カプセル化材料上の表面油を低減する方法
【課題】いかなる種類の溶媒も使用することなくカプセル化材料の表面から表面油を除去する方法を提供する。
【解決手段】該方法は、カプセル化材料上の表面油を少なくとも約８０％低減するのに有効な時間、約１から約６０重量パーセントの含水率を有するカプセル化材料を少なくとも約５重量パーセントの油除去材料と接触させるステップを含む。
【解決手段】該方法は、カプセル化材料上の表面油を少なくとも約８０％低減するのに有効な時間、約１から約６０重量パーセントの含水率を有するカプセル化材料を少なくとも約５重量パーセントの油除去材料と接触させるステップを含む。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、有機溶媒を使用することなく、カプセル化材料の表面上の油を除去および低減する方法に関する。より具体的には、カプセル化材料を、カプセル化材料の表面上の油を低減するのに有効な油除去材料と接触させる。
【背景技術】
【０００２】
経口で利用される組成物で使用するための風味材料の分野において、相当量の研究が存在してきた。より揮発性が低く、より安定で、したがって減少または分解を回避する形態でこれらの風味材料または他の活性成分を提供することが望ましい場合が多い。この点に関して、一般に採用される技法は、活性成分の粒子の周囲に完全な被膜を付与するように意図された材料のシェルまたはマトリックス内への活性成分のカプセル化である。
【０００３】
油がカプセル化されている活性成分であるプロセス、または油を含むプロセスでは、カプセル化材料の表面上に若干量の油が残存することがある。マイクロカプセルの表面上の油は酸化する傾向があり、その結果、異臭が生じる。表面油を除去する一般的慣習は、アルコール、ヘキサンまたは他の有機溶媒などの溶媒の使用に依存する。それらの溶媒を完全に除去するのは困難であるため、食品用途向けの組成物で溶媒を使用することは非常に好ましくない。さらに、カプセル化材料の製造で被膜として使用される一般的成分がアセトンおよびアルコールなどの溶媒に可溶であり得るため、溶媒は、カプセル化材料に悪影響を及ぼし得る。水単独または界面活性剤と組み合わせた水は、ある程度の成功を収め得るが、水の使用により、別の乾燥ステップが必要となり、加工コストが増加する。さらに、追加の乾燥ステップの際に活性成分が減少する可能性がある。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】米国特許出願第１２／４７９４４４号明細書
【特許文献２】米国特許出願第１２／４７９４５４号明細書
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
いかなる種類の溶媒も使用することなく、カプセル化材料の表面から表面油を除去する方法を提供する。表面油の除去は、異臭および／または異味が低減したカプセル化材料を提供するのに有効である。異臭および／または異味が低減したカプセル化材料は、特に、例えば飲料において、より美味な製品をもたらす。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
カプセル化材料から表面油を除去する方法を提供する。該方法は、約１から約６０重量パーセント、好ましくは約１から約４０重量パーセントの含水率を有するカプセル化材料を、少なくとも約５重量パーセントの油除去材料と接触させるステップを含む。カプセル化材料は、油除去材料と接触させていないカプセル化材料と比較してカプセル化材料上の表面油を少なくとも約８０％低減するのに有効な時間、油除去材料と接触させる。油除去材料は、カプセル化材料からの油除去材料の分離を促進するのに有効な、カプセル化材料の粒径より大きい、または小さい粒径を有する。重要な態様において、油除去材料はＳｉＯ2である。
【０００７】
別の態様において、油除去材料をリサイクルおよび再使用することができる、カプセル化材料から表面油を除去する方法を提供する。この態様において、カプセル化材料は、カプセル化材料の粒径より大きい、または小さい粒径を有する油除去材料と接触させる。カプセル化材料は、油除去材料と接触させていないカプセル化材料と比較してカプセル化材料上の表面油を少なくとも約８０％低減するのに有効な時間、油除去材料と接触させる。油除去材料は、カプセル化材料から分離し、次いで、吸収した油を除去するために処理する。
【０００８】
別の態様において、表面油が低減したカプセル化材料を形成する方法を提供する。該方法は、カプセル化材料を形成するステップと、カプセル化材料をスクリーニングして過剰な水を除去し、湿った濾過ケーキを形成するステップと、湿った濾過ケーキをプレスしてより多くの過剰な水を除去し、湿ったプレス濾過ケーキを形成するステップと、湿ったプレス濾過ケーキを粗磨砕するステップと、粉砕するステップと、乾燥するステップとを含む。この方法において、ＳｉＯ2は、カプセル化材料の形成後、スクリーニング後、プレス後、粗磨砕後、粉砕後、および／または乾燥の間に添加し得る。
【図面の簡単な説明】
【０００９】
【図１】カプセル化材料を形成する方法を例示する図である。
【発明を実施するための形態】
【００１０】
カプセル化材料は、有機溶媒を使用することなく、マイクロカプセルの表面上に残存する油が低減するように形成および加工する。本明細書で使用する場合、「無溶媒」とは、検出可能なレベル未満の有機溶媒を含むカプセル化材料を指す。
【００１１】
カプセル化材料
本明細書で使用する場合、「カプセル化材料」または「マイクロカプセル」は、一般に、少なくとも１種の実質的に連続的な膜／マトリックスにより包囲された、少なくとも１種の固体または液体コアを含有する球形または異形の粒子について記述する。知られているマイクロカプセルの例は、以下の商品（膜材料は括弧内に示す）、Ｈａｌｌｃｒｅｓｔ Ｍｉｃｒｏｃａｐｓｕｌｅ（ゼラチン、アラビアゴム）、Ｃｏｌｅｔｉｃａ Ｔｈａｌａｓｐｈｅｒｅ（海洋性コラーゲン）、Ｌｉｐｏｔｅｃ Ｍｉｌｌｉｃａｐｓｅｌｎ（アルギン酸、寒天）、Ｉｎｄｕｃｈｅｍ Ｕｎｉｓｐｈｅｒｅ（ラクトース、微結晶性セルロース、ヒドロキシプロピルメチルセルロース）、Ｕｎｉｃｅｒｉｎ Ｃ３０（ラクトース、微結晶性セルロース、ヒドロキシプロピルメチルセルロース）、Ｋｏｂｏ Ｇｌｙｃｏｓｐｈｅｒｅ（加工デンプン、脂肪酸エステル、リン脂質）、Ｓｏｆｔｓｐｈｅｒｅ（加工寒天）およびＫｕｈｓ Ｐｒｏｂｉｏｌ Ｎａｎｏｓｐｈｅｒｅ（リン脂質）である。
【００１２】
利用し得るカプセル化材料としては、約１から約６０重量パーセント、重要な態様においては約１から約４０重量パーセント、非常に重要な態様においては約１０から約２５重量パーセントの含水率を有するカプセル化材料が挙げられる。いかなる理論によっても縛られることを意図しないが、十分に油除去材料を水和させ、したがって該材料の油除去効率を上げるのに、示した範囲内の水分レベルが必要である。
【００１３】
カプセル化材料は、カプセル化材料の総重量に基づいて少なくとも約５重量パーセントの油除去材料と接触させる。重要な態様において、カプセル化材料は、約５から約５０重量パーセントの油除去材料、別の態様においては、約１５から約２５重量パーセントの油除去材料と接触させる。重要な態様において、油除去材料はＳｉＯ2である。
【００１４】
油除去材料は、カプセル化材料上の表面油を少なくとも約８０％、別の態様においては少なくとも約９０％、および別の態様においては少なくとも約９８％低減するのに有効な任意の時間、カプセル化材料と接触させる。カプセル化材料は、油除去材料と少なくとも約５分間、別の態様においては約１５分間、および別の態様においては約１時間接触させる。
【００１５】
カプセル化材料を形成する方法
カプセル化材料を形成する方法は、全般的に図１に記載している。図１で示すように、カプセル化材料１００は、一般的に知られている方法を使用して、ならびに参照により本明細書に組み込まれる、同時継続中の特許文献１および特許文献２で記載されている方法により形成し得る。カプセル化材料は、スクリーニング、篩い分け、寸法および密度に基づいた遠心分離、エアブロー分離、濾過、ならびにそれらの混合物などの知られている方法を用いて回収し得る。回収したカプセル化材料は、例えば適切な媒体中での再懸濁により洗浄してもよく、次いで、示した方法のいずれかで回収し得る。乾燥したカプセル化材料は、全般的に、１から１０００マイクロメートルの範囲の粒径を有する。
【００１６】
カプセル化材料の分離は、湿った濾過ケーキ２００を提供するのに有効である。湿った濾過ケーキは、知られている方法を使用してプレス３００して、該濾過ケーキ中の液体の量を低減し得る。例えば、湿った濾過ケーキは、チーズクロスを使用してプレスして、目標含水率を実現し得る。湿った濾過ケーキは、粗磨砕４００、粉砕５００、次いで、乾燥６００してもよい。磨砕、粉砕および乾燥は、全て当技術分野で知られている方法を使用して実施し得る。カプセル化材料は、凍結乾燥もしくは流動床乾燥の形態で乾燥することにより、または水の除去により、粉末形態の最終製品に転換し得る。
【００１７】
この態様において、ＳｉＯ2などの油除去材料の総量は、該方法の様々なステップで添加することができるか、または油除去材料の一部は、該方法の異なるステップで添加することができる。この態様において、ＳｉＯ2は、カプセル化材料の形成後（実施例４を参照）、スクリーニング後、プレス後、粗磨砕後、粉砕後および／または乾燥の間に添加し得る。
【００１８】
（実施例）
［実施例１］
ＳｉＯ2を使用した表面油の除去
ビーカー中に、２４００ｇの水を添加し、次いで、オーバーヘッド低剪断混合により、３７．５ｇのゼイン粉末（Ｆｒｅｅｍａｎ ＩｎｄｕｓｔｒｉｅｓからのＦ４０００）を分散させた。ｐＨが１１．３に達するまで１０％水酸化ナトリウム溶液を秤量した（ゼイン粉末を可溶化するために）。４５０ｇの予め作製した２５％シェラック溶液（Ｔｅｍｕｓｓ Ｐｒｏｄｕｃｔｓ ＬＴＤからの漂白乾燥シェラック粉末を、２５％およびｐＨ８で、水酸化アンモニウム溶液を用いて水和させた）を添加した。１．４ｇのステアリン酸スクロースＳ−１５７０（三菱化学株式会社、東京、日本から）を添加し、次いで、８０ｇの精油ブレンド（１３％カノーラ油、１０％αピネン、２５％ｐ−シメン、１２％酢酸リナリル、４０％酢酸チモール）をゆっくりとミックスに添加した。次いで、２００ｍｍ×２５ｍｍのジェネレーターを有するＰｏｗｅｒＧｅｎ ７００Ｄ均質化装置（Ｆｉｓｈｅｒ Ｓｃｉｅｎｔｉｆｉｃ、Ｐｉｔｓｓｂｕｒｇ、ＰＡ）を１５０００ｒｐｍで４分間、次いで、２００００ｒｐｍで１分間使用して、エマルションを均質化した。次いで、３％クエン酸溶液を用いて、ｐＨが３．８に達するまでエマルションを滴定した。次いで、１０ｇのＳｉＯ2（ＰＰＧ Ｉｎｄｕｓｔｒｉｅｓ、Ｐｉｔｔｓｂｕｒｇ、ＰＡからのＦｌｏ Ｇｕａｒｄ ＡＢ−Ｄ、３５μｍの平均寸法）を添加し、３０分間混合させた。次いで、７５μｍの孔を有する２００メッシュのスクリーンに注ぐことによりスラリーを濾過した。次いで、スクリーンの上にある微粒子を、０．５ｇのクエン酸、０．５ｇのステアリン酸スクロース（Ｓ−１５７０）、および１．２５ｇのＳｉＯ2（Ｆｌｏ Ｇｕａｒｄ ＡＢ−Ｄ）を含有する２０００ｇの水中に再懸濁した。スラリーを約５分間混合し再濾過した。洗浄を上記の通りもう１度繰り返し、次いで、濾液（濾過ケーキ）を採取した。次いで、チーズクロスで手で絞ることにより濾過ケーキをプレスして、より多くの水を除去した。次いで、該ケーキを２つの部分に分割した：
部分１：（対照、＃ＡＡ０９１７０８−１）、砕いて、トレー上に広げ、室温で終夜乾燥させた。
部分２（処理済み、＃ＡＡ０９１７０８−２）、該ケーキ（１００ｇ）を砕き、７５μｍのスクリーンで篩にかけた１０ｇのＳｉＯ2とドライブレンドした。ブレンドをＷａｒｉｎｇブレンダーで数秒間微粉際してあらゆる塊を破壊し、ドライブレンドを約１０分間タンブルした。次いで、半乾燥材料をトレー上に広げて、終夜乾燥させた。
いずれの試料も寸法を測定し、７５〜２５０μｍの間の粒子のみを採取した。以下の表から分かるように、ＳｉＯ2を用いた処理後の粒子の合計表面油は有意に低減した。
【００１９】
【表１】
【００２０】
［実施例２］
最終加工ステップで添加するＳｉＯ2による油の除去
カプセル化材料を、実施例１（ＡＡ０９１７０８−１）で記載したもの、および７５〜２５０μｍの間の最終粉末と同様に調製した。含水率は５％未満であった。その試料は＃ＲＭ０８１３０８−２Ａと呼んだ。
【００２１】
５０ｇの粉末ＲＭ０８１３０８−２Ａを１０ｇのＳｉＯ2ＡＢ−Ｄ（７５μｍより小さい）とドライブレンドした。ドライブレンドを約２時間タンブルし、次いで、ドライブレンドを７５μｍの孔を有するスクリーン上で篩にかけた。７５μｍ超の微粒子を採取し、次いで、分析した（試料＃ＡＡ０９０９０８）。最終加工ステップにおけるＳｉＯ2による表面油処理での低減に関しては、以下の表を参照のこと。
結果：
【００２２】
【表２】
【００２３】
［実施例３］
プレスの前後に添加するＳｉＯ2による油の除去
ビーカー中に、２４００ｇの水を添加し、次いで、オーバーヘッド低剪断混合により、３７．５ｇのゼイン粉末を分散させた。ｐＨが１１．３に達するまで１０％水酸化ナトリウム溶液を秤量した（ゼイン粉末を可溶化するために）。４５０ｇの２５％シェラック溶液を添加した。１．４ｇのステアリン酸スクロース（Ｓ−１５７０）を添加し、次いで、８０ｇの精油ブレンド（１３％カノーラ油、１０％αピネン、２５％ｐ−シメン、１２％酢酸リナリル、４０％酢酸チモール）をゆっくりとミックスに添加した。次いで、２００ｍｍ×２０ｍｍのジェネレーターを有するＩＫＡ Ｗｏｒｋｓ Ｔ２５ Ｂａｓｉｃ Ｕｌｔｒａ Ｔｕｒｒａｘを１７，５００ｒｐｍで１分間、次いで、２４，０００ｒｐｍで５分間使用して、エマルションを均質化した。次いで、３％クエン酸溶液を用いて、ｐＨが３．８に達するまでエマルションを滴定した。次いで、１５ｇのＳｉＯ2（Ｆｌｏ Ｇｕａｒｄ ＦＦ、平均寸法は１８μｍ）を添加し、３０分間混合させた。次いで、＜５μｍの孔を有する濾布に注ぐことによりスラリーを濾過した。次いで、濾布上の微粒子を、０．５ｇのクエン酸、０．５ｇのステアリン酸スクロース、および７．５ｇのＳｉＯ2（Ｆｌｏ Ｇｕａｒｄ ＦＦ）を含有する２０００ｇの水中に再懸濁した。スラリーを１５分間混合し、次いで、再濾過した。洗浄を上記の通りもう１度繰り返し、次いで、濾過ケーキを採取した。次いで、プレスボックス中の３０μｍの濾過袋に置き、チーズプレス機で２０ｐｓｉで２０分間絞ることにより濾過ケーキをプレスして、より多くの水を除去した。プレスケーキの水分は１８．８％であった。プレスケーキを、５クォートのＨｏｂａｒｔミキサーで、速度１に設定した泡立て器で５分間、５０ｇのＳｉＯ2（Ｆｌｏ Ｇｕａｒｄ ＦＦ）と混合した。Ｈｏｂａｒｔミキサーからの材料を、ＦｉｔｚＭｉｌｌ Ｍｏｄｅｌ ＤＡ Ｓ０６粉砕機で、１５３２−００２０多孔板を使用して、最高速度でハンマーを前進させて粉砕した。粉砕した材料を、ジャータンブラーを使用して６０分間タンブルした。次いで、Ｕｎｉ−Ｇｌａｔｔ流動床乾燥機を使用して、４０℃で２０分間バッチを乾燥した。乾燥したバッチをスクリーニングし、７５〜２５０μｍの間の粒子のみを採取した。
【００２４】
【表３】
【００２５】
［実施例４］
プレス前に添加するＳｉＯ2による油の除去
ビーカー中に、２４００ｇの水を添加し、次いで、オーバーヘッド低剪断混合により、３７．５ｇのゼイン粉末を分散させ、ｐＨが１１．３に達するまで１０％水酸化ナトリウム溶液を秤量した（ゼイン粉末を可溶化するために）。４５０ｇの２５％シェラック溶液（水酸化アンモニウム中）を添加し、１．４ｇのステアリン酸スクロース（Ｓ−１５７０）を添加し、次いで、８０ｇの精油ブレンド（１３％カノーラ油、１０％αピネン、２５％ｐ−シメン、１２％酢酸リナリル、４０％酢酸チモール）をゆっくりとミックスに添加した。次いで、２００ｍｍ×２０ｍｍのジェネレーターを有するＩＫＡ Ｗｏｒｋｓ Ｔ２５ Ｂａｓｉｃ Ｕｌｔｒａ Ｔｕｒｒａｘを１７，５００ｒｐｍで１分間、次いで、２４，０００ｒｐｍで５分間使用して、エマルションを均質化した。次いで、３％クエン酸溶液を用いて、ｐＨが３．８に達するまでエマルションを滴定した。次いで、１５ｇのＳｉＯ2（Ｆｌｏ Ｇｕａｒｄ ＦＦ、１８μｍの平均寸法）を添加し、３０分間混合させた。次いで、＜５μｍの孔を有する濾布に注ぐことによりスラリーを濾過した。次いで、濾布上の微粒子を、１．０ｇのクエン酸、１．０ｇステアリン酸スクロース、および７．５ｇのＳｉＯ2（Ｆｌｏ Ｇｕａｒｄ ＦＦ）を含有する２０００ｇの水中に再懸濁した。スラリーを１５分間混合し、次いで、再濾過した。次いで、濾布上の微粒子を、１．０ｇのクエン酸、１．０ｇのステアリン酸スクロース、および１５０ｇのＳｉＯ2（Ｆｌｏ Ｇｕａｒｄ ＦＦ）を含有する２０００ｇの水中に再懸濁し、次いで、濾過ケーキを採取した。次いで、プレスボックス中の＜３０μｍの孔を有する濾布に置き、チーズプレス機で２０ｐｓｉで２０分間絞ることにより濾過ケーキをプレスして、より多くの水を除去した。次いで、塊を破壊するように、増圧バーを載せたＰａｔｔｅｒｓｏｎ−Ｋｅｌｌｅｙ １６クォートＶ−ブレンダーでプレスケーキを３０分間タンブルした。材料はさらに大きな塊になり、さらなる加工を進めるには湿りすぎていた。プレスケーキの水分は５７．１％であった。
【００２６】
この実施例の結果に基づいて、全てのＳｉＯ2をプレス前にスラリーに添加した場合、ＳｉＯ2の大部分をプレスケーキに添加した実施例＃３と比較して、該材料を加工することが可能ではないと結論づけた。
【００２７】
［実施例５］
噴霧乾燥によるＳｉＯ2による油の除去
清浄な４０００ｍｌのプラスチックビーカーに、２４００．０ｇのＤ．Ｉ．Ｈ2Ｏを秤量し、３叉のインペラブレードを有するＬＩＧＨＴＮＩＮ Ｇ３Ｕ０５Ｒオーバーヘッドミキサーを使用して混合を開始する。３２．５ｇのジェットミルされたゼイン粉末（Ｆ４０００、Ｆｒｅｅｍａｎ Ｉｎｄｕｓｔｒｉｅｓ；Ｔｕｃｋａｈｏｅ、ＮＹ）をビーカーに添加し、均一に分散するまで混合を続ける。ｐＨが１１．３に達するまで１０％ＮａＯＨ溶液を該溶液に添加する。ゼイン粉末が完全に溶解するまで混合すると、該溶液は半透明である。凝集および発泡を回避するように、２０．０ｇのＢｉＰｒｏ ＷＰＩ粉末（Ｄａｖｉｓｃｏ Ｆｏｏｄｓ Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ；Ｅｄｅｎ Ｐｒａｉｒｉｅ、ＭＮ）をゆっくりと添加する。該粉末が完全に溶解するまで混合する。３９０．０ｇの予め作製した固形分２５％のシェラック（Ｔｅｍｕｓｓ ＃５９４；Ａｊａｘ、ＯＮ．、Ｃａｎａｄａ）水酸化アンモニウム溶液を添加する。５〜１０分間混合する。該溶液が均質であることを確認する。１５１．４ｇの精油ブレンド（１３％カノーラ油、１０％αピネン、２５％ｐ−シメン、１２％酢酸リナリル、４０％酢酸チモール）を混合の間に添加する。全ての油の添加後、５〜１０分間混合する。Ｕｌｔｒａ−Ｔｕｒｒａｘ Ｔ ２５ Ｂａｓｉｃを使用して、混合物を１７，５００ｒｐｍで４分間均質化し、次いで、さらに１分間速度を２４，０００ｒｐｍに増大してエマルションを作製する。エマルションが形成されると、Ｍａｓｔｅｒ Ｆｌｅｘポンプを使用して、適度なオーバーヘッド混合により、ｐＨが３．８に達するまで同じ撹拌機および速度設定を使用して、３％クエン酸溶液をエマルションに滴定し、スラリーを作製する。２０．０ｇのＳｉＯ2ＡＢ−Ｄ（ＰＰＧ Ｉｎｄｕｓｔｒｉｅｓ；Ｐｉｔｔｓｂｕｒｇ、ＰＡ）をスラリーに添加し、２０〜３０分間混合を続ける。５Ｎ ＨＣｌを添加することによりｐＨを２．０にし、さらに１０分間混合する。混合物を濾過する。＞７５μｍおよび＜２５０μｍの粒子を採取する。粒子を合わせて湿ったケーキにする。粒子をすすぐために、別々の清浄な４０００ｍｌのプラスチックビーカーに、２０００．０ｇのＤ．Ｉ．Ｈ2Ｏを秤量し、ＬＩＧＨＴＮＩＮ Ｇ３Ｕ０５Ｒおよびノッチ１０の３叉のインペラブレードを使用して混合を開始する。５Ｎ ＨＣＩを添加することによりｐＨを２．０に調整する。１ｇのステアリン酸スクロース、Ｓ−１５７０（三菱化学フーズ株式会社、東京、日本）を添加し、完全に溶解するまで混合する。５．０ｇのＳｉＯ2ＡＢ−Ｄを添加する。該ケーキを混合物中に再懸濁し、３〜５分間混合する。すすぎプロセスを繰り返した。次いで、混合の間にバッチを２つの等しい体積に分割した。１つの部分（Ａ）を２５μｍの篩で篩にかけ、プレスすることなく、湿ったケーキを、パドルブレードを使用して、Ｈｏｂａｒｔミキサーで５０ｇのＳｉＯ2ＦＦ（ＰＰＧ Ｉｎｄｕｓｔｒｉｅｓ；Ｐｉｔｔｓｂｕｒｇ、ＰＡ）とブレンドした。プレスせず、より高い含水率であるため、流体製品を製造するためにさらに３０ｇのＳｉＯ2ＦＦが必要であった。該粉末を１０分間混合し、次いで、５００μｍのスクリーンで篩にかけた。次いで、該粉末の含水率を測定し、０．２％乳性タンパク質単離物溶液に適切な量を添加して固形分１５％のスラリーを形成した。混合の間に、二流体霧化ノズルを備えた噴霧乾燥機にスラリーを注入し、１７０℃の入口温度および５７℃の出口温度で乾燥した。分析に付す前に、＃２００メッシュ超、＃６０メッシュ未満（＜２５０μｍ／＞７５μｍ）で該粉末の寸法を測定した。以下の表は、噴霧乾燥により表面油のレベルが有意に低減することを示す。
【００２８】
【表４】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、有機溶媒を使用することなく、カプセル化材料の表面上の油を除去および低減する方法に関する。より具体的には、カプセル化材料を、カプセル化材料の表面上の油を低減するのに有効な油除去材料と接触させる。
【背景技術】
【０００２】
経口で利用される組成物で使用するための風味材料の分野において、相当量の研究が存在してきた。より揮発性が低く、より安定で、したがって減少または分解を回避する形態でこれらの風味材料または他の活性成分を提供することが望ましい場合が多い。この点に関して、一般に採用される技法は、活性成分の粒子の周囲に完全な被膜を付与するように意図された材料のシェルまたはマトリックス内への活性成分のカプセル化である。
【０００３】
油がカプセル化されている活性成分であるプロセス、または油を含むプロセスでは、カプセル化材料の表面上に若干量の油が残存することがある。マイクロカプセルの表面上の油は酸化する傾向があり、その結果、異臭が生じる。表面油を除去する一般的慣習は、アルコール、ヘキサンまたは他の有機溶媒などの溶媒の使用に依存する。それらの溶媒を完全に除去するのは困難であるため、食品用途向けの組成物で溶媒を使用することは非常に好ましくない。さらに、カプセル化材料の製造で被膜として使用される一般的成分がアセトンおよびアルコールなどの溶媒に可溶であり得るため、溶媒は、カプセル化材料に悪影響を及ぼし得る。水単独または界面活性剤と組み合わせた水は、ある程度の成功を収め得るが、水の使用により、別の乾燥ステップが必要となり、加工コストが増加する。さらに、追加の乾燥ステップの際に活性成分が減少する可能性がある。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】米国特許出願第１２／４７９４４４号明細書
【特許文献２】米国特許出願第１２／４７９４５４号明細書
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
いかなる種類の溶媒も使用することなく、カプセル化材料の表面から表面油を除去する方法を提供する。表面油の除去は、異臭および／または異味が低減したカプセル化材料を提供するのに有効である。異臭および／または異味が低減したカプセル化材料は、特に、例えば飲料において、より美味な製品をもたらす。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
カプセル化材料から表面油を除去する方法を提供する。該方法は、約１から約６０重量パーセント、好ましくは約１から約４０重量パーセントの含水率を有するカプセル化材料を、少なくとも約５重量パーセントの油除去材料と接触させるステップを含む。カプセル化材料は、油除去材料と接触させていないカプセル化材料と比較してカプセル化材料上の表面油を少なくとも約８０％低減するのに有効な時間、油除去材料と接触させる。油除去材料は、カプセル化材料からの油除去材料の分離を促進するのに有効な、カプセル化材料の粒径より大きい、または小さい粒径を有する。重要な態様において、油除去材料はＳｉＯ2である。
【０００７】
別の態様において、油除去材料をリサイクルおよび再使用することができる、カプセル化材料から表面油を除去する方法を提供する。この態様において、カプセル化材料は、カプセル化材料の粒径より大きい、または小さい粒径を有する油除去材料と接触させる。カプセル化材料は、油除去材料と接触させていないカプセル化材料と比較してカプセル化材料上の表面油を少なくとも約８０％低減するのに有効な時間、油除去材料と接触させる。油除去材料は、カプセル化材料から分離し、次いで、吸収した油を除去するために処理する。
【０００８】
別の態様において、表面油が低減したカプセル化材料を形成する方法を提供する。該方法は、カプセル化材料を形成するステップと、カプセル化材料をスクリーニングして過剰な水を除去し、湿った濾過ケーキを形成するステップと、湿った濾過ケーキをプレスしてより多くの過剰な水を除去し、湿ったプレス濾過ケーキを形成するステップと、湿ったプレス濾過ケーキを粗磨砕するステップと、粉砕するステップと、乾燥するステップとを含む。この方法において、ＳｉＯ2は、カプセル化材料の形成後、スクリーニング後、プレス後、粗磨砕後、粉砕後、および／または乾燥の間に添加し得る。
【図面の簡単な説明】
【０００９】
【図１】カプセル化材料を形成する方法を例示する図である。
【発明を実施するための形態】
【００１０】
カプセル化材料は、有機溶媒を使用することなく、マイクロカプセルの表面上に残存する油が低減するように形成および加工する。本明細書で使用する場合、「無溶媒」とは、検出可能なレベル未満の有機溶媒を含むカプセル化材料を指す。
【００１１】
カプセル化材料
本明細書で使用する場合、「カプセル化材料」または「マイクロカプセル」は、一般に、少なくとも１種の実質的に連続的な膜／マトリックスにより包囲された、少なくとも１種の固体または液体コアを含有する球形または異形の粒子について記述する。知られているマイクロカプセルの例は、以下の商品（膜材料は括弧内に示す）、Ｈａｌｌｃｒｅｓｔ Ｍｉｃｒｏｃａｐｓｕｌｅ（ゼラチン、アラビアゴム）、Ｃｏｌｅｔｉｃａ Ｔｈａｌａｓｐｈｅｒｅ（海洋性コラーゲン）、Ｌｉｐｏｔｅｃ Ｍｉｌｌｉｃａｐｓｅｌｎ（アルギン酸、寒天）、Ｉｎｄｕｃｈｅｍ Ｕｎｉｓｐｈｅｒｅ（ラクトース、微結晶性セルロース、ヒドロキシプロピルメチルセルロース）、Ｕｎｉｃｅｒｉｎ Ｃ３０（ラクトース、微結晶性セルロース、ヒドロキシプロピルメチルセルロース）、Ｋｏｂｏ Ｇｌｙｃｏｓｐｈｅｒｅ（加工デンプン、脂肪酸エステル、リン脂質）、Ｓｏｆｔｓｐｈｅｒｅ（加工寒天）およびＫｕｈｓ Ｐｒｏｂｉｏｌ Ｎａｎｏｓｐｈｅｒｅ（リン脂質）である。
【００１２】
利用し得るカプセル化材料としては、約１から約６０重量パーセント、重要な態様においては約１から約４０重量パーセント、非常に重要な態様においては約１０から約２５重量パーセントの含水率を有するカプセル化材料が挙げられる。いかなる理論によっても縛られることを意図しないが、十分に油除去材料を水和させ、したがって該材料の油除去効率を上げるのに、示した範囲内の水分レベルが必要である。
【００１３】
カプセル化材料は、カプセル化材料の総重量に基づいて少なくとも約５重量パーセントの油除去材料と接触させる。重要な態様において、カプセル化材料は、約５から約５０重量パーセントの油除去材料、別の態様においては、約１５から約２５重量パーセントの油除去材料と接触させる。重要な態様において、油除去材料はＳｉＯ2である。
【００１４】
油除去材料は、カプセル化材料上の表面油を少なくとも約８０％、別の態様においては少なくとも約９０％、および別の態様においては少なくとも約９８％低減するのに有効な任意の時間、カプセル化材料と接触させる。カプセル化材料は、油除去材料と少なくとも約５分間、別の態様においては約１５分間、および別の態様においては約１時間接触させる。
【００１５】
カプセル化材料を形成する方法
カプセル化材料を形成する方法は、全般的に図１に記載している。図１で示すように、カプセル化材料１００は、一般的に知られている方法を使用して、ならびに参照により本明細書に組み込まれる、同時継続中の特許文献１および特許文献２で記載されている方法により形成し得る。カプセル化材料は、スクリーニング、篩い分け、寸法および密度に基づいた遠心分離、エアブロー分離、濾過、ならびにそれらの混合物などの知られている方法を用いて回収し得る。回収したカプセル化材料は、例えば適切な媒体中での再懸濁により洗浄してもよく、次いで、示した方法のいずれかで回収し得る。乾燥したカプセル化材料は、全般的に、１から１０００マイクロメートルの範囲の粒径を有する。
【００１６】
カプセル化材料の分離は、湿った濾過ケーキ２００を提供するのに有効である。湿った濾過ケーキは、知られている方法を使用してプレス３００して、該濾過ケーキ中の液体の量を低減し得る。例えば、湿った濾過ケーキは、チーズクロスを使用してプレスして、目標含水率を実現し得る。湿った濾過ケーキは、粗磨砕４００、粉砕５００、次いで、乾燥６００してもよい。磨砕、粉砕および乾燥は、全て当技術分野で知られている方法を使用して実施し得る。カプセル化材料は、凍結乾燥もしくは流動床乾燥の形態で乾燥することにより、または水の除去により、粉末形態の最終製品に転換し得る。
【００１７】
この態様において、ＳｉＯ2などの油除去材料の総量は、該方法の様々なステップで添加することができるか、または油除去材料の一部は、該方法の異なるステップで添加することができる。この態様において、ＳｉＯ2は、カプセル化材料の形成後（実施例４を参照）、スクリーニング後、プレス後、粗磨砕後、粉砕後および／または乾燥の間に添加し得る。
【００１８】
（実施例）
［実施例１］
ＳｉＯ2を使用した表面油の除去
ビーカー中に、２４００ｇの水を添加し、次いで、オーバーヘッド低剪断混合により、３７．５ｇのゼイン粉末（Ｆｒｅｅｍａｎ ＩｎｄｕｓｔｒｉｅｓからのＦ４０００）を分散させた。ｐＨが１１．３に達するまで１０％水酸化ナトリウム溶液を秤量した（ゼイン粉末を可溶化するために）。４５０ｇの予め作製した２５％シェラック溶液（Ｔｅｍｕｓｓ Ｐｒｏｄｕｃｔｓ ＬＴＤからの漂白乾燥シェラック粉末を、２５％およびｐＨ８で、水酸化アンモニウム溶液を用いて水和させた）を添加した。１．４ｇのステアリン酸スクロースＳ−１５７０（三菱化学株式会社、東京、日本から）を添加し、次いで、８０ｇの精油ブレンド（１３％カノーラ油、１０％αピネン、２５％ｐ−シメン、１２％酢酸リナリル、４０％酢酸チモール）をゆっくりとミックスに添加した。次いで、２００ｍｍ×２５ｍｍのジェネレーターを有するＰｏｗｅｒＧｅｎ ７００Ｄ均質化装置（Ｆｉｓｈｅｒ Ｓｃｉｅｎｔｉｆｉｃ、Ｐｉｔｓｓｂｕｒｇ、ＰＡ）を１５０００ｒｐｍで４分間、次いで、２００００ｒｐｍで１分間使用して、エマルションを均質化した。次いで、３％クエン酸溶液を用いて、ｐＨが３．８に達するまでエマルションを滴定した。次いで、１０ｇのＳｉＯ2（ＰＰＧ Ｉｎｄｕｓｔｒｉｅｓ、Ｐｉｔｔｓｂｕｒｇ、ＰＡからのＦｌｏ Ｇｕａｒｄ ＡＢ−Ｄ、３５μｍの平均寸法）を添加し、３０分間混合させた。次いで、７５μｍの孔を有する２００メッシュのスクリーンに注ぐことによりスラリーを濾過した。次いで、スクリーンの上にある微粒子を、０．５ｇのクエン酸、０．５ｇのステアリン酸スクロース（Ｓ−１５７０）、および１．２５ｇのＳｉＯ2（Ｆｌｏ Ｇｕａｒｄ ＡＢ−Ｄ）を含有する２０００ｇの水中に再懸濁した。スラリーを約５分間混合し再濾過した。洗浄を上記の通りもう１度繰り返し、次いで、濾液（濾過ケーキ）を採取した。次いで、チーズクロスで手で絞ることにより濾過ケーキをプレスして、より多くの水を除去した。次いで、該ケーキを２つの部分に分割した：
部分１：（対照、＃ＡＡ０９１７０８−１）、砕いて、トレー上に広げ、室温で終夜乾燥させた。
部分２（処理済み、＃ＡＡ０９１７０８−２）、該ケーキ（１００ｇ）を砕き、７５μｍのスクリーンで篩にかけた１０ｇのＳｉＯ2とドライブレンドした。ブレンドをＷａｒｉｎｇブレンダーで数秒間微粉際してあらゆる塊を破壊し、ドライブレンドを約１０分間タンブルした。次いで、半乾燥材料をトレー上に広げて、終夜乾燥させた。
いずれの試料も寸法を測定し、７５〜２５０μｍの間の粒子のみを採取した。以下の表から分かるように、ＳｉＯ2を用いた処理後の粒子の合計表面油は有意に低減した。
【００１９】
【表１】
【００２０】
［実施例２］
最終加工ステップで添加するＳｉＯ2による油の除去
カプセル化材料を、実施例１（ＡＡ０９１７０８−１）で記載したもの、および７５〜２５０μｍの間の最終粉末と同様に調製した。含水率は５％未満であった。その試料は＃ＲＭ０８１３０８−２Ａと呼んだ。
【００２１】
５０ｇの粉末ＲＭ０８１３０８−２Ａを１０ｇのＳｉＯ2ＡＢ−Ｄ（７５μｍより小さい）とドライブレンドした。ドライブレンドを約２時間タンブルし、次いで、ドライブレンドを７５μｍの孔を有するスクリーン上で篩にかけた。７５μｍ超の微粒子を採取し、次いで、分析した（試料＃ＡＡ０９０９０８）。最終加工ステップにおけるＳｉＯ2による表面油処理での低減に関しては、以下の表を参照のこと。
結果：
【００２２】
【表２】
【００２３】
［実施例３］
プレスの前後に添加するＳｉＯ2による油の除去
ビーカー中に、２４００ｇの水を添加し、次いで、オーバーヘッド低剪断混合により、３７．５ｇのゼイン粉末を分散させた。ｐＨが１１．３に達するまで１０％水酸化ナトリウム溶液を秤量した（ゼイン粉末を可溶化するために）。４５０ｇの２５％シェラック溶液を添加した。１．４ｇのステアリン酸スクロース（Ｓ−１５７０）を添加し、次いで、８０ｇの精油ブレンド（１３％カノーラ油、１０％αピネン、２５％ｐ−シメン、１２％酢酸リナリル、４０％酢酸チモール）をゆっくりとミックスに添加した。次いで、２００ｍｍ×２０ｍｍのジェネレーターを有するＩＫＡ Ｗｏｒｋｓ Ｔ２５ Ｂａｓｉｃ Ｕｌｔｒａ Ｔｕｒｒａｘを１７，５００ｒｐｍで１分間、次いで、２４，０００ｒｐｍで５分間使用して、エマルションを均質化した。次いで、３％クエン酸溶液を用いて、ｐＨが３．８に達するまでエマルションを滴定した。次いで、１５ｇのＳｉＯ2（Ｆｌｏ Ｇｕａｒｄ ＦＦ、平均寸法は１８μｍ）を添加し、３０分間混合させた。次いで、＜５μｍの孔を有する濾布に注ぐことによりスラリーを濾過した。次いで、濾布上の微粒子を、０．５ｇのクエン酸、０．５ｇのステアリン酸スクロース、および７．５ｇのＳｉＯ2（Ｆｌｏ Ｇｕａｒｄ ＦＦ）を含有する２０００ｇの水中に再懸濁した。スラリーを１５分間混合し、次いで、再濾過した。洗浄を上記の通りもう１度繰り返し、次いで、濾過ケーキを採取した。次いで、プレスボックス中の３０μｍの濾過袋に置き、チーズプレス機で２０ｐｓｉで２０分間絞ることにより濾過ケーキをプレスして、より多くの水を除去した。プレスケーキの水分は１８．８％であった。プレスケーキを、５クォートのＨｏｂａｒｔミキサーで、速度１に設定した泡立て器で５分間、５０ｇのＳｉＯ2（Ｆｌｏ Ｇｕａｒｄ ＦＦ）と混合した。Ｈｏｂａｒｔミキサーからの材料を、ＦｉｔｚＭｉｌｌ Ｍｏｄｅｌ ＤＡ Ｓ０６粉砕機で、１５３２−００２０多孔板を使用して、最高速度でハンマーを前進させて粉砕した。粉砕した材料を、ジャータンブラーを使用して６０分間タンブルした。次いで、Ｕｎｉ−Ｇｌａｔｔ流動床乾燥機を使用して、４０℃で２０分間バッチを乾燥した。乾燥したバッチをスクリーニングし、７５〜２５０μｍの間の粒子のみを採取した。
【００２４】
【表３】
【００２５】
［実施例４］
プレス前に添加するＳｉＯ2による油の除去
ビーカー中に、２４００ｇの水を添加し、次いで、オーバーヘッド低剪断混合により、３７．５ｇのゼイン粉末を分散させ、ｐＨが１１．３に達するまで１０％水酸化ナトリウム溶液を秤量した（ゼイン粉末を可溶化するために）。４５０ｇの２５％シェラック溶液（水酸化アンモニウム中）を添加し、１．４ｇのステアリン酸スクロース（Ｓ−１５７０）を添加し、次いで、８０ｇの精油ブレンド（１３％カノーラ油、１０％αピネン、２５％ｐ−シメン、１２％酢酸リナリル、４０％酢酸チモール）をゆっくりとミックスに添加した。次いで、２００ｍｍ×２０ｍｍのジェネレーターを有するＩＫＡ Ｗｏｒｋｓ Ｔ２５ Ｂａｓｉｃ Ｕｌｔｒａ Ｔｕｒｒａｘを１７，５００ｒｐｍで１分間、次いで、２４，０００ｒｐｍで５分間使用して、エマルションを均質化した。次いで、３％クエン酸溶液を用いて、ｐＨが３．８に達するまでエマルションを滴定した。次いで、１５ｇのＳｉＯ2（Ｆｌｏ Ｇｕａｒｄ ＦＦ、１８μｍの平均寸法）を添加し、３０分間混合させた。次いで、＜５μｍの孔を有する濾布に注ぐことによりスラリーを濾過した。次いで、濾布上の微粒子を、１．０ｇのクエン酸、１．０ｇステアリン酸スクロース、および７．５ｇのＳｉＯ2（Ｆｌｏ Ｇｕａｒｄ ＦＦ）を含有する２０００ｇの水中に再懸濁した。スラリーを１５分間混合し、次いで、再濾過した。次いで、濾布上の微粒子を、１．０ｇのクエン酸、１．０ｇのステアリン酸スクロース、および１５０ｇのＳｉＯ2（Ｆｌｏ Ｇｕａｒｄ ＦＦ）を含有する２０００ｇの水中に再懸濁し、次いで、濾過ケーキを採取した。次いで、プレスボックス中の＜３０μｍの孔を有する濾布に置き、チーズプレス機で２０ｐｓｉで２０分間絞ることにより濾過ケーキをプレスして、より多くの水を除去した。次いで、塊を破壊するように、増圧バーを載せたＰａｔｔｅｒｓｏｎ−Ｋｅｌｌｅｙ １６クォートＶ−ブレンダーでプレスケーキを３０分間タンブルした。材料はさらに大きな塊になり、さらなる加工を進めるには湿りすぎていた。プレスケーキの水分は５７．１％であった。
【００２６】
この実施例の結果に基づいて、全てのＳｉＯ2をプレス前にスラリーに添加した場合、ＳｉＯ2の大部分をプレスケーキに添加した実施例＃３と比較して、該材料を加工することが可能ではないと結論づけた。
【００２７】
［実施例５］
噴霧乾燥によるＳｉＯ2による油の除去
清浄な４０００ｍｌのプラスチックビーカーに、２４００．０ｇのＤ．Ｉ．Ｈ2Ｏを秤量し、３叉のインペラブレードを有するＬＩＧＨＴＮＩＮ Ｇ３Ｕ０５Ｒオーバーヘッドミキサーを使用して混合を開始する。３２．５ｇのジェットミルされたゼイン粉末（Ｆ４０００、Ｆｒｅｅｍａｎ Ｉｎｄｕｓｔｒｉｅｓ；Ｔｕｃｋａｈｏｅ、ＮＹ）をビーカーに添加し、均一に分散するまで混合を続ける。ｐＨが１１．３に達するまで１０％ＮａＯＨ溶液を該溶液に添加する。ゼイン粉末が完全に溶解するまで混合すると、該溶液は半透明である。凝集および発泡を回避するように、２０．０ｇのＢｉＰｒｏ ＷＰＩ粉末（Ｄａｖｉｓｃｏ Ｆｏｏｄｓ Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ；Ｅｄｅｎ Ｐｒａｉｒｉｅ、ＭＮ）をゆっくりと添加する。該粉末が完全に溶解するまで混合する。３９０．０ｇの予め作製した固形分２５％のシェラック（Ｔｅｍｕｓｓ ＃５９４；Ａｊａｘ、ＯＮ．、Ｃａｎａｄａ）水酸化アンモニウム溶液を添加する。５〜１０分間混合する。該溶液が均質であることを確認する。１５１．４ｇの精油ブレンド（１３％カノーラ油、１０％αピネン、２５％ｐ−シメン、１２％酢酸リナリル、４０％酢酸チモール）を混合の間に添加する。全ての油の添加後、５〜１０分間混合する。Ｕｌｔｒａ−Ｔｕｒｒａｘ Ｔ ２５ Ｂａｓｉｃを使用して、混合物を１７，５００ｒｐｍで４分間均質化し、次いで、さらに１分間速度を２４，０００ｒｐｍに増大してエマルションを作製する。エマルションが形成されると、Ｍａｓｔｅｒ Ｆｌｅｘポンプを使用して、適度なオーバーヘッド混合により、ｐＨが３．８に達するまで同じ撹拌機および速度設定を使用して、３％クエン酸溶液をエマルションに滴定し、スラリーを作製する。２０．０ｇのＳｉＯ2ＡＢ−Ｄ（ＰＰＧ Ｉｎｄｕｓｔｒｉｅｓ；Ｐｉｔｔｓｂｕｒｇ、ＰＡ）をスラリーに添加し、２０〜３０分間混合を続ける。５Ｎ ＨＣｌを添加することによりｐＨを２．０にし、さらに１０分間混合する。混合物を濾過する。＞７５μｍおよび＜２５０μｍの粒子を採取する。粒子を合わせて湿ったケーキにする。粒子をすすぐために、別々の清浄な４０００ｍｌのプラスチックビーカーに、２０００．０ｇのＤ．Ｉ．Ｈ2Ｏを秤量し、ＬＩＧＨＴＮＩＮ Ｇ３Ｕ０５Ｒおよびノッチ１０の３叉のインペラブレードを使用して混合を開始する。５Ｎ ＨＣＩを添加することによりｐＨを２．０に調整する。１ｇのステアリン酸スクロース、Ｓ−１５７０（三菱化学フーズ株式会社、東京、日本）を添加し、完全に溶解するまで混合する。５．０ｇのＳｉＯ2ＡＢ−Ｄを添加する。該ケーキを混合物中に再懸濁し、３〜５分間混合する。すすぎプロセスを繰り返した。次いで、混合の間にバッチを２つの等しい体積に分割した。１つの部分（Ａ）を２５μｍの篩で篩にかけ、プレスすることなく、湿ったケーキを、パドルブレードを使用して、Ｈｏｂａｒｔミキサーで５０ｇのＳｉＯ2ＦＦ（ＰＰＧ Ｉｎｄｕｓｔｒｉｅｓ；Ｐｉｔｔｓｂｕｒｇ、ＰＡ）とブレンドした。プレスせず、より高い含水率であるため、流体製品を製造するためにさらに３０ｇのＳｉＯ2ＦＦが必要であった。該粉末を１０分間混合し、次いで、５００μｍのスクリーンで篩にかけた。次いで、該粉末の含水率を測定し、０．２％乳性タンパク質単離物溶液に適切な量を添加して固形分１５％のスラリーを形成した。混合の間に、二流体霧化ノズルを備えた噴霧乾燥機にスラリーを注入し、１７０℃の入口温度および５７℃の出口温度で乾燥した。分析に付す前に、＃２００メッシュ超、＃６０メッシュ未満（＜２５０μｍ／＞７５μｍ）で該粉末の寸法を測定した。以下の表は、噴霧乾燥により表面油のレベルが有意に低減することを示す。
【００２８】
【表４】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
カプセル化材料から表面油を除去する方法であって、前記カプセル化材料上の表面油を少なくとも約８０％低減するのに有効な時間、約１から約６０重量パーセントの含水率を有するカプセル化材料を少なくとも約５重量パーセントの油除去材料と接触させるステップを含み、前記油除去材料は前記カプセル化材料の粒径より大きい、または小さい粒径を有することを特徴とする方法。
【請求項２】
前記カプセル化材料は約１０から約４０重量パーセントの含水率を有することを特徴とする請求項１に記載の方法。
【請求項３】
前記カプセル化材料はＳｉＯ2であることを特徴とする請求項１に記載の方法。
【請求項４】
前記カプセル化材料を約５から約５０重量パーセントの油除去材料と接触させることを特徴とする請求項１に記載の方法。
【請求項５】
前記カプセル化材料を前記油除去材料と少なくとも約５分間接触させることを特徴とする請求項１に記載の方法。
【請求項６】
前記カプセル化材料上の前記表面油は少なくとも約９０％低減することを特徴とする請求項１に記載の方法。
【請求項７】
カプセル化材料から表面油を除去する方法であって、
前記カプセル化材料上の表面油を少なくとも約８０％低減するのに有効な時間、前記カプセル化材料を、前記カプセル化材料の粒径より大きい、または小さい粒径を有する油除去材料と接触させるステップと、
前記カプセル化材料から前記油除去材料を分離するステップと、
前記油除去材料をリサイクルするステップと
を含むことを特徴とする方法。
【請求項８】
前記カプセル化材料はＳｉＯ2であることを特徴とする請求項７に記載の方法。
【請求項９】
前記カプセル化材料を約５から約５０重量パーセントの油除去材料と接触させることを特徴とする請求項７に記載の方法。
【請求項１０】
前記カプセル化材料を前記油除去材料と少なくとも約５分間接触させることを特徴とする請求項７に記載の方法。
【請求項１１】
前記カプセル化材料上の前記表面油は少なくとも約９０％低減することを特徴とする請求項７に記載の方法。
【請求項１２】
前記油除去材料は、スクリーニング、篩い分け、寸法および密度に基づいた遠心分離、エアブロー分離、濾過、ならびにそれらの組合せからなる群から選択される分離法により前記カプセル化材料から分離されることを特徴とする請求項７に記載の方法。
【請求項１３】
前記油除去材料をリサイクルして油を除去することを特徴とする請求項７に記載の方法。
【請求項１４】
表面油が低減したカプセル化材料を形成する方法であって、
カプセル化材料を形成するステップと、
前記カプセル化材料をスクリーニングして湿った濾過ケーキを形成するステップと、
前記湿った濾過ケーキをプレスして湿ったプレス濾過ケーキを形成するステップと、
前記湿ったプレス濾過ケーキを粗磨砕するステップと、
粉砕するステップと、
乾燥するステップと
を含み、ＳｉＯ2は、カプセル化材料の形成後、スクリーニング後、プレス後、粗磨砕後、粉砕後、および／または乾燥の間に添加し得ることを特徴とする方法。
【請求項１５】
少なくとも約５重量パーセントのＳｉＯ2が添加されることを特徴とする請求項１４に記載の方法。
【請求項１６】
カプセル化材料をＳｉＯ2と少なくとも約５分間接触させることを特徴とする請求項１４に記載の方法。
【請求項１７】
ＳｉＯ2は粗磨砕後および粉砕前に添加されることを特徴とする請求項１４に記載の方法。
【請求項１】
カプセル化材料から表面油を除去する方法であって、前記カプセル化材料上の表面油を少なくとも約８０％低減するのに有効な時間、約１から約６０重量パーセントの含水率を有するカプセル化材料を少なくとも約５重量パーセントの油除去材料と接触させるステップを含み、前記油除去材料は前記カプセル化材料の粒径より大きい、または小さい粒径を有することを特徴とする方法。
【請求項２】
前記カプセル化材料は約１０から約４０重量パーセントの含水率を有することを特徴とする請求項１に記載の方法。
【請求項３】
前記カプセル化材料はＳｉＯ2であることを特徴とする請求項１に記載の方法。
【請求項４】
前記カプセル化材料を約５から約５０重量パーセントの油除去材料と接触させることを特徴とする請求項１に記載の方法。
【請求項５】
前記カプセル化材料を前記油除去材料と少なくとも約５分間接触させることを特徴とする請求項１に記載の方法。
【請求項６】
前記カプセル化材料上の前記表面油は少なくとも約９０％低減することを特徴とする請求項１に記載の方法。
【請求項７】
カプセル化材料から表面油を除去する方法であって、
前記カプセル化材料上の表面油を少なくとも約８０％低減するのに有効な時間、前記カプセル化材料を、前記カプセル化材料の粒径より大きい、または小さい粒径を有する油除去材料と接触させるステップと、
前記カプセル化材料から前記油除去材料を分離するステップと、
前記油除去材料をリサイクルするステップと
を含むことを特徴とする方法。
【請求項８】
前記カプセル化材料はＳｉＯ2であることを特徴とする請求項７に記載の方法。
【請求項９】
前記カプセル化材料を約５から約５０重量パーセントの油除去材料と接触させることを特徴とする請求項７に記載の方法。
【請求項１０】
前記カプセル化材料を前記油除去材料と少なくとも約５分間接触させることを特徴とする請求項７に記載の方法。
【請求項１１】
前記カプセル化材料上の前記表面油は少なくとも約９０％低減することを特徴とする請求項７に記載の方法。
【請求項１２】
前記油除去材料は、スクリーニング、篩い分け、寸法および密度に基づいた遠心分離、エアブロー分離、濾過、ならびにそれらの組合せからなる群から選択される分離法により前記カプセル化材料から分離されることを特徴とする請求項７に記載の方法。
【請求項１３】
前記油除去材料をリサイクルして油を除去することを特徴とする請求項７に記載の方法。
【請求項１４】
表面油が低減したカプセル化材料を形成する方法であって、
カプセル化材料を形成するステップと、
前記カプセル化材料をスクリーニングして湿った濾過ケーキを形成するステップと、
前記湿った濾過ケーキをプレスして湿ったプレス濾過ケーキを形成するステップと、
前記湿ったプレス濾過ケーキを粗磨砕するステップと、
粉砕するステップと、
乾燥するステップと
を含み、ＳｉＯ2は、カプセル化材料の形成後、スクリーニング後、プレス後、粗磨砕後、粉砕後、および／または乾燥の間に添加し得ることを特徴とする方法。
【請求項１５】
少なくとも約５重量パーセントのＳｉＯ2が添加されることを特徴とする請求項１４に記載の方法。
【請求項１６】
カプセル化材料をＳｉＯ2と少なくとも約５分間接触させることを特徴とする請求項１４に記載の方法。
【請求項１７】
ＳｉＯ2は粗磨砕後および粉砕前に添加されることを特徴とする請求項１４に記載の方法。
【図１】
【公開番号】特開２０１０−２７９３５３（Ｐ２０１０−２７９３５３Ａ）
【公開日】平成２２年１２月１６日（２０１０．１２．１６）
【国際特許分類】
【外国語出願】
【出願番号】特願２０１０−１２６９８５（Ｐ２０１０−１２６９８５）
【出願日】平成２２年６月２日（２０１０．６．２）
【出願人】（５０８２４７８７７）クラフト・フーヅ・グローバル・ブランヅ リミテッド ライアビリティ カンパニー (53)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２２年１２月１６日（２０１０．１２．１６）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２０１０−１２６９８５（Ｐ２０１０−１２６９８５）
【出願日】平成２２年６月２日（２０１０．６．２）
【出願人】（５０８２４７８７７）クラフト・フーヅ・グローバル・ブランヅ リミテッド ライアビリティ カンパニー (53)
【Ｆターム（参考）】
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