説明

マルチディメンジョナルガスクロマトグラフシステム

【課題】2台のGCを組み合わせたMDGCシステムにおける操作性を改善する。
【解決手段】コンピュータ本体40にインストールされた専用のソフトウエアにより具現化される、1次GC装置1を制御する第1制御・処理部41と、2次GC装置3を制御する第2制御・処理部43と、の動作を連動させる連動処理部42、44を追加する。これにより、第1制御・処理部41による操作画面上で入力設定された試料情報や分析条件などや分析開始、分析中止などの指示が第2制御・処理部43にも転送され、一度の操作指示や入力で1次GC装置1と2次GC装置3でのデータ収集開始、中止を同時に行うことができる。

【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【0001】
本発明は、分離特性の相違する複数のカラムを用いるマルチディメンジョナルガスクロマトグラフシステムに関し、さらに詳しくは、独立した2台のガスクロマトグラフ装置を組み合わせたマルチディメンジョナルガスクロマトグラフシステムに関する。
【背景技術】
【0002】
環境分析、石油化学分析、香料分析などの分野では、多種類の微量成分が含まれる複雑な組成の試料中の各成分を分離して高い感度で定量分析する必要があるが、一般的なガスクロマトグラフ(GC)では複数の成分のピークを完全には分離できず、十分な分析ができない場合も多い。こうした場合に、分離特性の相違する複数のカラムを組み合わせたマルチディメンジョナルガスクロマトグラフ(以下、MDGCと称す)が非常に有用である。
【0003】
MDGCでは、大別して、2つのシステム構成が考えられる。その1つは、第1カラム、第1カラムで成分分離された試料ガス中の各成分を検出する第1検出器、第1カラムとは分離特性の相違する第2カラム、第2カラムで成分分離された試料ガス中の各成分を検出する第2検出器、及び、第1カラムを通過した試料ガスを第2カラム又は第1検出器のいずれか一方に選択的に送るように流路を切り替える流路切替部、を1つのカラムオーブンに収容したシステム構成である。他の1つは、第1カラム、第1検出器、及び流路切替部を1つのカラムオーブン内に収容し、第2カラム及び第2検出器を別の1つのカラムオーブン内に収容したシステム構成である。後者の場合、独立した2台のGCを組み合わせてシステムを構築するのが一般的である(例えば非特許文献1参照)。
【0004】
上述のように2台のGCを組み合わせたシステムの場合、システムを制御するためのハードウエアとしてのコンピュータは1台のみでよいが、各GCの分析動作やデータ収集動作は、1台のコンピュータ上でそれぞれ独立に動作する2つの専用の制御・処理ソフトウエアの下で制御されることになる。この2つの制御・処理ソフトウエアはそれぞれ独立したものであるため、分析担当者が分析条件を設定したり、そうした分析条件を全て設定した上で分析開始の指示を行ったり、或いは、途中で分析中止の指示を行ったりする際には、それぞれの制御・処理ソフトウエア上で別々に操作を行う必要がある。具体的には、それぞれの制御・処理ソフトウエアにおいて、所定の操作画面を開いてその画面上に設けられた所定のボタンをクリックする、という操作を2回行う必要がある。
【0005】
したがって、分析担当者にとっては上記のような操作は二度手間であり、操作が面倒であるとともに操作ミスを引き起こす一因ともなっている。
【0006】
【非特許文献1】「複雑なマトリックスから目的成分を高分離!マルチディメンジョナルGCシステム」、[online]、株式会社島津製作所、[平成19年12月11日検索]、インターネット<URL : http://www.an.shimadzu.co.jp/products/gc/mlt-d-gc.htm>
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【0007】
本発明は上記課題を解決するために成されたものであり、2台のGCを組み合わせたマルチディメンジョナルガスクロマトグラフシステムにおいて、操作性を改善し、操作ミスを軽減することを主たる目的としている。
【課題を解決するための手段】
【0008】
上記課題を解決するために成された本発明に係るマルチディメンジョナルガスクロマトグラフシステムは、
a)試料気化室、該試料気化室に入口端が接続された第1カラム、該第1カラムで成分分離された試料を検出する第1検出器、前記第1カラムを通過した試料を前記第1検出器又は後記第2カラムのいずれかに選択的に流すように流路を切り替える流路切替部、及び、前記第1カラムと前記流路切替部とを内装する第1カラムオーブン、を含む第1ガスクロマトグラフ装置と、
b)前記第1カラムで成分分離され、前記流路切替部により選択的に送られてくる試料を成分分離する第2カラム、該第2カラムにより分離された試料を検出する第2検出器、及び、前記第2カラムを内装する第2カラムオーブン、を含む第2ガスクロマトグラフ装置と、
c)使用者により操作される操作手段が接続されたコンピュータであって、前記第1ガスクロマトグラフ装置の動作を制御するとともに第1検出器で得られるクロマトグラムデータを収集するための第1制御・処理ソフトウエアが当該コンピュータ上で実行されることにより機能する第1制御・処理部と、前記第2ガスクロマトグラフ装置の動作を制御するとともに第2検出器で得られるクロマトグラムデータを収集するための第2制御・処理ソフトウエアが当該コンピュータ上で実行されることにより機能する第2制御・処理部と、を含むコンピュータと、
を備え、第1制御・処理部は、前記操作手段の操作に対応した指示の中で第2制御・処理部に関連した又は第1と第2の両方の制御・処理部に関連した指示を抽出する抽出部と、その抽出された指示を第2制御・処理部に転送する転送部と、を有することを特徴としている。
【0009】
本発明に係るMDGCの一態様として、前記抽出部は、少なくともクロマトグラムデータの収集開始及びクロマトグラムデータの収集中止のための指示を、第1と第2の両方の制御・処理部に関連した指示として抽出する構成とすることができる。
【0010】
この実施態様のMDGCでは例えば、分析担当者が第1制御・処理部の処理動作によって表示画面上に描出される操作画面上で例えばマウスのクリック操作等により分析開始又は分析中止の指示を行うと、その指示に対応したコマンドを受けた第1制御・処理部がそのコマンドに対応した処理、例えばデータ収集の開始を実行するとともに、抽出部及び転送部の機能により、第2制御・処理ソフトウエアに同じコマンドを転送する。そして、このコマンドを受けた第2制御・処理部もそのコマンドに対応した所定の処理、例えばデータ収集の開始を実行する。これにより、分析担当者が分析開始又は分析中止の指示を1回行うだけで、例えば第1ガスクロマトグラフ装置でのデータ収集と第2クロマトグラフ装置でのデータ収集とをほぼ同時に開始又は終了させる、つまり両ガスクロマトグラフ装置の動作を連動させることができる。
【発明の効果】
【0011】
本発明に係るMDGCによれば、従来、別々の操作画面上でそれぞれ操作を行う必要があったものが、一方の操作画面上で1回の操作を行うことにより、従来の複数回の操作時と同様の分析動作を遂行することが可能となる。したがって、分析担当者にとっては操作が非常に簡単になり、操作ミスやそれに起因する不適切な分析の実行を軽減することができる。
【0012】
また本発明に係るMDGCにおいては、例えば第1及び第2制御・処理ソフトウエアはそれぞれ1台のガスクロマトグラフ装置を制御する制御・処理ソフトウエアを基本とし、これに流路切替部などMDGC特有の構成要素を制御するための機能を加え、上記抽出部や転送部は、上記基本となる制御・処理ソフトウエアの一部のプログラムを書き換える又はプログラムを追加することで追加される機能とすることができる。
【0013】
これによれば、第1及び第2ガスクロマトグラフ装置に対応した2つの制御・処理ソフトウエア自体は大きな改変を施すことなく使用できるので、2台のガスクロマトグラフ装置を連動させるべく新たに統合された制御・処理ソフトウエアを開発する場合に比べてコストが遙かに少なくて済み、導入コストを抑えるという経済的な利点もある。
【発明を実施するための最良の形態】
【0014】
以下、本発明に係るMDGCの一実施例について図面を参照して説明する。図1は本実施例によるMDGCシステムの装置構成図、図2は本実施例によるMDGCシステムの流路及び制御系の要部の構成図である。
【0015】
図1に示すように、本実施例のMDGCシステムでは、1次GC装置1と2次GC装置3の2台のGC装置が連結部5により連結され、1次GC装置1には複数用意された試料の中で任意の試料を選択して注入するためのオートサンプラ2が接続されている。1次GC装置1、2次GC装置3の動作を制御するとともにデータを収集して解析処理するためのハードウエアとしてのコンピュータ4は、両GC装置1、3に共通に1台のみ設けられている。
【0016】
図2に示すように、1次GC装置1は、キャリアガス(例えばヘリウムHe)が供給される試料気化室10と、図示しないヒータが付設された第1カラムオーブン11と、試料気化室10に入口端が接続された第1カラム12と、第1カラム12の出口端に接続された流路切替部13と、第1検出器16と、流路切替部13と第1検出器16との間を接続する第1分岐管14と、流路切替部13と2次GC装置3とを接続する第2分岐管15と、後述する第1制御・処理部41からの指示に基づいて、カラムオーブン11のヒータ、オートサンプラ2、流路切替部13、第1検出器16などの各部に制御信号を送る分析制御部17と、を含む。
【0017】
流路切替部13は例えばディーンズ方式の流路切替装置であり、内蔵した三方バルブで外部から供給されるキャリアガスと同じスイッチングガスの流路を切り替えてガス圧のバランス状態を変化させることで、第1カラム12を通過してきたガスを第1分岐管14と第2分岐管15とのいずれかに択一的に流す。このとき、第1分岐管14と第2分岐管15との他方にはスイッチングガスが供給される。
【0018】
2次GC装置3は、図示しないヒータが付設された第2カラムオーブン31と、第2分岐管15の末端に接続された第2カラム32と、第2カラム32を通過したガスが導入される第2検出器33と、後述する第2制御・処理部43からの指示に基づいて、カラムオーブン31のヒータ、第2検出器33などの各部に制御信号を送る分析制御部34と、を含む。
【0019】
コンピュータ4は、周知のようにCPU、RAM、ROM、ハードディスク駆動装置などを内蔵するコンピュータ本体40と、キーボード、マウスなどのポインティングデバイスを含む操作部(本発明における操作手段に相当)45と、ディスプレイ46とを含む。コンピュータ本体40には、1次GC装置1を制御するための制御・処理ソフトウエアと2次GC装置3を制御するための制御・処理ソフトウエアとが、オペレーティングシステム(OS)上で動作するアプリケーションソフトウエアの1つとしてインストールされており、それら制御・処理ソフトウエアが起動されるとそれぞれ第1制御・処理部41及び第2制御・処理部43として機能する。
【0020】
本実施例のMDGCにおける典型的な分析動作の一例を概略的に説明する。
まず1次GC装置1のみを利用したモニタ動作を行う。即ち、試料気化室10を介して第1カラム12に一定流量でキャリアガスを供給している状態で、オートサンプラ2において選択された目的試料を少量だけ試料気化室10内に注入する。注入された試料は即座に気化し、キャリアガス流に乗って第1カラム12に導入され、第1カラム12を通過する間に試料中の各成分は時間的に分離されてその出口端から溶出する。このとき、流路切替部13は第1カラム12から到来するガスの全量が第1分岐管14に流れるように流路が設定されており、分離された成分は第1検出器16に到達して順次検出される。この検出信号を受けた第1制御・処理部41ではクロマトグラムを作成し、これをディスプレイ46の画面上に表示する。
【0021】
分析担当者は上記クロマトグラムを見て詳細に分析したい時間範囲などを決定し、流路切替部13を制御するためのスイッチングプログラムを作成し、2回目の分析を実行する。このときには、目的試料が試料気化室10内に注入された後、スイッチングプログラムで規定されている時間範囲だけ、第1カラム12から到来するガスの全量が第2分岐管15に流れるように流路切替部13で流路が切り替わる。したがって、その時間範囲には2次GC装置3の第2カラム32に第1カラム12で一旦成分分離された試料が導入され、高い分離能によって時間的に成分分離される。そのため、第1カラム12では分離できなかった時間的に近接した複数のピークが第2カラム32を通して十分に分離されるようになる。こうして分離された成分が第2検出器33に到達して検出される。この検出信号を受けた第2制御・処理部43ではクロマトグラムを作成し、これをディスプレイ46の画面上に表示する。
【0022】
上記のような分析を効率良く高い操作性を以て行うために、本実施例のMDGCが採用している特徴的な構成と動作について説明する。
【0023】
1次GC装置1、2次GC装置3はもともと独立したGC装置であり、各GC装置は同じ制御・処理ソフトウエアで制御され得る。但し、MDGCの場合には、流路切替部13など単体のGC装置では使用しない構成要素が追加され、また、MDGCに対応したグラフィカルユーザインターフェイスを実現するために各制御・処理ソフトウエアの一部は書き換えられ、それによって第1制御・処理部41と第2制御・処理部43とは全く同一ではない。さらに、本実施例のMDGCでは、第2制御・処理部43の動作を第1制御・処理部41の動作に連動させるために、連動用プログラムが付加されており、このプログラムが制御・処理ソフトウエアと一体に動作することで連動処理部42、44の機能が具現化される。
【0024】
この連動処理部42の基本的な機能は、1次GC装置1に対応した第1制御・処理部41の機能としてディスプレイ46に表示される操作画面上で受け付けた各種の操作や入力設定などのうち、2次GC装置3に対応した第2制御・処理部43で必要となる情報を抽出する抽出機能と、その抽出された情報を第2制御・処理部43に転送する転送機能である。他方、連動処理部44の基本的な機能は、転送されて来た情報を受けて、当該第2制御・処理部43の機能としてディスプレイ46に表示される操作画面上で受け付ける各種の操作や入力設定などと同様に処理することである。この連動のための具体的な情報の流れを図3に模式的に示す。また、図4は第1及び第2制御・処理部41、43での操作画面の一例を示す図である。
【0025】
例えば図4(a)に示すような第1制御・処理部41での操作画面上で、分析する試料の情報や分析条件が入力設定されると、連動処理部42はこれらが第2制御・処理部43でも必要な情報であると判断し、第2制御・処理部43へと転送する。連動処理部44はこの情報を受けて、第2制御・処理部43に対し試料の情報や分析条件などを設定する。したがって、分析担当者は、図4(b)に示すような第2制御・処理部43での操作画面上で分析する試料の情報や分析条件などの上記と同一の情報を再度入力する必要はない。
【0026】
さらに上記のような分析に必要な情報や条件などを全て入力設定した上で、分析担当者が、第1制御・処理部41での操作画面上で所定のボタンのクリック操作などを行うことにより分析開始を指示すると、この指示を受けて第1制御・処理部41は分析を開始する。これにより、1次GC装置1では、試料気化室10に試料が注入され、第1検出器16は流路切替部13を経て送られてくるガスに対する検出信号の取得を開始して第1制御・処理部41へと送る。つまり、1次GC装置1でのクロマトグラムデータの収集が開始される。
【0027】
また連動処理部42は上記分析開始指示を第2制御・処理部43に転送し、この指示を受けて第2制御・処理部43も分析を開始する。これにより、2次GC装置3において、第2検出器33は第2カラム32から送られてくるガスに対する検出信号の取得を開始して第2制御・処理部43へと送る。つまり、2次GC装置3でもクロマトグラムデータの収集が開始される。この収集開始の時間的な遅れは殆どなく、実質的に両GC装置1、3では連動してほぼ同時にクロマトグラムデータの収集が開始される。したがって、分析担当者は、第2制御・処理部43での操作画面上で分析開始指示を再度行う必要はない。
【0028】
また、上記のように分析を開始した後に任意の時点で分析を中止したい場合に、分析担当者が、第1制御・処理部41での操作画面上で所定のボタンのクリック操作などを行うことにより分析中止を指示すると、上記分析開始時と同様に、1次GC装置1及び2次GC装置3で連動してほぼ同時にデータの収集が停止される。
【0029】
なお、分析の中止については、例えば時々刻々と更新されるクロマトグラムを観察しながら分析が適切でないことが分かった場合や分析継続の必要がなくなった場合など、できるだけ迅速に中止の指示を行いたいケースが多い。そのため、分析担当者が第2制御・処理部43での操作画面上でクロマトグラムを観察しているときにその画面上で分析中止の指示が行えないのは不便である。こうした理由により、図4(b)に示したような第2制御・処理部43での操作画面上でも分析中止の指示を受け付け、その指示を受け付けると第1制御・処理部41に対しても中止の指示を転送する、というように、双方向に指示の転送が可能な構成としておくことが好ましい。
【0030】
もちろん、オートサンプラ2に予め用意された多数の試料を自動的に選択しながら連続分析を行う場合でも、上記と同様に、第1制御・処理部41での操作画面上で全ての試料の設定を行い、その情報を第2制御・処理部43に転送して第2制御・処理部43にも設定することができる。
【0031】
なお、上述したような連動処理部42、44の機能は、既に第1及び第2制御・処理部41、42の機能を具現化する専用の制御・処理ソフトウエアがインストールされているコンピュータ本体40に、付加的なソフトウエア(プログラム)を後からインストールすることで組み込むようにすることができる。
【0032】
また、上記実施例は一例であって、本発明の趣旨の範囲で適宜変更や修正、追加を行っても本願特許請求の範囲に包含されることは明らかである。
【図面の簡単な説明】
【0033】
【図1】本発明の一実施例によるMDGCシステムの装置構成図。
【図2】本実施例によるMDGCシステムの流路及び制御系の要部の構成図。
【図3】本実施例によるMDGCシステムにおける連動動作のための具体的な情報の流れの模式図。
【図4】本実施例によるMDGCシステムにおいて第1及び第2制御・処理部での操作画面の一例を示す図。
【符号の説明】
【0034】
1…1次GC装置
10…試料気化室
11…第1カラムオーブン
12…第1カラム
13…流路切替部
14…第1分岐管
15…第2分岐管
16…第1検出器
17…分析制御部
2…オートサンプラ
3…2次GC装置
31…第2カラムオーブン
32…第2カラム
33…第2検出器
34…分析制御部
4…コンピュータ
40…コンピュータ本体
41…第1制御・処理部
42、44…連動処理部
43…第2制御・処理部
45…操作部
46…ディスプレイ
5…連結部

【特許請求の範囲】
【請求項1】
a)試料気化室、該試料気化室に入口端が接続された第1カラム、該第1カラムで成分分離された試料を検出する第1検出器、前記第1カラムを通過した試料を前記第1検出器又は後記第2カラムのいずれかに選択的に流すように流路を切り替える流路切替部、及び、前記第1カラムと前記流路切替部とを内装する第1カラムオーブン、を含む第1ガスクロマトグラフ装置と、
b)前記第1カラムで成分分離され、前記流路切替部により選択的に送られてくる試料を成分分離する第2カラム、該第2カラムにより分離された試料を検出する第2検出器、及び、前記第2カラムを内装する第2カラムオーブン、を含む第2ガスクロマトグラフ装置と、
c)使用者により操作される操作手段が接続されたコンピュータであって、前記第1ガスクロマトグラフ装置の動作を制御するとともに第1検出器で得られるクロマトグラムデータを収集するための第1制御・処理ソフトウエアが当該コンピュータ上で実行されることにより機能する第1制御・処理部と、前記第2ガスクロマトグラフ装置の動作を制御するとともに第2検出器で得られるクロマトグラムデータを収集するための第2制御・処理ソフトウエアが当該コンピュータ上で実行されることにより機能する第2制御・処理部と、を含むコンピュータと、
を備え、第1制御・処理部は、前記操作手段の操作に対応した指示の中で第2制御・処理部に関連した又は第1と第2の両方の制御・処理部に関連した指示を抽出する抽出部と、その抽出された指示を第2制御・処理部に転送する転送部と、を有することを特徴とするマルチディメンジョナルガスクロマトグラフシステム。
【請求項2】
前記抽出部は、少なくともクロマトグラムデータの収集開始及びクロマトグラムデータの収集中止のための指示を、第1と第2の両方の制御・処理部に関連した指示として抽出することを特徴とする請求項1に記載のマルチディメンジョナルガスクロマトグラフシステム。

【図1】
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【図2】
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【図3】
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【図4】
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