試料作製方法および試料分析方法
【課題】簡便な方法により、試料を所望の膜厚に薄片化することができる試料作製方法を提供する。
【解決手段】試料作製方法は、基板１００の表面から所定深さＤ１を有する第１の孔１０２と基板１００の表面から所定深さＤ２を有する第２の孔１０４とを(Ｄ１＞Ｄ２)、基板１００の表面に形成する工程と、裏面側から研磨を実施して、第１の孔１０２を露出させる工程と、さらに第２の孔１０４が露出した時点で研磨を終了する工程と、を含むものである。
【解決手段】試料作製方法は、基板１００の表面から所定深さＤ１を有する第１の孔１０２と基板１００の表面から所定深さＤ２を有する第２の孔１０４とを(Ｄ１＞Ｄ２)、基板１００の表面に形成する工程と、裏面側から研磨を実施して、第１の孔１０２を露出させる工程と、さらに第２の孔１０４が露出した時点で研磨を終了する工程と、を含むものである。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、試料作製方法および試料分析方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
試料中に含まれる元素を分析する技術としては、二次イオン質量(Secondary Ion Mass Spectroscopy 以下、ＳＩＭＳ)分析法等の技術が知られている。このＳＩＭＳ分析法は、所定のエネルギーの一次イオンビームにより試料表面をスパッタし、そのスパッタ面から放出された二次イオンの質量を分析することで、試料表面付近の元素の種類と濃度を算出する分析法である。
【０００３】
試料表面側からＳＩＭＳ分析を実施すると、入射イオンビームにより最表面の測定元素が押し込まれて、界面近傍の正確な濃度分析ができないという、ノックオン効果が発生する。
【０００４】
このため、試料裏面側からＳＩＭＳ分析を実施することにより、ノックオン効果の発生を抑制する必要がある。このとき、正確な分析を実施する観点から、試料をできるだけ薄片化すること、薄片化した試料面が平坦・平滑であることが求められる。
【０００５】
試料の薄片化の際、試料を所望の厚さにするには、研磨加工途中の試料の厚さを随時モニタリングしなければならない。このモニタリングに用いる膜厚測定装置としては、たとえば、ミツトヨの接触式ＡＢＳデジマチックインジケータおよび浜松ホトニクスの光干渉式膜厚測定装置がある（非特許文献１、非特許文献２）。
【０００６】
しかしながら、数ミクロン以下まで薄片化が進んだ場合、従来の膜厚測定装置においては、間接測定による誤差、測定限界が存在し、薄片試料の厚さが計測できないという問題がある。
【０００７】
特許文献１には、上記膜厚測定装置を用いないで、裏面側から研磨して試料を薄片化する方法が記載されている。この方法においては、ＳＩＭＳの分析対象領域の周囲を囲むように、表面に所定深さの穴を掘り、この穴に裏面側からの研磨を停止させるストッパ膜を成膜している。同文献によれば、これにより研磨厚さを高精度に制御することができるとされている。
【０００８】
また、特許文献２には、裏面から試料の特定領域を薄膜化する方法が記載されている。この方法においては、集束イオンビーム(ＦＩＢ、Focused Ion Beam)で試料の表面に穴を掘削し、次いで、試料の膜厚をある程度薄くなるように裏面を研磨し、その後、ＦＩＢで裏面に穴を掘削して、特定領域を薄膜化するものである。
ここで、同文献によれば、裏面側の穴の掘削を停止するタイミングは、表面側の穴が露出することにより反射電子強度が減少する時としている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００９】
【特許文献１】特開２０００−１９５９１７号公報
【特許文献２】特開平０８−１９３９２９号公報
【非特許文献】
【００１０】
【非特許文献１】"Optical NanoGauge"、浜松ホトニクス社、［２００９年２月２７日検索］インターネット<ＵＲＬ：http://jp.hamamatsu.com/resources/products/sys/pdf/jpn/c１0１78.pdf>
【非特許文献２】"ミツトヨ 各種測定機器"、ミツトヨ社、［２００９年２月２７日検索］インターネット<ＵＲＬ：http://www.toyokohan.com/mitutoyo/mitutoyo_index.html>
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１１】
しかしながら、上記文献記載の従来技術は、作業の煩雑化および作業時間の増加の点で改善の余地を有していた。
特許文献１においては、穴にストッパ膜を成膜する工程が必須であるため、全体の工程数が増加する。また、この穴を掘る工程においては、作業時間が非常に長くなるものである。また、同文献によれば、ＳＩＭＳ分析の対象領域は、穴で囲まれた領域となる。
【００１２】
特許文献２においては、穴を掘削する手段としてＦＩＢを用いるものである。このＦＩＢ加工による薄膜化加工は、作業時間が長いものである。また、同文献によれば、ＳＩＭＳ分析の対象領域は、ＦＩＢ加工で形成される穴内部の底面領域となる。
以上、ＳＩＭＳ分析の例を用いて説明したが、これに限らず、一般的な測定方法においても同様の課題がある。
【課題を解決するための手段】
【００１３】
本発明によれば、
被測定対象の板状の試料の裏面を研磨して薄片化することにより、測定対象となる前記試料を作製する方法であって、
前記試料の表面から所定深さＤ１を有する第１の孔と前記試料の前記表面から所定深さＤ２を有する第２の孔とを(Ｄ１＞Ｄ２)、前記試料の前記表面に形成する工程と、
前記裏面側から研磨を実施して、前記第１の孔を露出させる工程と、
さらに前記第２の孔が露出した時点で研磨を終了する工程と、を含む、試料作製方法が提供される。
【００１４】
あらかじめ試料の表面に深さが異なる第１の孔および第２の孔を形成しているため、試料を薄片化研磨する際に、試料の裏面について第１の孔および第２の孔の露出の有無を確認できる。その結果、当該孔の深さに相当する試料の膜厚を把握することができる。
また、所望の第２の孔が露出する前に、第１の孔が露出するので、研磨を停止するタイミングが容易に把握でき、かつ、所望の第２の孔が露出するまでの残りの残厚を正確に見積もることができる。以上により、試料を容易に所望の膜厚に薄片化することができる。
【発明の効果】
【００１５】
本発明によれば、簡便な方法により、試料を所望の膜厚に薄片化することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１６】
【図１】本発明の実施の形態における試料を作製する手順を示す工程断面図である。
【図２】本発明の実施の形態における試料を作製する手順を示す工程断面図である。
【図３】本発明の実施の形態におけるＳＩＭＳ分析領域を示す図である。
【図４】本発明の実施の形態における試料の表面に形成されている孔の一例を示す図である。
【図５】試料を裏面から薄片化研磨した結果、孔が１つ露出したことを示す顕微鏡写真示す図である。
【図６】試料を裏面から薄片化研磨した結果、孔が２つ露出したことを示す顕微鏡写真示す図である。
【図７】本発明の実施の形態における研磨装置を模式的に示す模式図である。
【図８】本発明の実施の形態における試料を作製する方法の手順を示すフローチャートである。
【発明を実施するための形態】
【００１７】
以下、本発明の実施の形態について、図面を用いて説明する。尚、すべての図面において、同様な構成要素には同様の符号を付し、適宜説明を省略する。
【００１８】
まず、本発明の実施の形態の概要を以下説明する。
本発明の試料作製方法は、被測定対象の板状の試料の裏面を平面研磨することにより、測定対象となる薄片化した試料を作製する方法である。この薄片化した試料は、二次イオン質量分析法(ＳＩＭＳ分析法)等に利用することができる。
【００１９】
［試料作製に用いる研磨装置］
試料の薄片化には、平面研磨装置２００を用いる。この平面研磨装置２００ついて、図７を用いて以下説明する。ここで、図７は、本実施の形態に係る平面研磨装置２００を模式的に示す。
【００２０】
図７に示した平面研磨装置２００は、回転駆動される研磨テーブル１１８に載置されている研磨パッド１１６の加工面上に、研磨ホルダ１１４によって、被加物(基板Ｗ)を加圧接触させ、研磨液を加工面に供給しながら、基板Ｗを平面研磨するものである。このとき、研磨ホルダ１１４を外し、不図示の光学的手段を用いることにより、基板Ｗの加工面である裏面について、孔の露出の有無を確認することができる。
【００２１】
［研磨装置を使った試料作製方法］
次に、本実施の形態の試料作製方法を、図１、図２、図４および図８を用いて以下説明する。
本実施の形態の試料作製方法は、被測定対象の板状の試料(基板１００)の裏面を研磨して薄片化することにより、測定対象となる試料(薄膜１０６)を作製する方法である。
この試料作製方法は、基板１００の表面から所定深さＤ１を有する第１の孔１０２と基板１００の表面から所定深さＤ２を有する第２の孔１０４とを(Ｄ１＞Ｄ２)、基板１００の表面に形成する工程と、裏面側から研磨を実施して、第１の孔１０２を露出させる工程と、さらに第２の孔１０４が露出した時点で研磨を終了する工程と、を含むものである。
本実施の形態においては、膜厚が１μｍ以下程度である、試料を作製する。
図１、図２は、本実施の形態に係る試料を作製する手順の工程断面図を示す。図４は、試料の表面に形成されている孔の一例を示す。図８は、本実施の形態に係る試料を作製する手順のフローチャートを示す。
【００２２】
(試料の準備)
まず、試料として、ＳＩＭＳ分析の対象となる基板１００を用意する(Ｓ１００)。この基板１００は、シリコン基板上に薄膜が積層されている、半導体ウェハとする。
【００２３】
続いて、基板１００の表面に、既知深さの孔を形成する。この孔は、基板１００を裏面側から研磨する工程において、孔が露出したときの基板１００の膜厚を把握するために利用するものである。
【００２４】
図４(ａ)に示すように、たとえば、基板１００(縦横：５ｍｍ×５ｍｍ)の表面の５箇所に、複数の孔群（第１の孔１０２、第２の孔１０４(図４(ｂ))）を形成する(Ｓ１０２)。孔は、たとえばＦＩＢ加工等により形成される。このとき、孔の縦横のサイズは、２０μｍ×１０μｍとする。また、孔の深さにおいては、第１の孔１０２の深さＤ１を１．５μｍとし、第２の孔１０４の深さＤ２を１．０μｍとする。なお、この孔の深さは触針式の表面荒さ計を用いて測定する。なお、第１の孔１０２と第２の孔１０４とを隣接して設けている。これにより、同径の二つの孔が２列に設けられている。また、この列は並行である。
【００２５】
ここで、孔の深さの決め方については、たとえば、以下の(１)〜(３)に従って決定する。
(１)目標とする薄片化した基板１００の膜厚を、Ｌとする。
(２)Ｌと同一の長さとなるように、第２の孔１０４の深さＤ２を決定する。
(３)さらに、深さＤ２より深くなるように、第１の孔１０２の深さＤ１を決定する(Ｄ１＞Ｄ２)。
具体的には、基板１００の所望の膜厚を１μｍ以下程度と設定した場合、第２の孔１０４の深さＤ２を１μｍとし、第１の孔１０２の深さＤ１を１．５μｍと決定する。
【００２６】
続いて、図１に示すように、孔が形成されている基板１００の表面を支持基板１１０の平坦な上面に貼り付ける(以下、基板１００と支持基板１１０とをあわせて、基板Ｗと表す)。このとき、貼り付ける手段には、接着剤１０８を用いた。この接着剤１０８としては、接着強度の強いエポキシ樹脂等が望ましい。
【００２７】
続いて、接着剤１０８が十分固化した後、図２に示すように、支持基板１１０の下面(基板１００が設けられている面とは反対側の面)を、研磨ホルダ１１４の上面に平坦になるように貼り付ける。このとき、貼り付ける手段には、接着剤１１２を用いた。この接着剤１１２としては、ＳＩＭＳ分析のとき、支持基板１１０と研磨ホルダ１１４と分離できるように、ワックス等の接着剤を用いる。
【００２８】
以上により、平面研磨装置２００の研磨ホルダ１１４に、基板Ｗがセットされる。そして、以後に示す研磨工程により、基板Ｗ中の基板１００の裏面が研磨されることになる。
【００２９】
(研磨工程)
次に、図７に示した平面研磨装置２００を用いて、基板１００の裏面を研磨する工程について、図５、図６を用いて説明する。図５および図６の光学顕微鏡写真は、孔が露出したときの基板１００の裏面の外観の一部を示す。この光学顕微鏡写真は、たとえば光学顕微鏡に搭載したＣＣＤカメラを用いて撮影することにより得られる。
【００３０】
研磨工程全体のフローとしては、まず、粗い粒子で１００μｍ厚程度まで荒研磨を実施する。続いて、細かい粒子で１０μｍ厚程度まで中間研磨を実施する。この後、より細かい粒子で、第１の孔１０２および第２の孔１０４の露出の有無を随時確認しながら、最終研磨を実施する。
【００３１】
荒研磨から中間研磨までは、上記従来の膜厚測定装置、たとえば浜松ホトニクス製の光干渉式膜厚測定装置を用いて１０μｍ厚程度まで基板１００を研磨する。この後の最終研磨においては、光学的手段を用いて裏面における孔（第１の孔１０２および第２の孔１０４）の露出の有無の確認と裏面側からの研磨とを交互に実施する。そして、第１の孔１０２を露出させ、さらに第２の孔１０４を露出させた時点で研磨を終了する(Ｓ１０４)。ここで、光学的手段としては、たとえば光学顕微鏡を用いることができる。
【００３２】
このとき、第１の孔１０２および第２の孔１０４の露出の有無を確認するタイミングは、たとえば次のようにして決定する。経験的に研磨レートを見積もり、所定タイミングで孔の露出の確認を実施する。この確認タイミングのサイクルを周期的としてもよいし、第１の孔１０２の露出が確認できた時点から、このサイクルを短くしてもよい。
【００３３】
次に、この最終研磨について詳述する。図５に示すように、第１の孔１０２が露出した時点では、基板１００の厚さは１．５μｍ以下、１μｍ以上である。このとき、目標の深さＤ２の第２の孔１０４が露出するまで、あと約０．５μｍと見積もることができる。
【００３４】
引き続き、慎重に研磨を進めると、図６に示すように、第１の孔１０２と第２の孔１０４とが露出する。この時点で基板１００の厚さが１μｍになったことが分かる。このとき、第２の孔１０４が露出した時点で、すぐに研磨を停止する。
以上により、所望の膜厚１μｍ以下程度に基板１００を薄片化できたことになる。これにより、薄片化試料として薄膜１０６が得られる。
【００３５】
最後に、鏡面研磨を行い、研磨面を鏡面に仕上げる。このようにして、ＳＩＭＳ分析用の薄片化試料が作製できる。この後、図３に示すように露出した孔の近傍を分析領域として、各分析領域１〜４についてＳＩＭＳ分析を実施する。薄膜１０６の裏面側からＳＩＭＳ分析を実施することにより、その薄膜１０６の元素の深さ方向の濃度分布を調べることができる。
ＳＩＭＳ分析結果、薄片化した基板１００裏面側から分析するようにしたことにより、高濃度層(薄膜１０６)の影響を受けることなくＳＩＭＳ分析を実施することができることが分かった。
【００３６】
本実施の形態の作用効果について説明する。
本実施の形態においては、基板１００裏面を研磨する前に、基板１００表面に既知深さが異なる孔（第１の孔１０２、第２の孔１０４）を形成する。そして、基板１００を研磨によって薄片化する際に、基板１００の裏面における孔の露出の有無を確認する。その結果、当該孔の深さに相当する基板１００の膜厚を把握することができる。
【００３７】
また、本実施の形態においては、薄片化基板１００の所望膜厚に相当する深さＤ２とし、この深さＤ２より大きい深さを深さＤ１としたとき、深さＤ２を有する所望の孔として第２の孔１０４を形成するとともに、深さＤ１を有するダミー孔として第１の孔１０２を形成している。これにより、所望の孔が露出する前に、ダミー孔が露出する。そのため、ダミー孔が露出してから所望の孔が露出するまでに、所定時間が存在する。これにより、所望の孔が露出する前に、研磨を停止するタイミングが容易に把握できる。また、オペレータにとって、不意に所望の孔が露出することもない。このため、研磨を停止する準備ができ、所望の孔が露出してすぐに研磨を停止することが容易になる。
【００３８】
さらに、本実施の形態においては、ダミー孔が露出したときから、所望の孔が露出するまでの残りの残厚を正確に見積もることができる。このため、所望の孔が露出してすぐに研磨を停止することが容易になる。
【００３９】
また、本実施の形態に係るＳＩＭＳ分析においては、基板１００裏面側から分析するようにしたことにより、高濃度層(薄膜１０６)の影響を受けることなく分析を行なうことが可能となる。また、高濃度層直下の不純物濃度を精度良く分析できる。さらには、ｐｎ接合の深さを精度良く評価できる。
【００４０】
また、本実施の形態に係る基板１００裏面の全面を研磨し、所望の孔が露出した箇所の近傍領域に対してＳＩＭＳ分析を実施することができる。さらに、複数の所望の孔を形成することにより、複数の近傍領域のＳＩＭＳ分析が可能となる。つまり、図３、図４に示すように、一組の孔（第１の孔１０２、第２の孔１０４）を複数設けることにより、多数のＳＩＭＳ分析可能領域を形成することができる。また、本実施の形態においては、一度にＳＩＭＳ分析可能の上記近傍領域が増加することにより、ＳＩＭＳ分析の効率を向上させることができる。
【００４１】
次に、従来技術と対比しつつ本実施の形態の効果についてさらに説明する。
【００４２】
特許文献１においては、穴を掘る工程において、５００μｍ×２０μｍ×深さ１μｍの穴を、分析対象領域の周囲に４箇所掘るには、約２０時間のＦＩＢ加工時間が必要となる。
【００４３】
これに対して、本実施の形態においては、２０μｍ×１０μｍ×（深さ１μｍまたは、深さ１．５μｍ）の孔を計４箇所に掘るだけであり、ＦＩＢ加工時間はより短時間の１〜２時間となる。また、成膜工程も必要ないので、研磨前の加工時間を大幅に短縮することができる。また、深さの異なる孔を複数形成することにより、研磨レートを容易に把握することができ、ストッパとなる膜がなくとも研磨オーバーを防止することができる。
【００４４】
特許文献２においては、ＳＩＭＳ分析領域を特定した上で、領域中心に穴を掘った後、裏面からその領域だけを穴が出るまで局所的にＦＩＢ加工している。しかし、ＦＩＢ加工は時間がかかる上、ＳＩＭＳ分析はその１領域しかできない。
【００４５】
これに対して、本実施の形態においては、基板１００の裏面の全面を研磨し、所望の孔が露出した箇所の近傍領域に対してＳＩＭＳ分析を実施するものである。これにより、複数近傍領域について、ＳＩＭＳ分析を実施することができる。さらには、化学機械研磨により、基板１００を薄片化しているので、特許文献２の試料薄膜化方法と比較して、短時間に薄片化試料を作製できる。
【００４６】
以上、図面を参照して本発明の実施形態について述べたが、これらは本発明の例示であり、上記以外の様々な構成を採用することもできる。
【００４７】
本実施の形態に係る孔を形成する方法としては、上記ＦＩＢ方法に限らず、各種の方法を用いることができる。たとえば、二次イオン質量分析（ＳＩＭＳ）装置又はイオンミリング装置を使用して上記孔を形成してもよいし、リソグラフィー方法用いて上記孔を形成してもよい。
【００４８】
本実施の形態に係る試料としては、上述の半導体ウェハにくわえ、半導体チップ、またはデバイスチップなどを用いることができる。
【００４９】
本実施の形態に係る支持基板としては、たとえばシリコン基板、ガラス基板等を用いることができる。このシリコン基板は、不要となったシリコン基板でもよい。
また、接着剤１０８は、上述のエポキシ樹脂に限らず、各種の材料を用いることができる。たとえば、接着剤１０８としては、瞬間接着剤等を用いることができる。
また、接着剤１１２は、上述のワックスに限らず、各種の材料を用いることができる。
【００５０】
本実施の形態においては、研磨時間を短くする観点から、上述のとおり研磨液中の研磨粒子の粒径を試料厚みに応じて変化させたが、これに限定されず、同一の研磨液を用いて全研磨工程を実施してもよい。
【００５１】
研磨工程においては、第１の孔１０２が露出するまでの研磨レートを第１の研磨レートとし、第１の孔１０２が露出してから第２の孔１０４が露出するまでの研磨レートを第２の研磨レートとしたとき、第２の研磨レートを、第１の研磨レートより小さくしてもよい。これにより、研磨を停止するタイミングが容易に把握できる。また、所望の孔が露出してすぐに研磨を停止することが容易になる。
【００５２】
また、孔の断面形状および孔の深さは、特に限定されない。
基板１００の表面に対して垂線方向から見たとき、第１の孔１０２および第２の孔１０４の断面形状が、同一の形状でも、異なる形状でもよい。このとき、同一の形状の方が好ましい。これにより、複数の孔を形成する工程において、同一の条件を採用でき、その結果効率よくかつ容易に複数の孔を形成できる。
【００５３】
また、孔の深さは、１０μｍ以下であることが好ましい。この孔の深さの下限値においては、特に限定はないが、たとえば、下限値は０．０１μｍ以上とすることができる。この範囲であれば、基板１００裏面側からＳＩＭＳ分析を精度良く実施できる。さらには、この範囲を採用することにより、従来の膜厚測定装置においては、間接測定による誤差、測定限界が存在し、薄片試料の厚さが計測できないという課題を、解消することができる。
【００５４】
さらに、孔の深さの種類を増やせば、その分研磨中の試料厚を詳細にモニタリングすることができるようになる。
たとえば、所望の膜厚に相当する深さを有する第２の孔１０４より、浅い深さを有する確認孔を形成してもよい。この確認孔は、第２の孔１０４の近傍領域において、研磨オーバーの発生の有無を確認できる。たとえば、確認孔が露出していない場合には、研磨オーバーが発生していないことが分かり、他方、確認孔が露出している場合には、研磨オーバーが発生していることが分かる。
【００５５】
また、第１の孔１０２および第２の孔１０４にくわえ、所定深さＤ１より深い所定深さＤｎ(ｎは、３以上)を有する孔を、試料(基板１００)の表面に少なくとも１つ以上形成することができる。このとぎ、所定深さＤ３を有する第３の孔、・・・、所定深さＤｎを有する第ｎの孔はそれぞれ深さが異なる。このように、第２の孔１０４が露出する前に、第１の孔１０２くわえて、さらに複数の孔(第３の孔、・・・、第ｎの孔)の露出を観察できる。これにより、研磨途中の試料厚みを詳細にモニタすることができる。さらには、研磨オーバーの発生を抑制することができる。
【００５６】
その他の具体例としては、特に、第１の孔１０２より、深い深さＤ３有する第３の孔をさらに形成する場合について説明する。この場合の試料作製方法は、以下の工程を含むものである。
本実施の形態の試料作製方法は、深さＤ３の第３の孔を、基板１００の表面に形成する工程と、第３の孔が露出してから第１の孔１０２が露出するまでの第３の研磨レートを取得する工程と、第３の研磨レートから、第１の孔１０２が露出してから第２の孔１０４が露出するまでの膜厚Ｌ１(Ｌ１＝Ｄ１−Ｄ２)に対応する研磨時間Ｔを算出する工程を含むものである。このとき、研磨する工程においては、第１の孔１０２が露出した後、第３の研磨レートを用いて、算出された研磨時間Ｔだけ研磨して、第２の孔１０４を露出させる。
以上により、第２の孔１０４が露出した時点で、研磨を精度良く停止させることができる。
【００５７】
また、上記孔群は、試料(基板１００)の表面に複数形成されているが、たとえば、２つの孔群を第１の孔群と第２の孔群とする場合、隣接する第１の孔群と第２の孔群との間の試料の表面には、複数の素子が形成されていてもよい。これにより、試料中の広い領域において試料厚みのモニタが可能になる。
ここで、本実施の形態に係る素子としては、特に限定されないが、たとえば、半導体素子等を用いることができる。この半導体素子としては、電界効果トランジスタ、バイポーラトランジスタ、ＭＯＳトランジスタ等の電子デバイス、さらには半導体レーザ、発光ダイオード等の発光素子を含むものである。
【００５８】
また、その他の変形例としては、研磨加工中に、光学的手段を用いて基板１００の裏面の外観をモニタリングして、第１の孔１０２および第２の孔１０４の露出の有無を確認することもできる。研磨加工中に裏面の外観をモニタリングするために、たとえば、不図示の光学的手段（光学センサ）を備える平面研磨装置２００を用いることができる。この光学センサは、基板Ｗの外観を検出するセンサとして研磨テーブル１１８内に埋設されている。つまり、光学センサは、基板Ｗの中心が通過する位置に設けられている。これにより、光学センサは、研磨中に、通過軌跡上で連続的に基板Ｗの裏面の外観を検出できる。光学センサとしては、たとえば、ＣＣＤカメラを用いることができる。また、この光学センサは、不図示のコントローラ(制御部)を介して、不図示の表示装置（モニタ）に接続することができる。
【００５９】
平面研磨装置２００は、上記光学センサにより、基板１００の裏面における孔の露出の有無を検出する。このとき、オペレータは、孔の露出の有無をモニタで随時確認することができる。これにより、第１の孔１０２の露出の確認した後、続いて第２の孔１０４の露出を連続して確認できる。
【００６０】
このようにして、研磨中の試料の裏面の外観をモニタリングして、孔の露出の有無を確認できる。その結果、当該孔の深さに相当する試料の膜厚を容易に把握することができる。これにより、研磨終了タイミングを容易に決定することができる。
【００６１】
また、平面研磨装置２００が、基板１００の裏面の外観をモニタリングして、孔の露出を検知する光学センサ(図示せず)にくわえ、たとえば、当該孔が露出した時点を報知する報知部(図示せず)と、をさらに備える構成としてもよい。当該孔が露出したとき、このことを光学センサが検知し、報知部が光、音、画面（モニタ）表示等によりオペレータに報知する構成とすることができる。オペレータは、報知部の報知に応じて、（ａ）研磨工程を終了して（ｂ）ＳＩＭＳ分析工程に移行する操作を行う。
【００６２】
さらに、平面研磨装置の不図示のコントローラ(制御部)が、たとえば、光学センサからのデータやその他のデータを格納する記憶装置と、光学センサからの出力信号を演算処理して基板Ｗの残厚に応じた研磨時間を算出する演算部と、を有するコンピュータから構成されていてもよい。このとき、コントローラが算出した研磨時間に応じて、平面研磨装置２００が研磨を実行する。ここで、その他のデータには、あらかじめ取得した複数の研磨レートの情報、各孔の深さ、基板１００の残厚Ｌ１等が含まれていてもよい。
【００６３】
このように、平面研磨装置２００は、光学センサを用いて、基板１００の裏面をモニタリングしつつ、このモニタリング結果をフィードバックして、研磨レートまたは研磨時間を制御することにより、本実施の形態の研磨工程を実行する。
また、研磨ホルダ１１４の下方には、基板Ｗの外れ止めのためのガイドリング(図示せず)が設けられていてもよい。
【符号の説明】
【００６４】
１００ 基板
１０２ 第１の孔
１０４ 第２の孔
１０６ 薄膜
１０８ 接着剤
１１０ 支持基板
１１２ 接着剤
１１４ 研磨ホルダ
１１６ 研磨パッド
１１８ 研磨テーブル
２００ 平面研磨装置
Ｗ 基板
【技術分野】
【０００１】
本発明は、試料作製方法および試料分析方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
試料中に含まれる元素を分析する技術としては、二次イオン質量(Secondary Ion Mass Spectroscopy 以下、ＳＩＭＳ)分析法等の技術が知られている。このＳＩＭＳ分析法は、所定のエネルギーの一次イオンビームにより試料表面をスパッタし、そのスパッタ面から放出された二次イオンの質量を分析することで、試料表面付近の元素の種類と濃度を算出する分析法である。
【０００３】
試料表面側からＳＩＭＳ分析を実施すると、入射イオンビームにより最表面の測定元素が押し込まれて、界面近傍の正確な濃度分析ができないという、ノックオン効果が発生する。
【０００４】
このため、試料裏面側からＳＩＭＳ分析を実施することにより、ノックオン効果の発生を抑制する必要がある。このとき、正確な分析を実施する観点から、試料をできるだけ薄片化すること、薄片化した試料面が平坦・平滑であることが求められる。
【０００５】
試料の薄片化の際、試料を所望の厚さにするには、研磨加工途中の試料の厚さを随時モニタリングしなければならない。このモニタリングに用いる膜厚測定装置としては、たとえば、ミツトヨの接触式ＡＢＳデジマチックインジケータおよび浜松ホトニクスの光干渉式膜厚測定装置がある（非特許文献１、非特許文献２）。
【０００６】
しかしながら、数ミクロン以下まで薄片化が進んだ場合、従来の膜厚測定装置においては、間接測定による誤差、測定限界が存在し、薄片試料の厚さが計測できないという問題がある。
【０００７】
特許文献１には、上記膜厚測定装置を用いないで、裏面側から研磨して試料を薄片化する方法が記載されている。この方法においては、ＳＩＭＳの分析対象領域の周囲を囲むように、表面に所定深さの穴を掘り、この穴に裏面側からの研磨を停止させるストッパ膜を成膜している。同文献によれば、これにより研磨厚さを高精度に制御することができるとされている。
【０００８】
また、特許文献２には、裏面から試料の特定領域を薄膜化する方法が記載されている。この方法においては、集束イオンビーム(ＦＩＢ、Focused Ion Beam)で試料の表面に穴を掘削し、次いで、試料の膜厚をある程度薄くなるように裏面を研磨し、その後、ＦＩＢで裏面に穴を掘削して、特定領域を薄膜化するものである。
ここで、同文献によれば、裏面側の穴の掘削を停止するタイミングは、表面側の穴が露出することにより反射電子強度が減少する時としている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００９】
【特許文献１】特開２０００−１９５９１７号公報
【特許文献２】特開平０８−１９３９２９号公報
【非特許文献】
【００１０】
【非特許文献１】"Optical NanoGauge"、浜松ホトニクス社、［２００９年２月２７日検索］インターネット<ＵＲＬ：http://jp.hamamatsu.com/resources/products/sys/pdf/jpn/c１0１78.pdf>
【非特許文献２】"ミツトヨ 各種測定機器"、ミツトヨ社、［２００９年２月２７日検索］インターネット<ＵＲＬ：http://www.toyokohan.com/mitutoyo/mitutoyo_index.html>
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１１】
しかしながら、上記文献記載の従来技術は、作業の煩雑化および作業時間の増加の点で改善の余地を有していた。
特許文献１においては、穴にストッパ膜を成膜する工程が必須であるため、全体の工程数が増加する。また、この穴を掘る工程においては、作業時間が非常に長くなるものである。また、同文献によれば、ＳＩＭＳ分析の対象領域は、穴で囲まれた領域となる。
【００１２】
特許文献２においては、穴を掘削する手段としてＦＩＢを用いるものである。このＦＩＢ加工による薄膜化加工は、作業時間が長いものである。また、同文献によれば、ＳＩＭＳ分析の対象領域は、ＦＩＢ加工で形成される穴内部の底面領域となる。
以上、ＳＩＭＳ分析の例を用いて説明したが、これに限らず、一般的な測定方法においても同様の課題がある。
【課題を解決するための手段】
【００１３】
本発明によれば、
被測定対象の板状の試料の裏面を研磨して薄片化することにより、測定対象となる前記試料を作製する方法であって、
前記試料の表面から所定深さＤ１を有する第１の孔と前記試料の前記表面から所定深さＤ２を有する第２の孔とを(Ｄ１＞Ｄ２)、前記試料の前記表面に形成する工程と、
前記裏面側から研磨を実施して、前記第１の孔を露出させる工程と、
さらに前記第２の孔が露出した時点で研磨を終了する工程と、を含む、試料作製方法が提供される。
【００１４】
あらかじめ試料の表面に深さが異なる第１の孔および第２の孔を形成しているため、試料を薄片化研磨する際に、試料の裏面について第１の孔および第２の孔の露出の有無を確認できる。その結果、当該孔の深さに相当する試料の膜厚を把握することができる。
また、所望の第２の孔が露出する前に、第１の孔が露出するので、研磨を停止するタイミングが容易に把握でき、かつ、所望の第２の孔が露出するまでの残りの残厚を正確に見積もることができる。以上により、試料を容易に所望の膜厚に薄片化することができる。
【発明の効果】
【００１５】
本発明によれば、簡便な方法により、試料を所望の膜厚に薄片化することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１６】
【図１】本発明の実施の形態における試料を作製する手順を示す工程断面図である。
【図２】本発明の実施の形態における試料を作製する手順を示す工程断面図である。
【図３】本発明の実施の形態におけるＳＩＭＳ分析領域を示す図である。
【図４】本発明の実施の形態における試料の表面に形成されている孔の一例を示す図である。
【図５】試料を裏面から薄片化研磨した結果、孔が１つ露出したことを示す顕微鏡写真示す図である。
【図６】試料を裏面から薄片化研磨した結果、孔が２つ露出したことを示す顕微鏡写真示す図である。
【図７】本発明の実施の形態における研磨装置を模式的に示す模式図である。
【図８】本発明の実施の形態における試料を作製する方法の手順を示すフローチャートである。
【発明を実施するための形態】
【００１７】
以下、本発明の実施の形態について、図面を用いて説明する。尚、すべての図面において、同様な構成要素には同様の符号を付し、適宜説明を省略する。
【００１８】
まず、本発明の実施の形態の概要を以下説明する。
本発明の試料作製方法は、被測定対象の板状の試料の裏面を平面研磨することにより、測定対象となる薄片化した試料を作製する方法である。この薄片化した試料は、二次イオン質量分析法(ＳＩＭＳ分析法)等に利用することができる。
【００１９】
［試料作製に用いる研磨装置］
試料の薄片化には、平面研磨装置２００を用いる。この平面研磨装置２００ついて、図７を用いて以下説明する。ここで、図７は、本実施の形態に係る平面研磨装置２００を模式的に示す。
【００２０】
図７に示した平面研磨装置２００は、回転駆動される研磨テーブル１１８に載置されている研磨パッド１１６の加工面上に、研磨ホルダ１１４によって、被加物(基板Ｗ)を加圧接触させ、研磨液を加工面に供給しながら、基板Ｗを平面研磨するものである。このとき、研磨ホルダ１１４を外し、不図示の光学的手段を用いることにより、基板Ｗの加工面である裏面について、孔の露出の有無を確認することができる。
【００２１】
［研磨装置を使った試料作製方法］
次に、本実施の形態の試料作製方法を、図１、図２、図４および図８を用いて以下説明する。
本実施の形態の試料作製方法は、被測定対象の板状の試料(基板１００)の裏面を研磨して薄片化することにより、測定対象となる試料(薄膜１０６)を作製する方法である。
この試料作製方法は、基板１００の表面から所定深さＤ１を有する第１の孔１０２と基板１００の表面から所定深さＤ２を有する第２の孔１０４とを(Ｄ１＞Ｄ２)、基板１００の表面に形成する工程と、裏面側から研磨を実施して、第１の孔１０２を露出させる工程と、さらに第２の孔１０４が露出した時点で研磨を終了する工程と、を含むものである。
本実施の形態においては、膜厚が１μｍ以下程度である、試料を作製する。
図１、図２は、本実施の形態に係る試料を作製する手順の工程断面図を示す。図４は、試料の表面に形成されている孔の一例を示す。図８は、本実施の形態に係る試料を作製する手順のフローチャートを示す。
【００２２】
(試料の準備)
まず、試料として、ＳＩＭＳ分析の対象となる基板１００を用意する(Ｓ１００)。この基板１００は、シリコン基板上に薄膜が積層されている、半導体ウェハとする。
【００２３】
続いて、基板１００の表面に、既知深さの孔を形成する。この孔は、基板１００を裏面側から研磨する工程において、孔が露出したときの基板１００の膜厚を把握するために利用するものである。
【００２４】
図４(ａ)に示すように、たとえば、基板１００(縦横：５ｍｍ×５ｍｍ)の表面の５箇所に、複数の孔群（第１の孔１０２、第２の孔１０４(図４(ｂ))）を形成する(Ｓ１０２)。孔は、たとえばＦＩＢ加工等により形成される。このとき、孔の縦横のサイズは、２０μｍ×１０μｍとする。また、孔の深さにおいては、第１の孔１０２の深さＤ１を１．５μｍとし、第２の孔１０４の深さＤ２を１．０μｍとする。なお、この孔の深さは触針式の表面荒さ計を用いて測定する。なお、第１の孔１０２と第２の孔１０４とを隣接して設けている。これにより、同径の二つの孔が２列に設けられている。また、この列は並行である。
【００２５】
ここで、孔の深さの決め方については、たとえば、以下の(１)〜(３)に従って決定する。
(１)目標とする薄片化した基板１００の膜厚を、Ｌとする。
(２)Ｌと同一の長さとなるように、第２の孔１０４の深さＤ２を決定する。
(３)さらに、深さＤ２より深くなるように、第１の孔１０２の深さＤ１を決定する(Ｄ１＞Ｄ２)。
具体的には、基板１００の所望の膜厚を１μｍ以下程度と設定した場合、第２の孔１０４の深さＤ２を１μｍとし、第１の孔１０２の深さＤ１を１．５μｍと決定する。
【００２６】
続いて、図１に示すように、孔が形成されている基板１００の表面を支持基板１１０の平坦な上面に貼り付ける(以下、基板１００と支持基板１１０とをあわせて、基板Ｗと表す)。このとき、貼り付ける手段には、接着剤１０８を用いた。この接着剤１０８としては、接着強度の強いエポキシ樹脂等が望ましい。
【００２７】
続いて、接着剤１０８が十分固化した後、図２に示すように、支持基板１１０の下面(基板１００が設けられている面とは反対側の面)を、研磨ホルダ１１４の上面に平坦になるように貼り付ける。このとき、貼り付ける手段には、接着剤１１２を用いた。この接着剤１１２としては、ＳＩＭＳ分析のとき、支持基板１１０と研磨ホルダ１１４と分離できるように、ワックス等の接着剤を用いる。
【００２８】
以上により、平面研磨装置２００の研磨ホルダ１１４に、基板Ｗがセットされる。そして、以後に示す研磨工程により、基板Ｗ中の基板１００の裏面が研磨されることになる。
【００２９】
(研磨工程)
次に、図７に示した平面研磨装置２００を用いて、基板１００の裏面を研磨する工程について、図５、図６を用いて説明する。図５および図６の光学顕微鏡写真は、孔が露出したときの基板１００の裏面の外観の一部を示す。この光学顕微鏡写真は、たとえば光学顕微鏡に搭載したＣＣＤカメラを用いて撮影することにより得られる。
【００３０】
研磨工程全体のフローとしては、まず、粗い粒子で１００μｍ厚程度まで荒研磨を実施する。続いて、細かい粒子で１０μｍ厚程度まで中間研磨を実施する。この後、より細かい粒子で、第１の孔１０２および第２の孔１０４の露出の有無を随時確認しながら、最終研磨を実施する。
【００３１】
荒研磨から中間研磨までは、上記従来の膜厚測定装置、たとえば浜松ホトニクス製の光干渉式膜厚測定装置を用いて１０μｍ厚程度まで基板１００を研磨する。この後の最終研磨においては、光学的手段を用いて裏面における孔（第１の孔１０２および第２の孔１０４）の露出の有無の確認と裏面側からの研磨とを交互に実施する。そして、第１の孔１０２を露出させ、さらに第２の孔１０４を露出させた時点で研磨を終了する(Ｓ１０４)。ここで、光学的手段としては、たとえば光学顕微鏡を用いることができる。
【００３２】
このとき、第１の孔１０２および第２の孔１０４の露出の有無を確認するタイミングは、たとえば次のようにして決定する。経験的に研磨レートを見積もり、所定タイミングで孔の露出の確認を実施する。この確認タイミングのサイクルを周期的としてもよいし、第１の孔１０２の露出が確認できた時点から、このサイクルを短くしてもよい。
【００３３】
次に、この最終研磨について詳述する。図５に示すように、第１の孔１０２が露出した時点では、基板１００の厚さは１．５μｍ以下、１μｍ以上である。このとき、目標の深さＤ２の第２の孔１０４が露出するまで、あと約０．５μｍと見積もることができる。
【００３４】
引き続き、慎重に研磨を進めると、図６に示すように、第１の孔１０２と第２の孔１０４とが露出する。この時点で基板１００の厚さが１μｍになったことが分かる。このとき、第２の孔１０４が露出した時点で、すぐに研磨を停止する。
以上により、所望の膜厚１μｍ以下程度に基板１００を薄片化できたことになる。これにより、薄片化試料として薄膜１０６が得られる。
【００３５】
最後に、鏡面研磨を行い、研磨面を鏡面に仕上げる。このようにして、ＳＩＭＳ分析用の薄片化試料が作製できる。この後、図３に示すように露出した孔の近傍を分析領域として、各分析領域１〜４についてＳＩＭＳ分析を実施する。薄膜１０６の裏面側からＳＩＭＳ分析を実施することにより、その薄膜１０６の元素の深さ方向の濃度分布を調べることができる。
ＳＩＭＳ分析結果、薄片化した基板１００裏面側から分析するようにしたことにより、高濃度層(薄膜１０６)の影響を受けることなくＳＩＭＳ分析を実施することができることが分かった。
【００３６】
本実施の形態の作用効果について説明する。
本実施の形態においては、基板１００裏面を研磨する前に、基板１００表面に既知深さが異なる孔（第１の孔１０２、第２の孔１０４）を形成する。そして、基板１００を研磨によって薄片化する際に、基板１００の裏面における孔の露出の有無を確認する。その結果、当該孔の深さに相当する基板１００の膜厚を把握することができる。
【００３７】
また、本実施の形態においては、薄片化基板１００の所望膜厚に相当する深さＤ２とし、この深さＤ２より大きい深さを深さＤ１としたとき、深さＤ２を有する所望の孔として第２の孔１０４を形成するとともに、深さＤ１を有するダミー孔として第１の孔１０２を形成している。これにより、所望の孔が露出する前に、ダミー孔が露出する。そのため、ダミー孔が露出してから所望の孔が露出するまでに、所定時間が存在する。これにより、所望の孔が露出する前に、研磨を停止するタイミングが容易に把握できる。また、オペレータにとって、不意に所望の孔が露出することもない。このため、研磨を停止する準備ができ、所望の孔が露出してすぐに研磨を停止することが容易になる。
【００３８】
さらに、本実施の形態においては、ダミー孔が露出したときから、所望の孔が露出するまでの残りの残厚を正確に見積もることができる。このため、所望の孔が露出してすぐに研磨を停止することが容易になる。
【００３９】
また、本実施の形態に係るＳＩＭＳ分析においては、基板１００裏面側から分析するようにしたことにより、高濃度層(薄膜１０６)の影響を受けることなく分析を行なうことが可能となる。また、高濃度層直下の不純物濃度を精度良く分析できる。さらには、ｐｎ接合の深さを精度良く評価できる。
【００４０】
また、本実施の形態に係る基板１００裏面の全面を研磨し、所望の孔が露出した箇所の近傍領域に対してＳＩＭＳ分析を実施することができる。さらに、複数の所望の孔を形成することにより、複数の近傍領域のＳＩＭＳ分析が可能となる。つまり、図３、図４に示すように、一組の孔（第１の孔１０２、第２の孔１０４）を複数設けることにより、多数のＳＩＭＳ分析可能領域を形成することができる。また、本実施の形態においては、一度にＳＩＭＳ分析可能の上記近傍領域が増加することにより、ＳＩＭＳ分析の効率を向上させることができる。
【００４１】
次に、従来技術と対比しつつ本実施の形態の効果についてさらに説明する。
【００４２】
特許文献１においては、穴を掘る工程において、５００μｍ×２０μｍ×深さ１μｍの穴を、分析対象領域の周囲に４箇所掘るには、約２０時間のＦＩＢ加工時間が必要となる。
【００４３】
これに対して、本実施の形態においては、２０μｍ×１０μｍ×（深さ１μｍまたは、深さ１．５μｍ）の孔を計４箇所に掘るだけであり、ＦＩＢ加工時間はより短時間の１〜２時間となる。また、成膜工程も必要ないので、研磨前の加工時間を大幅に短縮することができる。また、深さの異なる孔を複数形成することにより、研磨レートを容易に把握することができ、ストッパとなる膜がなくとも研磨オーバーを防止することができる。
【００４４】
特許文献２においては、ＳＩＭＳ分析領域を特定した上で、領域中心に穴を掘った後、裏面からその領域だけを穴が出るまで局所的にＦＩＢ加工している。しかし、ＦＩＢ加工は時間がかかる上、ＳＩＭＳ分析はその１領域しかできない。
【００４５】
これに対して、本実施の形態においては、基板１００の裏面の全面を研磨し、所望の孔が露出した箇所の近傍領域に対してＳＩＭＳ分析を実施するものである。これにより、複数近傍領域について、ＳＩＭＳ分析を実施することができる。さらには、化学機械研磨により、基板１００を薄片化しているので、特許文献２の試料薄膜化方法と比較して、短時間に薄片化試料を作製できる。
【００４６】
以上、図面を参照して本発明の実施形態について述べたが、これらは本発明の例示であり、上記以外の様々な構成を採用することもできる。
【００４７】
本実施の形態に係る孔を形成する方法としては、上記ＦＩＢ方法に限らず、各種の方法を用いることができる。たとえば、二次イオン質量分析（ＳＩＭＳ）装置又はイオンミリング装置を使用して上記孔を形成してもよいし、リソグラフィー方法用いて上記孔を形成してもよい。
【００４８】
本実施の形態に係る試料としては、上述の半導体ウェハにくわえ、半導体チップ、またはデバイスチップなどを用いることができる。
【００４９】
本実施の形態に係る支持基板としては、たとえばシリコン基板、ガラス基板等を用いることができる。このシリコン基板は、不要となったシリコン基板でもよい。
また、接着剤１０８は、上述のエポキシ樹脂に限らず、各種の材料を用いることができる。たとえば、接着剤１０８としては、瞬間接着剤等を用いることができる。
また、接着剤１１２は、上述のワックスに限らず、各種の材料を用いることができる。
【００５０】
本実施の形態においては、研磨時間を短くする観点から、上述のとおり研磨液中の研磨粒子の粒径を試料厚みに応じて変化させたが、これに限定されず、同一の研磨液を用いて全研磨工程を実施してもよい。
【００５１】
研磨工程においては、第１の孔１０２が露出するまでの研磨レートを第１の研磨レートとし、第１の孔１０２が露出してから第２の孔１０４が露出するまでの研磨レートを第２の研磨レートとしたとき、第２の研磨レートを、第１の研磨レートより小さくしてもよい。これにより、研磨を停止するタイミングが容易に把握できる。また、所望の孔が露出してすぐに研磨を停止することが容易になる。
【００５２】
また、孔の断面形状および孔の深さは、特に限定されない。
基板１００の表面に対して垂線方向から見たとき、第１の孔１０２および第２の孔１０４の断面形状が、同一の形状でも、異なる形状でもよい。このとき、同一の形状の方が好ましい。これにより、複数の孔を形成する工程において、同一の条件を採用でき、その結果効率よくかつ容易に複数の孔を形成できる。
【００５３】
また、孔の深さは、１０μｍ以下であることが好ましい。この孔の深さの下限値においては、特に限定はないが、たとえば、下限値は０．０１μｍ以上とすることができる。この範囲であれば、基板１００裏面側からＳＩＭＳ分析を精度良く実施できる。さらには、この範囲を採用することにより、従来の膜厚測定装置においては、間接測定による誤差、測定限界が存在し、薄片試料の厚さが計測できないという課題を、解消することができる。
【００５４】
さらに、孔の深さの種類を増やせば、その分研磨中の試料厚を詳細にモニタリングすることができるようになる。
たとえば、所望の膜厚に相当する深さを有する第２の孔１０４より、浅い深さを有する確認孔を形成してもよい。この確認孔は、第２の孔１０４の近傍領域において、研磨オーバーの発生の有無を確認できる。たとえば、確認孔が露出していない場合には、研磨オーバーが発生していないことが分かり、他方、確認孔が露出している場合には、研磨オーバーが発生していることが分かる。
【００５５】
また、第１の孔１０２および第２の孔１０４にくわえ、所定深さＤ１より深い所定深さＤｎ(ｎは、３以上)を有する孔を、試料(基板１００)の表面に少なくとも１つ以上形成することができる。このとぎ、所定深さＤ３を有する第３の孔、・・・、所定深さＤｎを有する第ｎの孔はそれぞれ深さが異なる。このように、第２の孔１０４が露出する前に、第１の孔１０２くわえて、さらに複数の孔(第３の孔、・・・、第ｎの孔)の露出を観察できる。これにより、研磨途中の試料厚みを詳細にモニタすることができる。さらには、研磨オーバーの発生を抑制することができる。
【００５６】
その他の具体例としては、特に、第１の孔１０２より、深い深さＤ３有する第３の孔をさらに形成する場合について説明する。この場合の試料作製方法は、以下の工程を含むものである。
本実施の形態の試料作製方法は、深さＤ３の第３の孔を、基板１００の表面に形成する工程と、第３の孔が露出してから第１の孔１０２が露出するまでの第３の研磨レートを取得する工程と、第３の研磨レートから、第１の孔１０２が露出してから第２の孔１０４が露出するまでの膜厚Ｌ１(Ｌ１＝Ｄ１−Ｄ２)に対応する研磨時間Ｔを算出する工程を含むものである。このとき、研磨する工程においては、第１の孔１０２が露出した後、第３の研磨レートを用いて、算出された研磨時間Ｔだけ研磨して、第２の孔１０４を露出させる。
以上により、第２の孔１０４が露出した時点で、研磨を精度良く停止させることができる。
【００５７】
また、上記孔群は、試料(基板１００)の表面に複数形成されているが、たとえば、２つの孔群を第１の孔群と第２の孔群とする場合、隣接する第１の孔群と第２の孔群との間の試料の表面には、複数の素子が形成されていてもよい。これにより、試料中の広い領域において試料厚みのモニタが可能になる。
ここで、本実施の形態に係る素子としては、特に限定されないが、たとえば、半導体素子等を用いることができる。この半導体素子としては、電界効果トランジスタ、バイポーラトランジスタ、ＭＯＳトランジスタ等の電子デバイス、さらには半導体レーザ、発光ダイオード等の発光素子を含むものである。
【００５８】
また、その他の変形例としては、研磨加工中に、光学的手段を用いて基板１００の裏面の外観をモニタリングして、第１の孔１０２および第２の孔１０４の露出の有無を確認することもできる。研磨加工中に裏面の外観をモニタリングするために、たとえば、不図示の光学的手段（光学センサ）を備える平面研磨装置２００を用いることができる。この光学センサは、基板Ｗの外観を検出するセンサとして研磨テーブル１１８内に埋設されている。つまり、光学センサは、基板Ｗの中心が通過する位置に設けられている。これにより、光学センサは、研磨中に、通過軌跡上で連続的に基板Ｗの裏面の外観を検出できる。光学センサとしては、たとえば、ＣＣＤカメラを用いることができる。また、この光学センサは、不図示のコントローラ(制御部)を介して、不図示の表示装置（モニタ）に接続することができる。
【００５９】
平面研磨装置２００は、上記光学センサにより、基板１００の裏面における孔の露出の有無を検出する。このとき、オペレータは、孔の露出の有無をモニタで随時確認することができる。これにより、第１の孔１０２の露出の確認した後、続いて第２の孔１０４の露出を連続して確認できる。
【００６０】
このようにして、研磨中の試料の裏面の外観をモニタリングして、孔の露出の有無を確認できる。その結果、当該孔の深さに相当する試料の膜厚を容易に把握することができる。これにより、研磨終了タイミングを容易に決定することができる。
【００６１】
また、平面研磨装置２００が、基板１００の裏面の外観をモニタリングして、孔の露出を検知する光学センサ(図示せず)にくわえ、たとえば、当該孔が露出した時点を報知する報知部(図示せず)と、をさらに備える構成としてもよい。当該孔が露出したとき、このことを光学センサが検知し、報知部が光、音、画面（モニタ）表示等によりオペレータに報知する構成とすることができる。オペレータは、報知部の報知に応じて、（ａ）研磨工程を終了して（ｂ）ＳＩＭＳ分析工程に移行する操作を行う。
【００６２】
さらに、平面研磨装置の不図示のコントローラ(制御部)が、たとえば、光学センサからのデータやその他のデータを格納する記憶装置と、光学センサからの出力信号を演算処理して基板Ｗの残厚に応じた研磨時間を算出する演算部と、を有するコンピュータから構成されていてもよい。このとき、コントローラが算出した研磨時間に応じて、平面研磨装置２００が研磨を実行する。ここで、その他のデータには、あらかじめ取得した複数の研磨レートの情報、各孔の深さ、基板１００の残厚Ｌ１等が含まれていてもよい。
【００６３】
このように、平面研磨装置２００は、光学センサを用いて、基板１００の裏面をモニタリングしつつ、このモニタリング結果をフィードバックして、研磨レートまたは研磨時間を制御することにより、本実施の形態の研磨工程を実行する。
また、研磨ホルダ１１４の下方には、基板Ｗの外れ止めのためのガイドリング(図示せず)が設けられていてもよい。
【符号の説明】
【００６４】
１００ 基板
１０２ 第１の孔
１０４ 第２の孔
１０６ 薄膜
１０８ 接着剤
１１０ 支持基板
１１２ 接着剤
１１４ 研磨ホルダ
１１６ 研磨パッド
１１８ 研磨テーブル
２００ 平面研磨装置
Ｗ 基板
【特許請求の範囲】
【請求項１】
被測定対象の板状の試料の裏面を研磨して薄片化することにより、測定対象となる前記試料を作製する方法であって、
前記試料の表面から所定深さＤ１を有する第１の孔と前記試料の前記表面から所定深さＤ２を有する第２の孔とを(Ｄ１＞Ｄ２)、前記試料の前記表面に形成する工程と、
前記裏面側から研磨を実施して、前記第１の孔を露出させる工程と、
さらに前記第２の孔が露出した時点で研磨を終了する工程と、を含む、試料作製方法。
【請求項２】
前記第１の孔および前記第２の孔にくわえ、前記所定深さＤ１より深い前記所定深さを有する孔を、前記試料の前記表面に少なくとも１つ以上形成する、請求項１に記載の試料作製方法。
【請求項３】
前記所定深さが、１０μｍ以下である、請求項１または２に記載の試料作製方法。
【請求項４】
前記所定深さが、０．０１μｍ以上である、請求項１から３のいずれかに記載の試料作製方法。
【請求項５】
前記第１の孔と前記第２の孔とが隣接して形成されている孔群を、前記試料の前記表面に複数形成する、請求項１から４のいずれかに記載の試料作製方法。
【請求項６】
隣接する２つの前記孔群を第１の孔群と第２の孔群としたとき、前記第１の孔群と前記第２の孔群との間の前記試料の前記表面には、複数の素子が形成されている、請求項５に記載の試料作製方法。
【請求項７】
前記試料の前記表面に対して垂線方向から見たとき、前記第１の孔および前記第２の孔の断面形状が、同一である、請求項１から６のいずれかに記載の試料作製方法。
【請求項８】
前記第１の孔と前記第２の孔とが隣接して形成されている、請求項１から７のいずれかに記載の試料作製方法。
【請求項９】
前記第１の孔が露出するまでの研磨レートを第１の研磨レートとし、前記第１の孔が露出してから前記第２の孔が露出するまでの研磨レートを第２の研磨レートとしたとき、
前記第２の研磨レートが、前記第１の研磨レートより小さい、請求項１から８のいずれかに記載の試料作製方法。
【請求項１０】
光学的手段を用いた前記裏面における孔の露出の有無の確認と前記裏面側からの研磨とを交互に実施して、前記第１の孔を露出させる工程と、
さらに前記第２の孔を露出させる工程と、を含む、請求項１から９のいずれかに記載の試料作製方法。
【請求項１１】
光学的手段を用いて前記裏面の外観をモニタリングしつつ、前記裏面側から研磨して、前記第１の孔を露出させる工程と、
さらに前記第２の孔を露出させる工程と、を含む、請求項１から９のいずれかに記載の試料作製方法。
【請求項１２】
前記試料の前記表面から所定深さＤ３を有する第３の孔を(Ｄ３＞Ｄ１)、前記試料の前記表面にさらに形成する工程と、
前記第３の孔が露出してから前記第１の孔が露出するまでの第３の研磨レートを取得する工程と、
前記第３の研磨レートから、前記第１の孔が露出してから前記第２の孔が露出するまでの膜厚Ｌ１(Ｌ１＝Ｄ１−Ｄ２)に対応する研磨時間を算出する工程と、をさらに含み、
前記第１の孔が露出した後、前記第３の研磨レートを用いて、算出された前記研磨時間だけ研磨して、前記第２の孔を露出させる、請求項１から１１のいずれかに記載の試料作製方法。
【請求項１３】
前記試料は、半導体ウェハ、半導体チップ、またはデバイスチップを含む、請求項１から１２のいずれかに記載の試料作製方法。
【請求項１４】
前記試料は、二次イオン質量分析の対象となる、請求項１から１３のいずれかに記載の試料作製方法。
【請求項１５】
請求項１に記載の試料作製方法で作製した試料を用い、前記試料の裏面側から二次イオン質量分析法により、前記第２の孔が露出している近傍領域の元素の濃度分布を分析する工程を含む、試料分析方法。
【請求項１６】
複数の前記近傍領域を、同時に分析する、請求項１５に記載の試料分析方法。
【請求項１】
被測定対象の板状の試料の裏面を研磨して薄片化することにより、測定対象となる前記試料を作製する方法であって、
前記試料の表面から所定深さＤ１を有する第１の孔と前記試料の前記表面から所定深さＤ２を有する第２の孔とを(Ｄ１＞Ｄ２)、前記試料の前記表面に形成する工程と、
前記裏面側から研磨を実施して、前記第１の孔を露出させる工程と、
さらに前記第２の孔が露出した時点で研磨を終了する工程と、を含む、試料作製方法。
【請求項２】
前記第１の孔および前記第２の孔にくわえ、前記所定深さＤ１より深い前記所定深さを有する孔を、前記試料の前記表面に少なくとも１つ以上形成する、請求項１に記載の試料作製方法。
【請求項３】
前記所定深さが、１０μｍ以下である、請求項１または２に記載の試料作製方法。
【請求項４】
前記所定深さが、０．０１μｍ以上である、請求項１から３のいずれかに記載の試料作製方法。
【請求項５】
前記第１の孔と前記第２の孔とが隣接して形成されている孔群を、前記試料の前記表面に複数形成する、請求項１から４のいずれかに記載の試料作製方法。
【請求項６】
隣接する２つの前記孔群を第１の孔群と第２の孔群としたとき、前記第１の孔群と前記第２の孔群との間の前記試料の前記表面には、複数の素子が形成されている、請求項５に記載の試料作製方法。
【請求項７】
前記試料の前記表面に対して垂線方向から見たとき、前記第１の孔および前記第２の孔の断面形状が、同一である、請求項１から６のいずれかに記載の試料作製方法。
【請求項８】
前記第１の孔と前記第２の孔とが隣接して形成されている、請求項１から７のいずれかに記載の試料作製方法。
【請求項９】
前記第１の孔が露出するまでの研磨レートを第１の研磨レートとし、前記第１の孔が露出してから前記第２の孔が露出するまでの研磨レートを第２の研磨レートとしたとき、
前記第２の研磨レートが、前記第１の研磨レートより小さい、請求項１から８のいずれかに記載の試料作製方法。
【請求項１０】
光学的手段を用いた前記裏面における孔の露出の有無の確認と前記裏面側からの研磨とを交互に実施して、前記第１の孔を露出させる工程と、
さらに前記第２の孔を露出させる工程と、を含む、請求項１から９のいずれかに記載の試料作製方法。
【請求項１１】
光学的手段を用いて前記裏面の外観をモニタリングしつつ、前記裏面側から研磨して、前記第１の孔を露出させる工程と、
さらに前記第２の孔を露出させる工程と、を含む、請求項１から９のいずれかに記載の試料作製方法。
【請求項１２】
前記試料の前記表面から所定深さＤ３を有する第３の孔を(Ｄ３＞Ｄ１)、前記試料の前記表面にさらに形成する工程と、
前記第３の孔が露出してから前記第１の孔が露出するまでの第３の研磨レートを取得する工程と、
前記第３の研磨レートから、前記第１の孔が露出してから前記第２の孔が露出するまでの膜厚Ｌ１(Ｌ１＝Ｄ１−Ｄ２)に対応する研磨時間を算出する工程と、をさらに含み、
前記第１の孔が露出した後、前記第３の研磨レートを用いて、算出された前記研磨時間だけ研磨して、前記第２の孔を露出させる、請求項１から１１のいずれかに記載の試料作製方法。
【請求項１３】
前記試料は、半導体ウェハ、半導体チップ、またはデバイスチップを含む、請求項１から１２のいずれかに記載の試料作製方法。
【請求項１４】
前記試料は、二次イオン質量分析の対象となる、請求項１から１３のいずれかに記載の試料作製方法。
【請求項１５】
請求項１に記載の試料作製方法で作製した試料を用い、前記試料の裏面側から二次イオン質量分析法により、前記第２の孔が露出している近傍領域の元素の濃度分布を分析する工程を含む、試料分析方法。
【請求項１６】
複数の前記近傍領域を、同時に分析する、請求項１５に記載の試料分析方法。
【図１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図７】
【図８】
【図５】
【図６】
【図２】
【図３】
【図４】
【図７】
【図８】
【図５】
【図６】
【公開番号】特開２０１０−２４３４１０（Ｐ２０１０−２４３４１０Ａ）
【公開日】平成２２年１０月２８日（２０１０．１０．２８）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００９−９４３２６（Ｐ２００９−９４３２６）
【出願日】平成２１年４月８日（２００９．４．８）
【出願人】（３０２０６２９３１）ルネサスエレクトロニクス株式会社 (8,021)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２２年１０月２８日（２０１０．１０．２８）
【国際特許分類】
【出願日】平成２１年４月８日（２００９．４．８）
【出願人】（３０２０６２９３１）ルネサスエレクトロニクス株式会社 (8,021)
【Ｆターム（参考）】
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