Ｘ線タルボ干渉計用位相型回折格子の製造方法
【課題】露光マスクを必要とせず、Ｘ線タルボ干渉計用位相型回折格子を容易かつ高精度で製造することができる方法を提供する。
【解決手段】畝部１０ｂが複数形成され、隣接する畝部の間に樹脂部１２が介装されたＸ線タルボ干渉計用位相型回折格子１０の製造方法であって、モールド母材５０に単結晶ダイヤモンド製の刃具２００で溝部を切削加工し、溝の幅が４μｍ以下であるモールド形成工程と、シード層が成膜された面に未硬化樹脂が塗布された基板の塗布面に、モールドを加熱した状態で加圧浸漬し、その後未硬化樹脂が硬化する温度に冷却してモールドを前記基板から離して、突出部と溝部を有する樹脂部を形成する樹脂形成工程と、樹脂部の溝部に、溝部がＸ線干渉計で画像を得るときに照射するＸ線の位相をπ／２変化させる厚さの金属を電鋳して畝部を形成する回折格子の畝部形成工程と、を有する。
【解決手段】畝部１０ｂが複数形成され、隣接する畝部の間に樹脂部１２が介装されたＸ線タルボ干渉計用位相型回折格子１０の製造方法であって、モールド母材５０に単結晶ダイヤモンド製の刃具２００で溝部を切削加工し、溝の幅が４μｍ以下であるモールド形成工程と、シード層が成膜された面に未硬化樹脂が塗布された基板の塗布面に、モールドを加熱した状態で加圧浸漬し、その後未硬化樹脂が硬化する温度に冷却してモールドを前記基板から離して、突出部と溝部を有する樹脂部を形成する樹脂形成工程と、樹脂部の溝部に、溝部がＸ線干渉計で画像を得るときに照射するＸ線の位相をπ／２変化させる厚さの金属を電鋳して畝部を形成する回折格子の畝部形成工程と、を有する。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、位相型のＸ線タルボ干渉計用回折格子の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
回折格子を用い、空間的に可干渉な光源からの光を透過させると、回折格子から特定の距離において、回折格子の自己像を形成するタルボ効果が知られている。近年、このタルボ効果を用い、透過Ｘ線の位相シフトを検出するＸ線タルボ干渉計が開発されている。タルボ効果を利用し、Ｘ線の位相シフトにより得られる画像は、従来の透過Ｘ線の吸収の大小によって得られる画像に比べ、特に原子番号の小さな物質でコントラストが高いという利点がある。
このようなＸ線タルボ干渉計１００として、図１に示すように、第１の回折格子１０および第２の回折格子２０と、Ｘ線画像検出器３０とを備えた構成が知られている（特許文献１参照）。第１の回折格子１０および第２の回折格子２０は、図２に示すように、金属板の一方向に所定間隔で溝１０ａ、２０ａを形成し、溝からＸ線を透過させる一方、隣接する溝の間の畝部１０ｂではＸ線の位相をπ／２だけシフトして透過させ、畝部２０ｂでＸ線を遮蔽（吸収）するようになっている。回折格子の材料としては、通常、Ｘ線吸収能の高い金（Ａｕ）を用いている。
【０００３】
このＸ線タルボ干渉計において、Ｘ線源から試料を介して第１の回折格子にＸ線を照射すると、溝部１０ａを透過したＸ線と畝部１０ｂを透過回折したＸ線とが互いに干渉する。そして、第１の回折格子１０のタルボ距離ｄ２／２λ（ｄは回折格子の周期、λはＸ線の波長）の整数倍の位置には、第１の回折格子１０の自己像が現れる（タルボ効果）。この自己像には試料４による歪みが生じ、この歪みは試料の情報を持っている。第２の回折格子２０は第１の回折格子１０の自己像が現れる位置に配置される。そして第２の回折格子２０を透過するＸ線の分布には、第１の回折格子の自己像が重なってモアレ縞が生じている。従って、このＸ線の分布をＸ線画像検出器で検出して、画像解析を行って試料４の像を得る。画像コントラストを向上させるには、第２の回折格子２０の溝部２０ａのＸ線透過率が高く、畝部２０ｂのＸ線透過率が低いと良い。そのため、第２の回折格子２０は第１の回折格子１０より厚い振幅型回折格子であることが好ましい。
【０００４】
ここで、タルボ効果を生じさせるため、回折格子の畝部（Ｘ線吸収部）をＸ線の可干渉性を確保した周期にする必要がある。そのため畝部の周期を１０μｍ以下程度としなければならない。さらに、位相型回折格子においては、位相シフト量がπ／２になるときに自己像のコントラストが最も高くなることから、これを実現するには、畝部の厚さ（溝の深さ）を１〜１０μｍ程度とする必要があり、微細な加工や製造技術が要求される。
一方、振幅型回折格子として機能するためには、回折格子の溝部２０ａのＸ線透過率が高く、畝部２０ｂのＸ線透過率が低いと良い。このため、金を用いても溝の深さを１０〜１００μｍ程度に深掘りすることが要求される。従って、回折格子の（溝の深さ）／（溝の幅）で表されるアスペクト比が非常に大きくなり、回折格子の製造が困難となる。
【０００５】
このようなことから、露光マスクを使ったリソグラフィーによって樹脂に深い溝を形成し、この溝に電鋳法によって畝部を形成させ、Ｘ線タルボ干渉計用の回折格子を製造する技術が開示されている（特許文献２参照）。
この技術においては、回折格子を製造するベースとなる基板に感光性樹脂を塗布し、露光マスクを使用してパターン露光する。これにより、基板から櫛歯状に突出する突出部を形成する。そして、この突出部を液状の合成樹脂に浸漬し、樹脂が硬化する直前に突出部を引き上げると、突出部に相当する部分に溝が形成された溝形成体を製造する。その後、溝の部分に電鋳法で金メッキを施し、樹脂部材の間に畝部形成して回折格子を製造することができる。このようにして、回折格子を大量生産することが可能となる。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】国際公開第２００４／５８０７０号
【特許文献２】特開２００６−２５９２６４号公報（図５、図６、図８）
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
しかしながら、特許文献２記載の技術の場合、櫛歯状の突出部をマスクによりレジスト形成するため、回折格子毎にマスクを用意しなければならず、Ｘ線源の種類や運転条件が変わった場合も格子間距離が変化するのでマスクを変更しなければならないという問題がある。例えば、Ｘ線源にＸ線管球を使った位相イメージングは球面波であるため、位相格子と振幅（吸収）格子とでは格子パターンの周期が異なる。さらに、測定試料に応じてＸ線管球の管電圧の最適値が変わり、それに伴ってタルボ効果が生じる自己像の位置、すなわち格子間距離も変わるので、マスクの変更が必要となる。
【０００８】
従って、本発明の目的は、露光マスクを必要とせず、位相型回折格子を容易かつ高精度で製造することができるＸ線タルボ干渉計用位相型回折格子の製造方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
本発明は所定幅の金属又は合金製の畝部が一方向に一定の周期で複数形成され、隣接する畝部の間に樹脂部が介装されたＸ線タルボ干渉計用位相型回折格子の製造方法であって、モールド母材に単結晶ダイヤモンド製の刃具で一方向に一定の周期で複数の溝部を切削加工し、前記溝部が前記Ｘ線タルボ干渉計で画像を得るときに照射するＸ線の位相をπ／２変化させる畝部の厚さより深く、前記溝部と隣り合う前記溝部の間に形成される突出部の幅が前記溝部の幅と略同じで前記溝の幅が４μｍ以下であるモールド形成工程と、シード層が成膜された面に未硬化樹脂が塗布された基板の前記塗布面に、前記モールドを加熱した状態で加圧浸漬し、その後前記未硬化樹脂が硬化する温度に冷却して前記モールドを前記基板から離して、突出部と溝部を有する樹脂部を形成する樹脂形成工程と、前記樹脂部の前記溝部に、前記溝部が前記Ｘ線干渉計で画像を得るときに照射するＸ線の位相をπ／２変化させる厚さの金属を電鋳して前記畝部を形成する回折格子の畝部形成工程とを有することを特徴とするＸ線タルボ干渉計用位相型回折格子の製造方法である。
【００１０】
このような構成とすると、切削によるシャープな形状の溝を持つモールドから複製して樹脂部を形成し、この樹脂部の溝部に電鋳を行って金属または合金製の畝部を形成することができる。つまり、フォトリソグラフィに比べてモールドの溝の形状がシャープであると共に、露光マスクを必要としないので、位相型回折格子を大量生産することができ、かつ高精度で製造することができる。
【００１１】
また前記モールド母材のビッカース硬度がＨｖ１００〜３００で平均粒径０．１μｍ以下の結晶もしくはアモルファスの材料から成り、かつその切削加工面の平坦度が０．２μｍ以下とするとよい。
このようにすると、金属膜の組織が微細となり、切削時にモールドの溝部の側壁がシャープに切削される。その結果として精密な樹脂形成工程を行うことができる。
【００１２】
前記畝部は金を主成分とし、前記畝部の厚みが１．５〜３．０μｍであるとよい。
このようにすると、位相型回折格子としたときに位相シフト量がπ／２になるＸ線のエネルギーの範囲が１５〜３５ＫｅＶとなる。
【００１３】
前記畝部はＮｉ又はＣｕを主成分とし、前記畝部の厚みが３．０〜６．０μｍであるとよい。
このようにすると、回折格子のコストを低減することができる。又、位相型回折格子としたときに位相シフト量がπ／２になるＸ線のエネルギーの範囲が１５〜３５ＫｅＶとなる。
【００１４】
前記シード層がニッケルあるいはクロムまたはチタンの蒸着膜であることが好ましい。
このようにすると、前記基板と前記シード層が確実に密着して、前記溝部の底から確実に銅や金の電鋳を行うことができる。
【発明の効果】
【００１５】
本発明によれば、露光マスクを必要とせず、Ｘ線タルボ干渉計用位相型回折格子を容易かつ高精度で製造することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１６】
【図１】Ｘ線タルボ干渉計の概略構成を示す図である。
【図２】第１の回折格子および第２の回折格子のｘ方向に沿う断面図である。
【図３】Ｘ線タルボ干渉計用位相型回折格子の製造方法の一例を示す工程図である。
【図４】図３に続く工程図である。
【図５】Ｘ線タルボ干渉計用回折格子の構成を示す斜視図である。
【図６】単結晶ダイヤモンド切削刃具を取り付けた工具本体を示す斜視図である。
【図７】単結晶ダイヤモンド切削刃具を示す斜視図である。
【図８】単結晶ダイヤモンド切削刃具を用い、モールドの溝部を形成する方法を示す図である。
【発明を実施するための形態】
【００１７】
以下、本発明の実施形態について説明する。図１は、本発明によって製造された位相型の回折格子１０を用いたＸ線タルボ干渉計１００の概略構成を示す図である。Ｘ線タルボ干渉計１００は、Ｘ線源２と、第１の回折格子１０および第２の回折格子２０と、Ｘ線画像検出器３０とを備えている。第１の回折格子１０および第２の回折格子２０はｚ方向に所定距離だけ離間して平行に配置され、第１の回折格子１０にｚ方向に沿って対向してＸ線源２が配置されている。又、第２の回折格子２０にｚ方向に沿って対向してＸ線画像検出器３０が配置されている。そして、観察対象となる試料４がｚ方向に沿って第１の回折格子１０とＸ線源２の間に配置されている。
第１の回折格子１０および第２の回折格子２０は、その平面に平行な一方向（図１ではｙ方向）に沿って延びつつ、互いに一定の周期で離間する複数の溝部１０ａ、２０ａが形成され（図２の溝部の断面図参照）、溝部１０ａ、２０ａからＸ線を透過させる一方、隣接する溝部１０ａの間の短冊状の畝部１０ｂでＸ線の位相をπ／２だけシフトして透過させ、畝部２０ｂでＸ線を遮蔽（吸収）するようになっている。各溝部１０ａ、２０ａ及び畝部１０ｂ、２０ｂは、図１のＹ方向に延びている。回折格子の材料としては、Ｘ線吸収能の高い金を用いると好ましい。なお、この実施形態では、畝部１０ｂの幅（間隔）と溝部１０ａの幅（間隔）が等しく、畝部２０ｂの幅（間隔）と溝部２０ａの幅（間隔）が等しい。
【００１８】
Ｘ線タルボ干渉計１００において、Ｘ線源２から試料４を介して第１の回折格子１０にＸ線を照射すると、溝部１０ａを透過したＸ線と畝部１０ｂを透過回折したＸ線とが互いに干渉する。そして、タルボ距離だけ離れた位置で第１の回折格子の自己像が形成される。つまり、第１の回折格子１０は、照射Ｘ線に位相変調を与える位相型回折格子を構成する。ここで、タルボ効果を生じさせるため、第１の回折格子１０の畝部の周期ｄ（図２（ａ）参照）を、Ｘ線源２から照射されるＸ線の可干渉性を確保するよう調整する必要がある。
又、第１の回折格子１０の後方（自己像の位置）に配置された第２の回折格子２０は、第１の回折格子１０により回折されたＸ線を回折して画像コントラストを形成し、第２の回折格子２０の後方のＸ線画像検出器３０で回折Ｘ線を検出する。画像コントラストを向上させるには、第２の回折格子２０の溝部２０aのＸ線透過率が高く、畝部２０bのＸ線透過率が低いと良い。そのため、第２の回折格子２０は第１の回折格子１０より厚い振幅型回折格子であることが好ましい。
【００１９】
ここで、第１の回折格子１０の前方に試料４が配置され、照射Ｘ線は試料４内部において僅かに異なる光路を通過するため、このときの位相差によって自己像には試料４による歪みが生じる。そして自己像の位置に第２の回折格子２０を配置すると、タルボ干渉像（画像コントラスト）にモアレ縞が生じ、Ｘ線画像検出器３０で検出される。生成されたモアレ縞が試料４によって受ける変調量は、試料４により照射Ｘ線が曲げられた角度に比例するため、モアレ縞を解析することで試料４とその内部構造を測定することができる。
なお、モアレ縞の解析法の一つである縞走査法では、第１の回折格子１０および第２の回折格子２０をＸ方向に相対的にずらすことで、モアレ縞の位相が変化することに着目している。すなわちモアレ縞の位相を変化させて複数のタルボ干渉像を得た後、これを処理して合成することにより、位相像（試料４とその内部構造）を得ることができる。
又、試料４を回転させて多数の投影方向から像を取得し、これらを合成して試料４の断層像（ＣＴ像）を得ることも可能である。
【００２０】
なお、本発明のＸ線タルボ干渉計１００は、Ｘ線源２と試料４との間にマルチスリットを配置したタルボ・ロー干渉計も含む。マルチスリットを用いない場合、Ｘ線源２としては微小焦点Ｘ線源を用いる必要があるが、タルボ・ロー干渉計の場合は通常Ｘ線源を用いることができる。
【００２１】
ところでＸ線は波長が短いので、可干渉性を確保するためには、第１の回折格子１０および第２の回折格子２０の畝部の周期を１０μｍ以下程度としなければならない。さらに、位相型回折格子においては、位相シフト量がπ／２になるときに自己像のコントラストが最も高くなることから、これを実現するには、畝部の厚さ（溝の深さ）を１〜１０μｍ程度とする必要があり、微細な加工や製造技術が要求される。例えば、各回折格子の畝部を金で形成する場合、畝部の厚さを１〜３μｍ程度、銅で形成する場合、畝部の厚さを３〜１０μｍ程度とする必要がある。
一方、振幅型回折格子として機能するためには、回折格子の溝部のＸ線透過率を高くし、畝部のＸ線透過率を低くする必要がある。このため、金を用いても畝部の厚さ（溝の深さ）を１０〜１００μｍ程度に深くすることが要求される。従って、回折格子の（溝の深さ）／（溝の幅）で表されるアスペクト比が３以上（場合によっては１０以上）と非常に大きくなる。
【００２２】
このようなことから、畝部を微細に形成すると共に、その側壁の形状をシャープに（溝の側壁の凹凸や側壁と底面の切削隅部の曲率半径を微細に形成する必要がある。そして、本発明者らは、例えば、硬度が高く精密な溝加工が可能な単結晶ダイヤモンド切削刃具を用いて金属膜を切削することで、微細で側壁の形状がシャープな溝部を形成できることを見出した。
そして、このようにシャープな形状の溝を持つモールドを鋳型として樹脂部を形成し、この樹脂部を鋳型とする電鋳によって、畝部を形成することができる。つまり、露光マスクを必要とせず、位相型回折格子を大量生産することができ、かつ高精度で製造することができる。なお、位相型回折格子は、回折格子の（溝の深さ）／（溝の幅）で表されるアスペクト比が電鋳材料が金の場合０．５から２程度であるので、上記溝を有するモールドを鋳型としても、寸法精度の高い樹脂型（ひいては畝部）を形成することができる。
【００２３】
次に、図３、図４を参照し、Ｘ線タルボ干渉計用位相型回折格子（第１の回折格子）１０の製造方法の一例について説明する。図３(a)において５０ｘはモールド母材で、切削加工を施して回折格子のモールドとする。モールド母材５０ｘは例えば結晶の平均粒径が０．１μｍ以下で、ビッカース硬度はＨｖ１００〜３００である。モールド母材５０ｘには、例えばニッケルリン合金を使う。この材料により、バリが出来ないなど精密な切削加工ができる。またモールド母材の溝加工面は、最高点と最低点の差で表される平坦度が０．２μｍ以下程度に研磨されている。このことにより、溝深さにばらつきのない精密な切削加工ができる。
次に、後述する単結晶ダイヤモンド切削刃具２００を用い、モールド母材５０ｘを一方向（図３の紙面に垂直な方向）に沿って一定の周期ｄで切削して複数の溝部５０ａを彫り、モールド５０を成形する。モールド５０は、溝部５０ａと、隣接する溝部５０ａの間に畝状の突出部５０ｂを有する（図３（ｂ）；モールド成形工程）。溝部５０ａの深さｐは、Ｘ線源２からのＸ線の位相をπ／２変化させる畝の深さより深く切削加工する。また溝部５０ａと突出部５０ｂの幅は略同じにすると、位相像が鮮明な回折格子を作製できる。溝部５０ａと突出部５０ｂの幅は、それぞれ４μｍ以下が好ましい。なぜなら、Ｘ線は波長が短く回折角が小さいため、有効な干渉を得るには、線源格子間距離を大きくし、回折格子の周期を小さくし、Ｘ線のエネルギーを低くして波長を長くする必要がある。溝部５０ａと突出部５０ｂの幅をそれぞれ４μｍ以下（すなわち周期ｄを８μｍ以下に）とすると、実用的な線源格子間距離（３ｍ以内）で実用的なＸ線のエネルギー（１０〜４０ｋｅＶ）で有効な干渉像を得られる。
【００２４】
一方基板６２には、液状の未硬化樹脂１２ｘが塗布されている（図３（ｃ））。基板６２は回折格子の基板になるもので、Ｘ線透過率を高くするため、例えば炭素、ケイ素及びアルミニウムの群から選ばれる少なくとも１つを主成分とする材料からなることが好ましい。基板２２の組成の具体例としては、例えば、アモルファスカーボン若しくはシリコンのウェーハ、又は窒化シリコン若しくは炭化シリコンのメンブレンなどが挙げられる。なお基板６２の表面は、後に述べる電鋳をおこなうために厚さ０．１μｍ程度のニッケルあるいはクロムまたはチタンのシード層６２ａが成膜されている。基板５２として上記材料を用いることでＸ線透過率を高くすることができ、良好な回折特性が得られる。未硬化樹脂１２ｘは、例えばエポキシ系ネガレジストであるＳＵ−８（マイクロケム社）を使う。そして主速１０００から６０００ｒｐｍ程度の速度で基板６２上に未硬化樹脂１２ｘがスピンコートされる。またシード層６２ａの厚さおよび材質は上記のようにすることにより、基板６２とシード層６２ａが確実に密着して、後述する畝部形成工程で銅や金の電鋳を溝部の底から確実に行うことができる。
【００２５】
次に未硬化樹脂１２ｘのガラス転位温度以上に加熱に加熱した状態で、溝部５０ａの切削加工した側を下向きにしたモールド５０を、未硬化樹脂１２ｘに上から加圧浸漬する（図３（ｄ）；浸漬工程）。この際、溝部５０ａ内に未硬化樹脂１２ｘを完全に含浸させる。未硬化樹脂１２ｘがＳＵ−８の場合、ガラス転位温度は５０℃程度であり、例えばガラス転位温度以上の９０℃で１０分程度に加熱する。その後にガラス転位温度以下である室温近くに冷却すると、未硬化樹脂１２ｘは硬化して樹脂部１２となる。未硬化樹脂１２ｘが硬化した後にモールド５０を基板６２から離すと、樹脂部１２はモールド５０の溝部５０ａが転写されて、突出部１２ｂを形成する。またモールド５０の突出部５０ｂが転写されて溝部１２ａを形成する。（図４（ｅ）；樹脂型形成工程）。そして突出部１２ｂと溝部１２ａはそれぞれ４μｍ以下で略同じ幅となる。なお次の工程で電鋳を確実に行うために、モールド５０の表面に反応性イオンエッチングを施して、溝部１２ｘの底に残った樹脂部１２を完全に除去して、シード層６２ａを露出させる。なお反応性イオンエッチングを行った後でも溝部１２ａの深さは、Ｘ線源２からのＸ線の位相をπ／２変化させる畝の厚さ以上の深さになるように、モールド５０の溝部５０ａは切削加工されている。
【００２６】
次に、樹脂部１２およびシード層６２ａを含む基板６２全体を電気めっき浴に浸漬し、シード層６２ａをカソードとして溝部１２ａ内に電鋳を行って畝部１０ｂを形成する（図４（ｆ）；畝部形成工程）。畝部１０ｂの厚さは、照射するＸ線の位相をπ／２変化させる厚さにされる。なお溝部１２ａの深さは、畝部１０ｂの厚さより深いので、畝部１０ｂが溝部１２ａからあふれ出ることはない。畝部１０ｂを純金の電鋳で行うる場合、電気めっき浴としては、電鋳時に樹脂部１２を侵食しない非シアン系の電気金めっき建浴液が好ましい。金を主成分とする畝部１０ｂの場合、畝部１０の厚みは１．５〜３．０μｍであるとよい。このようにすると、位相型回折格子としたときに位相シフト量がπ／２になるＸ線のエネルギーの範囲が１５〜３５ＫｅＶで鮮明な干渉像が得られる。
【００２７】
畝部１０ｂをＮｉ又はＣｕを主成分とする金属又は合金から構成すると、回折格子のコストを低減することができる。
銅を主成分とする畝部１０ｂの場合、畝部１０の厚みは３〜６μｍであるとよい。このようにすると、位相型回折格子としたときに位相シフト量がπ／２になるＸ線のエネルギーの範囲が１５〜３５ＫｅＶで鮮明な干渉像が得られる。
図５は、Ｘ線タルボ干渉計用位相型回折格子１０の構成を示す。Ｘ線タルボ干渉計用位相型回折格子１０は、樹脂部１２が一定寸法の周期と深さの溝部１２ａを一方向に複数形成している。そして溝部１２ａの中にＸ線の位相シフトはπ／２になる厚さで畝部１０ｂが介装された構造となっていて、畝部１０ｂが位相型回折格子として機能する。
【００２８】
ここで、畝部１０ｂを電鋳するための鋳型となるモールド５０は、切削によって形成される溝部５０ａを鋳型とするが、後述するように、切削加工機として分解能がｎｍレベルの超精密ナノ加工機を用い、単結晶ダイヤモンド切削刃具で切削することで、モールドの溝部５０ａの側壁の凹凸、及び溝部の側壁と底面との切削隅部の曲率半径がそれぞれ０．１μｍ以下となる（図３（ｂ）参照）。従って、溝部５０ａを鋳型として形成される樹脂部１２の側壁も同様な寸法精度となり、ひいては畝部１０ｂの側壁にこの寸法精度が反映されるので、寸法精度のよい畝部１０ｂが得られる。
又、樹脂部１２は畝部１０ｂを保持し、Ｘ線吸収部１０ｂが倒れたり変形するのを防止する。
【００２９】
次に、図６〜図８を参照し、金属膜を切削してモールドの溝部を形成するのに好適な、単結晶ダイヤモンドからなる切れ刃を有する切削工具について説明する。単結晶ダイヤモンドは硬度が高く、精密な溝加工が可能である。
図６は、単結晶ダイヤモンド切削刃具２００を取り付けた工具本体（バイト）４００を示す。単結晶ダイヤモンド切削刃具２００は、略台形の台金３００の先端に取り付けられて工具本体４００を構成し、台金３００の先端から単結晶ダイヤモンド切削刃具２００の切れ刃（図６参照）が突出している。工具本体４００は、図示しない切削加工機のホルダに固定され、後述するように、単結晶ダイヤモンド切削刃具２００により被切削物に溝を彫ることができるようになっている。
【００３０】
図７に示すように、単結晶ダイヤモンド切削刃具２００は、すくい面２０１と、すくい面２０１にそれぞれ隣接する側面となる２つの第１逃げ面２０３、２０４と、すくい面２０１に隣接し、被削物５００の切削面に対向する前逃げ面２０５と、すくい面２０１と前逃げ面２０５との境界部に形成される前切れ刃２１０と、すくい面２０１と第一逃げ面２０３、２０４との境界部に形成される２つの第１切れ刃２１３、２１４とを備えている。前逃げ面２０５及びすくい面２０１の形状は限定されず、平面であってもよく、曲面であってもよい。すくい面２０１は所定のすくい角０度又はすくい角がわずかに正方向に傾いていて、切削くずをすくい取るようになっている。
第一逃げ面２０３、２０４または前逃げ面２０５は、集束イオンビーム（ＦＩＢ）のエッチングにより形成されている。ＦＩＢのエッチングは、複雑な形状の加工ができると共に、結晶面を選ばずに加工ができるという利点がある。従って、ダイヤモンドの一番固い結晶面である（１１１）面をも容易に加工ができる。これに対し、例えば砥石による研磨では、ダイヤモンドの（１１１）面の研磨ができない。
前切れ刃２１０の幅Ｗ３を４μｍ以下とすると、微小な溝部を彫ることができるので好ましい。
【００３１】
以上述べた単結晶ダイヤモンド切削刃具２００（工具本体４００）を切削加工機に取り付け、図８に示すようにして溝部５０ａを形成することができる。ここで、切削で形成される溝部の周期や深さは超精密ナノ加工機の分解能に依存しているため、切削加工機として分解能がｎｍレベルの超精密ナノ加工機を用いることが好ましい。超精密ナノ加工機としては、例えばファナック株式会社製の製品名「FANUC ROBONANO α-0iB 」が市販されている。この超精密ナノ加工機は、リニアモータと同期ビルトインサーボモータを制御することにより、同時5軸を高精度にダイレクト駆動し、直線軸で1nmの分解能を有する。
【００３２】
このような加工機を用い、図６に示すように単結晶ダイヤモンド切削刃具２００により、モールド母材５０ｘの一方向（図８の矢印方向）に沿い、かつ該一方向に垂直な方向に所定幅Ｗ３のモールドの突出部を残した引き切り加工を行う。これにより、モールド母材５０ｘが切削されて溝部５０ａが形成され、隣接する溝部５０ａの間に畝状の突出部５０ｂを形成することができる。なお、Ｗ１＝Ｗ３とするとよい。
【００３３】
ここで、単結晶ダイヤモンド切削刃具２００でモールド５０に溝部５０ａを彫るため、レジスト樹脂を用いて形成した微細な溝（スリット）内に電鋳を行って回折格子を製造する従来技術に比べ、溝部５０ａの側壁の凹凸、及び溝部の側壁と底面との切削隅部の曲率半径がそれぞれ０．１μｍ以下の良好な加工が可能になり、レジスト樹脂を用いて形成した微細な溝（スリット）内に電鋳を行って回折格子を製造する従来技術に比べ、寸法精度の高い回折格子が得られる。又、レジスト樹脂を用いて回折格子を製造する技術と異なり、露光マスクを必要としない。
【００３４】
又、畝部１０ｂを電鋳するための鋳型となる樹脂部１２は、切削によって形成され自身の側壁の凹凸、及び溝部の側壁と底面との切削隅部の曲率半径がそれぞれ０．１μｍ以下である溝部５０ａを持つモールド５０から複製されるので、畝部１０ｂの側壁の凹凸、及び溝部の側壁と底面との切削隅部の曲率半径もそれぞれ０．１μｍ以下に低減し、寸法精度のよい畝部１０ｂが得られる。
【００３５】
本発明は上記実施形態に限定されず、本発明の思想と範囲に含まれる様々な変形及び均等物に及ぶことはいうまでもない。
【符号の説明】
【００３６】
１０ Ｘ線タルボ干渉計用位相型回折格子
１０ａ 溝部
１０ｂ Ｘ線吸収部（畝部）
１２ 樹脂部
１２ｘ 未硬化樹脂
５０ モールド（母材）
５０ａ （モールドの）溝部
５０ｂ （モールドの）突出部
２００ 単結晶ダイヤモンド切削刃具
【技術分野】
【０００１】
本発明は、位相型のＸ線タルボ干渉計用回折格子の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
回折格子を用い、空間的に可干渉な光源からの光を透過させると、回折格子から特定の距離において、回折格子の自己像を形成するタルボ効果が知られている。近年、このタルボ効果を用い、透過Ｘ線の位相シフトを検出するＸ線タルボ干渉計が開発されている。タルボ効果を利用し、Ｘ線の位相シフトにより得られる画像は、従来の透過Ｘ線の吸収の大小によって得られる画像に比べ、特に原子番号の小さな物質でコントラストが高いという利点がある。
このようなＸ線タルボ干渉計１００として、図１に示すように、第１の回折格子１０および第２の回折格子２０と、Ｘ線画像検出器３０とを備えた構成が知られている（特許文献１参照）。第１の回折格子１０および第２の回折格子２０は、図２に示すように、金属板の一方向に所定間隔で溝１０ａ、２０ａを形成し、溝からＸ線を透過させる一方、隣接する溝の間の畝部１０ｂではＸ線の位相をπ／２だけシフトして透過させ、畝部２０ｂでＸ線を遮蔽（吸収）するようになっている。回折格子の材料としては、通常、Ｘ線吸収能の高い金（Ａｕ）を用いている。
【０００３】
このＸ線タルボ干渉計において、Ｘ線源から試料を介して第１の回折格子にＸ線を照射すると、溝部１０ａを透過したＸ線と畝部１０ｂを透過回折したＸ線とが互いに干渉する。そして、第１の回折格子１０のタルボ距離ｄ２／２λ（ｄは回折格子の周期、λはＸ線の波長）の整数倍の位置には、第１の回折格子１０の自己像が現れる（タルボ効果）。この自己像には試料４による歪みが生じ、この歪みは試料の情報を持っている。第２の回折格子２０は第１の回折格子１０の自己像が現れる位置に配置される。そして第２の回折格子２０を透過するＸ線の分布には、第１の回折格子の自己像が重なってモアレ縞が生じている。従って、このＸ線の分布をＸ線画像検出器で検出して、画像解析を行って試料４の像を得る。画像コントラストを向上させるには、第２の回折格子２０の溝部２０ａのＸ線透過率が高く、畝部２０ｂのＸ線透過率が低いと良い。そのため、第２の回折格子２０は第１の回折格子１０より厚い振幅型回折格子であることが好ましい。
【０００４】
ここで、タルボ効果を生じさせるため、回折格子の畝部（Ｘ線吸収部）をＸ線の可干渉性を確保した周期にする必要がある。そのため畝部の周期を１０μｍ以下程度としなければならない。さらに、位相型回折格子においては、位相シフト量がπ／２になるときに自己像のコントラストが最も高くなることから、これを実現するには、畝部の厚さ（溝の深さ）を１〜１０μｍ程度とする必要があり、微細な加工や製造技術が要求される。
一方、振幅型回折格子として機能するためには、回折格子の溝部２０ａのＸ線透過率が高く、畝部２０ｂのＸ線透過率が低いと良い。このため、金を用いても溝の深さを１０〜１００μｍ程度に深掘りすることが要求される。従って、回折格子の（溝の深さ）／（溝の幅）で表されるアスペクト比が非常に大きくなり、回折格子の製造が困難となる。
【０００５】
このようなことから、露光マスクを使ったリソグラフィーによって樹脂に深い溝を形成し、この溝に電鋳法によって畝部を形成させ、Ｘ線タルボ干渉計用の回折格子を製造する技術が開示されている（特許文献２参照）。
この技術においては、回折格子を製造するベースとなる基板に感光性樹脂を塗布し、露光マスクを使用してパターン露光する。これにより、基板から櫛歯状に突出する突出部を形成する。そして、この突出部を液状の合成樹脂に浸漬し、樹脂が硬化する直前に突出部を引き上げると、突出部に相当する部分に溝が形成された溝形成体を製造する。その後、溝の部分に電鋳法で金メッキを施し、樹脂部材の間に畝部形成して回折格子を製造することができる。このようにして、回折格子を大量生産することが可能となる。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】国際公開第２００４／５８０７０号
【特許文献２】特開２００６−２５９２６４号公報（図５、図６、図８）
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
しかしながら、特許文献２記載の技術の場合、櫛歯状の突出部をマスクによりレジスト形成するため、回折格子毎にマスクを用意しなければならず、Ｘ線源の種類や運転条件が変わった場合も格子間距離が変化するのでマスクを変更しなければならないという問題がある。例えば、Ｘ線源にＸ線管球を使った位相イメージングは球面波であるため、位相格子と振幅（吸収）格子とでは格子パターンの周期が異なる。さらに、測定試料に応じてＸ線管球の管電圧の最適値が変わり、それに伴ってタルボ効果が生じる自己像の位置、すなわち格子間距離も変わるので、マスクの変更が必要となる。
【０００８】
従って、本発明の目的は、露光マスクを必要とせず、位相型回折格子を容易かつ高精度で製造することができるＸ線タルボ干渉計用位相型回折格子の製造方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
本発明は所定幅の金属又は合金製の畝部が一方向に一定の周期で複数形成され、隣接する畝部の間に樹脂部が介装されたＸ線タルボ干渉計用位相型回折格子の製造方法であって、モールド母材に単結晶ダイヤモンド製の刃具で一方向に一定の周期で複数の溝部を切削加工し、前記溝部が前記Ｘ線タルボ干渉計で画像を得るときに照射するＸ線の位相をπ／２変化させる畝部の厚さより深く、前記溝部と隣り合う前記溝部の間に形成される突出部の幅が前記溝部の幅と略同じで前記溝の幅が４μｍ以下であるモールド形成工程と、シード層が成膜された面に未硬化樹脂が塗布された基板の前記塗布面に、前記モールドを加熱した状態で加圧浸漬し、その後前記未硬化樹脂が硬化する温度に冷却して前記モールドを前記基板から離して、突出部と溝部を有する樹脂部を形成する樹脂形成工程と、前記樹脂部の前記溝部に、前記溝部が前記Ｘ線干渉計で画像を得るときに照射するＸ線の位相をπ／２変化させる厚さの金属を電鋳して前記畝部を形成する回折格子の畝部形成工程とを有することを特徴とするＸ線タルボ干渉計用位相型回折格子の製造方法である。
【００１０】
このような構成とすると、切削によるシャープな形状の溝を持つモールドから複製して樹脂部を形成し、この樹脂部の溝部に電鋳を行って金属または合金製の畝部を形成することができる。つまり、フォトリソグラフィに比べてモールドの溝の形状がシャープであると共に、露光マスクを必要としないので、位相型回折格子を大量生産することができ、かつ高精度で製造することができる。
【００１１】
また前記モールド母材のビッカース硬度がＨｖ１００〜３００で平均粒径０．１μｍ以下の結晶もしくはアモルファスの材料から成り、かつその切削加工面の平坦度が０．２μｍ以下とするとよい。
このようにすると、金属膜の組織が微細となり、切削時にモールドの溝部の側壁がシャープに切削される。その結果として精密な樹脂形成工程を行うことができる。
【００１２】
前記畝部は金を主成分とし、前記畝部の厚みが１．５〜３．０μｍであるとよい。
このようにすると、位相型回折格子としたときに位相シフト量がπ／２になるＸ線のエネルギーの範囲が１５〜３５ＫｅＶとなる。
【００１３】
前記畝部はＮｉ又はＣｕを主成分とし、前記畝部の厚みが３．０〜６．０μｍであるとよい。
このようにすると、回折格子のコストを低減することができる。又、位相型回折格子としたときに位相シフト量がπ／２になるＸ線のエネルギーの範囲が１５〜３５ＫｅＶとなる。
【００１４】
前記シード層がニッケルあるいはクロムまたはチタンの蒸着膜であることが好ましい。
このようにすると、前記基板と前記シード層が確実に密着して、前記溝部の底から確実に銅や金の電鋳を行うことができる。
【発明の効果】
【００１５】
本発明によれば、露光マスクを必要とせず、Ｘ線タルボ干渉計用位相型回折格子を容易かつ高精度で製造することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１６】
【図１】Ｘ線タルボ干渉計の概略構成を示す図である。
【図２】第１の回折格子および第２の回折格子のｘ方向に沿う断面図である。
【図３】Ｘ線タルボ干渉計用位相型回折格子の製造方法の一例を示す工程図である。
【図４】図３に続く工程図である。
【図５】Ｘ線タルボ干渉計用回折格子の構成を示す斜視図である。
【図６】単結晶ダイヤモンド切削刃具を取り付けた工具本体を示す斜視図である。
【図７】単結晶ダイヤモンド切削刃具を示す斜視図である。
【図８】単結晶ダイヤモンド切削刃具を用い、モールドの溝部を形成する方法を示す図である。
【発明を実施するための形態】
【００１７】
以下、本発明の実施形態について説明する。図１は、本発明によって製造された位相型の回折格子１０を用いたＸ線タルボ干渉計１００の概略構成を示す図である。Ｘ線タルボ干渉計１００は、Ｘ線源２と、第１の回折格子１０および第２の回折格子２０と、Ｘ線画像検出器３０とを備えている。第１の回折格子１０および第２の回折格子２０はｚ方向に所定距離だけ離間して平行に配置され、第１の回折格子１０にｚ方向に沿って対向してＸ線源２が配置されている。又、第２の回折格子２０にｚ方向に沿って対向してＸ線画像検出器３０が配置されている。そして、観察対象となる試料４がｚ方向に沿って第１の回折格子１０とＸ線源２の間に配置されている。
第１の回折格子１０および第２の回折格子２０は、その平面に平行な一方向（図１ではｙ方向）に沿って延びつつ、互いに一定の周期で離間する複数の溝部１０ａ、２０ａが形成され（図２の溝部の断面図参照）、溝部１０ａ、２０ａからＸ線を透過させる一方、隣接する溝部１０ａの間の短冊状の畝部１０ｂでＸ線の位相をπ／２だけシフトして透過させ、畝部２０ｂでＸ線を遮蔽（吸収）するようになっている。各溝部１０ａ、２０ａ及び畝部１０ｂ、２０ｂは、図１のＹ方向に延びている。回折格子の材料としては、Ｘ線吸収能の高い金を用いると好ましい。なお、この実施形態では、畝部１０ｂの幅（間隔）と溝部１０ａの幅（間隔）が等しく、畝部２０ｂの幅（間隔）と溝部２０ａの幅（間隔）が等しい。
【００１８】
Ｘ線タルボ干渉計１００において、Ｘ線源２から試料４を介して第１の回折格子１０にＸ線を照射すると、溝部１０ａを透過したＸ線と畝部１０ｂを透過回折したＸ線とが互いに干渉する。そして、タルボ距離だけ離れた位置で第１の回折格子の自己像が形成される。つまり、第１の回折格子１０は、照射Ｘ線に位相変調を与える位相型回折格子を構成する。ここで、タルボ効果を生じさせるため、第１の回折格子１０の畝部の周期ｄ（図２（ａ）参照）を、Ｘ線源２から照射されるＸ線の可干渉性を確保するよう調整する必要がある。
又、第１の回折格子１０の後方（自己像の位置）に配置された第２の回折格子２０は、第１の回折格子１０により回折されたＸ線を回折して画像コントラストを形成し、第２の回折格子２０の後方のＸ線画像検出器３０で回折Ｘ線を検出する。画像コントラストを向上させるには、第２の回折格子２０の溝部２０aのＸ線透過率が高く、畝部２０bのＸ線透過率が低いと良い。そのため、第２の回折格子２０は第１の回折格子１０より厚い振幅型回折格子であることが好ましい。
【００１９】
ここで、第１の回折格子１０の前方に試料４が配置され、照射Ｘ線は試料４内部において僅かに異なる光路を通過するため、このときの位相差によって自己像には試料４による歪みが生じる。そして自己像の位置に第２の回折格子２０を配置すると、タルボ干渉像（画像コントラスト）にモアレ縞が生じ、Ｘ線画像検出器３０で検出される。生成されたモアレ縞が試料４によって受ける変調量は、試料４により照射Ｘ線が曲げられた角度に比例するため、モアレ縞を解析することで試料４とその内部構造を測定することができる。
なお、モアレ縞の解析法の一つである縞走査法では、第１の回折格子１０および第２の回折格子２０をＸ方向に相対的にずらすことで、モアレ縞の位相が変化することに着目している。すなわちモアレ縞の位相を変化させて複数のタルボ干渉像を得た後、これを処理して合成することにより、位相像（試料４とその内部構造）を得ることができる。
又、試料４を回転させて多数の投影方向から像を取得し、これらを合成して試料４の断層像（ＣＴ像）を得ることも可能である。
【００２０】
なお、本発明のＸ線タルボ干渉計１００は、Ｘ線源２と試料４との間にマルチスリットを配置したタルボ・ロー干渉計も含む。マルチスリットを用いない場合、Ｘ線源２としては微小焦点Ｘ線源を用いる必要があるが、タルボ・ロー干渉計の場合は通常Ｘ線源を用いることができる。
【００２１】
ところでＸ線は波長が短いので、可干渉性を確保するためには、第１の回折格子１０および第２の回折格子２０の畝部の周期を１０μｍ以下程度としなければならない。さらに、位相型回折格子においては、位相シフト量がπ／２になるときに自己像のコントラストが最も高くなることから、これを実現するには、畝部の厚さ（溝の深さ）を１〜１０μｍ程度とする必要があり、微細な加工や製造技術が要求される。例えば、各回折格子の畝部を金で形成する場合、畝部の厚さを１〜３μｍ程度、銅で形成する場合、畝部の厚さを３〜１０μｍ程度とする必要がある。
一方、振幅型回折格子として機能するためには、回折格子の溝部のＸ線透過率を高くし、畝部のＸ線透過率を低くする必要がある。このため、金を用いても畝部の厚さ（溝の深さ）を１０〜１００μｍ程度に深くすることが要求される。従って、回折格子の（溝の深さ）／（溝の幅）で表されるアスペクト比が３以上（場合によっては１０以上）と非常に大きくなる。
【００２２】
このようなことから、畝部を微細に形成すると共に、その側壁の形状をシャープに（溝の側壁の凹凸や側壁と底面の切削隅部の曲率半径を微細に形成する必要がある。そして、本発明者らは、例えば、硬度が高く精密な溝加工が可能な単結晶ダイヤモンド切削刃具を用いて金属膜を切削することで、微細で側壁の形状がシャープな溝部を形成できることを見出した。
そして、このようにシャープな形状の溝を持つモールドを鋳型として樹脂部を形成し、この樹脂部を鋳型とする電鋳によって、畝部を形成することができる。つまり、露光マスクを必要とせず、位相型回折格子を大量生産することができ、かつ高精度で製造することができる。なお、位相型回折格子は、回折格子の（溝の深さ）／（溝の幅）で表されるアスペクト比が電鋳材料が金の場合０．５から２程度であるので、上記溝を有するモールドを鋳型としても、寸法精度の高い樹脂型（ひいては畝部）を形成することができる。
【００２３】
次に、図３、図４を参照し、Ｘ線タルボ干渉計用位相型回折格子（第１の回折格子）１０の製造方法の一例について説明する。図３(a)において５０ｘはモールド母材で、切削加工を施して回折格子のモールドとする。モールド母材５０ｘは例えば結晶の平均粒径が０．１μｍ以下で、ビッカース硬度はＨｖ１００〜３００である。モールド母材５０ｘには、例えばニッケルリン合金を使う。この材料により、バリが出来ないなど精密な切削加工ができる。またモールド母材の溝加工面は、最高点と最低点の差で表される平坦度が０．２μｍ以下程度に研磨されている。このことにより、溝深さにばらつきのない精密な切削加工ができる。
次に、後述する単結晶ダイヤモンド切削刃具２００を用い、モールド母材５０ｘを一方向（図３の紙面に垂直な方向）に沿って一定の周期ｄで切削して複数の溝部５０ａを彫り、モールド５０を成形する。モールド５０は、溝部５０ａと、隣接する溝部５０ａの間に畝状の突出部５０ｂを有する（図３（ｂ）；モールド成形工程）。溝部５０ａの深さｐは、Ｘ線源２からのＸ線の位相をπ／２変化させる畝の深さより深く切削加工する。また溝部５０ａと突出部５０ｂの幅は略同じにすると、位相像が鮮明な回折格子を作製できる。溝部５０ａと突出部５０ｂの幅は、それぞれ４μｍ以下が好ましい。なぜなら、Ｘ線は波長が短く回折角が小さいため、有効な干渉を得るには、線源格子間距離を大きくし、回折格子の周期を小さくし、Ｘ線のエネルギーを低くして波長を長くする必要がある。溝部５０ａと突出部５０ｂの幅をそれぞれ４μｍ以下（すなわち周期ｄを８μｍ以下に）とすると、実用的な線源格子間距離（３ｍ以内）で実用的なＸ線のエネルギー（１０〜４０ｋｅＶ）で有効な干渉像を得られる。
【００２４】
一方基板６２には、液状の未硬化樹脂１２ｘが塗布されている（図３（ｃ））。基板６２は回折格子の基板になるもので、Ｘ線透過率を高くするため、例えば炭素、ケイ素及びアルミニウムの群から選ばれる少なくとも１つを主成分とする材料からなることが好ましい。基板２２の組成の具体例としては、例えば、アモルファスカーボン若しくはシリコンのウェーハ、又は窒化シリコン若しくは炭化シリコンのメンブレンなどが挙げられる。なお基板６２の表面は、後に述べる電鋳をおこなうために厚さ０．１μｍ程度のニッケルあるいはクロムまたはチタンのシード層６２ａが成膜されている。基板５２として上記材料を用いることでＸ線透過率を高くすることができ、良好な回折特性が得られる。未硬化樹脂１２ｘは、例えばエポキシ系ネガレジストであるＳＵ−８（マイクロケム社）を使う。そして主速１０００から６０００ｒｐｍ程度の速度で基板６２上に未硬化樹脂１２ｘがスピンコートされる。またシード層６２ａの厚さおよび材質は上記のようにすることにより、基板６２とシード層６２ａが確実に密着して、後述する畝部形成工程で銅や金の電鋳を溝部の底から確実に行うことができる。
【００２５】
次に未硬化樹脂１２ｘのガラス転位温度以上に加熱に加熱した状態で、溝部５０ａの切削加工した側を下向きにしたモールド５０を、未硬化樹脂１２ｘに上から加圧浸漬する（図３（ｄ）；浸漬工程）。この際、溝部５０ａ内に未硬化樹脂１２ｘを完全に含浸させる。未硬化樹脂１２ｘがＳＵ−８の場合、ガラス転位温度は５０℃程度であり、例えばガラス転位温度以上の９０℃で１０分程度に加熱する。その後にガラス転位温度以下である室温近くに冷却すると、未硬化樹脂１２ｘは硬化して樹脂部１２となる。未硬化樹脂１２ｘが硬化した後にモールド５０を基板６２から離すと、樹脂部１２はモールド５０の溝部５０ａが転写されて、突出部１２ｂを形成する。またモールド５０の突出部５０ｂが転写されて溝部１２ａを形成する。（図４（ｅ）；樹脂型形成工程）。そして突出部１２ｂと溝部１２ａはそれぞれ４μｍ以下で略同じ幅となる。なお次の工程で電鋳を確実に行うために、モールド５０の表面に反応性イオンエッチングを施して、溝部１２ｘの底に残った樹脂部１２を完全に除去して、シード層６２ａを露出させる。なお反応性イオンエッチングを行った後でも溝部１２ａの深さは、Ｘ線源２からのＸ線の位相をπ／２変化させる畝の厚さ以上の深さになるように、モールド５０の溝部５０ａは切削加工されている。
【００２６】
次に、樹脂部１２およびシード層６２ａを含む基板６２全体を電気めっき浴に浸漬し、シード層６２ａをカソードとして溝部１２ａ内に電鋳を行って畝部１０ｂを形成する（図４（ｆ）；畝部形成工程）。畝部１０ｂの厚さは、照射するＸ線の位相をπ／２変化させる厚さにされる。なお溝部１２ａの深さは、畝部１０ｂの厚さより深いので、畝部１０ｂが溝部１２ａからあふれ出ることはない。畝部１０ｂを純金の電鋳で行うる場合、電気めっき浴としては、電鋳時に樹脂部１２を侵食しない非シアン系の電気金めっき建浴液が好ましい。金を主成分とする畝部１０ｂの場合、畝部１０の厚みは１．５〜３．０μｍであるとよい。このようにすると、位相型回折格子としたときに位相シフト量がπ／２になるＸ線のエネルギーの範囲が１５〜３５ＫｅＶで鮮明な干渉像が得られる。
【００２７】
畝部１０ｂをＮｉ又はＣｕを主成分とする金属又は合金から構成すると、回折格子のコストを低減することができる。
銅を主成分とする畝部１０ｂの場合、畝部１０の厚みは３〜６μｍであるとよい。このようにすると、位相型回折格子としたときに位相シフト量がπ／２になるＸ線のエネルギーの範囲が１５〜３５ＫｅＶで鮮明な干渉像が得られる。
図５は、Ｘ線タルボ干渉計用位相型回折格子１０の構成を示す。Ｘ線タルボ干渉計用位相型回折格子１０は、樹脂部１２が一定寸法の周期と深さの溝部１２ａを一方向に複数形成している。そして溝部１２ａの中にＸ線の位相シフトはπ／２になる厚さで畝部１０ｂが介装された構造となっていて、畝部１０ｂが位相型回折格子として機能する。
【００２８】
ここで、畝部１０ｂを電鋳するための鋳型となるモールド５０は、切削によって形成される溝部５０ａを鋳型とするが、後述するように、切削加工機として分解能がｎｍレベルの超精密ナノ加工機を用い、単結晶ダイヤモンド切削刃具で切削することで、モールドの溝部５０ａの側壁の凹凸、及び溝部の側壁と底面との切削隅部の曲率半径がそれぞれ０．１μｍ以下となる（図３（ｂ）参照）。従って、溝部５０ａを鋳型として形成される樹脂部１２の側壁も同様な寸法精度となり、ひいては畝部１０ｂの側壁にこの寸法精度が反映されるので、寸法精度のよい畝部１０ｂが得られる。
又、樹脂部１２は畝部１０ｂを保持し、Ｘ線吸収部１０ｂが倒れたり変形するのを防止する。
【００２９】
次に、図６〜図８を参照し、金属膜を切削してモールドの溝部を形成するのに好適な、単結晶ダイヤモンドからなる切れ刃を有する切削工具について説明する。単結晶ダイヤモンドは硬度が高く、精密な溝加工が可能である。
図６は、単結晶ダイヤモンド切削刃具２００を取り付けた工具本体（バイト）４００を示す。単結晶ダイヤモンド切削刃具２００は、略台形の台金３００の先端に取り付けられて工具本体４００を構成し、台金３００の先端から単結晶ダイヤモンド切削刃具２００の切れ刃（図６参照）が突出している。工具本体４００は、図示しない切削加工機のホルダに固定され、後述するように、単結晶ダイヤモンド切削刃具２００により被切削物に溝を彫ることができるようになっている。
【００３０】
図７に示すように、単結晶ダイヤモンド切削刃具２００は、すくい面２０１と、すくい面２０１にそれぞれ隣接する側面となる２つの第１逃げ面２０３、２０４と、すくい面２０１に隣接し、被削物５００の切削面に対向する前逃げ面２０５と、すくい面２０１と前逃げ面２０５との境界部に形成される前切れ刃２１０と、すくい面２０１と第一逃げ面２０３、２０４との境界部に形成される２つの第１切れ刃２１３、２１４とを備えている。前逃げ面２０５及びすくい面２０１の形状は限定されず、平面であってもよく、曲面であってもよい。すくい面２０１は所定のすくい角０度又はすくい角がわずかに正方向に傾いていて、切削くずをすくい取るようになっている。
第一逃げ面２０３、２０４または前逃げ面２０５は、集束イオンビーム（ＦＩＢ）のエッチングにより形成されている。ＦＩＢのエッチングは、複雑な形状の加工ができると共に、結晶面を選ばずに加工ができるという利点がある。従って、ダイヤモンドの一番固い結晶面である（１１１）面をも容易に加工ができる。これに対し、例えば砥石による研磨では、ダイヤモンドの（１１１）面の研磨ができない。
前切れ刃２１０の幅Ｗ３を４μｍ以下とすると、微小な溝部を彫ることができるので好ましい。
【００３１】
以上述べた単結晶ダイヤモンド切削刃具２００（工具本体４００）を切削加工機に取り付け、図８に示すようにして溝部５０ａを形成することができる。ここで、切削で形成される溝部の周期や深さは超精密ナノ加工機の分解能に依存しているため、切削加工機として分解能がｎｍレベルの超精密ナノ加工機を用いることが好ましい。超精密ナノ加工機としては、例えばファナック株式会社製の製品名「FANUC ROBONANO α-0iB 」が市販されている。この超精密ナノ加工機は、リニアモータと同期ビルトインサーボモータを制御することにより、同時5軸を高精度にダイレクト駆動し、直線軸で1nmの分解能を有する。
【００３２】
このような加工機を用い、図６に示すように単結晶ダイヤモンド切削刃具２００により、モールド母材５０ｘの一方向（図８の矢印方向）に沿い、かつ該一方向に垂直な方向に所定幅Ｗ３のモールドの突出部を残した引き切り加工を行う。これにより、モールド母材５０ｘが切削されて溝部５０ａが形成され、隣接する溝部５０ａの間に畝状の突出部５０ｂを形成することができる。なお、Ｗ１＝Ｗ３とするとよい。
【００３３】
ここで、単結晶ダイヤモンド切削刃具２００でモールド５０に溝部５０ａを彫るため、レジスト樹脂を用いて形成した微細な溝（スリット）内に電鋳を行って回折格子を製造する従来技術に比べ、溝部５０ａの側壁の凹凸、及び溝部の側壁と底面との切削隅部の曲率半径がそれぞれ０．１μｍ以下の良好な加工が可能になり、レジスト樹脂を用いて形成した微細な溝（スリット）内に電鋳を行って回折格子を製造する従来技術に比べ、寸法精度の高い回折格子が得られる。又、レジスト樹脂を用いて回折格子を製造する技術と異なり、露光マスクを必要としない。
【００３４】
又、畝部１０ｂを電鋳するための鋳型となる樹脂部１２は、切削によって形成され自身の側壁の凹凸、及び溝部の側壁と底面との切削隅部の曲率半径がそれぞれ０．１μｍ以下である溝部５０ａを持つモールド５０から複製されるので、畝部１０ｂの側壁の凹凸、及び溝部の側壁と底面との切削隅部の曲率半径もそれぞれ０．１μｍ以下に低減し、寸法精度のよい畝部１０ｂが得られる。
【００３５】
本発明は上記実施形態に限定されず、本発明の思想と範囲に含まれる様々な変形及び均等物に及ぶことはいうまでもない。
【符号の説明】
【００３６】
１０ Ｘ線タルボ干渉計用位相型回折格子
１０ａ 溝部
１０ｂ Ｘ線吸収部（畝部）
１２ 樹脂部
１２ｘ 未硬化樹脂
５０ モールド（母材）
５０ａ （モールドの）溝部
５０ｂ （モールドの）突出部
２００ 単結晶ダイヤモンド切削刃具
【特許請求の範囲】
【請求項１】
所定幅の金属又は合金製の畝部が一方向に一定の周期で複数形成され、隣接する畝部の間に樹脂部が介装されたＸ線タルボ干渉計用位相型回折格子の製造方法であって、
モールド母材に単結晶ダイヤモンド製の刃具で一方向に一定の周期で複数の溝部を切削加工し、前記溝部が前記Ｘ線タルボ干渉計で画像を得るときに照射するＸ線の位相をπ／２変化させる前記畝部の厚さより深く、前記溝部と隣り合う前記溝部の間に形成される突出部の幅が前記溝部の幅と略同じで前記溝の幅が４μｍ以下であるモールド形成工程と、
シード層が成膜された面に未硬化樹脂が塗布された基板の前記塗布面に、前記モールドを加熱した状態で加圧浸漬し、その後前記未硬化樹脂が硬化する温度に冷却して前記モールドを前記基板から離して、突出部と溝部を有する樹脂部を形成する樹脂形成工程と、
前記樹脂部の前記溝部に、前記溝部が前記Ｘ線干渉計で画像を得るときに照射するＸ線の位相をπ／２変化させる厚さの金属を電鋳して前記畝部を形成する回折格子の畝部形成工程と
を有することを特徴とするＸ線タルボ干渉計用位相型回折格子の製造方法。
【請求項２】
前記モールド母材のビッカース硬度がＨｖ１００〜３００で平均粒径０．１μｍ以下の結晶もしくはアモルファスの材料から成り、かつその切削加工面の平坦度が０．２μｍ以下であることを特徴とする、請求項１記載のＸ線タルボ干渉計用位相型回折格子の製造方法。
【請求項３】
前記畝部は金を主成分とし、前記Ｘ線吸収部の厚みが１．５〜３．０μｍであることを特徴とする請求項１又は２記載のＸ線タルボ干渉計用位相型回折格子の製造方法。
【請求項４】
前記畝部はＮｉ又はＣｕを主成分とし、前記Ｘ線吸収部の厚みが３．０〜６．０μｍであることを特徴とする請求項１又は２記載のＸ線タルボ干渉計用位相型回折格子の製造方法。
【請求項５】
前記シード層がニッケルあるいはクロムまたはチタンの蒸着膜であることを特徴とする請求項１記載のＸ線タルボ干渉計用位相型回折格子の製造方法。
【請求項１】
所定幅の金属又は合金製の畝部が一方向に一定の周期で複数形成され、隣接する畝部の間に樹脂部が介装されたＸ線タルボ干渉計用位相型回折格子の製造方法であって、
モールド母材に単結晶ダイヤモンド製の刃具で一方向に一定の周期で複数の溝部を切削加工し、前記溝部が前記Ｘ線タルボ干渉計で画像を得るときに照射するＸ線の位相をπ／２変化させる前記畝部の厚さより深く、前記溝部と隣り合う前記溝部の間に形成される突出部の幅が前記溝部の幅と略同じで前記溝の幅が４μｍ以下であるモールド形成工程と、
シード層が成膜された面に未硬化樹脂が塗布された基板の前記塗布面に、前記モールドを加熱した状態で加圧浸漬し、その後前記未硬化樹脂が硬化する温度に冷却して前記モールドを前記基板から離して、突出部と溝部を有する樹脂部を形成する樹脂形成工程と、
前記樹脂部の前記溝部に、前記溝部が前記Ｘ線干渉計で画像を得るときに照射するＸ線の位相をπ／２変化させる厚さの金属を電鋳して前記畝部を形成する回折格子の畝部形成工程と
を有することを特徴とするＸ線タルボ干渉計用位相型回折格子の製造方法。
【請求項２】
前記モールド母材のビッカース硬度がＨｖ１００〜３００で平均粒径０．１μｍ以下の結晶もしくはアモルファスの材料から成り、かつその切削加工面の平坦度が０．２μｍ以下であることを特徴とする、請求項１記載のＸ線タルボ干渉計用位相型回折格子の製造方法。
【請求項３】
前記畝部は金を主成分とし、前記Ｘ線吸収部の厚みが１．５〜３．０μｍであることを特徴とする請求項１又は２記載のＸ線タルボ干渉計用位相型回折格子の製造方法。
【請求項４】
前記畝部はＮｉ又はＣｕを主成分とし、前記Ｘ線吸収部の厚みが３．０〜６．０μｍであることを特徴とする請求項１又は２記載のＸ線タルボ干渉計用位相型回折格子の製造方法。
【請求項５】
前記シード層がニッケルあるいはクロムまたはチタンの蒸着膜であることを特徴とする請求項１記載のＸ線タルボ干渉計用位相型回折格子の製造方法。
【図１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【図８】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【図８】
【公開番号】特開２０１２−２２５６６０（Ｐ２０１２−２２５６６０Ａ）
【公開日】平成２４年１１月１５日（２０１２．１１．１５）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２０１１−９０６０９（Ｐ２０１１−９０６０９）
【出願日】平成２３年４月１５日（２０１１．４．１５）
【出願人】（０００００２３２５）セイコーインスツル株式会社 (3,629)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２４年１１月１５日（２０１２．１１．１５）
【国際特許分類】
【出願日】平成２３年４月１５日（２０１１．４．１５）
【出願人】（０００００２３２５）セイコーインスツル株式会社 (3,629)
【Ｆターム（参考）】
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