低融点封着剤
【課題】 鉛を含まないリン酸−スズ系の封着ガラスを用いて、緻密なガラス層を形成できる封着剤を得ること。
【解決手段】 リン酸−スズ系ガラスの粉末と、ペースト化剤としてエチレングリコール、ポリエチレングリコール、グリセリンの中から少なくとも１種類を含むことを特徴とする低融点封着剤である。これらのペースト化剤は、リン酸−スズ系のガラス粉末と混合してペースト状の封着剤とし、これを加熱した場合に緻密なガラス層を形成でき、さらにペースト化剤として適度の粘性を有しており、揮発しにくく適度な粘性を長時間保つことができる。
【解決手段】 リン酸−スズ系ガラスの粉末と、ペースト化剤としてエチレングリコール、ポリエチレングリコール、グリセリンの中から少なくとも１種類を含むことを特徴とする低融点封着剤である。これらのペースト化剤は、リン酸−スズ系のガラス粉末と混合してペースト状の封着剤とし、これを加熱した場合に緻密なガラス層を形成でき、さらにペースト化剤として適度の粘性を有しており、揮発しにくく適度な粘性を長時間保つことができる。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ガラス部品どうしやガラス部品とセラミックス・合金を接合したり、ガラス・セラミックス・金属を被覆するのに用いる低融点封着剤に関する。
【背景技術】
【０００２】
封着ガラスは低融点であるほど使用に際して便利であり、特に、電子部品に使用する場合は低融点であることが必須であるとされている。従来、低融点の封着ガラスとしては、鉛を多量に含有したガラスが使用されてきた。しかし、鉛は人体及び環境に対して非常に有害であり、鉛を含まない低融点封着ガラスの開発が望まれている。例えば、下記特許文献１には、鉛を含まないリン酸−スズ系ガラスでなる低融点封着ガラスが開示されている。また、鉛の代わりにＴｅＯを配合した低融点ガラスがある。
【０００３】
またリン酸−スズ系ガラスでなる低融点封着ガラスを粉末にし、ペースト化剤と混合してペースト状の封着剤とする場合、ペースト化剤としてはセルロース類およびカルビトール類を単体または組み合わせて使用していた。
【特許文献１】特開平７−６９６７２号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
リン酸−スズ系のガラスは鉛を含まずに低融点を実現できる利点があるが、耐水性・耐久性が悪いという欠点がある。しかし、Ｐ２Ｏ５、Ａｌ２Ｏ３及びＳｎＯを適度の割合で配合すると、低融点でありながら耐水性・耐久性に優れた封着ガラスとすることができる。しかし、従来はこのようなリン酸−スズ系ガラスでなる低融点封着ガラスを粉末にし、ペースト化剤を加えてペースト状の封着剤とし、これを封着部分にノズルから押し出すなどして塗布した後加熱して封着する場合に溶融不良が発生し、緻密なガラス層が形成できなくなり、密封が不十分になるという問題があった。本発明は、鉛を含まないリン酸−スズ系の封着ガラスを用いて、緻密なガラス層を形成できる封着剤を開発することを課題としてなされものである。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
本発明は、リン酸−スズ系ガラスの粉末と、ペースト化剤としてエチレングリコール、ポリエチレングリコール、グリセリンの中から少なくとも１種類を含むことを特徴とする低融点封着剤である。
【０００６】
本発明において、リン酸−スズ系ガラスとは、Ｐ２Ｏ５とＳｎＯを含み、かつ鉛を含まないガラスである。好ましい組成は、Ｐ２Ｏ５が２６．５〜２７．５mol％、Ａｌ２Ｏ３が１．５〜２．５mol％、ＳｎＯが７０．５〜７１．５mol％である。ガラス粉末の粒径は、３００μｍ以下程度が好適である。
【０００７】
エチレングリコール、ポリエチレングリコール及びグリセリンは、リン酸−スズ系のガラス粉末と混合してペースト状の封着剤とし、これを加熱した場合に緻密なガラス層を形成でき、さらにペースト化剤として適度の粘性を有しており、揮発しにくく適度な粘性を長時間保つという特徴がある。ポリエチレングリコールの分子量は８００以下が好ましい。ポリエチレングリコールの分子量が８００以上になると常温で液状化しなくなり、ペースト化剤として不向きである。ペースト化剤の混合割合は、所望の流動性を実現できるように適宜定めればよいが、一般的には１０〜３０wt％程度が適当である。また、被接合物に対して熱膨張率を合わせる必要がある場合は、適宜、封着剤に低膨張の物質からなるフィラー粉末を混合することができる。
【発明の効果】
【０００８】
本発明の封着剤は、鉛を含有しないので、人体や環境に悪影響を与えることがない。また、加熱した場合に緻密なガラス層を形成でき、封着部分の高度な密封を実現できる。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００９】
リン酸−スズ系低融点封着ガラスとペースト化剤(エチレングリコール、ポリエチレングリコール、グリセリン)と必要に応じて膨張率調整用フィラーを混合して、ペースト状にする。このペースト状の封着剤を封着する素材に塗布し、ガラスが軟化する温度で焼成して使用する。焼成中の雰囲気は、ＳｎＯの価数変化を防ぐため、窒素などの不活性気体の雰囲気下で実施することが望ましい。ＳｎＯが酸化してＳｎＯ２になると、ガラスの融点が上昇して好ましくない。
【００１０】
被封着物に対して熱膨張率を合わせるためのフィラー粉末としては、例えばリン酸ジルコニウム系化合物、石英、βユークリプトタイトのような一般に市販されているものを使用することができる。
【実施例】
【００１１】
リン酸二水素アンモニウム、第一酸化スズ、酸化アルミニウムを、Ｐ２Ｏ５が２７．０mol％、ＳｎＯが７１．０mol％、Ａｌ２Ｏ３が２．０mol％となるように混合してルツボに入れ９００℃で溶融し封着ガラスを製作した。この封着ガラスのガラス転移点（Ｔｇ）は２７８．１℃であった。この封着ガラスを粉砕したもの８０重量部に低膨張フィラー（共立マテリアル株式会社製ＺＷＰ）を２０重量部加え、更にペースト化剤としてエチレングリコール、ポリエチレングリコール、グリセリンの中から各１種類を２０重量部加えて３種類のペースト状封着剤を製作した。これらの封着剤をガラス板に塗って４７０℃で加熱し、ガラス層を形成した。これらのガラス層はいずれも滑らかで光沢があり、気泡や微細孔も全くなく、緻密なガラス層であった。
【００１２】
〔比較例〕
実施例のペースト化剤に代え、（イ）エチルセルロース１．８重量部とメチルカルビトール１８．２重量部を混合したもの、（ロ）エチルセルロース１．８重量部を使用し、２種類の封着剤を製作した。これらの封着剤をガラス板に塗って４７０℃で加熱し、ガラス層を形成した。これらのガラス層は溶融不良或いは結晶化をおこしており、表面がゴツゴツして滑らかでなく、光沢もなく、脆いものであった。
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ガラス部品どうしやガラス部品とセラミックス・合金を接合したり、ガラス・セラミックス・金属を被覆するのに用いる低融点封着剤に関する。
【背景技術】
【０００２】
封着ガラスは低融点であるほど使用に際して便利であり、特に、電子部品に使用する場合は低融点であることが必須であるとされている。従来、低融点の封着ガラスとしては、鉛を多量に含有したガラスが使用されてきた。しかし、鉛は人体及び環境に対して非常に有害であり、鉛を含まない低融点封着ガラスの開発が望まれている。例えば、下記特許文献１には、鉛を含まないリン酸−スズ系ガラスでなる低融点封着ガラスが開示されている。また、鉛の代わりにＴｅＯを配合した低融点ガラスがある。
【０００３】
またリン酸−スズ系ガラスでなる低融点封着ガラスを粉末にし、ペースト化剤と混合してペースト状の封着剤とする場合、ペースト化剤としてはセルロース類およびカルビトール類を単体または組み合わせて使用していた。
【特許文献１】特開平７−６９６７２号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
リン酸−スズ系のガラスは鉛を含まずに低融点を実現できる利点があるが、耐水性・耐久性が悪いという欠点がある。しかし、Ｐ２Ｏ５、Ａｌ２Ｏ３及びＳｎＯを適度の割合で配合すると、低融点でありながら耐水性・耐久性に優れた封着ガラスとすることができる。しかし、従来はこのようなリン酸−スズ系ガラスでなる低融点封着ガラスを粉末にし、ペースト化剤を加えてペースト状の封着剤とし、これを封着部分にノズルから押し出すなどして塗布した後加熱して封着する場合に溶融不良が発生し、緻密なガラス層が形成できなくなり、密封が不十分になるという問題があった。本発明は、鉛を含まないリン酸−スズ系の封着ガラスを用いて、緻密なガラス層を形成できる封着剤を開発することを課題としてなされものである。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
本発明は、リン酸−スズ系ガラスの粉末と、ペースト化剤としてエチレングリコール、ポリエチレングリコール、グリセリンの中から少なくとも１種類を含むことを特徴とする低融点封着剤である。
【０００６】
本発明において、リン酸−スズ系ガラスとは、Ｐ２Ｏ５とＳｎＯを含み、かつ鉛を含まないガラスである。好ましい組成は、Ｐ２Ｏ５が２６．５〜２７．５mol％、Ａｌ２Ｏ３が１．５〜２．５mol％、ＳｎＯが７０．５〜７１．５mol％である。ガラス粉末の粒径は、３００μｍ以下程度が好適である。
【０００７】
エチレングリコール、ポリエチレングリコール及びグリセリンは、リン酸−スズ系のガラス粉末と混合してペースト状の封着剤とし、これを加熱した場合に緻密なガラス層を形成でき、さらにペースト化剤として適度の粘性を有しており、揮発しにくく適度な粘性を長時間保つという特徴がある。ポリエチレングリコールの分子量は８００以下が好ましい。ポリエチレングリコールの分子量が８００以上になると常温で液状化しなくなり、ペースト化剤として不向きである。ペースト化剤の混合割合は、所望の流動性を実現できるように適宜定めればよいが、一般的には１０〜３０wt％程度が適当である。また、被接合物に対して熱膨張率を合わせる必要がある場合は、適宜、封着剤に低膨張の物質からなるフィラー粉末を混合することができる。
【発明の効果】
【０００８】
本発明の封着剤は、鉛を含有しないので、人体や環境に悪影響を与えることがない。また、加熱した場合に緻密なガラス層を形成でき、封着部分の高度な密封を実現できる。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００９】
リン酸−スズ系低融点封着ガラスとペースト化剤(エチレングリコール、ポリエチレングリコール、グリセリン)と必要に応じて膨張率調整用フィラーを混合して、ペースト状にする。このペースト状の封着剤を封着する素材に塗布し、ガラスが軟化する温度で焼成して使用する。焼成中の雰囲気は、ＳｎＯの価数変化を防ぐため、窒素などの不活性気体の雰囲気下で実施することが望ましい。ＳｎＯが酸化してＳｎＯ２になると、ガラスの融点が上昇して好ましくない。
【００１０】
被封着物に対して熱膨張率を合わせるためのフィラー粉末としては、例えばリン酸ジルコニウム系化合物、石英、βユークリプトタイトのような一般に市販されているものを使用することができる。
【実施例】
【００１１】
リン酸二水素アンモニウム、第一酸化スズ、酸化アルミニウムを、Ｐ２Ｏ５が２７．０mol％、ＳｎＯが７１．０mol％、Ａｌ２Ｏ３が２．０mol％となるように混合してルツボに入れ９００℃で溶融し封着ガラスを製作した。この封着ガラスのガラス転移点（Ｔｇ）は２７８．１℃であった。この封着ガラスを粉砕したもの８０重量部に低膨張フィラー（共立マテリアル株式会社製ＺＷＰ）を２０重量部加え、更にペースト化剤としてエチレングリコール、ポリエチレングリコール、グリセリンの中から各１種類を２０重量部加えて３種類のペースト状封着剤を製作した。これらの封着剤をガラス板に塗って４７０℃で加熱し、ガラス層を形成した。これらのガラス層はいずれも滑らかで光沢があり、気泡や微細孔も全くなく、緻密なガラス層であった。
【００１２】
〔比較例〕
実施例のペースト化剤に代え、（イ）エチルセルロース１．８重量部とメチルカルビトール１８．２重量部を混合したもの、（ロ）エチルセルロース１．８重量部を使用し、２種類の封着剤を製作した。これらの封着剤をガラス板に塗って４７０℃で加熱し、ガラス層を形成した。これらのガラス層は溶融不良或いは結晶化をおこしており、表面がゴツゴツして滑らかでなく、光沢もなく、脆いものであった。
【特許請求の範囲】
【請求項１】
リン酸−スズ系ガラスの粉末と、ペースト化剤としてエチレングリコール、ポリエチレングリコール、グリセリンの中から少なくとも１種類を含むことを特徴とする低融点封着剤。
【請求項１】
リン酸−スズ系ガラスの粉末と、ペースト化剤としてエチレングリコール、ポリエチレングリコール、グリセリンの中から少なくとも１種類を含むことを特徴とする低融点封着剤。
【公開番号】特開２００７−１８１８（Ｐ２００７−１８１８Ａ）
【公開日】平成１９年１月１１日（２００７．１．１１）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００５−１８４５８１（Ｐ２００５−１８４５８１）
【出願日】平成１７年６月２４日（２００５．６．２４）
【出願人】（０００２２２２２２）東洋ガラス株式会社 (102)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成１９年１月１１日（２００７．１．１１）
【国際特許分類】
【出願日】平成１７年６月２４日（２００５．６．２４）
【出願人】（０００２２２２２２）東洋ガラス株式会社 (102)
【Ｆターム（参考）】
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