フェライト組成物および電子部品
【課題】初透磁率および直流重畳特性が良好であり、かつ初透磁率の温度特性に比較的優れ、しかも低温焼成が可能であるフェライト組成物と、該フェライト組成物を有する電子部品とを、提供すること。
【解決手段】主成分が、酸化鉄をＦｅ２Ｏ３換算で４６．０〜４９．８モル％、酸化銅をＣｕＯ換算で５．０〜１４．０モル％、酸化亜鉛をＺｎＯ換算で８．０〜３２．０モル％を含有し、残部が酸化ニッケルで構成されており、主成分１００重量％に対して、副成分として、酸化珪素をＳｉＯ２換算で０．５〜６．０重量％、酸化ホウ素をＢ２Ｏ３換算で０．０１〜２．０重量％を含有することを特徴とするフェライト組成物。さらに、副成分として、酸化カリウムをＫ２Ｏ換算で０．０１〜０．１７重量％含有してもよい。また、副成分として、酸化スズをＳｎＯ２換算で０．３〜２．０重量％含有してもよい。
【解決手段】主成分が、酸化鉄をＦｅ２Ｏ３換算で４６．０〜４９．８モル％、酸化銅をＣｕＯ換算で５．０〜１４．０モル％、酸化亜鉛をＺｎＯ換算で８．０〜３２．０モル％を含有し、残部が酸化ニッケルで構成されており、主成分１００重量％に対して、副成分として、酸化珪素をＳｉＯ２換算で０．５〜６．０重量％、酸化ホウ素をＢ２Ｏ３換算で０．０１〜２．０重量％を含有することを特徴とするフェライト組成物。さらに、副成分として、酸化カリウムをＫ２Ｏ換算で０．０１〜０．１７重量％含有してもよい。また、副成分として、酸化スズをＳｎＯ２換算で０．３〜２．０重量％含有してもよい。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、インダクタ素子などの電子部品に好適に使用されるフェライト組成物と、該フェライト組成物が適用されたインダクタ素子などの電子部品とに関する。
【背景技術】
【０００２】
近年、携帯機器等の各種電子機器の小型・軽量化が急速に進み、それに対応すべく、各種電子機器の電気回路に用いられる電子部品の小型化・軽量化・高性能化への要求が急速に高まっている。
【０００３】
インダクタ素子などの電子部品においては、優れた磁気特性を有するフェライト組成物が磁性体として多く用いられている。
【０００４】
このような材料には、高い透磁率を有することに加え、直流電流が印加された場合の透磁率の低下が少ないこと、すなわち、直流重畳特性が良好であることが求められる。
【０００５】
たとえば特許文献１では、Ｎｉ−Ｃｕ−Ｚｎ系フェライトにシリコンやシリカを特定量添加することで直流重畳時のインダクタンスを向上させることが記載されている。
【０００６】
また、特許文献２では、Ｎｉ−Ｃｕ−Ｚｎ系フェライトにＺｒＯ２およびＳｉＯ２を特定量添加することで、熱衝撃に対する耐性等を向上させることが記載されている。
【０００７】
ところで、インダクタ素子などの電子部品が実装された電子機器は様々な環境下で使用されるため、インダクタ素子には、広い温度域において透磁率の変化が少ないこと、すなわち、透磁率の温度特性が良好であることも求められる。
【０００８】
また、インダクタ素子を積層インダクタで構成する場合、コイル導体として一般的に用いられるＡｇの融点よりも低い温度（たとえば９００℃程度）で積層インダクタを低温焼成する必要がある。
【０００９】
しかしながら、特許文献１では、透磁率の温度特性については何ら考慮されていない。また、原料の微粒子化により、ＳｉＯ２の添加のみで９００℃程度での焼成が可能である旨が記載されているが、実際には困難であった。
【００１０】
また、特許文献２では、透磁率の温度特性については何ら考慮されていないことに加え、焼成温度が１０００℃以上であり低温焼成は困難であった。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１１】
【特許文献１】特開２００５−１４５７８１号公報
【特許文献２】特開２００５−２１３０９２号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１２】
本発明は、このような実状に鑑みてなされ、初透磁率および直流重畳特性が良好であり、かつ初透磁率の温度特性に比較的優れ、しかも低温焼成が可能であるフェライト組成物と、該フェライト組成物を有する電子部品とを、提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１３】
上記目的を達成するために、本発明に係るフェライト組成物は、
主成分が、酸化鉄をＦｅ２Ｏ３換算で４６．０〜４９．８モル％、酸化銅をＣｕＯ換算で５．０〜１４．０モル％、酸化亜鉛をＺｎＯ換算で８．０〜３２．０モル％を含有し、残部が酸化ニッケルで構成されており、
前記主成分１００重量％に対して、副成分として、酸化珪素をＳｉＯ２換算で０．５〜６．０重量％、酸化ホウ素をＢ２Ｏ３換算で０．０１〜２．０重量％を含有することを特徴とする。
【００１４】
主成分を構成する酸化物の含有量を上記の範囲とし、さらに副成分として酸化珪素および酸化ホウ素を上記の範囲で含有させることにより、初透磁率が比較的高く直流重畳特性が良好であり、かつ初透磁率の温度特性に比較的優れ、しかも低温焼成が可能なフェライト組成物が得られる。
【００１５】
このような効果が得られる理由としては、酸化珪素および酸化ホウ素を上記の範囲で共存させることで得られる複合的な効果が大きく影響していると考えられる。
【００１６】
好ましくは、前記主成分１００重量％に対して、副成分として、酸化カリウムをＫ２Ｏ換算で０．０１〜０．１７重量％含有する。
【００１７】
好ましくは、前記主成分１００重量％に対して、副成分として、酸化スズをＳｎＯ２換算で０．３〜２．０重量％含有する。
【００１８】
これらの副成分をさらに含有することで、上述した効果をさらに高めることができる。
【００１９】
好ましくは、前記フェライト組成物を用いた焼結体の結晶粒子の平均結晶粒子径が０．２〜１．３μｍである。平均結晶粒子径を上記の範囲に制御することで、上述した効果をさらに高めることができる。
【００２０】
本発明に係る電子部品は、上記のいずれかに記載のフェライト組成物を有する電子部品である。
【００２１】
本発明に係る電子部品としては、特に制限されないが、インダクタ素子、トランス用コア、フェライトタイルなどが挙げられる。本発明に係るフェライト組成物は低温焼成が可能であるため、本発明に係る電子部品としては積層インダクタやインダクタ部を含む積層複合電子部品等が好適である。
【図面の簡単な説明】
【００２２】
【図１】図１（Ａ）は、本発明の一実施形態に係る積層型インダクタの斜視図であり、図１（Ｂ）は、図１（Ａ）におけるＩＢ−ＩＢ線に沿って切断した断面図であり、図１（Ｃ）は、図１（Ａ）におけるＩＣ−ＩＣ線に沿って切断した断面図である。
【図２】図２（Ａ）は、本発明の実施例に係る試料のＳＥＭ写真であり、図２（Ｂ）は、本発明の比較例に係る試料のＳＥＭ写真である。
【図３】図３は、本発明の実施例および比較例に係る試料について、透磁率と、直流重畳電流と、の関係を示すグラフである。
【発明を実施するための形態】
【００２３】
以下、本発明を図面に示す実施形態に基づき説明する。
【００２４】
本実施形態に係るフェライト組成物は、Ｎｉ−Ｃｕ−Ｚｎ系フェライトであり、主成分として、酸化鉄、酸化銅、酸化亜鉛および酸化ニッケルを含有している。
【００２５】
主成分１００モル％中、酸化鉄の含有量は、Ｆｅ２Ｏ３換算で、４６．０〜４９．８モル％、好ましくは４６．５〜４９．０モル％である。酸化鉄の含有量が少なすぎると、初透磁率の温度特性が悪化する傾向にある。多すぎると、初透磁率が低下する傾向にある。
【００２６】
主成分１００モル％中、酸化銅の含有量は、ＣｕＯ換算で、５．０〜１４．０モル％、好ましくは７．０〜１３．０モル％である。酸化銅の含有量が少なすぎると、初透磁率が低下する傾向にある。多すぎると、初透磁率の温度特性が悪化する傾向にある。
【００２７】
主成分１００モル％中、酸化亜鉛の含有量は、ＺｎＯ換算で、８．０〜３２．０モル％、好ましくは１２．０〜３０．０モル％である。酸化亜鉛の含有量が少なすぎると、初透磁率が低下する傾向にある。多すぎると、初透磁率が急激に低下すると共に、初透磁率の温度特性も悪化する傾向にある。
【００２８】
主成分の残部は、酸化ニッケルから構成されている。
【００２９】
本実施形態に係るフェライト組成物は、上記の主成分に加え、副成分として、酸化珪素および酸化ホウ素を含有している。
【００３０】
酸化珪素の含有量は、主成分１００重量％に対して、ＳｉＯ２換算で、０．５〜６．０重量％、好ましくは１．０〜４．０重量％、より好ましくは１．０〜３．０重量％である。酸化珪素の含有量が少なすぎると、直流重畳特性が低下する傾向にある。多すぎると、焼結性が劣化する傾向にある。
【００３１】
酸化ホウ素の含有量は、主成分１００重量％に対して、Ｂ２Ｏ３換算で、０．０１〜２．０重量％、好ましくは０．０１〜１．０重量％、より好ましくは０．０３〜０．５０重量％である。酸化ホウ素の含有量が少なすぎると、焼結性が劣化する傾向にある。多すぎると、異常粒成長が生じ、直流重畳特性が低下する傾向にある。
【００３２】
本実施形態に係るフェライト組成物においては、主成分の組成範囲が上記の範囲に制御されていることに加え、副成分として、上記の酸化珪素および酸化ホウ素が含有されている。その結果、初透磁率および直流重畳特性が良好で、かつ初透磁率の温度特性に比較的優れたフェライト組成物を得ることができる。しかも、副成分として、酸化珪素だけではなく酸化ホウ素も含有されていることで、焼結温度を低下させることができ、低温焼成が可能となる。
【００３３】
なお、酸化珪素および酸化ホウ素が単独で含有されている場合には上記の効果は十分に得られない。すなわち、上記の効果は、酸化珪素および酸化ホウ素が同時に特定量含有された場合に初めて得られる複合的な効果であると考えられる。
【００３４】
本実施形態に係るフェライト組成物は、副成分として、さらに酸化カリウムを含むことが好ましい。酸化カリウムの含有量は、主成分１００重量％に対して、Ｋ２Ｏ換算で、好ましくは０．０１〜０．１７重量％、より好ましくは０．０１〜０．０７重量％である。酸化カリウムの含有量を上記の範囲内とすることで、直流重畳特性が向上するという効果が得られる。なお、酸化リチウムおよび酸化ナトリウムを含有させても上記の効果は得られない。
【００３５】
本実施形態に係るフェライト組成物は、副成分として、さらに酸化スズを含むことが好ましい。酸化スズの含有量は、主成分１００重量％に対して、ＳｎＯ２換算で、好ましくは０．３〜２．０重量％である。酸化スズの含有量を上記の範囲内とすることで、直流重畳特性が向上するという効果が得られる。なお、たとえば酸化チタンを含有させても上記の効果は得られない。
【００３６】
また、本実施形態に係るフェライト組成物は、酸化カリウムおよび酸化スズの両方を含有してもよい。すなわち、該フェライト組成物は、酸化珪素、酸化ホウ素、酸化カリウムおよび酸化スズを含有してもよい。
【００３７】
この場合であっても、酸化カリウムおよび酸化スズの含有量は上記の範囲とすることが好ましい。酸化カリウムは、Ｎｉ−Ｃｕ−Ｚｎフェライトを主成分とする結晶粒子（フェライト粒子）の外側を覆うように存在する傾向にあり、酸化スズは、フェライト粒子内に固溶する傾向にあるため、互いに悪影響を及ぼさないからである。
【００３８】
また、本実施形態に係るフェライト組成物には、不可避的不純物元素の酸化物が含まれ得る。
【００３９】
具体的には、不可避的不純物元素としては、Ｃ、Ｓ、Ｃｌ、Ａｓ、Ｓｅ、Ｂｒ、Ｔｅ、Ｉや、Ｌｉ、Ｎａ、Ｍｇ、Ａｌ、Ｃａ、Ｇａ、Ｇｅ、Ｓｒ、Ｃｄ、Ｉｎ、Ｓｂ、Ｂａ、Ｐｂ、Ｂｉ等の典型金属元素や、Ｓｃ、Ｔｉ、Ｖ、Ｃｒ、Ｃｏ、Ｙ、Ｎｂ、Ｍｏ、Ｐｄ、Ａｇ、Ｈｆ、Ｔａ等の遷移金属元素が挙げられる。また、不可避的不純物元素の酸化物は、フェライト組成物中に０．０５重量％以下程度であれば含有されてもよい。
【００４０】
本実施形態に係るフェライト組成物は、フェライト粒子と、隣り合う結晶粒子間に存在する結晶粒界とを有している。結晶粒子の平均結晶粒子径は、好ましくは０．２〜１．３μｍである。
【００４１】
なお、フェライト組成物中に、副成分として酸化カリウムが含まれる場合には、平均結晶粒径は好ましくは０．２〜１．３μｍである。
【００４２】
また、フェライト組成物中に、副成分として酸化カリウムが含まれない場合には、平均結晶粒子径は好ましくは０．２〜１．１μｍである。
【００４３】
平均結晶粒子径を上記の範囲とすることで、透磁率および直流重畳特性を良好に保つことができるという効果を有する。
【００４４】
平均結晶粒子径は、焼結体（フェライト組成物）の切断面を、たとえばＳＥＭ観察して、所定数の結晶粒子の結晶粒子径を測定し、その測定結果を基に算出することができる。なお、各結晶粒子の粒子径は、たとえば、各結晶粒子の面積に相当する円と仮定した円相当径（ヘイウッド径）として求めることができる。また、平均結晶粒子径の測定を行う粒子の数は、通常１００個以上とする。
【００４５】
次に、本実施形態に係るフェライト組成物の製造方法の一例を説明する。まず、出発原料（主成分の原料および副成分の原料）を準備する。主成分の原料および副成分の原料としては、特に制限されないが、以下のものを用いることが好ましい。
【００４６】
主成分の原料としては、酸化鉄（α−Ｆｅ２Ｏ３ ）、酸化銅（ＣｕＯ）、酸化亜鉛（ＺｎＯ）、酸化ニッケル（ＮｉＯ）、あるいは複合酸化物などを用いることができる。さらに、焼成により上記した酸化物や複合酸化物となる各種化合物等を用いることができる。焼成により上記した酸化物になるものとしては、たとえば、金属単体、炭酸塩、シュウ酸塩、硝酸塩、水酸化物、ハロゲン化物、有機金属化合物等が挙げられる。
【００４７】
副成分の原料としては、酸化物（酸化珪素、酸化ホウ素、酸化スズ）あるいは炭酸塩（炭酸カリウム）を用いることができる。また、酸化物については、焼成により上記した酸化物や複合酸化物となる各種化合物等を用いることができる。焼成により上記した酸化物になるものとしては、たとえば、金属単体、炭酸塩、シュウ酸塩、硝酸塩、水酸化物、ハロゲン化物、有機金属化合物等が挙げられる。たとえば、酸化珪素の原料としては、シリコーン樹脂、シリコン、有機シランなどを用いてもよい。
【００４８】
また、副成分の原料の形態は特に制限されず、粉末であってもよいし、コロイド状原料などの液状原料であってもよい。さらに、副成分の原料は結晶質であってもよいし、非晶質であってもよい。
【００４９】
上述した副成分の原料としては、微細な粉末あるいは粒子を用いることが好ましい。微細な粉末を用いることで、副成分の分散状態や焼成後のフェライト組成物における結晶粒子の平均結晶粒子径が制御された微細構造を有するフェライト組成物が得られる。
【００５０】
特に、酸化珪素の原料としては、微細な粉末を用いるのが好ましい。具体的には、原料粉末の粒径（原料平均粒子径）は好ましくは０．０１〜０．４０μｍである。
【００５１】
また、酸化ホウ素の原料も微細な粉末を用いることが好ましい。具体的には、酸化ホウ素粉末の原料平均粒子径は好ましくは０．０１〜０．４０μｍである。酸化珪素の微細な原料粉末は分散しにくい傾向にあるため、酸化ホウ素の微細な原料粉末を用いることで、酸化珪素の微細粉末の分散性を向上させることができ、上述した複合的効果をより高めることができる。
【００５２】
まず、準備した出発原料を、所定の組成比となるように秤量して混合し、原料混合物を得る。混合する方法としては、たとえば、ボールミルを用いて行う湿式混合や、乾式ミキサーを用いて行う乾式混合が挙げられる。なお、平均粒子径が０．１〜３μｍの出発原料を用いることが好ましい。
【００５３】
次に、原料混合物の仮焼きを行い、仮焼き材料を得る。仮焼きは、原料の熱分解、成分の均質化、フェライトの生成、焼結による超微粉の消失と適度の粒子サイズへの粒成長を起こさせ、原料混合物を後工程に適した形態に変換するために行われる。こうした仮焼きは、好ましくは６００〜８００℃の温度で、通常１〜３時間程度行う。仮焼きは、大気（空気）中で行ってもよく、大気中よりも酸素分圧が低い雰囲気や純酸素雰囲気で行っても良い。なお、主成分の原料と副成分の原料との混合は、仮焼きの前に行ってもよいし、仮焼き後に行ってもよい。
【００５４】
次に、仮焼き材料の粉砕を行い、粉砕材料を得る。粉砕は、仮焼き材料の凝集をくずして適度の焼結性を有する粉体とするために行われる。仮焼き材料が大きい塊を形成しているときには、粗粉砕を行ってからボールミルやアトライターなどを用いて湿式粉砕を行う。湿式粉砕は、仮焼き材料の平均粒径が、好ましくは０．０５〜１μｍ程度となるまで行う。
【００５５】
次に、粉砕材料の造粒（顆粒）を行い、造粒物を得る。造粒は、粉砕材料を適度な大きさの凝集粒子とし、成形に適した形態に変換するために行われる。こうした造粒法としては、たとえば、加圧造粒法やスプレードライ法などが挙げられる。スプレードライ法は、粉砕材料に、ポリビニルアルコールなどの通常用いられる結合剤を加えた後、スプレードライヤー中で霧化し、低温乾燥する方法である。
【００５６】
次に、造粒物を所定形状に成形し、成形体を得る。造粒物の成形としては、たとえば、乾式成形、湿式成形、押出成形などが挙げられる。乾式成形法は、造粒物を、金型に充填して圧縮加圧（プレス）することにより行う成形法である。成形体の形状は、特に限定されず、用途に応じて適宜決定すればよいが、本実施形態ではトロイダル型形状とされる。
【００５７】
次に、成形体の本焼成を行い、焼結体（本実施形態のフェライト組成物）を得る。本焼成は、多くの空隙を含んでいる成形体の粉体粒子間に、融点以下の温度で粉体が凝着する焼結を起こさせ、緻密な焼結体を得るために行われる。こうした本焼成は、好ましくは８４０〜９４０℃の温度で、通常２〜５時間程度行う。本焼成は、大気（空気）中で行ってもよく、大気中よりも酸素分圧が低い雰囲気で行っても良い。本実施形態のフェライト組成物は上述した組成を有しているため、このような低温焼成が可能となる。
【００５８】
このような工程を経て、本実施形態に係るフェライト組成物は製造される。
【００５９】
以上、本発明の実施形態について説明してきたが、本発明はこうした実施形態に何等限定されるものではなく、本発明の要旨を逸脱しない範囲内において種々なる態様で実施し得ることは勿論である。
【００６０】
たとえば、上述した実施形態では、フェライト組成物をトロイダル型形状としているが、フェライト組成物を、図１（Ａ）に示すような、たとえば積層インダクタ等の積層型電子部品に適用してもよい。
【００６１】
この場合には、まず、公知のシート法あるいは印刷法等を用いて、上述したフェライト組成物を含むグリーンシートを形成し、その上に、コイル導体を所定のパターンで形成する。続いて、コイル導体パターンが形成されたグリーンシートを複数積層した後に、スルーホールを介して各コイル導体パターン７を接合することで、図１（Ｂ）および（Ｃ）に示すように、コイル導体５が３次元的かつ螺旋状に形成されたグリーンの積層体４が得られる。この積層体４を焼成することで、素子２が得られ、端子電極３を形成して図１（Ａ）に示す積層型インダクタ１が得られる。
【００６２】
上述したフェライト組成物は９５０℃以下での低温焼成が可能であるため、コイル導体としてＡｇを用いることができる。
【実施例】
【００６３】
以下、本発明を、さらに詳細な実施例に基づき説明するが、本発明は、これら実施例に限定されない。
【００６４】
（実験例１）
まず、主成分の原料として、Ｆｅ２Ｏ３粉末、ＮｉＯ粉末、ＣｕＯ粉末、ＺｎＯ粉末を準備した。副成分の原料として、ＳｉＯ２粉末およびＢ２Ｏ３粉末を準備した。なお、試料番号３３のＳｉＯ２粉末の原料平均粒子径は０．４２μｍであり、それ以外の試料番号のＳｉＯ２粉末の原料平均粒子径は０．０２５μｍであった。
【００６５】
次に、準備した主成分および副成分の原料を表１および２に示す組成になるように秤量した後、ボールミルで１６時間湿式混合して原料混合物を得た。
【００６６】
次に、得られた原料混合物を、空気中において７５０℃で４時間仮焼して仮焼き材料とした後、ボールミルで１６時間湿式粉砕して粉砕材料を得た。
【００６７】
次に、この粉砕材料を乾燥した後、該粉砕材料１００重量％に、バインダーとしてのポリビニルアルコールを１．０重量％添加して、スプレードライヤーを用いて造粒し、顆粒とした。この顆粒を加圧成形して、成形密度が３．２０Ｍｇ／ｍ３とされたトロイダル形状（寸法＝外径１３ｍｍ×内径６ｍｍ×高さ３ｍｍ）の成形体を得た。
【００６８】
次に、これら各成形体を、空気中において、９００℃で２時間焼成して、焼結体としてのトロイダルコアサンプルを得た。なお、試料番号２５については、９７０℃で焼成した。得られたサンプルについて、以下の特性評価を行った。
【００６９】
（平均結晶粒子径）
サンプルを切断し、その切断面の１００μｍ２以上の領域を走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）により観察し、ＳＥＭ写真を撮影した。
【００７０】
このＳＥＭ写真をソフトウェアにより画像処理を行い、結晶粒子の境界を判別し、各結晶粒子の面積を算出した。そして、算出された結晶粒子の面積を円相当径に換算して粒子径を算出した。得られた結晶粒子径の平均値を平均結晶粒子径とした。なお、結晶粒子径の算出は、１００個の結晶粒子について行った。実験例１では、平均結晶粒子径は０．２〜１．１μｍであることが好ましい。結果を表１および２に示す。また、試料番号４についてのＳＥＭ写真を図２（Ａ）、試料番号２５についてのＳＥＭ写真を図２（Ｂ）に示す。
【００７１】
（初透磁率（μｉ））
得られたトロイダルコアサンプルに、銅線ワイヤを２０ターン巻きつけ、インピーダンスアナライザ（ヒューレットパッカード ４２８４Ａ）を使用して、初透磁率μｉを測定した。測定条件としては、測定周波数１００ｋＨｚ、測定温度２５℃とした。μｉは５０以上を良好とした。結果を表１および２に示す。
【００７２】
（直流重畳特性）
得られたトロイダルコアサンプルに、銅線ワイヤを２０ターン巻きつけ、インピーダンスアナライザ（ヒューレットパッカード ４２８４Ａ）を使用して、直流電流Ｉｄｃ（直流重畳電流）を印加した場合における初透磁率μｉの変化を測定した。そして、直流重畳電流を印加していない場合（Ｉｄｃ＝０）の初透磁率μｉの値から１０％低下したときの直流電流値をＩｄｃ１０％ｏｆｆとして算出した。測定条件としては、測定周波数１００ｋＨｚ、測定温度２５℃とした。Ｉｄｃ１０％ｏｆｆは５８０ｍＡ以上を良好とした。結果を表１および２に示す。また、試料番号４および２５について、初透磁率μと直流重畳電流Ｉｄｃとの関係を示すグラフを図３に示す。
【００７３】
（μｉ×（Ｉｄｃ）２）
上記で得られた初透磁率（μｉ）および直流重畳電流（Ｉｄｃ）からμｉ×（Ｉｄｃ）２を算出した。一般にμｉが低い場合、Ｉｄｃ特性は良好になり、μｉが高くなると、Ｉｄｃ特性は低下する傾向がある。よって、μｉが異なる場合にＩｄｃ特性の良し悪しを比較することは難しい。そこで、上記のパラメータを導入することで、μｉが異なる場合でも特性を評価することができ、μｉとＩｄｃとが両立できるか否かについて評価することができる。本実施例では、４３以上を良好とした。結果を表１および２に示す。
【００７４】
（温度特性）
得られたトロイダルコアサンプルに、銅線ワイヤを２０ターン巻きつけ、インピーダンスアナライザ（ヒューレットパッカード ４２８４Ａ）を使用して、−２５℃および８５℃における透磁率μを測定した。そして、基準温度２５℃における透磁率（初期透磁率μｉ）に対する変化率を算出した。測定条件としては、測定周波数１００ｋＨｚ、測定温度２５℃とした。本実施例では、変化率が−４．０％以上、８．０％以下を良好とした。結果を表１および２に示す。
【００７５】
【表１】
【００７６】
【表２】
【００７７】
表１より、主成分の組成範囲が本発明の範囲内であり、かつ副成分である酸化珪素および酸化ホウ素の含有量が本発明の範囲内である場合（試料番号１〜１２）、初透磁率および直流重畳特性が良好であり、かつ初透磁率の温度特性に優れていることが確認できた。しかも、試料番号１〜１２は全て９００℃で焼成されており、低温焼成が可能であることも確認された。
【００７８】
これに対し、表２より、副成分として酸化珪素または酸化ホウ素の一方が含有されていない場合（試料番号２１および２２）、あるいは酸化珪素または酸化ホウ素の含有量の一方が本発明の範囲外となっている場合（試料番号２４、２６および３２）には、初透磁率μｉや温度特性が悪化する傾向が確認された。
【００７９】
なお、副成分として、酸化珪素および酸化ホウ素が含有されず、酸化ビスマスが含有されている場合（試料番号３４）には、初透磁率および温度特性が悪化していることが確認できた。
【００８０】
また、表２より、主成分を構成する成分の含有量が本発明の範囲外となる場合（試料番号２３および２７〜３１）には、少なくとも初透磁率μｉが悪化する傾向が確認された。
【００８１】
また、平均結晶粒子径が本発明の好ましい範囲外である場合（試料番号２５）には、温度特性が若干悪化する傾向にあることが確認された。さらに、試料番号４と試料番号２５とを比較すると、組成は同一であるものの、試料番号２５の焼成温度（９７０℃）は高くなっている。この場合、図２（Ａ）および（Ｂ）から明らかなように、試料番号２５の平均結晶粒子径はかなり大きくなっている。その結果、図３から明らかなように、直流重畳電流Ｉｄｃの印加に対し、透磁率がより小さくなる傾向にあることが確認できた。したがって、本発明に係るフェライト組成物は、組成を特定の範囲とすることに加え、所定の微細構造とすることにより本発明の効果をより高めることができることが確認できた。
【００８２】
さらに、表２より、原料平均粒子径の大きなＳｉＯ２粉末を用いた場合（試料番号３３）には、平均結晶粒子径が大きくなりすぎており、微細な原料を用いることが好ましいことが確認できた。
【００８３】
（実験例２）
副成分として表３に示す化合物を用い、その含有量を表３に示す量とした以外は、実験例１と同様にして、トロイダルコアサンプルを作製し、実験例１と同様の特性評価を行った。結果を表３に示す。
【００８４】
なお、試料番号５４は、副成分の原料として、主成分１００重量％に対する副成分の含有量が表３に示す値となるガラス組成物を用いた。具体的には、ＳｉＯ２を８０重量％、Ｂ２Ｏ３を１７重量％、Ｋ２Ｏを２．１重量％含有するガラス組成物を、主成分１００重量％に対して、２．５重量％添加した。また、Ｋ２Ｏを含む試料の平均結晶粒子径は０．２〜１．３μｍであることが好ましい。
【００８５】
【表３】
【００８６】
表３より、副成分として、酸化珪素および酸化ホウ素が含有され、さらに、酸化カリウムあるいは酸化スズの含有量が本発明の好ましい範囲内である場合（試料番号４４〜４９）には、初期透磁率、直流重畳特性および温度特性を向上できることが確認できた。
【００８７】
なお、酸化カリウムおよび酸化スズの両方が含有される場合（試料番号５０〜５２）であっても、それぞれの含有量を、本発明の好ましい範囲内とすることで、初期透磁率、直流重畳特性および温度特性を向上できることが確認できた。
【００８８】
また、副成分の原料として、ガラス組成物を用いた場合（試料番号５４）であっても、本発明の効果が得られることが確認できた。
【００８９】
これに対し、酸化カリウムあるいは酸化スズが含有されていても、酸化ホウ素が含有されていない場合（試料番号４３および５３）には、本発明の効果が得られないことが確認できた。また、酸化リチウムや酸化ナトリウムを用いた場合（試料番号４１および４２）にも、本発明の効果が得られないことが確認できた。
【符号の説明】
【００９０】
１… 積層型インダクタ
２… 素子
３… 端子電極
４… 積層体
５… コイル導体
５ａ、５ｂ… 引出部
７… 導体パターン
【技術分野】
【０００１】
本発明は、インダクタ素子などの電子部品に好適に使用されるフェライト組成物と、該フェライト組成物が適用されたインダクタ素子などの電子部品とに関する。
【背景技術】
【０００２】
近年、携帯機器等の各種電子機器の小型・軽量化が急速に進み、それに対応すべく、各種電子機器の電気回路に用いられる電子部品の小型化・軽量化・高性能化への要求が急速に高まっている。
【０００３】
インダクタ素子などの電子部品においては、優れた磁気特性を有するフェライト組成物が磁性体として多く用いられている。
【０００４】
このような材料には、高い透磁率を有することに加え、直流電流が印加された場合の透磁率の低下が少ないこと、すなわち、直流重畳特性が良好であることが求められる。
【０００５】
たとえば特許文献１では、Ｎｉ−Ｃｕ−Ｚｎ系フェライトにシリコンやシリカを特定量添加することで直流重畳時のインダクタンスを向上させることが記載されている。
【０００６】
また、特許文献２では、Ｎｉ−Ｃｕ−Ｚｎ系フェライトにＺｒＯ２およびＳｉＯ２を特定量添加することで、熱衝撃に対する耐性等を向上させることが記載されている。
【０００７】
ところで、インダクタ素子などの電子部品が実装された電子機器は様々な環境下で使用されるため、インダクタ素子には、広い温度域において透磁率の変化が少ないこと、すなわち、透磁率の温度特性が良好であることも求められる。
【０００８】
また、インダクタ素子を積層インダクタで構成する場合、コイル導体として一般的に用いられるＡｇの融点よりも低い温度（たとえば９００℃程度）で積層インダクタを低温焼成する必要がある。
【０００９】
しかしながら、特許文献１では、透磁率の温度特性については何ら考慮されていない。また、原料の微粒子化により、ＳｉＯ２の添加のみで９００℃程度での焼成が可能である旨が記載されているが、実際には困難であった。
【００１０】
また、特許文献２では、透磁率の温度特性については何ら考慮されていないことに加え、焼成温度が１０００℃以上であり低温焼成は困難であった。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１１】
【特許文献１】特開２００５−１４５７８１号公報
【特許文献２】特開２００５−２１３０９２号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１２】
本発明は、このような実状に鑑みてなされ、初透磁率および直流重畳特性が良好であり、かつ初透磁率の温度特性に比較的優れ、しかも低温焼成が可能であるフェライト組成物と、該フェライト組成物を有する電子部品とを、提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１３】
上記目的を達成するために、本発明に係るフェライト組成物は、
主成分が、酸化鉄をＦｅ２Ｏ３換算で４６．０〜４９．８モル％、酸化銅をＣｕＯ換算で５．０〜１４．０モル％、酸化亜鉛をＺｎＯ換算で８．０〜３２．０モル％を含有し、残部が酸化ニッケルで構成されており、
前記主成分１００重量％に対して、副成分として、酸化珪素をＳｉＯ２換算で０．５〜６．０重量％、酸化ホウ素をＢ２Ｏ３換算で０．０１〜２．０重量％を含有することを特徴とする。
【００１４】
主成分を構成する酸化物の含有量を上記の範囲とし、さらに副成分として酸化珪素および酸化ホウ素を上記の範囲で含有させることにより、初透磁率が比較的高く直流重畳特性が良好であり、かつ初透磁率の温度特性に比較的優れ、しかも低温焼成が可能なフェライト組成物が得られる。
【００１５】
このような効果が得られる理由としては、酸化珪素および酸化ホウ素を上記の範囲で共存させることで得られる複合的な効果が大きく影響していると考えられる。
【００１６】
好ましくは、前記主成分１００重量％に対して、副成分として、酸化カリウムをＫ２Ｏ換算で０．０１〜０．１７重量％含有する。
【００１７】
好ましくは、前記主成分１００重量％に対して、副成分として、酸化スズをＳｎＯ２換算で０．３〜２．０重量％含有する。
【００１８】
これらの副成分をさらに含有することで、上述した効果をさらに高めることができる。
【００１９】
好ましくは、前記フェライト組成物を用いた焼結体の結晶粒子の平均結晶粒子径が０．２〜１．３μｍである。平均結晶粒子径を上記の範囲に制御することで、上述した効果をさらに高めることができる。
【００２０】
本発明に係る電子部品は、上記のいずれかに記載のフェライト組成物を有する電子部品である。
【００２１】
本発明に係る電子部品としては、特に制限されないが、インダクタ素子、トランス用コア、フェライトタイルなどが挙げられる。本発明に係るフェライト組成物は低温焼成が可能であるため、本発明に係る電子部品としては積層インダクタやインダクタ部を含む積層複合電子部品等が好適である。
【図面の簡単な説明】
【００２２】
【図１】図１（Ａ）は、本発明の一実施形態に係る積層型インダクタの斜視図であり、図１（Ｂ）は、図１（Ａ）におけるＩＢ−ＩＢ線に沿って切断した断面図であり、図１（Ｃ）は、図１（Ａ）におけるＩＣ−ＩＣ線に沿って切断した断面図である。
【図２】図２（Ａ）は、本発明の実施例に係る試料のＳＥＭ写真であり、図２（Ｂ）は、本発明の比較例に係る試料のＳＥＭ写真である。
【図３】図３は、本発明の実施例および比較例に係る試料について、透磁率と、直流重畳電流と、の関係を示すグラフである。
【発明を実施するための形態】
【００２３】
以下、本発明を図面に示す実施形態に基づき説明する。
【００２４】
本実施形態に係るフェライト組成物は、Ｎｉ−Ｃｕ−Ｚｎ系フェライトであり、主成分として、酸化鉄、酸化銅、酸化亜鉛および酸化ニッケルを含有している。
【００２５】
主成分１００モル％中、酸化鉄の含有量は、Ｆｅ２Ｏ３換算で、４６．０〜４９．８モル％、好ましくは４６．５〜４９．０モル％である。酸化鉄の含有量が少なすぎると、初透磁率の温度特性が悪化する傾向にある。多すぎると、初透磁率が低下する傾向にある。
【００２６】
主成分１００モル％中、酸化銅の含有量は、ＣｕＯ換算で、５．０〜１４．０モル％、好ましくは７．０〜１３．０モル％である。酸化銅の含有量が少なすぎると、初透磁率が低下する傾向にある。多すぎると、初透磁率の温度特性が悪化する傾向にある。
【００２７】
主成分１００モル％中、酸化亜鉛の含有量は、ＺｎＯ換算で、８．０〜３２．０モル％、好ましくは１２．０〜３０．０モル％である。酸化亜鉛の含有量が少なすぎると、初透磁率が低下する傾向にある。多すぎると、初透磁率が急激に低下すると共に、初透磁率の温度特性も悪化する傾向にある。
【００２８】
主成分の残部は、酸化ニッケルから構成されている。
【００２９】
本実施形態に係るフェライト組成物は、上記の主成分に加え、副成分として、酸化珪素および酸化ホウ素を含有している。
【００３０】
酸化珪素の含有量は、主成分１００重量％に対して、ＳｉＯ２換算で、０．５〜６．０重量％、好ましくは１．０〜４．０重量％、より好ましくは１．０〜３．０重量％である。酸化珪素の含有量が少なすぎると、直流重畳特性が低下する傾向にある。多すぎると、焼結性が劣化する傾向にある。
【００３１】
酸化ホウ素の含有量は、主成分１００重量％に対して、Ｂ２Ｏ３換算で、０．０１〜２．０重量％、好ましくは０．０１〜１．０重量％、より好ましくは０．０３〜０．５０重量％である。酸化ホウ素の含有量が少なすぎると、焼結性が劣化する傾向にある。多すぎると、異常粒成長が生じ、直流重畳特性が低下する傾向にある。
【００３２】
本実施形態に係るフェライト組成物においては、主成分の組成範囲が上記の範囲に制御されていることに加え、副成分として、上記の酸化珪素および酸化ホウ素が含有されている。その結果、初透磁率および直流重畳特性が良好で、かつ初透磁率の温度特性に比較的優れたフェライト組成物を得ることができる。しかも、副成分として、酸化珪素だけではなく酸化ホウ素も含有されていることで、焼結温度を低下させることができ、低温焼成が可能となる。
【００３３】
なお、酸化珪素および酸化ホウ素が単独で含有されている場合には上記の効果は十分に得られない。すなわち、上記の効果は、酸化珪素および酸化ホウ素が同時に特定量含有された場合に初めて得られる複合的な効果であると考えられる。
【００３４】
本実施形態に係るフェライト組成物は、副成分として、さらに酸化カリウムを含むことが好ましい。酸化カリウムの含有量は、主成分１００重量％に対して、Ｋ２Ｏ換算で、好ましくは０．０１〜０．１７重量％、より好ましくは０．０１〜０．０７重量％である。酸化カリウムの含有量を上記の範囲内とすることで、直流重畳特性が向上するという効果が得られる。なお、酸化リチウムおよび酸化ナトリウムを含有させても上記の効果は得られない。
【００３５】
本実施形態に係るフェライト組成物は、副成分として、さらに酸化スズを含むことが好ましい。酸化スズの含有量は、主成分１００重量％に対して、ＳｎＯ２換算で、好ましくは０．３〜２．０重量％である。酸化スズの含有量を上記の範囲内とすることで、直流重畳特性が向上するという効果が得られる。なお、たとえば酸化チタンを含有させても上記の効果は得られない。
【００３６】
また、本実施形態に係るフェライト組成物は、酸化カリウムおよび酸化スズの両方を含有してもよい。すなわち、該フェライト組成物は、酸化珪素、酸化ホウ素、酸化カリウムおよび酸化スズを含有してもよい。
【００３７】
この場合であっても、酸化カリウムおよび酸化スズの含有量は上記の範囲とすることが好ましい。酸化カリウムは、Ｎｉ−Ｃｕ−Ｚｎフェライトを主成分とする結晶粒子（フェライト粒子）の外側を覆うように存在する傾向にあり、酸化スズは、フェライト粒子内に固溶する傾向にあるため、互いに悪影響を及ぼさないからである。
【００３８】
また、本実施形態に係るフェライト組成物には、不可避的不純物元素の酸化物が含まれ得る。
【００３９】
具体的には、不可避的不純物元素としては、Ｃ、Ｓ、Ｃｌ、Ａｓ、Ｓｅ、Ｂｒ、Ｔｅ、Ｉや、Ｌｉ、Ｎａ、Ｍｇ、Ａｌ、Ｃａ、Ｇａ、Ｇｅ、Ｓｒ、Ｃｄ、Ｉｎ、Ｓｂ、Ｂａ、Ｐｂ、Ｂｉ等の典型金属元素や、Ｓｃ、Ｔｉ、Ｖ、Ｃｒ、Ｃｏ、Ｙ、Ｎｂ、Ｍｏ、Ｐｄ、Ａｇ、Ｈｆ、Ｔａ等の遷移金属元素が挙げられる。また、不可避的不純物元素の酸化物は、フェライト組成物中に０．０５重量％以下程度であれば含有されてもよい。
【００４０】
本実施形態に係るフェライト組成物は、フェライト粒子と、隣り合う結晶粒子間に存在する結晶粒界とを有している。結晶粒子の平均結晶粒子径は、好ましくは０．２〜１．３μｍである。
【００４１】
なお、フェライト組成物中に、副成分として酸化カリウムが含まれる場合には、平均結晶粒径は好ましくは０．２〜１．３μｍである。
【００４２】
また、フェライト組成物中に、副成分として酸化カリウムが含まれない場合には、平均結晶粒子径は好ましくは０．２〜１．１μｍである。
【００４３】
平均結晶粒子径を上記の範囲とすることで、透磁率および直流重畳特性を良好に保つことができるという効果を有する。
【００４４】
平均結晶粒子径は、焼結体（フェライト組成物）の切断面を、たとえばＳＥＭ観察して、所定数の結晶粒子の結晶粒子径を測定し、その測定結果を基に算出することができる。なお、各結晶粒子の粒子径は、たとえば、各結晶粒子の面積に相当する円と仮定した円相当径（ヘイウッド径）として求めることができる。また、平均結晶粒子径の測定を行う粒子の数は、通常１００個以上とする。
【００４５】
次に、本実施形態に係るフェライト組成物の製造方法の一例を説明する。まず、出発原料（主成分の原料および副成分の原料）を準備する。主成分の原料および副成分の原料としては、特に制限されないが、以下のものを用いることが好ましい。
【００４６】
主成分の原料としては、酸化鉄（α−Ｆｅ２Ｏ３ ）、酸化銅（ＣｕＯ）、酸化亜鉛（ＺｎＯ）、酸化ニッケル（ＮｉＯ）、あるいは複合酸化物などを用いることができる。さらに、焼成により上記した酸化物や複合酸化物となる各種化合物等を用いることができる。焼成により上記した酸化物になるものとしては、たとえば、金属単体、炭酸塩、シュウ酸塩、硝酸塩、水酸化物、ハロゲン化物、有機金属化合物等が挙げられる。
【００４７】
副成分の原料としては、酸化物（酸化珪素、酸化ホウ素、酸化スズ）あるいは炭酸塩（炭酸カリウム）を用いることができる。また、酸化物については、焼成により上記した酸化物や複合酸化物となる各種化合物等を用いることができる。焼成により上記した酸化物になるものとしては、たとえば、金属単体、炭酸塩、シュウ酸塩、硝酸塩、水酸化物、ハロゲン化物、有機金属化合物等が挙げられる。たとえば、酸化珪素の原料としては、シリコーン樹脂、シリコン、有機シランなどを用いてもよい。
【００４８】
また、副成分の原料の形態は特に制限されず、粉末であってもよいし、コロイド状原料などの液状原料であってもよい。さらに、副成分の原料は結晶質であってもよいし、非晶質であってもよい。
【００４９】
上述した副成分の原料としては、微細な粉末あるいは粒子を用いることが好ましい。微細な粉末を用いることで、副成分の分散状態や焼成後のフェライト組成物における結晶粒子の平均結晶粒子径が制御された微細構造を有するフェライト組成物が得られる。
【００５０】
特に、酸化珪素の原料としては、微細な粉末を用いるのが好ましい。具体的には、原料粉末の粒径（原料平均粒子径）は好ましくは０．０１〜０．４０μｍである。
【００５１】
また、酸化ホウ素の原料も微細な粉末を用いることが好ましい。具体的には、酸化ホウ素粉末の原料平均粒子径は好ましくは０．０１〜０．４０μｍである。酸化珪素の微細な原料粉末は分散しにくい傾向にあるため、酸化ホウ素の微細な原料粉末を用いることで、酸化珪素の微細粉末の分散性を向上させることができ、上述した複合的効果をより高めることができる。
【００５２】
まず、準備した出発原料を、所定の組成比となるように秤量して混合し、原料混合物を得る。混合する方法としては、たとえば、ボールミルを用いて行う湿式混合や、乾式ミキサーを用いて行う乾式混合が挙げられる。なお、平均粒子径が０．１〜３μｍの出発原料を用いることが好ましい。
【００５３】
次に、原料混合物の仮焼きを行い、仮焼き材料を得る。仮焼きは、原料の熱分解、成分の均質化、フェライトの生成、焼結による超微粉の消失と適度の粒子サイズへの粒成長を起こさせ、原料混合物を後工程に適した形態に変換するために行われる。こうした仮焼きは、好ましくは６００〜８００℃の温度で、通常１〜３時間程度行う。仮焼きは、大気（空気）中で行ってもよく、大気中よりも酸素分圧が低い雰囲気や純酸素雰囲気で行っても良い。なお、主成分の原料と副成分の原料との混合は、仮焼きの前に行ってもよいし、仮焼き後に行ってもよい。
【００５４】
次に、仮焼き材料の粉砕を行い、粉砕材料を得る。粉砕は、仮焼き材料の凝集をくずして適度の焼結性を有する粉体とするために行われる。仮焼き材料が大きい塊を形成しているときには、粗粉砕を行ってからボールミルやアトライターなどを用いて湿式粉砕を行う。湿式粉砕は、仮焼き材料の平均粒径が、好ましくは０．０５〜１μｍ程度となるまで行う。
【００５５】
次に、粉砕材料の造粒（顆粒）を行い、造粒物を得る。造粒は、粉砕材料を適度な大きさの凝集粒子とし、成形に適した形態に変換するために行われる。こうした造粒法としては、たとえば、加圧造粒法やスプレードライ法などが挙げられる。スプレードライ法は、粉砕材料に、ポリビニルアルコールなどの通常用いられる結合剤を加えた後、スプレードライヤー中で霧化し、低温乾燥する方法である。
【００５６】
次に、造粒物を所定形状に成形し、成形体を得る。造粒物の成形としては、たとえば、乾式成形、湿式成形、押出成形などが挙げられる。乾式成形法は、造粒物を、金型に充填して圧縮加圧（プレス）することにより行う成形法である。成形体の形状は、特に限定されず、用途に応じて適宜決定すればよいが、本実施形態ではトロイダル型形状とされる。
【００５７】
次に、成形体の本焼成を行い、焼結体（本実施形態のフェライト組成物）を得る。本焼成は、多くの空隙を含んでいる成形体の粉体粒子間に、融点以下の温度で粉体が凝着する焼結を起こさせ、緻密な焼結体を得るために行われる。こうした本焼成は、好ましくは８４０〜９４０℃の温度で、通常２〜５時間程度行う。本焼成は、大気（空気）中で行ってもよく、大気中よりも酸素分圧が低い雰囲気で行っても良い。本実施形態のフェライト組成物は上述した組成を有しているため、このような低温焼成が可能となる。
【００５８】
このような工程を経て、本実施形態に係るフェライト組成物は製造される。
【００５９】
以上、本発明の実施形態について説明してきたが、本発明はこうした実施形態に何等限定されるものではなく、本発明の要旨を逸脱しない範囲内において種々なる態様で実施し得ることは勿論である。
【００６０】
たとえば、上述した実施形態では、フェライト組成物をトロイダル型形状としているが、フェライト組成物を、図１（Ａ）に示すような、たとえば積層インダクタ等の積層型電子部品に適用してもよい。
【００６１】
この場合には、まず、公知のシート法あるいは印刷法等を用いて、上述したフェライト組成物を含むグリーンシートを形成し、その上に、コイル導体を所定のパターンで形成する。続いて、コイル導体パターンが形成されたグリーンシートを複数積層した後に、スルーホールを介して各コイル導体パターン７を接合することで、図１（Ｂ）および（Ｃ）に示すように、コイル導体５が３次元的かつ螺旋状に形成されたグリーンの積層体４が得られる。この積層体４を焼成することで、素子２が得られ、端子電極３を形成して図１（Ａ）に示す積層型インダクタ１が得られる。
【００６２】
上述したフェライト組成物は９５０℃以下での低温焼成が可能であるため、コイル導体としてＡｇを用いることができる。
【実施例】
【００６３】
以下、本発明を、さらに詳細な実施例に基づき説明するが、本発明は、これら実施例に限定されない。
【００６４】
（実験例１）
まず、主成分の原料として、Ｆｅ２Ｏ３粉末、ＮｉＯ粉末、ＣｕＯ粉末、ＺｎＯ粉末を準備した。副成分の原料として、ＳｉＯ２粉末およびＢ２Ｏ３粉末を準備した。なお、試料番号３３のＳｉＯ２粉末の原料平均粒子径は０．４２μｍであり、それ以外の試料番号のＳｉＯ２粉末の原料平均粒子径は０．０２５μｍであった。
【００６５】
次に、準備した主成分および副成分の原料を表１および２に示す組成になるように秤量した後、ボールミルで１６時間湿式混合して原料混合物を得た。
【００６６】
次に、得られた原料混合物を、空気中において７５０℃で４時間仮焼して仮焼き材料とした後、ボールミルで１６時間湿式粉砕して粉砕材料を得た。
【００６７】
次に、この粉砕材料を乾燥した後、該粉砕材料１００重量％に、バインダーとしてのポリビニルアルコールを１．０重量％添加して、スプレードライヤーを用いて造粒し、顆粒とした。この顆粒を加圧成形して、成形密度が３．２０Ｍｇ／ｍ３とされたトロイダル形状（寸法＝外径１３ｍｍ×内径６ｍｍ×高さ３ｍｍ）の成形体を得た。
【００６８】
次に、これら各成形体を、空気中において、９００℃で２時間焼成して、焼結体としてのトロイダルコアサンプルを得た。なお、試料番号２５については、９７０℃で焼成した。得られたサンプルについて、以下の特性評価を行った。
【００６９】
（平均結晶粒子径）
サンプルを切断し、その切断面の１００μｍ２以上の領域を走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）により観察し、ＳＥＭ写真を撮影した。
【００７０】
このＳＥＭ写真をソフトウェアにより画像処理を行い、結晶粒子の境界を判別し、各結晶粒子の面積を算出した。そして、算出された結晶粒子の面積を円相当径に換算して粒子径を算出した。得られた結晶粒子径の平均値を平均結晶粒子径とした。なお、結晶粒子径の算出は、１００個の結晶粒子について行った。実験例１では、平均結晶粒子径は０．２〜１．１μｍであることが好ましい。結果を表１および２に示す。また、試料番号４についてのＳＥＭ写真を図２（Ａ）、試料番号２５についてのＳＥＭ写真を図２（Ｂ）に示す。
【００７１】
（初透磁率（μｉ））
得られたトロイダルコアサンプルに、銅線ワイヤを２０ターン巻きつけ、インピーダンスアナライザ（ヒューレットパッカード ４２８４Ａ）を使用して、初透磁率μｉを測定した。測定条件としては、測定周波数１００ｋＨｚ、測定温度２５℃とした。μｉは５０以上を良好とした。結果を表１および２に示す。
【００７２】
（直流重畳特性）
得られたトロイダルコアサンプルに、銅線ワイヤを２０ターン巻きつけ、インピーダンスアナライザ（ヒューレットパッカード ４２８４Ａ）を使用して、直流電流Ｉｄｃ（直流重畳電流）を印加した場合における初透磁率μｉの変化を測定した。そして、直流重畳電流を印加していない場合（Ｉｄｃ＝０）の初透磁率μｉの値から１０％低下したときの直流電流値をＩｄｃ１０％ｏｆｆとして算出した。測定条件としては、測定周波数１００ｋＨｚ、測定温度２５℃とした。Ｉｄｃ１０％ｏｆｆは５８０ｍＡ以上を良好とした。結果を表１および２に示す。また、試料番号４および２５について、初透磁率μと直流重畳電流Ｉｄｃとの関係を示すグラフを図３に示す。
【００７３】
（μｉ×（Ｉｄｃ）２）
上記で得られた初透磁率（μｉ）および直流重畳電流（Ｉｄｃ）からμｉ×（Ｉｄｃ）２を算出した。一般にμｉが低い場合、Ｉｄｃ特性は良好になり、μｉが高くなると、Ｉｄｃ特性は低下する傾向がある。よって、μｉが異なる場合にＩｄｃ特性の良し悪しを比較することは難しい。そこで、上記のパラメータを導入することで、μｉが異なる場合でも特性を評価することができ、μｉとＩｄｃとが両立できるか否かについて評価することができる。本実施例では、４３以上を良好とした。結果を表１および２に示す。
【００７４】
（温度特性）
得られたトロイダルコアサンプルに、銅線ワイヤを２０ターン巻きつけ、インピーダンスアナライザ（ヒューレットパッカード ４２８４Ａ）を使用して、−２５℃および８５℃における透磁率μを測定した。そして、基準温度２５℃における透磁率（初期透磁率μｉ）に対する変化率を算出した。測定条件としては、測定周波数１００ｋＨｚ、測定温度２５℃とした。本実施例では、変化率が−４．０％以上、８．０％以下を良好とした。結果を表１および２に示す。
【００７５】
【表１】
【００７６】
【表２】
【００７７】
表１より、主成分の組成範囲が本発明の範囲内であり、かつ副成分である酸化珪素および酸化ホウ素の含有量が本発明の範囲内である場合（試料番号１〜１２）、初透磁率および直流重畳特性が良好であり、かつ初透磁率の温度特性に優れていることが確認できた。しかも、試料番号１〜１２は全て９００℃で焼成されており、低温焼成が可能であることも確認された。
【００７８】
これに対し、表２より、副成分として酸化珪素または酸化ホウ素の一方が含有されていない場合（試料番号２１および２２）、あるいは酸化珪素または酸化ホウ素の含有量の一方が本発明の範囲外となっている場合（試料番号２４、２６および３２）には、初透磁率μｉや温度特性が悪化する傾向が確認された。
【００７９】
なお、副成分として、酸化珪素および酸化ホウ素が含有されず、酸化ビスマスが含有されている場合（試料番号３４）には、初透磁率および温度特性が悪化していることが確認できた。
【００８０】
また、表２より、主成分を構成する成分の含有量が本発明の範囲外となる場合（試料番号２３および２７〜３１）には、少なくとも初透磁率μｉが悪化する傾向が確認された。
【００８１】
また、平均結晶粒子径が本発明の好ましい範囲外である場合（試料番号２５）には、温度特性が若干悪化する傾向にあることが確認された。さらに、試料番号４と試料番号２５とを比較すると、組成は同一であるものの、試料番号２５の焼成温度（９７０℃）は高くなっている。この場合、図２（Ａ）および（Ｂ）から明らかなように、試料番号２５の平均結晶粒子径はかなり大きくなっている。その結果、図３から明らかなように、直流重畳電流Ｉｄｃの印加に対し、透磁率がより小さくなる傾向にあることが確認できた。したがって、本発明に係るフェライト組成物は、組成を特定の範囲とすることに加え、所定の微細構造とすることにより本発明の効果をより高めることができることが確認できた。
【００８２】
さらに、表２より、原料平均粒子径の大きなＳｉＯ２粉末を用いた場合（試料番号３３）には、平均結晶粒子径が大きくなりすぎており、微細な原料を用いることが好ましいことが確認できた。
【００８３】
（実験例２）
副成分として表３に示す化合物を用い、その含有量を表３に示す量とした以外は、実験例１と同様にして、トロイダルコアサンプルを作製し、実験例１と同様の特性評価を行った。結果を表３に示す。
【００８４】
なお、試料番号５４は、副成分の原料として、主成分１００重量％に対する副成分の含有量が表３に示す値となるガラス組成物を用いた。具体的には、ＳｉＯ２を８０重量％、Ｂ２Ｏ３を１７重量％、Ｋ２Ｏを２．１重量％含有するガラス組成物を、主成分１００重量％に対して、２．５重量％添加した。また、Ｋ２Ｏを含む試料の平均結晶粒子径は０．２〜１．３μｍであることが好ましい。
【００８５】
【表３】
【００８６】
表３より、副成分として、酸化珪素および酸化ホウ素が含有され、さらに、酸化カリウムあるいは酸化スズの含有量が本発明の好ましい範囲内である場合（試料番号４４〜４９）には、初期透磁率、直流重畳特性および温度特性を向上できることが確認できた。
【００８７】
なお、酸化カリウムおよび酸化スズの両方が含有される場合（試料番号５０〜５２）であっても、それぞれの含有量を、本発明の好ましい範囲内とすることで、初期透磁率、直流重畳特性および温度特性を向上できることが確認できた。
【００８８】
また、副成分の原料として、ガラス組成物を用いた場合（試料番号５４）であっても、本発明の効果が得られることが確認できた。
【００８９】
これに対し、酸化カリウムあるいは酸化スズが含有されていても、酸化ホウ素が含有されていない場合（試料番号４３および５３）には、本発明の効果が得られないことが確認できた。また、酸化リチウムや酸化ナトリウムを用いた場合（試料番号４１および４２）にも、本発明の効果が得られないことが確認できた。
【符号の説明】
【００９０】
１… 積層型インダクタ
２… 素子
３… 端子電極
４… 積層体
５… コイル導体
５ａ、５ｂ… 引出部
７… 導体パターン
【特許請求の範囲】
【請求項１】
主成分が、酸化鉄をＦｅ２Ｏ３換算で４６．０〜４９．８モル％、酸化銅をＣｕＯ換算で５．０〜１４．０モル％、酸化亜鉛をＺｎＯ換算で８．０〜３２．０モル％を含有し、残部が酸化ニッケルで構成されており、
前記主成分１００重量％に対して、副成分として、酸化珪素をＳｉＯ２換算で０．５〜６．０重量％、酸化ホウ素をＢ２Ｏ３換算で０．０１〜２．０重量％を含有することを特徴とするフェライト組成物。
【請求項２】
前記主成分１００重量％に対して、副成分として、酸化カリウムをＫ２Ｏ換算で０．０１〜０．１７重量％含有する請求項１に記載のフェライト組成物。
【請求項３】
前記主成分１００重量％に対して、副成分として、酸化スズをＳｎＯ２換算で０．３〜２．０重量％含有する請求項１または２に記載のフェライト組成物。
【請求項４】
前記フェライト組成物に含有される結晶粒子の平均結晶粒子径が０．２〜１．３μｍである請求項１〜３のいずれかに記載のフェライト組成物。
【請求項５】
請求項１〜４のいずれかに記載のフェライト組成物を有する電子部品。
【請求項１】
主成分が、酸化鉄をＦｅ２Ｏ３換算で４６．０〜４９．８モル％、酸化銅をＣｕＯ換算で５．０〜１４．０モル％、酸化亜鉛をＺｎＯ換算で８．０〜３２．０モル％を含有し、残部が酸化ニッケルで構成されており、
前記主成分１００重量％に対して、副成分として、酸化珪素をＳｉＯ２換算で０．５〜６．０重量％、酸化ホウ素をＢ２Ｏ３換算で０．０１〜２．０重量％を含有することを特徴とするフェライト組成物。
【請求項２】
前記主成分１００重量％に対して、副成分として、酸化カリウムをＫ２Ｏ換算で０．０１〜０．１７重量％含有する請求項１に記載のフェライト組成物。
【請求項３】
前記主成分１００重量％に対して、副成分として、酸化スズをＳｎＯ２換算で０．３〜２．０重量％含有する請求項１または２に記載のフェライト組成物。
【請求項４】
前記フェライト組成物に含有される結晶粒子の平均結晶粒子径が０．２〜１．３μｍである請求項１〜３のいずれかに記載のフェライト組成物。
【請求項５】
請求項１〜４のいずれかに記載のフェライト組成物を有する電子部品。
【図１】
【図２】
【図３】
【図２】
【図３】
【公開番号】特開２０１１−２１３５７８（Ｐ２０１１−２１３５７８Ａ）
【公開日】平成２３年１０月２７日（２０１１．１０．２７）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２０１１−２００３０（Ｐ２０１１−２００３０）
【出願日】平成２３年２月１日（２０１１．２．１）
【出願人】（０００００３０６７）ＴＤＫ株式会社 (7,238)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２３年１０月２７日（２０１１．１０．２７）
【国際特許分類】
【出願日】平成２３年２月１日（２０１１．２．１）
【出願人】（０００００３０６７）ＴＤＫ株式会社 (7,238)
【Ｆターム（参考）】
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