Ｍｇ含有酸化膜被覆軟磁性金属粉末の製造方法
【課題】Ｍｇ含有酸化膜被覆の厚みを厚くすることなく、Ｍｇ含有酸化膜被覆軟磁性金属粉末のＭｇ含有比率を向上させる。
【解決手段】軟磁性金属粉末とマグネシウム粉末とを含む配合粉末５を、マグネシウム粉末の気化温度以上の温度で加熱して、前記軟磁性金属粉末の表面に酸化マグネシウムを含む酸化膜皮膜が形成された熱処理後粉末とする熱処理工程と、熱処理後粉末にマグネシウム蒸気を供給する蒸気供給工程とを備えるＭｇ含有酸化膜被覆軟磁性金属粉末の製造方法とする。
【解決手段】軟磁性金属粉末とマグネシウム粉末とを含む配合粉末５を、マグネシウム粉末の気化温度以上の温度で加熱して、前記軟磁性金属粉末の表面に酸化マグネシウムを含む酸化膜皮膜が形成された熱処理後粉末とする熱処理工程と、熱処理後粉末にマグネシウム蒸気を供給する蒸気供給工程とを備えるＭｇ含有酸化膜被覆軟磁性金属粉末の製造方法とする。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、Ｍｇ含有酸化膜被覆軟磁性金属粉末の製造方法に関し、特に、酸化処理した鉄粉末などの軟磁性金属粉末とマグネシウム粉末とを用いて、Ｍｇ含有酸化膜被覆の厚みを厚くすることなく、Ｍｇ含有比率の高いＭｇ含有酸化膜被覆軟磁性金属粉末を製造できる製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来から、磁心、電動機コア、発電機コア、ソレノイドコア、イグニッションコア、リアクトル、トランス、チョークコイルコアまたは磁気センサーコアなど各種電磁気回路部品の素材として、Ｍｇ含有酸化膜被覆軟磁性金属粉末が知られている。Ｍｇ含有酸化膜被覆軟磁性金属粉末は、酸化処理した鉄粉末に対してマグネシウム粉末を配合して配合粉末とし、この配合粉末を真空雰囲気中で加熱しながら転動する方法などによって製造されている（例えば、特許文献１参照）。
【特許文献１】特開２００６−２４１５８３号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００３】
しかしながら、従来の方法を用いて、Ｍｇ含有酸化膜被覆軟磁性金属粉末を製造した場合、Ｍｇ含有比率が十分に高いＭｇ含有酸化膜被覆軟磁性金属粉末が得られず、耐熱性や軟磁性複合材として用いる場合の絶縁性が不十分である場合があった。
Ｍｇ含有比率の高いＭｇ含有酸化膜被覆軟磁性金属粉末を得るためには、原料である配合粉末中に含まれるマグネシウム粉末の配合量を増やしたり、加熱時間を長くしたりすることが考えられる。しかし、マグネシウム粉末の配合量を増やしたり、加熱時間を長くしたりしても、Ｍｇ含有酸化膜被覆軟磁性金属粉末のＭｇ含有比率を一定以上高くすることは困難であった。
【０００４】
図４（ａ）は、標準１回処理後の粉末と、標準１回処理と同じ処理を３回行った３回処理後の粉末において、Ｆｅ濃度と表面からの深さとの関係を示したグラフであり、図４（ｂ）は、標準１回処理後の粉末と、３回処理後の粉末において、Ｍｇ濃度と表面からの深さとの関係を示したグラフである。なお、図４（ａ）および図４（ｂ）における標準１回処理後の粉末とは、酸化物被覆鉄粉からなる軟磁性金属粉末に対し、マグネシウム粉末を ０・３質量％の割合となるように添加してなる配合粉末を、熱処理温度６５０℃で６０分間加熱してなる粉末である。また、３回処理後の粉末とは、標準１回処理後、冷却し得られた粉末に対し、新たにマグネシウム粉末を０．３質量％の割合となるように添加し、標準１回処理と同じ温度および時間の熱処理を２回行うことにより得られた粉末である。
図４（ａ）および図４（ｂ）に示すように、マグネシウム粉末を追加して複数回の熱処理を行っても、Ｍｇ含有酸化膜被覆軟磁性金属粉末のＭｇ含有比率を一定以上高くすることはできなかった。
【０００５】
また、Ｍｇ含有比率の高いＭｇ含有酸化膜被覆軟磁性金属粉末を得るために、Ｍｇ含有酸化膜被覆の厚みを厚くすることが考えられる。この場合、Ｍｇ含有比率を向上させることはできるが、鉄粉を酸化処理するための高温熱処理など軟磁性金属粉末の前処理時間を長くしなければならないという問題や、Ｍｇ含有酸化膜被覆軟磁性金属粉末の軟磁気特性が低下してしまうという問題が生じる。
【０００６】
本発明は上記課題を鑑みてなされたものであって、Ｍｇ含有酸化膜被覆の厚みを厚くすることなく、Ｍｇ含有酸化膜被覆軟磁性金属粉末のＭｇ含有比率を向上させ、優れた軟磁気特性が得られるＭｇ含有酸化膜被覆軟磁性金属粉末の製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明者は、上記問題を解決するために、鋭意検討を重ねた。
すなわち、本発明者は、軟磁性金属粉末とマグネシウム粉末とを含む配合粉末をマグネシウム粉末の気化温度以上の温度で加熱した場合には、軟磁性金属粉末の周囲にマグネシウム蒸気が過剰にあったとしても、Ｍｇ含有比率は一定以上向上せず、余分なマグネシウム蒸気は飛散してしまうという知見を得た。そして、軟磁性金属粉末とマグネシウム粉末とを含む配合粉末をマグネシウム粉末の気化温度以上の温度で加熱して熱処理後粉末とし、得られた熱処理後粉末にマグネシウム蒸気を供給した場合には、得られたＭｇ含有酸化膜被覆軟磁性金属粉末のＭｇ含有比率を向上させることができることを見出し、本発明を想到した。即ち、本発明は以下に関する。
【０００８】
本発明のＭｇ含有酸化膜被覆軟磁性金属粉末の製造方法は、軟磁性金属粉末とマグネシウム粉末とを含む配合粉末を、前記マグネシウム粉末の気化温度以上の温度で加熱して、前記軟磁性金属粉末の表面に酸化マグネシウムを含む酸化膜皮膜が形成された熱処理後粉末とする熱処理工程と、前記熱処理後粉末にマグネシウム蒸気を供給する蒸気供給工程とを備えることを特徴とする。
【０００９】
また、上記のＭｇ含有酸化膜被覆軟磁性金属粉末の製造方法においては、前記蒸気供給工程の前に、前記熱処理後粉末の温度を４００℃以下とすることを特徴とする方法とすることができる。
【００１０】
また、前記蒸気供給工程における前記熱処理後粉末の温度を、前記マグネシウム粉末の気化温度未満とする方法とすることができる。
【００１１】
また、上記のＭｇ含有酸化膜被覆軟磁性金属粉末の製造方法においては、前記蒸気供給工程が、前記熱処理後粉末とマグネシウム粉末とを１つの加熱容器内に離間して配置し、前記マグネシウム粉末を加熱してマグネシウム蒸気を発生させ、前記熱処理後粉末にマグネシウム蒸気を供給する工程である方法とすることができる。
【発明の効果】
【００１２】
本発明のＭｇ含有酸化膜被覆軟磁性金属粉末の製造方法においては、軟磁性金属粉末とマグネシウム粉末とを含む配合粉末を、前記マグネシウム粉末の気化温度以上の温度で加熱して、軟磁性金属粉末の表面に酸化マグネシウムを含む酸化膜皮膜が形成された熱処理後粉末とする熱処理工程と、前記熱処理後粉末にマグネシウム蒸気を供給する蒸気供給工程とを備えるので、熱処理工程によって得られた熱処理後粉末のＭｇ含有比率を、蒸気供給工程において向上させることができ、Ｍｇ含有比率の高いＭｇ含有酸化膜被覆軟磁性金属粉末が得られる。したがって、本発明によれば、Ｍｇ含有酸化膜被覆の厚みを厚くする必要はない。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１３】
本発明のＭｇ含有酸化膜被覆軟磁性金属粉末の製造方法は、軟磁性金属粉末とマグネシウム粉末とを含む配合粉末を、マグネシウム粉末の気化温度以上の温度で加熱して熱処理後粉末とする熱処理工程と、熱処理後粉末にマグネシウム蒸気を供給する蒸気供給工程とを備えている。
【００１４】
本発明において用いられる軟磁性金属粉末としては、従来から一般に知られている鉄粉末、絶縁処理鉄粉末、Ｆｅ−Ａｌ系鉄基軟磁性合金粉末、Ｆｅ−Ｎｉ系鉄基軟磁性合金粉末、Ｆｅ−Ｃｒ系鉄基軟磁性合金粉末、Ｆｅ−Ｓｉ系鉄基軟磁性合金粉末、Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ系鉄基軟磁性合金粉末、Ｆｅ−Ｃｏ系鉄基軟磁性合金粉末、Ｆｅ−Ｃｏ−Ｖ系鉄基軟磁性合金粉末またはＦｅ−Ｐ系鉄基軟磁性合金粉末などが挙げられる。
軟磁性金属粉末は、マグネシウムの被覆性を向上させるために、酸化処理してから用いることが好ましい。酸化処理としては、例えば、大気中で２００℃〜２５０℃の温度で１０分〜３０分間熱処理を行う方法などが挙げられる。
また、酸化処理した軟磁性金属粉末とマグネシウム粉末との混合割合は、酸化処理した軟磁性金属粉末に対してマグネシウム粉末が０．０５〜２質量％となるように添加することが好ましい。
【００１５】
熱処理工程においては、例えば、図１に示す真空加熱炉が用いられる。図１に示す真空加熱炉１は、加熱容器２と加熱手段３とを備えている。加熱容器２は、図１に示すように、略円筒状で長さ方向が略水平に設置されたものあり、中央に外径の拡大された拡径部２ａが形成されている。拡径部２ａには、軟磁性金属粉末とマグネシウム粉末とを含む配合粉末５が収容されている。加熱容器２は、中心軸２１を中心として回転可能に支持されており、図１において矢印で示されるように、モータ（図示略）などの駆動装置により中心軸２１回りに回転されるようになっている。
加熱容器２は、モリブデン、タンタル、若しくはタングステン、またはチタンおよびジルコニウムなどの耐熱性元素を必要に応じて含有するモリブデン合金や、ステンレス鋼などにより形成されている。
【００１６】
加熱手段３は、加熱容器２に収容された配合粉末５を加熱容器２の外側から加熱するためのものである。加熱手段３は、円筒状であり、加熱容器２の拡径部２ａの外側に、加熱容器２の外周面を取り囲むように加熱容器２の中心軸２１と同軸で配置されている。
【００１７】
図１に示す真空加熱炉１を用いる熱処理工程は、加熱容器２内を真空状態にし、加熱容器２を回転させて配合粉末５を攪拌しながら加熱手段３により加熱容器２の拡径部２ａを加熱して、配合粉末５をマグネシウム粉末の気化温度以上の温度となるように加熱して、軟磁性金属粉末の表面に酸化マグネシウムを含む酸化膜皮膜が形成された熱処理後粉末とする。
【００１８】
熱処理工程の熱処理温度は、マグネシウム粉末の気化温度以上あればよく、特に限定されないが、５００℃〜１１００℃の範囲とすることが好ましく、５００℃〜８００℃の範囲とすることがより好ましい。
また、熱処理工程における配合粉末５の加熱時間は、３０分〜１２０分間であることが好ましい。
【００１９】
本実施形態においては、蒸気供給工程を行う前に、熱処理工程を行うことによって得られた熱処理後粉末を空冷などの方法により冷却し、熱処理後粉末の温度を４００℃以下、より好ましくは２００℃以下とする冷却工程を行う。
【００２０】
続いて、蒸気供給工程を行う。本実施形態の蒸気供給工程においては、例えば、図２に示す真空加熱炉が用いられる。図２に示す真空加熱炉１１は、加熱容器１２と加熱手段１３とを備えている。加熱容器１２は、略円筒状で長さ方向が略水平に設置されたものあり、図２における左側に外径の拡大された拡径部１２ａが形成されている。拡径部１２ａには、熱処理後粉末５１が収容されている。また、加熱容器１２の図２における右側は、拡径部１２ａよりも外径の小さい小径部となっており、加熱手段１３によって加熱される加熱領域１２ｂを有している。加熱領域１２ｂには、図２に示すように、マグネシウム粉末５２が収容されている。したがって、図２に示す真空加熱炉１１においては、熱処理後粉末５１とマグネシウム粉末５２とが１つの加熱容器１２内に離間して配置されている。
また、加熱容器１２は、図１に示す加熱容器２と同様に中心軸２１を中心として回転可能に支持されており、図２において矢印で示されるように、モータ（図示略）などの駆動装置により中心軸２１回りに回転されるようになっている。
【００２１】
加熱手段１３は、加熱容器１２の加熱領域１２ｂに収容されたマグネシウム粉末５２を加熱容器１２の外側から加熱するヒーターなどからなる。加熱手段１３は、円筒状であり、加熱容器１２の加熱領域１２ｂの外側に、加熱容器１２の外周面を取り囲むように加熱容器１２の中心軸２１と同軸で配置されている。
【００２２】
図２に示す真空加熱炉１１を用いる蒸気供給工程は、加熱容器１２内を真空状態にし、加熱容器１２を回転させて、拡径部１２ａにおいて熱処理後粉末５１を、加熱領域１２ｂにおいてマグネシウム粉末５２を、それぞれ個別に攪拌しながら、加熱手段１３により加熱領域１２ｂをマグネシウム粉末５２の気化温度以上の温度に加熱してマグネシウム蒸気を発生させる。得られたマグネシウム蒸気は、加熱容器１２内で拡散して熱処理後粉末５１に供給される。このことによって、熱処理後粉末５１とマグネシウム蒸気とからＭｇ含有比率の高いＭｇ含有酸化膜被覆軟磁性金属粉末が得られる。
【００２３】
蒸気供給工程におけるマグネシウム粉末５２の温度は、マグネシウム粉末の気化温度以上あればよく、特に限定されないが、例えば、５００℃〜９００℃とすることが好ましく、５００℃〜８００℃の範囲とすることがより好ましい。上記温度が５００℃未満であると、マグネシウム粉末５２からマグネシウム蒸気を効率よく発生させることができないため、好ましくない。また、上記温度が９００℃を超えると、蒸気供給工程を行うための設備が高価となる。
【００２４】
蒸気供給工程における熱処理後粉末５１の温度は、マグネシウム粉末の気化温度未満であることが好ましく、例えば、２０℃〜４００℃とすることが好ましく、５０℃〜２００ ℃の範囲とすることがより好ましい。
また、蒸気供給工程における熱処理後粉末５１へのマグネシウム蒸気の供給時間は、 ３０分〜１２０分間であることが好ましい。
【００２５】
また、蒸気供給工程において加熱領域１２ｂに供給されるマグネシウム粉末５２の量は、拡径部１２ａに供給される熱処理後粉末５１の量に対して０．０５〜２質量％の割合となるように添加することが好ましい。
【００２６】
また、蒸気供給工程後に得られたＭｇ含有酸化膜被覆軟磁性金属粉末のＭｇ含有酸化膜被覆の厚みは、５０ｎｍ〜２００ｎｍであることが好ましく、６０ｎｍ〜１５０ｎｍであることがより好ましい。Ｍｇ含有酸化膜被覆の厚みが上記範囲未満であると、蒸気供給工程によるＭｇ含有酸化膜被覆軟磁性金属粉末のＭｇ含有比率を向上させる効果が十分に得られない場合がある。また、Ｍｇ含有酸化膜被覆の厚みが上記範囲を超えると、Ｍｇ含有酸化膜被覆軟磁性金属粉末の磁束密度が十分に得られない場合がある。
【００２７】
このようにして得られたＭｇ含有酸化膜被覆軟磁性金属粉末は、例えば、レジンなどのバインダーを添加して所定の温度および圧力で所定の形状に成型し、所定の温度および圧力で焼成することにより軟磁性複合材とされ、各種電磁気回路部品として使用される。
【００２８】
本実施形態のＭｇ含有酸化膜被覆軟磁性金属粉末の製造方法においては、軟磁性金属粉末とマグネシウム粉末とを含む配合粉末５を、マグネシウム粉末５２の気化温度以上の温度で加熱して、軟磁性金属粉末の表面に酸化マグネシウムを含む酸化膜皮膜が形成された熱処理後粉末５１とする熱処理工程と、熱処理後粉末５１にマグネシウム蒸気を供給する蒸気供給工程とを備えるので、熱処理工程によって得られた熱処理後粉末５１のＭｇ含有比率を、蒸気供給工程において向上させることができ、Ｍｇ含有比率の高いＭｇ含有酸化膜被覆軟磁性金属粉末が得られる。
【００２９】
また、本実施形態のＭｇ含有酸化膜被覆軟磁性金属粉末の製造方法において、蒸気供給工程の前に、熱処理後粉末５１の温度を４００℃以下とする冷却工程を行った場合には、熱処理後粉末５１を、蒸気供給工程を行うことによりマグネシウム蒸気が被着しやすいものとすることができるので、より一層Ｍｇ含有比率の高いＭｇ含有酸化膜被覆軟磁性金属粉末が得られる。
【００３０】
また、蒸気供給工程における熱処理後粉末５１の温度を、マグネシウム粉末の気化温度未満とした場合には、熱処理後粉末５１にマグネシウム蒸気が被着しやすくなるので、より一層Ｍｇ含有比率の高いＭｇ含有酸化膜被覆軟磁性金属粉末が得られる。
【００３１】
また、本実施形態においては、蒸気供給工程が、図２に示すように、熱処理後粉末５１とマグネシウム粉末５２とを１つの加熱容器１２内に離間して配置し、マグネシウム粉末５２を加熱してマグネシウム蒸気を発生させ、熱処理後粉末５１にマグネシウム蒸気を供給する工程であるので、Ｍｇ含有比率の高いＭｇ含有酸化膜被覆軟磁性金属粉末を容易に製造できる。
【００３２】
なお、上述した冷却工程および蒸気供給工程は、熱処理工程の後に１回以上行えばよく、蒸気供給工程の後にさらに一回以上冷却工程および蒸気供給工程を繰り返し行ってもよい。蒸気供給工程の後にさらに一回以上冷却工程および蒸気供給工程を行うことで、より一層Ｍｇ含有比率の高いＭｇ含有酸化膜被覆軟磁性金属粉末を製造できる。
【００３３】
「実施例」
図１に示す真空加熱炉１を用い、軟磁性金属粉末とマグネシウム粉末とを表１に示す混合割合（軟磁性金属粉末に対するマグネシウム粉末の割合で示す）で含む配合粉末５を、表１に示す熱処理温度で１２０分間加熱して熱処理後粉末５１とする熱処理工程を行った。
その後、必要に応じて、熱処理工程で得られた熱処理後粉末５１を空冷により表１に示す冷却温度となるまで冷却する冷却工程を行った。
次いで、図２に示す真空加熱炉１１の拡径部１２ａに冷却工程後の熱処理後粉末５１を供給し、加熱領域１２ｂに表１に示す使用量（熱処理後粉末５１に対するマグネシウム粉末５２の割合で示す）でマグネシウム粉末５２を供給し、マグネシウム粉末５２を表１に示す加熱温度で６０分間加熱して、熱処理後粉末５１にマグネシウム蒸気を供給する蒸気供給工程を行い実験例１〜１５のＭｇ含有酸化膜被覆軟磁性金属粉末を得た。
【００３４】
【表１】
【００３５】
なお、軟磁性金属粉末としては、平均粒子径１００μｍの純鉄粉を大気中で２２０〜２５０℃の温度で２０分間熱処理を行う酸化処理を施してなる酸化物被覆鉄粉を用いた。
【００３６】
このようにして得られた実験例１〜１５のＭｇ含有酸化膜被覆軟磁性金属粉末のＭｇ含有酸化膜被覆の厚みと、表面から深さ４０ｎｍの位置の組成を以下に示すようにして求めた。その結果を表１に示す。
「Ｍｇ含有酸化膜被覆の厚み」
皮膜の厚みは電子顕微鏡にてＭｇ含有酸化膜被覆軟磁性金属粉末の断面の組織観察を行い、測定した。
「表面から深さ４０ｎｍの位置の組成」
オージエ電子分光分析計にて測定した。
【００３７】
また、実験例１について、熱処理工程後に得られた熱処理後粉末と、蒸気供給工程後に得られたＭｇ含有酸化膜被覆軟磁性金属粉末について、表面からの深さとＭｇ濃度およびＦｅ濃度との関係を調べた。その結果を図３に示す。
図３は、表面からの深さとＭｇ濃度およびＦｅ濃度との関係を示したグラフである。図３に示すように、Ｍｇ含有酸化膜被覆軟磁性金属粉末および熱処理後粉末は、いずれも表面からの深さが深くなるに連れて、Ｍｇ濃度が低くなり、Ｆｅ濃度が高くなっている。
しかし、Ｍｇ含有酸化膜被覆軟磁性金属粉末では、熱処理後粉末と比較して、Ｍｇ濃度が高く、Ｆｅ濃度が低くなっている。また、Ｍｇ含有酸化膜被覆軟磁性金属粉末と熱処理後粉末とのＭｇ濃度およびＦｅ濃度の差は、表面からに８０ｎｍまでの範囲おいては、深さが深くなるに連れて大きくなっている。また、図３に示すように、Ｍｇ含有酸化膜被覆軟磁性金属粉末と熱処理後粉末とのＭｇ濃度およびＦｅ濃度の差は、特に、表面から２０ｎｍ〜１００ｎｍの範囲で大きくなっており、４０ｎｍ〜８０ｎｍの範囲でより一層大きくなっている。
【００３８】
また、実験例１〜１５のＭｇ含有酸化膜被覆軟磁性金属粉末に対し、シリコーンレジンを０．３質量％添加して温度１５０℃、圧力７９０ＭＰａで、外径３５ｍｍ、内径２５ｍｍ、厚み５ｍｍのリング状に成型し、窒素雰囲気中で６５０℃の温度で３０分間焼成することにより軟磁性複合材を得た。
そして得られた軟磁性複合材の密度、磁束密度、１Ｔ、４００Ｈｚでの鉄損値を測定した。その結果を表１に示す。
【００３９】
表１に示すように、２００℃以下の冷却工程を行ってから蒸気供給工程を行った実験例１〜５では、Ｍｇ含有酸化膜被覆の厚みが同じであっても、冷却工程および蒸気供給工程を行っていない実験例１２と比較して、表面から深さ４０ｎｍのＭｇ濃度が非常に高くなっており、冷却工程および蒸気供給工程を行っていない場合の厚みが３００ｎｍである実験例１５と同等の表面から深さ４０ｎｍのＭｇ濃度となっている。したがって、冷却工程および蒸気供給工程を行うことで、Ｍｇ含有酸化膜被覆の厚みを厚くすることなく、Ｍｇ含有酸化膜被覆軟磁性金属粉末のＭｇ含有比率を向上できることが分かる。
また、実験例１〜５では、冷却温度が２００℃超え〜４００℃以下である実験例９および１０や、冷却温度が４００℃超えである実験例１１と比較して、表面から深さ４０ｎｍのＭｇ濃度が高くなっている。したがって、冷却温度は、４００℃以下であることが好ましく、２００℃以下がより好ましいことが分かる。
また、蒸気供給工程を行った実験例１〜１１では、冷却工程および蒸気供給工程を行っていない実験例１２〜１５と比較して、鉄損値が小さかった。また、冷却工程および蒸気供給工程を行っていない実験例１４および１５では、表面から深さ４０ｎｍのＭｇ濃度が４７質量％以上であるが、Ｍｇ含有酸化膜被覆の厚みが厚いため、軟磁性複合材の密度や磁束密度が低いものとなった。
【図面の簡単な説明】
【００４０】
【図１】図１は、本発明のＭｇ含有酸化膜被覆軟磁性金属粉末の製造方法に用いられる真空加熱炉の一例を示した概略構成図である。
【図２】図２は、本発明のＭｇ含有酸化膜被覆軟磁性金属粉末の製造方法に用いられる真空加熱炉の一例を示した概略構成図である。
【図３】図３は、表面からの深さとＭｇ濃度およびＦｅ濃度との関係を示したグラフである。
【図４】図４（ａ）は、標準１回処理後の粉末と、標準１回処理と同じ処理を３回行った３回処理後の粉末において、Ｆｅ濃度と表面からの深さとの関係を示したグラフであり、図４（ｂ）は、標準１回処理後の粉末と、３回処理後の粉末において、Ｍｇ濃度と表面からの深さとの関係を示したグラフである。
【符号の説明】
【００４１】
１、１１…真空加熱炉、２、１２…加熱容器、２ａ、１２ａ…拡径部、２ｂ…他端部、３、１３…加熱手段、５…配合粉末、１２ｂ…加熱領域、５１…熱処理後粉末、５２…マグネシウム粉末。
【技術分野】
【０００１】
本発明は、Ｍｇ含有酸化膜被覆軟磁性金属粉末の製造方法に関し、特に、酸化処理した鉄粉末などの軟磁性金属粉末とマグネシウム粉末とを用いて、Ｍｇ含有酸化膜被覆の厚みを厚くすることなく、Ｍｇ含有比率の高いＭｇ含有酸化膜被覆軟磁性金属粉末を製造できる製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来から、磁心、電動機コア、発電機コア、ソレノイドコア、イグニッションコア、リアクトル、トランス、チョークコイルコアまたは磁気センサーコアなど各種電磁気回路部品の素材として、Ｍｇ含有酸化膜被覆軟磁性金属粉末が知られている。Ｍｇ含有酸化膜被覆軟磁性金属粉末は、酸化処理した鉄粉末に対してマグネシウム粉末を配合して配合粉末とし、この配合粉末を真空雰囲気中で加熱しながら転動する方法などによって製造されている（例えば、特許文献１参照）。
【特許文献１】特開２００６−２４１５８３号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００３】
しかしながら、従来の方法を用いて、Ｍｇ含有酸化膜被覆軟磁性金属粉末を製造した場合、Ｍｇ含有比率が十分に高いＭｇ含有酸化膜被覆軟磁性金属粉末が得られず、耐熱性や軟磁性複合材として用いる場合の絶縁性が不十分である場合があった。
Ｍｇ含有比率の高いＭｇ含有酸化膜被覆軟磁性金属粉末を得るためには、原料である配合粉末中に含まれるマグネシウム粉末の配合量を増やしたり、加熱時間を長くしたりすることが考えられる。しかし、マグネシウム粉末の配合量を増やしたり、加熱時間を長くしたりしても、Ｍｇ含有酸化膜被覆軟磁性金属粉末のＭｇ含有比率を一定以上高くすることは困難であった。
【０００４】
図４（ａ）は、標準１回処理後の粉末と、標準１回処理と同じ処理を３回行った３回処理後の粉末において、Ｆｅ濃度と表面からの深さとの関係を示したグラフであり、図４（ｂ）は、標準１回処理後の粉末と、３回処理後の粉末において、Ｍｇ濃度と表面からの深さとの関係を示したグラフである。なお、図４（ａ）および図４（ｂ）における標準１回処理後の粉末とは、酸化物被覆鉄粉からなる軟磁性金属粉末に対し、マグネシウム粉末を ０・３質量％の割合となるように添加してなる配合粉末を、熱処理温度６５０℃で６０分間加熱してなる粉末である。また、３回処理後の粉末とは、標準１回処理後、冷却し得られた粉末に対し、新たにマグネシウム粉末を０．３質量％の割合となるように添加し、標準１回処理と同じ温度および時間の熱処理を２回行うことにより得られた粉末である。
図４（ａ）および図４（ｂ）に示すように、マグネシウム粉末を追加して複数回の熱処理を行っても、Ｍｇ含有酸化膜被覆軟磁性金属粉末のＭｇ含有比率を一定以上高くすることはできなかった。
【０００５】
また、Ｍｇ含有比率の高いＭｇ含有酸化膜被覆軟磁性金属粉末を得るために、Ｍｇ含有酸化膜被覆の厚みを厚くすることが考えられる。この場合、Ｍｇ含有比率を向上させることはできるが、鉄粉を酸化処理するための高温熱処理など軟磁性金属粉末の前処理時間を長くしなければならないという問題や、Ｍｇ含有酸化膜被覆軟磁性金属粉末の軟磁気特性が低下してしまうという問題が生じる。
【０００６】
本発明は上記課題を鑑みてなされたものであって、Ｍｇ含有酸化膜被覆の厚みを厚くすることなく、Ｍｇ含有酸化膜被覆軟磁性金属粉末のＭｇ含有比率を向上させ、優れた軟磁気特性が得られるＭｇ含有酸化膜被覆軟磁性金属粉末の製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明者は、上記問題を解決するために、鋭意検討を重ねた。
すなわち、本発明者は、軟磁性金属粉末とマグネシウム粉末とを含む配合粉末をマグネシウム粉末の気化温度以上の温度で加熱した場合には、軟磁性金属粉末の周囲にマグネシウム蒸気が過剰にあったとしても、Ｍｇ含有比率は一定以上向上せず、余分なマグネシウム蒸気は飛散してしまうという知見を得た。そして、軟磁性金属粉末とマグネシウム粉末とを含む配合粉末をマグネシウム粉末の気化温度以上の温度で加熱して熱処理後粉末とし、得られた熱処理後粉末にマグネシウム蒸気を供給した場合には、得られたＭｇ含有酸化膜被覆軟磁性金属粉末のＭｇ含有比率を向上させることができることを見出し、本発明を想到した。即ち、本発明は以下に関する。
【０００８】
本発明のＭｇ含有酸化膜被覆軟磁性金属粉末の製造方法は、軟磁性金属粉末とマグネシウム粉末とを含む配合粉末を、前記マグネシウム粉末の気化温度以上の温度で加熱して、前記軟磁性金属粉末の表面に酸化マグネシウムを含む酸化膜皮膜が形成された熱処理後粉末とする熱処理工程と、前記熱処理後粉末にマグネシウム蒸気を供給する蒸気供給工程とを備えることを特徴とする。
【０００９】
また、上記のＭｇ含有酸化膜被覆軟磁性金属粉末の製造方法においては、前記蒸気供給工程の前に、前記熱処理後粉末の温度を４００℃以下とすることを特徴とする方法とすることができる。
【００１０】
また、前記蒸気供給工程における前記熱処理後粉末の温度を、前記マグネシウム粉末の気化温度未満とする方法とすることができる。
【００１１】
また、上記のＭｇ含有酸化膜被覆軟磁性金属粉末の製造方法においては、前記蒸気供給工程が、前記熱処理後粉末とマグネシウム粉末とを１つの加熱容器内に離間して配置し、前記マグネシウム粉末を加熱してマグネシウム蒸気を発生させ、前記熱処理後粉末にマグネシウム蒸気を供給する工程である方法とすることができる。
【発明の効果】
【００１２】
本発明のＭｇ含有酸化膜被覆軟磁性金属粉末の製造方法においては、軟磁性金属粉末とマグネシウム粉末とを含む配合粉末を、前記マグネシウム粉末の気化温度以上の温度で加熱して、軟磁性金属粉末の表面に酸化マグネシウムを含む酸化膜皮膜が形成された熱処理後粉末とする熱処理工程と、前記熱処理後粉末にマグネシウム蒸気を供給する蒸気供給工程とを備えるので、熱処理工程によって得られた熱処理後粉末のＭｇ含有比率を、蒸気供給工程において向上させることができ、Ｍｇ含有比率の高いＭｇ含有酸化膜被覆軟磁性金属粉末が得られる。したがって、本発明によれば、Ｍｇ含有酸化膜被覆の厚みを厚くする必要はない。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１３】
本発明のＭｇ含有酸化膜被覆軟磁性金属粉末の製造方法は、軟磁性金属粉末とマグネシウム粉末とを含む配合粉末を、マグネシウム粉末の気化温度以上の温度で加熱して熱処理後粉末とする熱処理工程と、熱処理後粉末にマグネシウム蒸気を供給する蒸気供給工程とを備えている。
【００１４】
本発明において用いられる軟磁性金属粉末としては、従来から一般に知られている鉄粉末、絶縁処理鉄粉末、Ｆｅ−Ａｌ系鉄基軟磁性合金粉末、Ｆｅ−Ｎｉ系鉄基軟磁性合金粉末、Ｆｅ−Ｃｒ系鉄基軟磁性合金粉末、Ｆｅ−Ｓｉ系鉄基軟磁性合金粉末、Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ系鉄基軟磁性合金粉末、Ｆｅ−Ｃｏ系鉄基軟磁性合金粉末、Ｆｅ−Ｃｏ−Ｖ系鉄基軟磁性合金粉末またはＦｅ−Ｐ系鉄基軟磁性合金粉末などが挙げられる。
軟磁性金属粉末は、マグネシウムの被覆性を向上させるために、酸化処理してから用いることが好ましい。酸化処理としては、例えば、大気中で２００℃〜２５０℃の温度で１０分〜３０分間熱処理を行う方法などが挙げられる。
また、酸化処理した軟磁性金属粉末とマグネシウム粉末との混合割合は、酸化処理した軟磁性金属粉末に対してマグネシウム粉末が０．０５〜２質量％となるように添加することが好ましい。
【００１５】
熱処理工程においては、例えば、図１に示す真空加熱炉が用いられる。図１に示す真空加熱炉１は、加熱容器２と加熱手段３とを備えている。加熱容器２は、図１に示すように、略円筒状で長さ方向が略水平に設置されたものあり、中央に外径の拡大された拡径部２ａが形成されている。拡径部２ａには、軟磁性金属粉末とマグネシウム粉末とを含む配合粉末５が収容されている。加熱容器２は、中心軸２１を中心として回転可能に支持されており、図１において矢印で示されるように、モータ（図示略）などの駆動装置により中心軸２１回りに回転されるようになっている。
加熱容器２は、モリブデン、タンタル、若しくはタングステン、またはチタンおよびジルコニウムなどの耐熱性元素を必要に応じて含有するモリブデン合金や、ステンレス鋼などにより形成されている。
【００１６】
加熱手段３は、加熱容器２に収容された配合粉末５を加熱容器２の外側から加熱するためのものである。加熱手段３は、円筒状であり、加熱容器２の拡径部２ａの外側に、加熱容器２の外周面を取り囲むように加熱容器２の中心軸２１と同軸で配置されている。
【００１７】
図１に示す真空加熱炉１を用いる熱処理工程は、加熱容器２内を真空状態にし、加熱容器２を回転させて配合粉末５を攪拌しながら加熱手段３により加熱容器２の拡径部２ａを加熱して、配合粉末５をマグネシウム粉末の気化温度以上の温度となるように加熱して、軟磁性金属粉末の表面に酸化マグネシウムを含む酸化膜皮膜が形成された熱処理後粉末とする。
【００１８】
熱処理工程の熱処理温度は、マグネシウム粉末の気化温度以上あればよく、特に限定されないが、５００℃〜１１００℃の範囲とすることが好ましく、５００℃〜８００℃の範囲とすることがより好ましい。
また、熱処理工程における配合粉末５の加熱時間は、３０分〜１２０分間であることが好ましい。
【００１９】
本実施形態においては、蒸気供給工程を行う前に、熱処理工程を行うことによって得られた熱処理後粉末を空冷などの方法により冷却し、熱処理後粉末の温度を４００℃以下、より好ましくは２００℃以下とする冷却工程を行う。
【００２０】
続いて、蒸気供給工程を行う。本実施形態の蒸気供給工程においては、例えば、図２に示す真空加熱炉が用いられる。図２に示す真空加熱炉１１は、加熱容器１２と加熱手段１３とを備えている。加熱容器１２は、略円筒状で長さ方向が略水平に設置されたものあり、図２における左側に外径の拡大された拡径部１２ａが形成されている。拡径部１２ａには、熱処理後粉末５１が収容されている。また、加熱容器１２の図２における右側は、拡径部１２ａよりも外径の小さい小径部となっており、加熱手段１３によって加熱される加熱領域１２ｂを有している。加熱領域１２ｂには、図２に示すように、マグネシウム粉末５２が収容されている。したがって、図２に示す真空加熱炉１１においては、熱処理後粉末５１とマグネシウム粉末５２とが１つの加熱容器１２内に離間して配置されている。
また、加熱容器１２は、図１に示す加熱容器２と同様に中心軸２１を中心として回転可能に支持されており、図２において矢印で示されるように、モータ（図示略）などの駆動装置により中心軸２１回りに回転されるようになっている。
【００２１】
加熱手段１３は、加熱容器１２の加熱領域１２ｂに収容されたマグネシウム粉末５２を加熱容器１２の外側から加熱するヒーターなどからなる。加熱手段１３は、円筒状であり、加熱容器１２の加熱領域１２ｂの外側に、加熱容器１２の外周面を取り囲むように加熱容器１２の中心軸２１と同軸で配置されている。
【００２２】
図２に示す真空加熱炉１１を用いる蒸気供給工程は、加熱容器１２内を真空状態にし、加熱容器１２を回転させて、拡径部１２ａにおいて熱処理後粉末５１を、加熱領域１２ｂにおいてマグネシウム粉末５２を、それぞれ個別に攪拌しながら、加熱手段１３により加熱領域１２ｂをマグネシウム粉末５２の気化温度以上の温度に加熱してマグネシウム蒸気を発生させる。得られたマグネシウム蒸気は、加熱容器１２内で拡散して熱処理後粉末５１に供給される。このことによって、熱処理後粉末５１とマグネシウム蒸気とからＭｇ含有比率の高いＭｇ含有酸化膜被覆軟磁性金属粉末が得られる。
【００２３】
蒸気供給工程におけるマグネシウム粉末５２の温度は、マグネシウム粉末の気化温度以上あればよく、特に限定されないが、例えば、５００℃〜９００℃とすることが好ましく、５００℃〜８００℃の範囲とすることがより好ましい。上記温度が５００℃未満であると、マグネシウム粉末５２からマグネシウム蒸気を効率よく発生させることができないため、好ましくない。また、上記温度が９００℃を超えると、蒸気供給工程を行うための設備が高価となる。
【００２４】
蒸気供給工程における熱処理後粉末５１の温度は、マグネシウム粉末の気化温度未満であることが好ましく、例えば、２０℃〜４００℃とすることが好ましく、５０℃〜２００ ℃の範囲とすることがより好ましい。
また、蒸気供給工程における熱処理後粉末５１へのマグネシウム蒸気の供給時間は、 ３０分〜１２０分間であることが好ましい。
【００２５】
また、蒸気供給工程において加熱領域１２ｂに供給されるマグネシウム粉末５２の量は、拡径部１２ａに供給される熱処理後粉末５１の量に対して０．０５〜２質量％の割合となるように添加することが好ましい。
【００２６】
また、蒸気供給工程後に得られたＭｇ含有酸化膜被覆軟磁性金属粉末のＭｇ含有酸化膜被覆の厚みは、５０ｎｍ〜２００ｎｍであることが好ましく、６０ｎｍ〜１５０ｎｍであることがより好ましい。Ｍｇ含有酸化膜被覆の厚みが上記範囲未満であると、蒸気供給工程によるＭｇ含有酸化膜被覆軟磁性金属粉末のＭｇ含有比率を向上させる効果が十分に得られない場合がある。また、Ｍｇ含有酸化膜被覆の厚みが上記範囲を超えると、Ｍｇ含有酸化膜被覆軟磁性金属粉末の磁束密度が十分に得られない場合がある。
【００２７】
このようにして得られたＭｇ含有酸化膜被覆軟磁性金属粉末は、例えば、レジンなどのバインダーを添加して所定の温度および圧力で所定の形状に成型し、所定の温度および圧力で焼成することにより軟磁性複合材とされ、各種電磁気回路部品として使用される。
【００２８】
本実施形態のＭｇ含有酸化膜被覆軟磁性金属粉末の製造方法においては、軟磁性金属粉末とマグネシウム粉末とを含む配合粉末５を、マグネシウム粉末５２の気化温度以上の温度で加熱して、軟磁性金属粉末の表面に酸化マグネシウムを含む酸化膜皮膜が形成された熱処理後粉末５１とする熱処理工程と、熱処理後粉末５１にマグネシウム蒸気を供給する蒸気供給工程とを備えるので、熱処理工程によって得られた熱処理後粉末５１のＭｇ含有比率を、蒸気供給工程において向上させることができ、Ｍｇ含有比率の高いＭｇ含有酸化膜被覆軟磁性金属粉末が得られる。
【００２９】
また、本実施形態のＭｇ含有酸化膜被覆軟磁性金属粉末の製造方法において、蒸気供給工程の前に、熱処理後粉末５１の温度を４００℃以下とする冷却工程を行った場合には、熱処理後粉末５１を、蒸気供給工程を行うことによりマグネシウム蒸気が被着しやすいものとすることができるので、より一層Ｍｇ含有比率の高いＭｇ含有酸化膜被覆軟磁性金属粉末が得られる。
【００３０】
また、蒸気供給工程における熱処理後粉末５１の温度を、マグネシウム粉末の気化温度未満とした場合には、熱処理後粉末５１にマグネシウム蒸気が被着しやすくなるので、より一層Ｍｇ含有比率の高いＭｇ含有酸化膜被覆軟磁性金属粉末が得られる。
【００３１】
また、本実施形態においては、蒸気供給工程が、図２に示すように、熱処理後粉末５１とマグネシウム粉末５２とを１つの加熱容器１２内に離間して配置し、マグネシウム粉末５２を加熱してマグネシウム蒸気を発生させ、熱処理後粉末５１にマグネシウム蒸気を供給する工程であるので、Ｍｇ含有比率の高いＭｇ含有酸化膜被覆軟磁性金属粉末を容易に製造できる。
【００３２】
なお、上述した冷却工程および蒸気供給工程は、熱処理工程の後に１回以上行えばよく、蒸気供給工程の後にさらに一回以上冷却工程および蒸気供給工程を繰り返し行ってもよい。蒸気供給工程の後にさらに一回以上冷却工程および蒸気供給工程を行うことで、より一層Ｍｇ含有比率の高いＭｇ含有酸化膜被覆軟磁性金属粉末を製造できる。
【００３３】
「実施例」
図１に示す真空加熱炉１を用い、軟磁性金属粉末とマグネシウム粉末とを表１に示す混合割合（軟磁性金属粉末に対するマグネシウム粉末の割合で示す）で含む配合粉末５を、表１に示す熱処理温度で１２０分間加熱して熱処理後粉末５１とする熱処理工程を行った。
その後、必要に応じて、熱処理工程で得られた熱処理後粉末５１を空冷により表１に示す冷却温度となるまで冷却する冷却工程を行った。
次いで、図２に示す真空加熱炉１１の拡径部１２ａに冷却工程後の熱処理後粉末５１を供給し、加熱領域１２ｂに表１に示す使用量（熱処理後粉末５１に対するマグネシウム粉末５２の割合で示す）でマグネシウム粉末５２を供給し、マグネシウム粉末５２を表１に示す加熱温度で６０分間加熱して、熱処理後粉末５１にマグネシウム蒸気を供給する蒸気供給工程を行い実験例１〜１５のＭｇ含有酸化膜被覆軟磁性金属粉末を得た。
【００３４】
【表１】
【００３５】
なお、軟磁性金属粉末としては、平均粒子径１００μｍの純鉄粉を大気中で２２０〜２５０℃の温度で２０分間熱処理を行う酸化処理を施してなる酸化物被覆鉄粉を用いた。
【００３６】
このようにして得られた実験例１〜１５のＭｇ含有酸化膜被覆軟磁性金属粉末のＭｇ含有酸化膜被覆の厚みと、表面から深さ４０ｎｍの位置の組成を以下に示すようにして求めた。その結果を表１に示す。
「Ｍｇ含有酸化膜被覆の厚み」
皮膜の厚みは電子顕微鏡にてＭｇ含有酸化膜被覆軟磁性金属粉末の断面の組織観察を行い、測定した。
「表面から深さ４０ｎｍの位置の組成」
オージエ電子分光分析計にて測定した。
【００３７】
また、実験例１について、熱処理工程後に得られた熱処理後粉末と、蒸気供給工程後に得られたＭｇ含有酸化膜被覆軟磁性金属粉末について、表面からの深さとＭｇ濃度およびＦｅ濃度との関係を調べた。その結果を図３に示す。
図３は、表面からの深さとＭｇ濃度およびＦｅ濃度との関係を示したグラフである。図３に示すように、Ｍｇ含有酸化膜被覆軟磁性金属粉末および熱処理後粉末は、いずれも表面からの深さが深くなるに連れて、Ｍｇ濃度が低くなり、Ｆｅ濃度が高くなっている。
しかし、Ｍｇ含有酸化膜被覆軟磁性金属粉末では、熱処理後粉末と比較して、Ｍｇ濃度が高く、Ｆｅ濃度が低くなっている。また、Ｍｇ含有酸化膜被覆軟磁性金属粉末と熱処理後粉末とのＭｇ濃度およびＦｅ濃度の差は、表面からに８０ｎｍまでの範囲おいては、深さが深くなるに連れて大きくなっている。また、図３に示すように、Ｍｇ含有酸化膜被覆軟磁性金属粉末と熱処理後粉末とのＭｇ濃度およびＦｅ濃度の差は、特に、表面から２０ｎｍ〜１００ｎｍの範囲で大きくなっており、４０ｎｍ〜８０ｎｍの範囲でより一層大きくなっている。
【００３８】
また、実験例１〜１５のＭｇ含有酸化膜被覆軟磁性金属粉末に対し、シリコーンレジンを０．３質量％添加して温度１５０℃、圧力７９０ＭＰａで、外径３５ｍｍ、内径２５ｍｍ、厚み５ｍｍのリング状に成型し、窒素雰囲気中で６５０℃の温度で３０分間焼成することにより軟磁性複合材を得た。
そして得られた軟磁性複合材の密度、磁束密度、１Ｔ、４００Ｈｚでの鉄損値を測定した。その結果を表１に示す。
【００３９】
表１に示すように、２００℃以下の冷却工程を行ってから蒸気供給工程を行った実験例１〜５では、Ｍｇ含有酸化膜被覆の厚みが同じであっても、冷却工程および蒸気供給工程を行っていない実験例１２と比較して、表面から深さ４０ｎｍのＭｇ濃度が非常に高くなっており、冷却工程および蒸気供給工程を行っていない場合の厚みが３００ｎｍである実験例１５と同等の表面から深さ４０ｎｍのＭｇ濃度となっている。したがって、冷却工程および蒸気供給工程を行うことで、Ｍｇ含有酸化膜被覆の厚みを厚くすることなく、Ｍｇ含有酸化膜被覆軟磁性金属粉末のＭｇ含有比率を向上できることが分かる。
また、実験例１〜５では、冷却温度が２００℃超え〜４００℃以下である実験例９および１０や、冷却温度が４００℃超えである実験例１１と比較して、表面から深さ４０ｎｍのＭｇ濃度が高くなっている。したがって、冷却温度は、４００℃以下であることが好ましく、２００℃以下がより好ましいことが分かる。
また、蒸気供給工程を行った実験例１〜１１では、冷却工程および蒸気供給工程を行っていない実験例１２〜１５と比較して、鉄損値が小さかった。また、冷却工程および蒸気供給工程を行っていない実験例１４および１５では、表面から深さ４０ｎｍのＭｇ濃度が４７質量％以上であるが、Ｍｇ含有酸化膜被覆の厚みが厚いため、軟磁性複合材の密度や磁束密度が低いものとなった。
【図面の簡単な説明】
【００４０】
【図１】図１は、本発明のＭｇ含有酸化膜被覆軟磁性金属粉末の製造方法に用いられる真空加熱炉の一例を示した概略構成図である。
【図２】図２は、本発明のＭｇ含有酸化膜被覆軟磁性金属粉末の製造方法に用いられる真空加熱炉の一例を示した概略構成図である。
【図３】図３は、表面からの深さとＭｇ濃度およびＦｅ濃度との関係を示したグラフである。
【図４】図４（ａ）は、標準１回処理後の粉末と、標準１回処理と同じ処理を３回行った３回処理後の粉末において、Ｆｅ濃度と表面からの深さとの関係を示したグラフであり、図４（ｂ）は、標準１回処理後の粉末と、３回処理後の粉末において、Ｍｇ濃度と表面からの深さとの関係を示したグラフである。
【符号の説明】
【００４１】
１、１１…真空加熱炉、２、１２…加熱容器、２ａ、１２ａ…拡径部、２ｂ…他端部、３、１３…加熱手段、５…配合粉末、１２ｂ…加熱領域、５１…熱処理後粉末、５２…マグネシウム粉末。
【特許請求の範囲】
【請求項１】
軟磁性金属粉末とマグネシウム粉末とを含む配合粉末を、前記マグネシウム粉末の気化温度以上の温度で加熱して、前記軟磁性金属粉末の表面に酸化マグネシウムを含む酸化膜皮膜が形成された熱処理後粉末とする熱処理工程と、
前記熱処理後粉末にマグネシウム蒸気を供給する蒸気供給工程とを備えることを特徴とするＭｇ含有酸化膜被覆軟磁性金属粉末の製造方法。
【請求項２】
前記蒸気供給工程の前に、前記熱処理後粉末の温度を４００℃以下とすることを特徴とする請求項１に記載のＭｇ含有酸化膜被覆軟磁性金属粉末の製造方法。
【請求項３】
前記蒸気供給工程における前記熱処理後粉末の温度を、前記マグネシウム粉末の気化温度未満とすることを特徴とする請求項１または請求項２に記載のＭｇ含有酸化膜被覆軟磁性金属粉末の製造方法。
【請求項４】
前記蒸気供給工程が、前記熱処理後粉末とマグネシウム粉末とを１つの加熱容器内に離間して配置し、前記マグネシウム粉末を加熱してマグネシウム蒸気を発生させ、前記熱処理後粉末にマグネシウム蒸気を供給する工程であることを特徴とする請求項１〜請求項３のいずれかに記載のＭｇ含有酸化膜被覆軟磁性金属粉末の製造方法。
【請求項１】
軟磁性金属粉末とマグネシウム粉末とを含む配合粉末を、前記マグネシウム粉末の気化温度以上の温度で加熱して、前記軟磁性金属粉末の表面に酸化マグネシウムを含む酸化膜皮膜が形成された熱処理後粉末とする熱処理工程と、
前記熱処理後粉末にマグネシウム蒸気を供給する蒸気供給工程とを備えることを特徴とするＭｇ含有酸化膜被覆軟磁性金属粉末の製造方法。
【請求項２】
前記蒸気供給工程の前に、前記熱処理後粉末の温度を４００℃以下とすることを特徴とする請求項１に記載のＭｇ含有酸化膜被覆軟磁性金属粉末の製造方法。
【請求項３】
前記蒸気供給工程における前記熱処理後粉末の温度を、前記マグネシウム粉末の気化温度未満とすることを特徴とする請求項１または請求項２に記載のＭｇ含有酸化膜被覆軟磁性金属粉末の製造方法。
【請求項４】
前記蒸気供給工程が、前記熱処理後粉末とマグネシウム粉末とを１つの加熱容器内に離間して配置し、前記マグネシウム粉末を加熱してマグネシウム蒸気を発生させ、前記熱処理後粉末にマグネシウム蒸気を供給する工程であることを特徴とする請求項１〜請求項３のいずれかに記載のＭｇ含有酸化膜被覆軟磁性金属粉末の製造方法。
【図１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図２】
【図３】
【図４】
【公開番号】特開２００９−２４２９０８（Ｐ２００９−２４２９０８Ａ）
【公開日】平成２１年１０月２２日（２００９．１０．２２）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００８−９２９０８（Ｐ２００８−９２９０８）
【出願日】平成２０年３月３１日（２００８．３．３１）
【出願人】（０００００６２６４）三菱マテリアル株式会社 (4,417)
【出願人】（３０６０００３１５）三菱マテリアルＰＭＧ株式会社 (130)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２１年１０月２２日（２００９．１０．２２）
【国際特許分類】
【出願日】平成２０年３月３１日（２００８．３．３１）
【出願人】（０００００６２６４）三菱マテリアル株式会社 (4,417)
【出願人】（３０６０００３１５）三菱マテリアルＰＭＧ株式会社 (130)
【Ｆターム（参考）】
[ Back to top ]