ガスセンサのセンサ素子検査法
【課題】製品を破壊することなく効率的に亀裂の存在を電気的に検知できるガスセンサのセンサ素子の検査方法を提供すること。
【解決手段】有底空間部２ａを有すると共に少なくとも一部に固体電解質体５を備えた筒状絶縁性センサ素子体２と、空間部２ａ側において固体電解質体５に接触して配設された基準ガス側電極３と、センサ素子体２の外部側において固体電解質体５に接触して配設された被測定ガス側電極４とを備えたセンサ素子１を有するガスセンサの固体電解質体５に発生する亀裂５ａを検出する検査法であって、空間部２ａ内及びセンサ素子体１の外側領域内の少なくとも一方に水とエタノールの混合液である検査液Ｄを注入し、両電極間３、４に５００Ｖの電圧Ｖを印加して両電極間３、４における固体電解質体５の絶縁抵抗値Ｒを測定し、その絶縁抵抗値Ｒによって良否を判定する。
【解決手段】有底空間部２ａを有すると共に少なくとも一部に固体電解質体５を備えた筒状絶縁性センサ素子体２と、空間部２ａ側において固体電解質体５に接触して配設された基準ガス側電極３と、センサ素子体２の外部側において固体電解質体５に接触して配設された被測定ガス側電極４とを備えたセンサ素子１を有するガスセンサの固体電解質体５に発生する亀裂５ａを検出する検査法であって、空間部２ａ内及びセンサ素子体１の外側領域内の少なくとも一方に水とエタノールの混合液である検査液Ｄを注入し、両電極間３、４に５００Ｖの電圧Ｖを印加して両電極間３、４における固体電解質体５の絶縁抵抗値Ｒを測定し、その絶縁抵抗値Ｒによって良否を判定する。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明はガスセンサのセンサ素子検査法に関するもので、排ガス中の酸素濃度を検出する酸素濃度センサの検査に好適である。
【背景技術】
【０００２】
ガスセンサのセンサ素子の構造は、酸素マイナスイオンを透過させるジルコニア等の固体電解質体からなり内部に外気と連通する有底の空間部を有するセンサ素子体と、このセンサ素子体の空間部に接触して配設された基準ガス側電極と、センサ素子体の外側に接触して配設された被測定ガス側電極とを備えている。
【０００３】
このセンサ素子体と一対の電極とを備えたセンサ素子には、固体電解質体のセンサ素子体がコップ型を呈しているコップ型センサ素子や、センサ素子体を固体電解質体層とアルミナからなる保護層で構成し、固体電解質体層とアルミナ保護層との間に外気と連通する有底の空間部を形成し、固体電解質体層の空間部側に基準ガス側電極を配設し、固体電解質体層の外側側に被測定ガス側電極を配設し、これらを積層して形成した積層型センサ素子が使用されている。
【０００４】
これらのセンサ素子はその製造過程において、センサ素子として機能上重要な役割をなすセンサ素子体の固体電解質体に亀裂等の欠陥が発生することがある。この亀裂は固体電解質体の内側（空間部側）から発生する場合や固体電解質体の外側から発生する場合がある。特に積層型センサ素子の場合は製造過程において、固体電解質体層が非常に薄く且つ空間部に面しているため固体電解質体層の支えがなく固体電解質体層は空間部内に反る（落ち込む）。そのため固体電解質体層は空間部側に面している側すなわちセンサ素子体の空間部側に亀裂が発生する。
【０００５】
固体電解質体に発生する亀裂の有無や程度を検査する方法としては、染色液内にセンサ素子を浸漬させ、固体電解質体に発生した亀裂内に侵入する染色の有無や程度で亀裂の外観検査をしている。この染色外観検査法では、亀裂が固体電解質体の外側に発生した場合や亀裂が固体電解質体の内部から外側に派生した場合には亀裂の発生を検知できるが、亀裂が固体電解質体の外側に派生しない場合は検知できない。すなわち固体電解質体の空間部側に発生し留まっている亀裂を検知できない。特に上述した積層型センサ素子においては、亀裂は固体電解質体の内側から発生するので、染色外観検査法では検知できない。更にセンサ素子が積層型の場合、固体電解質体層がアルミナ保護層に周囲を包囲された構造のものでは、染色液が固体電解質体層の外側に浸漬（接触）しないので、このような構造の積層型センサ素子の亀裂検査はできない。
【０００６】
また、この染色外観検査法は、染色物が亀裂内に滞留しその除去処理が困難であるため製品に使用することが困難で、染色物の除去に熱処理等を行うが染色物の分解に伴い素子に亀裂等の欠陥を生じる可能性があり、また、外観検査であるため検査効率が悪く製造工程内に組み込む検査法には不向きである。そこで発明者らは固体電解質体に発生する亀裂の有無や状態を電気的に検知する検査法を見出した。
【０００７】
なお、下記特許文献１には圧電セラミックからなる圧電振動板の表面上に内部電極及び圧電体層が積層され、圧電体層の表面に複数の表面電極を配列して表面電極ごとに変位素子を形成し、表面電極のそれぞれに独立して駆動電圧を印加することにより変位素子を変位させるようにした圧電アクチュエータの検査方法であって、内部電極をグランド電極とし、圧電振動板の裏面を液体と接触させ、液体に電圧を印加したとき、液体とグランド電極との間に流れる電流値を測定する圧電アクチュエータの検査方法が記載されている。この検査方法は圧電アクチュエータにおいて内部電極と圧電振動板との剥離耐久性を検査する技術である。
【特許文献１】特開２００７−１４４９１１号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
本発明は上記の点に鑑みてなされたもので、センサ素子体の空間部及び外側領域の少なくとも一方に導電性の検査液を注入し、センサ素子体の固体電解質体に発生した亀裂内に導電性の検査液を浸漬させ、基準ガス電極と被測定ガス側電極間に所定の電圧を印加して前記両電極間における前記固体電解質体の亀裂発生部の絶縁抵抗値を測定することにより、亀裂が発生した部位の前記固体電解質体の絶縁抵抗値が小さくなるのを電気的に検知でき、製品を破壊することなく効率的に亀裂の存在を電気的に検知できるガスセンサのセンサ素子検査法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
請求項１に係る発明では、内部に長手方向に沿った有底空間部を有すると共に少なくとも一部に固体電解質体を備えた筒状絶縁性センサ素子体と、前記センサ素子体の空間部側において前記固体電解質体に接触して配設された基準ガス側電極と、前記センサ素子体の外部側において前記固体電解質体に接触して配設された被測定ガス側電極とを備えたセンサ素子を有するガスセンサの前記固体電解質体に発生する亀裂を検出するガスセンサの検査方法であって、
前記センサ素子体の空間部内及び前記センサ素子体の外側領域内の少なくとも一方に導電性検査液を注入し、前記両電極間に所定の電圧を印加して前記両電極間における前記固体電解質体の絶縁抵抗値を測定することを特徴とする。
【００１０】
上記構成によれば、既設の基準ガス側電極と被測定ガス側電極とを利用し当該両電極で固体電解質体の絶縁抵抗値を測定し、当該絶縁抵抗値の値によって固体電解質体に発生する亀裂の有無、派生状態を電気的数値で把握できるから、製品を破壊することなく効率的に亀裂の存在を検知できる。また、染色物を使用しないためガスセンサの製造工程内に当該検査法を容易に組み込むことができ、一貫した製造ができる。
【００１１】
請求項２に係る発明では、前記検査液を水としていることを特徴とする
【００１２】
上記構成によれば、検査液を水とすれば導電性液体として極めて容易に入手でき、安価である。
【００１３】
請求項３に係る発明では、前記検査液は導電性浸透性液体を含有していることを特徴とする。
【００１４】
上記構成によれば、検査液としての亀裂内への浸漬性を確実に得ることができる。
【００１５】
請求項４に係る発明では、前記浸透性液体はエタノールであることを特徴とする
【００１６】
上記構成によれば、検査液としての浸漬性を確実に得ることができるとともに容易に入手できる。また、揮発性を持っているから、亀裂内に残留せず、検査後の後処理が容易である。
【００１７】
請求項５に係る発明では、前記検査液を水とし、浸透性液体をエタノールとし、前記水に対する前記エタノールの含有量を１０〜２５重量％にしていることを特徴とする。
【００１８】
上記構成によれば、検査液としての浸透性が良好であり小さな亀裂内への浸漬を確実に行えることができると共に、入手も容易で安価である。
【００１９】
請求項６に係る発明では、前記注入した検査液に加圧及び減圧の少なくとも一方を行っていることを特徴とする。
【００２０】
上記構成によれば、注入した検査液を加圧することで亀裂内に検査液を強制的に浸漬でき、減圧することで亀裂内の空気を排除して検査液の浸漬を容易にでき、検査液の小さな亀裂内への確実な浸漬を可能にする。
【００２１】
請求項７に係る発明では、前記両電極間の印加電圧は５００Ｖに設定していることを特徴とする。
【００２２】
上記構成によれば、検査液の特性をほとんど変動させることなく亀裂発生部位における前記固体電解質体の電気絶縁抵抗値を確実に測定できる。また、高圧では無いので検査作業上安全であり、電源装置も安価な小容量で済む。
【００２３】
請求項８に係る発明では、前記センサ素子体の空間部内及び前記センサ素子体の外側領域内の少なくとも一方への導電性検査液の注入は前記筒状センサ素子体を鉛直状態にして行うことを特徴とする。
【００２４】
上記構成によれば、検査液を注入する際、前記センサ素子体の空間部内及び前記センサ素子体の外側領域内の空気が検査液の注入に伴って排除でき、検査液の浸漬を確実に行うことができる。
【００２５】
請求項９に係る発明では、前記センサ素子は積層型センサ素子であることを特徴とする。
【００２６】
上記構成によれば、亀裂が固体電解質体の内側から発生し当該亀裂の検知が困難な
積層型センサ素子であっても、容易に亀裂の存在を検知できる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２７】
以下、図に基づき本発明検査法を説明する。図１、図２は本発明検査法の第１実施形態の説明に供するもので、図１は検査対象となるガスセンサのセンサ素子の縦断面図、図２は図１のＸ−Ｘ線矢視断面図である。
【００２８】
先ず始めに本検査法の対象製品となるガスセンサのセンサ素子１の構造を説明する。センサ素子１は内部に長手方向に沿った有底空間部２ａを有する筒状絶縁性センサ素子体２と一対の基準ガス側電極３及び被測定ガス側電極４を備えている。また、センサ素子体２は酸素マイナスイオンを透過させるジルコニア等からなる絶縁性固体電解質体５とアルミナからなる複数の保護層６、７を層状に積層した積層体構造をしており、固体電解質体５と一つの保護層６との間は上記空間部２ａを形成している。この空間部２ａは下方が閉塞した底部２ｂを有し上方は開放状態を呈し、この空間部２ａは外気に連通している。
【００２９】
固体電解質体５の空間部２ａ側には上記基準ガス側電極３が固体電解質体２と接触して配設してあり、固体電解質体５の外側すなわち空間部２ａの反対側には被測定ガス側電極４が固体電解質体５と接触して配設してある。
【００３０】
固体電解質体５と被測定ガス側電極４が接触している部位において、被測定ガス側電極４の外側に多孔質の拡散層８が設けられており、被測定ガス側電極４と拡散層８との間には空間室９が設けられている。本例におけるセンサ素子１はこの空間室９を設けている構造であり、空間室がなく被測定ガス側電極４を直接拡散層８で覆っている構造もある。拡散層８はガスセンサが排気管に取り付けられた際、排ガスが取り込まれ排ガス流を拡散して安定化させるためのものである。拡散層８により拡散安定化した排ガスは空間室９内に貯蔵され、排ガス中の酸素がマイナスイオン化される。
【００３１】
保護層６、７は絶縁部材であるアルミナをシート状にしたものを積層して形成されている。この保護層６内には固体電解体５が酸素マイナスイオンを透過させる機能を発現できるように加熱するための加熱用電極１０が埋設されている。また、固体電解体５と被測定ガス側電極４との間、被測定ガス側電極４と保護層７との間、固体電解体５と保護層７との間にはそれぞれペースト状アルミナからなる絶縁材が充填しあり、それぞれ充填層１１、１２、１３を成している。そして、この充填層１１、１２、１３により固体電解質体５の空間部２ａの反対側は完全に覆われる構造になっている。すなわち固体電解体５の空間部２ａの反対側は拡散層８を除いて密封閉塞状態になっている。
【００３２】
上記のようにセンサ素子１は、固体電解質体５と保護層６、７、充填層１１、１２、１３を備え、内部に長手方向に沿い底部２ｂを有する空間部２ａを有する筒状の絶縁性センサ素子体２と一対の基準ガス側電極３、被測定ガス側電極４を備えた構造であり、ガスセンサの図示しないハウジング内に取り付けられ、空間部２ａは外気と連通し、両電極３、４は図示しない外部リード線に電気的に接続されるようになっている。
【００３３】
また、上記構造のセンサ素子１は、固体電解質体５の空間部２ａ側の面に亀裂５ａが発生する可能性がある。これは固体電解質体５の一面が空間部２ａに接し、他面が充填層１１、１２、１３、保護層４の固体層に接しているため、製造の積層過程において固体電解質体５が空間部２ａ側へ反り固体電解質体５の空間部２ａ側に亀裂５ａが生じる。従って、固体電解体５の空間部２ａの反対側は密封閉塞状態で亀裂５ａが固体電解質体５の空間部２ａ側から発生する構造のセンサ素子１においては、亀裂の存在を外観的に検知する検査では困難である。また、亀裂５ａが固体電解質体５の拡散層８と対向する領域に生じるとセンサ素子１のセンサ機能に大きな影響を与える。本発明は固体電解体５の空間部２ａの反対側は密封閉塞状態でセンサ素子体２を構成する固体電解質体５の空間部２ａ側に発生する亀裂５ａの存在や派生程度を検知する検査法とし特に効果を発揮する。
【００３４】
以下、検査の要領を説明する。センサ素子１をセンサ素子体２の空間部２ａの長手方向が鉛直方向にほぼ一致するようにセットする。次にセンサ素子１の上端部に樹脂やゴム等の弾性材封止材Ａを装着し空間部２ａを閉塞する。そして検査液注入パイプＢと空気抜きパイプＣの２本の細いパイプを封止材Ａの外から空間部２ａ内へ挿通する。予め封止材Ａに検査液注入パイプＢと空気抜きパイプＣを挿通した状態で封止材Ａをセンサ素子１の上端部に装着してもよい。
【００３５】
次に検査液注入パイプＢから導電性を有する検査液Ｄを空間部２ａ内に注入する。検査液Ｄが注入されるに従い空間部２ａ内の空気は空気抜きパイプＣから外部へ排除され、空間部２ａ内は検査液Ｄで充満される。検査液Ｄが空間部２ａ内に充満されることにより、検査液Ｄは亀裂５ａ内に浸漬すると共に基準ガス側電極３全体にも浸漬し、検査液Ｄと基準ガス側電極３は電気的に一体的になり、基準ガス側電極３は電気的には亀裂５ａの先端に配設された状態となる。
【００３６】
検査液Ｄの空間部２ａ内への注入に際しては、検査液Ｄが亀裂５ａ内に確実に浸漬するように空間部２ａ内に注入した検査液Ｄを加圧、減圧、あるいは加圧・減圧の繰り返しを行う。加圧は亀裂５ａ内に検査液Ｄを強制的に浸漬させる作用をなし、減圧は亀裂５ａ内の空気を排除して検査液Ｄを浸漬させる作用をなす。これは検査液Ｄを注入したセンサ素子１を図示しない加圧容器内にセットして行う。本例では加圧力は０．２ＭＰａ、減圧力は−０．０９ＭＰａであり、加圧作用時間は２〜５分である。
【００３７】
次に基準ガス側電極３と被測定ガス側電極４との間に所定の直流電圧Ｖを１〜２秒印加させ、亀裂５ａが発生した部位における個体電解質体５の電気絶縁抵抗値Ｒを測定し、この電気絶縁抵抗値Ｒの大きさによって、亀裂５ａの有無、派生の程度を検知し、センサ素子１の良否を判定する。このように本検査法では、亀裂５ａの検知を短時間に電気的に行うことができ、検査効率が向上する。また、本検査法では、亀裂５ａが固体電解質体５の拡散層８と対向する領域以外に発生した場合でも検知できる。
【００３８】
その後は封止材Ａを取り外し、空間部２ａの検査液Ｄを例えば検査液Ｄを吸引あるいはセンサ素子１を上下反転させるなどして排除する。更にセンサ素子１の外部に露出している基準ガス側電極３、被測定ガス側電極４、加熱用電極等にエアーを吹き付け、検査液Ｄや埃等を除去し検査工程を終了する。
【００３９】
ここで上記本検査法における検査液Ｄの組成、好ましい条件等について述べる。本検査法において使用する検査液Ｄは通常使用する水を使用している。通常の水は導電性を有しているので本検査法においては電極３、４と電気的に一体構造となり、亀裂５ａ内へ浸漬した水は電極となり得る。水は入手が極めて容易であり、且つ安価であるので、検査液Ｄに好適である。検査液Ｄは水以外の導電性を有する液体であってもよい。
【００４０】
本検査法においては、検査液Ｄは小さな亀裂５ａ内への浸漬性を向上させるために導電性で浸透性を有する液体を含有（添加）させることが望ましい。また、含有させる液体は検査後の検査液Ｄの除去に際し、容易に除去でき、残留しない液体で入手が容易な液体が好ましい。このような添加液体としては揮発性のあるアルコール系液体が好ましい。本例の場合、毒性等の作業環境を考慮し、検査液Ｄとしての水に導電性で浸透性を持つエタノールを含有させている。このエタノールは入手も容易で比較的安価である。
【００４１】
水とエタノールの混合液体は、その表面張力と粘度において図７に示す特性を持っていることが知られている。水に対するエタノールの含有割合（重量％）を増やして行くと、水とエタノールの混合液としての検査液は、その表面張力はエタノール混合割合が増えるに従い急激に小さくなり、更に混合割合を増やしていくと鈍化しながら小さくなる。一方、粘度については、エタノール混合割合が増えるに従い粘度は大きくなり、含有割合４０〜５０重量％でピークをなり、更にエタノール混合割合が増えると粘度は小さくなって行く。エタノール混合割合が６０重量％を超えると粘度が低下するものの、エタノールの占める割合が多くなるためエタノールの揮発量も多くなり、検査液Ｄの特性が変動（エタノール混合割合が小さくなる方に変動）し、表面張力、粘度とも大きくなる特性方向に変化する。
【００４２】
そこで本例では、検査液Ｄとして水にエタノールを混合させているが、水とエタノールの混合液体はエタノールの含有割合によって上記のような特性を有しているので、表面張力と粘度とを勘案して水に対するエタノールの含有割合を１０〜２５重量％に設定している。エタノールの含有割合が１０〜２５重量％であれば、導電性が有り、浸透性を有する水とエタノールの検査液Ｄとしての混合液となり、作業環境上においてもより好ましい検査液Ｄが得られる。
【００４３】
また、エタノールの含有割合が１０〜２５重量％である検査液Ｄでは、水に対してエタノールの量が少ないので、安価となり、また、エタノールの揮発が検査液Ｄ全体の特性に及ぼす影響も小さい。
【００４４】
なお、検査液Ｄの組成をエタノール１００％すなわち検査液Ｄをエタノールのみであってもよい。
【００４５】
上記第１実施形態におけるセンサ素子１は、固体電解質体５の空間部２ａの反対側が充填層１１、１２、１３と保護層７で密封閉塞状態になっている構造の積層型センサ素子１であり、このような構造の積層型センサ素子１においては、検査液Ｄを空間部２ａ内に注入する上記第１実施形態で説明した検査法が効果を奏する。
【００４６】
また、本実施形態において、両電極３、４間に印加する電圧Ｖは５００Ｖであり、良否の判定基準となる電気絶縁抵抗値Ｒは１ＧΩ（ギガオーム）で行っている。印加電圧、良否の判定基準となる電気絶縁抵抗値Ｒは、センサ素子１の構造に応じて設定すればよい。印加電圧については電圧を高くすれば電気絶縁抵抗値Ｒの測定精度は向上し、小さな亀裂５ａの発生状態であっても検知できる。一方、印加電圧が高いと検査液Ｄの特性が変動し易く、また、検査時の安全性の観点から高すぎるのは好ましくない。そこで本例ではこれらを勘案して印加電圧を５００Ｖに設定している。また、５００Ｖ程度の電圧では電源装置は小容量であり従って安価である。
【００４７】
次に図３により本発明検査法の第２実施形態を説明する。被検査の対象となるセンサ素子は図１、２で説明した第１実施形態のセンサ素子１と同じであるので、その構造の説明は省略する。
【００４８】
センサ素子１をセンサ素子体２の空間部２ａの長手方向が鉛直方向にほぼ一致するようにセットする。第２実施形態ではセンサ素子体２の空間部２ａの上端部を開放状態にし、検査液注入パイプＢを空間部２ａの上端部に挿し込み、この検査液注入パイプＢを通して検査液Ｄを注入する。検査液Ｄの注入に際しては検査液Ｄが空間部２ａから溢れ出ないよう検査液Ｄの空間部２ａ上端部付近の這い上がり状態を監視する必要がある。検査液Ｄの注入後の検査要領は上記第１実施形態の場合と同様であるので省略する。
【００４９】
第２実施形態においては、第１実施形態で使用した封止材Ａ及び空気抜きパイプＣを使用しない検査法であるので、センサ素子体２の空間部２ａの上端部における検査時のセット構造が簡単である。
【００５０】
次に図４、５、６によりセンサ素子１がコップ型形状の場合の検査法について説明する。このコップ型センサ素子１は全体が固体電解質体５で形成され内部に長手方向に沿い底部２ｂのある空間部２ａを有する筒状絶縁性コップ型センサ素子体２と、固体電解質体５に接触して配設された一対の基準ガス側電極３、被測定ガス側電極４を備えている。空間部２ａの上端部は開放状態であり、基準ガス側電極３及び被測定ガス側電極４は上端部が分割された環状を呈し、コップ型センサ素子体２としての固体電解質体５の空間部２ａ側に設けられた基準ガス側電極層３ａ及び外側の面に設けられた被測定ガス側電極層４ａは電気的に接続されている。また、基準ガス側電極層３ａ及び被測定ガス側電極層４ａは固体電解質体５の空間部２ａ側及び外側の面の所定領域全周に亘って設けられている。そして図４、５、６におけるコップ型センサ素子１の構造はいずれも同じである。また、検査液Ｄの組成、エタノールの含有割合も上記第１、２実施形態の場合と同様である。
【００５１】
図４に示す第３実施形態は、固体電解質体５からなるコップ型センサ素子体２の空間部２ａの長手方向が鉛直方向にほぼ一致するようにセットし、コップ型センサ素子体２の空間部２ａ内に検査液Ｄを注入して上記第１、２実施形態の場合と同様の要領で検査する例である。この第３実施形態では検査液Ｄを空間部２ａ内に注入しているから、絶縁抵抗値Ｒが所定値より小さく亀裂発生による不良と判定した場合、亀裂５ａは固体電解質体５の空間部２ａ側に発生したことを検知できる。
【００５２】
図５に示す第４実施形態は、固体電解質体５からなるコップ型センサ素子体２の空間部２ａの長手方向が鉛直方向にほぼ一致するようにしてコップ型センサ素子体２を容器Ｅ内にセットし、次に容器Ｅ内すなわちコップ型センサ素子体２の外側領域内に検査液Ｄを注入して上記第１、２実施形態の場合と同様の要領で検査する例である。この第４実施形態では検査液Ｄをコップ型センサ素子体２の外側領域内に注入しているから、絶縁抵抗値Ｒが所定値より小さく亀裂発生による不良と判定した場合、亀裂５ａはコップ型センサ素子体２すなわち固体電解質体５の外側に発生したことを検知できる。
【００５３】
図６に示す第５実施形態は、固体電解質体５からなるコップ型センサ素子体２の空間部２ａの長手方向が鉛直方向にほぼ一致するようにしてコップ型センサ素子体２を容器Ｅ内にセットし、次にコップ型センサ素子体２の空間部２ａ内及び容器Ｅ内すなわちコップ型センサ素子体２の外側領域内に検査液Ｄを注入して上記第１、２実施形態の場合と同様の要領で検査する例である。この場合、センサ素子体２の空間部２ａ内の検査液Ｄとセンサ素子体２の外側領域内の検査液Ｄは互いに電気的に絶縁分離されている。この第５実施形態では検査液Ｄをコップ型センサ素子体２の空間部２ａ内と容器Ｅ内すなわちコップ型センサ素子体２の外側領域内の両方に注入しているので、絶縁抵抗値Ｒが所定値より小さく亀裂発生による不良と判定した場合、亀裂５ａはコップ型センサ素子体２すなわち固体電解質体５の空間部２ａ側あるいは外側あるいは空間部２ａ側と外側の両方に発生したことを検知でき、亀裂５ａがコップ型センサ素子体２のどこかに発生したことを検知できる。
【００５４】
なお、上述したように検査液Ｄについては、センサ素子１の積層型あるいはコップ型構造の特徴や固体電解質体５に発生する亀裂５ａの発生場所の特異性等を考慮してセンサ素子体２の空間部２ａ内あるいはセンサ素子体２の外側領域内あるいは双方内に注入するようにすればよい。
【００５５】
以上、第１〜５実施形態で説明したように本発明検査法は、空間部２ａを有し一部に固体電解質体５を備えたセンサ素子体２と、固体電解質体５の空間部２ａ側と外側にそれぞれ配設された一対の基準ガス側電極３、被測定ガス側電極４を備えたセンサ素子１において、センサ素子体２の空間部２ａ内とセンサ素子体２の外側領域内の少なくとも一方に導電性の検査液Ｄを注入し、検査液Ｄを固体電解質体５に発生した亀裂５ａ内に浸漬させ、両電極３、４間に所定の電圧Ｖを印加して亀裂５ａが発生した部位の固体電解質体５の電気絶縁抵抗値Ｒを測定し、その電気絶縁抵抗値Ｒに基づいてセンサ素子１の良否を判定しているから、従来の染色外観検査法に比べて確実に良否を判定できる。また、本発明検査法は電気的に検査しているから、被検査物であるセンサ素子１に支障を与えず短時間に全数検査ができ、従ってセンサ素子１の製造工程内に本検査法の検査工程を組み込むことができる。
【００５６】
また、本検査法においては、検査液Ｄを水としているから、導電性液体として極めて容易に入手でき、安価である。
【００５７】
また、本検査法においては、検査液Ｄに導電性浸透液体を含有させているから、検査液としての亀裂５ａ内への浸漬性を確実に得ることができる。
【００５８】
また、本検査法においては、前記導電性浸透性液体をエタノールとしているから、検査液Ｄ５としての浸漬性を確実に得ることができるとともに容易に入手できる。また、揮発性を持っているから、亀裂内に残留せず、検査後の後処理が容易である。
【００５９】
また、本検査法においては、前記検査液Ｄを水とし、導電性浸透性液体をエタノールとし、前記水に対する前記エタノールの含有量を１０〜２５重量％にしているから、検査液としての浸透性が良好であり且つ小さな亀裂５ａ内への浸漬を確実に行えることができると共に、入手も容易で安価である。
【００６０】
また、本検査法においては、注入した前記検査液Ｄに加圧及び減圧の少なくとも一方を行っているから、検査液Ｄを加圧することで亀裂５ａ内に検査液Ｄを強制的に浸漬でき、減圧することで亀裂５ａ内の空気を排除して検査液Ｄの浸漬を容易にでき、検査液Ｄの小さな亀裂５ａ内への確実な浸漬を可能にすることができる。
【００６１】
また、本検査法においては、前記両電極３、４間の印加電圧を５００Ｖに設定しているから、検査液Ｄの特性を変動させることなく亀裂５ａ発生部位における前記固体電解質体５の電気絶縁抵抗値Ｒを確実に測定できる。また、電源装置も安価な小容量のもので行うことができる。
【００６２】
また、本検査法においては、前記センサ素子体２の空間部２ａ内及び前記センサ素子体２の外側領域内の少なくとも一方への導電性検査液Ｄの注入を前記筒状センサ素子体２を鉛直状態にして行っておるから、検査液Ｄを注入する際、前記センサ素子体２の空間部２ａ内及び前記センサ素子体２の外側領域内の空気が検査液Ｄの注入に伴って排除でき、検査液Ｄの浸漬を確実に行うことができる。
【００６３】
また、本検査法においては、検査対象のセンサ素子１を積層型センサ素子に適用しているから、亀裂５ａが固体電解質体５の内側から発生し当該亀裂５ａの検知が困難な積層型センサ素子であっても、容易に亀裂５ａの存在を検知できる。
【図面の簡単な説明】
【００６４】
【図１】本発明検査法の第１実施形態の説明に供する縦断面図である。
【図２】図１のＸ−Ｘ線矢視断面図である。
【図３】本発明検査法の第２実施形態の説明に供する縦断面図である。
【図４】本発明検査法の第３実施形態の説明に供する縦断面図である。
【図５】本発明検査法の第４実施形態の説明に供する縦断面図である。
【図６】本発明検査法の第５実施形態の説明に供する縦断面図である。
【図７】本発明検査法の説明に供するもので、水とエタノールの混合割合に対する表面張力及び粘度の特性を示すグラフである。
【符号の説明】
【００６５】
１ センサ素子
２ センサ素子体
２ａ 空間部
２ｂ 空間部２ａの底部
３ 基準ガス側電極
４ 被測定ガス側電極
５ 固体電解質体
５ａ 亀裂
６、７ 保護層
８ 拡散層
１０ 加熱用電極
１１、１２、１３ 充填層
Ｄ 検査液
【技術分野】
【０００１】
本発明はガスセンサのセンサ素子検査法に関するもので、排ガス中の酸素濃度を検出する酸素濃度センサの検査に好適である。
【背景技術】
【０００２】
ガスセンサのセンサ素子の構造は、酸素マイナスイオンを透過させるジルコニア等の固体電解質体からなり内部に外気と連通する有底の空間部を有するセンサ素子体と、このセンサ素子体の空間部に接触して配設された基準ガス側電極と、センサ素子体の外側に接触して配設された被測定ガス側電極とを備えている。
【０００３】
このセンサ素子体と一対の電極とを備えたセンサ素子には、固体電解質体のセンサ素子体がコップ型を呈しているコップ型センサ素子や、センサ素子体を固体電解質体層とアルミナからなる保護層で構成し、固体電解質体層とアルミナ保護層との間に外気と連通する有底の空間部を形成し、固体電解質体層の空間部側に基準ガス側電極を配設し、固体電解質体層の外側側に被測定ガス側電極を配設し、これらを積層して形成した積層型センサ素子が使用されている。
【０００４】
これらのセンサ素子はその製造過程において、センサ素子として機能上重要な役割をなすセンサ素子体の固体電解質体に亀裂等の欠陥が発生することがある。この亀裂は固体電解質体の内側（空間部側）から発生する場合や固体電解質体の外側から発生する場合がある。特に積層型センサ素子の場合は製造過程において、固体電解質体層が非常に薄く且つ空間部に面しているため固体電解質体層の支えがなく固体電解質体層は空間部内に反る（落ち込む）。そのため固体電解質体層は空間部側に面している側すなわちセンサ素子体の空間部側に亀裂が発生する。
【０００５】
固体電解質体に発生する亀裂の有無や程度を検査する方法としては、染色液内にセンサ素子を浸漬させ、固体電解質体に発生した亀裂内に侵入する染色の有無や程度で亀裂の外観検査をしている。この染色外観検査法では、亀裂が固体電解質体の外側に発生した場合や亀裂が固体電解質体の内部から外側に派生した場合には亀裂の発生を検知できるが、亀裂が固体電解質体の外側に派生しない場合は検知できない。すなわち固体電解質体の空間部側に発生し留まっている亀裂を検知できない。特に上述した積層型センサ素子においては、亀裂は固体電解質体の内側から発生するので、染色外観検査法では検知できない。更にセンサ素子が積層型の場合、固体電解質体層がアルミナ保護層に周囲を包囲された構造のものでは、染色液が固体電解質体層の外側に浸漬（接触）しないので、このような構造の積層型センサ素子の亀裂検査はできない。
【０００６】
また、この染色外観検査法は、染色物が亀裂内に滞留しその除去処理が困難であるため製品に使用することが困難で、染色物の除去に熱処理等を行うが染色物の分解に伴い素子に亀裂等の欠陥を生じる可能性があり、また、外観検査であるため検査効率が悪く製造工程内に組み込む検査法には不向きである。そこで発明者らは固体電解質体に発生する亀裂の有無や状態を電気的に検知する検査法を見出した。
【０００７】
なお、下記特許文献１には圧電セラミックからなる圧電振動板の表面上に内部電極及び圧電体層が積層され、圧電体層の表面に複数の表面電極を配列して表面電極ごとに変位素子を形成し、表面電極のそれぞれに独立して駆動電圧を印加することにより変位素子を変位させるようにした圧電アクチュエータの検査方法であって、内部電極をグランド電極とし、圧電振動板の裏面を液体と接触させ、液体に電圧を印加したとき、液体とグランド電極との間に流れる電流値を測定する圧電アクチュエータの検査方法が記載されている。この検査方法は圧電アクチュエータにおいて内部電極と圧電振動板との剥離耐久性を検査する技術である。
【特許文献１】特開２００７−１４４９１１号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
本発明は上記の点に鑑みてなされたもので、センサ素子体の空間部及び外側領域の少なくとも一方に導電性の検査液を注入し、センサ素子体の固体電解質体に発生した亀裂内に導電性の検査液を浸漬させ、基準ガス電極と被測定ガス側電極間に所定の電圧を印加して前記両電極間における前記固体電解質体の亀裂発生部の絶縁抵抗値を測定することにより、亀裂が発生した部位の前記固体電解質体の絶縁抵抗値が小さくなるのを電気的に検知でき、製品を破壊することなく効率的に亀裂の存在を電気的に検知できるガスセンサのセンサ素子検査法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
請求項１に係る発明では、内部に長手方向に沿った有底空間部を有すると共に少なくとも一部に固体電解質体を備えた筒状絶縁性センサ素子体と、前記センサ素子体の空間部側において前記固体電解質体に接触して配設された基準ガス側電極と、前記センサ素子体の外部側において前記固体電解質体に接触して配設された被測定ガス側電極とを備えたセンサ素子を有するガスセンサの前記固体電解質体に発生する亀裂を検出するガスセンサの検査方法であって、
前記センサ素子体の空間部内及び前記センサ素子体の外側領域内の少なくとも一方に導電性検査液を注入し、前記両電極間に所定の電圧を印加して前記両電極間における前記固体電解質体の絶縁抵抗値を測定することを特徴とする。
【００１０】
上記構成によれば、既設の基準ガス側電極と被測定ガス側電極とを利用し当該両電極で固体電解質体の絶縁抵抗値を測定し、当該絶縁抵抗値の値によって固体電解質体に発生する亀裂の有無、派生状態を電気的数値で把握できるから、製品を破壊することなく効率的に亀裂の存在を検知できる。また、染色物を使用しないためガスセンサの製造工程内に当該検査法を容易に組み込むことができ、一貫した製造ができる。
【００１１】
請求項２に係る発明では、前記検査液を水としていることを特徴とする
【００１２】
上記構成によれば、検査液を水とすれば導電性液体として極めて容易に入手でき、安価である。
【００１３】
請求項３に係る発明では、前記検査液は導電性浸透性液体を含有していることを特徴とする。
【００１４】
上記構成によれば、検査液としての亀裂内への浸漬性を確実に得ることができる。
【００１５】
請求項４に係る発明では、前記浸透性液体はエタノールであることを特徴とする
【００１６】
上記構成によれば、検査液としての浸漬性を確実に得ることができるとともに容易に入手できる。また、揮発性を持っているから、亀裂内に残留せず、検査後の後処理が容易である。
【００１７】
請求項５に係る発明では、前記検査液を水とし、浸透性液体をエタノールとし、前記水に対する前記エタノールの含有量を１０〜２５重量％にしていることを特徴とする。
【００１８】
上記構成によれば、検査液としての浸透性が良好であり小さな亀裂内への浸漬を確実に行えることができると共に、入手も容易で安価である。
【００１９】
請求項６に係る発明では、前記注入した検査液に加圧及び減圧の少なくとも一方を行っていることを特徴とする。
【００２０】
上記構成によれば、注入した検査液を加圧することで亀裂内に検査液を強制的に浸漬でき、減圧することで亀裂内の空気を排除して検査液の浸漬を容易にでき、検査液の小さな亀裂内への確実な浸漬を可能にする。
【００２１】
請求項７に係る発明では、前記両電極間の印加電圧は５００Ｖに設定していることを特徴とする。
【００２２】
上記構成によれば、検査液の特性をほとんど変動させることなく亀裂発生部位における前記固体電解質体の電気絶縁抵抗値を確実に測定できる。また、高圧では無いので検査作業上安全であり、電源装置も安価な小容量で済む。
【００２３】
請求項８に係る発明では、前記センサ素子体の空間部内及び前記センサ素子体の外側領域内の少なくとも一方への導電性検査液の注入は前記筒状センサ素子体を鉛直状態にして行うことを特徴とする。
【００２４】
上記構成によれば、検査液を注入する際、前記センサ素子体の空間部内及び前記センサ素子体の外側領域内の空気が検査液の注入に伴って排除でき、検査液の浸漬を確実に行うことができる。
【００２５】
請求項９に係る発明では、前記センサ素子は積層型センサ素子であることを特徴とする。
【００２６】
上記構成によれば、亀裂が固体電解質体の内側から発生し当該亀裂の検知が困難な
積層型センサ素子であっても、容易に亀裂の存在を検知できる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２７】
以下、図に基づき本発明検査法を説明する。図１、図２は本発明検査法の第１実施形態の説明に供するもので、図１は検査対象となるガスセンサのセンサ素子の縦断面図、図２は図１のＸ−Ｘ線矢視断面図である。
【００２８】
先ず始めに本検査法の対象製品となるガスセンサのセンサ素子１の構造を説明する。センサ素子１は内部に長手方向に沿った有底空間部２ａを有する筒状絶縁性センサ素子体２と一対の基準ガス側電極３及び被測定ガス側電極４を備えている。また、センサ素子体２は酸素マイナスイオンを透過させるジルコニア等からなる絶縁性固体電解質体５とアルミナからなる複数の保護層６、７を層状に積層した積層体構造をしており、固体電解質体５と一つの保護層６との間は上記空間部２ａを形成している。この空間部２ａは下方が閉塞した底部２ｂを有し上方は開放状態を呈し、この空間部２ａは外気に連通している。
【００２９】
固体電解質体５の空間部２ａ側には上記基準ガス側電極３が固体電解質体２と接触して配設してあり、固体電解質体５の外側すなわち空間部２ａの反対側には被測定ガス側電極４が固体電解質体５と接触して配設してある。
【００３０】
固体電解質体５と被測定ガス側電極４が接触している部位において、被測定ガス側電極４の外側に多孔質の拡散層８が設けられており、被測定ガス側電極４と拡散層８との間には空間室９が設けられている。本例におけるセンサ素子１はこの空間室９を設けている構造であり、空間室がなく被測定ガス側電極４を直接拡散層８で覆っている構造もある。拡散層８はガスセンサが排気管に取り付けられた際、排ガスが取り込まれ排ガス流を拡散して安定化させるためのものである。拡散層８により拡散安定化した排ガスは空間室９内に貯蔵され、排ガス中の酸素がマイナスイオン化される。
【００３１】
保護層６、７は絶縁部材であるアルミナをシート状にしたものを積層して形成されている。この保護層６内には固体電解体５が酸素マイナスイオンを透過させる機能を発現できるように加熱するための加熱用電極１０が埋設されている。また、固体電解体５と被測定ガス側電極４との間、被測定ガス側電極４と保護層７との間、固体電解体５と保護層７との間にはそれぞれペースト状アルミナからなる絶縁材が充填しあり、それぞれ充填層１１、１２、１３を成している。そして、この充填層１１、１２、１３により固体電解質体５の空間部２ａの反対側は完全に覆われる構造になっている。すなわち固体電解体５の空間部２ａの反対側は拡散層８を除いて密封閉塞状態になっている。
【００３２】
上記のようにセンサ素子１は、固体電解質体５と保護層６、７、充填層１１、１２、１３を備え、内部に長手方向に沿い底部２ｂを有する空間部２ａを有する筒状の絶縁性センサ素子体２と一対の基準ガス側電極３、被測定ガス側電極４を備えた構造であり、ガスセンサの図示しないハウジング内に取り付けられ、空間部２ａは外気と連通し、両電極３、４は図示しない外部リード線に電気的に接続されるようになっている。
【００３３】
また、上記構造のセンサ素子１は、固体電解質体５の空間部２ａ側の面に亀裂５ａが発生する可能性がある。これは固体電解質体５の一面が空間部２ａに接し、他面が充填層１１、１２、１３、保護層４の固体層に接しているため、製造の積層過程において固体電解質体５が空間部２ａ側へ反り固体電解質体５の空間部２ａ側に亀裂５ａが生じる。従って、固体電解体５の空間部２ａの反対側は密封閉塞状態で亀裂５ａが固体電解質体５の空間部２ａ側から発生する構造のセンサ素子１においては、亀裂の存在を外観的に検知する検査では困難である。また、亀裂５ａが固体電解質体５の拡散層８と対向する領域に生じるとセンサ素子１のセンサ機能に大きな影響を与える。本発明は固体電解体５の空間部２ａの反対側は密封閉塞状態でセンサ素子体２を構成する固体電解質体５の空間部２ａ側に発生する亀裂５ａの存在や派生程度を検知する検査法とし特に効果を発揮する。
【００３４】
以下、検査の要領を説明する。センサ素子１をセンサ素子体２の空間部２ａの長手方向が鉛直方向にほぼ一致するようにセットする。次にセンサ素子１の上端部に樹脂やゴム等の弾性材封止材Ａを装着し空間部２ａを閉塞する。そして検査液注入パイプＢと空気抜きパイプＣの２本の細いパイプを封止材Ａの外から空間部２ａ内へ挿通する。予め封止材Ａに検査液注入パイプＢと空気抜きパイプＣを挿通した状態で封止材Ａをセンサ素子１の上端部に装着してもよい。
【００３５】
次に検査液注入パイプＢから導電性を有する検査液Ｄを空間部２ａ内に注入する。検査液Ｄが注入されるに従い空間部２ａ内の空気は空気抜きパイプＣから外部へ排除され、空間部２ａ内は検査液Ｄで充満される。検査液Ｄが空間部２ａ内に充満されることにより、検査液Ｄは亀裂５ａ内に浸漬すると共に基準ガス側電極３全体にも浸漬し、検査液Ｄと基準ガス側電極３は電気的に一体的になり、基準ガス側電極３は電気的には亀裂５ａの先端に配設された状態となる。
【００３６】
検査液Ｄの空間部２ａ内への注入に際しては、検査液Ｄが亀裂５ａ内に確実に浸漬するように空間部２ａ内に注入した検査液Ｄを加圧、減圧、あるいは加圧・減圧の繰り返しを行う。加圧は亀裂５ａ内に検査液Ｄを強制的に浸漬させる作用をなし、減圧は亀裂５ａ内の空気を排除して検査液Ｄを浸漬させる作用をなす。これは検査液Ｄを注入したセンサ素子１を図示しない加圧容器内にセットして行う。本例では加圧力は０．２ＭＰａ、減圧力は−０．０９ＭＰａであり、加圧作用時間は２〜５分である。
【００３７】
次に基準ガス側電極３と被測定ガス側電極４との間に所定の直流電圧Ｖを１〜２秒印加させ、亀裂５ａが発生した部位における個体電解質体５の電気絶縁抵抗値Ｒを測定し、この電気絶縁抵抗値Ｒの大きさによって、亀裂５ａの有無、派生の程度を検知し、センサ素子１の良否を判定する。このように本検査法では、亀裂５ａの検知を短時間に電気的に行うことができ、検査効率が向上する。また、本検査法では、亀裂５ａが固体電解質体５の拡散層８と対向する領域以外に発生した場合でも検知できる。
【００３８】
その後は封止材Ａを取り外し、空間部２ａの検査液Ｄを例えば検査液Ｄを吸引あるいはセンサ素子１を上下反転させるなどして排除する。更にセンサ素子１の外部に露出している基準ガス側電極３、被測定ガス側電極４、加熱用電極等にエアーを吹き付け、検査液Ｄや埃等を除去し検査工程を終了する。
【００３９】
ここで上記本検査法における検査液Ｄの組成、好ましい条件等について述べる。本検査法において使用する検査液Ｄは通常使用する水を使用している。通常の水は導電性を有しているので本検査法においては電極３、４と電気的に一体構造となり、亀裂５ａ内へ浸漬した水は電極となり得る。水は入手が極めて容易であり、且つ安価であるので、検査液Ｄに好適である。検査液Ｄは水以外の導電性を有する液体であってもよい。
【００４０】
本検査法においては、検査液Ｄは小さな亀裂５ａ内への浸漬性を向上させるために導電性で浸透性を有する液体を含有（添加）させることが望ましい。また、含有させる液体は検査後の検査液Ｄの除去に際し、容易に除去でき、残留しない液体で入手が容易な液体が好ましい。このような添加液体としては揮発性のあるアルコール系液体が好ましい。本例の場合、毒性等の作業環境を考慮し、検査液Ｄとしての水に導電性で浸透性を持つエタノールを含有させている。このエタノールは入手も容易で比較的安価である。
【００４１】
水とエタノールの混合液体は、その表面張力と粘度において図７に示す特性を持っていることが知られている。水に対するエタノールの含有割合（重量％）を増やして行くと、水とエタノールの混合液としての検査液は、その表面張力はエタノール混合割合が増えるに従い急激に小さくなり、更に混合割合を増やしていくと鈍化しながら小さくなる。一方、粘度については、エタノール混合割合が増えるに従い粘度は大きくなり、含有割合４０〜５０重量％でピークをなり、更にエタノール混合割合が増えると粘度は小さくなって行く。エタノール混合割合が６０重量％を超えると粘度が低下するものの、エタノールの占める割合が多くなるためエタノールの揮発量も多くなり、検査液Ｄの特性が変動（エタノール混合割合が小さくなる方に変動）し、表面張力、粘度とも大きくなる特性方向に変化する。
【００４２】
そこで本例では、検査液Ｄとして水にエタノールを混合させているが、水とエタノールの混合液体はエタノールの含有割合によって上記のような特性を有しているので、表面張力と粘度とを勘案して水に対するエタノールの含有割合を１０〜２５重量％に設定している。エタノールの含有割合が１０〜２５重量％であれば、導電性が有り、浸透性を有する水とエタノールの検査液Ｄとしての混合液となり、作業環境上においてもより好ましい検査液Ｄが得られる。
【００４３】
また、エタノールの含有割合が１０〜２５重量％である検査液Ｄでは、水に対してエタノールの量が少ないので、安価となり、また、エタノールの揮発が検査液Ｄ全体の特性に及ぼす影響も小さい。
【００４４】
なお、検査液Ｄの組成をエタノール１００％すなわち検査液Ｄをエタノールのみであってもよい。
【００４５】
上記第１実施形態におけるセンサ素子１は、固体電解質体５の空間部２ａの反対側が充填層１１、１２、１３と保護層７で密封閉塞状態になっている構造の積層型センサ素子１であり、このような構造の積層型センサ素子１においては、検査液Ｄを空間部２ａ内に注入する上記第１実施形態で説明した検査法が効果を奏する。
【００４６】
また、本実施形態において、両電極３、４間に印加する電圧Ｖは５００Ｖであり、良否の判定基準となる電気絶縁抵抗値Ｒは１ＧΩ（ギガオーム）で行っている。印加電圧、良否の判定基準となる電気絶縁抵抗値Ｒは、センサ素子１の構造に応じて設定すればよい。印加電圧については電圧を高くすれば電気絶縁抵抗値Ｒの測定精度は向上し、小さな亀裂５ａの発生状態であっても検知できる。一方、印加電圧が高いと検査液Ｄの特性が変動し易く、また、検査時の安全性の観点から高すぎるのは好ましくない。そこで本例ではこれらを勘案して印加電圧を５００Ｖに設定している。また、５００Ｖ程度の電圧では電源装置は小容量であり従って安価である。
【００４７】
次に図３により本発明検査法の第２実施形態を説明する。被検査の対象となるセンサ素子は図１、２で説明した第１実施形態のセンサ素子１と同じであるので、その構造の説明は省略する。
【００４８】
センサ素子１をセンサ素子体２の空間部２ａの長手方向が鉛直方向にほぼ一致するようにセットする。第２実施形態ではセンサ素子体２の空間部２ａの上端部を開放状態にし、検査液注入パイプＢを空間部２ａの上端部に挿し込み、この検査液注入パイプＢを通して検査液Ｄを注入する。検査液Ｄの注入に際しては検査液Ｄが空間部２ａから溢れ出ないよう検査液Ｄの空間部２ａ上端部付近の這い上がり状態を監視する必要がある。検査液Ｄの注入後の検査要領は上記第１実施形態の場合と同様であるので省略する。
【００４９】
第２実施形態においては、第１実施形態で使用した封止材Ａ及び空気抜きパイプＣを使用しない検査法であるので、センサ素子体２の空間部２ａの上端部における検査時のセット構造が簡単である。
【００５０】
次に図４、５、６によりセンサ素子１がコップ型形状の場合の検査法について説明する。このコップ型センサ素子１は全体が固体電解質体５で形成され内部に長手方向に沿い底部２ｂのある空間部２ａを有する筒状絶縁性コップ型センサ素子体２と、固体電解質体５に接触して配設された一対の基準ガス側電極３、被測定ガス側電極４を備えている。空間部２ａの上端部は開放状態であり、基準ガス側電極３及び被測定ガス側電極４は上端部が分割された環状を呈し、コップ型センサ素子体２としての固体電解質体５の空間部２ａ側に設けられた基準ガス側電極層３ａ及び外側の面に設けられた被測定ガス側電極層４ａは電気的に接続されている。また、基準ガス側電極層３ａ及び被測定ガス側電極層４ａは固体電解質体５の空間部２ａ側及び外側の面の所定領域全周に亘って設けられている。そして図４、５、６におけるコップ型センサ素子１の構造はいずれも同じである。また、検査液Ｄの組成、エタノールの含有割合も上記第１、２実施形態の場合と同様である。
【００５１】
図４に示す第３実施形態は、固体電解質体５からなるコップ型センサ素子体２の空間部２ａの長手方向が鉛直方向にほぼ一致するようにセットし、コップ型センサ素子体２の空間部２ａ内に検査液Ｄを注入して上記第１、２実施形態の場合と同様の要領で検査する例である。この第３実施形態では検査液Ｄを空間部２ａ内に注入しているから、絶縁抵抗値Ｒが所定値より小さく亀裂発生による不良と判定した場合、亀裂５ａは固体電解質体５の空間部２ａ側に発生したことを検知できる。
【００５２】
図５に示す第４実施形態は、固体電解質体５からなるコップ型センサ素子体２の空間部２ａの長手方向が鉛直方向にほぼ一致するようにしてコップ型センサ素子体２を容器Ｅ内にセットし、次に容器Ｅ内すなわちコップ型センサ素子体２の外側領域内に検査液Ｄを注入して上記第１、２実施形態の場合と同様の要領で検査する例である。この第４実施形態では検査液Ｄをコップ型センサ素子体２の外側領域内に注入しているから、絶縁抵抗値Ｒが所定値より小さく亀裂発生による不良と判定した場合、亀裂５ａはコップ型センサ素子体２すなわち固体電解質体５の外側に発生したことを検知できる。
【００５３】
図６に示す第５実施形態は、固体電解質体５からなるコップ型センサ素子体２の空間部２ａの長手方向が鉛直方向にほぼ一致するようにしてコップ型センサ素子体２を容器Ｅ内にセットし、次にコップ型センサ素子体２の空間部２ａ内及び容器Ｅ内すなわちコップ型センサ素子体２の外側領域内に検査液Ｄを注入して上記第１、２実施形態の場合と同様の要領で検査する例である。この場合、センサ素子体２の空間部２ａ内の検査液Ｄとセンサ素子体２の外側領域内の検査液Ｄは互いに電気的に絶縁分離されている。この第５実施形態では検査液Ｄをコップ型センサ素子体２の空間部２ａ内と容器Ｅ内すなわちコップ型センサ素子体２の外側領域内の両方に注入しているので、絶縁抵抗値Ｒが所定値より小さく亀裂発生による不良と判定した場合、亀裂５ａはコップ型センサ素子体２すなわち固体電解質体５の空間部２ａ側あるいは外側あるいは空間部２ａ側と外側の両方に発生したことを検知でき、亀裂５ａがコップ型センサ素子体２のどこかに発生したことを検知できる。
【００５４】
なお、上述したように検査液Ｄについては、センサ素子１の積層型あるいはコップ型構造の特徴や固体電解質体５に発生する亀裂５ａの発生場所の特異性等を考慮してセンサ素子体２の空間部２ａ内あるいはセンサ素子体２の外側領域内あるいは双方内に注入するようにすればよい。
【００５５】
以上、第１〜５実施形態で説明したように本発明検査法は、空間部２ａを有し一部に固体電解質体５を備えたセンサ素子体２と、固体電解質体５の空間部２ａ側と外側にそれぞれ配設された一対の基準ガス側電極３、被測定ガス側電極４を備えたセンサ素子１において、センサ素子体２の空間部２ａ内とセンサ素子体２の外側領域内の少なくとも一方に導電性の検査液Ｄを注入し、検査液Ｄを固体電解質体５に発生した亀裂５ａ内に浸漬させ、両電極３、４間に所定の電圧Ｖを印加して亀裂５ａが発生した部位の固体電解質体５の電気絶縁抵抗値Ｒを測定し、その電気絶縁抵抗値Ｒに基づいてセンサ素子１の良否を判定しているから、従来の染色外観検査法に比べて確実に良否を判定できる。また、本発明検査法は電気的に検査しているから、被検査物であるセンサ素子１に支障を与えず短時間に全数検査ができ、従ってセンサ素子１の製造工程内に本検査法の検査工程を組み込むことができる。
【００５６】
また、本検査法においては、検査液Ｄを水としているから、導電性液体として極めて容易に入手でき、安価である。
【００５７】
また、本検査法においては、検査液Ｄに導電性浸透液体を含有させているから、検査液としての亀裂５ａ内への浸漬性を確実に得ることができる。
【００５８】
また、本検査法においては、前記導電性浸透性液体をエタノールとしているから、検査液Ｄ５としての浸漬性を確実に得ることができるとともに容易に入手できる。また、揮発性を持っているから、亀裂内に残留せず、検査後の後処理が容易である。
【００５９】
また、本検査法においては、前記検査液Ｄを水とし、導電性浸透性液体をエタノールとし、前記水に対する前記エタノールの含有量を１０〜２５重量％にしているから、検査液としての浸透性が良好であり且つ小さな亀裂５ａ内への浸漬を確実に行えることができると共に、入手も容易で安価である。
【００６０】
また、本検査法においては、注入した前記検査液Ｄに加圧及び減圧の少なくとも一方を行っているから、検査液Ｄを加圧することで亀裂５ａ内に検査液Ｄを強制的に浸漬でき、減圧することで亀裂５ａ内の空気を排除して検査液Ｄの浸漬を容易にでき、検査液Ｄの小さな亀裂５ａ内への確実な浸漬を可能にすることができる。
【００６１】
また、本検査法においては、前記両電極３、４間の印加電圧を５００Ｖに設定しているから、検査液Ｄの特性を変動させることなく亀裂５ａ発生部位における前記固体電解質体５の電気絶縁抵抗値Ｒを確実に測定できる。また、電源装置も安価な小容量のもので行うことができる。
【００６２】
また、本検査法においては、前記センサ素子体２の空間部２ａ内及び前記センサ素子体２の外側領域内の少なくとも一方への導電性検査液Ｄの注入を前記筒状センサ素子体２を鉛直状態にして行っておるから、検査液Ｄを注入する際、前記センサ素子体２の空間部２ａ内及び前記センサ素子体２の外側領域内の空気が検査液Ｄの注入に伴って排除でき、検査液Ｄの浸漬を確実に行うことができる。
【００６３】
また、本検査法においては、検査対象のセンサ素子１を積層型センサ素子に適用しているから、亀裂５ａが固体電解質体５の内側から発生し当該亀裂５ａの検知が困難な積層型センサ素子であっても、容易に亀裂５ａの存在を検知できる。
【図面の簡単な説明】
【００６４】
【図１】本発明検査法の第１実施形態の説明に供する縦断面図である。
【図２】図１のＸ−Ｘ線矢視断面図である。
【図３】本発明検査法の第２実施形態の説明に供する縦断面図である。
【図４】本発明検査法の第３実施形態の説明に供する縦断面図である。
【図５】本発明検査法の第４実施形態の説明に供する縦断面図である。
【図６】本発明検査法の第５実施形態の説明に供する縦断面図である。
【図７】本発明検査法の説明に供するもので、水とエタノールの混合割合に対する表面張力及び粘度の特性を示すグラフである。
【符号の説明】
【００６５】
１ センサ素子
２ センサ素子体
２ａ 空間部
２ｂ 空間部２ａの底部
３ 基準ガス側電極
４ 被測定ガス側電極
５ 固体電解質体
５ａ 亀裂
６、７ 保護層
８ 拡散層
１０ 加熱用電極
１１、１２、１３ 充填層
Ｄ 検査液
【特許請求の範囲】
【請求項１】
内部に長手方向に沿った有底空間部を有すると共に少なくとも一部に固体電解質体を備えた筒状絶縁性センサ素子体と、前記センサ素子体の空間部側において前記固体電解質体に接触して配設された基準ガス側電極と、前記センサ素子体の外部側において前記固体電解質体に接触して配設された被測定ガス側電極とを備えたセンサ素子を有するガスセンサの前記固体電解質体に発生する亀裂を検出するガスセンサのセンサ素子検査法であって、
前記センサ素子体の空間部内及び前記センサ素子体の外側領域内の少なくとも一方に導電性検査液を注入し、
その後前記両電極間に所定の電圧を印加して前記両電極間における前記固体電解質体の絶縁抵抗値を測定することを特徴とするガスセンサのセンサ素子検査法。
【請求項２】
前記検査液は水であることを特徴とする請求項１記載のガスセンサのセンサ素子検査法。
【請求項３】
前記検査液は導電性浸透性液体を含有していることを特徴とする請求項１又は２記載のガスセンサのセンサ素子検査法。
【請求項４】
前記導電性浸透性液体はエタノールであることを特徴とする請求項３記載のガスセンサのセンサ素子検査法。
【請求項５】
前記検査液は水であり、前記導電性浸透性液体はエタノールであり、前記水に対する前記エタノールの含有量は１０〜２５重量％であることを特徴とする請求項３又は４記載のガスセンサのセンサ素子検査法。
【請求項６】
前記注入された検査液は加圧及び減圧の少なくとも一方が行われていることを特徴とする請求項１〜５のいずれか一つに記載のガスセンサのセンサ素子検査法。
【請求項７】
前記両電極間の印加電圧は５００Ｖに設定されていることを特徴とする請求項１〜６のいずれか一つに記載のガスセンサのセンサ素子検査法。
【請求項８】
前記センサ素子体の空間部内及び前記センサ素子体の外側領域内の少なくとも一方への導電性検査液の注入は前記筒状センサ素子体を鉛直状態にして行うことを特徴とする請求項１〜７のいずれか一つに記載のガスセンサのセンサ素子検査法。
【請求項９】
前記センサ素子は積層型センサ素子であることを特徴とする請求項１〜８のいずれか一つに記載のガスセンサのセンサ素子検査法。
【請求項１】
内部に長手方向に沿った有底空間部を有すると共に少なくとも一部に固体電解質体を備えた筒状絶縁性センサ素子体と、前記センサ素子体の空間部側において前記固体電解質体に接触して配設された基準ガス側電極と、前記センサ素子体の外部側において前記固体電解質体に接触して配設された被測定ガス側電極とを備えたセンサ素子を有するガスセンサの前記固体電解質体に発生する亀裂を検出するガスセンサのセンサ素子検査法であって、
前記センサ素子体の空間部内及び前記センサ素子体の外側領域内の少なくとも一方に導電性検査液を注入し、
その後前記両電極間に所定の電圧を印加して前記両電極間における前記固体電解質体の絶縁抵抗値を測定することを特徴とするガスセンサのセンサ素子検査法。
【請求項２】
前記検査液は水であることを特徴とする請求項１記載のガスセンサのセンサ素子検査法。
【請求項３】
前記検査液は導電性浸透性液体を含有していることを特徴とする請求項１又は２記載のガスセンサのセンサ素子検査法。
【請求項４】
前記導電性浸透性液体はエタノールであることを特徴とする請求項３記載のガスセンサのセンサ素子検査法。
【請求項５】
前記検査液は水であり、前記導電性浸透性液体はエタノールであり、前記水に対する前記エタノールの含有量は１０〜２５重量％であることを特徴とする請求項３又は４記載のガスセンサのセンサ素子検査法。
【請求項６】
前記注入された検査液は加圧及び減圧の少なくとも一方が行われていることを特徴とする請求項１〜５のいずれか一つに記載のガスセンサのセンサ素子検査法。
【請求項７】
前記両電極間の印加電圧は５００Ｖに設定されていることを特徴とする請求項１〜６のいずれか一つに記載のガスセンサのセンサ素子検査法。
【請求項８】
前記センサ素子体の空間部内及び前記センサ素子体の外側領域内の少なくとも一方への導電性検査液の注入は前記筒状センサ素子体を鉛直状態にして行うことを特徴とする請求項１〜７のいずれか一つに記載のガスセンサのセンサ素子検査法。
【請求項９】
前記センサ素子は積層型センサ素子であることを特徴とする請求項１〜８のいずれか一つに記載のガスセンサのセンサ素子検査法。
【図１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【公開番号】特開２００９−２６４９９８（Ｐ２００９−２６４９９８Ａ）
【公開日】平成２１年１１月１２日（２００９．１１．１２）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００８−１１６７９２（Ｐ２００８−１１６７９２）
【出願日】平成２０年４月２８日（２００８．４．２８）
【出願人】（０００００４２６０）株式会社デンソー (27,639)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２１年１１月１２日（２００９．１１．１２）
【国際特許分類】
【出願日】平成２０年４月２８日（２００８．４．２８）
【出願人】（０００００４２６０）株式会社デンソー (27,639)
【Ｆターム（参考）】
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