低密度ポリエチレンの溶融押出成形方法
【課題】低密度ポリエチレンを溶融押出成形する際に、耳揺れ現象を抑制する方法を提供する。
【解決手段】最も押出機に近い位置に設置されたインナーディッケル（Ａ）１１と、最もリップ開口部に近い位置に設置されたインナーディッケル（Ｂ）とが、以下の要件（１）を満たすように保持されてなるＴダイを用いて、低密度ポリエチレンを溶融押出成形する方法。（１）インナーディッケル（Ａ）１１のリップ開口部側の一辺の直線部における最もダイの中心線に近い点を点（α）、インナーディッケル（Ｂ）の押出機側の一辺における最もダイの中心線に近い点を点（β）、前記インナーディッケル（Ｂ）の押出機側の一辺の延長線と、前記点（α）からの垂線との交点を点（γ）とするとき、点（β）と点（γ）との距離（ア）が４０ｍｍ以下である
【解決手段】最も押出機に近い位置に設置されたインナーディッケル（Ａ）１１と、最もリップ開口部に近い位置に設置されたインナーディッケル（Ｂ）とが、以下の要件（１）を満たすように保持されてなるＴダイを用いて、低密度ポリエチレンを溶融押出成形する方法。（１）インナーディッケル（Ａ）１１のリップ開口部側の一辺の直線部における最もダイの中心線に近い点を点（α）、インナーディッケル（Ｂ）の押出機側の一辺における最もダイの中心線に近い点を点（β）、前記インナーディッケル（Ｂ）の押出機側の一辺の延長線と、前記点（α）からの垂線との交点を点（γ）とするとき、点（β）と点（γ）との距離（ア）が４０ｍｍ以下である
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、低密度ポリエチレンの溶融押出成形方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
低密度ポリエチレン製フィルムを製造する方法として、押出機にて溶融混練した低密度ポリエチレンを、押出機先端に取付けた押出成形用Ｔダイより押し出し成形する方法が知られている。このような方法で低密度ポリエチレン製フィルムを製造する場合、Ｔダイより押出した溶融状フィルムに、ネックイン現象や耳揺れ現象といった現象が生じることがある。ネックイン現象とは、Ｔダイより押出された溶融状フィルムが収縮してフィルム幅が狭くなる現象である。耳揺れとは、Ｔダイより押出された溶融状フィルムの幅方向の端部が波打つ現象である。特に耳揺れは、薄いフィルムを製造する際に発生しやすい。ネックイン現象や耳揺れ現象が発生すると、製品として使用可能なフィルムの幅が狭くなってしまうという問題がある。
【０００３】
ネックイン現象や耳揺れ現象を抑制する方法として、インナーディッケルおよびロッドが配設されている押出成形用Ｔダイを用いる方法が知られている（例えば、特許文献１、特許文献２参照）。
【０００４】
【特許文献１】特開２００１−７９９２４号公報
【特許文献２】特開２００１−２６０４５号公報
【０００５】
しかしながらこのようなＴダイを用いても、厚みの薄いフィルムを製造する際に耳揺れ現象を抑制できるような条件は見出されていなかった。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
かかる状況のもと、本発明が解決しようとする課題は、インナーディッケルおよびロッドが配設されている押出成形用Ｔダイを用いて低密度ポリエチレンを溶融押出成形する際に、耳揺れ現象を抑制する方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
すなわち、本発明は、Ｔダイの溶融樹脂流路出口に形成されたリップの幅方向の少なくとも一方の端部に、板状のインナーディッケルが２枚以上設置されており、さらに前記インナーディッケルよりもリップ開口部側にロッドが設置されているＴダイであって、
最も押出機に近い位置に設置されたインナーディッケル（Ａ）と、最もリップ開口部に近い位置に設置されたインナーディッケル（Ｂ）とが、以下の要件（１）を満たすように保持されてなるＴダイを用いて、メルトフローレートが１〜２０ｇ／１０分であり、密度が９１０〜９３０ｋｇ／ｍ3であり、分子量分布が３〜８である、高圧ラジカル重合法で得られる低密度ポリエチレンを溶融押出成形する方法である。
（１）インナーディッケル（Ａ）のリップ開口部側の一辺の直線部における最もダイの中心線に近い点を点（α）、
インナーディッケル（Ｂ）の押出機側の一辺における最もダイの中心線に近い点を点（β）、
前記インナーディッケル（Ｂ）の押出機側の一辺の延長線と、前記点（α）からの垂線との交点を点（γ）とするとき、
点（β）と点（γ）との距離（ア）が０ｍｍ以上４０ｍｍ以下である
【発明の効果】
【０００８】
本発明により、インナーディッケルおよびロッドが配設されている押出成形用Ｔダイを用いて低密度ポリエチレンを溶融押出成形する際に、耳揺れ現象を抑制することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００９】
本発明では、メルトフローレートが１〜２０ｇ／１０分であり、密度が９１０〜９３０ｋｇ／ｍ3であり、分子量分布が３〜８である、高圧ラジカル重合法で得られる低密度ポリエチレンを溶融押出成形する。本発明は、このような高圧ラジカル重合法で得られる低密度ポリエチレン（以下、高圧法ＬＤＰＥと記すこともある）を溶融押出成形する場合に、耳揺れ現象を抑制することができる方法である。
【００１０】
本発明で溶融押し出しする高圧法ＬＤＰＥのメルトフローレート（ＭＦＲ）は１〜２０ｇ／１０分であり、好ましくは２〜１０ｇ／１０分である。ＭＦＲは、ＪＩＳ Ｋ７２１０−１９９５に規定された方法において、温度１９０℃および荷重２１．１８Ｎの条件で測定される。
【００１１】
本発明で溶融押し出しする高圧法ＬＤＰＥの密度は、９１０〜９３０ｋｇ／ｍ3であり、好ましくは９１２〜９２８ｋｇ／ｍ3である。密度は、ＪＩＳ Ｋ６７６０−１９９５に記載のアニーリングを行った後、ＪＩＳ Ｋ７１１２−１９８０のうち、Ａ法に規定された方法に従って測定される。
【００１２】
本発明で溶融押し出しする高圧法ＬＤＰＥの分子量分布は３〜８であり、好ましくは５〜７である。分子量分布（Ｍｗ／Ｍｎ）は、ゲル・パーミエイション・クロマトグラフ（ＧＰＣ）法を用いて、以下の条件により、重量平均分子量（Ｍｗ）と数平均分子量（Ｍｎ）を測定することで求められる。
＜測定条件＞
装置：Ｗａｔｅｒ製Ｗａｔｅｒｓ１５０Ｃ
分離カラム：ＴＯＳＯＨ ＴＳＫｇｅｌＧＭＨ−ＨＴ
測定温度：１４５℃
キャリア：オルトジクロロベンゼン
流量：１．０ｍＬ／分
注入量：５００μＬ
検出器：示差屈折
【００１３】
本発明で溶融押し出しする高圧法ＬＤＰＥには、必要に応じ、本発明の効果を損なわない範囲において、酸化防止剤、滑剤、帯電防止剤、抗ブロッキング剤等の添加剤を添加してもよい。
【００１４】
本発明では、Ｔダイの溶融樹脂流路出口に形成されたリップの幅方向の少なくとも一方の端部に、板状のインナーディッケルが２枚以上設置されており、さらに前記インナーディッケルよりもリップ開口部側にロッドが設置されているＴダイを用いる。インナーディッケルがリップの幅方向の両端部に、ダイの中心線を軸として対称に設置されているＴダイを用いることが好ましい。
【００１５】
本発明は、上記のようなＴダイを用い、該Ｔダイに備えられたインナーディッケルおよびロッドが特定の条件を満たすように保持した状態で、高圧法ＬＤＰＥを溶融押出するものである。以下、その特定の条件について詳細に説明するが、以下の説明は、Ｔダイ中の樹脂流路と平行なＴダイ断面図をもとに行う。
【００１６】
本発明で用いるＴダイの断面図を図１に示す。Ｔダイ（３１）は、その溶融樹脂流路出口（１９）に形成されたリップ（１７）の幅方向の少なくとも一方の端部に、板状のインナーディッケルを２枚有する。なお図１に示すＴダイは、リップの両端にそれぞれ、最も押出機に近い位置に設置されたインナーディッケル（Ａ）と、最もリップ開口部に近い位置に設置されたインナーディッケル（Ｂ）の２枚のインナーディッケルを有するＴダイであるが、これらインナーディッケルの間に、さらに１枚以上のインナーディッケルを備えるＴダイも用いることができる。また、上記インナーディッケルは、Ｔダイ内の溶融樹脂流路に、別体で構成された板状の部材を挿入するものであってもよいし、前記溶融樹脂流路の内壁部に一体に構成されたものであってもよい。
【００１７】
各インナーディッケルはＴダイ内に設置されるため、いずれも板状であるが、その先端形状は特に限定されるものではない。例えば図３に示すように、押出機側とリップ側のいずれもが略直角であってもよいし、図４に示すように、リップ側から押出機側にかけて曲線を描いていてもよい。また、図４に示すように、リップ側が直角であり、押出機側がダイの中心線方向に尖った形状であってもよい。
【００１８】
本発明では、最も押出機に近い位置に設置されたインナーディッケル（Ａ）と、最もリップ開口部に近い位置に設置されたインナーディッケル（Ｂ）とが、以下の要件（１）を満たすように保持されてなるＴダイを用いて、上記高圧法ＬＤＰＥを溶融押出成形する。
（１）インナーディッケル（Ａ）のリップ開口部側の一辺の直線部における最もダイの中心線に近い点を点（α）、インナーディッケル（Ｂ）の押出機側の一辺における最もダイの中心線に近い点を点（β）、前記インナーディッケル（Ｂ）の押出機側の一辺の延長線と、インナーディッケル（Ａ）のリップ開口部側の一辺の直線部における最もダイの中心線に近い点（α）からの垂線との交点を点（γ）とするとき、点（β）と点（γ）との距離（ア）が０ｍｍ以上４０ｍｍ以下である。
【００１９】
上記におけるダイの中心線とは、リップの両端部を結ぶ直線の中心点において、前記リップの両端部を結ぶ直線と直角に交わる線である。
【００２０】
なお、図３の（ａ）や図４の（ａ）に示すように、リップの端部にインナーディッケルが２枚設置されたＴダイの場合、点（α）を点（γ）と見なす。すなわち図３の（ａ）および図４の（ａ）において、点（β）と点（γ）との距離（ア）とは、点（β）と点（α）との距離である。
【００２１】
上記の要件（１）を満たすように保持されてなるＴダイから、上記高圧法ＬＤＰＥを溶融押出成形することにより、耳揺れ現象を抑えながら成形することができる。
【００２２】
上記の要件（１）に加えて、さらに以下の要件（２）を満たすように保持されてなるＴダイを用いることが好ましい。
（２）インナーディッケル（Ｂ）と、該インナーディッケル（Ｂ）と接するように設けられたロッド（Ｒ）とが、インナーディッケル（Ｂ）のリップ開口部側の一辺の直線部における最もダイの中心線に近い点を点（δ）、ロッド（Ｒ）の押出機側の一辺における最もダイの中心線に近い点を点（ε）とするとき、点（δ）と点（ε）との距離（イ）が１０ｍｍ以上である
【００２３】
上記の要件（１）および（２）を満たすように保持されてなるＴダイから、上記高圧法ＬＤＰＥを溶融押出成形することにより、耳揺れ現象に加えて、耳高をも抑えながら成形することができる。なお、「耳高」とは、次のような現象をいう。
【００２４】
押出成形用Ｔダイより押出された溶融状フィルムが収縮してフィルム幅が狭くなる、いわゆるネックイン現象が生じる際、収縮量は溶融状フィルムの幅方向の両端部が大きく、フィルムの中央部になるに従って小さくなる傾向がある。よって、溶融状フィルムの両端部は厚さが厚くなりやすい。このような現象を「耳高」という。
【００２５】
上記の要件（１）および（２）に加えて、さらに以下の要件（３）を満たすように保持されてなるＴダイを用いることが好ましい。
（３）点（δ）と点（ε）との距離（イ）が４０ｍｍ以下である
このような要件を満たすように保持されてなるＴダイを用いて、上記した高圧法ＬＤＰＥを溶融押出成形することにより、耳揺れ現象および耳高をより抑制してフィルムを製造することができる。
【００２６】
本発明におけるＴダイが共押出用である場合、上記した高圧法ＬＤＰＥを溶融押出するための溶融樹脂流路に設置されたインナーディッケルとロッドが、上記の要件を満たしていればよい。
【００２７】
また、必ずしも溶融押出前にインナーディッケルやロッドが上記した要件を満たすように設置しておく必要はなく、樹脂を押出しながら、上記した要件を満たすように調整して保持してもよい。
【００２８】
本発明の方法によれば、従来耳揺れ現象が生じやすかった厚みの薄いフィルムであっても、耳揺れ現象を抑制して製造することができる、本発明の方法は、厚み２０μｍ以下のフィルムの製造に適している。製造可能なフィルムの厚みは、通常、２μｍ以上である。
【００２９】
本発明の製造方法によって得られるフィルムは、そのまま種々の用途に使用してもよいし、他のフィルムや部材と積層、または貼合して使用することができる。
本発明の方法は厚みの薄いフィルムの製造に適しているため、基材上に本発明の方法により高圧法ＬＤＰＥを溶融押出して押出ラミネーションする方法として好適である。以下、本発明の方法を押出ラミネーションに適用する場合について、詳細に説明する。
【００３０】
前記基材を構成する原料としては、樹脂、紙、金属などが挙げられる。該樹脂としては、例えばポリエステル系樹脂、ナイロン系樹脂、ポリビニルアルコール系樹脂、ポリプロピレン系樹脂、ポリエチレン系樹脂、セロハン、ポリ塩化ビニリデン、ポリスチレン、ポリ塩化ビニル、ポリカーボネート、ポリメチルメタクリレート、ポリウレタン、フッ素樹脂、ポリアクリロニトリル、ポリブテン樹脂、ポリイミド樹脂、ポリアリレート樹脂、アセチルセルロースなどがあげられる。
【００３１】
基材はフィルムなどの形状で用いられ、単層であっても、多層であってもよい。該基材の厚さは押出ラミネーション加工が可能であればよく、好ましくは５〜３００μｍ、より好ましくは８〜２５０μｍ、さらに好ましくは１２〜２００μｍである。
【００３２】
ダイから押出された直後の樹脂温度は、基材と溶融状フィルムとの接着性を高める観点から２８０℃以上とすることが好ましい。また、樹脂の劣化を抑制する観点、発煙成分による冷却ロール汚染を低減する観点から３５０℃以下とすることが好ましく、３４０℃以下とすることがより好ましい。
【００３３】
溶融押出成形する際の加工速度は、生産性の観点から４０ｍ／ｍｉｎ以上であることが好ましい。
【００３４】
基材と溶融状フィルムとの接着性を高めるために、基材にアンカーコート処理、電子線照射処理、プラズマ処理、コロナ放電処理または火炎処理等の公知の表面処理を行ってもよい。
【００３５】
Ｔダイから押出しした溶融状フィルムは、基材とともにチルロールとニップロールによって押圧される。Ｔダイから押出された溶融状フィルムが最初にチルロールと接するまでの距離、いわゆるエアギャップは、基材と溶融状フィルムとの接着性を得る観点から、５０ｍｍ以上とすることが好ましい。また、ネックイン現象をより抑制する観点から、２５０ｍｍ以下とすることが好ましい。
【００３６】
本発明における要件（１）を満たすように保持されたＴダイを用いて高圧法ＬＤＰＥを溶融押出成形することにより、耳揺れ幅を３０ｍｍ以下に抑えて押出ラミネーションすることができる。なお本発明では、次の方法によって耳ゆれ幅を評価した。チルロールとニップロールによって押圧された後、巻取機にて巻き取られるまでの積層フィルムについて、基材上に押出ラミネーションしたフィルムの一方の端部が記録されるようにして、押出開始から２０分後にビデオ撮影を開始し、３分間撮影を継続する。なお、画像を記録する際に、フィルム幅方向に物差を固定して設置しておく。
撮影後の動画を解析し、押出ラミネーションしたフィルムの端部が、基材幅方向の中心から最も遠くに位置した地点と、最も近くに位置した地点との差を、耳揺れ幅とした。
【００３７】
本発明における要件（１）および要件（２）を満たすように保持されたＴダイを用いて高圧法ＬＤＰＥを溶融押出成形することにより、以下の式（１）により定義される耳高の割合ｒが３０％以下であるラミネーションフィルムを製造できる。
ただし上記式（１）中の記号は、図２（ｂ）に示す本発明の方法により得られる押出ラミネーションフィルムの断面図において、ｆは基材上に押出ラミネーションした後のフィルムの総断面積を、ｆ1は押出ラミネーションしたフィルムの有効幅（２４）における該フィルムの断面積を、ｌは平均厚み（２７）を、ｍはＴダイ幅方向ロス部の長さ（２６）を表す。
なお、図２（ｂ）に示した押出ラミネーションしたフィルムの有効幅（２４）、平均厚み（２７）、Ｔダイ幅方向のロス部の長さ（２６）とは、以下のとおりである。
［平均厚み（２７）］
フィルムの幅方向の中心から押出ラミネーションされた樹脂の幅の２０％（２５）について、１ｍｍ毎に測定したときの積層フィルム厚みの値の平均値から基材厚みを引いた厚み
［押出ラミネーションしたフィルムの有効幅（２４）］
押出ラミネーションしたフィルムの厚みが、（平均厚み±平均厚みの誤差２０％）以内の厚みにある、該フィルムの幅
［Ｔダイ幅方向のロス部の長さ（２６）］
押出ラミネーションしたフィルム幅から押出ラミネーションしたフィルムの有効幅を差し引いた値
【実施例】
【００３８】
以下、実施例により本発明を説明する。
物性は、次の方法に従って測定した。
【００３９】
（１）密度（単位：ｋｇ／ｍ3）
ＪＩＳ Ｋ７１１２−１９８０のうち、Ａ法に規定された方法に従って測定した。なお、試料には、ＪＩＳ Ｋ６７６０−１９９５に記載のアニーリングを行った。
【００４０】
（２）メルトフローレート（ＭＦＲ、単位：ｇ／１０ｍｉｎ）
ＪＩＳ Ｋ７２１０−１９９５に規定された方法に従い、荷重２１．１８Ｎ、温度１９０℃の条件で、Ａ法により測定した。
【００４１】
（３）分子量分布（Ｍｗ／Ｍｎ）
ゲル・パーミエイション・クロマトグラフ（ＧＰＣ）法を用いて、下記の条件により、重量平均分子量（Ｍｗ）と数平均分子量（Ｍｎ）を測定し、分子量分布（Ｍｗ／Ｍｎ）を求めた。
＜測定条件＞
装置：Ｗａｔｅｒ製Ｗａｔｅｒｓ１５０Ｃ
分離カラム：ＴＯＳＯＨ ＴＳＫｇｅｌＧＭＨ−ＨＴ
測定温度：１４５℃
キャリア：オルトジクロロベンゼン
流量：１．０ｍＬ／分
注入量：５００μＬ
検出器：示差屈折
【００４２】
（４）耳揺れの幅（単位：ｍｍ）
チルロールとニップロールによって押圧された後、巻取機にて巻き取られるまでの積層フィルムについて、基材上に押出ラミネーションしたフィルムの一方の端部が記録されるようにして、押出開始から２０分後にビデオ撮影を開始し、３分間撮影を継続した。なお、画像を記録する際に、フィルム幅方向に物差を固定して設置した。
撮影後の動画を解析し、押出ラミネーションしたフィルムの端部が、基材幅方向の中心から最も遠くに位置した地点と、最も近くに位置した地点との差を、耳揺れ幅とした。
【００４３】
（５）耳高の割合（単位：％）
押出成形用Ｔダイから溶融樹脂を基材に押出ラミネーションした後の積層フィルムを幅方向で厚み分布測定（（株）山文電気社製、オフラインシート厚み計測装置ＴＹＰＥ−５Ｒ０１）をオフラインで実施し、測定後の厚み分布データより以下の式（１）を用いて耳高の割合ｒ（％）を算出した。なお測定は、測定子荷重０．４Ｎ、測定ピッチ１ｍｍの条件で実施した。
ただし上記式（１）中の記号は、図２（ｂ）に示す本発明の方法により得られる押出ラミネーションフィルムの断面図において、ｆは基材上に押出ラミネーションした後のフィルムの総断面積を、ｆ1は押出ラミネーションしたフィルムの有効幅（２４）における該フィルムの断面積を、ｌは平均厚み（２７）を、ｍはＴダイ幅方向ロス部の長さ（２６）を表す。
なお、図２（ｂ）に示した押出ラミネーションしたフィルムの有効幅（２４）、平均厚み（２７）、Ｔダイ幅方向のロス部の長さ（２６）とは、以下のとおりである。
［平均厚み（２７）］
フィルムの幅方向の中心から押出ラミネーションされた樹脂の幅の２０％（２５）について、１ｍｍ毎に測定したときの積層フィルム厚みの値の平均値から基材厚みを引いた厚み
［押出ラミネーションしたフィルムの有効幅（２４）］
押出ラミネーションしたフィルムの厚みが、（平均厚み±平均厚みの誤差２０％）以内の厚みにある、該フィルムの幅
［Ｔダイ幅方向のロス部の長さ（２６）］
押出ラミネーションしたフィルム幅から押出ラミネーションしたフィルムの有効幅を差し引いた値
【００４４】
（６）耳切れ
押出成形用Ｔダイから溶融樹脂を基材へ押出ラミネーションした後、基材の両側エッジ部分をビデオカメラにて加工２０分後から３分間オンライン撮影し、撮影後のビデオ動画観察より、耳切れの有無を判定した。
【００４５】
［実施例１］
６５ｍｍφ（Ｌ／Ｄ＝３２）の押出機の先端に、８００ｍｍ幅のＴダイ（ストレートマニホールド）を備えた押出装置を用いた。該Ｔダイは、リップ幅方向の両端部に、ダイの中心線を軸として対称にインナーディッケルを２枚ずつそなえ、かつこれらインナーディッケルよりもリップ開口部側にロッドが設置されたＴダイであった。該押出装置に住友重機械モダン（株）社製 共押出ラミネーターを接続し、押出ラミネーションを行った。基材には、厚み１２μｍの二軸延伸ポリエチレンテレフタレートフィルム（東洋紡績製（株）東洋紡エステルフィルムＥ５１００）を用い、溶融押出する樹脂には、住友化学（株）製スミカセンＣＥ３５２６（ＭＦＲ＝４．１ｇ／１０ｍｉｎ、密度＝９１８ｋｇ／ｍ3、分子量分布６．６）を用いた。
Ｔダイにおけるインナーディッケル（Ａ）とインナーディッケル（Ｂ）とが、距離（ア）が０ｍｍとなるように、かつ、インナーディッケル（Ｂ）とロッド（Ｒ）とが、距離（イ）が０ｍｍとなるように保持した。また、対向するロッド間の距離は、４７０ｍｍとなるようにした。
押出機の温度を３２７℃に設定し、Ｔダイから押出された直後の樹脂温度が３２０℃となるようにして、前記樹脂を溶融押出した。加工速度を１２０ｍ／ｍｉｎ、エアギャップを１６０ｍｍとし、基材に押出ラミネーションした樹脂の平均厚みが３．３μｍである積層フィルムを得た。実施した押出ラミネートの加工性評価結果を表１に示した。
【００４６】
［実施例２］
インナーディッケル（Ａ）およびインナーディッケル（Ｂ）の位置を調整して、距離（イ）を３０ｍｍとした以外は、実施例１と同様の方法で評価した。実施した押出ラミネートの加工性評価結果を表１に示した。
【００４７】
［実施例３］
インナーディッケル（Ａ）およびインナーディッケル（Ｂ）の位置を調整して、距離（イ）を５０ｍｍとした以外は、実施例１と同様の方法で評価した。実施した押出ラミネートの加工性評価結果を表１に示した。
【００４８】
［実施例４］
インナーディッケル（Ｂ）の位置を調整して、距離（ア）を３０ｍｍとした以外は、実施例１と同様の方法で評価した。実施した押出ラミネートの加工性評価結果を表１に示した。
【００４９】
［実施例５］
インナーディッケル（Ａ）およびインナーディッケル（Ｂ）の位置を調整して、距離（ア）を３０ｍｍ、距離（イ）を３０ｍｍとした以外は、実施例１と同様の方法で評価した。実施した押出ラミネートの加工性評価結果を表１に示す。
【００５０】
［実施例６］
インナーディッケル（Ａ）およびインナーディッケル（Ｂ）の位置を調整して、距離（ア）を３０ｍｍ、距離（イ）を５０ｍｍとした以外は、実施例１と同様の方法で評価した。実施した押出ラミネートの加工性評価結果を表１に示した。
【００５１】
［比較例１］
インナーディッケル（Ａ）およびインナーディッケル（Ｂ）の位置を調整して、距離（ア）を５０ｍｍ、距離（イ）を３０ｍｍとした以外は、実施例１と同様の方法で評価した。実施した押出ラミネートの加工性評価結果を表１に示した。
【００５２】
［比較例２］
インナーディッケル（Ａ）およびインナーディッケル（Ｂ）の位置を調整して、距離（ア）を５０ｍｍ、距離（イ）を５０ｍｍとした以外は、実施例１と同様の方法で評価した。実施した押出ラミネートの加工性評価結果を表１に示した。
【００５３】
【表１】
【図面の簡単な説明】
【００５４】
【図１】本発明で用いるＴダイ内部の概略図
【図２】（ａ）本発明で用いるＴダイ内部の概略図（ｂ）該Ｔダイを用いて押出ラミネーションにより得られるフィルムにおける耳高の説明図
【図３】インナーディッケル（Ａ）、インナーディッケル（Ｂ）およびロッド（Ｒ）の位置を説明する概略図（ａ）押出機側とリップ側のいずれもが略直角である２枚のインナーディッケルと、ロッドとを有する場合の概略図（ｂ）押出機側とリップ側のいずれもが略直角である３枚のインナーディッケルと、ロッドとを有する場合の概略図
【図４】（ａ）リップ側が直角であり、押出機側がダイの中心線方向に尖った形状であるインナーディッケル（Ａ）と、リップ側から押出機側にかけて曲線を描くインナーディッケル（Ｂ）と、ロッドとを有する場合の概略図（ｂ）リップ側が直角であり、押出機側がダイの中心線方向に尖った形状であるインナーディッケル（Ａ）と、リップ側から押出機側にかけて曲線を描くインナーディッケル（Ｂ）と、これらインナーディッケルの間に押出機側とリップ側のいずれもが略直角であるインナーディッケルとを有し、さらにロッドを有する場合の概略図
【符号の説明】
【００５５】
１１ 最も押出機に近い位置に設置されたインナーディッケル（Ａ）
１２ 最もリップ開口部に近い位置に設置されたインナーディッケル（Ｂ）
１３ インナーディッケル（Ａ）とインナーディッケル（Ｂ）の間に設置されたインナーディッケル（Ｃ）
１４ ロッド（Ｒ）
１５ 距離（ア）
１６ 距離（イ）
１７ リップ
１８ 溶融樹脂流路
１９ 溶融樹脂流路出口
２１ ロッド間距離
２２ 溶融状フィルム幅
２３ ネックイン
２４ 押出ラミネーションされた樹脂の幅
２５ フィルムの幅方向の中心から押出ラミネーションされた樹脂の幅の２０％の範囲
２６ Ｔダイ幅方向のロス部の長さ
２７ 平均厚み
３１ 押出成形用Ｔダイ
３２ 溶融状フィルム
３３ 耳高部
３４ 基材
Ｙ ダイの中心線
α インナーディッケル（Ａ）のリップ開口部側の一辺の直線部における最もダイの中心線に近い点
β インナーディッケル（Ｂ）の押出機側の一辺における最もダイの中心線に近い点
γ インナーディッケル（Ｂ）の押出機側の一辺の延長線と、点αからの垂線との交点
δ インナーディッケル（Ｂ）のリップ開口部側の一辺の直線部における最もダイの中心線に近い点
ε ロッド（Ｒ）の押出機側の一辺における最もダイの中心線に近い点
【技術分野】
【０００１】
本発明は、低密度ポリエチレンの溶融押出成形方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
低密度ポリエチレン製フィルムを製造する方法として、押出機にて溶融混練した低密度ポリエチレンを、押出機先端に取付けた押出成形用Ｔダイより押し出し成形する方法が知られている。このような方法で低密度ポリエチレン製フィルムを製造する場合、Ｔダイより押出した溶融状フィルムに、ネックイン現象や耳揺れ現象といった現象が生じることがある。ネックイン現象とは、Ｔダイより押出された溶融状フィルムが収縮してフィルム幅が狭くなる現象である。耳揺れとは、Ｔダイより押出された溶融状フィルムの幅方向の端部が波打つ現象である。特に耳揺れは、薄いフィルムを製造する際に発生しやすい。ネックイン現象や耳揺れ現象が発生すると、製品として使用可能なフィルムの幅が狭くなってしまうという問題がある。
【０００３】
ネックイン現象や耳揺れ現象を抑制する方法として、インナーディッケルおよびロッドが配設されている押出成形用Ｔダイを用いる方法が知られている（例えば、特許文献１、特許文献２参照）。
【０００４】
【特許文献１】特開２００１−７９９２４号公報
【特許文献２】特開２００１−２６０４５号公報
【０００５】
しかしながらこのようなＴダイを用いても、厚みの薄いフィルムを製造する際に耳揺れ現象を抑制できるような条件は見出されていなかった。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
かかる状況のもと、本発明が解決しようとする課題は、インナーディッケルおよびロッドが配設されている押出成形用Ｔダイを用いて低密度ポリエチレンを溶融押出成形する際に、耳揺れ現象を抑制する方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
すなわち、本発明は、Ｔダイの溶融樹脂流路出口に形成されたリップの幅方向の少なくとも一方の端部に、板状のインナーディッケルが２枚以上設置されており、さらに前記インナーディッケルよりもリップ開口部側にロッドが設置されているＴダイであって、
最も押出機に近い位置に設置されたインナーディッケル（Ａ）と、最もリップ開口部に近い位置に設置されたインナーディッケル（Ｂ）とが、以下の要件（１）を満たすように保持されてなるＴダイを用いて、メルトフローレートが１〜２０ｇ／１０分であり、密度が９１０〜９３０ｋｇ／ｍ3であり、分子量分布が３〜８である、高圧ラジカル重合法で得られる低密度ポリエチレンを溶融押出成形する方法である。
（１）インナーディッケル（Ａ）のリップ開口部側の一辺の直線部における最もダイの中心線に近い点を点（α）、
インナーディッケル（Ｂ）の押出機側の一辺における最もダイの中心線に近い点を点（β）、
前記インナーディッケル（Ｂ）の押出機側の一辺の延長線と、前記点（α）からの垂線との交点を点（γ）とするとき、
点（β）と点（γ）との距離（ア）が０ｍｍ以上４０ｍｍ以下である
【発明の効果】
【０００８】
本発明により、インナーディッケルおよびロッドが配設されている押出成形用Ｔダイを用いて低密度ポリエチレンを溶融押出成形する際に、耳揺れ現象を抑制することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００９】
本発明では、メルトフローレートが１〜２０ｇ／１０分であり、密度が９１０〜９３０ｋｇ／ｍ3であり、分子量分布が３〜８である、高圧ラジカル重合法で得られる低密度ポリエチレンを溶融押出成形する。本発明は、このような高圧ラジカル重合法で得られる低密度ポリエチレン（以下、高圧法ＬＤＰＥと記すこともある）を溶融押出成形する場合に、耳揺れ現象を抑制することができる方法である。
【００１０】
本発明で溶融押し出しする高圧法ＬＤＰＥのメルトフローレート（ＭＦＲ）は１〜２０ｇ／１０分であり、好ましくは２〜１０ｇ／１０分である。ＭＦＲは、ＪＩＳ Ｋ７２１０−１９９５に規定された方法において、温度１９０℃および荷重２１．１８Ｎの条件で測定される。
【００１１】
本発明で溶融押し出しする高圧法ＬＤＰＥの密度は、９１０〜９３０ｋｇ／ｍ3であり、好ましくは９１２〜９２８ｋｇ／ｍ3である。密度は、ＪＩＳ Ｋ６７６０−１９９５に記載のアニーリングを行った後、ＪＩＳ Ｋ７１１２−１９８０のうち、Ａ法に規定された方法に従って測定される。
【００１２】
本発明で溶融押し出しする高圧法ＬＤＰＥの分子量分布は３〜８であり、好ましくは５〜７である。分子量分布（Ｍｗ／Ｍｎ）は、ゲル・パーミエイション・クロマトグラフ（ＧＰＣ）法を用いて、以下の条件により、重量平均分子量（Ｍｗ）と数平均分子量（Ｍｎ）を測定することで求められる。
＜測定条件＞
装置：Ｗａｔｅｒ製Ｗａｔｅｒｓ１５０Ｃ
分離カラム：ＴＯＳＯＨ ＴＳＫｇｅｌＧＭＨ−ＨＴ
測定温度：１４５℃
キャリア：オルトジクロロベンゼン
流量：１．０ｍＬ／分
注入量：５００μＬ
検出器：示差屈折
【００１３】
本発明で溶融押し出しする高圧法ＬＤＰＥには、必要に応じ、本発明の効果を損なわない範囲において、酸化防止剤、滑剤、帯電防止剤、抗ブロッキング剤等の添加剤を添加してもよい。
【００１４】
本発明では、Ｔダイの溶融樹脂流路出口に形成されたリップの幅方向の少なくとも一方の端部に、板状のインナーディッケルが２枚以上設置されており、さらに前記インナーディッケルよりもリップ開口部側にロッドが設置されているＴダイを用いる。インナーディッケルがリップの幅方向の両端部に、ダイの中心線を軸として対称に設置されているＴダイを用いることが好ましい。
【００１５】
本発明は、上記のようなＴダイを用い、該Ｔダイに備えられたインナーディッケルおよびロッドが特定の条件を満たすように保持した状態で、高圧法ＬＤＰＥを溶融押出するものである。以下、その特定の条件について詳細に説明するが、以下の説明は、Ｔダイ中の樹脂流路と平行なＴダイ断面図をもとに行う。
【００１６】
本発明で用いるＴダイの断面図を図１に示す。Ｔダイ（３１）は、その溶融樹脂流路出口（１９）に形成されたリップ（１７）の幅方向の少なくとも一方の端部に、板状のインナーディッケルを２枚有する。なお図１に示すＴダイは、リップの両端にそれぞれ、最も押出機に近い位置に設置されたインナーディッケル（Ａ）と、最もリップ開口部に近い位置に設置されたインナーディッケル（Ｂ）の２枚のインナーディッケルを有するＴダイであるが、これらインナーディッケルの間に、さらに１枚以上のインナーディッケルを備えるＴダイも用いることができる。また、上記インナーディッケルは、Ｔダイ内の溶融樹脂流路に、別体で構成された板状の部材を挿入するものであってもよいし、前記溶融樹脂流路の内壁部に一体に構成されたものであってもよい。
【００１７】
各インナーディッケルはＴダイ内に設置されるため、いずれも板状であるが、その先端形状は特に限定されるものではない。例えば図３に示すように、押出機側とリップ側のいずれもが略直角であってもよいし、図４に示すように、リップ側から押出機側にかけて曲線を描いていてもよい。また、図４に示すように、リップ側が直角であり、押出機側がダイの中心線方向に尖った形状であってもよい。
【００１８】
本発明では、最も押出機に近い位置に設置されたインナーディッケル（Ａ）と、最もリップ開口部に近い位置に設置されたインナーディッケル（Ｂ）とが、以下の要件（１）を満たすように保持されてなるＴダイを用いて、上記高圧法ＬＤＰＥを溶融押出成形する。
（１）インナーディッケル（Ａ）のリップ開口部側の一辺の直線部における最もダイの中心線に近い点を点（α）、インナーディッケル（Ｂ）の押出機側の一辺における最もダイの中心線に近い点を点（β）、前記インナーディッケル（Ｂ）の押出機側の一辺の延長線と、インナーディッケル（Ａ）のリップ開口部側の一辺の直線部における最もダイの中心線に近い点（α）からの垂線との交点を点（γ）とするとき、点（β）と点（γ）との距離（ア）が０ｍｍ以上４０ｍｍ以下である。
【００１９】
上記におけるダイの中心線とは、リップの両端部を結ぶ直線の中心点において、前記リップの両端部を結ぶ直線と直角に交わる線である。
【００２０】
なお、図３の（ａ）や図４の（ａ）に示すように、リップの端部にインナーディッケルが２枚設置されたＴダイの場合、点（α）を点（γ）と見なす。すなわち図３の（ａ）および図４の（ａ）において、点（β）と点（γ）との距離（ア）とは、点（β）と点（α）との距離である。
【００２１】
上記の要件（１）を満たすように保持されてなるＴダイから、上記高圧法ＬＤＰＥを溶融押出成形することにより、耳揺れ現象を抑えながら成形することができる。
【００２２】
上記の要件（１）に加えて、さらに以下の要件（２）を満たすように保持されてなるＴダイを用いることが好ましい。
（２）インナーディッケル（Ｂ）と、該インナーディッケル（Ｂ）と接するように設けられたロッド（Ｒ）とが、インナーディッケル（Ｂ）のリップ開口部側の一辺の直線部における最もダイの中心線に近い点を点（δ）、ロッド（Ｒ）の押出機側の一辺における最もダイの中心線に近い点を点（ε）とするとき、点（δ）と点（ε）との距離（イ）が１０ｍｍ以上である
【００２３】
上記の要件（１）および（２）を満たすように保持されてなるＴダイから、上記高圧法ＬＤＰＥを溶融押出成形することにより、耳揺れ現象に加えて、耳高をも抑えながら成形することができる。なお、「耳高」とは、次のような現象をいう。
【００２４】
押出成形用Ｔダイより押出された溶融状フィルムが収縮してフィルム幅が狭くなる、いわゆるネックイン現象が生じる際、収縮量は溶融状フィルムの幅方向の両端部が大きく、フィルムの中央部になるに従って小さくなる傾向がある。よって、溶融状フィルムの両端部は厚さが厚くなりやすい。このような現象を「耳高」という。
【００２５】
上記の要件（１）および（２）に加えて、さらに以下の要件（３）を満たすように保持されてなるＴダイを用いることが好ましい。
（３）点（δ）と点（ε）との距離（イ）が４０ｍｍ以下である
このような要件を満たすように保持されてなるＴダイを用いて、上記した高圧法ＬＤＰＥを溶融押出成形することにより、耳揺れ現象および耳高をより抑制してフィルムを製造することができる。
【００２６】
本発明におけるＴダイが共押出用である場合、上記した高圧法ＬＤＰＥを溶融押出するための溶融樹脂流路に設置されたインナーディッケルとロッドが、上記の要件を満たしていればよい。
【００２７】
また、必ずしも溶融押出前にインナーディッケルやロッドが上記した要件を満たすように設置しておく必要はなく、樹脂を押出しながら、上記した要件を満たすように調整して保持してもよい。
【００２８】
本発明の方法によれば、従来耳揺れ現象が生じやすかった厚みの薄いフィルムであっても、耳揺れ現象を抑制して製造することができる、本発明の方法は、厚み２０μｍ以下のフィルムの製造に適している。製造可能なフィルムの厚みは、通常、２μｍ以上である。
【００２９】
本発明の製造方法によって得られるフィルムは、そのまま種々の用途に使用してもよいし、他のフィルムや部材と積層、または貼合して使用することができる。
本発明の方法は厚みの薄いフィルムの製造に適しているため、基材上に本発明の方法により高圧法ＬＤＰＥを溶融押出して押出ラミネーションする方法として好適である。以下、本発明の方法を押出ラミネーションに適用する場合について、詳細に説明する。
【００３０】
前記基材を構成する原料としては、樹脂、紙、金属などが挙げられる。該樹脂としては、例えばポリエステル系樹脂、ナイロン系樹脂、ポリビニルアルコール系樹脂、ポリプロピレン系樹脂、ポリエチレン系樹脂、セロハン、ポリ塩化ビニリデン、ポリスチレン、ポリ塩化ビニル、ポリカーボネート、ポリメチルメタクリレート、ポリウレタン、フッ素樹脂、ポリアクリロニトリル、ポリブテン樹脂、ポリイミド樹脂、ポリアリレート樹脂、アセチルセルロースなどがあげられる。
【００３１】
基材はフィルムなどの形状で用いられ、単層であっても、多層であってもよい。該基材の厚さは押出ラミネーション加工が可能であればよく、好ましくは５〜３００μｍ、より好ましくは８〜２５０μｍ、さらに好ましくは１２〜２００μｍである。
【００３２】
ダイから押出された直後の樹脂温度は、基材と溶融状フィルムとの接着性を高める観点から２８０℃以上とすることが好ましい。また、樹脂の劣化を抑制する観点、発煙成分による冷却ロール汚染を低減する観点から３５０℃以下とすることが好ましく、３４０℃以下とすることがより好ましい。
【００３３】
溶融押出成形する際の加工速度は、生産性の観点から４０ｍ／ｍｉｎ以上であることが好ましい。
【００３４】
基材と溶融状フィルムとの接着性を高めるために、基材にアンカーコート処理、電子線照射処理、プラズマ処理、コロナ放電処理または火炎処理等の公知の表面処理を行ってもよい。
【００３５】
Ｔダイから押出しした溶融状フィルムは、基材とともにチルロールとニップロールによって押圧される。Ｔダイから押出された溶融状フィルムが最初にチルロールと接するまでの距離、いわゆるエアギャップは、基材と溶融状フィルムとの接着性を得る観点から、５０ｍｍ以上とすることが好ましい。また、ネックイン現象をより抑制する観点から、２５０ｍｍ以下とすることが好ましい。
【００３６】
本発明における要件（１）を満たすように保持されたＴダイを用いて高圧法ＬＤＰＥを溶融押出成形することにより、耳揺れ幅を３０ｍｍ以下に抑えて押出ラミネーションすることができる。なお本発明では、次の方法によって耳ゆれ幅を評価した。チルロールとニップロールによって押圧された後、巻取機にて巻き取られるまでの積層フィルムについて、基材上に押出ラミネーションしたフィルムの一方の端部が記録されるようにして、押出開始から２０分後にビデオ撮影を開始し、３分間撮影を継続する。なお、画像を記録する際に、フィルム幅方向に物差を固定して設置しておく。
撮影後の動画を解析し、押出ラミネーションしたフィルムの端部が、基材幅方向の中心から最も遠くに位置した地点と、最も近くに位置した地点との差を、耳揺れ幅とした。
【００３７】
本発明における要件（１）および要件（２）を満たすように保持されたＴダイを用いて高圧法ＬＤＰＥを溶融押出成形することにより、以下の式（１）により定義される耳高の割合ｒが３０％以下であるラミネーションフィルムを製造できる。
ただし上記式（１）中の記号は、図２（ｂ）に示す本発明の方法により得られる押出ラミネーションフィルムの断面図において、ｆは基材上に押出ラミネーションした後のフィルムの総断面積を、ｆ1は押出ラミネーションしたフィルムの有効幅（２４）における該フィルムの断面積を、ｌは平均厚み（２７）を、ｍはＴダイ幅方向ロス部の長さ（２６）を表す。
なお、図２（ｂ）に示した押出ラミネーションしたフィルムの有効幅（２４）、平均厚み（２７）、Ｔダイ幅方向のロス部の長さ（２６）とは、以下のとおりである。
［平均厚み（２７）］
フィルムの幅方向の中心から押出ラミネーションされた樹脂の幅の２０％（２５）について、１ｍｍ毎に測定したときの積層フィルム厚みの値の平均値から基材厚みを引いた厚み
［押出ラミネーションしたフィルムの有効幅（２４）］
押出ラミネーションしたフィルムの厚みが、（平均厚み±平均厚みの誤差２０％）以内の厚みにある、該フィルムの幅
［Ｔダイ幅方向のロス部の長さ（２６）］
押出ラミネーションしたフィルム幅から押出ラミネーションしたフィルムの有効幅を差し引いた値
【実施例】
【００３８】
以下、実施例により本発明を説明する。
物性は、次の方法に従って測定した。
【００３９】
（１）密度（単位：ｋｇ／ｍ3）
ＪＩＳ Ｋ７１１２−１９８０のうち、Ａ法に規定された方法に従って測定した。なお、試料には、ＪＩＳ Ｋ６７６０−１９９５に記載のアニーリングを行った。
【００４０】
（２）メルトフローレート（ＭＦＲ、単位：ｇ／１０ｍｉｎ）
ＪＩＳ Ｋ７２１０−１９９５に規定された方法に従い、荷重２１．１８Ｎ、温度１９０℃の条件で、Ａ法により測定した。
【００４１】
（３）分子量分布（Ｍｗ／Ｍｎ）
ゲル・パーミエイション・クロマトグラフ（ＧＰＣ）法を用いて、下記の条件により、重量平均分子量（Ｍｗ）と数平均分子量（Ｍｎ）を測定し、分子量分布（Ｍｗ／Ｍｎ）を求めた。
＜測定条件＞
装置：Ｗａｔｅｒ製Ｗａｔｅｒｓ１５０Ｃ
分離カラム：ＴＯＳＯＨ ＴＳＫｇｅｌＧＭＨ−ＨＴ
測定温度：１４５℃
キャリア：オルトジクロロベンゼン
流量：１．０ｍＬ／分
注入量：５００μＬ
検出器：示差屈折
【００４２】
（４）耳揺れの幅（単位：ｍｍ）
チルロールとニップロールによって押圧された後、巻取機にて巻き取られるまでの積層フィルムについて、基材上に押出ラミネーションしたフィルムの一方の端部が記録されるようにして、押出開始から２０分後にビデオ撮影を開始し、３分間撮影を継続した。なお、画像を記録する際に、フィルム幅方向に物差を固定して設置した。
撮影後の動画を解析し、押出ラミネーションしたフィルムの端部が、基材幅方向の中心から最も遠くに位置した地点と、最も近くに位置した地点との差を、耳揺れ幅とした。
【００４３】
（５）耳高の割合（単位：％）
押出成形用Ｔダイから溶融樹脂を基材に押出ラミネーションした後の積層フィルムを幅方向で厚み分布測定（（株）山文電気社製、オフラインシート厚み計測装置ＴＹＰＥ−５Ｒ０１）をオフラインで実施し、測定後の厚み分布データより以下の式（１）を用いて耳高の割合ｒ（％）を算出した。なお測定は、測定子荷重０．４Ｎ、測定ピッチ１ｍｍの条件で実施した。
ただし上記式（１）中の記号は、図２（ｂ）に示す本発明の方法により得られる押出ラミネーションフィルムの断面図において、ｆは基材上に押出ラミネーションした後のフィルムの総断面積を、ｆ1は押出ラミネーションしたフィルムの有効幅（２４）における該フィルムの断面積を、ｌは平均厚み（２７）を、ｍはＴダイ幅方向ロス部の長さ（２６）を表す。
なお、図２（ｂ）に示した押出ラミネーションしたフィルムの有効幅（２４）、平均厚み（２７）、Ｔダイ幅方向のロス部の長さ（２６）とは、以下のとおりである。
［平均厚み（２７）］
フィルムの幅方向の中心から押出ラミネーションされた樹脂の幅の２０％（２５）について、１ｍｍ毎に測定したときの積層フィルム厚みの値の平均値から基材厚みを引いた厚み
［押出ラミネーションしたフィルムの有効幅（２４）］
押出ラミネーションしたフィルムの厚みが、（平均厚み±平均厚みの誤差２０％）以内の厚みにある、該フィルムの幅
［Ｔダイ幅方向のロス部の長さ（２６）］
押出ラミネーションしたフィルム幅から押出ラミネーションしたフィルムの有効幅を差し引いた値
【００４４】
（６）耳切れ
押出成形用Ｔダイから溶融樹脂を基材へ押出ラミネーションした後、基材の両側エッジ部分をビデオカメラにて加工２０分後から３分間オンライン撮影し、撮影後のビデオ動画観察より、耳切れの有無を判定した。
【００４５】
［実施例１］
６５ｍｍφ（Ｌ／Ｄ＝３２）の押出機の先端に、８００ｍｍ幅のＴダイ（ストレートマニホールド）を備えた押出装置を用いた。該Ｔダイは、リップ幅方向の両端部に、ダイの中心線を軸として対称にインナーディッケルを２枚ずつそなえ、かつこれらインナーディッケルよりもリップ開口部側にロッドが設置されたＴダイであった。該押出装置に住友重機械モダン（株）社製 共押出ラミネーターを接続し、押出ラミネーションを行った。基材には、厚み１２μｍの二軸延伸ポリエチレンテレフタレートフィルム（東洋紡績製（株）東洋紡エステルフィルムＥ５１００）を用い、溶融押出する樹脂には、住友化学（株）製スミカセンＣＥ３５２６（ＭＦＲ＝４．１ｇ／１０ｍｉｎ、密度＝９１８ｋｇ／ｍ3、分子量分布６．６）を用いた。
Ｔダイにおけるインナーディッケル（Ａ）とインナーディッケル（Ｂ）とが、距離（ア）が０ｍｍとなるように、かつ、インナーディッケル（Ｂ）とロッド（Ｒ）とが、距離（イ）が０ｍｍとなるように保持した。また、対向するロッド間の距離は、４７０ｍｍとなるようにした。
押出機の温度を３２７℃に設定し、Ｔダイから押出された直後の樹脂温度が３２０℃となるようにして、前記樹脂を溶融押出した。加工速度を１２０ｍ／ｍｉｎ、エアギャップを１６０ｍｍとし、基材に押出ラミネーションした樹脂の平均厚みが３．３μｍである積層フィルムを得た。実施した押出ラミネートの加工性評価結果を表１に示した。
【００４６】
［実施例２］
インナーディッケル（Ａ）およびインナーディッケル（Ｂ）の位置を調整して、距離（イ）を３０ｍｍとした以外は、実施例１と同様の方法で評価した。実施した押出ラミネートの加工性評価結果を表１に示した。
【００４７】
［実施例３］
インナーディッケル（Ａ）およびインナーディッケル（Ｂ）の位置を調整して、距離（イ）を５０ｍｍとした以外は、実施例１と同様の方法で評価した。実施した押出ラミネートの加工性評価結果を表１に示した。
【００４８】
［実施例４］
インナーディッケル（Ｂ）の位置を調整して、距離（ア）を３０ｍｍとした以外は、実施例１と同様の方法で評価した。実施した押出ラミネートの加工性評価結果を表１に示した。
【００４９】
［実施例５］
インナーディッケル（Ａ）およびインナーディッケル（Ｂ）の位置を調整して、距離（ア）を３０ｍｍ、距離（イ）を３０ｍｍとした以外は、実施例１と同様の方法で評価した。実施した押出ラミネートの加工性評価結果を表１に示す。
【００５０】
［実施例６］
インナーディッケル（Ａ）およびインナーディッケル（Ｂ）の位置を調整して、距離（ア）を３０ｍｍ、距離（イ）を５０ｍｍとした以外は、実施例１と同様の方法で評価した。実施した押出ラミネートの加工性評価結果を表１に示した。
【００５１】
［比較例１］
インナーディッケル（Ａ）およびインナーディッケル（Ｂ）の位置を調整して、距離（ア）を５０ｍｍ、距離（イ）を３０ｍｍとした以外は、実施例１と同様の方法で評価した。実施した押出ラミネートの加工性評価結果を表１に示した。
【００５２】
［比較例２］
インナーディッケル（Ａ）およびインナーディッケル（Ｂ）の位置を調整して、距離（ア）を５０ｍｍ、距離（イ）を５０ｍｍとした以外は、実施例１と同様の方法で評価した。実施した押出ラミネートの加工性評価結果を表１に示した。
【００５３】
【表１】
【図面の簡単な説明】
【００５４】
【図１】本発明で用いるＴダイ内部の概略図
【図２】（ａ）本発明で用いるＴダイ内部の概略図（ｂ）該Ｔダイを用いて押出ラミネーションにより得られるフィルムにおける耳高の説明図
【図３】インナーディッケル（Ａ）、インナーディッケル（Ｂ）およびロッド（Ｒ）の位置を説明する概略図（ａ）押出機側とリップ側のいずれもが略直角である２枚のインナーディッケルと、ロッドとを有する場合の概略図（ｂ）押出機側とリップ側のいずれもが略直角である３枚のインナーディッケルと、ロッドとを有する場合の概略図
【図４】（ａ）リップ側が直角であり、押出機側がダイの中心線方向に尖った形状であるインナーディッケル（Ａ）と、リップ側から押出機側にかけて曲線を描くインナーディッケル（Ｂ）と、ロッドとを有する場合の概略図（ｂ）リップ側が直角であり、押出機側がダイの中心線方向に尖った形状であるインナーディッケル（Ａ）と、リップ側から押出機側にかけて曲線を描くインナーディッケル（Ｂ）と、これらインナーディッケルの間に押出機側とリップ側のいずれもが略直角であるインナーディッケルとを有し、さらにロッドを有する場合の概略図
【符号の説明】
【００５５】
１１ 最も押出機に近い位置に設置されたインナーディッケル（Ａ）
１２ 最もリップ開口部に近い位置に設置されたインナーディッケル（Ｂ）
１３ インナーディッケル（Ａ）とインナーディッケル（Ｂ）の間に設置されたインナーディッケル（Ｃ）
１４ ロッド（Ｒ）
１５ 距離（ア）
１６ 距離（イ）
１７ リップ
１８ 溶融樹脂流路
１９ 溶融樹脂流路出口
２１ ロッド間距離
２２ 溶融状フィルム幅
２３ ネックイン
２４ 押出ラミネーションされた樹脂の幅
２５ フィルムの幅方向の中心から押出ラミネーションされた樹脂の幅の２０％の範囲
２６ Ｔダイ幅方向のロス部の長さ
２７ 平均厚み
３１ 押出成形用Ｔダイ
３２ 溶融状フィルム
３３ 耳高部
３４ 基材
Ｙ ダイの中心線
α インナーディッケル（Ａ）のリップ開口部側の一辺の直線部における最もダイの中心線に近い点
β インナーディッケル（Ｂ）の押出機側の一辺における最もダイの中心線に近い点
γ インナーディッケル（Ｂ）の押出機側の一辺の延長線と、点αからの垂線との交点
δ インナーディッケル（Ｂ）のリップ開口部側の一辺の直線部における最もダイの中心線に近い点
ε ロッド（Ｒ）の押出機側の一辺における最もダイの中心線に近い点
【特許請求の範囲】
【請求項１】
Ｔダイの溶融樹脂流路出口に形成されたリップの幅方向の少なくとも一方の端部に、板状のインナーディッケルが２枚以上設置されており、さらに前記インナーディッケルよりもリップ開口部側にロッドが設置されているＴダイであって、
最も押出機に近い位置に設置されたインナーディッケル（Ａ）と、最もリップ開口部に近い位置に設置されたインナーディッケル（Ｂ）とが、以下の要件（１）を満たすように保持されてなるＴダイを用いて、メルトフローレートが１〜２０ｇ／１０分であり、密度が９１０〜９３０ｋｇ／ｍ3であり、分子量分布が３〜８である、高圧ラジカル重合法で得られる低密度ポリエチレンを溶融押出成形する方法。
（１）インナーディッケル（Ａ）のリップ開口部側の一辺の直線部における最もダイの中心線に近い点を点（α）、
インナーディッケル（Ｂ）の押出機側の一辺における最もダイの中心線に近い点を点（β）、
前記インナーディッケル（Ｂ）の押出機側の一辺の延長線と、前記点（α）からの垂線との交点を点（γ）とするとき、
点（β）と点（γ）との距離（ア）が０ｍｍ以上４０ｍｍ以下である
【請求項２】
請求項１に記載の低密度ポリエチレンを溶融押出成形する方法において、さらに以下の要件（２）を満たすように保持されてなるＴダイを用いる方法。
（２）インナーディッケル（Ｂ）と、該インナーディッケル（Ｂ）と接するように設けられたロッド（Ｒ）とが、
インナーディッケル（Ｂ）のリップ開口部側の一辺の直線部における最もダイの中心線に近い点を点（δ）、
ロッド（Ｒ）の押出機側の一辺における最もダイの中心線に近い点を点（ε）とするとき、
点（δ）と点（ε）との距離（イ）が１０ｍｍ以上である
【請求項３】
請求項２に記載の低密度ポリエチレンを溶融押出成形する方法において、さらに以下の要件（３）を満たすように保持されてなるＴダイを用いる方法。
（３）点（δ）と点（ε）との距離（イ）が４０ｍｍ以下である
【請求項１】
Ｔダイの溶融樹脂流路出口に形成されたリップの幅方向の少なくとも一方の端部に、板状のインナーディッケルが２枚以上設置されており、さらに前記インナーディッケルよりもリップ開口部側にロッドが設置されているＴダイであって、
最も押出機に近い位置に設置されたインナーディッケル（Ａ）と、最もリップ開口部に近い位置に設置されたインナーディッケル（Ｂ）とが、以下の要件（１）を満たすように保持されてなるＴダイを用いて、メルトフローレートが１〜２０ｇ／１０分であり、密度が９１０〜９３０ｋｇ／ｍ3であり、分子量分布が３〜８である、高圧ラジカル重合法で得られる低密度ポリエチレンを溶融押出成形する方法。
（１）インナーディッケル（Ａ）のリップ開口部側の一辺の直線部における最もダイの中心線に近い点を点（α）、
インナーディッケル（Ｂ）の押出機側の一辺における最もダイの中心線に近い点を点（β）、
前記インナーディッケル（Ｂ）の押出機側の一辺の延長線と、前記点（α）からの垂線との交点を点（γ）とするとき、
点（β）と点（γ）との距離（ア）が０ｍｍ以上４０ｍｍ以下である
【請求項２】
請求項１に記載の低密度ポリエチレンを溶融押出成形する方法において、さらに以下の要件（２）を満たすように保持されてなるＴダイを用いる方法。
（２）インナーディッケル（Ｂ）と、該インナーディッケル（Ｂ）と接するように設けられたロッド（Ｒ）とが、
インナーディッケル（Ｂ）のリップ開口部側の一辺の直線部における最もダイの中心線に近い点を点（δ）、
ロッド（Ｒ）の押出機側の一辺における最もダイの中心線に近い点を点（ε）とするとき、
点（δ）と点（ε）との距離（イ）が１０ｍｍ以上である
【請求項３】
請求項２に記載の低密度ポリエチレンを溶融押出成形する方法において、さらに以下の要件（３）を満たすように保持されてなるＴダイを用いる方法。
（３）点（δ）と点（ε）との距離（イ）が４０ｍｍ以下である
【図１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図２】
【図３】
【図４】
【公開番号】特開２０１０−８３０６０（Ｐ２０１０−８３０６０Ａ）
【公開日】平成２２年４月１５日（２０１０．４．１５）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００８−２５６０１９（Ｐ２００８−２５６０１９）
【出願日】平成２０年１０月１日（２００８．１０．１）
【出願人】（０００００２０９３）住友化学株式会社 (8,981)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２２年４月１５日（２０１０．４．１５）
【国際特許分類】
【出願日】平成２０年１０月１日（２００８．１０．１）
【出願人】（０００００２０９３）住友化学株式会社 (8,981)
【Ｆターム（参考）】
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