過硫酸アンモニウム水溶液の濃度測定法

【課題】過硫酸アンモニウム水溶液が自己分解が進んだ状態になり分解した生成物により吸光度が変化した状態でも正確に測定できる過硫酸アンモニウム水溶液の濃度測定方法を提供する。
【解決手段】自己分解が進んだ状態での過硫酸アンモニウムの濃度を、ポンプ等で循環供給するラインで、フローセルを利用して、紫外線領域における３００〜３５０ｎｍの吸光度により濃度測定を行うことを特徴とする。

【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は水溶液中の過硫酸アンモニウムの濃度を測定する方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
従来、過硫酸アンモニウム水溶液の濃度を測定する方法として滴定法が適していたがインラインで測定するには、その機構および手順が煩雑であった。
【０００３】
またインラインで無機電解質水溶液の成分濃度測定として８００〜１４００ｎｍの近赤外線領域における吸光度から定量を行う方法はあった（特許文献１参照）
【特許文献１】特許第３２９０９８２号
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
この方法には次の欠点があった。すなわち水溶液を作成した直後には問題はないが時間が経過し自己分解が進んだ状態での過硫酸アンモニウム水溶液では分解した生成物により吸光度が変化し正確に濃度が測定できなかった。時間の経過による滴定法と吸光度による定量の誤差を図１に示す。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
紫外線領域における３００〜３５０ｎｍの吸光度により濃度測定を行うことで自己分解が進んだ状態での過硫酸アンモニウムの濃度を正確に測定できる。
【０００６】
３２０ｎｍにより１、５、１０、２０、３０、４０ｗｔ％の検量線を作成し分解劣化させた過硫酸アンモニウム水溶液を定量分析した結果は滴定の濃度と一致していることを確認した。各濃度の水溶液を３２０ｎｍおよび１１４６ｎｍの吸光度により濃度測定を行った結果を図２および図３に示す。
【発明の効果】
【０００７】
過硫酸アンモニウムは半導体製造過程におけるＣＭＰ処理で酸化剤として使用されるが分解が早いために従来の方法では正確な濃度が測定できずに一定時間後に廃棄していた。
本発明の方法によれば分解過程での濃度を正確に測定できるため廃棄する時間を遅らせることが出来るため溶液の有効利用、廃液処理の減少によりコストの削減が行える。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００８】
過硫酸アンモニウム水溶液をポンプ等で循環供給するラインに３００〜３５０ｎｍの吸光度により濃度測定を可能とする分光式濃度計を具備しインラインで濃度測定を行う方法。
【図面の簡単な説明】
【図１】過硫酸アンモニウム水溶液の分解により濃度変化を滴定法と分光式濃度計で測定し比較したものであり時間の経過により分光式濃度計で測定した値がずれていることを示す。
【図２】１、５、１０、２０ｗｔ％過硫酸アンモニウム水溶液を３２０ｎｍおよび１１４６ｎｍの吸光度による分光式濃度計で測定した結果であり３２０ｎｍで測定した結果が正確であることを示す。
【図３】２０、３０、４０ｗｔ％過硫酸アンモニウム水溶液を３２０ｎｍおよび１１４６ｎｍの吸光度による分光式濃度計で測定した結果であり３２０ｎｍで測定した結果が正確であることを示す。
【符号の簡単な説明】

【特許請求の範囲】
【請求項１】
過硫酸アンモニウム水溶液を紫外線領域３００〜３５０ｎｍの吸光度により濃度測定する方法。
【請求項２】
本方法を用いてフローセルを利用しインラインで濃度測定を行う方法。

【図１】