ＩＴＯスパッタリングターゲットとその製造方法
【課題】酸化錫の含有量が３．５質量％以下と低濃度であるにも拘わらず割れによる収率の低下が起こり難いＩＴＯスパッタリングターゲットとその製造方法を提供すること。
【解決手段】このＩＴＯスパッタリングターゲット（焼結体）は、酸化インジウムに対する酸化錫の含有量が質量比で０％以上１％以下である第一造粒粉と、酸化錫の含有量が質量比で３％以上６％以下である第二造粒粉を用いて製造され、酸化インジウムに対する酸化錫の含有量が質量比で１．５％以上３．５％以下、焼結体の相対密度が９８％以上、焼結体の結晶相が単相で、平均結晶粒径が１０μｍ以下であり、焼結体の表面部における最大結晶粒径に対する焼結体の厚み方向における中心部の最大結晶粒径の比が０．５〜１かつ焼結体の曲げ強度が７０ＭＰａ以上であることを特徴とする。
【解決手段】このＩＴＯスパッタリングターゲット（焼結体）は、酸化インジウムに対する酸化錫の含有量が質量比で０％以上１％以下である第一造粒粉と、酸化錫の含有量が質量比で３％以上６％以下である第二造粒粉を用いて製造され、酸化インジウムに対する酸化錫の含有量が質量比で１．５％以上３．５％以下、焼結体の相対密度が９８％以上、焼結体の結晶相が単相で、平均結晶粒径が１０μｍ以下であり、焼結体の表面部における最大結晶粒径に対する焼結体の厚み方向における中心部の最大結晶粒径の比が０．５〜１かつ焼結体の曲げ強度が７０ＭＰａ以上であることを特徴とする。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、タッチパネル等を構成する透明導電膜をスパッタリング法にて形成する際に用いられるＩＴＯスパッタリングターゲットに係り、特に、酸化錫の含有量が３．５質量％以下と低濃度であるにも拘わらず割れによる収率の低下が起こり難いＩＴＯスパッタリングターゲットとその製造方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
酸化物透明導電膜は、高い導電性と可視光領域での高い透過率を有するため、太陽電池や液晶表示素子、その他各種受光素子の電極等に利用されているばかりでなく、近赤外線領域の波長での反射吸収特性を生かして、自動車や建築物の窓ガラス若しくはフィルム等に用いる熱線反射膜や各種の帯電防止膜、冷凍ショーケース等の防曇用の透明発熱体としても利用されている。
【０００３】
そして、この種の酸化物透明導電膜には、アンチモンやフッ素をドーパントとして含む酸化錫、アルミニウムやガリウムをドーパントとして含む酸化亜鉛、および、錫をドーパントとして含む酸化インジウム等が広範に利用されている。特に、錫をドーパントとして含む酸化インジウム膜はＩＴＯ（Indium Tin Oxide）膜と称され、特に、低抵抗の酸化物透明導電膜が容易に得られることから頻繁に用いられている。
【０００４】
また、この種の酸化物透明導電膜の形成方法としては、真空中で蒸発源を加熱し、蒸発した原料を基板上に堆積させて形成する真空蒸着法、ターゲットにアルゴンイオンを衝突させてターゲットを構成する物質をたたき出し、対向する基板に堆積させて形成するスパッタリング法、および、透明導電層形成用塗液を塗布して形成する方法等が用いられている。この中で、真空蒸着法やスパッタリング法は、蒸気圧の低い材料を使用する際や精密な膜厚制御を必要とする際に有効な手法であり、かつ、操作が非常に簡便であるため、工業的に広く利用されており、特に、スパッタリング法は、短時間に効率良く薄膜を生成できることから最も広く利用されている。
【０００５】
ところで、スパッタリングターゲット材（焼結体）には、長時間安定したスパッタリング成膜が行なえるようにするため、相対密度で９８％を越える高い密度が求められる。ここで、上記「相対密度」とは、ターゲット材の出発原料である各混合粉末の真密度から求めた計算真密度に対する焼結体（ターゲット材）の密度の比率（％）のことで、（上記焼結体の密度／計算真密度）×１００＝焼結体の相対密度（％）という式により求められる値である。尚、計算真密度は、ＩＴＯであれば、計算真密度＝１００／［酸化インジウムの配合比（質量％）／酸化インジウムの真密度＋酸化錫の配合比（質量％）／酸化錫の真密度］で計算される。また、通常、上記ＩＴＯターゲットとしては、酸化錫の含有量が１０質量％のものが用いられるが、タッチパネル等の用途においては、高抵抗で膜硬度の高い透明導電膜が要求されることから、酸化錫の含有量が上記１０質量％より少なく高抵抗で膜硬度の高い結晶性の膜が得られるＩＴＯターゲットが適用されている。
【０００６】
そして、特開平７−１６６３４１号公報、特開平８−３５０６２号公報、および、特開２００４−３２３８７７号公報においては、酸化錫の含有量が１０質量％未満である低濃度錫のＩＴＯスパッタリングターゲットを製造する方法が提案され、これ等公報に記載された方法により高密度で結晶相が単相のＩＴＯスパッタリングターゲット（焼結体）が得られている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００７】
【特許文献１】特開平７−１６６３４１号公報
【特許文献２】特開平８−３５０６２号公報
【特許文献３】特開２００４−３２３８７７号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
しかし、上記公報に記載された方法によりＩＴＯスパッタリングターゲット（焼結体）を製造した場合でも、酸化錫の含有量が３．５質量％を下回るあたりから、酸化錫の含有量が１０質量％の焼結体（ＩＴＯスパッタリングターゲット）と較べ、焼結後において焼結体の割れる比率が高くなり、酸化錫の含有量が２．５質量％以下においては、焼結体（ＩＴＯスパッタリングターゲット）の収率が著しく悪化してしまう問題が存在した。
【０００９】
本発明はこのような問題点に着目してなされたもので、その課題とするところは、酸化錫の含有量が３．５質量％以下と低濃度であるにも拘わらず、焼結後の割れによる収率低下が起こり難いＩＴＯスパッタリングターゲットとその製造方法を提供することにある。
【００１０】
そこで、上記課題を解決するため、本発明者は、酸化インジウムと酸化錫とで構成さる複合粉末と、酸化インジウムおよび酸化錫の一種または二種との混合粉末を用いる特開平７−１６６３４１号公報、特開平８−３５０６２号公報等に記載されたＩＴＯスパッタリングターゲットの製造方法を参考にし、酸化錫の含有量が３．５質量％以下の場合でも割れによる収率の低下が起こり難いターゲットの製造方法を開発するため鋭意研究を行なった結果、発明者が開発した方法により製造された焼結体の相対密度、焼結体の平均結晶粒径、焼結体表面部における最大結晶粒径に対する焼結体中心部における最大結晶粒径の比（すなわち、焼結体中心部における最大結晶粒径を焼結体表面部における最大結晶粒径で割った数値）、焼結体の曲げ強度等が所定の条件を満たす場合、焼結後の割れによる収率の低下が起こり難いことを見出すに至った。
【００１１】
本発明はこのような技術的発見により完成されたものである。
【課題を解決するための手段】
【００１２】
すなわち、請求項１に係る発明は、
酸化錫を含有する酸化インジウムの焼結体により構成されるＩＴＯスパッタリングターゲットにおいて、
酸化インジウムに対する酸化錫の含有量が質量比で１．５％以上３．５％以下、上記焼結体の相対密度が９８％以上、上記焼結体の結晶相が単相で、平均結晶粒径が１０μｍ以下であり、上記焼結体の表面部における最大結晶粒径に対する焼結体の厚み方向における中心部の最大結晶粒径の比が０．５〜１、かつ、上記焼結体の曲げ強度が７０ＭＰａ以上であることを特徴とする。
【００１３】
また、請求項２に係る発明は、
酸化錫と酸化インジウムから成る原料粉に、水と有機バインダーおよび分散剤を混合してスラリーを得、かつ、得られたスラリーを乾燥噴霧して酸化錫と酸化インジウムから成る造粒粉とし、この造粒粉を加圧成形した後、得られた成形体を焼成することによりＩＴＯスパッタリングターゲットを製造する方法において、
酸化錫の含有量が質量比で０％以上１％以下である酸化インジウムと酸化錫から成る第一造粒粉と、酸化錫の含有量が質量比で３％以上６％以下である酸化インジウムと酸化錫から成る第二造粒粉を、質量比で２：１から１：２の比率で混合して、酸化インジウムに対する酸化錫の含有量が質量比で１．５％以上３．５％以下となる混合粉を調製した後、第一造粒粉と第二造粒粉から成る上記混合粉を加圧成形することを特徴とする。
【発明の効果】
【００１４】
請求項１に記載の発明に係るＩＴＯスパッタリングターゲットによれば、
酸化インジウムに対する酸化錫の含有量が質量比で１．５％以上３．５％以下、ターゲットである焼結体の相対密度が９８％以上、上記焼結体の結晶相が単相で、平均結晶粒径が１０μｍ以下であり、上記焼結体の表面部における最大結晶粒径に対する焼結体の厚み方向における中心部の最大結晶粒径の比が０．５〜１、かつ、上記焼結体の曲げ強度が７０ＭＰａ以上であるため、酸化錫の含有量が３．５質量％以下と低濃度であるにも拘わらず割れ難く、焼結後の割れによる収率低下が起こり難い。
【００１５】
また、請求項２に記載の発明に係るＩＴＯスパッタリングターゲットの製造方法によれば、
酸化錫の含有量が質量比で０％以上１％以下である酸化インジウムと酸化錫から成る第一造粒粉と、酸化錫の含有量が質量比で３％以上６％以下である酸化インジウムと酸化錫から成る第二造粒粉を、質量比で２：１から１：２の比率で混合して、酸化インジウムに対する酸化錫の含有量が質量比で１．５％以上３．５％以下となる混合粉を調製し、次いで第一造粒粉と第二造粒粉から成る上記混合粉を加圧成形した後、この成形体を焼成してＩＴＯスパッタリングターゲットを得ているため、酸化錫の含有量が３．５質量％以下と低濃度であるにも拘わらず、焼結後の割れによる収率の低下が起こり難い請求項１に係るＩＴＯスパッタリングターゲットを安定してかつ効率よく製造することが可能となる。
【発明を実施するための形態】
【００１６】
以下、本発明の実施の形態について詳細に説明する。
【００１７】
まず、酸化錫を含有する酸化インジウムの焼結体により構成される本発明のＩＴＯスパッタリングターゲットは、酸化インジウムに対する酸化錫の含有量が質量比で１．５％以上３．５％以下、上記焼結体の相対密度が９８％以上、上記焼結体の結晶相が単相で、平均結晶粒径が１０μｍ以下であり、上記焼結体の表面部における最大結晶粒径に対する焼結体の厚み方向における中心部の最大結晶粒径の比が０．５〜１、かつ、上記焼結体の曲げ強度が７０ＭＰａ以上であることを特徴とする。
【００１８】
また、酸化インジウム粉末と酸化錫粉末を用いて本発明に係る上記ＩＴＯスパッタリングターゲットを製造する際、好ましくは、平均粒径が０．５μｍ以下でかつ粒径０．１μｍ以上０．８μｍ以下の粉末の占める割合が８５質量％以上である酸化インジウム粉末と、平均粒径が２．５μｍ以下でかつ粒径７．０μｍ以上の粉末の占める割合が１０質量％以下の酸化錫粉末を用いるとよく、更に好ましくは、平均粒径が０．４μｍ以下でかつ粒径０．１μｍ以上０．８μｍ以下の粉末の占める割合が９５質量％以上である酸化インジウム粉末と、平均粒径が２．０μｍ以下でかつ粒径７．０μｍ以上の粉末の占める割合が３質量％以下の酸化錫粉末を用いるとよい。
【００１９】
そして、酸化インジウムに対する酸化錫の割合が質量比で３％以上６％以下となるように、酸化インジウム粉末と酸化錫粉末を混合した原料粉末と、水、有機バインダー、分散剤とを混合してスラリーを調製する。尚、有機バインダーとしてＰＶＡが挙げられる。
【００２０】
得られたスラリーを、スプレードライヤー装置を用いて噴霧・乾燥させることにより、酸化錫の含有量が質量比で３％以上６％以下である酸化インジウムと酸化錫から成る第二造粒粉を得る。上記噴霧・乾燥処理の際、乾燥温度を８０℃以上にすることが望ましい。乾燥温度が８０℃未満になると、十分に乾燥した造粒粉を得ることができない。また、乾燥が不十分で水分量が多い造粒粉の場合、次の成形、焼結工程で割れが発生する可能性が高くなる。
【００２１】
同様の方法により、酸化インジウムに対する酸化錫の割合が質量比で０％以上１％以下の割合で混合した原料粉末を用いて、酸化錫の含有量が質量比で０％以上１％以下である酸化インジウムと酸化錫から成る第一造粒粉を得る。
【００２２】
そして、酸化錫の含有量が質量比で０％以上１％以下である酸化インジウムと酸化錫から成る上記第一造粒粉と、酸化錫の含有量が質量比で３％以上６％以下である酸化インジウムと酸化錫から成る上記第二造粒粉を、酸化インジウムに対する酸化錫の含有量が質量比で１．５％以上３．５％以下となるように秤量し、かつ、３次元揺動を行う攪拌機により３０分以上攪拌を行う。
【００２３】
混合時間が３０分未満になると、混合が不十分で不均一になり、後工程の焼結、加工工程で割れが発生する可能性が高くなる。また、造粒粉を投入する攪拌機の混合容器には、造粒粉が混合容器の半分程度を占めるように粉末を入れる。混合容器内の空間が少なくなると十分に混合できなくなる。また、上記第一造粒粉と第二造粒粉の混合比率は、求める最終製品（ＩＴＯスパッタリングターゲット）の酸化錫の含有量によって決定されるが、質量比で２：１から１：２の比率とする。一方の造粒粉の質量比が１／３以下になると、均一に混合できなくなる。
【００２４】
そして、第一造粒粉と第二造粒粉の混合粉を成形型に入れ、２９４ＭＰａ（３ｔｏｎ／ｃｍ２）以上の圧力で加圧成形して成形体を得る。成形圧力が２９４ＭＰａ（３ｔｏｎ／ｃｍ２）未満になると、成形体の強度が弱く、成形時または成形体を取り扱う際に割れる可能性が高くなる。
【００２５】
次に、得られた成形体を焼結炉内のセッターおよび敷粉上に設置し、炉床から成形体下面までの距離および成形体上面から天井板までの距離を５ｍｍ以上３０ｍｍ以下、好ましくは、７ｍｍ以上２０ｍｍ以下となるように調整する。空間をこの範囲にすると、焼結炉内に導入する空気または酸素ガスによる脱バインダーの効率が良く、また、均一に焼結することができる。
【００２６】
そして、８００℃以上の温度で常圧の酸素気流を成形体の上部および下部の表面に流し、焼結保持温度を１５００℃に保持した後、冷却することによりＩＴＯ焼結体を製造する。
【００２７】
得られたＩＴＯ焼結体は、平面研削等により所望の大きさに加工し、所定の寸法に加工後、バッキングプレートに貼り付けることにより、最終製品のＩＴＯスパッタリングターゲットとすることができる。必要により数枚のタイルを並べた分割形状でも良い。
【００２８】
上記方法により製造されたＩＴＯスパッタリングターゲット（すなわち、酸化インジウムに対する酸化錫の含有量が、質量比で１．５％以上３．５％以下のＩＴＯスパッタリングターゲット）は、相対密度が９８％以上で、結晶相が単相で、平均結晶粒径が１０μｍ以下であり、焼結体表面部における最大結晶粒径に対する焼結体の厚み方向における中心部の最大結晶粒径の比が０．５〜１、かつ、焼結体の曲げ強度が７０ＭＰａ以上になっている。このため、酸化錫の含有量が３．５質量％以下と低濃度であるにも拘わらず割れ難く、焼結後の割れによる収率低下が起こり難い。
【００２９】
ここで、上記「平均結晶粒径」は、以下の測定方法で求めたものである。
【００３０】
すなわち、製造されたＩＴＯスパッタリングターゲットについて、５０００倍のＳＥＭ（走査電子顕微鏡）観察写真を求め、得られた観察写真の一方の端縁から他方の端縁まで複数本の直線を引く。ここで、直線の数は４本以上とすることが定量精度の観点から望ましく、また、直線の引き方は井桁状や放射状とすることができる。
【００３１】
次に、ＳＥＭ観察写真の直線上に存在する結晶粒界の数ｎを測定し、以下の数式（１）から平均結晶粒径ｄを求め、かつ、複数本の直線からそれぞれ求められた平均結晶粒径ｄから平均値を求めたものである。
【００３２】
数式 ｄ＝Ｌ／ｎ／ｍ （１）
［数式（１）中、ｄは１本の直線から求めた平均結晶粒径を示し、Ｌは１本の直線の長さを示し、ｎは１本の直線上の結晶粒界の数を示し、また、ｍは倍率を示す］
また、上記「最大結晶粒径」は、製造されたＩＴＯスパッタリングターゲットについて、５０００倍のＳＥＭ観察写真を任意に５箇所以上撮影し、得られたＳＥＭ観察写真から最大の結晶を特定し、特定された結晶の粒径を円相当直径に換算して求めたものである。
【００３３】
以下、本発明の実施例について具体的に説明する。
【実施例１】
【００３４】
平均粒径が０．４μｍ以下でかつ粒径０．１μｍ以上０．８μｍ以下の粉末の占める割合が９５質量％以上である酸化インジウム粉末と、平均粒径が２．０μｍ以下でかつ粒径７．０μｍ以上の粉末の占める割合が３質量％以下である酸化錫粉末とを、酸化インジウムに対する酸化錫の割合が質量比で３％となるように混合した原料粉末に、水、１質量％のＰＶＡバインダー、０．５質量％の分散剤を添加し、ビーズミル（アシザワ・ファインテック株式会社製：ＬＭＺ型）にて混合してスラリーを調製した。
【００３５】
得られたスラリーを、スプレードライヤー（大川原化工機株式会社製：ＯＤＬ−２０型）を用い、供給速度１４０ｍｌ／ｍｉｎ、熱風温度１４０℃、熱風量８Ｎｍ３／ｍｉｎで乾燥造粒して、酸化インジウムに対する酸化錫の含有量が質量比で３％である第二造粒粉を得た。
【００３６】
同様にして、酸化インジウムに対する酸化錫の含有量が質量比で１％である第一造粒粉も調製した。
【００３７】
次に、酸化インジウムに対する酸化錫の含有量が質量比で３％である第二造粒粉と、酸化インジウムに対する酸化錫の含有量が質量比で１％である第一造粒粉を、各１２００ｇ計量し、攪拌機（アシザワ・ファインテック社製：ＨＳＶ１０）にて３０分間攪拌混合を行った。用いた第二造粒粉と第一造粒粉、および、混合した混合粉中の酸化インジウムに対する酸化錫の含有量を、それぞれ表１に示す。
【００３８】
次に、２種類の上記造粒粉を混合した混合粉を成形型に入れ、冷間静水圧プレス（株式会社神戸製鋼製）にて３ｔｏｎ／ｃｍ２の圧力で成形し、長さ３８０ｍｍ、幅１３０ｍｍ、厚さ１０ｍｍの成形体を得た。
【００３９】
得られた成形体を、焼結炉（丸祥電器株式会社製）に入れ、大気中にて６００℃まで０．５℃／分の速度で昇温した。次に、酸素ガスを１０リットル／分の流速で焼結炉内に導入しながら、８００〜１５００℃の温度範囲を３℃／分の速度で昇温した。その後、１５００℃にて３０時間、焼結した後、室温まで冷却し、焼結体を取り出した。
【００４０】
得られた焼結体（ＩＴＯスパッタリングターゲット）を平面研削盤で長さ３００ｍｍ、幅１００ｍｍ、厚さ６ｍｍに加工し、相対密度を測定した。
【００４１】
次に、加工体の一部を切断し、切断面を鏡面研磨した後、熱腐食して結晶粒界を析出させ、ＳＥＭ観察によって平均結晶粒径および最大結晶粒径を測定した。
【００４２】
更に、上記加工体から、長さ８０ｍｍ、幅１０ｍｍ、厚さ６ｍｍの試料を切り出し、曲げ強度試験（ＪＩＳ Ｒ１６０１に準拠）を実施した。
【００４３】
これ等の結果を他の実施例、比較例１と共に表２に示す。
【実施例２】
【００４４】
実施例１と同様の方法により、酸化インジウムに対する酸化錫の含有量が質量比で３％である第二造粒粉と、酸化インジウムに対する酸化錫の含有量が質量比で０％（すなわち、酸化インジウムのみ）である第一造粒粉をそれぞれ調製し、第二造粒粉１６００ｇと第一造粒粉８００ｇをそれぞれ計量し、かつ、第二造粒粉と第一造粒粉を混合して加工体まで作製した後、実施例１と同じ測定、試験を実施した。
【実施例３】
【００４５】
実施例１と同様の方法により、酸化インジウムに対する酸化錫の含有量が質量比で５％である第二造粒粉と、酸化インジウムに対する酸化錫の含有量が質量比で０％（すなわち、酸化インジウムのみ）である第一造粒粉をそれぞれ調製し、第二造粒粉９６０ｇと第一造粒粉１４４０ｇをそれぞれ計量し、かつ、第二造粒粉と第一造粒粉を混合して加工体まで作製した後、実施例１と同じ測定、試験を実施した。
【実施例４】
【００４６】
実施例１と同様の方法により、酸化インジウムに対する酸化錫の含有量が質量比で６％である第二造粒粉と、酸化インジウムに対する酸化錫の含有量が質量比で０％（すなわち、酸化インジウムのみ）である第一造粒粉をそれぞれ調製し、第二造粒粉８００ｇと第一造粒粉１６００ｇをそれぞれ計量し、かつ、第二造粒粉と第一造粒粉を混合して加工体まで作製した後、実施例１と同じ測定、試験を実施した。
【実施例５】
【００４７】
実施例１と同様の方法により、酸化インジウムに対する酸化錫の含有量が質量比で３％である第二造粒粉と、酸化インジウムに対する酸化錫の含有量が質量比で０％（すなわち、酸化インジウムのみ）である第一造粒粉をそれぞれ調製し、第二造粒粉１２００ｇと第一造粒粉１２００ｇをそれぞれ計量し、かつ、第二造粒粉と第一造粒粉を混合して加工体まで作製した後、実施例１と同じ測定、試験を実施した。
【実施例６】
【００４８】
実施例１と同様の方法により、酸化インジウムに対する酸化錫の含有量が質量比で５％である第二造粒粉と、酸化インジウムに対する酸化錫の含有量が質量比で０％（すなわち、酸化インジウムのみ）である第一造粒粉をそれぞれ調製し、第二造粒粉１４４０ｇと第一造粒粉９６０ｇをそれぞれ計量し、かつ、第二造粒粉と第一造粒粉を混合して加工体まで作製した後、実施例１と同じ測定、試験を実施した。
［比較例１］
実施例１と同様の方法により、酸化インジウムに対する酸化錫の含有量が質量比で２％である造粒粉を調製し、かつ、得られた造粒粉のみを用いて加工体を作製し、同様の測定、試験を行った。
【００４９】
【表１】
【００５０】
【表２】
「評 価」
（１）酸化錫の含有量が質量比で０％以上１％以下である酸化インジウムと酸化錫から成る第一造粒粉と、酸化錫の含有量が質量比で３％以上６％以下である酸化インジウムと酸化錫から成る第二造粒粉を、質量比で２：１から１：２の比率で混合し、酸化インジウムに対する酸化錫の含有量が質量比で１．５％以上３％以下となる混合粉を調製して製造された実施例１〜６に係る焼結体（ＩＴＯスパッタリングターゲット）は、表２に示されているように相対密度が９８％以上、平均結晶粒径が１０μｍ以下、焼結体表面部における最大結晶粒径に対する焼結体の厚み方向における中心部の最大結晶粒径の比（すなわち、焼結体の厚み方向中心部における最大結晶粒径を焼結体表面部における最大結晶粒径で割った数値）が０．５〜１、かつ、焼結体の曲げ強度が７０ＭＰａ以上になっており、実施例１〜６に係る１０枚の焼結体（ＩＴＯスパッタリングターゲット）中の割れた枚数は全て０枚になっている。
【００５１】
すなわち、酸化錫の含有量が３質量％以下と低濃度であるにも拘わらず、実施例１〜６に係る焼結体は割れ難く、焼結後の割れによる収率低下が起こり難いことが確認される。
（２）他方、酸化インジウムに対する酸化錫の含有量が質量比で２％である造粒粉のみを用いて製造された比較例１に係る焼結体（ＩＴＯスパッタリングターゲット）は、表２に示されているように、相対密度が９５．９％（すなわち、相対密度が９８％未満）、平均結晶粒径が１２μｍ（すなわち、平均結晶粒径が１０μｍを越える）、焼結体表面部における最大結晶粒径（１５μｍ）に対する焼結体の厚み方向における中心部の最大結晶粒径（６μｍ）の比（６／１５）が０．４（すなわち、上記比が０．５未満）、かつ、焼結体の曲げ強度が５８ＭＰａ（すなわち、曲げ強度が７０ＭＰａ未満）になっており、製造された比較例１に係る１０枚の焼結体（ＩＴＯスパッタリングターゲット）中の割れた枚数は２枚になっている。
【００５２】
従って、焼結後の割れによる収率の低下が起こっていることが確認された。
【産業上の利用可能性】
【００５３】
本発明に係るＩＴＯスパッタリングターゲットは、酸化錫の含有量が３．５質量％以下と低濃度であるにも拘わらず割れによる収率の低下が起こり難いため、タッチパネル等を構成する透明導電膜をスパッタリング法にて形成する際に用いられる産業上の利用可能性を有している。
【技術分野】
【０００１】
本発明は、タッチパネル等を構成する透明導電膜をスパッタリング法にて形成する際に用いられるＩＴＯスパッタリングターゲットに係り、特に、酸化錫の含有量が３．５質量％以下と低濃度であるにも拘わらず割れによる収率の低下が起こり難いＩＴＯスパッタリングターゲットとその製造方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
酸化物透明導電膜は、高い導電性と可視光領域での高い透過率を有するため、太陽電池や液晶表示素子、その他各種受光素子の電極等に利用されているばかりでなく、近赤外線領域の波長での反射吸収特性を生かして、自動車や建築物の窓ガラス若しくはフィルム等に用いる熱線反射膜や各種の帯電防止膜、冷凍ショーケース等の防曇用の透明発熱体としても利用されている。
【０００３】
そして、この種の酸化物透明導電膜には、アンチモンやフッ素をドーパントとして含む酸化錫、アルミニウムやガリウムをドーパントとして含む酸化亜鉛、および、錫をドーパントとして含む酸化インジウム等が広範に利用されている。特に、錫をドーパントとして含む酸化インジウム膜はＩＴＯ（Indium Tin Oxide）膜と称され、特に、低抵抗の酸化物透明導電膜が容易に得られることから頻繁に用いられている。
【０００４】
また、この種の酸化物透明導電膜の形成方法としては、真空中で蒸発源を加熱し、蒸発した原料を基板上に堆積させて形成する真空蒸着法、ターゲットにアルゴンイオンを衝突させてターゲットを構成する物質をたたき出し、対向する基板に堆積させて形成するスパッタリング法、および、透明導電層形成用塗液を塗布して形成する方法等が用いられている。この中で、真空蒸着法やスパッタリング法は、蒸気圧の低い材料を使用する際や精密な膜厚制御を必要とする際に有効な手法であり、かつ、操作が非常に簡便であるため、工業的に広く利用されており、特に、スパッタリング法は、短時間に効率良く薄膜を生成できることから最も広く利用されている。
【０００５】
ところで、スパッタリングターゲット材（焼結体）には、長時間安定したスパッタリング成膜が行なえるようにするため、相対密度で９８％を越える高い密度が求められる。ここで、上記「相対密度」とは、ターゲット材の出発原料である各混合粉末の真密度から求めた計算真密度に対する焼結体（ターゲット材）の密度の比率（％）のことで、（上記焼結体の密度／計算真密度）×１００＝焼結体の相対密度（％）という式により求められる値である。尚、計算真密度は、ＩＴＯであれば、計算真密度＝１００／［酸化インジウムの配合比（質量％）／酸化インジウムの真密度＋酸化錫の配合比（質量％）／酸化錫の真密度］で計算される。また、通常、上記ＩＴＯターゲットとしては、酸化錫の含有量が１０質量％のものが用いられるが、タッチパネル等の用途においては、高抵抗で膜硬度の高い透明導電膜が要求されることから、酸化錫の含有量が上記１０質量％より少なく高抵抗で膜硬度の高い結晶性の膜が得られるＩＴＯターゲットが適用されている。
【０００６】
そして、特開平７−１６６３４１号公報、特開平８−３５０６２号公報、および、特開２００４−３２３８７７号公報においては、酸化錫の含有量が１０質量％未満である低濃度錫のＩＴＯスパッタリングターゲットを製造する方法が提案され、これ等公報に記載された方法により高密度で結晶相が単相のＩＴＯスパッタリングターゲット（焼結体）が得られている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００７】
【特許文献１】特開平７−１６６３４１号公報
【特許文献２】特開平８−３５０６２号公報
【特許文献３】特開２００４−３２３８７７号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
しかし、上記公報に記載された方法によりＩＴＯスパッタリングターゲット（焼結体）を製造した場合でも、酸化錫の含有量が３．５質量％を下回るあたりから、酸化錫の含有量が１０質量％の焼結体（ＩＴＯスパッタリングターゲット）と較べ、焼結後において焼結体の割れる比率が高くなり、酸化錫の含有量が２．５質量％以下においては、焼結体（ＩＴＯスパッタリングターゲット）の収率が著しく悪化してしまう問題が存在した。
【０００９】
本発明はこのような問題点に着目してなされたもので、その課題とするところは、酸化錫の含有量が３．５質量％以下と低濃度であるにも拘わらず、焼結後の割れによる収率低下が起こり難いＩＴＯスパッタリングターゲットとその製造方法を提供することにある。
【００１０】
そこで、上記課題を解決するため、本発明者は、酸化インジウムと酸化錫とで構成さる複合粉末と、酸化インジウムおよび酸化錫の一種または二種との混合粉末を用いる特開平７−１６６３４１号公報、特開平８−３５０６２号公報等に記載されたＩＴＯスパッタリングターゲットの製造方法を参考にし、酸化錫の含有量が３．５質量％以下の場合でも割れによる収率の低下が起こり難いターゲットの製造方法を開発するため鋭意研究を行なった結果、発明者が開発した方法により製造された焼結体の相対密度、焼結体の平均結晶粒径、焼結体表面部における最大結晶粒径に対する焼結体中心部における最大結晶粒径の比（すなわち、焼結体中心部における最大結晶粒径を焼結体表面部における最大結晶粒径で割った数値）、焼結体の曲げ強度等が所定の条件を満たす場合、焼結後の割れによる収率の低下が起こり難いことを見出すに至った。
【００１１】
本発明はこのような技術的発見により完成されたものである。
【課題を解決するための手段】
【００１２】
すなわち、請求項１に係る発明は、
酸化錫を含有する酸化インジウムの焼結体により構成されるＩＴＯスパッタリングターゲットにおいて、
酸化インジウムに対する酸化錫の含有量が質量比で１．５％以上３．５％以下、上記焼結体の相対密度が９８％以上、上記焼結体の結晶相が単相で、平均結晶粒径が１０μｍ以下であり、上記焼結体の表面部における最大結晶粒径に対する焼結体の厚み方向における中心部の最大結晶粒径の比が０．５〜１、かつ、上記焼結体の曲げ強度が７０ＭＰａ以上であることを特徴とする。
【００１３】
また、請求項２に係る発明は、
酸化錫と酸化インジウムから成る原料粉に、水と有機バインダーおよび分散剤を混合してスラリーを得、かつ、得られたスラリーを乾燥噴霧して酸化錫と酸化インジウムから成る造粒粉とし、この造粒粉を加圧成形した後、得られた成形体を焼成することによりＩＴＯスパッタリングターゲットを製造する方法において、
酸化錫の含有量が質量比で０％以上１％以下である酸化インジウムと酸化錫から成る第一造粒粉と、酸化錫の含有量が質量比で３％以上６％以下である酸化インジウムと酸化錫から成る第二造粒粉を、質量比で２：１から１：２の比率で混合して、酸化インジウムに対する酸化錫の含有量が質量比で１．５％以上３．５％以下となる混合粉を調製した後、第一造粒粉と第二造粒粉から成る上記混合粉を加圧成形することを特徴とする。
【発明の効果】
【００１４】
請求項１に記載の発明に係るＩＴＯスパッタリングターゲットによれば、
酸化インジウムに対する酸化錫の含有量が質量比で１．５％以上３．５％以下、ターゲットである焼結体の相対密度が９８％以上、上記焼結体の結晶相が単相で、平均結晶粒径が１０μｍ以下であり、上記焼結体の表面部における最大結晶粒径に対する焼結体の厚み方向における中心部の最大結晶粒径の比が０．５〜１、かつ、上記焼結体の曲げ強度が７０ＭＰａ以上であるため、酸化錫の含有量が３．５質量％以下と低濃度であるにも拘わらず割れ難く、焼結後の割れによる収率低下が起こり難い。
【００１５】
また、請求項２に記載の発明に係るＩＴＯスパッタリングターゲットの製造方法によれば、
酸化錫の含有量が質量比で０％以上１％以下である酸化インジウムと酸化錫から成る第一造粒粉と、酸化錫の含有量が質量比で３％以上６％以下である酸化インジウムと酸化錫から成る第二造粒粉を、質量比で２：１から１：２の比率で混合して、酸化インジウムに対する酸化錫の含有量が質量比で１．５％以上３．５％以下となる混合粉を調製し、次いで第一造粒粉と第二造粒粉から成る上記混合粉を加圧成形した後、この成形体を焼成してＩＴＯスパッタリングターゲットを得ているため、酸化錫の含有量が３．５質量％以下と低濃度であるにも拘わらず、焼結後の割れによる収率の低下が起こり難い請求項１に係るＩＴＯスパッタリングターゲットを安定してかつ効率よく製造することが可能となる。
【発明を実施するための形態】
【００１６】
以下、本発明の実施の形態について詳細に説明する。
【００１７】
まず、酸化錫を含有する酸化インジウムの焼結体により構成される本発明のＩＴＯスパッタリングターゲットは、酸化インジウムに対する酸化錫の含有量が質量比で１．５％以上３．５％以下、上記焼結体の相対密度が９８％以上、上記焼結体の結晶相が単相で、平均結晶粒径が１０μｍ以下であり、上記焼結体の表面部における最大結晶粒径に対する焼結体の厚み方向における中心部の最大結晶粒径の比が０．５〜１、かつ、上記焼結体の曲げ強度が７０ＭＰａ以上であることを特徴とする。
【００１８】
また、酸化インジウム粉末と酸化錫粉末を用いて本発明に係る上記ＩＴＯスパッタリングターゲットを製造する際、好ましくは、平均粒径が０．５μｍ以下でかつ粒径０．１μｍ以上０．８μｍ以下の粉末の占める割合が８５質量％以上である酸化インジウム粉末と、平均粒径が２．５μｍ以下でかつ粒径７．０μｍ以上の粉末の占める割合が１０質量％以下の酸化錫粉末を用いるとよく、更に好ましくは、平均粒径が０．４μｍ以下でかつ粒径０．１μｍ以上０．８μｍ以下の粉末の占める割合が９５質量％以上である酸化インジウム粉末と、平均粒径が２．０μｍ以下でかつ粒径７．０μｍ以上の粉末の占める割合が３質量％以下の酸化錫粉末を用いるとよい。
【００１９】
そして、酸化インジウムに対する酸化錫の割合が質量比で３％以上６％以下となるように、酸化インジウム粉末と酸化錫粉末を混合した原料粉末と、水、有機バインダー、分散剤とを混合してスラリーを調製する。尚、有機バインダーとしてＰＶＡが挙げられる。
【００２０】
得られたスラリーを、スプレードライヤー装置を用いて噴霧・乾燥させることにより、酸化錫の含有量が質量比で３％以上６％以下である酸化インジウムと酸化錫から成る第二造粒粉を得る。上記噴霧・乾燥処理の際、乾燥温度を８０℃以上にすることが望ましい。乾燥温度が８０℃未満になると、十分に乾燥した造粒粉を得ることができない。また、乾燥が不十分で水分量が多い造粒粉の場合、次の成形、焼結工程で割れが発生する可能性が高くなる。
【００２１】
同様の方法により、酸化インジウムに対する酸化錫の割合が質量比で０％以上１％以下の割合で混合した原料粉末を用いて、酸化錫の含有量が質量比で０％以上１％以下である酸化インジウムと酸化錫から成る第一造粒粉を得る。
【００２２】
そして、酸化錫の含有量が質量比で０％以上１％以下である酸化インジウムと酸化錫から成る上記第一造粒粉と、酸化錫の含有量が質量比で３％以上６％以下である酸化インジウムと酸化錫から成る上記第二造粒粉を、酸化インジウムに対する酸化錫の含有量が質量比で１．５％以上３．５％以下となるように秤量し、かつ、３次元揺動を行う攪拌機により３０分以上攪拌を行う。
【００２３】
混合時間が３０分未満になると、混合が不十分で不均一になり、後工程の焼結、加工工程で割れが発生する可能性が高くなる。また、造粒粉を投入する攪拌機の混合容器には、造粒粉が混合容器の半分程度を占めるように粉末を入れる。混合容器内の空間が少なくなると十分に混合できなくなる。また、上記第一造粒粉と第二造粒粉の混合比率は、求める最終製品（ＩＴＯスパッタリングターゲット）の酸化錫の含有量によって決定されるが、質量比で２：１から１：２の比率とする。一方の造粒粉の質量比が１／３以下になると、均一に混合できなくなる。
【００２４】
そして、第一造粒粉と第二造粒粉の混合粉を成形型に入れ、２９４ＭＰａ（３ｔｏｎ／ｃｍ２）以上の圧力で加圧成形して成形体を得る。成形圧力が２９４ＭＰａ（３ｔｏｎ／ｃｍ２）未満になると、成形体の強度が弱く、成形時または成形体を取り扱う際に割れる可能性が高くなる。
【００２５】
次に、得られた成形体を焼結炉内のセッターおよび敷粉上に設置し、炉床から成形体下面までの距離および成形体上面から天井板までの距離を５ｍｍ以上３０ｍｍ以下、好ましくは、７ｍｍ以上２０ｍｍ以下となるように調整する。空間をこの範囲にすると、焼結炉内に導入する空気または酸素ガスによる脱バインダーの効率が良く、また、均一に焼結することができる。
【００２６】
そして、８００℃以上の温度で常圧の酸素気流を成形体の上部および下部の表面に流し、焼結保持温度を１５００℃に保持した後、冷却することによりＩＴＯ焼結体を製造する。
【００２７】
得られたＩＴＯ焼結体は、平面研削等により所望の大きさに加工し、所定の寸法に加工後、バッキングプレートに貼り付けることにより、最終製品のＩＴＯスパッタリングターゲットとすることができる。必要により数枚のタイルを並べた分割形状でも良い。
【００２８】
上記方法により製造されたＩＴＯスパッタリングターゲット（すなわち、酸化インジウムに対する酸化錫の含有量が、質量比で１．５％以上３．５％以下のＩＴＯスパッタリングターゲット）は、相対密度が９８％以上で、結晶相が単相で、平均結晶粒径が１０μｍ以下であり、焼結体表面部における最大結晶粒径に対する焼結体の厚み方向における中心部の最大結晶粒径の比が０．５〜１、かつ、焼結体の曲げ強度が７０ＭＰａ以上になっている。このため、酸化錫の含有量が３．５質量％以下と低濃度であるにも拘わらず割れ難く、焼結後の割れによる収率低下が起こり難い。
【００２９】
ここで、上記「平均結晶粒径」は、以下の測定方法で求めたものである。
【００３０】
すなわち、製造されたＩＴＯスパッタリングターゲットについて、５０００倍のＳＥＭ（走査電子顕微鏡）観察写真を求め、得られた観察写真の一方の端縁から他方の端縁まで複数本の直線を引く。ここで、直線の数は４本以上とすることが定量精度の観点から望ましく、また、直線の引き方は井桁状や放射状とすることができる。
【００３１】
次に、ＳＥＭ観察写真の直線上に存在する結晶粒界の数ｎを測定し、以下の数式（１）から平均結晶粒径ｄを求め、かつ、複数本の直線からそれぞれ求められた平均結晶粒径ｄから平均値を求めたものである。
【００３２】
数式 ｄ＝Ｌ／ｎ／ｍ （１）
［数式（１）中、ｄは１本の直線から求めた平均結晶粒径を示し、Ｌは１本の直線の長さを示し、ｎは１本の直線上の結晶粒界の数を示し、また、ｍは倍率を示す］
また、上記「最大結晶粒径」は、製造されたＩＴＯスパッタリングターゲットについて、５０００倍のＳＥＭ観察写真を任意に５箇所以上撮影し、得られたＳＥＭ観察写真から最大の結晶を特定し、特定された結晶の粒径を円相当直径に換算して求めたものである。
【００３３】
以下、本発明の実施例について具体的に説明する。
【実施例１】
【００３４】
平均粒径が０．４μｍ以下でかつ粒径０．１μｍ以上０．８μｍ以下の粉末の占める割合が９５質量％以上である酸化インジウム粉末と、平均粒径が２．０μｍ以下でかつ粒径７．０μｍ以上の粉末の占める割合が３質量％以下である酸化錫粉末とを、酸化インジウムに対する酸化錫の割合が質量比で３％となるように混合した原料粉末に、水、１質量％のＰＶＡバインダー、０．５質量％の分散剤を添加し、ビーズミル（アシザワ・ファインテック株式会社製：ＬＭＺ型）にて混合してスラリーを調製した。
【００３５】
得られたスラリーを、スプレードライヤー（大川原化工機株式会社製：ＯＤＬ−２０型）を用い、供給速度１４０ｍｌ／ｍｉｎ、熱風温度１４０℃、熱風量８Ｎｍ３／ｍｉｎで乾燥造粒して、酸化インジウムに対する酸化錫の含有量が質量比で３％である第二造粒粉を得た。
【００３６】
同様にして、酸化インジウムに対する酸化錫の含有量が質量比で１％である第一造粒粉も調製した。
【００３７】
次に、酸化インジウムに対する酸化錫の含有量が質量比で３％である第二造粒粉と、酸化インジウムに対する酸化錫の含有量が質量比で１％である第一造粒粉を、各１２００ｇ計量し、攪拌機（アシザワ・ファインテック社製：ＨＳＶ１０）にて３０分間攪拌混合を行った。用いた第二造粒粉と第一造粒粉、および、混合した混合粉中の酸化インジウムに対する酸化錫の含有量を、それぞれ表１に示す。
【００３８】
次に、２種類の上記造粒粉を混合した混合粉を成形型に入れ、冷間静水圧プレス（株式会社神戸製鋼製）にて３ｔｏｎ／ｃｍ２の圧力で成形し、長さ３８０ｍｍ、幅１３０ｍｍ、厚さ１０ｍｍの成形体を得た。
【００３９】
得られた成形体を、焼結炉（丸祥電器株式会社製）に入れ、大気中にて６００℃まで０．５℃／分の速度で昇温した。次に、酸素ガスを１０リットル／分の流速で焼結炉内に導入しながら、８００〜１５００℃の温度範囲を３℃／分の速度で昇温した。その後、１５００℃にて３０時間、焼結した後、室温まで冷却し、焼結体を取り出した。
【００４０】
得られた焼結体（ＩＴＯスパッタリングターゲット）を平面研削盤で長さ３００ｍｍ、幅１００ｍｍ、厚さ６ｍｍに加工し、相対密度を測定した。
【００４１】
次に、加工体の一部を切断し、切断面を鏡面研磨した後、熱腐食して結晶粒界を析出させ、ＳＥＭ観察によって平均結晶粒径および最大結晶粒径を測定した。
【００４２】
更に、上記加工体から、長さ８０ｍｍ、幅１０ｍｍ、厚さ６ｍｍの試料を切り出し、曲げ強度試験（ＪＩＳ Ｒ１６０１に準拠）を実施した。
【００４３】
これ等の結果を他の実施例、比較例１と共に表２に示す。
【実施例２】
【００４４】
実施例１と同様の方法により、酸化インジウムに対する酸化錫の含有量が質量比で３％である第二造粒粉と、酸化インジウムに対する酸化錫の含有量が質量比で０％（すなわち、酸化インジウムのみ）である第一造粒粉をそれぞれ調製し、第二造粒粉１６００ｇと第一造粒粉８００ｇをそれぞれ計量し、かつ、第二造粒粉と第一造粒粉を混合して加工体まで作製した後、実施例１と同じ測定、試験を実施した。
【実施例３】
【００４５】
実施例１と同様の方法により、酸化インジウムに対する酸化錫の含有量が質量比で５％である第二造粒粉と、酸化インジウムに対する酸化錫の含有量が質量比で０％（すなわち、酸化インジウムのみ）である第一造粒粉をそれぞれ調製し、第二造粒粉９６０ｇと第一造粒粉１４４０ｇをそれぞれ計量し、かつ、第二造粒粉と第一造粒粉を混合して加工体まで作製した後、実施例１と同じ測定、試験を実施した。
【実施例４】
【００４６】
実施例１と同様の方法により、酸化インジウムに対する酸化錫の含有量が質量比で６％である第二造粒粉と、酸化インジウムに対する酸化錫の含有量が質量比で０％（すなわち、酸化インジウムのみ）である第一造粒粉をそれぞれ調製し、第二造粒粉８００ｇと第一造粒粉１６００ｇをそれぞれ計量し、かつ、第二造粒粉と第一造粒粉を混合して加工体まで作製した後、実施例１と同じ測定、試験を実施した。
【実施例５】
【００４７】
実施例１と同様の方法により、酸化インジウムに対する酸化錫の含有量が質量比で３％である第二造粒粉と、酸化インジウムに対する酸化錫の含有量が質量比で０％（すなわち、酸化インジウムのみ）である第一造粒粉をそれぞれ調製し、第二造粒粉１２００ｇと第一造粒粉１２００ｇをそれぞれ計量し、かつ、第二造粒粉と第一造粒粉を混合して加工体まで作製した後、実施例１と同じ測定、試験を実施した。
【実施例６】
【００４８】
実施例１と同様の方法により、酸化インジウムに対する酸化錫の含有量が質量比で５％である第二造粒粉と、酸化インジウムに対する酸化錫の含有量が質量比で０％（すなわち、酸化インジウムのみ）である第一造粒粉をそれぞれ調製し、第二造粒粉１４４０ｇと第一造粒粉９６０ｇをそれぞれ計量し、かつ、第二造粒粉と第一造粒粉を混合して加工体まで作製した後、実施例１と同じ測定、試験を実施した。
［比較例１］
実施例１と同様の方法により、酸化インジウムに対する酸化錫の含有量が質量比で２％である造粒粉を調製し、かつ、得られた造粒粉のみを用いて加工体を作製し、同様の測定、試験を行った。
【００４９】
【表１】
【００５０】
【表２】
「評 価」
（１）酸化錫の含有量が質量比で０％以上１％以下である酸化インジウムと酸化錫から成る第一造粒粉と、酸化錫の含有量が質量比で３％以上６％以下である酸化インジウムと酸化錫から成る第二造粒粉を、質量比で２：１から１：２の比率で混合し、酸化インジウムに対する酸化錫の含有量が質量比で１．５％以上３％以下となる混合粉を調製して製造された実施例１〜６に係る焼結体（ＩＴＯスパッタリングターゲット）は、表２に示されているように相対密度が９８％以上、平均結晶粒径が１０μｍ以下、焼結体表面部における最大結晶粒径に対する焼結体の厚み方向における中心部の最大結晶粒径の比（すなわち、焼結体の厚み方向中心部における最大結晶粒径を焼結体表面部における最大結晶粒径で割った数値）が０．５〜１、かつ、焼結体の曲げ強度が７０ＭＰａ以上になっており、実施例１〜６に係る１０枚の焼結体（ＩＴＯスパッタリングターゲット）中の割れた枚数は全て０枚になっている。
【００５１】
すなわち、酸化錫の含有量が３質量％以下と低濃度であるにも拘わらず、実施例１〜６に係る焼結体は割れ難く、焼結後の割れによる収率低下が起こり難いことが確認される。
（２）他方、酸化インジウムに対する酸化錫の含有量が質量比で２％である造粒粉のみを用いて製造された比較例１に係る焼結体（ＩＴＯスパッタリングターゲット）は、表２に示されているように、相対密度が９５．９％（すなわち、相対密度が９８％未満）、平均結晶粒径が１２μｍ（すなわち、平均結晶粒径が１０μｍを越える）、焼結体表面部における最大結晶粒径（１５μｍ）に対する焼結体の厚み方向における中心部の最大結晶粒径（６μｍ）の比（６／１５）が０．４（すなわち、上記比が０．５未満）、かつ、焼結体の曲げ強度が５８ＭＰａ（すなわち、曲げ強度が７０ＭＰａ未満）になっており、製造された比較例１に係る１０枚の焼結体（ＩＴＯスパッタリングターゲット）中の割れた枚数は２枚になっている。
【００５２】
従って、焼結後の割れによる収率の低下が起こっていることが確認された。
【産業上の利用可能性】
【００５３】
本発明に係るＩＴＯスパッタリングターゲットは、酸化錫の含有量が３．５質量％以下と低濃度であるにも拘わらず割れによる収率の低下が起こり難いため、タッチパネル等を構成する透明導電膜をスパッタリング法にて形成する際に用いられる産業上の利用可能性を有している。
【特許請求の範囲】
【請求項１】
酸化錫を含有する酸化インジウムの焼結体により構成されるＩＴＯスパッタリングターゲットにおいて、
酸化インジウムに対する酸化錫の含有量が質量比で１．５％以上３．５％以下、上記焼結体の相対密度が９８％以上、上記焼結体の結晶相が単相で、平均結晶粒径が１０μｍ以下であり、上記焼結体の表面部における最大結晶粒径に対する焼結体の厚み方向における中心部の最大結晶粒径の比が０．５〜１、かつ、上記焼結体の曲げ強度が７０ＭＰａ以上であることを特徴とするＩＴＯスパッタリングターゲット。
【請求項２】
酸化錫と酸化インジウムから成る原料粉に水と有機バインダーおよび分散剤を混合してスラリーを得、かつ、得られたスラリーを乾燥噴霧して酸化錫と酸化インジウムから成る造粒粉とし、この造粒粉を加圧成形した後、得られた成形体を焼成することによりＩＴＯスパッタリングターゲットを製造する方法において、
酸化錫の含有量が質量比で０％以上１％以下である酸化インジウムと酸化錫から成る第一造粒粉と、酸化錫の含有量が質量比で３％以上６％以下である酸化インジウムと酸化錫から成る第二造粒粉を、質量比で２：１から１：２の比率で混合して、酸化インジウムに対する酸化錫の含有量が質量比で１．５％以上３．５％以下となる混合粉を調製した後、第一造粒粉と第二造粒粉から成る上記混合粉を加圧成形することを特徴とするＩＴＯスパッタリングターゲットの製造方法。
【請求項１】
酸化錫を含有する酸化インジウムの焼結体により構成されるＩＴＯスパッタリングターゲットにおいて、
酸化インジウムに対する酸化錫の含有量が質量比で１．５％以上３．５％以下、上記焼結体の相対密度が９８％以上、上記焼結体の結晶相が単相で、平均結晶粒径が１０μｍ以下であり、上記焼結体の表面部における最大結晶粒径に対する焼結体の厚み方向における中心部の最大結晶粒径の比が０．５〜１、かつ、上記焼結体の曲げ強度が７０ＭＰａ以上であることを特徴とするＩＴＯスパッタリングターゲット。
【請求項２】
酸化錫と酸化インジウムから成る原料粉に水と有機バインダーおよび分散剤を混合してスラリーを得、かつ、得られたスラリーを乾燥噴霧して酸化錫と酸化インジウムから成る造粒粉とし、この造粒粉を加圧成形した後、得られた成形体を焼成することによりＩＴＯスパッタリングターゲットを製造する方法において、
酸化錫の含有量が質量比で０％以上１％以下である酸化インジウムと酸化錫から成る第一造粒粉と、酸化錫の含有量が質量比で３％以上６％以下である酸化インジウムと酸化錫から成る第二造粒粉を、質量比で２：１から１：２の比率で混合して、酸化インジウムに対する酸化錫の含有量が質量比で１．５％以上３．５％以下となる混合粉を調製した後、第一造粒粉と第二造粒粉から成る上記混合粉を加圧成形することを特徴とするＩＴＯスパッタリングターゲットの製造方法。
【公開番号】特開２０１０−２５５０２２（Ｐ２０１０−２５５０２２Ａ）
【公開日】平成２２年１１月１１日（２０１０．１１．１１）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００９−１０３６７９（Ｐ２００９−１０３６７９）
【出願日】平成２１年４月２２日（２００９．４．２２）
【出願人】（０００１８３３０３）住友金属鉱山株式会社 (2,015)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２２年１１月１１日（２０１０．１１．１１）
【国際特許分類】
【出願日】平成２１年４月２２日（２００９．４．２２）
【出願人】（０００１８３３０３）住友金属鉱山株式会社 (2,015)
【Ｆターム（参考）】
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