高磁束密度を有する無方向性電磁鋼板の製造方法
【課題】高磁束密度を有する、無方向性電磁鋼板の製造方法を提供する。
【解決手段】質量%で、Ｃ：0.05％以下、Si：1.5％以下、Mn：0.05〜1.0％、Ｐ：0.2%以下、Ｓ：0.01%以下、Al：1.0％以下を含み、残部Fe及び不可避不純物からなる組成のスラブに、仕上げ温度をAr３変態点以上とする熱間圧延を施し、熱間圧延に続く冷却をAr３変態点から200℃までの平均冷却速度が50℃/s超えである冷却として、熱延板としたのち、熱延板焼鈍と、ついで、冷間圧延を施し所定板厚の冷延板とし、ついで仕上げ焼鈍を施す。これにより、磁束密度Ｂ50が1.76Ｔ以上の高磁束密度を有する電磁鋼板となる。なお、さらなる磁気特性向上のためには、Ar３変態点から200℃までの平均冷却速度を200℃/ｓ以上とすることが好ましい。
【解決手段】質量%で、Ｃ：0.05％以下、Si：1.5％以下、Mn：0.05〜1.0％、Ｐ：0.2%以下、Ｓ：0.01%以下、Al：1.0％以下を含み、残部Fe及び不可避不純物からなる組成のスラブに、仕上げ温度をAr３変態点以上とする熱間圧延を施し、熱間圧延に続く冷却をAr３変態点から200℃までの平均冷却速度が50℃/s超えである冷却として、熱延板としたのち、熱延板焼鈍と、ついで、冷間圧延を施し所定板厚の冷延板とし、ついで仕上げ焼鈍を施す。これにより、磁束密度Ｂ50が1.76Ｔ以上の高磁束密度を有する電磁鋼板となる。なお、さらなる磁気特性向上のためには、Ar３変態点から200℃までの平均冷却速度を200℃/ｓ以上とすることが好ましい。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、電機機器等の鉄心材料に好適な無方向性電磁鋼板に係り、とくに極めて高い磁束密度を有する無方向性電磁鋼板の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
近年、省エネルギーの観点から、電機機器等の回転機や変圧器の高効率化が推進されている。このような状況から、電機機器等の回転機や変圧器の鉄芯として用いられる無方向性電磁鋼板には、更なる高磁束密度化、低鉄損化が要求されている。
無方向性電磁鋼板の磁束密度を向上させる一般的な手段としては、冷間圧延前の結晶粒を粗大化することにより、仕上焼鈍時の再結晶過程における{111}方位の生成を抑制し、{100}及び{110}方位を増加させることが挙げられる。冷間圧延前の結晶粒を粗大化するためには、熱延板焼鈍を行うことが最も効果的である。この熱延板焼鈍は、通常1000℃程度の温度で行われる。しかし、焼鈍中に変態が発生すると結晶粒が微細化するため、焼鈍温度をAc１変態点以下とする必要がある。
【０００３】
また、熱間圧延の仕上げ温度を高温化することにより結晶粒を粗大化させて、磁束密度を向上させることもできる、しかし、この場合も、熱間圧延終了後に、γ−α変態が生じると結晶粒が微紬化するため、熱間圧延の仕上げ温度はAr１変態点以下とする必要がある。
しかしながら、SiやAl含有量の低い低級無方向性電磁鋼板では、A１変態点が1000℃以下であるため、熱延板焼鈍の焼鈍温度や熱間圧延の仕上げ温度を十分に高温とすることができず、十分な結晶粒粗大化を達成することができない。このため、得られる無方向性電磁鋼板の磁束密度には限界があるという問題があった。
【０００４】
このような問題に対し、例えば特許文献１には、熱延板焼鈍温度をA１変態点以上として磁気特性を改善する無方向性電磁鋼板の製造方法が記載されている。特許文献１に記載された技術は、熱延板焼鈍温度をAc３変態点以上とし、ついでAr３変態点からAr１変態点までの冷却速度を50℃/ｓ以下に制限して磁束密度の改善を図ろうとするものである。
また、特許文献２には、熱間圧延の仕上げ温度をAr１変態点以上として磁気特性を改善する無方向性電磁鋼板の製造方法が記載されている。特許文献２に記載された技術は、熱間圧延の仕上げ温度をAr３変態点以上とし、ついで、Ar３変態点からAr１変態点までの冷却速度を5℃/ｓ以下に制限して磁束密度の改善を図ろうとするものである。
【特許文献１】特開平３−204421号公報
【特許文献２】特開平６−192731号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
しかしながら、特許文献１や特許文献２に記載された技術では、γ→α変態域（二相域）の冷却速度を低く抑えて冷却しており、熱延板焼鈍工程や、熱間圧延後の冷却過程が長時間化し、生産性が阻害されるという問題があった。しかも、冷却を大気中で行う場合には、冷却時間の長時間化は、高温で外気に晒される時間が長くなり、酸化層厚みが増加して脱スケール性が悪くなるという問題がある。
【０００６】
本発明は、上記した従来技術の問題に鑑みてなされたものであり、上記した従来技術の問題を解決し、特にSiやAl等の含有量の低い無方向性電磁鋼板の磁束密度を著しく向上させ、Ｂ50：1.76Ｔ以上となる高磁束密度を有する、無方向性電磁鋼板の製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明者らは、上記した目的を達成するため、磁束密度に影響する要因について鋭意検討した。まず、本発明者らが行った実験結果について、説明する。
表1に示す組成の溶鋼を溶製し、鋳造して鋼素材とした。ついで、この鋼素材を加熱し、粗圧延を施して板厚25mmのスラブとした。
得られたスラブから熱膨張試験片を採取し、10℃/ｓの加熱速度で1150℃まで加熱したのち、10℃/ｓで冷却する熱サイクルを用いて、熱膨張試験を実施し、Ac１、Ac３、Ar３、Ar１の各変態点を測定した。得られたAc１変態点は918℃、Ac３変態点は972℃、Ar３変態点は956℃、Ar１変態点は905℃であった。
【０００８】
このスラブを1200℃に加熱したのち、表2で示す条件で熱間圧延を施し、板厚2.2mmの熱延板とし、熱間圧延終了後、表２に示す条件で冷却した。ついで、得られた熱延板の一部に、Ar雰囲気中で900℃×30sの熱延板焼鈍を施した。熱延板焼鈍済みの熱延板から試験片を採取して、組織観察を行った。その結果、熱延板No.１で、明らかに結晶粒の粗大化を確認した。熱延板No.１以外の熱延板では、明らかに特異な結晶粒の粗大化は認められなかった。
【０００９】
ついで、熱延板焼鈍済みの熱延板に、冷間圧延を施し、板厚0.5mmの冷延板とした。得られた冷延板に、仕上焼鈍（800℃×30ｓ）を施し、磁気特性（磁束密度：Ｂ50）を調査した。得られた結果を表２に併記して示す。
【００１０】
【表１】
【００１１】
【表２】
熱延板No.１のみが、高いＢ50を示し、それ以外の熱延板では磁気特性の向上は認められなかった。なお、熱延板焼鈍を施さない場合についても磁気特性を調査したが、磁気特性の顕著な向上は全く認められなかった。
【００１２】
そこで、本発明者らは、上記した熱延板No.１における結晶粒の粗大化や磁気特性の向上の原因について調査した。
熱延板No.１について、熱延板焼鈍前に、酸でエッチングし光学顕微鏡で組織を観察したところ、白くエッチングされる結晶粒と黒くエッチングされる結晶粒とが混在しているのが観察された。マイクロビッカース硬度計で結晶粒ごとの硬さ測定を行ったところ、黒くエッチングされる結晶粒では、白くエッチングされる結晶粒に比べて、30HV程度の硬さの増加が認められた。
【００１３】
さらに、本発明者らは、この熱延板No.１について、さらに調査するため、EBSP法（Electron Back Scattering Pattern）を用いて、Image Quality像を撮影した。Image Quality像は、走査型電子顕微鏡に試料を大きく傾斜してセットし、そこで電子線を止めることにより発生するDiffraction Patternにおける菊池パターン鮮明度を数値化してマップ表示したもので、パターンが鮮明であればImage Quality像の数値が高くなり白く表示される。つまり、Image Quality像は試料中の残留歪を定性的に表示したものと考えられる。高いImage Quality像が得られる場合には残留歪が少ないことを意味している。得られたImage Quality像は明らかに結晶粒ごとに異なっており、酸によるエッチングで黒くエッチングされる結晶粒では低いImage Quality像が得られた。
【００１４】
ついで、Image Quality像の低い結晶粒を一つ選び、粒内の{001}極点図を作成したところ、結晶粒内で結晶方位が変化していることが明らかになった。
このようなことから、熱延板焼鈍前の熱延板No.１では結晶粒内に歪が蓄積されており、しかも歪蓄積量が結晶粒ごとに異なっていると考えられる。したがって、熱延板焼鈍中に、歪蓄積の少ない粒が歪蓄積の多い粒を蚕食して成長し結晶粒が非常に粗大化する、歪誘起粒成長が、熱延板No.１のみに発生し、結晶粒が粗大化したものと考えられる。
【００１５】
なお、上記した熱延板No.１におけるように、熱間圧延の仕上げ温度をAr３変態点以上とし、熱間圧延終了後に水冷することにより、結晶粒ごとに異なる歪が蓄積される機構については、現在までには完全に解明されたわけではないが、本発明者らは、次のように推察している。
熱間圧延終了後の冷却中、オーステナイトからフェラィトに変態する際に、熱延板の一部ではフェライトの核生成・成長が起こり、歪の少ないフェライト粒が形成される。しかし、残りのオーステナイトの部分は、急速に冷却されてFeの拡散が抑えられるため、α−γ粒界が移動できなくなって無拡散に近い変態（γ−α変態）が生じ、剪断歪が導入されると考えられる。なお、この際、熱間圧延で導入された歪も一部開放されずに残留すると推定される。このよう機構で、結晶粒ごとに歪蓄積量が異なる状態となると推察される。
【００１６】
また、さらに、本発明者らは、表１に示す組成の鋼素材を用い、熱間圧延の仕上げ温度と熱間圧延終了直後の冷却条件が磁束密度に及ぼす影響について調査を行った。
上記した鋼素材を加熱し、粗圧延を施して板厚25mmのスラブとし、ついでこれらスラブに、1200℃で加熱して板厚2.2mmの熱延板とする熱間圧延を施した。なお、熱間圧延の仕上げ温度と、熱間圧延終了直後の冷却条件を変化させた。なお、200℃以下の冷却速度は磁気特性に明確な影響を与えなかったため、冷却速度はAr３変態点から200℃までの平均冷却速度で表示した。
【００１７】
得られた熱延板に、熱延板焼鈍（900℃×30ｓ、Ar雰囲気中）を施したのち、冷間圧延を施し板厚0.5mｍの冷延板とした。得られた冷延板に、仕上げ焼鈍（800℃×30ｓ）を施した。得られた仕上げ焼鈍済み冷延板について、磁気特性を調査した。
得られた結果を、磁束密度B50と熱間圧延の仕上げ温度との関係で図１に示す。図１から、熱間圧延の仕上げ温度がAr３変態点以上で、かつAr３変態点から200℃までの平均冷却速度が50℃/ｓ以上の場合に、明らかな磁束密度B50の改善が認められる。また、更なる磁束密度の改善のためには、熱間圧延終了後のAr３変態点から200℃までの平均冷却速度を200℃/s以上とするが望ましい。
【００１８】
本発明は、上記した知見に基づき、さらに、検討を加えて完成されたものである。
すなわち、本発明の要旨はつぎのとおりである。
（１）質量%で、Ｃ：0.05％以下、Si：1.5％以下、Mn：0.05〜1.0％、Ｐ：0.2%以下、Ｓ：0.01%以下、Al：1.0％以下を含み、残部Fe及び不可避不純物からなる組成のスラブに、熱間圧延を施し熱延板としたのち、該熱延板に熱延板焼鈍と、ついで、1回もしくは焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延を施し所定板厚の冷延板とし、ついで該冷延板に仕上げ焼鈍を行う、無方向性電磁鋼板の製造方法において、前記熱間圧延の仕上げ温度をAr３変態点以上とし、該熱間圧延に続く冷却をAr３変態点から200℃までの平均冷却速度が50℃/s超えである冷却とすることを特徴とする高磁束密度を有する無方向性電磁鋼板の製造方法。
【００１９】
（２）（１）において、前記Ar３変態点から200℃までの平均冷却速度が200℃/ｓ以上であることを特徴とする無方向性電磁鋼板の製造方法。
（３）（１）または（２）において、前記スラブが、前記組成に加えてさらに、質量%で、Sn：0.005〜0.1％およびSb：0.005〜0.1％のうちから選ばれた1種または2種を含む組成のスラブとすることを特徴とする無方向性電磁鋼板の製造方法。
【発明の効果】
【００２０】
本発明によれば、特に高温の熱延板焼鈍を行いにくい、低級の無方向性電磁鋼板の磁束密度をＢ50で1.76T以上と著しく向上させることが可能となり、産業上格段の効果を奏する。また、本発明によれば、歪誘起粒成長を利用して、熱延板の結晶粒を粗大化するため、熱延板焼鈍温度を必要以上に高温化する必要がなく、焼鈍炉の長寿命化、さらには製造コストの低減に繋がるという効果もある。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２１】
本発明では、質量％で、Ｃ：0.05％以下、Si：1.5％以下、Mn：0.05〜1.0％、Ｐ：0.2%以下、Ｓ：0.01%以下、Al：1.0％以下を含み、残部Fe及び不可避不純物からなる組成のスラブを用いる。まず、本発明で使用するスラブの組成限定理由について説明する。以下、組成における質量％は、単に％と記す。
Ｃ：0.05％以下
Ｃは、変態点を低下させる作用を有する元素であり、好ましくは0.01％以上含有させることにより、熱間圧延の仕上げ温度をAr３変態点以上にすることが容易となる。しかし、0.05%を超えて含有すると、熱延板の急冷時に導入される歪が均一化しやすくなり、熱延板焼鈍時に結晶粒の粗大化を達成しにくくなる。このため、Cは0.05％以下に限定した。なお、製品のC含有量が0.005％を超えると、磁気時効が発生して鉄損が増加する。このため、工程途中で適正な方法により脱炭し、最終的なC含有量を0.005％以下とすることが望ましい。なお、スラブ段階でC含有量を0.005％以下としてもよく、本発明の効果を損なうものではない。
【００２２】
Si：1.5％以下
Siは、電磁鋼板の比抵抗を増加させ、渦電流を低減して鉄損を改善する効果があり、本発明では、0.1％以上含有させることが望ましい。なお、Siは、電磁鋼板の硬さを増加させる作用も有するため、硬さ調整のために含有させることもできる。一方、1.5％を超える含有は、変態点を上昇させ、熱間圧延の仕上げ温度をAr３変態点以上とすることが困難となる。このため、Siは1.5％以下に限定した。
【００２３】
Mn：0.05〜1.0％
Mnは、Ｓと結合し、熱間圧延時の熱間脆性を抑制する作用を有する元素であり、このような効果は0.05％以上の含有で顕著となるが、1.0％を超える含有は、磁束密度を低下させる。このため、Mnは0.05〜1.0％に限定した。なお、好ましくは0.2〜0.4％である。
Ｐ：0.2%以下
Ｐは、電磁鋼板の硬さを増加させ、打抜き時のダレなどを防止する目的で含有させる元素であり、このような効果は0.05％以上の含有で顕著となる。一方、0.2％を超える含有は、加工性を低下させる。このため、Pは0.2％以下に限定した。なお、好ましくは0.1％以下である。
【００２４】
Ｓ：0.01%以下
Ｓは、介在物を形成し、結晶粒の成長を妨げる元索であり、本発明では可能な限り低滅することが望ましい。特に、0.01%を超えて含有すると、上記した作用が顕著となる。このため、Sは0.01％以下に限定した。なお、好ましくは0.004％以下である。
Al：1.0％以下
Alは、電磁鋼板の比低抗を増加させ、渦電流を低減して鉄損を改善する効果を有する元素である。またAlは、Siと同様に、硬さ調整に用いることもできる。このような効果は0.1％以上の含有で認められる。一方、1.0%を超える含有は、変態点を上昇させるため、熱間圧延の仕上げ温度をAr３変態点以上とすることが困難となる。このため、Alは1.0％以下に限定した。なお、好ましくは0.5％以下である。
【００２５】
上記した成分が基本組成であるが、上記した成分に加え、さらに集合組織の改善や焼鈍時の酸化・窒化防止のために、Sn、Sbのうちから選ばれた１種または２種を含有できる。
Sn：0.005〜0.1％およびSb：0.005〜0.1％のうちから選ばれた１種または２種
Sn、Sbは、集合組織の改善や焼鈍時の酸化・窒化を防止し、更なる磁束密度を改善させる作用があり、必要に応じて選択して1種または2種を含有できる。このような効果は、Sn、Sbともに、0.005%以上の含有で認められる。一方、Sn、Sbともに、0.1％を超えて含有しても、その効果が飽和する。このため、Sn：0.005〜0.1％、Sb：0.005〜0.1％に限定することが好ましい。
【００２６】
上記した成分以外の残部は、Fe及び不可避不純物である。なお、不可避的不純物としては、Ti：0.003％以下、Nb：0.003％以下、V：0.003％以下が許容できる。
上記した組成のスラブの製造方法はとくに限定されない、所定の組成の溶綱を転炉等により溶製し、必要に応じて脱ガス処理等の精錬を施したのち、連続鋳造法により所定寸法の鋳片とするなど、常用の製造方法がいずれも適用できる。
【００２７】
上記した組成のスラブは、熱間圧延を施されて、熱延板とされる。
本発明における熱間圧延の加熱は、とくに限定する必要はないが、1200℃以下とすることが粒成長促進の観点から好ましい。所定の温度に加熱されたスラブは、ついで熱間圧延を施され熱延板とされるが、熱間圧延の仕上げ温度は、Ar３変態点以上とする。
熱間圧延の仕上げ温度がAr３変態点未満では、熱間圧延終了後に、急冷を施しても、表２に示すように、その後の熱延板焼鈍中に、結晶粒の粗大化が生じないため、磁束密度の顕著な改善が得られない。
【００２８】
また、本発明では、熱間圧延に続く冷却を、Ar３変態点から200℃までの平均冷却速度が50℃/s超えである冷却とする。平均冷却速度が50℃/s以下では、図１から明らかなように、熱間圧延の仕上げ温度を、Ar３変態点以上としても、磁束密度の顕著な改善は認められない。なお、更なる磁束密度の改善のためには、Ar３変態点から200℃までの平均冷却速度が200℃/s以上とすることが好ましい。
【００２９】
なお、上記した工程を施したのち、さらに、スキンパス圧延を施すことや、絶縁皮膜を塗布することは、本発明の効果を何ら損なうものではない。
【実施例】
【００３０】
転炉で吹練し、さらに脱ガス処理を施して、表３に示す組成に調整した溶鋼を、ついで連続鋳造法で鋳造し、スラブとした。これらスラブに、1200℃で2hr加熱し、表3に示す条件の仕上げ温度、熱間圧延終了後冷却速度からなる熱間圧延を施して板厚2.2mｍの熱延板とした。その後、得られた熱延板に、850℃×30ｓの熱延板焼鈍を施し、ついで脱スケール処理を施したのち、冷間圧延を施し、板厚0.5mmの冷延板とした。得られた冷延板に、さらに仕上げ焼鈍（20vol％Ｈ２−80 vol％Ｎ２雰囲気中、800℃×30ｓ）を施したのち、磁気特性を調査した。
【００３１】
なお、磁気特性は、得られた冷延板から試験片を採取し、JIS C 2550の規定に準拠して、エプスタイン法を用いて磁束密度Ｂ50を測定した。
また、変態点は、10℃/ｓの加熱速度で1150℃まで加熱したのち、10℃/ｓで冷却する熱サイクルを用いて、熱膨張測定により求めた。
得られた結果を表３に示す。
【００３２】
【表３】
本発明例はいずれも、Ｂ50が1.76T以上となる高磁束密度を示している。一方、本発明の範囲を外れる比較例は、熱間圧延の仕上げ温度がAr３変態点未満となった場合、あるいは平均冷却速度が50℃/ｓ以下と冷却が遅すぎる場合、あるいは素材成分が本発明の範囲を外れる場合には、いずれも磁束密度の改善は認められなかった。
【図面の簡単な説明】
【００３３】
【図１】磁束密度に及ぼす熱間圧延の仕上げ温度、熱間圧延後の冷却速度の影響を示すグラフである。
【技術分野】
【０００１】
本発明は、電機機器等の鉄心材料に好適な無方向性電磁鋼板に係り、とくに極めて高い磁束密度を有する無方向性電磁鋼板の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
近年、省エネルギーの観点から、電機機器等の回転機や変圧器の高効率化が推進されている。このような状況から、電機機器等の回転機や変圧器の鉄芯として用いられる無方向性電磁鋼板には、更なる高磁束密度化、低鉄損化が要求されている。
無方向性電磁鋼板の磁束密度を向上させる一般的な手段としては、冷間圧延前の結晶粒を粗大化することにより、仕上焼鈍時の再結晶過程における{111}方位の生成を抑制し、{100}及び{110}方位を増加させることが挙げられる。冷間圧延前の結晶粒を粗大化するためには、熱延板焼鈍を行うことが最も効果的である。この熱延板焼鈍は、通常1000℃程度の温度で行われる。しかし、焼鈍中に変態が発生すると結晶粒が微細化するため、焼鈍温度をAc１変態点以下とする必要がある。
【０００３】
また、熱間圧延の仕上げ温度を高温化することにより結晶粒を粗大化させて、磁束密度を向上させることもできる、しかし、この場合も、熱間圧延終了後に、γ−α変態が生じると結晶粒が微紬化するため、熱間圧延の仕上げ温度はAr１変態点以下とする必要がある。
しかしながら、SiやAl含有量の低い低級無方向性電磁鋼板では、A１変態点が1000℃以下であるため、熱延板焼鈍の焼鈍温度や熱間圧延の仕上げ温度を十分に高温とすることができず、十分な結晶粒粗大化を達成することができない。このため、得られる無方向性電磁鋼板の磁束密度には限界があるという問題があった。
【０００４】
このような問題に対し、例えば特許文献１には、熱延板焼鈍温度をA１変態点以上として磁気特性を改善する無方向性電磁鋼板の製造方法が記載されている。特許文献１に記載された技術は、熱延板焼鈍温度をAc３変態点以上とし、ついでAr３変態点からAr１変態点までの冷却速度を50℃/ｓ以下に制限して磁束密度の改善を図ろうとするものである。
また、特許文献２には、熱間圧延の仕上げ温度をAr１変態点以上として磁気特性を改善する無方向性電磁鋼板の製造方法が記載されている。特許文献２に記載された技術は、熱間圧延の仕上げ温度をAr３変態点以上とし、ついで、Ar３変態点からAr１変態点までの冷却速度を5℃/ｓ以下に制限して磁束密度の改善を図ろうとするものである。
【特許文献１】特開平３−204421号公報
【特許文献２】特開平６−192731号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
しかしながら、特許文献１や特許文献２に記載された技術では、γ→α変態域（二相域）の冷却速度を低く抑えて冷却しており、熱延板焼鈍工程や、熱間圧延後の冷却過程が長時間化し、生産性が阻害されるという問題があった。しかも、冷却を大気中で行う場合には、冷却時間の長時間化は、高温で外気に晒される時間が長くなり、酸化層厚みが増加して脱スケール性が悪くなるという問題がある。
【０００６】
本発明は、上記した従来技術の問題に鑑みてなされたものであり、上記した従来技術の問題を解決し、特にSiやAl等の含有量の低い無方向性電磁鋼板の磁束密度を著しく向上させ、Ｂ50：1.76Ｔ以上となる高磁束密度を有する、無方向性電磁鋼板の製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明者らは、上記した目的を達成するため、磁束密度に影響する要因について鋭意検討した。まず、本発明者らが行った実験結果について、説明する。
表1に示す組成の溶鋼を溶製し、鋳造して鋼素材とした。ついで、この鋼素材を加熱し、粗圧延を施して板厚25mmのスラブとした。
得られたスラブから熱膨張試験片を採取し、10℃/ｓの加熱速度で1150℃まで加熱したのち、10℃/ｓで冷却する熱サイクルを用いて、熱膨張試験を実施し、Ac１、Ac３、Ar３、Ar１の各変態点を測定した。得られたAc１変態点は918℃、Ac３変態点は972℃、Ar３変態点は956℃、Ar１変態点は905℃であった。
【０００８】
このスラブを1200℃に加熱したのち、表2で示す条件で熱間圧延を施し、板厚2.2mmの熱延板とし、熱間圧延終了後、表２に示す条件で冷却した。ついで、得られた熱延板の一部に、Ar雰囲気中で900℃×30sの熱延板焼鈍を施した。熱延板焼鈍済みの熱延板から試験片を採取して、組織観察を行った。その結果、熱延板No.１で、明らかに結晶粒の粗大化を確認した。熱延板No.１以外の熱延板では、明らかに特異な結晶粒の粗大化は認められなかった。
【０００９】
ついで、熱延板焼鈍済みの熱延板に、冷間圧延を施し、板厚0.5mmの冷延板とした。得られた冷延板に、仕上焼鈍（800℃×30ｓ）を施し、磁気特性（磁束密度：Ｂ50）を調査した。得られた結果を表２に併記して示す。
【００１０】
【表１】
【００１１】
【表２】
熱延板No.１のみが、高いＢ50を示し、それ以外の熱延板では磁気特性の向上は認められなかった。なお、熱延板焼鈍を施さない場合についても磁気特性を調査したが、磁気特性の顕著な向上は全く認められなかった。
【００１２】
そこで、本発明者らは、上記した熱延板No.１における結晶粒の粗大化や磁気特性の向上の原因について調査した。
熱延板No.１について、熱延板焼鈍前に、酸でエッチングし光学顕微鏡で組織を観察したところ、白くエッチングされる結晶粒と黒くエッチングされる結晶粒とが混在しているのが観察された。マイクロビッカース硬度計で結晶粒ごとの硬さ測定を行ったところ、黒くエッチングされる結晶粒では、白くエッチングされる結晶粒に比べて、30HV程度の硬さの増加が認められた。
【００１３】
さらに、本発明者らは、この熱延板No.１について、さらに調査するため、EBSP法（Electron Back Scattering Pattern）を用いて、Image Quality像を撮影した。Image Quality像は、走査型電子顕微鏡に試料を大きく傾斜してセットし、そこで電子線を止めることにより発生するDiffraction Patternにおける菊池パターン鮮明度を数値化してマップ表示したもので、パターンが鮮明であればImage Quality像の数値が高くなり白く表示される。つまり、Image Quality像は試料中の残留歪を定性的に表示したものと考えられる。高いImage Quality像が得られる場合には残留歪が少ないことを意味している。得られたImage Quality像は明らかに結晶粒ごとに異なっており、酸によるエッチングで黒くエッチングされる結晶粒では低いImage Quality像が得られた。
【００１４】
ついで、Image Quality像の低い結晶粒を一つ選び、粒内の{001}極点図を作成したところ、結晶粒内で結晶方位が変化していることが明らかになった。
このようなことから、熱延板焼鈍前の熱延板No.１では結晶粒内に歪が蓄積されており、しかも歪蓄積量が結晶粒ごとに異なっていると考えられる。したがって、熱延板焼鈍中に、歪蓄積の少ない粒が歪蓄積の多い粒を蚕食して成長し結晶粒が非常に粗大化する、歪誘起粒成長が、熱延板No.１のみに発生し、結晶粒が粗大化したものと考えられる。
【００１５】
なお、上記した熱延板No.１におけるように、熱間圧延の仕上げ温度をAr３変態点以上とし、熱間圧延終了後に水冷することにより、結晶粒ごとに異なる歪が蓄積される機構については、現在までには完全に解明されたわけではないが、本発明者らは、次のように推察している。
熱間圧延終了後の冷却中、オーステナイトからフェラィトに変態する際に、熱延板の一部ではフェライトの核生成・成長が起こり、歪の少ないフェライト粒が形成される。しかし、残りのオーステナイトの部分は、急速に冷却されてFeの拡散が抑えられるため、α−γ粒界が移動できなくなって無拡散に近い変態（γ−α変態）が生じ、剪断歪が導入されると考えられる。なお、この際、熱間圧延で導入された歪も一部開放されずに残留すると推定される。このよう機構で、結晶粒ごとに歪蓄積量が異なる状態となると推察される。
【００１６】
また、さらに、本発明者らは、表１に示す組成の鋼素材を用い、熱間圧延の仕上げ温度と熱間圧延終了直後の冷却条件が磁束密度に及ぼす影響について調査を行った。
上記した鋼素材を加熱し、粗圧延を施して板厚25mmのスラブとし、ついでこれらスラブに、1200℃で加熱して板厚2.2mmの熱延板とする熱間圧延を施した。なお、熱間圧延の仕上げ温度と、熱間圧延終了直後の冷却条件を変化させた。なお、200℃以下の冷却速度は磁気特性に明確な影響を与えなかったため、冷却速度はAr３変態点から200℃までの平均冷却速度で表示した。
【００１７】
得られた熱延板に、熱延板焼鈍（900℃×30ｓ、Ar雰囲気中）を施したのち、冷間圧延を施し板厚0.5mｍの冷延板とした。得られた冷延板に、仕上げ焼鈍（800℃×30ｓ）を施した。得られた仕上げ焼鈍済み冷延板について、磁気特性を調査した。
得られた結果を、磁束密度B50と熱間圧延の仕上げ温度との関係で図１に示す。図１から、熱間圧延の仕上げ温度がAr３変態点以上で、かつAr３変態点から200℃までの平均冷却速度が50℃/ｓ以上の場合に、明らかな磁束密度B50の改善が認められる。また、更なる磁束密度の改善のためには、熱間圧延終了後のAr３変態点から200℃までの平均冷却速度を200℃/s以上とするが望ましい。
【００１８】
本発明は、上記した知見に基づき、さらに、検討を加えて完成されたものである。
すなわち、本発明の要旨はつぎのとおりである。
（１）質量%で、Ｃ：0.05％以下、Si：1.5％以下、Mn：0.05〜1.0％、Ｐ：0.2%以下、Ｓ：0.01%以下、Al：1.0％以下を含み、残部Fe及び不可避不純物からなる組成のスラブに、熱間圧延を施し熱延板としたのち、該熱延板に熱延板焼鈍と、ついで、1回もしくは焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延を施し所定板厚の冷延板とし、ついで該冷延板に仕上げ焼鈍を行う、無方向性電磁鋼板の製造方法において、前記熱間圧延の仕上げ温度をAr３変態点以上とし、該熱間圧延に続く冷却をAr３変態点から200℃までの平均冷却速度が50℃/s超えである冷却とすることを特徴とする高磁束密度を有する無方向性電磁鋼板の製造方法。
【００１９】
（２）（１）において、前記Ar３変態点から200℃までの平均冷却速度が200℃/ｓ以上であることを特徴とする無方向性電磁鋼板の製造方法。
（３）（１）または（２）において、前記スラブが、前記組成に加えてさらに、質量%で、Sn：0.005〜0.1％およびSb：0.005〜0.1％のうちから選ばれた1種または2種を含む組成のスラブとすることを特徴とする無方向性電磁鋼板の製造方法。
【発明の効果】
【００２０】
本発明によれば、特に高温の熱延板焼鈍を行いにくい、低級の無方向性電磁鋼板の磁束密度をＢ50で1.76T以上と著しく向上させることが可能となり、産業上格段の効果を奏する。また、本発明によれば、歪誘起粒成長を利用して、熱延板の結晶粒を粗大化するため、熱延板焼鈍温度を必要以上に高温化する必要がなく、焼鈍炉の長寿命化、さらには製造コストの低減に繋がるという効果もある。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２１】
本発明では、質量％で、Ｃ：0.05％以下、Si：1.5％以下、Mn：0.05〜1.0％、Ｐ：0.2%以下、Ｓ：0.01%以下、Al：1.0％以下を含み、残部Fe及び不可避不純物からなる組成のスラブを用いる。まず、本発明で使用するスラブの組成限定理由について説明する。以下、組成における質量％は、単に％と記す。
Ｃ：0.05％以下
Ｃは、変態点を低下させる作用を有する元素であり、好ましくは0.01％以上含有させることにより、熱間圧延の仕上げ温度をAr３変態点以上にすることが容易となる。しかし、0.05%を超えて含有すると、熱延板の急冷時に導入される歪が均一化しやすくなり、熱延板焼鈍時に結晶粒の粗大化を達成しにくくなる。このため、Cは0.05％以下に限定した。なお、製品のC含有量が0.005％を超えると、磁気時効が発生して鉄損が増加する。このため、工程途中で適正な方法により脱炭し、最終的なC含有量を0.005％以下とすることが望ましい。なお、スラブ段階でC含有量を0.005％以下としてもよく、本発明の効果を損なうものではない。
【００２２】
Si：1.5％以下
Siは、電磁鋼板の比抵抗を増加させ、渦電流を低減して鉄損を改善する効果があり、本発明では、0.1％以上含有させることが望ましい。なお、Siは、電磁鋼板の硬さを増加させる作用も有するため、硬さ調整のために含有させることもできる。一方、1.5％を超える含有は、変態点を上昇させ、熱間圧延の仕上げ温度をAr３変態点以上とすることが困難となる。このため、Siは1.5％以下に限定した。
【００２３】
Mn：0.05〜1.0％
Mnは、Ｓと結合し、熱間圧延時の熱間脆性を抑制する作用を有する元素であり、このような効果は0.05％以上の含有で顕著となるが、1.0％を超える含有は、磁束密度を低下させる。このため、Mnは0.05〜1.0％に限定した。なお、好ましくは0.2〜0.4％である。
Ｐ：0.2%以下
Ｐは、電磁鋼板の硬さを増加させ、打抜き時のダレなどを防止する目的で含有させる元素であり、このような効果は0.05％以上の含有で顕著となる。一方、0.2％を超える含有は、加工性を低下させる。このため、Pは0.2％以下に限定した。なお、好ましくは0.1％以下である。
【００２４】
Ｓ：0.01%以下
Ｓは、介在物を形成し、結晶粒の成長を妨げる元索であり、本発明では可能な限り低滅することが望ましい。特に、0.01%を超えて含有すると、上記した作用が顕著となる。このため、Sは0.01％以下に限定した。なお、好ましくは0.004％以下である。
Al：1.0％以下
Alは、電磁鋼板の比低抗を増加させ、渦電流を低減して鉄損を改善する効果を有する元素である。またAlは、Siと同様に、硬さ調整に用いることもできる。このような効果は0.1％以上の含有で認められる。一方、1.0%を超える含有は、変態点を上昇させるため、熱間圧延の仕上げ温度をAr３変態点以上とすることが困難となる。このため、Alは1.0％以下に限定した。なお、好ましくは0.5％以下である。
【００２５】
上記した成分が基本組成であるが、上記した成分に加え、さらに集合組織の改善や焼鈍時の酸化・窒化防止のために、Sn、Sbのうちから選ばれた１種または２種を含有できる。
Sn：0.005〜0.1％およびSb：0.005〜0.1％のうちから選ばれた１種または２種
Sn、Sbは、集合組織の改善や焼鈍時の酸化・窒化を防止し、更なる磁束密度を改善させる作用があり、必要に応じて選択して1種または2種を含有できる。このような効果は、Sn、Sbともに、0.005%以上の含有で認められる。一方、Sn、Sbともに、0.1％を超えて含有しても、その効果が飽和する。このため、Sn：0.005〜0.1％、Sb：0.005〜0.1％に限定することが好ましい。
【００２６】
上記した成分以外の残部は、Fe及び不可避不純物である。なお、不可避的不純物としては、Ti：0.003％以下、Nb：0.003％以下、V：0.003％以下が許容できる。
上記した組成のスラブの製造方法はとくに限定されない、所定の組成の溶綱を転炉等により溶製し、必要に応じて脱ガス処理等の精錬を施したのち、連続鋳造法により所定寸法の鋳片とするなど、常用の製造方法がいずれも適用できる。
【００２７】
上記した組成のスラブは、熱間圧延を施されて、熱延板とされる。
本発明における熱間圧延の加熱は、とくに限定する必要はないが、1200℃以下とすることが粒成長促進の観点から好ましい。所定の温度に加熱されたスラブは、ついで熱間圧延を施され熱延板とされるが、熱間圧延の仕上げ温度は、Ar３変態点以上とする。
熱間圧延の仕上げ温度がAr３変態点未満では、熱間圧延終了後に、急冷を施しても、表２に示すように、その後の熱延板焼鈍中に、結晶粒の粗大化が生じないため、磁束密度の顕著な改善が得られない。
【００２８】
また、本発明では、熱間圧延に続く冷却を、Ar３変態点から200℃までの平均冷却速度が50℃/s超えである冷却とする。平均冷却速度が50℃/s以下では、図１から明らかなように、熱間圧延の仕上げ温度を、Ar３変態点以上としても、磁束密度の顕著な改善は認められない。なお、更なる磁束密度の改善のためには、Ar３変態点から200℃までの平均冷却速度が200℃/s以上とすることが好ましい。
【００２９】
なお、上記した工程を施したのち、さらに、スキンパス圧延を施すことや、絶縁皮膜を塗布することは、本発明の効果を何ら損なうものではない。
【実施例】
【００３０】
転炉で吹練し、さらに脱ガス処理を施して、表３に示す組成に調整した溶鋼を、ついで連続鋳造法で鋳造し、スラブとした。これらスラブに、1200℃で2hr加熱し、表3に示す条件の仕上げ温度、熱間圧延終了後冷却速度からなる熱間圧延を施して板厚2.2mｍの熱延板とした。その後、得られた熱延板に、850℃×30ｓの熱延板焼鈍を施し、ついで脱スケール処理を施したのち、冷間圧延を施し、板厚0.5mmの冷延板とした。得られた冷延板に、さらに仕上げ焼鈍（20vol％Ｈ２−80 vol％Ｎ２雰囲気中、800℃×30ｓ）を施したのち、磁気特性を調査した。
【００３１】
なお、磁気特性は、得られた冷延板から試験片を採取し、JIS C 2550の規定に準拠して、エプスタイン法を用いて磁束密度Ｂ50を測定した。
また、変態点は、10℃/ｓの加熱速度で1150℃まで加熱したのち、10℃/ｓで冷却する熱サイクルを用いて、熱膨張測定により求めた。
得られた結果を表３に示す。
【００３２】
【表３】
本発明例はいずれも、Ｂ50が1.76T以上となる高磁束密度を示している。一方、本発明の範囲を外れる比較例は、熱間圧延の仕上げ温度がAr３変態点未満となった場合、あるいは平均冷却速度が50℃/ｓ以下と冷却が遅すぎる場合、あるいは素材成分が本発明の範囲を外れる場合には、いずれも磁束密度の改善は認められなかった。
【図面の簡単な説明】
【００３３】
【図１】磁束密度に及ぼす熱間圧延の仕上げ温度、熱間圧延後の冷却速度の影響を示すグラフである。
【特許請求の範囲】
【請求項１】
質量%で、
Ｃ：0.05％以下、 Si：1.5％以下、
Mn：0.05〜1.0％、 Ｐ：0.2%以下、
Ｓ：0.01%以下、 Al：1.0％以下
を含み、残部Fe及び不可避不純物からなる組成のスラブに、熱間圧延を施し熱延板とし、該熱延板に熱延板焼鈍を施したのち、1回もしくは焼鈍を挟む2回以上の冷間圧延を施し所定板厚の冷延板とし、ついで該冷延板に仕上げ焼鈍を行う、無方向性電磁鋼板の製造方法において、前記熱間圧延の仕上げ温度をAr３変態点以上とし、該熱間圧延に続く冷却をAr３変態点から200℃までの平均冷却速度が50℃/s超えである冷却とすることを特徴とする高磁束密度を有する無方向性電磁鋼板の製造方法。
【請求項２】
前記Ar３変態点から200℃までの平均冷却速度が200℃/ｓ以上であることを特徴とする請求項１に記載の無方向性電磁鋼板の製造方法。
【請求項３】
前記スラブが、前記組成に加えてさらに、質量%で、Sn：0.005〜0.1％およびSb：0.005〜0.1％のうちから選んだ1種または2種を含む組成のスラブとすることを特徴とする請求項１または２に記載の無方向性電磁鋼板の製造方法。
【請求項１】
質量%で、
Ｃ：0.05％以下、 Si：1.5％以下、
Mn：0.05〜1.0％、 Ｐ：0.2%以下、
Ｓ：0.01%以下、 Al：1.0％以下
を含み、残部Fe及び不可避不純物からなる組成のスラブに、熱間圧延を施し熱延板とし、該熱延板に熱延板焼鈍を施したのち、1回もしくは焼鈍を挟む2回以上の冷間圧延を施し所定板厚の冷延板とし、ついで該冷延板に仕上げ焼鈍を行う、無方向性電磁鋼板の製造方法において、前記熱間圧延の仕上げ温度をAr３変態点以上とし、該熱間圧延に続く冷却をAr３変態点から200℃までの平均冷却速度が50℃/s超えである冷却とすることを特徴とする高磁束密度を有する無方向性電磁鋼板の製造方法。
【請求項２】
前記Ar３変態点から200℃までの平均冷却速度が200℃/ｓ以上であることを特徴とする請求項１に記載の無方向性電磁鋼板の製造方法。
【請求項３】
前記スラブが、前記組成に加えてさらに、質量%で、Sn：0.005〜0.1％およびSb：0.005〜0.1％のうちから選んだ1種または2種を含む組成のスラブとすることを特徴とする請求項１または２に記載の無方向性電磁鋼板の製造方法。
【図１】
【公開番号】特開２００７−１７７２８２（Ｐ２００７−１７７２８２Ａ）
【公開日】平成１９年７月１２日（２００７．７．１２）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００５−３７６７８１（Ｐ２００５−３７６７８１）
【出願日】平成１７年１２月２８日（２００５．１２．２８）
【出願人】（０００００１２５８）ＪＦＥスチール株式会社 (8,589)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成１９年７月１２日（２００７．７．１２）
【国際特許分類】
【出願日】平成１７年１２月２８日（２００５．１２．２８）
【出願人】（０００００１２５８）ＪＦＥスチール株式会社 (8,589)
【Ｆターム（参考）】
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