酸化染毛剤
【課題】毛髪への施術時に頭皮にアルカリによる刺激感がなく、施述後は染色性に優れ、毛髪に損傷を与えない酸化染毛剤を提供すること。また、アルカリ剤として炭酸塩のみを用いた場合であっても、染色性に優れるとともに、毛髪を明るい色に染色することのできる酸化染毛剤を提供すること
【解決手段】アルカリ剤と酸化染料を含有する第１剤と、酸化剤を含有する第２剤と、炭酸塩を含有する第３剤とからなる、三剤式の酸化染毛剤とする。第３剤には、増粘剤、好ましくはセルロース系高分子を含有させることができる。
【解決手段】アルカリ剤と酸化染料を含有する第１剤と、酸化剤を含有する第２剤と、炭酸塩を含有する第３剤とからなる、三剤式の酸化染毛剤とする。第３剤には、増粘剤、好ましくはセルロース系高分子を含有させることができる。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、酸化染毛剤に関する。詳しくは、炭酸塩を含有する第３剤を用いる、三剤式の酸化染毛剤に関する。
【背景技術】
【０００２】
染毛剤は、効果が持続的であるという理由から、酸化染毛剤が広く利用されている。酸化染毛剤は、酸化染料とアルカリ剤を含む第１剤と、過酸化水素を含む第２剤とからなる二剤式の酸化染毛剤が主流となっている。
【０００３】
二剤式の酸化染毛剤は、第１剤中のアルカリ剤が第２剤中の過酸化水素と作用して酸素を発生させ、これにより毛髪中のメラニンを分解して毛髪を脱色させると共に、第１剤中の酸化染料が毛髪内で酸化重合されて毛髪が染毛される。第１剤中のアルカリ剤は、過酸化水素との作用の他、毛髪表面のキューティクルを膨潤させ、染料を毛髪内部に浸透させて染毛効果を向上させるといった効果も有している。しかしながら、毛髪表面のケラチン蛋白はアルカリ剤によって分解され易いことから、高ｐＨのアルカリ剤を用いると、毛髪が損傷し枝毛や断毛等が生じたり、頭皮に刺激が生ずるといった問題を有している。
【０００４】
このような問題点を解決するために、第１剤のアルカリ剤として、アンモニアと炭酸塩とを併用した二剤式の酸化染毛剤が提案されている（例えば、特許文献１〜３参照）。これら提案により上記問題点の改善がなされるものの、アルカリ剤としてアンモニアを用いるため、染毛中のアンモニア臭を排除することができず、また、アンモニア量を低減すると、毛髪の脱色性や染色性に優れないという問題がある。
【０００５】
一方、本発明に関連する技術としては、酸化染料を含有する第１剤、過酸化水素を含有する第２剤、及び過炭酸塩を含有する第３剤とかなる三剤式の酸化染毛剤が報告されている（特許文献４参照）。この過炭酸塩とは、炭酸塩の電解酸化や過酸化物と二酸化炭素の反応などにより生じる、強い酸化力を有する酸化剤であって、炭酸塩と異なる物質である。そして、特許文献４では、酸化剤として過酸化水素に加え、過炭酸塩をも用いることで、毛髪中のメラニンを効果的に分解させ、黒髪を白髪と同程度に脱色して白髪隠蔽性の改善を目的とするものであって、本発明と異なる技術である。
【０００６】
また、アルカリ剤を含有する第１剤、過酸化水素を含有する第２剤、及び過硫酸塩と炭酸塩を含有する第３剤とからなる三剤式の毛髪脱色剤が報告されている（例えば、特許文献５〜７参照）。しかしながら、特許文献５〜７に開示の三剤式の毛髪脱色剤は、過酸化水素の分解を促進する炭酸塩に加え、強い酸化力を有する過硫酸塩を併用することで、毛髪内のメラニンを十分に分解させ、毛髪の脱色を効果的に行おうとするものである。そして、このような強い酸化力を有する過硫酸塩を含有する第３剤を酸化染毛剤に用いると、酸化染料が毛髪内に浸透する前に染料が酸化されたり、酸化された染料の重合体が分解したりして、毛髪を十分に染毛することができないという問題がある。従って、このような三剤式の毛髪脱色剤を酸化染毛剤に応用することはできない。
【０００７】
【特許文献１】特公平５−５３７７０号公報
【特許文献２】特開２００１−２０６８２５号公報
【特許文献３】特開２００２−１７９５３９号公報
【特許文献４】特開平３−２５８７１４号公報
【特許文献５】特開２００７−１５９８６号公報（段落番号〔００５６〕）
【特許文献６】特開２００６−２００７８７号公報（段落番号〔００７１〕）
【特許文献７】特開２００５−１５４２８６号公報（段落番号〔００４２〕）
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
本発明は、前記従来技術に鑑みなされたものであって、毛髪への施術時に頭皮にアルカリによる刺激感がなく、施述後は染色性に優れ、毛髪に損傷を与えない酸化染毛剤を提供することを課題とする。また、アルカリ剤として炭酸塩のみを用いた場合であっても、染色性に優れるとともに、毛髪を明るい色に染色することのできる酸化染毛剤を提供することを課題とする。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
すなわち、本発明は、
〔１〕アルカリ剤と酸化染料を含有する第１剤と、過酸化水素を含有する第２剤と、炭酸塩を含有する第３剤とからなる、三剤式の酸化染毛剤、
〔２〕更に、第３剤に増粘剤を含有してなる、前記〔１〕に記載の酸化染毛剤、
〔３〕増粘剤が、セルロース系高分子である、前記〔２〕に記載の酸化染毛剤、
〔４〕第３剤が、粉末状である、前記〔１〕〜〔３〕の何れかに記載の酸化染毛剤、
〔５〕炭酸塩の酸化染毛剤中の含有量が、炭酸ナトリウムに換算して１０〜２０重量％である、前記〔１〕〜〔４〕の何れかに記載の酸化染毛剤、並びに
〔６〕第１剤のアルカリ剤が、炭酸塩である、前記〔１〕〜〔５〕何れかに記載の酸化染毛剤
に関する。
【発明の効果】
【００１０】
本発明によれば、毛髪への施術時に頭皮にアルカリによる刺激感がなく、施述後の毛髪は染色性に優れ、毛髪への損傷を十分に抑制できるという効果を奏する。また、アルカリ剤として炭酸塩のみを用いた場合であっても、染色性に優れるとともに、毛髪を明るい色に染色することができるという効果を奏する。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１１】
本発明の酸化染毛剤は、アルカリ剤と酸化染料を含有する第１剤と、過酸化水素を含有する第２剤と、炭酸塩を含有する第３剤とからなる、三剤式とすることに大きな特徴がある。
【００１２】
かかる特徴を有することで、酸化染毛剤の使用時の炭酸塩の濃度を高濃度とすることができ、アルカリ剤として炭酸塩のみを用いた場合であっても、優れた染色性を発揮することができ、施術後の毛髪の損傷を十分に抑制することができる。そして、毛髪の脱色力にも優れることから、黒髪を多様な明るい色へ染色することができる。
【００１３】
まず、本発明の酸化染毛剤にかかる第１剤について説明する。本発明に用いる第１剤は、アルカリ剤と酸化染料を含有する。
【００１４】
アルカリ剤としては、酸化染毛剤に通常使用されるものであれば特に限定されず、例えば、アンモニア；炭酸アンモニウム、炭酸ナトリウム、炭酸カリウム、炭酸グアニジン、炭酸水素ナトリウム、炭酸水素カリウムなどの炭酸塩；エタノールアミン、ジエタノールアミン、トリエタノールアミン、イソプロパノールアミン、２−アミノ−２−メチル−１−プロパノールなどの有機アミン等を挙げることができ、これらの１種又は２種以上を適宜組合せて用いることもできる。
【００１５】
第１剤中のアルカリ剤の配合量は、本発明の効果を発揮すれば特に限定されないが、染色性の観点から、０．１重量％以上が好ましく、０．３重量％以上がより好ましい。また、皮膚刺激や毛髪の損傷を防止する観点、及び製剤の安定性の観点から、５重量％以下が好ましく、４重量％以下がより好ましい。これらから、アルカリ剤の配合量は、０．１〜５重量％とすることが好ましく、より好ましくは０．３〜４重量％とするとよい。
【００１６】
尚、第１剤中のアルカリ剤として炭酸塩のみを選択した場合、施術時のアンモニアやアミンなどの不快臭を除くことができる。そして、後述する第３剤の炭酸塩と相俟って、他のアルカリ剤を用いなくとも、毛髪を明るい色に染色することができるという利点がある。
【００１７】
本明細書において、第１剤中に用いられる酸化染料とは、酸化染料前駆体やカップラーなどの酸化染毛剤に用いられる染料を意味する。
【００１８】
本発明に用いることのできる酸化染料は、特に限定されないが、例えば、酸化染料前駆体としては、フェニレンジアミン類、アミノフェノール類、ジアミノピリジン類、及びそれらの塩酸塩、硫酸塩等の塩類等が挙げられる。具体的には、ｐ−フェニレンジアミン、トルエン−２，５−ジアミン、トルエン−３，４−ジアミン、２，５−ジアミノアニソール、Ｎ−フェニル−ｐ−フェニレンジアミン、Ｎ−メチル−ｐ−フェニレンジアミン、Ｎ，Ｎ−ジメチル−ｐ−フェニレンジアミン、６−メトキシ−３−メチル−ｐ−フェニレンジアミン、Ｎ，Ｎ−ジエチル−２−メチル−ｐ−フェニレンジアミン、Ｎ−エチル−Ｎ−（ヒドロキシエチル）−ｐ−フェニレンジアミン、Ｎ−（２−ヒドロキシプロピル）−ｐ−フェニレンジアミン、２−クロル−６−メチル−ｐ−フェニレンジアミン、２−クロロ−ｐ−フェニレンジアミン、Ｎ，Ｎ−ビス−（２−ヒドロキシエチル）−ｐ−フェニレンジアミン、２，６−ジクロル−ｐ−フェニレンジアミン、２−クロル−６−ブロム−ｐ−フェニレンジアミン等のフェニレンジアミン類；ｐ−アミノフェノール、ｏ−アミノフェノール、２，４−ジアミノフェノール、５−アミノサリチル酸、２−メチル−４−アミノフェノール、３−メチル−４−アミノフェノール、２，６−ジメチル−４−アミノフェノール、３，５−ジメチル−４−アミノフェノール、２，３−ジメチル−４−アミノフェノール、２，５−ジメチル−４−アミノフェノール、２−クロロ−４−アミノフェノール、３−クロロ−４−アミノフェノール等のアミノフェノール類；２，５−ジアミノピリジン等のジアミノピリジン類等及びそれらの塩類等を例示することができる。
【００１９】
カップラーとしては、レゾルシン、ｍ−アミノフェノール、ｍ−フェニレンジアミン、２，４−ジアミノフェノキシエタノール、５−アミノ−ｏ−クレゾール、２−メチル−５−ヒドロキシエチルアミノフェノール、２，６−ジアミノピリジン、カテコール、ピロガロール、没食子酸、タンニン酸等及びそれらの塩類等を例示することができる。
【００２０】
また、その他、「医薬部外品原料規格」（１９９１年６月発行，薬事日報社）に収載されているものも適宜、用いることもできる。
【００２１】
上記した酸化染料前駆体及びカップラーは、これのうちの１種を単独で、又は２種以上を組み合わせて用いることができ、少なくとも、酸化染料前駆体を用いることが好ましい。
【００２２】
第１剤における酸化染料の含有量は、染毛性及び皮膚刺激等の安全性の観点から、通常、０．１〜１０重量％程度であればよい。
【００２３】
本発明にかかる第１剤には、酸化染料の製剤保存中での酸化を防止する観点から、アスコルビン酸やアスコルビン酸誘導体を含有させることができる。用いることのできるアスコルビン酸誘導体としては、例えば、アスコルビン酸ナトリウム、アスコルビン酸カリウム、アスコルビン酸カルシウム、アスコルビン酸アンモニウム、エリソルビン酸、エリソルビン酸ナトリウム、アスコルビン酸リン酸エステルマグネシウム、クエン酸アスコルビル、酢酸アスコルビル、酒石酸アスコルビル、パルミチン酸アスコルビル、ステアリン酸アスコルビル、アスコルビルグルコシド等が挙げられる。
【００２４】
次に、本発明の第２剤について説明する。本発明に係る第２剤には、毛髪中のメラニンを分解して毛髪を脱色させるとともに、第１剤中の酸化染料を毛髪内で酸化重合させるために、必須成分として過酸化水素が含有される。
【００２５】
過酸化水素の配合量は、本発明の効果を発揮すれば特に限定されないが、染色性の観点から、０．０１重量％以上が好ましく、０．１重量％以上がより好ましい。また、皮膚刺激や毛髪の損傷を防止する観点から、１０重量％以下が好ましく、６重量％以下がより好ましい。これらから、酸化剤の配合量は、０．０１〜１０重量％とすることが好ましく、より好ましくは０．１〜６重量％とするとよい。
【００２６】
また、本発明に係る第１剤及び／又は第２剤には、本発明の目的の効果を損なわない範囲であれば、上記した成分のほか、エタノール、イソプロパノール等の低級アルコール；ラウリルアルコール、ミリスチルアルコール、セチルアルコール、ステアリルアルコール等の高級アルコール；ラウリン酸、ミリスチン酸、ステアリン酸、オレイン酸等の高級脂肪酸；ミリスチン酸ミリスチル、ミリスチン酸イソステアリル、ステアリン酸ステアリル等のエステル；アボガド油、オリーブ油、サフラワー油、硬化油等の動植物油；ポリエチレングリコール、グリセリン、ポリグリセリン、１，３−ブチレングリコール、１，２−ペンタンジオール、１，２−オクタンジオール等の多価アルコール；ソルビタン脂肪酸エステル、グリセリン脂肪酸エステル、及びこれらのアルキレンオキシド付加物、ポリグリセリン脂肪酸エステル、ポリオキシアルキレンアルキルエーテル、ポリオキシアルキレン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレン硬化ヒマシ油、ポリオキシエチレンラノリン等のノニオン性界面活性剤；高級脂肪酸石鹸、アルキル硫酸エステル塩、アルキルリン酸塩、ポリオキシエチレンアルキルエーテル硫酸塩、アルキルエーテルリン酸エステル、アルキルエーテルカルボン酸塩、アシルメチルタウリン塩、アルキルスルホコハク酸及びその塩等のアニオン性界面活性剤；アルキルグリシン塩、カルボキシメチルグリシン塩、Ｎ−アシルアミノエチル−Ｎ−２−ヒドロキシエチルグリシン塩等のグリシン型両性界面活性剤、アルキルアミノプロピオン酸塩、アルキルイミノジプロピオン酸塩等のアミノプロピオン酸型両性界面活性剤、アルキルジメチルアミノ酢酸ベタイン、脂肪酸アミドプロピルジメチルアミノ酢酸ベタイン等のアミノ酢酸ベタイン型両性界面活性剤、アルキルヒドロキシスルホベタイン等のスルホベタイン型両性界面活性剤等の両性界面活性剤；塩化ラウリルトリメチルアンモニウム、塩化ステアリルトリメチルアンモニウム、塩化ジステアリルジメチルアンモニウムなどのアルキルアミン塩；ミリスチン酸ジメチルアミノエチルアミド、ステアリン酸ジエチルアミノプロピルアミドなどの脂肪酸アミドアミン等のカチオン性界面活性剤；赤色２号、赤色１０２号、黄色２０２号の（１）、黄色２０２号の（２）、黄色２０３号、黒色４０１号等の色素；ｐＨ安定剤、キレート剤、増粘剤、抗炎症剤、紫外線吸収、香料、水等を目的に応じて適宜含有させることができる。
【００２７】
尚、本発明に係る第１剤及び第２剤の剤型としては、液状、ジェル状、クリーム状等の種々の剤型で用いることができる。中でも、後述する第３剤との混合性を容易にする観点から、第１剤を液状、ジェル状又はクリーム状とし、第２剤を液状とするのが好ましい。
【００２８】
本発明の第３剤は、必須成分として、炭酸塩を含有する。用いられる炭酸塩としては、例えば、炭酸アンモニウム、炭酸ナトリウム、炭酸カリウム、炭酸グアニジン、炭酸水素アンモニウム、炭酸水素ナトリウム、炭酸水素カリウムなどを例示することができる。なかでも、アルカリ濃度をより高める観点から、炭酸アンモニウム、炭酸ナトリウム、炭酸カリウムを用いるのが好ましい。
【００２９】
炭酸塩の使用量は、本発明の効果を発揮すれば特に限定されないが、毛髪の損傷を抑制する観点から、酸化染毛剤全量中、炭酸ナトリウム（Ｎａ２ＣＯ３）に換算して、１０重量％以上が好ましく、１２重量％以上がより好ましい。また、皮膚刺激を抑制する観点から、２０重量％以下が好ましく、１８重量％がより好ましい。これらから、炭酸塩の総使用量は、１０〜２０重量％とすることが好ましく、より好ましくは１２〜１８重量％とするとよい。
【００３０】
第３剤は、第１剤及び第２剤との分散・混合性を良好にする観点から、増粘剤を配合することができる。用い得る増粘剤としては、染毛剤に配合できるものであれば特に限定されないが、例えば、キサンタンガム、グアガム、カラギーナン、ローカストビーンガム等の天然高分子増粘剤；メチルセルロース、エチルセルロース、ヒドロキシメチルセルロース、ヒドロキシエチルセルロース、ヒドロキシプロピルメチルセルロース、カルボキシメチルセルロース等のセルロース系高分子；カルボキシビニルポリマー等を例示することができる。なかでも、炭酸塩の分散・混合性をより良好にする観点から、セルロース系高分子を用いるのが好ましい。
【００３１】
第３剤は炭酸塩のみで構成されていてもよいが、増粘剤と併用する場合、第１剤及び第２剤との分散・混合性を良好にする観点から、炭酸塩１重量部に対して、増粘剤を０．１〜２重量部で混合するのが好ましい。
【００３２】
また、本発明に係る第３剤には、本発明の目的の効果を損なわない範囲であれば、上記した成分のほか、塩化ナトリウム、酸化クロム、群青、ベンガラ等の粉体、油性成分、界面活性剤、精製水、香料等を目的に応じて適宜配合することができる。
【００３３】
尚、第３剤の剤型は、液状、ジェル状、クリーム状等の種々の剤型で用いることができが、取扱いが容易な観点から、粉末状とするのが好ましい。
【００３４】
本発明の酸化染毛剤は、使用時に各剤を均一に混合して用いる。通常、第２剤中に第１剤を投入し、その後に第３剤を混合すれば良く、例えば、１〜１０重量部の第２剤が充填されたアプリケータ内に１〜１０重量部の第１剤を加え、その後、１〜５重量部の第３剤を投入したのち、密閉して振とうすることにより均一に混合される。この場合、第１剤を液状、ジェル状又はクリーム状とし、第２剤を液状とし、第３剤は粉末状の剤型を用いるのが好ましい。尚、第１剤〜第３剤の混合方法は、上記混合順序に限定されるものではない。
【実施例】
【００３５】
以下、本発明を実施例に基づいて更に詳細に説明するが、本発明はかかる実施例のみに限定されるものではない。尚、配合量は特記しない限り、重量％である。また、「ＰＯＥ」は、ポリオキシエチレンの略であり、括弧内の数字は付加モル数を表す。
【００３６】
（試料の調製）
下記Ａ−１、Ａ−２、及びＡ−３のクリーム状の第１剤、下記Ｂ−１の液状の第２剤、並びに下記Ｃ−１の粉末状の第３剤をそれぞれ定法により調製し、表１に示す混合比で第１剤〜第３剤を混合して実施例及び比較例の酸化染毛剤を製造し、下記評価試験に供した。
【００３７】
〔酸化染毛剤第１剤（Ａ−１）〕
炭酸ナトリウム ４．０
パラフェニレンジアミン ０．５
レゾルシン ０．３
メタアミノフェノール ０．１
ＰＯＥ（４０）セチルエーテル ３．０
ＰＯＥ（２０）セチルエーテル ２．０
流動パラフィン ２．０
セタノール ５．０
塩化ステアリルトリメチルアンモニウム １．０
無水亜硫酸ナトリウム ０．５
アスコルビン酸ナトリウム ０．５
エデト酸ニナトリウム ０．３
精製水 残 分
合 計 １００．０
【００３８】
〔酸化染毛剤第１剤（Ａ−２）〕
炭酸ナトリウム １３．０
パラフェニレンジアミン ０．５
レゾルシン ０．３
メタアミノフェノール ０．１
ＰＯＥ（４０）セチルエーテル ３．０
ＰＯＥ（２０）セチルエーテル ２．０
流動パラフィン ２．０
セタノール ５．０
塩化ステアリルトリメチルアンモニウム １．０
無水亜硫酸ナトリウム ０．５
アスコルビン酸ナトリウム ０．５
エデト酸ニナトリウム ０．３
精製水 残 分
合 計 １００．０
【００３９】
〔酸化染毛剤第１剤（Ａ−３）〕
２８％アンモニア水 ８．０
パラフェニレンジアミン ０．５
レゾルシン ０．３
メタアミノフェノール ０．１
ＰＯＥ（４０）セチルエーテル ３．０
ＰＯＥ（２０）セチルエーテル ２．０
流動パラフィン ２．０
セタノール ５．０
塩化ステアリルトリメチルアンモニウム １．０
無水亜硫酸ナトリウム ０．５
アスコルビン酸ナトリウム ０．５
エデト酸ニナトリウム ０．３
精製水 残 分
合 計 １００．０
【００４０】
〔酸化染毛剤第２剤（Ｂ−１）〕
３５％過酸化水素水 １６．０
ＰＯＥ（４０）セチルエーテル ０．５
ＰＯＥ（２０）セチルエーテル ０．２
セタノール １．０
ヒドロキシエタンジホスホン酸 ０．２
精製水 残 分
合 計 １００．０
【００４１】
〔酸化染毛剤第３剤（Ｃ−１）〕
炭酸ナトリウム ９０．０
カルボキシメチルセルロース １０．０
合 計 １００．０
【００４２】
【表１】
【００４３】
（試験例１；第１剤の低温安定性の評価）
表１に記した実施例及び比較例の各染毛剤第１剤をスクリュー管に充填し、５℃で３０日間保存後、試料の一部をガラス板上に延ばし、析出物の有無を下記評価基準に従って目視で評価した。結果を表２に示す。
【００４４】
＜評価基準＞
○：析出物が認められない。
△：わずかに析出物が認められる。
×：析出物が認められる。
【００４５】
（試験例２；第１剤の高温安定性の評価）
表１に記した実施例及び比較例の各染毛剤第１剤をスクリュー管に充填し、４０℃で３０日間保存後、下記評価基準に従って目視で評価した。結果を表２に示す。
【００４６】
○：分離が認められない。
△：わずかに分離が認められる。
×：分離が認められる。
【００４７】
（試験例３；混合性の評価）
表１に記した各実施例の第１剤〜第３剤を混合し、或いは、各比較例の第１剤と第２剤を混合し、混合の容易性を評価した。すなわち、各実施例の第１剤及び第２剤をアプリケータ内に充填し、軽く振とう後、第３剤を更に投入して振とうした。また、各比較例の第１剤及び第２剤をアプリケータ内に充填して振とうした。このときの混合の容易性を下記評価基準に基づいて評価した。結果を表２に記した。
【００４８】
＜評価基準＞
○：均一に混合される。
△：僅かに均一に混合されない。
×：均一に混合されない。
【００４９】
（試験例４；皮膚刺激性の評価）
上記試験例１で混合した各実施例及び各比較例の試料を、１０名のパネラーの前腕にスポットした。３０分間放置後、水で洗い流し、１時間後の発赤の様子を評価した。結果を表２に記した。
【００５０】
＜皮膚刺激性の評価基準＞
○：１０名中２名以下で発赤が認められる。
△：１０名中３〜５名で発赤が認められる。
×：１０名中６名以上で発赤が認められる。
【００５１】
（試験例５；刺激臭の評価）
上記試験例１で混合した各実施例及び各比較例の試料の臭気について、１０名のパネラーにより下記評価基準に基づいて評価した。結果を表２に記した。
【００５２】
＜刺激臭の評価基準＞
○：１０名中８名以上が刺激臭がないと回答。
△：１０名中５〜７名が刺激臭がないと回答。
×：１０名中４名以下が刺激臭がないと回答。
【００５３】
（試験例６；染色性・明度の評価）
上記試験例１で混合した各実施例及び各比較例の試料を、重さ３ｇ、長さ１０ｃｍの人毛毛束（黒色）に均一に塗布した。塗布後３０℃で３０分間放置し、その後、水で洗浄しドライヤーを用いて毛束を乾燥し毛髪をブラウン色に染色した。乾燥後の毛束の染色の度合い（染色性）について、１０名の専門パネラーにより下記評価基準に基づいて評価した。また、乾燥後の毛束の明るい色に染色（明度）されているかを、日本ヘアカラー協会（以下、ＪＨＣＡと略す。）のヘアカラーリング・レベルスケールにより下記評価基準に基づいて評価した。結果を表２に記した。尚、使用した毛束の初期の明度は、ＪＨＣＡのヘアカラーリング・レベルスケールで、レベル４であった。
【００５４】
＜染色性の評価基準＞
○：１０名中８名以上が良好な染色性であると回答。
△：１０名中５〜７名が良好な染色性であると回答。
×：１０名中４名以下が良好な染色性であると回答。
【００５５】
＜明度の評価基準＞
○：ＪＨＣＡのヘアカラーリング・レベルスケールでレベル９以上である。
△：ＪＨＣＡのヘアカラーリング・レベルスケールでレベル６〜８である。
×：ＪＨＣＡのヘアカラーリング・レベルスケールでレベル５以下である。
【００５６】
（試験例７；毛髪損傷度の評価）
上記試験例６の評価後の毛束の状態を電子顕微鏡（倍率３０００倍）で観察し、毛髪の損傷について以下の評価基準に基づいて評価した。その結果を表２に示す。
【００５７】
＜毛髪損傷の評価基準＞
○：毛小皮に損傷はほとんど認められなかった。
△：毛小皮に隆起、亀裂、剥離などの損傷が少し認められた。
×：毛小皮に隆起、亀裂、剥離などの損傷が明らかに認められた。
【００５８】
【表２】
【００５９】
表２の結果から、本発明の三剤式の酸化染毛剤（実施例１〜４）は、二剤式の酸化染毛剤（比較例１〜４）と比較して、染毛剤によるアルカリの刺激臭や皮膚刺激がないことが分かる。また、施述後の毛髪は染色性に優れ、毛髪への損傷を十分に抑制できることがわかる。
【００６０】
また、実施例１〜２のようにアルカリ剤を炭酸塩のみとした場合であっても、染色性に優れるとともに、毛髪を明るい色に染色することができるということが分かる。
【技術分野】
【０００１】
本発明は、酸化染毛剤に関する。詳しくは、炭酸塩を含有する第３剤を用いる、三剤式の酸化染毛剤に関する。
【背景技術】
【０００２】
染毛剤は、効果が持続的であるという理由から、酸化染毛剤が広く利用されている。酸化染毛剤は、酸化染料とアルカリ剤を含む第１剤と、過酸化水素を含む第２剤とからなる二剤式の酸化染毛剤が主流となっている。
【０００３】
二剤式の酸化染毛剤は、第１剤中のアルカリ剤が第２剤中の過酸化水素と作用して酸素を発生させ、これにより毛髪中のメラニンを分解して毛髪を脱色させると共に、第１剤中の酸化染料が毛髪内で酸化重合されて毛髪が染毛される。第１剤中のアルカリ剤は、過酸化水素との作用の他、毛髪表面のキューティクルを膨潤させ、染料を毛髪内部に浸透させて染毛効果を向上させるといった効果も有している。しかしながら、毛髪表面のケラチン蛋白はアルカリ剤によって分解され易いことから、高ｐＨのアルカリ剤を用いると、毛髪が損傷し枝毛や断毛等が生じたり、頭皮に刺激が生ずるといった問題を有している。
【０００４】
このような問題点を解決するために、第１剤のアルカリ剤として、アンモニアと炭酸塩とを併用した二剤式の酸化染毛剤が提案されている（例えば、特許文献１〜３参照）。これら提案により上記問題点の改善がなされるものの、アルカリ剤としてアンモニアを用いるため、染毛中のアンモニア臭を排除することができず、また、アンモニア量を低減すると、毛髪の脱色性や染色性に優れないという問題がある。
【０００５】
一方、本発明に関連する技術としては、酸化染料を含有する第１剤、過酸化水素を含有する第２剤、及び過炭酸塩を含有する第３剤とかなる三剤式の酸化染毛剤が報告されている（特許文献４参照）。この過炭酸塩とは、炭酸塩の電解酸化や過酸化物と二酸化炭素の反応などにより生じる、強い酸化力を有する酸化剤であって、炭酸塩と異なる物質である。そして、特許文献４では、酸化剤として過酸化水素に加え、過炭酸塩をも用いることで、毛髪中のメラニンを効果的に分解させ、黒髪を白髪と同程度に脱色して白髪隠蔽性の改善を目的とするものであって、本発明と異なる技術である。
【０００６】
また、アルカリ剤を含有する第１剤、過酸化水素を含有する第２剤、及び過硫酸塩と炭酸塩を含有する第３剤とからなる三剤式の毛髪脱色剤が報告されている（例えば、特許文献５〜７参照）。しかしながら、特許文献５〜７に開示の三剤式の毛髪脱色剤は、過酸化水素の分解を促進する炭酸塩に加え、強い酸化力を有する過硫酸塩を併用することで、毛髪内のメラニンを十分に分解させ、毛髪の脱色を効果的に行おうとするものである。そして、このような強い酸化力を有する過硫酸塩を含有する第３剤を酸化染毛剤に用いると、酸化染料が毛髪内に浸透する前に染料が酸化されたり、酸化された染料の重合体が分解したりして、毛髪を十分に染毛することができないという問題がある。従って、このような三剤式の毛髪脱色剤を酸化染毛剤に応用することはできない。
【０００７】
【特許文献１】特公平５−５３７７０号公報
【特許文献２】特開２００１−２０６８２５号公報
【特許文献３】特開２００２−１７９５３９号公報
【特許文献４】特開平３−２５８７１４号公報
【特許文献５】特開２００７−１５９８６号公報（段落番号〔００５６〕）
【特許文献６】特開２００６−２００７８７号公報（段落番号〔００７１〕）
【特許文献７】特開２００５−１５４２８６号公報（段落番号〔００４２〕）
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
本発明は、前記従来技術に鑑みなされたものであって、毛髪への施術時に頭皮にアルカリによる刺激感がなく、施述後は染色性に優れ、毛髪に損傷を与えない酸化染毛剤を提供することを課題とする。また、アルカリ剤として炭酸塩のみを用いた場合であっても、染色性に優れるとともに、毛髪を明るい色に染色することのできる酸化染毛剤を提供することを課題とする。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
すなわち、本発明は、
〔１〕アルカリ剤と酸化染料を含有する第１剤と、過酸化水素を含有する第２剤と、炭酸塩を含有する第３剤とからなる、三剤式の酸化染毛剤、
〔２〕更に、第３剤に増粘剤を含有してなる、前記〔１〕に記載の酸化染毛剤、
〔３〕増粘剤が、セルロース系高分子である、前記〔２〕に記載の酸化染毛剤、
〔４〕第３剤が、粉末状である、前記〔１〕〜〔３〕の何れかに記載の酸化染毛剤、
〔５〕炭酸塩の酸化染毛剤中の含有量が、炭酸ナトリウムに換算して１０〜２０重量％である、前記〔１〕〜〔４〕の何れかに記載の酸化染毛剤、並びに
〔６〕第１剤のアルカリ剤が、炭酸塩である、前記〔１〕〜〔５〕何れかに記載の酸化染毛剤
に関する。
【発明の効果】
【００１０】
本発明によれば、毛髪への施術時に頭皮にアルカリによる刺激感がなく、施述後の毛髪は染色性に優れ、毛髪への損傷を十分に抑制できるという効果を奏する。また、アルカリ剤として炭酸塩のみを用いた場合であっても、染色性に優れるとともに、毛髪を明るい色に染色することができるという効果を奏する。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１１】
本発明の酸化染毛剤は、アルカリ剤と酸化染料を含有する第１剤と、過酸化水素を含有する第２剤と、炭酸塩を含有する第３剤とからなる、三剤式とすることに大きな特徴がある。
【００１２】
かかる特徴を有することで、酸化染毛剤の使用時の炭酸塩の濃度を高濃度とすることができ、アルカリ剤として炭酸塩のみを用いた場合であっても、優れた染色性を発揮することができ、施術後の毛髪の損傷を十分に抑制することができる。そして、毛髪の脱色力にも優れることから、黒髪を多様な明るい色へ染色することができる。
【００１３】
まず、本発明の酸化染毛剤にかかる第１剤について説明する。本発明に用いる第１剤は、アルカリ剤と酸化染料を含有する。
【００１４】
アルカリ剤としては、酸化染毛剤に通常使用されるものであれば特に限定されず、例えば、アンモニア；炭酸アンモニウム、炭酸ナトリウム、炭酸カリウム、炭酸グアニジン、炭酸水素ナトリウム、炭酸水素カリウムなどの炭酸塩；エタノールアミン、ジエタノールアミン、トリエタノールアミン、イソプロパノールアミン、２−アミノ−２−メチル−１−プロパノールなどの有機アミン等を挙げることができ、これらの１種又は２種以上を適宜組合せて用いることもできる。
【００１５】
第１剤中のアルカリ剤の配合量は、本発明の効果を発揮すれば特に限定されないが、染色性の観点から、０．１重量％以上が好ましく、０．３重量％以上がより好ましい。また、皮膚刺激や毛髪の損傷を防止する観点、及び製剤の安定性の観点から、５重量％以下が好ましく、４重量％以下がより好ましい。これらから、アルカリ剤の配合量は、０．１〜５重量％とすることが好ましく、より好ましくは０．３〜４重量％とするとよい。
【００１６】
尚、第１剤中のアルカリ剤として炭酸塩のみを選択した場合、施術時のアンモニアやアミンなどの不快臭を除くことができる。そして、後述する第３剤の炭酸塩と相俟って、他のアルカリ剤を用いなくとも、毛髪を明るい色に染色することができるという利点がある。
【００１７】
本明細書において、第１剤中に用いられる酸化染料とは、酸化染料前駆体やカップラーなどの酸化染毛剤に用いられる染料を意味する。
【００１８】
本発明に用いることのできる酸化染料は、特に限定されないが、例えば、酸化染料前駆体としては、フェニレンジアミン類、アミノフェノール類、ジアミノピリジン類、及びそれらの塩酸塩、硫酸塩等の塩類等が挙げられる。具体的には、ｐ−フェニレンジアミン、トルエン−２，５−ジアミン、トルエン−３，４−ジアミン、２，５−ジアミノアニソール、Ｎ−フェニル−ｐ−フェニレンジアミン、Ｎ−メチル−ｐ−フェニレンジアミン、Ｎ，Ｎ−ジメチル−ｐ−フェニレンジアミン、６−メトキシ−３−メチル−ｐ−フェニレンジアミン、Ｎ，Ｎ−ジエチル−２−メチル−ｐ−フェニレンジアミン、Ｎ−エチル−Ｎ−（ヒドロキシエチル）−ｐ−フェニレンジアミン、Ｎ−（２−ヒドロキシプロピル）−ｐ−フェニレンジアミン、２−クロル−６−メチル−ｐ−フェニレンジアミン、２−クロロ−ｐ−フェニレンジアミン、Ｎ，Ｎ−ビス−（２−ヒドロキシエチル）−ｐ−フェニレンジアミン、２，６−ジクロル−ｐ−フェニレンジアミン、２−クロル−６−ブロム−ｐ−フェニレンジアミン等のフェニレンジアミン類；ｐ−アミノフェノール、ｏ−アミノフェノール、２，４−ジアミノフェノール、５−アミノサリチル酸、２−メチル−４−アミノフェノール、３−メチル−４−アミノフェノール、２，６−ジメチル−４−アミノフェノール、３，５−ジメチル−４−アミノフェノール、２，３−ジメチル−４−アミノフェノール、２，５−ジメチル−４−アミノフェノール、２−クロロ−４−アミノフェノール、３−クロロ−４−アミノフェノール等のアミノフェノール類；２，５−ジアミノピリジン等のジアミノピリジン類等及びそれらの塩類等を例示することができる。
【００１９】
カップラーとしては、レゾルシン、ｍ−アミノフェノール、ｍ−フェニレンジアミン、２，４−ジアミノフェノキシエタノール、５−アミノ−ｏ−クレゾール、２−メチル−５−ヒドロキシエチルアミノフェノール、２，６−ジアミノピリジン、カテコール、ピロガロール、没食子酸、タンニン酸等及びそれらの塩類等を例示することができる。
【００２０】
また、その他、「医薬部外品原料規格」（１９９１年６月発行，薬事日報社）に収載されているものも適宜、用いることもできる。
【００２１】
上記した酸化染料前駆体及びカップラーは、これのうちの１種を単独で、又は２種以上を組み合わせて用いることができ、少なくとも、酸化染料前駆体を用いることが好ましい。
【００２２】
第１剤における酸化染料の含有量は、染毛性及び皮膚刺激等の安全性の観点から、通常、０．１〜１０重量％程度であればよい。
【００２３】
本発明にかかる第１剤には、酸化染料の製剤保存中での酸化を防止する観点から、アスコルビン酸やアスコルビン酸誘導体を含有させることができる。用いることのできるアスコルビン酸誘導体としては、例えば、アスコルビン酸ナトリウム、アスコルビン酸カリウム、アスコルビン酸カルシウム、アスコルビン酸アンモニウム、エリソルビン酸、エリソルビン酸ナトリウム、アスコルビン酸リン酸エステルマグネシウム、クエン酸アスコルビル、酢酸アスコルビル、酒石酸アスコルビル、パルミチン酸アスコルビル、ステアリン酸アスコルビル、アスコルビルグルコシド等が挙げられる。
【００２４】
次に、本発明の第２剤について説明する。本発明に係る第２剤には、毛髪中のメラニンを分解して毛髪を脱色させるとともに、第１剤中の酸化染料を毛髪内で酸化重合させるために、必須成分として過酸化水素が含有される。
【００２５】
過酸化水素の配合量は、本発明の効果を発揮すれば特に限定されないが、染色性の観点から、０．０１重量％以上が好ましく、０．１重量％以上がより好ましい。また、皮膚刺激や毛髪の損傷を防止する観点から、１０重量％以下が好ましく、６重量％以下がより好ましい。これらから、酸化剤の配合量は、０．０１〜１０重量％とすることが好ましく、より好ましくは０．１〜６重量％とするとよい。
【００２６】
また、本発明に係る第１剤及び／又は第２剤には、本発明の目的の効果を損なわない範囲であれば、上記した成分のほか、エタノール、イソプロパノール等の低級アルコール；ラウリルアルコール、ミリスチルアルコール、セチルアルコール、ステアリルアルコール等の高級アルコール；ラウリン酸、ミリスチン酸、ステアリン酸、オレイン酸等の高級脂肪酸；ミリスチン酸ミリスチル、ミリスチン酸イソステアリル、ステアリン酸ステアリル等のエステル；アボガド油、オリーブ油、サフラワー油、硬化油等の動植物油；ポリエチレングリコール、グリセリン、ポリグリセリン、１，３−ブチレングリコール、１，２−ペンタンジオール、１，２−オクタンジオール等の多価アルコール；ソルビタン脂肪酸エステル、グリセリン脂肪酸エステル、及びこれらのアルキレンオキシド付加物、ポリグリセリン脂肪酸エステル、ポリオキシアルキレンアルキルエーテル、ポリオキシアルキレン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレン硬化ヒマシ油、ポリオキシエチレンラノリン等のノニオン性界面活性剤；高級脂肪酸石鹸、アルキル硫酸エステル塩、アルキルリン酸塩、ポリオキシエチレンアルキルエーテル硫酸塩、アルキルエーテルリン酸エステル、アルキルエーテルカルボン酸塩、アシルメチルタウリン塩、アルキルスルホコハク酸及びその塩等のアニオン性界面活性剤；アルキルグリシン塩、カルボキシメチルグリシン塩、Ｎ−アシルアミノエチル−Ｎ−２−ヒドロキシエチルグリシン塩等のグリシン型両性界面活性剤、アルキルアミノプロピオン酸塩、アルキルイミノジプロピオン酸塩等のアミノプロピオン酸型両性界面活性剤、アルキルジメチルアミノ酢酸ベタイン、脂肪酸アミドプロピルジメチルアミノ酢酸ベタイン等のアミノ酢酸ベタイン型両性界面活性剤、アルキルヒドロキシスルホベタイン等のスルホベタイン型両性界面活性剤等の両性界面活性剤；塩化ラウリルトリメチルアンモニウム、塩化ステアリルトリメチルアンモニウム、塩化ジステアリルジメチルアンモニウムなどのアルキルアミン塩；ミリスチン酸ジメチルアミノエチルアミド、ステアリン酸ジエチルアミノプロピルアミドなどの脂肪酸アミドアミン等のカチオン性界面活性剤；赤色２号、赤色１０２号、黄色２０２号の（１）、黄色２０２号の（２）、黄色２０３号、黒色４０１号等の色素；ｐＨ安定剤、キレート剤、増粘剤、抗炎症剤、紫外線吸収、香料、水等を目的に応じて適宜含有させることができる。
【００２７】
尚、本発明に係る第１剤及び第２剤の剤型としては、液状、ジェル状、クリーム状等の種々の剤型で用いることができる。中でも、後述する第３剤との混合性を容易にする観点から、第１剤を液状、ジェル状又はクリーム状とし、第２剤を液状とするのが好ましい。
【００２８】
本発明の第３剤は、必須成分として、炭酸塩を含有する。用いられる炭酸塩としては、例えば、炭酸アンモニウム、炭酸ナトリウム、炭酸カリウム、炭酸グアニジン、炭酸水素アンモニウム、炭酸水素ナトリウム、炭酸水素カリウムなどを例示することができる。なかでも、アルカリ濃度をより高める観点から、炭酸アンモニウム、炭酸ナトリウム、炭酸カリウムを用いるのが好ましい。
【００２９】
炭酸塩の使用量は、本発明の効果を発揮すれば特に限定されないが、毛髪の損傷を抑制する観点から、酸化染毛剤全量中、炭酸ナトリウム（Ｎａ２ＣＯ３）に換算して、１０重量％以上が好ましく、１２重量％以上がより好ましい。また、皮膚刺激を抑制する観点から、２０重量％以下が好ましく、１８重量％がより好ましい。これらから、炭酸塩の総使用量は、１０〜２０重量％とすることが好ましく、より好ましくは１２〜１８重量％とするとよい。
【００３０】
第３剤は、第１剤及び第２剤との分散・混合性を良好にする観点から、増粘剤を配合することができる。用い得る増粘剤としては、染毛剤に配合できるものであれば特に限定されないが、例えば、キサンタンガム、グアガム、カラギーナン、ローカストビーンガム等の天然高分子増粘剤；メチルセルロース、エチルセルロース、ヒドロキシメチルセルロース、ヒドロキシエチルセルロース、ヒドロキシプロピルメチルセルロース、カルボキシメチルセルロース等のセルロース系高分子；カルボキシビニルポリマー等を例示することができる。なかでも、炭酸塩の分散・混合性をより良好にする観点から、セルロース系高分子を用いるのが好ましい。
【００３１】
第３剤は炭酸塩のみで構成されていてもよいが、増粘剤と併用する場合、第１剤及び第２剤との分散・混合性を良好にする観点から、炭酸塩１重量部に対して、増粘剤を０．１〜２重量部で混合するのが好ましい。
【００３２】
また、本発明に係る第３剤には、本発明の目的の効果を損なわない範囲であれば、上記した成分のほか、塩化ナトリウム、酸化クロム、群青、ベンガラ等の粉体、油性成分、界面活性剤、精製水、香料等を目的に応じて適宜配合することができる。
【００３３】
尚、第３剤の剤型は、液状、ジェル状、クリーム状等の種々の剤型で用いることができが、取扱いが容易な観点から、粉末状とするのが好ましい。
【００３４】
本発明の酸化染毛剤は、使用時に各剤を均一に混合して用いる。通常、第２剤中に第１剤を投入し、その後に第３剤を混合すれば良く、例えば、１〜１０重量部の第２剤が充填されたアプリケータ内に１〜１０重量部の第１剤を加え、その後、１〜５重量部の第３剤を投入したのち、密閉して振とうすることにより均一に混合される。この場合、第１剤を液状、ジェル状又はクリーム状とし、第２剤を液状とし、第３剤は粉末状の剤型を用いるのが好ましい。尚、第１剤〜第３剤の混合方法は、上記混合順序に限定されるものではない。
【実施例】
【００３５】
以下、本発明を実施例に基づいて更に詳細に説明するが、本発明はかかる実施例のみに限定されるものではない。尚、配合量は特記しない限り、重量％である。また、「ＰＯＥ」は、ポリオキシエチレンの略であり、括弧内の数字は付加モル数を表す。
【００３６】
（試料の調製）
下記Ａ−１、Ａ−２、及びＡ−３のクリーム状の第１剤、下記Ｂ−１の液状の第２剤、並びに下記Ｃ−１の粉末状の第３剤をそれぞれ定法により調製し、表１に示す混合比で第１剤〜第３剤を混合して実施例及び比較例の酸化染毛剤を製造し、下記評価試験に供した。
【００３７】
〔酸化染毛剤第１剤（Ａ−１）〕
炭酸ナトリウム ４．０
パラフェニレンジアミン ０．５
レゾルシン ０．３
メタアミノフェノール ０．１
ＰＯＥ（４０）セチルエーテル ３．０
ＰＯＥ（２０）セチルエーテル ２．０
流動パラフィン ２．０
セタノール ５．０
塩化ステアリルトリメチルアンモニウム １．０
無水亜硫酸ナトリウム ０．５
アスコルビン酸ナトリウム ０．５
エデト酸ニナトリウム ０．３
精製水 残 分
合 計 １００．０
【００３８】
〔酸化染毛剤第１剤（Ａ−２）〕
炭酸ナトリウム １３．０
パラフェニレンジアミン ０．５
レゾルシン ０．３
メタアミノフェノール ０．１
ＰＯＥ（４０）セチルエーテル ３．０
ＰＯＥ（２０）セチルエーテル ２．０
流動パラフィン ２．０
セタノール ５．０
塩化ステアリルトリメチルアンモニウム １．０
無水亜硫酸ナトリウム ０．５
アスコルビン酸ナトリウム ０．５
エデト酸ニナトリウム ０．３
精製水 残 分
合 計 １００．０
【００３９】
〔酸化染毛剤第１剤（Ａ−３）〕
２８％アンモニア水 ８．０
パラフェニレンジアミン ０．５
レゾルシン ０．３
メタアミノフェノール ０．１
ＰＯＥ（４０）セチルエーテル ３．０
ＰＯＥ（２０）セチルエーテル ２．０
流動パラフィン ２．０
セタノール ５．０
塩化ステアリルトリメチルアンモニウム １．０
無水亜硫酸ナトリウム ０．５
アスコルビン酸ナトリウム ０．５
エデト酸ニナトリウム ０．３
精製水 残 分
合 計 １００．０
【００４０】
〔酸化染毛剤第２剤（Ｂ−１）〕
３５％過酸化水素水 １６．０
ＰＯＥ（４０）セチルエーテル ０．５
ＰＯＥ（２０）セチルエーテル ０．２
セタノール １．０
ヒドロキシエタンジホスホン酸 ０．２
精製水 残 分
合 計 １００．０
【００４１】
〔酸化染毛剤第３剤（Ｃ−１）〕
炭酸ナトリウム ９０．０
カルボキシメチルセルロース １０．０
合 計 １００．０
【００４２】
【表１】
【００４３】
（試験例１；第１剤の低温安定性の評価）
表１に記した実施例及び比較例の各染毛剤第１剤をスクリュー管に充填し、５℃で３０日間保存後、試料の一部をガラス板上に延ばし、析出物の有無を下記評価基準に従って目視で評価した。結果を表２に示す。
【００４４】
＜評価基準＞
○：析出物が認められない。
△：わずかに析出物が認められる。
×：析出物が認められる。
【００４５】
（試験例２；第１剤の高温安定性の評価）
表１に記した実施例及び比較例の各染毛剤第１剤をスクリュー管に充填し、４０℃で３０日間保存後、下記評価基準に従って目視で評価した。結果を表２に示す。
【００４６】
○：分離が認められない。
△：わずかに分離が認められる。
×：分離が認められる。
【００４７】
（試験例３；混合性の評価）
表１に記した各実施例の第１剤〜第３剤を混合し、或いは、各比較例の第１剤と第２剤を混合し、混合の容易性を評価した。すなわち、各実施例の第１剤及び第２剤をアプリケータ内に充填し、軽く振とう後、第３剤を更に投入して振とうした。また、各比較例の第１剤及び第２剤をアプリケータ内に充填して振とうした。このときの混合の容易性を下記評価基準に基づいて評価した。結果を表２に記した。
【００４８】
＜評価基準＞
○：均一に混合される。
△：僅かに均一に混合されない。
×：均一に混合されない。
【００４９】
（試験例４；皮膚刺激性の評価）
上記試験例１で混合した各実施例及び各比較例の試料を、１０名のパネラーの前腕にスポットした。３０分間放置後、水で洗い流し、１時間後の発赤の様子を評価した。結果を表２に記した。
【００５０】
＜皮膚刺激性の評価基準＞
○：１０名中２名以下で発赤が認められる。
△：１０名中３〜５名で発赤が認められる。
×：１０名中６名以上で発赤が認められる。
【００５１】
（試験例５；刺激臭の評価）
上記試験例１で混合した各実施例及び各比較例の試料の臭気について、１０名のパネラーにより下記評価基準に基づいて評価した。結果を表２に記した。
【００５２】
＜刺激臭の評価基準＞
○：１０名中８名以上が刺激臭がないと回答。
△：１０名中５〜７名が刺激臭がないと回答。
×：１０名中４名以下が刺激臭がないと回答。
【００５３】
（試験例６；染色性・明度の評価）
上記試験例１で混合した各実施例及び各比較例の試料を、重さ３ｇ、長さ１０ｃｍの人毛毛束（黒色）に均一に塗布した。塗布後３０℃で３０分間放置し、その後、水で洗浄しドライヤーを用いて毛束を乾燥し毛髪をブラウン色に染色した。乾燥後の毛束の染色の度合い（染色性）について、１０名の専門パネラーにより下記評価基準に基づいて評価した。また、乾燥後の毛束の明るい色に染色（明度）されているかを、日本ヘアカラー協会（以下、ＪＨＣＡと略す。）のヘアカラーリング・レベルスケールにより下記評価基準に基づいて評価した。結果を表２に記した。尚、使用した毛束の初期の明度は、ＪＨＣＡのヘアカラーリング・レベルスケールで、レベル４であった。
【００５４】
＜染色性の評価基準＞
○：１０名中８名以上が良好な染色性であると回答。
△：１０名中５〜７名が良好な染色性であると回答。
×：１０名中４名以下が良好な染色性であると回答。
【００５５】
＜明度の評価基準＞
○：ＪＨＣＡのヘアカラーリング・レベルスケールでレベル９以上である。
△：ＪＨＣＡのヘアカラーリング・レベルスケールでレベル６〜８である。
×：ＪＨＣＡのヘアカラーリング・レベルスケールでレベル５以下である。
【００５６】
（試験例７；毛髪損傷度の評価）
上記試験例６の評価後の毛束の状態を電子顕微鏡（倍率３０００倍）で観察し、毛髪の損傷について以下の評価基準に基づいて評価した。その結果を表２に示す。
【００５７】
＜毛髪損傷の評価基準＞
○：毛小皮に損傷はほとんど認められなかった。
△：毛小皮に隆起、亀裂、剥離などの損傷が少し認められた。
×：毛小皮に隆起、亀裂、剥離などの損傷が明らかに認められた。
【００５８】
【表２】
【００５９】
表２の結果から、本発明の三剤式の酸化染毛剤（実施例１〜４）は、二剤式の酸化染毛剤（比較例１〜４）と比較して、染毛剤によるアルカリの刺激臭や皮膚刺激がないことが分かる。また、施述後の毛髪は染色性に優れ、毛髪への損傷を十分に抑制できることがわかる。
【００６０】
また、実施例１〜２のようにアルカリ剤を炭酸塩のみとした場合であっても、染色性に優れるとともに、毛髪を明るい色に染色することができるということが分かる。
【特許請求の範囲】
【請求項１】
アルカリ剤と酸化染料を含有する第１剤と、過酸化水素を含有する第２剤と、炭酸塩を含有する第３剤とからなる、三剤式の酸化染毛剤。
【請求項２】
更に、第３剤に増粘剤を含有してなる、請求項１に記載の酸化染毛剤。
【請求項３】
増粘剤が、セルロース系高分子である、請求項２に記載の酸化染毛剤。
【請求項４】
第３剤が、粉末状である、請求項１〜３の何れかに記載の酸化染毛剤。
【請求項５】
炭酸塩の酸化染毛剤中の含有量が、炭酸ナトリウムに換算して１０〜２０重量％である、請求項１〜４の何れかに記載の酸化染毛剤。
【請求項６】
第１剤のアルカリ剤が、炭酸塩である、請求項１〜５の何れかに記載の酸化染毛剤。
【請求項１】
アルカリ剤と酸化染料を含有する第１剤と、過酸化水素を含有する第２剤と、炭酸塩を含有する第３剤とからなる、三剤式の酸化染毛剤。
【請求項２】
更に、第３剤に増粘剤を含有してなる、請求項１に記載の酸化染毛剤。
【請求項３】
増粘剤が、セルロース系高分子である、請求項２に記載の酸化染毛剤。
【請求項４】
第３剤が、粉末状である、請求項１〜３の何れかに記載の酸化染毛剤。
【請求項５】
炭酸塩の酸化染毛剤中の含有量が、炭酸ナトリウムに換算して１０〜２０重量％である、請求項１〜４の何れかに記載の酸化染毛剤。
【請求項６】
第１剤のアルカリ剤が、炭酸塩である、請求項１〜５の何れかに記載の酸化染毛剤。
【公開番号】特開２０１０−７７０８４（Ｐ２０１０−７７０８４Ａ）
【公開日】平成２２年４月８日（２０１０．４．８）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００８−２４８７０６（Ｐ２００８−２４８７０６）
【出願日】平成２０年９月２６日（２００８．９．２６）
【出願人】（３９００１１４４２）株式会社マンダム (305)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２２年４月８日（２０１０．４．８）
【国際特許分類】
【出願日】平成２０年９月２６日（２００８．９．２６）
【出願人】（３９００１１４４２）株式会社マンダム (305)
【Ｆターム（参考）】
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