集束イオンビーム加工用試料ホルダ及び集束イオンビーム装置
【課題】集束イオンビームの切削断面から発生する熱はエポキシ樹脂を介して放熱されるので、放熱効果が小さく、熱損傷のために良好な切削断面が得られなかった。
【解決手段】MEAサンプル1の両側をケース2内で2つの冷却ブロック3,4によって抑える。冷却ブロック3はケース2に固定され、冷却ブロック4はケース2内で可動とされる。ケース2には集束イオンビーム照射用の窓2aを設ける。
【解決手段】MEAサンプル1の両側をケース2内で2つの冷却ブロック3,4によって抑える。冷却ブロック3はケース2に固定され、冷却ブロック4はケース2内で可動とされる。ケース2には集束イオンビーム照射用の窓2aを設ける。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【0001】
本発明は走査電子顕微鏡(SEM)の集束イオンビーム(FIB)加工用試料ホルダ及びこれを用いた集束イオンビーム装置に関する。
【背景技術】
【0002】
たとえば、走査電子顕微鏡の試料製造方法として、金属、セラミックス等の硬い材料に対しては集束イオンビーム加工法があり、熱に弱い生体細胞、プラスチック材料(高分子材料)等の柔らかい材料に対してはウルトラミクロトーム加工法がある。つまり、集束イオンビーム加工法は、その加工中に切削断面の温度が上昇し、熱に弱い柔らかい材料は発熱による損傷を受けるので、熱に弱い柔らかい材料に適切でない。
【0003】
ところで、硬い材料及び柔らかい材料の複合材料、たとえば、高分子形燃料電池の膜/電極接合体(MEA)は熱に弱いプラスチック材料を含むのでMEAの集束イオンビーム加工用試料はウルトラミクロトーム加工法も用いる。
【0004】
尚、上述の高分子形燃料電池のMEAは、触媒層と電解質膜から成り、触媒層は、柔らかいバインダと硬い担持カーボン粒子およびその表面に担持された触媒微粒子とから構成されている。カソード触媒層の中では、アノード電極で生じたH+と空気中の酸素とが反応して水が生成され、この場合、この水をMEA外に排出する手段はカソード触媒層のナノ構造の空気チャネル(中空)の数及び形状に依存するので、触媒層の走査電子顕微鏡観察が必要となる。
【0005】
従来の複合材料たとえばMEAの集束イオンビーム加工用試料の製造方法は、図12〜図14に示すごとく、ウルトラミクロトーム法による。
【0006】
始めに、図12の(A)に示すごとく、長さ12mm、幅1.5mm、厚さ150μmのMEAサンプル101を準備する。尚、MEAサンプル101はアノード電極、固体高分子電解質膜及びカソード電極の三層構造となっている。次いで、図12の(B)に示すごとく、MEAサンプル101の表面に接着剤102を被覆させる。次いで、図12の(C)に示すエポキシ樹脂による包埋を行う。つまり、MEAサンプル101を接着剤102と共に長さ13mm、幅4mm、厚さ2mmのエポキシ樹脂ブロック103の中に埋め込む。
【0007】
次に、図13の(A)に示すごとく、エポキシ樹脂ブロック103をウルトラミクロトーム装置を用いてトリミングする。次いで、図13の(B)に示すごとく、トリミングされたエポキシ樹脂ブロック103から片刃カミソリ104を用いて手作業で集束イオンビーム加工用試料105を切断して分離する。
【0008】
次に、図14の(A)に示すごとく、さらに、片刃カミソリ104を用いた手作業で集束イオンビーム加工用試料105をMEAサンプル101の三層構造の縦方向に沿って厚さ0.5mmまで切断する。この結果、集束イオンビーム加工用試料105は、たとえば、長さ1mm、幅1mm、厚さ0.5mmとなる。尚、片刃カミソリ104を用いた極めて慎重な手作業では、厚さを0.5mm未満にすることは不可能であり、0.5mmが限度である。最後に、図14の(B)に示すごとく、集束イオンビーム加工用試料105を接着剤(図示せず)により2mm×2mm×2mmの冷却ブロック106に貼り付ける。
【0009】
図15は図14の冷却ブロック106に接着された集束イオンビーム加工用試料105を集束イオンビーム加工するための従来のクライオステージ付集束イオンビーム装置を示す図である。
【0010】
図15において、集束イオンビーム加工用試料105を貼り付けた冷却ブロック106を液化窒素タンク(図示せず)が連結されたクライオステージ107上に固定し、イオンガン108よりビーム径0.01〜0.1μmのガリウムイオンビーム109を照射する。これにより、集束イオンビーム加工用試料105の任意の箇所たとえばMEAの電極にSEM観察用の平滑な切削断面が10nm精度で形成される。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【0011】
しかしながら、上述の従来の集束イオンビーム加工用試料105においては、図16に示すごとく、集束イオンビーム加工中、MEAサンプル101の切削断面101aと冷却ブロック106とは0.5mmも離れており、従って、図15の点線矢印に示すごとく、集束イオンビームの切削断面101aで発生する熱はMEAサンプル101の熱伝導によって冷却ブロック106へ放熱されるが、その放熱効果は非常に小さい。この結果、MEAサンプル101の切削断面101aの温度は上昇して熱損傷のために良好な切削断面101aが得られないという課題があった。
【0012】
また、集束イオンビーム加工用試料105を製造する際に高度技術を要するウルトラミクロトーム装置を必要としたために、集束イオンビーム加工用試料105の製造効率が低くかつ製造コストが高くなるという課題もあった。
【0013】
さらに、集束イオンビーム加工用試料105の集束イオンビーム装置を液化窒素等の冷却源を必要とするクライオステージ付とすると共に、冷却ブロック106も必要とするので、集束イオンビーム装置の管理コストが高くなるという課題があった。
【0014】
本発明の目的は、良好な切削断面を得、かつ製造コストが低い集束イオンビーム加工用試料のホルダを提供すると共に、管理コストの低い集束イオンビーム装置を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【0015】
上述の課題を解決するために本発明に係る集束イオンビーム加工用試料ホルダは、ケースと、このケース内に設けられ、試料を両側より抑えるための第1、第2の冷却ブロックとを具備する。
【0016】
また、上述のケースは試料に集束イオンビームを照射するための窓を有し、この窓を介して集束イオンビームを照射した試料の切削断面に対して第1、第2の冷却ブロックが対面になるようにした。
【0017】
さらに、第1、第2の冷却ブロックの少なくとも1つの内側に低融点金属箔を挿入した。
【0018】
さらにまた、本発明に係るクライオステージなしの集束イオンビーム装置は、上述の集束イオンビーム加工用試料ホルダを載置するためのステージと、集束イオンビーム加工用試料ホルダの試料に集束イオンビームを照射するためのイオンガンとを具備する。
【発明の効果】
【0019】
本発明によれば、試料の切削断面と第1、第2の冷却ブロックとの距離が非常に小さくなるので、集束イオンビーム加工中の試料から第1、第2の冷却ブロックへの放熱効果が著しく向上し、この結果、切削断面の温度上昇は抑制され、熱損傷がなく、良好な切削断面が得られる。
【0020】
また、第1、第2の冷却ブロックの少なくとも1つの内側に低融点金属箔を挿入し、この低融点金属箔を融点近くまで加熱することにより試料表面の凹凸に沿って低融点金属箔を変形させて試料と冷却ブロックとの密着性を向上でき、従って、さらに、集束イオンビーム加工中の試料から少なくとも1つの冷却ブロックへの放熱効果が著しく向上し、この結果、さらに、切削断面の温度上昇は抑制され、熱損傷がなく、良好な切削断面が得られる。
【0021】
さらにまた、高度技術を必要とするウルトラミクロトーム装置を不要とするので、集束イオンビーム加工用試料の製造効率を向上できると共に、製造コストを低減できる。
【0022】
さらに、集束イオンビーム装置を液化窒素等の冷却源を必要とするクライオステージなしとすることができるので、集束イオンビーム装置の管理コストを低減できる。
【発明を実施するための最良の形態】
【0023】
図1は本発明に係る集束イオンビーム加工用試料ホルダの第1の実施の形態を示す斜視図、図2は図1の断面図である。図1、図2において、1は厚さ約150μmのMEAサンプル、2はケース、3,4はMEAサンプル1を両側より抑えるための冷却ブロックである。ケース2にはイオンビーム照射用の窓2aが設けられている。また、冷却ブロック3はケース2に固定され、他方、冷却ブロック4はケース4内で抑えねじ5によって可動とされる。この場合、ケース2はりん青銅、冷却ブロック3,4は銅またはりん青銅で構成されている。
【0024】
MEAサンプル1のホルダセットについて説明する。始めに、冷却ブロック3,4を抑えねじ5によりケース2内で十分離間させておく。次いで、冷却ブロック3,4間にMEAサンプル1を挿入して抑えねじ5によりMEAサンプル1をその両側より抑え込む。
【0025】
図3は図1、図2の集束イオンビーム加工用試料を集束イオンビーム加工するための本発明に係るクライオステージなしの集束イオンビーム装置を示す図である。
【0026】
図3において、MEAサンプル1をセットした図1、図2の集束イオンビーム加工用試料ホルダをステージ6に載置し、イオンガン7によりビーム径0.01〜0.1μmのガリウムイオンビーム8を照射する。つまり、室温状態で集束イオンビーム加工が行われることになる。これにより、MEAサンプル1の任意の箇所たとえば電極にSEM観察用の平滑かつ熱損傷のない良好な切削断面が10nm精度で形成される。
【0027】
図4は図3のステージ6の全体平面図、図5は図4のホルダ部分の拡大図である。図4、図5に示すように、図1、図2の集束イオンビーム加工用試料ホルダはセットねじ9により抑え板10を用いてステージ6に固定される。
【0028】
本発明に係る集束イオンビーム加工用試料1においては、図6に示すごとく、集束イオンビーム加工中、MEAサンプル1の切削断面1aと冷却ブロック3,4との距離は非常に小さい。たとえば、MEAサンプル1の三層構造の縦方向の長さを150μmとすれば、上述の距離は最大で150μmであり、かつ、MEAサンプル1の両側に冷却ブロック3,4が存在するので、上述の実効距離は75μmとなり、従来の距離0.5mmに比較して非常に小さくなる。従って、図6の点線矢印に示すごとく、集束イオンビームの切削断面1aで発生する熱は冷却ブロック3,4へただちに放熱され、その放熱効果は非常に大きく、この結果、MEAサンプル1の切削断面1aの温度は上昇せず、熱損傷を生ぜず、良好な切削断面1aが得られる。
【0029】
図7は本発明に係る集束イオンビーム加工用試料ホルダの第2の実施の形態を示す斜視図、図8の(A)、(B)、(C)は図7の平面図、底面図、断面図である。図7、図8において、図1、図2の抑えねじ5の代わりに冷却ブロック4を冷却ブロック3に対して押圧するための抑えばね5’を設け、また、冷却ブロック4にはセット治具挿入穴4aを設けてある。
【0030】
MEAサンプル1のホルダセットについて図9、図10を参照して説明する。
【0031】
始めに、図9の(A)に示す試料取付治具11及び図9の(B)に示す試料抑え治具12を準備する。試料取付治具11には試料抑え治具12を固定する扇形凹部11aが形成され、その底部にねじ穴11b及びセット冶具挿入穴11cが設けられている。また、試料抑え治具12には、その中央部に穴12aが設けられ、また、試料ホルダのケース2の窓2aに対応する試料合せ凸部12bが設けられている。
【0032】
次に、図9の(C)を参照すると、試料取付治具11の扇形凹部11aの一側面にMEAサンプル1が未セットの図7、図8の試料ホルダを接触させ、その窓2aに試料合せ凸部12bが対応するように試料抑え治具12をねじ13により試料取付治具11に固定する。
【0033】
次に、図10の(A)を参照すると、セット治具14を試料ホルダの冷却ブロック4のセット治具挿入穴4aに挿入する。
【0034】
次に、図10の(B)、(C)を参照すると、セット治具14を抑えばね5’の反発力に対抗して移動させると、セット治具14は試料取付治具11のセット治具挿入穴11aに入る。この結果、冷却ブロック4は冷却ブロック3から離間し、冷却ブロック3,4間に約0.5mmの空隙Gが生ずる。尚、図10の(C)は図10の(B)の断面図である。
【0035】
最後に、図10の(B)、(C)の状態において、MEAサンプル1を空隙Gに挿入し、最後に、セット治具14を引抜くと、MEAサンプル1のホルダセットが終了する。
【0036】
ホルダセットが終了した集束イオンビーム加工用試料は図3に示すクライオステージなしの集束イオンビーム装置によって集束イオンビーム加工が行われることになる。
【0037】
図11は図1、図7の変更例を示す冷却ブロック3,4の近傍の斜視図である。すなわち、MEAサンプル1によっては表面に微細な凹凸が存在する。このような微細な凹凸は冷却ブロック3,4との間の熱伝導を阻害する。そこで、冷却ブロック3,4の内側に低融点金属箔15,16を挿入する。この場合、低融点金属箔15,16を予め冷却ブロック3,4の内側に薄い接着剤に貼り付けておく。次いで、冷却ブロック3,4間にMEAサンプル1をその両側から抑え込んだ後に、低融点金属箔15,16を融点近傍まで適当な加熱手段たとえば加熱空気で加熱する。尚、この融点では、MEAサンプル1の熱損傷を招かないものとする。この結果、低融点金属箔15,16はMEAサンプル1の表面の凹凸に沿って変形する。従って、MEAサンプル1と冷却ブロック3,4との密着性が向上する。このため、集束イオンビーム加工中のMEAサンプル1から冷却ブロック3,4への放熱効果がさらに著しく向上し、この結果、さらに、切削断面の温度上昇は抑制され、熱損傷がなく、良好な切削断面が得られる。
【0038】
低融点金属箔15,16としては、インジウム(In)、銅(Cu)、ビスマス(Bi)等よりなる合金を用いる。たとえば、融点58℃のCool LaboratoryのLiquid MetalPad(登録商標)を用いる。尚、この融点58℃近傍ではMEAサンプル1の熱損傷を招かないことが確認されている。
【0039】
なお、図11においては、低融点金属箔15,16を挿入してあるが、放熱効果は少し落ちるが、いずれか1つの低融点金属箔のみを挿入してもよい。
【0040】
尚、上述の実施の形態においては、試料はMEAであったが、本発明は他の材料たとえば少なくともプラスチック材料を含む材料の試料にも適用できることはいうまでもない。
【図面の簡単な説明】
【0041】
【図1】本発明に係る第1の集束イオンビーム加工用試料ホルダの実施の形態を示す斜視図である。
【図2】図1の集束イオンビーム加工用試料ホルダの断面図である。
【図3】図1、図2の集束イオンビーム加工用試料のための本発明に係るクライオステージなしの集束イオンビーム装置を示す図である。
【図4】図3のステージの全体平面図である。
【図5】図4のホルダ部分の拡大斜視図である。
【図6】本発明に係る集束イオンビーム加工用試料の放熱効果を説明する図である。
【図7】本発明に係る第2の集束イオンビーム加工用試料ホルダの実施の形態を示す斜視図である。
【図8】(A)、(B)、(C)は図7の集束イオンビーム加工用試料ホルダの平面図、底面図、断面図である。
【図9】図7、図8の試料のホルダセットを説明する図である。
【図10】図7、図8の試料のホルダセットを説明する図である。
【図11】図1、図7の変更例を示す冷却ブロック近傍の斜視図である。
【図12】従来の集束イオンビーム加工用試料の製造方法を説明する図である。
【図13】従来の集束イオンビーム加工用試料の製造方法を説明する図である。
【図14】従来の集束イオンビーム加工用試料の製造方法を説明する図である。
【図15】図12、図13、図14の集束イオンビーム加工用試料のための従来のクライオステージ付集束イオンビーム装置を示す図である。
【図16】従来の集束イオンビーム加工用試料の放熱効果を説明する図である。
【符号の説明】
【0042】
1:MEAサンプル
1a:切削断面
2:ケース
2a:窓
3,4:冷却ブロック
4a:セット治具挿入穴
5:抑えねじ
5’:抑えばね
6:ステージ
7:イオンガン
8:ガリウムイオンビーム
9:セットねじ
10:抑え板
11:試料取付治具
11a:扇形凹部
11b:ねじ穴
11c:セット治具挿入穴
12:試料抑え治具
12a:穴
12b:試料合せ凸部
13:ねじ
14:セット治具
15,16:低融点金属箔
101:MEAサンプル
102:接着剤
103:エポキシ樹脂ブロック
104:片刃カミソリ
105:集束イオンビーム加工用試料
106:冷却ブロック
107:クライオステージ
108:イオンガン
109:ガリウムイオンビーム
【技術分野】
【0001】
本発明は走査電子顕微鏡(SEM)の集束イオンビーム(FIB)加工用試料ホルダ及びこれを用いた集束イオンビーム装置に関する。
【背景技術】
【0002】
たとえば、走査電子顕微鏡の試料製造方法として、金属、セラミックス等の硬い材料に対しては集束イオンビーム加工法があり、熱に弱い生体細胞、プラスチック材料(高分子材料)等の柔らかい材料に対してはウルトラミクロトーム加工法がある。つまり、集束イオンビーム加工法は、その加工中に切削断面の温度が上昇し、熱に弱い柔らかい材料は発熱による損傷を受けるので、熱に弱い柔らかい材料に適切でない。
【0003】
ところで、硬い材料及び柔らかい材料の複合材料、たとえば、高分子形燃料電池の膜/電極接合体(MEA)は熱に弱いプラスチック材料を含むのでMEAの集束イオンビーム加工用試料はウルトラミクロトーム加工法も用いる。
【0004】
尚、上述の高分子形燃料電池のMEAは、触媒層と電解質膜から成り、触媒層は、柔らかいバインダと硬い担持カーボン粒子およびその表面に担持された触媒微粒子とから構成されている。カソード触媒層の中では、アノード電極で生じたH+と空気中の酸素とが反応して水が生成され、この場合、この水をMEA外に排出する手段はカソード触媒層のナノ構造の空気チャネル(中空)の数及び形状に依存するので、触媒層の走査電子顕微鏡観察が必要となる。
【0005】
従来の複合材料たとえばMEAの集束イオンビーム加工用試料の製造方法は、図12〜図14に示すごとく、ウルトラミクロトーム法による。
【0006】
始めに、図12の(A)に示すごとく、長さ12mm、幅1.5mm、厚さ150μmのMEAサンプル101を準備する。尚、MEAサンプル101はアノード電極、固体高分子電解質膜及びカソード電極の三層構造となっている。次いで、図12の(B)に示すごとく、MEAサンプル101の表面に接着剤102を被覆させる。次いで、図12の(C)に示すエポキシ樹脂による包埋を行う。つまり、MEAサンプル101を接着剤102と共に長さ13mm、幅4mm、厚さ2mmのエポキシ樹脂ブロック103の中に埋め込む。
【0007】
次に、図13の(A)に示すごとく、エポキシ樹脂ブロック103をウルトラミクロトーム装置を用いてトリミングする。次いで、図13の(B)に示すごとく、トリミングされたエポキシ樹脂ブロック103から片刃カミソリ104を用いて手作業で集束イオンビーム加工用試料105を切断して分離する。
【0008】
次に、図14の(A)に示すごとく、さらに、片刃カミソリ104を用いた手作業で集束イオンビーム加工用試料105をMEAサンプル101の三層構造の縦方向に沿って厚さ0.5mmまで切断する。この結果、集束イオンビーム加工用試料105は、たとえば、長さ1mm、幅1mm、厚さ0.5mmとなる。尚、片刃カミソリ104を用いた極めて慎重な手作業では、厚さを0.5mm未満にすることは不可能であり、0.5mmが限度である。最後に、図14の(B)に示すごとく、集束イオンビーム加工用試料105を接着剤(図示せず)により2mm×2mm×2mmの冷却ブロック106に貼り付ける。
【0009】
図15は図14の冷却ブロック106に接着された集束イオンビーム加工用試料105を集束イオンビーム加工するための従来のクライオステージ付集束イオンビーム装置を示す図である。
【0010】
図15において、集束イオンビーム加工用試料105を貼り付けた冷却ブロック106を液化窒素タンク(図示せず)が連結されたクライオステージ107上に固定し、イオンガン108よりビーム径0.01〜0.1μmのガリウムイオンビーム109を照射する。これにより、集束イオンビーム加工用試料105の任意の箇所たとえばMEAの電極にSEM観察用の平滑な切削断面が10nm精度で形成される。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【0011】
しかしながら、上述の従来の集束イオンビーム加工用試料105においては、図16に示すごとく、集束イオンビーム加工中、MEAサンプル101の切削断面101aと冷却ブロック106とは0.5mmも離れており、従って、図15の点線矢印に示すごとく、集束イオンビームの切削断面101aで発生する熱はMEAサンプル101の熱伝導によって冷却ブロック106へ放熱されるが、その放熱効果は非常に小さい。この結果、MEAサンプル101の切削断面101aの温度は上昇して熱損傷のために良好な切削断面101aが得られないという課題があった。
【0012】
また、集束イオンビーム加工用試料105を製造する際に高度技術を要するウルトラミクロトーム装置を必要としたために、集束イオンビーム加工用試料105の製造効率が低くかつ製造コストが高くなるという課題もあった。
【0013】
さらに、集束イオンビーム加工用試料105の集束イオンビーム装置を液化窒素等の冷却源を必要とするクライオステージ付とすると共に、冷却ブロック106も必要とするので、集束イオンビーム装置の管理コストが高くなるという課題があった。
【0014】
本発明の目的は、良好な切削断面を得、かつ製造コストが低い集束イオンビーム加工用試料のホルダを提供すると共に、管理コストの低い集束イオンビーム装置を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【0015】
上述の課題を解決するために本発明に係る集束イオンビーム加工用試料ホルダは、ケースと、このケース内に設けられ、試料を両側より抑えるための第1、第2の冷却ブロックとを具備する。
【0016】
また、上述のケースは試料に集束イオンビームを照射するための窓を有し、この窓を介して集束イオンビームを照射した試料の切削断面に対して第1、第2の冷却ブロックが対面になるようにした。
【0017】
さらに、第1、第2の冷却ブロックの少なくとも1つの内側に低融点金属箔を挿入した。
【0018】
さらにまた、本発明に係るクライオステージなしの集束イオンビーム装置は、上述の集束イオンビーム加工用試料ホルダを載置するためのステージと、集束イオンビーム加工用試料ホルダの試料に集束イオンビームを照射するためのイオンガンとを具備する。
【発明の効果】
【0019】
本発明によれば、試料の切削断面と第1、第2の冷却ブロックとの距離が非常に小さくなるので、集束イオンビーム加工中の試料から第1、第2の冷却ブロックへの放熱効果が著しく向上し、この結果、切削断面の温度上昇は抑制され、熱損傷がなく、良好な切削断面が得られる。
【0020】
また、第1、第2の冷却ブロックの少なくとも1つの内側に低融点金属箔を挿入し、この低融点金属箔を融点近くまで加熱することにより試料表面の凹凸に沿って低融点金属箔を変形させて試料と冷却ブロックとの密着性を向上でき、従って、さらに、集束イオンビーム加工中の試料から少なくとも1つの冷却ブロックへの放熱効果が著しく向上し、この結果、さらに、切削断面の温度上昇は抑制され、熱損傷がなく、良好な切削断面が得られる。
【0021】
さらにまた、高度技術を必要とするウルトラミクロトーム装置を不要とするので、集束イオンビーム加工用試料の製造効率を向上できると共に、製造コストを低減できる。
【0022】
さらに、集束イオンビーム装置を液化窒素等の冷却源を必要とするクライオステージなしとすることができるので、集束イオンビーム装置の管理コストを低減できる。
【発明を実施するための最良の形態】
【0023】
図1は本発明に係る集束イオンビーム加工用試料ホルダの第1の実施の形態を示す斜視図、図2は図1の断面図である。図1、図2において、1は厚さ約150μmのMEAサンプル、2はケース、3,4はMEAサンプル1を両側より抑えるための冷却ブロックである。ケース2にはイオンビーム照射用の窓2aが設けられている。また、冷却ブロック3はケース2に固定され、他方、冷却ブロック4はケース4内で抑えねじ5によって可動とされる。この場合、ケース2はりん青銅、冷却ブロック3,4は銅またはりん青銅で構成されている。
【0024】
MEAサンプル1のホルダセットについて説明する。始めに、冷却ブロック3,4を抑えねじ5によりケース2内で十分離間させておく。次いで、冷却ブロック3,4間にMEAサンプル1を挿入して抑えねじ5によりMEAサンプル1をその両側より抑え込む。
【0025】
図3は図1、図2の集束イオンビーム加工用試料を集束イオンビーム加工するための本発明に係るクライオステージなしの集束イオンビーム装置を示す図である。
【0026】
図3において、MEAサンプル1をセットした図1、図2の集束イオンビーム加工用試料ホルダをステージ6に載置し、イオンガン7によりビーム径0.01〜0.1μmのガリウムイオンビーム8を照射する。つまり、室温状態で集束イオンビーム加工が行われることになる。これにより、MEAサンプル1の任意の箇所たとえば電極にSEM観察用の平滑かつ熱損傷のない良好な切削断面が10nm精度で形成される。
【0027】
図4は図3のステージ6の全体平面図、図5は図4のホルダ部分の拡大図である。図4、図5に示すように、図1、図2の集束イオンビーム加工用試料ホルダはセットねじ9により抑え板10を用いてステージ6に固定される。
【0028】
本発明に係る集束イオンビーム加工用試料1においては、図6に示すごとく、集束イオンビーム加工中、MEAサンプル1の切削断面1aと冷却ブロック3,4との距離は非常に小さい。たとえば、MEAサンプル1の三層構造の縦方向の長さを150μmとすれば、上述の距離は最大で150μmであり、かつ、MEAサンプル1の両側に冷却ブロック3,4が存在するので、上述の実効距離は75μmとなり、従来の距離0.5mmに比較して非常に小さくなる。従って、図6の点線矢印に示すごとく、集束イオンビームの切削断面1aで発生する熱は冷却ブロック3,4へただちに放熱され、その放熱効果は非常に大きく、この結果、MEAサンプル1の切削断面1aの温度は上昇せず、熱損傷を生ぜず、良好な切削断面1aが得られる。
【0029】
図7は本発明に係る集束イオンビーム加工用試料ホルダの第2の実施の形態を示す斜視図、図8の(A)、(B)、(C)は図7の平面図、底面図、断面図である。図7、図8において、図1、図2の抑えねじ5の代わりに冷却ブロック4を冷却ブロック3に対して押圧するための抑えばね5’を設け、また、冷却ブロック4にはセット治具挿入穴4aを設けてある。
【0030】
MEAサンプル1のホルダセットについて図9、図10を参照して説明する。
【0031】
始めに、図9の(A)に示す試料取付治具11及び図9の(B)に示す試料抑え治具12を準備する。試料取付治具11には試料抑え治具12を固定する扇形凹部11aが形成され、その底部にねじ穴11b及びセット冶具挿入穴11cが設けられている。また、試料抑え治具12には、その中央部に穴12aが設けられ、また、試料ホルダのケース2の窓2aに対応する試料合せ凸部12bが設けられている。
【0032】
次に、図9の(C)を参照すると、試料取付治具11の扇形凹部11aの一側面にMEAサンプル1が未セットの図7、図8の試料ホルダを接触させ、その窓2aに試料合せ凸部12bが対応するように試料抑え治具12をねじ13により試料取付治具11に固定する。
【0033】
次に、図10の(A)を参照すると、セット治具14を試料ホルダの冷却ブロック4のセット治具挿入穴4aに挿入する。
【0034】
次に、図10の(B)、(C)を参照すると、セット治具14を抑えばね5’の反発力に対抗して移動させると、セット治具14は試料取付治具11のセット治具挿入穴11aに入る。この結果、冷却ブロック4は冷却ブロック3から離間し、冷却ブロック3,4間に約0.5mmの空隙Gが生ずる。尚、図10の(C)は図10の(B)の断面図である。
【0035】
最後に、図10の(B)、(C)の状態において、MEAサンプル1を空隙Gに挿入し、最後に、セット治具14を引抜くと、MEAサンプル1のホルダセットが終了する。
【0036】
ホルダセットが終了した集束イオンビーム加工用試料は図3に示すクライオステージなしの集束イオンビーム装置によって集束イオンビーム加工が行われることになる。
【0037】
図11は図1、図7の変更例を示す冷却ブロック3,4の近傍の斜視図である。すなわち、MEAサンプル1によっては表面に微細な凹凸が存在する。このような微細な凹凸は冷却ブロック3,4との間の熱伝導を阻害する。そこで、冷却ブロック3,4の内側に低融点金属箔15,16を挿入する。この場合、低融点金属箔15,16を予め冷却ブロック3,4の内側に薄い接着剤に貼り付けておく。次いで、冷却ブロック3,4間にMEAサンプル1をその両側から抑え込んだ後に、低融点金属箔15,16を融点近傍まで適当な加熱手段たとえば加熱空気で加熱する。尚、この融点では、MEAサンプル1の熱損傷を招かないものとする。この結果、低融点金属箔15,16はMEAサンプル1の表面の凹凸に沿って変形する。従って、MEAサンプル1と冷却ブロック3,4との密着性が向上する。このため、集束イオンビーム加工中のMEAサンプル1から冷却ブロック3,4への放熱効果がさらに著しく向上し、この結果、さらに、切削断面の温度上昇は抑制され、熱損傷がなく、良好な切削断面が得られる。
【0038】
低融点金属箔15,16としては、インジウム(In)、銅(Cu)、ビスマス(Bi)等よりなる合金を用いる。たとえば、融点58℃のCool LaboratoryのLiquid MetalPad(登録商標)を用いる。尚、この融点58℃近傍ではMEAサンプル1の熱損傷を招かないことが確認されている。
【0039】
なお、図11においては、低融点金属箔15,16を挿入してあるが、放熱効果は少し落ちるが、いずれか1つの低融点金属箔のみを挿入してもよい。
【0040】
尚、上述の実施の形態においては、試料はMEAであったが、本発明は他の材料たとえば少なくともプラスチック材料を含む材料の試料にも適用できることはいうまでもない。
【図面の簡単な説明】
【0041】
【図1】本発明に係る第1の集束イオンビーム加工用試料ホルダの実施の形態を示す斜視図である。
【図2】図1の集束イオンビーム加工用試料ホルダの断面図である。
【図3】図1、図2の集束イオンビーム加工用試料のための本発明に係るクライオステージなしの集束イオンビーム装置を示す図である。
【図4】図3のステージの全体平面図である。
【図5】図4のホルダ部分の拡大斜視図である。
【図6】本発明に係る集束イオンビーム加工用試料の放熱効果を説明する図である。
【図7】本発明に係る第2の集束イオンビーム加工用試料ホルダの実施の形態を示す斜視図である。
【図8】(A)、(B)、(C)は図7の集束イオンビーム加工用試料ホルダの平面図、底面図、断面図である。
【図9】図7、図8の試料のホルダセットを説明する図である。
【図10】図7、図8の試料のホルダセットを説明する図である。
【図11】図1、図7の変更例を示す冷却ブロック近傍の斜視図である。
【図12】従来の集束イオンビーム加工用試料の製造方法を説明する図である。
【図13】従来の集束イオンビーム加工用試料の製造方法を説明する図である。
【図14】従来の集束イオンビーム加工用試料の製造方法を説明する図である。
【図15】図12、図13、図14の集束イオンビーム加工用試料のための従来のクライオステージ付集束イオンビーム装置を示す図である。
【図16】従来の集束イオンビーム加工用試料の放熱効果を説明する図である。
【符号の説明】
【0042】
1:MEAサンプル
1a:切削断面
2:ケース
2a:窓
3,4:冷却ブロック
4a:セット治具挿入穴
5:抑えねじ
5’:抑えばね
6:ステージ
7:イオンガン
8:ガリウムイオンビーム
9:セットねじ
10:抑え板
11:試料取付治具
11a:扇形凹部
11b:ねじ穴
11c:セット治具挿入穴
12:試料抑え治具
12a:穴
12b:試料合せ凸部
13:ねじ
14:セット治具
15,16:低融点金属箔
101:MEAサンプル
102:接着剤
103:エポキシ樹脂ブロック
104:片刃カミソリ
105:集束イオンビーム加工用試料
106:冷却ブロック
107:クライオステージ
108:イオンガン
109:ガリウムイオンビーム
【特許請求の範囲】
【請求項1】
ケース(2)と、
該ケース内に設けられ、試料(1)を両側より抑えるための第1、第2の冷却ブロック(3,4)と
を具備する集束イオンビーム加工用試料ホルダ。
【請求項2】
前記第1の冷却ブロック(3)は前記ケースに固定され、前記第2の冷却ブロック(4)は前記ケース内で可動とされる請求項1に記載の集束イオンビーム加工用試料ホルダ。
【請求項3】
前記ケースは前記試料に集束イオンビーム(8)を照射するための窓(2a)を有し、該窓を介して前記集束イオンビームを照射した前記試料の切削断面に対して前記第1、第2の冷却ブロックが対面になるようにした請求項1に記載の集束イオンビーム加工用試料ホルダ。
【請求項4】
前記ケース内に前記第2の冷却ブロックを可動させるための抑えねじ(5)を具備する請求項2に記載の集束イオンビーム加工用試料ホルダ。
【請求項5】
前記ケース内に前記第2の冷却ブロックを前記第1の冷却ブロックに対して押圧させるための押しばね(5’)を具備する請求項2に記載の集束イオンビーム加工用試料ホルダ。
【請求項6】
前記第2の冷却ブロックにセット治具挿入穴(4a)を設け、該セット治具挿入穴にセット治具(14)を挿入して前記第2の冷却ブロックを前記第1の冷却ブロックより離間させるようにした請求項5に記載の集束イオンビーム加工用試料ホルダ。
【請求項7】
前記第1、第2の冷却ブロックの少なくとも1つの内側に前記試料に熱損傷を与えない温度である融点を有する低融点金属箔(15,16)を挿入した請求項1に記載の集束イオンビーム加工用試料ホルダ。
【請求項8】
前記試料は少なくともプラスチック材料を含有する請求項1に記載の集束イオンビーム加工用試料ホルダ。
【請求項9】
前記試料は硬い材料及び柔らかい材料の複合材料である請求項1に記載の集束イオンビーム加工用試料ホルダ。
【請求項10】
前記複合材料は高分子燃料電池の膜/電極接合体(MEA)である請求項9に記載の集束イオンビーム加工用試料ホルダ。
【請求項11】
請求項1に記載の集束イオンビーム加工用試料ホルダを載置するためのステージ(6)と、
該集束イオンビーム加工用試料ホルダの試料に集束イオンビーム(8)を照射するためのイオンガン(7)と
を具備するクライオステージなしの集束イオンビーム装置。
【請求項1】
ケース(2)と、
該ケース内に設けられ、試料(1)を両側より抑えるための第1、第2の冷却ブロック(3,4)と
を具備する集束イオンビーム加工用試料ホルダ。
【請求項2】
前記第1の冷却ブロック(3)は前記ケースに固定され、前記第2の冷却ブロック(4)は前記ケース内で可動とされる請求項1に記載の集束イオンビーム加工用試料ホルダ。
【請求項3】
前記ケースは前記試料に集束イオンビーム(8)を照射するための窓(2a)を有し、該窓を介して前記集束イオンビームを照射した前記試料の切削断面に対して前記第1、第2の冷却ブロックが対面になるようにした請求項1に記載の集束イオンビーム加工用試料ホルダ。
【請求項4】
前記ケース内に前記第2の冷却ブロックを可動させるための抑えねじ(5)を具備する請求項2に記載の集束イオンビーム加工用試料ホルダ。
【請求項5】
前記ケース内に前記第2の冷却ブロックを前記第1の冷却ブロックに対して押圧させるための押しばね(5’)を具備する請求項2に記載の集束イオンビーム加工用試料ホルダ。
【請求項6】
前記第2の冷却ブロックにセット治具挿入穴(4a)を設け、該セット治具挿入穴にセット治具(14)を挿入して前記第2の冷却ブロックを前記第1の冷却ブロックより離間させるようにした請求項5に記載の集束イオンビーム加工用試料ホルダ。
【請求項7】
前記第1、第2の冷却ブロックの少なくとも1つの内側に前記試料に熱損傷を与えない温度である融点を有する低融点金属箔(15,16)を挿入した請求項1に記載の集束イオンビーム加工用試料ホルダ。
【請求項8】
前記試料は少なくともプラスチック材料を含有する請求項1に記載の集束イオンビーム加工用試料ホルダ。
【請求項9】
前記試料は硬い材料及び柔らかい材料の複合材料である請求項1に記載の集束イオンビーム加工用試料ホルダ。
【請求項10】
前記複合材料は高分子燃料電池の膜/電極接合体(MEA)である請求項9に記載の集束イオンビーム加工用試料ホルダ。
【請求項11】
請求項1に記載の集束イオンビーム加工用試料ホルダを載置するためのステージ(6)と、
該集束イオンビーム加工用試料ホルダの試料に集束イオンビーム(8)を照射するためのイオンガン(7)と
を具備するクライオステージなしの集束イオンビーム装置。
【図1】
【図2】
【図3】
【図4】
【図5】
【図6】
【図7】
【図8】
【図9】
【図10】
【図11】
【図12】
【図13】
【図14】
【図15】
【図16】
【図2】
【図3】
【図4】
【図5】
【図6】
【図7】
【図8】
【図9】
【図10】
【図11】
【図12】
【図13】
【図14】
【図15】
【図16】
【公開番号】特開2009−135078(P2009−135078A)
【公開日】平成21年6月18日(2009.6.18)
【国際特許分類】
【出願番号】特願2008−156262(P2008−156262)
【出願日】平成20年6月16日(2008.6.16)
【国等の委託研究の成果に係る記載事項】(出願人による申告)平成20年度、独立行政法人新エネルギー・産業技術総合開発機構、「固体高分子形燃料電池戦略的技術開発事業/要素技術開発/定置用燃料電池システムの低コスト化・高性能のための電池スタック主要部材に関する基盤研究開発(燃料電池電極に関する反応機構計測ならびに触媒の研究)」にかかる委託研究、産業技術力強化法第19条の適用を受ける特許出願
【出願人】(304021417)国立大学法人東京工業大学 (1,821)
【Fターム(参考)】
【公開日】平成21年6月18日(2009.6.18)
【国際特許分類】
【出願日】平成20年6月16日(2008.6.16)
【国等の委託研究の成果に係る記載事項】(出願人による申告)平成20年度、独立行政法人新エネルギー・産業技術総合開発機構、「固体高分子形燃料電池戦略的技術開発事業/要素技術開発/定置用燃料電池システムの低コスト化・高性能のための電池スタック主要部材に関する基盤研究開発(燃料電池電極に関する反応機構計測ならびに触媒の研究)」にかかる委託研究、産業技術力強化法第19条の適用を受ける特許出願
【出願人】(304021417)国立大学法人東京工業大学 (1,821)
【Fターム(参考)】
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