磁気記録媒体及び磁気記録媒体の作製方法
【課題】低温プロセスで短時間に作製可能であり、高［１００］垂直配向、高Ｌ１０規則度、低キュリー温度、及び高結晶磁気異方性を有する、Ｌ１０ＦｅＰｔ薄膜を備えた磁気記録媒体を製造できる方法、並びに、該方法によって得られるＬ１０ＦｅＰｔ薄膜を備えた磁気記録媒体を提供することを課題とする。
【解決手段】ＦｅＰｔ合金とＣｕ酸化物とを含む薄膜を形成する薄膜形成工程、及び該薄膜を加熱する加熱工程を経て、Ｌ１０規則構造を有したＦｅＰｔ合金とＣｕ酸化物とを含有した磁気記録層を形成する磁気記録媒体の作製方法、および該製造方法で得られる磁気記録媒体とする。
【解決手段】ＦｅＰｔ合金とＣｕ酸化物とを含む薄膜を形成する薄膜形成工程、及び該薄膜を加熱する加熱工程を経て、Ｌ１０規則構造を有したＦｅＰｔ合金とＣｕ酸化物とを含有した磁気記録層を形成する磁気記録媒体の作製方法、および該製造方法で得られる磁気記録媒体とする。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、磁気記録媒体及び磁気記録媒体の作製方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
近年、ハードディスク等の磁気記録媒体の面記録密度を高くして記憶容量を増大させることが望まれており、研究が進められている。磁気記録媒体の面記録密度を向上させるには、記録ビットを微細化しなければならない。しかしながら、記録ビットの微細化を進めると、熱エネルギーにより磁気記録層の磁化方向が変化してデータが失われてしまう、いわゆる「熱揺らぎ」が問題となる。
【０００３】
熱揺らぎの影響を抑えることができる技術としては、「垂直磁気記録方式」が実用化されている。垂直磁気記録方式は、記録ビットの磁化方向を磁気記録層に対して垂直方向に記録する方法である。垂直磁気記録方式では、隣接する記録ビットの反磁界がお互いに強め合うように作用する。したがって、垂直磁気記録方式の記録ビットでは、磁気記録層に平行な方向の大きさを小さくしても、垂直な方向の大きさを大きくして体積を大きくすることで、熱揺らぎの影響を抑えることができる。
【０００４】
しかしながら、垂直磁気記録方式を用いたとしても、高い面記録密度を実現させるためには記録ビットを微細化させなければならないということに変わりはない。したがって、より高い面記録密度を実現させるためには、垂直磁気記録方式を用いても熱揺らぎの問題は生じる。この解決策として、従来用いられてきたＣｏＣｒ系合金よりもさらに高い垂直磁気異方性を有する材料を磁気記録層に用いることが検討されている。
【０００５】
ＣｏＣｒ系合金より高い垂直磁気異方性を有する材料として、例えば、Ｌ１０規則構造を有したＦｅＰｔ合金（以下、単に「Ｌ１０ＦｅＰｔ合金」ということがある。）が検討されている。Ｌ１０ＦｅＰｔ合金は、１０Ｔｂｉｔ／ｉｎｃｈ２クラスの超高密度磁気記録媒体として期待されている。また、Ｌ１０ＦｅＰｔ合金は耐食性、耐酸化性に優れているため、磁気記録媒体としての応用に適した材料と期待されている。しかしながら、Ｌ１０ＦｅＰｔ合金は高い磁気異方性を有するため、保磁力が高くなりすぎる傾向にある。そのため、Ｌ１０ＦｅＰｔ合金を磁気記録媒体として実用化するには、ある程度保磁力を低下させることが好ましい。また、Ｌ１０ＦｅＰｔ合金を磁気記録媒体として実用化するためには、金属やガラス製の基板上に数ｎｍの厚さで高［１００］垂直配向と高Ｌ１０規則化を実現したＬ１０ＦｅＰｔ合金を含む薄膜（以下、「Ｌ１０ＦｅＰｔ薄膜」ということがある。）を形成する必要がある。さらに、実用的観点からは、金属やガラス製の基板には特殊な結晶面や表面処理を必要とせず、例えば、アモルファス熱酸化シリコン（ＳｉＯ２）などの多結晶表面上で、できるだけ低温プロセスでＬ１０ＦｅＰｔ薄膜を製膜できることが望ましい。
【０００６】
多結晶基板上にＬ１０ＦｅＰｔ薄膜を形成する方法としては、これまでに以下の手法が報告されている。
（１）製膜時に金属（Ｓｂ、Ａｇ、Ｃｕ）もしくは酸化物（ＭｇＯ、ＳｉＯ２、Ｂ２Ｏ３、ＺｒＯ２）からなる添加物を加える作製方法（例えば、非特許文献１、２、特許文献１。）。
（２）製膜後に急速加熱熱処理を行う作製方法（例えば、非特許文献３、４。）。
（３）製膜時に金属（Ｓｂ、Ａｇ、Ｃｕ）もしくは酸化物（ＭｇＯ、ＳｉＯ２、Ｂ２Ｏ３、ＺｒＯ２）からなる添加物を加え、製膜後に急速加熱熱処理を行う作製方法（例えば、非特許文献５〜７。）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００７】
【特許文献１】特開２００６−２０２４５１号公報
【非特許文献】
【０００８】
【非特許文献１】前田知幸、外４名、「Reduction of ordering temperature of an FePt-ordered alloy by addition of Cu」、Applied Physics Letter、米国、American Institute of Physics、２００２年３月２５日、第８０巻、第１２号、ｐ.２１４７
【非特許文献２】Q.Yan、外５名「Enhanced Chemical Ordering and Coercivity in FePt Alloy Nanoparticles by Sb-Doping」、Advanced Materials、独国、WILEY-VCH Verlag GmbH & Co. KGaA、２００５年８月８日、第１７巻、第１８号、ｐ．２２３３−２２３７
【非特許文献３】伊藤裕二、外５名、「Structural and Magnetization Properties of Island FePt Produced by Rapid Thermal Annealing」、Japanese Journal of Applied Physics、日本、The Japan Society of Applied Physics、２００４年１２月９日、第４３巻、ｐ．８０４０−８０４３
【非特許文献４】伊藤裕二、外５名、「Magnetic and Structural Properties of FePt Thin Film Prepared by Rapid Thermal Annealing」、Japanese Journal of Applied Physics、日本、The Japan Society of Applied Physics、２００２年８月１３日、第４１巻、ｐ．Ｌ１０６６−Ｌ１０６８
【非特許文献５】C.L.Platt、外４名「L10 ordering and microstructure of FePt thin films with Cu, Ag, and Au additive」、Journal of Applied Physics、米国、American Institute of Physics、２００２年１１月１５日、第９２巻、第１０号、ｐ．６１０４
【非特許文献６】M.L.Yan、外３名「L10,(001)-oriented FePt:B2O3 composite films for perpendicular recording」、Journal of Applied Physics、米国、American Institute of Physics、２００２年５月１５日、第９１巻、第１０号、ｐ．８４７１
【非特許文献７】C.Luo、外１名、「Structural and magnetic properties of FePt:SiO2 granular thin films」、Applied Physics Letter、米国、American Institute of Physics、１９９９年１１月１５日、第７５巻、第２０号、ｐ.３１６２
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
上記のように、従来、Ｌ１０ＦｅＰｔ薄膜を形成する際には、Ｆｅとの置換を狙って金属を添加したり、元素の拡散を早めることを目的として、Ｓｉ、Ｂ、Ｍｇなどの軽元素の酸化物を添加したりしていた。そして、これらの添加物を用いることで、ある程度の効果は得られていた。しかしながら、（１）高［１００］垂直配向、（２）高Ｌ１０規則度、（３）低温、短時間での作製、（４）低キュリー温度、及び（５）高結晶磁気異方性を同時に十分に満足するＬ１０ＦｅＰｔ薄膜を従来の製法で得ることは困難であった。
【００１０】
そこで本発明は、低温プロセスで短時間に作製可能であり、高［１００］垂直配向、高Ｌ１０規則化、低キュリー温度、及び高結晶磁気異方性を有する、Ｌ１０ＦｅＰｔ薄膜を備えた磁気記録媒体を製造できる方法、並びに、該方法によって得られるＬ１０ＦｅＰｔ膜を備えた磁気記録媒体を提供することを課題とする。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
第一の本発明は、Ｌ１０規則構造を有したＦｅＰｔ合金とＣｕ酸化物とを含有した磁気記録層を備える磁気記録媒体を提供することによって上記課題を解決する。
【００１２】
第一の本発明および以下に説明する第二の本発明（以下、これらを合わせて単に「本発明」ということがある。）において、「Ｃｕ酸化物」とは、Ｃｕの酸化物であれば特に限定されず、ＣｕＯやＣｕＯ２、またはそれらの混合物であっても良い。
【００１３】
第一の本発明において、Ｃｕ酸化物とＦｅＰｔ合金との合計量に対して、ＣｕＯ換算で１０体積％以上２０体積％以下となる量のＣｕが磁気記録層に含有されていることが好ましい。
【００１４】
また、第二の本発明は、ＦｅＰｔ合金とＣｕ酸化物とを含む薄膜を形成する薄膜形成工程、及び該薄膜を所定の温度まで加熱する加熱工程を経て、Ｌ１０規則構造を有したＦｅＰｔ合金とＣｕ酸化物とを含有した磁気記録層を形成する、磁気記録媒体の作製方法を提供することによって上記課題を解決する。
【００１５】
第二の本発明において、Ｃｕ酸化物とＦｅＰｔ合金との合計量に対して、ＣｕＯ換算で１０体積％以上２０体積％以下となる量のＣｕを磁気記録層に含有させることが好ましい。
【００１６】
第二の本発明において、上記加熱工程が、毎秒３０℃以上の加熱速度で所定の温度まで薄膜を加熱する工程であることが好ましい。
【００１７】
第二の本発明において、上記加熱工程が、薄膜を３８０℃以上６００℃以下の温度まで加熱する工程であることが好ましい。
【発明の効果】
【００１８】
本発明によれば、低温プロセスで短時間にＬ１０ＦｅＰｔ薄膜を備えた磁気記録媒体を提供することができる。また、本発明では、磁気記録媒体の作製時の基板にガラスなどの多結晶材料を用いることができるため、一般に使用されているアルミニウム基板やガラス基板を用いることができ、エピタキシャル成長などの高温プロセスやバッファー層などの特殊な製膜工程を必要としない。さらに、Ｃｕ酸化物の添加にはＣｕＯやＣｕＯ２などの酸化物をターゲットに用いてスパッタリングで製膜できるので、技術的に容易で経済性が高い。さらに、短時間の急速加熱でしかも短時間の保持時間で高［００１］垂直配向・高Ｌ１０規則化したＬ１０ＦｅＰｔ薄膜を得られるので、実用化が容易で、経済性が高い。特に最短時間では数秒程度のランプ加熱でＬ１０ＦｅＰｔ薄膜を得ることも可能なため、製膜プロセスが簡単で、時間的、経済的効率が高い。
【図面の簡単な説明】
【００１９】
【図１】本発明の磁気記録媒体の作製方法の一例に備えられる工程を概略的に示すフローチャートである。
【図２】図２（ａ）には作製途中の本発明の磁気記録媒体の一例の断面を概略的に示し、図２（ｂ）には本発明の磁気記録媒体の一例の断面を概略的に示す。
【図３】ＸＲＤで構造解析を行った結果を示すグラフである。
【図４】ピーク強度のＣｕＯ添加量依存性を示すグラフである。
【図５】ＶＳＭで磁化測定を行った結果を示すグラフである。
【図６】保磁力（垂直）のＣｕＯ添加量依存性を示すグラフである。
【図７】ＸＲＤで構造解析を行った結果を示すグラフである。
【図８】ピーク強度のＣｕＯ添加量依存性を示すグラフである。
【図９】ＸＲＤで構造解析を行った結果を示すグラフである。
【図１０】ピーク強度の加熱速度依存性を示すグラフである。
【図１１】ＶＳＭで磁化測定を行った結果を示すグラフである。
【図１２】保磁力（垂直）の加熱速度依存性を示すグラフである。
【図１３】ＸＲＤで構造解析を行った結果を示すグラフである。
【図１４】ピーク強度の熱処理温度依存性を示すグラフである。
【図１５】ＶＳＭで磁化測定を行った結果を示すグラフである。
【図１６】保磁力（垂直）の熱処理温度依存性を示すグラフである。
【図１７】ＸＲＤで構造解析を行った結果を示すグラフである。
【図１８】ピーク強度の保持時間依存性を示すグラフである。
【図１９】ＶＳＭで磁化測定を行った結果を示すグラフである。
【図２０】ＶＳＭで磁化測定を行った結果を示すグラフである。
【図２１】保磁力（垂直）の保持時間依存性を示すグラフである。
【発明を実施するための形態】
【００２０】
以下、本発明の実施形態について説明する。なお、本実施形態は、本発明を実施するための一形態に過ぎず、本発明は本実施形態によって限定されるものではなく、本発明の要旨を逸脱しない範囲で種々の変更実施の形態が可能である。
【００２１】
＜磁気記録媒体の作製方法＞
図１に本発明の磁気記録媒体の作製方法の一例のフローチャートを概略的に示す。また、図２（ａ）には作製途中の本発明の磁気記録媒体の一例の断面を概略的に示し、図２（ｂ）には本発明の磁気記録媒体の一例の断面を概略的に示す。
【００２２】
図１に示すように、本発明の磁気記録媒体の作製方法は、薄膜形成工程Ｓ１及び加熱工程Ｓ２を備えている。これらの工程を経ることによって、Ｌ１０規則構造を有したＦｅＰｔ合金とＣｕ酸化物とを含有した磁気記録層を得ることができる。以下、各工程について説明する。
【００２３】
（薄膜形成工程Ｓ１）
工程Ｓ１は、基板１上にＦｅＰｔ合金とＣｕ酸化物とを含有した薄膜２を形成する工程である（図２（ａ）参照）。本発明に用いることができる基板１は、磁気記録媒体の作製に用いることができるものであれば特に限定されず、金属製の基板やガラス製の基板を用いることができる。ただし、実用的な磁気記録媒体を作製する場合には、薄膜２の下部にソフト磁性層（保磁力の小さな材料、Ｃｏ系アモルファスなど）を積層することが好ましい。
【００２４】
工程Ｓ１で得られる薄膜２中のＦｅとＰｔとの含有比率が、モル比でＦｅ：Ｐｔ＝１：１から外れると、後の加熱工程Ｓ２を経たときに得られるＦｅＰｔ合金のＬ１０規則度が落ちることとなる。そのため、工程Ｓ１で得られる薄膜中のＦｅとＰｔとの含有比率は、モル比でＦｅ：Ｐｔ＝４５〜５５：５５〜４５程度であることが好ましい。
【００２５】
また、ＦｅＰｔ合金とＣｕ酸化物とを含有した薄膜２を基板１上に形成する方法は特に限定されず、例えば、Ｆｅ、Ｐｔ、及びＣｕ酸化物をそれぞれターゲットとした同時スパッタリング製膜によって作製することができる。Ｆｅ及びＰｔにかえてＦｅＰｔ合金をターゲットとしてスパッタリング製膜することもできる。ＦｅＰｔ合金をターゲットとしてスパッタリング製膜する場合は、ＦｅＰｔの組成比を固定することが容易である。
【００２６】
また、本発明においてＣｕ酸化物とは、Ｃｕの酸化物であれば特に限定されず、ＣｕＯやＣｕＯ２、またはそれらの混合物を用いることができる。ＦｅＰｔ合金にＣｕ酸化物を添加することによって、製膜時の結晶粒サイズを低下させることができると考えられる。さらに、製膜時の結晶粒サイズを抑制し、結晶粒間に作用する引っ張り応力を誘起することによって、急速加熱による高配向、高規則化を促進することが考えられる。Ｃｕ酸化物を添加する方法はとくに限定されず、例えば、あらかじめＣｕ酸化物を混合した材料をターゲットとしてスパッタリング製膜してもよく、別途Ｃｕ酸化物をターゲットとしてその他のターゲットと同時スパッタリング製膜してもよい。
【００２７】
薄膜２を構成する材料のうち、Ｃｕ含有量は、ＦｅＰｔ合金とＣｕ酸化物との合計量に対して、ＣｕＯ換算で１０体積％以上２０体積％以下となる量であることが好ましい。薄膜２を構成する材料中のＣｕ酸化物の割合が少なく過ぎても多すぎても、後の加熱工程Ｓ２を経て得られるＬ１０ＦｅＰｔ合金の［００１］垂直配向性が低く、磁気異方性が劣る傾向にある。
【００２８】
（加熱工程Ｓ２）
工程Ｓ２は、工程Ｓ１で得られた薄膜２を所定の温度まで加熱する工程である。工程Ｓ２を経ることによって、薄膜２を磁気記録層２’（図２（ｂ）参照。）とすることができる。
【００２９】
工程Ｓ２において薄膜２を所定の温度まで加熱する際の加熱速度は、３０℃／秒以上であることが好ましく、５０℃／秒以上であることがより好ましい。加熱速度を速くすると、Ｌ１０ＦｅＰｔ合金が高Ｌ１０規則化・高［００１］垂直配向し、磁気異方性が向上するとともに保磁力が減少する傾向にある。なお、保磁力が減少することは、結晶性が向上していることを示している。
【００３０】
工程Ｓ２における加熱方法は特に限定されない。加熱方法としては、例えば、赤外線加熱を挙げることができる。
【００３１】
なお、工程Ｓ２での「所定の温度」とは、３８０℃以上６００℃以下であることが好ましい。この温度が低すぎれば［００１］垂直配向性が低下する傾向にあり、高すぎれば生産性の観点から好ましくない。ＦｅＰｔ合金がＬ１０規則化し始める温度はＣｕＯ酸化物の含有量や加熱速度にも因るが、３８０℃程度の加熱温度でもＬ１０規則化すると考えられる。
【００３２】
また、工程Ｓ２では、所定の温度まで加熱した後、所定の時間保持してもよい。この保持時間は、５秒以下であることが好ましい。本発明では、保持時間が５秒以下でもＦｅＰｔ合金を高Ｌ１０規則化させ、高［００１］垂直配向させる効果を発揮することができ、保持時間が長過ぎれば、生産性の観点から好ましくない。
【００３３】
（その他の工程）
本発明の磁気記録媒体の作製方法は、少なくとも上記工程Ｓ１及び工程Ｓ２を備えており、さらに工程Ｓ２の後に磁気記録層２’上に薄い保護層を形成する工程を備えていてよい。この保護層は、例えばＤＬＣ（ダイヤモンド型カーボン）によって構成されるものとすることができる。保護層を形成する方法はとくに限定されず、例えば、プラズマ気相成長法等で製膜することができる。
【００３４】
＜磁気記録媒体＞
本発明の磁気記録媒体は、上記した本発明の磁気記録媒体の作製方法によって得られる。本発明の磁気記録媒体は、Ｌ１０ＦｅＰｔ合金とＣｕ酸化物とを含有した磁気記録層２’を備えており、上記したように、磁気記録層２’に含まれるＣｕの量は、Ｌ１０ＦｅＰｔ合金とＣｕ酸化物との合計量に対して、ＣｕＯ換算で１０体積％以上２０体積％以下となる量であることが好ましい。
【実施例】
【００３５】
以下に、実施例にて本発明をさらに詳しく説明するが、本発明は実施例に限定されるものではない。なお、ここで用いる「％」は、特に断らない限り、磁気記録層（薄膜）全体に対する体積％を意味する。
＜試料作製方法＞
以下に説明する手順で複数の試料を作製した。まず、合金膜作製用スパッタ装置（Ａｒガス圧：０．５Ｐａ）を用いて、Ｆｅ、Ｐｔ、及びＣｕＯ（全てフルウチ化学株式会社製）をそれぞれターゲットとして、熱酸化Ｓｉ（Ｓｉ基板の表面がＳｉＯ２の酸化膜で覆われている。）の基板上に、ＦｅＰｔ合金に所定量のＣｕＯが添加された薄膜を製膜した。得られた薄膜の膜厚は、ＣｕＯの添加量によって異なり、７．２ｎｍ＋ＣｕＯ添加分となるようにした。すなわち、薄膜の膜厚は、７．２×（１＋ｘ）ｎｍとなるようにした（ｘは、薄膜全体に占めるＣｕＯの割合（％））。製膜後、赤外線急速加熱装置（真空理工株式会社製、ＶＨＣ−Ｐ４５Ｃ−Ｓ）を用いて、真空雰囲気（２．０×１０−４Ｐａ）で上記薄膜を所定の加熱速度で所定の温度（以下、「熱処理温度」という。）まで昇温し、所定の時間（以下、「保持時間」という。）保持した。
【００３６】
＜評価方法＞
上記手順で作製した試料について、Ｘ線解析装置（日本電子株式会社製、ＪＤＸ―３５３０、以下「ＸＲＤ」という。）を用いて構造解析を行いった。また、振動試料型磁力計（株式会社東栄科学産業製、ＶＳＭ５ｓ型−１５、以下「ＶＳＭ」という。）を用いて磁化測定を行った。
【００３７】
（ＣｕＯの最適添加量の検討）
上記した手順に従って、ＣｕＯの添加量が５％、１０％、１５％、２０％、２５％、３０％、３５％である試料をそれぞれ用意した。なお、これらの試料を作製する際の加熱速度は２７．２℃／秒であり、熱処理温度は５００℃であり、保持時間は１時間であった。ＸＲＤで構造解析を行った結果を図３に示す。図３は、横軸を回折角、縦軸を回折強度としたグラフであり、ＣｕＯの添加量が５％、１０％、１５％、２０％、２５％、３０％、３５％である試料のＸＲＤによる解析結果を示している。図４に示したグラフは、ＸＲＤによる解析結果に基づいて、ピーク強度のＣｕＯ添加量依存性を示したグラフである。図４では、横軸をＣｕＯの添加量（％）、縦軸を回折強度として、（００１）面、（００２）面、（１１１）面の回折強度のＣｕＯ添加量依存性を示している。
【００３８】
また、同様の試料についてＶＳＭで磁化測定を行った結果を図５に示す。図５では、ＣｕＯの添加量が１０％（図５上段）、１５％（図５中段）、２０％（図５下段）である試料についてのみ測定結果を示している。図５では、横軸が磁界（ｋＯｅ）、縦軸が磁化の値（ｅｍｕ／ｃｍ３）である。図６は、保磁力（膜面垂直成分）のＣｕＯ添加量依存性について示しており、横軸がＣｕＯの添加量（％）、縦軸が保磁力（ｋＯｅ）である。
【００３９】
さらに、ＣｕＯの添加量が５％、１０％、１５％、２０％、２５％、３０％、３５％であり、加熱速度が２２．９℃／秒であり、熱処理温度が７００℃であり、保持時間が３０分である試料についても、ＸＲＤで構造解析を行った。その結果を図７に示す。図７は、横軸を回折角、縦軸を回折強度としたグラフであり、ＣｕＯの添加量が５％、１０％、１５％、２０％、２５％、３０％、３５％である試料のＸＲＤによる解析結果を示している。図８に示したグラフは、ＸＲＤによる解析結果に基づいて、ピーク強度のＣｕＯ添加量依存性を示したグラフである。図８では、横軸をＣｕＯの添加量（％）、縦軸を回折強度として、（００１）面、（００２）面、（１１１）面の回折強度のＣｕＯ添加量依存性を示している。
【００４０】
図３〜図８に示した結果より以下のことがわかる。ＣｕＯの添加量の増加とともに、（００１）面、（００２）面の回折強度が増加して１５％付近で最大になる。ＣｕＯの添加量が２０％を過ぎると（１１１）面の回折線が見え始める。（００１）面と（００２）面の強度比は、あまり変化しなかった。これらのことから、規則化した領域の規則度は組成に依存しない。ＣｕＯの添加量が２５％を過ぎると、配向性が悪くなる。ｆｃｃからｆｃｔへの構造変化は、ＣｕＯの添加量が１５％である場合が最も早い。図５の磁化曲線をみると軟磁性相は見られず、ほぼ全体がＬ１０規則構造になっていると考えることができる。図５では、磁化曲線で軟磁性相が見えず、Ｘ線回折でもＬ１０以外の相が見えないので、実用的には十分だと考えられる。ＣｕＯの含有量を１５％とした場合が、最も磁気異方性が高く、［００１］垂直配向性が高いことがわかる。なお、熱処理温度が５００℃の場合も７００℃の場合もＣｕＯの含有量を１５％とした試料では、Ｉ（００１）／Ｉ（００２）の比から算出したＬ１０規則度は、９８％程度であった。
【００４１】
（加熱速度依存性の検討）
上記した手順に従って、ＣｕＯの添加量が１５％であり、加熱速度が９℃／秒、２０．８℃／秒、２７．２℃／秒、４１．６℃／秒である試料をそれぞれ用意した。なお、これらの試料を作製する際の熱処理温度は５００℃であり、保持時間は１時間であった。ＸＲＤで構造解析を行った結果を図９に示す。図９は、横軸を回折角、縦軸を回折強度としたグラフであり、加熱速度が９℃／秒、２０．８℃／秒、２７．２℃／秒、４１．６℃／秒である試料のＸＲＤによる解析結果を示している。図１０に示したグラフは、ＸＲＤによる解析結果に基づいて、ピーク強度の加熱速度依存性を示したグラフである。図４では、横軸を加熱速度（℃／秒）、縦軸を回折強度として、（００１）面、（００２）面、（１１１）面の回折強度の加熱速度依存性を示している。
【００４２】
また、同様の試料についてＶＳＭで磁化測定を行った結果を図１１に示す。図１１では、横軸が磁界（ｋＯｅ）、縦軸が磁化の値（ｅｍｕ／ｃｍ３）である。図１２は、保磁力（膜面垂直成分）の加熱速度依存性について示しており、横軸が加熱速度（℃／秒）、縦軸が保磁力（ｋＯｅ）である。
【００４３】
図９及び図１０に示した結果より、Ｌ１０規則度、［００１］垂直配向性ともに、加熱速度が速くなるにつれて向上することがわかる。これらの結果から、加熱速度を２５℃／秒以上とすれば良好な結果が得られ、３５℃／秒以上とすれば、より優れたＬ１０規則度、［００１］垂直配向性が得られることがかわる。また、図１１に示した結果からは、加熱速度が速くなるにつれて、面内、垂直の磁気異方性が向上することがわかる。さらに、図１２より、加熱速度が速くなるにつれて、保磁力（膜面垂直成分）が減少し、ピンニングサイトが減少することがわかる。
【００４４】
（熱処理温度依存性の検討）
上記した手順に従って、ＣｕＯの添加量が１５％であり、熱処理温度が４１５℃（加熱速度：３４．４℃／秒）、４５０℃（同：３７．１℃／秒）、５００℃（同：４１．６℃／秒）、６００℃（同：３８．２℃／秒）、７００℃（同：２２．９℃／秒）である試料をそれぞれ用意した。なお、これらの試料を作製する際の保持時間は６０分とした。ＸＲＤで構造解析を行った結果を図１３に示す。図１３は、横軸を回折角、縦軸を回折強度としたグラフであり、熱処理温度が４１５℃（加熱速度：３４．４℃／秒）、４５０℃（同：３７．１℃／秒）、５００℃（同：４１．６℃／秒）、６００℃（同：３８．２℃／秒）、７００℃（同：２２．９℃／秒）である試料のＸＲＤによる解析結果を示している。図１４に示したグラフは、ＸＲＤによる解析結果に基づいて、ピーク強度の熱処理温度依存性を示したグラフである。図１４では、横軸を熱処理温度（℃）、縦軸を回折強度として、（００１）面、（００２）面、（１１１）面の回折強度の熱処理温度依存性を示している。また、図１４には、ＣｕＯに変えてＳｉＯ２を１５％添加した（ＳｉＯ２添加の方法は、基板回転スパッタで製膜した。）以外は同様にして作製した試料についても示す。
【００４５】
また、同様の試料についてＶＳＭで磁化測定を行った結果を図１５に示す。図１５では、横軸が磁界（ｋＯｅ）、縦軸が磁化の値（ｅｍｕ／ｃｍ３）である。図１６は、保磁力（膜面垂直成分）のＣｕＯ熱処理温度依存性について示しており、横軸が熱処理温度（℃）、縦軸が保磁力（ｋＯｅ）である。
【００４６】
図１３及び図１４に示したように、いずれの温度でもＬ１０規則度、［００１］垂直配向性ともに良好であったが、７００℃では線幅が狭くなり、結晶粒サイズの増加が著しいことがわかる。また、図１４からＣｕＯを添加した場合とＳｉＯ２を添加した場合とを比較すると、約２倍の速さでＬ１０規則化、［００１］垂直配向性が進行することがわかった。図８、図１０並びに図１４によれば、高配向・高規則化は、添加物濃度、加熱速度ならびに熱処理温度に依存している。特に添加物濃度、加熱速度に強く依存している。また図１４からは、４００℃ですでに、高配向・高規則化が始まっていることが分かる。加熱速度３４．４℃/秒、加熱温度４００℃では、配向性・結晶性はまだ十分とは言い難いが、加熱速度を５０℃/秒以上に設定すれば、４００℃でも十分な配向性と規則度が得られると考えられる。
【００４７】
（保持時間依存性の検討）
上記した手順に従って、ＣｕＯの添加量が１５％であり、加熱速度が４１．６℃／秒であり、熱処理温度が５００℃であり、保持時間が５秒、１分、１０分、３０分、６０分である試料をそれぞれ用意した。ＸＲＤで構造解析を行った結果を図１７に示す。図１７は、横軸を回折角、縦軸を回折強度としたグラフであり、保持時間が５秒、１分、１０分、３０分、６０分である試料のＸＲＤによる解析結果を示している。図１８に示したグラフは、ＸＲＤによる解析結果に基づいて、ピーク強度の保持時間依存性を示したグラフである。図１８では、横軸を保持時間（分）、縦軸を回折強度として、（００１）面、（００２）面、（１１１）面の回折強度の保持時間依存性を示している。
【００４８】
また、同様の試料についてＶＳＭで磁化測定を行った結果を図１９及び図２０に示す。図１９及び図２０では、横軸が磁界（ｋＯｅ）、縦軸が磁化の値（ｅｍｕ／ｃｍ３）である。図２１は、保磁力（膜面垂直成分）の保持時間依存性について示しており、保持時間（分）、縦軸が保磁力（ｋＯｅ）である。
【００４９】
図１７及び図１８に示した結果より、高Ｌ１０規則化、高［００１］垂直配向性の観点から、保持時間は１分で十分であることがわかる。即ち本発明では、磁気記録層のＬ１０規則化、高［００１］垂直配向性は、基本的には加熱過程に依存しており、加熱後の保持時間には依存していないと考えられる。図１９〜図２１に示した結果からは、保持時間が５秒でも磁気異方性が得られており、優れた特性を示すことがわかった。
【００５０】
以上、現時点において実践的で好ましいと思われる実施形態に関連して本発明を説明したが、本発明は、本願明細書中に開示された実施形態に限定されるものではない。請求の範囲および明細書全体から読み取れる発明の要旨或いは思想に反しない範囲で適宜変更可能である。そのような変更を伴う磁気記録媒体、及び磁気記録媒体の作製方法も本発明の技術的範囲に包含されるものとして理解されなければならない。
【符号の説明】
【００５１】
１ 基板
２ 薄膜
２’ 磁気記録層
１０ 磁気記録媒体
【技術分野】
【０００１】
本発明は、磁気記録媒体及び磁気記録媒体の作製方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
近年、ハードディスク等の磁気記録媒体の面記録密度を高くして記憶容量を増大させることが望まれており、研究が進められている。磁気記録媒体の面記録密度を向上させるには、記録ビットを微細化しなければならない。しかしながら、記録ビットの微細化を進めると、熱エネルギーにより磁気記録層の磁化方向が変化してデータが失われてしまう、いわゆる「熱揺らぎ」が問題となる。
【０００３】
熱揺らぎの影響を抑えることができる技術としては、「垂直磁気記録方式」が実用化されている。垂直磁気記録方式は、記録ビットの磁化方向を磁気記録層に対して垂直方向に記録する方法である。垂直磁気記録方式では、隣接する記録ビットの反磁界がお互いに強め合うように作用する。したがって、垂直磁気記録方式の記録ビットでは、磁気記録層に平行な方向の大きさを小さくしても、垂直な方向の大きさを大きくして体積を大きくすることで、熱揺らぎの影響を抑えることができる。
【０００４】
しかしながら、垂直磁気記録方式を用いたとしても、高い面記録密度を実現させるためには記録ビットを微細化させなければならないということに変わりはない。したがって、より高い面記録密度を実現させるためには、垂直磁気記録方式を用いても熱揺らぎの問題は生じる。この解決策として、従来用いられてきたＣｏＣｒ系合金よりもさらに高い垂直磁気異方性を有する材料を磁気記録層に用いることが検討されている。
【０００５】
ＣｏＣｒ系合金より高い垂直磁気異方性を有する材料として、例えば、Ｌ１０規則構造を有したＦｅＰｔ合金（以下、単に「Ｌ１０ＦｅＰｔ合金」ということがある。）が検討されている。Ｌ１０ＦｅＰｔ合金は、１０Ｔｂｉｔ／ｉｎｃｈ２クラスの超高密度磁気記録媒体として期待されている。また、Ｌ１０ＦｅＰｔ合金は耐食性、耐酸化性に優れているため、磁気記録媒体としての応用に適した材料と期待されている。しかしながら、Ｌ１０ＦｅＰｔ合金は高い磁気異方性を有するため、保磁力が高くなりすぎる傾向にある。そのため、Ｌ１０ＦｅＰｔ合金を磁気記録媒体として実用化するには、ある程度保磁力を低下させることが好ましい。また、Ｌ１０ＦｅＰｔ合金を磁気記録媒体として実用化するためには、金属やガラス製の基板上に数ｎｍの厚さで高［１００］垂直配向と高Ｌ１０規則化を実現したＬ１０ＦｅＰｔ合金を含む薄膜（以下、「Ｌ１０ＦｅＰｔ薄膜」ということがある。）を形成する必要がある。さらに、実用的観点からは、金属やガラス製の基板には特殊な結晶面や表面処理を必要とせず、例えば、アモルファス熱酸化シリコン（ＳｉＯ２）などの多結晶表面上で、できるだけ低温プロセスでＬ１０ＦｅＰｔ薄膜を製膜できることが望ましい。
【０００６】
多結晶基板上にＬ１０ＦｅＰｔ薄膜を形成する方法としては、これまでに以下の手法が報告されている。
（１）製膜時に金属（Ｓｂ、Ａｇ、Ｃｕ）もしくは酸化物（ＭｇＯ、ＳｉＯ２、Ｂ２Ｏ３、ＺｒＯ２）からなる添加物を加える作製方法（例えば、非特許文献１、２、特許文献１。）。
（２）製膜後に急速加熱熱処理を行う作製方法（例えば、非特許文献３、４。）。
（３）製膜時に金属（Ｓｂ、Ａｇ、Ｃｕ）もしくは酸化物（ＭｇＯ、ＳｉＯ２、Ｂ２Ｏ３、ＺｒＯ２）からなる添加物を加え、製膜後に急速加熱熱処理を行う作製方法（例えば、非特許文献５〜７。）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００７】
【特許文献１】特開２００６−２０２４５１号公報
【非特許文献】
【０００８】
【非特許文献１】前田知幸、外４名、「Reduction of ordering temperature of an FePt-ordered alloy by addition of Cu」、Applied Physics Letter、米国、American Institute of Physics、２００２年３月２５日、第８０巻、第１２号、ｐ.２１４７
【非特許文献２】Q.Yan、外５名「Enhanced Chemical Ordering and Coercivity in FePt Alloy Nanoparticles by Sb-Doping」、Advanced Materials、独国、WILEY-VCH Verlag GmbH & Co. KGaA、２００５年８月８日、第１７巻、第１８号、ｐ．２２３３−２２３７
【非特許文献３】伊藤裕二、外５名、「Structural and Magnetization Properties of Island FePt Produced by Rapid Thermal Annealing」、Japanese Journal of Applied Physics、日本、The Japan Society of Applied Physics、２００４年１２月９日、第４３巻、ｐ．８０４０−８０４３
【非特許文献４】伊藤裕二、外５名、「Magnetic and Structural Properties of FePt Thin Film Prepared by Rapid Thermal Annealing」、Japanese Journal of Applied Physics、日本、The Japan Society of Applied Physics、２００２年８月１３日、第４１巻、ｐ．Ｌ１０６６−Ｌ１０６８
【非特許文献５】C.L.Platt、外４名「L10 ordering and microstructure of FePt thin films with Cu, Ag, and Au additive」、Journal of Applied Physics、米国、American Institute of Physics、２００２年１１月１５日、第９２巻、第１０号、ｐ．６１０４
【非特許文献６】M.L.Yan、外３名「L10,(001)-oriented FePt:B2O3 composite films for perpendicular recording」、Journal of Applied Physics、米国、American Institute of Physics、２００２年５月１５日、第９１巻、第１０号、ｐ．８４７１
【非特許文献７】C.Luo、外１名、「Structural and magnetic properties of FePt:SiO2 granular thin films」、Applied Physics Letter、米国、American Institute of Physics、１９９９年１１月１５日、第７５巻、第２０号、ｐ.３１６２
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
上記のように、従来、Ｌ１０ＦｅＰｔ薄膜を形成する際には、Ｆｅとの置換を狙って金属を添加したり、元素の拡散を早めることを目的として、Ｓｉ、Ｂ、Ｍｇなどの軽元素の酸化物を添加したりしていた。そして、これらの添加物を用いることで、ある程度の効果は得られていた。しかしながら、（１）高［１００］垂直配向、（２）高Ｌ１０規則度、（３）低温、短時間での作製、（４）低キュリー温度、及び（５）高結晶磁気異方性を同時に十分に満足するＬ１０ＦｅＰｔ薄膜を従来の製法で得ることは困難であった。
【００１０】
そこで本発明は、低温プロセスで短時間に作製可能であり、高［１００］垂直配向、高Ｌ１０規則化、低キュリー温度、及び高結晶磁気異方性を有する、Ｌ１０ＦｅＰｔ薄膜を備えた磁気記録媒体を製造できる方法、並びに、該方法によって得られるＬ１０ＦｅＰｔ膜を備えた磁気記録媒体を提供することを課題とする。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
第一の本発明は、Ｌ１０規則構造を有したＦｅＰｔ合金とＣｕ酸化物とを含有した磁気記録層を備える磁気記録媒体を提供することによって上記課題を解決する。
【００１２】
第一の本発明および以下に説明する第二の本発明（以下、これらを合わせて単に「本発明」ということがある。）において、「Ｃｕ酸化物」とは、Ｃｕの酸化物であれば特に限定されず、ＣｕＯやＣｕＯ２、またはそれらの混合物であっても良い。
【００１３】
第一の本発明において、Ｃｕ酸化物とＦｅＰｔ合金との合計量に対して、ＣｕＯ換算で１０体積％以上２０体積％以下となる量のＣｕが磁気記録層に含有されていることが好ましい。
【００１４】
また、第二の本発明は、ＦｅＰｔ合金とＣｕ酸化物とを含む薄膜を形成する薄膜形成工程、及び該薄膜を所定の温度まで加熱する加熱工程を経て、Ｌ１０規則構造を有したＦｅＰｔ合金とＣｕ酸化物とを含有した磁気記録層を形成する、磁気記録媒体の作製方法を提供することによって上記課題を解決する。
【００１５】
第二の本発明において、Ｃｕ酸化物とＦｅＰｔ合金との合計量に対して、ＣｕＯ換算で１０体積％以上２０体積％以下となる量のＣｕを磁気記録層に含有させることが好ましい。
【００１６】
第二の本発明において、上記加熱工程が、毎秒３０℃以上の加熱速度で所定の温度まで薄膜を加熱する工程であることが好ましい。
【００１７】
第二の本発明において、上記加熱工程が、薄膜を３８０℃以上６００℃以下の温度まで加熱する工程であることが好ましい。
【発明の効果】
【００１８】
本発明によれば、低温プロセスで短時間にＬ１０ＦｅＰｔ薄膜を備えた磁気記録媒体を提供することができる。また、本発明では、磁気記録媒体の作製時の基板にガラスなどの多結晶材料を用いることができるため、一般に使用されているアルミニウム基板やガラス基板を用いることができ、エピタキシャル成長などの高温プロセスやバッファー層などの特殊な製膜工程を必要としない。さらに、Ｃｕ酸化物の添加にはＣｕＯやＣｕＯ２などの酸化物をターゲットに用いてスパッタリングで製膜できるので、技術的に容易で経済性が高い。さらに、短時間の急速加熱でしかも短時間の保持時間で高［００１］垂直配向・高Ｌ１０規則化したＬ１０ＦｅＰｔ薄膜を得られるので、実用化が容易で、経済性が高い。特に最短時間では数秒程度のランプ加熱でＬ１０ＦｅＰｔ薄膜を得ることも可能なため、製膜プロセスが簡単で、時間的、経済的効率が高い。
【図面の簡単な説明】
【００１９】
【図１】本発明の磁気記録媒体の作製方法の一例に備えられる工程を概略的に示すフローチャートである。
【図２】図２（ａ）には作製途中の本発明の磁気記録媒体の一例の断面を概略的に示し、図２（ｂ）には本発明の磁気記録媒体の一例の断面を概略的に示す。
【図３】ＸＲＤで構造解析を行った結果を示すグラフである。
【図４】ピーク強度のＣｕＯ添加量依存性を示すグラフである。
【図５】ＶＳＭで磁化測定を行った結果を示すグラフである。
【図６】保磁力（垂直）のＣｕＯ添加量依存性を示すグラフである。
【図７】ＸＲＤで構造解析を行った結果を示すグラフである。
【図８】ピーク強度のＣｕＯ添加量依存性を示すグラフである。
【図９】ＸＲＤで構造解析を行った結果を示すグラフである。
【図１０】ピーク強度の加熱速度依存性を示すグラフである。
【図１１】ＶＳＭで磁化測定を行った結果を示すグラフである。
【図１２】保磁力（垂直）の加熱速度依存性を示すグラフである。
【図１３】ＸＲＤで構造解析を行った結果を示すグラフである。
【図１４】ピーク強度の熱処理温度依存性を示すグラフである。
【図１５】ＶＳＭで磁化測定を行った結果を示すグラフである。
【図１６】保磁力（垂直）の熱処理温度依存性を示すグラフである。
【図１７】ＸＲＤで構造解析を行った結果を示すグラフである。
【図１８】ピーク強度の保持時間依存性を示すグラフである。
【図１９】ＶＳＭで磁化測定を行った結果を示すグラフである。
【図２０】ＶＳＭで磁化測定を行った結果を示すグラフである。
【図２１】保磁力（垂直）の保持時間依存性を示すグラフである。
【発明を実施するための形態】
【００２０】
以下、本発明の実施形態について説明する。なお、本実施形態は、本発明を実施するための一形態に過ぎず、本発明は本実施形態によって限定されるものではなく、本発明の要旨を逸脱しない範囲で種々の変更実施の形態が可能である。
【００２１】
＜磁気記録媒体の作製方法＞
図１に本発明の磁気記録媒体の作製方法の一例のフローチャートを概略的に示す。また、図２（ａ）には作製途中の本発明の磁気記録媒体の一例の断面を概略的に示し、図２（ｂ）には本発明の磁気記録媒体の一例の断面を概略的に示す。
【００２２】
図１に示すように、本発明の磁気記録媒体の作製方法は、薄膜形成工程Ｓ１及び加熱工程Ｓ２を備えている。これらの工程を経ることによって、Ｌ１０規則構造を有したＦｅＰｔ合金とＣｕ酸化物とを含有した磁気記録層を得ることができる。以下、各工程について説明する。
【００２３】
（薄膜形成工程Ｓ１）
工程Ｓ１は、基板１上にＦｅＰｔ合金とＣｕ酸化物とを含有した薄膜２を形成する工程である（図２（ａ）参照）。本発明に用いることができる基板１は、磁気記録媒体の作製に用いることができるものであれば特に限定されず、金属製の基板やガラス製の基板を用いることができる。ただし、実用的な磁気記録媒体を作製する場合には、薄膜２の下部にソフト磁性層（保磁力の小さな材料、Ｃｏ系アモルファスなど）を積層することが好ましい。
【００２４】
工程Ｓ１で得られる薄膜２中のＦｅとＰｔとの含有比率が、モル比でＦｅ：Ｐｔ＝１：１から外れると、後の加熱工程Ｓ２を経たときに得られるＦｅＰｔ合金のＬ１０規則度が落ちることとなる。そのため、工程Ｓ１で得られる薄膜中のＦｅとＰｔとの含有比率は、モル比でＦｅ：Ｐｔ＝４５〜５５：５５〜４５程度であることが好ましい。
【００２５】
また、ＦｅＰｔ合金とＣｕ酸化物とを含有した薄膜２を基板１上に形成する方法は特に限定されず、例えば、Ｆｅ、Ｐｔ、及びＣｕ酸化物をそれぞれターゲットとした同時スパッタリング製膜によって作製することができる。Ｆｅ及びＰｔにかえてＦｅＰｔ合金をターゲットとしてスパッタリング製膜することもできる。ＦｅＰｔ合金をターゲットとしてスパッタリング製膜する場合は、ＦｅＰｔの組成比を固定することが容易である。
【００２６】
また、本発明においてＣｕ酸化物とは、Ｃｕの酸化物であれば特に限定されず、ＣｕＯやＣｕＯ２、またはそれらの混合物を用いることができる。ＦｅＰｔ合金にＣｕ酸化物を添加することによって、製膜時の結晶粒サイズを低下させることができると考えられる。さらに、製膜時の結晶粒サイズを抑制し、結晶粒間に作用する引っ張り応力を誘起することによって、急速加熱による高配向、高規則化を促進することが考えられる。Ｃｕ酸化物を添加する方法はとくに限定されず、例えば、あらかじめＣｕ酸化物を混合した材料をターゲットとしてスパッタリング製膜してもよく、別途Ｃｕ酸化物をターゲットとしてその他のターゲットと同時スパッタリング製膜してもよい。
【００２７】
薄膜２を構成する材料のうち、Ｃｕ含有量は、ＦｅＰｔ合金とＣｕ酸化物との合計量に対して、ＣｕＯ換算で１０体積％以上２０体積％以下となる量であることが好ましい。薄膜２を構成する材料中のＣｕ酸化物の割合が少なく過ぎても多すぎても、後の加熱工程Ｓ２を経て得られるＬ１０ＦｅＰｔ合金の［００１］垂直配向性が低く、磁気異方性が劣る傾向にある。
【００２８】
（加熱工程Ｓ２）
工程Ｓ２は、工程Ｓ１で得られた薄膜２を所定の温度まで加熱する工程である。工程Ｓ２を経ることによって、薄膜２を磁気記録層２’（図２（ｂ）参照。）とすることができる。
【００２９】
工程Ｓ２において薄膜２を所定の温度まで加熱する際の加熱速度は、３０℃／秒以上であることが好ましく、５０℃／秒以上であることがより好ましい。加熱速度を速くすると、Ｌ１０ＦｅＰｔ合金が高Ｌ１０規則化・高［００１］垂直配向し、磁気異方性が向上するとともに保磁力が減少する傾向にある。なお、保磁力が減少することは、結晶性が向上していることを示している。
【００３０】
工程Ｓ２における加熱方法は特に限定されない。加熱方法としては、例えば、赤外線加熱を挙げることができる。
【００３１】
なお、工程Ｓ２での「所定の温度」とは、３８０℃以上６００℃以下であることが好ましい。この温度が低すぎれば［００１］垂直配向性が低下する傾向にあり、高すぎれば生産性の観点から好ましくない。ＦｅＰｔ合金がＬ１０規則化し始める温度はＣｕＯ酸化物の含有量や加熱速度にも因るが、３８０℃程度の加熱温度でもＬ１０規則化すると考えられる。
【００３２】
また、工程Ｓ２では、所定の温度まで加熱した後、所定の時間保持してもよい。この保持時間は、５秒以下であることが好ましい。本発明では、保持時間が５秒以下でもＦｅＰｔ合金を高Ｌ１０規則化させ、高［００１］垂直配向させる効果を発揮することができ、保持時間が長過ぎれば、生産性の観点から好ましくない。
【００３３】
（その他の工程）
本発明の磁気記録媒体の作製方法は、少なくとも上記工程Ｓ１及び工程Ｓ２を備えており、さらに工程Ｓ２の後に磁気記録層２’上に薄い保護層を形成する工程を備えていてよい。この保護層は、例えばＤＬＣ（ダイヤモンド型カーボン）によって構成されるものとすることができる。保護層を形成する方法はとくに限定されず、例えば、プラズマ気相成長法等で製膜することができる。
【００３４】
＜磁気記録媒体＞
本発明の磁気記録媒体は、上記した本発明の磁気記録媒体の作製方法によって得られる。本発明の磁気記録媒体は、Ｌ１０ＦｅＰｔ合金とＣｕ酸化物とを含有した磁気記録層２’を備えており、上記したように、磁気記録層２’に含まれるＣｕの量は、Ｌ１０ＦｅＰｔ合金とＣｕ酸化物との合計量に対して、ＣｕＯ換算で１０体積％以上２０体積％以下となる量であることが好ましい。
【実施例】
【００３５】
以下に、実施例にて本発明をさらに詳しく説明するが、本発明は実施例に限定されるものではない。なお、ここで用いる「％」は、特に断らない限り、磁気記録層（薄膜）全体に対する体積％を意味する。
＜試料作製方法＞
以下に説明する手順で複数の試料を作製した。まず、合金膜作製用スパッタ装置（Ａｒガス圧：０．５Ｐａ）を用いて、Ｆｅ、Ｐｔ、及びＣｕＯ（全てフルウチ化学株式会社製）をそれぞれターゲットとして、熱酸化Ｓｉ（Ｓｉ基板の表面がＳｉＯ２の酸化膜で覆われている。）の基板上に、ＦｅＰｔ合金に所定量のＣｕＯが添加された薄膜を製膜した。得られた薄膜の膜厚は、ＣｕＯの添加量によって異なり、７．２ｎｍ＋ＣｕＯ添加分となるようにした。すなわち、薄膜の膜厚は、７．２×（１＋ｘ）ｎｍとなるようにした（ｘは、薄膜全体に占めるＣｕＯの割合（％））。製膜後、赤外線急速加熱装置（真空理工株式会社製、ＶＨＣ−Ｐ４５Ｃ−Ｓ）を用いて、真空雰囲気（２．０×１０−４Ｐａ）で上記薄膜を所定の加熱速度で所定の温度（以下、「熱処理温度」という。）まで昇温し、所定の時間（以下、「保持時間」という。）保持した。
【００３６】
＜評価方法＞
上記手順で作製した試料について、Ｘ線解析装置（日本電子株式会社製、ＪＤＸ―３５３０、以下「ＸＲＤ」という。）を用いて構造解析を行いった。また、振動試料型磁力計（株式会社東栄科学産業製、ＶＳＭ５ｓ型−１５、以下「ＶＳＭ」という。）を用いて磁化測定を行った。
【００３７】
（ＣｕＯの最適添加量の検討）
上記した手順に従って、ＣｕＯの添加量が５％、１０％、１５％、２０％、２５％、３０％、３５％である試料をそれぞれ用意した。なお、これらの試料を作製する際の加熱速度は２７．２℃／秒であり、熱処理温度は５００℃であり、保持時間は１時間であった。ＸＲＤで構造解析を行った結果を図３に示す。図３は、横軸を回折角、縦軸を回折強度としたグラフであり、ＣｕＯの添加量が５％、１０％、１５％、２０％、２５％、３０％、３５％である試料のＸＲＤによる解析結果を示している。図４に示したグラフは、ＸＲＤによる解析結果に基づいて、ピーク強度のＣｕＯ添加量依存性を示したグラフである。図４では、横軸をＣｕＯの添加量（％）、縦軸を回折強度として、（００１）面、（００２）面、（１１１）面の回折強度のＣｕＯ添加量依存性を示している。
【００３８】
また、同様の試料についてＶＳＭで磁化測定を行った結果を図５に示す。図５では、ＣｕＯの添加量が１０％（図５上段）、１５％（図５中段）、２０％（図５下段）である試料についてのみ測定結果を示している。図５では、横軸が磁界（ｋＯｅ）、縦軸が磁化の値（ｅｍｕ／ｃｍ３）である。図６は、保磁力（膜面垂直成分）のＣｕＯ添加量依存性について示しており、横軸がＣｕＯの添加量（％）、縦軸が保磁力（ｋＯｅ）である。
【００３９】
さらに、ＣｕＯの添加量が５％、１０％、１５％、２０％、２５％、３０％、３５％であり、加熱速度が２２．９℃／秒であり、熱処理温度が７００℃であり、保持時間が３０分である試料についても、ＸＲＤで構造解析を行った。その結果を図７に示す。図７は、横軸を回折角、縦軸を回折強度としたグラフであり、ＣｕＯの添加量が５％、１０％、１５％、２０％、２５％、３０％、３５％である試料のＸＲＤによる解析結果を示している。図８に示したグラフは、ＸＲＤによる解析結果に基づいて、ピーク強度のＣｕＯ添加量依存性を示したグラフである。図８では、横軸をＣｕＯの添加量（％）、縦軸を回折強度として、（００１）面、（００２）面、（１１１）面の回折強度のＣｕＯ添加量依存性を示している。
【００４０】
図３〜図８に示した結果より以下のことがわかる。ＣｕＯの添加量の増加とともに、（００１）面、（００２）面の回折強度が増加して１５％付近で最大になる。ＣｕＯの添加量が２０％を過ぎると（１１１）面の回折線が見え始める。（００１）面と（００２）面の強度比は、あまり変化しなかった。これらのことから、規則化した領域の規則度は組成に依存しない。ＣｕＯの添加量が２５％を過ぎると、配向性が悪くなる。ｆｃｃからｆｃｔへの構造変化は、ＣｕＯの添加量が１５％である場合が最も早い。図５の磁化曲線をみると軟磁性相は見られず、ほぼ全体がＬ１０規則構造になっていると考えることができる。図５では、磁化曲線で軟磁性相が見えず、Ｘ線回折でもＬ１０以外の相が見えないので、実用的には十分だと考えられる。ＣｕＯの含有量を１５％とした場合が、最も磁気異方性が高く、［００１］垂直配向性が高いことがわかる。なお、熱処理温度が５００℃の場合も７００℃の場合もＣｕＯの含有量を１５％とした試料では、Ｉ（００１）／Ｉ（００２）の比から算出したＬ１０規則度は、９８％程度であった。
【００４１】
（加熱速度依存性の検討）
上記した手順に従って、ＣｕＯの添加量が１５％であり、加熱速度が９℃／秒、２０．８℃／秒、２７．２℃／秒、４１．６℃／秒である試料をそれぞれ用意した。なお、これらの試料を作製する際の熱処理温度は５００℃であり、保持時間は１時間であった。ＸＲＤで構造解析を行った結果を図９に示す。図９は、横軸を回折角、縦軸を回折強度としたグラフであり、加熱速度が９℃／秒、２０．８℃／秒、２７．２℃／秒、４１．６℃／秒である試料のＸＲＤによる解析結果を示している。図１０に示したグラフは、ＸＲＤによる解析結果に基づいて、ピーク強度の加熱速度依存性を示したグラフである。図４では、横軸を加熱速度（℃／秒）、縦軸を回折強度として、（００１）面、（００２）面、（１１１）面の回折強度の加熱速度依存性を示している。
【００４２】
また、同様の試料についてＶＳＭで磁化測定を行った結果を図１１に示す。図１１では、横軸が磁界（ｋＯｅ）、縦軸が磁化の値（ｅｍｕ／ｃｍ３）である。図１２は、保磁力（膜面垂直成分）の加熱速度依存性について示しており、横軸が加熱速度（℃／秒）、縦軸が保磁力（ｋＯｅ）である。
【００４３】
図９及び図１０に示した結果より、Ｌ１０規則度、［００１］垂直配向性ともに、加熱速度が速くなるにつれて向上することがわかる。これらの結果から、加熱速度を２５℃／秒以上とすれば良好な結果が得られ、３５℃／秒以上とすれば、より優れたＬ１０規則度、［００１］垂直配向性が得られることがかわる。また、図１１に示した結果からは、加熱速度が速くなるにつれて、面内、垂直の磁気異方性が向上することがわかる。さらに、図１２より、加熱速度が速くなるにつれて、保磁力（膜面垂直成分）が減少し、ピンニングサイトが減少することがわかる。
【００４４】
（熱処理温度依存性の検討）
上記した手順に従って、ＣｕＯの添加量が１５％であり、熱処理温度が４１５℃（加熱速度：３４．４℃／秒）、４５０℃（同：３７．１℃／秒）、５００℃（同：４１．６℃／秒）、６００℃（同：３８．２℃／秒）、７００℃（同：２２．９℃／秒）である試料をそれぞれ用意した。なお、これらの試料を作製する際の保持時間は６０分とした。ＸＲＤで構造解析を行った結果を図１３に示す。図１３は、横軸を回折角、縦軸を回折強度としたグラフであり、熱処理温度が４１５℃（加熱速度：３４．４℃／秒）、４５０℃（同：３７．１℃／秒）、５００℃（同：４１．６℃／秒）、６００℃（同：３８．２℃／秒）、７００℃（同：２２．９℃／秒）である試料のＸＲＤによる解析結果を示している。図１４に示したグラフは、ＸＲＤによる解析結果に基づいて、ピーク強度の熱処理温度依存性を示したグラフである。図１４では、横軸を熱処理温度（℃）、縦軸を回折強度として、（００１）面、（００２）面、（１１１）面の回折強度の熱処理温度依存性を示している。また、図１４には、ＣｕＯに変えてＳｉＯ２を１５％添加した（ＳｉＯ２添加の方法は、基板回転スパッタで製膜した。）以外は同様にして作製した試料についても示す。
【００４５】
また、同様の試料についてＶＳＭで磁化測定を行った結果を図１５に示す。図１５では、横軸が磁界（ｋＯｅ）、縦軸が磁化の値（ｅｍｕ／ｃｍ３）である。図１６は、保磁力（膜面垂直成分）のＣｕＯ熱処理温度依存性について示しており、横軸が熱処理温度（℃）、縦軸が保磁力（ｋＯｅ）である。
【００４６】
図１３及び図１４に示したように、いずれの温度でもＬ１０規則度、［００１］垂直配向性ともに良好であったが、７００℃では線幅が狭くなり、結晶粒サイズの増加が著しいことがわかる。また、図１４からＣｕＯを添加した場合とＳｉＯ２を添加した場合とを比較すると、約２倍の速さでＬ１０規則化、［００１］垂直配向性が進行することがわかった。図８、図１０並びに図１４によれば、高配向・高規則化は、添加物濃度、加熱速度ならびに熱処理温度に依存している。特に添加物濃度、加熱速度に強く依存している。また図１４からは、４００℃ですでに、高配向・高規則化が始まっていることが分かる。加熱速度３４．４℃/秒、加熱温度４００℃では、配向性・結晶性はまだ十分とは言い難いが、加熱速度を５０℃/秒以上に設定すれば、４００℃でも十分な配向性と規則度が得られると考えられる。
【００４７】
（保持時間依存性の検討）
上記した手順に従って、ＣｕＯの添加量が１５％であり、加熱速度が４１．６℃／秒であり、熱処理温度が５００℃であり、保持時間が５秒、１分、１０分、３０分、６０分である試料をそれぞれ用意した。ＸＲＤで構造解析を行った結果を図１７に示す。図１７は、横軸を回折角、縦軸を回折強度としたグラフであり、保持時間が５秒、１分、１０分、３０分、６０分である試料のＸＲＤによる解析結果を示している。図１８に示したグラフは、ＸＲＤによる解析結果に基づいて、ピーク強度の保持時間依存性を示したグラフである。図１８では、横軸を保持時間（分）、縦軸を回折強度として、（００１）面、（００２）面、（１１１）面の回折強度の保持時間依存性を示している。
【００４８】
また、同様の試料についてＶＳＭで磁化測定を行った結果を図１９及び図２０に示す。図１９及び図２０では、横軸が磁界（ｋＯｅ）、縦軸が磁化の値（ｅｍｕ／ｃｍ３）である。図２１は、保磁力（膜面垂直成分）の保持時間依存性について示しており、保持時間（分）、縦軸が保磁力（ｋＯｅ）である。
【００４９】
図１７及び図１８に示した結果より、高Ｌ１０規則化、高［００１］垂直配向性の観点から、保持時間は１分で十分であることがわかる。即ち本発明では、磁気記録層のＬ１０規則化、高［００１］垂直配向性は、基本的には加熱過程に依存しており、加熱後の保持時間には依存していないと考えられる。図１９〜図２１に示した結果からは、保持時間が５秒でも磁気異方性が得られており、優れた特性を示すことがわかった。
【００５０】
以上、現時点において実践的で好ましいと思われる実施形態に関連して本発明を説明したが、本発明は、本願明細書中に開示された実施形態に限定されるものではない。請求の範囲および明細書全体から読み取れる発明の要旨或いは思想に反しない範囲で適宜変更可能である。そのような変更を伴う磁気記録媒体、及び磁気記録媒体の作製方法も本発明の技術的範囲に包含されるものとして理解されなければならない。
【符号の説明】
【００５１】
１ 基板
２ 薄膜
２’ 磁気記録層
１０ 磁気記録媒体
【特許請求の範囲】
【請求項１】
Ｌ１０規則構造を有したＦｅＰｔ合金とＣｕ酸化物とを含有した磁気記録層を備える磁気記録媒体。
【請求項２】
前記Ｃｕ酸化物と前記ＦｅＰｔ合金との合計量に対して、ＣｕＯ換算で１０体積％以上２０体積％以下となる量のＣｕが前記磁気記録層に含有されている、請求項１に記載の磁気記録媒体。
【請求項３】
ＦｅＰｔ合金とＣｕ酸化物とを含む薄膜を形成する薄膜形成工程、及び前記薄膜を所定の温度まで加熱する加熱工程を経て、Ｌ１０規則構造を有した前記ＦｅＰｔ合金と前記Ｃｕ酸化物とを含有した磁気記録層を形成する、磁気記録媒体の作製方法。
【請求項４】
前記Ｃｕ酸化物と前記ＦｅＰｔ合金との合計量に対して、ＣｕＯ換算で１０体積％以上２０体積％以下となる量のＣｕを前記磁気記録層に含有させる、請求項３に記載の磁気記録媒体の作製方法。
【請求項５】
前記加熱工程が、毎秒３０℃以上の加熱速度で所定の温度まで前記薄膜を加熱する工程である、請求項３または４に記載の磁気記録媒体の作製方法。
【請求項６】
前記加熱工程が、前記薄膜を４００℃以上６００℃以下の温度まで加熱する工程である、請求項３〜５のいずれかに記載の磁気記録媒体の作製方法。
【請求項１】
Ｌ１０規則構造を有したＦｅＰｔ合金とＣｕ酸化物とを含有した磁気記録層を備える磁気記録媒体。
【請求項２】
前記Ｃｕ酸化物と前記ＦｅＰｔ合金との合計量に対して、ＣｕＯ換算で１０体積％以上２０体積％以下となる量のＣｕが前記磁気記録層に含有されている、請求項１に記載の磁気記録媒体。
【請求項３】
ＦｅＰｔ合金とＣｕ酸化物とを含む薄膜を形成する薄膜形成工程、及び前記薄膜を所定の温度まで加熱する加熱工程を経て、Ｌ１０規則構造を有した前記ＦｅＰｔ合金と前記Ｃｕ酸化物とを含有した磁気記録層を形成する、磁気記録媒体の作製方法。
【請求項４】
前記Ｃｕ酸化物と前記ＦｅＰｔ合金との合計量に対して、ＣｕＯ換算で１０体積％以上２０体積％以下となる量のＣｕを前記磁気記録層に含有させる、請求項３に記載の磁気記録媒体の作製方法。
【請求項５】
前記加熱工程が、毎秒３０℃以上の加熱速度で所定の温度まで前記薄膜を加熱する工程である、請求項３または４に記載の磁気記録媒体の作製方法。
【請求項６】
前記加熱工程が、前記薄膜を４００℃以上６００℃以下の温度まで加熱する工程である、請求項３〜５のいずれかに記載の磁気記録媒体の作製方法。
【図１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【図８】
【図９】
【図１０】
【図１１】
【図１２】
【図１３】
【図１４】
【図１５】
【図１６】
【図１７】
【図１８】
【図１９】
【図２０】
【図２１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【図８】
【図９】
【図１０】
【図１１】
【図１２】
【図１３】
【図１４】
【図１５】
【図１６】
【図１７】
【図１８】
【図１９】
【図２０】
【図２１】
【公開番号】特開２０１１−４０１２１（Ｐ２０１１−４０１２１Ａ）
【公開日】平成２３年２月２４日（２０１１．２．２４）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００９−１８４４４１（Ｐ２００９−１８４４４１）
【出願日】平成２１年８月７日（２００９．８．７）
【新規性喪失の例外の表示】特許法第３０条第１項適用申請有り 平成２１年２月９日 国立大学法人秋田大学主催の「平成２０年度 秋田大学工学資源学部材料工学科・卒業課題研究発表会」において文書をもって発表
【出願人】（５０４４０９５４３）国立大学法人秋田大学 (210)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２３年２月２４日（２０１１．２．２４）
【国際特許分類】
【出願日】平成２１年８月７日（２００９．８．７）
【新規性喪失の例外の表示】特許法第３０条第１項適用申請有り 平成２１年２月９日 国立大学法人秋田大学主催の「平成２０年度 秋田大学工学資源学部材料工学科・卒業課題研究発表会」において文書をもって発表
【出願人】（５０４４０９５４３）国立大学法人秋田大学 (210)
【Ｆターム（参考）】
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