スペクトルのピーク位置判定方法および分析装置
【課題】ピーク判定精度を維持したまま、なだらかな形状のスペクトルピークに対してピークと判定するスペクトルのピーク位置判定方法および分析装置を実現する。
【解決手段】ピーク位置判定手段５７により、２次微分値情報５３の極小値の絶対値が閾値Ｔ2を越えないで誤差範囲に含まれると判定される際にも、さらに一次微分値の隣接する極大値および極小値の差分の大きさが閾値Ｔ1を越えるかどうかを判定し、越える際には２次微分値情報５３のこの極小値を、スペクトルピークと判定するので、急峻なピークと共になだらかなピーク形状を有するスペクトルピークも、判定精度を維持したまま検出することを実現させる。
【解決手段】ピーク位置判定手段５７により、２次微分値情報５３の極小値の絶対値が閾値Ｔ2を越えないで誤差範囲に含まれると判定される際にも、さらに一次微分値の隣接する極大値および極小値の差分の大きさが閾値Ｔ1を越えるかどうかを判定し、越える際には２次微分値情報５３のこの極小値を、スペクトルピークと判定するので、急峻なピークと共になだらかなピーク形状を有するスペクトルピークも、判定精度を維持したまま検出することを実現させる。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
この発明は、分析装置におけるオージェ電子等の被検出線の検出により得られたスペクトルから、前記スペクトルが極大を示すスペクトルピークを判定するスペクトルのピーク位置判定方法および分析装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
近年、分析装置、例えばオージェ電子分析装置は、試料表面に存在する元素組成を解析するのに有効な方法として用いられている。オージェ電子分析装置は、試料表面に電子線を照射し、この試料から発生するオージェ電子を検出し、このオージェ電子の運動エネルギーをパラメータとした計数値であるエネルギースペクトル（以下、スペクトルと称する）を取得する。そして、このスペクトルに基づいて、試料表面に存在する元素組成の特定および定量を行う。
【０００３】
この際、スペクトルには、試料表面からのオージェ電子のみならず２次電子も多量に含まれている。２次電子は、スペクトル中で連続するエネルギーを有する連続スペクトルを形成する一方で、オージェ電子は、試料表面に存在する元素に固有のエネルギーを有し、スペクトル中のこのスペクトル位置にスペクトルピークを形成する。
【０００４】
オージェ電子分析装置は、スペクトルからこのスペクトルピークを検出することにより、試料表面に存在する元素組成の特定および定量を行う。ここで、このピーク位置の判定は、スペクトルに２次電子の連続スペクトルが多く含まれること、検出される電子の個数である計数値に統計誤差が含まれること等の理由により、正確に行うことが容易ではない。
【０００５】
このピーク位置を正確に求める方法として、スペクトルの２次微分値を算出し、この２次微分値が極小となるスペクトル位置の２次微分極小値の大きさが、統計誤差に基づいて設定される閾値を越える場合に、このスペクトル位置をピーク位置とする方法がある（例えば、特許文献１参照）。
【特許文献１】特開平１０―３１８８３７号公報、（第２〜４頁、図１）
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
しかしながら、上記背景技術によれば、上記スペクトルにおいてオージェ電子の計数値のピーク位置がピークと判定されない場合が存在する。すなわち、スペクトルに形成されるオージェ電子の計数値のピーク形状がなだらかである場合には、２次微分極小値が小さく閾値内の誤差範囲と判定され、スペクトルピークと判定されない判定漏れが生じる。
【０００７】
一方、ピーク判定の際の閾値を小さな値にすることは、統計誤差により生じるピーク状のノイズを、オージェ電子の計数値のピーク位置と誤判定することに繋がり、ピーク判定精度の低下を伴うので好ましいことではない。
【０００８】
これらのことから、ピーク判定精度を維持したまま、なだらかな形状のスペクトルピークに対してピークと判定するスペクトルのピーク位置判定方法および分析装置をいかに実現するかが重要となる。
【０００９】
この発明は、上述した背景技術による課題を解決するためになされたものであり、ピーク判定精度を維持したまま、なだらかな形状のスペクトルピークに対してピークと判定するスペクトルのピーク位置判定方法および分析装置を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
上述した課題を解決し、目的を達成するために、請求項１に記載の発明にかかるスペクトルのピーク位置判定方法は、得られたスペクトルから、前記スペクトルが極大を示すスペクトルピークを判定するスペクトルのピーク位置判定方法であって、前記スペクトルを微分し、前記微分で取得される一次微分値の一次微分誤差を、前記スペクトルを形成するデータの統計誤差から算出し、前記一次微分値の極値の差分の大きさを示す指標を算定し、前記指標の値が前記一次微分誤差に基づいて設定される閾値を越える際に、前記スペクトルピークが存在すると判定することを特徴とする。
【００１１】
この請求項１に記載の発明では、スペクトルを微分し、この微分で取得される一次微分値の一次微分誤差を、スペクトルを形成するデータの統計誤差から算出し、この一次微分値の極値の差分の大きさを示す指標を算定し、この指標の値が一次微分誤差に基づいて設定される閾値を越える際に、スペクトルピークが存在すると判定する。
【００１２】
また、請求項２に記載の発明にかかるスペクトルのピーク位置判定方法は、請求項１に記載のピーク位置判定方法において、前記算出が、前記スペクトルを２次微分して取得される２次微分値の２次微分誤差を、前記統計誤差から算出することを含むことを特徴とする。
【００１３】
この請求項２に記載の発明では、スペクトルに含まれるバックグランドの少ない２次微分値および２次微分誤差を求め、これらをスペクトルピークの位置の判定に用いる。
また、請求項３に記載の発明にかかるスペクトルのピーク位置判定方法は、請求項２に記載のピーク位置判定方法において、前記算定が、前記２次微分値の２次微分極小値を求め、前記判定において、前記２次微分極小値を有する前記スペクトル上の位置を、前記スペクトルピークの位置とすることを特徴とする。
【００１４】
この請求項３に記載の発明では、２次微分値の極小値が存在するスペクトルの位置を、スペクトルピークの位置とし、高い精度でスペクトルピークの位置を判定する。
また、請求項４に記載の発明にかかるスペクトルのピーク位置判定方法は、請求項１ないし３のいずれか１つに記載のスペクトルのピーク位置判定方法において、前記指標が、前記一次微分値の隣接する極大値および極小値の差分の大きさであることを特徴とする。
【００１５】
この請求項４に記載の発明では、指標を、極大値および極小値の両方を考慮した大きな値のものとする。
また、請求項５に記載の発明にかかるスペクトルのピーク位置判定方法は、請求項１ないし４のいずれか１つに記載のピーク位置判定方法において、前記微分が、サビツキー・ゴーレイ法を用いて行われることを特徴とする。
【００１６】
この請求項５に記載の発明では、微分を、簡易な四則演算で行う。
また、請求項６に記載の発明にかかるスペクトルのピーク位置判定方法は、請求項１ないし５のいずれか１つに記載のピーク位置判定方法において、前記統計誤差が、前記データの平方根の大きさにされることを特徴とする。
【００１７】
この請求項６に記載の発明では、統計誤差として、標準偏差を用いる。
また、請求項７に記載の発明にかかるスペクトルのピーク位置判定方法は、請求項１ないし６のいずれか１つに記載のスペクトルのピーク位置判定方法において、前記算出が、前記一次微分誤差を、前記データから誤差伝播の法則を用いて算出することを特徴とする。
【００１８】
この請求項７に記載の発明では、一次微分誤差を、統計誤差から理論的に求めた値とする。
また、請求項８に記載の発明にかかるスペクトルのピーク位置判定方法は、請求項２ないし７のいずれか１つに記載のスペクトルのピーク位置判定方法において、前記算出が、前記２次微分誤差を、前記データから誤差伝播の法則を用いて算出することを特徴とする。
【００１９】
この請求項８に記載の発明では、２次微分誤差を、統計誤差から理論的に求めた値とする。
また、請求項９に記載の発明にかかるスペクトルのピーク位置判定方法は、請求項１ないし８のいずれか１つに記載のスペクトルのピーク位置判定方法において、前記スペクトルが、電子の数の計数値をデータとするスペクトルであることを特徴とする。
【００２０】
この請求項９に記載の発明では、オージェ電子のスペクトルピークを判定する。
また、請求項１０に記載の発明にかかる分析装置は、得られたスペクトルから、前記スペクトルが極大を示すスペクトルピークを判定する分析装置であって、前記スペクトルを微分する微分手段と、前記微分で取得される一次微分値の一次微分誤差を、前記スペクトルを形成するデータの統計誤差から算出する算出手段と、前記一次微分値の極値の差分の大きさを示す指標を算定する指標算定手段と、前記指標の値が前記一次微分誤差に基づいて設定される閾値を越える際に、前記スペクトルピークが存在すると判定するピーク位置判定手段とを備えることを特徴とする。
【００２１】
この請求項１０に記載の発明では、微分手段により、スペクトルを微分し、算出手段により、微分で取得される一次微分値の一次微分誤差を、スペクトルを形成するデータの統計誤差から算出し、指標算定手段により、一次微分値の極値の差分の大きさを示す指標を算定し、ピーク位置判定手段により、指標の値が一次微分誤差に基づいて設定される閾値を越える際に、スペクトルピークが存在すると判定する。
【００２２】
また、請求項１１に記載の発明にかかる分析装置は、請求項１０に記載の分析装置において、前記微分手段が、前記スペクトルを２次微分し、前記算出手段が、前記２次微分で取得される２次微分値の２次微分誤差を、前記統計誤差から算出する工程をも実行することを特徴とする。
【００２３】
また、請求項１２に記載の発明にかかる分析装置は、請求項１１に記載の分析装置において、前記算定手段が、前記２次微分値の２次微分極小値を求め、前記ピーク位置判定手段が、前記２次微分極小値を有する前記スペクトル上の位置を、前記スペクトルピークの位置とすることを特徴とする。
【００２４】
また、請求項１３に記載の発明にかかる分析装置は、請求項１０ないし１２のいずれか１つに記載の分析装置において、前記指標算定手段が、前記一次微分値の隣接する極大値および極小値の差分の大きさを前記指標にすることを特徴とする。
【００２５】
また、請求項１４に記載の発明にかかる分析装置は、請求項１０ないし１３のいずれか１つに記載の分析装置において、前記スペクトルが、電子の数の計数値をデータとするスペクトルであることを特徴とする請求項１０ないし１３のいずれか１つに記載の分析装置。
【発明の効果】
【００２６】
本発明によれば、スペクトルの一次微分値の極値（極大値および極小値）の差分の大きさを指標として算定し、この大きさが一次微分誤差に基づく閾値の大きさを越える際に、スペクトルピークが存在すると判定することとしているので、なだらかなピーク形状のスペクトルピークに対しても、統計誤差に起因するピーク状のノイズと区別する判定を行うことができる。ここで、２次微分値の情報と組み合わせることにより、正確なスペクトルピークの位置およびピークの大きさの定量的な情報を取得し、急峻なピークに対するピーク判定精度を維持したまま、なだらかなピーク形状のスペクトルピークの検出も行うことができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２７】
以下に添付図面を参照して、この発明にかかるスペクトルのピーク位置判定方法および分析装置を実施するための最良の形態について説明する。なお、これにより本発明が限定されるものではない。
【００２８】
まず、本実施の形態にかかる分析装置であるオージェ電子分析装置９０の全体構成について説明する。図１は、オージェ電子分析装置９０の全体構成を示す断面構成図である。オージェ電子分析装置９０は、鏡筒部１０、試料室２０、電子分光器３０、電子線制御部４０、制御部４１、表示部４２および入力部４３を含む。ここで、鏡筒部１０、試料室２０および電子分光器３０は、図示しないポンプにより、内部が１０-6Ｐａ〜１０-8Ｐａオーダーの超高真空状態とされる。また、鏡筒部１０は、電子銃１、集束レンズ２および対物レンズ３等を含み、試料室２０は、試料２１および試料台２２等を含む。
【００２９】
電子銃１は、加熱されたフィラメントから放出される電子を、陽極と電子銃間にかかる加速電圧で加速し、試料２１に照射する。電子ビーム４は、この照射で電子が走行する走行経路を示す。
【００３０】
集束レンズ２は、電子銃１から射出された電子ビーム４を集束させ、試料２１の方向へ走行させる。対物レンズ３は、拡がりを持って電子銃１から射出される電子ビーム４を試料２１の表面で集束させるコイルで、電子ビーム４の走行経路上の、例えば試料２１の表面に焦点位置を有する。
【００３１】
電子線制御部４０は、電子ビーム４が所定の電流値を有し、試料２１上の目的とする位置に焦点を結ぶように、電子銃１、集束レンズ２および対物レンズ３を制御する。
試料台２２は、試料２１を電子ビーム４の照射位置に載置するステージである。このステージは、電子ビーム４の走行方向と概ね直交するＸＹ方向に移動可能となっており、オペレータの望む位置に試料２１を配置する。
【００３２】
電子分光器３０は、電子ビーム４の照射により、試料２１の表面から発生される電子を検出する。さらに、電子分光器３０は、入射した電子を運動エネルギー（以下、エネルギーと略称する）ごとに選別する電気的な走査を行い、入射電子の計数値情報をエネルギーごとに制御部４１へ出力する。
【００３３】
表示部４２は、ＬＣＤ等からなり、各種制御情報あるいは電子分光器３０から入力された計数値情報等の表示を行う。入力部４３は、キーボードあるいはマウス等からなり、各種制御情報の入力を行う。
【００３４】
制御部４１は、ＣＰＵおよびメモリ等のハードウェアからなり、電子線制御部４０を制御すると共に、電子分光器３０からの計数値情報に基づいたスペクトルの形成、このスペクトルからのスペクトルピークの判定等を行う。図２は、制御部４１の機能的な構成を示す機能ブロック図である。制御部４１は、メモリ５９内のスペクトル情報５０、一次微分値情報５１、一次微分誤差情報５２、２次微分値情報５３および２次微分誤差情報５４の各情報、並びに、微分手段５５、誤差算出手段５６、指標算定手段５８およびピーク位置判定手段５７の各手段を含む。なお、これら各情報および各手段については、制御部４１の動作の説明において、詳細な説明を行う。
【００３５】
つぎに、オージェ電子分析装置９０の制御部４１の動作、特にスペクトルからピーク位置を判定する動作について図３を用いて説明する。図３は、制御部４１の動作を示すフローチャートである。まず、制御部４１は、スペクトル情報５０を、電子分光器３０から取得する（ステップＳ３０１）。図５は、スペクトル情報５０の一例を示す説明図である。横軸は、電子のエネルギーを示し、１５００〜２５００ｅＶ程度の範囲である。また、縦軸は、電子の計数値（データ）を示し、数万〜数十万個程度の値である。このスペクトルは、電子の計数値がデータとなって形成されている。
【００３６】
ここで、電子の計数値には、試料２１の表面から発生される２次電子およびオージェ電子等が含まれる。２次電子は、図５に示すスペクトル情報５０の中で、エネルギーが連続する連続スペクトルをなし、オージェ電子のバックグランドを形成する。
【００３７】
また、オージェ電子は、試料２１の表面に存在する元素固有の特定のエネルギーを有する。従って、オージェ電子が存在する部分は、バックグランドをなす２次電子のスペクトルから突出する、ピークを形成する。なお、ピークの形状は、オージェ電子を発生する元素の種類あるいは試料２１の表面状態等に影響され、急峻なものからなだらかな形状のものまで種々存在する。
【００３８】
図３に戻り、その後誤差算出手段５６には、オペレータにより、入力部４３から入力された閾値係数が入力される（ステップＳ３０２）。この閾値係数は、後述する誤差算出手段５６で閾値を算出する時に用いられるもので、一次微分値の閾値係数ａおよび２次微分値の閾値係数ｂが、オペレータにより入力部４３を介して誤差算出手段５６に入力される。なお、この閾値係数の値は、概ね０．５〜３程度のものであり、実験的に決定される。
【００３９】
その後、微分手段５５は、スペクトル情報５０を用いて、微分を行い（ステップＳ３０３）、一次微分値情報５１および２次微分値情報５３を求める。微分手段５５は、例えばサビツキー・ゴーレイ（Ｓａｖｉｔｚｋｙ‐Ｇｏｌａｙ）法のアルゴリズムを用いて微分演算を行う。この微分演算では、スペクトル情報５０のスペクトル位置ｉ（ｉ＝１，２・・・）におけるスペクトル値をＰi、重み係数をｆj、演算結果をＳiとすると、
【００４０】
【数１】
【００４１】
の関係式を用いて演算が行われる。なお、ｊは、演算範囲を示す整数値からなる変数である。（１）式によれば、微分演算は、スペクトル値Ｐiの重み付け線形加算（コンボリュージョン演算）で行うことができる。また、重み係数ｆjは、演算範囲の項数分の値が所定のテーブルとして与えられている。なお、２次微分値情報５３は、重み係数ｆjの代わりに異なる重み係数ｇiを用いて、スペクトル情報５０から同様の演算により取得される。
【００４２】
図６は、スペクトル情報５０を微分して取得される、一次微分値情報５１および２次微分値情報５３のスペクトルを示す説明図である。図６（ａ）は、図５に示すスペクトル情報５０から、オージェ電子が存在するピーク近傍のスペクトル部分のみを取り出したものである。図６（ｂ）は、図６（ａ）に示すスペクトル部分を微分して求めた一次微分値を示す図である。この一次微分値は、図６（ａ）に示すスペクトル部分のピーク位置で値が零となり、このピーク位置近傍に存在する変曲点で極大および極小となる。図６（ｃ）は、図６（ａ）に示すスペクトルを２次微分して求めた２次微分値を示す図である。この２次微分値は、図６（ｂ）に示す一次微分値のピーク位置で値が零となり、このピーク位置近傍に存在する変曲点で極大および極小となる。結果として、２次微分値は、図６（ａ）に示すスペクトル部分のピーク位置で極小値を有する。
【００４３】
ここで、図６（ａ）〜（ｃ）に示す図は、スペクトル、一次微分値および２次微分値を模式的に示したもので、実際には統計ノイズおよび２次電子のバックグランドを含むものである。特に、一次微分値では、バックグランドの除去が十分ではないために、図６（ａ）に示すスペクトル部分のピーク位置と一次微分値の零点が一致しない場合が生じる。
【００４４】
一方、２次微分値では、経験的にバックグランドの除去が十分であり、スペクトル部分のピーク位置と２次微分値の極小位置は一致したものとなる。なお、後述するように、これによりスペクトル部分のピーク位置は、２次微分値の極小位置により決定される。
【００４５】
図３に戻り、その後誤差算出手段５６は、スペクトル情報５０を用いて一次および２次微分値の誤差を算出し、閾値を設定する（ステップＳ３０４）。まず、スペクトル情報５０の計数値は、正規分布に従う統計誤差を有しており、計数値をｎとすると、標準偏差にあたる±ｎ1/2の範囲に概ね真値が存在すると考えられる。
【００４６】
ここで、一次および２次微分値の誤差である一次微分誤差情報５２および２次微分誤差情報５４は、誤差伝播の法則を用いて計数値の誤差に基づいて算出される。一次および２次微分値を導出する演算は、重み係数ｆjを乗算した線形加算であるので、スペクトル位置ｉ（ｉ＝１，２・・・）における一次微分値の誤差αiは、標準偏差で与えられる計数値の統計誤差をδiとすると、
【００４７】
【数２】
【００４８】
の関係式で求めることができる。また、同様に２次微分値の誤差σiは、２次微分値を求める際に用いる重み係数をｇiとし、計数値の統計誤差をδiとすると、
【００４９】
【数３】
【００５０】
の関係式で求めることができる。なお、ｊは、演算範囲を示す整数値からなる変数である。
そして、一次微分値の閾値Ｔ1および２次微分値の閾値Ｔ2を、ステップＳ３０２で入力した一次の閾値係数ａおよび２次の閾値係数ｂを用いて設定する。一次微分値の閾値Ｔ1は、例えばＴ1＝２ａαの式から求めた値とされ、２次微分値の閾値Ｔ2は、例えばＴ2＝−ｂσの式から求めた値とされる。なお、図６（ｂ）および（ｃ）中には、破線で閾値Ｔ1およびＴ2が図示されている。また、一次微分値の誤差αiおよび２次微分値の誤差σiは、同様に統計誤差δiから求められ、閾値係数ａおよびｂも同程度の値であることから概ね同程度の大きさとなる。
【００５１】
その後、指標算定手段５８は、２次微分値情報５３を用いて、２次微分値の極小値を求め（ステップＳ３０５）、つづいて一次微分値情報５１を用いて、一次微分値の極大値および極小値を求める（ステップＳ３０６）。なお、２次微分値の極小値、並びに、一次微分値の極大値および極小値は、図６（ｃ）および（ｂ）に示す２次微分値の極小位置６１、並びに、一次微分値の極大位置６２および極小位置６３の計数値に対応するものである。
【００５２】
その後、指標算定手段５８は、指標であるステップＳ３０６で求めた一次微分値の極大値および極小値の差分を求め（ステップＳ３０７）、ピークからピークまでの大きさを求める。
【００５３】
その後、ピーク位置判定手段５７は、２次微分値の極小値および閾値Ｔ2の双方の絶対値を比較し、２次微分値の極小値の絶対値が、閾値Ｔ2の絶対値を越えるかどうかを判定する（ステップＳ３０８）。そして、２次微分値の極小値の絶対値が、閾値Ｔ2の絶対値を越える場合には（ステップＳ３０８肯定）、この極小値を有する２次微分値の極小位置を、スペクトルのスペクトルピーク位置とし（ステップＳ３１０）、後述するステップＳ３１２に移行する。
【００５４】
また、ピーク位置判定手段５７は、２次微分値の極小値の絶対値が、閾値Ｔ2の絶対値を越えない場合には（ステップＳ３０８否定）、この極小値を挟むスペクトル位置に存在する一次微分値の差分の大きさが、閾値Ｔ1を越えるどうかをさらに判定する（ステップＳ３０９）。そして、一次微分値の差分の大きさが、閾値Ｔ1を越える場合には（ステップＳ３０９肯定）、ステップＳ３１０に移行し、この極小値を有する２次微分値の極小位置をスペクトルのスペクトルピーク位置とし、さらにステップＳ３０８の判定を繰り返し行う。なお、図６（ｃ）には、２次微分値の極小値の絶対値が、閾値Ｔ2の絶対値を越えない場合が実線で示されており、２次微分値の極小値の絶対値が、閾値Ｔ2の絶対値を越える場合が破線で示されている。
【００５５】
ここで、一次微分値の極大値および極小値の差分は、２次微分値の極小値の絶対値と比較して、スペクトルがなだらかなピーク形状を有する際にも低下しにくいことが知られている。図７は、スペクトルピークがガウス関数型を有する際の、一次微分値および２次微分値を示す図である。図７では、スペクトルピークの半値幅（ＦＷＨＭ）をΔ、一次微分値の大きさを示す指標の一例として極大値および極小極値間の大きさをＰＰ１、２次微分値の大きさを示す指標の一例として極大値および極小極値間の大きさをＰＰ２として示した。
【００５６】
ここで、大きさＰＰ１は、半値幅と
ＰＰ１∝１／Δ
の関係を有し、大きさＰＰ２は、半値幅と
ＰＰ２∝１／Δ2
の関係を有することが理論的に求められる。従って、スペクトルピークの半値幅Δが大きく、なだらかなピーク形状を有する程、２次微分値の指標の大きさＰＰ２は、一次微分値の指標の大きさＰＰ１と比較して小さな値のものとなる。他方、上述したように１次微分値および２次微分値の統計誤差および閾値Ｔ1、Ｔ2は、同程度の大きさのものであるので、２次微分値の極小値の絶対値が小さな値となり統計誤差に埋もれている場合にも、１次微分値の差分は、閾値Ｔ1を越える値となり、スペクトルピークとして判定される場合が存在する。
【００５７】
図３に戻り、またピーク位置判定手段５７は、一次微分値の差分の大きさが、閾値Ｔ1を越えない場合には（ステップＳ３０９否定）、このピークの値は統計誤差に含まれる範囲にあるので、２次微分値の極小位置をスペクトルのスペクトルピーク位置としない（ステップＳ３１１）。
【００５８】
その後、ピーク位置判定手段５７は、すべてのスペクトル位置で、２次微分値の極小値の絶対値および閾値Ｔ2の絶対値の比較、さらに一次微分値の差分の大きさおよび閾値Ｔ1の比較を行ったかどうかを判定し（ステップＳ３１２）、すべてのスペクトル位置で比較が終了していない場合には（ステップＳ３１２否定）、ステップＳ３０８に移行し比較を続行する。また、すべてのスペクトル位置で比較が終了した場合には（ステップＳ３１２肯定）、求めたスペクトルのスペクトルピーク位置を、表示部４２に表示して（ステップＳ３１３）、本処理を終了する。
【００５９】
上述してきたように、ピーク位置判定手段５７により、２次微分値情報５３の極小値の絶対値が閾値Ｔ2を越えないで誤差範囲に含まれると判定される際にも、さらに一次微分値の隣接する極大値および極小値の差分の大きさが閾値Ｔ1を越えるかどうかを判定し、越える際には２次微分値情報５３のこの極小値を、スペクトルピークと判定するので、急峻なピークと共になだらかなピーク形状を有するスペクトルピークも、判定精度を維持したまま検出することができる。
【００６０】
また、本実施の形態では、指標として、隣接する一次微分値の極大値および極小値の差分を用いることとしたが、単に極大値あるいは極小値の絶対値等を用いることもできる。
また、本実施の形態では、オージェ電子分析装置を用いた例を示したが、オージェ電子分析装置のみならず誤差情報が確率事象に基づいて発生する、ＥＰＭＡ、ＥＳＣＡおよび蛍光Ｘ線分析装置等のスペクトルピークの判定にも適用することができる。
【図面の簡単な説明】
【００６１】
【図１】オージェ電子分析装置の全体構成を示す断面構成図である。
【図２】実施の形態にかかる制御部の機能的な構成を示す機能ブロック図である。
【図３】実施の形態にかかる制御部の動作を示すフローチャートである(その１)。
【図４】実施の形態にかかる制御部の動作を示すフローチャートである(その２)。
【図５】スペクトルの一例を示す説明図である。
【図６】スペクトルの極大部分、この部分の一次微分値および２次微分値の一例を示す説明図である。
【図７】スペクトルピークの半値幅と１次および２次微分値の大きさの関係を示す説明図である。
【符号の説明】
【００６２】
１ 電子銃
２ 集束レンズ
３ 対物レンズ
４ 電子ビーム
１０ 鏡筒部
２０ 試料室
２１ 試料
２２ 試料台
３０ 電子分光器
４０ 電子線制御部
４１ 制御部
４２ 表示部
４３ 入力部
５０ スペクトル情報
５１ 一次微分値情報
５２ 一次微分誤差情報
５３ ２次微分値情報
５４ ２次微分誤差情報
５５ 微分手段
５６ 誤差算出手段
５７ ピーク位置判定手段
５８ 指標算定手段
５９ メモリ
６１ ２次微分値の極小位置
６２ 一次微分値の極大位置
６３ 一次微分値の極小位置
９０ オージェ電子分析装置
【技術分野】
【０００１】
この発明は、分析装置におけるオージェ電子等の被検出線の検出により得られたスペクトルから、前記スペクトルが極大を示すスペクトルピークを判定するスペクトルのピーク位置判定方法および分析装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
近年、分析装置、例えばオージェ電子分析装置は、試料表面に存在する元素組成を解析するのに有効な方法として用いられている。オージェ電子分析装置は、試料表面に電子線を照射し、この試料から発生するオージェ電子を検出し、このオージェ電子の運動エネルギーをパラメータとした計数値であるエネルギースペクトル（以下、スペクトルと称する）を取得する。そして、このスペクトルに基づいて、試料表面に存在する元素組成の特定および定量を行う。
【０００３】
この際、スペクトルには、試料表面からのオージェ電子のみならず２次電子も多量に含まれている。２次電子は、スペクトル中で連続するエネルギーを有する連続スペクトルを形成する一方で、オージェ電子は、試料表面に存在する元素に固有のエネルギーを有し、スペクトル中のこのスペクトル位置にスペクトルピークを形成する。
【０００４】
オージェ電子分析装置は、スペクトルからこのスペクトルピークを検出することにより、試料表面に存在する元素組成の特定および定量を行う。ここで、このピーク位置の判定は、スペクトルに２次電子の連続スペクトルが多く含まれること、検出される電子の個数である計数値に統計誤差が含まれること等の理由により、正確に行うことが容易ではない。
【０００５】
このピーク位置を正確に求める方法として、スペクトルの２次微分値を算出し、この２次微分値が極小となるスペクトル位置の２次微分極小値の大きさが、統計誤差に基づいて設定される閾値を越える場合に、このスペクトル位置をピーク位置とする方法がある（例えば、特許文献１参照）。
【特許文献１】特開平１０―３１８８３７号公報、（第２〜４頁、図１）
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
しかしながら、上記背景技術によれば、上記スペクトルにおいてオージェ電子の計数値のピーク位置がピークと判定されない場合が存在する。すなわち、スペクトルに形成されるオージェ電子の計数値のピーク形状がなだらかである場合には、２次微分極小値が小さく閾値内の誤差範囲と判定され、スペクトルピークと判定されない判定漏れが生じる。
【０００７】
一方、ピーク判定の際の閾値を小さな値にすることは、統計誤差により生じるピーク状のノイズを、オージェ電子の計数値のピーク位置と誤判定することに繋がり、ピーク判定精度の低下を伴うので好ましいことではない。
【０００８】
これらのことから、ピーク判定精度を維持したまま、なだらかな形状のスペクトルピークに対してピークと判定するスペクトルのピーク位置判定方法および分析装置をいかに実現するかが重要となる。
【０００９】
この発明は、上述した背景技術による課題を解決するためになされたものであり、ピーク判定精度を維持したまま、なだらかな形状のスペクトルピークに対してピークと判定するスペクトルのピーク位置判定方法および分析装置を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
上述した課題を解決し、目的を達成するために、請求項１に記載の発明にかかるスペクトルのピーク位置判定方法は、得られたスペクトルから、前記スペクトルが極大を示すスペクトルピークを判定するスペクトルのピーク位置判定方法であって、前記スペクトルを微分し、前記微分で取得される一次微分値の一次微分誤差を、前記スペクトルを形成するデータの統計誤差から算出し、前記一次微分値の極値の差分の大きさを示す指標を算定し、前記指標の値が前記一次微分誤差に基づいて設定される閾値を越える際に、前記スペクトルピークが存在すると判定することを特徴とする。
【００１１】
この請求項１に記載の発明では、スペクトルを微分し、この微分で取得される一次微分値の一次微分誤差を、スペクトルを形成するデータの統計誤差から算出し、この一次微分値の極値の差分の大きさを示す指標を算定し、この指標の値が一次微分誤差に基づいて設定される閾値を越える際に、スペクトルピークが存在すると判定する。
【００１２】
また、請求項２に記載の発明にかかるスペクトルのピーク位置判定方法は、請求項１に記載のピーク位置判定方法において、前記算出が、前記スペクトルを２次微分して取得される２次微分値の２次微分誤差を、前記統計誤差から算出することを含むことを特徴とする。
【００１３】
この請求項２に記載の発明では、スペクトルに含まれるバックグランドの少ない２次微分値および２次微分誤差を求め、これらをスペクトルピークの位置の判定に用いる。
また、請求項３に記載の発明にかかるスペクトルのピーク位置判定方法は、請求項２に記載のピーク位置判定方法において、前記算定が、前記２次微分値の２次微分極小値を求め、前記判定において、前記２次微分極小値を有する前記スペクトル上の位置を、前記スペクトルピークの位置とすることを特徴とする。
【００１４】
この請求項３に記載の発明では、２次微分値の極小値が存在するスペクトルの位置を、スペクトルピークの位置とし、高い精度でスペクトルピークの位置を判定する。
また、請求項４に記載の発明にかかるスペクトルのピーク位置判定方法は、請求項１ないし３のいずれか１つに記載のスペクトルのピーク位置判定方法において、前記指標が、前記一次微分値の隣接する極大値および極小値の差分の大きさであることを特徴とする。
【００１５】
この請求項４に記載の発明では、指標を、極大値および極小値の両方を考慮した大きな値のものとする。
また、請求項５に記載の発明にかかるスペクトルのピーク位置判定方法は、請求項１ないし４のいずれか１つに記載のピーク位置判定方法において、前記微分が、サビツキー・ゴーレイ法を用いて行われることを特徴とする。
【００１６】
この請求項５に記載の発明では、微分を、簡易な四則演算で行う。
また、請求項６に記載の発明にかかるスペクトルのピーク位置判定方法は、請求項１ないし５のいずれか１つに記載のピーク位置判定方法において、前記統計誤差が、前記データの平方根の大きさにされることを特徴とする。
【００１７】
この請求項６に記載の発明では、統計誤差として、標準偏差を用いる。
また、請求項７に記載の発明にかかるスペクトルのピーク位置判定方法は、請求項１ないし６のいずれか１つに記載のスペクトルのピーク位置判定方法において、前記算出が、前記一次微分誤差を、前記データから誤差伝播の法則を用いて算出することを特徴とする。
【００１８】
この請求項７に記載の発明では、一次微分誤差を、統計誤差から理論的に求めた値とする。
また、請求項８に記載の発明にかかるスペクトルのピーク位置判定方法は、請求項２ないし７のいずれか１つに記載のスペクトルのピーク位置判定方法において、前記算出が、前記２次微分誤差を、前記データから誤差伝播の法則を用いて算出することを特徴とする。
【００１９】
この請求項８に記載の発明では、２次微分誤差を、統計誤差から理論的に求めた値とする。
また、請求項９に記載の発明にかかるスペクトルのピーク位置判定方法は、請求項１ないし８のいずれか１つに記載のスペクトルのピーク位置判定方法において、前記スペクトルが、電子の数の計数値をデータとするスペクトルであることを特徴とする。
【００２０】
この請求項９に記載の発明では、オージェ電子のスペクトルピークを判定する。
また、請求項１０に記載の発明にかかる分析装置は、得られたスペクトルから、前記スペクトルが極大を示すスペクトルピークを判定する分析装置であって、前記スペクトルを微分する微分手段と、前記微分で取得される一次微分値の一次微分誤差を、前記スペクトルを形成するデータの統計誤差から算出する算出手段と、前記一次微分値の極値の差分の大きさを示す指標を算定する指標算定手段と、前記指標の値が前記一次微分誤差に基づいて設定される閾値を越える際に、前記スペクトルピークが存在すると判定するピーク位置判定手段とを備えることを特徴とする。
【００２１】
この請求項１０に記載の発明では、微分手段により、スペクトルを微分し、算出手段により、微分で取得される一次微分値の一次微分誤差を、スペクトルを形成するデータの統計誤差から算出し、指標算定手段により、一次微分値の極値の差分の大きさを示す指標を算定し、ピーク位置判定手段により、指標の値が一次微分誤差に基づいて設定される閾値を越える際に、スペクトルピークが存在すると判定する。
【００２２】
また、請求項１１に記載の発明にかかる分析装置は、請求項１０に記載の分析装置において、前記微分手段が、前記スペクトルを２次微分し、前記算出手段が、前記２次微分で取得される２次微分値の２次微分誤差を、前記統計誤差から算出する工程をも実行することを特徴とする。
【００２３】
また、請求項１２に記載の発明にかかる分析装置は、請求項１１に記載の分析装置において、前記算定手段が、前記２次微分値の２次微分極小値を求め、前記ピーク位置判定手段が、前記２次微分極小値を有する前記スペクトル上の位置を、前記スペクトルピークの位置とすることを特徴とする。
【００２４】
また、請求項１３に記載の発明にかかる分析装置は、請求項１０ないし１２のいずれか１つに記載の分析装置において、前記指標算定手段が、前記一次微分値の隣接する極大値および極小値の差分の大きさを前記指標にすることを特徴とする。
【００２５】
また、請求項１４に記載の発明にかかる分析装置は、請求項１０ないし１３のいずれか１つに記載の分析装置において、前記スペクトルが、電子の数の計数値をデータとするスペクトルであることを特徴とする請求項１０ないし１３のいずれか１つに記載の分析装置。
【発明の効果】
【００２６】
本発明によれば、スペクトルの一次微分値の極値（極大値および極小値）の差分の大きさを指標として算定し、この大きさが一次微分誤差に基づく閾値の大きさを越える際に、スペクトルピークが存在すると判定することとしているので、なだらかなピーク形状のスペクトルピークに対しても、統計誤差に起因するピーク状のノイズと区別する判定を行うことができる。ここで、２次微分値の情報と組み合わせることにより、正確なスペクトルピークの位置およびピークの大きさの定量的な情報を取得し、急峻なピークに対するピーク判定精度を維持したまま、なだらかなピーク形状のスペクトルピークの検出も行うことができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２７】
以下に添付図面を参照して、この発明にかかるスペクトルのピーク位置判定方法および分析装置を実施するための最良の形態について説明する。なお、これにより本発明が限定されるものではない。
【００２８】
まず、本実施の形態にかかる分析装置であるオージェ電子分析装置９０の全体構成について説明する。図１は、オージェ電子分析装置９０の全体構成を示す断面構成図である。オージェ電子分析装置９０は、鏡筒部１０、試料室２０、電子分光器３０、電子線制御部４０、制御部４１、表示部４２および入力部４３を含む。ここで、鏡筒部１０、試料室２０および電子分光器３０は、図示しないポンプにより、内部が１０-6Ｐａ〜１０-8Ｐａオーダーの超高真空状態とされる。また、鏡筒部１０は、電子銃１、集束レンズ２および対物レンズ３等を含み、試料室２０は、試料２１および試料台２２等を含む。
【００２９】
電子銃１は、加熱されたフィラメントから放出される電子を、陽極と電子銃間にかかる加速電圧で加速し、試料２１に照射する。電子ビーム４は、この照射で電子が走行する走行経路を示す。
【００３０】
集束レンズ２は、電子銃１から射出された電子ビーム４を集束させ、試料２１の方向へ走行させる。対物レンズ３は、拡がりを持って電子銃１から射出される電子ビーム４を試料２１の表面で集束させるコイルで、電子ビーム４の走行経路上の、例えば試料２１の表面に焦点位置を有する。
【００３１】
電子線制御部４０は、電子ビーム４が所定の電流値を有し、試料２１上の目的とする位置に焦点を結ぶように、電子銃１、集束レンズ２および対物レンズ３を制御する。
試料台２２は、試料２１を電子ビーム４の照射位置に載置するステージである。このステージは、電子ビーム４の走行方向と概ね直交するＸＹ方向に移動可能となっており、オペレータの望む位置に試料２１を配置する。
【００３２】
電子分光器３０は、電子ビーム４の照射により、試料２１の表面から発生される電子を検出する。さらに、電子分光器３０は、入射した電子を運動エネルギー（以下、エネルギーと略称する）ごとに選別する電気的な走査を行い、入射電子の計数値情報をエネルギーごとに制御部４１へ出力する。
【００３３】
表示部４２は、ＬＣＤ等からなり、各種制御情報あるいは電子分光器３０から入力された計数値情報等の表示を行う。入力部４３は、キーボードあるいはマウス等からなり、各種制御情報の入力を行う。
【００３４】
制御部４１は、ＣＰＵおよびメモリ等のハードウェアからなり、電子線制御部４０を制御すると共に、電子分光器３０からの計数値情報に基づいたスペクトルの形成、このスペクトルからのスペクトルピークの判定等を行う。図２は、制御部４１の機能的な構成を示す機能ブロック図である。制御部４１は、メモリ５９内のスペクトル情報５０、一次微分値情報５１、一次微分誤差情報５２、２次微分値情報５３および２次微分誤差情報５４の各情報、並びに、微分手段５５、誤差算出手段５６、指標算定手段５８およびピーク位置判定手段５７の各手段を含む。なお、これら各情報および各手段については、制御部４１の動作の説明において、詳細な説明を行う。
【００３５】
つぎに、オージェ電子分析装置９０の制御部４１の動作、特にスペクトルからピーク位置を判定する動作について図３を用いて説明する。図３は、制御部４１の動作を示すフローチャートである。まず、制御部４１は、スペクトル情報５０を、電子分光器３０から取得する（ステップＳ３０１）。図５は、スペクトル情報５０の一例を示す説明図である。横軸は、電子のエネルギーを示し、１５００〜２５００ｅＶ程度の範囲である。また、縦軸は、電子の計数値（データ）を示し、数万〜数十万個程度の値である。このスペクトルは、電子の計数値がデータとなって形成されている。
【００３６】
ここで、電子の計数値には、試料２１の表面から発生される２次電子およびオージェ電子等が含まれる。２次電子は、図５に示すスペクトル情報５０の中で、エネルギーが連続する連続スペクトルをなし、オージェ電子のバックグランドを形成する。
【００３７】
また、オージェ電子は、試料２１の表面に存在する元素固有の特定のエネルギーを有する。従って、オージェ電子が存在する部分は、バックグランドをなす２次電子のスペクトルから突出する、ピークを形成する。なお、ピークの形状は、オージェ電子を発生する元素の種類あるいは試料２１の表面状態等に影響され、急峻なものからなだらかな形状のものまで種々存在する。
【００３８】
図３に戻り、その後誤差算出手段５６には、オペレータにより、入力部４３から入力された閾値係数が入力される（ステップＳ３０２）。この閾値係数は、後述する誤差算出手段５６で閾値を算出する時に用いられるもので、一次微分値の閾値係数ａおよび２次微分値の閾値係数ｂが、オペレータにより入力部４３を介して誤差算出手段５６に入力される。なお、この閾値係数の値は、概ね０．５〜３程度のものであり、実験的に決定される。
【００３９】
その後、微分手段５５は、スペクトル情報５０を用いて、微分を行い（ステップＳ３０３）、一次微分値情報５１および２次微分値情報５３を求める。微分手段５５は、例えばサビツキー・ゴーレイ（Ｓａｖｉｔｚｋｙ‐Ｇｏｌａｙ）法のアルゴリズムを用いて微分演算を行う。この微分演算では、スペクトル情報５０のスペクトル位置ｉ（ｉ＝１，２・・・）におけるスペクトル値をＰi、重み係数をｆj、演算結果をＳiとすると、
【００４０】
【数１】
【００４１】
の関係式を用いて演算が行われる。なお、ｊは、演算範囲を示す整数値からなる変数である。（１）式によれば、微分演算は、スペクトル値Ｐiの重み付け線形加算（コンボリュージョン演算）で行うことができる。また、重み係数ｆjは、演算範囲の項数分の値が所定のテーブルとして与えられている。なお、２次微分値情報５３は、重み係数ｆjの代わりに異なる重み係数ｇiを用いて、スペクトル情報５０から同様の演算により取得される。
【００４２】
図６は、スペクトル情報５０を微分して取得される、一次微分値情報５１および２次微分値情報５３のスペクトルを示す説明図である。図６（ａ）は、図５に示すスペクトル情報５０から、オージェ電子が存在するピーク近傍のスペクトル部分のみを取り出したものである。図６（ｂ）は、図６（ａ）に示すスペクトル部分を微分して求めた一次微分値を示す図である。この一次微分値は、図６（ａ）に示すスペクトル部分のピーク位置で値が零となり、このピーク位置近傍に存在する変曲点で極大および極小となる。図６（ｃ）は、図６（ａ）に示すスペクトルを２次微分して求めた２次微分値を示す図である。この２次微分値は、図６（ｂ）に示す一次微分値のピーク位置で値が零となり、このピーク位置近傍に存在する変曲点で極大および極小となる。結果として、２次微分値は、図６（ａ）に示すスペクトル部分のピーク位置で極小値を有する。
【００４３】
ここで、図６（ａ）〜（ｃ）に示す図は、スペクトル、一次微分値および２次微分値を模式的に示したもので、実際には統計ノイズおよび２次電子のバックグランドを含むものである。特に、一次微分値では、バックグランドの除去が十分ではないために、図６（ａ）に示すスペクトル部分のピーク位置と一次微分値の零点が一致しない場合が生じる。
【００４４】
一方、２次微分値では、経験的にバックグランドの除去が十分であり、スペクトル部分のピーク位置と２次微分値の極小位置は一致したものとなる。なお、後述するように、これによりスペクトル部分のピーク位置は、２次微分値の極小位置により決定される。
【００４５】
図３に戻り、その後誤差算出手段５６は、スペクトル情報５０を用いて一次および２次微分値の誤差を算出し、閾値を設定する（ステップＳ３０４）。まず、スペクトル情報５０の計数値は、正規分布に従う統計誤差を有しており、計数値をｎとすると、標準偏差にあたる±ｎ1/2の範囲に概ね真値が存在すると考えられる。
【００４６】
ここで、一次および２次微分値の誤差である一次微分誤差情報５２および２次微分誤差情報５４は、誤差伝播の法則を用いて計数値の誤差に基づいて算出される。一次および２次微分値を導出する演算は、重み係数ｆjを乗算した線形加算であるので、スペクトル位置ｉ（ｉ＝１，２・・・）における一次微分値の誤差αiは、標準偏差で与えられる計数値の統計誤差をδiとすると、
【００４７】
【数２】
【００４８】
の関係式で求めることができる。また、同様に２次微分値の誤差σiは、２次微分値を求める際に用いる重み係数をｇiとし、計数値の統計誤差をδiとすると、
【００４９】
【数３】
【００５０】
の関係式で求めることができる。なお、ｊは、演算範囲を示す整数値からなる変数である。
そして、一次微分値の閾値Ｔ1および２次微分値の閾値Ｔ2を、ステップＳ３０２で入力した一次の閾値係数ａおよび２次の閾値係数ｂを用いて設定する。一次微分値の閾値Ｔ1は、例えばＴ1＝２ａαの式から求めた値とされ、２次微分値の閾値Ｔ2は、例えばＴ2＝−ｂσの式から求めた値とされる。なお、図６（ｂ）および（ｃ）中には、破線で閾値Ｔ1およびＴ2が図示されている。また、一次微分値の誤差αiおよび２次微分値の誤差σiは、同様に統計誤差δiから求められ、閾値係数ａおよびｂも同程度の値であることから概ね同程度の大きさとなる。
【００５１】
その後、指標算定手段５８は、２次微分値情報５３を用いて、２次微分値の極小値を求め（ステップＳ３０５）、つづいて一次微分値情報５１を用いて、一次微分値の極大値および極小値を求める（ステップＳ３０６）。なお、２次微分値の極小値、並びに、一次微分値の極大値および極小値は、図６（ｃ）および（ｂ）に示す２次微分値の極小位置６１、並びに、一次微分値の極大位置６２および極小位置６３の計数値に対応するものである。
【００５２】
その後、指標算定手段５８は、指標であるステップＳ３０６で求めた一次微分値の極大値および極小値の差分を求め（ステップＳ３０７）、ピークからピークまでの大きさを求める。
【００５３】
その後、ピーク位置判定手段５７は、２次微分値の極小値および閾値Ｔ2の双方の絶対値を比較し、２次微分値の極小値の絶対値が、閾値Ｔ2の絶対値を越えるかどうかを判定する（ステップＳ３０８）。そして、２次微分値の極小値の絶対値が、閾値Ｔ2の絶対値を越える場合には（ステップＳ３０８肯定）、この極小値を有する２次微分値の極小位置を、スペクトルのスペクトルピーク位置とし（ステップＳ３１０）、後述するステップＳ３１２に移行する。
【００５４】
また、ピーク位置判定手段５７は、２次微分値の極小値の絶対値が、閾値Ｔ2の絶対値を越えない場合には（ステップＳ３０８否定）、この極小値を挟むスペクトル位置に存在する一次微分値の差分の大きさが、閾値Ｔ1を越えるどうかをさらに判定する（ステップＳ３０９）。そして、一次微分値の差分の大きさが、閾値Ｔ1を越える場合には（ステップＳ３０９肯定）、ステップＳ３１０に移行し、この極小値を有する２次微分値の極小位置をスペクトルのスペクトルピーク位置とし、さらにステップＳ３０８の判定を繰り返し行う。なお、図６（ｃ）には、２次微分値の極小値の絶対値が、閾値Ｔ2の絶対値を越えない場合が実線で示されており、２次微分値の極小値の絶対値が、閾値Ｔ2の絶対値を越える場合が破線で示されている。
【００５５】
ここで、一次微分値の極大値および極小値の差分は、２次微分値の極小値の絶対値と比較して、スペクトルがなだらかなピーク形状を有する際にも低下しにくいことが知られている。図７は、スペクトルピークがガウス関数型を有する際の、一次微分値および２次微分値を示す図である。図７では、スペクトルピークの半値幅（ＦＷＨＭ）をΔ、一次微分値の大きさを示す指標の一例として極大値および極小極値間の大きさをＰＰ１、２次微分値の大きさを示す指標の一例として極大値および極小極値間の大きさをＰＰ２として示した。
【００５６】
ここで、大きさＰＰ１は、半値幅と
ＰＰ１∝１／Δ
の関係を有し、大きさＰＰ２は、半値幅と
ＰＰ２∝１／Δ2
の関係を有することが理論的に求められる。従って、スペクトルピークの半値幅Δが大きく、なだらかなピーク形状を有する程、２次微分値の指標の大きさＰＰ２は、一次微分値の指標の大きさＰＰ１と比較して小さな値のものとなる。他方、上述したように１次微分値および２次微分値の統計誤差および閾値Ｔ1、Ｔ2は、同程度の大きさのものであるので、２次微分値の極小値の絶対値が小さな値となり統計誤差に埋もれている場合にも、１次微分値の差分は、閾値Ｔ1を越える値となり、スペクトルピークとして判定される場合が存在する。
【００５７】
図３に戻り、またピーク位置判定手段５７は、一次微分値の差分の大きさが、閾値Ｔ1を越えない場合には（ステップＳ３０９否定）、このピークの値は統計誤差に含まれる範囲にあるので、２次微分値の極小位置をスペクトルのスペクトルピーク位置としない（ステップＳ３１１）。
【００５８】
その後、ピーク位置判定手段５７は、すべてのスペクトル位置で、２次微分値の極小値の絶対値および閾値Ｔ2の絶対値の比較、さらに一次微分値の差分の大きさおよび閾値Ｔ1の比較を行ったかどうかを判定し（ステップＳ３１２）、すべてのスペクトル位置で比較が終了していない場合には（ステップＳ３１２否定）、ステップＳ３０８に移行し比較を続行する。また、すべてのスペクトル位置で比較が終了した場合には（ステップＳ３１２肯定）、求めたスペクトルのスペクトルピーク位置を、表示部４２に表示して（ステップＳ３１３）、本処理を終了する。
【００５９】
上述してきたように、ピーク位置判定手段５７により、２次微分値情報５３の極小値の絶対値が閾値Ｔ2を越えないで誤差範囲に含まれると判定される際にも、さらに一次微分値の隣接する極大値および極小値の差分の大きさが閾値Ｔ1を越えるかどうかを判定し、越える際には２次微分値情報５３のこの極小値を、スペクトルピークと判定するので、急峻なピークと共になだらかなピーク形状を有するスペクトルピークも、判定精度を維持したまま検出することができる。
【００６０】
また、本実施の形態では、指標として、隣接する一次微分値の極大値および極小値の差分を用いることとしたが、単に極大値あるいは極小値の絶対値等を用いることもできる。
また、本実施の形態では、オージェ電子分析装置を用いた例を示したが、オージェ電子分析装置のみならず誤差情報が確率事象に基づいて発生する、ＥＰＭＡ、ＥＳＣＡおよび蛍光Ｘ線分析装置等のスペクトルピークの判定にも適用することができる。
【図面の簡単な説明】
【００６１】
【図１】オージェ電子分析装置の全体構成を示す断面構成図である。
【図２】実施の形態にかかる制御部の機能的な構成を示す機能ブロック図である。
【図３】実施の形態にかかる制御部の動作を示すフローチャートである(その１)。
【図４】実施の形態にかかる制御部の動作を示すフローチャートである(その２)。
【図５】スペクトルの一例を示す説明図である。
【図６】スペクトルの極大部分、この部分の一次微分値および２次微分値の一例を示す説明図である。
【図７】スペクトルピークの半値幅と１次および２次微分値の大きさの関係を示す説明図である。
【符号の説明】
【００６２】
１ 電子銃
２ 集束レンズ
３ 対物レンズ
４ 電子ビーム
１０ 鏡筒部
２０ 試料室
２１ 試料
２２ 試料台
３０ 電子分光器
４０ 電子線制御部
４１ 制御部
４２ 表示部
４３ 入力部
５０ スペクトル情報
５１ 一次微分値情報
５２ 一次微分誤差情報
５３ ２次微分値情報
５４ ２次微分誤差情報
５５ 微分手段
５６ 誤差算出手段
５７ ピーク位置判定手段
５８ 指標算定手段
５９ メモリ
６１ ２次微分値の極小位置
６２ 一次微分値の極大位置
６３ 一次微分値の極小位置
９０ オージェ電子分析装置
【特許請求の範囲】
【請求項１】
得られたスペクトルから、前記スペクトルが極大を示すスペクトルピークを判定するスペクトルのピーク位置判定方法であって、
前記スペクトルを微分し、
前記微分で取得される一次微分値の一次微分誤差を、前記スペクトルを形成するデータの統計誤差から算出し、
前記一次微分値の極値の差分の大きさを示す指標を算定し、
前記指標の値が前記一次微分誤差に基づいて設定される閾値を越える際に、前記スペクトルピークが存在すると判定することを特徴とするスペクトルのピーク位置判定方法。
【請求項２】
前記算出は、前記スペクトルを２次微分して取得される２次微分値の２次微分誤差を、前記統計誤差から算出することを含むことを特徴とする請求項１に記載のスペクトルのピーク位置判定方法。
【請求項３】
前記算定は、前記２次微分値の２次微分極小値を求め、前記判定において、前記２次微分極小値を有する前記スペクトル上の位置を、前記スペクトルピークの位置とすることを特徴とする請求項２に記載のスペクトルのピーク位置判定方法。
【請求項４】
前記指標は、前記一次微分値の隣接する極大値および極小値の差分の大きさであることを特徴とする請求項１ないし３のいずれか１つに記載のスペクトルのピーク位置判定方法。
【請求項５】
前記微分は、サビツキー・ゴーレイ法を用いて行われることを特徴とする請求項１ないし４のいずれか１つに記載のスペクトルのピーク位置判定方法。
【請求項６】
前記統計誤差は、前記データの平方根の大きさにされることを特徴とする請求項１ないし５のいずれか１つに記載のスペクトルのピーク位置判定方法。
【請求項７】
前記算出は、前記一次微分誤差を、前記データから誤差伝播の法則を用いて算出することを特徴とする請求項１ないし６のいずれか１つに記載のスペクトルのピーク位置判定方法。
【請求項８】
前記算出は、前記２次微分誤差を、前記データから誤差伝播の法則を用いて算出することを特徴とする請求項２ないし７のいずれか１つに記載のスペクトルのピーク位置判定方法。
【請求項９】
前記スペクトルは、電子の数の計数値をデータとするスペクトルであることを特徴とする請求項１ないし８のいずれか１つに記載のスペクトルのピーク位置判定方法。
【請求項１０】
得られたスペクトルから、前記スペクトルが極大を示すスペクトルピークを判定する分析装置であって、
前記スペクトルを微分する微分手段と、
前記微分で取得される一次微分値の一次微分誤差を、前記スペクトルを形成するデータの統計誤差から算出する算出手段と、
前記一次微分値の極値の差分の大きさを示す指標を算定する指標算定手段と、
前記指標の値が前記一次微分誤差に基づいて設定される閾値を越える際に、前記スペクトルピークが存在すると判定するピーク位置判定手段と、
を備えることを特徴とする分析装置。
【請求項１１】
前記微分手段は、前記スペクトルを２次微分し、前記算出手段は、前記２次微分で取得される２次微分値の２次微分誤差を、前記統計誤差から算出する工程をも実行することを特徴とする請求項１０に記載の分析装置。
【請求項１２】
前記算定手段は、前記２次微分値の２次微分極小値を求め、前記ピーク位置判定手段は、前記２次微分極小値を有する前記スペクトル上の位置を、前記スペクトルピークの位置とすることを特徴とする請求項１１に記載の分析装置。
【請求項１３】
前記指標算定手段は、前記一次微分値の隣接する極大値および極小値の差分の大きさを前記指標にすることを特徴とする請求項１０ないし１２のいずれか１つに記載の分析装置。
【請求項１４】
前記スペクトルは、電子の数の計数値をデータとするスペクトルであることを特徴とする請求項１０ないし１３のいずれか１つに記載の分析装置。
【請求項１】
得られたスペクトルから、前記スペクトルが極大を示すスペクトルピークを判定するスペクトルのピーク位置判定方法であって、
前記スペクトルを微分し、
前記微分で取得される一次微分値の一次微分誤差を、前記スペクトルを形成するデータの統計誤差から算出し、
前記一次微分値の極値の差分の大きさを示す指標を算定し、
前記指標の値が前記一次微分誤差に基づいて設定される閾値を越える際に、前記スペクトルピークが存在すると判定することを特徴とするスペクトルのピーク位置判定方法。
【請求項２】
前記算出は、前記スペクトルを２次微分して取得される２次微分値の２次微分誤差を、前記統計誤差から算出することを含むことを特徴とする請求項１に記載のスペクトルのピーク位置判定方法。
【請求項３】
前記算定は、前記２次微分値の２次微分極小値を求め、前記判定において、前記２次微分極小値を有する前記スペクトル上の位置を、前記スペクトルピークの位置とすることを特徴とする請求項２に記載のスペクトルのピーク位置判定方法。
【請求項４】
前記指標は、前記一次微分値の隣接する極大値および極小値の差分の大きさであることを特徴とする請求項１ないし３のいずれか１つに記載のスペクトルのピーク位置判定方法。
【請求項５】
前記微分は、サビツキー・ゴーレイ法を用いて行われることを特徴とする請求項１ないし４のいずれか１つに記載のスペクトルのピーク位置判定方法。
【請求項６】
前記統計誤差は、前記データの平方根の大きさにされることを特徴とする請求項１ないし５のいずれか１つに記載のスペクトルのピーク位置判定方法。
【請求項７】
前記算出は、前記一次微分誤差を、前記データから誤差伝播の法則を用いて算出することを特徴とする請求項１ないし６のいずれか１つに記載のスペクトルのピーク位置判定方法。
【請求項８】
前記算出は、前記２次微分誤差を、前記データから誤差伝播の法則を用いて算出することを特徴とする請求項２ないし７のいずれか１つに記載のスペクトルのピーク位置判定方法。
【請求項９】
前記スペクトルは、電子の数の計数値をデータとするスペクトルであることを特徴とする請求項１ないし８のいずれか１つに記載のスペクトルのピーク位置判定方法。
【請求項１０】
得られたスペクトルから、前記スペクトルが極大を示すスペクトルピークを判定する分析装置であって、
前記スペクトルを微分する微分手段と、
前記微分で取得される一次微分値の一次微分誤差を、前記スペクトルを形成するデータの統計誤差から算出する算出手段と、
前記一次微分値の極値の差分の大きさを示す指標を算定する指標算定手段と、
前記指標の値が前記一次微分誤差に基づいて設定される閾値を越える際に、前記スペクトルピークが存在すると判定するピーク位置判定手段と、
を備えることを特徴とする分析装置。
【請求項１１】
前記微分手段は、前記スペクトルを２次微分し、前記算出手段は、前記２次微分で取得される２次微分値の２次微分誤差を、前記統計誤差から算出する工程をも実行することを特徴とする請求項１０に記載の分析装置。
【請求項１２】
前記算定手段は、前記２次微分値の２次微分極小値を求め、前記ピーク位置判定手段は、前記２次微分極小値を有する前記スペクトル上の位置を、前記スペクトルピークの位置とすることを特徴とする請求項１１に記載の分析装置。
【請求項１３】
前記指標算定手段は、前記一次微分値の隣接する極大値および極小値の差分の大きさを前記指標にすることを特徴とする請求項１０ないし１２のいずれか１つに記載の分析装置。
【請求項１４】
前記スペクトルは、電子の数の計数値をデータとするスペクトルであることを特徴とする請求項１０ないし１３のいずれか１つに記載の分析装置。
【図１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【公開番号】特開２００７−２４８１０８（Ｐ２００７−２４８１０８Ａ）
【公開日】平成１９年９月２７日（２００７．９．２７）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００６−６８９２６（Ｐ２００６−６８９２６）
【出願日】平成１８年３月１４日（２００６．３．１４）
【出願人】（０００００４２７１）日本電子株式会社 (811)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成１９年９月２７日（２００７．９．２７）
【国際特許分類】
【出願日】平成１８年３月１４日（２００６．３．１４）
【出願人】（０００００４２７１）日本電子株式会社 (811)
【Ｆターム（参考）】
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