説明

試料支持板

【目的】本発明は、円板の一部を切り欠いて切り欠いた部分に微小な試料を接着して試料を観察するための試料支持板に関し、円板の一部を切り欠いた試料支持板に接着した試料をエッチングで極表層を除去して綺麗な面にすると共に試料支持板に付着した物質あるいは試料支持板自身が当該エッチングで試料へ再付着あるいは付着することを無くすことを目的とする。
【構成】 円板の一部を切り欠いた中央の試料を接着する部分の周囲を凹状に切り欠き、試料の極表層を除去するエッチング時の試料への再付着あるいは円板の物質の試料への付着を防止する形状としたことを特徴とする試料支持板である。

【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【0001】
本発明は、円板の一部を切り欠いて当該切り欠いた部分に微小な試料を接着して当該試料を観察するための試料支持板に関するものであって、集束イオンビ−ム装置(FIB:Focused Ion Beam)で作製した微細試料片を、透過型電子顕微鏡(TEM:Transmission Electron Microscope)、走査型透過電子顕微鏡(STEM:Scanning Transmission Electron Microscope)、走査型電子顕微鏡(SEM:Scanning Electron Microscope)及びX線マイクロアナライザ(XMA:X-ray Microanalyzer)等で材料解析(結晶構造や材質の解析)、表面形状観察、内包粒子等の観察をするときに用いる、これらの装置の試料ホルダ−に共用せる試料支持板に関するものである。
【背景技術】
【0002】
従来、FIBがナノ領域に於ける微細加工、微細複合材料、機能材料、機能粉体等の作製、半導体の微細部の修理及び半導体の製造等、幅広い実用的応用分野を持つことは良く知られている。
【0003】
また、FIBによって作成された製作物の原子分子レベルの構造や材質及び物理特性等を解析することは研究及び実用分野で非常に重要である。その解析に使われるTEM,STEM等に対応すべく、作成物(試料)を装置の電子線が透過し得る数十nmの厚さまで“非破壊”で薄くする必要があり、これをFIBの微細工作機能で行うことができる。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【0004】
しかしながら、FIBによって加工された試料の極表層部にのみ、高エネルギ−のFIBによる“破壊(ダメジ)”が残ってしまう。以下図5をもとに説明する。
【0005】
通常、試料支持板は薄い小円板を半円に切った形にする(図5の(a)参照)。この半円の切り口部分(試料貼付面62と呼ぶ)の中心付近に観察しようとするFIBで加工した薄い試料11を貼り付ける。試料支持板61として、通常、数十μm厚、直径3mmφの半円板形状を持つ金属平板を使用する。これをマニピュレ−タの先端でウェハなどから切り出してFIBで加工した薄い微小な試料をつまんで(実際は静電気で先端に薄い微小な試料を付着させ)、TEMやSTEMにも共通する試料ホルダ−に適合する試料支持板61上の試料貼付面62に載せ、試料11両端と試料貼付面62の接触箇所をFIBによるデポジションでそれぞれ接着して固定する。
【0006】
そして、通常、アルゴンや酸素の低速イオンシャワ−(Ar+、O+)を試料11に施して表層のダメジ部を除去する方法がとられる。しかし,この時、Ar+によるスパタリングによって、一度離脱した試料11のスパッタリング粒子(中性粒子やイオン)が近くの試料貼付面62の貼付面A部14および貼付面B部15の露出している部分に堆積し、この堆積物及び試料貼付面62自体の材料がAr+によるスパッタリングを受けて試料11に付着する(デポジション)ということが生じる。これは特に試料11の結晶構造の解析では正しくない解析結果を与えてしまい、かつ試料11以外の材質である試料支持板61の材質が試料11に僅かながら付着して、その材質解析に誤差を与えてしまう。FIBによる試料11のダメジを除去する効果は大きいものの、そのような副作用も残ってしまうという問題があった。
【0007】
以上のように、試料支持板61はTEMやSTEM等の試料ホルダ−に適合する寸法なので、装置に挿入してその解析することができる。半円板の形状等の試料支持板62では、FIBで作成する試料の深さ方向の解析に必要な薄い試料11を作製する時に発生する試料表面のFIBとの相互作用による結晶の崩壊は、これを除去するAr+のエッチング処理が不可欠であり、その効能はあるが、このエッチング時に試料支持板62から試料11への不要なデポジションも残り、これが結晶解析や構造解析に誤差を与えるという問題があった。
【課題を解決するための手段】
【0008】
本発明は、これらの問題を解決するため、円板の一部を切り欠いた試料支持板の中央に試料を固定する部分を設け、当該部分を除い周囲を凹状に切り欠いて試料のエッチング時に付着する試料支持板の部分を極力小さい形状にすると共に当該付着した部分から試料への再付着あるいは付着を極力小さくする形状にする。
【0009】
従って、円板の一部を切り欠いた試料支持板に接着した試料をエッチングで極表層を除去して綺麗な面にすると共に試料支持板に付着した物質あるいは試料支持板自身が当該エッチングで試料へ再付着あるいは付着することを無くすことが可能となる。
【発明の効果】
【0010】
本願発明は、円板の一部を切り欠いた試料支持板に接着した試料をエッチングで極表層を除去して綺麗な面にすると共に試料支持板に付着した物質あるいは試料支持板自身が当該エッチングで試料へ再付着あるいは付着することを無くすことが可能となる。
【発明を実施するための最良の形態】
【0011】
本発明は、円板の一部を切り欠いた試料支持板の中央に試料を固定する部分を設け、当該部分を除い周囲を凹状に切り欠いて試料のエッチング時に付着する試料支持板の部分を極力小さい形状にすると共に当該付着した部分から試料への再付着あるいは付着を極力小さくする形状にすることで、試料をエッチングで極表層を除去して綺麗な面にすると共に試料支持板に付着した物質あるいは試料支持板自身が当該エッチングで試料へ再付着あるいは付着することを無くすことを実現した。
【実施例1】
【0012】
図1は、本発明の1実施例構造図を示す。
図1の(a)は斜視図を示し、図1の(b)は要部拡大斜視図を示し、図1の(c)は他の要部拡大図を示す。
【0013】
図1の(a)および図1の(b)において、試料支持板1は、円板の一部を切り欠き、中央に試料11を接着して固定する試料貼付面2を設けて当該試料貼付面2に薄い試料11を貼り付けて当該試料11の拡大像を観察(例えばTEMで透過した高解像度の画像を生成して試料11の結晶構造などを観察)するためのものであって、ここでは、試料貼付面2、斜面3などから構成されるものである。
【0014】
試料貼付面2は、薄い試料11を貼り付ける面であって、円板の一部を切り欠き、その中央に試料11を貼り付けるに十分な面積を保持した面であり(図1の(b),(c)参照)、貼付面A部4および貼付面B部5から構成されるものである。
【0015】
貼付面A部4は、薄い試料11を貼り付ける部分であって、当該試料11の厚さ分の領域(面)である。
【0016】
貼付面B部5は、薄い試料11を貼り付けた部分である貼付面A部4の外側の部分(面)である。
【0017】
斜面3は、試料11を貼り付けるに十分小さい試料貼付面2と円板の外側との間の部分を凹状に切り欠き、試料11の極表層のエッチング時にエッチングされて放出された物質が付着し当該付着した物質が再エッチングされ(あるいは試料支持板1自身がエッチングされ)て試料11に再付着(あるいは付着)する割合を大幅に小さくなるように発明者が創意工夫した部分である。斜面3は、図示のように、W型に切り欠いた他に、円弧などの曲線や階段状などの任意の形状で凹状に切り欠き、試料11の極表層のエッチング時に、
・試料11から試料支持板1に付着する物質量を少なくする(見込み角および面に垂直からの角度に依存する割合を小さくする)
・更に、付着した物質(あるいは試料支持板1自身)がエッチングにより試料11に再付着(あるいは付着)する割合を小さくする(見込み角および面に垂直からの角度に依存する割合を小さくする)
ように実験で決める。
【0018】
接着部7は、試料11をFIBで試料貼付面2に貼り付けた部分(接着部)である。
Dは、試料貼付面2の長さ方向のサイズである。
【0019】
tは、試料支持板1の板厚である。
図1の(c)は、図1の(a),(b)の試料貼付面2を構成する貼付面B部51も斜面にして更に、試料11への再付着(付着)を少なくした形状例を示す。尚、図1の(b)のDは、図1の(c)の貼付面A部41と貼付面B部51の両者の長さ方向のサイズの和に対応するが、これ以外に、Dを図1の(c)の貼付面A部41のみの長さ方向のサイズとしてもよい。
【0020】
図1の(c−1)は上から見た図を示し、図1の(c−2)は前から見た図を示す。
図1の(c−1),(c−2)において、貼付面A部41は、図1の(a),(b)の試料貼付面2のうち、薄い試料11を貼り付けるにほぼ必要な長さ、幅のみの部分である。
【0021】
貼付面B部51は、図1の(a)、(b)の試料貼付面2を構成する、試料11を貼り付けるにほぼ必要な長さ、幅である貼付面A部41を除いた部分を斜面3にした部分である。
【0022】
以上のように、試料貼付面2を構成する試料11を貼り付ける部分の長さ、幅のみ(貼付面A部41)を残し他の貼付面B部51を斜面3に形成することにより、図1の(a),(b)に比して更に、試料11の極表層のエッチング時に当該試料11への再付着(あるいは付着)して異物が当該試料11に付着する割合を小さくすることが可能となる。
【0023】
図2は、本発明の形状例を示す。図示の試料支持板1は、円板の一部を切り欠き、更に、W型に切り欠いて、中央に試料貼付面2(図1の(a)と(b)あるいは(c))を設けた形状例を示す。図中の寸法例は、μmあるいはmmである。
【0024】
図2の(a)は要部正面図を示し、図2の(b)は要部側面図を示し、図2の(c)は正面全体図を示す。
【0025】
図2において、試料支持板1は、図2の(c)に示すように、円板をほぼ半分に切り欠き、当該切り欠いた部分を逆W型に更に切り欠き、中央に試料貼付面2(図1参照)を形成したものである。
【0026】
マーク(穴)6は、試料支持板1の裏あるいは表を識別するためのマークあるいは穴を形成したものである。
【0027】
図3は、試料作成の説明図を示す。これは、ウェハから観察したい場所を切り出し(ダイシング)、更に、FIBで加工したものである。
【0028】
図3の(a)は、ウェハ中から試料を作成したい場所を切り出す様子を模式的に示す。ここでは、ウェハからダイシングソーで機械的に切り出す。
【0029】
図3の(b)は、図3の(a)で切り出した点線の部分を更に、実線で示すように切り出す(加工)する様子を模式的に示す。
【0030】
図3の(c)は、図3の(b)の実線の形状から図示の形状にFIBで加工する様子を模式的に示す。そして、FIBでX,Y,Zの部分を貫通して試料11を切り離すと共に、図示外のマニピュレータのハンドの先端につけた細い棒で当該切り離した試料11に触れると当該試料11がハンドの先の細い棒に付着する。そして、図1の(b)の試料貼付面2に示すように移動させて配置し試料貼付面2に押下した状態で、図示外のFIBで図1の(b)の試料11の左端下および右端下を接着(所定ガスを吹き付けた状態でFIBからのGrイオンで所定範囲を走査して試料11と試料貼付面2との間に接着部7を形成して接着)して固定する。
【0031】
以上の手順により、ウェハから所望の箇所の薄い試料11を作成し、図1の(b)の試料支持板1の試料貼付面2に接着して固定することが可能となる。そして、試料支持板1をEMなどで拡大画像を生成して当該試料11の結晶構造を調査したり、元素分析したりなどすることが可能となる。
【0032】
図4は、本発明の形状例を示す。図示の形状は、図1の試料支持板1の形状の一例を示したものである。Dは、既述した図1の(b)のD(試料貼付面2の長さ方向のサイズ)あるいは図1の(c)のD(貼付面A部41のみの長さ方向のサイズ)を表す。
【0033】
図4の(a)は、既述した図1、図2の円板の一部を切り欠き、更に、W型に切り欠いて中央に試料貼付面2を設けた形状例を示す。この場合、図示の角度θ1、θ2のように任意に変えた形状としてもよい。この際、角度は実験で、試料11に対する異物の付着の割合が小さいものを選択する(図2の例では角度は90°であるが、他の角度でもよい)。
【0034】
図4の(b)は、凹部を図示の実線の高さH1,H2のように任意に変えた形状例を示す。この際、高さH1,H2などは実験で、試料11に対する異物の付着の割合が小さいものを選択する。
【0035】
図4の(c)は、凹部を図示のように、図4の(a)の形状で中央の試料貼付面2の高さH3を任意に変えた形状例を示す。この際、高さH3は実験で、試料11に対する異物の付着の割合が小さいものを選択する。
【0036】
図4の(d)は、円板の一部を切り欠く高さH4およびW型に切り欠いて試料貼付面2を形成したときの当該試料貼付面2の高さH5を任意に変える形状例を示す。この際、高さH4,H5(通常は、H4>H5)は実験で、試料11に対する異物の付着の割合が小さいものを選択する。
【0037】
図4の(e)は、円板の一部を切り欠く高さを低く(図では円板の直径の半分の高さに低く)し、W型に切り欠いた中央の試料貼付面2の高さを更にH6だけ低くした形状例を示す。この際、高さH6は実験で、試料11に対する異物の付着の割合が小さいものを選択する。
【産業上の利用可能性】
【0038】
本発明は、円板の一部を切り欠いた試料支持板に接着した試料をエッチングで極表層を除去して綺麗な面にすると共に試料支持板に付着した物質あるいは試料支持板自身が当該エッチングで試料へ再付着あるいは付着することを無くすことが可能となる。
【図面の簡単な説明】
【0039】
【図1】本発明の1実施例構造図である。
【図2】本発明の形状例である。
【図3】試料作成の説明図である。
【図4】本発明の形状例である。
【図5】従来技術の説明図である。
【符号の説明】
【0040】
1:試料支持板
11:試料
2:試料貼付面
3:斜面
4、41:貼付面A部
5、51:貼付面B部
6:マーク(穴)

【特許請求の範囲】
【請求項1】
円板の一部を切り欠いて当該切り欠いた部分に微小な試料を接着して当該試料を観察するための試料支持板において、
前記円板の一部を切り欠いた中央の試料を接着する部分の周囲を凹状に切り欠き、試料の極表層を除去するエッチング時の試料への再付着あるいは円板の物質の試料への付着を防止する形状としたことを特徴とする試料支持板。
【請求項2】
円板の一部を切り欠いて当該切り欠いた部分に微小な試料を接着して当該試料を観察するための試料支持板において、
前記円板の一部を切り欠き、更に、W型に切り欠いて当該W型の中央に試料を接着する部分を設け、試料の極表層を除去するエッチング時の試料への再付着あるいは円板の物質の試料への付着を防止する形状としたことを特徴とする試料支持板。
【請求項3】
前記円板の一部を切り欠いた中央の試料を接着する部分について、当該試料を接着する厚さ方向に所定幅を残してその外側の当該試料を接着する部分を斜めに切り欠いたことを特徴とする請求項1あるいは請求項2記載の試料支持板。
【請求項4】
前記一部を切り欠いた円板の周辺の所定幅をリング状に残し、当該試料を接着する部分の周囲を凹状あるいはW型に切り欠いたことを特徴とする請求項1から請求項3のいずれかに記載の試料支持板。
【請求項5】
前記円板の一部を切り欠いた部分に対して、前記中央の試料を接着する部分の高さを同じあるいは若干低くしたことを特徴とする請求項1から請求項4のいずれかに記載の試料支持板。
【請求項6】
前記円板の一部を切り欠いた部分のいずれかの端にマークを形成あるいは穴を開け、裏表を判別できる形状としたことを特徴とする請求項1から請求項5のいずれかに記載の試料支持板。

【図1】
image rotate

【図2】
image rotate

【図3】
image rotate

【図4】
image rotate

【図5】
image rotate