分析装置
【課題】水素ガスをチャンバから効率良く排気して、分析装置チャンバ内での放電他の悪影響を防止することができるよう改良された分析装置を提供する。
【解決手段】分析装置１０の真空排気系は、粗引ポンプ５０、及び低真空側段３２と高真空側段３１とを含むターボ分子ポンプ３０を有する。粗引ポンプ５０に結合された本体２０は、実質的に粗引ポンプ５０によって減圧される第１チャンバ２４と、その直後でターボ分子ポンプ３０の低真空側段３２に結合され、水素ガスが導入される第２チャンバ２５と、さらに後段でその高真空側段３１に結合される第３チャンバ２６とを含む。低真空側段３２の中間位置に、水素ガス等の軽いガスを実質的に含まず、分子量が大きい追加ガスが導入され、排気の平衡時における低真空側段３２の排気側端３７の位置での水素分圧が低減される。
【解決手段】分析装置１０の真空排気系は、粗引ポンプ５０、及び低真空側段３２と高真空側段３１とを含むターボ分子ポンプ３０を有する。粗引ポンプ５０に結合された本体２０は、実質的に粗引ポンプ５０によって減圧される第１チャンバ２４と、その直後でターボ分子ポンプ３０の低真空側段３２に結合され、水素ガスが導入される第２チャンバ２５と、さらに後段でその高真空側段３１に結合される第３チャンバ２６とを含む。低真空側段３２の中間位置に、水素ガス等の軽いガスを実質的に含まず、分子量が大きい追加ガスが導入され、排気の平衡時における低真空側段３２の排気側端３７の位置での水素分圧が低減される。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、分析装置に関し、特に、単一の粗引ポンプとターボ分子ポンプとによって複数のチャンバを真空度が異なるように減圧させる構成を備えた分析装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
従前、種々の分析装置が商用化されている。一例として、微量な金属イオンを検出するための高感度の装置として、誘導結合プラズマ質量分析装置が業界内で知られている。当該装置は、被分析試料を含むプラズマを生成した後、インタフェースを介して当該プラズマからイオンビームを形成し、該イオンビーム中の所定のイオンを質量電荷比により分離できるよう構成されている。
【０００３】
この分析装置に関する改良技術の一つとして、分析装置のチャンバ内に分子量の比較的小さな反応ガスを導入することが知られている（非特許文献１）。これは、非分析試料とともに装置に導入されるキャリアガスの元素を含む多原子分子イオンの信号が、所定の元素の測定信号と干渉してしまうという問題を解決するためのものであり、反応ガスを中間位置で導入することによって、そのようなイオンを中和して、信号の干渉を防止しようとするものである。
【０００４】
具体的に、そのような反応ガスは、ヘリウムガス等を含む又はそれらを含まない水素ガスとすることができる。一例として、そのようなガスは、サンプリングコーン及びスキマーコーンから成るインタフェースの後段に位置して多重極電極を含むセル内に導入され得る。この場合、サンプリングコーン及びスキマーコーンを含むチャンバは、主に粗引ポンプによって粗引きされる。一方、セルが位置するチャンバ及びそれよりも後段のチャンバは、ターボ分子ポンプをさらに使用して減圧される。
【０００５】
セルが位置するチャンバよりも後段のチャンバ内に置かれる質量分析手段は、イオンを分離するためのものであり、当該チャンバは高真空であることが要求される。かかる分析装置のための真空排気系は、例えば、２段（或いはそれ以上の多段）の構成を有する複合型のターボ分子ポンプを用いた設計、或いは２つの別個のターボ分子ポンプによってチャンバを実質的に別個に減圧させる設計による。前者の場合、高真空が要求される質量分析手段を含むチャンバは、全段を用いて減圧するようにし、一方、セルを含む前側のチャンバは、より排気側又は低真空側に位置する一部の段のみを用いて減圧するようにすることができる。
【０００６】
ところで、ターボ分子ポンプでは、分子量の軽いガスの場合に排気性能が低下することが知られている。水素ガスの場合、特にこの現象は顕著である。これは、ターボ分子ポンプの排気原理に起因するものであり、質量が軽く運動速度の大きな分子を所定の方向に誘導することが困難であるためである。
【０００７】
通常、ガス排気に関するそのターボ分子ポンプの性能を示すために、そのガスの圧縮比が表示される。ガスの圧縮比は、そのターボ分子ポンプの動作時の入側、及び出側のガスの圧力の比を示すものであり、高い圧縮比であるほど排気性能が高いといえる。特に、水素ガスについての圧縮比も、水素の排気性能を示す上で重要な指標であるが、上記の理由から、他のガスに比して高い値にはならない。
【０００８】
かかる観点から、従来、ターボ分子ポンプで水素ガスを排気するために種々の工夫がされて来た。一例では、ターボ分子ポンプに近い部分の流路を冷却し、気体分子の運動速度を低下させるようにし（特許文献１）、他の例では、真空系内部に水素吸蔵合金を配置する（特許文献２、特許文献３）。また、他の例として、補助ポンプの吸気側に、分子量の大きいガスを導入することにより、ターボ分子ポンプの吸気口における水素ガスの分圧を低下させる方法もある（特許文献４）。
【特許文献１】特開平５−２８０４６５号
【特許文献２】特開平５−２８０４６６号
【特許文献３】特開平７−３１０６５７号
【特許文献４】特開平７−２７０８９号
【非特許文献１】“Beneficial Ion/Molecule Reactions in Elemental Mass Spectrometry”, Gregory C. Eiden, Charles J. Barinaga and David W. Koppenaal, Rapid Communications in Mass Spectrometry, Vol.11, 37-42(1997)
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
ところで、誘導結合プラズマ質量分析装置で、上述のようにキャリアガスイオンに起因する信号の干渉を防止するために水素ガスを導入した場合、その導入量が多い場合には、水素ガスをターボ分子ポンプによって十分に排気できないことが考えられる。そのような場合、反応を生じることなく装置内に残った水素ガスは、質量分析部内の多重型電極によって放電を生じ、かかる放電は、質量分析の結果にバックグラウンドノイズを生じる等の悪影響を及ぼすことも考えられる。
【００１０】
特に、誘導結合プラズマ質量分析装置で、高マトリクス試料の分析の際に、インタフェース部分におけるスキマーコーンのオリフィスの閉塞がある程度進んだときに、そのような現象を生じやすい。すなわち、ターボ分子ポンプの排気側端の圧力は、粗引ポンプの性能によって決まる固定した値になるため、オリフィスの閉塞によりアルゴンガス等のプラズマ構成ガスが供給されない場合には、ターボ分子ポンプの排気側端でも水素ガスの分圧が高くなる。そうすると、水素ガスの排気に対して余裕のある排気条件でターボ分子ポンプを使用している場合は格別、そうでない場合は水素ガスの排気性能が急激に悪化する現象を生じ、質量分析部による分析結果に過度のバックグラウンドノイズを生じるために分析を継続できなくなるという不都合を生じる。
【００１１】
したがって、そのような分析装置で、水素ガスを効率良く排気するための手段が必要とされる。しかしながら、上述した特許文献１乃至３に記載の方法では、かかる放電を確実に防止し得る程度に、十分効率良く水素ガスの排気を行うことができない。また、特許文献４に記載の方法では、ターボポンプの最下段の位置での水素ガスの分圧を十分に下げることはできず、したがって、吸気口側の水素分圧も十分に低くすることができない。
【００１２】
そこで、本発明は、水素ガスをチャンバから効率良く排気できるようにして、分析装置チャンバ内での放電他の悪影響を防止することができるよう改良された分析装置を提供することをその目的とする。特に、本発明は、上述のように、プラズマ構成ガスの供給が十分に行われなくなった場合であっても、水素ガスの排気性能が急激に低下することがないようにした真空排気系を備えた分析装置を提供することをその目的とする。加えて、本発明は、そのような改良に際して、真空排気系の動作を効率的に行わせ、分析結果に悪影響が無いようにすることをその目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１３】
本発明は、粗引ポンプによって実質的な排気が行われる低真空チャンバと、低真空チャンバに連結され、粗引ポンプの上流側に位置するターボ分子ポンプを併用して減圧される高真空チャンバとを有し、高真空チャンバの一部に水素ガスを導入する分析装置において、ターボ分子ポンプの内部で、排気側端により近い中間位置に、水素ガスを実質的に含まず、水素ガスよりも分子量の大きな追加ガスを直接導入し、ターボ分子ポンプの排気側端での水素ガスの分圧を低減させることにより、高真空チャンバ内の水素ガスの分圧を低減させるとともに、低真空チャンバ内から高真空のチャンバへの水素ガス以外のガスの流入が減らされたときの高真空チャンバ内における水素ガスの分圧の上昇を抑止するようにしたことを特徴とする分析装置を提供するものである。粗引ポンプは、例えば、油回転ポンプとされ得る。
【００１４】
この場合、追加ガスは、大気成分を有するガスであっても良く、或いは、アルゴンガス、窒素ガス、ヘリウムガスとしても良い。他の場合には、これらのガスを少なくとも２種類混合したガスを用いることもできる。追加ガスは、ターボ分子ポンプの排気側端の位置での排気量に対して、流量比で、２０％から９０％、好ましくは、４０％から８０％のガス流量を含むようにされ得る。
【００１５】
追加ガスが導入される中間位置は、低真空側段内で排気側端に近い位置とされ得る。追加ガスの導入口として、専用のポートを設けても良いし、既存のベントポートを用いても良い。他の場合には、作用効果の程度は若干減ることになるが、上述のガスと同じガスを、低真空側段の中間位置でなく、排気側端に導入するようにしても良い。この場合には、ポートは専用ポートの他、既存のパージポートを用いることもできる。
【００１６】
他の場合には、追加ガスを外部のガス源から導入するのでなく、第１チャンバから延びる粗引き減圧用の配管をターボ分子ポンプの中間位置に連結し、第１チャンバから導かれるガスを追加ガスとして使用することもできる。
【００１７】
また、高真空チャンバは、低真空チャンバの直後で水素ガスが導入されるガス導入チャンバと、ガス導入チャンバのさらに後段で分析手段を備えるようにした分析チャンバとを含み得る。
【００１８】
この場合、一例として、ターボ分子ポンプは、単一にして、粗引ポンプに結合された側の低真空側段と、低真空側段に重なる高真空側段とを含む複合型の構成を有し、ガス導入チャンバは、ターボ分子ポンプの高真空側段の下流で低真空側段の入口部分に結合され、分析チャンバは、ターボ分子ポンプの高真空側段に結合され得る。
【００１９】
他の例として、ターボ分子ポンプは、ガス導入チャンバ及び分析チャンバのそれぞれに結合され、共通の粗引きポンプに結合される第１及び第２のターボ分子ポンプを含み、第１及び第２のターボ分子ポンプの両方に追加ガスが導入されるようにしても良い。
【００２０】
さらに、他の例では、ターボ分子ポンプは、ガス導入チャンバ及び分析チャンバのそれぞれに結合される第１及び第２のターボ分子ポンプを含み、第２のターボ分子ポンプの排気側が、第１のターボ分子ポンプの中間位置に結合され、追加ガスが導入されるための中間位置は、第２のターボ分子ポンプの排気側端により近い中間位置よりも、さらに下流の位置とされ得る。
【００２１】
また、本発明の分析装置では、水素ガスを分析装置のチャンバ内へ導入しない状態でも、導入口からターボ分子ポンプ内に継続して追加ガスを導入することができる。すなわち、分析の間に継続的に導入された追加ガスによって、真空排気系の平衡状態が実現される。
【発明の効果】
【００２２】
本発明の分析装置によれば、従来技術に比して、さらに大幅に吸気側の水素ガスの分圧を減らすことが可能になり、これにより、チャンバ内で放電等の不都合が生じる虞を減じることができる。また、低真空チャンバから高真空チャンバ内への水素ガス以外のガスの流入量が不本意に減らされた場合にも、水素ガスの分圧の上昇を抑えることができ、水素ガスの分圧が急激に上昇して分析動作が続行不能になるのを防止できる。
【００２３】
また、特に、本発明の分析装置によれば、チャンバ内に水素ガスを導入していない状態でもターボ分子ポンプ内に追加ガスを導入することができ、かかる平衡状態の下で、水素ガス導入のオン・オフによる影響を最小にし、ガス導入条件の異なる複数の分析を安定して連続的に行うことができる。また、追加ガスを介して、ターボ分子ポンプに発生する熱を効果的に逃がすことができ、ターボ分子ポンプの使用寿命を延ばすことができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２４】
以下に添付図面を参照して、本発明の好適実施形態となる分析装置について、詳細に説明する。本実施形態では、例示のために、分析装置として誘導結合プラズマ質量分析装置の例を示すが、本発明は、類似の基本構成を有する他の分析装置にも適用可能である。
【００２５】
図１は、本発明による第１の実施形態となる誘導結合プラズマ質量分析装置を示すものであり、特に、質量分析の作用をする部分を主として示す概略構成図である。図１の誘導結合プラズマ質量分析装置１０は、質量分析手段を含む本体２０、およびその高真空側段で誘導結合プラズマＰを発生させるためのプラズマトーチ１１を含む。図示しないが、プラズマトーチ１１の近傍には、高周波電源に接続されたコイルが配置され、当該コイルの動作によって、プラズマトーチ１１内にプラズマＰが発生する。
【００２６】
本体２０は、その前端に、サンプリングコーン１２及びスキマーコーン１３を含むインタフェース構造を有する。プラズマトーチ１１で発生したプラズマＰの一部は、当該インタフェース構造を介して、イオンビームの形で抽出される。
【００２７】
本体２０内には、相互に連通し得る３つのチャンバが用意される。第１チャンバ２４は、上述のインタフェース構造を含むチャンバで、サンプリングコーン１２とスキマーコーン１３に挟まれた空間を含む。チャンバ２４内には、サンプリングコーン１２のオリフィス１２ａを通過してプラズマＰの一部が入り込むようにされる。当該プラズマの一部は、スキマーコーン１３のオリフィス１３ａを通過してイオンビームの形でさらに後段へと導かれる。図示しないが、スキマーコーン１３の背後には、イオンビームを案内するためのイオン光学部品が配置され得る。
【００２８】
プラズマＰが点火された状態では、サンプリングコーン１２の外側は、略大気圧程度の圧力を有するので、チャンバ２４内は、比較的高い圧力となる。チャンバ２４は、ポート２１及び排気管５３を介して粗引ポンプ５０により減圧されるよう構成される。排気管５３の途中に位置するバルブ５１は、装置の起動時、及び停止時に操作されるものであり、分析動作中には、開状態に維持される。この状態で、チャンバ２４は、およそ３００乃至１０００Ｐａ程度の圧力となる。粗引ポンプ５０としては、例えば、油回転ポンプが使用され得る。
【００２９】
第１チャンバ２４の後段には、ゲート弁１４によって第１チャンバ２４と隔てられるようにした第２チャンバ２５が設けられる。第２チャンバ２５内には、セル１５が置かれる。セル１５は、スキマーコーン１３のオリフィス１３ａを通過して取り出されたイオンビームから、キャリアガス、或いはプラズマトーチに提供されるプラズマガス及び補助ガスの元素を含み質量スペクトルに干渉を生じるような不本意な多原子分子イオンを除去するために、その中で試薬ガス（又は反応ガス）の分子と電荷移動反応等の反応を生ぜしめるためのものである。図中には、試薬ガスの導入口１８が図示される。なお、図示しないが、セル１５内には、多重極電極等を含むことができる。
【００３０】
第２チャンバ２５のさらに後段には、隔壁１９によって第２チャンバと隔てられる第３チャンバ２６が設けられる。第３チャンバ２６内には、所定の質量電荷比を有するイオンを抽出するための分離手段が設けられる。本実施形態では、当該手段は、四重極等の多重極電極１６とされる。また、チャンバ２６内で、多重極電極１６の後側には、抽出されたイオンを検知するための検出器１７が配置される。図示されるように、検出器１７は、本体２０の外部に設けられる信号処理手段に向けて検出信号を出力する。
【００３１】
図示されるように、第２チャンバ２５及び第３チャンバ２６は、共にターボ分子ポンプ３０によって減圧される。第２チャンバ２５は排気口２２で、第３チャンバ２６は排気口２３で、それぞれターボ分子ポンプ３０と結合される。図示されるようにターボ分子ポンプ３０は、軸方向（又は長さ方向）に連続する高真空側段３１及び低真空側段３２を有し、さらに高真空側段及び低真空側段３１、３２を通して置かれる多数の回転翼３６を含む。図示される例では、回転翼３６は、水平方向の面内を回転可能とされる。他の例では、ターボ分子ポンプは、その軸方向を水平方向に向ける構成のものもあり、そのようなポンプ装置では、回転翼は、鉛直面内で回転する。
【００３２】
本体２０の第２チャンバ２５は、高真空側段３１、低真空側段３２と一体に形成された通路チャンバ３３を介して、高真空側段３１及び低真空側段３２の中間位置に連結される。すなわち、第３チャンバ２６は、高真空側段３１内に位置する回転翼群３６ａ及び低真空側段３２内に位置する回転翼群３６ｂの両者の作用によって減圧されるのに対し、第２チャンバ２５は、低真空側段３２内に位置する回転翼群３６ｂによってのみ減圧される。
【００３３】
かかる真空排気系の動作によって、ガスの導入がないときには、第２チャンバは、３．０×１０−２乃至１．０×１０−１Ｐａ程度の圧力を有し、第３チャンバ２６は、１．５×１０−４乃至５．０×１０−４程度の圧力を有する。また、ガスの導入時には、第２チャンバは、０．７×１０−１乃至１．３×１０−１Ｐａ程度の圧力を有し、第３チャンバ２６は、３．０×１０−３Ｐａ乃至２．０×１０−２Ｐａ程度の圧力を有する。
【００３４】
図示されるように、ターボ分子ポンプ３０の排気側ポート３４は、排気管５４を介して粗引ポンプ５０に向けて延び、排気管５３に結合される。排気管５４の途中に設けられるバルブ５２は、装置の起動時、及び停止時に操作されるものであり、分析動作中には、開状態に維持される。
【００３５】
本実施形態における特徴的な点は、ターボ分子ポンプ３０に対して、所定流量の追加ガスが直接提供されるよう構成される点である。図示されるように、ターボ分子ポンプ３０には、その低真空側段３２に重なる位置に追加ガス導入口３５を有する。追加ガスの導入口３５は、抵抗４２を介してバルブ４１に結合される。バルブ４１は、ガス源４０に結合されている。ターボ分子ポンプ３０内は減圧された状態にあるので、バルブ４１を開状態にするとき、一定流量のガスが追加ガス導入口３５からターボ分子ポンプ３０の低真空側段３２内へと導入される。他の場合、バルブ４１をニードルバルブとし、微量流量の制御を行うようにすることもできる。
【００３６】
追加ガスとしては、水素ガス他の分子量の小さい分子を含まない大気成分のガス、アルゴンガス、窒素ガス、又はヘリウムガス等が使用され得る。これらを２種類以上混合ガスも使用することができる。追加ガスの導入は、プラズマの点火後、分析が行われる間は継続して行われる。
【００３７】
従来技術に関連して説明したように、分析の際には、必要に応じてセル１５内に反応ガスが導入される。反応ガスとしては、例えば、水素を含むガスが用いられる。水素ガスのような分子量の小さいガスの分子は、第２チャンバ２５内でセル１５の外側へと拡散し、さらに、第３チャンバ２６へも拡散し得る。第２チャンバ２５及び第３チャンバ２６は、ターボ分子ポンプ３０を介して減圧されるが、上述のように、ターボ分子ポンプ３０は、分子量の小さなガスの排気の際には、その性能が制限される。
【００３８】
この場合、第２及び第３チャンバ２５、２６内に拡散した分子量の小さい水素等のガスを放置すると、特に第３チャンバ２６内で多重極電極１６周辺での放電により、分析の感度に悪影響を及ぼすおそれもある。逆にそのような現象を生じないように、単純に排気速度を高めようとすると、ターボ分子ポンプ３０に大きな負担が生じることになる。
【００３９】
そこで、本実施形態のように水素ガスを含まない追加ガスを導入するとき、ターボ分子ポンプ３０の排気側端３７に存在し得るガスの圧力、すなわち気体分子の総数は、その平衡状態により決定されて所定の値となることから、排気側端３７に位置する水素ガスの残留割合は相対的に減らされることになる。そうすると、ターボ分子ポンプ３０についての水素圧縮比が決まっていることから、吸気側の第２チャンバ２５及び第３チャンバ２６内に存在する水素ガス分子の存在割合も減らされることとなる。
【００４０】
図２は、第１の好適実施形態の装置による実験例で、測定された圧力を示す表で、（ａ）は、第２チャンバの圧力を示す表であり、（ｂ）は、第３チャンバの圧力を示す表である。追加ガスとしては、大気を使用している。これらの表から理解されるように、いずれのチャンバの圧力についても、水素ガスを導入してないときに追加ガスを導入しても、圧力に変動はないが、水素ガスを導入しているときに追加ガスを導入することによって、チャンバ内圧力は、２０％以上或いは３０％以上低減される。
【００４１】
なお、本実施形態では、ターボ分子ポンプ３０の動作の開始後、分析時間を通じて、追加ガスの供給が継続的に行われるので、特に、水素ガスが導入されない状態でも、ターボ分子ポンプ３０の回転翼３６に発生した熱を逃がすことができる。さらに、追加ガスが、分析時間中に常に供給されることで、真空系に安定した平衡状態を実現し、精度の高い分析を可能にしている。
【００４２】
図３は、本発明による第２の実施形態となる誘導結合プラズマ質量分析装置を示す、図１類似の概略構成図である。図１に示す要素と同様の作用をする要素は、参照番号に１００を追加して示すこととし、以下では説明を省略している。
【００４３】
本実施形態における誘導結合プラズマ質量分析装置１１０の本体１２０は、図１の装置と同様の構成を有する。第１の実施形態による装置１０との相違は、本体１２０下側に位置する真空排気系の構成にある。すなわち、図１に示す装置１０では、本体２０の第１チャンバ２４から延びる排気管５３は、粗引き用ポンプ５０に直接接続されるのに対し、図３に示す装置１１０では、当該排気管１５３は、ターボ分子ポンプ１１０の下流側に位置する低真空側段１３２に連通するポート１３５に結合される。
【００４４】
すなわち、本実施形態では、図１の実施形態で導入する追加ガスの代わりに、第１チャンバ１２４から排気されたガスが利用される。第１チャンバ１２４から提供されるガスの主成分は、プラズマＰの主成分であるアルゴンである。アルゴンガスは、単原子分子であるが、水素に比べて大きな質量数を有する。また、第１チャンバ１２４は、第２チャンバ１２５よりも高い圧力を有するので、水素ガスが第２チャンバから第１チャンバに拡散することもない。水素ガスは実質的に含まれない。
【００４５】
したがって、かかるガスを追加ガスとして用いることによって、第１の実施形態と同様に、ターボ分子ポンプ１３０の排気側で水素ガスの分圧を小さくすることができ、よって吸気側の第２及び第３チャンバ１２５、１２６における水素ガスの分圧も減らすことができる。
【００４６】
図４は、本発明の他の好適実施形態となる分析装置を示す図であり、高真空側の２つのチャンバを減圧するために別個のターボ分子ポンプを設けた装置の例が（ａ）、（ｂ）の２つの異なる態様で示される。これらの図中では、図１及び図３で示すバルブ等は、存在するものの、記載は省略している。
【００４７】
（ａ）に示す装置２１０では、水素ガスが導入される第２チャンバ２２５、及び質量分析手段を含む第３チャンバ２２６は、それぞれ別個のターボ分子ポンプ２３０Ａ、２３０Ｂ で減圧される。ターボ分子ポンプ２３０Ａ、２３０Ｂは、並列にして、比較的低真空の第１チャンバ２２４を減圧する粗引きチャンバへと結合される。
【００４８】
この例では、追加ガス、すなわち、上述したところの水素ガスを含まず、水素ガスよりも分子量の大きなガスが、両ターボ分子ポンプ２３０Ａ、２３０Ｂの排気側端により近い中間位置Ａ１、Ａ２に導入される。
【００４９】
（ｂ）に示す装置３１０でも、水素ガスが導入される第２チャンバ３２５、及び質量分析手段を含む第３チャンバ３２６は、それぞれ別個のターボ分子ポンプ３３０Ａ、３３０Ｂ で減圧される。装置２１０との相違点は、ターボ分子ポンプ３３０Ｂの排気口がターボ分子ポンプ３３０Ａの中間位置に結合されることにより部分的な直列の結合関係を生じ、粗引きポンプ３５０には、ターボ分子ポンプ３３０Ａのみが直接結合されていることである。
【００５０】
この例では、追加ガスは、上流側のターボ分子ポンプ３３０Ｂの排気側端により近い中間位置よりも下流側、すなわち、Ｂ１よりも下流側で導入されることができる。図中には、図１の他に、Ｂ２及びＢ３として、導入位置を例示的に示している。Ｂ２は、ターボ分子ポンプ３３０Ｂ及びターボ分子ポンプ３３０Ａを結合する排気管３３５の途中位置を示しており、Ｂ３は、ターボ分子ポンプ３３０Ａ内で排気管３３５が結合されたよりも下流側の中間位置を示している。追加ガスは、これらの位置の１又は２以上の位置から導入することが可能である。
【００５１】
以上のように、本発明の好適実施形態となる分析装置について詳細に説明したが、当業者によって、さらに、種々の変形・変更が可能である。例えば、上述したように、本発明は、特に水素ガスが導入されるガスクロマトグラフ装置等の他の分析装置にも適用することができる。
【図面の簡単な説明】
【００５２】
【図１】本発明による第１の好適実施形態となる誘導結合プラズマ質量分析装置を示すものであり、特に、質量分析の作用をする部分を主として示す概略構成図である。
【図２】第１の好適実施形態の装置による実験例で、測定された圧力を示す表で、（ａ）は、第２チャンバの圧力を示す表であり、（ｂ）は、第３チャンバの圧力を示す表である。
【図３】本発明による第２の好適実施形態となる誘導結合プラズマ質量分析装置を示す、図１類似の概略構成図である。
【図４】本発明の他の好適実施形態として、高真空側の２つのチャンバを減圧するために別個のターボ分子ポンプを設けた例を示す図であり、（ａ）、（ｂ）の２つの異なる態様を示す図である。
【符号の説明】
【００５３】
１０；１１０；２１０；３１０ 分析装置
１５；１１５ セル
２４；１２４；２２４；３２４ 第１チャンバ（低真空チャンバ）
２５；１２５；２２５；３２５ 第２チャンバ（高真空チャンバ）
２６；１２６；２２６；３２６ 第３チャンバ（高真空チャンバ）
３０；１３０；２３０Ａ、２３０Ｂ；３３０Ａ、３３０Ｂ ターボ分子ポンプ
３１；１３１ ターボ分子ポンプの高真空側段
３２；１３２ ターボ分子ポンプの低真空側段
４０ ガス源
５０；１５０；２５０；３５０ 粗引ポンプ
【技術分野】
【０００１】
本発明は、分析装置に関し、特に、単一の粗引ポンプとターボ分子ポンプとによって複数のチャンバを真空度が異なるように減圧させる構成を備えた分析装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
従前、種々の分析装置が商用化されている。一例として、微量な金属イオンを検出するための高感度の装置として、誘導結合プラズマ質量分析装置が業界内で知られている。当該装置は、被分析試料を含むプラズマを生成した後、インタフェースを介して当該プラズマからイオンビームを形成し、該イオンビーム中の所定のイオンを質量電荷比により分離できるよう構成されている。
【０００３】
この分析装置に関する改良技術の一つとして、分析装置のチャンバ内に分子量の比較的小さな反応ガスを導入することが知られている（非特許文献１）。これは、非分析試料とともに装置に導入されるキャリアガスの元素を含む多原子分子イオンの信号が、所定の元素の測定信号と干渉してしまうという問題を解決するためのものであり、反応ガスを中間位置で導入することによって、そのようなイオンを中和して、信号の干渉を防止しようとするものである。
【０００４】
具体的に、そのような反応ガスは、ヘリウムガス等を含む又はそれらを含まない水素ガスとすることができる。一例として、そのようなガスは、サンプリングコーン及びスキマーコーンから成るインタフェースの後段に位置して多重極電極を含むセル内に導入され得る。この場合、サンプリングコーン及びスキマーコーンを含むチャンバは、主に粗引ポンプによって粗引きされる。一方、セルが位置するチャンバ及びそれよりも後段のチャンバは、ターボ分子ポンプをさらに使用して減圧される。
【０００５】
セルが位置するチャンバよりも後段のチャンバ内に置かれる質量分析手段は、イオンを分離するためのものであり、当該チャンバは高真空であることが要求される。かかる分析装置のための真空排気系は、例えば、２段（或いはそれ以上の多段）の構成を有する複合型のターボ分子ポンプを用いた設計、或いは２つの別個のターボ分子ポンプによってチャンバを実質的に別個に減圧させる設計による。前者の場合、高真空が要求される質量分析手段を含むチャンバは、全段を用いて減圧するようにし、一方、セルを含む前側のチャンバは、より排気側又は低真空側に位置する一部の段のみを用いて減圧するようにすることができる。
【０００６】
ところで、ターボ分子ポンプでは、分子量の軽いガスの場合に排気性能が低下することが知られている。水素ガスの場合、特にこの現象は顕著である。これは、ターボ分子ポンプの排気原理に起因するものであり、質量が軽く運動速度の大きな分子を所定の方向に誘導することが困難であるためである。
【０００７】
通常、ガス排気に関するそのターボ分子ポンプの性能を示すために、そのガスの圧縮比が表示される。ガスの圧縮比は、そのターボ分子ポンプの動作時の入側、及び出側のガスの圧力の比を示すものであり、高い圧縮比であるほど排気性能が高いといえる。特に、水素ガスについての圧縮比も、水素の排気性能を示す上で重要な指標であるが、上記の理由から、他のガスに比して高い値にはならない。
【０００８】
かかる観点から、従来、ターボ分子ポンプで水素ガスを排気するために種々の工夫がされて来た。一例では、ターボ分子ポンプに近い部分の流路を冷却し、気体分子の運動速度を低下させるようにし（特許文献１）、他の例では、真空系内部に水素吸蔵合金を配置する（特許文献２、特許文献３）。また、他の例として、補助ポンプの吸気側に、分子量の大きいガスを導入することにより、ターボ分子ポンプの吸気口における水素ガスの分圧を低下させる方法もある（特許文献４）。
【特許文献１】特開平５−２８０４６５号
【特許文献２】特開平５−２８０４６６号
【特許文献３】特開平７−３１０６５７号
【特許文献４】特開平７−２７０８９号
【非特許文献１】“Beneficial Ion/Molecule Reactions in Elemental Mass Spectrometry”, Gregory C. Eiden, Charles J. Barinaga and David W. Koppenaal, Rapid Communications in Mass Spectrometry, Vol.11, 37-42(1997)
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
ところで、誘導結合プラズマ質量分析装置で、上述のようにキャリアガスイオンに起因する信号の干渉を防止するために水素ガスを導入した場合、その導入量が多い場合には、水素ガスをターボ分子ポンプによって十分に排気できないことが考えられる。そのような場合、反応を生じることなく装置内に残った水素ガスは、質量分析部内の多重型電極によって放電を生じ、かかる放電は、質量分析の結果にバックグラウンドノイズを生じる等の悪影響を及ぼすことも考えられる。
【００１０】
特に、誘導結合プラズマ質量分析装置で、高マトリクス試料の分析の際に、インタフェース部分におけるスキマーコーンのオリフィスの閉塞がある程度進んだときに、そのような現象を生じやすい。すなわち、ターボ分子ポンプの排気側端の圧力は、粗引ポンプの性能によって決まる固定した値になるため、オリフィスの閉塞によりアルゴンガス等のプラズマ構成ガスが供給されない場合には、ターボ分子ポンプの排気側端でも水素ガスの分圧が高くなる。そうすると、水素ガスの排気に対して余裕のある排気条件でターボ分子ポンプを使用している場合は格別、そうでない場合は水素ガスの排気性能が急激に悪化する現象を生じ、質量分析部による分析結果に過度のバックグラウンドノイズを生じるために分析を継続できなくなるという不都合を生じる。
【００１１】
したがって、そのような分析装置で、水素ガスを効率良く排気するための手段が必要とされる。しかしながら、上述した特許文献１乃至３に記載の方法では、かかる放電を確実に防止し得る程度に、十分効率良く水素ガスの排気を行うことができない。また、特許文献４に記載の方法では、ターボポンプの最下段の位置での水素ガスの分圧を十分に下げることはできず、したがって、吸気口側の水素分圧も十分に低くすることができない。
【００１２】
そこで、本発明は、水素ガスをチャンバから効率良く排気できるようにして、分析装置チャンバ内での放電他の悪影響を防止することができるよう改良された分析装置を提供することをその目的とする。特に、本発明は、上述のように、プラズマ構成ガスの供給が十分に行われなくなった場合であっても、水素ガスの排気性能が急激に低下することがないようにした真空排気系を備えた分析装置を提供することをその目的とする。加えて、本発明は、そのような改良に際して、真空排気系の動作を効率的に行わせ、分析結果に悪影響が無いようにすることをその目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１３】
本発明は、粗引ポンプによって実質的な排気が行われる低真空チャンバと、低真空チャンバに連結され、粗引ポンプの上流側に位置するターボ分子ポンプを併用して減圧される高真空チャンバとを有し、高真空チャンバの一部に水素ガスを導入する分析装置において、ターボ分子ポンプの内部で、排気側端により近い中間位置に、水素ガスを実質的に含まず、水素ガスよりも分子量の大きな追加ガスを直接導入し、ターボ分子ポンプの排気側端での水素ガスの分圧を低減させることにより、高真空チャンバ内の水素ガスの分圧を低減させるとともに、低真空チャンバ内から高真空のチャンバへの水素ガス以外のガスの流入が減らされたときの高真空チャンバ内における水素ガスの分圧の上昇を抑止するようにしたことを特徴とする分析装置を提供するものである。粗引ポンプは、例えば、油回転ポンプとされ得る。
【００１４】
この場合、追加ガスは、大気成分を有するガスであっても良く、或いは、アルゴンガス、窒素ガス、ヘリウムガスとしても良い。他の場合には、これらのガスを少なくとも２種類混合したガスを用いることもできる。追加ガスは、ターボ分子ポンプの排気側端の位置での排気量に対して、流量比で、２０％から９０％、好ましくは、４０％から８０％のガス流量を含むようにされ得る。
【００１５】
追加ガスが導入される中間位置は、低真空側段内で排気側端に近い位置とされ得る。追加ガスの導入口として、専用のポートを設けても良いし、既存のベントポートを用いても良い。他の場合には、作用効果の程度は若干減ることになるが、上述のガスと同じガスを、低真空側段の中間位置でなく、排気側端に導入するようにしても良い。この場合には、ポートは専用ポートの他、既存のパージポートを用いることもできる。
【００１６】
他の場合には、追加ガスを外部のガス源から導入するのでなく、第１チャンバから延びる粗引き減圧用の配管をターボ分子ポンプの中間位置に連結し、第１チャンバから導かれるガスを追加ガスとして使用することもできる。
【００１７】
また、高真空チャンバは、低真空チャンバの直後で水素ガスが導入されるガス導入チャンバと、ガス導入チャンバのさらに後段で分析手段を備えるようにした分析チャンバとを含み得る。
【００１８】
この場合、一例として、ターボ分子ポンプは、単一にして、粗引ポンプに結合された側の低真空側段と、低真空側段に重なる高真空側段とを含む複合型の構成を有し、ガス導入チャンバは、ターボ分子ポンプの高真空側段の下流で低真空側段の入口部分に結合され、分析チャンバは、ターボ分子ポンプの高真空側段に結合され得る。
【００１９】
他の例として、ターボ分子ポンプは、ガス導入チャンバ及び分析チャンバのそれぞれに結合され、共通の粗引きポンプに結合される第１及び第２のターボ分子ポンプを含み、第１及び第２のターボ分子ポンプの両方に追加ガスが導入されるようにしても良い。
【００２０】
さらに、他の例では、ターボ分子ポンプは、ガス導入チャンバ及び分析チャンバのそれぞれに結合される第１及び第２のターボ分子ポンプを含み、第２のターボ分子ポンプの排気側が、第１のターボ分子ポンプの中間位置に結合され、追加ガスが導入されるための中間位置は、第２のターボ分子ポンプの排気側端により近い中間位置よりも、さらに下流の位置とされ得る。
【００２１】
また、本発明の分析装置では、水素ガスを分析装置のチャンバ内へ導入しない状態でも、導入口からターボ分子ポンプ内に継続して追加ガスを導入することができる。すなわち、分析の間に継続的に導入された追加ガスによって、真空排気系の平衡状態が実現される。
【発明の効果】
【００２２】
本発明の分析装置によれば、従来技術に比して、さらに大幅に吸気側の水素ガスの分圧を減らすことが可能になり、これにより、チャンバ内で放電等の不都合が生じる虞を減じることができる。また、低真空チャンバから高真空チャンバ内への水素ガス以外のガスの流入量が不本意に減らされた場合にも、水素ガスの分圧の上昇を抑えることができ、水素ガスの分圧が急激に上昇して分析動作が続行不能になるのを防止できる。
【００２３】
また、特に、本発明の分析装置によれば、チャンバ内に水素ガスを導入していない状態でもターボ分子ポンプ内に追加ガスを導入することができ、かかる平衡状態の下で、水素ガス導入のオン・オフによる影響を最小にし、ガス導入条件の異なる複数の分析を安定して連続的に行うことができる。また、追加ガスを介して、ターボ分子ポンプに発生する熱を効果的に逃がすことができ、ターボ分子ポンプの使用寿命を延ばすことができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２４】
以下に添付図面を参照して、本発明の好適実施形態となる分析装置について、詳細に説明する。本実施形態では、例示のために、分析装置として誘導結合プラズマ質量分析装置の例を示すが、本発明は、類似の基本構成を有する他の分析装置にも適用可能である。
【００２５】
図１は、本発明による第１の実施形態となる誘導結合プラズマ質量分析装置を示すものであり、特に、質量分析の作用をする部分を主として示す概略構成図である。図１の誘導結合プラズマ質量分析装置１０は、質量分析手段を含む本体２０、およびその高真空側段で誘導結合プラズマＰを発生させるためのプラズマトーチ１１を含む。図示しないが、プラズマトーチ１１の近傍には、高周波電源に接続されたコイルが配置され、当該コイルの動作によって、プラズマトーチ１１内にプラズマＰが発生する。
【００２６】
本体２０は、その前端に、サンプリングコーン１２及びスキマーコーン１３を含むインタフェース構造を有する。プラズマトーチ１１で発生したプラズマＰの一部は、当該インタフェース構造を介して、イオンビームの形で抽出される。
【００２７】
本体２０内には、相互に連通し得る３つのチャンバが用意される。第１チャンバ２４は、上述のインタフェース構造を含むチャンバで、サンプリングコーン１２とスキマーコーン１３に挟まれた空間を含む。チャンバ２４内には、サンプリングコーン１２のオリフィス１２ａを通過してプラズマＰの一部が入り込むようにされる。当該プラズマの一部は、スキマーコーン１３のオリフィス１３ａを通過してイオンビームの形でさらに後段へと導かれる。図示しないが、スキマーコーン１３の背後には、イオンビームを案内するためのイオン光学部品が配置され得る。
【００２８】
プラズマＰが点火された状態では、サンプリングコーン１２の外側は、略大気圧程度の圧力を有するので、チャンバ２４内は、比較的高い圧力となる。チャンバ２４は、ポート２１及び排気管５３を介して粗引ポンプ５０により減圧されるよう構成される。排気管５３の途中に位置するバルブ５１は、装置の起動時、及び停止時に操作されるものであり、分析動作中には、開状態に維持される。この状態で、チャンバ２４は、およそ３００乃至１０００Ｐａ程度の圧力となる。粗引ポンプ５０としては、例えば、油回転ポンプが使用され得る。
【００２９】
第１チャンバ２４の後段には、ゲート弁１４によって第１チャンバ２４と隔てられるようにした第２チャンバ２５が設けられる。第２チャンバ２５内には、セル１５が置かれる。セル１５は、スキマーコーン１３のオリフィス１３ａを通過して取り出されたイオンビームから、キャリアガス、或いはプラズマトーチに提供されるプラズマガス及び補助ガスの元素を含み質量スペクトルに干渉を生じるような不本意な多原子分子イオンを除去するために、その中で試薬ガス（又は反応ガス）の分子と電荷移動反応等の反応を生ぜしめるためのものである。図中には、試薬ガスの導入口１８が図示される。なお、図示しないが、セル１５内には、多重極電極等を含むことができる。
【００３０】
第２チャンバ２５のさらに後段には、隔壁１９によって第２チャンバと隔てられる第３チャンバ２６が設けられる。第３チャンバ２６内には、所定の質量電荷比を有するイオンを抽出するための分離手段が設けられる。本実施形態では、当該手段は、四重極等の多重極電極１６とされる。また、チャンバ２６内で、多重極電極１６の後側には、抽出されたイオンを検知するための検出器１７が配置される。図示されるように、検出器１７は、本体２０の外部に設けられる信号処理手段に向けて検出信号を出力する。
【００３１】
図示されるように、第２チャンバ２５及び第３チャンバ２６は、共にターボ分子ポンプ３０によって減圧される。第２チャンバ２５は排気口２２で、第３チャンバ２６は排気口２３で、それぞれターボ分子ポンプ３０と結合される。図示されるようにターボ分子ポンプ３０は、軸方向（又は長さ方向）に連続する高真空側段３１及び低真空側段３２を有し、さらに高真空側段及び低真空側段３１、３２を通して置かれる多数の回転翼３６を含む。図示される例では、回転翼３６は、水平方向の面内を回転可能とされる。他の例では、ターボ分子ポンプは、その軸方向を水平方向に向ける構成のものもあり、そのようなポンプ装置では、回転翼は、鉛直面内で回転する。
【００３２】
本体２０の第２チャンバ２５は、高真空側段３１、低真空側段３２と一体に形成された通路チャンバ３３を介して、高真空側段３１及び低真空側段３２の中間位置に連結される。すなわち、第３チャンバ２６は、高真空側段３１内に位置する回転翼群３６ａ及び低真空側段３２内に位置する回転翼群３６ｂの両者の作用によって減圧されるのに対し、第２チャンバ２５は、低真空側段３２内に位置する回転翼群３６ｂによってのみ減圧される。
【００３３】
かかる真空排気系の動作によって、ガスの導入がないときには、第２チャンバは、３．０×１０−２乃至１．０×１０−１Ｐａ程度の圧力を有し、第３チャンバ２６は、１．５×１０−４乃至５．０×１０−４程度の圧力を有する。また、ガスの導入時には、第２チャンバは、０．７×１０−１乃至１．３×１０−１Ｐａ程度の圧力を有し、第３チャンバ２６は、３．０×１０−３Ｐａ乃至２．０×１０−２Ｐａ程度の圧力を有する。
【００３４】
図示されるように、ターボ分子ポンプ３０の排気側ポート３４は、排気管５４を介して粗引ポンプ５０に向けて延び、排気管５３に結合される。排気管５４の途中に設けられるバルブ５２は、装置の起動時、及び停止時に操作されるものであり、分析動作中には、開状態に維持される。
【００３５】
本実施形態における特徴的な点は、ターボ分子ポンプ３０に対して、所定流量の追加ガスが直接提供されるよう構成される点である。図示されるように、ターボ分子ポンプ３０には、その低真空側段３２に重なる位置に追加ガス導入口３５を有する。追加ガスの導入口３５は、抵抗４２を介してバルブ４１に結合される。バルブ４１は、ガス源４０に結合されている。ターボ分子ポンプ３０内は減圧された状態にあるので、バルブ４１を開状態にするとき、一定流量のガスが追加ガス導入口３５からターボ分子ポンプ３０の低真空側段３２内へと導入される。他の場合、バルブ４１をニードルバルブとし、微量流量の制御を行うようにすることもできる。
【００３６】
追加ガスとしては、水素ガス他の分子量の小さい分子を含まない大気成分のガス、アルゴンガス、窒素ガス、又はヘリウムガス等が使用され得る。これらを２種類以上混合ガスも使用することができる。追加ガスの導入は、プラズマの点火後、分析が行われる間は継続して行われる。
【００３７】
従来技術に関連して説明したように、分析の際には、必要に応じてセル１５内に反応ガスが導入される。反応ガスとしては、例えば、水素を含むガスが用いられる。水素ガスのような分子量の小さいガスの分子は、第２チャンバ２５内でセル１５の外側へと拡散し、さらに、第３チャンバ２６へも拡散し得る。第２チャンバ２５及び第３チャンバ２６は、ターボ分子ポンプ３０を介して減圧されるが、上述のように、ターボ分子ポンプ３０は、分子量の小さなガスの排気の際には、その性能が制限される。
【００３８】
この場合、第２及び第３チャンバ２５、２６内に拡散した分子量の小さい水素等のガスを放置すると、特に第３チャンバ２６内で多重極電極１６周辺での放電により、分析の感度に悪影響を及ぼすおそれもある。逆にそのような現象を生じないように、単純に排気速度を高めようとすると、ターボ分子ポンプ３０に大きな負担が生じることになる。
【００３９】
そこで、本実施形態のように水素ガスを含まない追加ガスを導入するとき、ターボ分子ポンプ３０の排気側端３７に存在し得るガスの圧力、すなわち気体分子の総数は、その平衡状態により決定されて所定の値となることから、排気側端３７に位置する水素ガスの残留割合は相対的に減らされることになる。そうすると、ターボ分子ポンプ３０についての水素圧縮比が決まっていることから、吸気側の第２チャンバ２５及び第３チャンバ２６内に存在する水素ガス分子の存在割合も減らされることとなる。
【００４０】
図２は、第１の好適実施形態の装置による実験例で、測定された圧力を示す表で、（ａ）は、第２チャンバの圧力を示す表であり、（ｂ）は、第３チャンバの圧力を示す表である。追加ガスとしては、大気を使用している。これらの表から理解されるように、いずれのチャンバの圧力についても、水素ガスを導入してないときに追加ガスを導入しても、圧力に変動はないが、水素ガスを導入しているときに追加ガスを導入することによって、チャンバ内圧力は、２０％以上或いは３０％以上低減される。
【００４１】
なお、本実施形態では、ターボ分子ポンプ３０の動作の開始後、分析時間を通じて、追加ガスの供給が継続的に行われるので、特に、水素ガスが導入されない状態でも、ターボ分子ポンプ３０の回転翼３６に発生した熱を逃がすことができる。さらに、追加ガスが、分析時間中に常に供給されることで、真空系に安定した平衡状態を実現し、精度の高い分析を可能にしている。
【００４２】
図３は、本発明による第２の実施形態となる誘導結合プラズマ質量分析装置を示す、図１類似の概略構成図である。図１に示す要素と同様の作用をする要素は、参照番号に１００を追加して示すこととし、以下では説明を省略している。
【００４３】
本実施形態における誘導結合プラズマ質量分析装置１１０の本体１２０は、図１の装置と同様の構成を有する。第１の実施形態による装置１０との相違は、本体１２０下側に位置する真空排気系の構成にある。すなわち、図１に示す装置１０では、本体２０の第１チャンバ２４から延びる排気管５３は、粗引き用ポンプ５０に直接接続されるのに対し、図３に示す装置１１０では、当該排気管１５３は、ターボ分子ポンプ１１０の下流側に位置する低真空側段１３２に連通するポート１３５に結合される。
【００４４】
すなわち、本実施形態では、図１の実施形態で導入する追加ガスの代わりに、第１チャンバ１２４から排気されたガスが利用される。第１チャンバ１２４から提供されるガスの主成分は、プラズマＰの主成分であるアルゴンである。アルゴンガスは、単原子分子であるが、水素に比べて大きな質量数を有する。また、第１チャンバ１２４は、第２チャンバ１２５よりも高い圧力を有するので、水素ガスが第２チャンバから第１チャンバに拡散することもない。水素ガスは実質的に含まれない。
【００４５】
したがって、かかるガスを追加ガスとして用いることによって、第１の実施形態と同様に、ターボ分子ポンプ１３０の排気側で水素ガスの分圧を小さくすることができ、よって吸気側の第２及び第３チャンバ１２５、１２６における水素ガスの分圧も減らすことができる。
【００４６】
図４は、本発明の他の好適実施形態となる分析装置を示す図であり、高真空側の２つのチャンバを減圧するために別個のターボ分子ポンプを設けた装置の例が（ａ）、（ｂ）の２つの異なる態様で示される。これらの図中では、図１及び図３で示すバルブ等は、存在するものの、記載は省略している。
【００４７】
（ａ）に示す装置２１０では、水素ガスが導入される第２チャンバ２２５、及び質量分析手段を含む第３チャンバ２２６は、それぞれ別個のターボ分子ポンプ２３０Ａ、２３０Ｂ で減圧される。ターボ分子ポンプ２３０Ａ、２３０Ｂは、並列にして、比較的低真空の第１チャンバ２２４を減圧する粗引きチャンバへと結合される。
【００４８】
この例では、追加ガス、すなわち、上述したところの水素ガスを含まず、水素ガスよりも分子量の大きなガスが、両ターボ分子ポンプ２３０Ａ、２３０Ｂの排気側端により近い中間位置Ａ１、Ａ２に導入される。
【００４９】
（ｂ）に示す装置３１０でも、水素ガスが導入される第２チャンバ３２５、及び質量分析手段を含む第３チャンバ３２６は、それぞれ別個のターボ分子ポンプ３３０Ａ、３３０Ｂ で減圧される。装置２１０との相違点は、ターボ分子ポンプ３３０Ｂの排気口がターボ分子ポンプ３３０Ａの中間位置に結合されることにより部分的な直列の結合関係を生じ、粗引きポンプ３５０には、ターボ分子ポンプ３３０Ａのみが直接結合されていることである。
【００５０】
この例では、追加ガスは、上流側のターボ分子ポンプ３３０Ｂの排気側端により近い中間位置よりも下流側、すなわち、Ｂ１よりも下流側で導入されることができる。図中には、図１の他に、Ｂ２及びＢ３として、導入位置を例示的に示している。Ｂ２は、ターボ分子ポンプ３３０Ｂ及びターボ分子ポンプ３３０Ａを結合する排気管３３５の途中位置を示しており、Ｂ３は、ターボ分子ポンプ３３０Ａ内で排気管３３５が結合されたよりも下流側の中間位置を示している。追加ガスは、これらの位置の１又は２以上の位置から導入することが可能である。
【００５１】
以上のように、本発明の好適実施形態となる分析装置について詳細に説明したが、当業者によって、さらに、種々の変形・変更が可能である。例えば、上述したように、本発明は、特に水素ガスが導入されるガスクロマトグラフ装置等の他の分析装置にも適用することができる。
【図面の簡単な説明】
【００５２】
【図１】本発明による第１の好適実施形態となる誘導結合プラズマ質量分析装置を示すものであり、特に、質量分析の作用をする部分を主として示す概略構成図である。
【図２】第１の好適実施形態の装置による実験例で、測定された圧力を示す表で、（ａ）は、第２チャンバの圧力を示す表であり、（ｂ）は、第３チャンバの圧力を示す表である。
【図３】本発明による第２の好適実施形態となる誘導結合プラズマ質量分析装置を示す、図１類似の概略構成図である。
【図４】本発明の他の好適実施形態として、高真空側の２つのチャンバを減圧するために別個のターボ分子ポンプを設けた例を示す図であり、（ａ）、（ｂ）の２つの異なる態様を示す図である。
【符号の説明】
【００５３】
１０；１１０；２１０；３１０ 分析装置
１５；１１５ セル
２４；１２４；２２４；３２４ 第１チャンバ（低真空チャンバ）
２５；１２５；２２５；３２５ 第２チャンバ（高真空チャンバ）
２６；１２６；２２６；３２６ 第３チャンバ（高真空チャンバ）
３０；１３０；２３０Ａ、２３０Ｂ；３３０Ａ、３３０Ｂ ターボ分子ポンプ
３１；１３１ ターボ分子ポンプの高真空側段
３２；１３２ ターボ分子ポンプの低真空側段
４０ ガス源
５０；１５０；２５０；３５０ 粗引ポンプ
【特許請求の範囲】
【請求項１】
粗引ポンプによって実質的な排気が行われる低真空チャンバと、該低真空チャンバに連結され、前記粗引ポンプの上流側に位置するターボ分子ポンプを併用して減圧される高真空チャンバとを有し、該高真空チャンバの一部に水素ガスを導入する分析装置において、
前記ターボ分子ポンプの内部で、排気側端により近い中間位置に、水素ガスを実質的に含まず、水素ガスよりも分子量の大きな追加ガスを直接導入し、前記ターボ分子ポンプの前記排気側端での水素ガスの分圧を低減させることにより、前記高真空チャンバ内の水素ガス分圧を低減させるとともに、前記低真空チャンバ内から前記高真空のチャンバへの水素ガス以外のガスの流入量が減ったときの前記高真空チャンバ内における水素ガスの分圧の上昇を抑止するようにしたことを特徴とする分析装置。
【請求項２】
前記追加ガスは、大気成分を有するガス、窒素ガス、アルゴンガス、ヘリウムガスのいずれか、又はこれらの少なくとも２種を混合したガスとされることを特徴とする、請求項１に記載の分析装置。
【請求項３】
前記追加ガスは、前記ターボ分子ポンプの前記排気側端の位置での全排気量に対して、前記追加ガスが２０％から９０％の流量比となる量だけ追加されることを特徴とする、請求項１に記載の分析装置。
【請求項４】
前記追加ガスは、前記ターボ分子ポンプの前記排気側端の位置での全排気量に対して、前記追加ガスが４０％から８０％の流量比となる量だけ追加されることを特徴とする、請求項３に記載の分析装置。
【請求項５】
前記追加ガスの導入は、前記粗引きポンプ及び前記ターボ分子ポンプの操作に合わせてオン・オフされ、分析時には常時継続して提供されることを特徴とする、請求項１に記載の分析装置。
【請求項６】
前記低真空チャンバから延びる前記粗引き減圧用の配管を前記ターボ分子ポンプの前記低真空側段に連結し、前記低真空チャンバから導かれるガスを前記追加ガスとすることを特徴とする、請求項１に記載の分析装置。
【請求項７】
前記高真空チャンバは、前記低真空チャンバの直後に位置し水素ガスが導入されるガス導入チャンバと、該ガス導入チャンバのさらに後段で分析手段を備えるようにした分析チャンバとを含むことを特徴とする、請求項１に記載の分析装置。
【請求項８】
前記ターボ分子ポンプは、単一にして、前記粗引ポンプに結合された側の低真空側段と、該低真空側段に重なる高真空側段とを含む複合型の構成を有し、前記ガス導入チャンバは、前記ターボ分子ポンプの前記高真空側段の下流で前記低真空側段の入口部分に結合され、前記分析チャンバは、前記ターボ分子ポンプの前記高真空側段に結合されることを特徴とする、請求項７に記載の分析装置。
【請求項９】
前記ターボ分子ポンプは、前記ガス導入チャンバ及び前記分析チャンバのそれぞれに結合され、且つ共通の前記粗引きポンプに結合される第１及び第２のターボ分子ポンプを含み、該第１及び第２のターボ分子ポンプの両方に前記追加ガスが導入されることを特徴とする、請求項７に記載の分析装置。
【請求項１０】
前記ターボ分子ポンプは、前記ガス導入チャンバ及び前記分析チャンバのそれぞれに結合される第１及び第２のターボ分子ポンプを含み、該第２のターボ分子ポンプの排気側が、前記第１のターボ分子ポンプの中間位置に結合され、前記追加ガスが導入されるための前記中間位置は、前記第２のターボ分子ポンプの排気側端により近い中間位置よりも、さらに下流の位置とされることを特徴とする、請求項７に記載の分析装置。
【請求項１１】
前記粗引ポンプは、油回転ポンプとされることを特徴とする、請求項１に記載の分析装置。
【請求項１２】
前記追加ガスの導入位置を前記中間位置に代えて前記排気側端の位置とすることを特徴とする、請求項１に記載の分析装置。
【請求項１】
粗引ポンプによって実質的な排気が行われる低真空チャンバと、該低真空チャンバに連結され、前記粗引ポンプの上流側に位置するターボ分子ポンプを併用して減圧される高真空チャンバとを有し、該高真空チャンバの一部に水素ガスを導入する分析装置において、
前記ターボ分子ポンプの内部で、排気側端により近い中間位置に、水素ガスを実質的に含まず、水素ガスよりも分子量の大きな追加ガスを直接導入し、前記ターボ分子ポンプの前記排気側端での水素ガスの分圧を低減させることにより、前記高真空チャンバ内の水素ガス分圧を低減させるとともに、前記低真空チャンバ内から前記高真空のチャンバへの水素ガス以外のガスの流入量が減ったときの前記高真空チャンバ内における水素ガスの分圧の上昇を抑止するようにしたことを特徴とする分析装置。
【請求項２】
前記追加ガスは、大気成分を有するガス、窒素ガス、アルゴンガス、ヘリウムガスのいずれか、又はこれらの少なくとも２種を混合したガスとされることを特徴とする、請求項１に記載の分析装置。
【請求項３】
前記追加ガスは、前記ターボ分子ポンプの前記排気側端の位置での全排気量に対して、前記追加ガスが２０％から９０％の流量比となる量だけ追加されることを特徴とする、請求項１に記載の分析装置。
【請求項４】
前記追加ガスは、前記ターボ分子ポンプの前記排気側端の位置での全排気量に対して、前記追加ガスが４０％から８０％の流量比となる量だけ追加されることを特徴とする、請求項３に記載の分析装置。
【請求項５】
前記追加ガスの導入は、前記粗引きポンプ及び前記ターボ分子ポンプの操作に合わせてオン・オフされ、分析時には常時継続して提供されることを特徴とする、請求項１に記載の分析装置。
【請求項６】
前記低真空チャンバから延びる前記粗引き減圧用の配管を前記ターボ分子ポンプの前記低真空側段に連結し、前記低真空チャンバから導かれるガスを前記追加ガスとすることを特徴とする、請求項１に記載の分析装置。
【請求項７】
前記高真空チャンバは、前記低真空チャンバの直後に位置し水素ガスが導入されるガス導入チャンバと、該ガス導入チャンバのさらに後段で分析手段を備えるようにした分析チャンバとを含むことを特徴とする、請求項１に記載の分析装置。
【請求項８】
前記ターボ分子ポンプは、単一にして、前記粗引ポンプに結合された側の低真空側段と、該低真空側段に重なる高真空側段とを含む複合型の構成を有し、前記ガス導入チャンバは、前記ターボ分子ポンプの前記高真空側段の下流で前記低真空側段の入口部分に結合され、前記分析チャンバは、前記ターボ分子ポンプの前記高真空側段に結合されることを特徴とする、請求項７に記載の分析装置。
【請求項９】
前記ターボ分子ポンプは、前記ガス導入チャンバ及び前記分析チャンバのそれぞれに結合され、且つ共通の前記粗引きポンプに結合される第１及び第２のターボ分子ポンプを含み、該第１及び第２のターボ分子ポンプの両方に前記追加ガスが導入されることを特徴とする、請求項７に記載の分析装置。
【請求項１０】
前記ターボ分子ポンプは、前記ガス導入チャンバ及び前記分析チャンバのそれぞれに結合される第１及び第２のターボ分子ポンプを含み、該第２のターボ分子ポンプの排気側が、前記第１のターボ分子ポンプの中間位置に結合され、前記追加ガスが導入されるための前記中間位置は、前記第２のターボ分子ポンプの排気側端により近い中間位置よりも、さらに下流の位置とされることを特徴とする、請求項７に記載の分析装置。
【請求項１１】
前記粗引ポンプは、油回転ポンプとされることを特徴とする、請求項１に記載の分析装置。
【請求項１２】
前記追加ガスの導入位置を前記中間位置に代えて前記排気側端の位置とすることを特徴とする、請求項１に記載の分析装置。
【図１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図２】
【図３】
【図４】
【公開番号】特開２００８−９５５０４（Ｐ２００８−９５５０４Ａ）
【公開日】平成２０年４月２４日（２００８．４．２４）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００６−２７４４３９（Ｐ２００６−２７４４３９）
【出願日】平成１８年１０月５日（２００６．１０．５）
【出願人】（３９９１１７１２１）アジレント・テクノロジーズ・インク (710)
【氏名又は名称原語表記】ＡＧＩＬＥＮＴ ＴＥＣＨＮＯＬＯＧＩＥＳ， ＩＮＣ．
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２０年４月２４日（２００８．４．２４）
【国際特許分類】
【出願日】平成１８年１０月５日（２００６．１０．５）
【出願人】（３９９１１７１２１）アジレント・テクノロジーズ・インク (710)
【氏名又は名称原語表記】ＡＧＩＬＥＮＴ ＴＥＣＨＮＯＬＯＧＩＥＳ， ＩＮＣ．
【Ｆターム（参考）】
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