電磁波照射を用いた材料の接合方法及び接合装置
【課題】電磁波照射による材料接合部の局部的加熱を利用して、複雑形状材であっても、省エネルギー、高効率かつ短時間で接合を行う。
【解決手段】接合面近傍に被接合材料よりも電磁波吸収特性の大きな自己発熱材料を配置して自己発熱材料により加熱する方法であって、自己発熱材料がその配置において固相の粉粒体あるいは塊状体の集合状態にあり、集合状態全体としては流動性を有しているものとする。
【解決手段】接合面近傍に被接合材料よりも電磁波吸収特性の大きな自己発熱材料を配置して自己発熱材料により加熱する方法であって、自己発熱材料がその配置において固相の粉粒体あるいは塊状体の集合状態にあり、集合状態全体としては流動性を有しているものとする。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、材料の接合方法及び接合装置に関し、より詳しくは電磁波照射により接合面近傍を局部的に加熱することにより、効率的かつ短時間で材料の接合を行う接合方法及び接合装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
耐熱性の高い材料を接合する手段として、はんだ、酸化物ソルダー、活性金属などを接合面に介在させ高温で活性なガラス相や液相を生成させる方法や、接合面同士を突き合わせ高温での固体拡散により接合を行う方法が知られている。
【０００３】
これらの接合方法では、耐熱性、耐食性など信頼性に優れた接合部材が得られるが、接合のために材料全体を加熱する必要がある。このため、部材が小さい場合は比較的短時間で接合が可能であるが、部材が大きくなると、１）部材全体を加熱する加熱炉が必要である、２）接合面は一部であるにも係わらず全体を加熱するためにエネルギー消費量が大きなものとなる、３）特にセラミックスを接合する場合、加熱、冷却時の熱衝撃を考慮すると、ある程度緩やかに昇温、降温を行う必要があり、接合に要する時間が極めて長く非効率なものとなる、という欠点を有している。
【０００４】
一方、被接合部材を効率的に加熱する方法として、電磁波照射がある。また、接合部近傍のみを加熱する方法としてレーザー照射や電磁波の局所的照射がある。
【０００５】
ただ、レーザー照射はエネルギーの制御が難しく、またセラミック部材では熱衝撃でクラックが生じるなど、その利用は難しく、適用分野は極めて限定されている。
【０００６】
電磁波照射については、近年、マグネトロンやジャイラトロンなどマイクロ波発振器の性能の向上と装置の入手し易さから多くの接合方法が提案されている。電磁波照射を用いた接合方法として、シングルモードとマルチモードの大きくは二種類のモードが用いられる。
【０００７】
前者の方法においては、空洞共振器を用いて定在波を発生させ電界強度が最大となる位置に接合面が配置されるようにし、選択的に接合面を加熱して接合が行われる。
【０００８】
例えば、空洞共振器内の最大電界強度の位置に接合面を設置したセラミックス部材を両端からの加圧のもと電磁波を照射、接合面を加熱することによりセラミックスを接合する方法が開発されている（特許文献１及び２）。また、同様に空洞共振器を用いてベータアルミナ管とセラミックスを接合する方法（特許文献３）も開発されている。
【０００９】
しかしながら、上記の空洞共振器を用いる方法は、局所的にエネルギー密度を高めることができ、接合部を局部的に効率良く加熱可能という利点を有している反面、被接合材の形状は単純なものに限定され、インピーダンス制御部を必要とし、また試料挿入時ごとにインピーダンス整合をとる必要があり専門の知識を要する、などの欠点を有している。汎用的な方法ではない。
【００１０】
このため、より利用が簡便なマルチモードの電磁波を用いた接合方法も知られている。
【００１１】
例えば、マイクロ波をビーム状にして伝搬させ、さらにマイクロ波ビームを電磁波の集光レンズを用いて絞り込むことにより電界密度を高め、電界密度を増大させることにより空洞共振器を利用しなくともセラミックスを接合可能な高温まで加熱することが可能な新規なマイクロ波照射装置が開発されている（特許文献４）。
【００１２】
だが、この方法もミラーの設計、配置など高度に専門的な知見を有する。また、装置が高価なものとなるという欠点を持つ。
【００１３】
一方、電磁波の集光レンズを用いることなく、マルチモードのマイクロ波照射で局所的な加熱を行う方法としてマイクロ波吸収特性に優れた補助加熱材を用いる方法が提案されている。
【００１４】
例えば、ジルコニアの接合において、接合部近傍に接合部のマイクロ波吸収率が急激に高くなる臨界温度以下の温度以下でマイクロ波吸収効率が高く、前記臨界温度以上の温度でマイクロ波吸収効率の低い特性を有する補助加熱材を配設し、接合部の温度を適正な温度になるようにマイクロ波の出力制御を行うことにより、適正な接合が可能であるようにしている（特許文献５）。
【００１５】
同様に、セラミックスを接合する際に、接合面近傍に炭化ケイ素などの誘電損率の大きな材料を補助加熱材として配置し、被接合材であるセラミックスの接合面を該セラミックスがマイクロ波を吸収するに十分な温度領域まで補助的に加熱し強固な接合を実現する方法が提案されている（特許文献６）。
【００１６】
しかしながら、マルチモードでより簡便に局部的な加熱を行うために炭化ケイ素など電磁波吸収特性に優れた補助加熱材を接合部近傍に配設するこれらの方法においても、１）被接合部材の大きさに合わせて補助加熱材の形状を選択・作製する必要がある、２）このため被接合部材ごと補助加熱材を作製するなど必ずしも汎用的ではなく、３）さらに複雑形状の部材を接合する際には、補助加熱材を接合部近傍に配設することが困難であり、効果的に接合面近傍を加熱することができない、という問題を有している。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１７】
【特許文献１】特公平２−６２５１６号公報
【特許文献２】特公平３−６７９８４号公報
【特許文献３】特開平８−５９３５８号公報
【特許文献４】特開２００３−２８８９７８号公報
【特許文献５】特開平８−２５３３７２号公報
【特許文献６】特開２００７−２６１９１６号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１８】
本発明は、上記のような背景から、従来技術の問題点を解消し、電磁波照射による材料接合部の局部的加熱を利用して、省エネルギー、高効率かつ短時間で材料の接合を行う新しい方法とそのための装置を提供することを課題としている。
【課題を解決するための手段】
【００１９】
本発明による材料の接合方法は、同一種類あるいは異種の材料を電磁波照射によって接合面近傍を加熱して接合する材料の接合方法において、接合面近傍に被接合材料よりも電磁波吸収特性の大きな自己発熱材料を配置し、接合面近傍を自己発熱材料により加熱する方法であって、自己発熱材料が、固相の粉粒体あるいは塊状体の集合状態にあり、集合状態全体としては流動性を有していることにより、複雑形状の部材であっても、自在に自己発熱体を接合面近傍に配設することができ、効果的に複雑形状部材の局部加熱接合を可能とするものである。
【００２０】
そして、本発明の接合装置では、この方法を可能とするために、電磁波照射部とともに、前記の接合面近傍に自己発熱材料の配置部を有している。
【発明の効果】
【００２１】
本発明では、電磁波吸収効率が高くかつ流動性を持つ自己発熱体を用い、自己発熱体を接合面近傍に配設することにより、被接合材料の接合面を局部的に加熱することが可能で、省エネルギー、高効率で短時間に信頼性の高い接合を行うことができる。特に、パイプ形状、異形管、枝管、複雑形状部材など従来のマイクロ波加熱技術では接合が困難であった部材の省エネルギーかつ高効率の接合が可能となる。
【図面の簡単な説明】
【００２２】
【図１】曲面を持つパイプの場合の接合を示した概要図である。
【図２】多数の穴を持つ管の場合の接合を示した概要図である。
【図３】枝状に分枝した管の場合の接合を示した概要図である。
【図４】複雑形状部材の場合の接合を示した概要図である。
【図５】実施例１の炭化ケイ素棒の接合についての実施形態を示した概要図である。
【図６】実施例１でも得られた接合体の界面の光学顕微鏡写真である。
【図７】実施例２のアルミナ管の接合についての実施形態を示した概要図である。
【図８】実施例３のマイクロ波照射を用いた局部加熱による窒化ケイ素管の接合についての実施形態を示した概要図である。
【図９】実施例３で接合した窒化ケイ素管の外観写真及び接合部の切断面写真である。
【図１０】比較例１による窒化ケイ素管の接合実験の概要図である。
【図１１】比較例１の接合部の切断面写真である。
【発明を実施するための形態】
【００２３】
本発明の接合方法においては、前記のとおり、接合面近傍に被接合材料よりも電磁波吸収特性の大きな自己発熱材料を配置して、接合面近傍を、電磁波照射にともなって、自己発熱材料により加熱する。
【００２４】
その際の自己発熱材料について、本発明では、固相の粉粒体あるいは塊状体が接合面近傍への配置では集合状態にあって、集合状態全体としては流動性を有していることを特徴としている。
【００２５】
このような自己発熱材料は、その個々は、粉体、粒状体あるいは塊状体であってよく、より好適には、自己発熱材料は、被接合材料に比べて小さく、接合面を複数個以上で囲み、もしくは覆うことができ、効果的に接合面を選択加熱することができるようにする。
【００２６】
自己発熱材料の大きさは、このように被接合材の大きさにあわせて適宜選択する必要があるが、０．１〜５０ｍｍの範囲の大きさであることが望ましい。
【００２７】
０．１ｍｍ未満の大きさであると、電磁波照射による加熱時にそれ自身が焼結し、加熱後に分離、再利用することが難しくなりかねない。一方、５０ｍｍを越える大きさであると、工業的に自己発熱材料を製造することが難しくなりかねない。
【００２８】
自己発熱材料の個々の粒子に窒化ホウ素やカーボンなど耐熱性と自己潤滑性を持つ物質を塗布、配置することにより、接合の後の自己発熱材料の回収が容易となる。また、被接合材料への部分的付着を防ぐことができる。
【００２９】
自己発熱材料としては、室温で電磁波の吸収効率が高く、かつ耐熱性に優れるものとして酸化ジルコニウム、炭化ケイ素、炭素、並びにチタン酸ジルコニウムなどの強誘電体材料などが好適である。
【００３０】
また、自己発熱材料は、一種類の材質でもその役割を果たすが、上記の候補材料の複数を組み合わせることにより、電磁波吸収特性を容易に変化させることができ、もって加熱昇温特性をより効果的に制御することができる。
【００３１】
自己発熱材料が均一な大きさを持つ球体から構成された場合は、最密充填構造をとると相対密度として７４％となるが、大きさの異なる球体を組み合わせることにより、さらに高い密度の自己発熱材料の集合体とすることができる。
【００３２】
一方、電磁波の吸収効率が極めて小さい石英、高純度アルミナ、高純度ムライト、窒化ケイ素などは断熱材として用いることができ、多孔質状とすることにより、一層の断熱効果とマイクロ波透過性を付与することができ、これら断熱部材と自己発熱材料を組み合わせて配置することにより、一層の局部加熱が可能となる。
【００３３】
信頼性の高い接合物を得るためには、被接合材料の接合部に加熱時にガラス相あるいは液相を生成し、接合を効率的に行うための接合剤を接合面に介在させることがより好ましい。なお、固体拡散係数の大きな材料では、固体材料の接合面を突き合わせ、圧力を負荷することにより接合を行うこともできる。
【００３４】
自己発熱材料に照射する電磁波は次に述べる事由により周波数が１〜３０ＧＨｚの範囲にあることが好ましい。
【００３５】
一般に、電磁波照射により誘電体材料に蓄えられる誘電損率エネルギーＰは次式で表さ
れる。
【００３６】
Ｐ＝（１／２）ｅ0ｅrｔａｎδωＥ2［ｗ／ｍ3］ ・・・・・・・・（１）
ただし、ｅ0は真空誘電率、ｅrｔａｎδは試料の誘電損率、ωは角周波数、Ｅは電界強度である。このため、周波数が高い程、自己発熱体に与えることができるエネルギーが大きく、昇温特性に優れる。ただし、一般に入手容易な電磁波発振器の周波数は３０ＧＨｚ以下である。また、一般に広く流布している周波数２．４５ＧＨｚのマグネトロン発振器を用いることが最も簡便である。
【００３７】
上記とは反対に周波数が小さいと、電磁波漏洩が小さくなり扱いが容易となるが、エネルギー密度が小さくなり効率的な昇温を行うことが困難となり、１ＧＨｚ以上が好ましい。
【００３８】
本発明においては、被接合材料は、電磁波照射により加熱されるもの、あるいは加熱が必ずしも容易でないもののいずれであってもよい。たとえば電磁波照射により加熱が必ずしも容易でないものとしては、常温、低温域での酸化アルミニウム（アルミナ）や窒化ケイ素（いずれも高温になると電磁波を吸収）があり、また電磁波を反射するため加熱されないものとして金属が例示されるが、本発明においてはこれらも被接合材料として考慮されることになる。
【００３９】
本発明においての被接合材料は、以上のことからも、セラミックス、金属系複合材料、金属、樹脂系材料等の各種のものであってよい。特に、従来その接合が容易ではなかったセラミックスにおいて効果的に接合が実現されることになる。
【００４０】
被接合材料の形状については、棒状、管状、バルク状等の各種であってよい。複雑な形状を持つものであってもよい。たとえば以下のように、複雑形状部材を接合する際の様態を例示することができる。
【００４１】
図１は曲面を持つパイプ、図２は多数の穴を持つ管、図３は枝状に分枝した管を接合する場合についての図である。いずれの場合も、管の内部の接合部付近に自己発熱材料を流入させ、かつ管の外部の接合部付近にも自己発熱材料を配設することにより効率的に接合部を局部加熱することができる。また、図３では同時に２箇所を接合することが可能である。
【００４２】
図４は複雑形状部材の場合であるが、このような複雑な形状を持つ接合面においても流動性のある自己発熱材料を用いることにより、接合面の極近傍に自己発熱材料を流入させることができ、電磁波照射による局部加熱接合が可能となる。
【００４３】
次に、実施例に基づいて本発明を具体的に説明する。もちろん本発明は、これらの例によって何ら限定されるものではない。
【実施例１】
【００４４】
直径１０ｍｍ、長さ５０ｍｍの円柱状の炭化ケイ素セラミックス（（株）イビデン製）を被接合材料として、これを相互に以下の様に接合した。
【００４５】
上記炭化ケイ素セラミックスからなる被接合材料（１）の接合面の間に３ｍｍ角、厚み１ｍｍの高純度シリコン板を接合剤（２）として挿入した。外径３０ｍｍ、内径２４ｍｍ、深さ１００ｍｍの高純度窒化ホウ素容器（３）の中心部に上記の被接合材料（１）一組を設置した。上記の高純度窒化ホウ素容器（３）は、深さ５０ｍｍの位置に温度測定用の測温穴（直径４ｍｍ）（４）が設けてある。
【００４６】
図５に示す様に、窒化ホウ素容器（３）の深さ２０ｍｍの位置まで直径２ｍｍの窒化ケイ素球（５）を投入した。なお、窒化ケイ素はマイクロ波吸収効率が極めて小さく、上部に配置する自己発熱体の断熱と炭化ケイ素セラミックスからなる被接合材料（１）の円柱を支持する役割を担う。
【００４７】
続いて、窒化ケイ素球（５）の上部に直径２ｍｍのジルコニア球からなる自己発熱体（６）を６０ｍｍの高さとなるように流入させた。ただし、測温穴（４）を設けた近傍は穴からのジルコニア球からなる自己発熱体（６）の脱落をために同じ材質のφ５ｍｍのジルコニア球を配置した。炭化ケイ素セラミックスからなる被接合材料（１）の上部には、重量４０ｇの高純度アルミナプレートを加圧用の重し（７）として設置した。
【００４８】
これらの治具をさらに外径７４ｍｍ、内径４０ｍｍの多孔質断熱材（電気化学工業（株）製 アルセンボードＢＤ１７００ＬＮ）（８）に設置した。なお断熱材（８）には窒化ホウ素容器（３）の測温穴（４）と同じ位置にφ５ｍｍの測温穴を設けた。
【００４９】
雰囲気中での加熱を実施するために、断熱材（８）と被接合材料（１）を設置した治具をさらに内径７６ｍｍの石英管（９）に設置した。これらの治具一式において、窒化ケイ素、窒化ホウ素、多孔質断熱材の誘電損率は極めて小さく、マイクロ波を殆ど吸収しない。ジルコニア球からなる自己発熱体（６）は誘電損率が大きく、選択的にマイクロ波を吸収し、接合面を局部的に加熱する。
【００５０】
これらの治具はマイクロ波チャンバー（１０）内に設置した。石英管（９）の下部より不活性ガス（１１）として窒素を６ｌ／ｍｉｎの流量で５分以上流して、石英管（９）内部を窒素で満たした。なお、窒素はマイクロ波照射による加熱中も流し続けた。
【００５１】
マイクロ波発振器（周波数２．４５ＧＨｚ、最大出力６ｋＷ）により金属製チャンバー（１０）内に電磁波を照射し、ジルコニア球からなる自己発熱体（６）の加熱を行った。マイクロ波出力を徐々に上げて、最終的には１８００Ｗまで出力を増加させ、３０分でジルコニア球からなる自己発熱体（６）の温度を１５００℃まで加熱した。１５００℃で１分間保持した後、出力を０にして試料全体を冷却した。
【００５２】
図６に接合体の界面の写真を示す。接合面に溶融シリコンが介在した健全かつ強固な接合体を得ることができた。
【実施例２】
【００５３】
外径１０ｍｍ、内径６ｍｍ、長さ５０ｍｍのパイプ状の高純度アルミナ管（ニッカトー（株）製ＳＳＡ−Ｓ）を被接合材料（１２）として、これを相互に以下の様に接合した。
【００５４】
アルミナ管からなる被接合材料（１２）の接合面の間に接合剤（１３）としてガラスペーストを塗布した。外径３０ｍｍ、内径２４ｍｍ、深さ１００ｍｍの高純度窒化ホウ素容器（１４）の中心部に上記の被接合材料（１２）一組を設置した。上記の高純度炭化ホウ素容器（１４）は、深さ５０ｍｍの位置に温度測定用の測温穴（直径４ｍｍ）（１５）が設けてある。
【００５５】
図７に示す様に、窒化ホウ素容器（１４）の深さ２０ｍｍの位置まで直径２ｍｍの窒化ケイ素球（１６）を投入した。なお、窒化ケイ素はマイクロ波吸収効率が極めて小さく、上部に配置する自己発熱体（１７）の断熱とアルミナ管からなる被接合材料（１２）を支持する役割を担う。
【００５６】
続いて、窒化ケイ素球（１６）の上部に直径３ｍｍの炭化ケイ素球からなる自己発熱体（１７）を６０ｍｍの高さとなるように流入させた。ただし、測温穴（１５）を設けた近傍は穴からの炭化ケイ素球からなる自己発熱体（１７）の脱落を防ぐために同じ材質のφ５ｍｍの炭化ケイ素球を配置した。さらに、アルミナ管からなる被接合材料（１２）の内部には、φ３ｍｍの炭化ケイ素球からなる自己発熱体（１７）を流入させた。
【００５７】
これらの治具をさらに外径７４ｍｍ、内径４０ｍｍの多孔質断熱材（電気化学工業（株）製 アルセンボードＢＤ１７００ＬＮ）（１８）に設置した。なお断熱材（１８）には窒化ホウ素容器（１４）の測温穴（１５）と同じ位置にφ５ｍｍの測温穴を設けた。
【００５８】
これらの治具一式において、窒化ケイ素、窒化ホウ素、多孔質断熱材の誘電損率は極めて小さく、マイクロ波を殆ど吸収しない。炭化ケイ素球からなる自己発熱体（１７）は誘電損率が大きく、選択的にマイクロ波を吸収し、接合面を局部的に加熱する。これらの治具はマイクロ波チャンバー内に設置した。
【００５９】
マイクロ波発振器（周波数２．４５ＧＨｚ、最大出力６ｋＷ）により金属製チャンバー内に電磁波を照射し、炭化ケイ素球からなる自己発熱体（１７）の加熱を行った。マイクロ波出力を徐々に上げて、最終的には１２００Ｗまで出力を増加させ、２０分で炭化ケイ素球からなる自己発熱体（１７）の温度をガラスの軟化点以上の温度９００℃まで加熱した。９００℃で１分間保持した後、出力を０にして試料全体を冷却した。この結果、接合面に溶融ガラスが介在した健全かつ強固な接合体を得ることができた。
【実施例３】
【００６０】
外形２８ｍｍ、内径１６ｍｍ、長さ約６０ｍｍの窒化ケイ素管（２１Ａ）及び外形２８ｍｍ、内径１６ｍｍ、長さ約９０ｍｍの窒化ケイ素管（２１Ｂ）（いずれも日立金属（株）製スーパーサイアロン）を被接合材料（２１）として、両者の端部を突き合わせて以下の様に接合した。
【００６１】
上記の窒化ケイ素管（２１Ａ）、（２１Ｂ）の接合面の間に接合剤として接合用ガラス（２２）を塗布した。なお、接合用ガラスは、３０．１ｗｔ％Ｓｉ３Ｎ４（宇部興産（株）製ＵＢＥ−Ｅ１０グレード）、４３．４ｗｔ％Ｙ２Ｏ３（信越化学（株）製）、１１．８ｗｔ％Ａｌ２Ｏ３（昭和電工（株）製Ａｌ−１６０−ＳＧ４）、１４．７ｗｔ％ＳｉＯ２（（株）高純度化学研究所製：粒子径０．８μｍ）の組成になるようにそれぞれの原料を秤量し、ポットミルで混合したものを用いた。
【００６２】
外径１３０ｍｍ、高さ４０ｍｍの多孔質断熱材（２３）（電気化学工業（株）製：アルセンボードＢＤ１７００ＬＮ）の中心部に径３０ｍｍの穴を開け、図８に示すように被接合材料（２１）である窒化ケイ素管（２１Ａ）、（２１Ｂ）をその内部に挿入した。
【００６３】
上記の多孔質断熱材（２３）は接合部分の上下２０ｍｍの箇所において、穴孔は４０ｍｍと広げてあり、この空隙に自己発熱体（２４）を充填した。本実施例においては、自己発熱体（２４）として太平洋ランダム（株）製炭化ケイ素砥粒（カーボランダムＣ Ｆ２０、粒子径１ｍｍ）を用いた。また、多孔質断熱材（２３）は、窒化ケイ素管（２１Ａ）、（２１Ｂ）の接合部分の位置に温度測定用の測温穴（直径４ｍｍ）（２５）が設けてある。
【００６４】
窒化ケイ素管（２１Ａ）、（２１Ｂ）を内部に組み込んだ多孔質断熱材（２３）を、さらに不活性ガス雰囲気制御用の内径１４０ｍｍの石英管（２６）内に設置した。石英管（２６）の上下には不活性ガスを流すためのガス流入用管（２７）、及びガス流出用管（２８）が接続されている。
【００６５】
これらの治具一式において、被接合材料である窒化ケイ素、多孔質断熱材及び雰囲気制御のための石英管の誘電損率は極めて小さく、マイクロ波を殆ど吸収しない。一方、炭化ケイ素砥粒はマイクロ波を吸収して容易に発熱し、接合面を局部的に加熱する。これらの治具をマイクロ波チャンバー内に設置した。
【００６６】
石英管（２６）の下部より窒素を６ｌ／ｍｉｎの流量で５分以上流して、石英管（２６）内部を窒素で満たした。なお、窒素はマイクロ波照射による加熱中も２ｌ／ｍｉｎの流量で流し続けた。
【００６７】
マイクロ波発振器（周波数２．４５ＧＨｚ、最大出力６ｋＷ）により金属製チャンバー内に電磁波を照射し、自己発熱体（２４）である炭化ケイ素砥粒の加熱を行った。マイクロ波出力を徐々に上げて、最終的には３ｋＷまで出力を増加させ、４０分で自己発熱体（２４）である炭化ケイ素砥粒の温度を接合用ガラスの軟化点を超える１５００℃まで加熱した。１５００℃で１０分間保持した後、出力を０にして試料全体を冷却した。
【００６８】
図９（ａ）に接合された窒化ケイ素管の外観写真を、図９（ｂ）に接合体の界面の実体顕微鏡写真を示す。接合面に溶融ガラスが均質に介在した健全な接合体を得ることができた。
【００６９】
さらに接合部の強度評価を行うため、接合体から高さ３ｍｍ×幅４ｍｍ×長さ４０ｍｍの試験片を試料の中心部が接合部となるように切り出した。４００番の砥石で表面を研削した後、ＪＩＳ Ｒ１６０１に従い、上スパン１０ｍｍ、下スパン３０ｍｍの４点曲げ試験を行った。
【００７０】
７ケの試験片を準備して測定を行った結果、接合部の強度は４４６±３５ＭＰａであった。同様な方法で測定した窒化ケイ素管そのものの４点曲げ強度は７８０ＭＰａであり、母体強度の約６０％に達する高強度の接合体を得ることができた。
【比較例】
【００７１】
上記の実施例１〜３は、接合部の局部加熱を実現するために、流動性のある球形、あるいは顆粒状の自己発熱体を接合部に接触するように配置した。本発明で見出された流動性自己発熱体を用いる利点は、複雑な形状を持つ接合部においても自己発熱体を接合部直近に配置することができ、このため接合部近傍を均一に加熱することが可能な点にある。比較のために、特許文献６などに記載されているようにバルク状の自己発熱体を接合部近傍に配置し接合を行った。
【００７２】
以下に述べるように、実施例３と同じ被接合材、接合用ガラス、冶具を用い、自己発熱体のみが異なる接合実験を行った。即ち、外形２８ｍｍ、内径１６ｍｍ、長さ約６０ｍｍの窒化ケイ素管（２１Ａ）及び外形２８ｍｍ、内径１６ｍｍ、長さ約９０ｍｍの窒化ケイ素管（２１Ｂ）（いずれも日立金属（株）製スーパーサイアロン）を被接合材料として、両者の端部を突き合わせて以下の様に接合した。
【００７３】
上記の窒化ケイ素管（２１Ａ）、（２１Ｂ）の接合面の間に接合剤として接合用ガラス（２２）を塗布した。なお、接合用ガラスは、３０．１ｗｔ％Ｓｉ３Ｎ４（宇部興産（株）製ＵＢＥ−Ｅ１０グレード）、４３．４ｗｔ％Ｙ２Ｏ３（信越化学（株）製）、１１．８ｗｔ％Ａｌ２Ｏ３（昭和電工（株）製：Ａｌ−１６０−ＳＧ４）、１４．７ｗｔ％ＳｉＯ２（（株）高純度化学研究所製：粒子径０．８μｍ）の組成になるようにそれぞれの原料を秤量し、ポットミルで混合したものを用いた。
【００７４】
外径１３０ｍｍ、高さ４０ｍｍの多孔質断熱材（２３）（電気化学工業（株）製：アルセンボードＢＤ１７００ＬＮ）の中心部に径３０ｍｍの穴を開け、図１０（ａ）に示すように被接合材料（２１）である窒化ケイ素管（２１Ａ）、（２１Ｂ）をその内部に挿入した。
【００７５】
上記の多孔質断熱材（２３）は接合部分の上下２０ｍｍの箇所において、４０ｍｍ×４０ｍｍ×高さ４０ｍｍの空間を設け、図１０（ｂ）に示すようにこの空間に４枚の炭化ケイ素焼結体（約４０ｍｍ×４０ｍｍ×厚み５ｍｍ）を、窒化ケイ素管（２１Ａ）、（２１Ｂ）を取り囲むように設置した。また、多孔質断熱材（２３）は、窒化ケイ素管（２１Ａ）、（２１Ｂ）の接合部分の位置に温度測定用の測温穴（直径４ｍｍ）（２５）が設けてある。
【００７６】
窒化ケイ素管（２１Ａ）、（２１Ｂ）を内部に組み込んだ多孔質断熱材（２３）を、さらに不活性ガス雰囲気制御用の内径１４０ｍｍの石英管（２６）内に設置した。石英管（２６）の上下には不活性ガスを流すためのガス流入用管（２７）、及びガス流出用管（２８）が接続されている。
【００７７】
これらの治具一式において、被接合材料である窒化ケイ素、多孔質断熱材及び雰囲気制御のための石英管の誘電損率は極めて小さく、マイクロ波を殆ど吸収しない。一方、炭化ケイ素焼結体はマイクロ波を吸収して容易に発熱し、接合面を局部的に加熱する。これらの治具をマイクロ波チャンバー内に設置した。
【００７８】
石英管（２６）の下部より窒素を６ｌ／ｍｉｎの流量で５分以上流して、石英管（２６）内部を窒素で満たした。なお、窒素はマイクロ波照射による加熱中も２ｌ／ｍｉｎの流量で流し続けた。
【００７９】
マイクロ波発振器（周波数２．４５ＧＨｚ、最大出力６ｋＷ）により金属製チャンバー内に電磁波を照射し、自己発熱体（２４）である炭化ケイ素焼結体の加熱を行った。マイクロ波出力を徐々に上げて、最終的には約２．５ｋＷまで出力を増加させ、４０分で自己発熱体である炭化ケイ素焼結体の温度を接合用ガラスの軟化点を超える１５００℃まで加熱した。１５００℃で１０分間保持した後、出力を０にして試料全体を冷却した。
【００８０】
図１１に接合された窒化ケイ素管の切断面の実体顕微鏡写真を示す。実施例３と異なり、接合面において溶融ガラスは不均質に存在しており、健全な接合体を得ることはできなかった。これは、本手法では接合部を均一に加熱できなかったためと考えられる。
【符号の説明】
【００８１】
１、１２、２１ 被接合材料
２、１３、２２ 接合剤
３、１４ 窒化ホウ素容器
４、１５、２５ 測温穴
５、１６ 窒化ケイ素球
６、１７、２４ 自己発熱体
８、１８、２３ 断熱材
９、２６ 石英管
１０ マイクロ波チャンバー
１１ 不活性ガス
【技術分野】
【０００１】
本発明は、材料の接合方法及び接合装置に関し、より詳しくは電磁波照射により接合面近傍を局部的に加熱することにより、効率的かつ短時間で材料の接合を行う接合方法及び接合装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
耐熱性の高い材料を接合する手段として、はんだ、酸化物ソルダー、活性金属などを接合面に介在させ高温で活性なガラス相や液相を生成させる方法や、接合面同士を突き合わせ高温での固体拡散により接合を行う方法が知られている。
【０００３】
これらの接合方法では、耐熱性、耐食性など信頼性に優れた接合部材が得られるが、接合のために材料全体を加熱する必要がある。このため、部材が小さい場合は比較的短時間で接合が可能であるが、部材が大きくなると、１）部材全体を加熱する加熱炉が必要である、２）接合面は一部であるにも係わらず全体を加熱するためにエネルギー消費量が大きなものとなる、３）特にセラミックスを接合する場合、加熱、冷却時の熱衝撃を考慮すると、ある程度緩やかに昇温、降温を行う必要があり、接合に要する時間が極めて長く非効率なものとなる、という欠点を有している。
【０００４】
一方、被接合部材を効率的に加熱する方法として、電磁波照射がある。また、接合部近傍のみを加熱する方法としてレーザー照射や電磁波の局所的照射がある。
【０００５】
ただ、レーザー照射はエネルギーの制御が難しく、またセラミック部材では熱衝撃でクラックが生じるなど、その利用は難しく、適用分野は極めて限定されている。
【０００６】
電磁波照射については、近年、マグネトロンやジャイラトロンなどマイクロ波発振器の性能の向上と装置の入手し易さから多くの接合方法が提案されている。電磁波照射を用いた接合方法として、シングルモードとマルチモードの大きくは二種類のモードが用いられる。
【０００７】
前者の方法においては、空洞共振器を用いて定在波を発生させ電界強度が最大となる位置に接合面が配置されるようにし、選択的に接合面を加熱して接合が行われる。
【０００８】
例えば、空洞共振器内の最大電界強度の位置に接合面を設置したセラミックス部材を両端からの加圧のもと電磁波を照射、接合面を加熱することによりセラミックスを接合する方法が開発されている（特許文献１及び２）。また、同様に空洞共振器を用いてベータアルミナ管とセラミックスを接合する方法（特許文献３）も開発されている。
【０００９】
しかしながら、上記の空洞共振器を用いる方法は、局所的にエネルギー密度を高めることができ、接合部を局部的に効率良く加熱可能という利点を有している反面、被接合材の形状は単純なものに限定され、インピーダンス制御部を必要とし、また試料挿入時ごとにインピーダンス整合をとる必要があり専門の知識を要する、などの欠点を有している。汎用的な方法ではない。
【００１０】
このため、より利用が簡便なマルチモードの電磁波を用いた接合方法も知られている。
【００１１】
例えば、マイクロ波をビーム状にして伝搬させ、さらにマイクロ波ビームを電磁波の集光レンズを用いて絞り込むことにより電界密度を高め、電界密度を増大させることにより空洞共振器を利用しなくともセラミックスを接合可能な高温まで加熱することが可能な新規なマイクロ波照射装置が開発されている（特許文献４）。
【００１２】
だが、この方法もミラーの設計、配置など高度に専門的な知見を有する。また、装置が高価なものとなるという欠点を持つ。
【００１３】
一方、電磁波の集光レンズを用いることなく、マルチモードのマイクロ波照射で局所的な加熱を行う方法としてマイクロ波吸収特性に優れた補助加熱材を用いる方法が提案されている。
【００１４】
例えば、ジルコニアの接合において、接合部近傍に接合部のマイクロ波吸収率が急激に高くなる臨界温度以下の温度以下でマイクロ波吸収効率が高く、前記臨界温度以上の温度でマイクロ波吸収効率の低い特性を有する補助加熱材を配設し、接合部の温度を適正な温度になるようにマイクロ波の出力制御を行うことにより、適正な接合が可能であるようにしている（特許文献５）。
【００１５】
同様に、セラミックスを接合する際に、接合面近傍に炭化ケイ素などの誘電損率の大きな材料を補助加熱材として配置し、被接合材であるセラミックスの接合面を該セラミックスがマイクロ波を吸収するに十分な温度領域まで補助的に加熱し強固な接合を実現する方法が提案されている（特許文献６）。
【００１６】
しかしながら、マルチモードでより簡便に局部的な加熱を行うために炭化ケイ素など電磁波吸収特性に優れた補助加熱材を接合部近傍に配設するこれらの方法においても、１）被接合部材の大きさに合わせて補助加熱材の形状を選択・作製する必要がある、２）このため被接合部材ごと補助加熱材を作製するなど必ずしも汎用的ではなく、３）さらに複雑形状の部材を接合する際には、補助加熱材を接合部近傍に配設することが困難であり、効果的に接合面近傍を加熱することができない、という問題を有している。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１７】
【特許文献１】特公平２−６２５１６号公報
【特許文献２】特公平３−６７９８４号公報
【特許文献３】特開平８−５９３５８号公報
【特許文献４】特開２００３−２８８９７８号公報
【特許文献５】特開平８−２５３３７２号公報
【特許文献６】特開２００７−２６１９１６号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１８】
本発明は、上記のような背景から、従来技術の問題点を解消し、電磁波照射による材料接合部の局部的加熱を利用して、省エネルギー、高効率かつ短時間で材料の接合を行う新しい方法とそのための装置を提供することを課題としている。
【課題を解決するための手段】
【００１９】
本発明による材料の接合方法は、同一種類あるいは異種の材料を電磁波照射によって接合面近傍を加熱して接合する材料の接合方法において、接合面近傍に被接合材料よりも電磁波吸収特性の大きな自己発熱材料を配置し、接合面近傍を自己発熱材料により加熱する方法であって、自己発熱材料が、固相の粉粒体あるいは塊状体の集合状態にあり、集合状態全体としては流動性を有していることにより、複雑形状の部材であっても、自在に自己発熱体を接合面近傍に配設することができ、効果的に複雑形状部材の局部加熱接合を可能とするものである。
【００２０】
そして、本発明の接合装置では、この方法を可能とするために、電磁波照射部とともに、前記の接合面近傍に自己発熱材料の配置部を有している。
【発明の効果】
【００２１】
本発明では、電磁波吸収効率が高くかつ流動性を持つ自己発熱体を用い、自己発熱体を接合面近傍に配設することにより、被接合材料の接合面を局部的に加熱することが可能で、省エネルギー、高効率で短時間に信頼性の高い接合を行うことができる。特に、パイプ形状、異形管、枝管、複雑形状部材など従来のマイクロ波加熱技術では接合が困難であった部材の省エネルギーかつ高効率の接合が可能となる。
【図面の簡単な説明】
【００２２】
【図１】曲面を持つパイプの場合の接合を示した概要図である。
【図２】多数の穴を持つ管の場合の接合を示した概要図である。
【図３】枝状に分枝した管の場合の接合を示した概要図である。
【図４】複雑形状部材の場合の接合を示した概要図である。
【図５】実施例１の炭化ケイ素棒の接合についての実施形態を示した概要図である。
【図６】実施例１でも得られた接合体の界面の光学顕微鏡写真である。
【図７】実施例２のアルミナ管の接合についての実施形態を示した概要図である。
【図８】実施例３のマイクロ波照射を用いた局部加熱による窒化ケイ素管の接合についての実施形態を示した概要図である。
【図９】実施例３で接合した窒化ケイ素管の外観写真及び接合部の切断面写真である。
【図１０】比較例１による窒化ケイ素管の接合実験の概要図である。
【図１１】比較例１の接合部の切断面写真である。
【発明を実施するための形態】
【００２３】
本発明の接合方法においては、前記のとおり、接合面近傍に被接合材料よりも電磁波吸収特性の大きな自己発熱材料を配置して、接合面近傍を、電磁波照射にともなって、自己発熱材料により加熱する。
【００２４】
その際の自己発熱材料について、本発明では、固相の粉粒体あるいは塊状体が接合面近傍への配置では集合状態にあって、集合状態全体としては流動性を有していることを特徴としている。
【００２５】
このような自己発熱材料は、その個々は、粉体、粒状体あるいは塊状体であってよく、より好適には、自己発熱材料は、被接合材料に比べて小さく、接合面を複数個以上で囲み、もしくは覆うことができ、効果的に接合面を選択加熱することができるようにする。
【００２６】
自己発熱材料の大きさは、このように被接合材の大きさにあわせて適宜選択する必要があるが、０．１〜５０ｍｍの範囲の大きさであることが望ましい。
【００２７】
０．１ｍｍ未満の大きさであると、電磁波照射による加熱時にそれ自身が焼結し、加熱後に分離、再利用することが難しくなりかねない。一方、５０ｍｍを越える大きさであると、工業的に自己発熱材料を製造することが難しくなりかねない。
【００２８】
自己発熱材料の個々の粒子に窒化ホウ素やカーボンなど耐熱性と自己潤滑性を持つ物質を塗布、配置することにより、接合の後の自己発熱材料の回収が容易となる。また、被接合材料への部分的付着を防ぐことができる。
【００２９】
自己発熱材料としては、室温で電磁波の吸収効率が高く、かつ耐熱性に優れるものとして酸化ジルコニウム、炭化ケイ素、炭素、並びにチタン酸ジルコニウムなどの強誘電体材料などが好適である。
【００３０】
また、自己発熱材料は、一種類の材質でもその役割を果たすが、上記の候補材料の複数を組み合わせることにより、電磁波吸収特性を容易に変化させることができ、もって加熱昇温特性をより効果的に制御することができる。
【００３１】
自己発熱材料が均一な大きさを持つ球体から構成された場合は、最密充填構造をとると相対密度として７４％となるが、大きさの異なる球体を組み合わせることにより、さらに高い密度の自己発熱材料の集合体とすることができる。
【００３２】
一方、電磁波の吸収効率が極めて小さい石英、高純度アルミナ、高純度ムライト、窒化ケイ素などは断熱材として用いることができ、多孔質状とすることにより、一層の断熱効果とマイクロ波透過性を付与することができ、これら断熱部材と自己発熱材料を組み合わせて配置することにより、一層の局部加熱が可能となる。
【００３３】
信頼性の高い接合物を得るためには、被接合材料の接合部に加熱時にガラス相あるいは液相を生成し、接合を効率的に行うための接合剤を接合面に介在させることがより好ましい。なお、固体拡散係数の大きな材料では、固体材料の接合面を突き合わせ、圧力を負荷することにより接合を行うこともできる。
【００３４】
自己発熱材料に照射する電磁波は次に述べる事由により周波数が１〜３０ＧＨｚの範囲にあることが好ましい。
【００３５】
一般に、電磁波照射により誘電体材料に蓄えられる誘電損率エネルギーＰは次式で表さ
れる。
【００３６】
Ｐ＝（１／２）ｅ0ｅrｔａｎδωＥ2［ｗ／ｍ3］ ・・・・・・・・（１）
ただし、ｅ0は真空誘電率、ｅrｔａｎδは試料の誘電損率、ωは角周波数、Ｅは電界強度である。このため、周波数が高い程、自己発熱体に与えることができるエネルギーが大きく、昇温特性に優れる。ただし、一般に入手容易な電磁波発振器の周波数は３０ＧＨｚ以下である。また、一般に広く流布している周波数２．４５ＧＨｚのマグネトロン発振器を用いることが最も簡便である。
【００３７】
上記とは反対に周波数が小さいと、電磁波漏洩が小さくなり扱いが容易となるが、エネルギー密度が小さくなり効率的な昇温を行うことが困難となり、１ＧＨｚ以上が好ましい。
【００３８】
本発明においては、被接合材料は、電磁波照射により加熱されるもの、あるいは加熱が必ずしも容易でないもののいずれであってもよい。たとえば電磁波照射により加熱が必ずしも容易でないものとしては、常温、低温域での酸化アルミニウム（アルミナ）や窒化ケイ素（いずれも高温になると電磁波を吸収）があり、また電磁波を反射するため加熱されないものとして金属が例示されるが、本発明においてはこれらも被接合材料として考慮されることになる。
【００３９】
本発明においての被接合材料は、以上のことからも、セラミックス、金属系複合材料、金属、樹脂系材料等の各種のものであってよい。特に、従来その接合が容易ではなかったセラミックスにおいて効果的に接合が実現されることになる。
【００４０】
被接合材料の形状については、棒状、管状、バルク状等の各種であってよい。複雑な形状を持つものであってもよい。たとえば以下のように、複雑形状部材を接合する際の様態を例示することができる。
【００４１】
図１は曲面を持つパイプ、図２は多数の穴を持つ管、図３は枝状に分枝した管を接合する場合についての図である。いずれの場合も、管の内部の接合部付近に自己発熱材料を流入させ、かつ管の外部の接合部付近にも自己発熱材料を配設することにより効率的に接合部を局部加熱することができる。また、図３では同時に２箇所を接合することが可能である。
【００４２】
図４は複雑形状部材の場合であるが、このような複雑な形状を持つ接合面においても流動性のある自己発熱材料を用いることにより、接合面の極近傍に自己発熱材料を流入させることができ、電磁波照射による局部加熱接合が可能となる。
【００４３】
次に、実施例に基づいて本発明を具体的に説明する。もちろん本発明は、これらの例によって何ら限定されるものではない。
【実施例１】
【００４４】
直径１０ｍｍ、長さ５０ｍｍの円柱状の炭化ケイ素セラミックス（（株）イビデン製）を被接合材料として、これを相互に以下の様に接合した。
【００４５】
上記炭化ケイ素セラミックスからなる被接合材料（１）の接合面の間に３ｍｍ角、厚み１ｍｍの高純度シリコン板を接合剤（２）として挿入した。外径３０ｍｍ、内径２４ｍｍ、深さ１００ｍｍの高純度窒化ホウ素容器（３）の中心部に上記の被接合材料（１）一組を設置した。上記の高純度窒化ホウ素容器（３）は、深さ５０ｍｍの位置に温度測定用の測温穴（直径４ｍｍ）（４）が設けてある。
【００４６】
図５に示す様に、窒化ホウ素容器（３）の深さ２０ｍｍの位置まで直径２ｍｍの窒化ケイ素球（５）を投入した。なお、窒化ケイ素はマイクロ波吸収効率が極めて小さく、上部に配置する自己発熱体の断熱と炭化ケイ素セラミックスからなる被接合材料（１）の円柱を支持する役割を担う。
【００４７】
続いて、窒化ケイ素球（５）の上部に直径２ｍｍのジルコニア球からなる自己発熱体（６）を６０ｍｍの高さとなるように流入させた。ただし、測温穴（４）を設けた近傍は穴からのジルコニア球からなる自己発熱体（６）の脱落をために同じ材質のφ５ｍｍのジルコニア球を配置した。炭化ケイ素セラミックスからなる被接合材料（１）の上部には、重量４０ｇの高純度アルミナプレートを加圧用の重し（７）として設置した。
【００４８】
これらの治具をさらに外径７４ｍｍ、内径４０ｍｍの多孔質断熱材（電気化学工業（株）製 アルセンボードＢＤ１７００ＬＮ）（８）に設置した。なお断熱材（８）には窒化ホウ素容器（３）の測温穴（４）と同じ位置にφ５ｍｍの測温穴を設けた。
【００４９】
雰囲気中での加熱を実施するために、断熱材（８）と被接合材料（１）を設置した治具をさらに内径７６ｍｍの石英管（９）に設置した。これらの治具一式において、窒化ケイ素、窒化ホウ素、多孔質断熱材の誘電損率は極めて小さく、マイクロ波を殆ど吸収しない。ジルコニア球からなる自己発熱体（６）は誘電損率が大きく、選択的にマイクロ波を吸収し、接合面を局部的に加熱する。
【００５０】
これらの治具はマイクロ波チャンバー（１０）内に設置した。石英管（９）の下部より不活性ガス（１１）として窒素を６ｌ／ｍｉｎの流量で５分以上流して、石英管（９）内部を窒素で満たした。なお、窒素はマイクロ波照射による加熱中も流し続けた。
【００５１】
マイクロ波発振器（周波数２．４５ＧＨｚ、最大出力６ｋＷ）により金属製チャンバー（１０）内に電磁波を照射し、ジルコニア球からなる自己発熱体（６）の加熱を行った。マイクロ波出力を徐々に上げて、最終的には１８００Ｗまで出力を増加させ、３０分でジルコニア球からなる自己発熱体（６）の温度を１５００℃まで加熱した。１５００℃で１分間保持した後、出力を０にして試料全体を冷却した。
【００５２】
図６に接合体の界面の写真を示す。接合面に溶融シリコンが介在した健全かつ強固な接合体を得ることができた。
【実施例２】
【００５３】
外径１０ｍｍ、内径６ｍｍ、長さ５０ｍｍのパイプ状の高純度アルミナ管（ニッカトー（株）製ＳＳＡ−Ｓ）を被接合材料（１２）として、これを相互に以下の様に接合した。
【００５４】
アルミナ管からなる被接合材料（１２）の接合面の間に接合剤（１３）としてガラスペーストを塗布した。外径３０ｍｍ、内径２４ｍｍ、深さ１００ｍｍの高純度窒化ホウ素容器（１４）の中心部に上記の被接合材料（１２）一組を設置した。上記の高純度炭化ホウ素容器（１４）は、深さ５０ｍｍの位置に温度測定用の測温穴（直径４ｍｍ）（１５）が設けてある。
【００５５】
図７に示す様に、窒化ホウ素容器（１４）の深さ２０ｍｍの位置まで直径２ｍｍの窒化ケイ素球（１６）を投入した。なお、窒化ケイ素はマイクロ波吸収効率が極めて小さく、上部に配置する自己発熱体（１７）の断熱とアルミナ管からなる被接合材料（１２）を支持する役割を担う。
【００５６】
続いて、窒化ケイ素球（１６）の上部に直径３ｍｍの炭化ケイ素球からなる自己発熱体（１７）を６０ｍｍの高さとなるように流入させた。ただし、測温穴（１５）を設けた近傍は穴からの炭化ケイ素球からなる自己発熱体（１７）の脱落を防ぐために同じ材質のφ５ｍｍの炭化ケイ素球を配置した。さらに、アルミナ管からなる被接合材料（１２）の内部には、φ３ｍｍの炭化ケイ素球からなる自己発熱体（１７）を流入させた。
【００５７】
これらの治具をさらに外径７４ｍｍ、内径４０ｍｍの多孔質断熱材（電気化学工業（株）製 アルセンボードＢＤ１７００ＬＮ）（１８）に設置した。なお断熱材（１８）には窒化ホウ素容器（１４）の測温穴（１５）と同じ位置にφ５ｍｍの測温穴を設けた。
【００５８】
これらの治具一式において、窒化ケイ素、窒化ホウ素、多孔質断熱材の誘電損率は極めて小さく、マイクロ波を殆ど吸収しない。炭化ケイ素球からなる自己発熱体（１７）は誘電損率が大きく、選択的にマイクロ波を吸収し、接合面を局部的に加熱する。これらの治具はマイクロ波チャンバー内に設置した。
【００５９】
マイクロ波発振器（周波数２．４５ＧＨｚ、最大出力６ｋＷ）により金属製チャンバー内に電磁波を照射し、炭化ケイ素球からなる自己発熱体（１７）の加熱を行った。マイクロ波出力を徐々に上げて、最終的には１２００Ｗまで出力を増加させ、２０分で炭化ケイ素球からなる自己発熱体（１７）の温度をガラスの軟化点以上の温度９００℃まで加熱した。９００℃で１分間保持した後、出力を０にして試料全体を冷却した。この結果、接合面に溶融ガラスが介在した健全かつ強固な接合体を得ることができた。
【実施例３】
【００６０】
外形２８ｍｍ、内径１６ｍｍ、長さ約６０ｍｍの窒化ケイ素管（２１Ａ）及び外形２８ｍｍ、内径１６ｍｍ、長さ約９０ｍｍの窒化ケイ素管（２１Ｂ）（いずれも日立金属（株）製スーパーサイアロン）を被接合材料（２１）として、両者の端部を突き合わせて以下の様に接合した。
【００６１】
上記の窒化ケイ素管（２１Ａ）、（２１Ｂ）の接合面の間に接合剤として接合用ガラス（２２）を塗布した。なお、接合用ガラスは、３０．１ｗｔ％Ｓｉ３Ｎ４（宇部興産（株）製ＵＢＥ−Ｅ１０グレード）、４３．４ｗｔ％Ｙ２Ｏ３（信越化学（株）製）、１１．８ｗｔ％Ａｌ２Ｏ３（昭和電工（株）製Ａｌ−１６０−ＳＧ４）、１４．７ｗｔ％ＳｉＯ２（（株）高純度化学研究所製：粒子径０．８μｍ）の組成になるようにそれぞれの原料を秤量し、ポットミルで混合したものを用いた。
【００６２】
外径１３０ｍｍ、高さ４０ｍｍの多孔質断熱材（２３）（電気化学工業（株）製：アルセンボードＢＤ１７００ＬＮ）の中心部に径３０ｍｍの穴を開け、図８に示すように被接合材料（２１）である窒化ケイ素管（２１Ａ）、（２１Ｂ）をその内部に挿入した。
【００６３】
上記の多孔質断熱材（２３）は接合部分の上下２０ｍｍの箇所において、穴孔は４０ｍｍと広げてあり、この空隙に自己発熱体（２４）を充填した。本実施例においては、自己発熱体（２４）として太平洋ランダム（株）製炭化ケイ素砥粒（カーボランダムＣ Ｆ２０、粒子径１ｍｍ）を用いた。また、多孔質断熱材（２３）は、窒化ケイ素管（２１Ａ）、（２１Ｂ）の接合部分の位置に温度測定用の測温穴（直径４ｍｍ）（２５）が設けてある。
【００６４】
窒化ケイ素管（２１Ａ）、（２１Ｂ）を内部に組み込んだ多孔質断熱材（２３）を、さらに不活性ガス雰囲気制御用の内径１４０ｍｍの石英管（２６）内に設置した。石英管（２６）の上下には不活性ガスを流すためのガス流入用管（２７）、及びガス流出用管（２８）が接続されている。
【００６５】
これらの治具一式において、被接合材料である窒化ケイ素、多孔質断熱材及び雰囲気制御のための石英管の誘電損率は極めて小さく、マイクロ波を殆ど吸収しない。一方、炭化ケイ素砥粒はマイクロ波を吸収して容易に発熱し、接合面を局部的に加熱する。これらの治具をマイクロ波チャンバー内に設置した。
【００６６】
石英管（２６）の下部より窒素を６ｌ／ｍｉｎの流量で５分以上流して、石英管（２６）内部を窒素で満たした。なお、窒素はマイクロ波照射による加熱中も２ｌ／ｍｉｎの流量で流し続けた。
【００６７】
マイクロ波発振器（周波数２．４５ＧＨｚ、最大出力６ｋＷ）により金属製チャンバー内に電磁波を照射し、自己発熱体（２４）である炭化ケイ素砥粒の加熱を行った。マイクロ波出力を徐々に上げて、最終的には３ｋＷまで出力を増加させ、４０分で自己発熱体（２４）である炭化ケイ素砥粒の温度を接合用ガラスの軟化点を超える１５００℃まで加熱した。１５００℃で１０分間保持した後、出力を０にして試料全体を冷却した。
【００６８】
図９（ａ）に接合された窒化ケイ素管の外観写真を、図９（ｂ）に接合体の界面の実体顕微鏡写真を示す。接合面に溶融ガラスが均質に介在した健全な接合体を得ることができた。
【００６９】
さらに接合部の強度評価を行うため、接合体から高さ３ｍｍ×幅４ｍｍ×長さ４０ｍｍの試験片を試料の中心部が接合部となるように切り出した。４００番の砥石で表面を研削した後、ＪＩＳ Ｒ１６０１に従い、上スパン１０ｍｍ、下スパン３０ｍｍの４点曲げ試験を行った。
【００７０】
７ケの試験片を準備して測定を行った結果、接合部の強度は４４６±３５ＭＰａであった。同様な方法で測定した窒化ケイ素管そのものの４点曲げ強度は７８０ＭＰａであり、母体強度の約６０％に達する高強度の接合体を得ることができた。
【比較例】
【００７１】
上記の実施例１〜３は、接合部の局部加熱を実現するために、流動性のある球形、あるいは顆粒状の自己発熱体を接合部に接触するように配置した。本発明で見出された流動性自己発熱体を用いる利点は、複雑な形状を持つ接合部においても自己発熱体を接合部直近に配置することができ、このため接合部近傍を均一に加熱することが可能な点にある。比較のために、特許文献６などに記載されているようにバルク状の自己発熱体を接合部近傍に配置し接合を行った。
【００７２】
以下に述べるように、実施例３と同じ被接合材、接合用ガラス、冶具を用い、自己発熱体のみが異なる接合実験を行った。即ち、外形２８ｍｍ、内径１６ｍｍ、長さ約６０ｍｍの窒化ケイ素管（２１Ａ）及び外形２８ｍｍ、内径１６ｍｍ、長さ約９０ｍｍの窒化ケイ素管（２１Ｂ）（いずれも日立金属（株）製スーパーサイアロン）を被接合材料として、両者の端部を突き合わせて以下の様に接合した。
【００７３】
上記の窒化ケイ素管（２１Ａ）、（２１Ｂ）の接合面の間に接合剤として接合用ガラス（２２）を塗布した。なお、接合用ガラスは、３０．１ｗｔ％Ｓｉ３Ｎ４（宇部興産（株）製ＵＢＥ−Ｅ１０グレード）、４３．４ｗｔ％Ｙ２Ｏ３（信越化学（株）製）、１１．８ｗｔ％Ａｌ２Ｏ３（昭和電工（株）製：Ａｌ−１６０−ＳＧ４）、１４．７ｗｔ％ＳｉＯ２（（株）高純度化学研究所製：粒子径０．８μｍ）の組成になるようにそれぞれの原料を秤量し、ポットミルで混合したものを用いた。
【００７４】
外径１３０ｍｍ、高さ４０ｍｍの多孔質断熱材（２３）（電気化学工業（株）製：アルセンボードＢＤ１７００ＬＮ）の中心部に径３０ｍｍの穴を開け、図１０（ａ）に示すように被接合材料（２１）である窒化ケイ素管（２１Ａ）、（２１Ｂ）をその内部に挿入した。
【００７５】
上記の多孔質断熱材（２３）は接合部分の上下２０ｍｍの箇所において、４０ｍｍ×４０ｍｍ×高さ４０ｍｍの空間を設け、図１０（ｂ）に示すようにこの空間に４枚の炭化ケイ素焼結体（約４０ｍｍ×４０ｍｍ×厚み５ｍｍ）を、窒化ケイ素管（２１Ａ）、（２１Ｂ）を取り囲むように設置した。また、多孔質断熱材（２３）は、窒化ケイ素管（２１Ａ）、（２１Ｂ）の接合部分の位置に温度測定用の測温穴（直径４ｍｍ）（２５）が設けてある。
【００７６】
窒化ケイ素管（２１Ａ）、（２１Ｂ）を内部に組み込んだ多孔質断熱材（２３）を、さらに不活性ガス雰囲気制御用の内径１４０ｍｍの石英管（２６）内に設置した。石英管（２６）の上下には不活性ガスを流すためのガス流入用管（２７）、及びガス流出用管（２８）が接続されている。
【００７７】
これらの治具一式において、被接合材料である窒化ケイ素、多孔質断熱材及び雰囲気制御のための石英管の誘電損率は極めて小さく、マイクロ波を殆ど吸収しない。一方、炭化ケイ素焼結体はマイクロ波を吸収して容易に発熱し、接合面を局部的に加熱する。これらの治具をマイクロ波チャンバー内に設置した。
【００７８】
石英管（２６）の下部より窒素を６ｌ／ｍｉｎの流量で５分以上流して、石英管（２６）内部を窒素で満たした。なお、窒素はマイクロ波照射による加熱中も２ｌ／ｍｉｎの流量で流し続けた。
【００７９】
マイクロ波発振器（周波数２．４５ＧＨｚ、最大出力６ｋＷ）により金属製チャンバー内に電磁波を照射し、自己発熱体（２４）である炭化ケイ素焼結体の加熱を行った。マイクロ波出力を徐々に上げて、最終的には約２．５ｋＷまで出力を増加させ、４０分で自己発熱体である炭化ケイ素焼結体の温度を接合用ガラスの軟化点を超える１５００℃まで加熱した。１５００℃で１０分間保持した後、出力を０にして試料全体を冷却した。
【００８０】
図１１に接合された窒化ケイ素管の切断面の実体顕微鏡写真を示す。実施例３と異なり、接合面において溶融ガラスは不均質に存在しており、健全な接合体を得ることはできなかった。これは、本手法では接合部を均一に加熱できなかったためと考えられる。
【符号の説明】
【００８１】
１、１２、２１ 被接合材料
２、１３、２２ 接合剤
３、１４ 窒化ホウ素容器
４、１５、２５ 測温穴
５、１６ 窒化ケイ素球
６、１７、２４ 自己発熱体
８、１８、２３ 断熱材
９、２６ 石英管
１０ マイクロ波チャンバー
１１ 不活性ガス
【特許請求の範囲】
【請求項１】
同一種類あるいは異種の材料を電磁波照射によって接合面近傍を加熱して接合する材料の接合方法において、接合面近傍に被接合材料よりも電磁波吸収特性の大きな自己発熱材料を配置し、接合面近傍を自己発熱材料により加熱する方法であって、自己発熱材料が、その配置において固相の粉粒体あるいは塊状体の集合状態にあり、集合状態全体としては流動性を有していることを特徴とする接合方法。
【請求項２】
自己発熱材料は、その個々の大きさが被接合材料よりも小さい粉粒体あるいは塊状体であって、接合面近傍を複数個以上で囲む、もしくは覆うことを特徴とする請求項１に記載の接合方法。
【請求項３】
前記の自己発熱材料は、その個々の外形が球状あるいは球状に近いことを特徴とする請求項１または２に記載の接合方法。
【請求項４】
自己発熱材料を接合面近傍に配設する際に、自己発熱材料を電磁波吸収特性の小さな物質で保持することを特徴とする請求項１から３のいずれかに記載の材料の接合方法。
【請求項５】
被接合材の接合部に加熱時にガラス相あるいは液相を生成し、接合を効率的に行うための介在物を配設することを特徴とする請求項１から４のいずれかに記載の接合方法。
【請求項６】
被接合材料がセラミックスであることを特徴とする請求項１から５のいずれかに記載の接合方法。
【請求項７】
照射する電磁波の周波数が１〜３０ＧＨｚであることを特徴とする請求項１から６のいずれかに記載の接合方法。
【請求項８】
自己発熱熱材料がセラミックスあるいはセラミックスを含む複合材料であることを特徴とする請求項１から７のいずれかに記載の接合方法。
【請求項９】
同一種類あるいは異種の材料を電磁波照射によって接合面近傍を加熱して接合する際に、接合面近傍に被接合材料よりも電磁波吸収特性の大きな自己発熱材料を配置し、接合面近傍を自己発熱材料により加熱する接合装置であって、電磁波照射部とともに、前記接合面近傍には自己発熱材料の配置部を有し、自己発熱材料が、その配置において固相の粉粒体あるいは塊状体の集合状態にあり、集合状態全体としては流動性を有していることを特徴とする接合装置。
【請求項１０】
自己発熱材料の配置部では、自己発熱材料は電磁波吸収特性の小さな物質で保持されていることを特徴とする請求項９に記載の接合装置。
【請求項１】
同一種類あるいは異種の材料を電磁波照射によって接合面近傍を加熱して接合する材料の接合方法において、接合面近傍に被接合材料よりも電磁波吸収特性の大きな自己発熱材料を配置し、接合面近傍を自己発熱材料により加熱する方法であって、自己発熱材料が、その配置において固相の粉粒体あるいは塊状体の集合状態にあり、集合状態全体としては流動性を有していることを特徴とする接合方法。
【請求項２】
自己発熱材料は、その個々の大きさが被接合材料よりも小さい粉粒体あるいは塊状体であって、接合面近傍を複数個以上で囲む、もしくは覆うことを特徴とする請求項１に記載の接合方法。
【請求項３】
前記の自己発熱材料は、その個々の外形が球状あるいは球状に近いことを特徴とする請求項１または２に記載の接合方法。
【請求項４】
自己発熱材料を接合面近傍に配設する際に、自己発熱材料を電磁波吸収特性の小さな物質で保持することを特徴とする請求項１から３のいずれかに記載の材料の接合方法。
【請求項５】
被接合材の接合部に加熱時にガラス相あるいは液相を生成し、接合を効率的に行うための介在物を配設することを特徴とする請求項１から４のいずれかに記載の接合方法。
【請求項６】
被接合材料がセラミックスであることを特徴とする請求項１から５のいずれかに記載の接合方法。
【請求項７】
照射する電磁波の周波数が１〜３０ＧＨｚであることを特徴とする請求項１から６のいずれかに記載の接合方法。
【請求項８】
自己発熱熱材料がセラミックスあるいはセラミックスを含む複合材料であることを特徴とする請求項１から７のいずれかに記載の接合方法。
【請求項９】
同一種類あるいは異種の材料を電磁波照射によって接合面近傍を加熱して接合する際に、接合面近傍に被接合材料よりも電磁波吸収特性の大きな自己発熱材料を配置し、接合面近傍を自己発熱材料により加熱する接合装置であって、電磁波照射部とともに、前記接合面近傍には自己発熱材料の配置部を有し、自己発熱材料が、その配置において固相の粉粒体あるいは塊状体の集合状態にあり、集合状態全体としては流動性を有していることを特徴とする接合装置。
【請求項１０】
自己発熱材料の配置部では、自己発熱材料は電磁波吸収特性の小さな物質で保持されていることを特徴とする請求項９に記載の接合装置。
【図１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【図８】
【図９】
【図１０】
【図１１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【図８】
【図９】
【図１０】
【図１１】
【公開番号】特開２０１１−２５３１３（Ｐ２０１１−２５３１３Ａ）
【公開日】平成２３年２月１０日（２０１１．２．１０）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２０１０−１４３４２７（Ｐ２０１０−１４３４２７）
【出願日】平成２２年６月２４日（２０１０．６．２４）
【国等の委託研究の成果に係る記載事項】（出願人による申告）独立行政法人新エネルギー・産業技術総合開発機構「省エネルギー技術開発プログラム／革新的部材産業創出プログラム／革新的省エネセラミックス製造技術開発」委託研究、産業技術力強化法第１９条の適用を受ける特許出願
【出願人】（３０１０２１５３３）独立行政法人産業技術総合研究所 (6,529)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２３年２月１０日（２０１１．２．１０）
【国際特許分類】
【出願日】平成２２年６月２４日（２０１０．６．２４）
【国等の委託研究の成果に係る記載事項】（出願人による申告）独立行政法人新エネルギー・産業技術総合開発機構「省エネルギー技術開発プログラム／革新的部材産業創出プログラム／革新的省エネセラミックス製造技術開発」委託研究、産業技術力強化法第１９条の適用を受ける特許出願
【出願人】（３０１０２１５３３）独立行政法人産業技術総合研究所 (6,529)
【Ｆターム（参考）】
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