高性能マグネシウム合金部材及びその製造方法
【課題】マグネシウム合金押出し材の集合組織を簡便に制御して、高性能マグネシウム合金部材を製造する方法及び高性能マグネシウム合金部材を提供する。
【解決手段】マグネシウム合金の押出し成形に、ねじり押出し法を適用し、押出し成形と同時に試料に剪断変形を付与することにより、｛０００２｝面を押出し方向に対して１５°以上傾け、押出し方向（引張り方向）の｛０００２｝面シュミット因子を増加させることにより、試料の延性を通常の押出し材と比較して、飛躍的に改善した高性能マグネシウム合金部材の製造方法、及びその高性能マグネシウム合金部材。
【効果】本発明により、連続プロセスで、更に単一のダイスで、様々な集合組織を造り込むことが可能であり、常温延性が著しく改善された高性能マグネシウム合金部材を簡便に製造し、提供することが可能である。
【解決手段】マグネシウム合金の押出し成形に、ねじり押出し法を適用し、押出し成形と同時に試料に剪断変形を付与することにより、｛０００２｝面を押出し方向に対して１５°以上傾け、押出し方向（引張り方向）の｛０００２｝面シュミット因子を増加させることにより、試料の延性を通常の押出し材と比較して、飛躍的に改善した高性能マグネシウム合金部材の製造方法、及びその高性能マグネシウム合金部材。
【効果】本発明により、連続プロセスで、更に単一のダイスで、様々な集合組織を造り込むことが可能であり、常温延性が著しく改善された高性能マグネシウム合金部材を簡便に製造し、提供することが可能である。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、高性能マグネシウム合金の製造方法及び高性能マグネシウム合金部材に関するものであり、更に詳しくは、ねじり押出し法をマグネシウム合金に適用し、集合組織を制御して、常温延性を著しく改善した高性能マグネシウム合金の製造方法及び該方法で製造した高性能マグネシウム合金部材に関するものである。本発明は、例えば、宇宙・航空材料、電子機器材料、自動車部材等、幅広い分野で利用することが可能なマグネシウム合金製部材を提供するものである。
【背景技術】
【０００２】
マグネシウムは、実用構造金属材料中、最も低密度（＝１．７ｇ／ｃｍ３）であり、金属材料特有の易リサイクル性を有し、資源も豊富に存在することから、次世代の構造用軽量材料として注目されている。現在、日本におけるマグネシウム製品の多くは、鋳造法（ダイキャスト法、チクソキャスト法）により作製されている。
【０００３】
例えば、自動車産業においては、ステアリングホイール、シリンダーヘッドカバー、オイルパン等の部材が、マグネシウム合金鋳造材により作製されている。また、家電製品では、パソコン、携帯電話等の家電製品筐体が、マグネシウム合金鋳造材により作製されている。しかし、鋳造法による生産法には、鋳造欠陥を補うための後処理が必要であること、歩留りが低いこと、部材の強度・剛性に問題があること、等の問題が存在する。
【０００４】
塑性加工プロセスは、一般的に、歩留まりが高く、成形と同時に高強度・高靭性化を図ることができることから、実用構造金属材料の需要拡大の有効な手段と言える。特に、押出し成形は、棒材、パイプ材、板材等の様々な形状の一次成形体を作製可能であり、押出し成形により作製された一次成形体は、家電製品筐体（ＰＣ筐体等）、輸送機器部品（クロスメンバー、ブレーキペダルサポート等）、ロボット構造部品等に適用できることが見込まれている。
【０００５】
しかし、実際に、マグネシウム合金押出し材が製品化された例は、少ないのが現状である。マグネシウム合金押出し材の需要が少ない理由として、最密六方格子構造・集合組織形成に起因する、低い常温延性が挙げられる。
【０００６】
マグネシウムの非底面すべりの臨界分解せん断応力は、常温において、底面すべり（｛０００２｝面すべり）よりも非常に大きく、その異方性が、常温延性を低める原因となっている。また、押出し成形後のマグネシウム合金には、押出し方向と｛０００２｝面が平行に揃った集合組織が形成される。このような集合組織が形成されると、押出し方向（引張り方向）のシュミット因子が低くなり、常温延性を更に低める原因となる。
【０００７】
それゆえに、マグネシウム合金押出し材の常温延性を改善する手段として、集合組織を制御する試みがなされてきた。金属材料に剪断ひずみを導入して、集合組織を制御する手法としては、ＥＣＡＰ（Ｅｑｕａｌ Ｃｈａｎｎｅｌ Ａｎｇｕｌａｒ Ｐｒｅｓｓｉｎｇ）法が知られている。
【０００８】
本ＥＣＡＰ法は、入口と出口の形状が等しくて、中央部に曲り部が設けられた孔を有する金型の一方から金属材料を押し込み、他方から取り出すことで、金属材料に大きな純粋剪断変形を付与する加工法であり、ＥＣＡＰ加工を施したマグネシウム合金には、｛０００２｝面が押出し方向に対して４５°傾いた集合組織が形成される。この様な集合組織を有するマグネシウム合金の押出し方向（引張り方向）のシュミット因子は高く、常温延性は改善される（非特許文献１参照）。
【０００９】
シュミット因子とは、材料の引張り方向と結晶すべり面の法線の角度（θ）、及び引張り方向と結晶のすべり方向の角度（φ）により決定されるものであり（シュミット因子＝ｃｏｓ（θ）ｃｏｓ（φ））、それぞれの角度が４５°の時に、シュミット因子は最大値（０．５）を取る。すなわち、引張り方向に対して、ｃ軸（｛０００２｝面）が４５°傾くと、｛０００２｝面のすべり系が最も活動しやすい状態となり、理論上、マグネシウム合金の延性は最大値を取る。
【００１０】
マグネシウム合金押出し材の集合組織を改善する他の手法としては、内部に同じ横断面の孔が螺旋状に設けられたねじりダイスと、内部に同じ横断面の孔が直進方向に設けられた戻しダイスを交互に組み合わせた金型（ねじり金型）を用いて、押出し成形する手法が提案されている（ここでは、“ねじり金型押出し法”と呼ぶ）。“ねじり金型押出し法”に供された押出し材の延性は、通常の押出し材と比して、１５０％改善されることが報告されている（特許文献１参照）。
【００１１】
更に、金属材料の押出し成形の際に、押出しと同時に材料にねじり変形を付与する“ねじり押出し法”により、押出し荷重を軽減する方法、また、大きな塑性歪みの印加により結晶粒を微細化する方法、が種々報告されている（特許文献２−７、非特許文献２−６参照）。
【００１２】
従来のＥＣＡＰ法は、バッチプロセスであり、集合組織が制御されたマグネシウム合金押出し材を作製するためには、複数の操作が必要であり、生産性が低く、実用化された例はない。一方、“ねじり金型押出し法”を利用すると、ダイス形状を造り込むことによりマグネシウム合金押出し材の集合組織を連続プロセスで制御することが可能である。しかし、本法では、材料の仕様に合わせて個々にダイスを造り込む必要があり、それゆえに、多品種・少量生産型のマグネシウム合金市場には不向きである。更に、“ねじり押出し法”は、従来、その利用のコンセプトは、特定のコンセプト（荷重軽減、結晶粒微細化）に限られていた。
【００１３】
【特許文献１】特開２００６−２８９４７９号公報
【特許文献２】特開２００５−９９０号公報
【特許文献３】特開２００５−９９１号公報
【特許文献４】特開２００５−９９２号公報
【特許文献５】特開２００５−９９３号公報
【特許文献６】特開２００５−９９４号公報
【特許文献７】特開２００５−９９６号公報
【非特許文献１】向井敏司、東健司「ＥＣＡＥプロセスによる軽量金属材料の結晶粒微細化と機械的性質の改善」−高強度・高延性化のトレードオフ・バランシング−、金属、Ｖｏｌ．１７０，Ｎｏ．１１，ｐ．７１−７７（２０００）
【非特許文献２】Ｗ．Ｂｏｃｈｎｉａｋ，Ａ．Ｋｏｒｂｅｌ，“Ｐｌａｓｔｉｃ ｆｌｏｗ ｏｆ ａｌｕｍｉｎｕｍ ｅｘｔｒｕｄｅｄ ｕｎｄｅｒ ｃｏｍｐｌｅｘ ｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓ”，Ｍａｔｅｒ．Ｓｃｉ．Ｔｅｃｈｎｏｌ．，Ｖｏｌ．１６（２０００）ｐ．６６４−６６９
【非特許文献３】Ｌ．Ｘ．Ｋｏｎｇ，Ｐ．Ｄ．Ｈｏｄｇｓｏｎ，“Ｃｏｎｓｔｉｔｕｔｉｖｅ ｍｏｄｅｌｌｉｎｇ ｏｆ ｅｘｔｒｕｓｉｏｎ ｏｆ ｌｅａｄ ｗｉｔｈ ｃｙｃｌｉｃ ｔｏｒｓｉｏｎ”，Ｍａｔｅｒ．Ｓｃｉ．Ｅｎｇ．Ａ，Ｖｏｌ．２７６（２０００）ｐ．３２−３８
【非特許文献４】Ｌ．Ｘ．Ｋｏｎｇ，Ｌ．Ｌｉｎ，Ｐ．Ｄ．Ｈｏｄｇｓｏｎ，“Ｍａｔｅｒｉａｌ ｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ ｕｎｄｅｒ ｄｒａｗｉｎｇ ａｎｄ ｅｘｔｒｕｓｉｏｎ ｗｉｔｈ ｃｙｃｌｉｃ ｔｏｒｓｉｏｎ”，Ｍａｔｅｒ．Ｓｃｉ．Ｅｎｇ．Ａ，Ｖｏｌ．３０８（２００１）ｐ．２０９−２１５
【非特許文献５】Ｘ．Ｍａ，Ｍ．Ｒ．Ｂａｒｎｅｔｔ，Ｙ．Ｈ．Ｋｉｍ，“Ｆｏｒｗａｒｄ ｅｘｔｒｕｓｉｏｎ ｔｈｒｏｕｇｈ ｓｔｅａｄｉｌｙ ｒｏｔａｔｉｎｇ ｃｏｎｉｃａｌ ｄｉｅｓ．Ｐａｒｔ Ｉ：ｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔｓ”，Ｉｎｔ．Ｊ．Ｍｅｃｈ．Ｓｃｉ．Ｖｏｌ．４６（２００４）ｐ．４４９−４６４
【非特許文献６】Ｘ．Ｍａ，Ｍ．Ｒ．Ｂａｒｎｅｔｔ，Ｙ．Ｈ．Ｋｉｍ，“Ｆｏｒｗａｒｄ ｅｘｔｒｕｓｉｏｎ ｔｈｒｏｕｇｈ ｓｔｅａｄｉｌｙ ｒｏｔａｔｉｎｇ ｃｏｎｉｃａｌ ｄｉｅｓ．Ｐａｒｔ ＩＩ：ｔｈｅｏｒｅｔｉｃａｌ ａｎａｌｙｓｉｓ”，Ｉｎｔ．Ｊ．Ｍｅｃｈ．Ｓｃｉ．Ｖｏｌ．４６（２００４）ｐ．４６５−４８９
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１４】
このような状況の中で、本発明者らは、上記従来技術に鑑みて、マグネシウム合金の集合組織を制御することが可能な新しい手法を開発することを目標として鋭意研究を重ねた結果、従来、押出し荷重低減の手段及び結晶粒微細化の手段として利用される事例があった“ねじり押出し法”をマグネシウム合金に適用することにより、常温延性が著しく改善された高性能マグネシウム合金を作製できると共に、所期の目標を達成し得ることを見出し、本発明を完成するに至った。
【００１５】
本発明は、押出し荷重低減の手段及び結晶粒微細化の手段として知られている“ねじり押出し法”をマグネシウム合金に適用し、本技術をマグネシウム合金の押出し成形に利用することで、単一のダイスを用いて、様々な集合組織を連続的に造り込むことを可能とするものであり、それにより、マグネシウム合金の集合組織を制御して常温延性を著しく改善したマグネシウム合金押出し部材を簡便に造り出すことを可能とするものである。すなわち、本発明は、常温延性が著しく改善された高性能マグネシウム合金部材を提供すると同時に、それを簡便に製造する方法を提供することを目的とするものである。
【課題を解決するための手段】
【００１６】
上記課題を解決するための本発明は、以下の技術的手段から構成される。
（１）マグネシウム合金の集合組織を制御して常温延性が改善された高性能マグネシウム合金部材を製造する方法であって、ねじり押出し法を適用した熱間押出し成形によりマグネシウム合金押出し材を作製する際に、パンチの押し込み速度とダイスの回転速度により剪断応力を制御することを特徴とする上記高性能マグネシウム合金部材の製造方法。
（２）試料温度を２００℃以上４７０℃以下に設定して押出し成形を行う、前記（１）記載の高性能マグネシウム合金部材の製造方法。
（３）パンチの押し込み速度に比して、ダイスの回転数を大きくして、剪断変形成分を大きくして、｛０００２｝面が押出し方向に傾いた集合組織を造り込む、前記（１）記載の高性能マグネシウム部材の製造方法。
（４）押出し成形と同時に試料に剪断変形を付与することにより、｛０００２｝面を押出し方向に対して１５°〜３０°傾け、押出し方向（引張り方向）の｛０００２｝面シュミット因子を増大させる、前記（１）記載の高性能マグネシウム部材の製造方法。
（５）シュミット因子を、０．２５（最大値に対して５０％）から０．４３（最大値に対して８７％）まで上昇させる、前記（４）に記載の高性能マグネシウム部材の製造方法。
（６）前記（１）から（５）のいずれか１項に記載の方法により作製された高性能マグネシウム合金部材を、熱処理に供して焼鈍することを特徴とする高性能マグネシウム合金部材の製造方法。
（７）上記高性能マグネシウム合金部材を、３００℃〜４５０℃の熱処理に供して少なくとも１０分焼鈍する、前記（６）記載の高性能マグネシウム合金部材の製造方法。
（８）常温延性が改善されたマグネシウム合金製部材であって、押出し方向に対して垂直な面を測定面として{１０−１０}面集合組織を測定した時、最大強度を示す結晶方位が、押出し方向に対して１５°以上傾いていることを特徴とする高性能マグネシウム合金製部材。
（９）｛０００２｝面が、押出し方向に対して１５°〜３０°傾いた集合組織を有する、前記（８）記載の高性能マグネシウム合金製部材。
（１０）押出し方向（引張り方向）に対して、シュミット因子が０．２５（最大値に対して５０％、θ＝７５°、φ＝１５°）から０．４３（最大値に対して８７％、θ＝６０°、φ＝３０°）まで上昇している、前記（８）記載の高性能マグネシウム合金製部材。
【００１７】
次に、本発明について更に詳細に説明する。
本発明は、マグネシウム合金の集合組織を制御して常温延性が改善された高性能マグネシウム合金部材を製造する方法であって、ねじり押出し法を適用した熱間押出し成形によりマグネシウム合金押出し材を作製する際に、パンチの押し込み速度とダイスの回転速度により剪断応力を制御することを特徴とするものである。また、本発明は、上記方法により作製された高性能マグネシウム合金部材を、熱処理に供して焼鈍することを特徴とするものである。更に、本発明は、常温延性が改善されたマグネシウム合金製部材であって、押出し方向に対して垂直な面を測定面として{１０−１０}面集合組織を測定した時、最大強度を示す結晶方位が、押出し方向に対して１５°以上傾いていることを特徴とするものである。
【００１８】
本発明では、上記方法において、パンチの押し込み速度に比して、ダイスの回転数を大きくして、剪断変形成分を大きくして、｛０００２｝面が押出し方向に傾いた集合組織を造り込むこと、及び押出し成形と同時に試料に剪断変形を付与することにより、｛０００２｝面を押出し方向に対して１５°〜３０°傾け、押出し方向（引張り方向）の｛０００２｝面シュミット因子を増大させること、を好ましい実施の態様としている。また、本発明では、上記マグネシウム合金部材において、｛０００２｝面が、１５°〜３０°傾いた集合組織を有すること、及び押出し方向（引張り方向）に対して、シュミット因子が０．２５（最大値に対して５０％、θ＝７５°、φ＝１５°）から０．４３（最大値に対して８７％、θ＝６０°、φ＝３０°）まで上昇していること、を好ましい実施の態様としている。
【００１９】
本発明者らは、マグネシウム合金押出し材の常温延性を改善する手段として、ねじり押出し法に注目した。ねじり押出し法のコンセプトを図１に示す。本法は、熱間押出しに利用するダイスを物理的に回転させることを特徴とする押出し法である。本法を金属材料の押出し成形に利用すると、前述のように、押出しと同時に材料にねじり変形を付与することが可能であり、見かけ上、押出し荷重が軽減される。また、結果として、大きな塑性歪みを印加することが可能である。
【００２０】
本発明者らは、上述の“ねじり押出し法”を、その利用のコンセプトを踏まえて、更に、該ねじり押出し法を従来のコンセプト（荷重軽減・結晶粒微細化）とは異なる手段として新たに捉え、本法をマグネシウム合金の集合組織制御に適用することを着想した。そして、本法をマグネシウム合金に適用し、押出し成形に利用した結果、単一のダイスを用いて、様々な集合組織を連続的に造り込むことができること、それにより、常温延性が著しく改善され、集合組織を制御して常温延性が著しく改善された高性能のマグネシウム合金押出し部材を簡便に造り出すことが可能となること、等の新たな知見を得た。ねじり押出し法により、マグネシウム合金の集合組織の制御が可能である理由を、以下に説明する。
【００２１】
通常の押出し加工（図２の（１））では、パンチによる圧縮応力により、押出し材には、｛０００２｝面が押出し方向に平行に揃った集合組織が形成される。ＥＣＡＰ加工（図２の（２））では、チャンネル形状に起因する剪断応力により、押出し材には、｛０００２｝面が押出し方向に対して４５°傾いた集合組織が形成される（文献：Ｔ．Ｍｕｋａｉ，Ｍ．Ｙａｍａｎｏｉ，Ｈ．Ｗａｔａｎａｂｅ，Ｋ．Ｈｉｇａｓｈｉ，“Ｄｕｃｔｉｌｉｔｙ ｅｎｈａｎｃｅｍｅｎｔ ｉｎ ＡＺ３１ ｍａｇｎｅｓｉｕｍ ａｌｌｏｙ ｂｙ ｃｏｎｔｒｏｌｌｉｎｇ ｉｔｓ ｇｒａｉｎ ｓｉｚｅ”，Ｓｃｒｉｐｔａ Ｍａｔｅｒ．，Ｖｏｌ．４５（２００１）ｐ．８９−９４）。
【００２２】
一方、マグネシウム合金の押出し成形に、ねじり押出し法を適用した場合、パンチによる圧縮応力（図３−１）と、ダイス回転による剪断応力（図３−２）が、マグネシウム合金に同時に印加されるため、図３の（１）と（２）の合力が材料に作用することになる。すなわち、剪断応力成分により、押出し方向に対して、｛０００２｝面が傾いた集合組織を形成させることが可能であることが分かった。
【００２３】
本発明者らは、鋭意研究開発の結果、マグネシウム合金の押出し成形に、ねじり押出し法を採用し、適当な条件で加工することにより、押出し方向（引張り方向）に対して、｛０００２｝面が１５°〜３０°傾いた集合組織を造り込むことが可能であることを見出した。押出し方向（引張り方向）に対して、｛０００２｝面が１５°傾くと、シュミット因子は０．２５（最大値に対して５０％）まで上昇し（θ＝７５°、φ＝１５°）、押出し方向（引張り方向）に対して、｛０００２｝面が３０°傾くと、シュミット因子は０．４３（最大値に対して８７％）まで上昇する（θ＝６０°、φ＝３０°）。
【００２４】
マグネシウム合金に印加される剪断応力の大小は、ダイスの回転速度とパンチの押込み速度により制御可能であり、これらを調整することで、仕様に合わせた集合組織を造り込むことが可能である。例えば、パンチの押し込み速度に比して、ダイスの回転速度を大きくすると、剪断変形成分が大きくなり、｛０００２｝面が押出し方向に大きく傾いた集合組織を造り込むことが可能となる。
【００２５】
剪断応力の大小を制御する他の因子としては、押出し成形時の試料温度が挙げられる。試料温度が高いと（４７０℃以上）、試料軟化が激しくなり、ダイスによる剪断変形が試料中央部まで到達しなくなる。その結果として、集合組織の制御が困難となる。そのため、本発明では、試料温度は４７０℃以下に設定することが重要である。
【００２６】
一方、試料温度を２００℃〜３００℃に設定すると、剪断変形が試料中央部まで有効に作用し、｛０００２｝面を押出し方向に対して大きく傾けることが可能である。それゆえに、押出し温度は、なるべく低く設定することが望ましい。しかし、試料温度が２００℃以下では、非底面すべりの臨界分解剪断応力の値が非常に高く、加工が困難である。マグネシウム合金を、ねじり押出しに供する際は、試料温度を２００℃〜４７０℃に設定することが重要である。
【００２７】
また、ねじり押出し法により作製したマグネシウム合金部材には、通常の押出し法により作製した部材よりも多くの転位が導入されることが見出された。高密度転位が、押出し材に残留している場合、｛０００２｝面すべり系のシュミット因子を高めても、高密度の転位が障害物となり、｛０００２｝面すべり系の活動が阻害されてしまう。その結果として、健全な伸びを得ることが困難となる。
【００２８】
本発明では、ねじり押出し中に導入される高密度転位を除去するために、ねじり押出し材を熱処理（完全焼き鈍し）に供することが重要である。具体的には、作製したマグネシウム合金を３００℃〜４５０℃で１０分以上の熱処理に供することが望ましい。４５０℃以上に熱処理温度を設定すると、静的再結晶により、結晶粒の異常粒成長が起こる恐れがあるため、留意する必要がある。
【００２９】
マグネシウム合金押出し材は、比強度特性の高い構造部材であることから、構造部品への利用が見込まれているが、製品化例は少ない。また、押出し材の需要が増加しない原因の一因として、押出し成形時の集合組織形成が挙げられる。従来、マグネシウム合金の集合組織を制御する手法としては、ＥＣＡＰ法、ねじり金型押出し法が知られている。
【００３０】
従来のＥＣＡＰ法は、バッチプロセスであり、集合組織が制御されたマグネシウム合金押出し材を作製するためには、複数の操作が必要であり、生産性が低く、実用化された例はない。一方、“ねじり金型押出し法”を利用すると、ダイス形状を造り込むことによりマグネシウム合金押出し材の集合組織を連続プロセスで制御することが可能であるが、本法では、材料の仕様に合わせて個々にダイスを造り込む必要があり、多品種・少量生産型のマグネシウム合金市場には不向きである。
【００３１】
これに対して、本発明では、マグネシウム合金の押出し成形に“ねじり押出し法”を採用し、押出し成形と同時に試料に剪断変形を付与することにより、｛０００２｝面を押出し方向に対して１５°以上傾け、押出し方向（引張り方向）の｛０００２｝面シュミット因子を増加させる。それにより、本発明では、熱処理を施した試料の延性は、通常の押出し材と比較して飛躍的に改善すると云う格別の効果が得られる。本発明は、例えば、家電製品筐体、輸送機器部品、ロボット等の構造部品の製造法及びその製品を提供するものとして有用である。
【発明の効果】
【００３２】
本発明により、次のような効果が奏される。
（１）本発明は、ねじり押出し法をマグネシウム合金に適用することにより、常温延性が改善された高性能マグネシウム部材及びその製造方法を提供することを可能とするものである。
（２）本発明では、マグネシウム合金にねじり押出し法を適用することにより、押出し方向（引張り方向）の｛０００２｝面シュミット因子を増加させ、延性を飛躍的に増大させ、常温での成形能を飛躍的に改善することが可能となる。
（３）集合組織を制御したマグネシウム合金押出し部材を簡便に造り出すことが可能である。
【発明を実施するための最良の形態】
【００３３】
次に、本発明を実施例に基づいて具体的に説明するが、本発明は、これらの実施例によって何ら限定されるものではない。
【実施例】
【００３４】
本実施例でマグネシウム合金に適用したねじり押出し装置の概要は、図１に示した通りである。本実施例において、ねじり押出し装置は、２０００ｋＮ万能プレス機に設置されており、プレス機の動力を利用して押出しが行われる。試料を挿入するコンテナの内径は２６ｍｍであり、コンテナ下部に設置された可動型ダイスの内径は６ｍｍである（押出し比：１９）。可動型ダイスは、出力２５４ｍＮのモータとギア比７１：２４で接続されている。コンテナの外周には、ヒータが設置されており、４５０℃までコンテナ（試料）を加熱させることが可能である。
【００３５】
本実施例では、代表的なマグネシウム合金展伸材であるＡＺ３１Ｂ（Ｍｇ−３ｍａｓｓ％Ａｌ−１ｍａｓｓ％Ｚｎ−０．５ｍａｓｓ％Ｍｎ）を供試材とした。供試材の初期結晶粒径は１４０μｍである。本供試材を、試料温度２５０℃〜４００℃、ダイス回転速度０．５〜６回転／分（ダイスの回転は一方向）、パンチ速度０．５ｍｍ／分の条件で、ねじり押出し成形に供した。比較例（比較材）として、ダイス回転を行わずに作製した試料も用意した。一部の試料については、押出し成形後に、熱処理（３４５℃、９０分）を実施した。
【００３６】
試料温度２５０℃、ダイス回転速度６回転／分で、ねじり押出しに供した試料（ねじり押出し材）と、試料温度２５０℃、ダイス回転速度０回転／分で、押出しに供した試料（比較材）の熱処理前の柱面（{１０−１０}面）集合組織を図４に示す。集合組織の測定に際しては、Ｓｈｕｌｚの反射法を採用し、Ｘ線源は、ＣｕＫα（４０ｋＶ、４０ｍＡ）とした。測定面は、押出し方向に対して垂直な面とした。
【００３７】
測定された生データを、マグネシウム粉末の集合組織で規格化したものを測定データとした。集合組織の右上に示した数値は、ピークの相対強度を示している。比較材（比較例１）の結果に注目すると、柱面集合組織が最大強度を示す結晶方位（以後、ピーク角度と呼ぶ）は、押出し方向とほぼ平行（２°）であった。一方、ねじり押出し材のピーク角度は、３０°であった。
【００３８】
熱処理を実施した試料の柱面集合組織を図５に示す。試料の押出し条件は、図４（比較例１、実施例１）と同じである。比較材（比較例２）のピーク角度は、２°、ねじり押出し材のピーク角度は、３１°であり、柱面集合組織は、熱処理前と同じ傾向を示した。
【００３９】
次に、各種条件で、ねじり押出し成形に供した試料の柱面集合組織のピーク角度をまとめて表１に示す。表１の比較例１、２及び実施例１、２は、図４、５で示した結果である。表１の結果より、ねじり押出し材のピーク角度が、１５°以上であることが確認できる。また、ピーク角度は、押出し温度の低下、ダイス回転速度の増加に伴ない、増加することが確認できる。
【００４０】
比較材（表１の比較例１、２、３）及びねじり押出し材（表１の実施例１、２、５）の常温引張り試験を実施した。平行部長さ１０ｍｍ、平行部直径２．５ｍｍの丸棒試験片を押出し材から切り出し、初期歪み速度１．７×１０−３（ｓ−１）で引張り試験を行った。試験結果を表２にまとめて示す。試料温度（押出し温度）が同じ試料の破断伸びを比較すると、ねじり押出し材の方が比較材よりも優れた延性を示すことが分かる。
【００４１】
【表１】
【００４２】
【表２】
【産業上の利用可能性】
【００４３】
以上詳述したように、本発明は、高性能マグネシウム合金部材及びその製造方法に係るものであり、本発明により、高性能マグネシウム合金部材の製造方法及び高性能マグネシウム合金部材を提供することができる。本発明による高性能マグネシウム合金部材は、ねじり押出し法により延性を大幅に改善したものであり、押出し材の成形性・信頼性を飛躍的に向上させることを可能にしたものである。本発明により作製された押出し棒材、パイプ材を、例えば、家電製品筐体、輸送機器部品、ロボット構造部品等に採用すると、それらの部材の軽量化に大きく寄与するため、本発明は、その工業的意義が非常に大きい高性能マグネシウム合金部材及びその製造方法を提供するものとして有用である。
【図面の簡単な説明】
【００４４】
【図１】本発明の実施に利用したねじり押出し装置の説明図である。
【図２】マグネシウム合金を通常押出し及びＥＣＡＰに供した時に、ダイス内部において試料に作用する力を示した図であり、押出し後の結晶方位を示した図である。（１）は、通常押出しの場合を、（２）は、ＥＣＡＰの場合を示す。
【図３】マグネシウム合金をねじり押出しに供した時に、ダイス内部において試料に作用する力を示した図であり、押出し後の結晶方位を示した図である。
【図４】試料温度２５０℃、ダイス回転速度６回転／分、パンチ速度０．５ｍｍ／分でねじり押出しに供した試料（ねじり押出し材）と、試料温度２５０℃、ダイス回転速度０回転／分、パンチ速度０．５ｍｍ／分で押出しに供した試料（比較材）の、熱処理前の柱面（{１０−１０}面）集合組織を示した図であり、比較材のピーク角度が、２°であり、ねじり押出し材のピーク角度が、３０°であることを示した図である。
【図５】試料温度２５０℃、ダイス回転速度６回転／分、パンチ速度０．５ｍｍ／分でねじり押出しに供した試料（ねじり押出し材）と、試料温度２５０℃、ダイス回転速度０回転／分、パンチ速度０．５ｍｍ／分で押出しに供した試料（比較材）の、熱処理後の柱面（{１０−１０}面）集合組織を示した図であり、比較材のピーク角度が、２°であり、ねじり押出し材のピーク角度が、３１°であることを示した図である。
【技術分野】
【０００１】
本発明は、高性能マグネシウム合金の製造方法及び高性能マグネシウム合金部材に関するものであり、更に詳しくは、ねじり押出し法をマグネシウム合金に適用し、集合組織を制御して、常温延性を著しく改善した高性能マグネシウム合金の製造方法及び該方法で製造した高性能マグネシウム合金部材に関するものである。本発明は、例えば、宇宙・航空材料、電子機器材料、自動車部材等、幅広い分野で利用することが可能なマグネシウム合金製部材を提供するものである。
【背景技術】
【０００２】
マグネシウムは、実用構造金属材料中、最も低密度（＝１．７ｇ／ｃｍ３）であり、金属材料特有の易リサイクル性を有し、資源も豊富に存在することから、次世代の構造用軽量材料として注目されている。現在、日本におけるマグネシウム製品の多くは、鋳造法（ダイキャスト法、チクソキャスト法）により作製されている。
【０００３】
例えば、自動車産業においては、ステアリングホイール、シリンダーヘッドカバー、オイルパン等の部材が、マグネシウム合金鋳造材により作製されている。また、家電製品では、パソコン、携帯電話等の家電製品筐体が、マグネシウム合金鋳造材により作製されている。しかし、鋳造法による生産法には、鋳造欠陥を補うための後処理が必要であること、歩留りが低いこと、部材の強度・剛性に問題があること、等の問題が存在する。
【０００４】
塑性加工プロセスは、一般的に、歩留まりが高く、成形と同時に高強度・高靭性化を図ることができることから、実用構造金属材料の需要拡大の有効な手段と言える。特に、押出し成形は、棒材、パイプ材、板材等の様々な形状の一次成形体を作製可能であり、押出し成形により作製された一次成形体は、家電製品筐体（ＰＣ筐体等）、輸送機器部品（クロスメンバー、ブレーキペダルサポート等）、ロボット構造部品等に適用できることが見込まれている。
【０００５】
しかし、実際に、マグネシウム合金押出し材が製品化された例は、少ないのが現状である。マグネシウム合金押出し材の需要が少ない理由として、最密六方格子構造・集合組織形成に起因する、低い常温延性が挙げられる。
【０００６】
マグネシウムの非底面すべりの臨界分解せん断応力は、常温において、底面すべり（｛０００２｝面すべり）よりも非常に大きく、その異方性が、常温延性を低める原因となっている。また、押出し成形後のマグネシウム合金には、押出し方向と｛０００２｝面が平行に揃った集合組織が形成される。このような集合組織が形成されると、押出し方向（引張り方向）のシュミット因子が低くなり、常温延性を更に低める原因となる。
【０００７】
それゆえに、マグネシウム合金押出し材の常温延性を改善する手段として、集合組織を制御する試みがなされてきた。金属材料に剪断ひずみを導入して、集合組織を制御する手法としては、ＥＣＡＰ（Ｅｑｕａｌ Ｃｈａｎｎｅｌ Ａｎｇｕｌａｒ Ｐｒｅｓｓｉｎｇ）法が知られている。
【０００８】
本ＥＣＡＰ法は、入口と出口の形状が等しくて、中央部に曲り部が設けられた孔を有する金型の一方から金属材料を押し込み、他方から取り出すことで、金属材料に大きな純粋剪断変形を付与する加工法であり、ＥＣＡＰ加工を施したマグネシウム合金には、｛０００２｝面が押出し方向に対して４５°傾いた集合組織が形成される。この様な集合組織を有するマグネシウム合金の押出し方向（引張り方向）のシュミット因子は高く、常温延性は改善される（非特許文献１参照）。
【０００９】
シュミット因子とは、材料の引張り方向と結晶すべり面の法線の角度（θ）、及び引張り方向と結晶のすべり方向の角度（φ）により決定されるものであり（シュミット因子＝ｃｏｓ（θ）ｃｏｓ（φ））、それぞれの角度が４５°の時に、シュミット因子は最大値（０．５）を取る。すなわち、引張り方向に対して、ｃ軸（｛０００２｝面）が４５°傾くと、｛０００２｝面のすべり系が最も活動しやすい状態となり、理論上、マグネシウム合金の延性は最大値を取る。
【００１０】
マグネシウム合金押出し材の集合組織を改善する他の手法としては、内部に同じ横断面の孔が螺旋状に設けられたねじりダイスと、内部に同じ横断面の孔が直進方向に設けられた戻しダイスを交互に組み合わせた金型（ねじり金型）を用いて、押出し成形する手法が提案されている（ここでは、“ねじり金型押出し法”と呼ぶ）。“ねじり金型押出し法”に供された押出し材の延性は、通常の押出し材と比して、１５０％改善されることが報告されている（特許文献１参照）。
【００１１】
更に、金属材料の押出し成形の際に、押出しと同時に材料にねじり変形を付与する“ねじり押出し法”により、押出し荷重を軽減する方法、また、大きな塑性歪みの印加により結晶粒を微細化する方法、が種々報告されている（特許文献２−７、非特許文献２−６参照）。
【００１２】
従来のＥＣＡＰ法は、バッチプロセスであり、集合組織が制御されたマグネシウム合金押出し材を作製するためには、複数の操作が必要であり、生産性が低く、実用化された例はない。一方、“ねじり金型押出し法”を利用すると、ダイス形状を造り込むことによりマグネシウム合金押出し材の集合組織を連続プロセスで制御することが可能である。しかし、本法では、材料の仕様に合わせて個々にダイスを造り込む必要があり、それゆえに、多品種・少量生産型のマグネシウム合金市場には不向きである。更に、“ねじり押出し法”は、従来、その利用のコンセプトは、特定のコンセプト（荷重軽減、結晶粒微細化）に限られていた。
【００１３】
【特許文献１】特開２００６−２８９４７９号公報
【特許文献２】特開２００５−９９０号公報
【特許文献３】特開２００５−９９１号公報
【特許文献４】特開２００５−９９２号公報
【特許文献５】特開２００５−９９３号公報
【特許文献６】特開２００５−９９４号公報
【特許文献７】特開２００５−９９６号公報
【非特許文献１】向井敏司、東健司「ＥＣＡＥプロセスによる軽量金属材料の結晶粒微細化と機械的性質の改善」−高強度・高延性化のトレードオフ・バランシング−、金属、Ｖｏｌ．１７０，Ｎｏ．１１，ｐ．７１−７７（２０００）
【非特許文献２】Ｗ．Ｂｏｃｈｎｉａｋ，Ａ．Ｋｏｒｂｅｌ，“Ｐｌａｓｔｉｃ ｆｌｏｗ ｏｆ ａｌｕｍｉｎｕｍ ｅｘｔｒｕｄｅｄ ｕｎｄｅｒ ｃｏｍｐｌｅｘ ｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓ”，Ｍａｔｅｒ．Ｓｃｉ．Ｔｅｃｈｎｏｌ．，Ｖｏｌ．１６（２０００）ｐ．６６４−６６９
【非特許文献３】Ｌ．Ｘ．Ｋｏｎｇ，Ｐ．Ｄ．Ｈｏｄｇｓｏｎ，“Ｃｏｎｓｔｉｔｕｔｉｖｅ ｍｏｄｅｌｌｉｎｇ ｏｆ ｅｘｔｒｕｓｉｏｎ ｏｆ ｌｅａｄ ｗｉｔｈ ｃｙｃｌｉｃ ｔｏｒｓｉｏｎ”，Ｍａｔｅｒ．Ｓｃｉ．Ｅｎｇ．Ａ，Ｖｏｌ．２７６（２０００）ｐ．３２−３８
【非特許文献４】Ｌ．Ｘ．Ｋｏｎｇ，Ｌ．Ｌｉｎ，Ｐ．Ｄ．Ｈｏｄｇｓｏｎ，“Ｍａｔｅｒｉａｌ ｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ ｕｎｄｅｒ ｄｒａｗｉｎｇ ａｎｄ ｅｘｔｒｕｓｉｏｎ ｗｉｔｈ ｃｙｃｌｉｃ ｔｏｒｓｉｏｎ”，Ｍａｔｅｒ．Ｓｃｉ．Ｅｎｇ．Ａ，Ｖｏｌ．３０８（２００１）ｐ．２０９−２１５
【非特許文献５】Ｘ．Ｍａ，Ｍ．Ｒ．Ｂａｒｎｅｔｔ，Ｙ．Ｈ．Ｋｉｍ，“Ｆｏｒｗａｒｄ ｅｘｔｒｕｓｉｏｎ ｔｈｒｏｕｇｈ ｓｔｅａｄｉｌｙ ｒｏｔａｔｉｎｇ ｃｏｎｉｃａｌ ｄｉｅｓ．Ｐａｒｔ Ｉ：ｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔｓ”，Ｉｎｔ．Ｊ．Ｍｅｃｈ．Ｓｃｉ．Ｖｏｌ．４６（２００４）ｐ．４４９−４６４
【非特許文献６】Ｘ．Ｍａ，Ｍ．Ｒ．Ｂａｒｎｅｔｔ，Ｙ．Ｈ．Ｋｉｍ，“Ｆｏｒｗａｒｄ ｅｘｔｒｕｓｉｏｎ ｔｈｒｏｕｇｈ ｓｔｅａｄｉｌｙ ｒｏｔａｔｉｎｇ ｃｏｎｉｃａｌ ｄｉｅｓ．Ｐａｒｔ ＩＩ：ｔｈｅｏｒｅｔｉｃａｌ ａｎａｌｙｓｉｓ”，Ｉｎｔ．Ｊ．Ｍｅｃｈ．Ｓｃｉ．Ｖｏｌ．４６（２００４）ｐ．４６５−４８９
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１４】
このような状況の中で、本発明者らは、上記従来技術に鑑みて、マグネシウム合金の集合組織を制御することが可能な新しい手法を開発することを目標として鋭意研究を重ねた結果、従来、押出し荷重低減の手段及び結晶粒微細化の手段として利用される事例があった“ねじり押出し法”をマグネシウム合金に適用することにより、常温延性が著しく改善された高性能マグネシウム合金を作製できると共に、所期の目標を達成し得ることを見出し、本発明を完成するに至った。
【００１５】
本発明は、押出し荷重低減の手段及び結晶粒微細化の手段として知られている“ねじり押出し法”をマグネシウム合金に適用し、本技術をマグネシウム合金の押出し成形に利用することで、単一のダイスを用いて、様々な集合組織を連続的に造り込むことを可能とするものであり、それにより、マグネシウム合金の集合組織を制御して常温延性を著しく改善したマグネシウム合金押出し部材を簡便に造り出すことを可能とするものである。すなわち、本発明は、常温延性が著しく改善された高性能マグネシウム合金部材を提供すると同時に、それを簡便に製造する方法を提供することを目的とするものである。
【課題を解決するための手段】
【００１６】
上記課題を解決するための本発明は、以下の技術的手段から構成される。
（１）マグネシウム合金の集合組織を制御して常温延性が改善された高性能マグネシウム合金部材を製造する方法であって、ねじり押出し法を適用した熱間押出し成形によりマグネシウム合金押出し材を作製する際に、パンチの押し込み速度とダイスの回転速度により剪断応力を制御することを特徴とする上記高性能マグネシウム合金部材の製造方法。
（２）試料温度を２００℃以上４７０℃以下に設定して押出し成形を行う、前記（１）記載の高性能マグネシウム合金部材の製造方法。
（３）パンチの押し込み速度に比して、ダイスの回転数を大きくして、剪断変形成分を大きくして、｛０００２｝面が押出し方向に傾いた集合組織を造り込む、前記（１）記載の高性能マグネシウム部材の製造方法。
（４）押出し成形と同時に試料に剪断変形を付与することにより、｛０００２｝面を押出し方向に対して１５°〜３０°傾け、押出し方向（引張り方向）の｛０００２｝面シュミット因子を増大させる、前記（１）記載の高性能マグネシウム部材の製造方法。
（５）シュミット因子を、０．２５（最大値に対して５０％）から０．４３（最大値に対して８７％）まで上昇させる、前記（４）に記載の高性能マグネシウム部材の製造方法。
（６）前記（１）から（５）のいずれか１項に記載の方法により作製された高性能マグネシウム合金部材を、熱処理に供して焼鈍することを特徴とする高性能マグネシウム合金部材の製造方法。
（７）上記高性能マグネシウム合金部材を、３００℃〜４５０℃の熱処理に供して少なくとも１０分焼鈍する、前記（６）記載の高性能マグネシウム合金部材の製造方法。
（８）常温延性が改善されたマグネシウム合金製部材であって、押出し方向に対して垂直な面を測定面として{１０−１０}面集合組織を測定した時、最大強度を示す結晶方位が、押出し方向に対して１５°以上傾いていることを特徴とする高性能マグネシウム合金製部材。
（９）｛０００２｝面が、押出し方向に対して１５°〜３０°傾いた集合組織を有する、前記（８）記載の高性能マグネシウム合金製部材。
（１０）押出し方向（引張り方向）に対して、シュミット因子が０．２５（最大値に対して５０％、θ＝７５°、φ＝１５°）から０．４３（最大値に対して８７％、θ＝６０°、φ＝３０°）まで上昇している、前記（８）記載の高性能マグネシウム合金製部材。
【００１７】
次に、本発明について更に詳細に説明する。
本発明は、マグネシウム合金の集合組織を制御して常温延性が改善された高性能マグネシウム合金部材を製造する方法であって、ねじり押出し法を適用した熱間押出し成形によりマグネシウム合金押出し材を作製する際に、パンチの押し込み速度とダイスの回転速度により剪断応力を制御することを特徴とするものである。また、本発明は、上記方法により作製された高性能マグネシウム合金部材を、熱処理に供して焼鈍することを特徴とするものである。更に、本発明は、常温延性が改善されたマグネシウム合金製部材であって、押出し方向に対して垂直な面を測定面として{１０−１０}面集合組織を測定した時、最大強度を示す結晶方位が、押出し方向に対して１５°以上傾いていることを特徴とするものである。
【００１８】
本発明では、上記方法において、パンチの押し込み速度に比して、ダイスの回転数を大きくして、剪断変形成分を大きくして、｛０００２｝面が押出し方向に傾いた集合組織を造り込むこと、及び押出し成形と同時に試料に剪断変形を付与することにより、｛０００２｝面を押出し方向に対して１５°〜３０°傾け、押出し方向（引張り方向）の｛０００２｝面シュミット因子を増大させること、を好ましい実施の態様としている。また、本発明では、上記マグネシウム合金部材において、｛０００２｝面が、１５°〜３０°傾いた集合組織を有すること、及び押出し方向（引張り方向）に対して、シュミット因子が０．２５（最大値に対して５０％、θ＝７５°、φ＝１５°）から０．４３（最大値に対して８７％、θ＝６０°、φ＝３０°）まで上昇していること、を好ましい実施の態様としている。
【００１９】
本発明者らは、マグネシウム合金押出し材の常温延性を改善する手段として、ねじり押出し法に注目した。ねじり押出し法のコンセプトを図１に示す。本法は、熱間押出しに利用するダイスを物理的に回転させることを特徴とする押出し法である。本法を金属材料の押出し成形に利用すると、前述のように、押出しと同時に材料にねじり変形を付与することが可能であり、見かけ上、押出し荷重が軽減される。また、結果として、大きな塑性歪みを印加することが可能である。
【００２０】
本発明者らは、上述の“ねじり押出し法”を、その利用のコンセプトを踏まえて、更に、該ねじり押出し法を従来のコンセプト（荷重軽減・結晶粒微細化）とは異なる手段として新たに捉え、本法をマグネシウム合金の集合組織制御に適用することを着想した。そして、本法をマグネシウム合金に適用し、押出し成形に利用した結果、単一のダイスを用いて、様々な集合組織を連続的に造り込むことができること、それにより、常温延性が著しく改善され、集合組織を制御して常温延性が著しく改善された高性能のマグネシウム合金押出し部材を簡便に造り出すことが可能となること、等の新たな知見を得た。ねじり押出し法により、マグネシウム合金の集合組織の制御が可能である理由を、以下に説明する。
【００２１】
通常の押出し加工（図２の（１））では、パンチによる圧縮応力により、押出し材には、｛０００２｝面が押出し方向に平行に揃った集合組織が形成される。ＥＣＡＰ加工（図２の（２））では、チャンネル形状に起因する剪断応力により、押出し材には、｛０００２｝面が押出し方向に対して４５°傾いた集合組織が形成される（文献：Ｔ．Ｍｕｋａｉ，Ｍ．Ｙａｍａｎｏｉ，Ｈ．Ｗａｔａｎａｂｅ，Ｋ．Ｈｉｇａｓｈｉ，“Ｄｕｃｔｉｌｉｔｙ ｅｎｈａｎｃｅｍｅｎｔ ｉｎ ＡＺ３１ ｍａｇｎｅｓｉｕｍ ａｌｌｏｙ ｂｙ ｃｏｎｔｒｏｌｌｉｎｇ ｉｔｓ ｇｒａｉｎ ｓｉｚｅ”，Ｓｃｒｉｐｔａ Ｍａｔｅｒ．，Ｖｏｌ．４５（２００１）ｐ．８９−９４）。
【００２２】
一方、マグネシウム合金の押出し成形に、ねじり押出し法を適用した場合、パンチによる圧縮応力（図３−１）と、ダイス回転による剪断応力（図３−２）が、マグネシウム合金に同時に印加されるため、図３の（１）と（２）の合力が材料に作用することになる。すなわち、剪断応力成分により、押出し方向に対して、｛０００２｝面が傾いた集合組織を形成させることが可能であることが分かった。
【００２３】
本発明者らは、鋭意研究開発の結果、マグネシウム合金の押出し成形に、ねじり押出し法を採用し、適当な条件で加工することにより、押出し方向（引張り方向）に対して、｛０００２｝面が１５°〜３０°傾いた集合組織を造り込むことが可能であることを見出した。押出し方向（引張り方向）に対して、｛０００２｝面が１５°傾くと、シュミット因子は０．２５（最大値に対して５０％）まで上昇し（θ＝７５°、φ＝１５°）、押出し方向（引張り方向）に対して、｛０００２｝面が３０°傾くと、シュミット因子は０．４３（最大値に対して８７％）まで上昇する（θ＝６０°、φ＝３０°）。
【００２４】
マグネシウム合金に印加される剪断応力の大小は、ダイスの回転速度とパンチの押込み速度により制御可能であり、これらを調整することで、仕様に合わせた集合組織を造り込むことが可能である。例えば、パンチの押し込み速度に比して、ダイスの回転速度を大きくすると、剪断変形成分が大きくなり、｛０００２｝面が押出し方向に大きく傾いた集合組織を造り込むことが可能となる。
【００２５】
剪断応力の大小を制御する他の因子としては、押出し成形時の試料温度が挙げられる。試料温度が高いと（４７０℃以上）、試料軟化が激しくなり、ダイスによる剪断変形が試料中央部まで到達しなくなる。その結果として、集合組織の制御が困難となる。そのため、本発明では、試料温度は４７０℃以下に設定することが重要である。
【００２６】
一方、試料温度を２００℃〜３００℃に設定すると、剪断変形が試料中央部まで有効に作用し、｛０００２｝面を押出し方向に対して大きく傾けることが可能である。それゆえに、押出し温度は、なるべく低く設定することが望ましい。しかし、試料温度が２００℃以下では、非底面すべりの臨界分解剪断応力の値が非常に高く、加工が困難である。マグネシウム合金を、ねじり押出しに供する際は、試料温度を２００℃〜４７０℃に設定することが重要である。
【００２７】
また、ねじり押出し法により作製したマグネシウム合金部材には、通常の押出し法により作製した部材よりも多くの転位が導入されることが見出された。高密度転位が、押出し材に残留している場合、｛０００２｝面すべり系のシュミット因子を高めても、高密度の転位が障害物となり、｛０００２｝面すべり系の活動が阻害されてしまう。その結果として、健全な伸びを得ることが困難となる。
【００２８】
本発明では、ねじり押出し中に導入される高密度転位を除去するために、ねじり押出し材を熱処理（完全焼き鈍し）に供することが重要である。具体的には、作製したマグネシウム合金を３００℃〜４５０℃で１０分以上の熱処理に供することが望ましい。４５０℃以上に熱処理温度を設定すると、静的再結晶により、結晶粒の異常粒成長が起こる恐れがあるため、留意する必要がある。
【００２９】
マグネシウム合金押出し材は、比強度特性の高い構造部材であることから、構造部品への利用が見込まれているが、製品化例は少ない。また、押出し材の需要が増加しない原因の一因として、押出し成形時の集合組織形成が挙げられる。従来、マグネシウム合金の集合組織を制御する手法としては、ＥＣＡＰ法、ねじり金型押出し法が知られている。
【００３０】
従来のＥＣＡＰ法は、バッチプロセスであり、集合組織が制御されたマグネシウム合金押出し材を作製するためには、複数の操作が必要であり、生産性が低く、実用化された例はない。一方、“ねじり金型押出し法”を利用すると、ダイス形状を造り込むことによりマグネシウム合金押出し材の集合組織を連続プロセスで制御することが可能であるが、本法では、材料の仕様に合わせて個々にダイスを造り込む必要があり、多品種・少量生産型のマグネシウム合金市場には不向きである。
【００３１】
これに対して、本発明では、マグネシウム合金の押出し成形に“ねじり押出し法”を採用し、押出し成形と同時に試料に剪断変形を付与することにより、｛０００２｝面を押出し方向に対して１５°以上傾け、押出し方向（引張り方向）の｛０００２｝面シュミット因子を増加させる。それにより、本発明では、熱処理を施した試料の延性は、通常の押出し材と比較して飛躍的に改善すると云う格別の効果が得られる。本発明は、例えば、家電製品筐体、輸送機器部品、ロボット等の構造部品の製造法及びその製品を提供するものとして有用である。
【発明の効果】
【００３２】
本発明により、次のような効果が奏される。
（１）本発明は、ねじり押出し法をマグネシウム合金に適用することにより、常温延性が改善された高性能マグネシウム部材及びその製造方法を提供することを可能とするものである。
（２）本発明では、マグネシウム合金にねじり押出し法を適用することにより、押出し方向（引張り方向）の｛０００２｝面シュミット因子を増加させ、延性を飛躍的に増大させ、常温での成形能を飛躍的に改善することが可能となる。
（３）集合組織を制御したマグネシウム合金押出し部材を簡便に造り出すことが可能である。
【発明を実施するための最良の形態】
【００３３】
次に、本発明を実施例に基づいて具体的に説明するが、本発明は、これらの実施例によって何ら限定されるものではない。
【実施例】
【００３４】
本実施例でマグネシウム合金に適用したねじり押出し装置の概要は、図１に示した通りである。本実施例において、ねじり押出し装置は、２０００ｋＮ万能プレス機に設置されており、プレス機の動力を利用して押出しが行われる。試料を挿入するコンテナの内径は２６ｍｍであり、コンテナ下部に設置された可動型ダイスの内径は６ｍｍである（押出し比：１９）。可動型ダイスは、出力２５４ｍＮのモータとギア比７１：２４で接続されている。コンテナの外周には、ヒータが設置されており、４５０℃までコンテナ（試料）を加熱させることが可能である。
【００３５】
本実施例では、代表的なマグネシウム合金展伸材であるＡＺ３１Ｂ（Ｍｇ−３ｍａｓｓ％Ａｌ−１ｍａｓｓ％Ｚｎ−０．５ｍａｓｓ％Ｍｎ）を供試材とした。供試材の初期結晶粒径は１４０μｍである。本供試材を、試料温度２５０℃〜４００℃、ダイス回転速度０．５〜６回転／分（ダイスの回転は一方向）、パンチ速度０．５ｍｍ／分の条件で、ねじり押出し成形に供した。比較例（比較材）として、ダイス回転を行わずに作製した試料も用意した。一部の試料については、押出し成形後に、熱処理（３４５℃、９０分）を実施した。
【００３６】
試料温度２５０℃、ダイス回転速度６回転／分で、ねじり押出しに供した試料（ねじり押出し材）と、試料温度２５０℃、ダイス回転速度０回転／分で、押出しに供した試料（比較材）の熱処理前の柱面（{１０−１０}面）集合組織を図４に示す。集合組織の測定に際しては、Ｓｈｕｌｚの反射法を採用し、Ｘ線源は、ＣｕＫα（４０ｋＶ、４０ｍＡ）とした。測定面は、押出し方向に対して垂直な面とした。
【００３７】
測定された生データを、マグネシウム粉末の集合組織で規格化したものを測定データとした。集合組織の右上に示した数値は、ピークの相対強度を示している。比較材（比較例１）の結果に注目すると、柱面集合組織が最大強度を示す結晶方位（以後、ピーク角度と呼ぶ）は、押出し方向とほぼ平行（２°）であった。一方、ねじり押出し材のピーク角度は、３０°であった。
【００３８】
熱処理を実施した試料の柱面集合組織を図５に示す。試料の押出し条件は、図４（比較例１、実施例１）と同じである。比較材（比較例２）のピーク角度は、２°、ねじり押出し材のピーク角度は、３１°であり、柱面集合組織は、熱処理前と同じ傾向を示した。
【００３９】
次に、各種条件で、ねじり押出し成形に供した試料の柱面集合組織のピーク角度をまとめて表１に示す。表１の比較例１、２及び実施例１、２は、図４、５で示した結果である。表１の結果より、ねじり押出し材のピーク角度が、１５°以上であることが確認できる。また、ピーク角度は、押出し温度の低下、ダイス回転速度の増加に伴ない、増加することが確認できる。
【００４０】
比較材（表１の比較例１、２、３）及びねじり押出し材（表１の実施例１、２、５）の常温引張り試験を実施した。平行部長さ１０ｍｍ、平行部直径２．５ｍｍの丸棒試験片を押出し材から切り出し、初期歪み速度１．７×１０−３（ｓ−１）で引張り試験を行った。試験結果を表２にまとめて示す。試料温度（押出し温度）が同じ試料の破断伸びを比較すると、ねじり押出し材の方が比較材よりも優れた延性を示すことが分かる。
【００４１】
【表１】
【００４２】
【表２】
【産業上の利用可能性】
【００４３】
以上詳述したように、本発明は、高性能マグネシウム合金部材及びその製造方法に係るものであり、本発明により、高性能マグネシウム合金部材の製造方法及び高性能マグネシウム合金部材を提供することができる。本発明による高性能マグネシウム合金部材は、ねじり押出し法により延性を大幅に改善したものであり、押出し材の成形性・信頼性を飛躍的に向上させることを可能にしたものである。本発明により作製された押出し棒材、パイプ材を、例えば、家電製品筐体、輸送機器部品、ロボット構造部品等に採用すると、それらの部材の軽量化に大きく寄与するため、本発明は、その工業的意義が非常に大きい高性能マグネシウム合金部材及びその製造方法を提供するものとして有用である。
【図面の簡単な説明】
【００４４】
【図１】本発明の実施に利用したねじり押出し装置の説明図である。
【図２】マグネシウム合金を通常押出し及びＥＣＡＰに供した時に、ダイス内部において試料に作用する力を示した図であり、押出し後の結晶方位を示した図である。（１）は、通常押出しの場合を、（２）は、ＥＣＡＰの場合を示す。
【図３】マグネシウム合金をねじり押出しに供した時に、ダイス内部において試料に作用する力を示した図であり、押出し後の結晶方位を示した図である。
【図４】試料温度２５０℃、ダイス回転速度６回転／分、パンチ速度０．５ｍｍ／分でねじり押出しに供した試料（ねじり押出し材）と、試料温度２５０℃、ダイス回転速度０回転／分、パンチ速度０．５ｍｍ／分で押出しに供した試料（比較材）の、熱処理前の柱面（{１０−１０}面）集合組織を示した図であり、比較材のピーク角度が、２°であり、ねじり押出し材のピーク角度が、３０°であることを示した図である。
【図５】試料温度２５０℃、ダイス回転速度６回転／分、パンチ速度０．５ｍｍ／分でねじり押出しに供した試料（ねじり押出し材）と、試料温度２５０℃、ダイス回転速度０回転／分、パンチ速度０．５ｍｍ／分で押出しに供した試料（比較材）の、熱処理後の柱面（{１０−１０}面）集合組織を示した図であり、比較材のピーク角度が、２°であり、ねじり押出し材のピーク角度が、３１°であることを示した図である。
【特許請求の範囲】
【請求項１】
マグネシウム合金の集合組織を制御して常温延性が改善された高性能マグネシウム合金部材を製造する方法であって、ねじり押出し法を適用した熱間押出し成形によりマグネシウム合金押出し材を作製する際に、パンチの押し込み速度とダイスの回転速度により剪断応力を制御することを特徴とする上記高性能マグネシウム合金部材の製造方法。
【請求項２】
試料温度を２００℃以上４７０℃以下に設定して押出し成形を行う、請求項１記載の高性能マグネシウム合金部材の製造方法。
【請求項３】
パンチの押し込み速度に比して、ダイスの回転数を大きくして、剪断変形成分を大きくして、｛０００２｝面が押出し方向に傾いた集合組織を造り込む、請求項１記載の高性能マグネシウム部材の製造方法。
【請求項４】
押出し成形と同時に試料に剪断変形を付与することにより、｛０００２｝面を押出し方向に対して１５°〜３０°傾け、押出し方向（引張り方向）の｛０００２｝面シュミット因子を増大させる、請求項１記載の高性能マグネシウム部材の製造方法。
【請求項５】
シュミット因子を、０．２５（最大値に対して５０％）から０．４３（最大値に対して８７％）まで上昇させる、請求項４に記載の高性能マグネシウム部材の製造方法。
【請求項６】
請求項１から５のいずれか１項に記載の方法により作製された高性能マグネシウム合金部材を、熱処理に供して焼鈍することを特徴とする高性能マグネシウム合金部材の製造方法。
【請求項７】
上記高性能マグネシウム合金部材を、３００℃〜４５０℃の熱処理に供して少なくとも１０分焼鈍する、請求項６記載の高性能マグネシウム合金部材の製造方法。
【請求項８】
常温延性が改善されたマグネシウム合金製部材であって、押出し方向に対して垂直な面を測定面として{１０−１０}面集合組織を測定した時、最大強度を示す結晶方位が、押出し方向に対して１５°以上傾いていることを特徴とする高性能マグネシウム合金製部材。
【請求項９】
｛０００２｝面が、押出し方向に対して１５°〜３０°傾いた集合組織を有する、請求項８記載の高性能マグネシウム合金製部材。
【請求項１０】
押出し方向（引張り方向）に対して、シュミット因子が０．２５（最大値に対して５０％、θ＝７５°、φ＝１５°）から０．４３（最大値に対して８７％、θ＝６０°、φ＝３０°）まで上昇している、請求項８記載の高性能マグネシウム合金製部材。
【請求項１】
マグネシウム合金の集合組織を制御して常温延性が改善された高性能マグネシウム合金部材を製造する方法であって、ねじり押出し法を適用した熱間押出し成形によりマグネシウム合金押出し材を作製する際に、パンチの押し込み速度とダイスの回転速度により剪断応力を制御することを特徴とする上記高性能マグネシウム合金部材の製造方法。
【請求項２】
試料温度を２００℃以上４７０℃以下に設定して押出し成形を行う、請求項１記載の高性能マグネシウム合金部材の製造方法。
【請求項３】
パンチの押し込み速度に比して、ダイスの回転数を大きくして、剪断変形成分を大きくして、｛０００２｝面が押出し方向に傾いた集合組織を造り込む、請求項１記載の高性能マグネシウム部材の製造方法。
【請求項４】
押出し成形と同時に試料に剪断変形を付与することにより、｛０００２｝面を押出し方向に対して１５°〜３０°傾け、押出し方向（引張り方向）の｛０００２｝面シュミット因子を増大させる、請求項１記載の高性能マグネシウム部材の製造方法。
【請求項５】
シュミット因子を、０．２５（最大値に対して５０％）から０．４３（最大値に対して８７％）まで上昇させる、請求項４に記載の高性能マグネシウム部材の製造方法。
【請求項６】
請求項１から５のいずれか１項に記載の方法により作製された高性能マグネシウム合金部材を、熱処理に供して焼鈍することを特徴とする高性能マグネシウム合金部材の製造方法。
【請求項７】
上記高性能マグネシウム合金部材を、３００℃〜４５０℃の熱処理に供して少なくとも１０分焼鈍する、請求項６記載の高性能マグネシウム合金部材の製造方法。
【請求項８】
常温延性が改善されたマグネシウム合金製部材であって、押出し方向に対して垂直な面を測定面として{１０−１０}面集合組織を測定した時、最大強度を示す結晶方位が、押出し方向に対して１５°以上傾いていることを特徴とする高性能マグネシウム合金製部材。
【請求項９】
｛０００２｝面が、押出し方向に対して１５°〜３０°傾いた集合組織を有する、請求項８記載の高性能マグネシウム合金製部材。
【請求項１０】
押出し方向（引張り方向）に対して、シュミット因子が０．２５（最大値に対して５０％、θ＝７５°、φ＝１５°）から０．４３（最大値に対して８７％、θ＝６０°、φ＝３０°）まで上昇している、請求項８記載の高性能マグネシウム合金製部材。
【図１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【公開番号】特開２００９−１７２６５７（Ｐ２００９−１７２６５７Ａ）
【公開日】平成２１年８月６日（２００９．８．６）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００８−１５３９７（Ｐ２００８−１５３９７）
【出願日】平成２０年１月２５日（２００８．１．２５）
【出願人】（３０１０２１５３３）独立行政法人産業技術総合研究所 (6,529)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２１年８月６日（２００９．８．６）
【国際特許分類】
【出願日】平成２０年１月２５日（２００８．１．２５）
【出願人】（３０１０２１５３３）独立行政法人産業技術総合研究所 (6,529)
【Ｆターム（参考）】
[ Back to top ]