繊維強化樹脂硬化物の評価方法
【課題】繊維強化樹脂硬化物の繊維への樹脂含浸状態を簡単に外観で評価することができる繊維強化樹脂硬化物の評価方法を提供する。
【解決手段】繊維強化樹脂硬化物の繊維への樹脂含浸状態の評価方法であって、繊維強化樹脂硬化物を超音波を印加した水中に浸漬する工程を有することを特徴とする。
【解決手段】繊維強化樹脂硬化物の繊維への樹脂含浸状態の評価方法であって、繊維強化樹脂硬化物を超音波を印加した水中に浸漬する工程を有することを特徴とする。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、繊維強化樹脂硬化物の繊維への樹脂含浸状態を評価する評価方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
繊維強化樹脂硬化物は、繊維への樹脂の含浸が不十分であることが原因で、樹脂と繊維の界面に水が入り込み、劣化を促すことが知られている。そこで従来、繊維強化樹脂硬化物の繊維への樹脂含浸状態を評価する方法としては、サンプルを切断して切断面を顕微鏡等で観察して含浸状態の評価をおこなっていた。
【０００３】
この評価方法によれば、サンプルの微小部分のみの観察となることから、サンプル全体の評価が難しく信頼性にかけるという問題があった。
【０００４】
この問題に対し、プリプレグ等のＢステージ状態のものを樹脂軟化温度に保ち、その時点のボイドを測定して評価する方法が提案されている（例えば、特許文献１参照）。
【０００５】
この方法によれば、Ｂステージでの評価であるため、成形品とした場合には成形条件等を原因とする含浸不良の発見ができないという問題があった。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特開平０５−２７１４４１号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
本発明は、以上の通りの事情に鑑みてなされたものであり、従来の問題点を解消して、繊維強化樹脂硬化物の繊維への樹脂含浸状態を簡単に外観で評価することができる繊維強化樹脂硬化物の評価方法を提供することを課題としている。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明は、上記の課題を解決するために、以下のことを特徴としている。
【０００９】
第１に、繊維強化樹脂硬化物の繊維への樹脂含浸状態の評価方法であって、繊維強化樹脂硬化物を、超音波を印加した水中に浸漬する工程を有する。
【００１０】
第２に、上記第１の繊維強化樹脂硬化物の評価方法において、超音波を印加する水が、イオン交換水または純水である。
【発明の効果】
【００１１】
上記第１の発明によれば、繊維強化樹脂硬化物の繊維への樹脂含浸状態の評価方法として、繊維強化樹脂硬化物を超音波を印加した水中に浸漬する工程を有しているので、簡単に正確な繊維強化樹脂硬化物の評価をおこなうことができる。
【００１２】
上記第２の発明によれば、本発明の繊維強化樹脂硬化物の評価方法において、超音波を印加する水として、イオン交換水または純水を用いるので、通常の水に見られる、水中の溶解成分等の固着による汚れの発生がなく、浸透の阻害を防止することができ、樹脂と繊維の界面に水を確実に浸透させることができる。
【図面の簡単な説明】
【００１３】
【図１】実施例のサンプルＡの外観写真である。
【図２】実施例のサンプルＢの外観写真である。
【発明を実施するための形態】
【００１４】
以下、本発明の実施の形態について説明する。
【００１５】
本発明の繊維強化樹脂硬化物の評価方法は、繊維強化樹脂硬化物の繊維に対する樹脂含浸状態を評価する方法であって、水に繊維強化樹脂硬化物を浸漬し、所定の時間水に超音波を印加した後、繊維強化樹脂硬化物の表面を目視により観察することにより評価することができるものである。
【００１６】
これは、繊維強化樹脂硬化物の樹脂と繊維の含浸に不具合がある場合、これに対し超音波を印加した水を繊維強化樹脂硬化物に作用させることにより、樹脂と繊維の界面に水が浸透して繊維周辺の樹脂が超音波のキャビテーションで破壊されると考えられ、その結果繊維強化樹脂硬化物表面に繊維が浮き出すことで評価できるものであり、樹脂と繊維の含浸が良好な場合には繊維の浮き出しは観察されにくい。
【００１７】
本発明の繊維強化樹脂硬化物の評価方法で、水に超音波を印加する方法には超音波洗浄器を用いることができる。この超音波洗浄器としては、通常一般の超音波洗浄器を用いることができ、圧電振動子からなる超音波発振子を有する超音波洗浄器を好適に用いることができる。
【００１８】
本発明の繊維強化樹脂硬化物の評価方法において、上記超音波洗浄器の周波数設定値は、繊維強化樹脂硬化物サンプルの状態、大きさ等により適宜選択することができるが、通常２０〜１７０ｋＨｚ、好ましくは２８〜５０ｋＨｚの範囲である。
【００１９】
本発明の評価方法の原理が上記の通りであるため、樹脂と繊維の界面に空洞がある場合には強制的に水を浸透させるために、印加する超音波の周波数は比較的低いほうがキャビテーションが起こりやすいため好ましい。
【００２０】
また、超音波を印加する水の水温は適宜選択して設定することができるが、通常４０〜６０℃の範囲である。水温が４０℃未満であると、繊維の浮き出しが観察されるまでの時間が長くなるため評価に時間がかかり、水温が６０℃を超えると、水の蒸発等で連続評価するのに、水の追加等の手間がかかる。
【００２１】
また、超音波の印加時間は、繊維強化樹脂硬化物サンプルの状態、大きさ等により適宜選択することができるが、通常６〜７２時間である。印加時間が６時間より短いと、樹脂と繊維の界面に水が浸透せず、正確な評価がしにくい。また、７２時間より長いと樹脂と繊維の含浸が良好なサンプル表面に対してもダメージを与えてしまい、正確な評価がしにくい。
【００２２】
本発明の繊維強化樹脂硬化物の評価方法において超音波を印加する水は、通常一般の水を用いることができるが、好ましくはイオン交換水、より好ましくは純水を用いることができる。これは、繊維強化樹脂硬化物を水に浸漬して超音波を印加する際に、水中の不純物等の溶解成分が繊維強化樹脂硬化物表面に付着し、浸透を阻害するのを避けることが目的であり、正確な評価結果を得るために有効となるからである。
【００２３】
本発明の繊維強化樹脂硬化物の評価方法において、評価の対象となる繊維強化樹脂硬化物としては、一般に公知の繊維強化プラスチック（ＦＲＰ：Fiber Reinforced Plastics）、即ち、繊維をプラスチックの中に入れて強度を向上させた複合材料の硬化物であれば特に制限なく評価することが可能であり、その中でも、不飽和ポリエステル樹脂をガラス繊維に含浸させて強化したシート状の成形材料であるＳＭＣ（Sheet Moulding Compound）を用いて成形した繊維強化樹脂硬化物に最も適した評価方法である。
【実施例】
【００２４】
以下、実施例により本発明をさらに詳しく説明するが、本発明はこれらの実施例に何ら限定されるものではない。
【００２５】
実施例のサンプルとして以下に示すものを用いた。
＜サンプルＡ＞
樹脂：不飽和ポリエステル樹脂 昭和高分子社製、品番Ｍ４０７ ２７質量部
硬化剤：化薬アクゾ社製、品名カヤカルボンBIC-75 ０．３質量部
充填材：炭酸カルシウム 日東粉化社製、品番NS＃１００ ５７質量部
ガラス繊維：セントラル硝子社製、品番ＥＲＳ４６２０−３１３ ２５質量部
硬化条件：１４５℃で加圧成形
形状：５０ｍｍ×５０ｍｍ×５０ｍｍ（端面処理なし）
サンプルＡのガラス繊維への樹脂含浸状態の顕微鏡観察結果を表１に示す。
＜サンプルＢ＞
ガラス繊維を１５質量部配合したこと以外は、サンプルＡと同様に配合し、同様に硬化させた。
形状：５０ｍｍ×５０ｍｍ×５０ｍｍ（端面処理なし）
サンプルＢのガラス繊維への樹脂含浸状態の顕微鏡観察結果を表１に示す。
【００２６】
【表１】
【００２７】
＜超音波印加条件＞
超音波洗浄器を以下の条件に設定して、上記＜サンプルＡ＞及び＜サンプルＢ＞の表面を下に向けて超音波を印加して繊維に対する樹脂含浸状態の評価をおこなった。
超音波洗浄器：アズワン社製、ＵＬＴＲＡＳＯＮＩＣ ＣＬＥＡＮＥＲ ＵＳＫ−２Ｒ
周波数：４０ｋＨｚ
水温：６０℃
周波数印加時間：６０時間
＜評価方法＞
上記周波数印加時間でサンプルＡ、Ｂを超音波洗浄器から取り出し、表面の状態を目視により評価した。サンプルＡの外観写真を図１に、サンプルＢの外観写真を図２に示す。
＜評価結果＞
サンプルＡの外観写真図１では、硬化物表面にガラス繊維が浮き出している。これに対し、サンプルＢの外観写真図２では硬化物表面にむらが生じていない。超音波印加前の顕微鏡観察結果（表１）ではサンプルＡにはガラス繊維中に空洞があり、樹脂が繊維に含浸していなかったため、超音波印加後に繊維が浮き出す結果が得られた。一方サンプルＢには樹脂が繊維にしっかりと含浸されていたため、超音波印加後にも表面に繊維の浮き出しは観察されずむらが生じなかった。
【００２８】
以上の結果より、本発明の繊維強化樹脂硬化物の評価方法が有効であることが確認された。
【技術分野】
【０００１】
本発明は、繊維強化樹脂硬化物の繊維への樹脂含浸状態を評価する評価方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
繊維強化樹脂硬化物は、繊維への樹脂の含浸が不十分であることが原因で、樹脂と繊維の界面に水が入り込み、劣化を促すことが知られている。そこで従来、繊維強化樹脂硬化物の繊維への樹脂含浸状態を評価する方法としては、サンプルを切断して切断面を顕微鏡等で観察して含浸状態の評価をおこなっていた。
【０００３】
この評価方法によれば、サンプルの微小部分のみの観察となることから、サンプル全体の評価が難しく信頼性にかけるという問題があった。
【０００４】
この問題に対し、プリプレグ等のＢステージ状態のものを樹脂軟化温度に保ち、その時点のボイドを測定して評価する方法が提案されている（例えば、特許文献１参照）。
【０００５】
この方法によれば、Ｂステージでの評価であるため、成形品とした場合には成形条件等を原因とする含浸不良の発見ができないという問題があった。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特開平０５−２７１４４１号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
本発明は、以上の通りの事情に鑑みてなされたものであり、従来の問題点を解消して、繊維強化樹脂硬化物の繊維への樹脂含浸状態を簡単に外観で評価することができる繊維強化樹脂硬化物の評価方法を提供することを課題としている。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明は、上記の課題を解決するために、以下のことを特徴としている。
【０００９】
第１に、繊維強化樹脂硬化物の繊維への樹脂含浸状態の評価方法であって、繊維強化樹脂硬化物を、超音波を印加した水中に浸漬する工程を有する。
【００１０】
第２に、上記第１の繊維強化樹脂硬化物の評価方法において、超音波を印加する水が、イオン交換水または純水である。
【発明の効果】
【００１１】
上記第１の発明によれば、繊維強化樹脂硬化物の繊維への樹脂含浸状態の評価方法として、繊維強化樹脂硬化物を超音波を印加した水中に浸漬する工程を有しているので、簡単に正確な繊維強化樹脂硬化物の評価をおこなうことができる。
【００１２】
上記第２の発明によれば、本発明の繊維強化樹脂硬化物の評価方法において、超音波を印加する水として、イオン交換水または純水を用いるので、通常の水に見られる、水中の溶解成分等の固着による汚れの発生がなく、浸透の阻害を防止することができ、樹脂と繊維の界面に水を確実に浸透させることができる。
【図面の簡単な説明】
【００１３】
【図１】実施例のサンプルＡの外観写真である。
【図２】実施例のサンプルＢの外観写真である。
【発明を実施するための形態】
【００１４】
以下、本発明の実施の形態について説明する。
【００１５】
本発明の繊維強化樹脂硬化物の評価方法は、繊維強化樹脂硬化物の繊維に対する樹脂含浸状態を評価する方法であって、水に繊維強化樹脂硬化物を浸漬し、所定の時間水に超音波を印加した後、繊維強化樹脂硬化物の表面を目視により観察することにより評価することができるものである。
【００１６】
これは、繊維強化樹脂硬化物の樹脂と繊維の含浸に不具合がある場合、これに対し超音波を印加した水を繊維強化樹脂硬化物に作用させることにより、樹脂と繊維の界面に水が浸透して繊維周辺の樹脂が超音波のキャビテーションで破壊されると考えられ、その結果繊維強化樹脂硬化物表面に繊維が浮き出すことで評価できるものであり、樹脂と繊維の含浸が良好な場合には繊維の浮き出しは観察されにくい。
【００１７】
本発明の繊維強化樹脂硬化物の評価方法で、水に超音波を印加する方法には超音波洗浄器を用いることができる。この超音波洗浄器としては、通常一般の超音波洗浄器を用いることができ、圧電振動子からなる超音波発振子を有する超音波洗浄器を好適に用いることができる。
【００１８】
本発明の繊維強化樹脂硬化物の評価方法において、上記超音波洗浄器の周波数設定値は、繊維強化樹脂硬化物サンプルの状態、大きさ等により適宜選択することができるが、通常２０〜１７０ｋＨｚ、好ましくは２８〜５０ｋＨｚの範囲である。
【００１９】
本発明の評価方法の原理が上記の通りであるため、樹脂と繊維の界面に空洞がある場合には強制的に水を浸透させるために、印加する超音波の周波数は比較的低いほうがキャビテーションが起こりやすいため好ましい。
【００２０】
また、超音波を印加する水の水温は適宜選択して設定することができるが、通常４０〜６０℃の範囲である。水温が４０℃未満であると、繊維の浮き出しが観察されるまでの時間が長くなるため評価に時間がかかり、水温が６０℃を超えると、水の蒸発等で連続評価するのに、水の追加等の手間がかかる。
【００２１】
また、超音波の印加時間は、繊維強化樹脂硬化物サンプルの状態、大きさ等により適宜選択することができるが、通常６〜７２時間である。印加時間が６時間より短いと、樹脂と繊維の界面に水が浸透せず、正確な評価がしにくい。また、７２時間より長いと樹脂と繊維の含浸が良好なサンプル表面に対してもダメージを与えてしまい、正確な評価がしにくい。
【００２２】
本発明の繊維強化樹脂硬化物の評価方法において超音波を印加する水は、通常一般の水を用いることができるが、好ましくはイオン交換水、より好ましくは純水を用いることができる。これは、繊維強化樹脂硬化物を水に浸漬して超音波を印加する際に、水中の不純物等の溶解成分が繊維強化樹脂硬化物表面に付着し、浸透を阻害するのを避けることが目的であり、正確な評価結果を得るために有効となるからである。
【００２３】
本発明の繊維強化樹脂硬化物の評価方法において、評価の対象となる繊維強化樹脂硬化物としては、一般に公知の繊維強化プラスチック（ＦＲＰ：Fiber Reinforced Plastics）、即ち、繊維をプラスチックの中に入れて強度を向上させた複合材料の硬化物であれば特に制限なく評価することが可能であり、その中でも、不飽和ポリエステル樹脂をガラス繊維に含浸させて強化したシート状の成形材料であるＳＭＣ（Sheet Moulding Compound）を用いて成形した繊維強化樹脂硬化物に最も適した評価方法である。
【実施例】
【００２４】
以下、実施例により本発明をさらに詳しく説明するが、本発明はこれらの実施例に何ら限定されるものではない。
【００２５】
実施例のサンプルとして以下に示すものを用いた。
＜サンプルＡ＞
樹脂：不飽和ポリエステル樹脂 昭和高分子社製、品番Ｍ４０７ ２７質量部
硬化剤：化薬アクゾ社製、品名カヤカルボンBIC-75 ０．３質量部
充填材：炭酸カルシウム 日東粉化社製、品番NS＃１００ ５７質量部
ガラス繊維：セントラル硝子社製、品番ＥＲＳ４６２０−３１３ ２５質量部
硬化条件：１４５℃で加圧成形
形状：５０ｍｍ×５０ｍｍ×５０ｍｍ（端面処理なし）
サンプルＡのガラス繊維への樹脂含浸状態の顕微鏡観察結果を表１に示す。
＜サンプルＢ＞
ガラス繊維を１５質量部配合したこと以外は、サンプルＡと同様に配合し、同様に硬化させた。
形状：５０ｍｍ×５０ｍｍ×５０ｍｍ（端面処理なし）
サンプルＢのガラス繊維への樹脂含浸状態の顕微鏡観察結果を表１に示す。
【００２６】
【表１】
【００２７】
＜超音波印加条件＞
超音波洗浄器を以下の条件に設定して、上記＜サンプルＡ＞及び＜サンプルＢ＞の表面を下に向けて超音波を印加して繊維に対する樹脂含浸状態の評価をおこなった。
超音波洗浄器：アズワン社製、ＵＬＴＲＡＳＯＮＩＣ ＣＬＥＡＮＥＲ ＵＳＫ−２Ｒ
周波数：４０ｋＨｚ
水温：６０℃
周波数印加時間：６０時間
＜評価方法＞
上記周波数印加時間でサンプルＡ、Ｂを超音波洗浄器から取り出し、表面の状態を目視により評価した。サンプルＡの外観写真を図１に、サンプルＢの外観写真を図２に示す。
＜評価結果＞
サンプルＡの外観写真図１では、硬化物表面にガラス繊維が浮き出している。これに対し、サンプルＢの外観写真図２では硬化物表面にむらが生じていない。超音波印加前の顕微鏡観察結果（表１）ではサンプルＡにはガラス繊維中に空洞があり、樹脂が繊維に含浸していなかったため、超音波印加後に繊維が浮き出す結果が得られた。一方サンプルＢには樹脂が繊維にしっかりと含浸されていたため、超音波印加後にも表面に繊維の浮き出しは観察されずむらが生じなかった。
【００２８】
以上の結果より、本発明の繊維強化樹脂硬化物の評価方法が有効であることが確認された。
【特許請求の範囲】
【請求項１】
繊維強化樹脂硬化物の繊維への樹脂含浸状態の評価方法であって、繊維強化樹脂硬化物を、超音波を印加した水中に浸漬する工程を有することを特徴とする繊維強化樹脂硬化物の評価方法。
【請求項２】
超音波を印加する水が、イオン交換水または純水であることを特徴とする請求項１に記載の繊維強化樹脂硬化物の評価方法。
【請求項１】
繊維強化樹脂硬化物の繊維への樹脂含浸状態の評価方法であって、繊維強化樹脂硬化物を、超音波を印加した水中に浸漬する工程を有することを特徴とする繊維強化樹脂硬化物の評価方法。
【請求項２】
超音波を印加する水が、イオン交換水または純水であることを特徴とする請求項１に記載の繊維強化樹脂硬化物の評価方法。
【図１】
【図２】
【図２】
【公開番号】特開２０１１−１２８１２６（Ｐ２０１１−１２８１２６Ａ）
【公開日】平成２３年６月３０日（２０１１．６．３０）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００９−２８９８５３（Ｐ２００９−２８９８５３）
【出願日】平成２１年１２月２１日（２００９．１２．２１）
【出願人】（０００００５８３２）パナソニック電工株式会社 (17,916)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２３年６月３０日（２０１１．６．３０）
【国際特許分類】
【出願日】平成２１年１２月２１日（２００９．１２．２１）
【出願人】（０００００５８３２）パナソニック電工株式会社 (17,916)
【Ｆターム（参考）】
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