及び１２記載の発明によれば、濃縮したアンモニウムイオン及びアルミニウム水和物又はアルミニウムイオンを回収するに便利であるという利点を有する。
【図面の簡単な説明】
【図１】処理槽の構成を示す図
【図２】他の実施例を示す図
【図３】さらに他の実施例を示す図
【符号の説明】
１ 陽極
２ 陰極
３ 第１濾部材
４ 第２濾部材
５ 第３濾部材
【０００１】
【発明の属する技術分野】本願発明は、硼酸水溶液に含有するアンモニウムイオン及びアルミニウム水和物又はアルミニウムイオンの分離方法及びその分離装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来、中，高圧用アルミニウム電解コンデンサ用の陽極アルミニウム箔は、拡面処理を施した高純度アルミニウム箔に水和処理を行ったのち、硼酸及び硼酸アンモニウム電解液を使用して、陽極酸化処理を行い、酸化皮膜を生成している。陽極酸化処理は、硼酸アンモニウムの濃度の異なる複数の槽を使用し、連続的に印加電圧を昇圧している。そして目的とする耐電圧によっては、硼酸アンモニウムを含まない電解液も使用する。ところが、アルミニウム箔が槽を連続移動する過程で硼酸アンモニウムが多少とも次段槽に持ち越されるため、硼酸単独槽にもアンモニウムイオンが混入する。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】上記において、硼酸アンモニウムが次段槽に持ち越されてその濃度が増加し或いは硼酸単独槽に硼酸アンモニウムが混入すると、比抵抗が低下して絶縁破壊により皮膜特性を悪化するという不都合を有する。 また各槽の電解液をまとめて再生するときは、硼酸アンモニウム濃度の高い電解液となるので、低硼酸アンモニウム濃度の電解液として利用することができないという不都合があった。
【０００４】またアルミニウム電解コンデンサ用陽極箔等の製造において、硼酸系電解液を用いて陽極酸化処理を行なうと、処理時にアルミニウムイオンが溶出される。アルミニウムイオンは硼酸水溶液に対する溶解度が低いため処理量が増え、アルミニウムイオンが増加すると、水酸化アルミニウムが生成し、電解液は白濁する。白濁がひどくなると水酸化アルミニウムが成長して傷が生じる原因をもたらす。そこで本願は、上記した従来の不都合を解消するために、硼酸水溶液からアンモニウムイオン及びアルミニウム水和物またはアルミニウムイオンを分離する方法乃至その分離装置を提供するものである。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本願発明は、上記した目的を達成するために、アンモニウムイオン及びアルミニウムを含有する硼酸水溶液中に、陽極及び陰極を配置すると共に、陰極をイオン透過性の第１濾部材により包囲し、陽極及び陰極に直流電圧を印加することにより、電気泳動を利用してアンモニウムイオンを第１濾部材内に捕集することを特徴とした硼酸水溶液に含有するアンモニウムイオン及びアルミニウム水和物又はアルミニウムイオンの分離方法を提供するものである。
【０００６】本願発明は、またアンモニウム及びアルミニウムを含有する硼酸水溶液中に、陽極及び陰極を配置すると共に、陰極をイオン透過性の第１濾部材により、また第１濾部材を第２濾部材によりそれぞれ包囲し、陽極及び陰極に直流電源を印加することにより、電気泳動を利用してアンモニウムイオンを第１濾部材内に捕集すると共に、第２濾部材によりアルミニウム水和物またはアルミニウムイオンの透過を阻止することを特徴とした硼酸水溶液に含有するアンモニウムイオン及びアルミニウム水和物又はアルミニウムイオンの分離方法を提供するものである。
【０００７】また本願発明は、アンモニウムイオン及びアルミニウムを含有する硼酸水溶液の槽内に、直流回路を構成する陽極と陰極とを配設し、さらに前記陰極を包囲するイオン透過性の第１濾部材を配設したことを特徴とする硼酸水溶液に含有するアンモニウムイオン及びアルミニウム水和物又はアルミニウムイオンの分離装置を提供するものである。
【０００８】さらにまた本願発明は、アンモニウム及びアルミニウムを含有する硼酸水溶液の槽内に、直流回路を構成する陽極と陰極とを配設し、さらに前記陰極を包囲するイオン透過性の第１濾部材及び第１濾部材を包囲する第２濾部材をそれぞれ配設したことを特徴とする硼酸水溶液に含有するアンモニウムイオン及びアルミニウム水和物又はアルミニウムイオンの分離装置を提供するものである。
【０００９】上記における硼酸水溶液として、水酸化アルミニウムを含む電解コンデンサ用アルミニウム箔の陽極酸化処理液が適用され、アルミニウム箔を陽極とすることにより、アルミニウム電極箔の陽極酸化処理工程において、本願発明の実施が可能となる。
【００１０】また上記において、好ましくは、第１及び第２濾部材として有底筒体が用いられる。
【００１１】また上記において、第１濾部材としてイオン透過膜が用いられ、第２濾部材としてアンモニウムイオンの透過を許容し、アルミニウム水和物の透過を阻止する０．０５ｍｍ〜０．５ｍｍの範囲の多数の小孔を有した濾紙または濾布から成る場合と、０．０５ｍｍ〜０．５ｍｍの範囲の多数の小孔を有するバッグから成る場合とがある。
【００１２】また、第２濾部材を包囲する第３濾部材が用いられ、該部材も好ましくは、例えば１ｍｍ〜１０ｍｍの範囲の多数の小孔を有する有底筒体のバッグから成る。
【００１３】
【作用】しかして硼酸及び硼酸アンモニウム水溶液には、カチオンではＨ＋，ＮＨ４＋、またアニオンではＨ２ＢＯ３−，ＨＢ４Ｏ７−が存在する。この水溶液に直流電源の電場を印加すると、Ｈ＋，ＮＨ４＋は陰極方向に、またＨ２ＢＯ３−，ＨＢ４Ｏ７−は陽極方向にそれぞれ電気泳動する。そして陰極に電気泳動したＨ＋は水素ガスとして消費されるが、ＮＨ４＋には変化が生じない。
【００１４】また陽極酸化処理工程においては、アルミニウム箔と対極（陰極）との間には液抵抗による電場が常に生じているため、陽極では、アルミニウムイオンが液中に連続的に溶出し、不定形の水酸化アルミニウムとして析出して液は白濁化する。この水酸化アルミニウムは互いに重合し、その過程で一部に欠陥が生じて正に帯電して陰極方向に電気泳動するが、その電荷が低いため電荷の高いアンモニウムイオンに比して電気泳動の速度が遅い。
【００１５】そこで、電解液中に電場を印加すると、電荷の高いアンモニウムイオン（ＮＨ４＋）は先にイオン透過性の第１濾部材内に侵入し、第１濾部材内においてアンモニウムイオンが濃縮する。他方電気泳動の遅い水酸化アルミニウムの白濁粒子も陰極側に泳動するが、この白濁粒子は第２濾部材よりその透過は阻止されて、第１濾部材に侵入することなく第２濾部材の外表面及びその濾部材内に捕集分離され、この分離された水酸化アルミニウムの白濁粒子は一部第３濾部材内の底部にも捕集される。
【００１６】このようにして、電気泳動によりアンモニウムイオンを第１濾部材内に、また水酸化アルミニウムを第２濾部材の外表面及びその濾部材内に、さらに第３濾部材内底部にもそれぞれ捕集することができ、第１濾部材内に捕集濃縮されたアンモニウムイオン及び第３濾部材内に捕集濃縮された水酸化アルミニウムは、濾部材内の液を吸引することによりそれぞれ回収することができる。
【００１７】実施例１８ｗｔ％硼酸と０．１５ｗｔ％硼酸アンモニウム水溶液で、拡面処理したアルミニウム電極箔を連続して陽極酸化処理を行い、溶存アルミニウム濃度が１５０ｐｐｍになったところで化成処理を停止して白濁液を作成した。この白濁液Ｐ中図１で示すように陽極１の両面に一対の陰極２，２を対峙し、かつ、陰極２をイオンを透過性の膜からなる第１濾部材３のみによりそれぞれ包囲し、この状態で直流電源Ｅにより電場を形成して２０ｍＡ／ｃｍ２の電流密度で３０分間通電し、その後の第１濾部材３内外におけるアンモニウムイオン濃度を分析した、また、第１濾部材３内の硼酸水溶液の状態を観察し、かつ、アルミニウム水和物及びアルミニウムイオン量を測定した、その結果表１及び表２に示した通りである。
【００１８】
【表１】
【００１９】
【表２】
【００２０】表１から明らかなように、第１濾部材３の外則においてはアンモニウムイオンは殆ど存在せず、第１濾部材３内に濃縮されることが確認された。
【００２１】また表２から明らかなように、分子量，粒径が大である水酸化アルミニウムの白濁粒子は、第１濾部材３内に、殆ど侵入することなく、その外側に存在することが確認された。
【００２２】実施例２実施例１と同じ白濁液を作成し、図２で示すように陽極１の両面に一対の陰極２，２を対峙し、かつ、陰極２をイオン透過性の膜からなる第１濾部材３により、また、この濾部材３を第２濾部材４（０．０５ｍｍ〜０．５ｍｍの多数の小孔を有する有底筒状濾紙）によりによりそれぞれ包囲し、この状態で直流電源Ｅにより電場を形成して、２０ｍＡ／ｃｍ２の電流密度で３０分間通電し、その後の第１濾部材３内外におけるアンモニウムイオン濃度を分析した。また、第２濾部材４内外の硼酸水溶液の状態を観察し、かつ、アルミニウム水和物及びアルミニウムイオン量を測定した。その結果表３及び表４に示した通りである。
【００２３】
【表３】
【００２４】
【表４】
【００２５】表３から明らかなように、第１濾部材３の内外におけるアンモニウムイオンの濃度は、実施例１の場合と殆ど変化が無く、また表４から明らかなように、第２濾部材４内に水酸化アルミニウムの白濁粒子が透過しないことが確認された。このことにより第１濾部材３が水酸化アルミニウムの白濁粒子の侵入によって目詰まりの生じる惧れなく、アンモニウムイオンを第１濾部材３内に有効に捕集できることが判明した。
【００２６】なお、第１濾部材３の通過孔が、水酸化アルミニウム粒子に比して十分大きい場合、または定期的に目詰まりを除去する手段を用いれば、第２濾部材４を省略することが可能である。
【００２７】実施例３実施例１と同じ白濁浴を作成し、図３で示すように陽極１の両面に一対の陰極２，２を対峙し、かつ、陰極２のイオン透過性の膜からなる第１濾部材３により、また、この第１濾部材３を第２濾部材４（０．０５ｍｍ〜０．５ｍｍの多数の孔を有する有底筒状濾紙）によりによりそれぞれ包囲し、さらに第２濾部材４を第３濾部材５（１ｍｍ〜１０ｍｍの多数の孔を有する有底筒状濾紙）で包囲した状態で、直流電源Ｅにより電場を形成して２０ｍＡ／ｃｍ２の電流密度で３０分間通電し、その後の第１濾部材３内外におけるアンモニウムイオン濃度を分析した。また、第３濾部材５内外の水溶液の状態を観察し、かつ、アルミニウム水和物及びアルミニウムイオン量を測定した。その結果表５及び表６に示した通りである。
【００２８】
【表５】
【００２９】
【表６】
【００３０】表５から明らかなように、第１濾部材３の内外におけるアンモニウムイオンの濃度は、実施例１の場合と殆ど変化はなく、また表６から明らかなように硼酸水溶液の白濁状態を生成するアルミニウム水和物またはアルミニウムイオンの白濁粒子が、第３濾部材５内に捕集されることが確認できた。
【００３１】上記において、第１濾部材３，第２濾部材４及び第３濾部材５のいづれも有底筒体とすることが好ましく、また第１濾部材３としてアンモニウムイオンの透過に適した０．５μｍから１００μｍの範囲の多数の小孔を有したイオン透過膜または濾布（紙）が使用され、また第２濾部材４としてアンモニウムイオンの透過を許容しアルミニウムイオンの白濁粒子の透過を阻止するに適した０．０５ｍｍ〜０．５ｍｍの範囲の多数の小孔を有した濾紙または濾紙布もしくはバッグが用いられる。
【００３２】また第２濾部材４をさらに包囲する有底筒体の第３濾部材５は、第２濾部材４内に侵入せずにその外周近傍に集合したアルミニウムイオンの白濁粒子を捕集し回収するために、好ましくは１ｍｍ〜１０ｍｍの範囲の多数の小孔を有した濾紙または濾布もくしはバッグから成る。
【００３３】さらにまた上記した第３濾部材５に捕集されるアルミニウムの白濁粒子は、濾部材内の底部に沈降するので、アルミニウムの白濁粒子が抜脱しないように、濾紙部材はその底部及び底部近傍の側面は無孔状態に形成される。
【００３４】
【発明の効果】以上のように本願によれば、電気泳動を利用して硼酸水溶液中のアンモニウムイオン及びアルミニウム水和物又はアルミニウムイオンを容易に分離回収することができると共に、電解液を再生した場合でも硼酸アンモニウム濃度の低い電解液を得ることができるなどの利点を有する。特に陽極酸化処理工程中に、アンモニウムイオン及びアルミニウム水和物又はアルミニウムイオンを捕集回収することができるという利点を有する。
【００３５】また請求項３，５及び１２記載の発明によれば、濃縮したアンモニウムイオン及びアルミニウム水和物又はアルミニウムイオンを回収するに便利であるという利点を有する。
【図面の簡単な説明】
【図１】処理槽の構成を示す図
【図２】他の実施例を示す図
【図３】さらに他の実施例を示す図
【符号の説明】
１ 陽極
２ 陰極
３ 第１濾部材
４ 第２濾部材
５ 第３濾部材
【特許請求の範囲】
【請求項１】 アンモニウムイオン及びアルミニウムを含有する硼酸水溶液中に、陽極及び陰極を配置すると共に、陰極をイオン透過性の第１濾部材により包囲し、陽極及び陰極に直流電圧を印加することにより、電気泳動を利用してアンモニウムイオンを第１濾部材内に捕集することを特徴とした硼酸水溶液に含有するアンモニウムイオン及びアルミニウム水和物又はアルミニウムイオンの分離方法。
【請求項２】 アンモニウムイオン及びアルミニウムを含有する硼酸水溶液中に、陽極及び陰極を配置すると共に、陰極をイオン透過性の第１濾部材により、また第１濾部材を第２濾部材によりそれぞれ包囲し、陽極及び陰極に直流電圧を印加することにより、電気泳動を利用してアンモニウムイオンを第１濾部材内に捕集すると共に、第２濾部材によりアルミニウム水和物またはアルミニウムイオンの透過を阻止することを特徴とした硼酸水溶液に含有するアンモニウムイオン及びアルミニウム水和物又はアルミニウムイオンの分離方法。
【請求項３】 硼酸水溶液が、電解コンデンサ用アルミニウム箔の陽極酸化処理液であり、陽極がアルミニウム箔であって、硼酸水溶液中にさらに水酸化アルミニウムを含む請求項１または２記載の硼酸水溶液に含有するアンモニウムイオン及びアルミニウム水和物又はアルミニウムイオンの分離方法。
【請求項４】 第１濾部材が、有底筒体である請求項１または３記載の硼酸水溶液に含有するアンモニウムイオン及びアルミニウム水和物又はアルミニウムイオンの分離方法。
【請求項５】 第１及び第２濾部材が、有底筒体である請求項２または３記載の硼酸水溶液に含有するアンモニウムイオン及びアルミニウム水和物又はアルミニウムイオンの分離方法。
【請求項６】 第１濾部材が、イオン透過膜から成り、第２濾部材が０．０５ｍｍ〜０．５ｍｍの範囲の多数の小孔を有した濾紙または濾布から成る請求項２，３または５記載の硼酸水溶液に含有するアンモニウムイオン及びアルミニウム水和物又はアルミニウムイオンの分離方法。
【請求項７】 第２濾部材が、０．０５ｍｍ〜０．５ｍｍの範囲の多数の小孔を有するバッグから成る請求項２，３または５記載の硼酸水溶液に含有するアンモニウムイオン及びアルミニウム水和物又はアルミニウムイオンの分離方法。
【請求項８】 アルミニウム水和物またはアルミニウムイオンを捕集する第３濾部材により第２濾部材を包囲して成る請求項２，３，５，６または７記載の硼酸水溶液に含有するアンモニウムイオン及びアルミニウム水和物又はアルミニウムイオンの分離方法。
【請求項９】 第３濾部材が、有底筒体であって、１ｍｍ〜１０ｍｍの範囲の多数の小孔を有する濾紙または濾布もしくはバッグから成る請求項８記載の硼酸水溶液に含有するアンモニウムイオン及びアルミニウム水和物又はアルミニウムイオンの分離方法。
【請求項１０】 アンモニウムイオン及びアルミニウムを含有する硼酸水溶液の槽内に、直流回路を構成する陽極と陰極とを配設し、さらに前記陰極を包囲するイオン透過性の第１濾部材を配設したことを特徴とする硼酸水溶液に含有するアンモニウムイオン及びアルミニウム水和物又はアルミニウムイオンの分離装置。
【請求項１１】 アンモニウムイオン及びアルミニウムを含有する硼酸水溶液の槽内に、直流回路を構成する陽極と陰極とを配設し、さらに前記陰極を包囲するイオン透過性の第１濾部材及び第１濾部材を包囲する第２濾部材をそれぞれ配設したことを特徴とする硼酸水溶液に含有するアンモニウムイオン及びアルミニウム水和物又はアルミニウムイオンの分離装置。
【請求項１２】 硼酸水溶液が、電解コンデンサ用アルミニウム箔の陽極酸化処理液であり、陽極がアルミニウム箔であって、硼酸水溶液中にさらに水酸化アルミニウムを含む請求項１０または１１記載の硼酸水溶液に含有するアンモニウムイオン及びアルミニウム水和物又はアルミニウムイオンの分離装置。
【請求項１３】 第１濾部材が、有底筒体である請求項１０または１２記載の硼酸水溶液に含有するアンモニウムイオン及びアルミニウム水和物又はアルミニウムイオンの分離装置。
【請求項１４】 第１及び第２濾部材が、有底筒体である請求項１１または１２記載の硼酸水溶液に含有するアンモニウムイオン及びアルミニウム水和物又はアルミニウムイオンの分離装置。
【請求項１５】 第１濾部材が、イオン透過膜から成り、第２濾部材が０．０５ｍｍ〜０．５ｍｍの範囲の多数の小孔を有した濾紙または濾布から成る請求項１１，１２または１４記載の硼酸水溶液に含有するアンモニウムイオン及びアルミニウム水和物又はアルミニウムイオンの分離装置。
【請求項１６】 第２濾部材が０．０５ｍｍ〜０．５ｍｍの範囲の多数の小孔を有するバッグから成る請求項１１，１２または１４記載の硼酸水溶液に含有するアンモニウムイオン及びアルミニウム水和物又はアルミニウムイオンの分離装置。
【請求項１７】 槽内に、第２濾部材を包囲する第３濾部材を配設して成る請求項１１，１２，１４，１５または１６記載の硼酸水溶液に含有するアンモニウムイオン及びアルミニウム水和物又はアルミニウムイオンの分離装置。
【請求項１８】 第３濾部材が、有底筒体であって、１ｍｍ〜１０ｍｍの範囲の多数の小孔を有する濾紙または濾布もしくはバッグから成る請求項１７記載の硼酸水溶液に含有するアンモニウムイオン及びアルミニウム水和物又はアルミニウムイオンの分離装置。
【請求項１】 アンモニウムイオン及びアルミニウムを含有する硼酸水溶液中に、陽極及び陰極を配置すると共に、陰極をイオン透過性の第１濾部材により包囲し、陽極及び陰極に直流電圧を印加することにより、電気泳動を利用してアンモニウムイオンを第１濾部材内に捕集することを特徴とした硼酸水溶液に含有するアンモニウムイオン及びアルミニウム水和物又はアルミニウムイオンの分離方法。
【請求項２】 アンモニウムイオン及びアルミニウムを含有する硼酸水溶液中に、陽極及び陰極を配置すると共に、陰極をイオン透過性の第１濾部材により、また第１濾部材を第２濾部材によりそれぞれ包囲し、陽極及び陰極に直流電圧を印加することにより、電気泳動を利用してアンモニウムイオンを第１濾部材内に捕集すると共に、第２濾部材によりアルミニウム水和物またはアルミニウムイオンの透過を阻止することを特徴とした硼酸水溶液に含有するアンモニウムイオン及びアルミニウム水和物又はアルミニウムイオンの分離方法。
【請求項３】 硼酸水溶液が、電解コンデンサ用アルミニウム箔の陽極酸化処理液であり、陽極がアルミニウム箔であって、硼酸水溶液中にさらに水酸化アルミニウムを含む請求項１または２記載の硼酸水溶液に含有するアンモニウムイオン及びアルミニウム水和物又はアルミニウムイオンの分離方法。
【請求項４】 第１濾部材が、有底筒体である請求項１または３記載の硼酸水溶液に含有するアンモニウムイオン及びアルミニウム水和物又はアルミニウムイオンの分離方法。
【請求項５】 第１及び第２濾部材が、有底筒体である請求項２または３記載の硼酸水溶液に含有するアンモニウムイオン及びアルミニウム水和物又はアルミニウムイオンの分離方法。
【請求項６】 第１濾部材が、イオン透過膜から成り、第２濾部材が０．０５ｍｍ〜０．５ｍｍの範囲の多数の小孔を有した濾紙または濾布から成る請求項２，３または５記載の硼酸水溶液に含有するアンモニウムイオン及びアルミニウム水和物又はアルミニウムイオンの分離方法。
【請求項７】 第２濾部材が、０．０５ｍｍ〜０．５ｍｍの範囲の多数の小孔を有するバッグから成る請求項２，３または５記載の硼酸水溶液に含有するアンモニウムイオン及びアルミニウム水和物又はアルミニウムイオンの分離方法。
【請求項８】 アルミニウム水和物またはアルミニウムイオンを捕集する第３濾部材により第２濾部材を包囲して成る請求項２，３，５，６または７記載の硼酸水溶液に含有するアンモニウムイオン及びアルミニウム水和物又はアルミニウムイオンの分離方法。
【請求項９】 第３濾部材が、有底筒体であって、１ｍｍ〜１０ｍｍの範囲の多数の小孔を有する濾紙または濾布もしくはバッグから成る請求項８記載の硼酸水溶液に含有するアンモニウムイオン及びアルミニウム水和物又はアルミニウムイオンの分離方法。
【請求項１０】 アンモニウムイオン及びアルミニウムを含有する硼酸水溶液の槽内に、直流回路を構成する陽極と陰極とを配設し、さらに前記陰極を包囲するイオン透過性の第１濾部材を配設したことを特徴とする硼酸水溶液に含有するアンモニウムイオン及びアルミニウム水和物又はアルミニウムイオンの分離装置。
【請求項１１】 アンモニウムイオン及びアルミニウムを含有する硼酸水溶液の槽内に、直流回路を構成する陽極と陰極とを配設し、さらに前記陰極を包囲するイオン透過性の第１濾部材及び第１濾部材を包囲する第２濾部材をそれぞれ配設したことを特徴とする硼酸水溶液に含有するアンモニウムイオン及びアルミニウム水和物又はアルミニウムイオンの分離装置。
【請求項１２】 硼酸水溶液が、電解コンデンサ用アルミニウム箔の陽極酸化処理液であり、陽極がアルミニウム箔であって、硼酸水溶液中にさらに水酸化アルミニウムを含む請求項１０または１１記載の硼酸水溶液に含有するアンモニウムイオン及びアルミニウム水和物又はアルミニウムイオンの分離装置。
【請求項１３】 第１濾部材が、有底筒体である請求項１０または１２記載の硼酸水溶液に含有するアンモニウムイオン及びアルミニウム水和物又はアルミニウムイオンの分離装置。
【請求項１４】 第１及び第２濾部材が、有底筒体である請求項１１または１２記載の硼酸水溶液に含有するアンモニウムイオン及びアルミニウム水和物又はアルミニウムイオンの分離装置。
【請求項１５】 第１濾部材が、イオン透過膜から成り、第２濾部材が０．０５ｍｍ〜０．５ｍｍの範囲の多数の小孔を有した濾紙または濾布から成る請求項１１，１２または１４記載の硼酸水溶液に含有するアンモニウムイオン及びアルミニウム水和物又はアルミニウムイオンの分離装置。
【請求項１６】 第２濾部材が０．０５ｍｍ〜０．５ｍｍの範囲の多数の小孔を有するバッグから成る請求項１１，１２または１４記載の硼酸水溶液に含有するアンモニウムイオン及びアルミニウム水和物又はアルミニウムイオンの分離装置。
【請求項１７】 槽内に、第２濾部材を包囲する第３濾部材を配設して成る請求項１１，１２，１４，１５または１６記載の硼酸水溶液に含有するアンモニウムイオン及びアルミニウム水和物又はアルミニウムイオンの分離装置。
【請求項１８】 第３濾部材が、有底筒体であって、１ｍｍ〜１０ｍｍの範囲の多数の小孔を有する濾紙または濾布もしくはバッグから成る請求項１７記載の硼酸水溶液に含有するアンモニウムイオン及びアルミニウム水和物又はアルミニウムイオンの分離装置。
【図１】
【図２】
【図３】
【図２】
【図３】
【公開番号】特開２０００−３５４７３９（Ｐ２０００−３５４７３９Ａ）
【公開日】平成１２年１２月２６日（２０００．１２．２６）
【国際特許分類】
【出願番号】特願平１１−２０６５９３
【出願日】平成１１年６月１７日（１９９９．６．１７）
【出願人】（０００００４７４３）日本軽金属株式会社 (627)
【出願人】（３９００３３３８５）日本蓄電器工業株式会社 (13)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成１２年１２月２６日（２０００．１２．２６）
【国際特許分類】
【出願日】平成１１年６月１７日（１９９９．６．１７）
【出願人】（０００００４７４３）日本軽金属株式会社 (627)
【出願人】（３９００３３３８５）日本蓄電器工業株式会社 (13)
【Ｆターム（参考）】
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