透過型電子顕微鏡観察用薄膜試料の作製方法
【課題】観察箇所が表面から１０μｍ以上深い領域に一つ以上ある試料に対して、安価に簡易な工程でＴＥＭ観察用として良好な薄膜試料とすることができる透過型電子顕微鏡観察用薄膜試料の作製方法の提供
【解決手段】表面から１０μｍ以上の深さの内部に観察箇所を含む試料１から微小試料片を摘出しＴＥＭ観察用試料台に接着させる微小試料片１の摘出、固定工程と該微小試料片の表面に垂直な方向の集束イオンビーム照射加工によってＴＥＭ観察用薄膜試料として加工する薄膜化工程とを有するＴＥＭ観察用薄膜試料の作製方法において、前記摘出工程の前に、前記試料１の観察箇所の上層部２を斜め上方表面からの集束イオンビーム照射加工７によって１０μｍ以下の厚さに削る斜め切削工程を挿入する透過型電子顕微鏡観察用薄膜試料の作製方法とする。
【解決手段】表面から１０μｍ以上の深さの内部に観察箇所を含む試料１から微小試料片を摘出しＴＥＭ観察用試料台に接着させる微小試料片１の摘出、固定工程と該微小試料片の表面に垂直な方向の集束イオンビーム照射加工によってＴＥＭ観察用薄膜試料として加工する薄膜化工程とを有するＴＥＭ観察用薄膜試料の作製方法において、前記摘出工程の前に、前記試料１の観察箇所の上層部２を斜め上方表面からの集束イオンビーム照射加工７によって１０μｍ以下の厚さに削る斜め切削工程を挿入する透過型電子顕微鏡観察用薄膜試料の作製方法とする。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、集束イオンビーム（以下、ＦＩＢ：Ｆｏｃｕｓｅｄ Ｉｏｎ Ｂｅａｍ）を用いて透過型電子顕微鏡（以下、ＴＥＭ：Ｔｒａｎｓｍｉｓｓｉｏｎ Ｅｌｅｃｔｒｏｎ Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ）用観察試料の作製方法に係わり、特にＦＩＢによる試料の薄膜化の際の前処理方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
半導体ウエハや半導体チップなどの試料の微細箇所の不良解析、欠陥解析には、高倍率観察をするために透過電子顕微鏡（ＴＥＭ）観察が有効である。ＴＥＭ観察の際には、電子線が試料を透過できるように試料を厚さ０．１μｍ以下の極薄に薄膜化する必要がある。このようなＴＥＭ観察を可能にする極薄に試料を薄膜化する手段については、近年ＦＩＢを用いることが一般的になっている。しかしながら、このＦＩＢは、時間をかければ数１０μｍ以上の深さの加工も可能であるが、ＴＥＭ観察に適した厚さと表面状態を有する良好な薄膜試料とするための加工という意味では、通常は深さ１０μｍ程度の加工が限界である。
ＦＩＢによる透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）観察用の薄膜試料の作製方法には、二つの方法が知られている。その一は、ダイヤモンドソーなどを用いたダイシングにより半導体ウエハや半導体チップなどをＴＥＭ装置に搭載可能な大きさの試料ブロック１４に切り出し、その後、観察箇所近傍のみＦＩＢで薄膜化する方法である。この方法では、試料の表面から１０μｍ以上の深い領域に観察箇所がある場合は、前述したＦＩＢの加工能力の限界のため、図４の斜視図に示すように、上層部２と観察層３と観察箇所４と下層部６からなる切り出し試料ブロック１（図４（ａ））に対しては、ＦＩＢによる加工前に厚さ１０μｍ以上の上層部２を平面研磨や、エッチングで除去し、図４（ｂ）の示すように斜線で示す観察箇所４を試料表面１−１から１０μｍ以内に位置させてから、図４（ｃ）に示すようにＦＩＢ７の照射により加工してＴＥＭ観察用薄膜試料１５とする必要がある。あるいは、上層部２の除去が困難な場合は、図５（ａ）、（ｂ）に示すように一旦、観察箇所４近傍の断面を作製し、その断面を表面としてＦＩＢ７照射加工により点線で示すように削って、図５（ｃ）に示すようにＴＥＭ観察用薄膜試料１５を作製することが必要である（非特許文献１）。
【０００３】
その二は、半導体ウエハあるいは半導体チップからＦＩＢにより数μｍ〜数十μｍサイズの微小試料片を摘出し、ＦＩＢに装備されるマイクロプローブ（金属微小針）を微小試料片の表面に接触させた後、プラチナやタングステンなどの導電性元素を成分に含む化合物生成ガスを射出しながら、イオンビームとの化学反応で導電性膜を微小試料片に堆積させてマイクロプローブと微小試料片を接着する。次にマイクロプローブと微小試料片を移動させ、ＴＥＭ試料を載せるメッシュに前述と同様な接着手法により固定した後、マイクロプローブを微小試料片から切り離す。さらに、ＦＩＢ照射加工で、ＴＥＭ観察用に極薄の薄膜試料を作製する方法（この方法をマイクロサンプリング法によるＴＥＭ観察用薄膜試料の作製方法とする）である（特許文献１）。
いずれにしてもＴＥＭ観察用薄膜試料として適切な厚さと表面状態となるように、ＦＩＢで加工できるのは、前述のように通常深さ１０μｍ程度であり、それ以上深い観察領域をＦＩＢで良好に薄膜化することは難しい。
前述のマイクロサンプリング法は、下記特許文献１によれば、半導体ウエハ等の表面から観察部所を含む部分をイオンビームで、たとえば５μｍ×２０μｍ、深さ１５μｍという微小試料片にして切り出すとともに、マイクロプローブをマイクロマニュピュレータとして微小移動させ、ピンセットのように使い、その微小試料片を直接摘出することができるので、試料中の微小な観察箇所を特定することも容易である。このように、目的の観察箇所を機械的な力を加えずに数十ミクロンサイズの大きさで取り出す特許文献１に記載のマイクロサンプリング法によれば、機械加工などによる観察箇所の破壊の惧れを懸念することなくＴＥＭ観察試料を作製できる。
【非特許文献１】平坂 雅男，朝倉 健太郎 「電子顕微鏡研究者のためのＦＩＢ・イオンミリング技法Ｑ＆Ａ」 アグネ承風社 ２００２ Ｐ５９
【特許文献１】特開平５−５２７２１号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
しかしながら、前記非特許文献１に記載のその一の方法は、深い領域に観察箇所がある試料に対して平面研磨やエッチングなどにより上層部の除去処理後に、ＦＩＢで薄膜化するので、それらの上層部の除去処理が観察箇所に及ぼす悪影響が懸念される。さらに、この薄膜化方法では、深さが異なる複数の観察箇所を有する試料に対しては、対応することが難しい。また、一旦、観察箇所近傍の断面を作製し、その断面を表面としてＦＩＢ照射加工による薄膜化を行う方法の場合も、断面作製時の機械加工の影響が懸念され、さらに試料形状によっては機械加工による断面の作製が困難な場合もある。加えて前述したどちらの方法も試料を切断や研磨で破壊しなければならず、試料作製時間も少なからず増加する。
一方、前記特許文献１に記載のその二の方法では、観察箇所が試料表面から１０μｍ以内の浅い位置にある場合には適しているが、１０μｍ以上に深い場合は、やはり何らかの方法で、予め観察箇所を表面から１０μｍ以内に加工しておく必要があるので、そのプロセスに時間がかかること、またはその加工による観察箇所への悪影響の懸念が残るという問題がある。
本発明は上述の問題に鑑みてなされたものであり、本発明の目的は、観察箇所が表面から１０μｍ以上深い領域に一つ以上ある試料に対して、安価に簡易な工程で透過型電子顕微鏡観察用として良好な薄膜試料とすることができる透過型電子顕微鏡観察用薄膜試料の作製方法の提供である。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
特許請求の範囲の請求項１記載の発明によれば、前記本発明の目的を達成するために、表面から１０μｍ以上の深さの内部に観察箇所を含む試料から微小試料片を摘出し、透過型電子顕微鏡観察用試料台に接着させる微小試料片の摘出、固定工程と該微小試料片表面に垂直な集束イオンビーム照射加工によって透過型電子顕微鏡観察用薄膜試料として加工する薄膜化工程とを有する透過型電子顕微鏡観察用薄膜試料の作製方法において、前記摘出工程の前に、前記試料の観察箇所の上層部を斜め上方表面からの集束イオンビーム照射加工によって１０μｍ以下の厚さに削る、斜め切削工程を挿入する透過型電子顕微鏡観察用薄膜試料の作製方法とする。
特許請求の範囲の請求項２記載の発明によれば、前記微小試料片の摘出、固定工程が、集束イオンビーム照射加工によって、内部に観察箇所を含む微小試料片を切り出す第一工程、金属微小針を前記微小試料片の表面に接触させる第二工程、導電性元素を成分に含む化合物生成ガスを射出しながら化学反応で導電性膜を微小試料片に堆積させて前記金属微小針と前記微小試料片を接着する第三工程、金属微小針を移動させて透過型電子顕微鏡観察用試料台に前記微小試料片を接触させ、前記第三工程と同様の方法で接着させてから前記金属微小針を前記微小試料片から切り離す第四工程を有する特許請求の範囲の請求項１記載の透過型電子顕微鏡観察用薄膜試料の作製方法とすることが好ましい。
【０００６】
特許請求の範囲の請求項３記載の発明によれば、前記微小試料片の摘出、固定工程の前に、前記試料の複数の異なる深さを有する観察箇所の上層部を、それぞれ斜め上方表面からの集束イオンビーム照射加工によって１０μｍ以下の厚さに削る斜め切削工程を挿入する特許請求の範囲の請求項２記載の透過型電子顕微鏡観察用薄膜試料の作製方法とすることができる。
特許請求の範囲の請求項４記載の発明によれば、前記斜め切削工程が、集束イオンビーム照射加工によって数μｍ以下の厚さに削る工程である特許請求の範囲の請求項１乃至３のいずれか一項に記載の透過型電子顕微鏡観察用薄膜試料の作製方法とすることが好適である。
特許請求の範囲の請求項５記載の発明によれば、前記斜め上方表面からの集束イオンビーム照射加工の角度が、前記試料表面に対し３０°乃至６０°である特許請求の範囲の請求項１乃至４のいずれか一項に記載の透過型電子顕微鏡観察用薄膜試料の作製方法とすることがより好ましい。
【発明の効果】
【０００７】
本発明によれば、観察箇所が表面から１０μｍ以上深い領域に一つ以上ある試料に対して、安価に簡易な工程で透過型電子顕微鏡観察用として良好な薄膜試料とする透過型電子顕微鏡観察用薄膜試料の作製方法を提供することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００８】
以下、本発明の透過型電子顕微鏡観察用薄膜試料の作製方法について、図面を参照して詳細に説明する。本発明はその要旨を超えない限り、以下に説明する実施例の記載に限定されるものではない。
本発明のＴＥＭ観察用薄膜試料の作製方法として、前述のダイシングによる試料の切り出しと、ＦＩＢ照射加工による薄膜化によりＴＥＭ観察用薄膜試料とする作製方法や、前述のマイクロサンプリング法によるＴＥＭ観察用薄膜試料作製方法などの前処理として、斜め上方表面からのＦＩＢ照射加工によって表面から１０μｍ以上の深い内部の観察箇所の上層部を除去する工程を追加する内容について詳細に説明する。
図１は本発明のＴＥＭ観察用薄膜試料の作製方法における特徴部分のＦＩＢ照射加工による斜め切削工程に関して、試料１に対して、斜め上方表面から矢印方向に沿った斜めＦＩＢ照射および垂直ＦＩＢ照射により切り欠き凹部を形成したことを示す概略斜視図である。下層部６、観察層３、上層部２の積層からなる試料１の試料表面１−１に対し、斜めＦＩＢ照射加工７および垂直照射を加えて目的の観察箇所の上方に傾斜面を有する切り欠き凹部１２を形成する。試料表面１−１に対するＦＩＢの照射角度を変える際には、実際にはＦＩＢ照射方向を固定し、図示しない被照射試料を載せる台（ステージ）を傾けることにより角度制御をする方法がとられる。照射角度は試料表面１−１に対して３０〜６０°の角度が好ましい。試料表面１−１との角度が３０°より小さすぎる場合は、除去する上層部の厚さに対し加工する距離が長くなり時間がかかりすぎるので、好ましくない。６０°を超えて９０°に近くなると断面加工に近くなり、薄膜化時に目的の深さの領域を狙い難くなるので、好ましくない。
【０００９】
目的の観察箇所が１箇所の場合について、本発明のＴＥＭ観察用薄膜試料の作製方法の一例を図２および図６−１、図６−２に示す。観察箇所が２箇所の場合について、本発明のＴＥＭ観察用薄膜試料の作製方法の例を図３および図７−１、図７−２に示す。図２および図３のうち、（ａ）、（ｃ）、（ｅ）はそれぞれ試料表面および該試料表面側からみた切り欠き凹部近傍の位置の平面図であり、（ｂ）、（ｄ）、（ｆ）はそれぞれ試料の断面図および斜めＦＩＢ照射加工で形成された切り欠き凹部内の傾斜面近傍の断面図である。図６−１、図６−２、図７−１、図７−２はそれぞれ半導体チップなどの試料に対して、斜め上方表面からのＦＩＢ照射加工を追加することによって、目的の観察箇所が試料表面から１０μｍ以上深いところにある場合でも、容易にＴＥＭ観察用薄膜試料を作製することができる方法の主要工程示す斜視図である。図２（ｇ）と図３（ｇ）は、図２（ｅ）と図３（ｅ）をそれぞれＴＥＭ観察の方向から見たＴＥＭ観察用薄膜試料の断面図である。
本発明によれば、厚さが１０μｍ以上の上層部２と、観察層３と下層部６からなる試料であって、図２に示すように観察層３の一部に、ある深さの観察箇所４を有する試料であっても斜めＦＩＢ照射加工によりＴＥＭ観察用薄膜試料の作製ができることが特徴である。従来のマイクロサンプリング法によれば、そのような厚い上層部２を有する試料に対しては、この上層部を予め、ＦＩＢ照射加工とは異なる方法または手段により上層部の厚さを１０μｍ以下に加工しておかなければ、ＦＩＢ照射加工によるＴＥＭ観察用薄膜試料の作製が困難であった。ところが、前記ＦＩＢとは異なる方法または手段による上層部の切除加工には観察箇所に及ぼす悪影響の懸念があった。またさらに、本発明によれば、図３に示すように試料の観察層３に、異なる深さの第一の観察箇所４と第二の観察箇所５がある場合でも問題なくＴＥＭ観察用薄膜試料の作製が可能である。但し、本発明にかかるＴＥＭ観察用薄膜試料の作製方法について、観察箇所の最大数を２箇所に限定するものではない。
【００１０】
本発明のＴＥＭ観察用薄膜試料の作製方法について、以下順次説明する。厚さが１０μｍ以上の上層部２と、観察層３と下層部６からなる試料１に対して、前記図１の斜視図および図６−１（ｂ）の斜視断面図に示すように、矢印７ａに平行なＦＩＢ照射７によって上層部２の表面から下層部６に達する斜めＦＩＢ照射加工により形成される傾斜面１１を有する切り欠き凹部１２を形成する。この傾斜面１１を図２（ｃ）の平面図、図２（ｄ）の断面図にも示す。これらの図２（ｃ）、（ｄ）において、試料ブロック１の各層（２、３、６）の境界と試料表面１−１からの距離を目安に、ＴＥＭ観察用の薄膜試料としたときに観察箇所４が傾斜面１１から少なくとも１０μｍ以下、好ましくは数μｍの深さになるように図２（ｃ）、（ｄ）に点線で示すＴＥＭ観察用薄膜試料の中心線１３を決める。すなわち、言い換えると、この中心線１３を挟んで両側に０．０５μｍ以内の距離の傾斜面１１から、ＦＩＢにより垂直方向７ｂに照射切断加工してＴＥＭ観察用薄膜試料を形成する際に、良好なＴＥＭ観察用薄膜試料となるように、上層部２の厚さを、少なくとも１０μｍ以下、好ましくは数μｍの深さとなるように中心線１３を決めるということである。
観察箇所が２箇所の場合は、図３（ｃ）に示す第一の斜めＦＩＢ照射加工と図３（ｄ）に示す第二の斜めＦＩＢ照射加工を行う。このとき、図３（ｃ）、（ｄ）に示すように、第一の斜めＦＩＢ照射加工の斜め斜面から決定した第一の観察箇所４に対応するＴＥＭ観察用薄膜試料の中心線１３上で、第二の観察箇所５が表面から少なくとも１０μｍ以下、好ましくは数μｍの深さになるように第二の斜めＦＩＢ照射加工を行う。
【００１１】
次に、前記特許文献１の記載によりよく知られた方法となっているマイクロサンプリング法における工程に従って、薄膜化する試料部分の表面にプラチナやタングステン等のイオンビームアシストデポジションで保護膜を形成した後（図示せず）、図２（ｃ）、（ｄ）、図３（ｃ）、（ｄ）に示すように、前記中心線１３を挟んで両側に０．５μｍ〜１．５μｍ程度の距離の位置を表面に垂直方向７ｂからＦＩＢ照射加工で切断して、図６（ｃ）、（ｄ）、（ｅ）、図７（ｄ）、（ｅ）、（ｆ）に示すように微小試料片を切り出す。図６−２（ｅ）、図７−２（ｆ）に示すようにマイクロプローブ（金属微小針）８を前記微小試料片の表面に接着した後、微小試料片の底面等を斜めＦＩＢ照射加工することで、図６−２（ｆ）、図７−２（ｇ）に示すように微小試料片１０を試料１から完全に分離し、メッシュの試料台の固定面に移動し接着する（図示せず）。マイクロプローブと微小試料片、微小試料片と試料台の固定面の接着はプラチナやタングステン等のイオンビームアシストデポジションを用いることができる。この後、マイクロプローブと微小試料片をＦＩＢ照射加工で切り離し（図示せず）、図２（ｅ）、（ｆ）、図３（ｅ）、（ｆ）に示すように最終的に０．１μｍ以下の厚さになるように垂直方向のＦＩＢ加工を行い、ＴＥＭ観察を行う。
【００１２】
このＴＥＭ観察用薄膜試料はＴＥＭ観察の方向から見ると図２（ｇ）に示すように観察箇所の上層部が除去された、または図３（ｇ）に示すように異なった深さの２つの観察箇所についてそれぞれの上層部が除去されたＴＥＭ観察用薄膜試料となっている。前述の説明は、マイクロサンプリング法に適用する場合であるが、試料をダイシングなどにより切り出した後に、ＦＩＢでＴＥＭ観察用薄膜試料に加工する場合にも適用でき、その場合はダイシング前または後に、斜め上方表面からのＦＩＢ照射加工による上層部の除去を行えばよい。
【実施例１】
【００１３】
以下、本発明にかかる透過型電子顕微鏡観察用薄膜試料の作製方法にかかる実施例１について、図３および図７−１、図７−２を参照しながら説明する。
（試料ブロックの概要）
銅のフレームに二層のめっき膜が積層されているものを試料ブロック１とした。図３に示すように厚さ２０μｍの表面のめっき膜を上層部２、厚さ３０μｍの二層目のめっき膜を観察層３、銅のフレームを下層部６とする。観察層３の上層部２との界面から１０μｍの深さの領域が第一の観察箇所４、２０μｍの深さの領域が第二の観察箇所５である。
（斜めＦＩＢ照射加工による上層部の除去）
図７−１（ｂ）、（ｃ）と図３（ｃ）、（ｄ）に示すように表面に対し４５°の角度で第一のＦＩＢ照射加工７を行う。傾斜面１１を表面から観察し、試料表面１−１と傾斜面１１が交わるＡの点（図３（ｃ））から図中で右へ２７μｍの点線を薄膜化の中心線１３とする。この点線１３では第一の観察箇所４は表面から３μｍの深さになる。次に図７−１（ｃ）に示すように第二のＦＩＢ照射加工７−１を行った。第二のＦＩＢ照射加工７−１は図３（ｃ）に示すようにＡの点から図中で１０μｍ左まで表面に対し４５°の角度で行う。これにより第二の観察箇所５も表面から３μｍの深さになる。
（マイクロサンプリング）
薄膜化する部分の表面にプラチナのイオンビームアシストデポジションで３μｍ×１５μｍの面積で短辺が作製する薄膜の厚み方向になるように１μｍ厚さの保護膜を形成する（図示せず）。図７−２（ｄ）、（ｅ）に示すように表面に垂直な方向７ｂからのＦＩＢ照射加工７で薄膜化する部分の周辺をプラチナの保護膜端まで削り微小試料片とした。図７−２（ｆ）に示すようにマイクロプローブ８をプラチナのイオンビームアシストデポジションで微小試料片表面９に接着した後、微小試料片の底面を斜めＦＩＢ照射加工で切断し、図７−２（ｇ）に示すように微小試料片１０を試料１から完全に分離し、メッシュの試料固定面に移動しプラチナのイオンビームアシストデポジションで接着した（図示せず）。この後、マイクロプローブ８と微小試料片１０をＦＩＢ照射加工で切り離した。（図示せず）。
（ＦＩＢ照射加工による薄膜化）
図３（ｅ）、（ｆ）に示すように、表面に垂直な方向７ｂのＦＩＢ照射加工７で電子線が透過するの０．１μｍ以下の厚さになるまでイオンビームで薄膜化した。ＴＥＭ観察の方向から見ると、図３（ｇ）に示すように第一の観察箇所４、第二の観察箇所５は表面から３μｍの深さにある。
（ＴＥＭ観察）
薄膜化完了したＴＥＭ観察用薄膜試料に対して、ＴＥＭ観察を行ったところ第一の観察箇所４、第二の観察箇所５のどちらもめっきの組織が明瞭に観察できた（ＴＥＭ観察図は図示せず）。
【図面の簡単な説明】
【００１４】
【図１】本発明における斜め上方表面からのＦＩＢ照射加工により切り欠き凹部を形成したことを示す試料の概略斜視図である。
【図２】本発明における観察箇所が１箇所の場合の試料表面と該試料表面側からみた切り欠き凹部近傍の位置の平面図および断面図である。
【図３】本発明における観察箇所が２箇所の場合の試料表面と該試料表面側からみた切り欠き凹部近傍の位置の平面図および断面図である。
【図４】従来の試料ブロックにＴＥＭ観察用薄膜試料を作製する方法を示す斜視図である。
【図５】従来の試料ブロックにＴＥＭ観察用薄膜試料を作製するための異なる方法を示す斜視図である。
【図６−１】本発明における観察箇所が１箇所の場合のＴＥＭ観察用薄膜試料を作製する主要な工程を示す斜視図（その１）である。
【図６−２】本発明における観察箇所が１箇所の場合のＴＥＭ観察用薄膜試料を作製する主要な工程を示す斜視図（その２）である。
【図７−１】本発明における観察箇所が２箇所の場合のＴＥＭ観察用薄膜試料を作製する主要な工程を示す斜視図（その１）である。
【図７−２】本発明における観察箇所が２箇所の場合のＴＥＭ観察用薄膜試料を作製する主要な工程を示す斜視図（その２）である。
【符号の説明】
【００１５】
１ 試料
１−１ 試料表面
２ 上層部
３ 観察層
４ 第一の観察箇所
５ 第二の観察箇所
６ 下層部
７ 集束イオンビーム、ＦＩＢ、第一のＦＩＢ照射加工
７−１ 第二のＦＩＢ照射加工
８ マイクロプローブ、金属微小針
９ 微小試料片表面
１０ 微小試料片
１１ 傾斜面
１２ 切り欠き凹部
１３ 中心線
１４ 試料ブロック
１５ ＴＥＭ観察用薄膜試料
【技術分野】
【０００１】
本発明は、集束イオンビーム（以下、ＦＩＢ：Ｆｏｃｕｓｅｄ Ｉｏｎ Ｂｅａｍ）を用いて透過型電子顕微鏡（以下、ＴＥＭ：Ｔｒａｎｓｍｉｓｓｉｏｎ Ｅｌｅｃｔｒｏｎ Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ）用観察試料の作製方法に係わり、特にＦＩＢによる試料の薄膜化の際の前処理方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
半導体ウエハや半導体チップなどの試料の微細箇所の不良解析、欠陥解析には、高倍率観察をするために透過電子顕微鏡（ＴＥＭ）観察が有効である。ＴＥＭ観察の際には、電子線が試料を透過できるように試料を厚さ０．１μｍ以下の極薄に薄膜化する必要がある。このようなＴＥＭ観察を可能にする極薄に試料を薄膜化する手段については、近年ＦＩＢを用いることが一般的になっている。しかしながら、このＦＩＢは、時間をかければ数１０μｍ以上の深さの加工も可能であるが、ＴＥＭ観察に適した厚さと表面状態を有する良好な薄膜試料とするための加工という意味では、通常は深さ１０μｍ程度の加工が限界である。
ＦＩＢによる透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）観察用の薄膜試料の作製方法には、二つの方法が知られている。その一は、ダイヤモンドソーなどを用いたダイシングにより半導体ウエハや半導体チップなどをＴＥＭ装置に搭載可能な大きさの試料ブロック１４に切り出し、その後、観察箇所近傍のみＦＩＢで薄膜化する方法である。この方法では、試料の表面から１０μｍ以上の深い領域に観察箇所がある場合は、前述したＦＩＢの加工能力の限界のため、図４の斜視図に示すように、上層部２と観察層３と観察箇所４と下層部６からなる切り出し試料ブロック１（図４（ａ））に対しては、ＦＩＢによる加工前に厚さ１０μｍ以上の上層部２を平面研磨や、エッチングで除去し、図４（ｂ）の示すように斜線で示す観察箇所４を試料表面１−１から１０μｍ以内に位置させてから、図４（ｃ）に示すようにＦＩＢ７の照射により加工してＴＥＭ観察用薄膜試料１５とする必要がある。あるいは、上層部２の除去が困難な場合は、図５（ａ）、（ｂ）に示すように一旦、観察箇所４近傍の断面を作製し、その断面を表面としてＦＩＢ７照射加工により点線で示すように削って、図５（ｃ）に示すようにＴＥＭ観察用薄膜試料１５を作製することが必要である（非特許文献１）。
【０００３】
その二は、半導体ウエハあるいは半導体チップからＦＩＢにより数μｍ〜数十μｍサイズの微小試料片を摘出し、ＦＩＢに装備されるマイクロプローブ（金属微小針）を微小試料片の表面に接触させた後、プラチナやタングステンなどの導電性元素を成分に含む化合物生成ガスを射出しながら、イオンビームとの化学反応で導電性膜を微小試料片に堆積させてマイクロプローブと微小試料片を接着する。次にマイクロプローブと微小試料片を移動させ、ＴＥＭ試料を載せるメッシュに前述と同様な接着手法により固定した後、マイクロプローブを微小試料片から切り離す。さらに、ＦＩＢ照射加工で、ＴＥＭ観察用に極薄の薄膜試料を作製する方法（この方法をマイクロサンプリング法によるＴＥＭ観察用薄膜試料の作製方法とする）である（特許文献１）。
いずれにしてもＴＥＭ観察用薄膜試料として適切な厚さと表面状態となるように、ＦＩＢで加工できるのは、前述のように通常深さ１０μｍ程度であり、それ以上深い観察領域をＦＩＢで良好に薄膜化することは難しい。
前述のマイクロサンプリング法は、下記特許文献１によれば、半導体ウエハ等の表面から観察部所を含む部分をイオンビームで、たとえば５μｍ×２０μｍ、深さ１５μｍという微小試料片にして切り出すとともに、マイクロプローブをマイクロマニュピュレータとして微小移動させ、ピンセットのように使い、その微小試料片を直接摘出することができるので、試料中の微小な観察箇所を特定することも容易である。このように、目的の観察箇所を機械的な力を加えずに数十ミクロンサイズの大きさで取り出す特許文献１に記載のマイクロサンプリング法によれば、機械加工などによる観察箇所の破壊の惧れを懸念することなくＴＥＭ観察試料を作製できる。
【非特許文献１】平坂 雅男，朝倉 健太郎 「電子顕微鏡研究者のためのＦＩＢ・イオンミリング技法Ｑ＆Ａ」 アグネ承風社 ２００２ Ｐ５９
【特許文献１】特開平５−５２７２１号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
しかしながら、前記非特許文献１に記載のその一の方法は、深い領域に観察箇所がある試料に対して平面研磨やエッチングなどにより上層部の除去処理後に、ＦＩＢで薄膜化するので、それらの上層部の除去処理が観察箇所に及ぼす悪影響が懸念される。さらに、この薄膜化方法では、深さが異なる複数の観察箇所を有する試料に対しては、対応することが難しい。また、一旦、観察箇所近傍の断面を作製し、その断面を表面としてＦＩＢ照射加工による薄膜化を行う方法の場合も、断面作製時の機械加工の影響が懸念され、さらに試料形状によっては機械加工による断面の作製が困難な場合もある。加えて前述したどちらの方法も試料を切断や研磨で破壊しなければならず、試料作製時間も少なからず増加する。
一方、前記特許文献１に記載のその二の方法では、観察箇所が試料表面から１０μｍ以内の浅い位置にある場合には適しているが、１０μｍ以上に深い場合は、やはり何らかの方法で、予め観察箇所を表面から１０μｍ以内に加工しておく必要があるので、そのプロセスに時間がかかること、またはその加工による観察箇所への悪影響の懸念が残るという問題がある。
本発明は上述の問題に鑑みてなされたものであり、本発明の目的は、観察箇所が表面から１０μｍ以上深い領域に一つ以上ある試料に対して、安価に簡易な工程で透過型電子顕微鏡観察用として良好な薄膜試料とすることができる透過型電子顕微鏡観察用薄膜試料の作製方法の提供である。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
特許請求の範囲の請求項１記載の発明によれば、前記本発明の目的を達成するために、表面から１０μｍ以上の深さの内部に観察箇所を含む試料から微小試料片を摘出し、透過型電子顕微鏡観察用試料台に接着させる微小試料片の摘出、固定工程と該微小試料片表面に垂直な集束イオンビーム照射加工によって透過型電子顕微鏡観察用薄膜試料として加工する薄膜化工程とを有する透過型電子顕微鏡観察用薄膜試料の作製方法において、前記摘出工程の前に、前記試料の観察箇所の上層部を斜め上方表面からの集束イオンビーム照射加工によって１０μｍ以下の厚さに削る、斜め切削工程を挿入する透過型電子顕微鏡観察用薄膜試料の作製方法とする。
特許請求の範囲の請求項２記載の発明によれば、前記微小試料片の摘出、固定工程が、集束イオンビーム照射加工によって、内部に観察箇所を含む微小試料片を切り出す第一工程、金属微小針を前記微小試料片の表面に接触させる第二工程、導電性元素を成分に含む化合物生成ガスを射出しながら化学反応で導電性膜を微小試料片に堆積させて前記金属微小針と前記微小試料片を接着する第三工程、金属微小針を移動させて透過型電子顕微鏡観察用試料台に前記微小試料片を接触させ、前記第三工程と同様の方法で接着させてから前記金属微小針を前記微小試料片から切り離す第四工程を有する特許請求の範囲の請求項１記載の透過型電子顕微鏡観察用薄膜試料の作製方法とすることが好ましい。
【０００６】
特許請求の範囲の請求項３記載の発明によれば、前記微小試料片の摘出、固定工程の前に、前記試料の複数の異なる深さを有する観察箇所の上層部を、それぞれ斜め上方表面からの集束イオンビーム照射加工によって１０μｍ以下の厚さに削る斜め切削工程を挿入する特許請求の範囲の請求項２記載の透過型電子顕微鏡観察用薄膜試料の作製方法とすることができる。
特許請求の範囲の請求項４記載の発明によれば、前記斜め切削工程が、集束イオンビーム照射加工によって数μｍ以下の厚さに削る工程である特許請求の範囲の請求項１乃至３のいずれか一項に記載の透過型電子顕微鏡観察用薄膜試料の作製方法とすることが好適である。
特許請求の範囲の請求項５記載の発明によれば、前記斜め上方表面からの集束イオンビーム照射加工の角度が、前記試料表面に対し３０°乃至６０°である特許請求の範囲の請求項１乃至４のいずれか一項に記載の透過型電子顕微鏡観察用薄膜試料の作製方法とすることがより好ましい。
【発明の効果】
【０００７】
本発明によれば、観察箇所が表面から１０μｍ以上深い領域に一つ以上ある試料に対して、安価に簡易な工程で透過型電子顕微鏡観察用として良好な薄膜試料とする透過型電子顕微鏡観察用薄膜試料の作製方法を提供することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００８】
以下、本発明の透過型電子顕微鏡観察用薄膜試料の作製方法について、図面を参照して詳細に説明する。本発明はその要旨を超えない限り、以下に説明する実施例の記載に限定されるものではない。
本発明のＴＥＭ観察用薄膜試料の作製方法として、前述のダイシングによる試料の切り出しと、ＦＩＢ照射加工による薄膜化によりＴＥＭ観察用薄膜試料とする作製方法や、前述のマイクロサンプリング法によるＴＥＭ観察用薄膜試料作製方法などの前処理として、斜め上方表面からのＦＩＢ照射加工によって表面から１０μｍ以上の深い内部の観察箇所の上層部を除去する工程を追加する内容について詳細に説明する。
図１は本発明のＴＥＭ観察用薄膜試料の作製方法における特徴部分のＦＩＢ照射加工による斜め切削工程に関して、試料１に対して、斜め上方表面から矢印方向に沿った斜めＦＩＢ照射および垂直ＦＩＢ照射により切り欠き凹部を形成したことを示す概略斜視図である。下層部６、観察層３、上層部２の積層からなる試料１の試料表面１−１に対し、斜めＦＩＢ照射加工７および垂直照射を加えて目的の観察箇所の上方に傾斜面を有する切り欠き凹部１２を形成する。試料表面１−１に対するＦＩＢの照射角度を変える際には、実際にはＦＩＢ照射方向を固定し、図示しない被照射試料を載せる台（ステージ）を傾けることにより角度制御をする方法がとられる。照射角度は試料表面１−１に対して３０〜６０°の角度が好ましい。試料表面１−１との角度が３０°より小さすぎる場合は、除去する上層部の厚さに対し加工する距離が長くなり時間がかかりすぎるので、好ましくない。６０°を超えて９０°に近くなると断面加工に近くなり、薄膜化時に目的の深さの領域を狙い難くなるので、好ましくない。
【０００９】
目的の観察箇所が１箇所の場合について、本発明のＴＥＭ観察用薄膜試料の作製方法の一例を図２および図６−１、図６−２に示す。観察箇所が２箇所の場合について、本発明のＴＥＭ観察用薄膜試料の作製方法の例を図３および図７−１、図７−２に示す。図２および図３のうち、（ａ）、（ｃ）、（ｅ）はそれぞれ試料表面および該試料表面側からみた切り欠き凹部近傍の位置の平面図であり、（ｂ）、（ｄ）、（ｆ）はそれぞれ試料の断面図および斜めＦＩＢ照射加工で形成された切り欠き凹部内の傾斜面近傍の断面図である。図６−１、図６−２、図７−１、図７−２はそれぞれ半導体チップなどの試料に対して、斜め上方表面からのＦＩＢ照射加工を追加することによって、目的の観察箇所が試料表面から１０μｍ以上深いところにある場合でも、容易にＴＥＭ観察用薄膜試料を作製することができる方法の主要工程示す斜視図である。図２（ｇ）と図３（ｇ）は、図２（ｅ）と図３（ｅ）をそれぞれＴＥＭ観察の方向から見たＴＥＭ観察用薄膜試料の断面図である。
本発明によれば、厚さが１０μｍ以上の上層部２と、観察層３と下層部６からなる試料であって、図２に示すように観察層３の一部に、ある深さの観察箇所４を有する試料であっても斜めＦＩＢ照射加工によりＴＥＭ観察用薄膜試料の作製ができることが特徴である。従来のマイクロサンプリング法によれば、そのような厚い上層部２を有する試料に対しては、この上層部を予め、ＦＩＢ照射加工とは異なる方法または手段により上層部の厚さを１０μｍ以下に加工しておかなければ、ＦＩＢ照射加工によるＴＥＭ観察用薄膜試料の作製が困難であった。ところが、前記ＦＩＢとは異なる方法または手段による上層部の切除加工には観察箇所に及ぼす悪影響の懸念があった。またさらに、本発明によれば、図３に示すように試料の観察層３に、異なる深さの第一の観察箇所４と第二の観察箇所５がある場合でも問題なくＴＥＭ観察用薄膜試料の作製が可能である。但し、本発明にかかるＴＥＭ観察用薄膜試料の作製方法について、観察箇所の最大数を２箇所に限定するものではない。
【００１０】
本発明のＴＥＭ観察用薄膜試料の作製方法について、以下順次説明する。厚さが１０μｍ以上の上層部２と、観察層３と下層部６からなる試料１に対して、前記図１の斜視図および図６−１（ｂ）の斜視断面図に示すように、矢印７ａに平行なＦＩＢ照射７によって上層部２の表面から下層部６に達する斜めＦＩＢ照射加工により形成される傾斜面１１を有する切り欠き凹部１２を形成する。この傾斜面１１を図２（ｃ）の平面図、図２（ｄ）の断面図にも示す。これらの図２（ｃ）、（ｄ）において、試料ブロック１の各層（２、３、６）の境界と試料表面１−１からの距離を目安に、ＴＥＭ観察用の薄膜試料としたときに観察箇所４が傾斜面１１から少なくとも１０μｍ以下、好ましくは数μｍの深さになるように図２（ｃ）、（ｄ）に点線で示すＴＥＭ観察用薄膜試料の中心線１３を決める。すなわち、言い換えると、この中心線１３を挟んで両側に０．０５μｍ以内の距離の傾斜面１１から、ＦＩＢにより垂直方向７ｂに照射切断加工してＴＥＭ観察用薄膜試料を形成する際に、良好なＴＥＭ観察用薄膜試料となるように、上層部２の厚さを、少なくとも１０μｍ以下、好ましくは数μｍの深さとなるように中心線１３を決めるということである。
観察箇所が２箇所の場合は、図３（ｃ）に示す第一の斜めＦＩＢ照射加工と図３（ｄ）に示す第二の斜めＦＩＢ照射加工を行う。このとき、図３（ｃ）、（ｄ）に示すように、第一の斜めＦＩＢ照射加工の斜め斜面から決定した第一の観察箇所４に対応するＴＥＭ観察用薄膜試料の中心線１３上で、第二の観察箇所５が表面から少なくとも１０μｍ以下、好ましくは数μｍの深さになるように第二の斜めＦＩＢ照射加工を行う。
【００１１】
次に、前記特許文献１の記載によりよく知られた方法となっているマイクロサンプリング法における工程に従って、薄膜化する試料部分の表面にプラチナやタングステン等のイオンビームアシストデポジションで保護膜を形成した後（図示せず）、図２（ｃ）、（ｄ）、図３（ｃ）、（ｄ）に示すように、前記中心線１３を挟んで両側に０．５μｍ〜１．５μｍ程度の距離の位置を表面に垂直方向７ｂからＦＩＢ照射加工で切断して、図６（ｃ）、（ｄ）、（ｅ）、図７（ｄ）、（ｅ）、（ｆ）に示すように微小試料片を切り出す。図６−２（ｅ）、図７−２（ｆ）に示すようにマイクロプローブ（金属微小針）８を前記微小試料片の表面に接着した後、微小試料片の底面等を斜めＦＩＢ照射加工することで、図６−２（ｆ）、図７−２（ｇ）に示すように微小試料片１０を試料１から完全に分離し、メッシュの試料台の固定面に移動し接着する（図示せず）。マイクロプローブと微小試料片、微小試料片と試料台の固定面の接着はプラチナやタングステン等のイオンビームアシストデポジションを用いることができる。この後、マイクロプローブと微小試料片をＦＩＢ照射加工で切り離し（図示せず）、図２（ｅ）、（ｆ）、図３（ｅ）、（ｆ）に示すように最終的に０．１μｍ以下の厚さになるように垂直方向のＦＩＢ加工を行い、ＴＥＭ観察を行う。
【００１２】
このＴＥＭ観察用薄膜試料はＴＥＭ観察の方向から見ると図２（ｇ）に示すように観察箇所の上層部が除去された、または図３（ｇ）に示すように異なった深さの２つの観察箇所についてそれぞれの上層部が除去されたＴＥＭ観察用薄膜試料となっている。前述の説明は、マイクロサンプリング法に適用する場合であるが、試料をダイシングなどにより切り出した後に、ＦＩＢでＴＥＭ観察用薄膜試料に加工する場合にも適用でき、その場合はダイシング前または後に、斜め上方表面からのＦＩＢ照射加工による上層部の除去を行えばよい。
【実施例１】
【００１３】
以下、本発明にかかる透過型電子顕微鏡観察用薄膜試料の作製方法にかかる実施例１について、図３および図７−１、図７−２を参照しながら説明する。
（試料ブロックの概要）
銅のフレームに二層のめっき膜が積層されているものを試料ブロック１とした。図３に示すように厚さ２０μｍの表面のめっき膜を上層部２、厚さ３０μｍの二層目のめっき膜を観察層３、銅のフレームを下層部６とする。観察層３の上層部２との界面から１０μｍの深さの領域が第一の観察箇所４、２０μｍの深さの領域が第二の観察箇所５である。
（斜めＦＩＢ照射加工による上層部の除去）
図７−１（ｂ）、（ｃ）と図３（ｃ）、（ｄ）に示すように表面に対し４５°の角度で第一のＦＩＢ照射加工７を行う。傾斜面１１を表面から観察し、試料表面１−１と傾斜面１１が交わるＡの点（図３（ｃ））から図中で右へ２７μｍの点線を薄膜化の中心線１３とする。この点線１３では第一の観察箇所４は表面から３μｍの深さになる。次に図７−１（ｃ）に示すように第二のＦＩＢ照射加工７−１を行った。第二のＦＩＢ照射加工７−１は図３（ｃ）に示すようにＡの点から図中で１０μｍ左まで表面に対し４５°の角度で行う。これにより第二の観察箇所５も表面から３μｍの深さになる。
（マイクロサンプリング）
薄膜化する部分の表面にプラチナのイオンビームアシストデポジションで３μｍ×１５μｍの面積で短辺が作製する薄膜の厚み方向になるように１μｍ厚さの保護膜を形成する（図示せず）。図７−２（ｄ）、（ｅ）に示すように表面に垂直な方向７ｂからのＦＩＢ照射加工７で薄膜化する部分の周辺をプラチナの保護膜端まで削り微小試料片とした。図７−２（ｆ）に示すようにマイクロプローブ８をプラチナのイオンビームアシストデポジションで微小試料片表面９に接着した後、微小試料片の底面を斜めＦＩＢ照射加工で切断し、図７−２（ｇ）に示すように微小試料片１０を試料１から完全に分離し、メッシュの試料固定面に移動しプラチナのイオンビームアシストデポジションで接着した（図示せず）。この後、マイクロプローブ８と微小試料片１０をＦＩＢ照射加工で切り離した。（図示せず）。
（ＦＩＢ照射加工による薄膜化）
図３（ｅ）、（ｆ）に示すように、表面に垂直な方向７ｂのＦＩＢ照射加工７で電子線が透過するの０．１μｍ以下の厚さになるまでイオンビームで薄膜化した。ＴＥＭ観察の方向から見ると、図３（ｇ）に示すように第一の観察箇所４、第二の観察箇所５は表面から３μｍの深さにある。
（ＴＥＭ観察）
薄膜化完了したＴＥＭ観察用薄膜試料に対して、ＴＥＭ観察を行ったところ第一の観察箇所４、第二の観察箇所５のどちらもめっきの組織が明瞭に観察できた（ＴＥＭ観察図は図示せず）。
【図面の簡単な説明】
【００１４】
【図１】本発明における斜め上方表面からのＦＩＢ照射加工により切り欠き凹部を形成したことを示す試料の概略斜視図である。
【図２】本発明における観察箇所が１箇所の場合の試料表面と該試料表面側からみた切り欠き凹部近傍の位置の平面図および断面図である。
【図３】本発明における観察箇所が２箇所の場合の試料表面と該試料表面側からみた切り欠き凹部近傍の位置の平面図および断面図である。
【図４】従来の試料ブロックにＴＥＭ観察用薄膜試料を作製する方法を示す斜視図である。
【図５】従来の試料ブロックにＴＥＭ観察用薄膜試料を作製するための異なる方法を示す斜視図である。
【図６−１】本発明における観察箇所が１箇所の場合のＴＥＭ観察用薄膜試料を作製する主要な工程を示す斜視図（その１）である。
【図６−２】本発明における観察箇所が１箇所の場合のＴＥＭ観察用薄膜試料を作製する主要な工程を示す斜視図（その２）である。
【図７−１】本発明における観察箇所が２箇所の場合のＴＥＭ観察用薄膜試料を作製する主要な工程を示す斜視図（その１）である。
【図７−２】本発明における観察箇所が２箇所の場合のＴＥＭ観察用薄膜試料を作製する主要な工程を示す斜視図（その２）である。
【符号の説明】
【００１５】
１ 試料
１−１ 試料表面
２ 上層部
３ 観察層
４ 第一の観察箇所
５ 第二の観察箇所
６ 下層部
７ 集束イオンビーム、ＦＩＢ、第一のＦＩＢ照射加工
７−１ 第二のＦＩＢ照射加工
８ マイクロプローブ、金属微小針
９ 微小試料片表面
１０ 微小試料片
１１ 傾斜面
１２ 切り欠き凹部
１３ 中心線
１４ 試料ブロック
１５ ＴＥＭ観察用薄膜試料
【特許請求の範囲】
【請求項１】
表面から１０μｍ以上の深さの内部に観察箇所を含む試料から微小試料片を摘出し、透過型電子顕微鏡観察用試料台に接着させる微小試料片の摘出、固定工程と該微小試料片表面に垂直な集束イオンビーム照射加工によって透過型電子顕微鏡観察用薄膜試料として加工する薄膜化工程とを有する透過型電子顕微鏡観察用薄膜試料の作製方法において、前記摘出工程の前に、前記試料の観察箇所の上層部を斜め上方表面からの集束イオンビーム照射加工によって１０μｍ以下の厚さに削る、斜め切削工程を挿入することを特徴とする透過型電子顕微鏡観察用薄膜試料の作製方法。
【請求項２】
前記微小試料片の摘出、固定工程が、集束イオンビーム照射加工によって、内部に観察箇所を含む微小試料片を切り出す第一工程、金属微小針を前記微小試料片の表面に接触させる第二工程、導電性元素を成分に含む化合物生成ガスを射出しながら化学反応で導電性膜を微小試料片に堆積させて前記金属微小針と前記微小試料片を接着する第三工程、金属微小針を移動させて透過型電子顕微鏡観察用試料台に前記微小試料片を接触させ、前記第三工程と同様の方法で接着させてから前記金属微小針を前記微小試料片から切り離す第四工程を有することを特徴とする請求項１記載の透過型電子顕微鏡観察用薄膜試料の作製方法。
【請求項３】
前記微小試料片の摘出、固定工程の前に、前記試料の複数の異なる深さを有する観察箇所の上層部を、それぞれ斜め上方表面からの集束イオンビーム照射加工によって１０μｍ以下の厚さに削る斜め切削工程を挿入することを特徴とする請求項２記載の透過型電子顕微鏡観察用薄膜試料の作製方法。
【請求項４】
前記斜め切削工程が、集束イオンビーム照射加工によって数μｍ以下の厚さに削る工程であることを特徴とする請求項１乃至３のいずれか一項に記載の透過型電子顕微鏡観察用薄膜試料の作製方法。
【請求項５】
前記斜め上方表面からの集束イオンビーム照射加工の角度が、前記試料表面に対し３０°乃至６０°であることを特徴とする請求項１乃至４のいずれか一項に記載の透過型電子顕微鏡観察用薄膜試料の作製方法。
【請求項１】
表面から１０μｍ以上の深さの内部に観察箇所を含む試料から微小試料片を摘出し、透過型電子顕微鏡観察用試料台に接着させる微小試料片の摘出、固定工程と該微小試料片表面に垂直な集束イオンビーム照射加工によって透過型電子顕微鏡観察用薄膜試料として加工する薄膜化工程とを有する透過型電子顕微鏡観察用薄膜試料の作製方法において、前記摘出工程の前に、前記試料の観察箇所の上層部を斜め上方表面からの集束イオンビーム照射加工によって１０μｍ以下の厚さに削る、斜め切削工程を挿入することを特徴とする透過型電子顕微鏡観察用薄膜試料の作製方法。
【請求項２】
前記微小試料片の摘出、固定工程が、集束イオンビーム照射加工によって、内部に観察箇所を含む微小試料片を切り出す第一工程、金属微小針を前記微小試料片の表面に接触させる第二工程、導電性元素を成分に含む化合物生成ガスを射出しながら化学反応で導電性膜を微小試料片に堆積させて前記金属微小針と前記微小試料片を接着する第三工程、金属微小針を移動させて透過型電子顕微鏡観察用試料台に前記微小試料片を接触させ、前記第三工程と同様の方法で接着させてから前記金属微小針を前記微小試料片から切り離す第四工程を有することを特徴とする請求項１記載の透過型電子顕微鏡観察用薄膜試料の作製方法。
【請求項３】
前記微小試料片の摘出、固定工程の前に、前記試料の複数の異なる深さを有する観察箇所の上層部を、それぞれ斜め上方表面からの集束イオンビーム照射加工によって１０μｍ以下の厚さに削る斜め切削工程を挿入することを特徴とする請求項２記載の透過型電子顕微鏡観察用薄膜試料の作製方法。
【請求項４】
前記斜め切削工程が、集束イオンビーム照射加工によって数μｍ以下の厚さに削る工程であることを特徴とする請求項１乃至３のいずれか一項に記載の透過型電子顕微鏡観察用薄膜試料の作製方法。
【請求項５】
前記斜め上方表面からの集束イオンビーム照射加工の角度が、前記試料表面に対し３０°乃至６０°であることを特徴とする請求項１乃至４のいずれか一項に記載の透過型電子顕微鏡観察用薄膜試料の作製方法。
【図１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６−１】
【図６−２】
【図７−１】
【図７−２】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６−１】
【図６−２】
【図７−１】
【図７−２】
【公開番号】特開２００９−２１６４７８（Ｐ２００９−２１６４７８Ａ）
【公開日】平成２１年９月２４日（２００９．９．２４）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００８−５８８９９（Ｐ２００８−５８８９９）
【出願日】平成２０年３月１０日（２００８．３．１０）
【出願人】（５０３３６１２４８）富士電機デバイステクノロジー株式会社 (1,023)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２１年９月２４日（２００９．９．２４）
【国際特許分類】
【出願日】平成２０年３月１０日（２００８．３．１０）
【出願人】（５０３３６１２４８）富士電機デバイステクノロジー株式会社 (1,023)
【Ｆターム（参考）】
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