本発明は、（パーフルオロアルキル）フルオロリン酸水素アニオンを含む化合物の製造方法、ならびに（パーフルオロアルキル）フルオロリン酸水素アニオンを有する化合物およびその使用に関する。 （もっと読む）

【課題】光学活性ビス（アルキルホスフィノ）メタンを容易に、かつ経済的に製造する方法を提供すること。
【解決手段】ジアルキルヒドロキシキメチルホスフィンボラン（２）を酸化して、ジアルキルホスフィンボラン（３）を得る工程Ａ；工程Ａとは別に、ジアルキルヒドロキシメチルホスフィンボラン（２）における水酸基を脱離可能な官能基に変換し、誘導体（４）を得る工程Ｂ；工程Ａで得られたジアルキルホスフィンボラン（３）をリチオ化し、リチオ化物（５）を得る工程Ｃ；工程Ｃで得られたリチオ化物（５）と、工程Ｂで得られた誘導体（４）とを反応させて、ビス（アルキルホスフィノ）メタンボラン（１ａ）を得る工程Ｄ；ビス（アルキルホスフィノ）メタンボラン（１ａ）を脱ボラン化してビス（アルキルホスフィノ）メタン（１）を得る工程Ｅを有する。 （もっと読む）

【課題】光学活性ホスフィン配位子の製造に有用で、対掌体のいずれをも容易に製造可能な光学活性ホスフィンボラン化合物及びその製造方法を提供すること。
【解決手段】下記一般式（Ｐ−１）で表されるホスフィンボラン化合物。下記一般式（Ｐ−２）で表される水素−ホスフィンボラン化合物と下記一般式（３）で表される光学活性イソシアネート化合物とをカップリング反応に付す上記ホスフィンボラン化合物の製造方法。下記式中、Ｒ¹及びＲ²は、それぞれ水素原子、炭化水素又は置換炭化水素基を示し、それらが存在することによりリン原子に不斉が生じるように選択してもよく又は不斉が生じないように選択してもよく、Ｒ³は不斉炭化水素基又は不斉炭化水素基を示す。
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式（１）：［式中、Ｒ_１は、Ｃ_１−Ｃ_８−アルキル、非置換のシクロペンチル、シクロヘキシル、ノルボルニルもしくはアダマンチル、又は１〜３個のＣ_１−Ｃ_４−アルキルもしくはＣ_１−Ｃ_４−アルコキシによって置換されているシクロペンチルもしくはシクロヘキシル、又は非置換であるか、１〜３個のＣ_１−Ｃ_４−アルキル、Ｃ_１−Ｃ_４−アルコキシ、Ｃ_１−Ｃ_４−フルオロアルキル又はＣ_１−Ｃ_４−フルオロアルコキシ、Ｆ及びＣｌによって置換されているベンジル、フェニル、ナフチル及びアントリルであり、Ｒ_２及びＲ_３は、各々独立して、Ｃ−結合炭化水素基又はヘテロ炭化水素基であり、Ｒ_４は、Ｃ_１−Ｃ_４−アルキル、シクロペンチル、シクロヘキシル、フェニル、メチルフェニル、メチルベンジル又はベンジルである］の配位子を調製する方法であって、（ａ）式（Ａ）：（式中、Ｒ_４は上記定義のとおりである）の化合物を、アミン側鎖のオルト位で立体選択的にメタル化し、式Ｒ_１−ＰＸ２（ここで、Ｒ_１は上記定義のとおりであり、Ｘは、Ｃｌ又はＢｒである）のジハライドと反応させ、立体選択的加水分解により、ＳＰＯ基を含む化合物を得て、式Ｈ−ＰＲ_２Ｒ_３（ここで、Ｒ_２及びＲ_３は、上記定義のとおりである）の第二級ホスフィンとの反応により、式（１）の化合物を得ること、を含む方法。本方法によって得られた新規な配位子及びそれらの金属錯体。
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【課題】効率的な糖1-リン酸化合物の製造方法を提供する。
【解決手段】下記の一般式(I)：


（R¹及びR²はアルキル基を示し；R〜O-は糖化合物残基を示す）で表される糖1-ボラノホスフェート化合物の製造方法であって、R〜OHで表される糖化合物と下記の一般式(II)：


（X⁺は一価の陽イオンを示す）で表される化合物とを反応させる工程を含む方法。 （もっと読む）

本発明は、一般式（１）で示され、その式中のＲ′及びＲ′′が無関係にアルキル基、シクロアルキル基及び２−フリル基から選択され、又はＲ′及びＲ′′は一緒になって結合されて、リン原子と共に、少なくとも３つの炭素原子を含む炭素−リン単環又は炭素−リン二環を形成し、前記アルキル基、シクロアルキル基及び炭素−リン単環は、非置換であるか、又はアルキル基、シクロアルキル基、アリール基、アルコキシ基及びアリールオキシ基の群から選択される少なくとも１つの基によって置換されており、Ｃｐ^sは、部分的に置換もしくは完全に置換されたシクロペンタジエン−１−イル基であって、縮合環系をもたらす置換を含む基であり、かつ前記シクロペンタジエン−１−イル基の１位での置換は、そのシクロペンタジエン−１−イル基が縮合環系の一部でないか又はインデニル基の一部である場合には必須であるホスフィン化合物に関する。また特許請求の範囲に記載したものは、これらのホスフィンを、触媒反応において配位子として用いる使用並びにこれらのホスフィンの製造である。
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次式（Ｉ）：


（式中、Ｒ１、Ｒ２、Ｒ３、Ｒ４及びＲ５は、独立に、１〜６個の炭素原子を有するアルキル基であり、ｎは１〜６の整数である）で表されるビスホスホノアミン化合物は、放射性画像診断のための窒化テクネチウム錯体を調製するための中間体として極めて有用である。
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式Ｉ：
Ｒ^１Ｐ（ＣＯＲ^２）_２
〔式中、
Ｒ^１は、非置換フェニル、又は１〜５つのハロゲン、Ｃ_１〜Ｃ_８−アルキル、Ｃ_１〜Ｃ_８−アルキルチオ及び／若しくはＣ_１〜Ｃ_８−アルコキシにより置換されているフェニルであり；
Ｒ^２は、Ｃ_１〜Ｃ_１８−アルキル又はＣ_２〜Ｃ_１８−アルケニル；Ｃ_１〜Ｃ_１８−アルキル、又はハロゲン、−ＯＲ^１０、−ＯＣＯ-Ｒ^１０、−ＯＣＯ−Ｈａｌ、−ＣＯＯ−Ｒ^１０、−Ｎ（Ｒ^１１）−ＣＯ−Ｒ^１０、−Ｎ（Ｒ^１１）−ＣＯ−Ｈａｌ、−ＣＯ−ＮＲ^１１Ｒ^１０、−ＣＨ＝ＣＨ−ＣＯ−ＯＲ^１０又は−ＣＨ＝ＣＨ−フェニルにより１回又は１回以上置換されているＣ_２〜Ｃ_１８−アルケニル；−Ｃ（Ｃ_１〜Ｃ_４−アルキル）＝Ｃ（Ｃ_１〜Ｃ_４−アルキル）−ＣＯ−ＯＲ^１０又は−Ｃ（Ｃ_１〜Ｃ_４−アルキル）＝Ｃ（Ｃ_１〜Ｃ_４−アルキル）−フェニル；Ｃ_５〜Ｃ_１２−シクロアルキル、Ｃ_２〜Ｃ_１８−アルケニル、フェニル−Ｃ_１〜Ｃ_４−アルキル、フェニル、ナフチル、ビフェニル又は５員若しくは６員の−Ｏ−、Ｓ−若しくはＮ含有複素環であり、基フェニル、ナフチル、ビフェニル又は５員若しくは６員の−Ｏ−、Ｓ−若しくはＮ含有複素環は、非置換であるか、又は１〜５つのハロゲン、Ｃ_１〜Ｃ_８−アルキル、Ｃ_１〜Ｃ_８−アルコキシ及び／若しくはＣ_１〜Ｃ_８−アルキルチオで置換されており；
Ｒ^１０は、水素、Ｃ_１〜Ｃ_１８アルキル、１個又は数個の非連続−Ｏ−原子で中断されているＣ_２〜Ｃ_１８アルキル、Ｃ_５〜Ｃ_１２−シクロアルキル、フェニル−Ｃ_１〜Ｃ_４−アルキル、Ｃ_２〜Ｃ_１８−アルケニルであり、フェニル、ナフチル又はビフェニルは、非置換であるか又は１〜５つのＣ_１〜Ｃ_８−アルキル、Ｃ_１〜Ｃ_８−アルコキシ、Ｃ_１〜Ｃ_８−アルキルチオ及び／若しくはハロゲンで置換されており；
Ｒ^１１は、水素、Ｃ_１〜Ｃ_１８アルキル、１個又は数個の非連続Ｏ原子で中断されているＣ_２〜Ｃ_１８アルキル、Ｃ_５〜Ｃ_１２−シクロアルキル、Ｃ_２〜Ｃ_１８−アルケニル、フェニル−Ｃ_１〜Ｃ_４−アルキル、フェニル、ナフチル、ピリジルであり、基フェニル、ナフチル又はピリジルは、非置換であるか又は１〜５つのＣ_１〜Ｃ_８−アルキル、Ｃ_１〜Ｃ_８−アルコキシ、Ｃ_１〜Ｃ_８−アルキルチオ及び／若しくはハロゲンで置換されている〕
で示されるビス−アシルホスファンの製造方法であって、
ａ）式ＩＩ：
Ｒ^１Ｐ（Ｃｌ）_２
で示されるジクロロフェニルホスファンを、２０〜２００℃の範囲の温度及び大気圧から２０barの水素圧下で、水素化触媒、第三級脂肪族アミン又は芳香族アミンの存在下、及び水素化条件下で非反応性である非プロトン性溶媒の存在下で、水素を用いて選択的還元して、環状フェニルホスファン（Ｒ^１Ｐ）_ｎ（ｎ＝４〜６）を得る工程；或いは
ｂ）Ｒ^１Ｐ（Ｃｌ）_２を、８０〜２００℃の範囲の温度及び２０bar〜２５０barの水素圧下で、水素化触媒、第三級脂肪族アミン又は芳香族アミンの存在下、及び水素化条件下で非反応性である非プロトン性溶媒の存在下で、水素を用いて選択的還元して、Ｒ^１ＰＨ_２を得る工程；
ｃ）続いて、適切な塩基の存在下で式ＩＩＩの酸ハロゲン化物：
Ｒ^２ＣＯＨａｌ
（ここでＲ^２は上記で定義されたとおりである）と反応させる工程
を含む方法。 （もっと読む）

【課題】これまで単離することができなかった光学活性なフェニルホスフィン酸メンチルエナンチオマーを容易に分離することができるとともに、メントキシ金属種を出発原料に用いることにより、高いエナンチオマー選択率（R_P/S_P、またはS_P/R_P)を有するフェニルホスフィン酸メンチルの簡便な製造方法を提供する。
【解決手段】下記一般式(II)
ROM (II)
（式中Rはメンチル基を表し、Mはアルカリ金属を示す。）で表されるメントキシアルカリ金属種とジクロロフェニルホスフィンを反応させた後、加水分解して下記一般式(1)で表されるフェニルホスフィン酸メンチルを得る。
HP(O)(OR)Ph (I)
（式中、Rはメンチル基を表す。）
HP(O)(OR)Ph, R = メンチル基）(I) （もっと読む）

本発明は、一般式（Ｉ）で表されるホスホニウムボレート化合物（以下、化合物（Ｉ））に関し、Ａ）工業的規模で安全に高い収率で、簡便な反応操作による新しい製造方法、Ｂ）取り扱いの容易な新規化合物及び、Ｃ）新規な触媒用途を提供することを目的とする。
一般式（Ｉ）：（Ｒ^１）（Ｒ^２）（Ｒ^３）ＰＨ・ＢＡｒ_４ （Ｉ）
［式中、Ｒ^１、Ｒ^２及びＲ^３、Ａｒは明細書中の記載と同一である。］
Ａ）ホスフィンと、ａ）ＨＣｌ又はｂ）Ｈ_２ＳＯ_４とを反応させてａ）塩酸塩又はｂ）硫酸塩を生成させ、次いでこの塩とテトラアリールボレート化合物とを反応させることを特徴とする。
Ｂ）Ｒ^１として第２，３級アルキル基等を有し、空気中でも特段の注意を要することなく容易に取り扱いができることを特徴とする。
Ｃ）Ｃ−Ｃ、Ｃ−Ｎ及びＣ−Ｏ結合形成反応に用いる遷移金属錯体触媒において、不安定なホスフィン化合物の代わりに化合物（Ｉ）を使用し、同等の効果を発揮することを特徴とする。 （もっと読む）