αリポ酸粉体被覆物及びその製造方法、並びにαリポ酸含有食品
【課題】 製造後の経時安定性に優れた高品質のαリポ酸粉体を効率よく製造することができるαリポ酸粉体被覆物の製造方法、並びに有効成分の劣化が抑えられ、経時安定性に優れたαリポ酸粉体被覆物及びαリポ酸含有食品を提供する。
【解決手段】 αリポ酸粉体被覆物は、αリポ酸の粉末粒子の表面に油脂系被覆材料からなる厚さ１〜１０μｍの均質な油脂系被覆層を有し、かつ５０〜３００μｍの範囲の平均粒子径を有する。αリポ酸粉体被覆物の製造方法は、４０℃以上の融点を有し、平均粒子径０．１〜５０μｍの油脂系被覆材料の粉末を、０．０１〜１０Ｎの衝突平均荷重にて、αリポ酸の粉末と混合撹拌する工程を含む。αリポ酸含有食品は、前記αリポ酸粉体被覆物を含有する。
【解決手段】 αリポ酸粉体被覆物は、αリポ酸の粉末粒子の表面に油脂系被覆材料からなる厚さ１〜１０μｍの均質な油脂系被覆層を有し、かつ５０〜３００μｍの範囲の平均粒子径を有する。αリポ酸粉体被覆物の製造方法は、４０℃以上の融点を有し、平均粒子径０．１〜５０μｍの油脂系被覆材料の粉末を、０．０１〜１０Ｎの衝突平均荷重にて、αリポ酸の粉末と混合撹拌する工程を含む。αリポ酸含有食品は、前記αリポ酸粉体被覆物を含有する。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、健康食品素材等として有用なαリポ酸粉体被覆物及びその製造方法、並びにαリポ酸含有食品に関する。
【背景技術】
【０００２】
αリポ酸は、身体を構成する細胞中のミトコンドリア中に存在し、細胞の呼吸やエネルギー生産に不可欠な栄養成分である。現在、αリポ酸は、医薬品を始め、化粧品やサプリメントのような健康食品に使用されている。例えば特許文献１には、リポ酸とカルニチンとを含んでなり、反応性酸素種の代謝生成を付随的に増加させることなく、加齢細胞のミトコンドリア機能を回復させて老化の兆候を逆転させるための経口投与可能な組成物が開示されている。
【特許文献１】特表２００１−５０８８０４号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００３】
αリポ酸は、別名チオクト酸とも呼ばれる。αリポ酸は、主に合成法で製造され、通常、結晶粉末の形状で原料供給される。このような結晶粉末は、熱に弱いうえ、紫外線や酸素に触れると重合して劣化しやすい性質を有し、さらには大きな比表面積を有するため流動性が悪く、打錠したりカプセル内へ充填したりする際の加工性が悪いという問題を抱えている。これに対し、特許文献１では、ゼラチンや油等の製薬的に許容可能な賦形剤と組み合わせて使用する例が開示されているが、αリポ酸という素材自体が抱える上記問題点を十分に解決しているとは言い難い。
【０００４】
本発明者らは、このような従来技術に存在する問題点を解決すべく鋭意研究を重ねた結果、特定の融点及び粒子径を有する油脂系被覆材料の粉末を、特定の範囲の衝突平均荷重にて、αリポ酸の粉末と混合撹拌することにより、極めて効率よくαリポ酸粉体被覆物を製造することに成功した。さらに、この方法にて製造されたαリポ酸粉体被覆物では、αリポ酸の粉末粒子の表面に均質で薄い油脂系被覆層が形成されており、該油脂系被覆層によりαリポ酸の劣化が抑えられ、経時安定性に優れていたことを見出した。そして、これらの知見に基づいて本発明を完成するに至った。
【０００５】
本発明の目的とするところは、製造後の経時安定性に優れた高品質のαリポ酸粉体被覆物を効率よく製造することができるαリポ酸粉体被覆物の製造方法を提供することにある。別の目的とするところは、有効成分の劣化が抑えられ、経時安定性に優れたαリポ酸粉体被覆物及びαリポ酸含有食品を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
上記の目的を達成するために、請求項１に記載のαリポ酸粉体被覆物の製造方法は、αリポ酸の粉末粒子の表面に油脂系被覆層を有するαリポ酸粉体被覆物の製造方法であって、該方法は、４０℃以上の融点を有し、平均粒子径０．１〜５０μｍの油脂系被覆材料の粉末を、０．０１〜１０Ｎの衝突平均荷重にて、αリポ酸の粉末と混合撹拌することを要旨とする。
【０００７】
この方法によれば、αリポ酸の粉末粒子の表面に均質で薄い油脂系被覆層を極めて簡便かつ安価に形成させることが可能である。油脂系被覆層は、αリポ酸粉体被覆物の内部に存在するαリポ酸と、該被覆物の外部とを遮断する作用を有する。この作用により、有効成分としてのαリポ酸は、吸湿、酸素及び光による劣化から有効に保護されるため、該有効成分の経時安定性が高められる。
【０００８】
請求項２に記載のαリポ酸粉体被覆物は、請求項１に記載の方法にて製造されたαリポ酸粉体被覆物であって、該被覆物は、前記αリポ酸の粉末粒子の表面に前記油脂系被覆材料からなる厚さ１〜１０μｍの均質な油脂系被覆層を有し、かつ５０〜３００μｍの範囲の平均粒子径を有することを要旨とする。
【０００９】
請求項３に記載のαリポ酸含有食品は、請求項２に記載のαリポ酸粉体被覆物を含有することを要旨とする。
【発明の効果】
【００１０】
本発明によれば、製造後の経時安定性に優れた高品質のαリポ酸粉体被覆物を効率よく製造することができるαリポ酸粉体被覆物の製造方法を提供することができる。また、本発明によれば、有効成分の劣化が抑えられ、経時安定性に優れたαリポ酸粉体被覆物及びαリポ酸含有食品を提供することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１１】
以下、本発明のαリポ酸粉体被覆物及びその製造方法、並びにαリポ酸含有食品を具体化した一実施形態について説明する。
本実施形態のαリポ酸粉体被覆物は、αリポ酸の粉末粒子の表面に油脂系被覆層を有している。このため、このαリポ酸粉体被覆物では、有効成分としてのαリポ酸が、油脂系被覆層を介して、紫外線や空気中の水分や酸素と物理的に遮断されているため、αリポ酸の劣化が抑えられ、経時安定性に優れた健康食品素材やαリポ酸含有食品となり得る。
【００１２】
αリポ酸の粉末としては、乾燥粉末品であればよく、その乾燥方法については特に制限されず、真空乾燥法、噴霧乾燥法、凍結乾燥法等のいずれの方法により乾燥されたものでもよい。αリポ酸の粉末としては、１０〜３５０μｍの粒子径を有し、かつ４０〜２８０μｍ程度の平均粒子径を有するものを用いることが好ましい。
【００１３】
油脂系被覆層を形成させるための油脂系被覆材料としては、４０℃以上の融点を有する材料が用いられる。４０℃未満の融点を有する油脂系被覆材料では、夏場等の高温環境下でαリポ酸粉体被覆物の粒子同士が融着する等の好ましくない事態を招くおそれがある。油脂系被覆材料としては、例えば、牛脂、豚脂、魚油等の動物油、大豆油、菜種油、綿実油、コーン油、ヤシ油等の植物油、これらの動植物油の硬化油、ライスワックス、ミツロウ、カルナバロウ、キャンデリア等のワックス類、脂肪酸金属塩、脂肪酸類、リン脂質類、糖脂質類、モノグリセリド類、ジグリセリド類等が使用可能であるが、特に植物性硬化油脂を使用することが好ましい。これらの油脂系被覆材料は、単独で用いてもよいし、二種以上を組み合わせて用いてもよい。油脂系被覆材料の粉末は、０．１〜５０μｍの平均粒子径を有している必要がある。上記範囲を逸脱した平均粒子径を有する油脂系被覆材料を用いると、所望の厚さを有する均質な油脂系被覆層を形成させることが困難になる。
【００１４】
本実施形態のαリポ酸粉体被覆物の製造方法は、αリポ酸の粉末と油脂系被覆材料の粉末とを混合撹拌する工程を含む。この工程では、αリポ酸の粉末粒子の表面に油脂系被覆層が形成される。この工程は、例えば図１に示す撹拌機１０を用いて実施される。撹拌機１０は、主軸撹拌羽根１１と、主軸撹拌羽根１１に対して直交方向に撹拌する副軸撹拌羽根１２とを撹拌槽１３内に備えており、原料投入口１４から撹拌槽１３内にαリポ酸の粉末及び油脂系被覆材料の粉末を投入し、該撹拌槽１３内でαリポ酸の粉末と油脂系被覆材料の粉末とを互いに衝突させながら混合撹拌する。このとき、αリポ酸の粉末粒子の表面に油脂系被覆材料の粉末粒子が被覆され、各αリポ酸粉体被覆物の表面に油脂系被覆層が形成される。
【００１５】
この工程において、αリポ酸の粉末と油脂系被覆材料の粉末とは、０．０１〜１０Ｎ（ニュートン）の衝突平均荷重になるような条件で混合撹拌される必要がある。混合撹拌時の衝突平均荷重が上記範囲を逸脱すると、所望の厚さを有する均質な油脂系被覆層が形成されにくくなる。なお、衝突平均荷重は下記数１により求められる。
【００１６】
【数１】
ただし、上記式中、Ｆは衝突平均荷重（Ｎ）、ｒ１及びｒ２はαリポ酸及び油脂系被覆材料の各粒子の平均半径（ｍ）、ｍ１及びｍ２はαリポ酸及び油脂系被覆材料の各粒子の平均質量（ｋｇ）、Ｙ１及びＹ２はαリポ酸及び油脂系被覆材料の各粒子のヤング率（ｋｇ／ｍ・sec２）、ν１及びν２はαリポ酸及び油脂系被覆材料の各粒子のポアソン比、Ｖは衝突速度（ｍ／sec）を示す。
【００１７】
衝突平均荷重の調整は、撹拌羽根１１，１２の形式により異なるが、例えば主軸撹拌羽根１１の周速を０．１〜２０ｍ／秒程度、副軸撹拌羽根１２の周速を０．０１〜１０ｍ／秒程度に調整することにより行うことができる。また、αリポ酸の粉末と油脂系被覆材料の粉末との混合割合は、通常、重量比で４０：６０ないし９９．０：１．０の範囲で選択される。好ましい混合割合は、αリポ酸粉体被覆物の平均粒子径により異なる。すなわち、αリポ酸粉体被覆物の平均粒子径をＲμｍとすると、αリポ酸粉体被覆物の総重量に対する油脂系被覆材料の添加量は、３００／Ｒ〜３０００／Ｒ重量％であることが好ましい。混合撹拌時間は、撹拌条件により異なり、一概に定めることができないが、通常は３０〜６０分間程度で十分である。
【００１８】
本実施形態の製造方法では、製造時におけるαリポ酸の劣化を抑制するために、酸素を極力含まない２０℃以下の冷却気体、例えば冷却された窒素ガス雰囲気下や冷却された炭酸ガス雰囲気下で混合撹拌を行うことが好ましい。これにより、混合撹拌の工程全体を通してαリポ酸の温度を３０℃以下に抑えることが可能となり、混合撹拌中の温度上昇や吸湿によるαリポ酸の劣化を抑制することができる。このようにして、αリポ酸の粉末粒子の表面に、厚さ１〜１０μｍの均質な油脂系被覆層を有する平均粒子径５０〜３００μｍのαリポ酸粉体被覆物が効率よく製造される。また、本実施形態のαリポ酸粉体被覆物において、油脂系被覆材料の含有量は、αリポ酸粉体被覆物の平均粒子径をＲμｍとした場合、３００／Ｒ〜３０００／Ｒ重量％の範囲にあることが好ましい。
【００１９】
本実施形態のαリポ酸含有食品は、前記αリポ酸粉体被覆物を含有する。αリポ酸含有食品は、ハードカプセルやソフトカプセル、粉末製剤、打錠製剤等の剤形を有する健康食品を始めとして、水やお湯に溶解した飲料品、その他、食品素材として健康食品のみでなく一般の加工食品に添加して利用することも可能である。
【００２０】
前記実施形態によって発揮される効果について、以下に記載する。
・ 本実施形態の製造方法によれば、αリポ酸の粉末粒子の表面に均質で薄い油脂系被覆層を極めて簡便かつ安価に形成させることが可能である。このため、得られるαリポ酸粉体被覆物では、該被覆物の内部に存在するαリポ酸と、該被覆物の外部とが油脂系被覆層により遮断されているため、吸湿、酸素及び光による劣化からαリポ酸を保護することができる。従って、有効成分の経時安定性を容易に高めることが可能なαリポ酸粉体被覆物を容易に製造することができる。
【００２１】
・ 本実施形態の製造方法は、粉体を粉砕するような工程を含まないため、αリポ酸粉体被覆物の表面にαリポ酸が露出することがないうえ、粒径の揃った製品を製造することが容易である。また、撹拌機１０を用いた混合撹拌により製造する場合、αリポ酸を高い温度（例えば６０℃以上）に加熱する工程が必須でないため、αリポ酸の劣化を容易に抑えることが可能である。さらに、油脂系被覆層の厚さを均一に形成させることが容易であるため、高品質のαリポ酸粉体被覆物を容易に製造することができる。一方、油脂系被覆層を形成させる場合、水溶性の被膜層の場合と比べて、乾燥工程を省略可能であるため、αリポ酸を高温、高湿度状態に長時間曝す必要性がなくなり、結果的にαリポ酸の安定性を高めることが可能となる。
【００２２】
・ 本実施形態の製造方法によれば、油脂系被覆層を薄く形成させることが容易であるため、αリポ酸を４０〜９９重量％という高い含有量で含有するαリポ酸粉体被覆物を製造することが可能である。特にαリポ酸を６０重量％以上含有するαリポ酸粉体被覆物は、コストや利用性の面で非常に優れている。
【００２３】
・ 本実施形態のαリポ酸粉体被覆物は、例えば水やお湯に溶解し、飲料として飲用してもよいし、粉末のまま摂食してもよく、また、食品素材として健康食品のみでなく一般の加工食品に利用することもできる。特に、経時安定性が高いため、一般食品分野への展開が可能となった点は重要である。また、ハードカプセルやソフトカプセル、打錠製剤等の製品形態を有する健康食品の分野においても、製品の品質保証期間を大幅に延長することができる。また、ハードカプセルへの充填性や打錠性も良好である。
【実施例】
【００２４】
次に、本発明を実施例によりさらに詳細に説明するが、本発明はこれらの例によって何ら限定されるものではない。
（実施例１）
平均粒子径１００μｍのαリポ酸の粉末８０重量部と、平均粒子径１０μｍのナタネ硬化油（融点６５℃）の粉末２０重量部とを、図１に示す撹拌機１０を用いて混合撹拌した。混合撹拌の条件は、主軸撹拌羽根１１の直径Ｄ１を１．１ｍ、副軸撹拌羽根１２の直径Ｄ２を０．３ｍ、主軸撹拌羽根１１の周速を５ｍ／秒、副軸撹拌羽根１２の周速を１ｍ／秒とするとともに、撹拌機１０の撹拌槽１３内に１０℃に冷却した窒素ガスを吹き込みながら、平均衝突荷重０．０６Ｎとなるように調整して実施した。なお、平均衝突荷重は、αリポ酸の粉末粒子が壁面衝突したものとして計算した。
【００２５】
約４０分間撹拌混合することにより、平均粒子径１２０μｍのαリポ酸粉体被覆物が得られた。次に、得られたαリポ酸粉体被覆物の粒子の断面を電子顕微鏡撮影したところ、平均５μｍの油脂系被覆層の厚さを有していた。また、得られたαリポ酸粉体被覆物は、原料として使用したαリポ酸粉末と比較すると、高い流動性を有し、取り扱い性の良好なものであった。
【００２６】
（実施例２）
αリポ酸の粉末及びナタネ硬化油の粉末の使用量をそれぞれ６０重量部及び４０重量部に変更した以外は、実施例１と同様に製造したところ、平均粒子径１１０μｍのαリポ酸粉体被覆物が得られた。得られたαリポ酸粉体被覆物は、平均８μｍの油脂系被覆層の厚さを有するとともに、高い流動性を有し、取り扱い性の良好なものであった。
【００２７】
（実施例３）
実施例１により得られたαリポ酸粉体被覆物を、ゼラチンからなるハードカプセルに封入することにより、ハードカプセル封入品を得た。
【００２８】
（実施例４）
実施例２により得られたαリポ酸粉体被覆物を、ゼラチンからなるハードカプセルに封入することにより、ハードカプセル封入品を得た。
【００２９】
（比較例１）
平均衝突荷重を０．００５Ｎに変更した以外は、実施例１と同様に被覆物を製造した。次に、得られた被覆物を電子顕微鏡撮影により観察したところ、油脂系被覆層はほとんど形成されていなかった。
【００３０】
（比較例２）
平均衝突荷重を１２Ｎに変更した以外は、実施例１と同様に被覆物を製造しようとしたところ、原料として使用した粉末の大半が撹拌槽１３の壁面に付着してしまい、良好な被覆物を得ることができなかった。
【００３１】
（比較例３）
８０℃に加温して溶融させたナタネ硬化油１５重量部に、αリポ酸の粉末８５重量部を添加し、冷却、固化後、すべての粒子の径が３００μｍ以下になるまでミキサーで粉砕することにより、被覆物を得た。
【００３２】
（比較例４）
実施例１で用いたαリポ酸の粉末を比較例４とした。
（比較例５）
比較例４のαリポ酸の粉末を、ゼラチンからなるハードカプセルに封入することにより、ハードカプセル封入品を得た。なお、本例で使用したαリポ酸の粉末は流動性が悪かったため、封入作業時の作業性が悪かった。
【００３３】
＜経時安定性の評価＞
実施例１，２及び比較例１，３，４で得られた被覆物、並びに実施例３，４及び比較例５で得られたハードカプセル封入品を、それぞれ温度４０℃、湿度７５％の空気中で表１，２に示す期間開放保存した。所定期間保存後の各被覆物及びハードカプセル封入品中のαリポ酸の残存率を、それぞれ液体クロマトグラフィーにて定量した。結果を表１，２にそれぞれ示す。
【００３４】
【表１】
【００３５】
【表２】
さらに、前記実施形態より把握できる技術的思想について以下に記載する。
【００３６】
・ 前記油脂系被覆材料の粉末と前記αリポ酸の粉末とを２０℃以下の冷却気体雰囲気下で混合撹拌することを特徴とする請求項１に記載のαリポ酸粉体被覆物の製造方法。
・ 前記油脂系被覆材料の含有量が３００／Ｒ〜３０００／Ｒ重量％［ただし、Ｒは前記αリポ酸粉体被覆物の平均粒子径（μｍ）を示す］である請求項２に記載のαリポ酸粉体被覆物。
【図面の簡単な説明】
【００３７】
【図１】実施形態及び実施例で用いた撹拌機を模式的に示す断面図。
【技術分野】
【０００１】
本発明は、健康食品素材等として有用なαリポ酸粉体被覆物及びその製造方法、並びにαリポ酸含有食品に関する。
【背景技術】
【０００２】
αリポ酸は、身体を構成する細胞中のミトコンドリア中に存在し、細胞の呼吸やエネルギー生産に不可欠な栄養成分である。現在、αリポ酸は、医薬品を始め、化粧品やサプリメントのような健康食品に使用されている。例えば特許文献１には、リポ酸とカルニチンとを含んでなり、反応性酸素種の代謝生成を付随的に増加させることなく、加齢細胞のミトコンドリア機能を回復させて老化の兆候を逆転させるための経口投与可能な組成物が開示されている。
【特許文献１】特表２００１−５０８８０４号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００３】
αリポ酸は、別名チオクト酸とも呼ばれる。αリポ酸は、主に合成法で製造され、通常、結晶粉末の形状で原料供給される。このような結晶粉末は、熱に弱いうえ、紫外線や酸素に触れると重合して劣化しやすい性質を有し、さらには大きな比表面積を有するため流動性が悪く、打錠したりカプセル内へ充填したりする際の加工性が悪いという問題を抱えている。これに対し、特許文献１では、ゼラチンや油等の製薬的に許容可能な賦形剤と組み合わせて使用する例が開示されているが、αリポ酸という素材自体が抱える上記問題点を十分に解決しているとは言い難い。
【０００４】
本発明者らは、このような従来技術に存在する問題点を解決すべく鋭意研究を重ねた結果、特定の融点及び粒子径を有する油脂系被覆材料の粉末を、特定の範囲の衝突平均荷重にて、αリポ酸の粉末と混合撹拌することにより、極めて効率よくαリポ酸粉体被覆物を製造することに成功した。さらに、この方法にて製造されたαリポ酸粉体被覆物では、αリポ酸の粉末粒子の表面に均質で薄い油脂系被覆層が形成されており、該油脂系被覆層によりαリポ酸の劣化が抑えられ、経時安定性に優れていたことを見出した。そして、これらの知見に基づいて本発明を完成するに至った。
【０００５】
本発明の目的とするところは、製造後の経時安定性に優れた高品質のαリポ酸粉体被覆物を効率よく製造することができるαリポ酸粉体被覆物の製造方法を提供することにある。別の目的とするところは、有効成分の劣化が抑えられ、経時安定性に優れたαリポ酸粉体被覆物及びαリポ酸含有食品を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
上記の目的を達成するために、請求項１に記載のαリポ酸粉体被覆物の製造方法は、αリポ酸の粉末粒子の表面に油脂系被覆層を有するαリポ酸粉体被覆物の製造方法であって、該方法は、４０℃以上の融点を有し、平均粒子径０．１〜５０μｍの油脂系被覆材料の粉末を、０．０１〜１０Ｎの衝突平均荷重にて、αリポ酸の粉末と混合撹拌することを要旨とする。
【０００７】
この方法によれば、αリポ酸の粉末粒子の表面に均質で薄い油脂系被覆層を極めて簡便かつ安価に形成させることが可能である。油脂系被覆層は、αリポ酸粉体被覆物の内部に存在するαリポ酸と、該被覆物の外部とを遮断する作用を有する。この作用により、有効成分としてのαリポ酸は、吸湿、酸素及び光による劣化から有効に保護されるため、該有効成分の経時安定性が高められる。
【０００８】
請求項２に記載のαリポ酸粉体被覆物は、請求項１に記載の方法にて製造されたαリポ酸粉体被覆物であって、該被覆物は、前記αリポ酸の粉末粒子の表面に前記油脂系被覆材料からなる厚さ１〜１０μｍの均質な油脂系被覆層を有し、かつ５０〜３００μｍの範囲の平均粒子径を有することを要旨とする。
【０００９】
請求項３に記載のαリポ酸含有食品は、請求項２に記載のαリポ酸粉体被覆物を含有することを要旨とする。
【発明の効果】
【００１０】
本発明によれば、製造後の経時安定性に優れた高品質のαリポ酸粉体被覆物を効率よく製造することができるαリポ酸粉体被覆物の製造方法を提供することができる。また、本発明によれば、有効成分の劣化が抑えられ、経時安定性に優れたαリポ酸粉体被覆物及びαリポ酸含有食品を提供することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１１】
以下、本発明のαリポ酸粉体被覆物及びその製造方法、並びにαリポ酸含有食品を具体化した一実施形態について説明する。
本実施形態のαリポ酸粉体被覆物は、αリポ酸の粉末粒子の表面に油脂系被覆層を有している。このため、このαリポ酸粉体被覆物では、有効成分としてのαリポ酸が、油脂系被覆層を介して、紫外線や空気中の水分や酸素と物理的に遮断されているため、αリポ酸の劣化が抑えられ、経時安定性に優れた健康食品素材やαリポ酸含有食品となり得る。
【００１２】
αリポ酸の粉末としては、乾燥粉末品であればよく、その乾燥方法については特に制限されず、真空乾燥法、噴霧乾燥法、凍結乾燥法等のいずれの方法により乾燥されたものでもよい。αリポ酸の粉末としては、１０〜３５０μｍの粒子径を有し、かつ４０〜２８０μｍ程度の平均粒子径を有するものを用いることが好ましい。
【００１３】
油脂系被覆層を形成させるための油脂系被覆材料としては、４０℃以上の融点を有する材料が用いられる。４０℃未満の融点を有する油脂系被覆材料では、夏場等の高温環境下でαリポ酸粉体被覆物の粒子同士が融着する等の好ましくない事態を招くおそれがある。油脂系被覆材料としては、例えば、牛脂、豚脂、魚油等の動物油、大豆油、菜種油、綿実油、コーン油、ヤシ油等の植物油、これらの動植物油の硬化油、ライスワックス、ミツロウ、カルナバロウ、キャンデリア等のワックス類、脂肪酸金属塩、脂肪酸類、リン脂質類、糖脂質類、モノグリセリド類、ジグリセリド類等が使用可能であるが、特に植物性硬化油脂を使用することが好ましい。これらの油脂系被覆材料は、単独で用いてもよいし、二種以上を組み合わせて用いてもよい。油脂系被覆材料の粉末は、０．１〜５０μｍの平均粒子径を有している必要がある。上記範囲を逸脱した平均粒子径を有する油脂系被覆材料を用いると、所望の厚さを有する均質な油脂系被覆層を形成させることが困難になる。
【００１４】
本実施形態のαリポ酸粉体被覆物の製造方法は、αリポ酸の粉末と油脂系被覆材料の粉末とを混合撹拌する工程を含む。この工程では、αリポ酸の粉末粒子の表面に油脂系被覆層が形成される。この工程は、例えば図１に示す撹拌機１０を用いて実施される。撹拌機１０は、主軸撹拌羽根１１と、主軸撹拌羽根１１に対して直交方向に撹拌する副軸撹拌羽根１２とを撹拌槽１３内に備えており、原料投入口１４から撹拌槽１３内にαリポ酸の粉末及び油脂系被覆材料の粉末を投入し、該撹拌槽１３内でαリポ酸の粉末と油脂系被覆材料の粉末とを互いに衝突させながら混合撹拌する。このとき、αリポ酸の粉末粒子の表面に油脂系被覆材料の粉末粒子が被覆され、各αリポ酸粉体被覆物の表面に油脂系被覆層が形成される。
【００１５】
この工程において、αリポ酸の粉末と油脂系被覆材料の粉末とは、０．０１〜１０Ｎ（ニュートン）の衝突平均荷重になるような条件で混合撹拌される必要がある。混合撹拌時の衝突平均荷重が上記範囲を逸脱すると、所望の厚さを有する均質な油脂系被覆層が形成されにくくなる。なお、衝突平均荷重は下記数１により求められる。
【００１６】
【数１】
ただし、上記式中、Ｆは衝突平均荷重（Ｎ）、ｒ１及びｒ２はαリポ酸及び油脂系被覆材料の各粒子の平均半径（ｍ）、ｍ１及びｍ２はαリポ酸及び油脂系被覆材料の各粒子の平均質量（ｋｇ）、Ｙ１及びＹ２はαリポ酸及び油脂系被覆材料の各粒子のヤング率（ｋｇ／ｍ・sec２）、ν１及びν２はαリポ酸及び油脂系被覆材料の各粒子のポアソン比、Ｖは衝突速度（ｍ／sec）を示す。
【００１７】
衝突平均荷重の調整は、撹拌羽根１１，１２の形式により異なるが、例えば主軸撹拌羽根１１の周速を０．１〜２０ｍ／秒程度、副軸撹拌羽根１２の周速を０．０１〜１０ｍ／秒程度に調整することにより行うことができる。また、αリポ酸の粉末と油脂系被覆材料の粉末との混合割合は、通常、重量比で４０：６０ないし９９．０：１．０の範囲で選択される。好ましい混合割合は、αリポ酸粉体被覆物の平均粒子径により異なる。すなわち、αリポ酸粉体被覆物の平均粒子径をＲμｍとすると、αリポ酸粉体被覆物の総重量に対する油脂系被覆材料の添加量は、３００／Ｒ〜３０００／Ｒ重量％であることが好ましい。混合撹拌時間は、撹拌条件により異なり、一概に定めることができないが、通常は３０〜６０分間程度で十分である。
【００１８】
本実施形態の製造方法では、製造時におけるαリポ酸の劣化を抑制するために、酸素を極力含まない２０℃以下の冷却気体、例えば冷却された窒素ガス雰囲気下や冷却された炭酸ガス雰囲気下で混合撹拌を行うことが好ましい。これにより、混合撹拌の工程全体を通してαリポ酸の温度を３０℃以下に抑えることが可能となり、混合撹拌中の温度上昇や吸湿によるαリポ酸の劣化を抑制することができる。このようにして、αリポ酸の粉末粒子の表面に、厚さ１〜１０μｍの均質な油脂系被覆層を有する平均粒子径５０〜３００μｍのαリポ酸粉体被覆物が効率よく製造される。また、本実施形態のαリポ酸粉体被覆物において、油脂系被覆材料の含有量は、αリポ酸粉体被覆物の平均粒子径をＲμｍとした場合、３００／Ｒ〜３０００／Ｒ重量％の範囲にあることが好ましい。
【００１９】
本実施形態のαリポ酸含有食品は、前記αリポ酸粉体被覆物を含有する。αリポ酸含有食品は、ハードカプセルやソフトカプセル、粉末製剤、打錠製剤等の剤形を有する健康食品を始めとして、水やお湯に溶解した飲料品、その他、食品素材として健康食品のみでなく一般の加工食品に添加して利用することも可能である。
【００２０】
前記実施形態によって発揮される効果について、以下に記載する。
・ 本実施形態の製造方法によれば、αリポ酸の粉末粒子の表面に均質で薄い油脂系被覆層を極めて簡便かつ安価に形成させることが可能である。このため、得られるαリポ酸粉体被覆物では、該被覆物の内部に存在するαリポ酸と、該被覆物の外部とが油脂系被覆層により遮断されているため、吸湿、酸素及び光による劣化からαリポ酸を保護することができる。従って、有効成分の経時安定性を容易に高めることが可能なαリポ酸粉体被覆物を容易に製造することができる。
【００２１】
・ 本実施形態の製造方法は、粉体を粉砕するような工程を含まないため、αリポ酸粉体被覆物の表面にαリポ酸が露出することがないうえ、粒径の揃った製品を製造することが容易である。また、撹拌機１０を用いた混合撹拌により製造する場合、αリポ酸を高い温度（例えば６０℃以上）に加熱する工程が必須でないため、αリポ酸の劣化を容易に抑えることが可能である。さらに、油脂系被覆層の厚さを均一に形成させることが容易であるため、高品質のαリポ酸粉体被覆物を容易に製造することができる。一方、油脂系被覆層を形成させる場合、水溶性の被膜層の場合と比べて、乾燥工程を省略可能であるため、αリポ酸を高温、高湿度状態に長時間曝す必要性がなくなり、結果的にαリポ酸の安定性を高めることが可能となる。
【００２２】
・ 本実施形態の製造方法によれば、油脂系被覆層を薄く形成させることが容易であるため、αリポ酸を４０〜９９重量％という高い含有量で含有するαリポ酸粉体被覆物を製造することが可能である。特にαリポ酸を６０重量％以上含有するαリポ酸粉体被覆物は、コストや利用性の面で非常に優れている。
【００２３】
・ 本実施形態のαリポ酸粉体被覆物は、例えば水やお湯に溶解し、飲料として飲用してもよいし、粉末のまま摂食してもよく、また、食品素材として健康食品のみでなく一般の加工食品に利用することもできる。特に、経時安定性が高いため、一般食品分野への展開が可能となった点は重要である。また、ハードカプセルやソフトカプセル、打錠製剤等の製品形態を有する健康食品の分野においても、製品の品質保証期間を大幅に延長することができる。また、ハードカプセルへの充填性や打錠性も良好である。
【実施例】
【００２４】
次に、本発明を実施例によりさらに詳細に説明するが、本発明はこれらの例によって何ら限定されるものではない。
（実施例１）
平均粒子径１００μｍのαリポ酸の粉末８０重量部と、平均粒子径１０μｍのナタネ硬化油（融点６５℃）の粉末２０重量部とを、図１に示す撹拌機１０を用いて混合撹拌した。混合撹拌の条件は、主軸撹拌羽根１１の直径Ｄ１を１．１ｍ、副軸撹拌羽根１２の直径Ｄ２を０．３ｍ、主軸撹拌羽根１１の周速を５ｍ／秒、副軸撹拌羽根１２の周速を１ｍ／秒とするとともに、撹拌機１０の撹拌槽１３内に１０℃に冷却した窒素ガスを吹き込みながら、平均衝突荷重０．０６Ｎとなるように調整して実施した。なお、平均衝突荷重は、αリポ酸の粉末粒子が壁面衝突したものとして計算した。
【００２５】
約４０分間撹拌混合することにより、平均粒子径１２０μｍのαリポ酸粉体被覆物が得られた。次に、得られたαリポ酸粉体被覆物の粒子の断面を電子顕微鏡撮影したところ、平均５μｍの油脂系被覆層の厚さを有していた。また、得られたαリポ酸粉体被覆物は、原料として使用したαリポ酸粉末と比較すると、高い流動性を有し、取り扱い性の良好なものであった。
【００２６】
（実施例２）
αリポ酸の粉末及びナタネ硬化油の粉末の使用量をそれぞれ６０重量部及び４０重量部に変更した以外は、実施例１と同様に製造したところ、平均粒子径１１０μｍのαリポ酸粉体被覆物が得られた。得られたαリポ酸粉体被覆物は、平均８μｍの油脂系被覆層の厚さを有するとともに、高い流動性を有し、取り扱い性の良好なものであった。
【００２７】
（実施例３）
実施例１により得られたαリポ酸粉体被覆物を、ゼラチンからなるハードカプセルに封入することにより、ハードカプセル封入品を得た。
【００２８】
（実施例４）
実施例２により得られたαリポ酸粉体被覆物を、ゼラチンからなるハードカプセルに封入することにより、ハードカプセル封入品を得た。
【００２９】
（比較例１）
平均衝突荷重を０．００５Ｎに変更した以外は、実施例１と同様に被覆物を製造した。次に、得られた被覆物を電子顕微鏡撮影により観察したところ、油脂系被覆層はほとんど形成されていなかった。
【００３０】
（比較例２）
平均衝突荷重を１２Ｎに変更した以外は、実施例１と同様に被覆物を製造しようとしたところ、原料として使用した粉末の大半が撹拌槽１３の壁面に付着してしまい、良好な被覆物を得ることができなかった。
【００３１】
（比較例３）
８０℃に加温して溶融させたナタネ硬化油１５重量部に、αリポ酸の粉末８５重量部を添加し、冷却、固化後、すべての粒子の径が３００μｍ以下になるまでミキサーで粉砕することにより、被覆物を得た。
【００３２】
（比較例４）
実施例１で用いたαリポ酸の粉末を比較例４とした。
（比較例５）
比較例４のαリポ酸の粉末を、ゼラチンからなるハードカプセルに封入することにより、ハードカプセル封入品を得た。なお、本例で使用したαリポ酸の粉末は流動性が悪かったため、封入作業時の作業性が悪かった。
【００３３】
＜経時安定性の評価＞
実施例１，２及び比較例１，３，４で得られた被覆物、並びに実施例３，４及び比較例５で得られたハードカプセル封入品を、それぞれ温度４０℃、湿度７５％の空気中で表１，２に示す期間開放保存した。所定期間保存後の各被覆物及びハードカプセル封入品中のαリポ酸の残存率を、それぞれ液体クロマトグラフィーにて定量した。結果を表１，２にそれぞれ示す。
【００３４】
【表１】
【００３５】
【表２】
さらに、前記実施形態より把握できる技術的思想について以下に記載する。
【００３６】
・ 前記油脂系被覆材料の粉末と前記αリポ酸の粉末とを２０℃以下の冷却気体雰囲気下で混合撹拌することを特徴とする請求項１に記載のαリポ酸粉体被覆物の製造方法。
・ 前記油脂系被覆材料の含有量が３００／Ｒ〜３０００／Ｒ重量％［ただし、Ｒは前記αリポ酸粉体被覆物の平均粒子径（μｍ）を示す］である請求項２に記載のαリポ酸粉体被覆物。
【図面の簡単な説明】
【００３７】
【図１】実施形態及び実施例で用いた撹拌機を模式的に示す断面図。
【特許請求の範囲】
【請求項１】
αリポ酸の粉末粒子の表面に油脂系被覆層を有するαリポ酸粉体被覆物の製造方法であって、
該方法は、４０℃以上の融点を有し、平均粒子径０．１〜５０μｍの油脂系被覆材料の粉末を、０．０１〜１０Ｎの衝突平均荷重にて、αリポ酸の粉末と混合撹拌することを特徴とするαリポ酸粉体被覆物の製造方法。
【請求項２】
請求項１に記載の方法にて製造されたαリポ酸粉体被覆物であって、
該被覆物は、前記αリポ酸の粉末粒子の表面に前記油脂系被覆材料からなる厚さ１〜１０μｍの均質な油脂系被覆層を有し、かつ５０〜３００μｍの範囲の平均粒子径を有することを特徴とするαリポ酸粉体被覆物。
【請求項３】
請求項２に記載のαリポ酸粉体被覆物を含有するαリポ酸含有食品。
【請求項１】
αリポ酸の粉末粒子の表面に油脂系被覆層を有するαリポ酸粉体被覆物の製造方法であって、
該方法は、４０℃以上の融点を有し、平均粒子径０．１〜５０μｍの油脂系被覆材料の粉末を、０．０１〜１０Ｎの衝突平均荷重にて、αリポ酸の粉末と混合撹拌することを特徴とするαリポ酸粉体被覆物の製造方法。
【請求項２】
請求項１に記載の方法にて製造されたαリポ酸粉体被覆物であって、
該被覆物は、前記αリポ酸の粉末粒子の表面に前記油脂系被覆材料からなる厚さ１〜１０μｍの均質な油脂系被覆層を有し、かつ５０〜３００μｍの範囲の平均粒子径を有することを特徴とするαリポ酸粉体被覆物。
【請求項３】
請求項２に記載のαリポ酸粉体被覆物を含有するαリポ酸含有食品。
【図１】
【公開番号】特開２００６−２９８８３１（Ｐ２００６−２９８８３１Ａ）
【公開日】平成１８年１１月２日（２００６．１１．２）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００５−１２３８０３（Ｐ２００５−１２３８０３）
【出願日】平成１７年４月２１日（２００５．４．２１）
【出願人】（５９９０９３０９６）住友商事ケミカル株式会社 (4)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成１８年１１月２日（２００６．１１．２）
【国際特許分類】
【出願日】平成１７年４月２１日（２００５．４．２１）
【出願人】（５９９０９３０９６）住友商事ケミカル株式会社 (4)
【Ｆターム（参考）】
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