粉末化粧料及びその製造方法
【課題】 パフへの取れがよく、さらに優れた使用性（滑らか感、肌へのフィット感等）及び耐衝撃性を兼ね備えた粉末化粧料及びその製造方法を提供する。
【解決手段】 粉末成分７５〜９５質量％と、結合剤としての油性成分５〜２５質量％とを含む粉末化粧料であって、前記粉末成分の一部として球状粉末を化粧料全量中０．５〜２０．０質量％含み、前記球状粉末の一部又は全部が、粉末表面全体が前記油性成分により被覆されていない状態で化粧料中に存在し、前記球状粉末を除いた前記粉末成分と前記油性成分とを用いて特定の試験法により測定される混練トルク値が０．０１５〜０．０５ｋｇ・ｍであることを特徴とする粉末化粧料。
【解決手段】 粉末成分７５〜９５質量％と、結合剤としての油性成分５〜２５質量％とを含む粉末化粧料であって、前記粉末成分の一部として球状粉末を化粧料全量中０．５〜２０．０質量％含み、前記球状粉末の一部又は全部が、粉末表面全体が前記油性成分により被覆されていない状態で化粧料中に存在し、前記球状粉末を除いた前記粉末成分と前記油性成分とを用いて特定の試験法により測定される混練トルク値が０．０１５〜０．０５ｋｇ・ｍであることを特徴とする粉末化粧料。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、粉末化粧料及びその製造方法、特にファンデーション等の粉末化粧料のパフへの取れのよさ、使用性及び耐衝撃性の改善に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、ファンデーションやアイシャドーのようなメークアップ化粧料の分野においては、粉末を多量に配合して油分により固形化した粉末化粧料が広く用いられている。このような粉末化粧料の従来の製法は、以下のものに大別される。（１）粉末成分と、結合剤としての油性成分等を攪拌混合機を用いて混合し、得られた混合物を粉砕機にて解砕したのち、金属や樹脂製の中皿に充填、あるいはさらに乾式プレス成型を行う方法（乾式製法）。（２）粉末成分と油性成分とを揮発性溶媒に添加してスラリー化する湿式混合を行い、得られたスラリーを容器内に充填後、吸引プレス等による湿式成型を行う方法（湿式製法）。（３）前記湿式混合により得られたスラリーから揮発性溶媒を除去して乾燥粉末とし、該乾燥粉末をさらに粉砕機により解砕した後、乾式成型を行う方法（湿式／乾式製法）。
【０００３】
以上に記載した従来の製法により得られる粉末化粧料は、製造方法が比較的簡便で製造コストが安価であるものの、油分の配合量を高めると使用時に化粧料のケーキング（パフ取り時の圧力負荷による粉末の凝集）が生じてしまい、パフへの取れが悪いという問題があった。そこで、近年、前述した湿式／乾式製法に関し、湿式混合により得られたスラリーを特定の乾燥装置を用いて乾燥し、得られた乾燥粉末を乾式成型することによって、パフへの取れに優れた粉末化粧料が得られることが報告されている（特許文献１参照）。しかしながら、この製法により得られる粉末化粧料においても、ケーキングの生じにくい（すなわち、パフへの取れがよい）粉末−油分組成領域へと調整して用いられているのが実情であり、パフへの取れのよさの点では優れているものの、滑らか感、肌へのフィット感等の使用性、落下時のヒビの発生等の耐衝撃性の点で改善の余地があった。
【特許文献１】特開２００７−０５５９９０号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
本発明は、前記従来技術に鑑みてなされたものであり、その解決すべき課題は、パフへの取れがよく、さらに優れた使用性（滑らか感、肌へのフィット感等）及び耐衝撃性を兼ね備えた粉末化粧料及びその製造方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
前記課題を解決するため、本発明者らは、粉末化粧料中の粉末−油分組成、及び粉末への油分被覆状態に着目し、鋭意検討を行なった。この結果、従来の湿式／乾式製法において、ケーキングを生じ得る比較的混練トルク値の高い特定の粉末−油分組成領域で調製された乾燥粉末中に、さらに油分の被覆されていない球状粉末を別途添加・混合することによって、ケーキングを生じにくくすることができるため、パフへの取れのよさが著しく改善されるとともに、優れた使用性及び耐衝撃性も兼ね備えた粉末化粧料が得られることを見出し、本発明を完成するに至った。
【０００６】
すなわち、本発明にかかる粉末化粧料は、粉末成分７５〜９５質量％と、結合剤としての油性成分５〜２５質量％とを含む粉末化粧料であって、前記粉末成分の一部として球状粉末を化粧料全量中０．５〜２０．０質量％含み、前記球状粉末の一部又は全部が、粉末表面全体が前記油性成分により被覆されていない状態で化粧料中に存在し、前記球状粉末を除いた前記粉末成分と前記油性成分とを用いて下記試験法１により測定される混練トルク値が０．０１５〜０．０５ｋｇ・ｍであることを特徴とするものである。
（試験法１）
粉末化粧料１００ｇ中に含まれるものと同一種、同一質量の各種粉末成分（球状粉末を除く）及び各種油性成分を用い、トルク測定装置中に入れられた前記各種粉末成分に対して、前記各種油性成分を７０℃，２ｍｌ／ｍｉｎの条件で滴下していき、同時に回転速度２００ｒｐｍの条件で混練しながらトルク値を連続的に測定し、前記各種油性成分をすべて滴下した時点での測定値を混練トルク値とする。
また、前記粉末化粧料において、前記球状粉末が球状シリコーン粉末であることが好適である。
【０００７】
また、本発明にかかる粉末化粧料の製造方法は、第一の粉末成分と結合剤としての油性成分とを、揮発性溶媒中で分散・混合してスラリーとするスラリー調製工程と、前記スラリー調製工程により得られたスラリーを乾燥して揮発性溶媒を除去し、乾燥粉末を得る乾燥工程と、前記乾燥工程により得られた乾燥粉末中に、球状粉末を含む第二の粉末成分を添加・混合する球状粉末添加工程とを備え、前記球状粉末添加工程により得られた乾燥粉末混合物を用いて粉末化粧料を製造することを特徴とするものである。
【０００８】
また、前記粉末化粧料の製造方法において、前記スラリー調製工程に用いる粉末成分が化粧料全量中５５〜９４．５質量％、結合剤としての油性成分が化粧料全量中５〜２５質量％であり、前記球状粉末添加工程に用いる球状粉末が化粧料全量中０．５〜２０．０質量％であることが好適である。
また、前記粉末化粧料の製造方法において、前記球状粉末が球状シリコーン粉末であることが好適である。
また、前記粉末化粧料の製造方法において、前記乾燥工程で用いる乾燥装置が、前記スラリーを機械的なせん断力により微細液滴化し、該微細液滴に乾燥ガスを送風することにより前記スラリーの乾燥を行う乾燥装置であることが好適である。
【発明の効果】
【０００９】
本発明によれば、湿式／乾式製法により製造する粉末化粧料において、ケーキングを生じ得る比較的混練トルク値の高い特定の粉末−油分組成領域で調製された乾燥粉末中に、油分の被覆されていない球状粉末を別途添加・混合することによって、パフへの取れがよく、さらに優れた使用性及び耐衝撃性を兼ね備えた粉末化粧料が得られる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１０】
以下、本発明の実施の形態について詳しく説明するが、本発明はこれに限定されるものではない。
まず最初に、粉末化粧料における粉末−油分組成と混練トルク値との関係について説明する。図１に、一般的な粉末化粧料における混練トルク−油分量プロットの模式図（図1上部）、及び粉末と油分との混合状態の説明図（図１下部）を示す。粉末化粧料の製造に際し、一定量の粉末に対して油分の添加量を増加させつつ、混練トルクの値を連続的に測定していくと、図１上部の混練トルク−油分量プロットに示されているように、通常、２つの極大値が現れる。また、図１下部に示されているように、粉末と油分との混合状態は混練トルク−油分量プロットの変化とおおよそ合致しており、油分量の増加に応じて変化している。
【００１１】
ここで、混練トルク値の高い粉末−油分組成領域では、粉末化粧料のケーキングが生じやすいことが知られている。例えば、図１に示されているように、混練トルク−油分量プロットの第一の極大値付近の混練トルク値の高い粉末−油分組成領域において、粉末−油分の混合状態はＦｕｎｉｃｕｌｅｒＩと呼ばれる領域（固相，液相，気相がともに連続相の状態）に相当し、この領域の粉末−油分組成の粉末化粧料は、粉末表面のほぼ全面が油分によって被覆された状態となり、使用時にケーキングを生じやすく、パフで取れにくくなる。また、これに加えて混練トルク値が大きくなり、装置への負荷も増大することから、従来の粉末化粧料においては、この領域での粉末−油分組成の使用は避けられる傾向にあり、一般的に、より油分が少なく混練トルク値の低い（具体的には０．０１ｋｇ・ｍ以下の）粉末−油分組成領域（Ｐｅｎｄｕｌａｒ領域）とすることによってケーキングの問題等を解消し、使用性を向上させている。
【００１２】
このような従来の混練トルク値の低い粉末−油分組成領域の粉末化粧料は、ケーキングの点ではそれほど問題が無いものの、粉末に対する油分の量が少なく、滑らか感、フィット感等の使用性の点で十分に満足のいくものが得られていたものといい難かった。加えて、落下した際にヒビが発生しやすく、耐衝撃性の点でも改善の余地があった。一方で、粉末化粧料への球状粉末の配合によって、これら使用性を改善する効果が期待されるものの、一般に耐衝撃性が悪化してしまうという問題があった。また、例えば、球状シリコーン弾性粉末のような弾性粉末を使用した場合、乾式成型時のプレス応力に対する反発が生じてしまうため、成型性に難があり、実使用にはあまり適していなかった。
【００１３】
これらの問題点に鑑み、本発明者らが、粉末化粧料における好適な粉末−油分組成について検討を行ったところ、従来忌避されていた混練トルク値の高い（具体的には０．０１５ｋｇ・ｍ以上の）粉末−油分組成領域において、従来品と比較して優れた使用性及び耐衝撃性が得られることがわかった。しかしながら、このような混練トルク値の高い粉末−油分組成領域においては、前述したように、ケーキングの問題が生じてしまうため、パフで取りにくくなり、粉末化粧料としての使用性には劣ることになる。そこで、本発明者らが、ケーキングの解消についてさらに検討を進めたところ、混練トルク値の高い粉末−油分組成領域であっても、０．０１５〜０．０５ｋｇ・ｍの範囲内であれば、油分の被覆されていない球状粉末を別途添加・混合することによって、ケーキングを生じにくくすることができ、優れた使用性及び耐衝撃性を維持したままでパフへの取れのよさが著しく改善されることを見出した。
【００１４】
なお、従来の湿式／乾式製法では、通常、粉末成分と油性成分とを揮発性溶媒に添加してスラリー化する湿式混合を行い、得られたスラリーから揮発性溶媒を除去して乾燥粉末とし、得られた乾燥粉末を乾式成型することにより粉末化粧料を製造している。これに対し、本発明によれば、比較的混練トルク値の高い０．０１５〜０．０５ｋｇ・ｍの範囲の特定の粉末−油分組成領域において、粉末成分と油性成分とを揮発性溶媒中で湿式混合してスラリーを調製し、このスラリーを乾燥して得られた乾燥粉末（油分の被覆された粉末成分）に対し、さらに油分の被覆されていない球状粉末を添加・混合した乾燥粉末混合物を乾式成型することで、パフへの取れがよく、さらに優れた使用性及び耐衝撃性を兼ね備えた粉末化粧料を得ることが可能になる。
【００１５】
すなわち、本発明にかかる粉末化粧料は、粉末成分７５〜９５質量％と、結合剤としての油性成分５〜２５質量％とを含む粉末化粧料であって、前記粉末成分の一部として球状粉末を化粧料全量中０．５〜２０．０質量％含み、前記球状粉末の一部又は全部が、粉末表面全体が前記油性成分により被覆されていない状態で化粧料中に存在し、前記球状粉末を除いた前記粉末成分と前記油性成分とを用いて特定の試験方法により測定される混練トルク値が０．０１５〜０．０５ｋｇ・ｍであることを特徴とするものである。
【００１６】
粉末成分
本発明の粉末化粧料に用いられる粉末成分は、一般に粉末化粧料に用いられるものであれば特に限定されるものでない。粉末成分としては、例えば、タルク、カオリン、絹雲母(セリサイト)、白雲母、金雲母、合成雲母、紅雲母、黒雲母、焼成タルク、焼成セリサイト、焼成白雲母、焼成金雲母、パーミキュライト、炭酸マグネシウム、炭酸カルシウム、ケイ酸アルミニウム、ケイ酸バリウム、ケイ酸カルシウム、ケイ酸マグネシウム、ケイ酸ストロンチウム、タングステン酸金属塩、マグネシウム、シリカ、ゼオライト、硫酸バリウム、焼成硫酸カルシウム(焼セッコウ)、リン酸カルシウム、弗素アパタイト、ヒドロキシアパタイト、セラミックパウダー、金属石鹸(例えば、ミリスチン酸亜鉛、パルミチン酸カルシウム、ステアリン酸アルミニウムなど)、窒化ホウ素、フォトクロミック性酸化チタン（酸化鉄を焼結した二酸化チタン、）、還元亜鉛華；有機粉末（例えば、シリコーンエラストマー粉末、シリコーン粉末、シリコーンレジン被覆シリコーンエラストマー粉末、ポリアミド樹脂粉末(ナイロン粉末)、ポリエチレン粉末、ポリメタクリル酸メチル粉末、ポリスチレン粉末、スチレンとアクリル酸の共重合体樹脂粉末、ベンゾグアナミン樹脂粉末、ポリ四フッ化エチレン粉末、セルロース粉末等）；無機白色顔料（例えば、二酸化チタン、酸化亜鉛等）；無機赤色系顔料（例えば、酸化鉄(ベンガラ)、チタン酸鉄等）；無機褐色系顔料（例えば、γ−酸化鉄等）；無機黄色系顔料（例えば、黄酸化鉄、黄土等）；無機黒色系顔料（例えば、黒酸化鉄、低次酸化チタン等）；無機紫色系顔料（例えば、マンゴバイオレット、コバルトバイオレット等）；無機緑色系顔料（例えば、酸化クロム、水酸化クロム、チタン酸コバルト等）；無機青色系顔料（例えば、群青、紺青等）；パール顔料（例えば、オキシ塩化ビスマス、魚鱗箔、雲母チタン、酸化鉄被覆雲母チタン、低次酸化チタン被覆雲母チタン、フォトクロミック性を有する雲母チタン、基板として雲母の代わりタルク、ガラス、合成フッ素金雲母、シリカ、オキシ塩化ビスマスなどを使用したもの、被覆物として酸化チタン以外に、低次性酸化チタン、着色酸化チタン、酸化鉄、アルミナ、シリカ、ジルコニア、酸化亜鉛、酸化コバルト、アルミなどを被覆したもの、機能性パール顔料として、パール顔料表面に樹脂粒子を被覆したもの（特開平１１−９２６８８）、パール顔料表面に水酸化アルミニウム粒子を被覆したもの（特開２００２−１４６２３８）、パール顔料表面に酸化亜鉛粒子を被覆したもの（特開２００３−２６１４２１）、パール顔料表面に硫酸バリウム粒子を被覆したもの（特開２００３−６１２２９）等）；金属粉末顔料（例えば、アルミニウムパウダー、カッパーパウダー等）；ジルコニウム、バリウム又はアルミニウムレーキ等の有機顔料（例えば、赤色２０１号、赤色２０２号、赤色２０４号、赤色２０５号、赤色２２０号、赤色２２６号、赤色２２８号、赤色４０５号、橙色２０３号、橙色２０４号、黄色２０５号、黄色４０１号、及び青色４０４号などの有機顔料、赤色３号、赤色１０４号、赤色１０６号、赤色２２７号、赤色２３０号、赤色４０１号、赤色５０５号、橙色２０５号、黄色４号、黄色５号、黄色２０２号、黄色２０３号、緑色３号及び青色１号等）；天然色素（例えば、クロロフィル、β−カロチン等）等が挙げられる。なお、上記粉末成分は１種又は２種以上を混合して用いることができる。
【００１７】
粉末成分の配合量は化粧料全量中７５〜９５質量％であり、より好ましくは７５〜９０質量％である。粉末成分の配合量が７５質量％未満であると、相対的に油分量が多くなりすぎてべたつき感を生じる等、使用感触が悪くなる場合があり、一方で９５質量％を超えると、ばさばさしてしまい、皮膚上に均一に塗り広げにくくなる場合がある。
【００１８】
球状粉末
本発明の粉末化粧料においては、上記粉末成分の一部として、球状粉末を含んでいる。すなわち、本発明の粉末化粧料は、湿式／乾式製法により製造されるものであり、上記粉末成分と油性成分とを揮発性溶媒中で湿式混合して調製したスラリーを乾燥して得られた乾燥粉末（油分の被覆された粉末成分）に対し、さらに油分の被覆されていない球状粉末を含む粉末成分を添加・混合した乾燥粉末混合物を乾式成型するものである。ここで、本発明の粉末化粧料においては、湿式混合に供する粉末成分（以下、第一粉末成分という）と、後に添加される球状粉末を含む粉末成分（以下、第二粉末成分という）とが、粉末成分として含まれる。すなわち、前記第二粉末成分には球状粉末が含まれている必要があるものの、前記第一粉末成分においては、球状粉末を含んでいても含まなくてもよい。したがって、本発明の粉末化粧料において、球状粉末の配合量は、前記第一粉末成分と前記第二粉末成分とのそれぞれに含まれる球状粉末の合計量として示されることになる。
【００１９】
また、上記湿式混合に供する第一粉末成分は、揮発性溶媒中で油性成分と混合されることにより、粉末表面全体が油分により被覆された状態で存在することになる。一方で、第二粉末成分として乾燥粉末中に添加・混合される球状粉末は、通常、粉末表面上に若干の油分が吸着することはあっても、粉末表面全体が油分によって被覆されてしまうことはない。このため、本発明の粉末化粧料においては、球状粉末の一部又は全部が、粉末表面全体が前記油分により被覆されていない状態で存在していることになる。なお、球状粉末としては、その全量が後に添加される第二粉末成分に含まれるものであることが好ましい。
【００２０】
なお、任意の粉末化粧料中に配合された球状粉末について、その粉末表面全体が油分により被覆されているかどうかは、例えば、ＳＥＭ−ＥＤＸ分析装置（エネルギー分散型Ｘ線元素分析装置：堀場製作所製）を用いることによって判別することが可能である。例えば、この装置を用いて、粉末化粧料についての炭素の分布測定（マッピング）を行うと、表面全体が油分により被覆されている場合には、粉末の表面全体において油分に由来する炭素の存在が確認される（色の濃淡で炭素をマッピングした場合、粉末表面全体が濃く表示される）。一方で、粉末表面が油分によりまったく被覆されていないとすれば、炭素の存在は確認されないことになる（色の濃淡で炭素をマッピングしても、粉末表面全体の表示にまったく変化はない）。
【００２１】
本発明の粉末化粧料に用いられる球状粉末は、一般に粉末化粧料に用いられるものであれば特に限定されるものでないが、例えば、オルガノポリシロキサンエラストマー球状粉末またはこれを母粉末とする複合球状粉末、球状ポリウレタン粉末またはこれを母粉末とする複合球状粉末等が挙げられる。これらのうち、球状シリコーン粉末を好適に用いることができる。市販の球状シリコーン粉末としては、例えば、トレフィルＥ−５０５Ｃ、トレフィルＥ−５０６Ｃ、トレフィルＥ−５０６Ｓ、トレフィルＨＰ４０Ｔ（以上、東レ・ダウコーニング・シリコーン株式会社）、トスパール１４５Ａ（東芝シリコーン社製）、シリコーンパウダーＫＳＰ−１００、ＫＳＰ−３００（信越化学工業株式会社）等が挙げられる。また、特に弾性を有する球状シリコーン粉末、より具体的には、ゴム硬度（ＪＩＳＫ６２５３）が２０以上の球状シリコーン粉末を用いることが好ましい。例えば、前記市販品のうち、トレフィルＥ−５０６Ｓ（ゴム硬度３０）、トレフィルＨＰ４０Ｔ（ゴム硬度３０）、シリコーンパウダーＫＳＰ−１００（ゴム硬度３４）、ＫＳＰ−３００（ゴム硬度４０）がこれに相当する。球状粉末の平均粒子径は、特に限定されるものではないが、２〜１５μｍ程度であることが好ましい。２μｍよりも小さいと添加による効果が得られない場合があり、１５μｍよりも大きいと、使用性や耐衝撃性が悪化する場合がある。
【００２２】
球状粉末の配合量は化粧料全量中０．５〜２０質量％であり、より好ましくは１〜１０質量％である。球状粉末の配合量が０．５質量％未満であると、粉末化粧料がケーキングを生じ、パフで取りにくくなる場合があり、一方で２０質量％を超えると、ばさばさしてしまい、皮膚上に均一に塗り広げにくくなる場合がある。
【００２３】
油性成分
本発明の粉末化粧料において、粉末同士の結合剤として用いられる油性成分としては、一般に粉末化粧料に用いられるものであれば特に限定されるものでない。油性成分としては、例えば、アボガド油、ツバキ油、タートル油、マカデミアナッツ油、トウモロコシ油、ミンク油、オリーブ油、ナタネ油、卵黄油、ゴマ油、パーシック油、小麦胚芽油、サザンカ油、ヒマシ油、アマニ油、サフラワー油、綿実油、エノ油、大豆油、落花生油、茶実油、カヤ油、コメヌカ油、シナギリ油、日本キリ油、ホホバ油、胚芽油等の天然植物油；トリグリセリン、トリオクタン酸グリセリン、トリイソパルミチン酸グリセリン等の液体油脂；カカオ脂、ヤシ油、馬脂、硬化ヤシ油、パーム油、牛脂、羊脂、硬化牛脂、パーム核油、豚脂、牛骨脂、モクロウ核油、硬化油、牛脚脂、モクロウ、硬化ヒマシ油等の動植物性液状油脂、ミツロウ、カンデリラロウ、綿ロウ、カルナウバロウ、ベイベリーロウ、イボタロウ、鯨ロウ、モンタンロウ、ヌカロウ、ラノリン、カポックロウ、酢酸ラノリン、液状ラノリン、サトウキビロウ、ラノリン脂肪酸イソプロピル、ラウリン酸ヘキシル、還元ラノリン、ジョジョバロウ、硬質ラノリン、セラックロウ、ＰＯＥラノリンアルコールエーテル、ＰＯＥラノリンアルコールアセテート、ＰＯＥコレステロールエーテル、ラノリン脂肪酸ポリエチレングリコール、ＰＯＥ水素添加ラノリンアルコールエーテル等のロウ類；流動パラフィン、オゾケライト、スクワレン、プリスタン、パラフィン、セレシン、スクワレン、ワセリン、マイクロクリスタリンワックス等の炭化水素油；ミリスチン酸イソプロピル、オクタン酸セチル、ミリスチン酸オクチルドデシル、パルミチン酸イソプロピル、ステアリン酸ブチル、ラウリン酸ヘキシル、ミリスチン酸ミリスチル、オレイン酸デシル、ジメチルオクタン酸ヘキシルデシル、乳酸セチル、乳酸ミリスチル、酢酸ラノリン、ステアリン酸イソセチル、イソステアリン酸イソセチル、１２−ヒドロキシステアリル酸コレステリル、ジ−２−エチルヘキシル酸エチレングリコール、ジペンタエリスリトール脂肪酸エステル、モノイソステアリン酸Ｎ−アルキルグリコール、ジカプリン酸ネオペンチルグリコール、リンゴ酸ジイソステアリル、ジ−２−ヘプチルウンデカン酸グリセリン、トリ−２−エチルヘキシル酸トリメチロールプロパン、トリイソステアリン酸トリメチロールプロパン、テトラ−２−エチルヘキシル酸ペンタンエリスリトール、トリ−２−エチルヘキシル酸グリセリン、トリイソステアリン酸トリメチロールプロパン、セチル２−エチルヘキサノエート、２−エチルヘキシルパルミテート、トリミリスチン酸グリセリン、トリ−２−ヘプチルウンデカン酸グリセライド、ヒマシ油脂肪酸メチルエステル、オレイン酸オイル、セトステアリルアルコール、アセトグリセライド、パルミチン酸２−ヘプチルウンデシル、アジピン酸ジイソブチル、Ｎ−ラウロイル−Ｌ−グルタミン酸−２−オクチルドデシルエステル、アジピン酸ジ−２−ヘプチルウンデシル、エチルラウレート、セバチン酸ジ−２−エチルヘキシル、ミリスチン酸２−ヘキシルデシル、パルミチン酸２−ヘキシルデシル、アジピン酸２−ヘキシルデシル、セバチン酸ジイソプロピル、コハク酸２−エチルヘキシル、酢酸エチル、酢酸ブチル、酢酸アミル、クエン酸トリエチル等の合成エステル油；ジメチルポリシロキサン、メチルフェニルポリシロキサン、メチルハイドロジェンポリシロキサンデカメチルポリシロキサン、ドデカメチルポリシロキサン、テトラメチルテトラハイドロジェンポリシロキサン等のシリコーン油などの他、フッ素樹脂、アクリル樹脂等が挙げられる。なお、上記油性成分は１種又は２種以上を混合して用いることができる。
【００２４】
油性成分の配合量は化粧料全量中５〜２５質量％であり、より好ましくは１０〜２０質量％である。油性成分の配合量が５質量％未満では、肌への付着性等の使用性や耐衝撃性等の点で十分なものが得られない場合があり、一方で２５重量％を超えると、べたつき感を生じる等、使用感触が悪くなる場合がある。
【００２５】
混練トルク値
また、本発明の粉末化粧料においては、前記球状粉末を除いた前記粉末成分と前記油性成分とを用いて下記試験法１により測定される混練トルク値が、０．０１５〜０．０５ｋｇ・ｍであることを特徴とする。
（試験法１）
粉末化粧料１００ｇ中に含まれるものと同一種、同一質量の各種粉末成分（球状粉末を除く）及び各種油性成分を用い、トルク測定装置中に入れられた前記各種粉末成分に対して、前記各種油性成分を７０℃，２ｍｌ／ｍｉｎの条件で滴下していき、同時に回転速度２００ｒｐｍの条件で混練しながらトルク値を連続的に測定し、前記各種油性成分をすべて滴下した時点での測定値を混練トルク値とする。
【００２６】
本発明の粉末化粧料は、前述したように、優れた使用性及び耐衝撃性の得られる比較的混練トルク値の高い特定の粉末−油分組成領域において、さらに油分の被覆されていない球状粉末を別途添加・混合することによって、ケーキングが生じにくくなり、パフへの取れのよさが著しく改善され、優れたパフへの取れと、優れた使用性及び耐衝撃性が得られるというものである。
【００２７】
このため、本発明の粉末化粧料においては、球状粉末を除いた粉末成分と油性成分とを用いて上記試験法１により測定される混練トルク値が０．０１５〜０．０５ｋｇ・ｍであることを特徴とする。混練トルク値が０．０１５ｋｇ・ｍ未満であると、フィット感等の使用性に劣る場合があり、一方で０．０５ｋｇ・ｍを超えると、球状粉末の後添加によってもケーキングの発生を抑制できない場合があり、あるいは装置への負荷が高くなりすぎ、粉末成分と油性成分とを均一に混合できなくなる場合もある。なお、上記混練トルク値は、０．０２〜０．０４ｋｇ・ｍであることがより好ましい。
【００２８】
上記混練トルク値について、より具体的には、市販の吸収量測定器（例えば、Ｓ４１０Ｄ：株式会社あさひ総研）を用いることによって、上記試験法１に規定される各測定条件にて、任意の粉末化粧料に対する混練トルク値を測定することができる。
【００２９】
製造方法
以下、本発明の粉末化粧料の製造方法ついて説明する。
本発明の粉末化粧料の製造方法は、第一の粉末成分と結合剤としての油性成分とを、揮発性溶媒中で分散・混合してスラリーとするスラリー調製工程と、前記スラリー調製工程により得られたスラリーを乾燥して揮発性溶媒を除去し、乾燥粉末を得る乾燥工程と、前記乾燥工程により得られた乾燥粉末中に、球状粉末を含む第二の粉末成分を添加・混合する球状粉末添加工程とを備える。
【００３０】
スラリー調製工程
まず最初に、第一の粉末成分と結合剤としての油性成分とを、揮発性溶媒中で分散・混合してスラリーを調製する。なお、第一の粉末成分として用いられる粉末の種類は特に限定されるものではなく、球状粉末を含んでいても含まなくてもよい。
ここで、スラリーの調製方法としては、例えば、以下のような方法が挙げられる。
（Ａ）粉末と油性成分をあらかじめヘンシェルミキサー（登録商標）やパルペライザーなどにより乾式混合／解砕したものを、揮発性溶媒中に添加し、ディスパーミキサー、ホモジナイザー、プラネタリーミキサー、および二軸混練機などにより混合/分散する方法。
（Ｂ）粉末と油性成分を揮発性溶媒中に添加し、必要であればディスパーミキサーなどで予備混合した後に、媒体攪拌ミルにより、解砕／粉砕／分散処理を行う方法。
（Ｃ）高分子弾性粉末や微粒子粉末などの凝集性の強い一部特定の粉末成分を揮発性溶媒中に添加し、これを必要があればディスパーミキサーなどで予備混合した後、媒体攪拌ミルを用いて解砕／粉砕／分散させることで分散液を得て、該分散液にそのほかの粉末及び油性成分を添加し、さらに湿式混合機や媒体攪拌ミルを用いて処理を行う方法。
【００３１】
なお、スラリー調製工程においては、媒体攪拌ミルを使用することが特に好適である（例えば、上記（Ｂ）、（Ｃ））。媒体攪拌ミルとは、粉末成分（および油性成分）と溶媒からなる分散液をビーズ等の固体分散媒体（メディア）が充填された容器内に収容し、該容器内の液体を攪拌することでメディアによる衝撃力、摩擦力等により粉末成分の解砕／粉砕／分散を行うものである。媒体攪拌ミルを用いて揮発性溶媒中で粉末と油性成分を解砕／粉砕／分散する理由としては、粉末成分と油分との混合・分散状態を高めることができ、さらに粉末成分表面に均一に油分を被覆させることができるため、使用性のよい粉末化粧料を得ることができるからである。また、凝集性の強い粉末を容易に解砕し、揮発性溶媒中に均一に分散することもできる。
【００３２】
また、媒体攪拌ミルの例としては、バスケットミルなどのバッチ式ビーズミル、横型・縦型・アニュラー型の連続式のビーズミル、サンドグラインダーミル、ボールミル、マイクロス（登録商標）などが好適なものとして挙げられるが、本発明の目的に合致していれば特に制限無く使用することができる。つまり、凝集状態にある粉末成分を配合した場合、これら粉末成分の凝集を解いて一次粒子に近い状態まで攪拌、分散させ、油分を粉末表面に均一に付着させ得るものであれば特に制限なく使用することができる。
【００３３】
媒体攪拌ミルに用いるメディアとしては、ビーズが望ましく、ガラス、アルミナ、ジルコニア、スチール、フリント石などを原材料としたビーズが使用可能であり、特に、ジルコニア製が好ましい。また、ビーズの大きさとしては、通常直径０．５〜１０ｍｍ程度のものが好ましく用いられるが、本発明では直径２ｍｍ〜５ｍｍ前後のものが好ましく用いられる。ビーズ径の大きさが小さすぎると、マイカ、タルクなどの体質顔料の解砕が過度に進行し、使用感触に悪影響を及ぼしたり、成型後の硬度が硬くなるため取れが悪くなったり、ケーキングなどを引きおこしやすくなる。一方、ビーズの大きさが大きすぎると粉末成分の凝集を十分に解くことができず、油分の均一な被覆が困難となる。
【００３４】
本発明で用いる揮発性溶媒としては、特に制限はないが、精製水、環状シリコーン、エタノール、軽質流動イソパラフィン、低級アルコール、エーテル類、ＬＰＧ、フルオロカーボン、Ｎ−メチルピロリドン、フルオロアルコール、揮発性直鎖状シリコーン、次世代フロン等が挙げられる。これらの溶媒を、用いる粉末成分の特性や油性成分の特性に応じて、１種または２種以上を混合して、適宜使い分けて用いることができる。
【００３５】
また、スラリー調製工程における粉末成分及び油性成分の配合量は、使用する油性成分及び粉末成分の種類にもよるが、それぞれ、粉末成分が化粧料全量中５５〜９４．５質量％、油性成分が化粧料全量中５〜２５質量％となるように調整することが好ましい。前記範囲内となるように調整することで、優れた使用性が得られる。なお、粉末成分の配合量が多くなると、ばさばさしてしまい、皮膚上に均一に塗り広げにくくなる場合があり、一方で油性成分の配合量が多くなると、べたつき感を生じる等、使用感触が悪くなる場合がある。また、揮発性溶媒の配合量は、使用する揮発性溶媒の極性、比重などにもよるが、媒体攪拌ミルによる処理が可能な程度の流動性を確保することが重要である。
【００３６】
なお、スラリー調製工程における粉末成分と油性成分の量比は、当該粉末成分と油性成分とを用いて前記試験法１により測定された混練トルク値が０．０１５〜０．０５ｋｇ・ｍ、より好ましくは０．０２〜０．０４ｋｇ・ｍであることを満たす。混練トルク値が前記範囲内となるように粉末成分と油性成分の量比を調整することで、特に滑らか感、フィット感等の使用性に優れた粉末化粧料が得られる。
【００３７】
乾燥工程
つづいて、前記スラリー調製工程により得られたスラリーを乾燥して揮発性溶媒を除去し、乾燥粉末を得る。
乾燥の方法は、揮発性溶媒の除去が可能であれば特に限定されるものではなく、自然乾燥であってもかまわないが、処理時間や溶媒除去の効率化のため、乾燥装置を用いることが好ましい。
【００３８】
また、本発明に用いる乾燥装置としては、スラリーを機械的なせん断力により微細液滴化し、該微細液滴に乾燥ガスを送風することによりスラリーの乾燥を行う乾燥装置を、特に好適に用いることができる。このような乾燥装置を用いることによって、乾燥時において粉末成分の凝集がほとんど生じない。このため、肌への塗付時における使用性に優れた粉末化粧料を得ることができる。また、乾燥後に再度解砕を行う必要がないため、生産性・作業環境性にも優れている。なお、このような乾燥装置については、特開２００７−５５９９０号公報において詳細に記載されている。
【００３９】
このような乾燥装置は、フラッシュドライヤーと呼ばれるタイプのものであり、例えば、ＡＰＶ Ｎｏｒｄｉｃ Ａｎｈｙｒｏ社製のスピンフラッシュドライヤーや、ホソカワミクロン社製のドライマイスターや、月島機械社製のたて型攪拌乾燥機等が挙げられる。なお、本発明に好適に用いられる乾燥装置はこの限りではなく、システム中にせん断機構を有するものであれば良く、縦型／横型いずれでも良い。
【００４０】
また、乾燥装置に用いる乾燥ガスの温度は、用いる揮発性溶媒の沸点により変化させることが可能である。また、乾燥ガスの温度が高いほど乾燥効率は高くなるため、熱による乾燥粉末構成成分の変性等の悪影響が及ばない範囲で高温に設定することが望ましい。
【００４１】
また、乾燥装置内部へ窒素ガス、Ａｒガスなどの不活性ガスを封入することで対防爆性に優れたものになるため、作業環境性も良くなる。また、コンデンサーなどの溶媒回収機構を取り入れることで、溶剤の回収も可能である。
【００４２】
球状粉末添加工程
つづいて、前記乾燥工程により得られた乾燥粉末中に、球状粉末を含む第二粉末成分を添加・混合する。第二粉末成分としては球状粉末を含んでいればよく、その他の粉末成分を含んでいてもかまわないが、球状粉末含量が９０質量％以上であることが好ましく、さらにはその全量が球状粉末であることが好ましい。
【００４３】
乾燥粉末と第二粉末成分の混合方法は、特に限定されるものではないが、例えば、ヘンシェルミキサーやナウターミキサーなどの比較的せん断力の弱い乾式混合機にて混合することが好ましい。アトマイザー、ボールミル、ロールミル等の比較的せん断力の強い混合機を使用すると、後添した第二粉末成分が乾燥粉末中に含まれる油分により一様に被覆されてしまい、後添による効果が十分に得られなくなる場合がある。
【００４４】
ここで、第二粉末成分の添加量は、特に限定されるものではないが、化粧料全量中０．５〜２０質量％であることが好ましく、より好ましくは０．５〜１０質量％である。第二粉末成分の配合量が０．５質量％未満であると、粉末化粧料がケーキングを生じ、パフで取りにくくなる場合があり、一方で２０質量％を超えると、ばさばさしてしまい、皮膚上に均一に塗り広げにくくなる場合がある。
【００４５】
なお、前記乾燥工程において得られた乾燥粉末においては、粉末成分表面において油分が均一に被覆されている。このような乾燥粉末に対して、油分の被覆されていない球状粉末を添加・混合することによって、粉末化粧料中においては、油分の被覆されていない球状粉末が局所的に存在することになる。そして、この結果、得られた乾燥粉末混合物は、ケーキングを生じにくくなり、パフへの取れのよさが著しく改善される。加えて、前記スラリー調製工程において、特定の配合量の粉末成分及び油性成分を用いることによって、優れた使用性及び耐衝撃性を得ることも可能となる。
【００４６】
また、本発明の粉末化粧料の製造方法においては、前記球状粉末添加工程により得られた乾燥粉末混合物を用いて粉末化粧料を製造する。より具体的には、例えば、前記乾燥粉末混合物を容器に充填し、乾式成型によって固形化する。固形化の方法としては、従来公知の乾式プレス成型等を用いることができる。また、粉末化粧料を得る際の乾燥粉末混合物の配合量は、特に限定されるものではないが、化粧料全量に対して０．５〜１００質量％が好ましく、さらに好ましくは３０〜１００質量％である。
【００４７】
以上のようにして製造される本発明の粉末化粧料において、本発明の効果を損なわない範囲で、通常、化粧品や医薬品等に用いられる他の成分、例えば、アニオン界面活性剤、カチオン界面活性剤、両性界面活性剤、非イオン界面活性剤、保湿剤、水溶性高分子、増粘剤、皮膜剤、紫外線吸収剤、金属イオン封鎖剤、低級アルコール、多価アルコール、糖、アミノ酸、有機アミン、高分子エマルジョン、ｐＨ調整剤、皮膚栄養剤、ビタミン、酸化防止剤、酸化防止助剤、香料、水等を必要に応じて適宜配合し、目的とする剤形に応じて常法により製造することが出来る。
【００４８】
また、本発明の粉末化粧料の用途は、特に限定されるものではないが、例えば、ファンデーション、アイシャドウ、チークカラー、ボディーパウダー、パフュームパウダー、ベビーパウダー、プレスドパウダー、デオドラントパウダー、おしろいなどの粉末状又は固形状の粉末化粧料に好適に適用される。
【実施例１】
【００４９】
以下、実施例を挙げて本発明をさらに詳しく説明する。本発明はこれらの実施例により限定されるものではない。
まず最初に、本実施例において用いた評価方法について説明する。
【００５０】
ケーキング（パフへの取れ）
各表に示す各試験例の粉末化粧料の表面をパフで１０回擦り取り、ティッシュへと全て転写する工程を１サイクルとし、これを１０サイクル繰り返したときのケーキングの有無を評価した。
◎：ケーキングしない（パフへの取れが非常によい）。
○：一部分にケーキングを生じた（パフへの取れがよい）。
△：ケーキングを生じた（パフへの取れが悪い）。
×：１サイクルでケーキングを生じた（パフへの取れが非常に悪い）。
【００５１】
〈実用特性評価〉
使用性（フィット感，滑らか感）
各表に示す各試験例の粉末化粧料を２０名のパネラーにより実使用し、使用性（フィット感，滑らか感）について評価した。
◎：１６名以上が使用性（フィット感，滑らか感）がよいと回答。
○：１０〜１５名が使用性（フィット感，滑らか感）がよいと回答。
△：５〜９名が使用性（フィット感，滑らか感）がよいと回答。
×：４名以下が使用性（フィット感，滑らか感）がよいと回答。
【００５２】
耐衝撃性
各表に示す各試験例の粉末化粧料をサンプルとして、厚さ２０ｍｍの鉄板上に高さ３０ｃｍからサンプルを水平状態にて落下し、破損するまでの落下回数を耐衝撃性の評価とした。
◎：１１回以上
○：７〜１０回
△：５〜６回
×：４回以下
【００５３】
粉末成分−油性成分の混練トルク値
各表中、処方Ａに示す各種粉末成分及び各種油性成分を用い、吸収量測定器（例えば、Ｓ４１０Ｄ：株式会社あさひ総研）中に入れた粉末成分に対して、油性成分を７０℃，２ｍｌ／ｍｉｎの条件で滴下していき、同時に回転速度２００ｒｐｍの条件で混練しながらトルク値を連続的に測定し、油性成分をすべて滴下した時点での測定値を混練トルク値とした。
【００５４】
本発明者らは、下記表１に示す処方にて実施例１，２及び比較例１〜４の粉末化粧料（ファンデーション）を製造し、上記評価基準にて、得られた各種粉末化粧料の実用特性、及び粉末成分−油性成分の混練トルク値についての評価を行った。評価結果を下記表１に併せて示す。
【００５５】
比較例１，３，４
下記表１中、処方Ａに示す各種粉末成分と油性成分をエチルアルコール中でディスパーミキサーにて混合し、スラリー粘度を２０００ｍＰａ・ｓ程度に調整した後、２ｍｍφのジルコニアビーズを充填した媒体攪拌ミル（サンドグラインダーミル）を用いて解砕／粉砕／分散し、スラリーを得た。得られたスラリーを、乾燥装置（スピンフラッシュドライヤー、ＡＰＶ Ｎｏｒｄｉｃ Ａｎｈｙｒｏ社製）を用いて微小液滴の状態で乾燥を行い、乾燥粉末を得た。得られた乾燥粉末を樹脂製の中皿容器に充填し、公知の方法で乾式プレス成型を行い、固形状の粉末化粧料を得た。
【００５６】
実施例１，比較例２，５
下記表１中、処方Ａに示す粉末成分と油性成分をエチルアルコール中でディスパーミキサーにて混合し、スラリー粘度を２０００ｍＰａ・ｓ程度に調整した後、２ｍｍφのジルコニアビーズを充填した媒体攪拌ミル（サンドグラインダーミル）を用いて解砕／粉砕／分散し、スラリーを得た。得られたスラリーを、乾燥装置（スピンフラッシュドライヤー、ＡＰＶ Ｎｏｒｄｉｃ Ａｎｈｙｒｏ社製）を用いて微小液滴の状態で乾燥を行い、乾燥粉末を得た。得られた乾燥粉末中に、さらに処方Ｂに示す粉末成分を添加して、サンプルミル（協立理工株式会社製）を用いて混合し、乾燥粉末混合物を得た。得られた乾燥粉末混合物を樹脂製の中皿容器に充填し、公知の方法で乾式プレス成型を行い、固形状の粉末化粧料を得た。
【００５７】
【表１】
【００５８】
※球状シリコーン粉末１：（ジメチコン／ビニルメチコン／メチコン）クロスポリマー（ＫＳＰ−１００：信越化学工業株式会社製）
シリコーン油：ジメチルポリシロキサン（ＫＦ９６Ａ−６Ｔ：信越化学工業株式会社製）
非イオン性界面活性剤：セスキイソステアリン酸ソルビタン（エステモール１８２Ｖ：日清オイリオ株式会社製）
【００５９】
上記表１に示すように、油分量の少ない、混練トルク値の低い粉末−油分組成領域（混練トルク値０．０１ｋｇ・ｍ）で従来の湿式／乾式製法により製造した比較例１の粉末化粧料においては、パフへの取れは良好であるものの、使用性（フィット感，滑らか感）及び耐衝撃性の点で十分なものが得られていない。さらに、この粉末−油分組成領域において、湿式混合後に乾燥して得られた乾燥粉末中に、球状シリコーン粉末を後添加した比較例２の粉末化粧料では、使用性の点で若干改善されているものの、耐衝撃性が著しく悪化してしまっている。
【００６０】
また、従来と比較して混練トルク値の高い特定の粉末−油分組成領域（混練トルク値０．０２〜０．０４ｋｇ・ｍ）で従来法により製造した比較例３の粉末化粧料は、優れた使用性、耐衝撃性が得られている一方で、ケーキングが生じてしまうために、パフへの取れが悪い。これに対して、この粉末−油分組成領域の乾燥粉末中に球状シリコーン粉末を後添加して得られた実施例１の粉末化粧料においては、ケーキングが生じておらず、パフへの取れの良さが著しく改善され、且つ優れた使用性及び耐衝撃性も維持されていることが明らかとなった。
【００６１】
一方で、さらに油分量を増した混練トルク値の非常に高い粉末−油分組成領域（混練トルク値０．０９ｋｇ・ｍ）で従来法により製造した比較例４の粉末化粧料においても、ケーキングが生じており、加えてフィット感や滑らか感等の使用性の点でも十分でなかった。さらに、この粉末−油分組成領域に対して球状シリコーン粉末を後添加した比較例５の粉末化粧料では、球状粉末の後添加によってもケーキングを解消することはできなかった。
【００６２】
つづいて、本発明者らは、球状粉末の添加順による影響、及び後添加する粉末の種類の適性について検討を行なった。なお、粉末化粧料の製造方法、及び評価基準については前記試験と同様である。試験に用いた粉末化粧料の組成と評価結果とを併せて下記表２に示す。
【００６３】
【表２】
【００６４】
※球状シリコーン粉末１：（ジメチコン／ビニルメチコン／メチコン）クロスポリマー（ＫＳＰ−１００：信越化学工業株式会社製）
球状シリコーン粉末２：（ジメチコン／ビニルジメチコン）クロスポリマー（トレフィルＥ−５０６：東レ・ダウコーニング株式会社製）
シリコーン油：ジメチルポリシロキサン（ＫＦ９６Ａ−６Ｔ：信越化学工業株式会社製）
非イオン性界面活性剤：セスキイソステアリン酸ソルビタン（エステモール１８２Ｖ：日清オイリオ株式会社製）
【００６５】
上記表２に示すように、球状シリコーン粉末を実施例１と同量用いて、従来の湿式／乾式製法、すなわち全粉末成分を湿式混合時に同時添加する方法により製造した比較例６の粉末化粧料においては、ケーキングの顕著な改善効果は得られなかった。このことから、実施例１の粉末化粧料におけるケーキングの改善効果は、単に粉末成分の増量によるものではなく、化粧料中に油分の被覆されていない球状粉末が局在することによって生じているものであると考えられる。
【００６６】
また、他の球状シリコーン粉末を後添した実施例２の粉末化粧料では、実施例１と同様、ケーキングが著しく改善され、且つ使用性及び耐衝撃性ともに優れているものであった。さらに、混練トルク値が０．０２ｋｇ・ｍである実施例３、及び混練トルク値が０．０５ｋｇ・ｍである実施例４においては、いずれもパフへの取れ、使用性及び耐衝撃性の全ての評価に優れた粉末化粧料が得られた。なお、板状のシリコーン処理タルクを後添加した比較例７では、ケーキングの改善効果が見られなかったことから、後添加する粉末として球状粉末を用いることがケーキングの改善に特に有効であると言える。
【００６７】
さらに本発明者らは、粉末化粧料中への球状粉末の好適な添加量について検討を行なった。なお、粉末化粧料の製造方法、及び評価基準については前記試験と同様である。試験に用いた粉末化粧料の組成と評価結果とを併せて下記表３に示す。
【００６８】
【表３】
【００６９】
上記表３に示すように、球状シリコーン粉末の後添加による使用性改善効果は、約０．５％から確認され（実施例５）、約１％以上の後添加により特に優れた使用性改善効果が得られることが確認された（実施例１，６〜８）。一方で、球状シリコーン粉末を全量の約２３％後添加した粉末化粧料では、特に耐衝撃性が悪化する傾向にあった（実施例９）。
【００７０】
また、本発明者らは、上記比較例１及び実施例７で得られた粉末化粧料について、パフ取りの前後における化粧料表面の状態を、走査電子顕微鏡（Ｓ−３０００Ｎ：日立社製）による写真撮影した。ＳＥＭ写真図を図２に示す。
【００７１】
図２に示されるように、球状粉末を添加していない比較例１の粉末化粧料においては、パフ取りの前後でケーキング、すなわち、パフ取り時の圧力負荷による粉末の凝集が生じていることが確認された。これに対して、球状シリコーン粉末を約４％後添加した実施例７の粉末化粧料においては、パフ取り後にもケーキングを生じておらず、このため、使用時に粉末がほぐれやすく、パフへの取れが良好であることがわかった。
【００７２】
以下、本発明の粉末化粧料の処方例を示すが、本発明はこれらに限定されるものではない。
処方例１ ファンデーション 質量％
（粉末成分）
タルク 残余
マイカ ２０
セリサイト ３０
硫酸バリウム １０
チッ化ホウ素 ５
酸化亜鉛 ５
シリコーン処理酸化チタン １５
シリコーン処理酸化鉄赤 １
シリコーン処理酸化鉄黄 ３
シリコーン処理酸化鉄黒 ０．３
（油性成分）
ジメリルポリシロキサン ４
スクワラン ３
ワセリン １
セスキイソステアリン酸ソルビタン １
（その他）
防腐剤 適量
酸化防止剤 適量
香料 適量
合計 １００
（後添）
網目状シリコーンレジン被覆オルガノポリシロキサン粉末 ４
（ＫＳＰ−１００；信越化学社製）
合計 １０４
【００７３】
（製法） 上記処方例１に示す粉末成分、油性成分及びその他成分を、エチルアルコール中でディスパーミキサーにて混合し、スラリー粘度を２０００ｍＰａ・ｓ程度に調整した後、２ｍｍφのジルコニアビーズを充填した媒体攪拌ミル（サンドグラインダーミル）を用いて解砕／粉砕／分散し、スラリーを得た。得られたスラリーを、乾燥装置（スピンフラッシュドライヤー、ＡＰＶ Ｎｏｒｄｉｃ Ａｎｈｙｒｏ社製）を用いて微小液滴の状態で乾燥を行い、乾燥粉末を得た。得られた乾燥粉末中に、さらにシリコーンレジン被覆オルガノポリシロキサン粉末（ＫＳＰ−１００：信越化学社製）を添加して、サンプルミル（協立理工株式会社製）を用いて混合し、乾燥粉末混合物を得た。得られた乾燥粉末混合物を樹脂製の中皿容器に充填し、公知の方法で乾式プレス成型を行い、固形状のファンデーション（粉末化粧料）を得た。
【００７４】
処方例２ ファンデーション 質量％
（粉末成分）
シリコーン処理タルク 残余
シリコーン処理合成マイカ ２０
シリコーン処理セリサイト ３０
硫酸バリウム １０
チッ化ホウ素 ５
酸化亜鉛 ５
シリコーン処理酸化チタン １５
シリコーン処理酸化鉄赤 １
シリコーン処理酸化鉄黄 ３
シリコーン処理酸化鉄黒 ０．３
（油性成分）
ジメリルポリシロキサン ４
スクワラン ３
ワセリン １
セスキイソステアリン酸ソルビタン １
（その他）
防腐剤 適量
酸化防止剤 適量
香料 適量
合計 １００
網目状シリコーンレジン被覆オルガノポリシロキサン粉末 ４
（ＫＳＰ−１００；信越化学社製）
合計 １０４
【００７５】
（製法） 上記処方例２に示す粉末成分、油性成分及びその他成分を、エチルアルコール中でディスパーミキサーにて混合し、スラリー粘度を２０００ｍＰａ・ｓ程度に調整した後、２ｍｍφのジルコニアビーズを充填した媒体攪拌ミル（サンドグラインダーミル）を用いて解砕／粉砕／分散し、スラリーを得た。得られたスラリーを、乾燥装置（スピンフラッシュドライヤー、ＡＰＶ Ｎｏｒｄｉｃ Ａｎｈｙｒｏ社製）を用いて微小液滴の状態で乾燥を行い、乾燥粉末を得た。得られた乾燥粉末中に、さらにシリコーンレジン被覆オルガノポリシロキサン粉末（ＫＳＰ−１００：信越化学社製）を添加して、サンプルミル（協立理工株式会社製）を用いて混合し、乾燥粉末混合物を得た。得られた乾燥粉末混合物を樹脂製の中皿容器に充填し、公知の方法で乾式プレス成型を行い、固形状のファンデーション（粉末化粧料）を得た。
【００７６】
処方例３ ファンデーション 質量％
（粉末成分）
シリコーン処理タルク 残余
シリコーン処理合成マイカ ２０
シリコーン処理セリサイト ３０
硫酸バリウム １０
チッ化ホウ素 ５
酸化亜鉛 ５
シリコーン処理酸化チタン １５
シリコーン処理酸化鉄赤 １
シリコーン処理酸化鉄黄 ３
シリコーン処理酸化鉄黒 ０．３
（油性成分）
流動パラフィン １
メチルフェニルポリシロキサン ２
オクチルメトキシシンナメート ３
ジメチコン ２
ポリエーテル変性シリコーン ０.５
（その他）
防腐剤 適量
酸化防止剤 適量
香料 適量
合計 １００
（後添）
網目状シリコーンレジン被覆オルガノポリシロキサン粉末 ４
（ＫＳＰ−１００；信越化学社製）
合計 １０４
【００７７】
（製法） 上記処方例３に示す粉末成分、油性成分及びその他成分を、エチルアルコール中でディスパーミキサーにて混合し、スラリー粘度を２０００ｍＰａ・ｓ程度に調整した後、２ｍｍφのジルコニアビーズを充填した媒体攪拌ミル（サンドグラインダーミル）を用いて解砕／粉砕／分散し、スラリーを得た。得られたスラリーを、乾燥装置（スピンフラッシュドライヤー、ＡＰＶ Ｎｏｒｄｉｃ Ａｎｈｙｒｏ社製）を用いて微小液滴の状態で乾燥を行い、乾燥粉末を得た。得られた乾燥粉末中に、さらにシリコーンレジン被覆オルガノポリシロキサン粉末（ＫＳＰ−１００：信越化学社製）を添加して、サンプルミル（協立理工株式会社製）を用いて混合し、乾燥粉末混合物を得た。得られた乾燥粉末混合物を樹脂製の中皿容器に充填し、公知の方法で乾式プレス成型を行い、固形状のファンデーション（粉末化粧料）を得た。
【図面の簡単な説明】
【００７８】
【図１】一般的な粉末化粧料における混練トルク−油分量プロットの模式図（図1上部）、及び粉末と油分との混合状態の説明図（図１下部）である。
【図２】比較例１及び実施例７で得られた粉末化粧料のＳＥＭ写真図である。
【技術分野】
【０００１】
本発明は、粉末化粧料及びその製造方法、特にファンデーション等の粉末化粧料のパフへの取れのよさ、使用性及び耐衝撃性の改善に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、ファンデーションやアイシャドーのようなメークアップ化粧料の分野においては、粉末を多量に配合して油分により固形化した粉末化粧料が広く用いられている。このような粉末化粧料の従来の製法は、以下のものに大別される。（１）粉末成分と、結合剤としての油性成分等を攪拌混合機を用いて混合し、得られた混合物を粉砕機にて解砕したのち、金属や樹脂製の中皿に充填、あるいはさらに乾式プレス成型を行う方法（乾式製法）。（２）粉末成分と油性成分とを揮発性溶媒に添加してスラリー化する湿式混合を行い、得られたスラリーを容器内に充填後、吸引プレス等による湿式成型を行う方法（湿式製法）。（３）前記湿式混合により得られたスラリーから揮発性溶媒を除去して乾燥粉末とし、該乾燥粉末をさらに粉砕機により解砕した後、乾式成型を行う方法（湿式／乾式製法）。
【０００３】
以上に記載した従来の製法により得られる粉末化粧料は、製造方法が比較的簡便で製造コストが安価であるものの、油分の配合量を高めると使用時に化粧料のケーキング（パフ取り時の圧力負荷による粉末の凝集）が生じてしまい、パフへの取れが悪いという問題があった。そこで、近年、前述した湿式／乾式製法に関し、湿式混合により得られたスラリーを特定の乾燥装置を用いて乾燥し、得られた乾燥粉末を乾式成型することによって、パフへの取れに優れた粉末化粧料が得られることが報告されている（特許文献１参照）。しかしながら、この製法により得られる粉末化粧料においても、ケーキングの生じにくい（すなわち、パフへの取れがよい）粉末−油分組成領域へと調整して用いられているのが実情であり、パフへの取れのよさの点では優れているものの、滑らか感、肌へのフィット感等の使用性、落下時のヒビの発生等の耐衝撃性の点で改善の余地があった。
【特許文献１】特開２００７−０５５９９０号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
本発明は、前記従来技術に鑑みてなされたものであり、その解決すべき課題は、パフへの取れがよく、さらに優れた使用性（滑らか感、肌へのフィット感等）及び耐衝撃性を兼ね備えた粉末化粧料及びその製造方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
前記課題を解決するため、本発明者らは、粉末化粧料中の粉末−油分組成、及び粉末への油分被覆状態に着目し、鋭意検討を行なった。この結果、従来の湿式／乾式製法において、ケーキングを生じ得る比較的混練トルク値の高い特定の粉末−油分組成領域で調製された乾燥粉末中に、さらに油分の被覆されていない球状粉末を別途添加・混合することによって、ケーキングを生じにくくすることができるため、パフへの取れのよさが著しく改善されるとともに、優れた使用性及び耐衝撃性も兼ね備えた粉末化粧料が得られることを見出し、本発明を完成するに至った。
【０００６】
すなわち、本発明にかかる粉末化粧料は、粉末成分７５〜９５質量％と、結合剤としての油性成分５〜２５質量％とを含む粉末化粧料であって、前記粉末成分の一部として球状粉末を化粧料全量中０．５〜２０．０質量％含み、前記球状粉末の一部又は全部が、粉末表面全体が前記油性成分により被覆されていない状態で化粧料中に存在し、前記球状粉末を除いた前記粉末成分と前記油性成分とを用いて下記試験法１により測定される混練トルク値が０．０１５〜０．０５ｋｇ・ｍであることを特徴とするものである。
（試験法１）
粉末化粧料１００ｇ中に含まれるものと同一種、同一質量の各種粉末成分（球状粉末を除く）及び各種油性成分を用い、トルク測定装置中に入れられた前記各種粉末成分に対して、前記各種油性成分を７０℃，２ｍｌ／ｍｉｎの条件で滴下していき、同時に回転速度２００ｒｐｍの条件で混練しながらトルク値を連続的に測定し、前記各種油性成分をすべて滴下した時点での測定値を混練トルク値とする。
また、前記粉末化粧料において、前記球状粉末が球状シリコーン粉末であることが好適である。
【０００７】
また、本発明にかかる粉末化粧料の製造方法は、第一の粉末成分と結合剤としての油性成分とを、揮発性溶媒中で分散・混合してスラリーとするスラリー調製工程と、前記スラリー調製工程により得られたスラリーを乾燥して揮発性溶媒を除去し、乾燥粉末を得る乾燥工程と、前記乾燥工程により得られた乾燥粉末中に、球状粉末を含む第二の粉末成分を添加・混合する球状粉末添加工程とを備え、前記球状粉末添加工程により得られた乾燥粉末混合物を用いて粉末化粧料を製造することを特徴とするものである。
【０００８】
また、前記粉末化粧料の製造方法において、前記スラリー調製工程に用いる粉末成分が化粧料全量中５５〜９４．５質量％、結合剤としての油性成分が化粧料全量中５〜２５質量％であり、前記球状粉末添加工程に用いる球状粉末が化粧料全量中０．５〜２０．０質量％であることが好適である。
また、前記粉末化粧料の製造方法において、前記球状粉末が球状シリコーン粉末であることが好適である。
また、前記粉末化粧料の製造方法において、前記乾燥工程で用いる乾燥装置が、前記スラリーを機械的なせん断力により微細液滴化し、該微細液滴に乾燥ガスを送風することにより前記スラリーの乾燥を行う乾燥装置であることが好適である。
【発明の効果】
【０００９】
本発明によれば、湿式／乾式製法により製造する粉末化粧料において、ケーキングを生じ得る比較的混練トルク値の高い特定の粉末−油分組成領域で調製された乾燥粉末中に、油分の被覆されていない球状粉末を別途添加・混合することによって、パフへの取れがよく、さらに優れた使用性及び耐衝撃性を兼ね備えた粉末化粧料が得られる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１０】
以下、本発明の実施の形態について詳しく説明するが、本発明はこれに限定されるものではない。
まず最初に、粉末化粧料における粉末−油分組成と混練トルク値との関係について説明する。図１に、一般的な粉末化粧料における混練トルク−油分量プロットの模式図（図1上部）、及び粉末と油分との混合状態の説明図（図１下部）を示す。粉末化粧料の製造に際し、一定量の粉末に対して油分の添加量を増加させつつ、混練トルクの値を連続的に測定していくと、図１上部の混練トルク−油分量プロットに示されているように、通常、２つの極大値が現れる。また、図１下部に示されているように、粉末と油分との混合状態は混練トルク−油分量プロットの変化とおおよそ合致しており、油分量の増加に応じて変化している。
【００１１】
ここで、混練トルク値の高い粉末−油分組成領域では、粉末化粧料のケーキングが生じやすいことが知られている。例えば、図１に示されているように、混練トルク−油分量プロットの第一の極大値付近の混練トルク値の高い粉末−油分組成領域において、粉末−油分の混合状態はＦｕｎｉｃｕｌｅｒＩと呼ばれる領域（固相，液相，気相がともに連続相の状態）に相当し、この領域の粉末−油分組成の粉末化粧料は、粉末表面のほぼ全面が油分によって被覆された状態となり、使用時にケーキングを生じやすく、パフで取れにくくなる。また、これに加えて混練トルク値が大きくなり、装置への負荷も増大することから、従来の粉末化粧料においては、この領域での粉末−油分組成の使用は避けられる傾向にあり、一般的に、より油分が少なく混練トルク値の低い（具体的には０．０１ｋｇ・ｍ以下の）粉末−油分組成領域（Ｐｅｎｄｕｌａｒ領域）とすることによってケーキングの問題等を解消し、使用性を向上させている。
【００１２】
このような従来の混練トルク値の低い粉末−油分組成領域の粉末化粧料は、ケーキングの点ではそれほど問題が無いものの、粉末に対する油分の量が少なく、滑らか感、フィット感等の使用性の点で十分に満足のいくものが得られていたものといい難かった。加えて、落下した際にヒビが発生しやすく、耐衝撃性の点でも改善の余地があった。一方で、粉末化粧料への球状粉末の配合によって、これら使用性を改善する効果が期待されるものの、一般に耐衝撃性が悪化してしまうという問題があった。また、例えば、球状シリコーン弾性粉末のような弾性粉末を使用した場合、乾式成型時のプレス応力に対する反発が生じてしまうため、成型性に難があり、実使用にはあまり適していなかった。
【００１３】
これらの問題点に鑑み、本発明者らが、粉末化粧料における好適な粉末−油分組成について検討を行ったところ、従来忌避されていた混練トルク値の高い（具体的には０．０１５ｋｇ・ｍ以上の）粉末−油分組成領域において、従来品と比較して優れた使用性及び耐衝撃性が得られることがわかった。しかしながら、このような混練トルク値の高い粉末−油分組成領域においては、前述したように、ケーキングの問題が生じてしまうため、パフで取りにくくなり、粉末化粧料としての使用性には劣ることになる。そこで、本発明者らが、ケーキングの解消についてさらに検討を進めたところ、混練トルク値の高い粉末−油分組成領域であっても、０．０１５〜０．０５ｋｇ・ｍの範囲内であれば、油分の被覆されていない球状粉末を別途添加・混合することによって、ケーキングを生じにくくすることができ、優れた使用性及び耐衝撃性を維持したままでパフへの取れのよさが著しく改善されることを見出した。
【００１４】
なお、従来の湿式／乾式製法では、通常、粉末成分と油性成分とを揮発性溶媒に添加してスラリー化する湿式混合を行い、得られたスラリーから揮発性溶媒を除去して乾燥粉末とし、得られた乾燥粉末を乾式成型することにより粉末化粧料を製造している。これに対し、本発明によれば、比較的混練トルク値の高い０．０１５〜０．０５ｋｇ・ｍの範囲の特定の粉末−油分組成領域において、粉末成分と油性成分とを揮発性溶媒中で湿式混合してスラリーを調製し、このスラリーを乾燥して得られた乾燥粉末（油分の被覆された粉末成分）に対し、さらに油分の被覆されていない球状粉末を添加・混合した乾燥粉末混合物を乾式成型することで、パフへの取れがよく、さらに優れた使用性及び耐衝撃性を兼ね備えた粉末化粧料を得ることが可能になる。
【００１５】
すなわち、本発明にかかる粉末化粧料は、粉末成分７５〜９５質量％と、結合剤としての油性成分５〜２５質量％とを含む粉末化粧料であって、前記粉末成分の一部として球状粉末を化粧料全量中０．５〜２０．０質量％含み、前記球状粉末の一部又は全部が、粉末表面全体が前記油性成分により被覆されていない状態で化粧料中に存在し、前記球状粉末を除いた前記粉末成分と前記油性成分とを用いて特定の試験方法により測定される混練トルク値が０．０１５〜０．０５ｋｇ・ｍであることを特徴とするものである。
【００１６】
粉末成分
本発明の粉末化粧料に用いられる粉末成分は、一般に粉末化粧料に用いられるものであれば特に限定されるものでない。粉末成分としては、例えば、タルク、カオリン、絹雲母(セリサイト)、白雲母、金雲母、合成雲母、紅雲母、黒雲母、焼成タルク、焼成セリサイト、焼成白雲母、焼成金雲母、パーミキュライト、炭酸マグネシウム、炭酸カルシウム、ケイ酸アルミニウム、ケイ酸バリウム、ケイ酸カルシウム、ケイ酸マグネシウム、ケイ酸ストロンチウム、タングステン酸金属塩、マグネシウム、シリカ、ゼオライト、硫酸バリウム、焼成硫酸カルシウム(焼セッコウ)、リン酸カルシウム、弗素アパタイト、ヒドロキシアパタイト、セラミックパウダー、金属石鹸(例えば、ミリスチン酸亜鉛、パルミチン酸カルシウム、ステアリン酸アルミニウムなど)、窒化ホウ素、フォトクロミック性酸化チタン（酸化鉄を焼結した二酸化チタン、）、還元亜鉛華；有機粉末（例えば、シリコーンエラストマー粉末、シリコーン粉末、シリコーンレジン被覆シリコーンエラストマー粉末、ポリアミド樹脂粉末(ナイロン粉末)、ポリエチレン粉末、ポリメタクリル酸メチル粉末、ポリスチレン粉末、スチレンとアクリル酸の共重合体樹脂粉末、ベンゾグアナミン樹脂粉末、ポリ四フッ化エチレン粉末、セルロース粉末等）；無機白色顔料（例えば、二酸化チタン、酸化亜鉛等）；無機赤色系顔料（例えば、酸化鉄(ベンガラ)、チタン酸鉄等）；無機褐色系顔料（例えば、γ−酸化鉄等）；無機黄色系顔料（例えば、黄酸化鉄、黄土等）；無機黒色系顔料（例えば、黒酸化鉄、低次酸化チタン等）；無機紫色系顔料（例えば、マンゴバイオレット、コバルトバイオレット等）；無機緑色系顔料（例えば、酸化クロム、水酸化クロム、チタン酸コバルト等）；無機青色系顔料（例えば、群青、紺青等）；パール顔料（例えば、オキシ塩化ビスマス、魚鱗箔、雲母チタン、酸化鉄被覆雲母チタン、低次酸化チタン被覆雲母チタン、フォトクロミック性を有する雲母チタン、基板として雲母の代わりタルク、ガラス、合成フッ素金雲母、シリカ、オキシ塩化ビスマスなどを使用したもの、被覆物として酸化チタン以外に、低次性酸化チタン、着色酸化チタン、酸化鉄、アルミナ、シリカ、ジルコニア、酸化亜鉛、酸化コバルト、アルミなどを被覆したもの、機能性パール顔料として、パール顔料表面に樹脂粒子を被覆したもの（特開平１１−９２６８８）、パール顔料表面に水酸化アルミニウム粒子を被覆したもの（特開２００２−１４６２３８）、パール顔料表面に酸化亜鉛粒子を被覆したもの（特開２００３−２６１４２１）、パール顔料表面に硫酸バリウム粒子を被覆したもの（特開２００３−６１２２９）等）；金属粉末顔料（例えば、アルミニウムパウダー、カッパーパウダー等）；ジルコニウム、バリウム又はアルミニウムレーキ等の有機顔料（例えば、赤色２０１号、赤色２０２号、赤色２０４号、赤色２０５号、赤色２２０号、赤色２２６号、赤色２２８号、赤色４０５号、橙色２０３号、橙色２０４号、黄色２０５号、黄色４０１号、及び青色４０４号などの有機顔料、赤色３号、赤色１０４号、赤色１０６号、赤色２２７号、赤色２３０号、赤色４０１号、赤色５０５号、橙色２０５号、黄色４号、黄色５号、黄色２０２号、黄色２０３号、緑色３号及び青色１号等）；天然色素（例えば、クロロフィル、β−カロチン等）等が挙げられる。なお、上記粉末成分は１種又は２種以上を混合して用いることができる。
【００１７】
粉末成分の配合量は化粧料全量中７５〜９５質量％であり、より好ましくは７５〜９０質量％である。粉末成分の配合量が７５質量％未満であると、相対的に油分量が多くなりすぎてべたつき感を生じる等、使用感触が悪くなる場合があり、一方で９５質量％を超えると、ばさばさしてしまい、皮膚上に均一に塗り広げにくくなる場合がある。
【００１８】
球状粉末
本発明の粉末化粧料においては、上記粉末成分の一部として、球状粉末を含んでいる。すなわち、本発明の粉末化粧料は、湿式／乾式製法により製造されるものであり、上記粉末成分と油性成分とを揮発性溶媒中で湿式混合して調製したスラリーを乾燥して得られた乾燥粉末（油分の被覆された粉末成分）に対し、さらに油分の被覆されていない球状粉末を含む粉末成分を添加・混合した乾燥粉末混合物を乾式成型するものである。ここで、本発明の粉末化粧料においては、湿式混合に供する粉末成分（以下、第一粉末成分という）と、後に添加される球状粉末を含む粉末成分（以下、第二粉末成分という）とが、粉末成分として含まれる。すなわち、前記第二粉末成分には球状粉末が含まれている必要があるものの、前記第一粉末成分においては、球状粉末を含んでいても含まなくてもよい。したがって、本発明の粉末化粧料において、球状粉末の配合量は、前記第一粉末成分と前記第二粉末成分とのそれぞれに含まれる球状粉末の合計量として示されることになる。
【００１９】
また、上記湿式混合に供する第一粉末成分は、揮発性溶媒中で油性成分と混合されることにより、粉末表面全体が油分により被覆された状態で存在することになる。一方で、第二粉末成分として乾燥粉末中に添加・混合される球状粉末は、通常、粉末表面上に若干の油分が吸着することはあっても、粉末表面全体が油分によって被覆されてしまうことはない。このため、本発明の粉末化粧料においては、球状粉末の一部又は全部が、粉末表面全体が前記油分により被覆されていない状態で存在していることになる。なお、球状粉末としては、その全量が後に添加される第二粉末成分に含まれるものであることが好ましい。
【００２０】
なお、任意の粉末化粧料中に配合された球状粉末について、その粉末表面全体が油分により被覆されているかどうかは、例えば、ＳＥＭ−ＥＤＸ分析装置（エネルギー分散型Ｘ線元素分析装置：堀場製作所製）を用いることによって判別することが可能である。例えば、この装置を用いて、粉末化粧料についての炭素の分布測定（マッピング）を行うと、表面全体が油分により被覆されている場合には、粉末の表面全体において油分に由来する炭素の存在が確認される（色の濃淡で炭素をマッピングした場合、粉末表面全体が濃く表示される）。一方で、粉末表面が油分によりまったく被覆されていないとすれば、炭素の存在は確認されないことになる（色の濃淡で炭素をマッピングしても、粉末表面全体の表示にまったく変化はない）。
【００２１】
本発明の粉末化粧料に用いられる球状粉末は、一般に粉末化粧料に用いられるものであれば特に限定されるものでないが、例えば、オルガノポリシロキサンエラストマー球状粉末またはこれを母粉末とする複合球状粉末、球状ポリウレタン粉末またはこれを母粉末とする複合球状粉末等が挙げられる。これらのうち、球状シリコーン粉末を好適に用いることができる。市販の球状シリコーン粉末としては、例えば、トレフィルＥ−５０５Ｃ、トレフィルＥ−５０６Ｃ、トレフィルＥ−５０６Ｓ、トレフィルＨＰ４０Ｔ（以上、東レ・ダウコーニング・シリコーン株式会社）、トスパール１４５Ａ（東芝シリコーン社製）、シリコーンパウダーＫＳＰ−１００、ＫＳＰ−３００（信越化学工業株式会社）等が挙げられる。また、特に弾性を有する球状シリコーン粉末、より具体的には、ゴム硬度（ＪＩＳＫ６２５３）が２０以上の球状シリコーン粉末を用いることが好ましい。例えば、前記市販品のうち、トレフィルＥ−５０６Ｓ（ゴム硬度３０）、トレフィルＨＰ４０Ｔ（ゴム硬度３０）、シリコーンパウダーＫＳＰ−１００（ゴム硬度３４）、ＫＳＰ−３００（ゴム硬度４０）がこれに相当する。球状粉末の平均粒子径は、特に限定されるものではないが、２〜１５μｍ程度であることが好ましい。２μｍよりも小さいと添加による効果が得られない場合があり、１５μｍよりも大きいと、使用性や耐衝撃性が悪化する場合がある。
【００２２】
球状粉末の配合量は化粧料全量中０．５〜２０質量％であり、より好ましくは１〜１０質量％である。球状粉末の配合量が０．５質量％未満であると、粉末化粧料がケーキングを生じ、パフで取りにくくなる場合があり、一方で２０質量％を超えると、ばさばさしてしまい、皮膚上に均一に塗り広げにくくなる場合がある。
【００２３】
油性成分
本発明の粉末化粧料において、粉末同士の結合剤として用いられる油性成分としては、一般に粉末化粧料に用いられるものであれば特に限定されるものでない。油性成分としては、例えば、アボガド油、ツバキ油、タートル油、マカデミアナッツ油、トウモロコシ油、ミンク油、オリーブ油、ナタネ油、卵黄油、ゴマ油、パーシック油、小麦胚芽油、サザンカ油、ヒマシ油、アマニ油、サフラワー油、綿実油、エノ油、大豆油、落花生油、茶実油、カヤ油、コメヌカ油、シナギリ油、日本キリ油、ホホバ油、胚芽油等の天然植物油；トリグリセリン、トリオクタン酸グリセリン、トリイソパルミチン酸グリセリン等の液体油脂；カカオ脂、ヤシ油、馬脂、硬化ヤシ油、パーム油、牛脂、羊脂、硬化牛脂、パーム核油、豚脂、牛骨脂、モクロウ核油、硬化油、牛脚脂、モクロウ、硬化ヒマシ油等の動植物性液状油脂、ミツロウ、カンデリラロウ、綿ロウ、カルナウバロウ、ベイベリーロウ、イボタロウ、鯨ロウ、モンタンロウ、ヌカロウ、ラノリン、カポックロウ、酢酸ラノリン、液状ラノリン、サトウキビロウ、ラノリン脂肪酸イソプロピル、ラウリン酸ヘキシル、還元ラノリン、ジョジョバロウ、硬質ラノリン、セラックロウ、ＰＯＥラノリンアルコールエーテル、ＰＯＥラノリンアルコールアセテート、ＰＯＥコレステロールエーテル、ラノリン脂肪酸ポリエチレングリコール、ＰＯＥ水素添加ラノリンアルコールエーテル等のロウ類；流動パラフィン、オゾケライト、スクワレン、プリスタン、パラフィン、セレシン、スクワレン、ワセリン、マイクロクリスタリンワックス等の炭化水素油；ミリスチン酸イソプロピル、オクタン酸セチル、ミリスチン酸オクチルドデシル、パルミチン酸イソプロピル、ステアリン酸ブチル、ラウリン酸ヘキシル、ミリスチン酸ミリスチル、オレイン酸デシル、ジメチルオクタン酸ヘキシルデシル、乳酸セチル、乳酸ミリスチル、酢酸ラノリン、ステアリン酸イソセチル、イソステアリン酸イソセチル、１２−ヒドロキシステアリル酸コレステリル、ジ−２−エチルヘキシル酸エチレングリコール、ジペンタエリスリトール脂肪酸エステル、モノイソステアリン酸Ｎ−アルキルグリコール、ジカプリン酸ネオペンチルグリコール、リンゴ酸ジイソステアリル、ジ−２−ヘプチルウンデカン酸グリセリン、トリ−２−エチルヘキシル酸トリメチロールプロパン、トリイソステアリン酸トリメチロールプロパン、テトラ−２−エチルヘキシル酸ペンタンエリスリトール、トリ−２−エチルヘキシル酸グリセリン、トリイソステアリン酸トリメチロールプロパン、セチル２−エチルヘキサノエート、２−エチルヘキシルパルミテート、トリミリスチン酸グリセリン、トリ−２−ヘプチルウンデカン酸グリセライド、ヒマシ油脂肪酸メチルエステル、オレイン酸オイル、セトステアリルアルコール、アセトグリセライド、パルミチン酸２−ヘプチルウンデシル、アジピン酸ジイソブチル、Ｎ−ラウロイル−Ｌ−グルタミン酸−２−オクチルドデシルエステル、アジピン酸ジ−２−ヘプチルウンデシル、エチルラウレート、セバチン酸ジ−２−エチルヘキシル、ミリスチン酸２−ヘキシルデシル、パルミチン酸２−ヘキシルデシル、アジピン酸２−ヘキシルデシル、セバチン酸ジイソプロピル、コハク酸２−エチルヘキシル、酢酸エチル、酢酸ブチル、酢酸アミル、クエン酸トリエチル等の合成エステル油；ジメチルポリシロキサン、メチルフェニルポリシロキサン、メチルハイドロジェンポリシロキサンデカメチルポリシロキサン、ドデカメチルポリシロキサン、テトラメチルテトラハイドロジェンポリシロキサン等のシリコーン油などの他、フッ素樹脂、アクリル樹脂等が挙げられる。なお、上記油性成分は１種又は２種以上を混合して用いることができる。
【００２４】
油性成分の配合量は化粧料全量中５〜２５質量％であり、より好ましくは１０〜２０質量％である。油性成分の配合量が５質量％未満では、肌への付着性等の使用性や耐衝撃性等の点で十分なものが得られない場合があり、一方で２５重量％を超えると、べたつき感を生じる等、使用感触が悪くなる場合がある。
【００２５】
混練トルク値
また、本発明の粉末化粧料においては、前記球状粉末を除いた前記粉末成分と前記油性成分とを用いて下記試験法１により測定される混練トルク値が、０．０１５〜０．０５ｋｇ・ｍであることを特徴とする。
（試験法１）
粉末化粧料１００ｇ中に含まれるものと同一種、同一質量の各種粉末成分（球状粉末を除く）及び各種油性成分を用い、トルク測定装置中に入れられた前記各種粉末成分に対して、前記各種油性成分を７０℃，２ｍｌ／ｍｉｎの条件で滴下していき、同時に回転速度２００ｒｐｍの条件で混練しながらトルク値を連続的に測定し、前記各種油性成分をすべて滴下した時点での測定値を混練トルク値とする。
【００２６】
本発明の粉末化粧料は、前述したように、優れた使用性及び耐衝撃性の得られる比較的混練トルク値の高い特定の粉末−油分組成領域において、さらに油分の被覆されていない球状粉末を別途添加・混合することによって、ケーキングが生じにくくなり、パフへの取れのよさが著しく改善され、優れたパフへの取れと、優れた使用性及び耐衝撃性が得られるというものである。
【００２７】
このため、本発明の粉末化粧料においては、球状粉末を除いた粉末成分と油性成分とを用いて上記試験法１により測定される混練トルク値が０．０１５〜０．０５ｋｇ・ｍであることを特徴とする。混練トルク値が０．０１５ｋｇ・ｍ未満であると、フィット感等の使用性に劣る場合があり、一方で０．０５ｋｇ・ｍを超えると、球状粉末の後添加によってもケーキングの発生を抑制できない場合があり、あるいは装置への負荷が高くなりすぎ、粉末成分と油性成分とを均一に混合できなくなる場合もある。なお、上記混練トルク値は、０．０２〜０．０４ｋｇ・ｍであることがより好ましい。
【００２８】
上記混練トルク値について、より具体的には、市販の吸収量測定器（例えば、Ｓ４１０Ｄ：株式会社あさひ総研）を用いることによって、上記試験法１に規定される各測定条件にて、任意の粉末化粧料に対する混練トルク値を測定することができる。
【００２９】
製造方法
以下、本発明の粉末化粧料の製造方法ついて説明する。
本発明の粉末化粧料の製造方法は、第一の粉末成分と結合剤としての油性成分とを、揮発性溶媒中で分散・混合してスラリーとするスラリー調製工程と、前記スラリー調製工程により得られたスラリーを乾燥して揮発性溶媒を除去し、乾燥粉末を得る乾燥工程と、前記乾燥工程により得られた乾燥粉末中に、球状粉末を含む第二の粉末成分を添加・混合する球状粉末添加工程とを備える。
【００３０】
スラリー調製工程
まず最初に、第一の粉末成分と結合剤としての油性成分とを、揮発性溶媒中で分散・混合してスラリーを調製する。なお、第一の粉末成分として用いられる粉末の種類は特に限定されるものではなく、球状粉末を含んでいても含まなくてもよい。
ここで、スラリーの調製方法としては、例えば、以下のような方法が挙げられる。
（Ａ）粉末と油性成分をあらかじめヘンシェルミキサー（登録商標）やパルペライザーなどにより乾式混合／解砕したものを、揮発性溶媒中に添加し、ディスパーミキサー、ホモジナイザー、プラネタリーミキサー、および二軸混練機などにより混合/分散する方法。
（Ｂ）粉末と油性成分を揮発性溶媒中に添加し、必要であればディスパーミキサーなどで予備混合した後に、媒体攪拌ミルにより、解砕／粉砕／分散処理を行う方法。
（Ｃ）高分子弾性粉末や微粒子粉末などの凝集性の強い一部特定の粉末成分を揮発性溶媒中に添加し、これを必要があればディスパーミキサーなどで予備混合した後、媒体攪拌ミルを用いて解砕／粉砕／分散させることで分散液を得て、該分散液にそのほかの粉末及び油性成分を添加し、さらに湿式混合機や媒体攪拌ミルを用いて処理を行う方法。
【００３１】
なお、スラリー調製工程においては、媒体攪拌ミルを使用することが特に好適である（例えば、上記（Ｂ）、（Ｃ））。媒体攪拌ミルとは、粉末成分（および油性成分）と溶媒からなる分散液をビーズ等の固体分散媒体（メディア）が充填された容器内に収容し、該容器内の液体を攪拌することでメディアによる衝撃力、摩擦力等により粉末成分の解砕／粉砕／分散を行うものである。媒体攪拌ミルを用いて揮発性溶媒中で粉末と油性成分を解砕／粉砕／分散する理由としては、粉末成分と油分との混合・分散状態を高めることができ、さらに粉末成分表面に均一に油分を被覆させることができるため、使用性のよい粉末化粧料を得ることができるからである。また、凝集性の強い粉末を容易に解砕し、揮発性溶媒中に均一に分散することもできる。
【００３２】
また、媒体攪拌ミルの例としては、バスケットミルなどのバッチ式ビーズミル、横型・縦型・アニュラー型の連続式のビーズミル、サンドグラインダーミル、ボールミル、マイクロス（登録商標）などが好適なものとして挙げられるが、本発明の目的に合致していれば特に制限無く使用することができる。つまり、凝集状態にある粉末成分を配合した場合、これら粉末成分の凝集を解いて一次粒子に近い状態まで攪拌、分散させ、油分を粉末表面に均一に付着させ得るものであれば特に制限なく使用することができる。
【００３３】
媒体攪拌ミルに用いるメディアとしては、ビーズが望ましく、ガラス、アルミナ、ジルコニア、スチール、フリント石などを原材料としたビーズが使用可能であり、特に、ジルコニア製が好ましい。また、ビーズの大きさとしては、通常直径０．５〜１０ｍｍ程度のものが好ましく用いられるが、本発明では直径２ｍｍ〜５ｍｍ前後のものが好ましく用いられる。ビーズ径の大きさが小さすぎると、マイカ、タルクなどの体質顔料の解砕が過度に進行し、使用感触に悪影響を及ぼしたり、成型後の硬度が硬くなるため取れが悪くなったり、ケーキングなどを引きおこしやすくなる。一方、ビーズの大きさが大きすぎると粉末成分の凝集を十分に解くことができず、油分の均一な被覆が困難となる。
【００３４】
本発明で用いる揮発性溶媒としては、特に制限はないが、精製水、環状シリコーン、エタノール、軽質流動イソパラフィン、低級アルコール、エーテル類、ＬＰＧ、フルオロカーボン、Ｎ−メチルピロリドン、フルオロアルコール、揮発性直鎖状シリコーン、次世代フロン等が挙げられる。これらの溶媒を、用いる粉末成分の特性や油性成分の特性に応じて、１種または２種以上を混合して、適宜使い分けて用いることができる。
【００３５】
また、スラリー調製工程における粉末成分及び油性成分の配合量は、使用する油性成分及び粉末成分の種類にもよるが、それぞれ、粉末成分が化粧料全量中５５〜９４．５質量％、油性成分が化粧料全量中５〜２５質量％となるように調整することが好ましい。前記範囲内となるように調整することで、優れた使用性が得られる。なお、粉末成分の配合量が多くなると、ばさばさしてしまい、皮膚上に均一に塗り広げにくくなる場合があり、一方で油性成分の配合量が多くなると、べたつき感を生じる等、使用感触が悪くなる場合がある。また、揮発性溶媒の配合量は、使用する揮発性溶媒の極性、比重などにもよるが、媒体攪拌ミルによる処理が可能な程度の流動性を確保することが重要である。
【００３６】
なお、スラリー調製工程における粉末成分と油性成分の量比は、当該粉末成分と油性成分とを用いて前記試験法１により測定された混練トルク値が０．０１５〜０．０５ｋｇ・ｍ、より好ましくは０．０２〜０．０４ｋｇ・ｍであることを満たす。混練トルク値が前記範囲内となるように粉末成分と油性成分の量比を調整することで、特に滑らか感、フィット感等の使用性に優れた粉末化粧料が得られる。
【００３７】
乾燥工程
つづいて、前記スラリー調製工程により得られたスラリーを乾燥して揮発性溶媒を除去し、乾燥粉末を得る。
乾燥の方法は、揮発性溶媒の除去が可能であれば特に限定されるものではなく、自然乾燥であってもかまわないが、処理時間や溶媒除去の効率化のため、乾燥装置を用いることが好ましい。
【００３８】
また、本発明に用いる乾燥装置としては、スラリーを機械的なせん断力により微細液滴化し、該微細液滴に乾燥ガスを送風することによりスラリーの乾燥を行う乾燥装置を、特に好適に用いることができる。このような乾燥装置を用いることによって、乾燥時において粉末成分の凝集がほとんど生じない。このため、肌への塗付時における使用性に優れた粉末化粧料を得ることができる。また、乾燥後に再度解砕を行う必要がないため、生産性・作業環境性にも優れている。なお、このような乾燥装置については、特開２００７−５５９９０号公報において詳細に記載されている。
【００３９】
このような乾燥装置は、フラッシュドライヤーと呼ばれるタイプのものであり、例えば、ＡＰＶ Ｎｏｒｄｉｃ Ａｎｈｙｒｏ社製のスピンフラッシュドライヤーや、ホソカワミクロン社製のドライマイスターや、月島機械社製のたて型攪拌乾燥機等が挙げられる。なお、本発明に好適に用いられる乾燥装置はこの限りではなく、システム中にせん断機構を有するものであれば良く、縦型／横型いずれでも良い。
【００４０】
また、乾燥装置に用いる乾燥ガスの温度は、用いる揮発性溶媒の沸点により変化させることが可能である。また、乾燥ガスの温度が高いほど乾燥効率は高くなるため、熱による乾燥粉末構成成分の変性等の悪影響が及ばない範囲で高温に設定することが望ましい。
【００４１】
また、乾燥装置内部へ窒素ガス、Ａｒガスなどの不活性ガスを封入することで対防爆性に優れたものになるため、作業環境性も良くなる。また、コンデンサーなどの溶媒回収機構を取り入れることで、溶剤の回収も可能である。
【００４２】
球状粉末添加工程
つづいて、前記乾燥工程により得られた乾燥粉末中に、球状粉末を含む第二粉末成分を添加・混合する。第二粉末成分としては球状粉末を含んでいればよく、その他の粉末成分を含んでいてもかまわないが、球状粉末含量が９０質量％以上であることが好ましく、さらにはその全量が球状粉末であることが好ましい。
【００４３】
乾燥粉末と第二粉末成分の混合方法は、特に限定されるものではないが、例えば、ヘンシェルミキサーやナウターミキサーなどの比較的せん断力の弱い乾式混合機にて混合することが好ましい。アトマイザー、ボールミル、ロールミル等の比較的せん断力の強い混合機を使用すると、後添した第二粉末成分が乾燥粉末中に含まれる油分により一様に被覆されてしまい、後添による効果が十分に得られなくなる場合がある。
【００４４】
ここで、第二粉末成分の添加量は、特に限定されるものではないが、化粧料全量中０．５〜２０質量％であることが好ましく、より好ましくは０．５〜１０質量％である。第二粉末成分の配合量が０．５質量％未満であると、粉末化粧料がケーキングを生じ、パフで取りにくくなる場合があり、一方で２０質量％を超えると、ばさばさしてしまい、皮膚上に均一に塗り広げにくくなる場合がある。
【００４５】
なお、前記乾燥工程において得られた乾燥粉末においては、粉末成分表面において油分が均一に被覆されている。このような乾燥粉末に対して、油分の被覆されていない球状粉末を添加・混合することによって、粉末化粧料中においては、油分の被覆されていない球状粉末が局所的に存在することになる。そして、この結果、得られた乾燥粉末混合物は、ケーキングを生じにくくなり、パフへの取れのよさが著しく改善される。加えて、前記スラリー調製工程において、特定の配合量の粉末成分及び油性成分を用いることによって、優れた使用性及び耐衝撃性を得ることも可能となる。
【００４６】
また、本発明の粉末化粧料の製造方法においては、前記球状粉末添加工程により得られた乾燥粉末混合物を用いて粉末化粧料を製造する。より具体的には、例えば、前記乾燥粉末混合物を容器に充填し、乾式成型によって固形化する。固形化の方法としては、従来公知の乾式プレス成型等を用いることができる。また、粉末化粧料を得る際の乾燥粉末混合物の配合量は、特に限定されるものではないが、化粧料全量に対して０．５〜１００質量％が好ましく、さらに好ましくは３０〜１００質量％である。
【００４７】
以上のようにして製造される本発明の粉末化粧料において、本発明の効果を損なわない範囲で、通常、化粧品や医薬品等に用いられる他の成分、例えば、アニオン界面活性剤、カチオン界面活性剤、両性界面活性剤、非イオン界面活性剤、保湿剤、水溶性高分子、増粘剤、皮膜剤、紫外線吸収剤、金属イオン封鎖剤、低級アルコール、多価アルコール、糖、アミノ酸、有機アミン、高分子エマルジョン、ｐＨ調整剤、皮膚栄養剤、ビタミン、酸化防止剤、酸化防止助剤、香料、水等を必要に応じて適宜配合し、目的とする剤形に応じて常法により製造することが出来る。
【００４８】
また、本発明の粉末化粧料の用途は、特に限定されるものではないが、例えば、ファンデーション、アイシャドウ、チークカラー、ボディーパウダー、パフュームパウダー、ベビーパウダー、プレスドパウダー、デオドラントパウダー、おしろいなどの粉末状又は固形状の粉末化粧料に好適に適用される。
【実施例１】
【００４９】
以下、実施例を挙げて本発明をさらに詳しく説明する。本発明はこれらの実施例により限定されるものではない。
まず最初に、本実施例において用いた評価方法について説明する。
【００５０】
ケーキング（パフへの取れ）
各表に示す各試験例の粉末化粧料の表面をパフで１０回擦り取り、ティッシュへと全て転写する工程を１サイクルとし、これを１０サイクル繰り返したときのケーキングの有無を評価した。
◎：ケーキングしない（パフへの取れが非常によい）。
○：一部分にケーキングを生じた（パフへの取れがよい）。
△：ケーキングを生じた（パフへの取れが悪い）。
×：１サイクルでケーキングを生じた（パフへの取れが非常に悪い）。
【００５１】
〈実用特性評価〉
使用性（フィット感，滑らか感）
各表に示す各試験例の粉末化粧料を２０名のパネラーにより実使用し、使用性（フィット感，滑らか感）について評価した。
◎：１６名以上が使用性（フィット感，滑らか感）がよいと回答。
○：１０〜１５名が使用性（フィット感，滑らか感）がよいと回答。
△：５〜９名が使用性（フィット感，滑らか感）がよいと回答。
×：４名以下が使用性（フィット感，滑らか感）がよいと回答。
【００５２】
耐衝撃性
各表に示す各試験例の粉末化粧料をサンプルとして、厚さ２０ｍｍの鉄板上に高さ３０ｃｍからサンプルを水平状態にて落下し、破損するまでの落下回数を耐衝撃性の評価とした。
◎：１１回以上
○：７〜１０回
△：５〜６回
×：４回以下
【００５３】
粉末成分−油性成分の混練トルク値
各表中、処方Ａに示す各種粉末成分及び各種油性成分を用い、吸収量測定器（例えば、Ｓ４１０Ｄ：株式会社あさひ総研）中に入れた粉末成分に対して、油性成分を７０℃，２ｍｌ／ｍｉｎの条件で滴下していき、同時に回転速度２００ｒｐｍの条件で混練しながらトルク値を連続的に測定し、油性成分をすべて滴下した時点での測定値を混練トルク値とした。
【００５４】
本発明者らは、下記表１に示す処方にて実施例１，２及び比較例１〜４の粉末化粧料（ファンデーション）を製造し、上記評価基準にて、得られた各種粉末化粧料の実用特性、及び粉末成分−油性成分の混練トルク値についての評価を行った。評価結果を下記表１に併せて示す。
【００５５】
比較例１，３，４
下記表１中、処方Ａに示す各種粉末成分と油性成分をエチルアルコール中でディスパーミキサーにて混合し、スラリー粘度を２０００ｍＰａ・ｓ程度に調整した後、２ｍｍφのジルコニアビーズを充填した媒体攪拌ミル（サンドグラインダーミル）を用いて解砕／粉砕／分散し、スラリーを得た。得られたスラリーを、乾燥装置（スピンフラッシュドライヤー、ＡＰＶ Ｎｏｒｄｉｃ Ａｎｈｙｒｏ社製）を用いて微小液滴の状態で乾燥を行い、乾燥粉末を得た。得られた乾燥粉末を樹脂製の中皿容器に充填し、公知の方法で乾式プレス成型を行い、固形状の粉末化粧料を得た。
【００５６】
実施例１，比較例２，５
下記表１中、処方Ａに示す粉末成分と油性成分をエチルアルコール中でディスパーミキサーにて混合し、スラリー粘度を２０００ｍＰａ・ｓ程度に調整した後、２ｍｍφのジルコニアビーズを充填した媒体攪拌ミル（サンドグラインダーミル）を用いて解砕／粉砕／分散し、スラリーを得た。得られたスラリーを、乾燥装置（スピンフラッシュドライヤー、ＡＰＶ Ｎｏｒｄｉｃ Ａｎｈｙｒｏ社製）を用いて微小液滴の状態で乾燥を行い、乾燥粉末を得た。得られた乾燥粉末中に、さらに処方Ｂに示す粉末成分を添加して、サンプルミル（協立理工株式会社製）を用いて混合し、乾燥粉末混合物を得た。得られた乾燥粉末混合物を樹脂製の中皿容器に充填し、公知の方法で乾式プレス成型を行い、固形状の粉末化粧料を得た。
【００５７】
【表１】
【００５８】
※球状シリコーン粉末１：（ジメチコン／ビニルメチコン／メチコン）クロスポリマー（ＫＳＰ−１００：信越化学工業株式会社製）
シリコーン油：ジメチルポリシロキサン（ＫＦ９６Ａ−６Ｔ：信越化学工業株式会社製）
非イオン性界面活性剤：セスキイソステアリン酸ソルビタン（エステモール１８２Ｖ：日清オイリオ株式会社製）
【００５９】
上記表１に示すように、油分量の少ない、混練トルク値の低い粉末−油分組成領域（混練トルク値０．０１ｋｇ・ｍ）で従来の湿式／乾式製法により製造した比較例１の粉末化粧料においては、パフへの取れは良好であるものの、使用性（フィット感，滑らか感）及び耐衝撃性の点で十分なものが得られていない。さらに、この粉末−油分組成領域において、湿式混合後に乾燥して得られた乾燥粉末中に、球状シリコーン粉末を後添加した比較例２の粉末化粧料では、使用性の点で若干改善されているものの、耐衝撃性が著しく悪化してしまっている。
【００６０】
また、従来と比較して混練トルク値の高い特定の粉末−油分組成領域（混練トルク値０．０２〜０．０４ｋｇ・ｍ）で従来法により製造した比較例３の粉末化粧料は、優れた使用性、耐衝撃性が得られている一方で、ケーキングが生じてしまうために、パフへの取れが悪い。これに対して、この粉末−油分組成領域の乾燥粉末中に球状シリコーン粉末を後添加して得られた実施例１の粉末化粧料においては、ケーキングが生じておらず、パフへの取れの良さが著しく改善され、且つ優れた使用性及び耐衝撃性も維持されていることが明らかとなった。
【００６１】
一方で、さらに油分量を増した混練トルク値の非常に高い粉末−油分組成領域（混練トルク値０．０９ｋｇ・ｍ）で従来法により製造した比較例４の粉末化粧料においても、ケーキングが生じており、加えてフィット感や滑らか感等の使用性の点でも十分でなかった。さらに、この粉末−油分組成領域に対して球状シリコーン粉末を後添加した比較例５の粉末化粧料では、球状粉末の後添加によってもケーキングを解消することはできなかった。
【００６２】
つづいて、本発明者らは、球状粉末の添加順による影響、及び後添加する粉末の種類の適性について検討を行なった。なお、粉末化粧料の製造方法、及び評価基準については前記試験と同様である。試験に用いた粉末化粧料の組成と評価結果とを併せて下記表２に示す。
【００６３】
【表２】
【００６４】
※球状シリコーン粉末１：（ジメチコン／ビニルメチコン／メチコン）クロスポリマー（ＫＳＰ−１００：信越化学工業株式会社製）
球状シリコーン粉末２：（ジメチコン／ビニルジメチコン）クロスポリマー（トレフィルＥ−５０６：東レ・ダウコーニング株式会社製）
シリコーン油：ジメチルポリシロキサン（ＫＦ９６Ａ−６Ｔ：信越化学工業株式会社製）
非イオン性界面活性剤：セスキイソステアリン酸ソルビタン（エステモール１８２Ｖ：日清オイリオ株式会社製）
【００６５】
上記表２に示すように、球状シリコーン粉末を実施例１と同量用いて、従来の湿式／乾式製法、すなわち全粉末成分を湿式混合時に同時添加する方法により製造した比較例６の粉末化粧料においては、ケーキングの顕著な改善効果は得られなかった。このことから、実施例１の粉末化粧料におけるケーキングの改善効果は、単に粉末成分の増量によるものではなく、化粧料中に油分の被覆されていない球状粉末が局在することによって生じているものであると考えられる。
【００６６】
また、他の球状シリコーン粉末を後添した実施例２の粉末化粧料では、実施例１と同様、ケーキングが著しく改善され、且つ使用性及び耐衝撃性ともに優れているものであった。さらに、混練トルク値が０．０２ｋｇ・ｍである実施例３、及び混練トルク値が０．０５ｋｇ・ｍである実施例４においては、いずれもパフへの取れ、使用性及び耐衝撃性の全ての評価に優れた粉末化粧料が得られた。なお、板状のシリコーン処理タルクを後添加した比較例７では、ケーキングの改善効果が見られなかったことから、後添加する粉末として球状粉末を用いることがケーキングの改善に特に有効であると言える。
【００６７】
さらに本発明者らは、粉末化粧料中への球状粉末の好適な添加量について検討を行なった。なお、粉末化粧料の製造方法、及び評価基準については前記試験と同様である。試験に用いた粉末化粧料の組成と評価結果とを併せて下記表３に示す。
【００６８】
【表３】
【００６９】
上記表３に示すように、球状シリコーン粉末の後添加による使用性改善効果は、約０．５％から確認され（実施例５）、約１％以上の後添加により特に優れた使用性改善効果が得られることが確認された（実施例１，６〜８）。一方で、球状シリコーン粉末を全量の約２３％後添加した粉末化粧料では、特に耐衝撃性が悪化する傾向にあった（実施例９）。
【００７０】
また、本発明者らは、上記比較例１及び実施例７で得られた粉末化粧料について、パフ取りの前後における化粧料表面の状態を、走査電子顕微鏡（Ｓ−３０００Ｎ：日立社製）による写真撮影した。ＳＥＭ写真図を図２に示す。
【００７１】
図２に示されるように、球状粉末を添加していない比較例１の粉末化粧料においては、パフ取りの前後でケーキング、すなわち、パフ取り時の圧力負荷による粉末の凝集が生じていることが確認された。これに対して、球状シリコーン粉末を約４％後添加した実施例７の粉末化粧料においては、パフ取り後にもケーキングを生じておらず、このため、使用時に粉末がほぐれやすく、パフへの取れが良好であることがわかった。
【００７２】
以下、本発明の粉末化粧料の処方例を示すが、本発明はこれらに限定されるものではない。
処方例１ ファンデーション 質量％
（粉末成分）
タルク 残余
マイカ ２０
セリサイト ３０
硫酸バリウム １０
チッ化ホウ素 ５
酸化亜鉛 ５
シリコーン処理酸化チタン １５
シリコーン処理酸化鉄赤 １
シリコーン処理酸化鉄黄 ３
シリコーン処理酸化鉄黒 ０．３
（油性成分）
ジメリルポリシロキサン ４
スクワラン ３
ワセリン １
セスキイソステアリン酸ソルビタン １
（その他）
防腐剤 適量
酸化防止剤 適量
香料 適量
合計 １００
（後添）
網目状シリコーンレジン被覆オルガノポリシロキサン粉末 ４
（ＫＳＰ−１００；信越化学社製）
合計 １０４
【００７３】
（製法） 上記処方例１に示す粉末成分、油性成分及びその他成分を、エチルアルコール中でディスパーミキサーにて混合し、スラリー粘度を２０００ｍＰａ・ｓ程度に調整した後、２ｍｍφのジルコニアビーズを充填した媒体攪拌ミル（サンドグラインダーミル）を用いて解砕／粉砕／分散し、スラリーを得た。得られたスラリーを、乾燥装置（スピンフラッシュドライヤー、ＡＰＶ Ｎｏｒｄｉｃ Ａｎｈｙｒｏ社製）を用いて微小液滴の状態で乾燥を行い、乾燥粉末を得た。得られた乾燥粉末中に、さらにシリコーンレジン被覆オルガノポリシロキサン粉末（ＫＳＰ−１００：信越化学社製）を添加して、サンプルミル（協立理工株式会社製）を用いて混合し、乾燥粉末混合物を得た。得られた乾燥粉末混合物を樹脂製の中皿容器に充填し、公知の方法で乾式プレス成型を行い、固形状のファンデーション（粉末化粧料）を得た。
【００７４】
処方例２ ファンデーション 質量％
（粉末成分）
シリコーン処理タルク 残余
シリコーン処理合成マイカ ２０
シリコーン処理セリサイト ３０
硫酸バリウム １０
チッ化ホウ素 ５
酸化亜鉛 ５
シリコーン処理酸化チタン １５
シリコーン処理酸化鉄赤 １
シリコーン処理酸化鉄黄 ３
シリコーン処理酸化鉄黒 ０．３
（油性成分）
ジメリルポリシロキサン ４
スクワラン ３
ワセリン １
セスキイソステアリン酸ソルビタン １
（その他）
防腐剤 適量
酸化防止剤 適量
香料 適量
合計 １００
網目状シリコーンレジン被覆オルガノポリシロキサン粉末 ４
（ＫＳＰ−１００；信越化学社製）
合計 １０４
【００７５】
（製法） 上記処方例２に示す粉末成分、油性成分及びその他成分を、エチルアルコール中でディスパーミキサーにて混合し、スラリー粘度を２０００ｍＰａ・ｓ程度に調整した後、２ｍｍφのジルコニアビーズを充填した媒体攪拌ミル（サンドグラインダーミル）を用いて解砕／粉砕／分散し、スラリーを得た。得られたスラリーを、乾燥装置（スピンフラッシュドライヤー、ＡＰＶ Ｎｏｒｄｉｃ Ａｎｈｙｒｏ社製）を用いて微小液滴の状態で乾燥を行い、乾燥粉末を得た。得られた乾燥粉末中に、さらにシリコーンレジン被覆オルガノポリシロキサン粉末（ＫＳＰ−１００：信越化学社製）を添加して、サンプルミル（協立理工株式会社製）を用いて混合し、乾燥粉末混合物を得た。得られた乾燥粉末混合物を樹脂製の中皿容器に充填し、公知の方法で乾式プレス成型を行い、固形状のファンデーション（粉末化粧料）を得た。
【００７６】
処方例３ ファンデーション 質量％
（粉末成分）
シリコーン処理タルク 残余
シリコーン処理合成マイカ ２０
シリコーン処理セリサイト ３０
硫酸バリウム １０
チッ化ホウ素 ５
酸化亜鉛 ５
シリコーン処理酸化チタン １５
シリコーン処理酸化鉄赤 １
シリコーン処理酸化鉄黄 ３
シリコーン処理酸化鉄黒 ０．３
（油性成分）
流動パラフィン １
メチルフェニルポリシロキサン ２
オクチルメトキシシンナメート ３
ジメチコン ２
ポリエーテル変性シリコーン ０.５
（その他）
防腐剤 適量
酸化防止剤 適量
香料 適量
合計 １００
（後添）
網目状シリコーンレジン被覆オルガノポリシロキサン粉末 ４
（ＫＳＰ−１００；信越化学社製）
合計 １０４
【００７７】
（製法） 上記処方例３に示す粉末成分、油性成分及びその他成分を、エチルアルコール中でディスパーミキサーにて混合し、スラリー粘度を２０００ｍＰａ・ｓ程度に調整した後、２ｍｍφのジルコニアビーズを充填した媒体攪拌ミル（サンドグラインダーミル）を用いて解砕／粉砕／分散し、スラリーを得た。得られたスラリーを、乾燥装置（スピンフラッシュドライヤー、ＡＰＶ Ｎｏｒｄｉｃ Ａｎｈｙｒｏ社製）を用いて微小液滴の状態で乾燥を行い、乾燥粉末を得た。得られた乾燥粉末中に、さらにシリコーンレジン被覆オルガノポリシロキサン粉末（ＫＳＰ−１００：信越化学社製）を添加して、サンプルミル（協立理工株式会社製）を用いて混合し、乾燥粉末混合物を得た。得られた乾燥粉末混合物を樹脂製の中皿容器に充填し、公知の方法で乾式プレス成型を行い、固形状のファンデーション（粉末化粧料）を得た。
【図面の簡単な説明】
【００７８】
【図１】一般的な粉末化粧料における混練トルク−油分量プロットの模式図（図1上部）、及び粉末と油分との混合状態の説明図（図１下部）である。
【図２】比較例１及び実施例７で得られた粉末化粧料のＳＥＭ写真図である。
【特許請求の範囲】
【請求項１】
粉末成分７５〜９５質量％と、
結合剤としての油性成分５〜２５質量％とを含む粉末化粧料であって、
前記粉末成分の一部として球状粉末を化粧料全量中０．５〜２０．０質量％含み、
前記球状粉末の一部又は全部が、粉末表面全体が前記油性成分により被覆されていない状態で化粧料中に存在し、
前記球状粉末を除いた前記粉末成分と前記油性成分とを用いて下記試験法１により測定される混練トルク値が０．０１５〜０．０５ｋｇ・ｍである
ことを特徴とする粉末化粧料。
（試験法１）
粉末化粧料１００ｇ中に含まれるものと同一種、同一質量の各種粉末成分（球状粉末を除く）及び各種油性成分を用い、トルク測定装置中に入れられた前記各種粉末成分に対して、前記各種油性成分を７０℃，２ｍｌ／ｍｉｎの条件で滴下していき、同時に回転速度２００ｒｐｍの条件で混練しながらトルク値を連続的に測定し、前記各種油性成分をすべて滴下した時点での測定値を混練トルク値とする。
【請求項２】
請求項１に記載の粉末化粧料において、前記球状粉末が、球状シリコーン粉末であることを特徴とする粉末化粧料。
【請求項３】
第一の粉末成分と結合剤としての油性成分とを、揮発性溶媒中で分散・混合してスラリーとするスラリー調製工程と、
前記スラリー調製工程により得られたスラリーを乾燥して揮発性溶媒を除去し、乾燥粉末を得る乾燥工程と、
前記乾燥工程により得られた乾燥粉末中に、球状粉末を含む第二の粉末成分を添加・混合する球状粉末添加工程と
を備え、前記球状粉末添加工程により得られた乾燥粉末混合物を用いて粉末化粧料を製造することを特徴とする粉末化粧料の製造方法。
【請求項４】
請求項３に記載の粉末化粧料の製造方法において、前記スラリー調製工程に用いる粉末成分が化粧料全量中５５〜９４．５質量％、結合剤としての油性成分が化粧料全量中５〜２５質量％であり、前記球状粉末添加工程に用いる球状粉末が化粧料全量中０．５〜２０．０質量％であることを特徴とする粉末化粧料の製造方法。
【請求項５】
請求項３又は４に記載の粉末化粧料の製造方法において、前記球状粉末が、球状シリコーン粉末であることを特徴とする粉末化粧料の製造方法。
【請求項６】
請求項３から５のいずれかに記載の粉末化粧料の製造方法において、前記乾燥工程で用いる乾燥装置が、前記スラリーを機械的なせん断力により微細液滴化し、該微細液滴に乾燥ガスを送風することにより前記スラリーの乾燥を行う乾燥装置であることを特徴とする粉末化粧料の製造方法。
【請求項１】
粉末成分７５〜９５質量％と、
結合剤としての油性成分５〜２５質量％とを含む粉末化粧料であって、
前記粉末成分の一部として球状粉末を化粧料全量中０．５〜２０．０質量％含み、
前記球状粉末の一部又は全部が、粉末表面全体が前記油性成分により被覆されていない状態で化粧料中に存在し、
前記球状粉末を除いた前記粉末成分と前記油性成分とを用いて下記試験法１により測定される混練トルク値が０．０１５〜０．０５ｋｇ・ｍである
ことを特徴とする粉末化粧料。
（試験法１）
粉末化粧料１００ｇ中に含まれるものと同一種、同一質量の各種粉末成分（球状粉末を除く）及び各種油性成分を用い、トルク測定装置中に入れられた前記各種粉末成分に対して、前記各種油性成分を７０℃，２ｍｌ／ｍｉｎの条件で滴下していき、同時に回転速度２００ｒｐｍの条件で混練しながらトルク値を連続的に測定し、前記各種油性成分をすべて滴下した時点での測定値を混練トルク値とする。
【請求項２】
請求項１に記載の粉末化粧料において、前記球状粉末が、球状シリコーン粉末であることを特徴とする粉末化粧料。
【請求項３】
第一の粉末成分と結合剤としての油性成分とを、揮発性溶媒中で分散・混合してスラリーとするスラリー調製工程と、
前記スラリー調製工程により得られたスラリーを乾燥して揮発性溶媒を除去し、乾燥粉末を得る乾燥工程と、
前記乾燥工程により得られた乾燥粉末中に、球状粉末を含む第二の粉末成分を添加・混合する球状粉末添加工程と
を備え、前記球状粉末添加工程により得られた乾燥粉末混合物を用いて粉末化粧料を製造することを特徴とする粉末化粧料の製造方法。
【請求項４】
請求項３に記載の粉末化粧料の製造方法において、前記スラリー調製工程に用いる粉末成分が化粧料全量中５５〜９４．５質量％、結合剤としての油性成分が化粧料全量中５〜２５質量％であり、前記球状粉末添加工程に用いる球状粉末が化粧料全量中０．５〜２０．０質量％であることを特徴とする粉末化粧料の製造方法。
【請求項５】
請求項３又は４に記載の粉末化粧料の製造方法において、前記球状粉末が、球状シリコーン粉末であることを特徴とする粉末化粧料の製造方法。
【請求項６】
請求項３から５のいずれかに記載の粉末化粧料の製造方法において、前記乾燥工程で用いる乾燥装置が、前記スラリーを機械的なせん断力により微細液滴化し、該微細液滴に乾燥ガスを送風することにより前記スラリーの乾燥を行う乾燥装置であることを特徴とする粉末化粧料の製造方法。
【図１】
【図２】
【図２】
【公開番号】特開２０１０−９００７２（Ｐ２０１０−９００７２Ａ）
【公開日】平成２２年４月２２日（２０１０．４．２２）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００８−２６２９９２（Ｐ２００８−２６２９９２）
【出願日】平成２０年１０月９日（２００８．１０．９）
【出願人】（０００００１９５９）株式会社資生堂 (1,748)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２２年４月２２日（２０１０．４．２２）
【国際特許分類】
【出願日】平成２０年１０月９日（２００８．１０．９）
【出願人】（０００００１９５９）株式会社資生堂 (1,748)
【Ｆターム（参考）】
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