【課題】スピントラップ剤として優れた特性を有するニトロン化合物を容易な方法で収率よく、且つ廉価に製造することができる新規合成中間体およびその製造法の提供。
【解決手段】新規ピロリジン化合物、就中1-ヒドロキシ-2-(5,5-ジメチル-2-オキソ-1,3,2-ジオキサフォスフォリナン-2-イル）-2-メチルピロリジン(CYPMPOH)が安定性にすぐれ、且つ、酸化反応により容易にニトロン化合物に導くことができることを見出し、本発明を完成するに至った。 （もっと読む）

本発明は、一般式（１）


［式中、Ｍ、Ｘ、Ｌ、ｚ、Ｙおよびｑは請求項１で定義された意味を有する］
で表されるマンガン錯化合物の製造方法に関する。当該方法は以下の段階を特徴とする：
ａ）１種またはそれ以上の二価金属塩であって、二価マンガン塩および鉄塩から選択され、少なくとも１種の二価金属塩がマンガン塩である、１種またはそれ以上の二価金属塩を、配位子Ｌと、溶剤としての水において反応させ、１種またはそれ以上の二価金属塩と配位子Ｌとの配位化合物を形成させること、
ｂ）段階ａ）からの配位化合物を酸化剤で酸化し、その際、同時にｐＨ値を１１〜１４に維持して、金属Ｍを二価から三価および／または四価状態に移行させること、
ｃ）反応混合物のｐＨを、４〜９のｐＨ値に低下させること、ならびに、場合により形成する金属Ｍの金属酸化物または金属水酸化物を分離すること、および
ｄ）式Ｍｅ_ｚＹ_ｑ（式中、Ｍｅはアルカリ金属イオン、アンモニウムイオンまたはアルカノールアンモニウムイオンを表し、Ｙ、ｚおよびｑは式１で定義される）の塩を、４〜９のｐＨ値で添加すること。
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本発明は、 アルキルホスホン酸、アルキルホスホン酸エステル、およびアルキルホスホン酸塩を製造する方法であって、
ａ） ホスフィン酸源（Ｉ）をオレフィン（ＩＶ）と、触媒Ａの存在下で、アルキル亜ホスホン酸、その塩またはエステル（ＩＩ）に転化し、
ｂ） それにより生じたアルキル亜ホスホン酸、その塩またはエステル（ＩＩ）を、酸化剤でもって、または酸化剤および水でもって、または触媒Ｂの存在下で酸素および水でもって、アルキルホスホン酸誘導体（ＩＩＩ）に転化することを特徴とする、上記方法に関する。
【化１】


（式中、Ｒ^１、Ｒ^２、Ｒ^３、Ｒ^４は、同一または異なっていて、そして相互に独立して、Ｈ、Ｃ_１〜Ｃ_１８−アルキル、Ｃ_６〜Ｃ_１８−アリール、Ｃ_６〜Ｃ_１８−アラルキル、Ｃ_６〜Ｃ_１８−アルキルアリール等であり、そしてＸおよびＹは、同一または異なっていて、そして相互に独立して、Ｈ、Ｃ_１〜Ｃ_１８−アルキル、Ｃ_６〜Ｃ_１８−アリール、Ｃ_６〜Ｃ_１８−アラルキル、Ｃ_６〜Ｃ_１８−アルキルアリール、Ｍｇ、Ｃａ、Ａｌ、Ｓｂ、Ｓｎ、Ｇｅ、Ｔｉ、Ｆｅ、Ｚｒ、Ｚｎ、Ｃｅ、Ｂｉ、Ｓｒ、Ｍｎ、Ｃｕ、Ｎｉ、Ｌｉ、Ｎａ、Ｋ、および／またはプロトン化窒素塩基を示し、そして触媒ＡおよびＢは、遷移金属および／または遷移金属化合物および／または一つの遷移金属および／または一つの遷移金属化合物および少なくとも一つの配位子から構成された触媒系である。）
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本発明は、カルボン酸のビニルエステルを用いてのモノカルボキシ官能化ジアルキルホスフィン酸、そのエステルおよび塩を製造する方法に関し、この方法は、ａ）ホスフィン酸源（Ｉ）をオレフィン（ＩＶ）と触媒Ａの存在下で反応させて、アルキル亜ホスホン酸、その塩またはエステル（ＩＩ）にすること、ｂ）こうして得られたアルキル亜ホスホン酸、その塩またはエステル（ＩＩ）を式（Ｖ）のカルボン酸のビニルエステルと触媒Ｂの存在下で反応させて、一官能化ジアルキルホスフィン酸誘導体（ＶＩ）にすること、ｃ）こうして得られた一官能化ジアルキルホスフィン酸誘導体（ＶＩ）を触媒Ｃの存在下で反応させて、一官能化ジアルキルホスフィン酸誘導体（ＶＩＩ）にすること、およびｄ）こうして得られた一官能化ジアルキルホスフィン酸誘導体（ＶＩＩ）を酸化剤と、または触媒Ｄの存在下で反応させて、モノカルボキシ官能化ジアルキルホスフィン酸誘導体（ＩＩＩ）にすることを特徴とし、式中、Ｒ^１、Ｒ_２、Ｒ^３、Ｒ^４、Ｒ^５、Ｒ^６は、同じかまたは異なり、互いに独立に、特にＨ、Ｃ_１〜Ｃ_１８アルキル、Ｃ_６〜Ｃ_１８アリール、Ｃ_６〜Ｃ_１８アラルキル、Ｃ_６〜Ｃ_１８アルキルアリールであり、ＸおよびＹは、同じかまたは異なり、互いに独立にＨ、Ｃ_１〜Ｃ_１８アルキル、Ｃ_６〜Ｃ_１８アリール、Ｃ_６〜Ｃ_１８アラルキル、Ｃ_６〜Ｃ_１８アルキルアリール、Ｍｇ、Ｃａ、Ａｌ、Ｓｂ、Ｓｎ、Ｇｅ、Ｔｉ、Ｆｅ、Ｚｒ、Ｚｎ、Ｃｅ、Ｂｉ、Ｓｒ、Ｍｎ、Ｃｕ、Ｎｉ、Ｌｉ、Ｎａ、Ｋおよび／またはプロトン化窒素塩基であり、触媒ＡおよびＤは、遷移金属および／または遷移金属化合物および／または触媒系であり、前記触媒系は、遷移金属および／または遷移金属化合物および少なくとも１種のリガンドから構成され、触媒Ｂは、ペルオキシド形成化合物および／またはペルオキソ化合物および／またはアゾ化合物であり、触媒Ｃは、酸または塩基である。
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本発明は、モノカルボキシ官能化ジアルキルホスフィン酸、−エステル及び−塩の製造方法であって、
ａ）ホスフィン酸源（Ｉ）を、触媒Ａの存在下にオレフィン（ＩＶ）と反応させて、アルキル亜ホスホン酸、それの塩またはエステル（ＩＩ）とし、
ｂ）こうして生じたアルキル亜ホスホン酸、それの塩またはエステル（ＩＩ）を、触媒Ｂの存在下に式（Ｖ）及び／または（ＶＩ’）の化合物と反応させて単官能化ジアルキルホスフィン酸誘導体（ＶＩ）及び／または（ＶＩ’）とし、及び
ｃ）こうして得られた単官能化ジアルキルホスフィン酸誘導体（ＶＩ）及び／または（ＶＩ’）を触媒Ｃの存在下に反応させて、次式
【化１】


のモノカルボキシ官能化ジアルキルホスフィン酸誘導体（ＩＩＩ）とし、この際、Ｒ^１、Ｒ^２、Ｒ^３、Ｒ^４、Ｒ^５、Ｒ^６、Ｒ^７は、同一かまたは異なり、互いに独立して、中でも、Ｈ、Ｃ_１−Ｃ_１８−アルキル、Ｃ_６−Ｃ_１８−アリール、Ｃ_６−Ｃ_１８−アラルキル、Ｃ_６−Ｃ_１８−アルキルアリールを意味し、そしてＸ及びＹは、同一かまたは異なり、そして互いに独立してＨ、Ｃ_１−Ｃ_１８−アルキル、Ｃ_６−Ｃ_１８−アリール、Ｃ_６−Ｃ_１８−アラルキル、Ｃ_６−Ｃ_１８−アルキルアリール、Ｍｇ、Ｃａ、Ａｌ、Ｓｂ、Ｓｎ、Ｇｅ、Ｔｉ、Ｆｅ、Ｚｒ、Ｚｎ、Ｃｅ、Ｂｉ、Ｓｒ、Ｍｎ、Ｃｕ、Ｎｉ、Ｌｉ、Ｎａ、Ｋ及び／またはプロトン化された窒素塩基を表し、そして触媒Ａ及びＣは、遷移金属、及び／または遷移金属化合物、及び／または遷移金属及び／または遷移金属化合物と少なくとも一つの配位子から構成される触媒系であり、そして触媒Ｂは、過酸化物形成化合物、及び／またはパーオキソ化合物、及び／またはアゾ化合物、及び／またはアルカリ−及び／またはアルカリ土類金属、−水素化物及び／または−アルコレートである、前記方法に関する。
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【課題】 高収率で高純度のメタロセン化合物およびそれを効率よく製造する方法を提供する。
【解決手段】 一般式Ｃｐ_２ＶＣｌ_２（Ｃｐはシクロペンタジエニル基，置換シクロペンタジエニル基，インデニル基，置換インデニル基，フルオレニル基，置換フルオレニル基より選ばれた少なくとも一種）で表されるバナドセン化合物を含む反応混合物に塩素ガスを反応させてＣｐＶＯＣｌ_２を製造する方法において、前工程で用いた溶媒の残留量を塩素化に用いる溶媒中の１ｗｔ％以下に制限する。 （もっと読む）

【課題】ニオブアルコキシド、特にニオブエトキシド、ニオブ ｎ−プロポキシド、異性体のニオブブトキシド及び異性体のニオブペントキシドを、高純度で、淡色形において、産業において容易に実現可能で、費用がかからず、かつ非常に良好な再現性を有する単純な方法によって提供する。
【解決手段】一般式（Ｉ）
Ｎｂ（ＯＲ）₅ （Ｉ）
［式中、Ｒは、明細書中に示される意味を有する］で示される高純度で淡色のニオブアルコキシドの製造方法において、一般式（Ｉ）の粗製ニオブアルコキシドを、一般式（ＩＩ）
Ｒ¹ＯＨ （ＩＩ）
［式中、Ｒ¹は、明細書中の意味を有する］で示される１種以上のアルコール０．０１〜５質量％、有利には０．１〜２質量％の添加によって、又は空気もしくは他の酸素を含む気体混合物での処理によって、かつ場合により引き続き蒸留することによって精製する。 （もっと読む）

【課題】 結合位置に炭素原子を有する有機基又は水素原子を有するジチオレート系金属錯体を収率よくかつ簡便に製造する。
【解決するための手段】 式（１）で表わされる化合物を塩基と作用させた後金属化合物と反応させてから酸の存在下で酸化反応させる。


｛式（１）中Ｒ¹及びＲ²はそれぞれ独立して結合位置に炭素原子を有する置換されていても良い有機基又は水素原子を示す。なおＲ¹及びＲ²は一体となって環を形成していても良い。またＸは酸素原子又は硫黄原子を示す。｝ （もっと読む）

【課題】 結合位置に炭素原子を有する有機基又は水素原子を有するジチオレート系金属錯体を収率よくかつ簡便に製造する。
【解決するための手段】 式（１）で表わされる化合物を塩基と作用させた後金属化合物と反応させてから多孔質無機化合物の存在下で酸化反応させる。


｛式（１）中Ｒ¹及びＲ²はそれぞれ独立して結合位置に炭素原子を有する置換されていても良い有機基又は水素原子を示す。なおＲ¹及びＲ²は一体となって環を形成していても良い。またＸは酸素原子又は硫黄原子を示す。｝ （もっと読む）

下記一般式（１）
【化１】


（Ｒは直鎖状、分岐状又は環状の炭素数２〜２０のアルキル基を示す）
で表わされる一級ホスフィンに下記一般式（２）
【化２】


（Ｙはハロゲン原子または−Ｏｔｓ、−Ｏｔｆ、−Ｏｍｓから選ばれる脱離基、ｎは３〜６の数を示す）で表わされる化合物を塩基の存在下で作用させ、続いて三水素化ホウ素、酸素又は硫黄を作用させて下記一般式（３）
【化３】


（Ｒは前記と同義、ｎは１〜４の数、Ｘは三水素化ホウ素基、酸素原子又は硫黄原子、＝＝＝はＸが三水素化ホウ素基の時は単結合、Ｘが酸素原子、硫黄原子の時は二重結合を示す）で表わされるリン複素環化合物を得、該化合物を二量化することにより下記一般式（４）
【化４】


（Ｒ、ｎ及びＸは前記と同義）で表わされるリン複素環の二量体を得、続いて該リン複素環の二量体を脱酸素、脱硫黄、又は脱ボラン処理し、下記一般式（５）
【化５】


（Ｒ及びｎは前記と同義）で表わされる光学活性なリン複素環の二量体を得る。 （もっと読む）