窒素添加サーメットなどの硬質材料の研削加工に適したレジンボンド砥石および研削加工方法
【課題】 窒素添加サーメットや超硬合金を高い研削比で加工できる砥石と研削加工方法を提供する。
【解決手段】 砥粒のダイヤモンドを含む比率が２５％〜４５％（ＤＬＣ比率では５５％〜７５％）およびまたは砥粒粉のダイヤモンド｛３１１｝結晶面のＸ線回折強度が４９００カンウト〜６２５０カンウトである砥粒を用いたレジンボンド砥石とそれを用いて砥粒の平滑化率が７０％以下となる条件で研削する。
【解決手段】 砥粒のダイヤモンドを含む比率が２５％〜４５％（ＤＬＣ比率では５５％〜７５％）およびまたは砥粒粉のダイヤモンド｛３１１｝結晶面のＸ線回折強度が４９００カンウト〜６２５０カンウトである砥粒を用いたレジンボンド砥石とそれを用いて砥粒の平滑化率が７０％以下となる条件で研削する。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、特に窒素添加サーメットのような、一般に採用されている研削条件の下では研削比が低い被加工材を、高い研削比で研削できるレジンボンドダイヤモンド砥石およびその砥石を使用した場合の研削加工方法に係わる。
【背景技術】
【０００２】
耐摩耗工具や切削工具のうち、特に高い耐凝着摩耗性が要求される用途においては、窒素添加サーメットすなわちＴｉ（Ｃ，Ｎ）−ＸＣ−Ｎｉ−ＣｏやＴｉＣ−ＴｉＮ−ＸＣ−Ｎｉ−Ｃｏサーメットが使用されている。ここで、Ｃ／Ｎ原子比は通常は３／７〜９／１、ＸはＭｏ，Ｗ，Ｔａ，Ｎｂ，Ｚｒ，Ｖ，Ｃｒなどの金属元素であり総量は炭化物ＸＣ換算で０〜４５ｍａｓｓ％，結合金属のＮｉとＣｏとの重量比は０／１００〜１００／０であり総量は０．１〜３５ｍａｓｓ％である。ここで、炭化物ＸＣの代わりに、窒化物ＸＮを用いても良い。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００３】
窒素添加サーメット焼結体を所定寸法の耐摩耗工具や切削工具に加工するには、一般にダイヤモンド砥石による研削加工法が用いられる。従来のサーメット用砥石で、例えば、形状がφ２００ｍｍ×１０ｍｍで、ナガセインテグレックス株式会社製平面研削盤ＥＰＧ５２を用いて、砥石周速度１５００ｍ／ｍｉｎ、左右送り速度１２ｍ／ｍｉｎ、前後送り速度１５０ｍｍ／ｍｉｎ、切込み１０μｍ、冷却液の供給量を６０Ｌ／ｍｉｎとして、φ６０ｍｍの円板状窒素添加サーメット（硬さ９１．０ＨＲＡ）焼結体を１ｍｍ研削加工した場合の研削比すなわち（研削除去体積）／（砥石摩耗体積）は約１６である。
【０００４】
同条件でＷＣ−Ｃｏ系超硬合金（硬さ８８．０ＨＲＡ）を切削した場合の研削比が約７８０であることから、窒素添加サーメットの研削比は超硬合金に比べて約１／４９であり著しく低い。この結果は、砥石の砥粒層の摩耗速度が、窒素添加サーメットでは超硬合金に比べて約４９倍も大きいことを示す。
【０００５】
この原因は、（１）窒素添加サーメットの中の炭窒化物相｛Ｔｉ（Ｃ，Ｎ）およびＸＣを固溶した（Ｔｉ，Ｘ）（Ｃ，Ｎ）。後記｝は、超硬合金の主成分であるＷＣと異なり、一般に非化学量論的化合物すなわち（Ｃ＋Ｎ）／Ｔｉ原子比と（Ｃ＋Ｎ）／（Ｔｉ＋Ｘ）原子比がいずれも１以下でありＣまたはＮの結晶格子点が空孔となっていることから、研削加工で生じる研削熱に基づく温度上昇により原子の拡散が活発となると、砥粒のＣ原子を吸収しやすい、
【０００６】
（２）Ｃ原子が吸収されると、砥粒の摩擦面は摩耗し平滑となる（参考文献１）、すなわち「平滑摩耗」が生じる、
【０００７】
（３）このような砥粒の平滑化により砥粒／サーメット間の摩擦抵抗力が上昇して摩擦面の温度が一層上昇し、ますますＣ原子の吸収すなわち平滑摩耗が顕著となると共に、砥粒の酸化やグラファイト化が起こり、かつ摩擦抵抗力が一層上昇する、
【０００８】
４）このような過度の平滑摩耗が起こり、摩擦抵抗力がボンド材の砥粒把持力を上回ると砥粒が砥石ボンド層から脱落し、場合によってはボンド層とサーメットとの焼付きが生じたり、あるいは脱落砥粒が残留砥粒と擦過（共擦り）することにより、残留砥粒の一層の平滑摩耗・脱落が進行し損耗する、ことにあると一般に考えられている。
【０００９】
これを避ける為に、従来の窒素添加サーメット用のダイヤモンド砥石は、破砕性の高いダイヤモンド砥粒粉を用いて、中程度の硬さのレジンボンド層で把持し、過度の平滑摩耗が起こる前に砥粒の早期破壊と脱落を繰り返し起こさせて常に新しい砥粒の切れ刃が生じるようにして研削加工するため、砥粒の損耗率が高い、すなわち研削比が低い。
【参考文献１】
【００１０】
鈴木寿、松原秀影、林宏爾、辻郷康生：粉体および粉末冶金３０（１９８３）２３５．
【課題を解決するための手段】
【００１１】
上記の［０００６］で記した「平滑摩耗」について本発明者らも確認するために、まず、窒素添加サーメット（硬さ９１．０ＨＲＡ）焼結体を市販の窒素添加サーメット用ダイヤモンド砥石で研削加工し研削動力が初期よりもかなり増加した後の砥石の砥粒摩耗状態を調べた。その結果、各砥粒の殆どが平滑な摩耗面を呈していた。
【００１２】
この原因は、本発明者らは、窒素添加サーメット中のＴｉ（Ｃ，Ｎ）炭窒化物相またはＴｉＮ窒化物相およびこれらとＭｏ２ＣやＷＣなどの添加炭化物（ＸＣ）とが反応して生じる（Ｔｉ，Ｘ）（Ｃ，Ｎ）炭窒化物固溶体相｛一般に（Ｔｉ，Ｘ）（Ｃ，Ｎ）粒の周辺に存在。すなわち硬質相粒子は、その芯部が（Ｔｉ，Ｘ）（Ｃ，Ｎ）、外周部が（Ｔｉ，Ｘ）（Ｃ，Ｎ）炭窒化物固溶体相となり、いわゆるコア／リム構造を示す。｝が、ダイヤモンドやＤＬＣから直接Ｃ原子を吸収するのではなく、ダイヤモンドやＤＬＣがグラファイト化し、主としてそのグラファイトのＣ原子を吸収することにあると、考えた。
なお、参考文献１では原因はダイヤモンドと炭窒化物相や窒化物相との界面反応にあるとしている。
【００１３】
次に、市販のレジンボンド用ダイヤモンド砥石用砥粒粉５種（Ａ，Ｂ，Ｃ，Ｄ，Ｅと呼称）の粒子の外観（コーティング層があるものについては、酸で処理してコーティング層のみを除去したもの）とダイヤモンド比率（ＤＬＣ比率）を詳しく調べた。図１には例としてＡ，Ｃ，Ｅの３種類の砥粒粉の外観を示した。これらの砥粒ひとつひとつを詳細に観察すると、何れの砥粒粉でも、その砥粒表面は、必ずしもダイヤモンド特有の多面的な状態のものばかりではなく、凸凹した状態のものが多く含まれており、それらの割合は砥粒粉の種類によって異なっている。これは、砥粒の表面を凸凹にして砥石のボンド材との密着性を確保する狙いがあるされている。
【００１４】
本発明者らは、このような表面形状から、砥粒は完全なダイヤモンドのみから成るのではなく、一部ダイヤモンドライクカーボン（アモルファスカーボンともいう。以下ＤＬＣと表記）も含まれ、その比率は砥粒粉の種類により異なる可能性を感じた。そこで、ナノフォトン株式会社製走査型レーザラマン顕微鏡ＲＡＭＡＮ−１１で上記の市販のレジンボンド用ダイヤモンド砥粒粉５種（コーティング層があるものについては、酸で処理してコーティング層のみを除去したもの）をラマン分析（面分析）した。
【００１５】
この方法ではラマン分析で得られたラマン散乱光によって画像が得られ、ダイヤモンドのピーク（ラマンシフト１３３０ｃｍ−１）を緑色で、ＤＬＣのピーク（ラマンシフト１４５０ｃｍ−１）を黄色ないし赤色で表示すると、走査した範囲の砥粒が色分けされて表示される。そして、両種のピクセル数を測定することでそれぞれの比率が分ることを明らかにした。その結果は、表１に示す通りであり、各砥粒ともかなりの量のＤＬＣを含むこと、そしてそのＤＬＣ含有率は砥粒の種類によって様々であることを見出した。
【００１６】
【表１】
【００１７】
これらのダイヤモンドとＤＬＣの、研削時の摩擦熱による温度上昇に対する安定性を見積もるために、ダイヤモンド砥粒粉およびＤＬＣ被膜の大気中加熱（加熱温度は前者では１４００℃まで、後者では６００℃まで。加熱時間は３０分）による変化を調べた。ここでＤＬＣの被膜を用いたのは、ＤＬＣが１００％の粉末を見出せなかったからである。
【００１８】
その結果を図２および図３に示す。これより、ダイヤモンドは約８１０℃〜９８０℃で燃焼・消滅し、ＤＬＣ被膜はこれよりはるかに低温の約３００℃〜４００℃で燃焼・消滅することが分る。これらは大気中の結果なので、酸化を示すが、研削時（湿式、すなわち冷却液を使用）の、酸素がほとんど供給されない摩擦面ではダイヤモンドとＤＬＣはいずれも炭化（グラファイト化）すると推察される。
【００１９】
このことから、本発明者らは、Ｔｉ（Ｃ，Ｎ）などの炭窒化物粒子が砥粒の炭素を吸収するのは、上記のようにＴｉ（Ｃ，Ｎ）などの炭窒化物粒子が非化学量論的化合物すなわち（Ｃ＋Ｎ）／Ｔｉ原子比および（Ｃ＋Ｎ）／（Ｔｉ＋Ｘ）が１以下でありＣを吸収し易い化合物であること、さらに、研削時に冷却液を砥石／被削材間に掛けていても、砥粒と被研削材サーメットの摩擦面では研削熱により温度が上昇し、砥粒中の主としてＤＬＣが炭化してグラファイトへ変化し（すなわち合成される前の状態の炭素に戻る）、その後、炭窒化物粒子が主としてＤＬＣ由来のグラファイトのＣ原子を優先的に吸収するためではないか、との発想を得た。
【００２０】
何故なら、Ｃ原子とＣ原子との結合力は、グラファイト＜ＤＬＣ＜ダイヤモンドであるからである。ここで、本発明者らは、砥粒／被削材間の摩擦面（切削面）で発生する摩擦熱は摩擦面近傍では冷却液により瞬時にして除去されないことから、摩擦面近傍ではＣ原子の拡散が十分に起こる温度まで上昇すると考えている。
【００２１】
以上のことから、窒素添加サーメットの研削加工では、砥粒の摩耗を抑制するために研削熱が発生し難い研削条件で加工しなければならないことが知られる。さらに研削熱が過度にならない研削条件を設定すれば、砥粒内の主としてＤＬＣをグラファイト化し、これをサーメットのＴｉ（Ｃ，Ｎ）などの炭窒化物粒子に吸収させることにより、（１）炭窒化物粒子の原子空孔を消滅させることが出来、これによってダイヤモンドからのＣ原子吸収を抑制出来ると共に、（２）砥粒のＤＬＣが優先的に消失することから、砥粒表面に鋭い切れ刃のダイヤモンド部分を露出できるので、砥粒本来の性能を引き出せ効率良く研削出来る、という発想を得た。これが第１の知見である。
【００２２】
研削熱は、砥粒と被研削材との間の摩擦による発熱と切りくずの変形による発熱とに起因する。両者の単位時間当りの発熱量は、砥石周速度を低下させれば低減されるはずである。従って、砥粒の摩耗による平滑化は、砥石周速度を低下させると減少すると推察される。
【００２３】
このことを確かめる為に、砥粒粉Ｃを用いたレジンボンド砥石φ２００ｍｍ×１０ｍｍで、ナガセインテグレックス株式会社製平面研削盤ＥＰＧ５２を用いて、左右送り速度１２ｍ／ｍｉｎ、前後送り速度１５０ｍｍ／ｍｉｎ、切込み１０μｍ、冷却液の供給量を６０Ｌ／ｍｉｎとして、φ６０ｍｍの円板状窒素添加サーメット（硬さ９１．０ＨＲＡ）焼結体を１ｍｍ研削した場合の砥石表面の砥粒損耗状態に及ぼす砥石周速度の影響を調べ、図４を得た（図の「平滑化率」は後記）。
【００２４】
予想通り、平滑な摩耗面は砥石周速度を低下させるほど減少した。さらに、研削比は、同図に併示したように、砥石周速度を低下させるほど著しく大となった。ここで、本発明者らは、砥石表面における砥粒の拡大観察写真（２５０倍）上で、摩耗して平滑となった面と摩耗せず平滑でない面を色分けし、それらの各面積をピクセルで読み取って、両種の面積の和（すなわち観察面上での砥粒断面積）に対する摩耗平滑面の面積の比率を「平滑化率」と定義することとした。図５にその模式図と計算式を示した。
【００２５】
研削比および平滑化率に及ぼす砥石周速度影響を図６に示す。この図より、砥石周速度を低下させると、平滑化率が低減すると共に研削比が飛躍的に改善されることが分る。すなわち、砥石周速度が従来の１５００ｍ／ｍｉｎの場合に比べ８００ｍ／ｍｉｎでは約９４（図のみからでは読み取れないが、後掲の表２に示す実測値より、１５０９／１６）倍にも達する。すなわち、本発明者らの「研削熱が過度にならない研削条件を設定することにより、砥粒本来の性能を引き出せ効率良く研削出来る」とする、上記の第１の知見が証明された。
【００２６】
なお、砥石周速度を遅くした場合でも、切込み深さとテーブル送り速度を増大させた場合やサーメットの窒素含有量を増大させた場合、さらに硬質相粒径を微粒化（硬さＨＲＡを増大）させた場合には、研削熱の発生量が上昇し、砥石の摩耗形態や平滑率が変るので、研削比は、上掲の図６に示した値よりも減少する傾向にある。しかし、研削除去体積が２８．３ｃｍ３の場合に、前述の砥粒の平滑率が７０％未満の条件であれば、高い研削比が得られる。よって、窒素添加サーメットを研削加工した場合の砥石表面の砥粒平滑化率が７０％未満の条件で研削加工すればよいことを見出した。これが第２の知見である。
【００２７】
ところで、砥石周速度を低下させると砥粒の接線方向の応力が高くなり、砥粒が砥石ボンド層（レジン）から脱落しやすくなることが知られている。図７はそれを調べた結果で、砥粒粉Ｃより砥粒表面の凹凸が少ない砥粒粉Ｅを用いたレジンボンド砥石φ２００ｍｍ×１０ｍｍで、ナガセインテグレックス株式会社製平面研削盤ＥＰＧ５２を用いて、砥石周速度８００ｍ／ｍｉｎ、左右送り速度１２ｍ／ｍｉｎ、前後送り速度１５０ｍｍ／ｍｉｎ、切込み１０μｍ、冷却液の供給量を６０Ｌ／ｍｉｎとして、として、φ６０ｍｍの円板状窒素添加サーメット（硬さ９１．０ＨＲＡ）焼結体を１ｍｍ研削した後の砥石表面を示す。
【００２８】
この場合の、研削比は７２であり砥粒粉Ｃ場合の１５０９より著しく低い。この原因は、摩耗状態の観察により、砥粒粉Ｅは脱落が多いためであることが分かった。すなわち、砥粒表面の凹凸形状が重要であることが分った。
【００２９】
次に、脱落を防ぐほど研削比が良くなるのかどうかを調べた。脱落を防ぐには同一ボンド材の下では砥粒表面を凹凸にすればよい。図８は、それを調べた結果で、砥粒粉Ｃよりも表面の凹凸が多い砥粒粉Ａを用いたレジンボンド砥石φ２００ｍｍ×１０ｍｍで、ナガセインテグレックス株式会社製平面研削盤ＥＰＧ５２を用いて、砥石周速度８００ｍ／ｍｉｎ、左右送り速度１２ｍ／ｍｉｎ、前後送り速度１５０ｍｍ／ｍｉｎ、切込み１０μｍ、冷却液の供給量を６０Ｌ／ｍｉｎとして、φ６０ｍｍの円板状窒素添加サーメット（硬さ９１．０ＨＲＡ）焼結体を１ｍｍ研削した後の砥石表面を示す。
【００３０】
この場合の、研削比は９８であり、砥粒粉Ｃの場合の１５０９より著しく低い。上掲の図７と図８における砥粒状態を比較すると明らかなように、砥粒粉Ｅでは砥粒粉Ａに比べると砥粒の脱落は少ないが、摩耗が激しい。これは、砥粒粉Ａは凹凸が多い、すなわち余りにもＤＬＣが多いため、切れ刃となるべきダイヤモンドも少なくなり過ぎると共に、砥粒の強度と硬さも著しく低下すると看做せる。これらの両者が相乗的に作用して砥粒の耐摩耗性が不足した為と判断された。
【００３１】
これらのことから、砥粒表面の凹凸形状すなわちＤＬＣ比率またはダイヤモンド比率が、きわめて重要となるが、砥粒粉Ａ〜Ｅのそれらの比率は、既掲の表１のようになっている。両比率と研削比との関係を表２に示す。
【００３２】
【表２】
【００３３】
これより、砥粒粉Ｃでは、砥石周速度が従来の１５００ｍ／ｍｉｎの場合に比べ８００ｍ／ｍｉｎでは約９４（１５０９／１６）倍にも達することは図６で既に述べた通りであるが、砥粒粉Ｂ、Ｃ、Ｄを用い、砥石周速度を９００と８００ｍ／ｍｉｍとした場合は、研削比は９１０〜１７００であり、砥粒粉Ａ、Ｅの場合は砥石周速度が８００ｍ／ｍｉｎで研削比はそれぞれ９８と７２であり著しく小さい。同一の８００ｍ／ｍｉｎの砥石周速度の下で、砥粒粉Ｃの砥石は砥粒粉ＡとＥの砥石に比べてそれぞれ約１５倍（１５０９／９８）と約２１（１５０９／７２）倍となる。
【００３４】
これより、砥粒粉Ｂ，Ｃ，Ｄでは、砥粒粉ＡとＥに比べて、研削比が著しく高いことが明らかである。従って、研削比を高くするためには、砥粒のダイヤモンドの比率は２５％〜４５％範囲（ＤＬＣ比率７５％〜５５％範囲）が適切であることが分った。超硬合金（硬さ８８．０ＨＲＡ）の研削でも、砥石周速度が８００ｍ／ｍｉｎの場合砥粒粉がＥに対してＣでは約２９倍（３９３８／１３６）である。なお、超硬合金では同一の砥粒粉Ｃの場合、砥石周速度が従来の１５００ｍ／ｍｉｎに対して８００ｍ／ｍｉｎでは約５倍（３９３８／７８０）へ増大しており、サーメットばかりでなく超硬合金でも砥石周速度を減少させると研削比が増大することが明らかである。
【００３５】
すなわち、砥粒のダイヤモンド比率が２５％より少ない場合は、過度の研削熱が生じにくいような砥石周速度が小さい条件でも砥粒損耗量が多くなりすぎて、研削比が劣化する。逆にダイヤモンド比率が５５％以上の場合は、過度の研削熱が生じにくいような砥石周速度が小さい条件では砥粒がボンド層から脱落してしまい研削比が劣化する。よって、砥粒のダイヤモンドの比率は２５％〜４５％範囲が適当である。これが第３の知見である。すなわち、砥粒粉の選定を行い砥石周速度の減少させることよって研削比を増大させることが出来る。
【００３６】
ダイヤモンド比率とＤＬＣ比率は、上記のように走査型レーザラマン顕微鏡により求めることが出来る。しかし、走査型レーザラマン顕微鏡は未だ汎用装置でないことから、汎用装置であるＸ線回折装置で得られるダイヤモンドの回折ピーク高さでも、ダイヤモンドとＤＬＣが混在する砥粒粉の中のダイヤモンドの量をある程度把握できるかどうかを検討した。
【００３７】
そこで、次に、例えば株式会社リガク製Ｘ線回折装置ＵｌｔｉｍａＩＩＩを用いて、ターゲットをＣｕとし、グラファイトモノクロメータを使用し、管電圧４０ｋＶ、管電流３０ｍＡ、発散スリット２／３°、散乱スリット２／３°、発散縦制限スリット１０ｍｍ、受光スリット０．３ｍｍとしてスキャンスピード０．２５°／ｍｉｎ、走査範囲はＳｉ粉と砥粒粉でそれｍｍ）一杯にセットした場合のＳｉ粉（重量：０．６ｇ）のＳｉ｛５１１｝結晶面のピーク高さが１２００カウントである場合に、標準セル一杯にセットした砥粒粉（重量：０．５ｇ）の回折ピークを調べた。
【００３８】
その一例を図９示す。最もダイヤモンド比率が高い砥粒粉Ｅが最もピークが高く、最も結晶性の低い砥粒粉Ａはピークが低くかつブロードしている。すなわち、ラマン分析の結果をほぼ裏付けた。詳しく調べたところ、既掲の表２の研削結果と図９のダイヤモンドの｛３１１｝結晶面のピーク高さから、｛３１１｝結晶面のピーク高さが４９００カウント〜６２５０カウントであれば研削比が優れることが分る。すなわち、同一のＸ線回折条件（但し、Ｓｉ粉と砥粒粉の重量比は６／５）の下でダイヤモンド｛３１１｝結晶面のピーク高さがＳｉ｛５１１｝結晶面ピーク高さに対して４．１〜５．２の比率であれば研削比が優れることが分る。
【００３９】
よって、Ｘ線回折で得られるダイヤモンドのピーク高さでダイヤモンドの量を把握する場合は、ダイヤモンドの｛３１１｝面のピーク高さが上記の回折条件の下で４９００カウント〜６２５０カウント、または同一のＸ線回折条件（但し、Ｓｉ粉と砥粒粉の重量比は６／５）の下でダイヤモンドの｛３１１｝面のピーク高さがＳｉ｛５１１｝結晶面ピーク高さに対して４．１〜５．２の比率であればよい。これが第４の知見である。
【００４０】
上記の砥粒を保持するレジンボンドは、請求項１および請求項２を満たす砥粒を把持出来るレジン主体の硬いボンドであればよい。また、上記の砥粒寸法は＃１４０（平均直径が約１０８μｍ）での結果であるが、研削力を有する寸法範囲の砥粒粉であれば、同様の原理で、研削能力の優れる砥石の開発と研削条件の探索が可能である。
【００４１】
なお、砥粒にはＮｉ、Ｔｉ、Ｃｕ、Ａｌなどをコーティングしたものがあるが、これらを用いる場合も実際の研削での砥粒の摩耗面はコーティングが剥がれているので、コーティング物質の種類を問わず本発明が適用される（有用である）ことを確認した。
【発明の効果】
【００４２】
ボンド材がレジン主体の研削加工用ダイヤモンド砥石において、ダイヤモンドの占める割合がナノフォトン株式会社製走査型レーザラマン顕微鏡ＲＡＭＡＮ−１１による面分析で２５％〜４５％（ＤＬＣの占める割合は５５％〜７５％）で、およびまたは、ダイヤモンドのＸ線回折で、株式会社リガク製Ｘ線回折装置ＵｌｔｉｍａＩＩＩにおいてターゲットをＣｕとし、グラファイトモノクロメータを使用し、管電圧４０ｋＶ、管電流３０ｍＡ、発散スリット２／３°、発散縦制限スリット１０ｍｍ、散乱スリット２／３°、受光スリット０．３ｍｍとしてスキャンスピード０．２５°／ｍｉｎ、走査範囲はＳｉ粉と砥粒粉でそれぞれ９３°〜９７°と９０°〜９３°、サンプリング幅０．０１°で、標準セル（寸法：φ４０×０．５ｍｍ）一杯にセットした場合にＳｉ粉（重量：０．６ｇ）のＳｉ｛５１１｝結晶面のピークが１２００カウントである場合に、標準セル一杯にセットした砥粒粉（重量：０．５ｇ）のダイヤモンドの｛３１１｝結晶面のピーク高さが４９００カウント〜６２５０カウントとなるピーク高さ（すなわち、同一のＸ線回折条件（但し、Ｓｉ粉と砥粒粉の量比は６／５）の下でダイヤモンドの｛３１１｝結晶面ピーク高さがＳｉ｛５１１｝結晶面ピーク高さに対して４．１〜５．２の比率）が得られる砥粒粉を用いるレジンボンド砥石を使用して、窒素添加サーメット（硬さ９１．０ＨＲＡ）を２８．３ｃｍ３研削加工した場合の砥石表面の平滑化率が７０％未満の条件で研削加工することで、研削比を従来値（１６）の約９４倍（１５０９）とすることができる。さらに、ＷＣ−Ｃｏ系超硬合金（硬さ８８．０ＨＲＡ）では従来の研削比（１３６）の約２９倍（３９３８）で研削加工することができる。
【発明を実施するための最良の形態・実施例】
【００４３】
（実施例１）
以下の条件１〜６で研削加工した結果、表２が得られた。
１．研削装置関係
ナガセインテグレックス株式会社製平面研削盤ＥＰＧ５２
砥石寸法φ２００ｍｍ×１０ｍｍ、
テーブル左右速度１２ｍ／ｍｉｎ
テーブル前後速度１５０ｍｍ／ｍｉｎ
切り込み量１０μｍ／ｐａｓｓ
冷却液供給量６０Ｌ／ｍｉｎ
総切り込み量１ｍｍ
２．平滑化率
砥石表面の砥粒を拡大観察し、摩耗して平滑となった面と摩耗せず平滑でない面を色分けし、それらの各面積をピクセルで読み取って、両種の面積の和（すなわち観察面上での砥粒断面積）に対する摩耗平滑面の面積の比率を平滑化率とする。
３．Ｘ線回折によるダイヤモンド｛３１１｝結晶面のピーク高さ（カウント数）
株式会社リガク製Ｘ線回折装置ＵｌｔｉｍａＩＩＩを用いて、ターゲットをＣｕとし、グラファイトモノクロメータを使用し、管電圧４０ｋＶ、管電流３０ｍＡ、発散スリット２／３°、発散縦制限スリット１０ｍｍ、散乱スリット２／３°、受光スリット０．３ｍｍとしてスキャンスピード０．２５°／ｍｉｎ、走査範囲はＳｉ粉と砥粒粉でそれぞれ９３°〜９７°と９０°〜９３°、サンプリング幅０．０１°、標準セル（寸法：φ４０×０．５ｍｍ）一杯にセット（Ｓｉ粉は０．６ｇ、砥粒粉は０．５ｇ）。この場合のＳｉ粉の｛５１１｝結晶面のピーク高さは１２００カウントである。
４．被研削材寸法 φ６０×１０ｍｍ
５．被研削材 Ｔｉ（Ｃ，Ｎ）−Ｍｏ２Ｃ−ＷＣ−Ｎｉサーメット 硬さ９１．０ＨＲＡ
６．被研削材 ＷＣ−Ｃｏ超硬合金 硬さ８８ＨＲＡ
【図面の簡単な説明】
【００４４】
【図１】レジンボンド用ダイヤモンド砥粒粉の外観
【図２】ダイヤモンドの重量に及ぼす加熱温度の影響（雰囲気：大気、時間：３０ｍｉｎ）最も結晶性の高いとされるダイヤモンド砥粒について測定した結果
【図３】ダイヤモンドライクカーボン（ＤＬＣ）被膜厚さに及ぼす加熱温度の影響（雰囲気：大気、時間：３０ｍｉｎ）
【図４】窒素添加サーメットをレジンボンド砥石で研削した後の砥粒の損耗状態に及ぼす砥石周速度の影響 砥石：レジンボンド砥石φ２００ｍｍ×１０ｍｍ、砥粒粉Ｃを使用 加工装置：ナガセインテグレックス株式会社製平面研削盤ＥＰＧ５２ 加工条件：左右送り速度１２ｍ／ｍｉｎ、前後送り速度１５０ｍｍ／ｍｉｎ、切込み１０μｍ、冷却液供給量６０Ｌ／ｍｉｎ、総切り込み量１ｍｍ 被加工材：φ６０ｍｍの円板状窒素添加サーメット（硬さ９１．０ＨＲＡ）焼結体
【図５】平滑化率の計算式 ＳＦｎは砥粒のうちの平滑な摩耗面。ＳＮＦｎは砥粒のうち平滑でない面積。ＳＯｎはＳＦｎ＋ＳＮＦｎ
【図６】研削比および砥粒の平滑化率に及ぼす砥石周速度の影響 砥石：レジンボンド砥石φ２００ｍｍ×１０ｍｍ、砥粒粉Ｃを使用 加工装置：ナガセインテグレックス株式会社製平面研削盤ＥＰＧ５２ 加工条件：左右送り速度１２ｍ／ｍｉｎ、前後送り速度１５０ｍｍ／ｍｉｎ、切込み１０μｍ、冷却液供給量６０Ｌ／ｍｉｎ、総切り込み量１ｍｍ 被加工材：φ６０ｍｍの円板状窒素添加サーメット（硬さ９１．０ＨＲＡ）焼結体
【図７】窒素添加サーメットをレジンボンド砥石で研削した後の砥粒の損耗状態 砥石：レジンボンド砥石φ２００ｍｍ×１０ｍｍ、砥粒粉Ｅを使用 加工装置：ナガセインテグレックス株式会社製平面研削盤ＥＰＧ５２ 加工条件：砥石周速度８００ｍ／ｍｉｎ、左右送り速度１２ｍ／ｍｉｎ、前後送り速度１５０ｍｍ／ｍｉｎ、切込み１０μｍ、冷却液供給量６０Ｌ／ｍｉｎ、総切り込み量１ｍｍ 被加工材：φ６０ｍｍの円板状窒素添加サーメット（硬さ９１．０ＨＲＡ）焼結体
【図８】窒素添加サーメットをレジンボンド砥石で研削した後の砥粒の損耗状態 砥石：レジンボンド砥石φ２００ｍｍ×１０ｍｍ、砥粒粉Ａを使用 加工装置：ナガセインテグレックス株式会社製平面研削盤ＥＰＧ５２ 加工条件：砥石周速度８００ｍ／ｍｉｎ、左右送り速度１２ｍ／ｍｉｎ、前後送り速度１５０ｍｍ／ｍｉｎ、切込み１０μｍ、冷却液供給量６０Ｌ／ｍｉｎ、総切り込み量１ｍｍ 被加工材：φ６０ｍｍの円板状窒素添加サーメット（硬さ９１．０ＨＲＡ）焼結体
【図９】砥粒のＸ線回折結果 株式会社リガク製Ｘ線回折装置ＵｌｔｉｍａＩＩＩ ターゲット：Ｃｕ グラファイトモノクロメータを使用 管電圧：４０ｋＶ、管電流３０ｍＡ 発散スリット：２／３° 発散縦制限スリット１０ｍｍ、 散乱スリット：２／３° 受光スリット：０．３ｍｍ スキャンスピード：０．２５°／ｍｉｎ 走査範囲：Ｓｉ粉９３°〜９７°、砥粒粉９０°〜９３°、 サンプリング幅：０．０１° 標準セル（寸法：φ４０×０．５ｍｍ）一杯にセットした場合のＳｉ粉（０．６ｇ）の｛５１１｝結晶面高さが１２００カウント 標準セル（寸法：φ４０×０．５ｍｍ）一杯にセットした砥粒粉（０．５ｇ）の｛３１１｝結晶面について測定
【技術分野】
【０００１】
本発明は、特に窒素添加サーメットのような、一般に採用されている研削条件の下では研削比が低い被加工材を、高い研削比で研削できるレジンボンドダイヤモンド砥石およびその砥石を使用した場合の研削加工方法に係わる。
【背景技術】
【０００２】
耐摩耗工具や切削工具のうち、特に高い耐凝着摩耗性が要求される用途においては、窒素添加サーメットすなわちＴｉ（Ｃ，Ｎ）−ＸＣ−Ｎｉ−ＣｏやＴｉＣ−ＴｉＮ−ＸＣ−Ｎｉ−Ｃｏサーメットが使用されている。ここで、Ｃ／Ｎ原子比は通常は３／７〜９／１、ＸはＭｏ，Ｗ，Ｔａ，Ｎｂ，Ｚｒ，Ｖ，Ｃｒなどの金属元素であり総量は炭化物ＸＣ換算で０〜４５ｍａｓｓ％，結合金属のＮｉとＣｏとの重量比は０／１００〜１００／０であり総量は０．１〜３５ｍａｓｓ％である。ここで、炭化物ＸＣの代わりに、窒化物ＸＮを用いても良い。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００３】
窒素添加サーメット焼結体を所定寸法の耐摩耗工具や切削工具に加工するには、一般にダイヤモンド砥石による研削加工法が用いられる。従来のサーメット用砥石で、例えば、形状がφ２００ｍｍ×１０ｍｍで、ナガセインテグレックス株式会社製平面研削盤ＥＰＧ５２を用いて、砥石周速度１５００ｍ／ｍｉｎ、左右送り速度１２ｍ／ｍｉｎ、前後送り速度１５０ｍｍ／ｍｉｎ、切込み１０μｍ、冷却液の供給量を６０Ｌ／ｍｉｎとして、φ６０ｍｍの円板状窒素添加サーメット（硬さ９１．０ＨＲＡ）焼結体を１ｍｍ研削加工した場合の研削比すなわち（研削除去体積）／（砥石摩耗体積）は約１６である。
【０００４】
同条件でＷＣ−Ｃｏ系超硬合金（硬さ８８．０ＨＲＡ）を切削した場合の研削比が約７８０であることから、窒素添加サーメットの研削比は超硬合金に比べて約１／４９であり著しく低い。この結果は、砥石の砥粒層の摩耗速度が、窒素添加サーメットでは超硬合金に比べて約４９倍も大きいことを示す。
【０００５】
この原因は、（１）窒素添加サーメットの中の炭窒化物相｛Ｔｉ（Ｃ，Ｎ）およびＸＣを固溶した（Ｔｉ，Ｘ）（Ｃ，Ｎ）。後記｝は、超硬合金の主成分であるＷＣと異なり、一般に非化学量論的化合物すなわち（Ｃ＋Ｎ）／Ｔｉ原子比と（Ｃ＋Ｎ）／（Ｔｉ＋Ｘ）原子比がいずれも１以下でありＣまたはＮの結晶格子点が空孔となっていることから、研削加工で生じる研削熱に基づく温度上昇により原子の拡散が活発となると、砥粒のＣ原子を吸収しやすい、
【０００６】
（２）Ｃ原子が吸収されると、砥粒の摩擦面は摩耗し平滑となる（参考文献１）、すなわち「平滑摩耗」が生じる、
【０００７】
（３）このような砥粒の平滑化により砥粒／サーメット間の摩擦抵抗力が上昇して摩擦面の温度が一層上昇し、ますますＣ原子の吸収すなわち平滑摩耗が顕著となると共に、砥粒の酸化やグラファイト化が起こり、かつ摩擦抵抗力が一層上昇する、
【０００８】
４）このような過度の平滑摩耗が起こり、摩擦抵抗力がボンド材の砥粒把持力を上回ると砥粒が砥石ボンド層から脱落し、場合によってはボンド層とサーメットとの焼付きが生じたり、あるいは脱落砥粒が残留砥粒と擦過（共擦り）することにより、残留砥粒の一層の平滑摩耗・脱落が進行し損耗する、ことにあると一般に考えられている。
【０００９】
これを避ける為に、従来の窒素添加サーメット用のダイヤモンド砥石は、破砕性の高いダイヤモンド砥粒粉を用いて、中程度の硬さのレジンボンド層で把持し、過度の平滑摩耗が起こる前に砥粒の早期破壊と脱落を繰り返し起こさせて常に新しい砥粒の切れ刃が生じるようにして研削加工するため、砥粒の損耗率が高い、すなわち研削比が低い。
【参考文献１】
【００１０】
鈴木寿、松原秀影、林宏爾、辻郷康生：粉体および粉末冶金３０（１９８３）２３５．
【課題を解決するための手段】
【００１１】
上記の［０００６］で記した「平滑摩耗」について本発明者らも確認するために、まず、窒素添加サーメット（硬さ９１．０ＨＲＡ）焼結体を市販の窒素添加サーメット用ダイヤモンド砥石で研削加工し研削動力が初期よりもかなり増加した後の砥石の砥粒摩耗状態を調べた。その結果、各砥粒の殆どが平滑な摩耗面を呈していた。
【００１２】
この原因は、本発明者らは、窒素添加サーメット中のＴｉ（Ｃ，Ｎ）炭窒化物相またはＴｉＮ窒化物相およびこれらとＭｏ２ＣやＷＣなどの添加炭化物（ＸＣ）とが反応して生じる（Ｔｉ，Ｘ）（Ｃ，Ｎ）炭窒化物固溶体相｛一般に（Ｔｉ，Ｘ）（Ｃ，Ｎ）粒の周辺に存在。すなわち硬質相粒子は、その芯部が（Ｔｉ，Ｘ）（Ｃ，Ｎ）、外周部が（Ｔｉ，Ｘ）（Ｃ，Ｎ）炭窒化物固溶体相となり、いわゆるコア／リム構造を示す。｝が、ダイヤモンドやＤＬＣから直接Ｃ原子を吸収するのではなく、ダイヤモンドやＤＬＣがグラファイト化し、主としてそのグラファイトのＣ原子を吸収することにあると、考えた。
なお、参考文献１では原因はダイヤモンドと炭窒化物相や窒化物相との界面反応にあるとしている。
【００１３】
次に、市販のレジンボンド用ダイヤモンド砥石用砥粒粉５種（Ａ，Ｂ，Ｃ，Ｄ，Ｅと呼称）の粒子の外観（コーティング層があるものについては、酸で処理してコーティング層のみを除去したもの）とダイヤモンド比率（ＤＬＣ比率）を詳しく調べた。図１には例としてＡ，Ｃ，Ｅの３種類の砥粒粉の外観を示した。これらの砥粒ひとつひとつを詳細に観察すると、何れの砥粒粉でも、その砥粒表面は、必ずしもダイヤモンド特有の多面的な状態のものばかりではなく、凸凹した状態のものが多く含まれており、それらの割合は砥粒粉の種類によって異なっている。これは、砥粒の表面を凸凹にして砥石のボンド材との密着性を確保する狙いがあるされている。
【００１４】
本発明者らは、このような表面形状から、砥粒は完全なダイヤモンドのみから成るのではなく、一部ダイヤモンドライクカーボン（アモルファスカーボンともいう。以下ＤＬＣと表記）も含まれ、その比率は砥粒粉の種類により異なる可能性を感じた。そこで、ナノフォトン株式会社製走査型レーザラマン顕微鏡ＲＡＭＡＮ−１１で上記の市販のレジンボンド用ダイヤモンド砥粒粉５種（コーティング層があるものについては、酸で処理してコーティング層のみを除去したもの）をラマン分析（面分析）した。
【００１５】
この方法ではラマン分析で得られたラマン散乱光によって画像が得られ、ダイヤモンドのピーク（ラマンシフト１３３０ｃｍ−１）を緑色で、ＤＬＣのピーク（ラマンシフト１４５０ｃｍ−１）を黄色ないし赤色で表示すると、走査した範囲の砥粒が色分けされて表示される。そして、両種のピクセル数を測定することでそれぞれの比率が分ることを明らかにした。その結果は、表１に示す通りであり、各砥粒ともかなりの量のＤＬＣを含むこと、そしてそのＤＬＣ含有率は砥粒の種類によって様々であることを見出した。
【００１６】
【表１】
【００１７】
これらのダイヤモンドとＤＬＣの、研削時の摩擦熱による温度上昇に対する安定性を見積もるために、ダイヤモンド砥粒粉およびＤＬＣ被膜の大気中加熱（加熱温度は前者では１４００℃まで、後者では６００℃まで。加熱時間は３０分）による変化を調べた。ここでＤＬＣの被膜を用いたのは、ＤＬＣが１００％の粉末を見出せなかったからである。
【００１８】
その結果を図２および図３に示す。これより、ダイヤモンドは約８１０℃〜９８０℃で燃焼・消滅し、ＤＬＣ被膜はこれよりはるかに低温の約３００℃〜４００℃で燃焼・消滅することが分る。これらは大気中の結果なので、酸化を示すが、研削時（湿式、すなわち冷却液を使用）の、酸素がほとんど供給されない摩擦面ではダイヤモンドとＤＬＣはいずれも炭化（グラファイト化）すると推察される。
【００１９】
このことから、本発明者らは、Ｔｉ（Ｃ，Ｎ）などの炭窒化物粒子が砥粒の炭素を吸収するのは、上記のようにＴｉ（Ｃ，Ｎ）などの炭窒化物粒子が非化学量論的化合物すなわち（Ｃ＋Ｎ）／Ｔｉ原子比および（Ｃ＋Ｎ）／（Ｔｉ＋Ｘ）が１以下でありＣを吸収し易い化合物であること、さらに、研削時に冷却液を砥石／被削材間に掛けていても、砥粒と被研削材サーメットの摩擦面では研削熱により温度が上昇し、砥粒中の主としてＤＬＣが炭化してグラファイトへ変化し（すなわち合成される前の状態の炭素に戻る）、その後、炭窒化物粒子が主としてＤＬＣ由来のグラファイトのＣ原子を優先的に吸収するためではないか、との発想を得た。
【００２０】
何故なら、Ｃ原子とＣ原子との結合力は、グラファイト＜ＤＬＣ＜ダイヤモンドであるからである。ここで、本発明者らは、砥粒／被削材間の摩擦面（切削面）で発生する摩擦熱は摩擦面近傍では冷却液により瞬時にして除去されないことから、摩擦面近傍ではＣ原子の拡散が十分に起こる温度まで上昇すると考えている。
【００２１】
以上のことから、窒素添加サーメットの研削加工では、砥粒の摩耗を抑制するために研削熱が発生し難い研削条件で加工しなければならないことが知られる。さらに研削熱が過度にならない研削条件を設定すれば、砥粒内の主としてＤＬＣをグラファイト化し、これをサーメットのＴｉ（Ｃ，Ｎ）などの炭窒化物粒子に吸収させることにより、（１）炭窒化物粒子の原子空孔を消滅させることが出来、これによってダイヤモンドからのＣ原子吸収を抑制出来ると共に、（２）砥粒のＤＬＣが優先的に消失することから、砥粒表面に鋭い切れ刃のダイヤモンド部分を露出できるので、砥粒本来の性能を引き出せ効率良く研削出来る、という発想を得た。これが第１の知見である。
【００２２】
研削熱は、砥粒と被研削材との間の摩擦による発熱と切りくずの変形による発熱とに起因する。両者の単位時間当りの発熱量は、砥石周速度を低下させれば低減されるはずである。従って、砥粒の摩耗による平滑化は、砥石周速度を低下させると減少すると推察される。
【００２３】
このことを確かめる為に、砥粒粉Ｃを用いたレジンボンド砥石φ２００ｍｍ×１０ｍｍで、ナガセインテグレックス株式会社製平面研削盤ＥＰＧ５２を用いて、左右送り速度１２ｍ／ｍｉｎ、前後送り速度１５０ｍｍ／ｍｉｎ、切込み１０μｍ、冷却液の供給量を６０Ｌ／ｍｉｎとして、φ６０ｍｍの円板状窒素添加サーメット（硬さ９１．０ＨＲＡ）焼結体を１ｍｍ研削した場合の砥石表面の砥粒損耗状態に及ぼす砥石周速度の影響を調べ、図４を得た（図の「平滑化率」は後記）。
【００２４】
予想通り、平滑な摩耗面は砥石周速度を低下させるほど減少した。さらに、研削比は、同図に併示したように、砥石周速度を低下させるほど著しく大となった。ここで、本発明者らは、砥石表面における砥粒の拡大観察写真（２５０倍）上で、摩耗して平滑となった面と摩耗せず平滑でない面を色分けし、それらの各面積をピクセルで読み取って、両種の面積の和（すなわち観察面上での砥粒断面積）に対する摩耗平滑面の面積の比率を「平滑化率」と定義することとした。図５にその模式図と計算式を示した。
【００２５】
研削比および平滑化率に及ぼす砥石周速度影響を図６に示す。この図より、砥石周速度を低下させると、平滑化率が低減すると共に研削比が飛躍的に改善されることが分る。すなわち、砥石周速度が従来の１５００ｍ／ｍｉｎの場合に比べ８００ｍ／ｍｉｎでは約９４（図のみからでは読み取れないが、後掲の表２に示す実測値より、１５０９／１６）倍にも達する。すなわち、本発明者らの「研削熱が過度にならない研削条件を設定することにより、砥粒本来の性能を引き出せ効率良く研削出来る」とする、上記の第１の知見が証明された。
【００２６】
なお、砥石周速度を遅くした場合でも、切込み深さとテーブル送り速度を増大させた場合やサーメットの窒素含有量を増大させた場合、さらに硬質相粒径を微粒化（硬さＨＲＡを増大）させた場合には、研削熱の発生量が上昇し、砥石の摩耗形態や平滑率が変るので、研削比は、上掲の図６に示した値よりも減少する傾向にある。しかし、研削除去体積が２８．３ｃｍ３の場合に、前述の砥粒の平滑率が７０％未満の条件であれば、高い研削比が得られる。よって、窒素添加サーメットを研削加工した場合の砥石表面の砥粒平滑化率が７０％未満の条件で研削加工すればよいことを見出した。これが第２の知見である。
【００２７】
ところで、砥石周速度を低下させると砥粒の接線方向の応力が高くなり、砥粒が砥石ボンド層（レジン）から脱落しやすくなることが知られている。図７はそれを調べた結果で、砥粒粉Ｃより砥粒表面の凹凸が少ない砥粒粉Ｅを用いたレジンボンド砥石φ２００ｍｍ×１０ｍｍで、ナガセインテグレックス株式会社製平面研削盤ＥＰＧ５２を用いて、砥石周速度８００ｍ／ｍｉｎ、左右送り速度１２ｍ／ｍｉｎ、前後送り速度１５０ｍｍ／ｍｉｎ、切込み１０μｍ、冷却液の供給量を６０Ｌ／ｍｉｎとして、として、φ６０ｍｍの円板状窒素添加サーメット（硬さ９１．０ＨＲＡ）焼結体を１ｍｍ研削した後の砥石表面を示す。
【００２８】
この場合の、研削比は７２であり砥粒粉Ｃ場合の１５０９より著しく低い。この原因は、摩耗状態の観察により、砥粒粉Ｅは脱落が多いためであることが分かった。すなわち、砥粒表面の凹凸形状が重要であることが分った。
【００２９】
次に、脱落を防ぐほど研削比が良くなるのかどうかを調べた。脱落を防ぐには同一ボンド材の下では砥粒表面を凹凸にすればよい。図８は、それを調べた結果で、砥粒粉Ｃよりも表面の凹凸が多い砥粒粉Ａを用いたレジンボンド砥石φ２００ｍｍ×１０ｍｍで、ナガセインテグレックス株式会社製平面研削盤ＥＰＧ５２を用いて、砥石周速度８００ｍ／ｍｉｎ、左右送り速度１２ｍ／ｍｉｎ、前後送り速度１５０ｍｍ／ｍｉｎ、切込み１０μｍ、冷却液の供給量を６０Ｌ／ｍｉｎとして、φ６０ｍｍの円板状窒素添加サーメット（硬さ９１．０ＨＲＡ）焼結体を１ｍｍ研削した後の砥石表面を示す。
【００３０】
この場合の、研削比は９８であり、砥粒粉Ｃの場合の１５０９より著しく低い。上掲の図７と図８における砥粒状態を比較すると明らかなように、砥粒粉Ｅでは砥粒粉Ａに比べると砥粒の脱落は少ないが、摩耗が激しい。これは、砥粒粉Ａは凹凸が多い、すなわち余りにもＤＬＣが多いため、切れ刃となるべきダイヤモンドも少なくなり過ぎると共に、砥粒の強度と硬さも著しく低下すると看做せる。これらの両者が相乗的に作用して砥粒の耐摩耗性が不足した為と判断された。
【００３１】
これらのことから、砥粒表面の凹凸形状すなわちＤＬＣ比率またはダイヤモンド比率が、きわめて重要となるが、砥粒粉Ａ〜Ｅのそれらの比率は、既掲の表１のようになっている。両比率と研削比との関係を表２に示す。
【００３２】
【表２】
【００３３】
これより、砥粒粉Ｃでは、砥石周速度が従来の１５００ｍ／ｍｉｎの場合に比べ８００ｍ／ｍｉｎでは約９４（１５０９／１６）倍にも達することは図６で既に述べた通りであるが、砥粒粉Ｂ、Ｃ、Ｄを用い、砥石周速度を９００と８００ｍ／ｍｉｍとした場合は、研削比は９１０〜１７００であり、砥粒粉Ａ、Ｅの場合は砥石周速度が８００ｍ／ｍｉｎで研削比はそれぞれ９８と７２であり著しく小さい。同一の８００ｍ／ｍｉｎの砥石周速度の下で、砥粒粉Ｃの砥石は砥粒粉ＡとＥの砥石に比べてそれぞれ約１５倍（１５０９／９８）と約２１（１５０９／７２）倍となる。
【００３４】
これより、砥粒粉Ｂ，Ｃ，Ｄでは、砥粒粉ＡとＥに比べて、研削比が著しく高いことが明らかである。従って、研削比を高くするためには、砥粒のダイヤモンドの比率は２５％〜４５％範囲（ＤＬＣ比率７５％〜５５％範囲）が適切であることが分った。超硬合金（硬さ８８．０ＨＲＡ）の研削でも、砥石周速度が８００ｍ／ｍｉｎの場合砥粒粉がＥに対してＣでは約２９倍（３９３８／１３６）である。なお、超硬合金では同一の砥粒粉Ｃの場合、砥石周速度が従来の１５００ｍ／ｍｉｎに対して８００ｍ／ｍｉｎでは約５倍（３９３８／７８０）へ増大しており、サーメットばかりでなく超硬合金でも砥石周速度を減少させると研削比が増大することが明らかである。
【００３５】
すなわち、砥粒のダイヤモンド比率が２５％より少ない場合は、過度の研削熱が生じにくいような砥石周速度が小さい条件でも砥粒損耗量が多くなりすぎて、研削比が劣化する。逆にダイヤモンド比率が５５％以上の場合は、過度の研削熱が生じにくいような砥石周速度が小さい条件では砥粒がボンド層から脱落してしまい研削比が劣化する。よって、砥粒のダイヤモンドの比率は２５％〜４５％範囲が適当である。これが第３の知見である。すなわち、砥粒粉の選定を行い砥石周速度の減少させることよって研削比を増大させることが出来る。
【００３６】
ダイヤモンド比率とＤＬＣ比率は、上記のように走査型レーザラマン顕微鏡により求めることが出来る。しかし、走査型レーザラマン顕微鏡は未だ汎用装置でないことから、汎用装置であるＸ線回折装置で得られるダイヤモンドの回折ピーク高さでも、ダイヤモンドとＤＬＣが混在する砥粒粉の中のダイヤモンドの量をある程度把握できるかどうかを検討した。
【００３７】
そこで、次に、例えば株式会社リガク製Ｘ線回折装置ＵｌｔｉｍａＩＩＩを用いて、ターゲットをＣｕとし、グラファイトモノクロメータを使用し、管電圧４０ｋＶ、管電流３０ｍＡ、発散スリット２／３°、散乱スリット２／３°、発散縦制限スリット１０ｍｍ、受光スリット０．３ｍｍとしてスキャンスピード０．２５°／ｍｉｎ、走査範囲はＳｉ粉と砥粒粉でそれｍｍ）一杯にセットした場合のＳｉ粉（重量：０．６ｇ）のＳｉ｛５１１｝結晶面のピーク高さが１２００カウントである場合に、標準セル一杯にセットした砥粒粉（重量：０．５ｇ）の回折ピークを調べた。
【００３８】
その一例を図９示す。最もダイヤモンド比率が高い砥粒粉Ｅが最もピークが高く、最も結晶性の低い砥粒粉Ａはピークが低くかつブロードしている。すなわち、ラマン分析の結果をほぼ裏付けた。詳しく調べたところ、既掲の表２の研削結果と図９のダイヤモンドの｛３１１｝結晶面のピーク高さから、｛３１１｝結晶面のピーク高さが４９００カウント〜６２５０カウントであれば研削比が優れることが分る。すなわち、同一のＸ線回折条件（但し、Ｓｉ粉と砥粒粉の重量比は６／５）の下でダイヤモンド｛３１１｝結晶面のピーク高さがＳｉ｛５１１｝結晶面ピーク高さに対して４．１〜５．２の比率であれば研削比が優れることが分る。
【００３９】
よって、Ｘ線回折で得られるダイヤモンドのピーク高さでダイヤモンドの量を把握する場合は、ダイヤモンドの｛３１１｝面のピーク高さが上記の回折条件の下で４９００カウント〜６２５０カウント、または同一のＸ線回折条件（但し、Ｓｉ粉と砥粒粉の重量比は６／５）の下でダイヤモンドの｛３１１｝面のピーク高さがＳｉ｛５１１｝結晶面ピーク高さに対して４．１〜５．２の比率であればよい。これが第４の知見である。
【００４０】
上記の砥粒を保持するレジンボンドは、請求項１および請求項２を満たす砥粒を把持出来るレジン主体の硬いボンドであればよい。また、上記の砥粒寸法は＃１４０（平均直径が約１０８μｍ）での結果であるが、研削力を有する寸法範囲の砥粒粉であれば、同様の原理で、研削能力の優れる砥石の開発と研削条件の探索が可能である。
【００４１】
なお、砥粒にはＮｉ、Ｔｉ、Ｃｕ、Ａｌなどをコーティングしたものがあるが、これらを用いる場合も実際の研削での砥粒の摩耗面はコーティングが剥がれているので、コーティング物質の種類を問わず本発明が適用される（有用である）ことを確認した。
【発明の効果】
【００４２】
ボンド材がレジン主体の研削加工用ダイヤモンド砥石において、ダイヤモンドの占める割合がナノフォトン株式会社製走査型レーザラマン顕微鏡ＲＡＭＡＮ−１１による面分析で２５％〜４５％（ＤＬＣの占める割合は５５％〜７５％）で、およびまたは、ダイヤモンドのＸ線回折で、株式会社リガク製Ｘ線回折装置ＵｌｔｉｍａＩＩＩにおいてターゲットをＣｕとし、グラファイトモノクロメータを使用し、管電圧４０ｋＶ、管電流３０ｍＡ、発散スリット２／３°、発散縦制限スリット１０ｍｍ、散乱スリット２／３°、受光スリット０．３ｍｍとしてスキャンスピード０．２５°／ｍｉｎ、走査範囲はＳｉ粉と砥粒粉でそれぞれ９３°〜９７°と９０°〜９３°、サンプリング幅０．０１°で、標準セル（寸法：φ４０×０．５ｍｍ）一杯にセットした場合にＳｉ粉（重量：０．６ｇ）のＳｉ｛５１１｝結晶面のピークが１２００カウントである場合に、標準セル一杯にセットした砥粒粉（重量：０．５ｇ）のダイヤモンドの｛３１１｝結晶面のピーク高さが４９００カウント〜６２５０カウントとなるピーク高さ（すなわち、同一のＸ線回折条件（但し、Ｓｉ粉と砥粒粉の量比は６／５）の下でダイヤモンドの｛３１１｝結晶面ピーク高さがＳｉ｛５１１｝結晶面ピーク高さに対して４．１〜５．２の比率）が得られる砥粒粉を用いるレジンボンド砥石を使用して、窒素添加サーメット（硬さ９１．０ＨＲＡ）を２８．３ｃｍ３研削加工した場合の砥石表面の平滑化率が７０％未満の条件で研削加工することで、研削比を従来値（１６）の約９４倍（１５０９）とすることができる。さらに、ＷＣ−Ｃｏ系超硬合金（硬さ８８．０ＨＲＡ）では従来の研削比（１３６）の約２９倍（３９３８）で研削加工することができる。
【発明を実施するための最良の形態・実施例】
【００４３】
（実施例１）
以下の条件１〜６で研削加工した結果、表２が得られた。
１．研削装置関係
ナガセインテグレックス株式会社製平面研削盤ＥＰＧ５２
砥石寸法φ２００ｍｍ×１０ｍｍ、
テーブル左右速度１２ｍ／ｍｉｎ
テーブル前後速度１５０ｍｍ／ｍｉｎ
切り込み量１０μｍ／ｐａｓｓ
冷却液供給量６０Ｌ／ｍｉｎ
総切り込み量１ｍｍ
２．平滑化率
砥石表面の砥粒を拡大観察し、摩耗して平滑となった面と摩耗せず平滑でない面を色分けし、それらの各面積をピクセルで読み取って、両種の面積の和（すなわち観察面上での砥粒断面積）に対する摩耗平滑面の面積の比率を平滑化率とする。
３．Ｘ線回折によるダイヤモンド｛３１１｝結晶面のピーク高さ（カウント数）
株式会社リガク製Ｘ線回折装置ＵｌｔｉｍａＩＩＩを用いて、ターゲットをＣｕとし、グラファイトモノクロメータを使用し、管電圧４０ｋＶ、管電流３０ｍＡ、発散スリット２／３°、発散縦制限スリット１０ｍｍ、散乱スリット２／３°、受光スリット０．３ｍｍとしてスキャンスピード０．２５°／ｍｉｎ、走査範囲はＳｉ粉と砥粒粉でそれぞれ９３°〜９７°と９０°〜９３°、サンプリング幅０．０１°、標準セル（寸法：φ４０×０．５ｍｍ）一杯にセット（Ｓｉ粉は０．６ｇ、砥粒粉は０．５ｇ）。この場合のＳｉ粉の｛５１１｝結晶面のピーク高さは１２００カウントである。
４．被研削材寸法 φ６０×１０ｍｍ
５．被研削材 Ｔｉ（Ｃ，Ｎ）−Ｍｏ２Ｃ−ＷＣ−Ｎｉサーメット 硬さ９１．０ＨＲＡ
６．被研削材 ＷＣ−Ｃｏ超硬合金 硬さ８８ＨＲＡ
【図面の簡単な説明】
【００４４】
【図１】レジンボンド用ダイヤモンド砥粒粉の外観
【図２】ダイヤモンドの重量に及ぼす加熱温度の影響（雰囲気：大気、時間：３０ｍｉｎ）最も結晶性の高いとされるダイヤモンド砥粒について測定した結果
【図３】ダイヤモンドライクカーボン（ＤＬＣ）被膜厚さに及ぼす加熱温度の影響（雰囲気：大気、時間：３０ｍｉｎ）
【図４】窒素添加サーメットをレジンボンド砥石で研削した後の砥粒の損耗状態に及ぼす砥石周速度の影響 砥石：レジンボンド砥石φ２００ｍｍ×１０ｍｍ、砥粒粉Ｃを使用 加工装置：ナガセインテグレックス株式会社製平面研削盤ＥＰＧ５２ 加工条件：左右送り速度１２ｍ／ｍｉｎ、前後送り速度１５０ｍｍ／ｍｉｎ、切込み１０μｍ、冷却液供給量６０Ｌ／ｍｉｎ、総切り込み量１ｍｍ 被加工材：φ６０ｍｍの円板状窒素添加サーメット（硬さ９１．０ＨＲＡ）焼結体
【図５】平滑化率の計算式 ＳＦｎは砥粒のうちの平滑な摩耗面。ＳＮＦｎは砥粒のうち平滑でない面積。ＳＯｎはＳＦｎ＋ＳＮＦｎ
【図６】研削比および砥粒の平滑化率に及ぼす砥石周速度の影響 砥石：レジンボンド砥石φ２００ｍｍ×１０ｍｍ、砥粒粉Ｃを使用 加工装置：ナガセインテグレックス株式会社製平面研削盤ＥＰＧ５２ 加工条件：左右送り速度１２ｍ／ｍｉｎ、前後送り速度１５０ｍｍ／ｍｉｎ、切込み１０μｍ、冷却液供給量６０Ｌ／ｍｉｎ、総切り込み量１ｍｍ 被加工材：φ６０ｍｍの円板状窒素添加サーメット（硬さ９１．０ＨＲＡ）焼結体
【図７】窒素添加サーメットをレジンボンド砥石で研削した後の砥粒の損耗状態 砥石：レジンボンド砥石φ２００ｍｍ×１０ｍｍ、砥粒粉Ｅを使用 加工装置：ナガセインテグレックス株式会社製平面研削盤ＥＰＧ５２ 加工条件：砥石周速度８００ｍ／ｍｉｎ、左右送り速度１２ｍ／ｍｉｎ、前後送り速度１５０ｍｍ／ｍｉｎ、切込み１０μｍ、冷却液供給量６０Ｌ／ｍｉｎ、総切り込み量１ｍｍ 被加工材：φ６０ｍｍの円板状窒素添加サーメット（硬さ９１．０ＨＲＡ）焼結体
【図８】窒素添加サーメットをレジンボンド砥石で研削した後の砥粒の損耗状態 砥石：レジンボンド砥石φ２００ｍｍ×１０ｍｍ、砥粒粉Ａを使用 加工装置：ナガセインテグレックス株式会社製平面研削盤ＥＰＧ５２ 加工条件：砥石周速度８００ｍ／ｍｉｎ、左右送り速度１２ｍ／ｍｉｎ、前後送り速度１５０ｍｍ／ｍｉｎ、切込み１０μｍ、冷却液供給量６０Ｌ／ｍｉｎ、総切り込み量１ｍｍ 被加工材：φ６０ｍｍの円板状窒素添加サーメット（硬さ９１．０ＨＲＡ）焼結体
【図９】砥粒のＸ線回折結果 株式会社リガク製Ｘ線回折装置ＵｌｔｉｍａＩＩＩ ターゲット：Ｃｕ グラファイトモノクロメータを使用 管電圧：４０ｋＶ、管電流３０ｍＡ 発散スリット：２／３° 発散縦制限スリット１０ｍｍ、 散乱スリット：２／３° 受光スリット：０．３ｍｍ スキャンスピード：０．２５°／ｍｉｎ 走査範囲：Ｓｉ粉９３°〜９７°、砥粒粉９０°〜９３°、 サンプリング幅：０．０１° 標準セル（寸法：φ４０×０．５ｍｍ）一杯にセットした場合のＳｉ粉（０．６ｇ）の｛５１１｝結晶面高さが１２００カウント 標準セル（寸法：φ４０×０．５ｍｍ）一杯にセットした砥粒粉（０．５ｇ）の｛３１１｝結晶面について測定
【特許請求の範囲】
【請求項１】
レジンを主体とする研削加工用砥石として、砥粒粉の主成分がダイヤモンドとダイヤモンドライクカーボン（ＤＬＣ）の２種から成り、ダイヤモンドの占める割合が、ナノフォトン株式会社製走査型レーザラマン顕微鏡ＲＡＭＡＮ−１１による面分析（Ｎｉなどのコーティング層があるものについては、酸などで処理してコーティング層のみを除去したものについて面分析）において、２５％〜４５％（従って、ＤＬＣは７５％〜５５％）である砥粒粉を用い、この砥粒を把持できるレジン主体の硬いボンドのレジンボンド砥石。
【請求項２】
株式会社リガク製Ｘ線回折装置ＵｌｔｉｍａＩＩＩにおいてターゲットをＣｕとし、グラファイトモノクロメータを使用し、管電圧４０ｋＶ、管電流３０ｍＡ、発散スリット２／３°、発散縦制限スリット１０ｍｍ、散乱スリット２／３°、受光スリット０．３ｍｍとしてスキャンスピード０．２５°／ｍｉｎ、走査範囲はＳｉ粉と砥粒粉（Ｎｉなどのコーティング層があるものについては、酸などで処理してコーティング層のみを除去したもの）でそれぞれ９３°〜９７°と９０°〜９３°、サンプリング幅０．０１°とし、標準セル（寸法：φ４０×０．５ｍｍ）一杯にセットした校正用Ｓｉ粉（重量は０．６ｇ）のＳｉ｛５１１｝結晶面のピーク高さが１２００カウントである場合で、標準セル一杯にセットした砥粒粉（重量は０．５ｇ）のダイヤモンド｛３１１｝結晶面のピーク高さが４９００カウント〜６２５０カウントまたはＳｉ｛５１１｝結晶面ピーク高さに対して４．１〜５．２の比率となる砥粒粉を用い、この砥粒を把持できるレジン主体の硬いボンドを用いたレジンボンド砥石。
【請求項３】
請求項１および請求項２を両方満たす砥粒粉を用い、この砥粒を把持できるレジン主体の硬いボンドを用いたレジンボンド砥石。
【請求項４】
砥石表面において多数（約３０個）の砥粒の拡大観察写真上で、摩耗して平滑となった面と摩耗せず平滑でない面を色分けし、それらの各面積をピクセルで読み取って、両種の面積の和（すなわち観察面上での砥粒断面積）に対する摩耗平滑面の面積の比率を平滑化率とする。この平滑化率が、研削除去体積が２８．３ｃｍ３の場合に７０％未満の条件で研削加工する方法。
【請求項５】
請求項３で定めるレジンボンド砥石を請求項４で定める研削加工方法で窒素添加サーメットなどの硬質材料を研削加工する方法。
【請求項１】
レジンを主体とする研削加工用砥石として、砥粒粉の主成分がダイヤモンドとダイヤモンドライクカーボン（ＤＬＣ）の２種から成り、ダイヤモンドの占める割合が、ナノフォトン株式会社製走査型レーザラマン顕微鏡ＲＡＭＡＮ−１１による面分析（Ｎｉなどのコーティング層があるものについては、酸などで処理してコーティング層のみを除去したものについて面分析）において、２５％〜４５％（従って、ＤＬＣは７５％〜５５％）である砥粒粉を用い、この砥粒を把持できるレジン主体の硬いボンドのレジンボンド砥石。
【請求項２】
株式会社リガク製Ｘ線回折装置ＵｌｔｉｍａＩＩＩにおいてターゲットをＣｕとし、グラファイトモノクロメータを使用し、管電圧４０ｋＶ、管電流３０ｍＡ、発散スリット２／３°、発散縦制限スリット１０ｍｍ、散乱スリット２／３°、受光スリット０．３ｍｍとしてスキャンスピード０．２５°／ｍｉｎ、走査範囲はＳｉ粉と砥粒粉（Ｎｉなどのコーティング層があるものについては、酸などで処理してコーティング層のみを除去したもの）でそれぞれ９３°〜９７°と９０°〜９３°、サンプリング幅０．０１°とし、標準セル（寸法：φ４０×０．５ｍｍ）一杯にセットした校正用Ｓｉ粉（重量は０．６ｇ）のＳｉ｛５１１｝結晶面のピーク高さが１２００カウントである場合で、標準セル一杯にセットした砥粒粉（重量は０．５ｇ）のダイヤモンド｛３１１｝結晶面のピーク高さが４９００カウント〜６２５０カウントまたはＳｉ｛５１１｝結晶面ピーク高さに対して４．１〜５．２の比率となる砥粒粉を用い、この砥粒を把持できるレジン主体の硬いボンドを用いたレジンボンド砥石。
【請求項３】
請求項１および請求項２を両方満たす砥粒粉を用い、この砥粒を把持できるレジン主体の硬いボンドを用いたレジンボンド砥石。
【請求項４】
砥石表面において多数（約３０個）の砥粒の拡大観察写真上で、摩耗して平滑となった面と摩耗せず平滑でない面を色分けし、それらの各面積をピクセルで読み取って、両種の面積の和（すなわち観察面上での砥粒断面積）に対する摩耗平滑面の面積の比率を平滑化率とする。この平滑化率が、研削除去体積が２８．３ｃｍ３の場合に７０％未満の条件で研削加工する方法。
【請求項５】
請求項３で定めるレジンボンド砥石を請求項４で定める研削加工方法で窒素添加サーメットなどの硬質材料を研削加工する方法。
【図１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【図８】
【図９】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【図８】
【図９】
【公開番号】特開２０１０−１５５３２４（Ｐ２０１０−１５５３２４Ａ）
【公開日】平成２２年７月１５日（２０１０．７．１５）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００８−３３６２６０（Ｐ２００８−３３６２６０）
【出願日】平成２０年１２月２７日（２００８．１２．２７）
【出願人】（０００２３８０１６）冨士ダイス株式会社 (14)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２２年７月１５日（２０１０．７．１５）
【国際特許分類】
【出願日】平成２０年１２月２７日（２００８．１２．２７）
【出願人】（０００２３８０１６）冨士ダイス株式会社 (14)
【Ｆターム（参考）】
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